KR20210101485A - 잣나무 추출물을 함유하는 구강 내 위생증진용 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 잣나무 추출물을 포함하는 구강 내 위생증진용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 잣나무 추출물을 함유하는 조성물이 우수한 구강 내 항균력 및 소취력을 발휘함에 따라 이를 식품 등 관련 분야에서 다양하게 활용할 수 있음을 확인한 것이다.
Description
본 발명은 잣나무 추출물을 함유하는 구강 내 위생증진용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
치아는 인산칼슘(Calcium phosphate)으로 이루어진 무기질로서 그 질환은 크게 충치와 치주질환이다. 대한치과의사협회의 보고에 따르면, 아동의 90% 이상이 치아 우식(Dental caries)을 경험하며, 성인의 80% 이상이 잇몸 질환을 갖고 있다고 한다. 이런 질환을 일으키는 주요한 원인은 구강내의 미생물에 의한 감염으로 세균,
음식물, 타액의 상호작용에 의해 유발된다. 즉, 구강 내 세균의 발육에 필요한 영양분과 수분이 음식물과 타액 등에 의하여 계속 공급되고 구강 내의 환경이 미생물이 발육하기에 적합한 온도(37℃), pH(중성부근)를 갖는다.
치주질환을 유발하는 대표적인 미생물로 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans)와 플레보텔라 인터메디아(Prevotella intermedia)가 있다. 이런 미생물들은 포도당의 중합체인 불용성 글루칸(Glucan)을 치면에 형성한다. 이 과정에서 글루칸에 의해 구강내 다른 미생물들과 치면에 부착하여 치면세균막, 즉 프라그(Dentalplaque)가 형성된다. 형성된 플라그의 내부에 스트렙토코쿠스 뮤탄스를 포함한 젖산균에 의해 축적된 젖산이 치아표면의 에나멜이 용해되어 충치가 발생된다. 또한 그러한 각종 균의 증식에 따른 산물들에 의해 치주질환이 발생하게 된다. 상기 충치 및 치주질환을 억제하기 위해서 항균물질인 소듐 바이카보네이트(NaHCO3), 트리클로산(Triclosan, C12H7Cl3O2), 폴리포스페이트(polyphosphate) 및 불화소다(NaF), 반코마이신(Vancomycin), 클로르헥시딘(Chlorhexidine) 및 스피라마이신(Spiramycin) 등의 항생물질, 또는 유기/무기 불소가 사용되어 왔다. 그러나 상기 방법들은 충치 예방에는 효과가 있으나, 구토, 설사, 항생 물질 내성이 발생하는 단점이 있어 사용이 제한되고 있다. 특히 종래 충치, 치주염과 같은 세균 감염질환에 대해 사용하는 항생제는 인체의 유익한 세균까지 모두 해칠 뿐만 아니라, 과용할 경우 내성균의 출현, 환자의 면역능력 저하, 이에 따른 감염질환의 만성화, 균교대증 등과 같은 부작용을 유발시키는 것으로 알려져 있다.
따라서, 부작용이 없고 유해 구강 미생물에 대하여 선택적으로 항균활성이 높은 천연물질 개발이 필요한 실정이다.
한편, 구취는 대부분 구강 내에서 숙주성분과 음식 잔류물이 세균에 의해 부패된 결과로 85% 이상이 구강 내에 원인이 있다고 보고 있다. 구강 내 원인으로는 설태, 치주질환, 불결한 구강 위생상태, 음식물 잔사, 부적절한 보철물, 비위생적인 의치, 구강암종 등 여러 원인들이 있으나, 현재 구취의 가장 중요한 원인으로 설태와 치주질환이 언급되고 있다. 휘발성 황화합물(volatile sulfur compounds; VSC)이 구취의 주된 원인 인자로, 황화수소(hydrogen sulfide: H2S), 메틸머캅탄(methyl mercaptan: CH3SH), 디메틸설파이드(dimethyl sulfide:CH3SCH3) 등이 있으며, 이중 황화수소와 메틸머캅틴이 90% 가량 차지한다고 하였다. 이러한 VSC는 주로 치은열,구액, 타액, 음식물 잔사 내에 포함된 단백질(특히 시스테인(cysteine)과 메티오닌(methionine)을 포함하는 것들), 펩타이드, 아미노산 등을 기질로 이용한 구강 내 혐기성 세균의 부패활동에 의해 생성된다. 대표적인 그람 음성 혐기성 세균은 포르피로모나스 진지발리스(Porphyromonas gingivalis), 프레보텔라 인터미디아(Prevotellaintermedia), 푸소박테리움 뉴클레아툼(Fusobacterium nucleatum) 등이 있으며, 결과적으로, 구강 내 세균이 구취유발에 중요한 역할을 하는 것으로 생각되고 있다.
이러한 구취를 예방하고 억제하기 위해 현대인들은 양치질, 구강용 세정제 등을 사용하지만 이는 단기적인 효과만 나타낼 뿐이고, 유효성분으로 트리클로산, 엽산클로로헥사딘, 및 불화나트륨과 같은 불소화합물을 사용하는 것으로, 부작용이 발생될 수 있는 문제가 있다. 따라서, 구취를 효과적으로 억제시키면서도 부작용이 없는 천연물질의 개발이 필요한 실정이다.
잣나무(Pinus Koraiensis)는 일명 해송자(海松子)라고 하며, 소나무과(Pinaceae)에 속한다. 잣 종자(씨)에는 지방이 68.2 내지 74 %로 가장 많이 들어 있고, 단백질도 16.4 %로 많은 비중을 차지하고, 기타 탄수화물 성분과인 들의 다양한 무기염류 및 비타민이 풍부하게 포함되어 있다. 잣나무의 잎에는 피메콜린, 피라인 등의 알카로이드(alkaloid) 성분이 포함되어 있다. 또한, 잣나무 잎에는 솔잎과 같이 테르핀(terpen) 성분이 많이 포함되어 있으며, 테르핀 성분은 혈전을 없애고, 항산화작용을 하는 등 유용한 기능을 가진다고 알려져 있다. 이들 잎에는 아스코르빈산과 비타민 A, B, K와 쓴맛을 내는 고미성 물질, 플라보노이드, 안토시안을 포함하며, 7 내지 12%의 송진과 5 %의 탄닌, 탄소화물, 정유 성분이 포함된다.
그러나, 잣나무가 구강 내 위생증진, 충치 예방 및 치료, 및 구취 제거 등의 효과를 발휘하는 지 여부에 대해서는 아직 알려진 바가 없다.
본 발명자들은 구강 위생 증진과 구취 제거를 위한 조성물을 개발하기 위해 연구하던 중 잣나무 추출물이 가지는 새로운 효과와 용도를 확인하고 이를 구강 내 위생증진에 응용할 수 있음에 착안함으로써, 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 일 측면에서 천연 유래의 구강 위생증진용 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 일 측면에서 잣나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 구강 내 위생증진용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 다른 일 측면에서 상기 조성물을 제조하는 방법으로서,
잣나무 잎을 세절하는 단계;
스팀 증류를 통해 정유를 추출하는 단계;
냉각을 거쳐 응축시키는 단계; 및
탈수 단계를 포함하는 것인, 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
잣나무 추출물은 구강 내의 위생증진과 관련하여 기존에 별도로 보고된 효과가 없으나, 본 명세서의 일 측면에있어 잣나무 추출물을 함유하는 조성물은 구강 내 항균력 및 구취 억제력 면에서 현저하게 우수한 효과를 나타낸다.
도 1은 잣나무 잎 정유를 함유한 껌의 제조 공정을 나타낸 것이다.
본 발명은 일 측면에 있어서, 잣나무 추출물을 함유하는 구강 내 위생증진용 조성물일 수 있다.
본 발명의 잣나무는 일 측면에서 잣나무 잎일 수 있다.
본 발명의 잣나무 추출물은 일 측면에서 증류방식에 의한 정유를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 잣나무 추출물 내의 성분 함량은 일 측면에서 캄펜(Camphene)의 함량이 전체 추출물의 중량 대비 10내지 30 중량 %(wt %)인 것일 수 있다. 일 실시태양에 의하면, 캄펜의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 5 중량% 이상, 7 중량 % 이상, 10 중량 % 이상, 15 중량 % 이상, 20 중량 % 이상, 25 중량 % 이상, 30 중량 % 이상, 35 중량 % 이상, 또는 40 중량 % 이상이거나 5 중량 % 이하, 7 중량 % 이하, 10 중량 % 이하, 15 중량 % 이하, 20 중량 % 이하, 25 중량 % 이하, 30 중량 % 이하, 35 중량 % 이하, 또는 40 중량 % 이하일 수 있다. 바람직하게는 15 중량 % 내지 25 중량 %이거나 19 내지 22 중량 %일 수 있고, 더욱 바람직하게는 20.85 중량 %일 수 있다.
다른 일 측면에서, 잣나무 추출물 내의 성분 중 β-미르센(β-Myrcene)의 함량이 전체 추출물의 중량 대비 10내지 25 wt %이고, 3-카렌(3-Carene)의 함량이 전체 추출물의 중량 대비 10 내지 18 wt %일 수 있다. 일 실시태양에 의하면, β-미르센의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 5 중량 % 이상, 7 중량 % 이상, 10 중량 % 이상, 13중량 % 이상, 16 중량 % 이상, 19 중량 % 이상, 22 중량 % 이상, 25 중량 % 이상, 28 중량 % 이상, 또는 30 중량 % 이상이거나 5 중량 % 이하, 7 중량 % 이하, 10 중량 % 이하, 13 중량 % 이하, 16 중량 % 이하, 19 중량 %이하, 22 중량 % 이하, 25 중량 % 이하, 28 중량 % 이하, 또는 30 중량 % 이하일 수 있다. 바람직하게는 β-미르센의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 15 내지 19 중량 %이거나 16 내지 18 중량 %일 수 있고, 더욱 바람직하게는 17.81 중량 %일 수 있다. 다른 실시태양에 의하면, 3-카렌의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 4 중량 % 이상, 7 중량 % 이상, 10 중량 % 이상, 12 중량 % 이상, 14 중량 % 이상, 16 중량 % 이상, 18 중량 % 이상, 20중량 % 이상, 25 중량 % 이상,또는 30 중량 % 이상이거나, 4 중량 % 이하, 7 중량 % 이하, 10 중량 % 이하, 12중량 % 이하, 14 중량 % 이하, 16 중량 % 이하, 18 중량 % 이하, 20 중량 % 이하, 25 중량 % 이하, 또는 30 중량 % 이하일 수 있다. 바람직하게는 3-카렌의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 11 내지 15 중량 %이거나 12 내지 14 중량%일 수 있고, 더욱 바람직하게는 13.86 중량 %일 수 있다.
또 다른 일 측면에서, 잣나무 추출물 내의 성분 중 β-피넨(β-Pinene) 함량이 전체 추출물의 중량 대비 5 내지 15 wt %이고, α-피넨(α-Pinene) 함량이 전체 추출물의 중량 대비 5 내지 15 wt %일 수 있다. 일 실시태양에 의하면, β-피넨의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 2 중량% 이상, 4 중량% 이상, 6 중량% 이상, 8 중량% 이상, 10 중량% 이상, 12 중량% 이상, 14 중량% 이상, 16 중량% 이상, 18 중량% 이상, 또는 20 중량% 이상이거나, 2중량% 이하, 4 중량% 이하, 6 중량% 이하, 8 중량% 이하, 10 중량% 이하, 12 중량% 이하, 14 중량% 이하, 16중량% 이하, 18 중량% 이하, 또는 20 중량% 이하일 수 있다. 바람직하게는 β-피넨 함량은 전체 추출물의 중량대비 10 내지 12 중량 %일 수 있고, 더욱 바람직하게는 11.25 중량 %일 수 있다. 다른 실시태양에 의하면, α-피넨의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 2 중량 % 이상, 4 중량 % 이상, 6 중량 % 이상, 8 중량 % 이상, 10 중량 % 이상, 12 중량 % 이상, 14 중량 % 이상, 16 중량 % 이상, 18 중량 % 이상, 또는 20 중량 % 이상이거나, 2중량 % 이하, 4 중량 % 이하, 6 중량 % 이하, 8 중량 % 이하, 10 중량 % 이하, 12 중량 % 이하, 14 중량 % 이하, 16 중량 % 이하, 18 중량 % 이하, 또는 20 중량 % 이하일 수 있다. 바람직하게는 α-피넨의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 8 내지 13 중량 %이거나 9 내지 12 중량 %일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 10.51 중량 %일 수 있다.
또 다른 일 측면에서, 잣나무 추출물 내의 성분 중 나프탈렌의 함량이 전체 추출물의 중량 대비 5 내지 10 wt % 일 수 있다. 일 실시태양에 의하면, 나프탈렌의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 2 중량 % 이상, 3 중량 %이상, 4 중량 % 이상, 5 중량 % 이상, 6 중량 % 이상, 7 중량 % 이상, 8 중량 % 이상, 9 중량 % 이상, 10 중량% 이상, 11 중량 % 이상, 12 중량 % 이상, 또는 15 중량 % 이상이거나 2 중량 % 이하, 3 중량 % 이하, 4 중량% 이하, 5 중량 % 이하, 6 중량 % 이하, 7 중량 % 이하, 8 중량 % 이하, 9 중량 % 이하, 10 중량 % 이하, 11중량 % 이하, 12 중량 % 이하, 또는 15 중량 % 이하일 수 있다. 바람직하게는 5 내지 10 중량 %이거나 6 내지 8중량 %일 수 있고, 더욱 바람직하게는 7.01 중량 %일 수 있다.
또 다른 일 측면에서, 잣나무 추출물 내의 성분 중 (+)-4-카르넨((+)-4-Carnen)의 함량이 전체 추출물의 중량 대비 2 중량 % 이상, 3 중량 % 이상, 4 중량 % 이상, 5 중량 % 이상, 6 중량 % 이상, 7 중량 % 이상, 8 중량 %이상, 또는 9 중량 % 이상이거나 2 중량 % 이하, 3 중량 % 이하, 4 중량 % 이하, 5 중량 % 이하, 6 중량 %이하, 7 중량 % 이하, 8 중량 % 이하, 또는 9 중량 % 이하일 수 있다. 바람직하게는 2 내지 7 중량 % 또는 3 내지 6 중량 %일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 4.51 중량 %일 수 있다.
또 다른 일 측면에서, 잣나무 추출물 내의 성분 중 α-카리오필렌(α-caryophyllene) 함량은 각각 전체 추출물의 중량 대비 0.5 중량 % 이상, 1 중량 % 이상, 1.5 중량 % 이상, 2 중량 % 이상, 2.5 중량 % 이상, 3 중량 %이상, 3.5 중량 % 이상, 4 중량 % 이상, 또는 5 중량 % 이상이거나 0.5 중량 % 이하, 1 중량 % 이하, 1.5 중량% 이하, 2 중량 % 이하, 2.5 중량 % 이하, 3 중량 % 이하, 3.5 중량 % 이하, 4 중량 % 이하, 또는 5 중량 % 이하일 수 있다. 바람직하게는 1 내지 4 중량 % 또는 2 내지 3 중량 %일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 2.36 중량%일 수 있다.
또 다른 일 측면에서, 잣나무 추출물 내의 성분 중 D-리모넨(D-Limonene)의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 0.5 중량 % 이상, 1 중량 % 이상, 1.5 중량 % 이상, 2 중량 % 이상, 2.5 중량 % 이상, 3 중량 % 이상, 3.5 중량 % 이상, 4 중량 % 이상, 또는 5 중량 % 이상이거나 0.5 중량 % 이하, 1 중량 % 이하, 1.5 중량 % 이하, 2중량 % 이하, 2.5 중량 % 이하, 3 중량 % 이하, 3.5 중량 % 이하, 4 중량 % 이하, 또는 5 중량 % 이하일 수 있다. 바람직하게는 1 내지 4 중량 % 또는 1.5 내지 3 중량 %일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 2.1 중량 %일 수 있다.
또 다른 일 측면에서, 잣나무 추출물 내의 성분 중 α-펠란드렌(α-phellandrene)의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 0.5 중량 % 이상, 1 중량 % 이상, 1.5 중량 % 이상, 2 중량 % 이상, 2.2 중량 % 이상, 2.5 중량 % 이상, 3 중량 % 이상, 3.5 중량 % 이상, 4 중량 % 이상, 또는 5 중량 % 이상이거나 0.5 중량 % 이하, 1 중량 % 이하, 1.5 중량 % 이하, 2 중량 % 이하, 2.2 중량 % 이하, 2.5 중량 % 이하, 3 중량 % 이하, 3.5 중량 % 이하, 4 중량 % 이하, 또는 5 중량 % 이하일 수 있다. 바람직하게는 0.5 내지 4 중량 % 또는 1 내지 3 중량 %일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 2.03 중량 %일 수 있다.
또 다른 일 측면에서, 잣나무 추출물의 성분 중 바이시클로[4.1.0]헵탄(Bicyclo[4.1.0]heptane)의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 0.3 중량 % 이상, 0.6 중량 % 이상, 0.9 중량 % 이상, 1.2 중량 % 이상, 1.5 중량 % 이상, 1.8 중량 % 이상, 2.2 중량 % 이상, 2.5 중량 % 이상, 2.8 중량 % 이상, 3.1 중량 % 이상, 3.5 중량 % 이상, 4.0 중량 % 이상, 4.5 중량 % 이상, 또는 5.0 중량 % 이상이거나 0.3 중량 % 이하, 0.6 중량 % 이하, 0.9 중량% 이하, 1.2 중량 % 이하, 1.5 중량 % 이하, 1.8 중량 % 이하, 2.2 중량 % 이하, 2.5 중량 % 이하, 2.8 중량 %이하, 3.1 중량 % 이하, 3.5 중량 % 이하, 4.0 중량 % 이하, 4.5 중량 % 이하, 또는 5.0 중량 % 이하일 수 있다. 바람직하게는 0.5 내지 2.5 중량 % 또는 1.0 내지 2.2 중량 %일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1.84 중량 %일 수 있다.
또 다른 일 측면에서, 잣나무 추출물의 성분 중 Tricyclo[5.4.0.0.(2,8)]undec-9-ene의 함량은 전체 추출물의 중량 대비 0.3 중량 % 이상, 0.6 중량 % 이상, 0.9 중량 % 이상, 1.2 중량 % 이상, 1.5 중량 % 이상, 1.8 중량% 이상, 2.2 중량 % 이상, 2.5 중량 % 이상, 2.8 중량 % 이상, 3.1 중량 % 이상, 3.5 중량 % 이상, 4.0 중량 %이상, 4.5 중량 % 이상, 또는 5.0 중량 % 이상이거나 0.3 중량 % 이하, 0.6 중량 % 이하, 0.9 중량 % 이하, 1.2 중량 % 이하, 1.5 중량 % 이하, 1.8 중량 % 이하, 2.2 중량 % 이하, 2.5 중량 % 이하, 2.8 중량 % 이하, 3.1 중량 % 이하, 3.5 중량 % 이하, 4.0 중량 % 이하, 4.5 중량 % 이하, 또는 5.0 중량 % 이하일 수 있다. 바람직하게는 0.5 내지 2.5 중량 % 또는 1.0 내지 2.2 중량 %일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1.69 중량 %일 수있다.
본 명세서에서 “추출물"은 추출 방법, 추출 용매, 추출된 성분 또는 추출물의 형태를 불문하고, 천연물의 성분을 뽑아냄으로써 얻어진 물질을 모두 포함하는 것이며 또한 천연물의 성분을 뽑아내어 얻어진 물질을 추출 후 다른 방법으로 가공 또는 처리하여 얻어질 수 있는 물질을 모두 포함하는 광범위한 개념이며, 구체적으로 상기 가공 또는 처리는 추출물을 추가적으로 발효, 또는 효소처리 하는 것일 수 있다. 따라서 본 명세서에서 추출물은 발효물, 농축물, 건조물을 포함하는 광범위한 개념일 수 있다.
본 발명의 위생증진은 일 측면에서 항균 또는 소취를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 측면에서, 상기 항균은 락토바실러스(Lactobacillus) 속, 스타필로코쿠스(Staphylococcus) 속, 엔테로코쿠스(Enterococcus) 속, 및 스트렙토코쿠스(Streptococcus) 속으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 속에 해당되는 구강 내 세균 또는 충치균 중 어느 하나 이상에 대한 항균일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에서, 상기 구강 내 세균 또는 충치균은 락토바실러스 파라카세이(Lactobacillusparacasei), 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 엔테로코쿠스 패칼리스(Enterococcusfaecalis), 스트렙토코쿠스 무탄스(Streptococcus mutans), 및 스트렙토코쿠스 소브리누스(Streptococcussobrinus)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 조성물은 일 측면에서 식품을 포함하는 것일 수 있고, 다른 일 측면에서 껌을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 식품 조성물에 있어서, 식품의 종류에는 특별한 제한은 없다. 발명의 조성물이 첨가될 수 있는 식품의 예로는 껌류, 드링크제, 육류, 소세지, 빵, 비스켓, 떡, 쵸코렛, 캔디류, 스넥류, 과자류, 피자, 라면, 기타 면류, 아이스크림류를 포함한 낙농제품, 각종 스프, 음료수, 알콜 음료 및 비타민 복합제 등이 있으며, 통상적인 의미에서의 기호 식품, 건강 식품, 보조 식품, 건강기능식품, 및 다양한 식품첨가제를 모두 포함한다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 조성물은, 본 발명이 목적으로 하는 주 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 주효과에 상승효과를 줄 수 있는 다른 성분 등을 함유할 수 있다. 예를 들어, 물성 개선을 위하여 향료, 색소, 살균제, 산화방지제, 방부제, 보습제, 점증제, 무기염류, 유화제 및 합성 고분자 물질 등의 첨가제를 더 포함할수 있다. 그 외에도, 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당 및 해초 엑기스 등의 보조 성분을 더 포함할 수도 있다. 상기 성분들은 제형 또는 사용 목적에 따라서 당업자가 어려움 없이 적의 선정하여 배합할 수 있으며, 그 첨가량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 선택될 수 있다. 예를들어, 상기 성분들의 첨가량은, 조성물 전체 중량을 기준으로, 0.001 내지 10 중량%, 보다 구체적으로는 0.001~ 5 중량% 범위일 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 조성물의 제형은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 껌, 츄잉껌, 고체, 반고체, 정제, 과립제, 분말제, 드링크제와 같은 액제, 유화물, 점성형 혼합물, 타블렛, 캐러멜, 겔, 바 등의 다양한 형태로 제형화될 수 있다. 각 제형의 식품 조성물은 유효 성분 이외에 해당 분야에서 통상적으로 사용되는 성분들을 제형 또는 사용 목적에 따라 당업자가 어려움 없이 적의 선정하여 배합할 수 있으며, 다른 원료와 동시에 적용할 경우 상승 효과가 일어날 수 있다. 또한, 이는 저작(咀嚼, 입에 넣고 씹음), 경구 투여, 단순 음용, 주사 투여, 스프레이 방식, 스퀴즈 방식 , 또는 이들의 혼합 등의 다양한 방법으로 투여될 수 있다.
상기 외에 본 명세서의 일 측면인 식품 조성물은 여러 가지 영양제, 비타민, 광물(전해질), 합성 풍미제 및 천연 풍미제 등의 풍미제, 착색제 및 증진제, 펙트산 및 그의 염, 알긴산 및 그의 염, 유기산, 보호성 콜로이드증점제, pH 조절제, 안정화제, 방부제, 글리세린, 알콜, 탄산 음료에 사용되는 탄산화제 등을 포함할 수 있다.
그 밖에 본 명세서의 기능성 식품 조성물들은 천연 과일 쥬스 및 과일 쥬스 음료 및 야채 음료의 제조를 위한 과육을 포함할 수 있다. 이러한 성분은 독립적으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 이러한 첨가제의 비율은 그리 중요하진 않으나 본 명세서의 조성물 100 중량부 당 0 내지 약 40 중량부의 범위에서 포함되는 것이 일반적이다.
본 발명의 추출물은 일 측면에서 조성물 전체 중량 대비 0.0001 내지 10 wt %일 수 있고, 0.0001 내지 1 wt %일수 있다. 추출물이 0.0001 wt % 미만이면 상기 언급한 각종 효과가 미미하게 나타나며, 10 wt % 를 초과하면 함유량 증가에 따른 뚜렷한 효과의 증가가 나타나지 않으면서 다른 성분의 함량비에 영향을 미치기 때문이다. 본발명의 추출물은 다른 일 측면에서 조성물 전체 중량에 대비할 때 0.0001 이상, 0.001 이상, 0.005 이상, 0.01이상, 0.015 이상, 0.02 이상, 0.023 이상, 0.026 이상, 0.03 이상, 0.032 이상, 0.035 이상, 0.038 이상, 0.041 이상, 0.05 이상, 0.06 이상, 0.07 이상, 0.08 이상, 0.09 이상, 0.1 이상, 0.2 이상, 0.3 이상, 0.4 이상, 0.5 이상, 0.6 이상, 0.7 이상, 0.8 이상, 0.9 이상, 1.0 이상, 1.1 이상, 1.2, 이상, 1.3 이상, 1.4이상, 1.5 이상, 1.6 이상, 1.7 이상, 1.8 이상, 1.9 이상. 2.0 이상, 3.0 이상, 4.0 이상, 5.0 이상, 6.0 이상, 7.0 이상, 8.0 이상, 9.0 이상, 및 10.0 이하로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 중량 %(wt%)일 수 있고, 바람직하게는 0.01 내지 1 wt %, 또는 0.02 내지 0.03 wt %일 수 있으나, 이에 제한되지 않으며 대상의 연령, 건강 상태, 합병증 등 다양한 요인에 따라 달라질 수 있다.
본 발명은 조성물은 일 측면에서, 껌 베이스를 전체 조성물 중량에 대비할 때 5 이상, 15 이상, 25 이상, 35 이상, 및 45 이하로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 wt % 를 함유하는 것일 수 있고, 바람직하게는 15 내지 25 wt % 를 함유하는 것일 수 있다.
본 발명의 조성물은 일 측면에서, 자일리톨을 전체 조성물 중량에 대비할 때 5 이상, 15 이상, 25 이상, 35 이상, 45 이상, 55 이상, 65 이하로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 wt % 를 함유하는 것일 수 있고, 바람직하게는 25 내지 35 wt %를 함유하는 것일 수 있다.
본 발명은 일 측면에서 상기 조성물을 제조하는 방법으로서,
잣나무 잎을 세절하는 단계;
수증기 증류법을 통해 정유를 추출하는 단계;
냉각을 거쳐 응축시키는 단계; 및
탈수 단계를 포함하는, 조성물을 제조하는 방법일 수 있다.
본 명세서에서 추출은 예를 들어, 증류 추출, 스팀 증류 추출, 열수 추출, 가열 추출, 냉침 추출, 환류 추출, 환류냉각 추출, 또는 초음파추출 등이 이용될 수 있으며, 당업자에게 자명한 추출법이라면 제한이 없다. 추출은 실온에서 수행할 수도 있으나, 보다 효율적인 추출을 위해서는 가온 조건 하에서 수행할 수 있으며, 바람직하게는 약 40 내지 300℃, 더욱 바람직하게는 약 70 내지 200℃의 온도에서 추출할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 추출시간은 바람직하게는 약 2 내지 8시간, 더욱 바람직하게는 약 3 내지 6 시간 동안 수행할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니며, 추출 용매 및 추출 온도 등의 조건에 따라 달라질 수 있으며, 구체적으로 용매가 물인 경우에는 90~100℃, 용매가 에탄올인 경우에는 65~70℃에서 수행될 수 있다. 상기 추출은 활성성분을 보다 다량 수득하기 위해 1 회 이상 여러 번 추출할 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 8회, 더욱 바람직하게는 3내지 6회 연속 추출하여 합한 추출액을 이용할 수 있다. 구체적으로 본 발명의 일 측면에 있어서, 추출은 환류 추출일 수 있으며 실온에서 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 있어서, 추출은 증류 추출일 수 있고 상기 증류는 단증류, 분류, 공비증류, 수증기(스팀) 종류(steam distillation) 등 어떠한 종류도 적용될 수 있으며, 보다 바람직하게는 수증기 증류 추출(steam distillation)일 수 있다.
본 발명의 방법은 일 측면에서 상기 방법에 의해 생산된 결과물과 껌베이스를 포함하는 원료의 배합 단계; 압출단계; 성형 단계; 분리 단계; 및 코팅 단계를 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명의 방법은 다른 일 측면에서 상기 성형 단계 이후 냉각 단계, 숙성 단계 및 코어 분리 단계를 추가적으로 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 코팅은 일 측면에서, 화이트 코팅을 거친 후 색소 코팅을 거치는 것일 수 있다.
본 발명의 일 측면인 조성물에 있어서, 상기 조성물은 약학적 조성물일 수 있다.
본 발명에 따른 조성물을 의약품에 적용할 경우에는, 상기 조성물을 유효성분으로 하여 상용되는 무기 또는 유기의 담체를 가하여 고체, 반고체 또는 액상의 형태로 경구 투여제 혹은 비경구 투여제로 제제화할 수 있다.
상기 경구 투여를 위한 제재로서는 정제, 환제, 과립제, 연, 경 캡슐제, 산제, 세립제, 분제, 유탁제, 시럽제, 펠렛제 등을 들 수 있다. 또한, 상기 비경구 투여를 위한 제재로는 주사제, 점적제, 연고, 로션, 스프레이, 현탁제, 유제, 좌제 등을 들 수 있다. 본 발명의 유효성분을 제제화하기 위해서는 상법에 따라서 실시하면 용이하게 제제화할 수 있으며 계면활성제, 부형제, 착색료, 향신료, 보존료, 안정제, 완충제, 현탁제, 기타 상용하는 보조제를 적당히 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 상기 약학 조성물은 경구, 비경구, 직장, 국소, 경피, 정맥 내, 근육 내, 복강 내, 피하 등으로 투여될 수 있다.
또한, 상기 활성성분의 투여량은 치료 받을 대상의 연령, 성별, 체중과, 치료할 특정 질환 또는 병리 상태, 질환 또는 병리 상태의 심각도, 투여경로 및 처방자의 판단에 따라 달라질 것이다. 이러한 인자에 기초한 투여량 결정은 당업자의 수준 내에 있다. 일반적인 투여량은 0.0001 mg/kg/일 내지 2000 mg/kg/일, 보다 구체적으로는 0.0005 mg/kg/일 내지 1500 mg/kg/일이다.
이하, 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예 및 실험예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 실험예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
[실시예 1] 잣나무 잎 정유 추출
잣나무 수증기 증류법으로 수득하였다. 먼저 잣나무 잎을 세절 후 증기증류(steam distillation) 장치에 넣은 다음 고온의 수증기를 발생시켜 정유를 추출하였다. 그 다음 냉각관을 거쳐 응축된 정유 추출물을 물과 분리 후 탈수과정을 거쳐 잣나무 잎 정유를 수득하였다.
[실시예 2] 잣나무 잎 정유의 성분 분석
수득된 잣나무 잎 정유의 성분분석은 GC/MS HP-7890A/5975C(Agilent Co., USA)를 이용하여 정성분석을 하였다.
컬럼(Column)은 HP-5MS(30m × 25m × 0.25㎛, Agilent Tech-nologies, USA)을 장착하였으며, 온도는 50℃에서 5분간 유지한 후 분당 5℃씩 승온시켜 220℃까지 상승시키고 이 온도에서 20분간 유지하였다. 주입구의 온도는 250℃로 설정하였고 담체기체(carrier gas)는 He 가스 (1 mL/min)를 이용하였다. 화합물의 동정은 GC-MS로 얻는 질량 스펙트럼(mass spectrum)을 Wiley 275L 데이터베이스(data base)로 검색하였으며, 주요 성분은 아래 표와 같다.
| 구분 | 화합물 | R.T (min) | Content (%) |
| 1 | Camphene | 10.58 | 20.85 |
| 2 | β-Myrcene | 13.87 | 17.81 |
| 3 | 3-Carene | 15.28 | 13.86 |
| 4 | β-Pinene | 12.18 | 11.25 |
| 5 | α-Pinene | 9.77 | 10.51 |
| 6 | Naphthalene | 108.89 | 7.01 |
| 7 | (+)-4-Carnen | 15.97 | 4.51 |
| 8 | α-Caryophyllene | 94.54 | 2.36 |
| 9 | D-Limonene | 17.62 | 2.10 |
| 10 | α-Phellandrene | 14.69 | 2.03 |
| 11 | Bicyclo[4.1.0]heptane | 213.31 | 1.84 |
| 12 | Tricyclo[5.4.0.0(2,8)]undec-9-ene | 71.58 | 1.69 |
[제조예 1] 잣나무 잎 정유를 함유하는 껌의 원료 배합비
잣나무 잎 정유 함유 껌은 아래 배합비에 따라 제조하였으며, 관능평가를 위해 정유가 함유되지 않은 대조구와 정유 첨가량에 따라 껌을 제조하였다.
| 원료명 | 배합비(%) | |
| 대조구 | 제조예1 | |
| 껌베이스(Gum Base) | 23.6 | 22.4 |
| 아세셀팜 K(Acesulfame K) | 0.07 | 0.07 |
| 자일리톨(Xylitol) | 10 | 10 |
| 이소말트(Isomalt) | 9 | 9 |
| 아스파탐(Aspartame) | 0.6 | 0.6 |
| 말티톨시럽(Hydrogenated Glucose Syrup) | 8 | 8 |
| L-멘톨(L-Menthol) | 0.5 | 0.5 |
| 식품첨가물 혼합제제(착향료) | 1.7 | 1.7 |
| Liquid Menthol | 0.5 | 0.5 |
| 말티톨(Maltitol) | 40 | 40 |
| 아라비아검(Gum Arabic) | 5 | 6 |
| D-소르비톨(D-Sorbitol) | 0.6 | 0.6 |
| 식품첨가물 혼합제제(착색료) | 0.2 | 0.2 |
| 카나우바왁스(Carnauba Wax) | 0.03 | 0.03 |
| 쉘락(Shellac) | 0.2 | 0.2 |
| 잣나무잎 정유 | - | 0.2 |
| 합계 | 100 | 100 |
[실험예 1] 잣나무 잎 정유를 함유하는 껌의 관능평가
관능평가는 20~50세의 남녀 각각 10명씩을 무작위로 추출하여 5점 등급제(5=대단히 좋다 4=보통으로 좋다 3=좋지도 싫지도 않다 2=보통으로 싫다 1=대단히 싫다)에 준하여 평가하였으며, 관능평가 결과 표 3과 같이 1타입 제품이 높은 기호도를 나타내었다.
| 구분 | 맛 | 시각 | 상쾌감 | 식감 | 종합적 기호도 |
| 대조구 | 3.8 | 3.8 | 3.7 | 3.8 | 3.8 |
| 제조예1 | 4.2 | 3.8 | 4.1 | 3.8 | 4.2 |
[실험예 2] 잣나무잎 정유의 소취력 평가
잣나무 잎 정유의 소취력 평가는 암모니아(Ammonia), 포름알데히드(formaldehyde), 트리메틸아민
(trimethylamine), 메틸메르캅탄(methylmercaptan) 등 4종의 대표적인 악취물질을 대상으로 ASTM D1988-06의 표준 테스트 방법(Standard test method, ASTM D1988-06., 2011)를 이용한 가스검지관법을 통해 측정하였으며 대조구로는 실시예 1과 같은 방식으로 수득한 녹차추출물을 사용하였다.
500 mL 삼각플라스크에 밀폐가 가능하도록 고무마개를 끼운 후 검지관의 출입이 가능하도록 구멍을 뚫고 희석된 악취 시험액을 플라스크 안으로 주입하여 악취를 유발시켰다. 악취 발생 30분 후 초기농도를 측정하여 최대 농도를 맞추고 동일한 양의 정유를 각각 주입하여 10분, 20분, 30분, 1시간 단위로 플라스크 내 악취 잔류가스를 가스검지기(GV-100S, Gastec, Japan)를 이용하여 비교·분석하였다. 모든 실험은 3회 반복하였다.
그 결과, 잣나무 잎 정유는 악취물질 4종 모두에 대해 소취효과를 나타내었으며 다른 악취물질에 비해 상대적으로 암모니아에 대해서 높은 소취력을 나타내었다. 암모니아에 대한 소취력은 잣나무 잎 정유를 주입한 후 10분후부터 43.3%의 높은 소취력을 나타냈으며, 시간이 경과함에 따라 점차 증가하여 1시간 후에는 90.7%로 나타나 대조구인 녹차추출물에 비해 69.2% 높은 소취효과를 나타내었다. 트리메틸아민에 대한 소취효과 역시 시간이 경과함에 따라 높은 소취력을 나타내었고 대조구에 비해 20.3% 높은 소취력을 보였다. 포름알데히드에 대한 소취력은 다른 악취물질에 비해 비교적 낮게 나타남을 확인하였다. 메틸메르캅탄에 대한 소취력은 초기 10분 동안은 59.7%의 높은 소취력을 보였고 시간이 경과함에 따라 소취력은 증가하여 1시간 후 소취력은 88.9%의 소취력을 나타냄을 확인하였다.
| 시험물질 | 악취물질 | 소취력(%) | |||
| 10분 | 20분 | 30분 | 60분 | ||
| 잣나무잎 정유 | 암모니아 | 43.3±4.5 | 73.7±4.9 | 79.5±5.1 | 90.7±5.2 |
| 트리메틸아민 | 34.1±3.2 | 53.8±3.4 | 56.7±1.2 | 65.5±3.6 | |
| 포름알데히드 | 20.0±1.4 | 31.6±1.6 | 36.8±1.8 | 39.5±1.1 | |
| 메틸메르캅탄 | 59.7±1.1 | 75.0±1.5 | 79.3±1.4 | 88.9±1.3 | |
| 녹차추출물 | 암모니아 | 15.2±2.3 | 16.8±2.8 | 20.2±1.5 | 21.5±3.8 |
| 트리메틸아민 | 25.8±1.6 | 36.4±2.5 | 40.1±4.8 | 45.2±5.2 | |
| 포름알데히드 | 0.0±0.0 | 0.0±0.0 | 4.5±1.2 | 4.8±1.5 | |
| 메틸메르캅탄 | 5.4±0.5 | 15.2±2.1 | 24.1±1.4 | 28.1±1.3 | |
[실험예 3] 잣나무잎 정유의 항균력 평가
항균활성 실험에는 총 3종의 구강 내 세균과 2종의 충치균이 사용되었다. 구강 내 세균인 Lactobacillusparacasei(ATCC 25302), Staphylococcus aureus(ATCC 25923), Enterococcus faecalis(ATCC 29212)는 ATCC(American Type Culture Collection)에서 분양받았으며, 충치균인 Streptococcus mutans(KCTC 3065), Streptococcus sobrinus(KCTC 3288)는 한국생명공한연구원 생물자원센터(BRC)에서 분양받아 사용하였다.
먼저 L. paracasei(ATCC 25302)는 Lactobacilli MRS broth(MRS), S. aureus(ATCC 25923)는 Trypticase SoyBroth(TSB), E. faecalis(ATCC 29212)는 5% sheep blood가 포함된 Trypticase Soy Broth(TSB), S.mutans(KCTC 3065)와 S. sobrinus(KCTC 3288)는 Luria bertani media Broth(LB) 배지를 이용하여 전배양하였다. 전배양된 균주는 다시 평판배지에 도말하였으며 L. paracasei(ATCC 25302)는 MRS, S.aureus(ATCC 25923)는 Trypticase Soy Agar(TSA), E. faecalis(ATCC 29212)는 5% sheep blood가 포함된Trypticase Soy Agar(TSA) 배지에서 37℃, 호기적 조건으로 배양되었다. S. mutans(KCTC 3065)와 S.sobrinus(KCTC 3288)는 Brain Heart Infusion(BHI) 배지를 사용하여 37℃, 혐기적 조건에서 배양하였다.
상기 배양된 균주를 이용하여 항균력을 평가하였다.
구체적으로, 먼저 공시 균주를 사면배지에서 3회 계대배양하여 활성화시킨 후 각 균주용 액체배지에 무균적으로 1백금이 접종하여 진탕배양기(Shaking incubator WIS-10R wisecube)에서 24시간 배양한 후 분광광도계를 이용하여 흡광도가 0.1(600 nm)이 되도록 멸균증류수로 현탁시켜 시험균액으로 사용하였다. 항균 활성은 paperdisc(직경 8 mm)를 이용한 디스크 확산법(disc diffusion method)으로 측정(Piddock., 1990)하였다. Petridish에 배지를 15 mL씩 분주하여 응고시키고, 배양된 각 균주를 멸균한 도말봉을 이용하여 100 μL씩 도말하여 준비하였으며, 이 배지 위에 멸균된 paper disc를 올려놓고 밀착시킨 후 미리 0.45 μm membrane filter로 제균시킨 정유를 25 μL씩 흡수시키고 37℃에서 24시간 배양하였다. 디스크 주변에 형성된 저해환의 크기(clearzone, mm)는 현미경(Leica KL 200)으로 촬영하고 Leica Application suite program을 이용하여 측정하였다.
그 결과, 잣나무 잎 정유의 항균력은 구강 내 세균인 L. paracasei, S. aureus, E. faecalis, S. mutans, S.sobrinus 에 대해 평가하였으며 대조구로는 시중에서 판매되는 일반적인 프로폴리스 추출물을 사용하였다. 각각의 시료 25 μL을 paper disc에 흡수시켜 구강 내 세균에 대한 생육저해환을 측정하였다. 측정 결과 잣나무 잎 정유는 E. faecalis을 제외한 모든 구강균에 대해 항균력을 나타내었다. 구강세균 중 S. aureus 균에 대한 항균력은 7.59mm로 가장 높은 항균력을 보였으며 대조구인 프로폴리스 추출물과 비교해서도 높은 항균력을 나타내었다. L. paracasei균에 대한 항균력은 또한 대조구에 비해 약 1.28mm 높은 항균력을 보인 반면 S. aureus 및 S.sobrinus 균에 대한 항균력은 대조구에 비해 다소 낮은 항균력을 나타내었다.
| 시료 (25 μL) |
저해환(Clear zone, mm) | ||||
| L. paracasei | S. aureus | E. faecalis | S. mutans | S. sobrinus | |
| 잣나무 잎 정유 |
3.15±0.18 | 3.27±0.11 | - | 7.59±0.19 | 2.08±0.15 |
| 프로폴리스 추 출물 |
1.87±0.15 | 4.52±0.21 | 1.25±0.09 | 5.36±0.17 | 2.58±0.12 |
Claims (17)
- 잣나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 잣나무는 잣나무 잎인 것인, 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 추출물은 증류방식에 의한 정유를 포함하는 것인, 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 추출물은 캄펜(Camphene)의 함량이 전체 추출물의 중량 대비 10 내지 30 중량 %(wt %)인 것인, 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 추출물은 β-미르센(β-Myrcene)의 함량이 전체 추출물의 중량 대비 10 내지 25 wt %이고, 3-카렌(3-Carene)의 함량이 전체 추출물의 중량 대비 10 내지 18 wt % 인 것인, 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 추출물은 β-피넨(β-Pinene) 함량이 전체 추출물의 중량 대비 5 내지 15 wt %이고, α-피넨(α-Pinene)함량이 전체 추출물의 중량 대비 5 내지 15 wt %인 것인, 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 위생증진은 항균 또는 소취를 포함하는 것인, 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 조성물은 식품을 포함하는 것인, 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 조성물은 껌을 포함하는 것인, 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 추출물은 조성물 전체 중량 대비 0.0001 내지 1 wt % 인, 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 추출물은 조성물 전체 중량 대비 0.02 내지 0.03 wt % 인, 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 조성물을 제조하는 방법으로서, 상기 방법은
잣나무 잎을 세절하는 단계;
수증기 증류법를 통해 정유를 추출하는 단계;
냉각을 거쳐 응축시키는 단계; 및
탈수 단계를 포함하는 것인, 조성물을 제조하는 방법.
- 제12항에 있어서,
상기 방법은 제12항의 방법에 의해 생산된 결과물과 껌베이스를 포함하는 원료의 배합 단계; 압출 단계; 성형단계; 분리 단계; 및 코팅 단계를 추가적으로 포함하는, 조성물을 제조하는 방법.
- 제13항에 있어서,
상기 방법은 성형 단계 이후 냉각 단계, 숙성 단계 및 코어 분리 단계를 추가적으로 포함하는 것인, 조성물을 제조하는 방법.
- 제13항에 있어서,
상기 코팅은 화이트 코팅을 거친 후 색소 코팅을 거치는 것인, 조성물을 제조하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 항균은 락토바실러스(Lactobacillus) 속, 스타필로코쿠스(Staphylococcus) 속, 엔테로코쿠스(Enterococcus) 속, 및 스트렙토코쿠스(Streptococcus) 속으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 속에 해당되는 구강 내 세균 또는 충치균 중 어느 하나 이상에 대한 항균인 것인, 구강 내 위생증진용 조성물.
- 제16항에 있어서, 상기 구강 내 세균 또는 충치균은 락토바실러스 파라카세이(Lactobacillus paracasei), 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 엔테로코쿠스 패칼리스(Enterococcus faecalis), 스트렙토코쿠스 무탄스(Streptococcus mutans), 및 스트렙토코쿠스 소브리누스(Streptococcus sobrinus)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것인, 구강 내 위생증진용 조성물.
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| KR1020200015530A KR20210101485A (ko) | 2020-02-10 | 2020-02-10 | 잣나무 추출물을 함유하는 구강 내 위생증진용 조성물 및 이의 제조방법 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20070012081A (ko) | 2005-07-22 | 2007-01-25 | 삼성전자주식회사 | 박막 트랜지스터 기판의 제조 방법 |
-
2020
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Patent Citations (1)
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