KR20190013482A - 구조체, 이를 포함하는 면상 발열체, 상기 면상 발열체를 포함하는 가열 장치, 및 상기 구조체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
구조체, 이를 포함하는 면상 발열체, 상기 면상 발열체를 포함하는 가열 장치, 및 상기 구조체의 제조방법이 개시된다. 상기 구조체는 금속 기판; 상기 금속 기판의 상부에 배치된 절연층; 상기 절연층 상부에 배치된 전극층; 및 상기 전극층 상부에 배치된 전기 전도층;을 포함하고, 상기 금속 기판의 열팽창계수(CTE)와 절연층의 열팽창계수(CTE)의 차가 4 ppm/K 이하일 수 있다.
Description
구조체, 이를 포함하는 면상 발열체, 상기 면상 발열체를 포함하는 가열 장치, 및 상기 구조체의 제조방법에 관한 것이다.
면상 발열체를 포함하는 가열 장치의 일 예로 면상 발열 오븐을 들 수 있다. 이러한 면상 발열 오븐은 통상적인 구동온도가 300℃이며 파이로 셀프-클린(pyro self-clean) 단계에서는 500℃까지 상승하게 된다.
통상적인 오븐의 경우, 시즈히터(sheath heater)를 사용하기 때문에 히터와의 접촉 부분에만 세라믹 분말 충진재 등을 사용하여 단락을 방지할 수 있다.
면상 발열 오븐의 경우에는 전면이 전도성 물질과 맞닿아 있기 때문에 각각의 면 모두에 절연 특성을 요구한다.
그러나 통상적인 오븐에 사용되는 에나멜(enamel)의 경우 200℃ 이상에서는 절연 특성을 잃어버리기 때문에 이를 대체할 수 있는 신규한 절연체가 요구되고 있다.
일 측면은 고온(500℃ 이상)에서도 절연 특성을 확보할 수 있고 동시에 기판과 절연층 사이에 충분한 접착력의 확보가 가능한 구조체를 제공하는 것이다.
다른 측면은 상기 구조체를 포함하는 면상 발열체를 제공하는 것이다.
다른 측면은 상기 면상 발열체를 포함하는 가열 장치를 제공하는 것이다.
다른 측면은 공정이 용이하며 대면적을 갖는 다양한 적용분야에 응용이 가능한 상기 구조체의 제조방법을 제공하는 것이다.
일 측면에 따라,
금속 기판;
상기 금속 기판의 상부에 배치된 절연층;
상기 절연층 상부에 배치된 전극층; 및
상기 전극층 상부에 배치된 전기 전도층;을 포함하고,
상기 금속 기판의 열팽창계수(CTE)와 절연층의 열팽창계수(CTE)의 차가 4 ppm/K 이하인 구조체가 제공된다:
다른 측면에 따라,
전술한 구조체를 포함하는 면상 발열체가 제공된다.
다른 측면에 따라,
전술한 면상 발열체를 포함하는 가열 장치가 제공된다.
다른 측면에 따라,
금속 기판을 준비하는 단계;
상기 금속 기판의 상부에 절연체 조성물을 도포 및 열처리하여 절연층을 형성하는 단계;
상기 절연층 상부에 전극층 형성용 조성물을 도포 및 열처리하여 전극층을 형성하는 단계; 및
상기 전극층 상부에 전기 전도성 조성물을 도포 및 열처리하여 전기 전도층을 형성하여 전술한 구조체를 제조하는 단계;를 포함하는 구조체의 제조방법이 제공된다.
일 측면에 따른 구조체는 금속 기판, 상기 금속 기판의 상부에 배치된 절연층, 상기 절연층의 상부에 배치된 전극층, 및 전극층 상부에 배치된 전기 전도층을 포함하고, 상기 금속 기판의 열팽창계수(CTE)와 절연층의 열팽창계수(CTE)의 차가 4 ppm/K 이하이기에 고온(500℃ 이상)에서도 절연 특성이 확보될 수 있으며 동시에 기판과 절연층 사이에 충분한 접착력의 확보가 가능하다.
도 1은 일 구현예에 따른 구조체(10)를 나타낸 모식도이다.
도 2a는 일 구현예에 따른 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트(20)를 나타낸 개략도이다.
도 2b는 도 2a의 면상 발열 플레이트(20)의 좌측면의 방향에서 바라볼 때의 구조체(120)의 단면을 나타낸 모식도이다.
도 3은 도 2a의 면상 발열 플레이트(20)를 포함하는 면상 발열 오븐(30)을 나타낸 개략도이다.
도 4는 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1, 및 비교예 2에 의해 제작된 구조체의 절연층에 포함된 절연체의 알칼리 함량(즉, 수학식 1에서 h 상수 또는 수학식 2에서 h1 상수)에 대한 절연 파괴(thermal breakdown) 현상이 발생한 온도와의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 1, 실시예 3, 실시예 4, 및 실시예 5에 의해 제작된 구조체의 절연층에 포함된 절연체의 BaO/SiO2 중량비(즉, 수학식 1에서 a/b 또는 수학식 2에서 a1/b1)에 대한 열팽창계수(CTE)와의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 6은 철판(Fe) 기판의 상부에 비교예 2의 에나멜 프릿 절연체 용액을 이용한 절연층을 포함한 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트를 400℃까지 발열시킨 후의 상태를 카메라로 찍은 사진이다.
도 7a는 철판(Fe) 기판의 상부에 실시예 1의 유리 프릿 절연체 용액을 이용한 절연층을 포함한 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트를 510℃까지 발열시킨 후의 상태를 전방 감시 적외선 카메라(FLIR)로 찍은 사진이다.
도 7b는 철판(Fe) 기판의 상부에 비교예 1의 에나멜 프릿 절연체 용액을 이용한 절연층을 포함한 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트를 270℃까지 발열시킨 후의 상태를 전방 감시 적외선 카메라(FLIR)로 찍은 사진이다.
도 8a, 도 8b, 및 도 8c는 각각 비교 참고예 1, 비교 참고예 2, 및 참고예 1에 의해 제작된 구조체에 대하여 각각 상기 구조체로부터 30㎝ 위에서 2kg SUS 볼을 떨어뜨린 후의 상태를 찍은 사진이다.
도 9는 일 구현예에 따른 구조체를 포함하는 가스 센서(40)를 나타낸 개략도이다.
도 10은 절연 특성을 갖는 기판(50)의 예를 도시한 도면이다.
도 2a는 일 구현예에 따른 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트(20)를 나타낸 개략도이다.
도 2b는 도 2a의 면상 발열 플레이트(20)의 좌측면의 방향에서 바라볼 때의 구조체(120)의 단면을 나타낸 모식도이다.
도 3은 도 2a의 면상 발열 플레이트(20)를 포함하는 면상 발열 오븐(30)을 나타낸 개략도이다.
도 4는 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1, 및 비교예 2에 의해 제작된 구조체의 절연층에 포함된 절연체의 알칼리 함량(즉, 수학식 1에서 h 상수 또는 수학식 2에서 h1 상수)에 대한 절연 파괴(thermal breakdown) 현상이 발생한 온도와의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 1, 실시예 3, 실시예 4, 및 실시예 5에 의해 제작된 구조체의 절연층에 포함된 절연체의 BaO/SiO2 중량비(즉, 수학식 1에서 a/b 또는 수학식 2에서 a1/b1)에 대한 열팽창계수(CTE)와의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 6은 철판(Fe) 기판의 상부에 비교예 2의 에나멜 프릿 절연체 용액을 이용한 절연층을 포함한 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트를 400℃까지 발열시킨 후의 상태를 카메라로 찍은 사진이다.
도 7a는 철판(Fe) 기판의 상부에 실시예 1의 유리 프릿 절연체 용액을 이용한 절연층을 포함한 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트를 510℃까지 발열시킨 후의 상태를 전방 감시 적외선 카메라(FLIR)로 찍은 사진이다.
도 7b는 철판(Fe) 기판의 상부에 비교예 1의 에나멜 프릿 절연체 용액을 이용한 절연층을 포함한 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트를 270℃까지 발열시킨 후의 상태를 전방 감시 적외선 카메라(FLIR)로 찍은 사진이다.
도 8a, 도 8b, 및 도 8c는 각각 비교 참고예 1, 비교 참고예 2, 및 참고예 1에 의해 제작된 구조체에 대하여 각각 상기 구조체로부터 30㎝ 위에서 2kg SUS 볼을 떨어뜨린 후의 상태를 찍은 사진이다.
도 9는 일 구현예에 따른 구조체를 포함하는 가스 센서(40)를 나타낸 개략도이다.
도 10은 절연 특성을 갖는 기판(50)의 예를 도시한 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 일 구현예에 따른 구조체, 이를 포함하는 면상 발열체, 상기 면상 발열체를 포함하는 가열 장치, 및 상기 구조체의 제조방법에 관하여 상세히 설명하기로 한다. 이하는, 예시로서 제시되는 것으로서 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 특허청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 도면에서 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면 상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소를 나타낸다.
본 명세서에서 "포함"이라는 용어는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 추가 또는/및 개재할 수 있음을 나타내도록 사용된다.
본 명세서에서 층, 막, 영역 등의 부분이 다른 부분 "상부에" 배치되어 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 또는 "바로 상부에" 배치되어 있는 경우뿐만 아니라 그 중간 또는 인접하는 부분에 또 다른 부분이 배치되어 있는 경우도 포함된다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 또는 "바로 상부에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 배치되어 있지 않은 것을 의미한다.
도 1은 일 구현예에 따른 구조체(10)를 나타낸 모식도이다.
도 1을 참조하면, 일 구현예에 따른 구조체(10)는 금속 기판(1); 상기 금속 기판의 상부에 배치된 절연층(2); 상기 절연층 상부에 배치된 전극층(3); 및 상기 전극층 상부에 배치된 전기 전도층(4);을 포함할 수 있다. 상기 금속 기판(1)의 열팽창계수(CTE)와 절연층(2)의 열팽창계수(CTE)의 차가 4 ppm/K 이하일 수 있다.
일 구현예에 따른 구조체(10)는 금속 기판(1)의 상부에 절연층(2), 전극층(3), 및 전기 전도층(4)이 "층"의 형태로 순차적으로 배치되어 층 전체에 균일한 전류가 흐를 수 있어 상기 구조체는 균일하게 절연 또는/및 발열될 수 있다. 이와 비교하여, 절연층(2) 또는/및 전기 전도층(4)이 "솔더(solder)" 형태로 배치되는 경우 절연층(2) 또는/및 전기 전도층(4)의 조성에 따른 전기 전도도의 차가 생기게 되어 균일한 절연 특성 또는/및 발열을 얻을 수 없다.
상기 구조체(10)는 금속 기판(1)의 열팽창계수(CTE)와 절연층(2)의 열팽창계수(CTE)의 차가 4 ppm/K 이하, 예를 들어 3.5 ppm/K 이하, 예를 들어 3.0 ppm/K 이하, 예를 들어 2.5 ppm/K 이하, 예를 들어 2.0 ppm/K 이하일 수 있다.
상기 금속 기판(1)은, 예를 들어 11.0 ppm/K 내지 12.0 ppm/K의 열팽창계수(CTE)를 가질 수 있다. 상기 금속 기판(1)은 철(Fe), 저탄소강(SPP), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 나이오븀(Nb), 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 또는 이들의 합금 등의 재료를 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 절연층(2)은, 예를 들어 8.0 ppm/K 내지 12.0 ppm/K, 예를 들어 8.0 ppm/K 내지 11.0 ppm/K, 예를 들어 8.0 ppm/K 내지 10.0 ppm/K 의 열팽창계수(CTE)를 가질 수 있다. 이러한 금속 기판(1)과 절연층(2)의 열팽창계수(CTE)의 차이로 인해, 열 변형에 의한 스트레스가 적게 될 수 있다.
경우에 따라, 상기 금속 기판(1)의 하부에 절연층이 추가로 배치될 수 있다. 상기 절연층은 후술하는 절연층(2)과 동일하거나 또는 상이한 조성 또는/및 함량을 가질 수 있다.
상기 절연층(2)은 상기 금속 기판(1) 상부 전체에 형성된 절연체 막일 수 있다. 이러한 절연체 막은 기판(1)과, 상부의 전극층(3) 및 전기 전도층(4)과의 사이에 균일한 절연 특성을 나타낼 수 있으며, 외부 충격으로부터 구조체를 보호할 수 있는 보호층으로서의 역할을 수행할 수 있다. 또한 상기 절연체 막은 넓은 접촉면적으로 인해, 대면적 형태의 구조체의 제작이 가능하다.
상기 절연층(2)은 100㎛ 내지 300㎛의 두께를 가질 수 있다. 상기 절연층(2)은, 예를 들어 100㎛ 내지 280㎛의 두께, 예를 들어 100㎛ 내지 250㎛의 두께, 예를 들어 100㎛ 내지 230㎛의 두께, 예를 들어 100㎛ 내지 200㎛의 두께, 예를 들어 100㎛ 내지 180㎛의 두께를 가질 수 있다. 상기 절연층(2)의 두께가 상기 범위 미만이면 절연 효과가 낮으며 외부 충격에 의해 파손될 우려가 있고, 반대로 상기 범위를 초과하면 비용이 증가하거나 발열 효율이 낮아질 우려가 있으므로, 상기 범위 내에서 적절히 사용될 수 있다. 상기 절연층(2)은 경우에 따라 단일층 또는 복수의 층일 수 있다.
상기 절연층(2)은 유리, 산화물 유리, 및 세라믹-유리 복합체 중 1종 이상의 절연체를 포함할 수 있다. 상기 절연층(2)은 전기절연성, 열안정성, 내수성, 및 내열성이 우수한 특성을 가질 수 있다. 상기 절연층(2)은, 예를 들어 유리일 수 있다.
상기 절연체는 500℃ 이상의 유리전이온도(Tg)를 가질 수 있다. "유리 전이 온도"는 내열성을 나타내는 값으로서 열기계 분석(TMA), 동적기계 분석(DMA) 등을 이용하여 측정될 수 있다. 열기계 분석(TMA)으로서는 예를 들어, TMA-SS6100(Seiko Instruments Inc. 제조), TMA-8310(Rigaku Corporation 제조) 등을 들 수 있고, 동적기계 분석(DMA)으로서는 예를 들어, DMS-6100(Seiko Instruments Inc. 제조) 등을 들 수 있다. 상기 절연체가 500℃ 이상의 유리전이온도(Tg)를 갖는다면, 우수한 내산화성을 가질 수 있고 고온(500℃ 이상)에서도 효율적으로 전류 흐름이 차단되어 절연 특성을 안정되게 확보할 수 있다.
상기 절연체는 하기 수학식 1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물일 수 있다:
<수학식 1>
INS = aBaO + bSiO2 + cAl2O3 + dB2O3 + eNiO + fCoO + g(SrO, Cr2O3, Y2O3 , Fe2O3, MgO, TiO2, ZrO2) + h(Li2O, Na2O, K2O)
상기 수학식 1에서,
INS는 절연체 전체 100 중량%를 나타내며;
1.0 ≤ a/b ≤ 5.0일 수 있으며;
0.1 중량% ≤ e ≤ 3.0 중량%일 수 있으며;
0.1 중량% ≤ f ≤ 3.0 중량%일 수 있으며;
0.1 중량% ≤ g ≤ 30 중량%일 수 있으며;
0.1 중량% ≤ h ≤ 2.2 중량%일 수 있으며;
c+d는 상기 절연체 전체 100 중량%에서 a, b, e, f, g, h를 제외한 나머지 중량%를 나타내며;
괄호는 각각 기재된 성분들로부터 선택된 1종 이상의 성분을 포함하는 것을 나타낸다.
상기 수학식 1에서, 상기 a/b는 1 내지 5일 수 있고, 예를 들어 1 내지 4.4일 수 있고, 예를 들어 1 내지 4.3일 수 있고, 예를 들어 1 내지 4.2일 수 있고, 예를 들어 1 내지 4.1일 수 있고, 예를 들어 1 내지 4.0일 수 있고, 예를 들어 1 내지 3.9일 수 있고, 예를 들어 1 내지 3.8일 수 있고, 예를 들어 1 내지 3.7일 수 있고, 예를 들어 1 내지 3.6일 수 있고, 예를 들어 1 내지 3.5일 수 있고, 예를 들어 1 내지 3.4일 수 있고, 예를 들어 1 내지 3.3일 수 있고, 예를 들어 1 내지 3.2일 수 있고, 예를 들어 1 내지 3.1일 수 있고, 예를 들어 1 내지 3.0일 수 있고, 예를 들어 1 내지 2.9일 수 있고, 예를 들어 1 내지 2.8일 수 있고, 예를 들어 1 내지 2.7일 수 있고, 예를 들어 1 내지 2.6일 수 있고, 예를 들어 1 내지 2.5일 수 있고, 예를 들어 1 내지 2.4일 수 있고, 예를 들어 1.3 내지 2.3일 수 있고, 예를 들어 1.3 내지 2.2일 수 있고, 예를 들어 1.3 내지 2.1일 수 있고, 예를 들어 1.3 내지 2.0일 수 있고, 예를 들어 1.3 내지 1.9일 수 있고, 예를 들어 1.3 내지 1.8일 수 있고, 예를 들어 1.3 내지 1.7일 수 있다. 상기 a/b가 상기 범위 내의 값을 갖는 경우 상기 절연층(2)의 열팽창계수(CTE)를 높여 금속 기판(1)의 열팽창계수(CTE)와 절연층(2)의 열팽창계수(CTE)의 차를 4 ppm/K 이하의 값으로 유지하도록 제어가 가능함으로써 열 변형에 의한 스트레스를 적게 할 수 있다.
상기 수학식 1에서, 상기 a는 0.1 중량% 내지 55 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 40 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 35 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 30.0 중량%일 수 있다. 상기 수학식 1에서, 상기 b는 0.1 중량% 내지 40 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 35 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 25 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 15.0 중량%일 수 있다.
상기 수학식 1에서, 상기 e는 0.1 중량% 내지 3.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.8 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.6 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.4 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.2 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.8 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.6 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.4 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.2 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.8 중량%일 수 있고, 들어 0.1 중량% 내지 0.6 중량%일 수 있고, 들어 0.1 중량% 내지 0.4 중량%일 수 있고, 들어 0.1 중량% 내지 0.2 중량%일 수 있다. 금속 기판(1)의 금속보다 Ni 금속의 화학적 반응성이 높아 NiO를 통해 금속 기판(1)과 절연층(2) 간에 화학적 결합이 강화될 수 있다. 상기 e의 범위 내에서, 금속 기판(1)과 절연층(2) 간에 충분한 접착력이 확보될 수 있다. 예를 들어, 금속 기판(1)이 철판(Fe)이고 절연층(2)에 NiO를 사용한 경우에 화학적 반응 메커니즘은 하기 화학식 1로 나타낼 수 있다:
<화학식 1>
상기 수학식 1에서, 상기 f는 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.8 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.6 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.4 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.2 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.8 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.6 중량%일 수 있다. 금속 기판(1)의 금속보다 Co 금속의 화학적 반응성이 높아 CoO를 통해 금속 기판(1)과 절연층(2) 간에 화학적 결합이 강화될 수 있다. 상기 f의 범위 내에서, 금속 기판(1)과 절연층(2) 간에 충분한 접착력이 확보될 수 있다. 예를 들어, 금속 기판(1)이 철판(Fe)이고 절연층(2)에 CoO를 사용한 경우에 화학적 반응 메커니즘은 하기 화학식 2로 나타낼 수 있다:
<화학식 2>
상기 수학식 1에서, 상기 g는 예를 들어 0.1 중량% 내지 30.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 29.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 28.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 27.0 중량%일 수 있다. 상기 g는 SrO 성분, Cr2O3 성분, Y2O3 성분, Fe2O3 성분, MgO 성분, TiO2 성분, 및 ZrO2 성분으로부터 선택된 1종 이상의 성분들의 함량일 수 있다. 예를 들어, 상기 g는 SrO 성분, Cr2O3 성분, Y2O3 성분, Fe2O3 성분, MgO 성분, TiO2 성분, 및 ZrO2 성분이 조합된 함량일 수 있다.
예를 들어, SrO 성분은 0.1 중량% 내지 10 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 5 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 3 중량%일 수 있다. 예를 들어, Cr2O3 성분은 0 중량% 내지 5 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 3 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1 중량%일 수 있다. 예를 들어, Y2O3 성분은 0 중량% 내지 5 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 3 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1 중량%일 수 있다. 예를 들어, Fe2O3 성분은 0.1 중량% 내지 5 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 3 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2 중량%일 수 있다. 예를 들어, MgO 성분은 0.1 중량% 내지 25 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 15 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 10 중량%일 수 있다. 예를 들어, TiO2 성분은 0.1 중량% 내지 10 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 6 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1 중량%일 수 있다. 예를 들어, ZrO2 성분은 0.1 중량% 내지 10 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 8 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1 중량%일 수 있다. 그러나 상기 성분들 중 일부는 절연체의 안료 역할을 수행하기에 상기 성분들의 함량은 특별히 제한되지 않고 상기 g의 범위 내에서 적절하게 조절이 가능하다.
상기 수학식 1에서, 상기 h는 0.1 중량% 내지 2.2 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.1 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.9 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.8 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.7 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.6 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.5 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.4 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.3 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.2 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.1 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.9 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.8 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.7 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.6 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.5 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.4 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.35 중량%일 수 있다. 상기 h는 Li2O 성분, Na2O 성분, 및 K2O 성분으로부터 선택된 1종 이상의 성분들의 함량일 수 있다. 예를 들어, 상기 h는 Li2O 성분, Na2O 성분, 및 K2O 성분이 조합된 함량일 수 있다.
예를 들어, Li2O 성분은 0 중량% 내지 0.5 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.3 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.2 중량%일 수 있다. 예를 들어, Na2O 성분은 0 중량% 내지 2.2 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.5 중량%일 수 있다. 예를 들어, K2O 성분은 0 중량% 내지 2.2 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.5 중량%일 수 있다. 그러나 상기 성분들의 함량은 특별히 제한되지 않고 상기 h의 범위 내에서 적절하게 조절이 가능하다.
상기 성분들은 모두 알칼리 금속 성분들로서 상기 성분들은 매우 작은 반경의 양이온 (Li+, Na+, K+)을 가지며, 낮은 전자가로 인해 절연체에 많은 함량이 포함되면 전기 전도성 경로 (path)가 많이 생기게 된다. 이로 인해, 절연체 내부에 방전이 일어나 절연체가 파괴되고 절연성이 사라지는 절연 파괴 현상 (thermal breakdown)이 발생하게 된다. 이러한 현상이 일어나는 대표적인 절연체의 예로 에나멜 (enamel)을 들 수 있다. 에나멜 (enamel)은 알칼리 금속 성분의 함량이 약 11 중량% 이상이기에 온도가 높아질수록 누설전류 (leakage current)가 증가하게 되고 그 결과 약 200℃이상의 온도에서는 절연 특성을 잃어버리게 된다. 따라서 고온에서 절연체로 이용하기에는 한계가 있다. 그러나 상기 절연체는 상기 수학식 1에서 상기 h가 상기 범위 내에서 고온(500℃ 이상)에서도 효과적으로 전류 흐름이 차단되어 우수한 절연 특성을 가질 수 있으므로 안정성을 확보할 수 있다.
상기 수학식 1에서, 상기 c+d는 상기 절연체 전체 100 중량%에서 a, b, e, f, g, h를 제외한 나머지 중량%를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 상기 c는 0.1 중량% 내지 10 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 8.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 6.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 4.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 0.8 중량%일 수 있다. 예를 들어, 상기 d는 0.1 중량% 내지 20 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 18 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 16 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 15.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 10.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 8.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 5.0 중량%일 수 있다.
상기 절연체는 하기 수학식 2의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물일 수 있다:
INS1= a1BaO + b1SiO2 + c1Al2O3 + d1B2O3 + e1NiO + f1CoO + g1(SrO, Cr2O3, Y2O3, Fe2O3 , MgO, TiO2, ZrO2) + h1(Li2O, Na2O, K2O) + i1(CaO, TiO2, ZnO, ZrO2)
상기 수학식 2에서,
INS1는 절연체 전체 100 중량%를 나타내며;
1.0 ≤ a1/b1 ≤ 5.0일 수 있으며;
0.1 중량% ≤ e1 ≤ 3.0 중량%일 수 있으며;
0.1 중량% ≤ f1 ≤ 3.0 중량%일 수 있으며;
0.1 중량% ≤ g1 ≤ 30 중량%일 수 있으며;
0.1 중량% ≤ h1 ≤ 2.2 중량%일 수 있으며;
0.1 중량% ≤ i1 ≤ 5.0 중량%일 수 있으며;
c1+d1은 상기 절연체 전체 100 중량%에서 a1, b1, e1, f1, g1, h1, i1를 제외한 나머지 중량%를 나타내며;
괄호는 각각 기재된 성분들로부터 선택된 1종 이상의 성분인 것을 나타낸다.
상기 수학식 2에서, a1/b1, a1, b1, c1+d1, c1, d1, e1, f1, g1, h1는 전술한 수학식 1의 a/b, a, b, c+d, c, d, e, f, g, h에 대한 설명과 동일하기에 여기에서는 설명을 생략한다.
상기 수학식 2에서, 상기 i1은 0.1 중량% 내지 5.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 4.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 3.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 2.0 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.1 중량% 내지 1.0 중량%일 수 있다. 상기 i1은 CaO 성분, TiO2 성분, ZnO 성분, 및 ZrO2 성분으로부터 선택된 1종 이상의 성분들의 함량일 수 있다. 예를 들어, 상기 i1은 CaO 성분, TiO2 성분, ZnO 성분, 및 ZrO2 성분이 조합된 함량일 수 있다.
상기 절연체는 내열성, 전기전도성 및/또는 강도 등을 향상시키기 위하여 무기물 필러를 더 포함할 수 있다. 상기 무기물 필러의 예로는 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 황산칼슘, 황산마그네슘, 산화철, 산화아연, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화칼슘, 산화티타늄, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 미결정실리카, 흄드실리카, 합성실리카, 천연 제오라이트, 합성 제오라이트, 벤토나이트, 활성백토, 점토, 탈크, 카오린, 운모, 규조토, 크레이, 또는 이들 혼합물 등을 들 수 있고, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 절연체는 비정질상, 부분적으로 결정질상을 포함하는 비정질상, 또는 이들 혼합상의 형태를 포함할 수 있다. 상기 절연체는 충분한 젖음성(wetting)을 가질 수 있기에 대면적 형태의 구조체을 얻을 수 있다.
상기 전극층(3)과 전기 전도층(4)이 일체화될 수 있다. 이러한 일체화된 구조를 갖는 전극층(3)과 전기 전도층(4)은 전기 전도층(4)이 다양한 전기 전도도를 갖는 조성을 갖는 물질을 포함할 수 있게 하고 높은 공정성 확보가 가능하다.
상기 전극층(3)은 5㎛ 내지 30㎛의 두께를 가질 수 있다. 상기 전극층(3)은, 예를 들어 5㎛ 내지 25㎛일 수 있고, 예를 들어 5㎛ 내지 20㎛일 수 있고, 예를 들어 5㎛ 내지 15㎛일 수 있고, 예를 들어 5㎛ 내지 10㎛일 수 있다. 상기 전극층(3)은 상기 범위 내의 두께를 가짐으로써 적절한 열팽창계수(CTE)를 가져 열 변형에 의한 스트레스가 적게 될 수 있고 용이하게 제작할 수 있다.
상기 전극층(3)은 예를 들어, 상기 절연층(2)의 상면에 일정한 폭으로 양전극과 음전극이 서로 이격된 형태로 직렬 또는 병렬로 배치될 수 있다. 상기 전극층(3)은 전극 간의 전류의 흐름을 조절하여 전기 전도층(4)의 온도가 상승 또는/및 유지되는 것을 결정할 수 있다. 이러한 전극층(3)은 배치에 따라 전기 전도층(4)의 일부가 상기 전극층(3)의 인접하는 영역 또는/및 절연층(2)의 상면에 배치될 수도 있다.
상기 전극층(3)은 은, 금, 백금, 알루미늄, 구리, 크롬, 바나듐, 마그네슘, 티타늄, 주석, 납, 팔라듐, 텅스텐, 니켈, 이들의 합금, 인듐-주석-산화물(ITO), 금속 나노와이어, 탄소나노구조체, 및 이들의 조합으로부터 선택된 재료를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 전기 전도층(4)은 전기적 신호를 전달하는 물질을 포함하는 전도성층일 수 있다. 상기 전기 전도층(4)은 전기 전도성이 우수하면서 열전도도가 우수한 물질을 포함할 수 있다. 상기 전기 전도층(4)은 발열 기능을 갖는 발열층일 수 있다.
상기 전기 전도층(4)은 상기 전극층 상부 전체에 형성된 막 또는 시트일 수 있다. 상기 전기 전도층(4)은 막 또는 시트 형태로 전극층(3)과의 접촉면이 넓기에 전기 전도도가 높아질 수 있고 균일한 발열이 가능하다. 이로 인해, 대면적 형태의 구조체를 얻을 수 있다. 상기 전기 전도층(4)은 경우에 따라 단일층 또는 복수의 층일 수 있다.
상기 전기 전도층(4)을 형성하는 물질의 예로는 다공성 카본, 전도성 고분자, 금속, 금속 산화물, 금속 질화물, 또는 이들 조합을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 전기 전도층(4)은 매트릭스 및 복수의 전도성 필러(filler)를 포함할 수 있다. 상기 전기 전도층(4)은 예를 들어, 매트릭스 및 복수의 전도성 필러가 혼합된 단일층일 수 있다. 상기 복수의 전도성 필러는 인접한 필러들이 수평 또는 수직 방향에서 서로 직접 접촉될 수 있고 적어도 일부의 영역이 서로 면접촉될 수 있다. 이렇게 하여 매트릭스에 고르게 분포하는 복수의 전도성 필러는 전기적으로 연결될 수 있고, 전기 전도층(4)은 높은 전도도를 가질 수 있다. 또한 상기 전기 전도층(4)은 공정성을 용이하게 확보할 수 있다.
상기 전기 전도층(4)은 경우에 따라 상부에 상부층이 더 배치될 수 있다. 상기 상부층은 경우에 따라 단일층 또는 복수의 층일 수 있다.
상기 매트릭스는 유리 프릿(glass frit) 및 유기물 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 유리 프릿(glass frit)은 상기 절연체와 동일하거나 또는 상이한 조성 또는/및 함량을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 유리 프릿(glass frit)은 실리콘 산화물(SiO2), 리튬 산화물(Li2O), 니켈 산화물(NiO), 코발트 산화물(CoO), 보론 산화물(B2O3), 칼륨 산화물(K2O), 알루미늄 산화물(Al2O3), 티타늄 산화물(TiO2), 망간 산화물(MnO), 구리 산화물(CuO), 지르코늄 산화물(ZrO2), 인 산화물(P2O5), 아연 산화물(ZnO), 비스무스 산화물(Bi2O3), 납 산화물(PbO), 바륨 산화물(BaO), 스트론튬 산화물(SrO), 크롬 산화물(Cr2O3), 이트륨 산화물(Y2O3), 철 산화물(Fe2O3), 마그네슘 산화물(MgO), 및 나트륨 산화물(Na2O) 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 유리 프릿(glass frit)은 상기 산화물들에 첨가물이 첨가된 것일 수도 있다. 상기 첨가물은 리튬(Li), 니켈(Ni), 코발트(Co), 보론(B), 칼륨(K), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 망간(Mn), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 인(P), 아연(Zn), 비스무스(Bi), 납(Pb) 및 나트륨(Na) 중 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 유기물은 폴리이미드(polyimide), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutylene terephthalate), 폴리아미드이미드(polyamideimide), 액정 폴리머(liquid crystalline polymer), 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate), 및 폴리에테르에테르케톤(polyeheretherketone) 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 유기물은 예를 들어, 용융온도(melting temperature, Tm)가 200℃ 이상일 수 있기에 상기 매트릭스는 충분한 내열성을 확보할 수 있다.
상기 매트릭스는 입자의 형태일 수 있다. 입자 형태의 매트릭스는 예를 들어, 양이온 또는 음이온으로 표면 관능화된 것일 수 있다. 상기 양이온의 예로는 암모늄실레인 (Ammonium Silane)계 단분자 또는 올리고머 등을 포함할 수 있다. 상기 음이온의 예로는 수산화이온(OH-), 황산이온(SO4 2-), 아황산화이온 (SO2 2-), 질산이온(NO3 -), 아세트산이온(CH3COO-), 과망간산이온(MnO4 -), 탄산이온(CO3 2-), 황화이온(S2-), 염화이온(Cl-), 브롬화이온(Br-), 플루오로이노 (F-), 산화이온(O2-), COO- 이온, 시아네이트 이온(OCN-), 토실레이트 이온 (p-toluenesulfonic acid (CH3C6H4SO3 -) 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 복수의 전도성 필러는 나노 물질을 포함할 수 있다. 상기 복수의 전도성 필러는 나노 시트, 나노 입자, 나노 로드, 또는 이들 조합의 형태를 포함할 수 있다. 상기 복수의 전도성 필러는 예를 들어, 나노 시트, 나노 로드, 또는 이들 조합의 형태일 수 있다. 이러한 2차원의 나노 시트, 1차원의 나노 로드, 또는 이들의 조합 형태의 전도성 필러는 적은 양으로도 매트릭스 사이의 계면에 전도성 네트워크를 형성할 수 있다. 나아가, 나노 시트의 경우 인접한 나노 시트끼리 면접촉이 될 수 있어, 소결성이 향상될 수 있다. 따라서, 상기 복수의 전도성 필러로 인해 상기 전기 전도층(4)은 퍼콜레이션 (percolation)이 보다 잘 일어나고, 소결 온도를 낮출 수 있으며, 동일 함량의 통상적인 필러를 사용했을 때 보다 높은 전기 전도도를 나타낼 수 있다.
상기 복수의 전도성 필러는 최소한도 이상의 전기 전도도 (예: 10 S/m 이상)를 갖는 조성일 수 있고, 경우에 따라 이보다 다소 또는 매우 클 수 있다. 예를 들어, 상기 복수의 전도성 필러는 산화물(oxide), 붕화물(boride), 탄화물(carbide), 및 칼코게나이드(chalcogenide) 중 1종 이상의 나노 물질을 포함할 수 있다.
상기 산화물은 예를 들어, RuO2, MnO2, ReO2, VO2, OsO2, TaO2, IrO2, NbO2, WO2, GaO2, MoO2, InO2, CrO2, RhO2, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 산화물은 RuO2, MnO2, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 붕화물은 예를 들어, Ta3B4, Nb3B4, TaB, NbB, V3B4, VB, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 탄화물은 예를 들어, Dy2C, Ho2C, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 칼코게나이드는 예를 들어, AuTe2, PdTe2, PtTe2, YTe3, CuTe2, NiTe2, IrTe2, PrTe3, NdTe3, SmTe3, GdTe3, TbTe3, DyTe3, HoTe3, ErTe3, CeTe3, LaTe3, TiSe2, TiTe2, ZrTe2, HfTe2, TaSe2, TaTe2, TiS2, NbS2, TaS2, Hf3Te2, VSe2, VTe2, NbTe2, LaTe2, CeTe2, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 복수의 전도성 필러의 두께는 약 1nm 내지 약 1,000nm일 수 있다. 상기 복수의 전도성 필러의 길이는 약 0.1㎛ 내지 약 500㎛일 수 있다. 상기 복수의 전도성 필러의 두께 및 크기가 상기 범위일 때, 적은 사용량으로도 매트릭스 사이의 계면에 전도성 네트워크를 형성할 수 있다.
상기 복수의 전도성 필러의 함량은 상기 전기 전도층(4) 전체 100 부피%(vol%)를 기준으로 하여 0.1 부피%(vol%) 내지 99.99 부피%(vol%)일 수 있다. 예를 들어, 상기 복수의 전도성 필러의 함량은 상기 전기 전도층(4) 전체 100 부피%(vol%)를 기준으로 하여 0.1 내지 95 부피%(vol%)일 수 있으며, 예를 들어 0.1 내지 30 부피%(vol%)일 수 있으며, 예를 들어 0.1 내지 10 부피%(vol%)일 수 있으며, 예를 들어 0.1 내지 5.0 부피%(vol%)일 수 있다. 상기 함량 범위에서, 복수의 전도성 필러가 매트릭스 사이의 계면에 전도성 네트워크를 형성할 수 있다.
상기 복수의 전도성 필러는 나노시트 및 상기 나노시트 사이에 매질을 포함할 수 있다. 상기 나노시트는 산화물(oxide) 나노시트, 붕화물(boride) 나노시트, 탄화물(carbide) 나노시트, 및 칼코게나이드(chalcogenide) 나노시트 중 1종 이상의 나노시트를 포함할 수 있다. 상기 산화물(oxide) 나노시트, 붕화물(boride) 나노시트, 탄화물(carbide) 나노시트, 및 칼코게나이드(chalcogenide) 나노시트의 구체적인 종류는 전술한 바와 같으므로 이하 설명을 생략한다. 상기 매질은 귀금속, 전이금속, 및 희토류 금속 중 1종 이상의 금속입자를 포함할 수 있다. 상기 금속입자는 1nm 내지 10㎛의 평균직경(D50)을 가질 수 있다. 상기 "평균직경(D50)"은 입자 크기가 가장 작은 입자부터 가장 큰 입자 순서로 누적시킨 분포 곡선에서, 전체 입자 개수를 100%으로 했을 때 가장 작은 입자로부터 50%에 해당되는 입경의 값을 의미한다. D50 값은 당업자에게 널리 공지된 방법으로 측정될 수 있으며, 예를 들어, 입도 분석기(Particle size analyzer)로 측정하거나, 또는 TEM 사진 또는 SEM 사진으로부터 측정할 수도 있다. 다른 방법으로는, 동적광산란법(dynamic Light-scattering)을 이용한 측정장치를 이용하여 측정하고, 데이터 분석을 실시하여 각각의 입자 사이즈 범위에 대하여 입자수를 카운팅한 후, 이로부터 계산을 통하여 D50 값을 쉽게 얻을 수 있다.
상기 복수의 전도성 필러는 경우에 따라 분산 안정제, 내산화 안정제, 내후 안정제, 대전 방지제, 염료, 안료, 및 커플링제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 상기 분산 안정제는 예를 들어, 아민계 저분자, 아민계 올리고머, 아민계 고분자 또는 이들 조합을 포함할 수 있다.
또한 전기 전도층(4)은 내열성을 향상시키기 위하여 무기물 필러를 더 포함할 수 있다. 상기 무기물 필러의 예로는 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 황산칼슘, 황산마그네슘, 산화철, 산화아연, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화칼슘, 산화티타늄, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 미결정실리카, 흄드실리카, 합성실리카, 천연 제오라이트, 합성 제오라이트, 벤토나이트, 활성백토, 점토, 탈크, 카오린, 운모, 규조토, 크레이, 또는 이들 혼합물 등을 들 수 있고, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
또한 경우에 따라 상기 전기 전도층(4)은 탄소나노튜브, 이온성 액체, 및 바인더를 포함할 수 있다. 상기 전기 전도층(4)은 경화제를 더 포함할 수 있다.
이러한 탄소나노튜브의 예로는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 또는 다발형 탄소나노튜브 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 바인더 내에 균일하게 분산되는 경우 효과적인 발열 특성을 얻을 수 있다. 상기 탄소나노튜브의 함량은 바인더 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 300 중량부일 수 있고, 예를 들어 1 내지 200 중량부, 10 내지 200 중량부, 20 내지 200 중량부, 20 내지 100 중량부, 30 내지 100 중량부, 30 내지 75 중량부 등 발열체 특성에 따라 함량을 조절하여 사용할 수 있다.
이온성 액체는 바인더 자체의 점도뿐만 아니라 탄소나노튜브 투입에 의한 높은 점도 문제를 해결할 수 있는 분산제로서 작용할 수 있다. 상기 이온성 액체는 바인더와의 혼용성(compatibility)을 가지고, 탄소나노튜브의 분산성을 향상시키는 것이라면 특별히 한정되지 않고 공지의 이온성 액체를 사용할 수 있다. 여기서, 혼용성의 의미는 경화반응을 지연시키거나 중지시키지 않고, 상분리가 되지 않을 것 등의 조건을 의미한다. 상기 이온성 액체의 예로는 i) 암모늄계, 피롤리디늄계, 피리디늄계, 피리미디늄계, 이미다졸륨계, 피페리디늄계, 피라졸륨늄계, 옥사졸륨계, 피리다지늄계, 포스포늄계, 설포늄계, 트리아졸계 및 그 혼합물 중에서 선택된 하나 이상의 양이온과, ii) BF4 -, PF6 -, AsF6 -, SbF6 -, AlCl4 -, HSO4 -, ClO4 -, CH3SO3 -, CF3CO2 -, (CF3SO2)2N-, (FSO2)2N-, Cl-, Br-, I-, SO4 -, CF3SO3 -, (C2F5SO2)2N-, (C2F5SO2)(CF3SO2)N-, NO3 -, Al2Cl7 -, (CF3SO2)3C-, (CF3)2PF4 -, (CF3)3PF3 -, (CF3)4PF2 -, (CF3)5PF-, (CF3)6P-, SF5CF2SO3 -, SF5CHFCF2SO3 -, CF3CF2(CF3)2CO-, (CF3SO2)2CH-, (SF5)3C-, (O(CF3)2C2(CF3)2O)2PO- 중에서 선택된 하나 이상의 음이온을 포함하는 반복단위를 함유하는 이온성 액체일 수 있다. 상기 이온성 액체의 함량은 탄소나노튜브 및 이온성 액체의 종류에 따라 달라질 수 있다. 상기 이온성 액체의 함량은 예를 들어 탄소나노튜브 100 중량부에 대하여 1 내지 1,000 중량부일 수 있고, 10 내지 300 중량부일 수 있고, 50 내지 200 중량부일 수 있다.
바인더의 예로는 천연고무, 에틸렌 프로필렌 디엔 모노머 고무(ethylene propylene diene monomer rubber, EPDM rubber), 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR), 부타디엔 고무(butadiene rubber, BR), 니트릴 고무(nitrile butadiene rubber, NBR), 이소프렌 고무(isoprene rubber), 폴리이소부틸렌 고무(polyisobutylene rubber) 등의 합성고무, 폴리디메틸실록산(polydimethyl siloxane) 등의 실리콘 고무, 플루오로실리콘, 또는 실리콘계 수지 플루오로엘라스토머 등을 들 수 있다. 상기 바인더는 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 고온에서의 내열성과 기계적인 특성을 확보하기 위하여 2액 경화형 실리콘 고무를 사용할 수 있다.
상기 전기 전도층(4)은 10㎛ 내지 50㎛의 두께를 가질 수 있다. 상기 전기 전도층(4)은, 예를 들어 10㎛ 내지 40㎛의 두께, 예를 들어 10㎛ 내지 30㎛의 두께를 가질 수 있다. 상기 전기 전도층(4)은 상기 범위의 두께를 갖는 경우 우수한 발열 효과 및 발열 효율을 가질 수 있다. 경우에 따라, 상기 전기 전도층(4)은 패턴 형상을 가질 수 있다. 상기 패턴 형상의 예로는 병렬 패턴, 직렬 패턴, 또는 격자 패턴 등을 포함할 수 있다.
상기 전기 전도층(4)을 형성하는 방법의 예로는 CVD(chemical vapor deposition), 스퍼터링, 스프레이 코팅 등의 방법이 있을 수 있다.
다른 일 구현예에 따른 면상 발열체는 전술한 구조체를 포함할 수 있다.
도 2a는 일 구현예에 따른 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트(20)를 나타낸 개략도이다.
도 2a를 참조하면, 면상 발열 플레이트(20)는 전술한 기판, 상기 기판의 상부에 절연층(12)이 배치되어 있으며, 상기 절연층(12)의 상부에 일정한 폭을 가지고 양전극과 음전극이 병렬로 배치된 전극층(13, 지그재그 표시는 전기 전도층(14) 하부에 배치되어 있음을 나타냄)이 배치되어 있고, 상기 전극층(13)의 상부에 전기 전도층(14)으로 이루어진 구조체가 플레이트 형태로 구성되어 있다. 또한 상기 면상 발열 플레이트(20)의 오른쪽 상단과 왼쪽 하단에 이음새가 배치되어 있다.
도 2b는 도 2a의 면상 발열 플레이트(20)의 좌측면의 방향에서 바라볼 때의 구조체(120)의 단면을 나타낸 모식도이다.
도 2b를 참조하면, 도 2a의 면상 발열 플레이트(20)의 좌측면의 방향에서 바라볼 때의 구조체(120)는 기판(111), 상기 기판(111)의 상부에 절연층(112)이 배치되어 있고, 상기 절연층(112)의 상부에 양전극과 음전극의 전극층(113A, 113B)이 배치되어 있으며, 상기 전극층(113A, 113B)의 상부 및 인접하는 영역에 전기 전도층(114)이 배치되어 있다. 즉, 상기 전극층(113A, 113B)과 전기 전도층(114)이 일체화되어 있는 구조이다.
또한 상기 면상 발열 플레이트(20)는 적용하고자 하는 용도에 따라 절연층(12) 상부에 전극층(13) 또는/및 전기 전도층(14)이 각각 다양한 패턴 형상으로 배치된 다양한 형태를 갖는 구조를 가질 수도 있다.
다른 일 구현예에 따른 가열 장치는 전술한 면상 발열체를 포함할 수 있다.
도 3은 도 2a의 면상 발열 플레이트(20)를 포함하는 면상 발열 오븐(30)을 나타낸 개략도이다.
도 3을 참조하면, 도 2a의 면상 발열 플레이트(20)가 이음새를 이용하여 면상 발열 오븐(30)의 각 면에 각각 배치된 구성을 나타내고 있다. 이러한 면상 발열 오븐(30)은 각 면의 온도 편차가 약 20℃ 미만으로까지 감소되어 전체 면에서 균일하게 발열됨으로써 에너지 효율이 향상될 수 있다. 이러한 온도 편차는 통상의 면상 발열 오븐 대비 약 6배 이상이 감소된 수치이다. 또한 면상 발열 오븐(30)은 전면 발열을 통해 통상의 면상 발열 오븐과 비교하여 약 20℃ 이상의 승온 속도의 향상이 가능하다.
전술한 구조체는 가열 장치 이외에 가스 센서, 퓨저(fuser) 조립체, 및 후막 저항체(thick film resistor) 등에의 적용이 가능하다.
도 9는 일 구현예에 따른 구조체를 포함하는 가스 센서(40)를 나타낸 개략도이다.
가스 센서(40)는 광을 이용하여 가스를 검출하는 가스 센서일 수 있다. 도 9에 도시된 바와 같이, 가스 센서(40)는 구조체(410), 필터(420), 가스 챔버(430) 및 광검출기(440)를 포함할 수 있다.
구조체(410)는 발열하면서 특정 광, 예를 들어, 적외선을 방출하는 것으로, 기판(311), 절연층(312), 전극층(313A, 313B), 및 전기 전도층(314)을 포함할 수 있다. 도 9에 도시된 기판(311) 및 전극층(313A, 313B)은 도 1에 도시된 기판(1) 및 전극층(3)과 동일한 물질로 형성될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
도 9에 도시된 기판(311) 및 전극층(313A, 313B)은 가스 센서(40)에 보다 적합한 물질로 형성될 수도 있다. 예를 들어, 기판(311)은 전도성 물질이 아닐 수 있다. 예를 들어, 기판(311)은 실리카 유리, 석영 유리, 폴리이미드, 유리 섬유, 및 세라믹으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 전극층(313A, 313B)은 은-팔라듐(Ag-Pd) 합금, 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 및 백금(Pt)으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수도 있다.
절연층(312)은 도 1에서 설명한 절연층(2)과 동일한 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, 절연층(312)은 인접한 층들, 예를 들어, 기판(311), 전극층(313A, 313B) 및 전기 전도층(314)과 용이하게 접착되고, 고온에서 내전압 특성이 우수한 물질로 형성될 수 있다.
또한, 절연층(312)은 유리 프릿을 포함하면서 알칼리 산화물을 포함하지 않거나 적은 함유율의 알칼리 산화물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 절연층(312)은 상기 절연층 전체 중량을 기준으로 하여 2.2 중량% 이하의 함유율을 갖는 알칼리 산화물을 포함할 수 있다. 절연층(312)은 500 ℃ 이상의 유리전이온도(Tg)를 가질 수 있다.
또한, 전기 전도층(314)은 발열에 의해 광, 예를 들어, 적외선을 방출하는 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 전기 전도층(314)은 ITO(Indium Tin Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide), ZnO(zinc oxide), SnO2(tin oxide), ATO(antimony-doped tin oxide), AZO(Al-doped zinc oxide), GZO(gallium-doped zinc oxide), TiO2, 및 FTO(fluorine-doped tin oxide)로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
필터(320)는 구조체(410)에서 방사되는 광 중 일정한 범위 내의 파장을 가진 광을 선택적으로 통과시킬 수 있다. 가스 챔버(430)는 외부로부터 가스가 유입되는 가스 유입구(미도시) 및 가스가 배출되는 가스 배출구(미도시)를 포함하며, 필터(320)를 통과한 광이 통과하는 물질로 형성될 수 있다. 광 검출기(440)는 가스 챔버(430)를 통과한 광을 감지한다. 감지된 광으로부터 가스 챔버(430) 내의 가스량을 검출할 수 있다. 상기와 같은 가스 센서(40)에도 일 구현예에 따른 구조체가 적용될 수 있다. 가스 센서에 적용되는 구조체는 전기적 신호에 의해 발열할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 가스 센서에 적용되는 구조체는 외부에서 유입되는 입자, 예를 들어, 가스에 의해 저항이 변할 수 있다. 가스에 대응하는 저항의 변화로 전극에서 수신한 전기적 신호의 크기가 달라질 수 있다. 수신된 전기적 신호를 기초로 가스의 유무, 가스량 등을 측정할 수 있다.
이외에도, 일 구현예에 따른 구조체는 절연 특성을 요하는 다양한 적용 분야 예를 들어, 냉장고의 제상용 히터, 열교환기, 전열기구, 강화유리, 연료전지 또는 태양전지의 밀봉재 등에 이용될 수 있다.
일 구현예에 따른 구조체는 사용자에게 따뜻함을 제공하는 수단이나 장치에 적용될 수도 있다. 예를 들어, 상기 구조체는 핫팩에 적용될 수 있고, 사용자가 신체에 착용할 수 있는 옷(예컨대, 재킷이나 조끼 등), 장갑, 신발 등에도 구비될 수 있다. 이때, 상기 구조체는 옷의 내부나 옷의 안쪽에 구비될 수 있다.
일 구현예에 따른 구조체는 착용형 디바이스(wearable device)에 적용될 수도 있다. 또한, 상기 구조체는 아웃도어 장비에도 적용될 수 있는데, 추운 환경에서 열을 방출하는 장치에 적용될 수도 있다.
한편, 앞서 기술한 절연층은 상기 구조체에 한정되지 않는다. 고온에서 절연 파괴 현상을 막기 위해 다양한 기기에 적용될 수도 있다. 일 구현예에 따른 절연층은 외부 신호, 예를 들어, 전기적 신호에 의해 고유한 전기적 특성 또는 광학적 특성에 의해 특정한 기능을 수행하는 기능층 상에 배치될 수 있다. 여기서 전기적 특성은 유전율(dielectric constant), 유전 손실 계수(dissipation factor), 절연 내력(dielectric strength), 저항(resistivity), 또는 전기 전도도 등을 나타낼 수 있고, 광학적 특성은, 반사율, 굴절률 등을 나타날 수 있다. 앞서 기술한 전기 전도층은 열을 전달하는 기능 외에 고유한 전기적 특성으로서 높은 전기 전도도를 갖고 있기 때문에 전기적 신호에 의해 열이 발생하는 기능층의 일 예일 수 있다. 기능층은 필러층 이외에 흡열층, 굴절률 변화층, 반사율 변화층일 수도 있다. 즉, 일 구현예에 따른 절연층은 기능층상에 배치됨으로써 다양한 기기에 적용될 수 있다.
또는 일 구현예에 따른 절연층은 고온에서 제조되거나 고온에서 동작 가능한 전자기기의 기판에도 적용될 수 있다. 도 10은 절연 특성을 갖는 기판(50)의 예를 도시한 도면이다. 기계적 강도가 큰 기판은 전자기기에 활용도가 높다. 일반적으로 전도성 금속은 기계적 강도가 크다. 그러나, 금속은 전기 전도성으로 인해 금속 기판 상에 회로 기판 등의 설계가 어렵다. 그리하여, 일 구현예에 따른 기판은 기계적 강도가 큰 전기 전도성을 갖는 물질의 기저층(510)상에 절연층을 배치시켜 절연 특성을 가지게 할 수 있다.
도 10에 도시된 바와 같이, 절연 특성을 갖는 기판(50)은, 전기 전도성 물질로 형성된 기저층(510), 상기한 기저층(510)을 전기적으로 절연시키는 절연층(520A, 520B)을 포함할 수 있다. 절연층(520A, 520B)은 기저층(510)의 양면 예를 들어, 상부 표면 및 하부 표면상에 배치될 수 있다. 그러나, 이에 제한되지 않는다. 절연층(520A, 520B)의 일부 표면에만 배치될 수도 있다.
전기 전도성을 갖는 기저층(5110)은 도 1에 도시된 기판(1)과 동일한 물질일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
절연층(520A, 520B)은 도 1에서 설명한 절연층(2)과 동일한 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, 절연층(520A, 520B)은 기저층(510)과 접착이 잘 되고, 고온에서 내전압 특성이 우수한 물질로 형성될 수 있다. 절연층(520A, 520B)은 유리 프릿을 포함하면서 알칼리 산화물을 포함하지 않거나 적은 함유율의 알칼리 산화물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 절연층(520A, 520B)은 상기 절연층의 전체 중량을 기준으로 하여 2.2 중량%이하의 함유율을 갖는 알칼리 산화물을 포함할 수 있다. 절연층(520A, 520B)은 500℃ 이상의 유리전이온도(Tg)를 가질 수 있다.
상기한 절연 특성을 갖는 기판(50)은 반도체 디바이스, 광전변환 소자 및 박막 태양 전지의 기판으로서 이용될 수 있으며, 예를 들어, 평판 형상일 수 있다. 기판(50)의 형상 및 크기는 사용되는 반도체 디바이스, 발광 소자, 전자 회로, 광전변환 소자 및 박막 태양 전지의 크기 등에 따라서 적당히 결정될 수 있다. 박막 태양 전지에 사용할 경우, 기판(50)은 예를 들어 한 변의 길이가 1 m를 초과하는 사각형상일 수 있다.
다른 일 구현예에 따른 구조체의 제조방법은, 금속 기판을 준비하는 단계; 상기 금속 기판의 상부에 절연체 조성물을 도포 및 열처리하여 절연층을 형성하는 단계; 상기 절연층 상부에 전극층 형성용 조성물을 도포 및 열처리하여 전극층을 형성하는 단계; 및 상기 전극층 상부에 전기 전도성 조성물을 도포 및 열처리하여 전기 전도층을 형성하여 전술한 구조체를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 금속 기판, 절연체 조성물, 전극층 형성용 조성물, 전기 전도성 조성물과 관련하여서는 전술한 바와 동일하므로 이하 설명을 생략한다.
상기 각 단계에서의 도포는 스프레이 코팅에 의해 수행될 수 있다. 이러한 도포는 용이하게 공정성을 확보할 수 있다. 경우에 따라 상기 도포는 스프레이 코팅에 국한되지 않고 스핀코팅, 디핑 코팅, 롤코팅, 바코팅, 압출, 사출, 압축성형법 (프레스법), 캘린더링 등의 공지된 방법을 이용할 수도 있다.
상기 각 단계에서의 열처리는 600℃ 내지 1000℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 상기 열처리를 통해 소결되어 금속 기판, 절연층, 전극층, 및 전기 전도층이 각각 막의 형태로 제작될 수 있다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예
1: 구조체의 제작
저탄소강 금속 기판 (두께: 약 800㎛)을 준비하였다. 상기 저탄소강 금속 기판의 상부에 하기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물의 유리 프릿 절연체 용액 (유리 프릿: 69 중량 %, 물 30 중량 %, 점토 1 중량 %)을 스프레이 코팅한 후 830℃에서 10분간 열처리하여 절연층 (두께: 약 180㎛)을 형성하였다. 상기 절연층 상부에 Ag 용액을 스프레이 코팅한 후 750℃에서 5분간 열처리하여 Ag 전극층 (두께: 약 10㎛)을 형성하였다. 상기 Ag 전극층 상부에 RuO2 및 하기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물의 유리 프릿의 복합체 수용액 (RuO2: 유리 프릿의 혼합 중량비 = 4:96)의 전기 전도성 조성물을 스프레이 코팅한 후 800℃에서 5분간 열처리하여 전기 전도층 (두께: 약 30㎛)을 형성함으로써 구조체를 제작하였다:
<수학식 1-1>
INS = aBaO + bSiO2 + cAl2O3 + dB2O3 + eNiO + fCoO + g(SrO, Cr2O3, Y2O3, Fe2O3, MgO, TiO2, ZrO2) + h(Li2O, Na2O, K2O)
상기 수학식 1에서,
INS는 유리 프릿 절연체 전체 100 중량%를 나타내며;
a는 34.50 중량%이며;
b는 19.90 중량%이며;
c는 0.80 중량%이며;
d는 14.90 중량%이며;
e는 0.20 중량%이며;
f는 1.60 중량%이며;
g는 27.75 중량%이며;
h는 0.35 중량%이며;
괄호는 각각 각 성분들의 조합을 나타낸다. 괄호 내의 각 성분들의 함량은 후술하는 ICP 분석으로부터 확인할 수 있다.
실시예
2: 구조체의 제작
상기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물의 유리 프릿 절연체 용액에서 상기 수학식 1-1의 h가 0.35 중량%인 대신 0.31 중량%인 것을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 구조체를 제작하였다.
실시예
3: 구조체의 제작
상기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물의 유리 프릿 절연체 용액에서 a/b가 1.73인 대신 1.45인 것을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 구조체를 제작하였다.
실시예
4: 구조체의 제작
상기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물의 유리 프릿 절연체 용액에서 a/b가 1.73인 대신 1.80인 것을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 구조체를 제작하였다.
실시예
5: 구조체의 제작
상기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물의 유리 프릿 절연체 용액에서 a/b가 1.73인 대신 2.08인 것을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 구조체를 제작하였다.
비교예
1: 구조체의 제작
상기 저탄소강 금속 기판의 상부에 상기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물의 유리 프릿 절연체 용액을 스프레이 코팅한 후 830℃에서 10분간 열처리하여 절연층 (두께: 약 180㎛)을 형성한 대신 에나멜 프릿 절연체 용액 (㈜해광요업, ground coat enamel, Li2O 성분, Na2O 성분, 및 K2O 성분들 조합의 함량이 11.26 중량%)을 스프레이 코팅한 후 830℃에서 10분간 열처리하여 절연층 (두께: 약 180㎛)을 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 구조체를 제작하였다.
비교예
2: 구조체의 제작
상기 저탄소강 금속 기판의 상부에 상기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물의 유리 프릿 절연체 용액을 스프레이 코팅한 후 830℃에서 10분간 열처리하여 절연층 (두께: 약 180㎛)을 형성한 대신 에나멜 프릿 절연체 용액 (KPM, SPL-2, Li2O 성분, Na2O 성분, 및 K2O 성분들 조합의 함량이 6.46 중량%)을 스프레이 코팅한 후 830℃에서 10분간 열처리하여 절연층 (두께: 약 180㎛)을 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 구조체를 제작하였다.
참고예
1: 구조체의 제작
철판(Fe) 기판 (두께: 약 800㎛)의 상부에 실시예 1의 상기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물의 유리 프릿 절연체 용액을 스프레이 코팅한 후 830℃에서 10분간 열처리하여 절연층 (두께: 약 180㎛)을 형성한 구조체를 제작하였다.
비교
참고예
1: 구조체의 제작
철판(Fe) 기판 (두께: 약 800㎛)의 상부에 유리 프릿 절연체 용액 (SCHOTT, G018-311, NiO 성분: 0 중량%, CoO 성분: 0 중량%)을 스프레이 코팅한 후 830℃에서 10분간 열처리하여 절연층 (두께: 약 180㎛)을 형성한 구조체를 제작하였다.
비교
참고예
2: 구조체의 제작
철판(Fe) 기판 (두께: 약 800㎛)의 상부에 유리 프릿 절연체 용액 (상기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물에서 NiO 성분: 0 중량%, CoO 성분: 0.8 중량%인 것을 제외하고 나머지 조성 및 함량은 동일)을 스프레이 코팅한 후 830℃에서 10분간 열처리하여 절연층 (두께: 약 180㎛)을 형성한 구조체를 제작하였다.
분석예
1: 절연체 조성의 분석
실시예 1에 의해 제작된 구조체의 절연층에 포함된 절연체의 조성에 대하여 ICP 분석을 실시하였다. ICP 분석은 Shimadzu사 ICP AES로서 ICPS-8100(RF source: 27.12MHz, sample uptake rate: 0.8ml/min)을 이용하여 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 절연체 성분 | 함량(중량%) |
| BaO | 34.50 |
| SiO2 | 19.90 |
| Al2O3 | 0.80 |
| B2O3 | 14.90 |
| NiO | 0.20 |
| CoO | 1.60 |
| SrO | 2.90 |
| Cr2O3 | 0 |
| Y2O3 | 0.02 |
| Fe2O3 | 0 |
| MgO | 11.72 |
| TiO2 | 5.435 |
| ZrO2 | 7.675 |
| Li2O | 0 |
| Na2O | 0.35 |
| K2O | 0 |
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1에 의해 제작된 구조체의 절연층에 포함된 절연체의 조성은 상기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물의 유리 프릿 절연체의 조성과 일치하였다.
평가예
1: 절연 파괴가 발생한 온도 평가
실시예 1, 실시예 2, 비교예 1, 및 비교예 2에 의해 제작된 구조체의 절연층에 대하여 그 표면에 전극층을 스크린 프린팅법을 이용하여 형성하였다. 상기 전극층을 형성하기 위하여 은-유리 슬러리 (㈜대주전자, DS-PF-7180TR)를 상기 절연층 표면에 코팅하고 750℃에서 10분간 열처리하였고, 상기 전극층에 전원을 연결하였다. 이후, 전극층이 형성된 절연층을 포함하는 상기 구조체들을 고온 전기로(box furnace)에서 온도를 상승시키며 250V 전압을 인가하여 절연 파괴(thermal breakdown) 현상이 발생한 온도를 측정하였다. 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2에 의해 제작된 구조체의 절연층은 560℃ 및 580℃에서 각각 절연 파괴 현상이 발생하였다. 비교예 1 및 비교예 2에 의해 제작된 구조체의 절연층은 100℃ 및 265℃에서 각각 절연 파괴 현상이 발생하였다.
이로부터, 실시예 1 및 실시예 2에 의해 제작된 구조체의 절연층은 500℃ 이상의 고온에서도 안정함을 알 수 있다.
평가예
2: 열팽창계수(CTE) 평가
실시예 1, 실시예 3, 실시예 4, 및 실시예 5에 의해 제작된 구조체의 절연층에 대하여 열기계 분석기(NETZSCH, TMA 402 F1)를 이용하여 질소기류 하에 측정하였다. 승온방법으로 하기의 조건에서 수행하였다. 제1 단계에서 10℃/min 승온속도로 150℃까지 승온하여 상기 구조체들의 물기를 제거하고, 제2 단계에서 5℃/min 강온속도로 실온까지 냉각하였다. 제3 단계에서 10℃/min으로 측정하여 구하였다. 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5를 참조하면, 실시예 1, 실시예 3, 실시예 4, 및 실시예 5에 의해 제작된 구조체의 절연층은 열팽창계수(CTE)가 각각 8.5 ppm/K, 8 ppm/K, 9 ppm/K, 및 10 ppm/K임을 확인할 수 있다. 이 때, 실시예 1, 실시예 3, 실시예 4, 및 실시예 5에 의해 제작된 구조체에 포함된 저탄소강 금속 기판의 열팽창계수(CTE)는 약 12 ppm/K이다.
이로부터, 실시예 1, 실시예 3, 실시예 4, 및 실시예 5에 의해 제작된 구조체는 저탄소강 금속 기판의 열팽창계수(CTE)와 절연층의 열팽창계수(CTE)의 차가 4 ppm/K 이하임을 확인할 수 있다.
평가예
3: 전방 감시 적외선 카메라(FLIR) 사진 등
철판(Fe) 기판의 상부에 실시예 1의 유리 프릿 절연체 용액, 비교예 1의 에나멜 프릿 절연체 용액, 또는 비교예 2의 에나멜 프릿 절연체 용액을 각각 스프레이 코팅한 후 830℃에서 10분간 열처리하여 절연층 (두께: 약 180㎛)을 형성하였다. 상기 절연층 상부에 스크린 프린팅법을 이용하여 전극층을 형성하였다. 상기 전극층을 형성하기 위하여 은-유리 슬러리 (㈜대주전자, DS-PF-7180TR)를 스크린 프린팅용 기판을 이용하여 패턴을 형성하였고 750℃에서 10분간 열처리하였다. 그 후, 상기 Ag 전극층 상부에 RuO2 및 상기 수학식 1-1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물의 유리 프릿의 복합체 수용액(RuO2: 유리 프릿의 혼합 중량비 = 4:96)의 전기 전도성 조성물을 스프레이 코팅한 후 800℃에서 5분간 열처리하여 전기 전도층 (두께: 약 30㎛)을 형성함으로써 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트를 제작하였다
비교예 2의 에나멜 프릿 절연체 용액을 이용한 절연층을 포함한 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트에 대하여 전원을 연결하여 40℃/min의 승온속도로 400℃까지 발열시킨 후의 상태를 카메라(Samsung electronics, NX-10)로 찍었다. 실시예 1 및 비교예 2에 의해 제작된 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트에 대하여 전원을 연결하여 각각 40℃/min의 승온속도로 510℃ 및 270℃까지 발열시킨 후의 상태를 전방 감시 적외선 카메라 (FLIR Systems, FLIR SC620)로 찍었다. 그 결과를 도 6과 도 7a, 도 7b에 각각 나타내었다.
도 6을 참조하면, 비교예 2의 에나멜 프릿 절연체 용액을 이용한 절연층을 포함한 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트는 400℃까지 발열시킨 후에 절연 파괴 현상이 발생하였음을 보여주고 있다. 도 7a 및 도 7b를 참조하면, 실시예 1의 유리 프릿 절연체 용액을 이용한 절연층을 포함한 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트는 510℃까지 발열시켜도 모든 부분이 발열되고 있음을 보여주고 있으나, 비교예 2의 에나멜 프릿 절연체 용액을 이용한 절연층을 포함한 구조체를 포함하는 면상 발열 플레이트는 270℃까지 발열시킬 때 일부 발열이 되지 않은 부분이 있음을 보여주고 있다.
평가예
4:
절연층의
접착력 평가
비교 참고예 1, 비교 참고예 2, 및 참고예 1에 의해 제작된 구조체에 대하여 각각 상기 구조체로부터 30㎝ 위에서 2kg SUS 볼을 떨어뜨려 저탄소강 금속 기판과 절연층 간의 접착력을 평가하였다. 그 결과를 도 8a, 도 8b, 및 도 8c에 각각 나타내었다. 이 때, 접착력 평가 기준을 위한 상태와 Level을 도 8a, 도 8b, 및 도 8c의 오른쪽 상단에 표시하였다. 접착력을 평가하기 위하여 왼쪽 편은 상태를 오른쪽 편은 Level을 각각 나타내는데, Level 2, Level 3은 각각 합격 수준을 그리고 Level 4, Level 5는 각각 불합격 수준을 각각 나타낸다.
도 8a 및 도 8b를 참조하면, 비교 참고예 1 및 비교 참고예 2에 의해 제작된 구조체는 각각 Level 5로 불합격 수준임을 보여주고 있다. 도 8c를 참조하면, 참고예 1에 의해 제작된 구조체는 Level 2로 합격 수준임을 보여주고 있다.
이로부터, 참고예 1에 의해 제작된 구조체는 저탄소강 금속 기판과 절연층 간의 접착력이 우수함을 알 수 있다.
1, 50, 111, 311: 기판, 2, 12, 112, 312: 절연층,
3, 13, 113A, 113B, 313A, 313B: 전극층,
4, 14, 114, 314: 전기 전도층,
10, 120, 120', 410: 구조체, 20: 면상 발열 플레이트,
30: 면상 발열 오븐, 40: 가스 센서,
420: 필터, 430: 가스 챔버,
440: 광검출기, 510: 기저층,
520A, 520B: 절연층
3, 13, 113A, 113B, 313A, 313B: 전극층,
4, 14, 114, 314: 전기 전도층,
10, 120, 120', 410: 구조체, 20: 면상 발열 플레이트,
30: 면상 발열 오븐, 40: 가스 센서,
420: 필터, 430: 가스 챔버,
440: 광검출기, 510: 기저층,
520A, 520B: 절연층
Claims (37)
- 금속 기판;
상기 금속 기판의 상부에 배치된 절연층;
상기 절연층 상부에 배치된 전극층; 및
상기 전극층 상부에 배치된 전기 전도층;을 포함하고,
상기 금속 기판의 열팽창계수(CTE)와 절연층의 열팽창계수(CTE)의 차가 4 ppm/K 이하인 구조체. - 제1항에 있어서,
상기 절연층은 상기 금속 기판 상부 전체에 형성된 절연체 막인 구조체. - 제1항에 있어서,
상기 절연층은 100㎛ 내지 300㎛의 두께를 갖는 구조체. - 제1항에 있어서,
상기 절연층은 유리, 산화물 유리, 및 세라믹-유리 복합체 중 1종 이상의 절연체를 포함하는 구조체. - 제4항에 있어서,
상기 절연체는 500℃ 이상의 유리전이온도(Tg)를 갖는 구조체. - 제4항에 있어서,
상기 절연체는 하기 수학식 1의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물인 구조체.
<수학식 1>
INS = aBaO + bSiO2 + cAl2O3 + dB2O3 + eNiO + fCoO + g(SrO, Cr2O3, Y2O3 , Fe2O3, MgO, TiO2, ZrO2) + h(Li2O, Na2O, K2O)
상기 수학식 1에서,
INS는 절연체 전체 100 중량%를 나타내며;
1.0 ≤ a/b ≤= 5.0이며;
0.1 중량% ≤ e ≤ 3.0 중량%이며;
0.1 중량% ≤ f ≤ 3.0 중량%이며;
0.1 중량% ≤ g ≤ 30.0 중량%이며;
0.1 중량% ≤ h ≤ 2.2 중량%이며;
c+d는 상기 절연체 전체 100 중량%에서 a, b, e, f, g, h를 제외한 나머지 중량%를 나타내며;
괄호는 각각 기재된 성분들로부터 선택된 1종 이상의 성분인 것을 나타낸다. - 제6항에 있어서,
상기 수학식 1에서 1.3 ≤ a/b ≤ 2.3인 구조체. - 제6항에 있어서,
상기 수학식 1에서 0.1 중량% ≤ h ≤ 2.0 중량%인 구조체. - 제6항에 있어서,
상기 수학식 1에서 0.1 중량% ≤ c ≤ 10.0 중량%인 구조체. - 제6항에 있어서,
상기 수학식 1에서 0.1 중량% ≤ d ≤ 20.0 중량%인 구조체. - 제4항에 있어서,
상기 절연체는 하기 수학식 2의 조성 및 함량을 만족하는 혼합물인 구조체.
<수학식 2>
INS1= a1BaO + b1SiO2 + c1Al2O3 + d1B2O3 + e1NiO + f1CoO + g1(SrO, Cr2O3, Y2O3 , Fe2O3, MgO, TiO2, ZrO2) + h1(Li2O, Na2O, K2O) + i1(CaO, TiO2, ZnO, ZrO2)
상기 수학식 2에서,
INS1는 절연체 전체 100 중량%를 나타내며;
1.0 ≤ a1/b1 ≤ 5.0이며;
0.1 중량% ≤ e1 ≤ 3.0 중량%이며;
0.1 중량% ≤ f1 ≤ 3.0 중량%이며;
0.1 중량% ≤ g1 ≤ 30.0 중량%이며;
0.1 중량% ≤ h1 ≤ 2.2 중량%이며;
0.1 중량% ≤ i1 ≤ 5.0 중량%이며;
c1+d1은 상기 절연체 전체 100 중량%에서 a1, b1, e1, f1, g1, h1, i1를 제외한 나머지 중량%를 나타내며;
괄호는 각각 기재된 성분들로부터 선택된 1종 이상의 성분인 것을 나타낸다. - 제1항에 있어서,
상기 절연체는 비정질상, 부분적으로 결정질상을 포함하는 비정질상, 또는 이들 혼합상의 형태를 포함하는 구조체. - 제1항에 있어서,
상기 전극층은 5㎛ 내지 30㎛의 두께를 갖는 구조체. - 제1항에 있어서,
상기 전기 전도층은 발열층인 구조체. - 제1항에 있어서,
상기 전기 전도층은 상기 전극층 상부 전체에 형성된 막 또는 시트인 구조체. - 제1항에 있어서,
상기 전기 전도층은 매트릭스 및 복수의 전도성 필러(filler)를 포함하는 구조체. - 제16항에 있어서,
상기 매트릭스는 유리 프릿(glass frit) 및 유기물 중 1종 이상을 포함하는 구조체. - 제17항에 있어서,
상기 유리 프릿(glass frit)은 실리콘 산화물(SiO2), 리튬 산화물(Li2O), 니켈 산화물(NiO), 코발트 산화물(CoO), 보론 산화물(B2O3), 칼륨 산화물(K2O), 알루미늄 산화물(Al2O3), 티타늄 산화물(TiO2), 망간 산화물(MnO), 구리 산화물(CuO), 지르코늄 산화물(ZrO2), 인 산화물(P2O5), 아연 산화물(ZnO), 비스무스 산화물(Bi2O3), 납 산화물(PbO), 바륨 산화물(BaO), 스트론튬 산화물(SrO), 크롬 산화물(Cr2O3), 이트륨 산화물(Y2O3), 철 산화물(Fe2O3), 마그네슘 산화물(MgO), 및 나트륨 산화물(Na2O) 중 1종 이상을 포함하는 구조체. - 제17항에 있어서,
상기 유기물은 폴리이미드(polyimide), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutylene terephthalate), 폴리아미드이미드(polyamideimide), 액정 폴리머(liquid crystalline polymer), 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate), 및 폴리에테르에테르케톤(polyeheretherketone) 중 1종 이상을 포함하는 구조체. - 제16항에 있어서,
상기 복수의 전도성 필러는 나노 물질을 포함하는 필러인 구조체. - 제16항에 있어서,
상기 복수의 전도성 필러는 나노 시트, 나노 입자, 나노 로드, 또는 이들 조합의 형태를 포함하는 구조체. - 제16항에 있어서,
상기 복수의 전도성 필러는 산화물(oxide), 붕화물(boride), 탄화물(carbide), 및 칼코게나이드(chalcogenide) 중 1종 이상의 나노 물질을 포함하는 구조체. - 제22항에 있어서,
상기 산화물(oxide)은 RuO2, MnO2, ReO2, VO2, OsO2, TaO2, IrO2, NbO2, WO2, GaO2, MoO2, InO2, CrO2, RhO2, 또는 이들의 조합을 포함하는 구조체. - 제22항에 있어서,
상기 붕화물(boride)은 Ta3B4, Nb3B4, TaB, NbB, V3B4, VB, 또는 이들의 조합을 포함하는 구조체. - 제22항에 있어서,
상기 탄화물(carbide)은 Dy2C, Ho2C, 또는 이들의 조합을 포함하는 구조체. - 제22항에 있어서,
상기 칼코게나이드(chalcogenide)는 AuTe2, PdTe2, PtTe2, YTe3, CuTe2, NiTe2, IrTe2, PrTe3, NdTe3, SmTe3, GdTe3, TbTe3, DyTe3, HoTe3, ErTe3, CeTe3, LaTe3, TiSe2, TiTe2, ZrTe2, HfTe2, TaSe2, TaTe2, TiS2, NbS2, TaS2, Hf3Te2, VSe2, VTe2, NbTe2, LaTe2, CeTe2, 또는 이들의 조합을 포함하는 구조체. - 제16항에 있어서,
상기 복수의 전도성 필러의 함량은 상기 전기 전도층 전체 100 부피%(vol%)를 기준으로 하여 0.1 부피%(vol%) 내지 99.99 부피%(vol%)인 구조체. - 제16항에 있어서,
상기 복수의 전도성 필러는 나노시트 및 상기 나노시트 사이에 매질을 포함하는 구조체. - 제28항에 있어서,
상기 나노시트는 산화물(oxide) 나노시트, 붕화물(boride) 나노시트, 탄화물(carbide) 나노시트, 및 칼코게나이드(chalcogenide) 나노시트 중 1종 이상의 나노시트를 포함하는 구조체. - 제28항에 있어서,
상기 매질은 귀금속, 전이금속, 및 희토류 금속 중 1종 이상의 금속입자를 포함하는 구조체. - 제30항에 있어서,
상기 금속입자는 1nm 내지 10㎛의 평균직경(D50)을 갖는 구조체. - 제1항에 있어서,
상기 전기 전도층은 10㎛ 내지 50㎛의 두께를 갖는 구조체. - 제1항 내지 제32항 중 어느 한 항에 따른 구조체를 포함하는 면상 발열체.
- 제33항에 따른 면상 발열체를 포함하는 가열 장치.
- 금속 기판을 준비하는 단계;
상기 금속 기판의 상부에 절연체 조성물을 도포 및 열처리하여 절연층을 형성하는 단계;
상기 절연층 상부에 전극층 형성용 조성물을 도포 및 열처리하여 전극층을 형성하는 단계; 및
상기 전극층 상부에 전기 전도성 조성물을 도포 및 열처리하여 전기 전도층을 형성하여 제1항 내지 제32항 중 어느 한 항에 따른 구조체를 제조하는 단계;를 포함하는 구조체의 제조방법. - 제35항에 있어서,
상기 각 단계에서의 도포는 스프레이 코팅에 의해 수행되는 구조체의 제조방법. - 제35항에 있어서,
상기 각 단계에서의 열처리는 600℃ 내지 1000℃의 온도 범위에서 수행되는 구조체의 제조방법.
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| KR20210098084A (ko) * | 2020-01-31 | 2021-08-10 | 충북대학교 산학협력단 | 발열 소자 및 이의 제조 방법 |
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| KR20210098084A (ko) * | 2020-01-31 | 2021-08-10 | 충북대학교 산학협력단 | 발열 소자 및 이의 제조 방법 |
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