KR20210098084A - 발열 소자 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 발열 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 2차원 전이 금속 디칼코게나이드 화합물로서 NbS2 를 포함하는 발열 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 발열 소자는 열효율이 높고 온도 유지율이 양호할 뿐만 아니라, 간단한 방법으로 미세 패턴과 대면적이 모두 가능하기 때문에, gas sensor, MEMS heater, defogger, defrost 등의 다양한 응용 분야를 기대할 수 있다.
본 발명에 의한 발열 소자는 열효율이 높고 온도 유지율이 양호할 뿐만 아니라, 간단한 방법으로 미세 패턴과 대면적이 모두 가능하기 때문에, gas sensor, MEMS heater, defogger, defrost 등의 다양한 응용 분야를 기대할 수 있다.
Description
본 발명은 발열 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 2차원 전이 금속 칼코겐 화합물로서 NbS2 를 포함하는 발열 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
이차원 물질(two-dimensional material)(2D material)은 원자들이 소정의 결정 구조를 이루고 있는 단층(single-layer) 또는 다층(multi-layer의 고체로, 대표적인 이차원 물질로 그래핀(graphene)이 있다. 그래핀에 대한 연구를 시작으로 반도체 또는 절연체 특성을 갖는 다양한 이차원 물질에 대한 연구 및 개발이 이루어지고 있다. 이러한 이차원 물질들은 기존 소자의 한계를 극복할 수 있는 차세대 소재로 주목받고 있다.
일반적으로 2차원 전이 금속 칼코겐 화합물은 금속과 칼코겐 원자의 X-M-X 샌드위치 구조로 이루어진 원자층 수준의 두께를 가지고 있는 초박막 필름으로 제조된다.
2차원 전이 금속 칼코겐 화합물은 다양한 원소들을 조합해서 금속, 반도체 및 초전도 특성을 가지는 다양한 물질의 구현이 가능하며, 대표적인 물질은 MoS2, WS2, WSe2, TeS2, TeSe2, NbSe2, NbS2 등이 있다.
특히 본 발명에서 활용된 NbS2 (Niobium disulfide) 소재는 2차원 물질임과 동시에, 금속처럼 물질 내부에 캐리어 농도가 높아 높은 전도도를 가지면서도 외부전압이 강하게 인가되어 캐리어가 이동하면 격자 산란이 발생하여 줄열에 의해 열이 발생하는 것으로 알려져 있어 히터(heater)로 응용될 수 있는 가능성을 시사한다.
기존에 히터 소재로 활용된 대표적인 2차원 물질인 그래핀이 있다. 그러나, 그래핀은 화학기상증착법(CVD)법을 이용하여 Cu 필름위에 성장한 후, 다시 Cu 필름으로부터 원하는 최종 타겟 기판으로 전사해야 하는 작업의 번거로움이 있었다. 반면 NbS2는 웨이퍼에 바로 증착해서 사용할 수 있으며 유연한 기판에 전사도 가능하다. 전이금속-디칼코겐화합물은 이황화몰리브덴(MoS2)을 제외하면 자연계에서는 거의 존재하지 않기 때문에 인공 합성을 통하여 2차원 물질로 제조되고 있으며, 벌크 전이금속 칼코겐 화합물은 일반적으로 2단 화학기상 수송법으로 제조되고 있다.
본 발명은 제조 방법이 용이하면서도 높은 열효율 및 열 유지 안전성을 나타내는 새로운 발열 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 제조 방법이 용이하면서도 높은 열효율 및 열 유지 안전성을 나타내는 새로운 발열 소자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여
절연층이 구비된 기판;
상기 절연층 상부에 구비된 전이금속-디칼코게나이드 포함 발열 박막; 및
상기 발열 박막 상부에 구비된 전극; 을 포함하고,
상기 전이금속-디칼코게나이드 포함 발열 박막은 MX2로 표기되며, 상기 M은 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Pd, Hf, Ta, W, Re, 및 Pt로 이루어지는 군에서 적어도 하나를 포함하고, 상기 X는 S, Se, 및 Te로 이루어지는 군에서 적어도 하나를 포함하는 발열소자를 제공한다.
본 발명에 의한 발열 소자에 있어서, 상기 전이금속-디칼코게나이드 포함 발열 박막은 NbS2 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 발열 소자에 있어서, 상기 전이금속-디칼코게나이드 포함 발열 박막의 두께는 5 내지 10 nm 인 것을 특징으로 한다. 발열 소자의 경우 박막의 두께를 자유롭게 조절가능한 것이 중요하다. 본 발명에 의한 발열 소자는 스퍼러링에 의하여 박막의 두께를 10 nm 이하로도 형성하는 것이 가능하다.
본 발명에 의한 발열 소자에 있어서, 상기 전이금속-디칼코게나이드 포함 발열 박막은 p type 으로 정공(Hole) 전하 농도가 2.0 x 1021/cm3 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 발열 소자의 breakdown 이 45 내지 55V 인 것을 특징으로 한다. 발열 소자의 전압 breakdown 이 더뎌져서 발열 성능이 크게 향상됨을 알 수 있다.
본 발명에 의한 발열 소자에 있어서, 상기 기판은 실리콘(Si) 기판, PET, 투명한 PI, PES, PEN, PDMS 및 섬유로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의한 발열 소자의 제조 방법은 디칼코게나이드 화합물을 스퍼터링 방법에 의해 기판의 제한없이 증착할 수 있으므로 유연 기판 재료도 사용 가능하 다.
본 발명은 또한,
절연층이 구비된 기판에 Nb2O5 필름을 증착하는 단계; 및 상기 Nb2O5 필름을 NbS2 로 황처리하는 단계; 를 포함하는 본 발명에 의한 발열 소자의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 발열 소자의 제조 방법에 있어서, 상기 Nb2O5 필름을 증착하는 단계 에서는 스퍼터링에 의하여 Nb2O5 필름을 증착하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 발열 소자의 제조 방법에 있어서, 스퍼터링이라 함은 플라즈마 증착(Plasma Deposition), 스퍼터 증착(Sputtering Deposition), 화학 기상 증착(Chemical Vapor Deposition: CVD), 반응성 스퍼터링(Reactive Sputtering), 마그네트론 스퍼터링(Magnetron Sputtering), DC 스퍼터링, RF 스퍼터링(Radio Frequency Sputtering) 등의 다양한 증착 기법으로 해석될 수 있다.
본 발명에 의한 발열 소자의 제조 방법은 스퍼터링 방법에 의해 기판의 제한없이 디칼코게나이드 화합물인 Nb2O5 필름을 증착할 수 있으므로, 이후 Nb2O5 필름을 원하는 기판으로 옮길 필요가 없다.
본 발명에 의한 발열 소자의 제조 방법에 있어서, 상기 Nb2O5 필름을 NbS2 로 황처리하는 단계에서는 화학기상증착법에 의한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 발열 소자의 제조 방법에 있어서, 상기 Nb2O5 필름을 NbS2 로 황처리하는 단계에서는 H2S 가스를 이용하여 화학기상증착법에 의한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 발열 소자는 열효율이 높고 온도 유지율이 양호할 뿐만 아니라, 본 발명에 의한 발열 소자의 제조 방법은 기판의 종류에 무관하게 박막의 증착이 가능하므로, 박막 증착 후 다른 기판으로 옮기는 과정이 필요없어 간단한 방법으로 미세 패턴과 대면적이 모두 가능하기 때문에, gas sensor, MEMS heater, defogger, defrost 등의 다양한 응용 분야를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 NbS2 필름에 대해 라만 데이터를 측정한 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 발열 소자의 구조를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 발열 소자의 전류 특성 및 발열 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 발열 소자에 대한 인가 전압을 변화시켰을 때 전력값을 측정한 결과를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 발열 소자에 전압을 인가하면서 시간에 따른 발열 특성을 측정하여 신뢰성을 평가한 결과를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 발열 소자에 인가 전압을 증가시키면서 breakdown 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 발열 소자의 구조를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 발열 소자의 전류 특성 및 발열 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 발열 소자에 대한 인가 전압을 변화시켰을 때 전력값을 측정한 결과를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 발열 소자에 전압을 인가하면서 시간에 따른 발열 특성을 측정하여 신뢰성을 평가한 결과를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 발열 소자에 인가 전압을 증가시키면서 breakdown 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
1>
Nb
2
O
5
증착
세척된 SiO2/Si 기판을 스퍼터(sputter)에 넣고, Nb2O5 타겟를 넣고 약 3 mTorr의 진공 분위기 및 상온에서 Nb2O5를 증착하였다.
증착 프로세스는 10 sccm Ar gas plasma에서 이루어졌고, 증착 시간을 제어하여 최종 NNb2O5 두께를 제어하였으며, 40초 증착하여 9nm의 두께로 증착하였다.
<
실시예
2>
NbS2
형성
상기 실시예에서 증착된 Nb2O5 필름을 sulfurization 하기 위해 CVD 프로세스를 진행하였다.
황의 소스가 되는 H2S 가스를 10sccm 흘려주면서 온도를 900℃까지 30분동안 증가시키고 1시간 유지한 다음 상온에서 냉각하여 NbS2 필름을 형성하였다.
<실험예> 라만 측정
상기 실시예에서 제조된 NbS2 필름에 대해 라만 데이터를 측정하고 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1(a) 에서 E peak과 A peak이 각각 331/cm, 384/cm에서 나타나 전형적인 NbS2 필름이 형성되었음을 확인할 수 있다.
도 1(b)는 Hall measurement를 통한 IV를 나타낸다. Hall measurement로부터 캐리어유형: p-type, 전하 농도: 2.9 x 1021/cm3. 면저항: 582 ohm/□ 로 측정되어, hole이 majority carrier이고 캐리어 농도가 매우 높은 금속 특성을 가지고 있다는 것을 알 수 있음.
<실험예> TEM 및 FFT 회절 패턴 측정
상기 실시예에서 제조된 NbS2 필름에 대해 TEM 및 FFT 회절 패턴 특성을 측정하고 그 결과를 도 1(c) 및 도 1(d) 에 나타내었다.
<실시예 3> 금속 전극 형성 및 히터 제조
상기 실시예 2에서 제작한 NbS2/SiO2/Si 샘플을 스퍼터링 챔퍼에 넣고 약 1 X 10-6 torr의 진공 상태를 유지하였다.
Ti 타겟을 이용하여 DC 200W power로 Ti 를 5nm 두께로 증착하고, 이후 Au 타겟을 이용하여 RF power로 Au 를 50nm 두께로 증착하였다.
공정 압력은 5 mtorr에서 Ar(99.999%) gas flow는 20 sccm, 온도는 상온(~25℃), 기판회전속도는 ~20RPM의 조건으로 스퍼터링으로 금속 전극을 형성하여 도 2 에 나타난 구조의 NbS2 히터를 제조하였다.
<
실험예
> IV 측정
상기 실시예 3에서 제조된 NbS2 히터에 전압을 걸어주었을 때의 전류 값 데이터를 측정하고 그 결과를 도 2(b) 에 나타내었다. 도 2(b) 에서 전류값이 전압에 따라 변하는 옴의 법칙을 따르면서 전형적인 레지스터 (resistor)의 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
<실험예> 인가 전압 변화에 따른 발열 특성 측정
상기 실시예 3에서 제조된 NbS2 히터에 인가 전압을 변화시켰을때 전류 특성 및 발열 특성을 측정하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3(a)에서 전압은 각각 10, 15, 20, 25, 30, 40V로 인가하였으며, 인가 전압이 증가될수록 전류값이 높게 나타나는 것을 확인할 수 있다.
도 3(b)에서 10℃에서 20℃ 범위에서 인가 전압이 증가할수록 높은 온도로 발열하고 줄열(Joule heating)이 더 많이 발생하는 것을 확인할 수 있다.
<실험예> 인가 전압 변화에 따른 전력량 측정
상기 실시예 3에서 제조된 NbS2 히터에 인가 전압을 변화시켰을 때 전력값을 측정하고 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4 에서 인가하는 전압 변화에 따라 전력 값은 선형적으로 증가하고 온도 증가량은 완벽한 선형은 아니지만 전압이 증가할수록 온도 증가량이 늘어나는 것을 확인할 수 있다.
<실험예> 히터의 신뢰성 측정
상기 실시예 3에서 제조된 NbS2 히터에 전압을 인가하면서 시간에 따른 발열 특성을 측정하여 신뢰성을 평가하고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에서 보는 바와 같이 측정 시간이 1시간 경과한 이후에는 전류값과 발열 온도가 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있다.
<실험예> 히터의 breakdown 특성 측정
상기 실시예 3에서 제조된 NbS2 히터에 인가 전압을 증가시키면서 breakdown 특성을 측정하고 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6 에서 본 발명에 의한 NbS2 히터는 49V 에서 breakdown 이 되는 것을 확인할 수 있다. 발열 소자의 전압 breakdown 이 더뎌져서 발열 성능이 크게 향상됨을 알 수 있다.
Claims (10)
- 절연층이 구비된 기판;
상기 절연층 상부에 구비된 전이금속-디칼코게나이드 포함 발열 박막; 및
상기 발열 박막 상부에 구비된 전극; 을 포함하고,
상기 전이금속-디칼코게나이드 포함 발열 박막은 MX2로 표기되며,
상기 M은 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Pd, Hf, Ta, W, Re, 및 Pt로 이루어지는 군에서 적어도 하나를 포함하고,
상기 X는 S, Se, 및 Te로 이루어지는 군에서 적어도 하나를 포함하는
발열 소자
- 제 1 항에 있어서,
상기 전이금속-디칼코게나이드 포함 발열 박막은 NbS2 를 포함하는 것인
발열 소자
- 제 1 항에 있어서,
상기 전이금속-디칼코게나이드 포함 발열 박막의 두께는 5 내지 10 nm 인 것인
발열 소자
- 제 1 항에 있어서,
상기 전이금속-디칼코게나이드 포함 발열 박막은 p type 으로 정공(hole) 전하 농도가 2.0 x 1021/cm3 이상인 것인
발열 소자
- 제 1 항에 있어서,
상기 발열 소자의 breakdown 이 45 내지 55V 인 것인
발열 소자
- 제 1 항에 있어서,
상기 기판은 실리콘(Si) 기판, PET, 투명한 PI, PES, PEN, PDMS 및 섬유로 이루어진 그룹에서 선택되는 것인
발열 소자
- 절연층이 구비된 기판에 Nb2O5 필름을 증착하는 단계; 및
상기 Nb2O5 필름을 NbS2 로 황처리하는 단계; 를 포함하는
제 1 항에 의한 발열 소자의 제조 방법
- 제 7 항에 있어서,
상기 Nb2O5 필름을 증착하는 단계 에서는 스퍼터링에 의하여 Nb2O5 필름을 증착하는 것인
발열 소자의 제조 방법
- 제 7 항에 있어서,
상기 Nb2O5 필름을 NbS2 로 황처리하는 단계에서는 화학기상증착법에 의한 것인
발열 소자의 제조 방법
- 제 9 항에 있어서,
상기 Nb2O5 필름을 NbS2 로 황처리하는 단계에서는 H2S 가스를 이용하여 화학기상증착법에 의한 것인
발열 소자의 제조 방법
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KR101641654B1 (ko) * | 2015-05-13 | 2016-07-22 | 한국기계연구원 | 반도체 소자 및 반도체 소자 제조방법 |
KR20180055117A (ko) * | 2016-11-16 | 2018-05-25 | 재단법인 다차원 스마트 아이티 융합시스템 연구단 | 이차원 전이금속 화합물 기반 pn 다이오드를 이용한 무전원 가스센서 및 그 제작 방법 |
KR101874258B1 (ko) * | 2017-10-19 | 2018-08-02 | 경희대학교 산학협력단 | 전이금속 디칼코게나이드 박막 및 그 제조방법 |
KR20190013482A (ko) * | 2017-07-31 | 2019-02-11 | 삼성전자주식회사 | 구조체, 이를 포함하는 면상 발열체, 상기 면상 발열체를 포함하는 가열 장치, 및 상기 구조체의 제조방법 |
-
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