KR20210096934A - 후처리된 전도성 고분자 박막의 제조방법 및 이에 따라 제조된 전도성 고분자 박막 - Google Patents

후처리된 전도성 고분자 박막의 제조방법 및 이에 따라 제조된 전도성 고분자 박막 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전도성 고분자 박막의 제조방법 및 이에 따라 제조된 전도성 고분자에 관한 것으로, 상기 전도성 고분자 박막의 제조방법은 기판 상에 전도성 고분자 조성물을 코팅하여 전도성 고분자 박막을 형성하는 단계 및 상기 전도성 고분자 박막을 강산 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명에 따르면, 전도성 고분자 박막의 전기 전도도를 증가시키고, 플라스틱 등 플렉서블 기판에 적용시 기판에 대한 손상을 방지할 수 있는 전도성 고분자 박막의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

후처리된 전도성 고분자 박막의 제조방법 및 이에 따라 제조된 전도성 고분자 박막{Method for manufacturing post-treated conductive polymer film and conductive polymer film manufactured using the same}
본 발명은 전도성 고분자 박막 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기 전도도가 향상된 전도성 고분자 박막의 제조방법 및 그에 따라 제조된 전도성 고분자 막막, 이를 채용한 투명전극에 관한 것이다.
최근 산업화가 급속하게 이뤄지면서, 장소와 시간에 구애받지 않고 다양한 정보를 접할 수 있는 유비쿼터스 시대에 다가서고 있다. 이러한 유비쿼터스 시대는 높은 휴대성, 저렴한 비용, 고기능성을 중심으로 한 플렉시블 전자 기기의 필요성을 더욱 증폭시키고 있다. 현재까지는 투명전극으로 인듐 주석 산화물(ITO)이 주로 사용되어 왔는데, 300℃ 이상의 고온이 필요하기 때문에 유연한 플라스틱 기판에 적용하기 어려운 문제가 있다. 플렉시블 소자 구현을 위한 저가 대면적 공정이 가능하며 물리적으로 유연한 소재에 대한 연구의 중요성이 대두되고 있다.
전도성 고분자 중 하나인 PEDOT:PSS는 비정질 ITO에버금가는 전기적 특성과 가시광 영역에서 우수한 투과도를 보이면서, 용액 공정이 가능하여 차세대 플렉시블 투명전극으로의 조건을 잘 만족시키고 있다. 그러나 투명전극으로 사용하기에는 전도도가 약 1 S/cm으로 매우 낮은 문제가 있다. 따라서 지난 시간동안 PEDOT:PSS의 광학적, 전기적 특성을 개선시키기 위한 많은 연구가 진행되어 왔다. 종래의 PEDOT:PSS 박막을 강산 용액 내 침지하는 방법을 통해 불필요한 PSS를 제거하여 전기 전도도를 향상시키는 방법이 있으나, 이러한 방법은 플라스틱 등 유연기판에 적용 시 강산 용액의 강한 부식성으로 인해 기판을 손상시키는 문제가 있다. 또한, 유리 기판 위에서 PEDOT:PSS 박막을 황산 처리한 후 PDMS 고분자를 이용하여 PEDOT:PSS 박막을 유연기판으로 옮기는 건식 전사법이 있으나, 이는 공정이 까다롭고 대량 양산에 적합하지 않은 문제가 있다.
대한민국 등록특허 제 10-1669574호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 강산 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리된 전도성 고분자박막의 제조방법 및 이에 따라 제조된 전도성 고분자 박막을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)을 제공한다. 상기 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)은 기판 상에 전도성 고분자 조성물을 코팅하여 전도성 고분자 박막을 형성하는 단계(S110) 및 상기 전도성 고분자 박막을 강산 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리하는 단계(S120)를 포함할 수 있다.
이때, 상기 전도성 고분자 조성물은 폴리티오펜계, 폴리피롤계 및 폴리아닐린계 전도성 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 전도성 고분자를 포함할 수 있다.
이때, 상기 전도성 고분자 조성물은 PEDOT:PSS를 포함할 수 있다.
이때, 상기 강산은 황산 또는 황산유도체를 포함할 수 있다.
이때, 상기 황산유도체는 트리플릭산(triflic acid), 메탄술폰산(methanesulfonic acid), p-톨루엔술폰산(p-toluenesulfonic acid), 벤젠술폰산(benzenesulfonic acid), 트리플루오로메탄술폰산(trifluoromethanesulfonic acid), 아닐린-2-술폰산(aniline-2-sulfonic acid), 비닐술폰산(vinylsulfonic acid), 다이페닐아민-4-술폰산(diphenylamine-4-sulfonic acid), 아미노술폰산(aminosulfonic acid), 2-아미노-5-메틸벤젠술폰산(2-Amino-5-methylbenzenesulfonic acid), 4-페놀술폰산(4-phenolsulfonic acid), Perfluorobutanesulfonic acid, 파라톨루엔술폰산(p-Toluenesulfonic acid), p-자일렌-2-술폰산(Xylene Sulfonic Acid, 술파닐산(4-aminobenzenesulfonic), , p-클로로벤젠술폰산(p-chlorobenzenesulfonic acid) 및 나프탈렌-2-술폰산(naphthalene-2-sulfonic acid) 로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 황산유도체를 포함할 수 있다.
이때, 상기 유기용매는 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol), 부탄올(butanol), 펜탄올(pentanol), 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO) 및 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 산성용액 내 강산의 농도가 10 vol% 내지 90 vol% 인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 기판은 유리; 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리에테르 설폰(polyether sulfone, PS), 폴리아릴레이트(polyarylate, PAR), 폴리스티렌(polystylene, PS), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA) 및 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)로 구성된 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라스틱 기판; 인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 산성용액으로 상기 전도성 고분자 박막을 처리하는 단계는 5분 내지 25분 동안 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 전도성 고분자 박막을 제공한다. 상기 전도성 고분자 박막은 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)에 의해 제조된 것을 특징으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 또 다른 실시예는 투명전극을 제공한다. 상기 투명전극은 본 발명의 다른 실시예에 따른 전도성 고분자 박막을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 전도성 고분자 박막을 강산 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리하여 상기 전도성 고분자 박막의 전기 전도성을 향상시킬 수 있다. 특히 플라스틱 기판에 적용 시 발생할 수 있는 기판에 대한 손상을 방지할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)을 나타낸 공정흐름도이다.
도 2는 실험예 1에 따라 측정된 PEDOT:PSS 박막의 UV-Vis spectroscopy 그래프이다.
도 3은 황산(sulfunic acid) 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 전기 전도도(S/cm)를 측정한 그래프이다.
도 4는 메탄술폰산(methanesulfonic acid) 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 전기 전도도를 측정한 그래프이다.
도 5는 트리플릭산(Triflic acid) 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 전기 전도도를 측정한 그래프이다.
도 6의 a)는 황산 및 메탄올이 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이다.
도 6의 b)는 황산 및 THF가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이다.
도 6의 c)는 황산 및 DMSO가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이다.
도 7의 a)는 메탄술폰산 및 메탄올이 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이다.
도 7의 b)는 메탄술폰산 및 THF가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이다.
도 7의 c)는 메탄술폰산 및 DMSO가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이다.
도 8의 a)는 트리플릭산 및 메탄올이 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이다.
도 8의 b)는 트리플릭산 및 THF가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이다.
도 8의 c)는 트리플릭산 및 DMSO가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)을 나타낸 공정흐름도이다.
도 1을 참조하면, 상기 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)은 기판 상에 전도성 고분자 조성물을 코팅하여 전도성 고분자 박막을 형성하는 단계(S110) 및 전도성 고분자 박막을 강산 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리하는 단계(S120)를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 분자 박막의 제조방법(S100)은 상기 전도성 고분자 박막을 강산 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리하는 단계(S120) 이후 상기 산성용액으로 처리된 상기 전도성 고분자 박막을 세척하는 단계(미도시)를 포함할 수 있다.
상기 세척하는 단계(미도시)는 물 또는 에탄올을 사용하여 수행될 수 있으며, 이는 상기 전도성 고분자 박막을 상기 산성용액으로 처리한 후 상기 전도성 고분자 박막 상에 잔존하는 강산, 유기용매 또는 PSS 사슬을 제거하기 위한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)은 기판 상에 전도성 고분자 조성물을 코팅하여 전도성 고분자 박막을 형성하는 단계(S110)를 포함할 수 있다.
이때, 상기 전도성 고분자 조성물은 전도성 고분자가 용매에 용해된 용액을 의미하며, 바인더, 도펀트, 분산안정제 및 계면 활성제 등과 같은 기타 첨가제가 혼합될 수 있다.
상기 전도성 고분자는 전기 전도도를 갖는 유기 고분자 물질이면 충분할 것이다. 예를 들어, 상기 전도성 고분자 조성물은 폴리티오펜계, 폴리피롤계 및 폴리아닐린계 전도성 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 전도성 고분자를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 PEDOT:PSS를 포함할 수 있다.
전도성 고분자는 전기를 통하게 할 수 있는 전도도를 갖는 유기 고분자를 말하며, 전도성 고분자는 금속과 같은 전도도를 갖거나 반도체 특성을 나타낼 수 있다. 또한, 전도성 고분자는 C-C 결합과 C=C 결합이 교대로 존재하는 공액(conjugation) 구조를 가짐으로써 (π전자밀도의 비편재화(delocalization)에 의해 전기적 특성을 가질 수 있게 된다. 이러한 전도성 고분자는 도핑(doping) 공정을 통해 전하량을 조절될 수 있으며, 이를 통해 전기적 특성이 제어될 수 있다.
PEDOT:PSS (poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate))는 전도성 고분자의 일종으로 PEDOT(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)과 PSS(poly(styrenesulfonate))로 이루어진다. EDOT(3,4-ethylenedioxythiophene)단량체를 중합하여 합성된 PEDOT은 공액(conjugation)결합으로 이루어지며 전하가 비편재화된 전도성 고분자이나 물에 용해되지 않는 특성이 있다. PEDOT:PSS는 이러한 PEDOT 전도성 고분자에 PSS를 도펀트로 첨가하여 제조된 물에 용해될 수 있는 수분산 타입의 전도성 고분자로, 전도성 플라스틱 물질 중에서 전도도가 높고, 가시광 영역에서 투과도가 좋으며, 물에 녹아 있어 친환경적으로 용액 공정이 가능하여 널리 사용되고 있는 물질 중 하나이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)은 전도성 고분자 박막을 강산 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리하는 단계(S120)를 포함할 수 있다.
상기 유기용매는 상기 전도성 고분자에 대한 상기 강산의 양성자 제공을 방해하지 않으며 공존할 수 있는 것이면 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 상기 유기용매는 알코올계 용매일 수 있다.
상기 알코올계 용매는 -OH 작용기를 갖는 유기화합물이면 충분할 것이며, 바람직하게는 상기 알코올계 용매는 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol), 부탄올(butanol) 및 펜탄올(pentanol)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있고, 더욱 바람직하게는 상기 알코올계 용매는 메탄올(methanol) 또는 에탄올(ethanol)일 수 있다.
또한, 상기 유기용매는 상기 알코올계 용매 외에 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF), 디메틸포름아마이드(N,N-Dimethylmethanamide, DMF), 또는 1,4-디옥산(1,4-Dioxane)을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO) 또는 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF)을 포함할 수 있다.
상기 전도성 고분자 박막을 상기 산성용액으로 처리함으로써 상기 전도성 고분자 박막의 전기전도도를 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 전도성 고분자가 PEDOT:PSS인 경우, 소수성의 PEDOT+와 친수성의 PSS-사슬의 이차 결합으로 구성된 고분자 복합체에 산을 처리하면, 일부 PSS- 사슬이 산에서 생성된 양성자와 반응하여 PSSH(polystyrene sulfonic acid) 사슬로 전환되게 되고 세척과정을 통하여 전기절연성을 가지는 PSS 사슬이 제거된다. 이로 인하여 PEDOT 결정구조가 lamella stacking을 가지는 결정구조로 바뀌면서 전기 전도도가 향상된다.
또한, 상기 전도성 고분자가 PEDOT:PSS인 경우, 상기 유기용매는 전도성을 가지는 고분자 PEDOT과 부도체인 PSS 결합 사이에 침투하여 양전하를 띠는 PEDOT 분자들과 음전하를 띠는 PSS 분자들 사이에서 charge screening을 하게 된다. PEDOT과 PSS 사이의 정전기적 인력이 감소로 상분리가 유도되고, 상이 분리된 PEDOT 사슬들을 따라 전하의 이동도가 증가하여 전기 전도도가 증가하게 된다.
이때, 강산을 유기용매에 희석시키지 않고 그대로 사용하는 경우 강한 부식성으로 인해 플라스틱 기판을 손상시킬 수 있어 바람직하지 않다. 또한, 극성용매만을 사용하는 경우 전도성 고분자 박막의 전기 전도도를 향상시키는 효과가 미비하여 바람직하지 않다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)은 전도성 고분자 박막을 강산 및 유기용매에 혼합된 산성용액으로 처리하여 플라스틱 기판을 손상시키지 않음과 동시에 전도성 고분자 박막의 전기 전도도를 향상시킬 수 있다.
상기 강산은 황산 또는 황산유도체를 포함할 수 있다.
이때, 상기 황산유도체는 -SO3H 작용기를 포함하는 화합물이면 제한 없이 사용될 수 있을 것이다.
예를 들어, 상기 황산유도체는 트리플릭산(triflic acid), 메탄술폰산(methanesulfonic acid), p-톨루엔술폰산(p-toluenesulfonic acid), 벤젠술폰산(benzenesulfonic acid), 트리플루오로메탄술폰산(trifluoromethanesulfonic acid), 아닐린-2-술폰산(aniline-2-sulfonic acid), 비닐술폰산(vinylsulfonic acid), 다이페닐아민-4-술폰산(diphenylamine-4-sulfonic acid), 아미노술폰산(aminosulfonic acid), 2-아미노-5-메틸벤젠술폰산(2-Amino-5-methylbenzenesulfonic acid), 4-페놀술폰산(4-phenolsulfonic acid), Perfluorobutanesulfonic acid, 파라톨루엔술폰산(p-Toluenesulfonic acid), p-자일렌-2-술폰산(Xylene Sulfonic Acid, 술파닐산(4-aminobenzenesulfonic), , p-클로로벤젠술폰산(p-chlorobenzenesulfonic acid) 및 나프탈렌-2-술폰산(naphthalene-2-sulfonic acid) 로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직한 효과를 위해서는 상기 강산은 황산 또는 트리플릭산(triflic acid)일 수 있다.
상기 산성용액 내 상기 강산의 농도는 상기 강산 및 상기 유기용매의 종류에 따라 달라질 수 있으나, 상기 강산의 농도가 과도하게 높은 경우 플라스틱 기판에 적용 시 기판을 손상시킬 우려가 있어 바람직하지 않고, 반대로 상기 강산의 농도가 극히 낮은 경우 전기 전도도를 향상시키는 효과가 미비하여 바람직하지 않다. 따라서 상기 산성용액 내 상기 강산의 농도는 상기 플라스틱 기판을 손상시키지 않는 동시에 충분한 전기 전도도 상승 효과를 부여하는 농도 범위 내 이어야 하며, 이러한 관점에서 상기 산성 용액 내 상기 강산의 농도는 바람직하게는 10 vol% 내지 90 vol%, 보다 바람직하게는 30 vol% 내지 80 vol%, 가장 바람직하게는 60 vol% 내지 75 vol% 일 수 있다.
상기 기판은 지지력을 가지며 투명하거나 광-투과 가능한 기판이면 충분할 것이다. 예를 들어, 상기 기판은 유리 또는 플라스틱 기판을 포함할 수 있으며, 또한 유연성을 갖는 플라스틱 기판을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 플라스틱 기판은 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리에테르 설폰(polyether sulfone, PS), 폴리아릴레이트(polyarylate, PAR), 폴리스티렌(polystylene, PS), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA) 및 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)로 구성된 군에서 선택되는 어느 하나를 포함할 수 있다.
플라스틱 기판은 얇고 가벼우며 플렉서블한 유연성을 지니고 있고 다양한 형태의 가공이 가능하여 차세대 디스플레이 장치에 핵심적으로 요구되는 경량화, 박형화 및 곡면 표시 기능 등을 구현할 수 있는 장점을 갖는다. 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)은 상기 전도성 고분자 박막을 강산 및 유기용매가 혼합된 상기 산성용액으로 처리하여 상기 전도성 고분자 박막의 전기 전도도를 향상시킴과 동시에 상기 플라스틱 기판의 손상을 최소화 할 수 있다.
상기 산성용액으로 상기 전도성 고분자 박막을 처리하는 단계(S120)는 상기 산성용액을 상기 전도성 고분자 박막 상에 도포하거나 또는 상기 산성용액을 상기 전도성 고분자 박막 상에 도포한 후 상기 전도성 고분자 박막 표면을 밀어 상기 산성용액을 균일하게 분산시키는 방법에 의해 수행될 수 있다.
전도성 고분자 박막을 산성용액으로 처리하는 방법으로서 침지법을 이용하는 것은 기판을 산성용액에 과도하게 노출시켜 산성용액의 강한 부식성으로 인해 기판을 손상시킬 수 있으므로 바람직하지 않다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)은 상기 산성용액을 상기 전도성 고분자 박막 상에 도포하거나 또는 상기 산성용액을 상기 전도성 고분자 박막 상에 도포한 후 상기 전도성 고분자 박막 표면을 밀어 상기 산성용액을 균일하게 분산시켜 침지법에 비해 간편한 제조 공정을 제공할 수 있다. 또한, 산성용액을 전도성 고분자 박막 표면에 도포 또는 도포 후 박막 표면을 미는 방법 만으로 전도성 고분자 박막의 전기 전도도 향상시킬 수 있으며 동시에 상기 기판의 손상을 최소화할 수 있다.
이때, 상기 산성용액으로 상기 전도성 고분자 박막을 처리하는 단계는 5분 내지 25분 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.
상기 처리하는 시간이 5분 미만인 경우, 상기 전도성 고분자의 전기 전도도를 향상시키는 효과가 충분하지 않아 바람직하지 않다. 또한, 상기 처리하는 시간이 25분 초과인 경우, 산성용액의 강한 부식성으로 인해 기판을 손상시킬 수 있어 바람직하지 않다.
다음으로 본 발명의 다른 실시예에 따른 전도성 고분자 박막에 대해 설명한다. 상기 본 발명의 다른 실시예에 따른 전도성 고분자 박막은 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 고분자 박막의 제조방법(S100)에 의해 제조될 수 있다.
다음으로 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 투명 전극에 대해 설명한다. 상기 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 투명 전극은 본 발명의 다른 실시예에 따른 전도성 고분자 박막을 포함할 수 있다.
이하에서는 제조예 및 실험예를 통해 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명한다. 하지만 본 발명이 제조예 또는 실험예에 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1: PEDOT:PSS 박막의 제조 및 산성용액 처리>
PET 기판 상에 스핀코팅을 통해 PEDOT:PSS 박막을 형성하였다. 이때, 스핀코팅은 300 RPM에서 60초간 수행하였으며, 스핀코팅 이후 120 ℃에서 10분간 어닐링 처리하여 PEDOT:PSS 박막을 형성하였다. 황산을 테트라하이드로퓨란(THF) 용매에 혼합하여 산성용액을 제조하였으며, 상기 산성용액 내 황산의 농도는 70 vol%가 되도록 제조하였다. 상기 산성용액을 상기 PEDOT:PSS 박막 상에 도포한 후 15분간 유지하였다. 이후 산성용액으로 처리된 상기 PEDOT:PSS 박막을 에탄올로 세척하였다. 세척된 상기 PEDOT:PSS 박막을 120℃에서 15분간 건조하여 산성용액 처리된 PEDOT:PSS 박막을 제조하였다.
<실험예 1: 산성용액 처리된 PEDOT:PSS 박막의 화학적 구성 확인>
산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 화학적 구성을 확인하기 위한 실험을 진행하였다. 이를 위해 제조예 1에 따라 산성용액 처리된 PEDOT:PSS 박막을 제조하였다. 단, 산성용액은 트리플릭산(90 vol%)-DI water 용매, 트리플릭산(70 vol%)-메탄올 용매, 황산(90 vol%)-DI water 용매, 황산(90 vol%)-THF 용매, 황산을 각각 사용하여 산성용액 처리된 PEDOT:PSS 박막을 제조하였다. 제조된 PEDOT:PSS 박막에 대한 UV-Vis spectroscopy 측정하여 그 결과를 도 2에 도시하였다.
도 2를 참조하면, 산성용액을 처리하지 않은 경우(Pristine) 200 nm 내지 225 nm 부근의 파장에서 강한 흡수를 보이는 것을 확인할 수 있는데, 이는 PSS 내 벤젠고리가 200 nm 내지 225 nm 영역의 자외선을 흡수하여 π→π* 전이되기 때문이다. 산성용액 처리된 PEDOT:PSS 박막의 측정결과를 살펴보면, Pristine과 비교하여 200 nm 내지 225 nm 영역의 자외선을 흡수하는 정도가 감소한 것을 확인할 수 있는데, 이는 산성용액의 처리로 인해 PEDOT:PSS 내에 절연체 부분인 PSS 가 일부 제거되었기 때문인 것으로 판단할 수 있다.
<실험예 2: 산성용액 처리된 PEDOT:PSS 박막의 전기 전도도 측정>
산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 전기 전도도를 측정하는 실험을 진행하였다. 이를 위해 상기 제조예 1의 방법에 따라 산성용액 처리된 PEDOT:PSS 박막을 제조하였으며, 이에 대한 전기 전도도를 측정하였다. 단, 산성용액은 황산(sulfuric acid), 메탄술폰산(methanesulfonic acid), 트리플릭산(Triflic acid)이 메탄올, 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸설폭사이드(DMSO) 용매에 각각 농도(vol%)를 달리하여 혼합된 용액을 사용하였다. 비교를 위하여 준비한 산성용액으로 처리하지 않은 경우(Pristine)의PEDOT:PSS 박막의 전도도는 약 1.13 S/cm으로 측정되었다.
이하에서는 실험에 따른 전도도 증가 효과 및 기판에 대한 손상 여부에 대해 설명한다.
도 3 의 a), b) 및 c)는 황산(sulfunic acid)이 각각 메탄올, THF, DMSO 용매에 용해된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 전도도(S/cm)를 측정한 그래프이며, 구체적인 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
도 3 및 표 1을 참조하면, 메탄올, THF, DMSO로 선택된 유기용매의 경우 모든 농도에서 Pristine과 비교하여 증가된 전도도 값을 보였으며, DMSO를 제외하고는 황산의 농도가 증가할수록 전기 전도도 또한 증가된 값을 보였다. 이때, 메탄올 용매의 경우 70 vol% 이상의 농도에서, DMSO 용매의 경우 90 vol% 이상의 농도에서 PET 기판이 손상되는 것을 확인할 수 있었다. THF 용매의 경우 모든 농도에서 PET 기판에 대한 손상이 발견되지 않았고, 50 vol% 이상의 농도에서 다른 용매에 비해 높은 전도도 값을 보였다. 특히 90 vol%에서 2429.6 S/cm으로 전기 전도도가 가장 높게 측정되었다.
황산의 농도(vol%) 용매의 종류
메탄올 THF DMSO
10 720.5 731.8 876.2
30 1005.1 783.2 1045.9
50 1121.5 1170.8 795.6
70 1295.3* 1998.7 1171.6
90 1981.1* 1981.1 1646.5*
(단위: S/cm), (*: 기판 손상 발생)
도 4의 a), b) 및 c)는 메탄술폰산(methanesulfonic acid)이 각각 메탄올, THF, DMSO 용매에 용해된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 전도도를 측정한 그래프이며, 구체적인 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
도 4 및 표 2를 참조하면, 메탄술폰산을 사용한 경우 모든 용매에서 Pristine에 비해 전기 전도도 값이 증가한 것을 알 수 있다. 다만, 메탄술폰산의 농도 증가에도 불구하고 전기 전도도 값은 거의 변하지 않는 것으로 확인되었다.
메탄술폰산의 농도(vol%) 용매의 종류
메탄올 THF DMSO
10 877.7 809.5 919.4
30 932.4 811.9 813.3
50 889.8 938.1 821.8
70 916.6 916.6 892.9
90 878.7 878.7 950.3
(단위: S/cm), (*: 기판 손상 발생)
도 5의 a), b) 및 c)는 트리플릭산(Triflic acid)이 각각 메탄올, THF, DMSO 용매에 용해된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 전기전도도를 측정한 그래프이며, 구체적인 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
도 5 및 표 3을 참조하면, 트리플릭산(Triflic acid)의 경우 70 vol% 이하의 농도 범위에서는 메탄올 용매를 사용했을 때 가장 높은 전도도 값을 보였으며, 모든 용매에서 PET 기판에 대한 손상은 발견되지 않았다.
90 vol% 이상의 농도에서는 메탄올, THF 용매의 경우 90 vol% 이상의 농도 범위에서 PET 기판에 대한 손상이 발견되었다. DMSO 용매의 경우 모든 농도범위에서 기판에 손상을 발생시키지 않았으며, 트리플릭산의 농도가 증가함에도 불구하고 전기 전도도 값은 거의 변하지 않거나 감소하는 것으로 확인되었다.
트리플릭산의 농도(vol%) 용매의 종류
메탄올 THF DMSO
10 1153.4 - 951.1
30 1421.7 681.0 1025.4
50 1450.1 681.0 1160.5
70 1622.3 672.8 791.1
90 1700.3* 1102.8* 899.0
(단위: S/cm), (*: 기판 손상 발생)
<실험예 3: 산성용액 처리시 기판에 대한 영향 확인>
PEDOT:PSS 박막을 산성용액으로 처리할 경우 기판에 미치는 영향을 확인하기 위한 실험을 진행하였다. 이를 위해 상기 제조예 1에 따라 산성용액 처리된 PEDOT:PSS 박막을 제조하였다. 단, 산성용액은 황산(sulfuric acid), 메탄술폰산(methanesulfonic acid), 트리플릭산(Triflic acid)이 메탄올, 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸설폭사이드(DMSO) 용매에 각각 농도(vol%)를 달리하여 혼합된 용액을 사용하였다. 이와 같이 제조된 PEDOT:PSS 박막에 UV-Vis spectroscopy를 이용하여 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도를 측정하였다. 측정결과 가시광선 영역에서 투과도가 감소하였다면 이는 PET 기판이 산성용액에 영향을 받은 것으로 판단할 수 있다.
도 6은 황산 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이며, 구체적인 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
도 6 및 표 4를 참조하면, 메탄올, 테트라하이드로퓨란(THF) 및 디메틸설폭사이드(DMSO) 용매 모두 50 vol% 이하의 농도 범위에서 투과도가 감소하지 않았으며, 따라서 50 vol% 이하의 농도 범위에서는PET 기판에 영향을 미치지 않는 것을 알 수 있다. 단, 메탄올, DMSO 용매의 경우 각각 60 vol% 이상, 80 vol% 이상의 농도에서 투과도가 각각 83.7 %, 52.3 %로 감소하기 시작하였으며 기판에 영향을 미친 것으로 확인되었다. 반면, THF 용매의 경우 90 vol% 이하의 농도범위에서 모두 95% 이상의 높은 투과도를 보였다. 따라서 황산의 경우 THF 용매에 혼합하여 사용할 때 기판에 대한 영향이 최소화 되는 것을 알 수 있다.
황산의 농도(vol%) 용매의 종류
메탄올 THF DMSO
20 88.3 87.2 85.1
40 86.2 87.9 86.0
60 84.1 86.4 81.6
80 12.3* 1.1* 2.9*
90 1.5* 0.7* 0.6*
100 1.9* 1.9* 1.9*
(단위: %), (*: 기판 손상 발생)
도 7은 메탄술폰산 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이며, 구체적인 결과는 하기 표 5에 나타내었다.
도 7 및 표 5를 참조하면, 메탄술폰산의 경우 용매의 종류에 상관없이 모든 농도(vol%)에서 투과도가 감소하지 않았고 이에 따라 기판에 영향을 미치지 않는 것으로 확인되었다.
메탄술폰산의 농도(vol%) 용매의 종류
메탄올 THF DMSO
20 88.7 88.7 88.7
40 88.3 88.7 88.9
60 88.3 90.9 88.5
80 87.9 88.9 88.7
90 87.9 90.1 88.5
100 85.1 85.1 85.1
(단위: %), (*: 기판 손상 발생)
도 8은 트리플릭산 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리된 PEDOT:PSS 박막의 가시광선 영역(400~700 nm)에서의 투과도 평균값을 나타낸 그래프이며, 구체적인 결과는 하기 표 6에 나타내었다.
도 8 및 표 6을 참조하면, 메탄올 용매의 경우 80 vol% 이하의 농도에서는 투과도가 감소하지 않는 것으로 측정되었으며, 90 vol%에서 24.4%의 낮은 투과도 값을 보여 기판에 대한 영향이 발견되었다. THF 용매의 경우 70 vol% 농도까지 기판에 대한 영향이 발견되지 않았으나, 80 vol%, 90 vol%에서 각각 72.5 %, 46.9 % 로 투과도가 감소된 것을 확인할 수 있다. DMSO 용매의 경우 90 vol% 이하의 농도 범위에서 95% 이상의 높은 투과도 값을 보였으며 기판에 대한 영향이 최소화 되는 것으로 나타났다.
트리플릭산의 농도(vol%) 용매의 종류
메탄올 THF DMSO
20 88.1 88.7 87.9
40 85.9 88.5 87.9
60 87.0 86.4 88.1
80 62.8* 2.6* 6.7*
90 5.5* 1.2* 0.8*
100 2.9* 2.9* 2.9*
(단위: %), (*: 기판 손상 발생)
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 기판 상에 전도성 고분자 조성물을 코팅하여 전도성 고분자 박막을 형성하는 단계; 및
    상기 전도성 고분자 박막을 강산 및 유기용매가 혼합된 산성용액으로 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 고분자 조성물은 폴리티오펜계, 폴리피롤계 및 폴리아닐린계 전도성 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 전도성 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 박막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 고분자 조성물은 PEDOT:PSS를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 박막의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 강산은 황산 또는 황산유도체를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 박막의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 황산유도체는 트리플릭산(triflic acid), 메탄술폰산(methanesulfonic acid), p-톨루엔술폰산(p-toluenesulfonic acid), 벤젠술폰산(benzenesulfonic acid), 트리플루오로메탄술폰산(trifluoromethanesulfonic acid), 아닐린-2-술폰산(aniline-2-sulfonic acid), 비닐술폰산(vinylsulfonic acid), 다이페닐아민-4-술폰산(diphenylamine-4-sulfonic acid), 아미노술폰산(aminosulfonic acid), 2-아미노-5-메틸벤젠술폰산(2-Amino-5-methylbenzenesulfonic acid), 4-페놀술폰산(4-phenolsulfonic acid), Perfluorobutanesulfonic acid, 파라톨루엔술폰산(p-Toluenesulfonic acid), p-자일렌-2-술폰산(Xylene Sulfonic Acid, 술파닐산(4-aminobenzenesulfonic), , p-클로로벤젠술폰산(p-chlorobenzenesulfonic acid) 및 나프탈렌-2-술폰산(naphthalene-2-sulfonic acid) 로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 황산유도체를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 박막의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 유기용매는 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol), 부탄올(butanol), 펜탄올(pentanol), 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO) 및 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 박막의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 산성용액 내 강산의 농도가 10 vol% 내지 90 vol% 인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 박막의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 유리; 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리에테르 설폰(polyether sulfone, PS), 폴리아릴레이트(polyarylate, PAR), 폴리스티렌(polystylene, PS), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA) 및 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)로 구성된 군에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 플라스틱 기판; 인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 박막의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 산성용액으로 상기 전도성 고분자 박막을 처리하는 단계는 5분 내지 25분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 박막의 제조방법.
  10. 제1항의 제조방법에 따라 제조된 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 박막.
  11. 제10항의 전도성 고분자 박막을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 전극.
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