KR20210073681A - Apparatus for growing silicon carbide single crystal - Google Patents

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Abstract

A device for growing silicon carbide single crystal includes: a reactor including an upper space and a lower space placed therein; seed crystal mounted on the upper part of the reactor corresponding to the upper space; silicon carbide powder charged to the bottom of the reactor corresponding to the lower space; a heat insulator that surrounds the reactor and includes openings corresponding to the centers of the upper space and the lower space; and a heating unit placed outside the heat insulator and heating the reactor, wherein the porosity of the silicon carbide powder is 40 to 49.9%.

Description

탄화규소 단결정 성장 장치{APPARATUS FOR GROWING SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL}Silicon carbide single crystal growth apparatus {APPARATUS FOR GROWING SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL}

본 기재는 탄화규소 단결정 성장 장치에 관한 것이다.The present disclosure relates to a silicon carbide single crystal growth apparatus.

일반적으로, 탄화규소 단결정 성장 장치는 탄화규소 분말을 승화시켜 종자정에 탄화규소 단결정을 성장시키는 장치이다.In general, a silicon carbide single crystal growth apparatus is an apparatus for sublimating a silicon carbide powder to grow a silicon carbide single crystal in a seed crystal.

종래의 탄화규소 단결정 성장 장치는 반응기, 반응기 내부의 상부에 장착되는 종자정, 반응기 내부의 하부에 장입되는 탄화규소 분말을 포함하며, 승화법(Physical Vapor Transport)을 이용하여 종자정에 탄화규소 단결정을 성장시킨다.The conventional silicon carbide single crystal growth apparatus includes a reactor, a seed crystal mounted on the upper part of the reactor, and silicon carbide powder charged to the lower part of the reactor, and uses a sublimation method (Physical Vapor Transport) to place the silicon carbide single crystal into the seed crystal. to grow

그런데, 종래의 탄화규소 단결정 성장 장치는 반응기의 중심과 외곽인 내벽 사이의 가로 온도 구배가 크기 때문에, 반응기에 장입된 탄화규소 분말도 가로 방향으로 불균일하게 승화되고, 이로 인해 종자정에 성장된 탄화규소 단결정 잉곳(ingot)의 중앙 부분이 심하게 볼록(convex)해져 탄화규소 단결정 잉곳의 중앙 부분과 외곽 부분 사이의 곡률반경 차이로 인한 응력에 의해 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분에 BPD(basal plane dislocation)가 증가하는 문제가 있다.However, since the conventional silicon carbide single crystal growth apparatus has a large transverse temperature gradient between the center and the outer inner wall of the reactor, the silicon carbide powder charged into the reactor is also sublimated non-uniformly in the transverse direction, which results in the carbide grown in the seed crystal. The central part of the silicon single crystal ingot is severely convex, and the stress caused by the difference in the radius of curvature between the central part and the outer part of the silicon carbide single crystal ingot causes basal plane dislocation (BPD) in the outer part of the silicon carbide single crystal ingot. There is an increasing problem.

일 실시예는, 종자정에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳의 BPD 발생을 억제하여 고품질 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시키는 탄화규소 단결정 성장 장치를 제공하고자 한다.One embodiment is to provide a silicon carbide single crystal growth apparatus for growing a high-quality silicon carbide single crystal ingot by suppressing the generation of BPD of the silicon carbide single crystal ingot grown in the seed crystal.

일 측면은 내부에 위치하는 상부 공간 및 하부 공간을 포함하는 반응기, 상기 상부 공간에 대응하는 상기 반응기의 상부에 장착되는 종자정, 상기 반응기의 상기 하부 공간에 대응하여 상기 반응기의 저부에 장입되는 탄화규소 분말, 상기 반응기를 둘러싸며, 상기 상부 공간 및 상기 하부 공간의 중심과 대응하는 개구부들을 포함하는 단열재, 및 상기 단열재의 외부에 위치하며, 상기 반응기를 가열하는 가열부를 포함하며, 상기 탄화규소 분말의 공극률(porosity)은 40% 내지 49.9%인 탄화규소 단결정 성장 장치를 제공한다.One side is a reactor including an upper space and a lower space located therein, a seed crystal mounted on the upper part of the reactor corresponding to the upper space, and carbonization charged to the bottom of the reactor corresponding to the lower space of the reactor a silicon powder, a heat insulator surrounding the reactor, including openings corresponding to the centers of the upper space and the lower space, and a heating unit positioned outside the heat insulator to heat the reactor, the silicon carbide powder A porosity of 40% to 49.9% provides a silicon carbide single crystal growth apparatus.

상기 탄화규소 분말의 입도는 0.25mm 내지 0.5mm일 수 있다.The particle size of the silicon carbide powder may be 0.25 mm to 0.5 mm.

상기 종자정의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)는 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm일 수 있다.The seed definition horizontal temperature gradient (radial temperature gradient) may be 1.05 ℃ / cm to 1.20 ℃ / cm.

상기 탄화규소 분말의 밀도는 3.15g/cm3 내지 3.26g/cm3일 수 있다.The density of the silicon carbide powder may be 3.15g / cm 3 to 3.26g / cm 3.

상기 탄화규소 분말은 상기 탄화규소 분말이 위치하는 공간의 전체 체적의 50% 이상일 수 있다.The silicon carbide powder may be 50% or more of the total volume of the space in which the silicon carbide powder is located.

상기 가열부는, 상기 반응기를 수용하는 석영관, 및 상기 석영관 외부에 위치하는 유도 코일을 포함할 수 있다.The heating unit may include a quartz tube accommodating the reactor, and an induction coil positioned outside the quartz tube.

상기 단열재의 상기 개구부들은, 상기 반응기의 상측 외부 표면을 노출하는 제1 개구부, 및 상기 반응기의 하측 외부 표면을 노출하는 제2 개구부를 포함할 수 있다.The openings of the insulating material may include a first opening exposing an upper outer surface of the reactor, and a second opening exposing a lower outer surface of the reactor.

일 실시예에 따르면, 종자정에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳의 BPD 발생을 억제하여 고품질 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시키는 탄화규소 단결정 성장 장치가 제공된다.According to one embodiment, there is provided a silicon carbide single crystal growth apparatus for growing a high quality silicon carbide single crystal ingot by suppressing the generation of BPD of the silicon carbide single crystal ingot grown in the seed crystal.

도 1은 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치를 나타낸 단면도이다.
도 2는 실험예, 대비예1, 대비예2를 나타낸 표이다.
도 3은 실험예, 대비예1, 대비예2에서 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시킨 후 잔류 탄화규소 분말을 나타낸 이미지들이다.
도 4는 실험예, 대비예1, 대비예2에서 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 종단면을 나타낸 도면들이다.
도 5는 실험예, 대비예1, 대비예2에서 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분을 KOH 에칭을 통해 현미경으로 관찰한 이미지들이다.1 is a cross-sectional view showing a silicon carbide single crystal growth apparatus according to an embodiment.
2 is a table showing Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2.
3 is an image showing residual silicon carbide powder after growing a silicon carbide single crystal ingot in Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2.
4 is a view showing a longitudinal cross-section of the silicon carbide single crystal ingot grown in Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2.
5 is a microscopic view of the outer portion of the silicon carbide single crystal ingot grown in Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 through KOH etching.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, the embodiments of the present invention will be described in detail so that those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can easily implement them. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.

또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.In addition, throughout the specification, when a part "includes" a certain component, this means that other components may be further included, rather than excluding other components, unless otherwise stated.

이하, 도 1을 참조하여 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치를 설명한다.Hereinafter, a silicon carbide single crystal growth apparatus according to an embodiment will be described with reference to FIG. 1 .

일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치는 승화법(Physical Vapor Transport)을 이용한 탄화규소 단결정 성장 장치이나, 이에 한정되지는 않는다.The silicon carbide single crystal growth apparatus according to an embodiment is a silicon carbide single crystal growth apparatus using a physical vapor transport, but is not limited thereto.

도 1은 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치를 나타낸 단면도이다.1 is a cross-sectional view showing a silicon carbide single crystal growth apparatus according to an embodiment.

도 1을 참조하면, 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치는 유도 가열을 이용해 탄화규소 분말(300)을 승화시켜 종자정(200) 상에 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시킨다. 탄화규소 단결정 성장 장치는 반응기(100), 종자정(200), 탄화규소 분말(300), 단열재(400), 가열부(500)를 포함한다.Referring to FIG. 1 , a silicon carbide single crystal growth apparatus according to an embodiment sublimates a silicon carbide powder 300 using induction heating to grow a silicon carbide single crystal ingot on a seed crystal 200 . The silicon carbide single crystal growth apparatus includes a reactor 100 , a seed crystal 200 , a silicon carbide powder 300 , a heat insulating material 400 , and a heating unit 500 .

반응기(100)는 내부에 위치하는 상부 공간(110) 및 하부 공간(120)을 포함한다. 반응기(100)의 상부 공간(110)에는 종자정(200)이 위치하며, 하부 공간(120)에는 탄화규소 분말(300)이 위치한다. 반응기(100)는 흑연을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.The reactor 100 includes an upper space 110 and a lower space 120 positioned therein. The seed crystal 200 is positioned in the upper space 110 of the reactor 100 , and the silicon carbide powder 300 is positioned in the lower space 120 . The reactor 100 may include graphite, but is not limited thereto.

종자정(200)은 반응기(100)의 상부 공간(110)에 대응하는 반응기(100)의 상부에 장착된다. 종자정(200)은 탄화규소 단결정을 포함한다. 탄화규소 분말(300)이 승화하여 종자정(200)에 탄화규소 단결정으로 성장될 때, 종자정(200)의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)는 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm이다.The seed crystal 200 is mounted on the upper part of the reactor 100 corresponding to the upper space 110 of the reactor 100 . The seed crystal 200 includes a silicon carbide single crystal. When the silicon carbide powder 300 is sublimated and grown as a silicon carbide single crystal in the seed crystal 200, the horizontal temperature gradient of the seed crystal 200 is 1.05° C./cm to 1.20° C./cm.

탄화규소 분말(300)은 반응기(100)의 하부 공간(120)에 대응하는 반응기(100)의 저부에 장입된다. 탄화규소 분말(300)은 가열부(500)에 의해 Si, Si2C, 및 SiC2 등을 포함하는 탄화규소 가스로 승화되어 종자정(200)에 탄화규소 단결정 잉곳으로 성장된다.The silicon carbide powder 300 is charged at the bottom of the reactor 100 corresponding to the lower space 120 of the reactor 100 . The silicon carbide powder 300 is sublimated into silicon carbide gas including Si, Si 2 C, and SiC 2 by the heating unit 500 , and is grown as a silicon carbide single crystal ingot in the seed crystal 200 .

반응기(100)에 장입된 탄화규소 분말(300)의 공극률(porosity)은 40% 내지 49.9%이다.The porosity of the silicon carbide powder 300 charged to the reactor 100 is 40% to 49.9%.

탄화규소 분말(300)이 승화하여 종자정(200)에 탄화규소 단결정으로 성장될 때, 반응기(100)에 장입된 탄화규소 분말(300)의 공극률(porosity)이 40% 내지 49.9%를 가짐으로써, 탄화규소 분말(300)이 반응기(100) 내부에서 전체적으로 균일하게 승화하여 종자정(200)의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)가 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm로 제어되기 때문에, 종자정(200)에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳에 BPD(basal plane dislocation) 발생이 억제된다.When the silicon carbide powder 300 sublimes and grows as a silicon carbide single crystal in the seed crystal 200, the porosity of the silicon carbide powder 300 charged in the reactor 100 is 40% to 49.9%. , because the silicon carbide powder 300 is sublimed uniformly as a whole inside the reactor 100 so that the radial temperature gradient of the seed crystal 200 is controlled to 1.05 ℃ / cm to 1.20 ℃ / cm, the seed crystal In the silicon carbide single crystal ingot grown in 200, the occurrence of basal plane dislocation (BPD) is suppressed.

탄화규소 분말(300)의 입도는 0.25mm 내지 0.5mm이고, 탄화규소 분말(300)의 밀도는 3.15g/cm3 내지 3.26g/cm3이며, 탄화규소 분말(300)은 탄화규소 분말(300)이 위치하는 공간의 전체 체적의 50% 이상이기 때문에, 반응기(100)에 장입된 탄화규소 분말(300)의 공극률(porosity)이 40% 내지 49.9%를 가질 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.The particle size of the silicon carbide powder 300 is 0.25 mm to 0.5 mm, the density of the silicon carbide powder 300 is 3.15 g/cm 3 to 3.26 g/cm 3 , and the silicon carbide powder 300 is the silicon carbide powder 300 ), since it is more than 50% of the total volume of the space in which it is located, the porosity of the silicon carbide powder 300 charged in the reactor 100 may have a range of 40% to 49.9%, but is not limited thereto.

단열재(400)는 반응기(100)를 둘러싸며, 반응기(100)의 상부 공간(110) 및 하부 공간(120)의 중심과 대응하는 개구부들을 포함한다. 개구부들은 제1 개구부(410) 및 제2 개구부(420)를 포함한다.The insulating material 400 surrounds the reactor 100 and includes openings corresponding to the centers of the upper space 110 and the lower space 120 of the reactor 100 . The openings include a first opening 410 and a second opening 420 .

제1 개구부(410)는 반응기(100)의 상부 공간(110)의 중심과 대응하여 반응기(100)의 상측 외부 표면을 노출한다.The first opening 410 corresponds to the center of the upper space 110 of the reactor 100 and exposes the upper outer surface of the reactor 100 .

제2 개구부(420)는 반응기(100)의 하부 공간(120)의 중심과 대응하여 반응기(100)의 하측 외부 표면을 노출한다.The second opening 420 corresponds to the center of the lower space 120 of the reactor 100 and exposes the lower outer surface of the reactor 100 .

가열부(500)는 단열재(400)의 외부에 위치하며, 반응기(100)를 가열한다.The heating unit 500 is located outside the heat insulating material 400 and heats the reactor 100 .

가열부(500)는 석영관(510) 및 유도 코일(520)을 포함한다.The heating unit 500 includes a quartz tube 510 and an induction coil 520 .

석영관(510)은 반응기(100) 및 단열재(400)를 수용하며, 석영관(510)의 외부에는 유도 코일(520)이 위치한다.The quartz tube 510 accommodates the reactor 100 and the heat insulating material 400 , and an induction coil 520 is positioned outside the quartz tube 510 .

유도 코일(520)은 석영관(510)을 유도 가열하며, 유도 가열된 석영관(510)은 반응기(100)를 가열한다.The induction coil 520 inductively heats the quartz tube 510 , and the induction-heated quartz tube 510 heats the reactor 100 .

한편, 가열부(500)는 공지된 히터(heater)를 포함할 수 있으며, 이 히터는 반응기(100)를 가열할 수 있다.Meanwhile, the heating unit 500 may include a known heater, which may heat the reactor 100 .

일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치는 PVT(Physical Vapor Transport) 방법을 이용하여 종자정(200)에 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시킨다. A silicon carbide single crystal growth apparatus according to an embodiment grows a silicon carbide single crystal ingot in the seed crystal 200 using a Physical Vapor Transport (PVT) method.

구체적으로, 우선, 반응기(100)의 내부의 저부에 탄화규소 분말(300)을 장입한다. 그리고 탄화규소로 이루어진 종자정(200)을 반응기(100) 내부의 상부에 장착한다. 그리고 1000℃ 미만의 온도와 진공 압력으로 2시간 내지 3시간 동안 반응기(100)를 가열하여 반응기(100)에 포함된 불순물을 제거한다. 그리고 불활성 가스(일례로, 아르곤(Ar) 가스)를 주입하여 반응기(100) 내부 및 반응기(100)와 단열재(400) 사이에 남아있는 공기를 제거한다. 여기서, 불활성 가스를 이용한 퍼징(purging) 공정을 2회 내지 3회 반복 수행할 수 있다. 그리고, 압력을 대기압으로 높인 후, 가열부(500)를 이용하여 반응기(100)를 2000℃ 내지 2300℃의 온도로 가열한다. 여기서, 대기압을 유지하는 이유는 탄화규소 단결정 성장 초기에 원하지 않는 결정 다형의 발생을 방지하기 위함이다. 즉, 대기압을 유지하며 탄화규소 분말(300)의 성장 온도까지 승온시킨다. 그리고, 반응기(100) 내부를 0.2torr 내지 20torr로 감압하여 성장 압력으로 유지시키면서, 탄화규소 분말(300)을 승화시켜 종자정(200)에 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시킨다.Specifically, first, the silicon carbide powder 300 is charged at the bottom of the inside of the reactor 100 . And the seed crystal 200 made of silicon carbide is mounted on the inside of the reactor 100 . And the reactor 100 is heated at a temperature and vacuum pressure of less than 1000° C. for 2 to 3 hours to remove impurities contained in the reactor 100 . Then, an inert gas (eg, argon (Ar) gas) is injected to remove the air remaining inside the reactor 100 and between the reactor 100 and the insulator 400 . Here, the purging process using an inert gas may be repeated 2 to 3 times. Then, after raising the pressure to atmospheric pressure, the reactor 100 is heated to a temperature of 2000° C. to 2300° C. using the heating unit 500 . Here, the reason for maintaining the atmospheric pressure is to prevent the occurrence of undesirable crystal polymorphism at the initial stage of silicon carbide single crystal growth. That is, while maintaining atmospheric pressure, the temperature is raised to the growth temperature of the silicon carbide powder 300 . And, while maintaining the growth pressure by reducing the pressure inside the reactor 100 to 0.2 torr to 20 torr, the silicon carbide powder 300 is sublimated to grow a silicon carbide single crystal ingot on the seed crystal 200 .

고품질의 탄화규소 단결정 잉곳을 얻기 위해서는 전위 결함 밀도 제어가 중요하다. 전위의 종류는 크게 BPD(basal plane dislocation), TSD(threading screw dislocation), TED(threading edge dislocation) 3개로 구분되며, 이 중 BPD 생성은 열탄성 응력에 큰 영향을 받는다. 탄화규소 단결정 잉곳 성장 시 잉곳의 형상은 반응기(100) 내부의 온도 영향이 가장 크며, 그 중에서도 중심과 외곽인 내벽 사이의 가로 온도 구배에 의해 최종적으로 결정된다. 즉, 반응기(100) 내부에 위치하는 종자정(200)의 중앙 부분과 외곽 부분 사이의 온도 차이가 클수록 볼록(convex)한 잉곳 형상을 가지게 되고, 온도 차이가 작아질수록 플랫(flat)한 잉곳 형상을 가지게 되고, 온도 차이가 역전될 경우 오목한(concave) 잉곳 형상을 가지게 된다. In order to obtain a high-quality silicon carbide single crystal ingot, it is important to control the dislocation defect density. The types of dislocations are largely divided into three types: basal plane dislocation (BPD), threading screw dislocation (TSD), and threading edge dislocation (TED). Among them, BPD generation is greatly affected by thermoelastic stress. When the silicon carbide single crystal ingot is grown, the shape of the ingot is most affected by the temperature inside the reactor 100, and among them, it is finally determined by the horizontal temperature gradient between the center and the outer inner wall. That is, the greater the temperature difference between the central portion and the outer portion of the seed crystal 200 located inside the reactor 100, the greater the convex ingot shape, and the smaller the temperature difference, the flatter the ingot. It has a shape, and when the temperature difference is reversed, it has a concave ingot shape.

중앙 부분이 볼록한 잉곳은 중앙 부분보다 외곽 부분에 응력이 큰 것으로 관찰되는데, BPD의 경우 생성 에너지가 낮기 때문에 주로 잉곳의 외곽 부분에서 생성되고 심할 경우 밴드(band) 형태의 다발로 존재하여 잉곳의 결함 밀도를 높일 수 있다.Ingots with a convex central part are observed to have greater stress in the outer part than in the central part. In the case of BPD, since the generation energy is low, it is mainly generated in the outer part of the ingot. density can be increased.

탄화규소 분말은 상(phase), 입도(distribution), 순도(purity), 형상(shape) 등의 다양한 특성을 가지고 있고, 고품질의 탄화규소 단결정 잉곳 성장을 위해서 제어되어야 하는 중요한 요소 중 하나이다. Silicon carbide powder has various characteristics such as phase, particle size (distribution), purity (purity), shape (shape), and is one of the important factors to be controlled for the growth of high-quality silicon carbide single crystal ingot.

일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치의 탄화규소 분말(300)은 유도 가열의 특성상 반응기(100) 중심보다 외곽인 내벽의 온도가 높기 때문에, 탄화규소 분말(300)의 테두리에서 먼저 승화가 발생된다. 이 때, 탄화규소 분말(300)의 승화 거동은 탄화규소 분말(300)의 공극률에 따라 탄화규소 분말(300)의 테두리에서 중앙으로 열 전달 차이가 달라져 종자정(200)에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳의 형상이 제어됨으로써, 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분에 BPD가 발생되는 것이 제어된다.The silicon carbide powder 300 of the silicon carbide single crystal growth apparatus according to an embodiment has a higher temperature of the inner wall outside the reactor 100 than the center due to the nature of induction heating, so sublimation occurs first at the edge of the silicon carbide powder 300 do. At this time, the sublimation behavior of the silicon carbide powder 300 is different from the heat transfer difference from the edge of the silicon carbide powder 300 to the center according to the porosity of the silicon carbide powder 300, so that the silicon carbide single crystal grown in the seed crystal 200 By controlling the shape of the ingot, the generation of BPD in the outer portion of the silicon carbide single crystal ingot is controlled.

이와 같이, 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치는 탄화규소 분말(300)이 승화하여 종자정(200)에 탄화규소 단결정으로 성장될 때, 반응기(100)에 장입된 탄화규소 분말(300)의 공극률(porosity)이 40% 내지 49.9%를 가짐으로써, 탄화규소 분말(300)이 반응기(100) 내부에서 전체적으로 균일하게 승화하여 종자정(200)의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)가 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm로 제어되기 때문에, 종자정(200)에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳에 BPD(basal plane dislocation) 발생이 억제된다.As such, in the silicon carbide single crystal growth apparatus according to an embodiment, when the silicon carbide powder 300 sublimes and grows as a silicon carbide single crystal in the seed crystal 200, the silicon carbide powder 300 charged into the reactor 100. By having a porosity of 40% to 49.9%, the silicon carbide powder 300 is uniformly sublimated in the reactor 100 as a whole so that the horizontal temperature gradient of the seed crystal 200 is 1.05 ° C. Since /cm to 1.20 ℃/cm is controlled, the occurrence of basal plane dislocation (BPD) in the silicon carbide single crystal ingot grown on the seed crystal 200 is suppressed.

즉, 종자정(200)에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳의 BPD 발생을 억제하여 고품질 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시키는 탄화규소 단결정 성장 장치가 제공된다.That is, there is provided a silicon carbide single crystal growth apparatus for growing a high quality silicon carbide single crystal ingot by suppressing the generation of BPD of the silicon carbide single crystal ingot grown in the seed crystal 200 .

이하, 도 2 내지 도 5를 참조하여 상술한 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치의 효과를 확인한 실험예, 대비예1, 대비예2를 설명한다.Hereinafter, an experimental example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 confirming the effect of the silicon carbide single crystal growth apparatus according to the above-described embodiment will be described with reference to FIGS. 2 to 5 .

실험예, 대비예1, 대비예2 각각은 탄화규소 분말의 공극률의 수치 한정을 제외하고 나머지는 동일한 구성들을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치를 이용해 수행하였다.Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 were each performed using a silicon carbide single crystal growth apparatus including the same components except for numerical limitation of the porosity of the silicon carbide powder.

도 2는 실험예, 대비예1, 대비예2를 나타낸 표이다.2 is a table showing Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2.

도 2를 참조하면, 대비예1은 반응기에 장입된 탄화규소 분말의 공극률(porosity)이 35% 내지 39.9%이고, 이에 따른 종자정의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)가 1.21℃/cm 내지 1.31℃/cm이다. 이로 인해 대비예1에 따라 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분의 BPD는 최대 1952 ea/cm2이다.Referring to FIG. 2 , in Comparative Example 1, the porosity of the silicon carbide powder charged into the reactor is 35% to 39.9%, and the radial temperature gradient of the seed definition accordingly is 1.21°C/cm to 1.31°C /cm. For this reason, the BPD of the outer portion of the silicon carbide single crystal ingot grown according to Comparative Example 1 is up to 1952 ea/cm 2 .

실험예는 반응기에 장입된 탄화규소 분말의 공극률(porosity)이 40% 내지 49.9%이고, 이에 따른 종자정의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)가 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm이다. 이로 인해, 실험예에 따라 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분의 BPD는 최대 1079 ea/cm2이다.In the experimental example, the porosity of the silicon carbide powder charged to the reactor is 40% to 49.9%, and the radial temperature gradient of the seed crystal according to this is 1.05°C/cm to 1.20°C/cm. For this reason, the BPD of the outer portion of the silicon carbide single crystal ingot grown according to the experimental example is a maximum of 1079 ea/cm 2 .

대비예2는 반응기에 장입된 탄화규소 분말의 공극률(porosity)이 50% 내지 59.9%이고, 이에 따른 종자정의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)가 0.95℃/cm 내지 1.04℃/cm이다. 이로 인해 대비예2에 따라 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분의 BPD는 최대 2937 ea/cm2이다.In Comparative Example 2, the porosity of the silicon carbide powder charged into the reactor was 50% to 59.9%, and the radial temperature gradient of the seed definition was 0.95°C/cm to 1.04°C/cm accordingly. Due to this, the BPD of the outer portion of the silicon carbide single crystal ingot grown according to Comparative Example 2 is 2937 ea/cm 2 at the maximum.

즉, 탄화규소 단결정 잉곳의 BPD 억제 측면에서 탄화규소 단결정 성장 장차의 반응기에 장입된 탄화규소 분말의 공극률(porosity)이 40% 내지 49.9%인 수치 한정은 임계적 의의를 가지는 것을 확인하였다.That is, in terms of BPD suppression of the silicon carbide single crystal ingot, it was confirmed that the numerical limitation in which the porosity of the silicon carbide powder charged to the reactor for silicon carbide single crystal growth is 40% to 49.9% has critical significance.

도 3은 실험예, 대비예1, 대비예2에서 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시킨 후 잔류 탄화규소 분말을 나타낸 이미지들이다. 도 3은 잔류 탄화규소 분말의 종단면을 나타낸 이미지들이다. 도 3의 (A)는 대비예1, (B)는 실험예, (C)는 대비예2를 나타낸다.3 is an image showing residual silicon carbide powder after growing a silicon carbide single crystal ingot in Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2. 3 is an image showing a longitudinal section of the residual silicon carbide powder. 3(A) shows Comparative Example 1, (B) shows Experimental Example, and (C) shows Comparative Example 2.

도 3을 참조하면, 대비예1(SP1)의 경우 반응기 중심부로 열 전달이 가장 우수하지만 공극률이 낮아서, 단결정 성장 시 분말 하단부에서 상단부로 승화되는 분말의 경로가 일부 차단되기 때문에 성장률이 낮고, 하단부에 잔류 분말이 존재하는 문제점이 발생한다.3, in the case of Comparative Example 1 (SP1), the heat transfer to the center of the reactor is the best, but the porosity is low. There is a problem that residual powder exists in the

실험예(SCP)의 경우 전체적으로 승화가 균일하게 일어나기 때문에 잔류 분말이 관찰되지 않는다.In the case of the experimental example (SCP), residual powder is not observed because sublimation occurs uniformly as a whole.

대비예2(SP2)의 경우 분말 가장자리 승화가 활발하게 일어나서 재(ash)가 무너진 형태가 나타나며, 중심부에 잔류 분말이 관찰된다.In the case of Comparative Example 2 (SP2), sublimation of the edge of the powder actively occurred, so that the ash was collapsed, and residual powder was observed in the center.

동일한 반응기 내부 구조에서 분말의 공극률 차이에 따라 분말의 승화 거동이 변화되는 것으로 관찰되었다. 이로 인해, 열 및 물질 전달 특성이 달라질 수 밖에 없기 때문에, 종자정에 성장되는 단결정 잉곳 형상에도 영향을 미칠 수 있다. 잉곳의 형상은 종자정의 가로 온도 구배에 의해 정해지게 되는데, 이는 곡률반경(curvature) k값으로 나타낼 수 있다. 잉곳이 볼록(convex)할수록 k값이 커지게 되고, 편평(flat)할수록 k값이 작아지게 된다.In the same reactor internal structure, it was observed that the sublimation behavior of the powder was changed according to the difference in the porosity of the powder. Due to this, since the heat and mass transfer characteristics are inevitably different, it may also affect the shape of the single crystal ingot grown in the seed crystal. The shape of the ingot is determined by the horizontal temperature gradient of the seed crystal, which can be expressed as a curvature k value. As the ingot is convex, the value of k increases, and as the ingot is flat, the value of k decreases.

도 4는 실험예, 대비예1, 대비예2에서 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 종단면을 나타낸 도면들이다. 도 4의 (A)는 대비예1, (B)는 실험예, (C)는 대비예2를 나타낸다.4 is a view showing a longitudinal cross-section of the silicon carbide single crystal ingot grown in Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2. 4(A) shows Comparative Example 1, (B) shows Experimental Example, and (C) shows Comparative Example 2.

도 4를 참조하면, 대비예1(SI1)의 경우가 가장 볼록하게 관찰되었으며, 실험예(SCI)가 다음 순으로 관찰되었다.Referring to FIG. 4 , the case of Comparative Example 1 (SI1) was observed to be the most convex, and the Experimental Example (SCI) was observed in the following order.

대비예1(SI1)의 경우 종자정의 가로 온도 구배가 1.21℃/cm 내지 1.31℃/cm로 k값은 0.0025 이상이다. 이 경우, 잉곳이 너무 볼록하기 때문에 잉곳의 외곽 부분에 응력이 높게 걸리게 되어 BPD 개수가 증가된다. 또한 심할 경우에 잉곳에서 크랙(crack)이 발생할 수 있다.In the case of Comparative Example 1 (SI1), the horizontal temperature gradient of the seed definition was 1.21°C/cm to 1.31°C/cm, and the k value was 0.0025 or more. In this case, since the ingot is too convex, a high stress is applied to the outer portion of the ingot, thereby increasing the number of BPDs. Also, in severe cases, cracks may occur in the ingot.

실험예(SCI)는 종자정의 가로 온도 구배가 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm로 k값은 0.0015 내지 0.0024 이다. 이 경우, 잉곳의 형상이 가장 이상적이기 때문에 BPD 개수가 가장 낮게 관찰되었다.In the experimental example (SCI), the horizontal temperature gradient of the seed definition was 1.05°C/cm to 1.20°C/cm, and the k value was 0.0015 to 0.0024. In this case, the lowest number of BPDs was observed because the shape of the ingot was the most ideal.

대비예2(SI2)는 종자정의 가로 온도 구배가 0.95℃/cm 내지 1.04℃/cm지만, 잉곳의 가장자리가 조금 올라간 형상 즉, 왕관(crown) 형상이 관찰되었다. 일반적으로 잉곳의 중심부 온도가 가장 낮기 때문에 성장률 높게 되고, 볼록한 형상을 가지는데, 이 경우 가장자리 또한 온도가 낮다는 것이고, 따라서 중심부와 가장자리에 응력이 집중될 수 밖에 없어 BPD 개수가 높게 측정되었다. 이 경우 곡률반경 측정이 무의미할 수 있다.In Comparative Example 2 (SI2), the horizontal temperature gradient of the seed crystal was 0.95°C/cm to 1.04°C/cm, but a slightly raised shape, that is, a crown shape, was observed at the edge of the ingot. In general, since the temperature of the center of the ingot is the lowest, the growth rate is high and it has a convex shape. In this case, the temperature is also low at the edge, and thus the stress is concentrated in the center and the edge, so the number of BPDs was high. In this case, measuring the radius of curvature may be meaningless.

도 5는 실험예, 대비예1, 대비예2에서 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분을 KOH 에칭을 통해 현미경으로 관찰한 이미지들이다. 도 5의 (A)는 대비예1, (B)는 실험예, (C)는 대비예2를 나타낸다.5 is a microscopic view of the outer portion of the silicon carbide single crystal ingot grown in Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 through KOH etching. 5(A) shows Comparative Example 1, (B) shows Experimental Example, and (C) shows Comparative Example 2.

도 5를 참조하면, 대비예1(SI1)의 경우 잉곳 형상이 너무 볼록해서 잉곳의 외곽 부분에 응력이 집중되어 생성된 BPD가 관찰된다.Referring to FIG. 5 , in the case of Comparative Example 1 (SI1), the shape of the ingot is too convex, and thus the BPD generated by concentration of stress in the outer portion of the ingot is observed.

실험예(SCI)의 경우 상대적으로 가장 적게 관찰된다.In the case of the experimental example (SCI), relatively few observations were made.

대비예2(SI2)는 상술한 잉곳의 왕관 형상 때문에, 잉곳의 외곽 부분에 응력이 집중되었고, 이로 인해 BPD가 생성 후, 이동(gliding)하여 띠(band) 형태의 결함 다발(array)로 관찰된다.In Comparative Example 2 (SI2), due to the above-described crown shape of the ingot, stress was concentrated in the outer portion of the ingot, and due to this, BPD was generated and then moved and observed as a band-shaped defect array. do.

본 이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.Although the embodiments of the present invention have been described in detail above, the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and improvements by those skilled in the art using the basic concept of the present invention as defined in the following claims are also provided. is within the scope of the

반응기(100), 종자정(200), 탄화규소 분말(300), 단열재(400), 가열부(500)Reactor 100, seed crystal 200, silicon carbide powder 300, heat insulating material 400, heating unit 500

Claims (7)

내부에 위치하는 상부 공간 및 하부 공간을 포함하는 반응기;
상기 상부 공간에 대응하는 상기 반응기의 상부에 장착되는 종자정;
상기 하부 공간에 대응하여 상기 반응기의 저부에 장입되는 탄화규소 분말;
상기 반응기를 둘러싸며, 상기 상부 공간 및 상기 하부 공간의 중심과 대응하는 개구부들을 포함하는 단열재; 및
상기 단열재의 외부에 위치하며, 상기 반응기를 가열하는 가열부
를 포함하며,
상기 탄화규소 분말의 공극률(porosity)은 40% 내지 49.9%인 탄화규소 단결정 성장 장치.a reactor including an upper space and a lower space located therein;
a seed crystal mounted on the upper part of the reactor corresponding to the upper space;
silicon carbide powder charged to the bottom of the reactor to correspond to the lower space;
a thermal insulator surrounding the reactor and including openings corresponding to centers of the upper space and the lower space; and
A heating unit located outside the insulator and heating the reactor
includes,
A silicon carbide single crystal growth apparatus having a porosity of 40% to 49.9% of the silicon carbide powder. 제1항에서,
상기 탄화규소 분말의 입도는 0.25mm 내지 0.5mm인 탄화규소 단결정 성장 장치.In claim 1,
The particle size of the silicon carbide powder is a silicon carbide single crystal growth apparatus of 0.25mm to 0.5mm. 제2항에서,
상기 종자정의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)는 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm인 탄화규소 단결정 성장 장치.In claim 2,
The horizontal temperature gradient of the seed definition (radial temperature gradient) is a silicon carbide single crystal growth apparatus of 1.05 ℃ / cm to 1.20 ℃ / cm. 제1항에서,
상기 탄화규소 분말의 밀도는 3.15g/cm3 내지 3.26g/cm3인 탄화규소 단결정 성장 장치.In claim 1,
The silicon carbide single crystal growing apparatus of the silicon carbide powder density is 3.15g / cm 3 to 3.26g / cm 3. 제1항에서,
상기 탄화규소 분말은 상기 탄화규소 분말이 위치하는 공간의 전체 체적의 50% 이상인 탄화규소 단결정 성장 장치.In claim 1,
The silicon carbide powder is a silicon carbide single crystal growth apparatus of 50% or more of the total volume of the space in which the silicon carbide powder is located. 제1항에서,
상기 가열부는,
상기 반응기를 수용하는 석영관; 및
상기 석영관 외부에 위치하는 유도 코일
을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치.In claim 1,
The heating unit,
a quartz tube accommodating the reactor; and
an induction coil positioned outside the quartz tube
A silicon carbide single crystal growth apparatus comprising a. 제1항에서,
상기 단열재의 상기 개구부들은,
상기 반응기의 상측 외부 표면을 노출하는 제1 개구부; 및
상기 반응기의 하측 외부 표면을 노출하는 제2 개구부
를 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치.In claim 1,
The openings of the insulating material,
a first opening exposing an upper outer surface of the reactor; and
a second opening exposing the lower outer surface of the reactor
A silicon carbide single crystal growth apparatus comprising a.
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