CN113078261B - 一种Sn-Se系列超晶格相变存储材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Sn‑Se系列超晶格相变存储材料及其制备方法。该Sn‑Se系列超晶格相变存储材料由单层SnSe薄膜和单层SnSe2薄膜交替堆叠成超晶格薄膜结构；单层SnSe薄膜的厚度为1～12nm，单层SnSe2薄膜的厚度为1～12nm，Sn‑Se系列超晶格相变存储材料的总厚度为40～50nm。本发明的相变存储材料在保证其他相变特性不受影响的同时具有更高的晶态电阻率、更低的热导率以及更低的晶化温度，从而能够显著降低其作为相变存储材料的功耗。
Description
技术领域
本发明涉及相变存储材料技术领域，尤其涉及一种Sn-Se系列超晶格相变存储材料及其制备方法。
背景技术
相变存储作为新时代最具潜力新型存储方法中的一种，其基本原理是利用相变材料晶态和非晶态之间的快速且具有明显电阻或光反射率对比度来实现计算机中的2值或多值存储。相变存储从1968年被发现至今，一直是学术界研究的重点和热点，经过半个多世纪的研究，目前相变已有基于电流脉冲工作的相变存储器已经上市，但是其成本较高以及稳定性较差也大大阻碍了其进一步发展。
基于上述问题学术界也在一直进行针对性的研究，比如通过掺杂对已有相变存储材料进行改性。研究表明，通过特定元素的合适比例掺杂可以显著改善硫系相变存储材料的相变温度、相变速度以及稳定性等性质，例如在In2Se3中掺杂Sc可以显著提升In2Se3的相变速度以及降低其热导率，从而有效降低其用于相变存储器时的功耗及热串扰，Sn2Se3的Ti掺杂可以明显提升Sn2Se3的相变温度及非晶活化能，极大的提升了Sn2Se3作为相变存储材料的稳定性以及数据保持力。还有通过将相变材料做成纳米线等方法也能对降低功耗起到积极的作用。
除上述方法外，2012年发现将典型相变存储材料做成超晶格的形式可以显著降低功耗，同时还能抑制电阻漂移，引入多级相变等好处，至此开始，对于不同材料所组成的超晶格结构的相变存储性质的研究日益增多。
Sn-Se系列材料，如SnSe，SnSe2，Sn2Se3等，是除了GST相变存储材料外又一种具有良好相变存储特性的新材料体系。其中，SnSe2由于具有相当大的开关比以及很快的相变速度为人们所关注，但是其晶化温度过高(＞300℃)，晶化激活能较大从而不利于实际应用于器件中。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种Sn-Se系列超晶格相变存储材料及其制备方法，用以解决现有技术中SnSe2晶化温度过高、晶化激活能较大的技术问题。
本发明的第一方面提供一种Sn-Se系列超晶格相变存储材料，其由单层SnSe薄膜和单层SnSe2薄膜交替堆叠成超晶格薄膜结构；单层SnSe薄膜的厚度为1～12nm，单层SnSe2薄膜的厚度为1～12nm，Sn-Se系列超晶格相变存储材料的总厚度为40～50nm。
本发明的第二方面提供一种Sn-Se系列超晶格相变存储材料的制备方法，包括以下步骤：采用磁控溅射的方法，以SnSe和SnSe2为靶材，在衬底上交替沉积单层SnSe薄膜和单层SnSe2薄膜，得到Sn-Se系列超晶格相变存储材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的相变存储材料在保证其他相变特性不受影响的同时具有更高的晶态电阻率、更低的热导率以及更低的晶化温度，从而能够显著降低其作为相变存储材料的功耗。
附图说明
图1是本发明实施例提供的样品电阻率测试模型示意图，样品区为长500μm，宽100um矩形，测试电极为Cr/Au电极；
图2是本发明实施例提供的样品热导率测试模型示意图，加热器为长2mm，宽10μm的长条，测试电极为Cr/Au电极；
图3是本发明实施例提供的超晶格薄膜样品晶态电阻率随周期数变化图；
图4是本发明实施例提供的超晶格薄膜样品晶态热导率随周期数的变化图；
图5是本发明实施例提供的超晶格薄膜材料与SnSe2、SnSe单层材料电阻随温度变化曲线对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供一种Sn-Se系列超晶格相变存储材料，其由单层SnSe薄膜和单层SnSe2薄膜交替堆叠成超晶格薄膜结构。单层SnSe薄膜的厚度为1～12nm，单层SnSe2薄膜的厚度为1～12nm，Sn-Se系列超晶格相变存储材料的总厚度为40～50nm。
本发明结合了SnSe和SnSe2的优点，在保持SnSe2高晶态和非晶电阻对比度以及相变速度的情况下极大的提升了其晶态电阻率，从而很大程度上降低了在应用于具体相变存储过程中的操作电流。此外通过调整周期长度，能够有效降低超晶格结构的晶化温度，克服了SnSe2晶化温度过高的缺点。
本发明在单元材料中引入了周期性排列的界面层，可以增大声子传输过程中的散射率，从而可以降低热导率，从而可以起到降低功耗以及降低热串扰的作用。
具体地，Sn-Se系列超晶格相变存储材料的结构通式为：[(SnSe)x(SnSe2)y]n，式中，x和y分别代表每个周期内单层SnSe薄膜和单层SnSe2薄膜的厚度，n为薄膜的总周期数，且n为正整数。进一步地，1nm≤x≤12nm，优选为1nm≤x≤4nm；1nm≤y≤12nm，优选为1nm≤x≤4nm；40nm≤(x+y)*n≤50nm，优选为48nm。
本实施方式中，每个周期内单层SnSe薄膜和单层SnSe2薄膜的厚度相同。
本实施方式中，每个周期内单层SnSe薄膜和单层SnSe2薄膜的厚度均为4nm，薄膜的总周期数为6。
本发明的第二方面提供了一种Sn-Se系列超晶格相变存储材料的制备方法，包括以下步骤：采用磁控溅射的方法，以SnSe和SnSe2为靶材，在衬底上交替沉积单层SnSe薄膜和单层SnSe2薄膜，得到Sn-Se系列超晶格相变存储材料。
具体地，上述磁控溅射的方法为：将衬底置于磁控溅射真空室中，以SnSe和SnSe2为靶材，通入氩气，对SnSe和SnSe2交替进行直流磁控溅射。
本实施方式中，采用的衬底为硅基片，且硅基片总厚度为400～500nm，氧化层厚度为200～300nm。
本实施方式中，真空室的真空度低于3х10-4pa，氩气流速为30～60sccm，工作氩气压为2～3pa，靶基距为5～20cm。进一步地，真空室的真空度低于3х10-4pa，氩气流速为50sccm，工作氩气压为2.4pa，靶基距为10cm。
本实施方式中，对SnSe和SnSe2交替进行直流磁控溅射的过程中，工作电流为10～30mA，成膜速率为
进一步地，工作电流为20mA，SnSe薄膜的成膜速率为
SnSe2薄膜的成膜速率为
本实施方式中，对SnSe和SnSe2交替进行直流磁控溅射前，还包括预溅射。具体地，预溅射过程中，工作电流为10～30mA，时间为3～5min。进一步地，工作电流为20mA，时间为5min。
实施例
本实施例制备[(SnSe)x(SnSe2)y]n超晶格相变存储薄膜，总膜厚为48nm，x/y＝1，单层膜厚分别为1nm，2nm，3nm和4nm，对应的周期数n为24、12、8、6，样品具体制备步骤如下：
(1)准备表面平整干净的硅基片：将总厚500nm、氧化层厚度300nm的硅基片切割成若干边长为1cm的方形，并用氮气将表面可能的灰尘和硅片碎屑吹干净，随后放入培养皿中，放入适量异丙醇后用超声清洗机以额定功率清洗10分钟，完成后将异丙醇倒掉，并重新倒入适量乙醇超声清洗10分钟，完成后用氮气将硅片吹干。
(2)准备靶材：将SnSe和SnSe2分别用粗砂细砂打磨后用氮气吹干净，并安装在磁控溅射仪1号和2号直流靶上。
(3)放入样品并准备真空：将清洗好的硅基片有序放在磁控溅射仪样品台上并放入真空舱样品台基座上，关闭舱门；开启机械泵和预抽阀对舱内预抽真空并开始分子泵电源预热，待真空度下降至3pa以下关闭预抽阀并开启分子泵和插板阀对舱内继续抽高真空。
(4)镀膜准备：待舱内真空度下降至3.0х10-4pa时，开启混气阀等待1分钟左右后开启阀控并设置流量为50sccm，待流速下降至2.5sccm后开启氩气阀并将插板阀开度调整至23％，之后微调插板阀开度至舱内氩气压为2.4pa；调整样品台高度至靶基距为10cm，开启样品台旋转。
(5)开始镀膜：打开直流电源，将靶位切换至2号靶并打开2号靶材挡板，设置工作电流为20mA，开启直流源预溅射5分钟后关闭电源；将电源靶位切换至1号并打开1号靶材挡板，设置工作电流为20mA，开启直流源预溅射5分钟左右待电压相对稳定后打开基片挡板开始镀第一层SnSe薄膜，测试得到的对应参数下SnSe成膜速率为
根据溅射时长来确定成膜厚度，如1nm厚时为10.8s，达到预定膜厚时关闭直流源；将直流源切换至2号靶位，打开直流源开始溅射，对应参数下SnSe2成膜速率为
同样根据溅射时长来确定成膜厚度，如1nm厚时为10.6s，达到预定膜厚后关闭直流源；重复b和c操作直至达到预定的膜厚，单层为1nm时则b和c分别执行24次，其他膜厚依次类推。
(6)取出样品：镀膜完成后关闭直流源和氩气阀，待流速下降至2.5sccm后关闭混气阀。继续对舱内抽真空保证样品在高真空下充分冷却30分钟；冷却完成后打开氮气阀充入氮气至舱内达到大气压强后打开舱门取出样品。
本实施例制备的超晶格相变存储薄膜结构分别为[(SnSe)1(SnSe2)1]24、[(SnSe)2(SnSe2)2]12、[(SnSe)3(SnSe2)3]8、[(SnSe)4(SnSe2)4]6。另外，为了对比分析，分别在同样参数下制备了SnSe和SnSe2单层膜，膜厚分别为48nm。
试验组
为考察周期数对SnSe/SnSe2超晶格相变存储薄膜材料电阻率及热导率的影响情况，制备了测试电阻率和热导率的样品。其中，电阻率测试样品结构如图2所示，样品区为长500，宽100的矩形，测试电极采用Cr/Au电极，厚度分别为5nm和100nm，测得的电阻率随周期数变化情况如图1所示，虚线部分为SnSe和SnSe2单层的电阻率。热导率测试样品结构如图3所示，采用3ω法测薄膜热导率的方法，在测试样品上先镀上一层20nm厚的SiO2绝缘层，之后镀上Cr/Au加热器，加热器长度为2mm，宽度为10。
请参阅图3，图3是本发明实施例提供的超晶格薄膜样品晶态电阻率随周期数变化图。由图3可以明显看出，超晶格薄膜样品的晶态电阻率均高于其组元材料SnSe2。其中，周期长度为8nm时，晶态电阻率最大。
请参阅图4，图4是本发明实施例提供的超晶格薄膜样品晶态热导率随周期数的变化图。由图4可以明显看出，超晶格薄膜样品的晶态热导率均低于其组元材料SnSe2。
请参阅图5，图5是本发明实施例提供的超晶格薄膜材料与SnSe2、SnSe单层材料电阻随温度变化曲线对比图。测试过程中升温速率为5℃/min。由图5可以看出，超晶格结构的引入在降低晶态电导率以及晶态热导率的同时保持了SnSe2材料优异的高开关比特性，并有效降低了晶化温度，从而达到显著降低实际使用中功耗的目的。其中，周期长度为8nm时，所得超晶格材料同时具有较低晶化温度和较高的相变速度。综合来看，周期长度为8nm，所得超晶格材料具有最优的性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种Sn-Se系列超晶格相变存储材料，其特征在于，其由单层SnSe薄膜和单层SnSe2薄膜交替堆叠成超晶格薄膜结构；所述单层SnSe薄膜的厚度为1~4nm，所述单层SnSe2薄膜的厚度为1~4nm，所述Sn-Se系列超晶格相变存储材料的总厚度为48nm。
2.根据权利要求1所述Sn-Se系列超晶格相变存储材料，其特征在于，每个周期内所述单层SnSe薄膜和所述单层SnSe2薄膜的厚度相同。
3.根据权利要求1所述Sn-Se系列超晶格相变存储材料，其特征在于，每个周期内所述单层SnSe薄膜和所述单层SnSe2薄膜的厚度均为4nm，薄膜的总周期数为6。
4.一种如权利要求1~3中任一项所述Sn-Se系列超晶格相变存储材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用磁控溅射的方法，以SnSe和SnSe2为靶材，在衬底上交替沉积单层SnSe薄膜和单层SnSe2薄膜，得到Sn-Se系列超晶格相变存储材料。
5.根据权利要求4所述Sn-Se系列超晶格相变存储材料的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射的方法为：将衬底置于磁控溅射真空室中，以SnSe和SnSe2为靶材，通入氩气，对SnSe和SnSe2交替进行直流磁控溅射。
6.根据权利要求4所述Sn-Se系列超晶格相变存储材料的制备方法，其特征在于，所述衬底为硅基片，且硅基片总厚度为400~500nm，氧化层厚度为200~300nm。
7.根据权利要求5所述Sn-Se系列超晶格相变存储材料的制备方法，其特征在于，所述真空室的真空度低于3х10-4pa，氩气流速为30~60sccm，工作氩气压为2~3pa，靶基距为5~20cm。
8.根据权利要求4所述Sn-Se系列超晶格相变存储材料的制备方法，其特征在于，对所述SnSe和SnSe2交替进行直流磁控溅射的过程中，工作电流为10~30mA，成膜速率为0.8~1.5Å/s。
9.根据权利要求4所述Sn-Se系列超晶格相变存储材料的制备方法，其特征在于，对所述SnSe和SnSe2交替进行直流磁控溅射前，还包括预溅射。
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