KR20210036871A - 광 투과성 도전 필름 및 조광 필름 - Google Patents
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Abstract
광 투과성 도전 필름 (1) 은, 광 투과성 기재 (2) 와, 광 투과성 도전층 (3) 을 구비한다. 광 투과성 도전층 (3) 은, 결정질 영역 및 비정질 영역을 갖는다. 광 투과성 도전층 (3) 에 있어서의 결정립의 최대 길이는 200 ㎚ 이하이고, 광 투과성 도전층 (3) 을 대기 분위기에서 80 ℃, 240 시간의 조건으로 가열했을 때에 있어서의 결정립의 최대 길이는 200 ㎚ 이하이다.
Description
본 발명은, 광 투과성 도전 필름, 및 그것을 구비하는 조광 (調光) 필름에 관한 것이다.
최근, 냉난방 부하의 저감이나 의장성 등에서, 스마트 윈도 등으로 대표되는 조광 장치의 수요가 높아지고 있다. 조광 장치는, 건축물이나 탈것의 유리창, 칸막이, 인테리어 등의 여러 가지의 용도에 사용되고 있다.
조광 장치에 사용하는 필름으로는, 예를 들어, 특허문헌 1 에, 2 개의 투명 도전성 수지 기재와, 2 개의 투명 도전성 수지 기재에 협지된 조광층을 구비하고, 조광층이 수지 매트릭스와 광 조정용 현탁액을 포함하고, 투명 도전성 수지 기재의 두께가 20 ∼ 80 ㎛ 인 조광 필름이 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조).
특허문헌 1 의 조광 필름은, 전계의 인가에 의해 조광층을 통과하는 광의 흡수·산란을 조정함으로써, 조광을 가능하게 하고 있다. 이와 같은 조광 필름의 투명 도전성 수지 기재에는, 폴리에스테르 필름 등의 지지 기재에, 인듐주석 복합 산화물 (ITO) 로 이루어지는 투명 도전층을 적층시킨 필름이 채용되어 있다.
그런데, ITO 등의 투명 도전 재료는, 그 형성 과정에 따라, 결정 구조 또는 비정질 구조 (아모르퍼스) 를 갖는다. 예를 들어, 스퍼터링 등의 건식 방법에 의해 투명 도전층 (광 투과성 도전층) 을 지지 기재에 형성하는 경우에는, 비정질의 투명 도전층이 형성된다. 그리고, 비정질의 투명 도전층은, 열에 의해, 결정질의 투명 도전층으로 전화 (轉化) 된다.
일반적으로, 결정질의 투명 도전층은, 비정질의 투명 도전층과 비교하여, 액체 (특히, 수성 액체) 를 튕기기 쉽다. 그 때문에, 결정질의 투명 도전층의 표면에 조광층을 배치하면, 투명 도전층이, 조광층에 포함되는 액체를 튕긴다. 그 결과, 조광층의 두께가 불균일해져, 조광 기능에 편차가 생기는 문제가 발생한다.
또, 조광 필름은, 외기 또는 일광에 장기간 노출되기 때문에, 열에 의해, 국부적으로 또는 전면적으로, 결정질로 자연 전화되어, 광 투과율이 변화된다. 그 때문에, 조광 필름면 내에 있어서 투명도의 불균일이 생기는 문제가 발생한다. 즉, 열 안정성이 떨어진다.
본 발명은, 열 안정성이 양호하고, 조광 기능의 편차를 저감시킬 수 있는 광 투과성 도전 필름 및 조광 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명 [1] 은, 광 투과성 기재와, 광 투과성 도전층을 구비하는 광 투과성 도전 필름으로서, 상기 광 투과성 도전층은, 결정질 영역 및 비정질 영역을 갖고, 상기 광 투과성 도전층에 있어서의 결정립의 최대 길이가 200 ㎚ 이하이고, 상기 광 투과성 도전층을 대기 분위기에서 80 ℃, 240 시간의 조건으로 가열했을 때에 있어서의 결정립의 최대 길이가 200 ㎚ 이하인, 광 투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
본 발명 [2] 는, 상기 광 투과성 도전층에 있어서의 결정질 영역의 면적 비율이 25 ％ 이하인, [1] 에 기재된 광 투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
본 발명 [3] 은, 상기 광 투과성 도전 필름에 있어서의 투과율 T0 과, 상기 광 투과성 도전 필름을 대기 분위기에서 80 ℃, 240 시간의 조건으로 가열했을 때에 있어서의 투과율 T1 의 변화율이 1.0 ％ 이하인, [1] 또는 [2] 에 기재된 광 투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
본 발명 [4] 는, 조광용 광 투과성 도전 필름인, [1] ∼ [3] 에 기재된 광 투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
본 발명 [5] 는, 제 1 광 투과성 도전 필름과, 조광 기능층과, 제 2 광 투과성 도전 필름을 순서대로 구비하고, 상기 제 1 광 투과성 도전 필름 및/또는 상기 제 2 광 투과성 도전 필름은, [1] ∼ [4] 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전 필름인, 조광 필름을 포함하고 있다.
본 발명의 광 투과성 도전 필름 및 조광 필름에 의하면, 조광 기능층을 광 투과성 도전층에 균일하게 배치할 수 있어, 조광 기능의 편차를 저감시킬 수 있다. 또, 장기 가열 보존해도, 광 투과성 도전층의 광 투과율의 변화를 억제할 수 있기 때문에, 열 안정성이 양호하다.
도 1 은, 본 발명의 광 투과성 도전 필름의 일 실시형태의 단면도를 나타낸다.
도 2A ∼ 2B 는, 도 1 에 나타내는 광 투과성 도전 필름의 확대도를 나타내고, 도 2A 는 단면도, 도 2B 는 평면도를 나타낸다.
도 3 은, 도 1 에 나타내는 광 투과성 도전 필름을 구비하는 조광 필름의 단면도를 나타낸다.
도 2A ∼ 2B 는, 도 1 에 나타내는 광 투과성 도전 필름의 확대도를 나타내고, 도 2A 는 단면도, 도 2B 는 평면도를 나타낸다.
도 3 은, 도 1 에 나타내는 광 투과성 도전 필름을 구비하는 조광 필름의 단면도를 나타낸다.
도 1 에 있어서, 지면 (紙面) 상하 방향은, 상하 방향 (두께 방향, 제 1 방향) 으로서, 지면 상측이, 상측 (두께 방향 일방측, 제 1 방향 일방측), 지면 하측이, 하측 (두께 방향 타방측, 제 1 방향 타방측) 이다. 또, 지면 좌우 방향 및 깊이 방향은, 상하 방향에 직교하는 면 방향이다. 구체적으로는, 각 도면의 방향 화살표에 준거한다.
1. 광 투과성 도전 필름
본 발명의 일 실시형태인 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 예를 들어 조광 장치에 사용되는 필름이다. 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 소정의 두께를 갖는 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 이루고, 상하 방향 (두께 방향) 과 직교하는 면 방향으로 연장되어, 평탄한 상면 (두께 방향 일방면) 및 평탄한 하면 (두께 방향 타방면) 을 갖는다. 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 예를 들어, 조광 필름 (7) (후술, 도 3 참조) 및 조광 장치 (후술) 등의 일 부품이고, 요컨대, 조광 필름 (7) 및 조광 장치는 아니다. 즉, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 조광 필름 (7) 및 조광 장치를 제조하기 위한 부품이고, 조광 기능층 (8) 등을 포함하지 않고, 부품 단독으로 유통되어, 산업상 이용가능한 디바이스이다.
구체적으로는, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 광 투과성 기재 (2) 와, 광 투과성 도전층 (3) 을 상하 방향으로 구비한다. 요컨대, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 광 투과성 기재 (2) 와, 광 투과성 기재 (2) 의 상측에 배치되는 광 투과성 도전층 (3) 을 구비한다. 바람직하게는 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 광 투과성 기재 (2) 와, 광 투과성 도전층 (3) 만으로 이루어진다. 이하, 각 층에 대하여 상세히 서술한다.
2. 광 투과성 기재
광 투과성 기재 (2) 는, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 최하층으로서, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 기계적 강도를 확보하는 지지재이다.
광 투과성 기재 (2) 는, 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 갖고 있다.
광 투과성 기재 (2) 는, 예를 들어, 유기 필름, 무기판 (유리판 등) 으로 이루어진다. 광 투과성 기재 (2) 는, 바람직하게는 유기 필름, 보다 바람직하게는 고분자 필름으로 이루어진다. 유기 필름은, 물이나 유기 가스를 함유하고 있기 때문에, 광 투과성 도전층 (3) 의 가열에 의한 결정성을 억제하여, 결정질 영역 (4) 의 확대를 억제할 수 있다.
고분자 필름은, 광 투과성 및 가요성을 갖는다. 고분자 필름의 재료로는, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 예를 들어, 폴리메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴 수지 (아크릴 수지 및/또는 메타크릴 수지), 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로올레핀 폴리머 등의 올레핀 수지, 예를 들어, 폴리카보네이트 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리아릴레이트 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리스티렌 수지 등을 들 수 있다. 이들 고분자 필름은, 단독 사용 또는 2 종 이상 병용할 수 있다.
광 투과성 기재 (2) 는, 광 투과성, 가요성, 기계적 강도 등의 관점에서, 바람직하게는 폴리에스테르 수지로 형성되는 폴리에스테르계 필름을 들 수 있고, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 들 수 있다.
광 투과성 기재 (2) 의 전광선 투과율 (JIS K 7375-2008) 은, 예를 들어, 80 ％ 이상, 바람직하게는 85 ％ 이상이다.
광 투과성 기재 (2) 의 두께는, 예를 들어, 2 ㎛ 이상, 바람직하게는 20 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 40 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들어, 300 ㎛ 이하, 바람직하게는 200 ㎛ 이하이다. 광 투과성 기재 (2) 의 두께는, 예를 들어, 막후계를 사용하여 측정할 수 있다.
광 투과성 기재 (2) 의 하면에는, 세퍼레이터 등이 형성되어 있어도 된다.
3. 광 투과성 도전층
광 투과성 도전층 (3) 은, 필요에 따라 이후의 공정에서 에칭에 의해 패터닝할 수 있는 도전층이다.
광 투과성 도전층 (3) 은, 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 갖고 있고, 광 투과성 기재 (2) 의 상면 전체면에, 광 투과성 기재 (2) 의 상면에 접촉하도록 배치되어 있다.
광 투과성 도전층 (3) 의 재료로는, 예를 들어, In, Sn, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, W 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속을 포함하는 금속 산화물을 들 수 있다. 금속 산화물에는, 필요에 따라, 추가로 상기 군에 나타난 금속 원자를 도프하고 있어도 된다.
광 투과성 도전층 (3) 으로는, 바람직하게는 도전성 금속 산화물을 들 수 있고, 구체적으로는, 예를 들어, 인듐주석 복합 산화물 (ITO) 등의 인듐계 도전성 산화물, 예를 들어, 안티몬주석 복합 산화물 (ATO) 등의 안티몬계 도전성 산화물 등을 들 수 있다. 광 투과성 도전층 (3) 은, 표면 저항을 저하시키는 관점, 및 우수한 광 투과성을 확보하는 관점에서, 인듐계 도전성 산화물을 함유하고, 보다 바람직하게는 인듐주석 복합 산화물 (ITO) 을 함유한다. 즉, 광 투과성 도전층 (3) 은, 바람직하게는 인듐계 도전성 산화물층이고, 보다 바람직하게는 ITO 층이다.
광 투과성 도전층 (3) 의 재료로서 ITO 를 사용하는 경우, 산화주석 (SnO2) 함유량은, 산화주석 및 산화인듐 (In2O3) 의 합계량에 대해, 예를 들어, 0.5 질량％ 이상, 바람직하게는 3 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 8 질량％ 이상이고, 또, 예를 들어, 25 질량％ 이하, 바람직하게는 15 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 13 질량％ 이하이다. 산화주석의 함유량이 상기 하한 이상이면, 광 투과성 도전층 (3) 의 저저항을 실현하면서, 결정질로의 전화를 보다 확실하게 억제할 수 있다. 또, 산화주석의 함유량이 상기 상한 이하이면, 광 투과성이나 저항의 안정성을 향상시킬 수 있다.
본 명세서 중에 있어서의「ITO」란, 적어도 인듐 (In) 과 주석 (Sn) 을 포함하는 복합 산화물이면 되고, 이들 이외의 추가 성분을 포함해도 된다. 추가 성분으로는, 예를 들어, In, Sn 이외의 금속 원소를 들 수 있고, 구체적으로는, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, W, Fe, Pb, Ni, Nb, Cr, Ga 등을 들 수 있다.
광 투과성 도전층 (3) 은, 결정질 영역 (4) 및 비정질 영역 (5) 을 갖는다. 즉, 광 투과성 도전층 (3) 은, 반결정질이다.
결정질 영역 (4) 은, 광 투과성 도전층 (3) 을 형성하는 재료 (예를 들어, ITO) 가, 결정질로 되어 있는 평면에서 볼 때의 영역이다. 즉, 결정질 영역 (4) 은, 결정립 (6) 을 함유하고 있다. 결정질 영역 (4) 에서는, 상하 방향의 일부에 결정립 (6) 이 존재하고 있으면 되고 (도 2A 의 A 부), 반드시 상하 방향 전체에 걸쳐 결정립 (6) 이 존재하는 상태 (도 2A 의 B 부) 일 필요는 없다.
비정질 영역 (5) 은, 결정질 영역 (4) 이외의 영역으로서, 광 투과성 도전층 (3) 을 형성하는 재료 (예를 들어, ITO) 가 비정질 (아모르퍼스) 상태인 평면에서 볼 때의 영역이다. 즉, 비정질 영역 (5) 에서는, 결정립 (6) 이 존재하지 않는다.
광 투과성 도전층 (3) 은, 결정질 영역 (4) 및 비정질 영역 (5) 을 병유함으로써, 결정질 영역 (4) 을 전혀 갖지 않는 완전 비정질 상태에서, 결정질 영역 (4) 이 발생할 때 생기는 문제 (큰 광 투과성의 변동) 를 억제할 수 있다. 또, 광 투과성 도전층 (3) 은, 적어도 일부 (본 실시형태에서는 대부분) 에 유연성이 있는 비정질 영역 (5) 을 가짐으로써, 제조시나 반송시의 충격에 의한 크랙을 억제할 수 있다. 또, 광 투과의 불균일의 발생이나 조광 기능의 문제의 발생을 억제할 수 있다.
광 투과성 도전층 (3) (가열 전) 에 있어서, 결정질 영역 (4) 에 존재하는 결정립 (6) 의 최대 길이는, 200 ㎚ 이하, 바람직하게는 170 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 150 ㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 120 ㎚ 이하, 그 중에서도 바람직하게는 80 ㎚ 이하, 특히 바람직하게는 60 ㎚ 이하, 가장 바람직하게는 45 ㎚ 이하이다. 최대 길이의 하한은, 예를 들어, 0.1 ㎚ 이상, 바람직하게는 1 ㎚ 이상이다. 결정립의 최대 길이가 상기 상한 이하이면, 광 투과성 도전층 (3) 의 결정립 (6) 의 성장을 억제할 수 있고, 장기 가열 보존 후의 광 투과율의 변화를 낮은 범위로 억제할 수 있어, 내구성이 우수하다.
또한, 결정립 (6) 의 최대 길이란, 결정질 영역 (4) 내에 존재하는 모든 결정립 (6) 중에서, 결정립 (6) 의 길이 (각 결정립 (6) 이 취할 수 있는 최대의 평면에서 볼 때의 길이) 가 최대인 것을 나타낸다 (도 2B 참조).
광 투과성 도전층 (3) 에 있어서, 결정질 영역 (4) 이 차지하는 면적은, 예를 들어, 0.01 ％ 이상, 바람직하게는 0.1 ％ 이상, 보다 바람직하게는 0.5 ％ 이상, 더욱 바람직하게는 1 ％ 이상이고, 또, 예를 들어, 25 ％ 이하, 바람직하게는 20 ％ 이하, 보다 바람직하게는 15 ％ 이하, 더욱 바람직하게는 10 ％ 이하, 특히 바람직하게는 5 ％ 이하이다. 결정질 영역의 면적이 상기 범위에 있으면, 장기 가열 보존 후의 광 투과율의 변화를 보다 더 억제할 수 있다.
비정질 영역 (5) 이 차지하는 면적은, 예를 들어, 75 ％ 이상, 바람직하게는 80 ％ 이상, 보다 바람직하게는 85 ％ 이상, 더욱 바람직하게는 90 ％ 이상, 특히 바람직하게는 95 ％ 이상이고, 또, 예를 들어, 99.99 ％ 이하, 바람직하게는 99.9 ％ 이하, 보다 바람직하게는 99.5 ％ 이하, 더욱 바람직하게는 99 ％ 이하이다.
결정질 영역 (4) 및 비정질 영역 (5) 의 면적, 그리고, 결정립 (6) 의 최대 길이는, 예를 들어, 광 투과성 도전층 (3) 의 상면을, 투과형 전자 현미경을 사용하여, 100,000 배의 화상으로 확대하여 관찰함으로써 측정할 수 있다.
광 투과성 도전층 (3) 을 고온 처리했을 때에 있어서, 즉, 고온 처리가 끝난 광 투과성 도전층에 있어서, 결정립 (6) 의 최대 길이는, 200 ㎚ 이하, 바람직하게는 170 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 150 ㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 120 ㎚ 이하, 특히 바람직하게는 100 ㎚ 이하, 가장 바람직하게는 80 ㎚ 이하이고, 또, 예를 들어, 0.1 ㎚ 이상, 바람직하게는 1 ㎚ 이상이다.
또, 그 때에 있어서, 결정질 영역 (4) 이 차지하는 면적은, 예를 들어, 0.5 ％ 이상, 바람직하게는 1 ％ 이상이고, 또, 예를 들어, 60 ％ 이하, 바람직하게는 50 ％ 이하, 보다 바람직하게는 40 ％ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ％ 이하, 특히 바람직하게는 20 ％ 이하, 특히 바람직하게는 15 ％ 이하, 가장 바람직하게는 5 ％ 이하이다.
고온 처리했을 때에 있어서의 결정립 (6) 의 최대 길이 또는 결정질 영역 (4) 의 면적이, 상기 범위이면, 장기 가열 보존 후의 광 투과율의 변화를 매우 낮은 범위로 억제할 수 있어, 열안정성이 우수하다.
본 발명에 있어서, 고온 처리란, 광 투과성 도전층 (3) (나아가서는, 광 투과성 도전 필름 (1)) 을 대기 환경하, 80 ℃ 에서 240 시간 가열하는 처리를 말한다. 가속 고온 처리로서, 대기 분위기하, 140 ℃, 30 분간의 가열 조건을 채용할 수도 있다.
광 투과성 도전층 (3) 은, 바람직하게는 불순물 원소를 포함하고 있다. 불순물 원소로는, 광 투과성 도전층 (3) 을 형성할 때에 사용하는 스퍼터 가스 유래의 원소 (예를 들어, Ar 원소), 광 투과성 기재 (2) 에 함유되는 물이나 유기 가스 유래의 원소 (예를 들어, H 원소, C 원소) 를 들 수 있다. 이들을 함유함으로써, 광 투과성 도전층 (3) 의 결정질 영역 (4) 의 면적을 보다 저감시킬 수 있다.
광 투과성 도전층 (3) 의 두께는, 예를 들어, 10 ㎚ 이상, 바람직하게는 30 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는 50 ㎚ 이상이고, 또, 예를 들어, 200 ㎚ 이하, 바람직하게는 150 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 80 ㎚ 이하이다.
광 투과성 도전층 (3) 의 두께는, 예를 들어, 투과형 전자 현미경을 사용한 단면 관찰에 의해 측정할 수 있다.
광 투과성 도전층 (3) 의 비저항은, 예를 들어, 6.5 × 10-4 Ω·㎝ 이하, 바람직하게는 6.0 × 10-4 Ω·㎝ 이하, 보다 바람직하게는 5.5 × 10-4 Ω·㎝ 이하, 더욱 바람직하게는 5.0 × 10-4 Ω·㎝ 이하, 특히 바람직하게는 4.6 × 10-4 Ω·㎝ 이하이고, 또, 예를 들어, 2.5 × 10-4 Ω·㎝ 이상, 바람직하게는 3.0 × 10-4 Ω·㎝ 이상이다. 광 투과성 도전층 (3) 의 비저항값이 상기 상한 이하이면, 대형의 조광 장치로서 사용한 경우에도, 양호한 전기 구동을 실현할 수 있다. 또, 비저항값이 상기 하한 이상이면, 광 투과성 도전층 (3) 의 비정질성을 보다 확실하게 유지할 수 있다.
비저항은, 광 투과성 도전층 (3) 의 표면 저항값과 두께의 곱으로부터 구할 수 있고, 광 투과성 도전층 (3) 의 표면 저항값은, 4 단자법에 의해 측정할 수 있다.
4. 광 투과성 도전 필름의 제조 방법
다음으로, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
광 투과성 도전 필름 (1) 은, 광 투과성 기재 (2) 를 준비하고, 광 투과성 도전층 (3) 을 광 투과성 기재 (2) 의 상면에 형성함으로써 얻어진다.
예를 들어, 광 투과성 도전층 (3) 을 광 투과성 기재 (2) 의 상면에, 건식에 의해 배치 (적층) 한다.
건식으로는, 예를 들어, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등을 들 수 있다. 바람직하게는 스퍼터링법을 들 수 있다.
스퍼터링법은, 진공 장치의 챔버 내에 타깃 및 피착체 (광 투과성 기재 (2)) 를 대향 배치하고, 가스를 공급함과 함께 전압을 인가함으로써 가스 이온을 가속하여 타깃에 조사시켜, 타깃 표면으로부터 타깃 재료를 튕겨내어, 그 타깃 재료를 피착체 표면에 적층시킨다.
스퍼터링법으로는, 예를 들어, 2 극 스퍼터링법, ECR (전자 사이클로트론 공명) 스퍼터링법, 마그네트론 스퍼터링법, 이온 빔 스퍼터링법 등을 들 수 있다. 바람직하게는 마그네트론 스퍼터링법을 들 수 있다.
스퍼터링법에 사용하는 전원은, 예를 들어, 직류 (DC) 전원, 교류 중주파 (AC/MF) 전원, 고주파 (RF) 전원, 직류 전원을 중첩한 고주파 전원 중 어느 것이어도 된다.
타깃으로는, 광 투과성 도전층 (3) 을 구성하는 상기 서술한 금속 산화물을 들 수 있다. 예를 들어, 광 투과성 도전층 (3) 의 재료로서 ITO 를 사용하는 경우, ITO 로 이루어지는 타깃을 사용한다. 타깃에 있어서의 산화주석 (SnO2) 함유량은, 산화주석 및 산화인듐 (In2O3) 의 합계량에 대해, 예를 들어, 0.5 질량％ 이상, 바람직하게는 5 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 10 질량％ 를 초과하고, 또, 예를 들어, 25 질량％ 이하, 바람직하게는 15 질량％ 이하이다.
스퍼터링시의 전압은, 예를 들어, 200 V 이상, 바람직하게는 300 V 이상, 보다 바람직하게는 400 V 이상이고, 또, 예를 들어, 800 V 이하, 바람직하게는 600 V 이하이다. 전압을 상기 범위에 나타내는 고전압으로 하면, 광 투과성 도전층 (3) 내부에, 불활성 가스, 물 등의 불순물을 적당량으로 존재시킬 수 있고, 그 결과, 결정질 영역 (4) 의 면적을 저감시키거나, 결정립 (6) 의 입경 (특히, 최대 길이) 을 작게 할 수 있다.
스퍼터링시의 온도 (구체적으로는, 광 투과성 기재 (2) 의 온도) 는, 예를 들어, 100 ℃ 이하, 바람직하게는 50 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 0 ℃ 미만이고, 또, 예를 들어, -20 ℃ 이상이다. 성막 온도가 상기 상한 이하이면, 광 투과성 도전층 (3) 의 결정질 영역 (4) 의 발생을 보다 확실하게 저감시킬 수 있다.
스퍼터링시의 기압은, 예를 들어, 1.0 ㎩ 이하, 바람직하게는 0.5 ㎩ 이하이고, 또, 예를 들어, 0.01 ㎩ 이상이다.
도입되는 가스로는, 예를 들어, Ar 등의 불활성 가스를 들 수 있다. 또, 바람직하게는 산소 가스 등의 반응성 가스를 병용한다. 반응성 가스의 유량의, 불활성 가스의 유량에 대한 비 (반응성 가스의 유량 (sccm)/불활성 가스의 유량 (sccm)) 는, 예를 들어, 0.025 이상, 바람직하게는 0.03 이상이고, 또, 예를 들어, 0.05 이하이다.
물의 분압비 (물/전압) 는, 예를 들어, 0.02 이상, 바람직하게는 0.05 이상이고, 또, 예를 들어, 0.10 이하이다.
반응 가스의 유량비나 물의 분압비가 상기 하한 이상이면, 광 투과성 도전층 (3) 내부의 수분 등의 불순물을 적당량으로 존재시킬 수 있고, 그 결과, 결정질 영역 (4) 의 면적을 저감시키거나, 결정립 (6) 의 입경 (특히, 최대 길이) 을 작게 할 수 있다.
이로써, 광 투과성 기재 (2) 와, 광 투과성 도전층 (3) 을 구비하는 광 투과성 도전 필름 (1) 을 얻는다.
광 투과성 도전 필름 (1) 의 총 두께는, 예를 들어, 2 ㎛ 이상, 바람직하게는 20 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들어, 300 ㎛ 이하, 바람직하게는 200 ㎛ 이하이다.
광 투과성 도전 필름 (1) 에 있어서의 광 투과율 T0 은, 예를 들어, 50 ％ 이상, 바람직하게는 70 ％ 이상이다. 상기 광 투과율 T0 은, 후술하는 장기 가열 보존 전의 광 투과성 도전 필름 (1) 에 있어서의 광 투과율이다.
광 투과성 도전 필름 (1) 을 장기 가열 보존했을 때에 있어서, 즉, 장기 가열이 끝난 광 투과성 도전 필름에 있어서, 그 광 투과율 T1 은, 50 ％ 이상, 바람직하게는 70 ％ 이상이다.
투과율 T0 과, 투과율 T1 의 변화율 ΔT 는, 예를 들어, 1.5 ％ 이하, 바람직하게는 1.0 ％ 이하, 보다 바람직하게는 0.8 ％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.5 ％ 이하이다.
상기 변화율 ΔT 가 상기 범위이면, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 장기 사용해도, 광 투과율의 변화가 저감되기 때문에, 광 투과율의 불균일을 억제할 수 있다.
변화율 ΔT 는,「{T1 - T0)/T0｝× 100 ％」의 식에 의해 산출할 수 있다.
본 발명에 있어서, 장기 가열 보존이란, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 대기 환경하, 80 ℃ 에서 240 시간 가열하는 처리를 말한다.
그리고, 이 광 투과성 도전 필름 (1) 에서는, 광 투과성 도전층 (3) 이, 결정질 영역 (4) 및 비정질 영역 (5) 을 갖고, 광 투과성 도전층 (3) 에 있어서의 결정립 (6) 의 최대 길이가 200 ㎚ 이하이다.
따라서, 조광 기능층 (8) 을 광 투과성 도전층 (3) 표면에 균일하게 도포할 수 있거나, 조광 기능층 (8) 내부의 투과성 도전층 표면 상의 기포의 형성을 억제할 수 있다. 따라서, 조광 기능층 (8) 을 균일하게 배치할 수 있어, 조광 기능의 편차를 저감시킬 수 있다. 이것은, 결정질 영역 (4) 에 있어서, 액체를 튕기기 쉬운 결정립 (6) 이 특정 이하의 크기로 되어 있기 때문에, 즉, 액체를 튕기는 구성 단위가 세분화되어 있기 때문에, 조광 기능층 (8) 을 구성하는 용액이 튕겨지는 면적이 저감되어 있는 것에 따른 것으로 추찰된다.
또, 광 투과성 도전층 (3) 을 대기 분위기에서 80 ℃, 240 시간의 조건으로 가열했을 때에 있어서의 결정립의 최대 길이가 200 ㎚ 이하이다.
그 때문에, 장기 가열 보존해도, 광 투과성 도전층 (3) 의 광 투과율의 변화를 억제할 수 있어, 광 투과성에 있어서의 열안정성이 양호하다. 이것은, 결정질 영역 (4) 에 있어서, 결정립 (6) 이 상기 특정 이하의 크기로 되어 있기 때문에, 결정립 (6) 의 확대 및 증가가 억제되어 있어, 결정질 영역 (4) (비정질 영역 (5) 과는 상이한 광 투과율을 구비하는 영역) 이 크게 확장되어 있지 않은 것에 따른 것으로 추찰된다.
또, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 결정질 영역 (4) 및 비정질 영역 (5) 을 갖기 때문에, 즉, 결정질 영역 (4) 보다 유연성을 구비하는 비정질 영역 (5) 을 일부 (본 실시형태에서는 대부분) 에 갖기 때문에, 내크랙성 등이 우수하다.
이 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 산업상 이용가능한 디바이스이다.
또한, 이 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 필요에 따라 에칭을 실시하여, 광 투과성 도전층 (3) 을, 소정 형상으로 패터닝할 수 있다. 이로써, 광 투과성 도전층 (3) 을 투명 전극, 투명 배선 등으로 할 수 있다. 이와 같은 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 터치 패널용의 투명 도전성 필름으로서 사용해도 된다.
5. 조광 필름
다음으로, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 사용하여 조광 필름 (7) 을 제조하는 방법에 대하여 도 3 을 참조하여 설명한다.
조광 필름 (7) 의 제조 방법은, 예를 들어, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 2 개 제조하는 공정과, 이어서, 조광 기능층 (8) 을 2 개의 광 투과성 도전 필름 (1) 에 의해 끼우는 공정을 구비한다.
먼저, 상기한 광 투과성 도전 필름 (1) 을 2 개 제조한다. 또한, 1 개의 광 투과성 도전 필름 (1) 을 절단 가공하여, 2 개의 광 투과성 도전 필름 (1) 을 준비할 수도 있다.
2 개의 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A), 및 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 이다.
이어서, 예를 들어, 습식에 의해, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 에 있어서의 광 투과성 도전층 (3) 의 상면 (표면) 에 조광 기능층 (8) 을 형성한다.
예를 들어, 액정 조성물 또는 그 용액을, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 에 있어서의 광 투과성 도전층 (3) 의 상면에 도포하여, 도막을 형성한다. 액정 조성물은, 조광 용도로 사용할 수 있는 것이면 한정적이지 않고, 공지된 것을 들 수 있고, 예를 들어, 일본 공개특허공보 평8-194209호에 기재된 액정 분산 수지를 들 수 있다.
계속해서, 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 을 도막의 상면에, 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 의 광 투과성 도전층 (3) 과 도막이 접촉하도록 적층한다. 이로써, 2 개의 광 투과성 도전 필름 (1), 요컨대, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 및 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 에 의해, 도막을 끼워 넣는다.
그 후, 도막에 대해, 필요에 따라 적절한 처리 (예를 들어, 열 건조 처리, 광 경화 처리) 를 실시하여, 조광 기능층 (8) 을 형성한다. 조광 기능층 (8) 은, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 의 광 투과성 도전층 (3) 과, 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 의 광 투과성 도전층 (3) 사이에 배치된다.
이로써, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 과, 조광 기능층 (8) 과, 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 을 순서대로 구비하는 조광 필름 (7) 을 얻는다.
조광 필름 (7) 은, 전원 (도시 생략) 및 제어 장치 (도시 생략) 를 장착함으로써, 예를 들어, 전계 구동형의 조광 장치 (도시 생략) 로서 사용된다. 전계 구동형의 조광 장치에서는, 전원에 의해, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 에 있어서의 광 투과성 도전층 (3) 과, 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 에 있어서의 광 투과성 도전층 (3) 에 전압이 인가되고, 그로 인해, 그들 사이에서 전계가 발생한다. 그리고, 제어 장치에 기초하여, 상기한 전계가 제어됨으로써, 그들 사이에 위치하는 조광 기능층 (8) 이, 배향 상태 또는 불규칙 상태가 되어, 광을 투과시키거나, 또는 차단한다.
그리고, 이 조광 필름 (7) 은, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 구비하고 있기 때문에, 균일한 조광 기능층 (8) 을 구비할 수 있어, 조광 기능의 편차를 저감시킬 수 있다. 또, 장기 가열 보존해도, 광 투과성 도전층 (3) 의 광 투과율의 변화를 억제할 수 있기 때문에, 열안정성이 양호하다.
6. 변형예
도 1 의 실시형태에서는, 광 투과성 기재 (2) 의 상면에 광 투과성 도전층 (3) 이 직접 배치되어 있지만, 예를 들어, 도시하지 않지만, 광 투과성 기재 (2) 의 상면 및/또는 하면에, 기능층을 형성할 수 있다.
즉, 예를 들어, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 광 투과성 기재 (2) 와, 광 투과성 기재 (2) 의 상면에 배치되는 기능층과, 기능층의 상면에 배치되는 광 투과성 도전층 (3) 을 구비할 수 있다. 또, 예를 들어, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 광 투과성 기재 (2) 와, 광 투과성 기재 (2) 의 상면에 배치되는 광 투과성 도전층 (3) 과, 광 투과성 기재 (2) 의 하면에 배치되는 기능층을 구비할 수 있다. 또, 예를 들어, 광 투과성 기재 (2) 의 상측 및 하측에, 기능층과 광 투과성 도전층 (3) 을 이 순서대로 구비할 수도 있다.
기능층으로는, 접착 용이층, 언더 코트층, 하드 코트층 등을 들 수 있다. 접착 용이층은, 광 투과성 기재 (2) 와 광 투과성 도전층 (3) 의 밀착성을 향상시키기 위해 형성되는 층이다. 언더 코트층은, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 반사율이나 광학 색상을 조정하기 위해 형성되는 층이다. 하드 코트층은, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 내찰상성을 향상시키기 위해 형성되는 층이다. 이들 기능층은, 1 종 단독이어도 되고, 2 종 이상 병용해도 된다.
실시예
이하, 본 발명에 관하여, 실시예를 사용하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 넘지 않는 한, 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술 사상에 기초하여 각종 변형 및 변경이 가능하다.
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은, 실시예 및 비교예에 전혀 한정되지 않는다. 또, 이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기의「발명을 실시하기 위한 구체적인 내용」에 있어서 기재되어 있는, 그것들에 대응하는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등 해당 기재의 상한 (「이하」,「미만」으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한 (「이상」,「초과」로서 정의되어 있는 수치) 으로 대체할 수 있다.
실시예 1
두께 188 ㎛ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름을 준비하여, 광 투과성 기재로 하였다.
PET 필름을 롤 투 롤형 스퍼터링 장치에 설치하고, 진공 배기하였다. 그 후, Ar 및 O2 를 도입한 진공 분위기 (기압 0.2 ㎩) 에 있어서, DC 마그네트론 스퍼터링법에 의해, 두께 65 ㎚ 의 ITO 로 이루어지는 광 투과성 도전층을 형성하였다. 이로써, 광 투과성 도전 필름을 제조하였다.
스퍼터링 조건은, 하기와 같이 하였다. 타깃으로서, 13 질량％ 의 산화주석과 87 질량％ 의 산화인듐의 소결체를 사용하였다. 스퍼터링 전압은, 400 V 로 하였다. 광 투과성 기재의 온도는, -5 ℃ 로 냉각시켰다. Ar 유량에 대한 O2 유량의 비 (O2/Ar) 는, 0.03 으로 하였다. 진공 분위기의 물 분압비 (H2O/전압 (全壓)) 는, 0.06 으로 하였다.
실시예 2
스퍼터링 조건을 표 1 에 기재된 조건으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 광 투과성 도전 필름을 제조하였다.
비교예 1
스퍼터링 조건을 표 1 에 기재된 조건으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 광 투과성 도전 필름을 제조하였다. 단, 광 투과성 도전층의 두께는, 25 ㎚ 로 하였다.
(평가)
(1) 두께
광 투과성 기재의 두께는, 막후계 (오자키 제작소사 제조, 장치명「디지털 다이얼 게이지 DG-205」) 를 사용하여 측정하였다. 광 투과성 도전층의 두께는, 투과형 전자 현미경 (히타치 제작소 제조, 장치명「HF-2000」) 을 사용한 단면 관찰에 의해 측정하였다.
(2) 가열 전에 있어서의 결정립
각 실시예 및 각 비교예의 광 투과성 도전 필름에 있어서, 투과형 전자 현미경 (히타치사 제조,「H-7650」) 을 사용하여, 광 투과성 도전층의 상면을 관찰하여, 배율 : 100,000 배의 평면 화상을 얻었다. 이 화상으로부터, 광 투과성 도전층 전체에 대한 결정질 영역의 면적 비율, 및 결정립의 최대 길이를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(3) 비저항
각 광 투과성 도전 필름에 있어서, 광 투명 도전층의 상면의 표면 저항값을 4 단자법으로 측정하여, 이 표면 저항값과 상기 두께의 곱에 의해, 비저항을 산출하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(4) 고온 처리 후에 있어서의 결정립의 관찰
각 광 투과성 도전 필름을, 대기 환경하에서, 80 ℃ 에서 240 시간 가열하였다. 이 고온 처리가 끝난 광 투과성 도전 필름에 있어서, 상기 (2) 의 측정과 동일하게 하여, 결정질 영역의 면적 비율, 및 결정립의 최대 길이를 측정하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
(5) 열 안정성
헤이즈미터 (스가 시험기사 제조, 장치명「HGM-2DP) 를 사용하여, 각 광 투과성 도전 필름의 전광선 투과율을 측정하여, 장기 가열 보존 전의 광 투과율 T0 으로 하였다.
이어서, 각 광 투과성 도전 필름을 대기 환경하에서 80 ℃, 240 시간의 조건으로 가열하였다. 이 광 투과성 도전 필름의 전광선 투과율을 상기와 동일하게 측정하여, 장기 가열 보존 후의 광 투과율 T1 로 하였다.
가열 전후의 변화율 ΔT 를「{(T1 - T0)/T0 } × 100 ％」의 식에 의해 산출하였다. ΔT 가 0.5 ％ 이하인 경우를 ◎ 로 평가하고, ΔT 가 0.5 ％ 를 초과하고, 1.0 ％ 이하인 경우를 ○ 로 평가하고, ΔT 가 1.0 ％ 를 초과하고, 1.5 ％ 이하인 경우를 △ 로 평가하고, ΔT 가 2.0 ％ 를 초과하는 경우를 × 로 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(6) 조광 기능층의 균일성
조광 기능층용의 액정 조성물로서, 네마틱 액정과 수지와 물을 혼합한 수성 도공액을 준비하여, 이 수성 도공액을, 각 실시예 및 각 비교예의 광 투과성 도전 필름의 광 투과성 도전층의 상면에, 두께 20 ㎛ 가 되도록 균일하게 도포하였다.
이 때의 액정 조성물이 균일하게 광 투과성 도전층의 상면에 배치된 경우를 ○ 로 평가하였다. 광 투과성 도전층의 상면의 일부에 액정 조성물이 배치되지 않고, 불균일이 발생한 경우를 × 로 평가하였다.
또한, 상기 발명은, 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공했지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안 된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해 분명한 본 발명의 변형예는, 후기하는 청구범위에 포함된다.
산업상 이용가능성
본 발명의 광 투과성 도전 필름 및 조광 필름은, 각종 공업 제품에 적용할 수 있다. 예를 들어, 건축물이나 탈것의 유리창, 칸막이, 인테리어 등의 여러 가지 용도에 사용된다.
1 : 광 투과성 도전 필름
2 : 광 투과성 기재
3 : 광 투과성 도전층
4 : 결정질 영역
5 : 비정질 영역
6 : 결정립
7 : 조광 필름
8 : 조광 기능층
2 : 광 투과성 기재
3 : 광 투과성 도전층
4 : 결정질 영역
5 : 비정질 영역
6 : 결정립
7 : 조광 필름
8 : 조광 기능층
Claims (5)
- 광 투과성 기재와, 광 투과성 도전층을 구비하는 광 투과성 도전 필름으로서,
상기 광 투과성 도전층은, 결정질 영역 및 비정질 영역을 갖고,
상기 광 투과성 도전층에 있어서의 결정립의 최대 길이가 200 ㎚ 이하이고,
상기 광 투과성 도전층을 대기 분위기에서 80 ℃, 240 시간의 조건으로 가열했을 때에 있어서의 결정립의 최대 길이가 200 ㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 광 투과성 도전 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 광 투과성 도전층에 있어서의 결정질 영역의 면적 비율이 25 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 광 투과성 도전 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 광 투과성 도전 필름에 있어서의 투과율 T0 과, 상기 광 투과성 도전 필름을 대기 분위기에서 80 ℃, 240 시간의 조건으로 가열했을 때에 있어서의 투과율 T1 의 변화율이 1.0 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 광 투과성 도전 필름. - 제 1 항에 있어서,
조광용 광 투과성 도전 필름인, 광 투과성 도전 필름. - 제 1 광 투과성 도전 필름과, 조광 기능층과, 제 2 광 투과성 도전 필름을 순서대로 구비하고,
상기 제 1 광 투과성 도전 필름 및/또는 상기 제 2 광 투과성 도전 필름은, 제 1 항에 기재된 광 투과성 도전 필름인 것을 특징으로 하는 조광 필름.
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