KR20210091766A - 반 강성 발포체를 충전하는 2-성분 인산에스테르 공동 - Google Patents

반 강성 발포체를 충전하는 2-성분 인산에스테르 공동 Download PDF

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제피로스, 인크.
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Abstract

본 발명은 2성분 에폭시 인산에스테르계 발포체 물질에 관한 방법 및 조성물을 제공한다. 본 교시는, 2성분 시스템을 제공하는 단계, 상기 2성분 시스템은 A측 및 B측을 포함하고, 상기 A측은 에폭시를 포함하고 B측은 인산 에스테르 및 인산을 포함하고; 상기 A측과 상기 B측을 혼합하여 반응 생성물을 형성하는 것을 포함하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다. 본 발명은 a) 에폭시를 포함하는 제1성분, b)인산에스테르 및 인산을 포함하는 제2성분을 포함하고, 상기 제1성분과 제2성분의 반응 생성물이 50℃ 미만의 온도에서 경화되는, 조성물을 제공한다.

Description

반 강성 발포체를 충전하는 2-성분 인산에스테르 공동
본 발명은 일반적으로 2성분 에폭시 인산에스테르계 발포체 재료에 관한 것이다.
발포체 재료는 다양한 목적을 위해 운송 및 건설 산업에 자주 사용된다. 예를 들어, 발포체 재료는 구조적 지지, 밀봉 및 음향 감쇠 중 하나 이상을 제공할 수 있다. 실온 활성화(예를 들어, 팽창)가 요구되는 경우, 폴리우레탄계 발포체가 가장 일반적이다. 폴리우레탄 발포체는 다수의 결점을 가지며, 이들 중 일부는 이소시아네이트의 포함, 특정 기재에 접착하기 위한 제한된 능력, 습식 또는 습윤 환경에서의 불량한 가수분해 내성, 더 느린 반응 시스템에서의 사용 부적합성, 분배 및 발포 동안 온도 변화에 대한 높은 감도, 및 제형화될 때 혼합 비율에서 높은 특이성의 필요 등이다.
폴리우레탄계 발포체에 대한 대안으로서, 중합체 물질에서 제자리(in-place)발포 반응을 위한 인산이 사용되어 왔다. 그러나 인산은 부가적인 염려를 초래한다. 한 예로서, 인산과의 반응 시간은 발포 전에 중합체 물질을 표면상에 위치시키기 위한 시간을 필요로 하는 조립 공정에 이상적이지 않게 매우 빠르다. 따라서, 다소 지연된 반응 시간이 바람직할 수 있다. 일부 상황에서, 인산의 성질은 낮은 pH 및 폭발 위험으로 인한 부정적인 건강 및 안전 위험을 가질 수 있다. 따라서, 건강 및 안전 위험이 감소된 대체 물질이 바람직할 수 있다. 또한, 인산 및 이와 반응할 수 있는 올리고머 또는 중합체 물질 사이의 점도의 현저한 차이가 있다. 이는 물질의 제조(예를 들어, 혼합) 및 저장에 대해 문제를 일으킬 수 있다. 또한, 인산은 훨씬 더 낮은 분자량을 가지며, 많은 올리고머 및 중합체 물질보다 기능적 반응 그룹당 분자 중량이, 연장에 의해, 바람직하지 않은 혼합 비율을 유도한다. 비교적 유사한 1:1 또는 2:1의 혼합비가 바람직할 것이다. 마지막으로, 인산의 반응성 성질은 접착제 및 밀봉제 물질을 제제화하기 어렵고, 따라서 많은 화학 성분은 인산과 함께 사용될 때 불안정할 수 있다. 접착, 물리적 또는 화학적 상용성, 또는 다른 이유에 유리할 수 있는 다양한 상이한 모이어티를 포함하는 것이 바람직할 것이다.
모든 목적을 위해 본원에 참고로 인용된 PCT 특허 공개 제WO2016-149700호는 인산에 대한 대안으로서 인산에스테르의 사용을 개시한다. 그러나 에스테르 이외에 일부 인산의 첨가는 반응 속도 및 부가적인 작용기 중 하나 이상에 상당한 이점을 제공할 수 있다. 예를 들어, 낮은 온도에서 반응성이 요망되는 경우, 인산에스테르와 조합한 인산의 첨가량은 인산에스테르 단독의 사용과 비교하여 반응의 속도를 증가시킬 수 있다. 다른 예로서, 인산의 첨가는 발포체의 붕괴를 방지하기 위해 발포체 재료에 다기능(multi-functionality)을 부여할 수 있다. 이러한 붕괴는 인산에스테르의 금속 카보네이트와의 반응(물질의 평균 관능성을 감소시키는)에 기인하여 일어날 수 있다. 인산의 첨가는 금속 카보네이트와 인산에스테르 사이의 반응을 효과적으로 보상하여 발포체의 붕괴를 최소화한다.
상기 개시들에도 불구하고, 개선된 발포체 재료들에 대한 필요성이 남아있다. 실온 경화(room temperature cure)를 제공하는 발포체 재료가 필요하다. 공지된 발포체 물질과 비교하여 감소된 온도에서 팽창 및 가교를 제공하는 발포체 물질이 필요하다. 광범위한 기판에 대한 접착력을 제공하는 발포체 재료가 요구된다. 추가적인 구성요소에 대한 필요성 없이 양생 및 발포가 가능한 성분을 사용하는 발포체 재료가 필요하다. 바람직한 화재, 연기 및 독성(FST)특성을 제공하는 발포체 재료(foam material)에 대한 필요성이 존재한다.
본 교시들은 상기 언급된 이점들 중 하나 이상을 제공한다. 본 발명의 발포체 재료는 공동 충전(cavity filling), 밀봉, 보강, 또는 댐핑 중 하나 이상에 대해 이용될 수 있다.
본 발명은 A측 및 B측을 포함하고, 상기 A측은 에폭시 재료를 포함하고, 상기 B측은 인산에스테르 및 인산을 포함하는, 2성분 시스템을 제공하는 단계; 상기 A측과 상기 B측을 혼합하여 반응 생성물을 형성하는 단계; 를 포함하며, 상기 A측과 상기 B측의 반응 생성물은 50℃ 미만의 온도에서 경화되는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
B측은 하나 이상의 인산에스테르를 포함할 수 있다. A측, B측, 또는 둘 모두는 하나 이상의 충전제 및/또는 하나 이상의 보강 재료를 포함할 수 있다. A측은 하나 이상의 금속 카보네이트를 포함할 수 있다.
발포 및 경화 반응은 약 10℃ 내지 약 35℃의 온도에서 일어날 수 있고, 발포 및 경화 반응은 더 높은 및 낮은 온도에서 일어날 수 있다. 발포의 정도는 발포 및 경화가 일어나는 온도에 따라 변할 수 있다. 발포 및 경화 반응은 약 15℃ 내지 약 25℃의 온도에서 일어날 수 있다.
생성된 반응 생성물의 경화 시간은 15분 미만일 수 있다. 생성된 반응 생성물의 경화 시간은 약 5분 내지 약 10분일 수 있다. 경화 시간은 30분 이하일 수 있다. 경화 시간은 60분 이하일 수 있다. 발포 시간은 10분 이하, 5분 이하, 또는 심지어 1분 이하일 수 있다. 발포 시간은 경화를 완료하기 위한 시간보다 작을 수 있다. 상기 방법은 임의의 추가적인 경화제가 없을 수 있다. 생성된 반응 생성물은 200% 이상의 부피 팽창을 가질 수 있다.
인산은 인산에스테르의 제조 후에 첨가될 수 있다. A측 및 B측은 약 1:4 내지 약 4:1(A측:B측)의 부피 혼합비로 혼합될 수 있다. A측 및 B측은 약 2:1(A측:B측)의 부피 혼합비로 혼합될 수 있다. 반응 생성물은 10분 미만, 5분 미만, 또는 심지어 2분 미만으로 완전히 팽창할 수 있다. 상기 방법은 제2 양의 인산을 첨가하는 단계를 포함할 수 있다. 23℃에서의 A측의 점도는 약 20,000cP 내지 약 50,000cP 일 수 있다. 23℃에서의 A측의 점도는 약 35,000cP 내지 약 45,000cP 일 수 있다. 상기 A측은 2보다 높은 작용기를 사용하여 무한 네트워크를 생성하기 위해, 증가된 기능성을 갖도록 제형화될 수 있다.
본 발명은 a)에폭시 물질을 포함하는 제1성분; b)인산에스테르 및 인산을 포함하는 제2성분을 포함하는 조성물을 제공한다. 제1성분과 제2성분의 반응 생성물은 50℃ 미만의 온도에서 경화된다.
제2성분은 하나 이상의 인산에스테르를 포함할 수 있다. 제2성분은 적어도 2개의 상이한 인산에스테르를 포함할 수 있다. 제1성분, 제2성분, 또는 둘 모두는 하나 이상의 충전제 및/또는 하나 이상의 강화 재료를 포함할 수 있다. 제1성분은 탄산칼슘을 포함할 수 있다.
경화 온도(예를 들어, 재료가 경화를 시작하는 또는 경화를 완료하는 온도)는 약 10℃ 내지 약 35℃ 일 수 있고, 경화 온도는 약 15℃ 내지 약 25℃ 일 수 있다.
생성된 반응 생성물의 경화 시간은 15분 미만일 수 있다. 생성된 반응 생성물의 경화 시간은 약 5분 내지 약 10분일 수 있다. 생성된 반응 생성물은 200% 이상의 부피 팽창을 가질 수 있다.
제1성분 및 제2성분은 약 1:4 내지 약 4:1(제1성분:제2성분)의 부피 혼합비로 존재할 수 있다. 제1성분 및 제2성분은 약 2:1(제1성분:제2성분)의 부피 혼합비로 존재할 수 있다. 반응 생성물은 10분 미만, 5분 미만, 또는 심지어 2분 미만으로 완전히 팽창할 수 있다. 조성물은 제2 양의 인산을 포함할 수 있다. 23℃에서의 측면의 점도는 약 20,000cP 내지 약 50,000cP 일 수 있다. 23℃에서의 측면의 점도는 약 35,000cP 내지 약 45,000cP 일 수 있다. 상기 제1성분은, 2 더욱 높은 작용기를 사용하여 무한 네트워크를 생성하기 위해, 증가된 기능성을 갖도록 제형화될 수 있다.
또한, 본 발명은 a) i)액체 에폭시 수지; ii)가요성 에폭시 수지; iii)에폭시 페놀 노볼락 수지; iv)지방족 다관능성 에폭시 수지; v)탄산칼슘; vi)규회석; 및 vii)소수성 실리카를 포함하는 제1성분; 및 b) i)제1 인산에스테르; ii)제2 인산에스테르; iii)소수성 실리카; 및 iv)인산을 포함하는 제2성분을 포함하는 조성물을 제공하고; 그리고 제1성분 및 제2성분의 생성 반응 생성물을 50℃ 미만의 온도에서 경화한다.
본 교시들은 본 명세서에 기재된 개선된 장치들 및 방법들에 의해 상기 필요들 중 하나 이상을 충족시킨다. 본 명세서에 제시된 설명 및 예시들은 본 명세서에서의 교시들, 그의 원리들, 및 그 실제 응용을 다른 사람들에게 인식시키려는 의도로 게시된다. 당업자는 특정 용도의 요건에 가장 적합하게 될 수 있는 바와 같이, 다양한 형태로 교시를 적용 및 적용할 수 있다. 따라서, 본 발명의 특정 실시 예는 본 발명의 철저한 또는 제한적인 것으로 의도되지 않는다. 따라서, 본 교시들의 범위는 상기 설명을 참조하지 않고 결정될 수 있지만, 대신에 첨부된 청구범위를 참조하여, 그러한 청구항들이 자격이 있는 등가물의 전체 범위와 함께 결정되어야 한다. 특허 출원 및 간행물을 포함하는 모든 물품 및 참고문헌의 개시내용은 모든 목적을 위해 참고로 포함된다. 다른 조합도 또한 다음의 청구항들로부터 얻을 수 있는 바와 같이 가능하며, 이는 또한 본 명세서에 참조로 포함된다.
본 출원은 2018년 11월 15일자로 출원된 미국 가 출원 제62/767,543호의 출원일 이익을 주장하며, 그 출원의 내용은 모든 목적을 위해 본원에 참고로 포함된다.
본 발명은 2성분 시스템을 제공하는 단계를 포함하는 방법을 제공하며, 상기 2성분 시스템은 A측 및 B측을 포함한다. 에폭시를 포함하는 A측 및 인산에스테르 및 선택적으로 인산을 포함하는 B측을 포함한다. 상기 A측 및 B측은 생성되는 반응 생성물을 형성하도록 혼합될 수 있다. A측과 B측의 생성되는 반응 생성물은 50℃ 미만의 온도에서 경화된다.
2성분 시스템의 적어도 하나의 성분은 인산에스테르를 포함할 수 있다. 인산에스테르는 인산 및 다양한 에폭사이드 작용성 단량체의 반응에 의해 제조될 수 있지만, 다른 제조 방법이 가능하다. 인산에스테르는 에폭시화 캐슈넛 액체(CNSL) 중합체의 반응에 의해 생성되어 에피클로로히드린 포스페이트를 생성하는 반응에 의해 생성될 수 있다. 인산에스테르는 1,2-프로판디올, 3-[(2-에틸헥시)옥실]-포스페이트를 제조하는데 사용될 수 있다.
2성분 시스템의 하나 이상의 성분은 하나 이상의 인산에스테르를 포함할 수 있다. 2성분 시스템의 적어도 하나의 성분은 정확하게 2개의 상이한 인산에스테르를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제2성분 또는 B측은 제1 인산에스테르 및 제2 인산에스테르를 포함할 수 있다. 제1 인산 에스테르는 인산에스테르를 생성하는 에폭시화된 캐슈넛 액체(CNSL) 중합체의 반응 생성물일 수 있다. 제2 인산에스테르는 1,2-프로판디올, 3-[(2-에틸헥시)옥실]-포스페이트의 반응 생성물일 수 있다.
제1 인산에스테르는 제2성분 또는 B측의 약 55중량% 내지 약 75중량%의 양으로 존재할 수 있다. 제1 인산에스테르는 제2성분 또는 B측의 약 60중량% 내지 약 70중량%의 양으로 존재할 수 있다. 제1 인산에스테르는 제2성분 또는 B측의 약 60중량%의 양으로 존재할 수 있다. 제1 인산에스테르는 제2성분 또는 B측의 약 65중량%의 양으로 존재할 수 있다. 제2 인산에스테르는 제2성분 또는 B측의 약 15중량% 내지 약 35중량%의 양으로 존재할 수 있다. 제2 인산에스테르는 제2성분 또는 B측의 약 20중량% 내지 약 30중량%의 양으로 존재할 수 있다. 제2 인산에스테르는 제2성분 또는 B측의 약 25중량%의 양으로 존재할 수 있다. 제2 인산에스테르는 제2성분 또는 B측의 약 28중량%의 양으로 존재할 수 있다.
2성분 시스템의 적어도 하나의 성분은 인산을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 하나 이상의 인산에스테르를 포함하는 성분은 또한 인산을 포함한다. 예를 들어, 제2성분 또는 B측은 하나 이상의 인산에스테르 및 인산을 포함할 수 있다. 인산을 B측에 첨가하는 것은 생성되는 반응 생성물의 증가된 팽창(예를 들어, 발포) 및/또는 감소된 반응 시간을 가져올 수 있다. 반응 시간은 인산 농도의 사용에 의해 조절될 수 있다. 인산을 B측에 첨가하는 것은, 온도가 23℃ 미만일 때 원하는 수준의 팽창 및/또는 경화를 유지하는 것을 돕기 위해, 시스템 반응성을 증가시킬 수 있다.
인산은 오르쏘인산이 될 수 있다. 인산은 폴리인산이 될 수 있다. 인산은 85% 수용액일 수 있다. 인산은 제2성분 또는 B측의 약 1중량% 내지 약 10중량%의 양으로 존재할 수 있다. 인산은 제2성분 또는 B측의 약 5중량% 내지 약 8중량%의 양으로 존재할 수 있다.
경화 및/또는 발포는 40℃ 미만의 온도에서 일어날 수 있다. 경화 및/또는 발포는 30℃ 미만의 온도에서 일어날 수 있다. 경화 및/또는 발포는 20℃ 미만의 온도에서 일어날 수 있다. 경화 및/또는 발포는 약 10℃ 내지 약 35℃의 온도에서 일어날 수 있다. 경화 및/또는 발포가 실온(예를 들어, 약 15℃ 내지 약 25℃의 온도)에서 일어날 수 있다. 경화 및/또는 발포는 약 23℃의 온도에서 일어날 수 있다. 경화 및/또는 발포는 약 10℃의 온도에서 일어날 수 있다.
본 발명은 자극의 부가 없이(예를 들어, 주위 또는 실온에서) 발생하는 다른 경화제/경화 시스템과 비교하여 비교적 빠른 경화 및/또는 발포 시간을 갖는다. 예를 들어, 생성된 반응 생성물의 경화 시간은 75분 미만일 수 있다. 생성된 반응 생성물의 경화 시간은 50분 미만일 수 있다. 생성된 반응 생성물의 경화 시간은 30분 미만, 또는 심지어 약 20분 미만일 수 있다. 생성된 반응 생성물의 경화 시간은 약 5분 내지 약 20분일 수 있다. 생성된 반응 생성물의 경화 시간은 약 10분일 수 있다. 생성된 반응 생성물의 경화 시간은 약 7분일 수 있다. 생성된 반응 생성물의 경화 시간은 약 5분일 수 있다.
발포는 생성되는 반응 생성물의 완전한 경화 전에 시작될 수 있다. 생성된 반응 생성물의 발포 시간은 30분 미만, 또는 심지어 약 20분 미만일 수 있다. 생성된 반응 생성물의 발포 시간은 약 30초 내지 약 10분일 수 있다. 생성된 반응 생성물의 발포 시간은 약 5분일 수 있다. 생성된 반응 생성물의 발포 시간은 약 7분일 수 있다.
본원에 기재된 발포체 물질은 또한 하나 이상의 에폭시 수지를 함유할 수 있는 에폭시계 물질을 포함할 수 있다. 에폭시 수지는 적어도 하나의 에폭시 작용기를 함유하는 통상적인 이량체, 올리고머 또는 중합체 에폭시 물질 중 임의의 것을 의미하는데 사용된다. 또한, 에폭시 수지는 하나의 에폭시 수지 또는 다수의 에폭시 수지의 조합을 나타내는데 사용될 수 있다. 에폭시는 지방족, 지환족, 방향족 등일 수 있다. 에폭시는 고체(예를 들어, 펠릿, 덩어리, 조각 등) 또는 액체(예를 들어, 액체 에폭시 수지)로서 공급될 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, 달리 언급되지 않는 한, 수지는 23℃의 온도에서 고체인 경우 고체 수지로서, 23℃에서 액체로 존재하는 경우 액체 수지이고, 에폭시 수지의 적어도 일부는 액체 에폭시 수지일 수 있다. 사용되는 고체 에폭시의 경우, 이는 전형적으로 액체 수지에서의 용해를 필요로 한다.
본원에 기재된 발포체 물질은 액체 에폭시 수지를 포함할 수 있다. 액체 에폭시 수지는 본 발명의 2성분 시스템의 제1성분 또는 A측 부분으로서 존재할 수 있다. 액체 에폭시 수지는 에피클로로히드린과 비스페놀 A의 액체 반응 생성물일 수 있고, 액체 에폭시 수지는 ASTM D-1652에 따라 측정될 때 약 182 내지 약 192의 에폭시드 당량(g/eq)을 가질 수 있다. 액체 에폭시 수지는 약 20 내지 약 25의 에폭시드 백분율을 가질 수 있다. 액체 에폭시 수지는 ASTM D-445에 따라 측정될 때 25℃에서 11000-14000 mPa·s의 점도를 가질 수 있다.
액체 에폭시 수지는 제1성분 또는 A측의 약 10중량% 내지 약 30중량%의 양으로 존재할 수 있다. 액체 에폭시 수지는 제1성분 또는 A측의 약 15중량% 내지 약 25중량%의 양으로 존재할 수 있다. 액체 에폭시 수지는 제1성분 또는 A측의 약 20중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본원에 기재된 발포체 재료는 가요성 에폭시 수지를 포함할 수 있다. 가요성 성분의 포함은 모듈러스를 감소시킬 수 있거나, 가능하게는 파손에 대한 변형(strain)을 증가시킬 수 있다. 가요성 에폭시 수지는 점도 조절제로서 작용하여 발포체의 가스 포획 능력을 향상시킬 수 있다. 가요성 에폭시 수지는 본 발명의 2성분 시스템의 제1성분 또는 A측에 존재할 수 있다. 상기 가요성 에폭시 수지는 이관능성 글리시딜 에테르 에폭시 수지일 수 있다. 가요성 에폭시 수지는 캐슈넛 쉘 액체(CNSL)로부터 얻어진 카다놀(cardanol)로부터 유도된 이관능성 에폭시일 수 있다. 가요성 에폭시 수지는 ASTM D-1652-9775 에 따라 약 350 내지 약 500의 에폭시드 당량(EEW)을 가질 수 있다. 가요성 에폭시 수지는 ASTM D2196에 따라 측정시 25℃에서 10000-35000cP의 점도를 가질 수 있다. 예시적인 가요성 에폭시 수지는 카르도라이트 코포레이션(Cardolite Corporation, month Junction NJ)으로부터 상업적으로 입수가능한 Cardolite NC-514로 시판된다.
가요성 에폭시 수지는 존재하는 경우, 제1성분 또는 A측의 약 5중량% 내지 약 25중량%의 양으로 존재할 수 있다. 가요성 에폭시 수지는 제1성분 또는 A측의 약 10중량% 내지 약 20중량%의 양으로 존재할 수 있다. 가요성 에폭시 수지는 제1성분 또는 A측의 약 15중량%의 양으로 존재할 수 있다. 가요성 에폭시 수지는 제1성분 또는 A측의 적어도 약 5%, 적어도 약 10% 또는 심지어 적어도 약 15%의 양으로 존재할 수 있다. 가요성 에폭시 수지는 제1성분 또는 A측의 약 50중량% 미만, 약 30중량% 미만 또는 심지어 약 25중량% 미만의 양으로 존재할 수 있다.
본원에 기재된 발포체 물질은 또한 에폭시 페놀 노볼락 수지를 포함할 수 있다. 에폭시 페놀 노볼락 수지는 본 발명의 2성분 시스템의 제1성분 또는 A측의 일부로서 존재할 수 있다. 제1성분 또는 A측은 제1 에폭시 페놀 노볼락 수지 및 제2 에폭시 페놀 노볼락 수지를 포함할 수 있다. 에폭시 페놀 노볼락 수지는 ASTM D-1652 에 따라 측정시 약 165 내지 약 178의 에폭사이드 당량(g/eq)을 가질 수 있다. 에폭시 페놀 노볼락 수지는 ASTM D-1652-2 에 따라 측정시 약 171 내지 약 183의 에폭사이드 당량(g/eq)을 가질 수 있다. 예를 들어, 에폭시 페놀 노볼락 수지는 약 2.6 내지 약 3.6의 평균 에폭시 작용기를 가질 수 있다. 예를 들어, 제1 에폭시 페놀 노볼락 수지는 약 2.6의 에폭시 작용기를 가질 수 있고, 제2 에폭시 페놀 노볼락 수지는 약 3.6의 에폭시 작용기를 가질 수 있다. 에폭시 페놀 노볼락 수지는 25℃에서 18000-2800cP의 점도를 가질 수 있다. 에폭시 페놀 노볼락 수지는 52℃에서 20000-30000cP의 점도를 가질 수 있다. 바람직한 가요성 에폭시 수지는 CVC Thermoset Specialties, Moostown, NJ로부터 상업적으로 입수 가능한 상표명 Epalloy 8250 및 Epalloy 8330로 판매된다.
에폭시 페놀 노볼락 수지는 제1성분 또는 A측의 약 1중량% 내지 약 45중량%의 양으로 존재할 수 있다. 에폭시 페놀 노볼락 수지는 제1성분 또는 A측의 약 5중량% 내지 약 35중량%의 양으로 존재할 수 있다. 에폭시 페놀 노볼락 수지는 제1성분 또는 A측의 약 10중량% 내지 약 20중량%의 양으로 존재할 수 있다. 에폭시 페놀 노볼락 수지는 제1성분 또는 A측의 약 15중량%의 양으로 존재할 수 있다. 에폭시 페놀 노볼락 수지는 제1성분 또는 A측의 약 35중량% 내지 약 40중량%의 양으로 존재할 수 있다. 에폭시 페놀 노볼락 수지는 제1성분 또는 A측의 적어도 약 5%, 적어도 약 10% 또는 심지어 적어도 약 30%의 양으로 존재할 수 있다. 에폭시 페놀 노볼락 수지는 제1성분 또는 A측의 약 70중량% 미만, 약 50중량% 미만 또는 심지어 약 30중량% 미만의 양으로 존재할 수 있다.
발포체 재료는 지방족 다관능성 에폭시 수지를 포함할 수 있다. 지방족 다관능성 에폭시 수지는 본 발명의 2성분 시스템의 제1성분 또는 A측 일부로서 존재할 수 있다. 지방족 다관능성 에폭시 수지는 에폭시화 소르비톨일 수 있다. 지방족 다관능성 에폭시 수지는 ASTM D-1652 에 따라 측정시 약 160 내지 약 195의 에폭사이드 당량(g/eq)을 가질 수 있다. 지방족 다관능성 에폭시 수지는 25℃에서 8000-18000cP의 점도를 가질 수 있다. 바람직한 지방족 다관능성 에폭시 수지는 CVC Thermoset Specialties, Moostown, NJ로부터 상업적으로 입수 가능한 상표명 Erisys GE-60로 판매된다
지방족 다관능성 에폭시 수지는 제1성분 또는 A측의 약 15중량% 내지 약 35중량%의 양으로 존재할 수 있다. 지방족 다관능성 에폭시 수지는 제1성분 또는 A측의 약 20중량% 내지 약 30중량%의 양으로 존재할 수 있다. 지방족 다관능성 에폭시 수지는 제1성분 또는 A측의 약 20중량% 내지 약 25중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본원에 기술된 A측 성분은 A측에 부가적인 기능을 부여할 수 있다. B측은 적어도 부분적으로 B측의 인산 및 산 에스테르 중 적어도 일부를 이용하여 염으로서 형성될 수 있다. 이는 본질적으로 B측의 반응성 작용기를 감소시킨다. 이러한 감소된 기능을 보상하기 위한 노력으로, A측은, 2보다 높은 기능성을 사용하여 무한 네트워크를 생성하기 위해, 증가된 기능성을 갖도록 제형화될 수 있다.
발포체 재료는 금속 카보네이트를 포함할 수 있다. 발포체 재료는 탄산칼슘을 포함할 수 있다. 탄산칼슘은 하나 이상의 탄산칼슘 충전제로 존재할 수 있고, 소량의 금속 탄산염 농도를 갖는 미네랄 충전제로부터 도입될 수 있다. 하나 이상의 탄산칼슘 충전제는 약 3 내지 약 25미크론의 중간 입자 크기를 가질 수 있다. 탄산칼슘은 중간 미세 분쇄된 것일 수 있다. 예를 들어, 탄산칼슘의 중간 입자 크기는 약 22미크론일 수 있다. 바람직한 중간 미세 분쇄된 탄산칼슘의 예는 Huber Engineered Materials, Atlanta, GA로부터 상업적으로 입수 가능한 Hubercarb(등록상표)Q200이다. 탄산칼슘은 미세 입자 크기일 수 있다. 예를 들어, 탄산칼슘의 중간 입자 크기는 4미크론일 수 있다. 바람직한 미세 입자 크기 탄산칼슘의 예는 Huber Engineered Materials, Atlanta, GA로부터 상업적으로 입수 가능한Hubercarb(등록상표)Q4이다
탄산칼슘은 본 발명의 2성분 시스템의 제1성분 또는 A측의 일부로서 존재할 수 있다. 탄산칼슘은 제1성분 또는 A측의 40중량% 미만, 제1성분 또는 A측의 약 10중량% 내지 약 30중량%, 또는 제1성분 또는 A측의 약 15중량% 내지 약 25중량%의 양으로 존재할 수 있다. 탄산칼슘은 제1성분 또는 A측의 약 20중량%의 양으로 존재할 수 있다. 탄산칼슘은 제1성분 또는 A측의 적어도 약 5중량%, 제1성분 또는 A측의 적어도 약 10중량%, 또는 제1성분 또는 A측의 적어도 약 15중량%의 양으로 존재할 수 있다. 탄산칼슘은 제1성분 또는 A측의 약 60중량% 미만, 제1성분 또는 A측의 약 45중량% 미만, 또는 심지어 약 30중량% 미만의 양으로 존재할 수 있다.
제1성분 또는 A측은 약 10중량% 내지 약 20중량%의 중간 미세 분쇄된 탄산칼슘을 포함할 수 있다. 제1성분 또는 A측은 약 15중량%의 중간 미세 분쇄된 탄산칼슘을 포함할 수 있다. 제1성분 또는 A측은 약 2중량% 내지 약 9중량%의 미세 입자 크기 탄산칼슘을 포함할 수 있다. 제1성분 또는 A측은 약 5중량% 내지 약 7중량%의 미세 입자 크기 탄산칼슘을 포함할 수 있다. 제1성분 또는 측면은 약 15중량%의 중간 미세 분쇄된 탄산칼슘 및 약 5중량%의 미세 입자 크기 탄산칼슘을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1성분 또는 측에서의 미세 입자 크기 탄산칼슘의 비율에 대한 중간 미세 분쇄된 탄산칼슘의 비율은 약 3:1 일 수 있다.
탄산칼슘은 코팅(coating)을 포함할 수 있거나, 재료의 팽창을 지연시키거나 느리게 하기 위한 노력으로 특정 크기(예를 들어, 더 큰 크기)로 선택될 수 있다. 코팅은 활성화/팽창 공정 동안 파괴되는 임의의 물질일 수 있다. 코팅은 왁스, 지방산, 또는 이들의 조합일 수 있다.
발포체 재료는 하나 이상의 광물을 포함할 수 있다. 광물의 개별 결정 또는 결정 그룹의 특성 외부 형상은 바늘 모양(acicular) 또는 뾰족한 모양(needle-like)일 수 있다. 광물의 중간 입자 크기는 약 10㎛ 내지 약 20㎛일 수 있다.
발포체 재료는 규회석 또는 칼슘 실리케이트와 같은 강화 재료를 포함할 수 있다. 규회석은 비교적 순수한 CaSi03일 수 있다. 규회석은 미네랄 구조에서 칼슘에 대해 철, 마그네슘, 망간, 알루미늄, 칼륨, 나트륨 또는 스트론튬 중 하나 이상을 함유할 수 있다. 규회석의 중간 입자 크기는 약 18㎛일 수 있다. 규회석의 중간 입자 크기는 약 12㎛일 수 있다. 바람직한 규회석은 NYCO Minerals Inc, wilsboro, NY 로부터 상업적으로 입수 가능한 NYGLOS(등록상표)12 및 NYGLOS(등록상표)8이다.
규회석은 본 발명의 2성분 시스템의 제1성분 또는 A측의 일부로서 존재할 수 있다. 규회석은 제1성분 또는 A측의 약 1중량% 내지 약 10중량%의 양으로 존재할 수 있다. 규회석은 제1성분 또는 A측의 약 3중량% 내지 약 7중량%의 양으로 존재할 수 있다. 규회석은 제1성분 또는 A측의 약 5중량%의 양으로 존재할 수 있다.
금속 카보네이트 농도를 포함하지만 단독으로 금속 카보네이트를 포함하지 않는 복합 광물이 팽창 과정을 느리게 하거나 지연시키기 위한 또 다른 수단으로 포함될 수 있다.
발포체 재료는 소수성 실리카를 포함할 수 있다. 소수성 실리카는 발연(fumed)될 수 있다. 발연 실리카는 폴리디메틸실록산으로 표면 처리될 수 있다. 소수성 실리카는 본 발명의 2성분 시스템의 제1성분 또는 A측의 일부로서 존재할 수 있다. 소수성 실리카는 본 발명의 2성분 시스템의 제2성분 또는 B측의 일부로서 존재할 수 있다. 소수성 실리카는 본 발명의 2성분 시스템의 제1 및 제2성분 또는 A 및 B측 모두의 일부로서 존재할 수 있다. 바람직한 소수성 실리카는 Evonik Corporation, Parsippany, NJ로부터 상업적으로 입수 가능한 상표명 AEROSIL(등록상표)R 202 이다.
소수성 실리카는 제1성분 또는 A측의 약 0.25중량% 내지 약 2중량%의 양으로 존재할 수 있다. 소수성 실리카는 제1성분 또는 A측의 약 0.5중량% 내지 약 1.5중량%의 양으로 존재할 수 있다. 소수성 실리카는 제1성분 또는 A측의 약 1중량%의 양으로 존재할 수 있다. 소수성 실리카는 제2성분 또는 B측의 약 1중량% 내지 약 10중량%의 양으로 존재할 수 있다. 소수성 실리카는 제2성분 또는 B측의 약 1중량% 내지 약 8중량%의 양으로 존재할 수 있다. 소수성 실리카는 제2성분 또는 B측의 약 6중량%의 양으로 존재할 수 있다. 예를 들어, 제1성분 또는 A측의 제2성분 또는 B측에 대한 소수성 실리카의 비율은 약 1:10 내지 약 10:1일 수 있다. 제1성분 또는 A측의 제2성분 또는 B측에 대한 소수성 실리카의 비율은 1:6일 수 있다
발포체 재료는 하소된 카올린 점토를 포함할 수 있다. 금속 카보네이트를 갖는 점토의 오염은 또한 발포(예를 들어, 팽창) 공정을 자극할 수 있다. 하소된 카올린 점토는 본 발명의 2성분 시스템의 제1성분 또는 A측의 일부로서 존재할 수 있다. 하소된 카올린 점토는 제1성분 또는 A측의 약 25중량% 내지 약 5중량%의 양으로 존재할 수 있다. 하소된 카올린 점토는 제1성분 또는 A측의 약 1중량%의 양으로 존재할 수 있다. 하소된 카올린 점토는 1.3㎛의 평균 입자 크기(평균 스토크스 등가 직경)를 가질 수 있다. 하소된 카올린 점토는 3.2㎛의 평균 입자 크기(중앙값, 말번 입도분석기)를 가질 수 있다. 바람직한 하소된 카올린 점토는 Kamarin LLC, Macon, GA 로부터 상업적으로 입수할 수 있는 상표명 Kaimin(등록상표)70C이다.
B측은 하나 이상의 인산에스테르를 포함할 수 있다. B측은 인산을 포함할 수 있다. B측은 점도를 개질하기 위한 물질을 포함할 수 있다. 점도 개질용 물질은 실리카계 물질일 수 있다. 하나 이상의 인산에스테르는 하기 나타낸 바와 같은 모노-에스테르, 디-에스테르, 또는 트리-에스테르로부터 선택될 수 있다:
Figure pct00001
하나 이상의 에스테르는 그 자체로 A측 성분과 조합될 수 있거나, 또는 추가의 성분과의 결합 전에 인산과 혼합될 수 있다. 인산 에스테르를 생성하기 위해 인산과 하나 이상의 에폭사이드 작용성 물질의 반응이 아래에 도시되어 있다:
Figure pct00002
23℃에서의 A측의 점도는 약 20,000cP 내지 약 50,000cP 또는 심지어 약 35,000cP 내지 약 45,000cP 일 수 있다. 10℃에서의 A측의 점도는 약 280,000cP 내지 약 350,000cP 또는 심지어 약 300,000cP 내지 약 325,000cP 일 수 있다. 23℃에서의 B측의 점도는 약 20,000cP 내지 약 50,000cP 또는 심지어 약 35,000cP 내지 약 45,000cP 일 수 있다. 10℃에서의 B측의 점도는 약 130,000cP 내지 약 220,000cP 또는 심지어 약 175,000cP 내지 약 195,000cP 일 수 있다.
본 발명의 일 비제한적인 실시양태에서, 발포체 재료는 제1성분 또는 A측에 다음 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 액체 에폭시 수지, 가요성 에폭시 수지, 에폭시 페놀 노볼락 수지, 지방족 다관능성 에폭시 수지, 탄산칼슘, 규회석, 및 소수성 실리카. 발포체 재료는 제2성분 또는 B측에 다음 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 인산에스테르, 소수성 실리카, 및 인산. 하나의 비제한적인 실시양태에서, 본 발명은 a) i)액체 에폭시 수지; ii)가요성 에폭시 수지; iii)에폭시 페놀 노볼락 수지; iv)지방족 다관능성 에폭시 수지; v)탄산칼슘; vi)규회석; 및 vii)소수성 실리카를 포함하는 제1성분; 및 b) i)제1 인산 에스테르; ii)제2 인산 에스테르; iii)소수성 실리카; 및 iv)인산을 포함하는 조성물을 제공하고; 여기에서 제1성분 및 제2성분의 생성 반응 생성물을 50℃ 미만의 온도에서 경화한다
발포체 재료는 조성물의 하나 이상의 다양한 특성을 개선하기 위한 하나 이상의 첨가제(예를 들어, 기능성 첨가제)를 포함할 수 있다. 예로서, 첨가제는 산화방지제, 오존방지제, 자외선 흡수제, 대전방지제, 착색제, 커플링제, 경화제, 난연제, 발포제, 열 안정화제, 충격 개질제, 윤활제, 가소제, 보존제, 가공 보조제 및 안정화제 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 비제한적인 예시적인 제제는 하기 표 1에 제공된다.
양(중량%)
제1성분 또는 A측
액체 에폭시 수지 18-24
가요성 에폭시 수지 12-17
에폭시 페놀 노볼락 수지 10-14
지방족 다관능 에폭시 수지 20-28
탄산칼슘(중간 미세 분쇄된) 12-17
탄산칼슘(미세 입자 크기) 3-8
규회석 2-6
소수성 실리카 0.1-2.5
제2성분 또는 B측
제1 인산 에스테르 50-75
제2 인산 에스테르 20-30
소수성 실리카 3-9
인산 5-10
표 2 는 23℃ 및 10℃의 경화 온도에서 본 발명에 따른 제제의 기술적 데이터를 제공한다
물리적 특성
부피 혼합비 2:1 2:1
시험된 온도 23℃ 10℃
팽창까지 시간(초) 20 120
팽창(%) 350 310
경화시간(분) 7.5 9.5
비중 A측(g/㎤) 1.14
비중 B측(g/㎤) 1.07
경화된 비중(g/㎤) 0.35 0.47
점도 A측 (cP)@100rad/s 40 315
점도 B측 (cP)@100rad/s 39 185
피크 발열(℃) 127 102
기계적 성질
랩 시어 24시건. 경화시간
피크 스트레스(MPa) 3.0 시험되지 않음
피크 부하(N) 1927 시험되지 않음
응집 파괴(%) 100 시험되지 않음
압축 30% 변형
피크 스트레스(MPa) 0.33 시험되지 않음
모듈러스(MPa) 8 시험되지 않음
에너지 @90%(N*mm) 3350 시험되지 않음
경화된 비중(g/㎤) 0.32 시험되지 않음
Tensile Dog Bone JIS-6301-01
피크 스트레스(MPa) 0.56 시험되지 않음
모듈러스(MPa) 8 시험되지 않음
피크에서 변형(%) 16 시험되지 않음
본 발명에 따른 배합물의 추가적인 예는 하기 표 3 에 제공된다.
A B C D E F G
제1성분 또는 A측 양
(중량%)		 양
(중량%)		 양
(중량%)		 양
(중량%)		 양
(중량%)		 양
(중량%)		 양
(중량%)
액체 에폭시 수지 21.70 21.70 21.70 21.70 21.70 21.70 21.70
제1 에폭시페놀 노볼락 수지 17.74 17.74 17.74 17.74 12.74 0.00 0.00
가요성 에폭시 수지 14.15 14.15 14.15 14.15 14.15 14.15 14.15
제2 에폭시페놀 노볼락 수지 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 37.74 37.74
지방족 다관능 에폭시 수지 20.00 20.00 20.00 20.00 24.00 0.00 0.00
탄산칼슘
(중간 미세 분쇄된)		 15.09 15.09 15.09 15.09 15.09 15.09 15.09
탄산칼슘
(미세 입자 크기)		 5.66 5.66 6.42 6.42 5.66 5.66 5.66
소수성 실리카 0.94 0.94 0.90 0.90 0.94 0.94 0.00
규회석 4.72 4.72 4.00 4.00 4.72 4.72 4.72
하소된 카올린 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.94
전체 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
제2성분 또는 B측
제1 인산 에스테르 65.42 65.42 65.42 65.42 65.42 65.42 70.53
제2 인산 에스테르 28.04 26.64 28.04 25.86 28.04 28.04 27.36
소수성 실리카 6.54 6.21 6.54 6.03 6.54 6.54 2.10
인산 85% 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
전체 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
대조군 5%인산
10℃/
23℃		 대조군
10℃/
23℃		 7.8%
인산		 10℃/
23℃
10℃98
Bs		 제2
에폭시페놀
노볼락 수지
포함 		카올린
점토
포함
팽창까지 시간(초) 100 30/20 60/30 20 25/90 45.0 90.0
피크 발열(℉) 232 234/240 223/213 251 233/236 220 219
피크 발열까지 시간(분) 13.0 8.5/7 12/10 6.5 9/9 9.0 11.0
팽창(%) 277 310>350 300/310 >380 345/300 210 211
표 3 에 나타낸 바와 같이, B측으로의 85% 인산의 첨가는 증가된 팽창을 초래하고, 온도가 23℃ 미만일 때 바람직한 팽창 수준을 유지하는데 도움이 된다
본 발명의 2성분 시스템은 나란히 카트리지, 통, 및 드럼에 의해 제공될 수 있다. 2성분의 생성되는 반응 생성물은 50℃ 미만의 온도에서 경화되고, 빠른 경화 시간과 함께 많은 기재에 대한 우수한 접착성을 제공한다.
본 명세서의 교시들의 사용은, 이들 모두는 모든 목적을 위해 참고로 포함되는, (예를 들어 14 C.F.R.§25.853(a)를 포함하지만 이에 제한되지 않는 미국 연방 법규의 코드, 및 참조 부록 F 및 그 안에서 참조되는 절차) 14 C.F.R.§25.853 및 14 C.F.R.§25.856에 기재된 바와 같은 난연성(예를 들어, 수직 연소 및/또는 연기 밀도 요건들(또는 일부 다른 요건))을 충족시키기 위한 요건들 중 하나 이상을 충족시키기 위해 충분한 난연성을 나타내는 재료를 생성할 수 있다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 달리 언급되지 않는 한, 그룹(리스트)의 임의의 멤버는 상기 그룹으로부터 배제될 수 있고; 및/또는 마쿠시 그루핑의 임의의 멤버는 상기 그룹화(grouping)로부터 배제될 수 있다.
달리 언급되지 않는 한, 본원에 인용된 임의의 수치 값들은 임의의 더 낮은 값과 임의의 더 높은 값 사이에 적어도 2개의 유닛의 분리가 존재하도록 제공된 하나의 유닛의 증분들에서 하위 값으로부터 상위 값까지의 모든 값들을 포함한다. 예로서, 성분, 특성, 또는 예를 들어 온도, 압력, 시간 등과 같은 공정 변수의 값이 예를 들어, 1 내지 90, 바람직하게는 20 내지 80, 더욱 바람직하게는 30 내지 70인 것으로 기재되어 있는 경우, (예를 들어, 15 내지 85, 22 내지 68, 43 내지 51, 30 내지 32 등)중간 범위의 값이 본 명세서의 교시 내에 있는 것으로 의도된다. 마찬가지로, 개별적인 중간 값은 또한 본 발명의 교시 내에 있다. 1 더욱 작은 값에 대해, 하나의 단위는 0.0001, 0.001, 0.01 또는 0.1이 적절한 것으로 간주한다. 이들은 특별히 의도된 것의 예이며, 열거된 가장 낮은 값과 가장 높은 값 사이의 수치 값의 모든 가능한 조합이 유사한 방식으로 본 출원에서 명백히 언급되는 것으로 간주하여야 한다. 알 수 있는 바와 같이, 본원에서 "중량부(parts by weight)"로 표현되는 양의 교시는 또한 중량% 로 표현되는 동일한 범위를 고려한다. 따라서, "생성된 조성물"의 중량부(parts by weight)의 범위에서의 적어도 'x' 중량부의 표현은 또한, 생성된 조성물의 동일한 인용된 양의 "x" 중량%에서의 범위를 포함하는 것으로 간주된다.
달리 언급되지 않는 한, 모든 범위는 종점 및 종점 사이의 모든 수를 포함한다. 범위와 관련하여 "약" 또는 "대략"의 사용은 범위의 양단에 적용된다. 따라서, "약 20 내지 30"은 달리 언급하지 않는 한, 적어도 특정 종점을 포함하는 "약 20 내지 약 30" 을 커버하도록 의도된다.
수치와 조합하여 용어 "약" 또는 "대략"이라는 용어는 인용된 양의 교시뿐만 아니라 상기 인용된 양의 근사치를 포함한다. 예로서, 약 100의 교시는 100의 교시를 포함한다.
특허 출원 및 간행물을 포함하는 모든 물품 및 참고문헌의 개시 내용은 모든 목적으로 본원에 참고로 포함된다. 조합물을 기술하기 위해 필수적으로 "구성되는"이라는 용어는 조합물의 요소, 성분, 구성성분 또는 단계, 및 기본 및 신규한 특성에 실질적으로 영향을 미치지 않는 다른 요소, 성분, 구성성분 또는 단계를 포함한다. 본 명세서의 요소, 성분, 구성성분 또는 단계의 조합을 설명하기 위해 "포함하는(comprising)" 또는 "포함하는(함유하는)"이라는 용어의 사용은 또한 요소, 성분, 구성성분 또는 단계로 구성되거나 필수적으로 구성되는 실시예를 고려한다.
다수의 요소, 성분, 구성성분 또는 단계는 단일 집적 요소, 성분, 구성성분 또는 단계에 의해 제공될 수 있다. 대안적으로, 단일 집적 요소, 성분, 구성성분 또는 단계는 분리된 복수의 요소, 성분, 성분 또는 단계로 분할될 수 있다. 요소, 성분, 구성성분 또는 단계를 설명하기 위해 "하나" 또는 "1"의 개시는 추가적인 요소, 성분, 성분 또는 단계를 예측하지 않는 것으로 의도되지 않는다.
상기 설명은 예시적인 것이며 제한적인 것이 아님을 이해해야 한다. 제공된 실시 예 이외에 많은 실시 예뿐만 아니라 많은 응용이 상기 설명을 읽을 때 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 범위는 상기 설명을 참조하지 않고 결정될 수 있지만, 대신에 첨부된 청구범위를 참조하여, 그러한 청구항들이 자격이 있는 등가물의 전체 범위와 함께 결정되어야 한다. 특허 출원 및 간행물을 포함하는 모든 물품 및 참고문헌의 개시내용은 모든 목적을 위해 참고로 포함된다. 본 명세서에 개시된 주제의 임의의 양상의 다음 청구항의 생략은 이러한 주제의 청구범위의 포기가 아니며, 본 발명자들이 본 발명의 주제의 일부로서 이러한 주제를 고려하지 않았다고 간주되어서는 안된다.

Claims (35)

  1. A측 및 B측을 포함하고, 상기 A측은 에폭시를 포함하고 B 측은 인산에스테르 및 인산을 포함하는, 2성분 시스템을 제공하는 단계; 및
    상기 A측과 상기 B측을 혼합하여 생성된 반응 생성물을 형성하는 단계; 를 포함하고,
    상기 A측과 상기 B측의 반응 생성물은 50℃ 미만의 온도에서 경화되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, B측이 2개의 상이한 인산에스테르를 포함하는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, A측, B측, 또는 둘 모두가 충전제를 포함하는, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, A측이 탄산칼슘을 포함하는, 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 경화가 약 10℃ 내지 약 35℃의 온도에서 일어나는, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 경화가 약 15℃ 내지 약 25℃의 온도에서 일어나는, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 반응 생성물의 경화 시간이 15분 미만인, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 반응 생성물의 경화 시간이 약 5분 내지 약 10분인, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법은 경화제가 없는, 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 반응 생성물이 200% 이상의 부피 팽창을 갖는, 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 인산에스테르의 제조 후에 인산이 첨가되는, 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 A측 및 B측은 약 1:4 내지 약 4:1(A측:B측)의 부피비로 혼합되는, 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 A측 및 B측은 약 2:1(A측:B측)의 부피비로 혼합되는, 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 생성물이 10분 미만, 5분 미만, 또는 심지어 2분 미만으로 완전히 팽창되는, 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법은 인산의 제2 양을 첨가하는 단계를 포함하는, 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 23℃에서 A측의 점도가 약 20,000cP 내지 약 50,000cP인, 방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 23℃에서 A측의 점도가 약 35,000cP 내지 약 45,000cP인, 방법.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 A측은 증가된 작용기를 갖도록 제형화되어 2보다 높은 작용기를 사용하여 무한 네트워크를 생성하는, 방법.
  19. a) 에폭시를 포함하는 제1성분; 및
    b) 인산에스테르 및 인산을 포함하는 제2성분; 을 포함하고
    상기 제1성분 및 제2성분의 생성 반응 생성물이 50℃ 미만의 온도에서 경화되는, 조성물.
  20. 제19항에 있어서, 제2성분이 2개의 상이한 인산에스테르를 포함하는, 조성물.
  21. 제19항 또는 제20항에 있어서, 제1성분, 제2성분, 또는 둘 모두가 충전제를 포함하는, 조성물.
  22. 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 제1성분이 탄산칼슘을 포함하는, 조성물.
  23. 제19항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 경화 온도 약 10℃ 내지 약 35℃인, 조성물.
  24. 제19항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 경화 온도가 약 15℃ 내지 약 25℃인, 조성물.
  25. 제19항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 반응 생성물의 경화 시간이 15분 미만인, 조성물.
  26. 제19항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 반응 생성물의 경화 시간이 약 5분 내지 약 10분인, 조성물.
  27. 제19항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 반응 생성물이 200% 이상의 부피 팽창을 갖는, 조성물.
  28. 제19항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1성분 및 제2성분이 약 1:4 내지 약 4:1(제1성분:제2성분)의 부피비로 혼합되는, 조성물.
  29. 제19항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1성분 및 제2성분이 약 2:1(제1성분:제2성분)의 부피비로 혼합되는, 조성물.
  30. 제19항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 생성물이 10분 미만, 5분 미만, 또는 심지어 2분 미만으로 완전히 팽창되는, 조성물.
  31. 제19항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 인산의 제2 양을 포함하는, 조성물.
  32. 제19항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 23℃에서 제1성분의 점도가 약 20,000cP 내지 약 50,000cP인, 방법.
  33. 제19항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 23℃에서 제1성분의 점도가 약 35,000cP 내지 약 45,000cP인 방법.
  34. 제19항 내지 제33항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1성분은 증가된 작용기를 갖도록 제형화되어 2보다 높은 작용기를 사용하여 무한 네트워크를 생성하는, 조성물.
  35. a) 다음을 포함하는 제1성분:
    i) 액체 에폭시 수지;
    ii) 가요성 에폭시 수지;
    iii) 에폭시 페놀 노볼락 수지;
    iv) 지방족 다관능성 에폭시 수지;
    v) 탄산칼슘;
    vi) 규회석;
    vii) 소수성 실리카; 및
    b) 다음을 포함하는 제2성분:
    i) 제1 인산에스테르;
    ii) 제2 인산에스테르;
    iii) 소수성 실리카;
    iv) 인산;
    을 포함하고,
    상기 제1성분과 제2성분의 반응 생성물은 50℃ 미만의 온도에서 경화되는 것을 특징으로 하는, 조성물.
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