KR20210063575A - 비타민 f 함유 천연오일을 활용한 peg 및 인공방부제 프리 보습크림 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 비타민 F 함유 천연오일을 활용한 PEG 및 인공방부제 프리 보습용 화장료 조성물에 관한 것으로, 데실올리에이트 또는 코코-카프릴레이트/카프레이트 5.0 ~ 11.0wt%와, 이소프로필미리스테이트 6.00 ~ 7.75wt%와, 홍화유 1.0 ~ 4.0wt%와, 토코페릴아세테이트 0.1 ~ 0.3wt%와, 폴리글리세릴-2디폴리하이드록시스테아레이트 4.0 ~ 5.3wt%와, 소듐스테아로일글루타메이트 1.5 ~ 1.7wt%와. 징크스테아레이트 1.00 ~ 1.35wt%와, 비즈왁스와 폴리메틸실세스 퀴옥산과 메틸트라이메티콘 중 어느 하나 0.5 ~ 2.0wt%와, 글리세린 3.0 ~ 9.0wt%와, 1,2-헥산디올 또는 천연방부제 0.8 ~ 2.0wt% 및 물 잔량으로 조성됨으로써, 만 20세에서 만 60세 여성 23명을 대상으로 크림제형의 즉각적 경표피 수분 손실량 도움에 대해 시험결과, 즉각적 경표피 수분 손실량이 사용 직후 개선율이 37.2%이며 통계적으로도 유의미하게 (P < 0.001) 감소한 것으로 확인되어 경표피 수분 손실량에 도움을 주는 효과가 있음이 입증되었다.

Description

비타민 F 함유 천연오일을 활용한 PEG 및 인공방부제 프리 보습크림 {Moisturizing cream without PEG and artificial preservatives that contains natural oils with Vitamin F}
본 발명은 비타민 F 함유 천연오일을 활용한 PEG 및 인공방부제 프리 보습크림에 관한 것이다.
대한민국 등록특허 제1031543호(등록일자: 2011.4.20., 발명의 명칭: 클랜징 및 각질제거, 보습용 천연화장품의 조성물)는 올리브오일 10-30 중량%, 캐스터오일 10-30 중량%, 포도씨오일 10-30 중량%, 홍화씨오일 10-30 중량%, 코코넛오일(카프릴릭/카프릭글리세라이드) 10-30 중량%를 혼합 형성함을 특징으로 하는 클랜징 및 각질제거, 보습용 천연화장품의 조성물이 개시되어 있다.
이러한 종래 기술은, 피부에 자극을 주지 않으며 피부보호막을 보호하며 노폐물만을 흡착 제거하고, 천연오일의 특성과 기능을 고려하여 배합하여 클렌징과 보습, 트러블을 개선시키는데 탁월한 효과를 나타내며 피부에 자극을 주지 않고 피부 각질을 제거하는 효과가 있다고 주장하는 반면, 다양한 오일 혼합으로 인해 변색이 발생할 수 있는 단점이 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하고자 창출된 본 발명의 목적은, 피부 트러블이 없고 경표피 수분 손실량을 최소화할 수 있는 비타민 F 함유 천연오일을 활용한 PEG 및 인공방부제 프리 보습용 화장료 조성물을 제공하는 데 있다.
이러한 본 발명의 목적은, 데실올리에이트 또는 코코-카프릴레이트/카프레이트 5.0 ~ 11.0wt%와, 이소프로필미리스테이트 6.00 ~ 7.75wt%와, 홍화유 1.0 ~ 4.0wt%와, 토코페릴아세테이트 0.1 ~ 0.3wt%와, 폴리글리세릴-2디폴리하이드록시스테아레이트 4.0 ~ 5.3wt%와, 소듐스테아로일글루타메이트 1.5 ~ 1.7wt%와. 징크스테아레이트 1.00 ~ 1.35wt%와, 비즈왁스와 폴리메틸실세스 퀴옥산과 메틸트라이메티콘 중 어느 하나 0.5 ~ 2.0wt%와, 글리세린 3.0 ~ 9.0wt%와, 1,2-헥산디올 또는 천연방부제 0.8 ~ 2.0wt% 및 물 잔량으로 조성된 비타민 F 함유 천연오일을 활용한 PEG 및 인공방부제 프리 보습크림에 의해 달성될 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 상기 코코-카프릴레이트/카프레이트가 함유된 경우에 글리세릴스테아레이트 4.0 ~ 5.3wt%를 더 함유하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 본 발명의 상기 데실올리에이트를 함유한 경우에 하이드로제네이티드 레시틴 0.020 ~ 0.030wt% 또는 시트르산 0.1wt%를 더 함유하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 본 발명의 소듐하이알루로네이트 0.1 ~ 0.5wt%를 더 함유하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 본 발명의 상기 천연방부제는 1,3-프로판디올, 펜틸렌글라이콜, 구주소나무잎추출물 및 코코스야자열매추출물로 조성된 것을 특징으로 한다.
이상과 같은 본 발명은 만 20세에서 만 60세 여성 23명을 대상으로 즉각적 경표피 수분 손실량 도움에 대해 시험결과, 즉각적 경표피 수분 손실량이 사용 직후 개선율이 37.2%이며 통계적으로도 유의미하게 (P < 0.001) 감소한 것으로 확인되어 경표피 수분 손실량에 도움을 주는 효과가 있음이 입증되었다. 또한, 본 발명은 고보습을 구현하여 아토피 진정 또는 완화 효과가 있을 것으로 예상된다.
이하, 본 발명의 실시예를 참조하여 설명하기로 한다.
본 실시예의 보습크림은 상안정성 및 방부력에 있어서 세계 최고수준인 독일 다터아우구스트볼프사의 제품과 동급 이상을 구현하고자 하며, 경피수분손실량에 있어서 개선 전후대비 10% 이상의 개선을, 피부민감도에 있어서 민감도 "0"을 목표로 개발되었다. 여기서, 피부민감도는 코 옆주름에 시료를 50㎕ 도포하여 느껴지는 화끈거림, 따가움, 간지러움을 일정시간(부착즉시, 2.5분, 5분, 8분) 경과후 기록하여 없음(None: 0), 순함(Mild: 1), 적정함(Moderate: 2), 심함(Severe: 3)을 기준으로 하였다.
- 핵심 원료 함량증대: 보습력 향상
보습, 피부재생, 항염증성, 여드름 감소 및 미백 효과가 있는 비타민 F 함유 홍화유(Safflower oil 4wt%) 및 토코페롤(Tocopheryl acetate 0.3wt%) 함량을 증대시켜 보습력을 강화한다.
- 피부자극유발 유화제 대체: EO(Ethylene Oxide) Free
현재 시판되고 있는 많은 보습용 크림은 PEG(Poly Ethylene Glycol) 계열의 유화제를 사용하고 있으나, 이러한 유화제는 1급 발암물질인 1,4 다이옥신이 검출된 사례가 있으며 피부 자극을 유발하는 물질로 분류되어 있는 바, 유화제로서 소듐스테아로일글루타메이트(Sodium stearoyl glutamate)를 활용하여 유화공정을 확립하여 상안정성이 확보되도록 하였다. 또한, 천연 유화제인 레시틴(Lecithin)은 EWG 2~3 등급으로 인체에 보다 무해하도록 EWG 2 등급인 하이드로제네이티드레시친(Hydrogenated lecithin)을 사용하였다.
- 알러지 유발 방부제 대체: 식물성 천연 방부제 사용
아직도 국내외 수많은 제품에 알러지 유발 물질로 EWG 4등급, 화장품에서 피해야 하는 20가지 물질 중에 하나인 페녹시에탄올이 방부제로 널리 사용되고 있는데, 천연 방부제로서 사탕수수에서 추출한 pentylene glycol과 옥수수에서 추출한 펜틸렌글라이콜(propanediol)과 소나무와 코코넛 추출물로 구성된 천연 방부제를 사용하여 방부력을 확보하고자 하였다. 한편. 제형에 따라서 보습력을 극대화하고자 보습력이 있는 에몰리언트(Emollient)인 1,2-헥산디올(1,2-Hexandiol) 및 기타 방부력 물질도 검토 시험하였다.
- EWG 2 등급인 향료 사용
시판되고 있는 EWG 8 등급의 향료를 EWG 그린등급(2)인 오렌지껍질 오일, 자몽껍질 오일, 로즈마리잎 오일, 라벤더 오일 등으로 구성된 천연오일을 사용하였다.
1. 실험방법
- 보습크림 제조실험 방법
보습크림을 제조하기 위한 유화 실험 장치로 Homogenizer는 모델명 HG15D, 대한과학사 제품을 사용하였으며 핫 플레이트(Hot plate)는 MTOP사의 모델명 MS300HS를 활용하였다.
보습크림 제조방법은 원료물질의 투입 순서, 공정별 온도, 시간, 교반속도를 다양하게 변화시켜 가며 여러 시행착오를 겪었으며 최적화 하였다. 기본적으로 오일상(A)을 먼저 투입하고 75℃까지 20분간 교반 속도 3,000 rpm으로 승온하였으며 10분 정도 추가 교반하면서 안정화시킨 후, 수상(B)을 투입하였으며 10분간 교반 속도를 6,000 rpm 까지 올려서 유화공정을 진행하였다. 유화공정 후에는 열원을 차단시켜 50분 동안 45℃까지 3,000 rpm으로 자연냉각을 진행하였으며 45℃에서 방부력 물질과 향(C)을 투입하고 20분간 3,000 rpm으로 추가 교반을 진행하여 보습크림을 제조하였다.
- 안정성 테스트
안정성 TEST는 기본적으로 식품의약품안전처, “화장품 안정성시험 가이드라인” (2011)을 참고하였다. 일부 화장품 회사에서 진행하는 안정성 TEST를 확인한 바, 45℃, 1개월 조건으로 진행하며 안정성 확보시 제조 후, 3년간의 상안정성을 보증 하는 것으로 파악되었으나, 본 실시예에서는 저온안정성도 중요하다 판단하여 제조된 보습크림 시료에 대하여 상안정성 테스트를 2~45℃ cycle 조건으로 1개월간 실시하였다.
- 방부력 테스트
방부력 TEST는 제조된 보습크림 시료에 세균 3종 Pa(Pseudomonas aeruginosa), Sa(Staphylococcus aureus), Ec(Escherichia coli)을 1x106 lnoculum/ml을 주입, 진균 2종 Ca(Candida albicans), An(Aspergillus niger)을 1x105 lnoculum/ml을 주입하여 1, 3, 7, 14, 21, 28일 간격으로 세균 및 진균의 농도를 확인하였으며 방부력 테스트 전문회사인 대한바이오위드사에 의뢰하여 시험하였다.
- 피부 저자극테스트
본 인체적용시험은 피부 첩포에 의한 일차 자극 시험으로 OATC사의 피부임상시험센터의 항온항습공간(실내온도 20~25℃, 습도 40~60%)에서 시험을 진행하였다.
피험자의 척추를 제외한 등의 평평한 부위로 착색이난 피부손상이 없는 부위로 한다. 피험자 등을 70% 에탄올로 닦아 낸 뒤 건조시키고, 시험제품은 IQ cham ber에 20㎕ 로딩하에 피부에 고정한 후 24시간 동안 부착한다.
자극유무 판정은 판정 기준에 따라 피부과 전문의에 의해 첩포 제거 30분, 24시간 후에 평가하였다. Frosch & Kilgman, CTFA guideline에 근거하여 피부반응도를 판독하고 피부자극지수로 산출하였으며 Draize 방법을 응용하여 생성된 피부자극지수표를 참조하여 시험 물질의 피부자극 정도를 하기 표 1(피부자극 평가기준) 및 표 2(피부 첩포 시험결과 판정표)에 구분하였으며, 피부자극지수는 하기 수학식 1에 의해 계산되었다.
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
여기서, 이상반응 평가는 매 방문 시 시험담당자는 시험부위에 피부 이상반응 여부를 육안 평가 및 증상 정도를 확인하였다. 또한, 피험자에게 방분하는 날이 아니더라도 시험기간 동안 이상반응을 느낄시 즉시 보고하도록 교육하였다. 피부 이상반응이 보고되는 경 경우, 시험당당자는 연구책임자에게 즉시 알리고 연구책임자는 확인 후 적절한 조치 및 시험 참여 여부를 결정하였다.
- TEWL(Transepidermal water loss) 테스트
인체적용시험은 OATC사의 피부임상시험센터의 항온항습공간(실내온도 20~25℃, 습도 40~60%)에서 진행되었으며 피험자는 동일한 세정제로 세정 후, 30분간 항온항습 공간에서 안정을 취하고 시험을 진행하였다.
즉각적 경표피 수분손실량 측정은 Dermalab combo(TEWL)을 사용하여 측정하였다. 시험제품 사용 전, 사용 직후에 동일한 부위를 측정하고 분석하였다. 분석값은 피부 표피의 수분 방출 정도를 측정하는 값인 g/m2/h 값을 사용한다. 분석값이 감소할수록 즉각적 경표피 수분손실량에 도움이 있음을 의미한다.
여기서, 이상반응 평가는 매 방문 시 시험담당자는 시험부위에 피부 이상반응 여부를 육안 평가 및 증상 정도를 확인하였다. 또한, 피험자에게 방분하는 날이 아니더라도 시험기간 동안 이상반응을 느낄시 즉시 보고하도록 교육하였다. 피부 이상반응이 보고되는 경 경우, 시험당당자는 연구책임자에게 즉시 알리고 연구책임자는 확인 후 적절한 조치 및 시험 참여 여부를 결정하였다.
피험자에게 시험제품 사용 후에 대한 피부상태 평가는 5점 척도를 이용하여 평가하였으며 사용감 평가는 만족 또는 불만족 양자택일형을 이용하여 평가하였다. 각 문항은 빈도와 백분율을 이용하여 나타내었다.
본 인체 적용시험의 유효성 분석은 인체 적용시험 계획서에 따라 시험 완료된 피험자를 대상(PPA set, Per protocol analysis set)으로 한다. ① 통계 분석 프로그램은 SPSS statistic 25(SPSS, USA) software를 사용하였다. ② 95% 신뢰구간에서 유의확율 p 〈 0.05일 때 유의성을 확인하였다. ③ 자료의 연속형 변수는 평균과 표준편차로, 범주형 변수는 빈도와 백분율로 요약하였다. ④ 통계 분석 방법은 보수적 검정 방법인 Paired t-test와 비모수적 검정 방법인 Wilcoxon signed rank 테스트를 사용하였다.
2. 보습크림 제조
오일상(A), 수상(B) 및 향료상(C)로 조성된 본 발명의 실시예 1 ~ 실시예 5를 하기 표 3의 조성으로 제조하여, 안정성(상분리 여부) 및 변색에 대하여 결과를 확인하였다.
Figure pat00004
여기서, C상의 천연방부제는 "Anti-mol Natural"이라는 방부력이 있는 물질로서 1,3-프로판디올 1 ~ 50wt%, 펜틸렌글라이콜 1 ~ 10wt, 구주소나무잎추출물 1 ~ 35wt 및 코코스야자열매추출물 잔량으로 조성되어 있고, 성상 A의 카프릭트리글리세라이드는 "Caprylic/capric triglyceride"이다. 또한, 성상 C의 천연향은 EWG 2 등급의 향료이다.
표 2에 있어서, 본 실시예 1은 상분리가 없고 변색이 되지 않아 안정성이 확보된 반면, 실시예 2는 상분리와 변색이 되었고, 비교예 3는 변색되었음을 확인하였다. 한편, 실시예 1의 pH는 7.9로서 기초제품의 pH 규정이 3~9임을 고려할 때 약간 낮게 관리할 필요성이 있었는바, 실시예 4 및 실시예 5의 추가 실험을 실시하였으며 시트르산 0.3wt%, 0.1wt%를 각각 투입한 결과 실시예 4에서는 상분리가 발생하였으나 실시예 5에서는 pH가 5.5로 강하된 상안정성이 확보된 보습 크림을 수득할 수 있었다. 여기서, 위 실시예들에서 있어서 홍화유는 1~4 wt%, 토코페릴아세테이트는 0.1 ~ 0.3 wt%, 1,2-헥산디올 0.5 ~ 2.0wt%를 첨가한 경우에 모두 동일하게 상안정성이 확보되었다.
또한, 실시예 1, 실시예 5의 조성된 보습크림을 제조한 결과, 성상, 사용성, 향취가 적합하며 점도 4,500cPs, 비중 0.97, pH 7.90의 물성으로 안정성이 확보됨을 알 수 있었으며, 미생물 시험법(NTCI-022-05)으로 방부력 테스트를 실시한 결과, 투입된 세균 및 진균이 모두 사멸되었음을 확인할 수 있어 본 실시예들은 방부력 있는 물질의 선정 및 함량(1,2-헥산디올 2.0wt%)이 적절한 것으로 판단되었다.
a) 실시예 1의 피부저자극 테스트결과
피부저자극 테스트는 전술된 테스트방법에 의해 진행하였으며, 피험자의 수, 성별 및 연령은 하기 표 4와 같다.
Figure pat00005
실시예 1을 24시간 첩보하고 제거후 30분, 24시간 후의 피부과 전문의에 의한 육안검사 결과, 무자극으로 판정되었다. 또한, 피부과 전문의에 의한 이학적 검사결과, 시험기간 동안 특별한 피부 이상반응은 관찰되지 않았다.
b) 실시예 1의 TEWL 테스트결과
실시예 1의 TEWL는 전술된 테스트방법에 의해 진행하였으며, 피험자의 수, 성별 및 연령은 하기 표 5와 같다.
Figure pat00006
실시예 1의 사용 직후 즉각적 경표피 수분손실량을 확인한 결과, 제품 사용 전과 비교하여 사용 직후 개선율 25.0%로 통계적으로도 유의하게(p<0.05) 감소하였다. 여기서, 하기 표 6은 실시예 1의 즉각적 경표피 수분손실량 측정 결과를 나타내고 있다.
Figure pat00007
피부과 전문의에 의한 이학적 검사결과, 시험기간 동안 특별한 피부 이상반응은 관찰되지 않았다. 또한, 피험자의 설문평가결과, 시험기간 동안 특별한 피부 이상반응은 관찰되지 않았다. 피험자를 대상으로 실시한 시험제품의 설문평가 결과, 시험제품 사용 후 피부 상태(표 7)의 결과는 보통 이상, 사용감 평가(표 8)은 91.3%가 [촉촉함]에 있어 만족하였으며 [피부 부드러움], [발림성] 및 [전반적 만족도]에서 있어서는 모든 피험자들에게서 100% 만족을 확인할 수 있었다.
Figure pat00008
Figure pat00009
c) 결과 및 고찰
인체적용시험은 만 20에서 만 60세 여성 23명을 대상으로 실시예 1의 보습 크림의 즉각적 경표피 수분 손실량 도움에 대해 시험하였다. 실시예 1의 사용 후, 즉각적 경표피 수분 손실량을 확인한 결과, 제품 사용 전과 비교하여 사용 직후 개선율 25.0%이며 통계적으로 유의미하게 (P < 0.05) 감소하였다. 또한, 시험기간 동안 시험제품을 사용하면서 피험자 및 피부과 전문의로부터 특별한 피부 이상반응은 관찰되지 않았는바, 사용 직후에 즉각적 경표피 수분 손실량에 도움을 주는 제품으로 판단된다.
3. 보습크림의 다양한 변형예
전술된 "2. 보습크림 제조"와 같은 방법으로 하기 표 9의 조성으로 실시예 6 ~ 실시예 8을 제조하였다.
Figure pat00010
실시예 6은 실시예 1의 사용감 및 보습력을 향상시키고 기능성을 추가하기 위한 것이고, 보습력을 극대화하기 위한 것이고, 천연방부제 사용시 변색을 최소화하기 위한 실시예들이다. 이러한 실시예 6 ~ 실시예 8 모두 상안정성과 방부력이 확보된 제형이며, 피부저자극 테스트결과 모두 무자극으로 판정되었으며 경표피 수분 손실량 개선율을 하기 표 10과 같이 모두 탁월한 것으로 확인되었다.
Figure pat00011
여기서, 실시예 6 ~ 실시예 8은 모두 실시예 1의 사용감 및 보습력을 향상시키고 기능성을 추가하기 위한 것으로, 실시예 1에 함유되지 않은 실시예 6 ~ 실시예 8의 성분을 포함하여도 실시예 1이 상분리가 발생되거나 변색되지 않음을 미리 밝혀둔다.
이상과 같은 본 발명은 일 실시예에 한정되어 설명되었으나, 이에 한정되지 않고 본 발명의 기술적 사상을 토대로 변형되는 실시예들은 모두 본 발명의 권리범위에 속함이 분명하다.

Claims (5)

  1. 데실올리에이트 또는 코코-카프릴레이트/카프레이트 5.0 ~ 11.0wt%와, 이소프로필미리스테이트 6.00 ~ 7.75wt%와, 홍화유 1.0 ~ 4.0wt%와, 토코페릴아세테이트 0.1 ~ 0.3wt%와, 폴리글리세릴-2디폴리하이드록시스테아레이트 4.0 ~ 5.3wt%와, 소듐스테아로일글루타메이트 1.5 ~ 1.7wt%와. 징크스테아레이트 1.00 ~ 1.35wt%와, 비즈왁스와 폴리메틸실세스 퀴옥산과 메틸트라이메티콘 중 어느 하나 0.5 ~ 2.0wt%와, 글리세린 3.0 ~ 9.0wt%와, 1,2-헥산디올 또는 천연방부제 0.8 ~ 2.0wt% 및 물 잔량으로 조성된 비타민 F 함유 천연오일을 활용한 PEG 및 인공방부제 프리 보습크림.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 코코-카프릴레이트/카프레이트가 함유된 경우에 글리세릴스테아레이트 4.0 ~ 5.3wt%를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 비타민 F 함유 천연오일을 활용한 PEG 및 인공방부제 프리 보습크림.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 데실올리에이트를 함유한 경우에 하이드로제네이티드 레시틴 0.020 ~ 0.030wt% 또는 시트르산 0.1wt%를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 비타민 F 함유 천연오일을 활용한 PEG 및 인공방부제 프리 보습크림.
  4. 제 1 항에 있어서,
    소듐하이알루로네이트 0.1 ~ 0.5wt%를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 비타민 F 함유 천연오일을 활용한 PEG 및 인공방부제 프리 보습크림.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 천연방부제는 1,3-프로판디올, 펜틸렌글라이콜, 구주소나무잎추출물 및 코코스야자열매추출물로 조성된 것을 특징으로 하는 비타민 F 함유 천연오일을 활용한 PEG 및 인공방부제 프리 보습크림.
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