CN113039238A - 双组分磷酸酯空腔填充半硬质泡沫 - Google Patents

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Abstract

本教导提供了涉及基于双组分环氧磷酸酯的泡沫材料的方法和组合物。本教导提供了一种方法，所述方法包括：提供双组分体系，所述双组分体系包括A方和B方，所述A方包括环氧树脂，所述B方包括磷酸酯和磷酸；混合所述A方和所述B方以形成所得反应产物；其中，所述A方和所述B方的所得反应产物在低于50℃的温度下固化。本教导提供了一种组合物，其包含：a)包含环氧树脂的第一组分；b)包含磷酸酯和磷酸的第二组分；其中，所述第一组分和所述第二组分的所得反应产物在低于50℃的温度下固化。

Description

双组分磷酸酯空腔填充半硬质泡沫
技术领域
本教导总体上涉及基于双组分环氧磷酸酯的泡沫材料。
背景技术
泡沫材料经常在运输和建筑工业中用于各种目的。例如，泡沫材料可以提供结构支撑、密封和声音衰减中的一种或多种。在期望室温活化(例如，膨胀)的情况下，基于聚氨酯的泡沫是最常见的。聚氨酯泡沫具有许多缺点，其中的一些缺点包括异氰酸酯，其粘附到某些基材的能力有限，在潮湿或湿热的环境中耐水解性差，不适合用于较慢反应体系，在配剂和发泡期间对温度变化的高敏感性，以及在配制时需要混合比的高特异性。
作为聚氨酯基泡沫的替代物，已经使用用于聚合物材料中原位发泡反应的磷酸。然而，磷酸会导致另外的问题。作为一个示例，与磷酸的反应时间非常快，这对于在发泡之前需要时间将聚合物材料定位到表面上的组装过程是不理想的。因此，稍微延迟的反应时间可能是优选的。在一些情况下，磷酸的性质可能由于其低pH和飞溅危险而具有负面的健康和安全风险。因此，具有降低健康和安全风险的替代材料可能是优选的。磷酸和可以与其反应的低聚物或聚合物材料之间的粘度也存在显著的差异。这对材料的制造(例如，混合)和储存都提出了挑战。磷酸还具有比许多低聚物和聚合物材料低得多的分子量，并且通过延伸每个官能反应性基团的分子量也比许多低聚物和聚合物材料低得多，从而导致不期望的混合比。1:1或2:1的相对类似的混合比将是优选的。最后，磷酸的反应性质使得难以配制粘合剂和密封剂材料，因为当与磷酸结合使用时，如此多的化学组分可能是不稳定的。优选具有包括各种不同部分的能力，这些部分对于粘附性、物理或化学相容性或其他原因可能是有利的。
出于所有目的，通过引用并入本文的PCT专利公开号WO2016/149700公开了使用磷酸酯作为磷酸的替代物。然而，除了酯之外添加一定量的磷酸可以对反应速度和附加官能度中的一种或多种提供显著的益处。例如，如果在较低温度下期望反应性，则与单独使用磷酸酯相比，加入一定量的磷酸与磷酸酯的组合可以提高反应速度。作为另一个示例，磷酸的添加可以赋予发泡材料多功能性以防止泡沫塌陷。这种塌陷可能由于磷酸酯与金属碳酸盐的反应(其降低了材料的平均官能度)而发生。磷酸的添加有效地补偿了金属碳酸盐和磷酸酯之间的反应，从而使泡沫的塌陷最小化。
尽管有上述教导，但仍然需要改进的泡沫材料。需要提供室温固化的泡沫材料。与已知的泡沫材料相比，需要在降低的温度下提供膨胀和交联的泡沫材料。需要向各种基材的提供粘附性的泡沫材料。需要使用无需另外的组分而能够固化和发泡的组分的泡沫材料。需要提供期望的防火、防烟和防毒(FST)性能，同时消除了使用不期望的试剂来赋予这些性能的泡沫材料。
本教导提供了一个或多个上述益处。本教导的泡沫材料可以用于以下中的一种或多种：空腔填充、密封、增强或减震。
发明内容
本教导提供了一种方法，其包括：提供双组分体系，所述双组分体系包括A方和B方，所述A方包括环氧材料，所述B方包括磷酸酯和磷酸；混合所述A方和所述B方以形成所得反应产物；其中，所述A方和所述B方的所得反应产物在低于50℃的温度下固化。
B方可以包括一种或多种磷酸酯。A方、B方或两者可以包括一种或多种填料和/或一种或多种增强材料。A方可以包括一种或多种金属碳酸盐。
发泡和固化反应可以在约10℃至约35℃的温度下发生。发泡和固化反应可以在更高和更低的温度下发生。发泡程度可以根据发泡和固化发生的温度而变化。发泡和固化反应可以在约15℃至约25℃的温度下发生。
所得反应产物的固化时间可以小于15分钟。所得反应产物的固化时间可以为约5分钟至约10分钟。固化时间可以是30分钟或更短。固化时间可以是60分钟或更短。发泡时间可以是10分钟或更短，5分钟或更短，或者甚至1分钟或更短。发泡时间可以小于完成固化的时间。该方法可以不含任何另外的固化剂。所得反应产物可以具有至少200％的体积膨胀。
磷酸可以在磷酸酯制备之后加入。A方和B方可以以约1:4至约4:1(A方:B方)的体积混合比混合。A方和B方可以以约2:1(A方:B方)的体积混合比混合。反应产物可以在小于10分钟、小于5分钟或者甚至小于2分钟内完全膨胀。该方法可以包括添加第二量的磷酸的步骤。A方在23℃下的粘度可以为约20000cP至约50000cP。A方在23℃下的粘度可以为约35000cP至约45000cP。A方可以用增加的官能度来配制，以通过使用高于2的官能度来创建无限的网络。
本教导还提供了一种组合物，其包含：a)包含环氧材料的第一组分；b)包含磷酸酯和磷酸的第二组分。第一组分和第二组分的所得反应产物在低于50℃的温度下固化。
第二组分可以包含至少一种磷酸酯。第二组分可以包含至少两种不同的磷酸酯。第一组分、第二组分或两者可以包括一种或多种填料和/或一种或多种增强材料。第一组分可以包括碳酸钙。
固化温度(例如，材料开始固化或完成固化的温度)可以为约10℃至约35℃。固化温度可以为约15℃至约25℃。
所得反应产物的固化时间可以小于15分钟。所得反应产物的固化时间可以为约5分钟至约10分钟。所得反应产物可以具有至少200％的体积膨胀。
A方和B方的体积混合比可以为约1:4至约4:1(A方:B方)。A方和B方可以是约2:1(A方:B方)的体积混合比。反应产物可以在小于10分钟、小于5分钟或者甚至小于2分钟内完全膨胀。组合物可以包含第二量的磷酸。A方在23℃下的粘度可以为约20000cP至约50000cP。A方在23℃下的粘度可以为约35000cP至约45000cP。A方可以用增加的官能度来配制，以通过使用高于2的官能度来创建无限的网络。
本教导还提供了一种组合物，其包含：a)第一组分，其包含以下中的一种或多种：i)液体环氧树脂；ii)柔性环氧树脂；iii)环氧苯酚酚醛清漆树脂；iv)脂族多官能环氧树脂；v)碳酸钙；vi)硅灰石；和vii)疏水性二氧化硅；以及b)第二组分，其包含以下中的一种或多种：i)第一磷酸酯；ii)第二磷酸酯；iii)疏水性二氧化硅；和iv)磷酸；其中，所述第一组分和所述第二组分的所得反应产物在低于50℃的温度下固化。
具体实施方式
本教导通过本文所述的改进的装置和方法满足上述需求中的一个或多个。本文给出的解释和说明旨在使本领域其他技术人员熟悉本教导、它的原理及它的实际应用。本领域技术人员可以以其多种形式来调整和应用本教导，例如可以以最适合于特定用途的要求来调整和应用本教导。因此，所阐述的本教导的具体实施方案并非旨在穷举或限制本教导。因此，本教导的范围不应参考以上描述来确定，而是应参考所附权利要求以及这些权利要求所赋予的等同物的全部范围来确定。所有文章和参考文献(包括专利申请和出版物)的公开内容出于所有目的通过引用并入。如将从所附权利要求中收集的其他组合也是可能的，这些组合也通过引用并入本书面描述中。
本申请要求于2018年11月15日提交的美国临时申请号为62/767,543的权益，该美国临时申请的内容出于所有目的通过引用并入本文。
本教导提供了一种方法，该方法包括：提供双组分体系，该双组分体系包括A方和B方。A方包括环氧树脂，B方包括磷酸酯和任选的磷酸。可以将A方和B方混合以形成所得反应产物。A方和B方的所得反应产物在低于50℃的温度下固化。
双组分体系的至少一种组分可以包括磷酸酯。磷酸酯可以通过磷酸和各种环氧官能单体的反应来制备，尽管其他制备方法也是可能的。磷酸酯可以通过产生表氯醇(环氧氯丙烷)磷酸酯的环氧化腰果壳液(CNSL)聚合物的反应来产生。磷酸酯可以用于产生1,2-丙二醇酯,3-[(2-乙基己基)氧基]-磷酸酯。
双组分体系的至少一种组分可以包括一种或多种磷酸酯。双组分体系的至少一种组分可以包含恰好两种不同的磷酸酯。例如，第二组分或B方可以包含第一磷酸酯和第二磷酸酯。第一磷酸酯可以是产生磷酸酯的环氧化腰果壳液(CNSL)聚合物的反应产物。第二磷酸酯可以是2-丙二醇酯,3-[(2-乙基己基)氧基]-磷酸酯的反应产物。
第一磷酸酯可以以第二组分或B方的约55重量％至约75重量％的量存在。第一磷酸酯可以以第二组分或B方的约60重量％至约70重量％的量存在。第一磷酸酯可以以第二组分或B方的约60重量％的量存在。第一磷酸酯可以以第二组分或B方的约65重量％的量存在。第二磷酸酯可以以第二组分或B方的约15重量％至约35重量％的量存在。第二磷酸酯可以以第二组分或B方的约20重量％至约30重量％的量存在。第二磷酸酯可以以第二组分或B方的约25重量％的量存在。第二磷酸酯可以以第二组分或B方的约28重量％的量存在。
双组分体系的至少一种组分可以包括磷酸。优选地，包含一种或多种磷酸酯的组分还包含磷酸。例如，第二组分或B方可以包含一种或多种磷酸酯和磷酸。向B方添加磷酸可以导致所得反应产物的膨胀(例如发泡)增加和/或反应时间减少。可以通过使用磷酸浓度来调节反应时间。向B方添加磷酸可以增加体系反应性，以在温度低于23℃时帮助维持所期望的膨胀和/或固化水平。
磷酸可以是正磷酸。磷酸可以是多聚磷酸。磷酸可以是85％的水溶液。磷酸可以以第二组分或B方的约1重量％至约10重量％的量存在。磷酸可以以第二组分或B方的约5重量％至约8重量％的量存在。
固化和/或发泡可以在低于40℃的温度下发生。固化和/或发泡可以在低于30℃的温度下发生。固化和/或发泡可以在低于20℃的温度下发生。固化和/或发泡可以在约10℃至约35℃的温度下发生。固化和/或发泡可以在室温下(例如在约15℃至约25℃的温度下)发生。固化和/或发泡可以在约23℃的温度下发生。固化和/或发泡可以在约10℃的温度下发生。
与在不添加刺激(例如，在环境温度或室温下)的情况下发生的其他固化剂/固化体系相比，本教导考虑了相对快速的固化和/或发泡时间。例如，所得反应产物的固化时间可以小于75分钟。所得反应产物的固化时间可以小于50分钟。所得反应产物的固化时间可以小于30分钟，或者甚至小于约20分钟。所得反应产物的固化时间可以为约5分钟至约20分钟。所得反应产物的固化时间可以为约10分钟。所得反应产物的固化时间可以为约7分钟。所得反应产物的固化时间可以为约5分钟。
发泡可能在所得反应产物完全固化之前开始。所得反应产物的发泡时间可以小于30分钟，或者甚至小于约20分钟。所得反应产物的发泡时间可以为约30秒至约10分钟。所得反应产物的发泡时间可以为约5分钟。所得反应产物的发泡时间可以为约7分钟。
本文所述的泡沫材料还可以包括环氧基材料，其可以含有一种或多种环氧树脂。在本文中使用的环氧树脂意指含有至少一个环氧官能团的任何常规二聚、低聚或聚合环氧材料。此外，术语环氧树脂可以用于表示一种环氧树脂或多种环氧树脂的组合。环氧树脂可以是脂族、脂环族、芳族等。环氧树脂可以作为固体(例如，作为颗粒、块、片等)或液体(例如，液体环氧树脂)来供应。如本文所用，除非另有说明，否则树脂如果在23℃的温度下为固体则为固体树脂，而如果在23℃的温度下为液体则为液体树脂。环氧树脂的至少一部分可以是液体环氧树脂。对于要使用的固体环氧树脂，通常需要溶解在液体树脂中。
本文所述的泡沫材料可以包括液体环氧树脂。液体环氧树脂可以作为本教导的双组分体系的第一组分或A方的一部分存在。液体环氧树脂可以是表氯醇和双酚A的液体反应产物。液体环氧树脂可以具有根据ASTM D-1652测量的约182至约192的环氧当量(g/eq)。液体环氧树脂可以具有约20至约25的环氧化物百分比。根据ASTM D-445的测量，液体环氧树脂在25℃下可以具有11000-14000mPa·s的粘度。一种优选的液体环氧树脂以商品名D.E.R.TM 331出售。
液体环氧树脂可以以第一组分或A方的约10重量％至约30重量％的量存在。液体环氧树脂可以以第一组分或A方的约15重量％至约25重量％的量存在。液体环氧树脂可以以第一组分或A方的约20重量％的量存在。
本文所述的泡沫材料可以包括柔性环氧树脂。包含柔性组分可以降低模量或可能增加失效应变。柔性环氧树脂可以通过充当粘度调节剂来改善泡沫的气体截留能力。柔性环氧树脂可以存在于本教导的双组分体系的第一组分或A方中。柔性环氧树脂可以是双官能缩水甘油醚环氧树脂。柔性环氧树脂可以是衍生自腰果酚的双官能环氧树脂，该腰果酚从腰果壳液(CNSL)获得。根据ASTM D-1652-97，柔性环氧树脂可以具有约350至约500的环氧当量(EEW)。根据ASTM D2196的测量，柔性环氧树脂在25℃下可以具有10000-35000cP的粘度。示例性柔性环氧树脂以商品名Cardolite NC-514出售，可以从CardoliteCorporation,Monmouth Junction NJ商购获得。
如果存在，柔性环氧树脂可以以第一组分或A方的约5重量％至约25重量％的量存在。柔性环氧树脂可以以第一组分或A方的约10重量％至约20重量％的量存在。柔性环氧树脂可以以第一组分或A方的约15重量％的量存在。柔性环氧树脂可以以第一组分或A方的至少约5重量％、至少约10重量％或者甚至至少约15重量％的量存在。柔性环氧树脂可以以小于第一组分或A方的约50重量％、约30重量％或者甚至约25重量％的量存在。
本文所述的泡沫材料还可以包括环氧苯酚酚醛清漆树脂。环氧苯酚酚醛清漆树脂可以作为本教导的双组分体系的第一组分或A方的一部分存在。第一组分或A方可以包括第一环氧苯酚酚醛清漆树脂和第二环氧苯酚酚醛清漆树脂。环氧苯酚酚醛清漆树脂可以具有根据ASTM D-1652测量的约165至约178的环氧当量(g/eq)。环氧苯酚酚醛清漆树脂可以具有根据ASTM D-1652测量的约171至约183的环氧当量(g/eq)。环氧苯酚酚醛清漆树脂可以具有约2.6至约3.6的平均环氧官能度。例如，第一环氧苯酚酚醛清漆树脂可以具有约2.6的环氧官能度，而第二环氧苯酚酚醛清漆树脂可以具有约3.6的环氧官能度。环氧苯酚酚醛清漆树脂在25℃下可以具有18000-28000cP的粘度。环氧苯酚酚醛清漆树脂在52℃下可以具有20000-30000cP的粘度。优选的柔性环氧树脂以商品名Epalloy 8250和Epalloy 8330出售，可以从CVC Thermoset Specialties,Moorestown,NJ商购获得。
环氧苯酚酚醛清漆树脂可以以第一组分或A方的约1重量％至约45重量％的量存在。环氧苯酚酚醛清漆树脂可以以第一组分或A方的约5重量％至约35重量％的量存在。环氧苯酚酚醛清漆树脂可以以第一组分或A方的约10重量％至约20重量％的量存在。环氧苯酚酚醛清漆树脂可以以第一组分或A方的约15重量％的量存在。环氧苯酚酚醛清漆树脂可以以第一组分或A方的约35重量％至约40重量％的量存在。环氧苯酚酚醛清漆树脂可以以第一组分或A方的至少约5重量％、至少约10重量％或者甚至至少约30重量％的量存在。环氧苯酚酚醛清漆树脂可以以小于第一组分或A方的约70重量％、约50重量％或者甚至约30重量％的量存在。
泡沫材料可以包括脂族多官能环氧树脂。脂族多官能环氧树脂可以作为本教导的双组分体系的第一组分或A方的一部分存在。脂族多官能环氧树脂可以是环氧化山梨醇。脂族多官能环氧树脂可以具有根据ASTM D-1652测量的约160至约195的环氧当量(g/eq)。脂族多官能环氧树脂在25℃下可以具有8000-18000cP的粘度。一种优选的脂族多官能环氧树脂以商品名Erisys GE-60出售，可以从CVC Thermoset Specialties,Moorestown,NJ商购获得。
脂族多官能环氧树脂可以以第一组分或A方的约15重量％至约35重量％的量存在。脂族多官能环氧树脂可以以第一组分或A方的约20重量％至约30重量％的量存在。脂族多官能环氧树脂可以以第一组分或A方的约20重量％至约25重量％的量存在。
可能的是，本文所述的A方组分中的一个或多个可以赋予A方额外的功能。B方可以至少部分地形成为利用B方的磷酸和酸酯中的至少一些的盐。这固有地降低了B方的反应性官能度。为了补偿这种降低的官能度，可以用增加的官能度来配制A方，以通过使用高于2的官能度来创建无限的网络。
泡沫材料可以包括金属碳酸盐。泡沫材料可以包括碳酸钙。碳酸钙可以作为一种或多种碳酸钙填料存在，并且可以从具有较小金属碳酸盐浓度的矿物填料引入。一种或多种碳酸钙填料可以具有约3至约25微米的中值粒度。碳酸钙可以是中细研磨的。例如，碳酸钙的中值粒度可以为约22微米。优选的中细研磨碳酸钙的示例是可以从佐治亚州亚特兰大的胡贝尔工程材料公司(Huber Engineered Materials,Atlanta,GA)商购获得的
Figure BDA0003066918500000071
Q200。碳酸钙可以是细粒度的。例如，碳酸钙的中值粒度可以是4微米。优选的细粒度碳酸钙的示例是可以从佐治亚州亚特兰大的胡贝尔工程材料公司(HuberEngineered Materials,Atlanta,GA)商购获得的
Figure BDA0003066918500000081
碳酸钙可以作为本教导的双组分体系的第一组分或A方的一部分存在。碳酸钙可以以小于第一组分或A方的40重量％的量、以第一组分或A方的约10重量％至约30重量％的量、或者甚至以第一组分或A方的约15重量％至约25重量％的量存在。碳酸钙可以以第一组分或A方的约20重量％的量存在。碳酸钙可以以第一组分或A方的至少约5重量％的量、以第一组分或A方的至少约10重量％的量、或者甚至以第一组分或A方的至少约15重量％的量存在。碳酸钙可以以小于第一组分或A方的约60重量％的量、以小于第一组分或A方的约45重量％的量、或者甚至以小于第一组分或A方的约30重量％的量存在。
第一组分或A方可以包含约10重量％至约20重量％的中细研磨碳酸钙。第一组分或A方可以包括约15重量％的中细研磨碳酸钙。第一组分或A方可以包括约2重量％至约9重量％的细粒度碳酸钙。第一组分或A方可以包括约5重量％至约7重量％的细粒度碳酸钙。第一组分或A方可以包括约15重量％的中细研磨碳酸钙和约5重量％的细粒度碳酸钙。例如，第一组分或A方中的中细研磨碳酸钙与细粒度碳酸钙的比率可以为约3:1。
可能的是，碳酸钙可以包括涂层，或者可以选择特定尺寸(例如，更大的尺寸)以试图延迟或减缓材料的膨胀。涂层可以是在活化/膨胀过程期间将分解的任何材料。涂层可以是蜡、脂肪酸或它们的组合。
泡沫材料可以包括一种或多种矿物质。矿物质的单个晶体或晶体群的特征外部形状可以是针状或尖状的。矿物质的中值粒度可以为约10μm至约20μm。
泡沫材料可以包括增强材料，例如硅灰石或硅酸钙。硅灰石可以是相对纯的CaSiO3。硅灰石可以含有铁、镁、锰、铝、钾、钠或锶中的一种或多种，以取代矿物质结构中的钙。硅灰石的中值粒度可以为约18μm。硅灰石的中值粒度可以为约12μm。优选的硅灰石以商品名
Figure BDA0003066918500000082
和
Figure BDA0003066918500000083
出售，可以从NYCO Minerals Inc.,Willsboro,NY商购获得。
硅灰石可以作为本教导的双组分体系的第一组分或A方的一部分存在。硅灰石可以以第一组分或A方的约1重量％至约10重量％的量存在。硅灰石可以以第一组分或A方的约3重量％至约7重量％的量存在。硅灰石可以以第一组分或A方的约5重量％的量存在。
可以包括包含金属碳酸盐浓度但不仅仅包含金属碳酸盐的复杂矿物，以作为减缓或延迟膨胀过程的另一种手段。
泡沫材料可以包括疏水性二氧化硅。疏水性二氧化硅可以是热解法的。热解法二氧化硅可以用聚二甲基硅氧烷进行表面处理。疏水性二氧化硅可以作为本教导的双组分体系的第一组分或A方的一部分存在。疏水性二氧化硅可以作为本教导的双组分体系的第二组分或B方的一部分存在。疏水性二氧化硅可以作为本教导的双组分体系的第一和第二组分两者或A方和B方两者的一部分存在。优选的疏水性二氧化硅以商品名
Figure BDA0003066918500000091
R202出售，可以从Evonik Corporation,Parsippany,NJ商购获得。
疏水性二氧化硅可以以第一组分或A方的约0.25重量％至约2重量％的量存在。疏水性二氧化硅可以以第一组分或A方的约0.5重量％至约1.5重量％的量存在。疏水性二氧化硅可以以第一组分或A方的约1重量％的量存在。疏水性二氧化硅可以以第二组分或B方的约1重量％至约10重量％的量存在。疏水性二氧化硅可以以第二组分或B方的约1重量％至约8重量％的量存在。疏水性二氧化硅可以以第二组分或B方的约6重量％的量存在。例如，第一组分或A方中的疏水性二氧化硅与第二组分或B方中的疏水性二氧化硅的比率可以为约1:10至约10:1。第一组分或A方中的疏水性二氧化硅与第二组分或B方中的疏水性二氧化硅的比率可以为1:6。
泡沫材料可以包括煅烧高岭土。粘土被金属碳酸盐污染也可以刺激发泡(例如膨胀)过程。煅烧高岭土可以作为本教导的双组分体系的第一组分或A方的一部分存在。煅烧高岭土可以以第一组分或A方的约0.25重量％至约5重量％的量存在。煅烧高岭土可以以第一组分或A方的约1重量％的量存在。煅烧高岭土的平均粒度可以为1.3μm(平均斯托克斯当量直径)。煅烧高岭土可以具有3.2μm的平均粒度(平均马尔文激光粒度仪)。优选的煅烧高岭土以商品名
Figure BDA0003066918500000092
70C出售，可以从
Figure BDA0003066918500000093
LLC,Macon,GA商购获得。
B方可以包括一种或多种磷酸酯。B方可以包括磷酸。B方可以包括用于改变粘度的材料。用于改变粘度的材料可以是二氧化硅基材料。一种或多种磷酸酯可以选自如下所示的单酯、二酯或三酯：
Figure BDA0003066918500000101
一种或多种酯可以单独与A方组分组合，或者可以在与另外的组分组合之前与磷酸混合。一种或多种环氧官能材料与磷酸产生磷酸酯的所得反应如下所示：
Figure BDA0003066918500000102
A方在23℃下的粘度可以为约20000cP至约50000cP，或者甚至约35000cP至约45000cP。A方在10℃下的粘度可以为约280000cP至约350000cP，或者甚至约300000cP至约325000cP。B方在23℃下的粘度可以为约20000cP至约50000cP，或者甚至约35000cP至约45000cP。B方在10℃下的粘度可以为约13000 0cP至约220000cP，或者甚至约175000cP至约195000cP。
在本教导的一个非限制性实施例中，泡沫材料可以在第一组分或A方中包括以下的一种或多种：液体环氧树脂、柔性环氧树脂、环氧苯酚酚醛清漆树脂、脂族多官能环氧树脂、碳酸钙、硅灰石和疏水性二氧化硅。泡沫材料在第二组分或B方中可以包括以下的一种或多种：磷酸酯、疏水性二氧化硅和磷酸。在一个非限制性实施例中，本教导提供了一种组合物，其包含：a)第一组分，其包含：i)液体环氧树脂；ii)柔性环氧树脂；iii)环氧苯酚酚醛清漆树脂；iv)脂族多官能环氧树脂；v)碳酸钙；vi)硅灰石；以及vii)疏水性二氧化硅；和b)第二组分，其包含：i)第一磷酸酯；ii)第二磷酸酯；iii)疏水性二氧化硅；以及iv)磷酸；其中，所述第一组分和第二组分的所得反应产物在低于50℃的温度下固化。
泡沫材料可以包括一种或多种添加剂(例如，功能添加剂)，以用于改善组合物的一种或多种不同性质。作为示例，添加剂可以包括抗氧化剂、抗臭氧剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、着色剂、偶联剂、固化剂、阻燃剂、发泡剂、热稳定剂、抗冲改性剂、润滑剂、增塑剂、防腐剂、加工助剂和稳定剂及它们的组合等。
下面的表1中提供了根据本教导的非限制性示例制剂。
表1
量(重量％)
第一组分或A方
液态环氧树脂 18-24
柔性环氧树脂 12-17
环氧苯酚酚醛清漆树脂 10-14
脂肪族多官能环氧树脂 20-28
碳酸钙(中细磨) 12-17
碳酸钙(细粒度) 3-8
硅灰石 2-6
疏水性二氧化硅 0.1-2.5
第二组分或B方
第一磷酸酯 50-75
第二磷酸酯 20-30
疏水性二氧化硅 3-9
磷酸 5-10
表2提供了在23℃和10℃的固化温度下根据本教导的制剂的技术数据。
表2
Figure BDA0003066918500000111
Figure BDA0003066918500000121
在下表3中提供了根据本教导的制剂的另外的示例。
表3
Figure BDA0003066918500000122
Figure BDA0003066918500000131
Figure BDA0003066918500000141
如表3所示，当温度低于23℃时，向B方添加85％磷酸促使了膨胀增加并有助于保持所期望的膨胀水平。
本教导的双组分体系可以被设置为并排的料筒、桶和滚筒。所得的两种组分的反应产物在低于50℃的温度下固化，并提供了针对许多基材的优异粘附性和快速固化时间。
使用本文的教导可以使得材料展示出充分的阻燃性以满足显示阻燃性的一个或多个要求(例如，满足如14C.F.R.§25.853和14C.F.R.§25.856(关于隔间内饰的美国联邦法规，包括但不限于14C.F.R.§25.853(a)，以及供参考的附录F和其中参考的流程)中规定的垂直燃烧和/或烟浓度要求(或一些其他要求)，出于所有目的所有这些都通过引用并入本文)。
如本文所用，除非另有说明，否则本教导设想可以从属中排除属(列表)的任何成员；和/或马库什分组的任何成员可以从分组中排除。
除非另有说明，否则本文所述的任何数值包括以一个单位为增量的从较低值到较高值的所有值，条件是在任何较低值和任何较高值之间存在至少2个单位的间隔。作为示例，如果陈述组分的量、性质或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值为例如1至90，优选20至80，更优选30至70，则意图中间范围值(例如15至85、22至68、43至51、30至32等)在本说明书的教导内。同样，各个中间值也在本教导内。对于小于1的值，一个单位视情况被认为是0.0001、0.001、0.01或0.1。这些仅是具体意图的示例，并且所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合被认为在本申请中以类似的方式明确陈述。可以看出，本文中表示为“重量份”的量的教导也考虑了以重量百分比表示的相同范围。因此，在“所得组合物的至少‘x’重量份”的范围中的表达也考虑了以所得组合物的重量百分比计的“x”的相同列举量的范围的教导。
除非另有说明，否则所有范围包括两个端点和端点之间的所有数字。与范围相关的“约”或“大约”的使用适用于该范围的两端。因此，“约20至30”旨在涵盖“约20至约30”，包括至少指定的端点。除非另有说明，否则与数值量组合的术语“约”或“大约”的教导涵盖所列举的量以及所列举的量的近似值的教导。举例来说，“约100”的教导涵盖100的教导。
所有文章和参考文献(包括专利申请和出版物)的公开内容出于所有目的通过引用并入。用于描述组合的术语“基本上由......组成”应包括所标识的元素、成分、组分或步骤，以及不会实质上影响组合的基本和新颖特征的此类其他元素、成分、组分或步骤。本文中用于描述元素、成分、组分或步骤的组合的术语“包含”或“包括”的使用还考虑了由或基本上由元素、成分、组分或步骤组成的实施方案。
多个元件、成分、组分或步骤可以由单个集成元件、成分、组分或步骤提供。或者，单个集成元件、成分、组分或步骤可以分成单独的多个元件、成分、组分或步骤。描述元件、成分、组分或步骤的“一”或“一个”的公开内容并不旨在排除另外的元件、成分、组分或步骤。
应当理解，以上描述旨在是说明性的而非限制性的。在阅读以上描述之后，除了所提供的示例之外的许多实施例以及许多应用对于本领域技术人员而言将是显而易见的。因此，本发明的范围不应参考以上描述来确定，而是应参考所附权利要求以及这些权利要求所赋予的等同物的全部范围来确定。所有文章和参考文献(包括专利申请和出版物)的公开内容出于所有目的通过引用并入。本文公开的主题的任何方面在所附权利要求中的省略不是对这样的主题的放弃，也不应认为发明人不认为这样的主题是所公开的发明主题的一部分。

Claims (35)

1.一种方法，包括：
提供双组分体系，所述双组分体系包括A方和B方，所述A方包括环氧树脂，所述B方包括磷酸酯和磷酸；
混合所述A方和所述B方以形成所得反应产物；
其中，所述A方和所述B方的所述所得反应产物在低于50℃的温度下固化。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述B方包括两种不同的磷酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述A方、所述B方或者两者包括填料。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述A方包括碳酸钙。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，固化在约10℃至约35℃的温度下发生。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，固化在约15℃至约25℃的温度下发生。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述所得反应产物的固化时间小于15分钟。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述所得反应产物的固化时间为约5分钟至约10分钟。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述方法不含固化剂。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述所得反应产物具有至少200％的体积膨胀。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在制备所述磷酸酯之后添加所述磷酸。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述A方和B方以约1:4至约4:1(A方:B方)的体积混合比混合。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述A方和B方以约2:1(A方:B方)的体积混合比混合。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述反应产物在小于10分钟、小于5分钟或者甚至小于2分钟内完全膨胀。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述方法包括添加第二量的磷酸的步骤。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述A方在23℃下的粘度为约20000cP至约50000cP。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述A方在23℃下的粘度为约35000cP至约45000cP。
18.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述A方被配制为具有增加的官能度，以通过使用高于2的官能度来创建无限的网络。
19.一种组合物，其包含：
a)包含环氧树脂的第一组分；
b)包含磷酸酯和磷酸的第二组分；以及
其中，所述第一组分和所述第二组分的所得反应产物在低于50℃的温度下固化。
20.根据权利要求19所述的组合物，其中，所述第二组分包含两种不同的磷酸酯。
21.根据权利要求19或20所述的组合物，其中，所述第一组分、所述第二组分或者两者包括填料。
22.根据权利要求19至21中任一项所述的组合物，其中，所述第一组分包括碳酸钙。
23.根据权利要求19至22中任一项所述的组合物，其中，所述固化温度为约10℃至约35℃。
24.根据权利要求19至23中任一项所述的组合物，其中，所述固化温度为约15℃至约25℃。
25.根据权利要求19至24中任一项所述的组合物，其中，所述所得反应产物的固化时间小于15分钟。
26.根据权利要求19至25中任一项所述的组合物，其中，所述所得反应产物的固化时间为约5分钟至约10分钟。
27.根据权利要求19至26中任一项所述的组合物，其中，所述所得反应产物具有至少200％的体积膨胀。
28.根据权利要求19至27中任一项所述的组合物，其中，所述A方和所述B方的体积混合比为约1:4至约4:1(A方:B方)。
29.根据权利要求19至28中任一项所述的组合物，其中，所述A方和所述B方的体积混合比为约2:1(A方:B方)。
30.根据权利要求19至29中任一项所述的组合物，其中，所述反应产物在小于10分钟、小于5分钟或者甚至小于2分钟内完全膨胀。
31.根据权利要求19至30中任一项所述的组合物，其包含第二量的磷酸。
32.根据权利要求19至31中任一项所述的组合物，其中，所述A方在23℃下的粘度为约20000cP至约50000cP。
33.根据权利要求19至32中任一项所述的组合物，其中，所述A方在23℃下的粘度为约35000cP至约45000cP。
34.根据权利要求19至33中任一项所述的组合物，其中，所述A方被配制为具有增加的官能度，以通过使用高于2的官能度来创建无限的网络。
35.一种组合物，其包含：
a)第一组分，所述第一组分包括：
i)液体环氧树脂；
ii)柔性环氧树脂；
iii)环氧苯酚酚醛清漆树脂；
iv)脂族多官能环氧树脂；
v)碳酸钙；
vi)硅灰石；
vii)疏水性二氧化硅；
b)第二组分，所述第二组分包括：
i)第一磷酸酯；
ii)第二磷酸酯；
iii)疏水性二氧化硅；
iv)磷酸；
其中，所述第一组分和所述第二组分的所得反应产物在低于50℃的温度下固化。
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