KR20210097127A - 감소된 실투 동역학을 갖는 고 굴절률 실리케이트 유리 조성물 - Google Patents

감소된 실투 동역학을 갖는 고 굴절률 실리케이트 유리 조성물 Download PDF

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KR20210097127A
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Abstract

유리 조성물이 제공된다. 상기 유리 조성물은 다음을 포함한다: 25-40 wt% SiO2; 2.5-10 wt% B2O3; 0-10 wt% Al2O3; 0-15 wt% Li2O; 0-16 wt% Li2O, Na2O 및 K2O의 총합; 10-25 wt% CaO; 0-15 wt% BaO; 0-5 wt% MgO; 0-5 wt% SrO; 10-30 wt% CaO, BaO, MgO 및 SrO의 총합; 0-7 wt% ZnO; 2-10 wt% ZrO; 2-15 wt% TiO2; 5-25 wt% Nb2O5; 0-5 wt% Ta2O5; 5-25 La2O3; 및 0-5 wt% Y2O3. 상기 유리 조성물은 약 1.74 내지 약 1.80의 굴절률, 약 3.5 g/cm3 내지 약 4.0 g/cm3의 밀도, 약 1℃/분 내지 약 50℃/분의 임계 냉각 속도 및 25 포이즈 초과의 액상선 점도를 갖는다.

Description

감소된 실투 동역학을 갖는 고 굴절률 실리케이트 유리 조성물
본 출원은 2018년 11월 29일자로 출원된 U.S. 가출원번호 제62/772728호에 대한 우선권의 이익을 주장하며, 그 내용은 신뢰되고, 전체가 참조로서 본원에 병합된다.
상기 발명은 고 굴절률 실리케이트 유리 조성물에 관한 것이고, 보다 구체적으로, 감소된 실투 동역학(devitrification kinetics)을 갖는 실리케이트 유리 조성물에 관한 것이다.
고 굴절률(nD) 및 저밀도를 갖는 유리가 높은 교정 및 최소 중량을 요구하는 증강 현실 장치, 현미경, 아이웨어, 디스플레이, 및 가상 현실 장치를 포함하는 광학 장치의 많은 유형에서 특히 바람직하다는 것이 오랫동안 인식되어 왔다. 현재 알려진 저밀도, 매우 고 굴절률의 유리는 렌즈의 측면에 나타나는 훈색(iridescence)의 결과로 높은 분산을 나타내거나, 달리 표현하면, 낮은 아베수(v), 즉 종종 30 미만인 아베수(Abbe number)를 갖는다. 또한, 이와 동일한 고 굴절률 유리는 열악한 열 안정성을 나타낸다.
따라서, 개선된 광학 성능, 신뢰성, 및 개선된 광학 장치를 생산하기 위한 제조 비용으로 해석될 수 있는 개선된 물질을 제공하는 개선된 고 굴절률 유리 조성물에 대한 필요가 있다.
상기 발명은 고 굴절률 실리케이트 유리 조성물에 관한 것이고, 보다 구체적으로, 감소된 실투 동역학(devitrification kinetics)을 갖는 실리케이트 유리 조성물에 관한 것이다.
본 개시의 몇몇 관점에 따르면, 유리 조성물이 제공된다. 상기 유리 조성물은 다음을 포함한다: 25-40 wt% SiO2; 2.5-10 wt% B2O3; 0-10 wt% Al2O3; 0-15 wt% Li2O; 0-16 wt% Li2O, Na2O, 및 K2O의 총합; 10-25 wt% CaO; 0-15 wt% BaO; 0-5 wt% MgO; 0-5 wt% SrO; 10-30 wt% CaO, BaO, MgO, 및 SrO의 총합; 0-7 wt% ZnO; 2-10 wt% ZrO; 2-15 wt% TiO2; 5-25 wt% Nb2O5; 0-5 wt% Ta2O5; 5-25 La2O3; 및 0-5 wt% Y2O3. 유리 조성물은 약 1.74 내지 약 1.80의 굴절률 약 3.5 g/cm3 내지 약 4.0 g/cm3의 밀도, 약 1 ℃/분 내지 약 50 ℃/분의 임계 냉각 속도, 및 25 포이즈 초과의 액상선 점도를 갖는다.
본 개시의 몇몇 관점에 따르면, 유리를 형성하는 방법이 제공된다. 상기 방법은 다음을 포함한다: 다음을 포함하는 유리 성분의 혼합물을 제공하는 단계: 25-40 wt% SiO2; 2.5-10 wt% B2O3; 0-10 wt% Al2O3; 0-15 wt% Li2O; 10-25 wt% CaO; 0-15 wt% BaO; 0-5 wt% MgO; 0-5 wt% SrO; 0-7 wt% ZnO; 2-10 wt% ZrO; 2-15 wt% TiO2; 5-25 wt% Nb2O5; 0-5 wt% Ta2O5; 5-25 La2O3; 및 0-5 wt% Y2O3; 상기 혼합물을 적어도 1,350℃의 온도로 가열하여 용융 유리를 형성하는 단계; 및 상기 용융된 유리를 약 1℃/분 내지 약 50℃/분의 임계 냉각 속도로 냉각하여 유리를 형성하는 단계. 상기 유리는 육안 또는 광학 현미경으로 관찰되는 임의의 가시적 결정자(예컨대, 돌 또는 결정)를 함유하지 않고, 약 1.74 내지 약 1.80의 굴절률, 약 3.5 g/cm3 내지 약 4.0 g/cm3의 밀도, 약 1℃/분 내지 약 50 ℃/분의 임계 냉각 속도, 및 25 포이즈 초과의 액상선 점도를 갖는다.
본 개시의 다른 관점에 따르면, 유리 조성물이 제공된다. 상기 유리 조성물은 다음을 포함한다: 25-30 wt% SiO2; 2.5-6 wt% B2O3; 0-10 wt% Li2O; 15-20 wt% CaO; 0-10 wt% BaO; 10-25 wt% La2O3; 2-10 wt% ZrO2; 5-20 wt% Nb2O5; 및 2-10 wt% TiO2. 상기 유리 조성물은 약 1℃/분 내지 약 50℃/분의 임계 냉각 속도 및 25 포이즈 초과의 액상선 점도를 갖는다.
추가 특징 및 이점은 다음의 상세한 설명에서 설명될 것이고, 부분적으로는 상기 설명으로부터 당업자에게 쉽게 명백하거나 상세한 설명, 청구항, 및 첨부된 도면을 포함하여, 본원에 설명된 구현 예를 실행함으로써 인식될 것이다.
전술한 일반적인 설명 및 다음의 상세한 설명은 단지 예시일 뿐이며, 청구항의 본질 및 특징을 이해시키기 위한 개요 또는 프레임워크를 제공하기 위한 것임이 이해되어야 한다. 첨부 도면은 포함되어 추가 이해를 제공하고, 본 명세서에 병합되고, 이의 일부를 구성한다. 도면은 하나 이상의 구현 예를 예시하고 상기 설명과 함께 다양한 구현 예의 원리 및 작동을 설명하는 역할을 한다.
다음은 첨부된 도면에 대한 설명이다. 상기 도면은 반드시 축척을 따를 필요가 없으며 도면의 특정 특징 및 특정 뷰는 명확성 및 간결성을 위해 축척에서 또는 개략적으로 과장되게 표시될 수 있다.
도 1은 본 개시의 몇몇 관점에 따른 10℃/분의 가열 속도에서의 실시 예 1의 시차 주사 열량 측정(DSC) 플롯이며;
도 2는 본 개시의 몇몇 관점에 따른 1150℃에서 600℃로 5℃/분으로 냉각된 실시 예 4 유리의 사진이고;
도 3은 본 개시의 몇몇 관점에 따른 1150℃에서 600℃로 10℃/분으로 냉각된 실시 예 4 유리의 사진이며;
도 4는 본 개시의 몇몇 관점에 따른 1150℃에서 600℃로 30℃/분으로 냉각된 실시 예 4 유리의 사진이다.
추가 특징 및 이점은 다음의 상세한 설명에서 설명될 것이며, 상기 설명으로부터 당업자에게 명백할 것이고, 청구항 및 첨부 도면과 함께 다음의 설명에서 설명되는 바와 같은 구현 예를 실행함으로써 인식될 것이다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은, 둘 이상의 항목의 리스트에서 사용될 때, 리스트된 항목 중 어느 하나가 그 자체로 사용될 수 있거나, 또는 리스트된 항목의 둘 이상의 임의의 조합이 사용될 수 있음을 의미한다. 예를 들어, 조성물이 성분 A, B, 및/또는 C를 함유하는 것으로 설명되면, 상기 조성물은 A 단독; B 단독; C 단독; A 및 B의 조합; A 및 C의 조합; B 및 C의 조합; 또는 A, B, C의 조합을 함유할 수 있다.
본 문서에서, 제1 및 제2, 탑 및 바텀 등과 같은 관계 용어는 단독으로 사용되어 개체들 또는 행동들 사이의 어떤 실제 관계 또는 질서를 반드시 요구하거나 암시하지 않고, 하나의 개체 또는 행동을 다른 개체 또는 행동과 구분한다.
본 개시의 수정은 당업자에게 그리고 본 개시를 제조하거나 사용하는 사람들에게 발생할 것이다. 그러므로, 도면에 나타나고 위에서 설명된 구현 예는 단지 예시를 위한 것이며, 본 개시의 범위를 제한하려는 것이 아님이 이해되고, 본 개시의 범위는 균등물의 원칙을 포함하여 특허법의 원리에 따라 해석되는 바와 같이, 다음의 청구항에 의해 정의된다.
본 개시의 목적을 위해, 용어 "커플링된"(이의 모든 형태: 커플, 커플링, 커플링된 등)은 두 구성요소를 서로 직접적으로 또는 간접적으로 결합되는 것을 일반적으로 의미한다. 이러한 결합은 본질적으로 고정되거나 본질적으로 움직일 수 있다. 이러한 결합은 두 구성요소 및 서로 또는 상기 두 구성요소와 함께 하나의 단일체로서 일체로 형성되는 임의의 추가 중간 멤버로 달성될 수 있다. 이러한 결합은 본질적으로 영구적일 수 있으며, 달리 명시되지 않는 한, 본질적으로 제거가능하거나 분리가능할 수 있다.
본원에서 사용된, 용어 "약"은 함량, 크기, 제형, 파라미터, 및 기타 양, 및 특징들이 정확하지 않거나, 정확할 필요가 없으나, 허용 오차, 변환 인자, 반올림, 측정 오차 등, 및 당업자에게 공지의 다른 인자를 반영하여 원하는대로 대략적이거나 및/또는 더 크거나 더 작을 수 있음을 의미한다. 상기 용어 "약"이 범위의 종점 또는 값을 설명하는데 사용되는 경우, 상기 개시는 언급된 특정 값 또는 종점을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 명세서에서 범위의 종점 또는 수치가 "약"을 언급하든 아니든, 범위의 종점 또는 수치는 2개의 구현 예를 포함하는 것으로 의도된다: "약"에 의해 수정된 하나, 및 "약"에 의해 수정되지 않은 하나. 범위의 각 종점이 다른 종점과의 관계에서, 및 다른 종점과 독립적으로, 모두 중요하다는 것이 더욱 이해될 것이다.
본원에 사용되는 바와 같은, 상기 용어 "실질적인", "실질적으로", 및 이들의 변형은 기술된 특징이 값 또는 설명과 동일하거나 대략 동일함을 유의시키기 위한 것이다. 예를 들어, "실질적으로 평탄한" 표면은 평탄하거나 또는 대략 평탄한 표면을 나타내기 위한 것이다. 더욱이, "실질적으로"는 2개의 값이 동일하거나 또는 대략 동일함을 나타내기 위한 것이다. 몇몇 구현 예에서, "실질적으로"는 서로 약 5% 이내, 또는 서로 약 2% 이내와 같이, 서로 약 10% 이내의 값을 나타낼 수 있다.
본원에서 사용되는, 방향 용어 - 예를 들어, 위, 아래, 오른쪽, 왼쪽, 앞, 뒤, 탑, 바텀 -는 도시된 도면을 참조하여서만 이루어지며, 절대적인 방향을 의미하기 위함이 아니다.
본원에서 사용되는 용어 "하나의", "상기"는 "적어도 하나"를 의미하고, 반대로 명시적으로 표시되지 않는 한, "오직 하나"로 제한되어서는 안된다. 따라서, 예를 들어, "하나의 구성요소"에 대한 언급은 문맥이 달리 명시적으로 표시하지 않는 한, 그러한 구성요소를 2 이상을 갖는 구현 예를 포함한다.
본 개시는 고 굴절률(> 1.75), 고 투과율, 저 밀도(< 3.8 g/cc), 높은 열 안정성, 및 화학적 내구성을 제공할 수 있는 고 굴절률 실리케이트 유리 조성물의 클래스를 교시한다. 상기 제공된 유리는 투명성이 높고, 결정화에 내성이 있으며, 화학적으로 내성이 있고, 굴절률이 높다. 상기 유리 조성물은 다음을 포함할 수 있다: 25-40 wt% SiO2; 2.5-10 wt% B2O3; 0-10 wt% Al2O3; 0-15 wt% Li2O; 0-16 wt% Li2O, Na2O, 및 K2O의 총합; 10-25 wt% CaO; 0-15 wt% BaO; 0-5 wt% MgO; 0-5 wt% SrO; 10-30 wt% CaO, BaO, MgO, 및 SrO의 총합; 0-7 wt% ZnO; 2-10 wt% ZrO2; 2-15 wt% TiO2; 5-25 wt% Nb2O5; 0-5 wt% Ta2O5; 5-25 La2O3; 및 0-5 wt% Y2O3. 본 개시의 다양한 관점에서, 상기 유리 조성물은 약 0 wt% 내지 약 5 wt% 범위의 다른 성분을 포함할 수 있다. 몇몇 관점에서, 상기 유리 조성물은 약 1.74 내지 약 1.80의 굴절률 약 3.5 g/cm3 내지 약 4.0 g/cm3의 밀도, 약 1℃/분 내지 약 50℃/분의 임계 냉각 속도, 및 25 포이즈(P) 초과의 액상선 점도를 갖는다. 다양한 실시 예에서, 상기 액상선 점도는 25 포이즈 초과, 50 포이즈 초과, 또는 75 포이즈 초과일 수 있다. 상기 조성물을 형성하는데 사용되는 주요 성분은 다음을 포함할 수 있다: SiO2; B2O3; 예를 들어, Al2O3, Li2O, Na2O, CaO, BaO, SrO를 포함하는 알칼리 및 알칼리토 산화물; 및 고 지수 성분: ZnO, ZrO2, TiO2, La2O3, Nb2O5. 본원에 개시된 유리 조성물은 인간의 건강 및/또는 환경에 유해한 것으로 의심되는 성분이 없을 수 있다. 구체적으로, 몇몇 관점에서, 본원의 유리 조성물은 비소(As), 납(Pb), 카드뮴(Cd), 수은(Hg), 크롬(Cr), 탈륨(Tl), 또는 바나듐(V)이 없도록 설계될 수 있다. 다른 관점에서, 정련제(refining agents)가 기포없는 유리를 얻기 위해 첨가될 필요가 없다.
몇몇 관점에서, 유리 조성물은 다음을 포함할 수 있다: 25-30 wt% SiO2; 2.5-6 wt% B2O3; 0-10 wt% Li2O; 15-20 wt% CaO; 0-10 wt% BaO; 10-25 wt% La2O3; 2-10 wt% ZrO2; 5-20 wt% Nb2O5; 및 2-10 wt% TiO2; 여기서 40-55 wt%는 BaO, La2O3, ZrO2, Nb2O5, 및 TiO2의 합이다. 다른 관점에서, 상기 유리 조성물은 또한 다음을 포함할 수 있다: 약 28 wt% SiO2; 약 3 wt% B2O3; 약 16 wt% CaO; 약 8 wt% BaO; 약 16 wt% La2O3; 약 3 wt% ZrO2; 약 18 wt% Nb2O5; 및 약 8 wt% TiO2; 여기서 BaO, La2O3, ZrO2, Nb2O5, 및 TiO2의 wt% 합은 약 53 wt%이다.
본원에 개시된 유리 조성물은 임계 냉각 속도(Qc)에 의해 측정된 실투 저항(동역학)을 포함하는 여러 개선된 특성을 제공할 수 있다. 유리의 임계 냉각 속도는 동역학적으로 구동되고, 각각의 비정질 용융 유리 조성물이 결정화를 피하기 위해 냉각되어야 하는 속도를 제공한다. 예를 들어, 유리에 대한 55℃/분의 일정한 임계 냉각 속도는 유리의 결정화를 방지하기 위해 해당 용융 유리가 적어도 55℃/분의 속도로 냉각되어야 함을 의미한다. 유리의 결정화는 불균일한 광학 특성 또는 심지어 가시성 결함으로 이어질 수 있다. 용융 유리를 샘플 전체에 걸쳐 균일하고 빠른 속도로 냉각시키는 것(예컨대 50℃/분 이상)은 비싸고, 및/또는 처리에 문제가 있을 수 있다. 반대로, 5℃/분의 임계 냉각 속도를 갖는 유리는 각 용융 유리가 결정화를 방지하기 위해 5℃/분으로만 냉각되면 됨을 의미한다. 이러한 예에서, 상기 샘플을 5℃/분의 임계 냉각 속도보다 빠르게 냉각시키는 것은 결정화와 같은 유해한 영향을 미치지 않으므로, 잠재적으로 일관되고, 균일하게 분산된 광학 특성을 갖는 유리 샘플을 제조함에 있어 보다 많은 유연성을 제조업자에게 제공한다. 예를 들어, 낮은 임계 냉각 속도를 갖는 유리 조성물은 상이한 유리 형성 기술(예컨대, 캐스팅, 프레싱, 롤링, 드로잉 등)로 튜브 또는 시트와 같은 얇은 물체를 형성하기 위해 사용될 수 있다. 몇몇 관점에서, 유리 조성물은 약 30℃/분 미만, 약 25℃/분 미만, 약 20℃/분 미만, 약 17.5℃/분 미만, 약 15℃/분 미만, 약 12.5℃/분 미만, 약 10℃/분 미만, 약 7.5℃/분 미만, 약 5℃/분 미만, 또는 약 2.5℃/분 미만의 임계 냉각 속도를 가질 수 있다. 몇몇 관점에서, 유리 조성물은 약 30℃/분, 약 25℃/분, 약 20℃/분, 약 17.5℃/분, 약 12.5℃/분, 약 7.5℃/분, 약 5℃/분, 또는 약 2.5℃/분의 임계 냉각 속도를 가질 수 있다. 몇몇 관점에서, 유리 조성물은 약 1℃/분 내지 약 50℃/분, 약 1℃/분 내지 약 45℃/분, 약 1℃/분 내지 약 40℃/분, 약 1℃/분 내지 약 35℃/분, 약 1℃/분 내지 약 30℃/분, 약 1℃/분 내지 약 25℃/분, 약 1℃/분 내지 약 20℃/분, 약 1℃/분 내지 약 15℃/분, 약 1℃/분 내지 약 10℃/분, 또는 약 1℃/분 내지 약 5℃/분의 임계 냉각 속도를 가질 수 있다.
전통적으로, 유리 샘플의 액상선 점도(ηliq)(P)는 유리의 가공성을 설명하기 위해 제공되었다. 유리의 액상선 점도는 결정이 주어진 유리의 점도에서 형성되기 시작하는 열역학적 구동 특성이다. 상이한 용융 유리 샘플에 대한 액상선 점도 값을 비교하는 것은 제조에 있어 샘플이 결정 형성을 시작하기 전에 샘플이 얼마나 점성이 있거나 액체이어야 하는지 이해하는데 도움이 될 것이다. 임계 냉각 속도에 대해 위에서 논의한 바와 같이, 유리가 냉각될 때 형성된 결정화는 불균일한 광학 특성 또는 가시적 결함을 유도할 수 있다. 액상 점도 값이 높을수록, 격자에 결정 결함을 형성하기 시작하려면, 유리의 점성이 더 높아야 한다. 유리 제조업체가 전통적으로 이들의 처리 고려사항으로 액상선 점도를 고려했으나, 임계 냉각 속도 및 액상선 점도 모두는 처리 조건을 원하는 적용과 매칭하기 위해 모니터링되어야 한다. 몇몇 관점에서, 유리 조성물은 15 초과, 25 초과, 50 초과, 75 초과, 100 초과, 125 초과, 150 초과, 175 초과, 또는 200 초과의 액상선 점도를 가질 수 있다. 몇몇 관점에서, 유리 조성물은 약 15, 약 25, 약 50, 약 75, 약 100, 약 125, 약 150, 약 175, 또는 약 200의 액상선 점도를 가질 수 있다.
1.75 초과의 굴절률을 갖는 유리를 갖는 큰 구조물(예컨대, 150 mm 초과의 직경) 및/또는 보다 작은 구조물(예컨대, 0.5 mm 미만의 두께를 갖는 유리 웨이퍼)을 제조하는데 사용되는 형성 공정(예컨대, 드로잉, 얇은 롤링)은 원하는 형상 비율을 얻기 위해 매우 액상인(very liquid) 유리를 필요로 한다. 유리 액상선 점도는 고려하는 것이 중요하나, 각 구조물의 형성에 제한 요소가 아니고, 결정 성장으로 나타나는 실투 동역학이며, 이는 실투 문제가 발생하기 전에 유리를 형성하는데 사용할 수 있는 시간을 제어한다. 위에서 언급된 바와 같이, 임계 냉각 속도 및 액상선 점도 모두의 고려 및 균형은 주어진 구조물을 형성하기 위해 요구되는 파라미터를 결정할 것이다.
유리의 KA는 가열 또는 냉각 동안의 유리의 동적 열 안정성 또는 실투에 대한 내성과 관련되고, 여기서 KA는 유리 전이 온도(Tg) 및 DSC에 의해 측정된 제1 결정화 피크의 온셋 온도의 차이(Δ)를 정의한다. DSC에 의해 측정된 KA는 입자 크기 분포 및 가열 속도에 의존한다. 본 개시의 다양한 관점에서, KA 측정을 위한 입자 크기는 적어도 약 15㎛, 적어도 약 20㎛, 적어도 약 25㎛, 적어도 약 30㎛, 적어도 약 35㎛, 적어도 약 40㎛, 적어도 약 45㎛, 및/또는 이들의 범위의 조합일 수 있다. 본 개시의 몇몇 관점에서, 가열 속도는 적어도 약 5℃, 적어도 약 10℃, 적어도 약 15℃, 적어도 약 20℃, 및/또는 이들의 범위의 조합일 수 있다. KA 온도가 높을수록, 실투화 또는 결정화에 대한 유리의 내성이 더 높아진다. 몇몇 관점에서, KA는 약 175℃ 초과, 약 180℃ 초과, 약 185℃ 초과, 약 190℃ 초과, 약 195℃ 초과, 약 200℃ 초과, 또는 약 205℃ 초과이다. 다른 관점에서, KA는 약 175℃, 약 180℃, 약 185℃, 약 190℃, 약 195℃, 약 200℃, 또는 약 205℃이다. KA 및 Qc 값 모두의 측정은 표준화된 기술에 의해 관리되지 않지만, 예제 섹션에서 정의된다.
몇몇 관점에서, 본원에 개시된 다양한 유리 구현 예의 굴절률은 약 1.74 내지 약 1.80의 범위 내일 수 있고, 10 mm 광학 경로에서 약 80% 초과의 가시적 총 투과율(Tvis)을 가질 수 있다. 몇몇 관점에서, 유리의 굴절률은 약 1.74 초과, 약 1.75 초과, 약 1.76 초과, 약 1.77 초과, 약 1.78 초과, 약 1.79 초과, 약 1.80 초과일 수 있다. 다른 관점에서, 굴절률은 약 1.74, 약 1.75, 약 1.76, 약 1.77, 약 1.78, 약 1.79, 또는 약 1.80일 수 있다. 몇몇 관점에서, 유리의 가시적 총 투과율(Tvis)은 10mm 광학 경로에서 약 80%, 10mm 광학 경로에서 약 82.5%, 10mm 광학 경로에서 약 85%, 10mm 광학 경로에서 약 87.5%, 또는 10mm 광학 경로에서 약 90%일 수 있다.
몇몇 관점에서, 본원에 개시된 다양한 유리 구현 예의 밀도는 약 3.25 g/cm3 내지 약 4.0 g/cm3, 약 3.4 g/cm3 내지 약 3.8 g/cm3, 약 3.5 g/cm3 내지 약 3.75 g/cm3, 또는 약 3.6 g/cm3 내지 약 3.7 g/cm3 범위일 수 있다. 몇몇 관점에서, 유리 밀도는 약 3.25 g/cm3, 약 3.30 g/cm3, 약 3.35 g/cm3, 약 3.40 g/cm3, 약 3.45 g/cm3, 약 3.50 g/cm3, 약 3.55 g/cm3, 약 3.60 g/cm3, 약 3.65 g/cm3, 약 3.70 g/cm3, 또는 약 3.75 g/cm3일 수 있다.
몇몇 관점에서, 본원에 개시된 다양한 유리 구현 예의 아베수는 약 50 미만, 약 45 미만, 약 40 미만, 약 35 미만, 약 30 미만, 또는 약 25 미만의 아베수(v)를 갖는다.
이제 도 1을 참조하면, 아래에 설명된, 본 개시의 몇몇 관점에 따라 10℃/분의 가열 속도에서 취해진, 실시 예 1의 시차 주사 열량 측정(DSC) 플롯이 제공된다. 제1 흡열은 615℃에서 관찰되어, 유리 전이 온도에 이어 유리 결정화 이벤트에 해당하는 큰 발열 피크를 나타냈다. 상기 유리 결정화 이벤트에 관련된 큰 발열 피크는 상기 DSC 플롯에서 가장 높고 날카로운 피크이다. 유리 결정화 이벤트와 관련된 큰 발열 피크는 또한 DSC 플롯에 기록된 가장 에너제틱한 이벤트이다. 유리 결정화 이벤트의 피크 온셋은 808℃에서 기록된다. 유리 전이 온도(Tg) 및 제1 결정화 피크의 온셋 온도의 Δ로 정의되는, KA 값은 808℃-615℃=193℃이다. 컴플렉스 피크 엔도 피크는 약 980℃에서 관찰되었다. 컴플렉스 흡열 피크는 이전에 형성된 결정의 결정 용융 이벤트에 의해 유도된다.
이제 도 2, 3, 및 4를 참조하면, 유리가 1150℃에서 600℃로 5℃/분, 10℃/분, 및 30℃/분의 속도로 냉각되는 아래에 설명되는 실시 예 4 조성물에 해당하는 몇몇 사진이 제공된다. 도 2 사진은 유리 패티 전체에 걸쳐 형성된, 특히 줄무늬(striated) 중앙 부분을 통해 스캐터링된 결정을 묘사한다. 도 3 및 4 사진은 10℃/분 및 30℃/분의 속도로 냉각 시 결정이 형성되지 않았음을 입증하고 보여준다. 따라서, 임계 냉각 속도(Qc)는 실시 예 4 유리에 대해 10℃/분 및 10℃/분 사이이다.
실시 예
물질
본원에 개시된 유리 조성물은 상업적으로 이용가능한 물질을 이용하여 형성되었고, 각 성분은 수령된 대로 사용되었다.
시차 주사 열량(DSC) 측정
유리 샘플에 대한 유리 전이 온도(Tg) 및 용융 전이 온도(Tx)의 온셋은 10℃/분의 가열 속도로 시차 주사 열량계(PYRIS PERKIN ELMER)를 이용하여 결정된다. 유리 시편은 제어된 입자 크기 분포(25-38㎛)를 갖는 유리 파우더로 측정되었다. 각 측정에는 대략적으로 30 mg의 유리 파우더가 사용되었다.
밀도 측정
각 유리 샘플의 밀도는 Helium Pycnometer Accupy 1330 Micromeritic을 이용하여 측정되었다.
투과율(T%) 측정
유리 투과율은 확산된 빛을 수집하기 위한 labsphere DRA-CA-5500을 포함하는 UV-VIS-NIR 분광-광도계 CARY 500 스캔을 이용하여 폴리싱된 유리 샘플(2.0 mm)에서 측정되었다. 투과율 %는 380 mm에서 800 nm까지 1nm 간격으로 측정되었다.
고온 점도 측정
유리 용융 점도는 ASTM C-965 Procedure A에 따라 회전 스핀들 점도계를 이용하여 측정되었다. 상기 기술은 용융 유리의 점도/온도 커브를 생성하기 위해 일정한 각 속도 방법을 이용하여 특정 온도에서의 점도를 측정한다
액상선 온도 측정
액상선 온도는 작은 백금 컵 내의 작은 유리 피스를 이용하여 측정되었다. 이후 상기 유리는 주어진 온도에서 17 시간 동안 열 처리되었고, 이후 실온으로 공기 급랭되었다. 배율(x1,000-4,000)을 갖는 광학 현미경이 유리 샘플의 유리/공기 면 및 백금/유리 면의 결정의 존재를 감지하기 위해 사용되었다. 액상선 온도는 결정이 처리 온도에 대해 형성되는 것으로 관찰되었을 때, 확정되었다.
굴절률 및 아베수 측정
굴절률 및 아베수 측정은 Metricon Model 2010 Prism Coupler를 이용하여 587nm의 레이저 파장에서 수행되었다. 굴절계는 임계 반사각을 사용하여 물질의 굴절률을 측정했다. n의 인덱스를 갖는 물질이 인덱스 np를 이용하여 프리즘에 커플링된 경우, 프리즘의 베이스 상으로 향하는 레이저 광은 입사각이 임계각(θc)보다 작아질 때까지 완전히 반사될 것이다. (θc)에 대한 식은 "θc = arcsin(n/np)"이다.
임계 냉각 속도 측정
Qc 또는 Rc는 임계 냉각 속도로 정의되고 일정한 냉각 동안 실투가 발생하는 유리 용융물의 일정한 냉각 속도 임계 값이다. 임계 냉각 속도는 TTT 다이어그램(아래 참조)에서 종종 결정되고, 여기서 유리는 주어진 온도에서 등온적으로 가열되며, 결정의 부피 백분율(vol%)은 시간의 함수로서 결정된다. 온도 대 시간 조건의 예를 나타내는 라인이 플로팅되고, 여기서 결정 부피 백분율은 0.1이다. 여기서, 비-등온적 방법이 사용되었다. 상기 테스트에서, 주어진 부피(1.0cc)의 유리는 백금 접시 내부에 배치된다. 이후 상기 유리는 30분 동안 TLiq+50℃로 전기로에서 예열되고, 실온까지 일정 냉각 속도(즉, 60℃/분)로 냉각된다(정확성을 위해 열전대(thermocouple)가 유리와 접촉하고 있음). 마지막으로, 유리는 이후 광학 현미경(x1,000) 하에서 검사되어 결정이 유리/백금 인터페이스 측면에서 확인되었는지 체크한다.
실시 예 1-5
실시 예 1-5는 1000g (총 중량)의 원료(즉, 석영, 붕산, 탄산 칼슘, 니오븀 산화물 등)를 순수한 백금 도가니에 혼합하고 로딩된 도가니를 1350℃로 예열된 글로바 로에 도입함으로써 제조되었다. 상기 로는 이후 1500℃의 온도로 증가되고, 4시간 동안 상기 온도에서 유지되었다. 각각의 용융물은 이후 냉각된 스테인리스 스틸 테이블 상으로 부어졌고, 6 mm 두께 시트 패티로 롤링되었다. 이후 해당 시트 패티는 650℃에서 어닐링되었다. 실시 예 1-6을 제조하는데 사용된 개별 성분은 아래 표 1에 제공되었다:
wt%의 성분 Ex. 1 Ex. 2 Ex. 3 Ex. 4 Ex. 5 Ex. 6
SiO2 28.5 38.5 35.4 27.9 27.4 28.0
B2O3 2.0 2.7 2.5 4,0 5.9 3.0
Li2O 4.0 5.4 5.0 3.9 3.8
CaO 15.2 17.8 17.0 14,9 14.6 16.3
BaO - - - - - 7.9
La2O3 20.8 12.5 15.1 20,4 20.0 16.0
ZrO2 5.5 7.5 6.9 5,4 5.3 3.0
Nb2O5 15.1 7.6 10.0 14,8 14.5 17.7
TiO2 8.8 8.0 8.3 8,6 8.4 8.1
ΣBaO+La2O3+ZrO2
+Nb2O5+TiO2 		50.3 35.6 40.2 49.2 48.3 52.7
굴절률, 아베수, 밀도, 유리 전이 온도(Tg), Tx exo 피크 온셋, KA, 액상선, Qc, 액상선 점도(P), 및 10mm에서의 투과율이 아래의 표 2에서 실시 예 1-6에 대해 제공된다.
특성 Ex. 1 Ex. 2 Ex. 3 Ex. 4 Ex. 5 Ex. 6
n(d) (587 nm) 1.800 1.744 1.757 1.804 1.797 1.803
아베수 34.6 38.3 36.5 42.7 34.3 -
밀도, g/cm3 3,649 3,272 3.380 3.611 3.584 3.752
Tg, ℃ 615 591 599 604 596 720
Tx 온셋, ℃ 808 792 803 779 782 888
KA, ℃ 193 201 204 175 186 168
액상선, ℃ 1090-1110 1093-1120 1093-1120 1064-1087 1064-1077 1100-1120
Qc, ℃/분 > 55 - - 5-10 5-10 1-5
액상선 점도 (P) 15 19-30 23-38 - 18-23 100-150
T (10mm), % 84.6 86.4 85.7 84.7 84.8 83.5
붕소 함량의 증가 및/또는 리튬 함량의 감소(Ex. 1 vs. Ex. 4, Ex. 1 vs. Ex. 5, and Ex. 1 vs. Ex. 6 참조)는 액상선 온도를 크게 감소시키지 않으나 임계 냉각 속도 Qc를 실시 예 1의 유리에 대해 측정된 Qc > 55℃/분에 비해 1℃/분 < Qc < 5℃/분으로 개선시키는 것으로 나타났다. 실시 예 6에서 리튬의 바륨과의 치환은 액상선 점도 및 Qc의 상당한 증가를 증명했다. 또한, 실시 예 6의 유리가 더 높은 액상선 점도 및 더 낮은 Qc로 인해 실시 예1 보가 실투에 대한 더 큰 내성을 나타내기 때문에 실시 예 6의 비굴절(specific refraction)은 실시 예 1 보다 열등하다. ΣBaO+La2O3+ZrO2+Nb2O5+TiO2 함량이 증가하면, 굴절률 및 밀도가 또한 증가하는 것이 또한 주목된다.
기술된 장치 및 다른 성분의 구성이 어떤 특정 물질로 제한되지 않을 수 있다는 것이 당업자에 의해 이해될 것이다. 본원에 개시된 장치의 다른 예시적인 구현 예는 본원에서 달리 설명되지 않는 한, 광범위한 다양한 물질로부터 형성될 수 있다.
본 개시의 목적을 위해, 용어 "커플링된"(이의 모든 형태, 커플, 커플링, 커플링된 등)은 두 구성요소(전기적 또는 기계적)를 서로 직접적으로 또는 간접적으로 결합되는 것을 일반적으로 의미한다. 이러한 결합은 본질적으로 고정되거나 본질적으로 움직일 수 있다. 이러한 결합은 두 구성요소(전기적 또는 기계적) 및 서로 또는 상기 두 구성요소와 함께 하나의 단일체로서 일체로 형성되는 임의의 추가 중간 멤버로 달성될 수 있다. 이러한 결합은 본질적으로 영구적일 수 있으며, 달리 명시되지 않는 한, 본질적으로 제거가능하거나 분리가능할 수 있다.
예시적인 구현 예에서 나타난 바와 같은 장치의 요소의 구성 및 배열이 단지 예시적인 것임을 주목하는 것도 중요하다. 본 발명의 몇몇 구현 예만이 본 개시에서 상세히 설명되었지만, 본 개시를 검토하는 당업자는 많은 수정이 언급된 주제의 새로운 교시 및 이점을 실질적으로 벗어나지 않고 가능함(예컨대, 크기, 치수, 구조, 형상, 및 다양한 요소의 비율, 파라미터의 값, 마운트 배열, 물질의 사용, 색, 배향 등의 변경)을 쉽게 이해할 것이다. 예를 들어, 일체로 형성된 것으로 나타난 요소들은 복수의 부분으로 구성될 수 있고, 또는 복수의 부분으로 나타난 요소들은 일체로 형성될 수 있고, 인터페이스의 작동은 반전되거나 달리 변경될 수 있으며, 구조물 및/또는 멤버 또는 커넥터 또는 시스템의 다른 요소들의 길이 또는 폭은 변경될 수 있으며, 요소들 사이에 제공되는 조정 위치의 특성 또는 수가 다양할 수 있다. 시스템의 요소 및/또는 어셈블리는 임의의 다양한 색, 텍스처, 및 조합으로 충분한 강도 또는 내구성을 제공하는 임의의 다양한 물질로 구성될 수 있다는 점이 주목되어야 한다. 따라서, 모든 그러한 수정은 본 발명의 범위 내에 포함되도록 의도된다. 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않고 원하는 그리고 다른 예시적인 구현 예의 설계, 작동 조건, 및 배열에서 다른 치환, 수정, 변경, 및 생략이 이루어질 수 있다.
임의의 설명된 공정 또는 설명된 공정 내의 단계가 다른 개시된 공정 또는 단계와 조합되어 본 장치의 범위 내의 구조물을 형성할 수 있음이 이해될 것이다. 본원에 개시된 예시적인 구조물 및 공정은 예시 목적을 위한 것이며, 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
변형 및 수정이 본 발명의 개념으로부터 벗어나지 않고 전술한 구조물에 대해 이루어질 수 있음이 이해되어야 하고, 또한 그러한 개념이 청구항들이 이들의 언어에 의해 명시적으로 달리 서술하지 않는 한 다음의 청구항에 의해 커버되도록 의도된 것으로 이해되어야 한다.
상기 설명은 예시된 구현 예만의 설명으로 간주된다. 상기 장치의 수정은 당업자에게 그리고 본 개시를 제조하거나 사용하는 사람들에게 발생할 것이다. 그러므로 도면에 나타나고 위에서 설명된 구현 예는 단지 예시를 위한 것이며, 본 개시의 범위를 제한하려는 것이 아님이 이해되고, 본 개시의 범위는 균등물의 원칙을 포함하여 특허법의 원리에 따라 해석되는 바와 같이, 다음의 청구항에 의해 정의된다.

Claims (20)

  1. 유리 조성물로서,
    25-40 wt% SiO2;
    2.5-10 wt% B2O3;
    0-10 wt% Al2O3;
    0-15 wt% Li2O;
    10-25 wt% CaO;
    0-15 wt% BaO;
    0-5 wt% MgO;
    0-5 wt% SrO;
    0-7 wt% ZnO;
    2-10 wt% ZrO;
    2-15 wt% TiO2;
    5-25 wt% Nb2O5;
    0-5 wt% Ta2O5;
    5-25 La2O3; 및
    0-5 wt% Y2O3를 포함하고,
    여기서 상기 유리는 약 1.74 내지 약 1.80의 굴절률, 약 3.5 g/cm3 내지 약 4.0 g/cm3의 밀도, 약 1 ℃/분 내지 약 50 ℃/분의 임계 냉각 속도, 및 25 포이즈 초과의 액상선 점도를 갖는, 유리 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 임계 냉각 속도는 약 1 ℃/분 내지 약 25 ℃/분인, 유리 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 임계 냉각 속도는 약 1 ℃/분 내지 약 10 ℃/분인, 유리 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 임계 냉각 속도는 약 1℃/분 내지 약 5℃/분인, 유리 조성물.
  5. 청구항 1-4 중 어느 한 항에 있어서,
    Li2O, Na2O, 및 K2O 함량은 0 wt% 내지 약 16 wt%인, 유리 조성물.
  6. 청구항 1-5 중 어느 한 항에 있어서,
    CaO, BaO, MgO, 및 SrO 함량은 약 10 wt% 내지 약 30 wt%인, 유리 조성물.
  7. 청구항 1-6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리는 385 nm에서 약 80% 내지 약 90%의 투과율을 갖는, 유리 조성물.
  8. 청구항 1-7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리는 비소(As), 납(Pb), 카드뮴(Cd), 수은(Hg), 크롬(Cr), 탈륨(Tl), 또는 바나듐(V)을 포함하지 않는, 유리 조성물.
  9. 유리를 형성하는 방법으로서,
    상기 방법은
    25-40 wt% SiO2; 2.5-10 wt% B2O3; 0-10 wt% Al2O3; 0-15 wt% Li2O; 10-25 wt% CaO; 0-15 wt% BaO; 0-5 wt% MgO; 0-5 wt% SrO; 0-7 wt% ZnO; 2-10 wt% ZrO; 2-15 wt% TiO2; 5-25 wt% Nb2O5; 0-5 wt% Ta2O5; 5-25 La2O3; 및 0-5 wt% Y2O3를 포함하는 유리 성분의 혼합물을 제공하는 단계;
    용융 유리를 형성하기 위해 상기 혼합물을 적어도 1,350℃의 온도로 가열하는 단계; 및
    유리를 형성하기 위해, 상기 용융된 유리를 약 1℃/분 내지 약 50℃/분의 임계 냉각 속도로 냉각시키는 단계를 포함하고,
    여기서 상기 유리는 임의의 가시적인 결정자를 함유하는, 유리를 형성하는 방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 용융된 유리는 약 1℃/분 내지 약 25℃/분의 임계 냉각 속도로 냉각되는, 유리를 형성하는 방법.
  11. 청구항 9에 있어서,
    상기 용융된 유리는 약 1℃/분 내지 약 10℃/분의 임계 냉각 속도로 냉각되는, 유리를 형성하는 방법.
  12. 청구항 9-11 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리는 약 1.74 내지 약 1.80의 굴절률, 약 3.5 g/cm3 내지 약 4.0 g/cm3의 밀도, 및 75 P 초과의 액상선 점도를 갖는, 유리를 형성하는 방법.
  13. 청구항 9-12 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리는 약 30 내지 약 35의 아베수를 갖는, 유리를 형성하는 방법.
  14. 청구항 9-13 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 성분의 혼합물은 약 28 wt% SiO2; 약 3 wt% B2O3; 약 16 wt% CaO; 약 8 wt% BaO; 약 16 wt% La2O3; 약 3 wt% ZrO2; 약 18 wt% Nb2O5; 및 약 8 wt% TiO2를 포함하는, 유리를 형성하는 방법.
  15. 유리 조성물로서,
    25-30 wt% SiO2;
    2.5-6 wt% B2O3;
    0-10 wt% Li2O;
    15-20 wt% CaO;
    0-10 wt% BaO;
    10-25 wt% La2O3;
    2-10 wt% ZrO2;
    5-20 wt% Nb2O5; 및
    2-10 wt% TiO2를 포함하고,
    여기서 상기 유리 조성물은 약 1℃/분 내지 약 50℃/분의 임계 냉각 속도 및 25 포이즈 초과의 액상선 점도를 갖는, 유리 조성물.
  16. 청구항 15에 있어서,
    BaO, La2O3, ZrO2, Nb2O5 및 TiO2 함량은 약 40 wt% 내지 약 55 wt%인, 유리 조성물.
  17. 청구항 15 또는 16에 있어서,
    상기 임계 냉각 속도는 약 1℃/분 내지 약 5℃/분인, 유리 조성물.
  18. 청구항 15-17 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리는 385 nm에서 약 80% 내지 약 90%의 투과율을 갖는, 유리 조성물.
  19. 청구항 15-18 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 상기 유리 조성물은 약 1.74 내지 약 1.80의 굴절률 및 약 3.5 g/cm3 내지 약 4.0 g/cm3의 밀도를 갖는, 유리 조성물.
  20. 청구항 15-19 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 상기 유리 조성물은 약 28 wt% SiO2; 약 3 wt% B2O3; 약 16 wt% CaO; 약 8 wt% BaO; 약 16 wt% La2O3; 약 3 wt% ZrO2; 약 18 wt% Nb2O5; 및 약 8 wt% TiO2를 포함하는, 유리 조성물.
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