KR20210100770A - 원자층 증착 시스템 및 이를 이용한 전기화학측정방법 - Google Patents

원자층 증착 시스템 및 이를 이용한 전기화학측정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 원자층 증착 시스템은 외부펌프와 연결되는 가스유출관; 상기 가스유출관 일측에 배치되어 반응가스의 흐름을 조절하는 제1공압밸브; 상기 제1공압밸브와 연결되어 상기 가스유출관에서 일측으로 연장되는 반응관; 상기 제1공압밸브 일측에 배치되고, 일단이 상기 반응관에 연결되는 압력게이지; 상기 압력게이지 일측에 배치되고 상기 반응관에 연결되며, 원자층 증착과 전기화학측정이 가능한 반응모듈; 상기 반응관에 연결되며, 상기 반응모듈의 반대측에 배치되는 접속어댑터; 상기 반응모듈 일측에 배치되고, 상기 반응관에 연결되며 소스물질을 캐리어가스를 통해 공급하는 복수개의 전구체 캐니스터; 상기 전구체 캐니스터 일측에 배치되며, 상기 반응관의 일단에서 퍼징가스를 제어하는 제2공압밸브; 및 상기 제2공압밸브에 연결되는 퍼징가스관;을 포함한다.

Description

원자층 증착 시스템 및 이를 이용한 전기화학측정방법{ATOMIC LAYER DEPOSITION SYSTEM AND ELECTROCHMICAL MEASURING METHOD USING THE SAME}
본 발명은 원자층 증착 시스템 및 이를 이용한 전기화학측정 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 박막증착 기술을 이용한 In-situ원자층 증착 시스템 및 나노스케일 박막이 증착된 것을 확인할 수 있는 전기화학측정방법에 관한 것이다.
박막증착 기술은 크게 물리적기상증착법(Physical vapor deposition; 이하 'PVD'), 화학적기상증착법(Chemical vapor deposition; 이하 'CVD')으로 분류된다. PVD는 고진공 분위기에서 고체상태의 물질을 열 또는 운동에너지에 의해 증기로 만들어 기판에 박막을 형성하는 방법이며, CVD는 진공 또는 저압의 불활성 기체 분위기에서 금속염이나 금속을 함유한 고분자 물질을 열이나 플라즈마 또는 빛 등으로 분해하여 기체의 반응으로 원하는 성분의 박막을 증착시키는 방법이다.
CVD는 PVD에 비해 고속입자의 기여가 적기 때문에 기판 표면의 손상이 적은 장점을 가지며, 박막증착 기술로는 상업적으로 널리 이용되고 있다.
원자층 증착법(Atomic layer deposition; 이하 'ALD')은 금속-유기화합물로 이루어진 전구체 소스를 기판에 공급하여 박막을 증착하는 방식으로 화학적기상증착법의 일종이다.
원자층 증착용 전구체 소스는 한번 기판에 흡착되고 나면, 산화제가 공급되기 전까지 추가적인 전구체 증착을 방해하는 자기 제한적 반응 특성을 지니고 있기 때문에 이를 기반으로 박막의 두께를 원자층 수준으로 제어할 수 있고, 이러한 특성을 이용하여 반도체, 에너지, 촉매 등 다양한 분야에서 활용되고 있다.
한편 원자층 증착 장치는 전구체 소스가 반응하는 반응 챔버, 전구체 소스가 반응 챔버로 이동하는 가스 라인, 그리고 전구체 소스를 보관하는 캐니스터로 구성되어 있으며, 보통 반응 챔버 상에 시편을 올려놓고, 증착이 진행된다.
박막 증착 기술에서 증착 효율에 가장 핵심적인 요소는 반응 챔버 내의 진공도이다. 원자층 증착에서 요구하는 진공도가 형성되지 않으면, 낮은 증착효율을 나타내고 원자층의 균일성이 저하되는 문제가 있다.
한편 금속 산화물을 원자층 증착법을 이용하여 연료전지의 전극 또는 전해질을 형성하는 경우 원자층 증착 과정에서 진공상태를 유지해야 하는 조건과, 연료전지의 구동 조건이 각각 독립적이므로 연료전지의 원자층 증착을 이용한 박막 증착 과정은 전극상에 ex-situ 방식으로만 수행되어야 한다.
이 경우 증착 사이클마다 전기화학적 분석이 불가능하며, 전극의 양성자 및 전자의 전도성 확인이 불가능하다.
따라서 in-situ방식으로 연료전지에 나노스케일 박막을 증착하고, 매 사이클마다 전기화학분석을 통하여 전극의 전자 전도성을 확인할 수 있는 연료전지용 원자층 증착 시스템의 개발이 시급한 실정이다.
대한민국 공개특허공보 제10-2011-0135305호는 원자층 적층을 이용한 연료전지용 전극촉매의 제조방법에 관한 것으로, 기체-고체 반응을 이용하는 방법이 개시되나, 여전히 증착 과정에서 진공 정도를 조절하지 못하여 원자층 증착 후 전기화학측정을 통한 연료전지의 구동이 불가능한 단점이 있다.
본 발명의 목적은 금속-유기화합물로 이루어진 전구체 소스를 원자층 증착 방법을 통하여 연료전지의 전해질과 양극을 형성할 수 있는 원자층 증착 시스템을 제공하기 위한 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 원자층 증착 시스템과 연료전지 구동 시스템을 결합시켜 전극 양단에 임의의 전위차를 이용하여 전기화학분석이 가능한 반응 모듈을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 원자층 증착 시스템을 통하여 제조된 연료전지의 전기화학측정 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
1. 본 발명의 하나의 관점은 원자층 증착 시스템에 관한 것이다.
상기 원자층 증착 시스템은 외부펌프와 연결되는 가스유출관;
상기 가스유출관 일측에 배치되어 반응가스의 흐름을 조절하는 제1공압밸브;
상기 제1공압밸브와 연결되어 상기 가스유출관에서 일측으로 연장되는 반응관;
상기 제1공압밸브 일측에 배치되고, 일단이 상기 반응관에 연결되는 압력게이지;
상기 압력게이지 일측에 배치되고 상기 반응관에 연결되며, 원자층 증착과 전기화학측정이 가능한 반응모듈;
상기 반응관에 연결되며, 상기 반응모듈의 반대측에 배치되는 접속어댑터;
상기 반응모듈 일측에 배치되고, 상기 반응관에 연결되며 소스물질을 캐리어가스를 통해 공급하는 복수개의 전구체 캐니스터;
상기 전구체 캐니스터 일측에 배치되며, 상기 반응관의 일단에서 퍼징가스를 제어하는 제2공압밸브; 및
상기 제2공압밸브에 연결되는 퍼징가스관;을 포함한다.
2. 상기 1구체예에서, 상기 제1공압밸브는 상기 가스유출관과 연결되어 반응가스의 흐름을 제조할 수 있다.
3. 상기 1 또는 2 구체예에서, 상기 반응관은 일단에 제1 공압밸브가 연결되고, 타단에 제2공압밸브와 연결되며, 반응가스 또는 퍼징가스가 일 방향으로 이동하여 상기 반응모듈에 전달될 수 있다.
4. 상기 1 내지 3 중 어느 하나의 구체예에서, 상기 압력게이지는 상기 반응관 내부의 압력을 측정하여 상기 제1공압밸브 또는 제2공압밸브의 개폐를 제어할 수 있다.
5. 상기 1 내지 4중 어느 하나의 구체예에서, 상기 반응모듈은 상기 반응관 일측에서 연장되는 이경관에 체결되는 상부튜브어댑터와,
상기 상부튜브어댑터 내부에 구비되는 니켈메쉬가스켓과,
상기 니켈메쉬가스켓 상부에 배치되고, 상기 반응가스가 도입되어 원자층 증착으로 형성되는 전해질층과 상기 전해질층 상부에서 원자층 증착으로 형성되는 양극으로 이루어진 연료전지층과,
상기 연료전지층이 내측에 배치된 상태로 상부튜브어댑터와 체결되며, 내부에 상기 연료전지의 전해질층과 양극이 형성되는 형성되는 반응공간을 제공하는 하부튜브어댑터를 포함할 수 있다.
6. 상기 1 내지 5중 어느 하나의 구체예에서, 상기 접속어댑터는 내측으로 전기적으로 연통되는 상부피드스루가 구비할 수 있다.
7. 상기 5 구체예에서, 상기 하부튜브어댑터는 내측에 전기적으로 연통되는 하부피드스루를 구비할 수 있다.
8. 상기 6 또는 내지 7 구체예에서, 상기 상부피드스루와 하부피드스루는 각각 인가되는 전압에 따른 전위차를 형성하여 상기 연료전지층의 전기화학분석이 가능할 수 있다.
9. 상기 5 구체예에서, 상기 상부튜브어댑터와 하부튜브어댑터는 서로 체결되어 상기 반응공간이 진공상태로 유지될 수 있다.
10. 상기 1 내지 9중 어느 하나의 구체예에서, 상기 전구체 캐니스터는 일단으로 캐리어 가스가 도입되는 가스공급구와,
상기 가스공급구 일측에서 소스물질을 전달하는 소스공급구와,
상기 소스공급구 일측에 구비되어 형성되는 반응가스의 흐름을 제어하는 제3공압밸브를 구비할 수 있다.
11. 상기 1 내지 10중 어느 하나의 구체예에서, 상기 퍼징가스관은 상기 제2공압밸브의 개폐에 따라 상기 반응관으로 퍼징가스를 도입할 수 있다.
12. 본 발명의 다른 관점은 상기 원자층 증착 시스템에 있어서, (a) 니켈메쉬가스켓을 하부튜브어댑터에 안착시키고 상부튜브어댑터에 체결하여 반응모듈을 형성하는 단계;
(b) 제1공압밸브를 개방하고 반응관의 압력을 감소시키는 단계;
(c) 전구체 캐니스터에 소스물질을 도입하고, 일측으로 캐리어 가스를 도입하여 반응가스를 생성하는 단계;
(d) 상기 반응가스를 상기 반응모듈에 도입하여 상기 니켈메쉬가스켓에 원자층을 증착하는 단계;
(e) 상기 전구체 캐니스터를 통하여 상기 반응모듈에 산소가스를 도입하여 산소환원반응을 일으키는 단계; 및
(f) 상기 하부튜브어댑터에 연결된 하부피드스루와 상기 반응모듈의 반대측에서 반응관에 체결된 접속어댑터에 연결된 상부피드스루에 각각 전압을 인가하고 상기 산소환원반응에 따른 전위차를 측정하는 단계를 포함하는 원자층 증착 시스템을 이용한 전기화학측정방법에 관한 것이다.
본 발명은 진공도를 효과적으로 조절한 원자층 증착법을 사용하여 in-situ나노스케일 박막의 형성이 가능할 뿐만 아니라, 매 증착 사이클에서 전극 양극단의 전위 차를 측정하는 전기화학측정으로 나노스케일 박막이 증착된 것을 효과적으로 확인할 수 있으며, 전기화학측정으로 니켈메쉬가스켓에 나노스케일 박막이 형성된 반응모듈이 연료전지로 활용될 수 있는 것을 확인할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 원자층 증착 시스템의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른 원자층 증착 시스템에 있어서, 반응모듈의 체결 상태를 나타낸 결합상태도이다.
도 3은 본 발명의 한 구체예에 따른 원자층 증착 시스템에 있어서, 니켈메쉬가스켓과 연료전지층의 분해 사시도이다.
도 4는 본 발명의 다른 구체예에 따른 원자층 증착 시스템을 이용한 전기화학측정방법의 흐름도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 하기 도면은 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 제공되는 것일 뿐, 본 발명이 하기 도면에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 도면에 개시된 형상, 크기, 비율, 각도, 개수 등은 예시적인 것이므로 본 발명이 도시된 사항에 한정되는 것은 아니다.
명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 명세서 상에서 언급한 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함한다.
구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
~상에', '~상부에', '~하부에', '~옆에' 등으로 두 부분의 위치 관계가 설명되는 경우, '바로' 또는 '직접'이 사용되지 않는 이상 두 부분 사이에 하나 이상의 다른 부분이 위치할 수 있다.
'상부', '상면', '하부', '하면' 등과 같은 위치 관계는 도면을 기준으로 기재된 것일 뿐, 절대적인 위치 관계를 나타내는 것은 아니다. 즉, 관찰하는 위치에 따라, '상부'와 '하부' 또는 '상면'과 '하면'의 위치가 서로 변경될 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 원자층 증착 시스템의 사시도이다.
이하, 도1을 참조하여 본 발명의 한 구체예에 따른 원자층 증착 시스템(1000)을 설명한다.
도1을 참조하면, 본 발명의 원자층 증착 시스템(1000)은 가스유출관(100), 제1공압밸브(200), 반응관(300), 압력게이지(400), 반응모듈(500), 접속어댑터(600), 전구체 캐니스터(700), 제2공압밸브(800) 및 퍼징가스관(900)을 포함한다.
상기 가스유출관(100)은 외부펌프(미도시)와 연결된다.
상기 가스유출관(100)은 상기 외부펌프의 작동에 따라 상기 반응관(300) 내의 반응가스 또는 퍼징가스를 배출할 수 있다.
상기 외부펌프의 작동에 따라 상기 반응관(300) 내부의 공기는 상기 가스유출관(100)을 따라 배출될 수 있다.
상기 외부펌프는 상기 반응관(300)을 진공 상태로 유지시킬 수 있다.
상기 반응관(300)이 진공 상태로 유지되는 경우 상기 반응모듈(500) 내부가 진공 상태에 가깝게 유지되어 원자층 증착 조건을 만족하며 원자층 증착의 효율성 및 신뢰성을 증가시킬 수 있다.
상기 제1공압밸브(200)는 상기 가스유출관(100) 일측에 배치되어 반응가스의 흐름을 조절할 수 있다.
상기 제1공압밸브(200)는 제어기(미도시)로 제어될 수 있으며, 개폐여부에 따라 상기 반응관(300) 내의 반응가스의 흐름 및 압력을 결정할 수 있다.
상기 반응관(300)은 상기 제1공압밸브(200)와 연결되어 상기 가스유출관(100)에서 일측으로 연장된다.
상기 반응관(300)은 일단에 제1 공압밸브가 연결되고, 타단에 제2공압밸브(800)와 연결되며, 반응가스 또는 퍼징가스가 상기 반응관(300)을 따라 일 방향으로 이동하여켜 상기 반응모듈(500)에 전달될 수 있다.
상기 반응관(300)을 통하여 반응가스 또는 퍼징가스가 일 방향으로 이동할 수 있으며, 상기 반응모듈(500)에 반응가스 또는 퍼징가스가 전달된다.
상기 반응관(300)은 반응가스의 가압과 상기 외부펌프의 감압을 견딜 수 있는 재질로 구비될 수 있다.
본 발명의 한 구체예에서 상기 제1, 제2공압밸브와 상기 반응관(300)은 스테인리스강(STS316L)으로 구비된다.
상기 압력게이지(400)는 상기 제1공압밸브(200) 일측에 배치되고, 일단이 상기 반응관(300)에 연결된다.
상기 압력게이지(400)는 상기 반응관(300) 내부의 압력을 측정하여 상기 제1공압밸브(200) 또는 제2공압밸브(800)의 개폐를 제어한다.
본 발명의 한 구체에에서 상기 압력게이지(400)가 상기 반응관(300) 내부의 압력을 측정하고 상기 제1공압밸브(200)의 제어기에 전기적 신호를 전달하여 상기 제1공압밸브(200)의 개폐를 결정할 수 있다.
상기 압력게이지(400)는 상기 반응관(300)의 압력이 감소되는 경우에, 상기 제1공압밸브(200)를 폐쇄하여 상기 반응가스가 상기 반응모듈(500)로 유입될 수 있도록 한다.
상기 반응모듈(500)은 상기 압력게이지(400) 일측에 배치되고 상기 반응관(300)에 연결되어, 원자층 증착과 전기화학측정이 가능하다.
상기 반응모듈(500)은 반응관(300)을 따라 도입되는 반응가스가 원자층을 증착할 수 있을 뿐만 아니라, 전위차를 확인하는 전기화학측정이 가능하다.
도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른 원자층 증착 시스템에 있어서, 반응모듈의 체결 상태를 나타낸 결합상태도이다.
도 2를 참조하면, 상기 반응모듈(500)은 상부튜브어댑터(510), 니켈메쉬가스켓(530), 연료전지층(520), 및 하부튜브어댑터(540)를 포함한다.
상기 상부튜브어댑터(510)는 상기 반응관(300) 일측에서 연장되는 이경관(310)에 체결된다.
상기 상부튜브어댑터(510)를 통하여 상기 반응가스가 상기 반응모듈(500)로 도입될 수 있으며, 상기 반응가스는 상기 니켈메쉬가스켓(530) 상에 원자층을 증착할 수 있다.
상기 니켈메쉬가스켓(530)은 상기 상부튜브어댑터(510) 내부에 구비된다.
상기 연료전지층(520)은 상기 니켈메쉬가스켓(530) 상부에 배치되고, 상기 반응가스가 도입되어 원자층 증착으로 형성되는 전해질층(521)과 상기 전해질층(521) 상부에서 원자층 증착으로 형성되는 양극(522)으로 이루어진다.
일반적으로 연료전지는 음극, 전해질층(521), 양극(522)으로 이루어지며, 상기 니켈메쉬가스켓(530)은 연료전지의 음극의 역할을 수행한다.
도 3은 본 발명의 한 구체예에 따른 원자층 증착 시스템에 있어서, 니켈메쉬가스켓과 연료전지층의 분해 사시도이다.
도 3을 참조하면, 상기 니켈메쉬가스켓(530) 상부에 상기 전해질층(521)과 양극(522)을 원자층 증착으로 형성하는 경우 음극 역할을 수행하는 니켈메쉬가스켓(530)과 상기 니켈메쉬가스켓(530) 상부에 상기 전해질층(521)과 양극(522)을 차례로 원자층 증착과정으로 형성하여 연료전지를 구성할 수 있다.
상기 하부튜브어댑터(540)는 상기 연료전지층(520)이 내측에 배치된 상태로 상부튜브어댑터(510)와 체결되며, 내부에 상기 연료전지의 전해질층(521)과 양극(522)이 형성되는 형성되는 반응공간을 제공한다.
상기 상부튜브어댑터(510)와 하부튜브어댑터(540)는 서로 체결되어 상기 반응공간이 진공상태로 유지될 수 있다.
본 발명의 한 구체예에서 상기 상부튜브어댑터(510)와 하부튜브어댑터(540)는 금속 가스켓 양면 접속 피팅(Vacuum coupling radiation fitting; 이하 'VCR')으로 체결된다.
상기 VCR로 체결되어 상기 니켈메쉬가스켓(530)은 외부로부터 보호되며, 상기 반응모듈(500) 내부의 진공상태 유지가 가능하다.
상기 접속어댑터(600)는 상기 반응관(300)에 연결되며, 상기 반응모듈(500)의 반대측에 배치된다.
상기 접속어댑터(600)가 구비되어 상기 반응모듈(500)의 전위차 측정이 가능하다.
상기 접속어댑터(600)는 내측으로 전기적으로 연통되는 상부피드스루(641)가 구비된다.
상기 상부피드스루(641)는 임의의 전압이 인가될 수 있으며, 상기 상부튜브어댑터(510) 내부에 구비된 연료전지층(520)의 양극(522)에 접속된다.
상기 하부튜브어댑터(540)는 내측에 전기적으로 연통되는 하부피드스루(541)를 구비한다.
상기 하부피드스루(541)는 임의의 전압이 인가되며, 상기 하부튜브어댑터(540)를 통과하여 상기 니켈메쉬가스켓(530)에 접속된다.
상기 상부피드스루(641)와 하부피드스루(541)는 각각 인가되는 전압에 따른 전위차를 형성하여 상기 연료전지층(520)의 전기화학분석이 가능하다.
종래 원자층 증착 방법은 실질적으로 반응이 일어나는 삼상계면(Triple phase boundary)에 원자층이 증착되어 전극의 전도 특성에 따라 박막 증착 위치가 상이한 문제가 있으나, 원자층 증착 도중 in-situ 전기화학측정이 불가능하기 때문에 박막 증착 위치에 문제가 발생해도 확인할 수 없다.
상기 반응모듈(500)에서 원자층 적층 사이클 마다 상부피드스루(641)와 하부피드스루(541) 전위차를 확인하는 전기화학측정을 통하여 나노스케일 박막이 형성되는지 여부를 확인할 수 있으며, 상기 반응모듈(500) 내에서 형성된 양극(522)와 음극의 역할을 수행하는 니켈메쉬가스켓(530)의 양성자 및 전자의 전도성을 확인할 수 있다.
상기 반응모듈(500)은 연료전지 역할을 수행할 수 있으며, 상기 상부튜브어댑터(510)를 분리하여 연료전지 모듈을 구성하는 것도 가능하다.
상기 복수개의 전구체 캐니스터(700)는 상기 반응모듈(500) 일측에 배치되고, 상기 반응관(300)에 연결되며 소스물질을 캐리어가스를 통해 공급한다.
상기 전구체 캐니스터(700)는 가스공급구(710), 소스공급구(720) 및 제3공압밸브(730)를 구비한다.
상기 가스공급구(710)는 캐리어 가스가 도입되고, 상기 소스공급구(720)는 상기 가스공급구(710) 일측에서 소스물질을 전달한다.
상기 제3공압밸브(730)는 상기 소스공급구(720) 일측에 구비되어 형성되는 반응가스의 흐름을 제어한다.
상기 캐리어 가스가 도입되면, 상기 소스물질과 혼합되어 반응가스를 형성하고 상기 반응가스는 상기 제3공압밸브(730)에 의해 제어되어 상기 반응관(300)으로 도입된다.
상기 반응관(300)에 도입된 반응가스는 상기 제1공압밸브(200)의 제어에 따라 상기 반응모듈(500)로 도입되어 원자층 적층을 수행할 수 있다.
상기 제2공압밸브(800)는 상기 전구체 캐니스터(700) 일측에 배치되며, 상기 반응관(300)의 일단에서 퍼징가스를 제어한다.
상기 퍼징가스는 상기 반응관(300)을 따라 상기 반응모듈(500)로 도입되어 미반응 반응가스를 배출시킨다.
상기 퍼징가스관(900)은 상기 제2공압밸브(800)에 연결되어 퍼징가스를 공급할 수 있다.
상기 퍼징가스는 질소(N2)인 것이 바람직하다.
상기 전구체 캐니스터(700)는 복수개로 구비되며, 상기 전구체 캐니스터 중 일부는 상기 반응모듈(500)에 연료가스를 공급할 수 있다.
한편 상기 반응모듈(500)에 연료전지층(520)이 형성되면, 산소가 연료가스로 도입되어 상기 연료전지층(520)에 산소환원반응(Oxygen reduction reaction)이 일어나게 되고, 상기 상부피드스루(641)와 하부피드스루(541)를 통하여 전기화학측정이 가능하다.
본 발명의 다른 관점은 상술한 원자층 증착 시스템을 이용한 전기화학측정방법을 제공한다.
도 4는 본 발명의 다른 구체예에 따른 원자층 증착 시스템을 이용한 전기화학측정방법의 흐름도이다.
도 4를 참조하면, 우선 상기 니켈메쉬가스켓을 상기 하부튜브어댑터에 안착시키고 상기 상부튜브어댑터에 체결하여 상기 반응모듈을 형성한다(S100).
상기 제1공압밸브를 개방하고 반응관의 압력을 감소시킨다(S200).
이 때 상기 외부펌프를 이용하여 상기 반응관을 진공상태로 유지하여 상기 반응모듈을 진공에 가깝게 유지하여 진공챔버를 형성할 수 있다.
상기 전구체 캐니스터에 소스물질을 도입하고, 일측으로 캐리어 가스를 도입하여 반응가스를 생성한다(S300).
상기 반응가스를 상기 반응모듈에 도입하여 상기 니켈메쉬가스켓에 원자층을 증착한다(S400).
상기 전구체 캐니스터가 반응가스를 생성하면 상기 반응가스는 반응관을 따라 상기 반응모듈에 도입되어 상기 니켈메쉬가스켓 상에 원자층을 적층한다.
상기 원자층이 적층되는 싸이클(S100 내지 S400)은 반복될 수 있다.
상기 싸이클 마다 상기 상부피드스루와 하부피드스루 전위차를 확인하는 전기화학측정을 통하여 나노스케일 박막이 형성되는지 여부를 확인할 수 있다.
상기 전구체 캐니스터를 통하여 상기 반응모듈에 산소가스를 도입하여 산소환원반응을 일으킨다(S500).
상기 산소가스는 반응모듈의 연료전지층의 연료로 사용된다.
상기 하부튜브어댑터에 연결된 하부피드스루와 상기 반응모듈의 반대측에서 상기 반응관에 체결된 상기 접속어댑터에 연결된 상기 상부피드스루에 각각 전압을 인가하고 상기 산소환원반응에 따른 전위차를 측정한다(S600).
상기 원자층 증착 단계(S400)가 마무리된 연료전지의 산화환원반응을 통하여 연료전지의 전기화학측정이 가능하다.
따라서 본 발명은 원자층 증착 시스템에 있어서 매 증착 사이클마다 in-situ전기화학분석이 가능하여 형성되는 연료전지 전극의 양성자 및 전자의 전도성을 확인할 수 있으며, 연료전지 전극 상에 나노스케일 박막처리를 매우 효과적으로 구현할 수 있다.
원자층 증착 시스템에 반응모듈을 배치하고 양단 전극에 접촉하는 피드스루를 구비하여 매 증착 사이클 마다 전기화학분석이 가능할 뿐만 아니라 완성된 연료전지의 산소환원반응의 전기화학측정으로 연료전지의 효율을 확인할 수 있다.
이제까지 본 발명에 대하여 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
1000 : 원자층 증착 시스템
100 : 가스유출관 200 : 제1공압밸브
300 : 반응관 310, 320 : 이경관
400 : 압력게이지 500 : 반응모듈
510 : 상부튜브어댑터 520 : 연료전지층
521 : 전해질층 522 : 양극
530 : 니켈메쉬가스켓 540 : 하부튜브어댑터
541 : 하부피드스루 600 : 접속어댑터
641 : 상부피드스루 700 : 전구체 캐니스터
710 : 가스공급구 720 : 소스공급구
730 : 제3공압밸브 800 : 제2공압밸브
900: 퍼징가스관

Claims (12)

  1. 외부펌프와 연결되는 가스유출관;
    상기 가스유출관 일측에 배치되어 반응가스의 흐름을 조절하는 제1공압밸브;
    상기 제1공압밸브와 연결되어 상기 가스유출관에서 일측으로 연장되는 반응관;
    상기 제1공압밸브 일측에 배치되고, 일단이 상기 반응관에 연결되는 압력게이지;
    상기 압력게이지 일측에 배치되고 상기 반응관에 연결되며, 원자층 증착과 전기화학측정이 가능한 반응모듈;
    상기 반응관에 연결되며, 상기 반응모듈의 반대측에 배치되는 접속어댑터;
    상기 반응모듈 일측에 배치되고, 상기 반응관에 연결되며 소스물질을 캐리어가스를 통해 공급하는 복수개의 전구체 캐니스터;
    상기 전구체 캐니스터 일측에 배치되며, 상기 반응관의 일단에서 퍼징가스를 제어하는 제2공압밸브; 및
    상기 제2공압밸브에 연결되는 퍼징가스관;을 포함하는 원자층 증착 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1공압밸브는 상기 가스유출관과 연결되어 반응가스의 흐름을 제조하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 시스템.
  3. 제1항에 있어서, 상기 반응관은 일단에 제1 공압밸브가 연결되고, 타단에 제2공압밸브와 연결되며, 반응가스 또는 퍼징가스가 일 방향으로 이동하여 상기 반응모듈에 전달되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 시스템.
  4. 제1항에 있어서, 상기 압력게이지는 상기 반응관 내부의 압력을 측정하여 상기 제1공압밸브 또는 제2공압밸브의 개폐를 제어하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 시스템.
  5. 제1항에 있어서, 상기 반응모듈은 상기 반응관 일측에서 연장되는 이경관에 체결되는 상부튜브어댑터와,
    상기 상부튜브어댑터 내부에 구비되는 니켈메쉬가스켓과,
    상기 니켈메쉬가스켓 상부에 배치되고, 상기 반응가스가 도입되어 원자층 증착으로 형성되는 전해질층과 상기 전해질층 상부에서 원자층 증착으로 형성되는 양극으로 이루어진 연료전지층과,
    상기 연료전지층이 내측에 배치된 상태로 상부튜브어댑터와 체결되며, 내부에 상기 연료전지의 전해질층과 양극이 형성되는 형성되는 반응공간을 제공하는 하부튜브어댑터를 포함하는 원자층 증착 시스템.
  6. 제1항에 있어서, 상기 접속어댑터는 내측으로 전기적으로 연통되는 상부피드스루가 구비되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 시스템.
  7. 제5항에 있어서, 상기 하부튜브어댑터는 내측에 전기적으로 연통되는 하부피드스루를 구비하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 시스템.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 상부피드스루와 하부피드스루는 각각 인가되는 전압에 따른 전위차를 형성하여 상기 연료전지층의 전기화학분석이 가능한 것을 특징으로 하는 원자층 증착 시스템.
  9. 제5항에 있어서, 상기 상부튜브어댑터와 하부튜브어댑터는 서로 체결되어 상기 반응공간이 진공상태로 유지되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 시스템.
  10. 제1항에 있어서, 상기 전구체 캐니스터는 일단으로 캐리어 가스가 도입되는 가스공급구와,
    상기 가스공급구 일측에서 소스물질을 전달하는 소스공급구와,
    상기 소스공급구 일측에 구비되어 형성되는 반응가스의 흐름을 제어하는 제3공압밸브를 구비하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 시스템.
  11. 제1항에 있어서, 상기 퍼징가스관은 상기 제2공압밸브의 개폐에 따라 상기 반응관으로 퍼징가스를 도입하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 시스템.
  12. 상기 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 원자층 증착 시스템에 있어서,
    (a) 니켈메쉬가스켓을 하부튜브어댑터에 안착시키고 상부튜브어댑터에 체결하여 반응모듈을 형성하는 단계;
    (b) 제1공압밸브를 개방하고 반응관의 압력을 감소시키는 단계;
    (c) 전구체 캐니스터에 소스물질을 도입하고, 일측으로 캐리어 가스를 도입하여 반응가스를 생성하는 단계;
    (d) 상기 반응가스를 상기 반응모듈에 도입하여 상기 니켈메쉬가스켓에 원자층을 증착하는 단계;
    (e) 상기 전구체 캐니스터를 통하여 상기 반응모듈에 산소가스를 도입하여 산소환원반응을 일으키는 단계; 및
    (f) 상기 하부튜브어댑터에 연결된 하부피드스루와 상기 반응모듈의 반대측에서 반응관에 체결된 접속어댑터에 연결된 상부피드스루에 각각 전압을 인가하고 상기 산소환원반응에 따른 전위차를 측정하는 단계를 포함하는 원자층 증착 시스템을 이용한 전기화학측정방법.
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