KR20210085281A - 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물에 관한 것으로, 발포폴리스티렌의 심재를 단단하게 하여 품질의 안정성, 내구성이 향상된 난연성 발포폴리스티렌 폼을 제조할 수 있다.

Description

발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물 {Flame retardant composition for expanded polystyrene coating}
본 발명은 폴리스티렌 발포 비드를 코팅하기 위한 조성물에 관한 것으로, 구체적으로는 난연성 발포폴리스티렌 폼을 제조하기 위한 코팅용 조성물에 관한 것이다.
건축물의 벽, 천장 등에는 열손실 방지, 열의 유입 차단 등의 목적으로 단열재가 사용된다. 단열재는 단열성능, 시공성, 비용 등 다양한 측면을 고려하여 선택되며, 에너지 효율성을 높이기 위해 고단열성, 고기밀성 단열재가 요구되고 있다.
단열재로는 발포폴리스티렌이나 발포폴리에틸렌 또는 폴리우레탄과 같은 유기계 단열재가 주로 사용된다. 그러나 이러한 유기계 단열재는 가연성이기 대문에 여러 착화원에 의한 연소가 개시되면 폭발적인 연소에 가까운 연소 특성을 보여 건물의 화재 및 폭발 재해를 유발시키는 원인이 된다. 또한, 유기계 단열재는 재료의 종류나 연소 상태에 따라 시안화수소, 일산화탄소 등의 유독가스를 발생시키기 때문에 위험성이 큰 문제가 있다.
특히, 유기계 단열재 중 발포폴리스티렌은 발포스티로폴 또는 스티로폼이라는 상품명으로 널리 사용되고 있으며, 건축용 자재 뿐만 아니라 농수산물 가공식품, 병, 전자부품 등의 포장재, 완충제 등 광범위한 소비가 이루어지고 있으며, 세계적으로 연간 생산량이 수백만 톤에 이른다.
다양한 산업 분야에서 소비되는 발포폴리스티렌은 경량성, 가공 용이성, 고단열성, 내충격성, 내수성 등 우수한 장점에도 불구하고 열이나 화재에 취약한 단점이 있으며, 이에 따라 높은 연소성, 연소시의 유독성, 연소에 의한 형태 변형 등의 문제를 개선할 연구 개발이 지속적으로 이루어질 필요성이 있다.
대한민국 등록특허 제10-1208343호(2012.11.29.)에는 스티로폼 입자용 난연 코팅액 및 그 제조방법이 기재되어 있다. 대한민국 등록특허 제10-1683141호(2016.11.30.)에는 난연성이 부여된 단열재 조성물 및 이를 이용한 건축용 단열재 제조방법이 기재되어 있다. 대한민국 등록특허 제10-1694096호(2017.01.02.)에는 발포 폴리스티렌 입자용 난연 코팅액 및 그 제조방법이 기재되어 있다.
본 발명은 열이나 화재에 취약한 발포폴리스티렌에 난연성을 부여할 수 있는 코팅용 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 정제수, 무기충전제, 무기난연제, 팽창흑연, 열가소성수지, 열경화성수지 및 pH조절제로 혼합되되, 상기 무기충전제는, 탄산칼슘, 클레이, 실리카, 탈크 및 팽창질석 중 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이고, 상기 무기난연제는, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 산화안티몬, 붕산아연, 붕산, 붕사, 인산, 적린(red phosphorus), 철, 폴리브롬화 디페닐 에테르(polybrominated diphenyl ether), 테트라브로모비스페놀 A(tetrabromobisphenol A), 헥사브로모사이클로도디케인(hexabromocyclododecane), 디메틸실리콘, 메틸페닐실리콘, 메틸하이드로겐실리콘, 실리카, 탄산수소나트륨, 탄산칼슘, 탄산수소칼륨, 중탄산나트륨, 중탄산칼륨, 인산암모늄, 염화칼슘, 산화붕산, 보헤마이트, 인산, 인산에스테르, 함할로겐 인산에스테르, 비할로겐 축합인, 폴리인산염, 적린, 트리아진화합물, 멜라민화합물, 구아니딘화합물 및 멜라민 포스페이트 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며, 상기 열가소성수지는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 염화비닐, 염화비닐리덴, 플루오르수지, 아크릴수지, 폴리아세트산수지, 폴리아미드수지, 폴리카보네이트, 아세탈수지, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리에스테르, 폴리술폰, 폴리이미드 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이고, 상기 열경화성수지는, 멜라민수지, 요소수지, 페놀수지 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며, 상기 pH조절제는, 암모니아, 트리에틸아민, 디에틸아민, 에틸아민, 탄산수소나트륨 중 선택되는 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는 코팅용 난연성 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은, 바람직하게는 정제수 20~50 중량부, 무기충전제 1~20 중량부, 무기난연제 5~40 중량부, 팽창흑연 15~25 중량부, 열가소성수지 12~25 중량부, 열경화성수지 5~20 중량부 및 pH조절제 0.02~0.5 중량부로 혼합되는 것이 좋다.
본 발명에 있어서, 상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은, 바람직하게는 유동성첨가제, 소포제를 더 포함하되, 상기 유동성첨가제는, 벤토나이트, 클레이(clay), 미분 실리카, 미분 침강성 탄산칼슘, 마이크로 탈크, 마이크로 티탄, 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스, 카르복실메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 에톡시셀룰로오스, 아크릴산 공중합체, 초산비닐 공중합체, 우레탄 공중합체, 우레아 공중합체, 알칼리 용해성 에멀젼 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이고, 상기 소포제는, 고급지방산 아마이드, 폴리에틸렌글리콜, 지방산저급알콜에텔, 폴리프로필렌글라이콜, 고급지방산 에스터아마이드, 인산에스테르, 톨유, 다이메틸폴리실록산, 소수성 실리카 중 선택되는 하나 또는 둘 이상인 것이 좋다.
본 발명에 있어서, 상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은, 바람직하게는 유동성첨가제 0.05~2 중량부, 소포제 0.02~0.4 중량부를 포함하는 것이 좋다.
본 발명에 있어서, 상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은, 바람직하게는 분산제, 윤활제, 방부를 더 포함하되, 상기 분산제는, 폴리아크릴신나트륨, 무수말래인산스틸렌(또는 올레핀) 공중합체의 검화물, 알킬나프탈렌술폰산나트륨-포르말린 축합체, 리그린술폰산나트륨, 폴리에틸렌글리콜페닐에테르, 폴리에틸렌글리콜고급알킬, 솔비탄지방족에틸렌옥사이드부가물 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며, 상기 윤활제는, 칼슘스테아르산(calcium stearate), 파라핀왁스 에멀젼, 미정질왁스, 폴리에틸렌왁스, 대두레시틴 및 올레산 혼합물(soy lecithin and oleic acid blends) 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며, 상기 방부제는, 비스트리부틸틴옥사이드(bis-tributyltin oxide), 디부틸틴라우레이트(dibutyltin laurate), 트리부틸틴푸마레이트(tributyltin fumarate), 쿠퍼나프테네이트(copper naphthenate), 쿠퍼펜타클로로페놀(copper pentachlorophenol), 징크-2-피리딘싸이올옥사이드(zinc-2-pyridine thiol oxide), 테트라클로로아이소프탈로니트릴(tetrachloro isophthalo nitril), 벤질브로모아세테이트(benzyl bromo acetate), 펜타클로로페닐라우레이트(pentachloro phenyl laurate), 2,3,5,6-테트라클로로-4-(메틸설포닐)피리딘(2,3,5,6-tetrachloro-4-(methylsulfonyl)pyridine), 디클로로페놀(di-chloro phenol), 트리클로로페놀(tri-chloro phenol), 테트라클로로페놀(tetra-chloro phenol), 펜타클로로페놀(penta-chloro phenol), p-클로로-m-크레졸(p-chloro-m-cresol), p-클로로-m-자일레놀(p-chloro-m-xylenol), o-페닐페놀(o-phenyl phenol), 2-(4-티아조일)벤즈이미다졸(2-(4-thiazoyl)benzimidazole), 5-클로로-2-메틸-4-아이소티아졸린-3-원(5-chloro-2-methyl-4-isothiazoline-3-one), 1,2-벤조인티아졸린-3-원(1,2-benzoyn thiazoline-3-one), n-(트리클로로메틸사이오)프탈리미드(n-(trichloro methyl thio)phthalimide), n-(디클로로플루오로메틸사이오)프탈로미드(n-(dichloro fluoro methyl thio)phthalomide), 헥사하이드로-1,3,5-트리스(2-하이드록시에틸-S-트리아진(hexahydro-1,3,5-tris(2-hydroxy ethyl-S-triazine), 사이오-2,2'-비스(벤조메틸아마이드)-테트라하이드로-3,5-디메틸렌-2H-1,3,5-티아진-2-사이온(thio-2,2'-bis(benzomethylamide)-tetra hydro-3,5-dimethylene-2H-1,3,5-thiazine-2-thion) 중 선택되는 하나 또는 둘 이상인 것이 좋다.
본 발명에 있어서, 상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은, 바람직하게는 분산제 0.01~0.2 중량부, 윤활제 0.1~10 중량부, 방부제 0.1~1 중량부를 포함하는 것이 좋다.
또한, 본 발명은 발포폴리스티렌 비드 100 중량부에 대하여 제1항의 코팅용 난연성 조성물 80~160 중량부 및 메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI) 4~10 중량부를 1차 코팅하는 단계 (a); 및 상기 1차 코팅된 발포폴리스티렌 비드를 폼 성형기에 넣고, 가열 및 냉각하여 발포폴리스티렌 폼을 성형하는 단계 (b);를 포함하는 것을 특징으로 하는 준불연성 발포폴리스티렌 폼의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 난연성 발포폴리스티렌 폼을 제조하기 위한 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물을 제공한다.
본 발명의 코팅용 조성물은 균일한 도포력을 가지므로 발포폴리스티렌 폼의 위치에 따라 균일한 난연성을 부여할 수 있다.
본 발명의 코팅용 조성물은 발포폴리스티렌의 심재를 단단하게 하여 품질의 안정성, 내구성이 향상된 발포폴리스티렌 폼을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 코팅용 조성물이 코팅된 발포폴리스티렌 폼을 나타내는 일 예이다.
도 2는 본 발명의 코팅용 조성물이 코팅된 발포폴리스티렌 폼의 열방출 실험 결과이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1에 따른 코팅용 조성물이 코팅된 발포폴리스티렌 폼의 열방출 실험 결과이다.
본 발명은 난연성 발포폴리스티렌 폼을 제조하기 위한 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물을 제공한다. 본 발명의 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은, 정제수, 무기충전제, 무기난연제, 팽창흑연, 열가소성수지, 열경화성수지 및 pH조절제로 혼합되되, 상기 무기충전제는, 탄산칼슘(경질탄산칼슘(precipitated calcium carbonate), 중질탄산칼슘(ground calcium carbonate)), 클레이, 실리카, 탈크 및 팽창질석 중 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이고, 상기 무기난연제는, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 산화안티몬, 붕산아연, 붕산, 붕사, 인산, 적린(red phosphorus), 철, 폴리브롬화 디페닐 에테르(polybrominated diphenyl ether, PBDE), 테트라브로모비스페놀 A(tetrabromobisphenol A, TBBPA), 헥사브로모사이클로도디케인(hexabromocyclododecane), 디메틸실리콘, 메틸페닐실리콘, 메틸하이드로겐실리콘, 실리카, 탄산수소나트륨, 탄산칼슘, 탄산수소칼륨, 중탄산나트륨, 중탄산칼륨, 인산암모늄, 염화칼슘, 산화붕산, 보헤마이트, 인산, 인산에스테르, 함할로겐 인산에스테르, 비할로겐 축합인, 폴리인산염, 적린, 트리아진화합물, 멜라민화합물, 구아니딘화합물 및 멜라민 포스페이트 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며, 상기 열가소성수지는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 염화비닐, 염화비닐리덴, 플루오르수지, 아크릴수지, 폴리아세트산수지, 폴리아미드수지, 폴리카보네이트, 아세탈수지, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리에스테르, 폴리술폰, 폴리이미드 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이고, 상기 열경화성수지는, 멜라민수지, 요소수지, 페놀수지 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며, 상기 pH조절제는, 암모니아, 트리에틸아민, 디에틸아민, 에틸아민, 탄산수소나트륨 중 선택되는 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는 코팅용 난연성 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 팽창흑연은, 화재나 연소시에 탄화층(char)을 형성하여 난연성을 부여하는 기능적 역할을 한다. 바람직하게는, 난연성을 증진시키기 위해 무기난연제와 병행하는 것이 좋다. 본 발명의 팽창흑연은, 바람직하게는 50~200mesh이며 150~400배의 팽창율을 갖는 팽창흑연 분말을 사용하는 것이 좋다. 이 경우 난연성능을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 코팅용 조성물은 pH에 의해 점도에 영향을 받으며, 베지클 또는 보호콜로이드의 가수분해, 박테리아 번식에 영향을 받는다. 이에 따라, 안정적인 고유의 물성을 얻기 위해 pH를 조절하는 것이 좋다. 바람직하게는 pH를 7.5~11.5로 조절하는 것이 좋다.
본 발명에 있어서, 상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은, 바람직하게는 정제수 20~50 중량부, 무기충전제 1~20 중량부, 무기난연제 5~40 중량부, 팽창흑연 15~25 중량부, 열가소성수지 12~25 중량부, 열경화성수지 5~20 중량부 및 pH조절제 0.02~0.5 중량부로 혼합되는 것이 좋다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은, 유동성첨가제, 소포제를 더 포함하되, 상기 유동성첨가제는, 벤토나이트, 클레이(clay), 미분 실리카, 미분 침강성 탄산칼슘, 마이크로 탈크, 마이크로 티탄, 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스, 카르복실메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 에톡시셀룰로오스, 아크릴산 공중합체, 초산비닐 공중합체, 우레탄 공중합체, 우레아 공중합체, 알칼리 용해성 에멀젼 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이고, 상기 소포제는, 고급지방산 아마이드, 고분자량의 폴리에틸렌글리콜, 지방산저급알콜에테르, 폴리프로필렌글라이콜, 고급지방산의 에스터아마이드, 인산에스테르, 톨유, 다이메틸폴리실록산, 소수성 실리카 중 선택되는 하나 또는 둘 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은, 유동성첨가제 0.05~2 중량부, 소포제 0.02~0.4 중량부를 포함하는 것이 좋다.
본 발명에 있어서, 유동성첨가제는 본 발명의 코팅용 조성물의 물성과 저장성에 영향을 미친다. 본 발명에 있어서 유동성첨가제를 첨가할 경우, 점도 조절, 칙소성 조절, 입자의 침강방지, 재분산성 개선, 흐름성 개선, 입자의 저장 안정성 개선에 효과가 있다.
본 발명에 있어서, 소포제(antifoam agent)는 유해한 기포를 제거하는데 사용되는 약품으로, 거품을 깨거나 거품을 억제한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은, 분산제, 윤활제, 방부제를 더 포함하되, 상기 분산제는, 주로 음이온성, 비이온성을 사용하며, 폴리아크릴신나트륨, 무수말래인산 스틸렌(또는 올레핀) 공중합체의 검화물, 알킬나프탈렌술폰산나트륨-포르말린 축합체, 리그린술폰산나트륨, 폴리에틸렌글리콜페닐에테르, 폴리에틸렌글리콜고급알킬, 솔비탄지방족에틸렌옥사이드부가물 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며, 상기 윤활제는, 칼슘스테아르산(calcium stearate), 파라핀왁스 에멀젼, 미정질왁스, 폴리에틸렌왁스, 대두레시틴 및 올레산 혼합물(soy lecithin and oleic acid blends) 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며, 상기 방부제는, 비스트리부틸틴옥사이드(bis-tributyltin oxide), 디부틸틴라우레이트(dibutyltin laurate), 트리부틸틴푸마레이트(tributyltin fumarate), 쿠퍼나프테네이트(copper naphthenate), 쿠퍼펜타클로로페놀(copper pentachlorophenol), 징크-2-피리딘싸이올옥사이드(zinc-2-pyridine thiol oxide), 테트라클로로아이소프탈로니트릴(tetrachloro isophthalo nitril), 벤질브로모아세테이트(benzyl bromo acetate), 펜타클로로페닐라우레이트(pentachloro phenyl laurate), 2,3,5,6-테트라클로로-4-(메틸설포닐)피리딘(2,3,5,6-tetrachloro-4-(methylsulfonyl)pyridine), 디클로로페놀(di-chloro phenol), 트리클로로페놀(tri-chloro phenol), 테트라클로로페놀(tetra-chloro phenol), 펜타클로로페놀(penta-chloro phenol), p-클로로-m-크레졸(p-chloro-m-cresol), p-클로로-m-자일레놀(p-chloro-m-xylenol), o-페닐페놀(o-phenyl phenol), 2-(4-티아조일)벤즈이미다졸(2-(4-thiazoyl)benzimidazole), 5-클로로-2-메틸-4-아이소티아졸린-3-원(5-chloro-2-methyl-4-isothiazoline-3-one), 1,2-벤조인티아졸린-3-원(1,2-benzoyn thiazoline-3-one), n-(트리클로로메틸사이오)프탈리미드(n-(trichloro methyl thio)phthalimide), n-(디클로로플루오로메틸사이오)프탈로미드(n-(dichloro fluoro methyl thio)phthalomide), 헥사하이드로-1,3,5-트리스(2-하이드록시에틸-S-트리아진(hexahydro-1,3,5-tris(2-hydroxy ethyl-S-triazine), 사이오-2,2'-비스(벤조메틸아마이드)-테트라하이드로-3,5-디메틸렌-2H-1,3,5-티아진-2-사이온(thio-2,2'-bis(benzomethylamide)-tetra hydro-3,5-dimethylene-2H-1,3,5-thiazine-2-thion) 중 선택되는 하나 또는 둘 이상인 것일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은, 바람직하게는 분산제 0.01~1.0 중량부, 윤활제 0.1~10 중량부, 방부제 0.1~1 중량부를 포함하는 것이 좋다.
본 발명에 있어서, 상기 분산제는 분산력을 향상시켜 조성물의 분산성을 개선하고, 제형 안정성을 유지시키는 역할을 한다.
본 발명에 있어서, 윤활제는 마찰 및 점착 계수, 용융 점도를 감소시키기 위해 사용된다.
본 발명에 있어서, 방부제는 세균, 박테리아 등 미생물에 의해 부패되거나 붕괴되는 것을 방지하고, 장기적인 보존을 목적으로 첨가하는 첨가제이다.
본 발명에 있어서, 상기 코팅용 난연성 조성물은 바람직하게는, 정제수 20~50 중량%, 무기충전제 1~20 중량%, 무기난연제 5~40 중량%, 팽창흑연 15~25 중량%, 열가소성수지 12~25 중량%, 열경화성수지 5~20 중량%, 유동성첨가제 0.05~2 중량%, pH조절제 0.02~0.5 중량%, 분산제 0.01~1.0 중량%, 소포제 0.02~0.4 중량%, 윤활제 0.1~10 중량%, 방부제 0.1~1 중량%를 포함하는 것이 좋다.
본 발명에 따른 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은 폴리스티렌 발포체 비드의 표면에 코팅되어 난연성을 부여할 수 있다. 폴리스티렌 발포체 비드의 배율에 따라 본 발명의 코팅용 조성물의 혼합비를 조절하는 것이 좋다. 일 예로, 폴리스티렌 발포체 비드의 배율이 105~130일 경우, 폴리스티렌 발포체 비드 100 중량부에 대하여, 본 발명의 코팅용 조성물을 80~160 중량부 코팅하는 것이 좋다.
또한, 본 발명은 발포폴리스티렌 비드 100 중량부에 대하여 본 발명의 코팅용 난연성 조성물 80~160 중량부 및 메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI) 4~10 중량부를 1차 코팅하는 단계 (a); 및 상기 1차 코팅된 발포폴리스티렌 비드를 폼 성형기에 넣고, 가열 및 냉각하여 발포폴리스티렌 폼을 성형하는 단계 (b);를 포함하는 것을 특징으로 하는 준불연성 발포폴리스티렌 폼의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 코팅용 조성물은 폴리스티렌 발포체 비드에 메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI)를 코팅한 후 본 발명의 코팅용 조성물을 코팅하는 것이 좋다. 이 경우 난연성을 더욱 증진시킬 수 있다. 바람직하게는, 폴리스티렌 발포체 비드 100 중량부에 대하여, 메틸렌디페닐디이소시아네이트 5.5 중량부를 코팅한 뒤, 본 발명의 코팅용 조성물을 110 중량부 코팅하는 것이 좋다.
한편, 본 발명에 있어서, 상기 발포폴리스티렌 비드는 85~105배율인 것이 좋다.
한편, 본 발명의 코팅용 조성물의 코팅 후에는 통상적인 방법에 의해 발포폴리스티렌 폼을 제조한다. 일 예로, 이를 열풍건조하고, 성형기에서 증기 가열 및 냉각 성형한 후 숙성 및 재단하여 난연성 발포폴리스티렌 폼을 제조할 수 있다.
한편, 본 발명의 코팅용 난연성 조성물은 침강부피가 크기 때문에 비드의 코팅 균일성을 향상시킬 수 있다. 이에 따라 본 발명의 코팅용 난연성 조성물이 코팅된 발포폴리스티렌 폼은 품질 균일성을 확보할 수 있다.
이하, 본 발명에 대해 하기 실시예 및 실험예에서 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예 및 실험예에만 한정되는 것은 아니고, 이와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 모두 포함한다.
[실시예 1 : 코팅용 난연성 조성물을 이용한 발포폴리스티렌 폼의 제조]
정제수 32.23kg, 무기충전제 5kg, 무기난연제 20kg, 팽창흑연 15kg, 열가소성 아크릴계수지 16kg, 열경화성수지 10kg, pH 조절제 0.05kg을 포함하는 총 98.28kg을 디졸버(dissolver) 고속 교반장치에 투입하여 교반하였다. 교반은 먼저, 정제수, 첨가제, 수지를 1,200 rpm에서 10분간 교반한 후, 무기물을 투입하여 2200 rpm에서 20분간 교반하여 난연성 조성물을 제조하였다.
한편, 본 실시예에서 사용한 무기충전제는 탄산칼슘이며, 무기난연제는 수산화알루미늄과 수산화마그네슘을 1:3의 중량비로 혼합한 것이다. 열가소성 아크릴계수지는 난연 EPS용 접착제로 파인켐텍사의 PS-5100을 사용하였으며, 열경화성수지는 멜라민계수지로 태양합성사의 M-80SC을 사용하였다. pH 조절제는 트리에틸아민을 사용하였다.
폴리스티렌 발포체 비드(130배율) 100 중량부에 대하여 메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI) 5.5 중량부를 코팅하고, 상기에서 제조한 난연성 조성물을 110 중량부 코팅한 후 열풍건조하여 난연성 발포스티렌 비드를 제조하였다. 발포폴리스티렌 폼 성형기에서 증기 가열 및 냉각 성형한 후 숙성 및 재단하여 스티렌 폼 패널을 제조하였다.
[실시예 2 : 코팅용 난연성 조성물을 이용한 발포폴리스티렌 폼의 제조]
정제수 32.23kg, 무기충전제 5kg, 무기난연제 20kg, 팽창흑연 15kg, 열가소성수지 아크릴계수지 16kg, 열경화성수지 10kg, 유동성 첨가제 0.5kg, pH 조절제 0.05kg, 소포제 0.12 kg을 포함하는 총 98.90kg을 디졸버(dissolver) 고속 교반장치에 투입하여 교반하였다. 교반은 먼저, 정제수, 첨가제, 수지를 1,200 rpm에서 10분간 교반한 후, 무기물을 투입하여 2200 rpm에서 20분간 교반하여 난연성 조성물을 제조하였다.
한편, 본 실시예에서 사용한 무기충전제는 탄산칼슘이며, 무기난연제는 수산화알루미늄과 수산화마그네슘을 1:3의 중량비로 혼합한 것이다. 열가소성 아크릴계수지는 난연 EPS용 접착제로 파인켐텍사의 PS-5100을 사용하였으며, 열경화성수지는 멜라민계수지로 태양합성사의 M-80SC을 사용하였다. 유동성첨가제는 우진산업의 Flow up-300을 사용하였다. pH 조절제는 트리에틸아민을 사용하였고, 소포제는 우진산업의 Pronal-208을 사용하였다.
이하 상기 실시예 1과 동일하게 스티렌 폼 패널을 제조하였다.
[실시예 3 : 코팅용 난연성 조성물을 이용한 발포폴리스티렌 폼의 제조]
정제수 32.23kg, 무기충전제 5kg, 무기난연제 20kg, 팽창흑연 15kg, 열가소성 아크릴계수지 16kg, 열경화성수지 10kg, 유동성 첨가제 0.5kg, pH 조절제 0.05kg, 분산제 0.6kg, 소포제 0.12kg, 윤활제 0.8kg, 방부제 0.2kg을 포함하는 총 100.5kg을 디졸버(dissolver) 고속 교반장치에 투입하여 교반하였다. 교반은 먼저, 정제수, 첨가제, 수지를 1,200 rpm에서 10분간 교반한 후, 무기물을 투입하여 2200 rpm에서 20분간 교반하여 난연성 조성물을 제조하였다.
한편, 본 실시예에서 사용한 무기충전제는 탄산칼슘이며, 무기난연제는 수산화알루미늄과 수산화마그네슘을 1:3의 중량비로 혼합한 것이다. 열가소성 아크릴계수지는 난연 EPS용 접착제로 파인켐텍사의 PS-5100을 사용하였으며, 열경화성수지는 멜라민계수지로 태양합성사의 M-80SC을 사용하였다. 유동성첨가제는 우진산업의 Flow up-300을 사용하였다. pH 조절제는 트리에틸아민을 사용하였고, 소포제는 우진산업의 Pronal-208을 사용하였고, 분산제는 우진산업의 PDA-6000을 사용하였고, 윤활제는 우진산업의 Lubrex-50을 사용하였다. 방부제는 계성인더스트리의 KEIROX BA-100을 사용하였다.
이하 상기 실시예 1과 동일하게 스티렌 폼 패널을 제조하였다. 도 1에서 보듯이, 본 발명의 코팅용 난연성 조성물은 균일한 코팅층을 형성함을 확인하였다.
[비교예 1 : 코팅용 난연성 조성물을 이용한 발포폴리스티렌 폼의 제조]
정제수 22.85kg, 무기충전제 16kg, 무기난연제 5kg, 팽창흑연 16.5kg, 열가소성수지(EVA) 16kg, 열경화성수지 18kg, 유동성 첨가제 5.5kg, pH 조절제 0.05kg, 소포제 0.1k을 포함하는 총 100kg을 디졸버(dissolver) 고속 교반장치에 투입하여 교반하였다. 교반은 먼저, 정제수, 첨가제, 수지를 1,200 rpm에서 10분간 교반한 후, 무기물을 투입하여 2200 rpm에서 20분간 교반하여 난연성 조성물을 제조하였다.
한편, 본 비교예에서 사용한 무기충전제는 팽창질석이며, 무기난연제는 수산화알루미늄과 수산화마그네슘을 1:3의 중량비로 혼합한 것이다. 열가소성수지는 Wacker사의 EP-177(EVA)를 사용하였고, 열경화성수지는 멜라민계수지로 태양합성사의 M-80SC을 사용하였다. 유동성첨가제는 우진산업의 Flow up-300을 사용하였다. pH 조절제는 트리에틸아민을 사용하였고, 소포제는 우진산업의 Pronal-208을 사용하였다.
이하 상기 실시예 1과 동일하게 스티렌 폼 패널을 제조하였다.
[실험예 1 : 코팅용 난연성 조성물의 침강부피 측정]
코팅용 난연성 조성물의 침강속도는 발포성형물의 품질에 영향을 미친다. 코팅용 조성물이 균일하게 도공되어야 성형물 위치별로 균일한 품질특성을 발휘할 수 있다. 침강속도는 아래 수학식 1에 따른 스토크법칙(Stoke's law)에 의해 계산할 수 있다.
Figure pat00001
Vs는 입자의 침강속도(cm/sec)로서, ρp>ρf일 경우 수직 하향, ρp<ρf일 경우 수직 상향으로 침강한다. r은 입자의 스토크 반경(cm), g는 중력 상수(cm/sec2), ρp는 입자 밀도(g/cm3), ρf는 유체 밀도(g/cm3), η는 유체 점도(dyne sec/cm2)이다.
한편, 침강부피가 클수록 발포폴리스티렌 비드에 스프레이 도공시 공급되는 코팅용 조성물의 농도가 균일하여 비드의 코팅 균일성을 향상시킬 수 있으므로 열방출 품질의 균일성을 확보할 수 있다.
본 실험에서는 상기 실시예 1 내지 3과 비교예 1에서 제조한 코팅용 난연성 조성물 500ml를 메스실린더에 각각 넣고, 5일간 보관한 후 침강 부피(%)를 측정하여 비교하였다. 침강부피는 ((5일 후 침전 부피(ml)/초기 부피(ml)) × 100) 으로 계산하였다.
항 목 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
무기충전제 투입량(kg) 5 5 5 16
입도(㎛) 5 5 5 1500
비중(g/㎤) 2.7 2.7 2.7 0.6
SV5 침강부피%, 5일 72 87 95 54
총열방출율 (MJ/㎡) 기준: 8 MJ/㎡ 이하, 5분 1.8 1.9 1.9 4.7
침강속도는 무기충전제에 크게 영향을 받는다. 표 1에서 보듯이, 비교예 1의 무기충전제(팽창질석)는 사용량이 많고, 입도(r)가 커서 스토크법칙에 의해 빠른 침강속도를 보여 침강부피가 작게 계산되었다.
한편, 실시예 1 내지 3은 모두 동일한 무기충전제(탄산칼슘)를 사용하였으나 침강부피가 모두 다르게 계산되었다. 이는 분산제와 유동성 첨가제의 도입에 따른 차이로 판단되었다. 분산제는 입자 간의 응집을 제어하여 입자의 입도(r) 증가를 방지할 수 있으며, 유동성 첨가제는 유체의 점도(η)를 증가시켜 조성물의 침강속도를 감소킬 수 있기 때문이다. 따라서, 실시예 2의 코팅용 난연성 조성물은 유동성 첨가제가 첨가되어 실시예 1에 비해 침강부피가 크게 측정되었으며, 실시예 3의 코팅용 난연성 조성물은 유동성 첨가제와 분산제가 모두 첨가되어 침강부피가 더욱 크게 측정된 것이다.
[실험예 2 : 난연성 조성물이 코팅된 발포폴리스티렌 폼의 난연 성능 실험]
본 실험에서는 상기 실시예 3과 비교예 1에서 제조한 발포폴리스티렌 폼의 열방출 실험을 통해 본 발명 난연성 조성물의 난연 성능을 실험하였다. 열방출 실험은 열 방출률 콘칼로리미터법(KS F ISO 5660-1)에 의하였다.
발포폴리스티렌 폼(직육면체 모양으로 가로 100mm, 세로 100mm, 높이 50mm)에 0.5mm의 철판을 상하로 부착하고 외부를 30㎛ 두께의 알루미늄 호일로 마감한 뒤 콘칼로리미터의 가열강도 50㎾/㎡으로 하여 5분동안 연소시켰다. 평가기준은 아래 표 2와 같다.
등급 기준 시험방법
불연재료
(1급)		 KSFISO1182
(건축재료의불연성시험방법)		 가열시험 개시 후 20분간 가열로 내의 최고온도가 최종평형온도를 20K이상 초과 상승하지 않을것(단, 20분 동안 평형에 도달하지 않으면 최종 1분간 평균온도를 최종평형온도로 한다)
질량감소율이 30%이하 일것
KSF2271
(가스유해성시험)		 실험용 쥐의 평균행동 정지시간 9분 이상일 것
준불연재료
(2급)		 KSFISO5660-1
(콘칼로리미터법)		 가열 개시 후 10분간 총방출열량 8MJ/m이하이며, 10분간 최대 열방충율이 10초이상 연속으로 200KW/m을 초과하지 않음. 10분간 가열 후 시험체를 관통하는 균열, 구멍 및 용융(복합자재의 경우 심재가 전부 용융, 소멸되는 것을 포함)등이 없어야 함.
KSF2271
(가스유해성시험)		 실험용 쥐의 평균행동 정지시간 9분 이상일 것
난연재료
(3급)		 KSFISO5660-1
(콘칼로리미터법)		 가열 개시 후 5분간 총방출열량 8MJ/m이하이며, 5분간 최대 열방출율이 10초이상 연속으로 200KW/m을 초과하지 않음. 5분간 가열 후 시험체를 관통하는 균열, 구멍 및 용융(복합자재의 경우 심재가 전부 용융, 소멸되는 것을 포함)등이 없어야 함.
KSF2271
(가스유해성시험)		 실험용 쥐의 평균행동 정지시간 9분 이상일 것
열 방출률 콘칼로리미터법(KS F ISO 5660-1)에 의할 경우, 8 MJ/m 이하로 낮은 열 방출률을 보이는 것은 난연성이 우수한 것을 의미한다.
실험 결과, 도 2에서 보듯이, 본 발명의 코팅용 조성물을 이용한 발포폴리스티렌 폼은 심재가 단단하여 우수한 열 방출 품질을 보였으며 난연성에 적합한 것으로 나타났다.
반면, 도 3에서 보듯이, 비교예 1의 코팅용 조성물을 이용한 발포폴리스티렌 폼은 폼의 형태가 붕괴되어 심재 품질이 불량함을 확인하였다. 이는 열수축성이 많은 열가소성수지 EVA를 사용하였으며, 무기물 분산제를 사용하지 않아 심재가 불량하기 때문으로 판단되었다.
1: 발포스티렌 비드 2: 난연재 도공층

Claims (7)

  1. 정제수, 무기충전제, 무기난연제, 팽창흑연, 열가소성수지, 열경화성수지 및 pH조절제로 혼합되되,
    상기 무기충전제는,
    탄산칼슘, 클레이, 실리카, 탈크 및 팽창질석 중 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이고,
    상기 무기난연제는,
    수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 산화안티몬, 붕산아연, 붕산, 붕사, 인산, 적린(red phosphorus), 철, 폴리브롬화 디페닐 에테르(polybrominated diphenyl ether), 테트라브로모비스페놀 A(tetrabromobisphenol A), 헥사브로모사이클로도디케인(hexabromocyclododecane), 디메틸실리콘, 메틸페닐실리콘, 메틸하이드로겐실리콘, 실리카, 탄산수소나트륨, 탄산칼슘, 탄산수소칼륨, 중탄산나트륨, 중탄산칼륨, 인산암모늄, 염화칼슘, 산화붕산, 보헤마이트, 인산, 인산에스테르, 함할로겐 인산에스테르, 비할로겐 축합인, 폴리인산염, 적린, 트리아진화합물, 멜라민화합물, 구아니딘화합물 및 멜라민 포스페이트 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며,
    상기 열가소성수지는,
    폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 염화비닐, 염화비닐리덴, 플루오르수지, 아크릴수지, 폴리아세트산수지, 폴리아미드수지, 폴리카보네이트, 아세탈수지, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리에스테르, 폴리술폰, 폴리이미드 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이고,
    상기 열경화성수지는,
    멜라민수지, 요소수지, 페놀수지 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며,
    상기 pH조절제는,
    암모니아, 트리에틸아민, 디에틸아민, 에틸아민, 탄산수소나트륨 중 선택되는 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는 코팅용 난연성 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은,
    정제수 20~50 중량부, 무기충전제 1~20 중량부, 무기난연제 5~40 중량부, 팽창흑연 15~25 중량부, 열가소성수지 12~25 중량부, 열경화성수지 5~20 중량부 및 pH조절제 0.02~0.5 중량부로 혼합되는 것을 특징으로 하는 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은,
    유동성첨가제, 소포제를 더 포함하되,
    상기 유동성첨가제는,
    벤토나이트, 클레이(clay), 미분 실리카, 미분 침강성 탄산칼슘, 마이크로 탈크, 마이크로 티탄, 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스, 카르복실메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 에톡시셀룰로오스, 아크릴산 공중합체, 초산비닐 공주합체, 우레탄 공중합체, 우레아 공중합체, 알칼리 용해성 에멀젼 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이고,
    상기 소포제는,
    고급지방산 아마이드, 폴리에틸렌글리콜, 지방산저급알콜에텔, 폴리프로필렌글라이콜, 고급지방산 에스터아마이드, 인산에스테르, 톨유, 다이메틸폴리실록산, 소수성 실리카 중 선택되는 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은,
    유동성첨가제 0.05~2 중량부, 소포제 0.02~0.4 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은,
    분산제, 윤활제, 방부를 더 포함하되,
    상기 분산제는,
    폴리아크릴신나트륨, 무수말래인산 스틸렌(또는 올레핀) 공중합체의 검화물, 알킬나프탈렌술폰산나트륨-포르말린 축합체, 리그린술폰산나트륨, 폴리에틸렌글리콜페닐에테르, 폴리에틸렌글리콜고급알킬, 솔비탄지방족에틸렌옥사이드부가물 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며,
    상기 윤활제는,
    칼슘스테아르산(calcium stearate), 파라핀왁스 에멀젼, 미정질왁스, 폴리에틸렌왁스, 대두레시틴과 올레산 혼합물(soy lecithin and oleic acid blends) 중 선택되는 하나 또는 둘 이상이며,
    상기 방부제는,
    비스트리부틸틴옥사이드(bis-tributyltin oxide), 디부틸틴라우레이트(dibutyltin laurate), 트리부틸틴푸마레이트(tributyltin fumarate), 쿠퍼나프테네이트(copper naphthenate), 쿠퍼펜타클로로페놀(copper pentachlorophenol), 징크-2-피리딘싸이올옥사이드(zinc-2-pyridine thiol oxide), 테트라클로로아이소프탈로니트릴(tetrachloro isophthalo nitril), 벤질브로모아세테이트(benzyl bromo acetate), 펜타클로로페닐라우레이트(pentachloro phenyl laurate), 2,3,5,6-테트라클로로-4-(메틸설포닐)피리딘(2,3,5,6-tetrachloro-4-(methylsulfonyl)pyridine), 디클로로페놀(di-chloro phenol), 트리클로로페놀(tri-chloro phenol), 테트라클로로페놀(tetra-chloro phenol), 펜타클로로페놀(penta-chloro phenol), p-클로로-m-크레졸(p-chloro-m-cresol), p-클로로-m-자일레놀(p-chloro-m-xylenol), o-페닐페놀(o-phenyl phenol), 2-(4-티아조일)벤즈이미다졸(2-(4-thiazoyl)benzimidazole), 5-클로로-2-메틸-4-아이소티아졸린-3-원(5-chloro-2-methyl-4-isothiazoline-3-one), 1,2-벤조인티아졸린-3-원(1,2-benzoyn thiazoline-3-one), n-(트리클로로메틸사이오)프탈리미드(n-(trichloro methyl thio)phthalimide), n-(디클로로플루오로메틸사이오)프탈로미드(n-(dichloro fluoro methyl thio)phthalomide), 헥사하이드로-1,3,5-트리스(2-하이드록시에틸-S-트리아진(hexahydro-1,3,5-tris(2-hydroxy ethyl-S-triazine), 사이오-2,2'-비스(벤조메틸아마이드)-테트라하이드로-3,5-디메틸렌-2H-1,3,5-티아진-2-사이온(thio-2,2'-bis(benzomethylamide)-tetra hydro-3,5-dimethylene-2H-1,3,5-thiazine-2-thion) 중 선택되는 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물은,
    분산제 0.01~1.0 중량부, 윤활제 0.1~10 중량부, 방부제 0.1~1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 발포폴리스티렌 코팅용 난연성 조성물.
  7. 발포폴리스티렌 비드 100 중량부에 대하여 제1항의 코팅용 난연성 조성물 80~160 중량부 및 메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI) 4~10 중량부를 1차 코팅하는 단계 (a); 및 상기 1차 코팅된 발포폴리스티렌 비드를 폼 성형기에 넣고, 가열 및 냉각하여 발포폴리스티렌 폼을 성형하는 단계 (b);를 포함하는 것을 특징으로 하는 준불연성 발포폴리스티렌 폼의 제조방법.
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CN116218024A (zh) * 2023-02-14 2023-06-06 四川大学 一种高效阻燃抑烟聚氨酯软泡涂层及其构建方法

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