KR20210031671A - 플렉서블 디스플레이 장치를 위한 폴리에스테르 보호 필름 - Google Patents

플렉서블 디스플레이 장치를 위한 폴리에스테르 보호 필름 Download PDF

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Abstract

일 구현예에 따른 보호 필름은 굴절률이 조절된 다층 구조를 통해 매우 낮은 반사율을 구현하면서 잦은 휘어짐이나 폴딩에도 백화 및 크랙이 발생하지 않는다. 이에 따라 상기 보호 필름은 플렉서블 디스플레이 장치, 특히 폴더블 디스플레이 장치의 커버에 적용되어 우수한 광학적 및 기계적 특성을 발휘할 수 있다.

Description

플렉서블 디스플레이 장치를 위한 폴리에스테르 보호 필름{POLYESTER PROTECTIVE FILM FOR FLEXIBLE DISPLAY DEVICE}
구현예들은 플렉서블 디스플레이 장치를 위한 폴리에스테르 보호 필름에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 구현예들은 상온에서 모듈러스가 제어된 보호 필름, 이를 포함하는 적층체 및 플렉서블 디스플레이 장치에 관한 것이다.
디스플레이 기술은 IT 기기의 발달에 따른 수요에 힘입어 거듭 발전하고 있고, 커브드(curved) 디스플레이, 벤디드(bended) 디스플레이 등의 기술은 이미 상용화되어 있다. 최근 대화면과 휴대성이 동시에 요구되는 모바일 기기 분야에서, 외력에 따라 유연성 있게 휘어지거나 폴딩(folding)될 수 있는 플렉서블 디스플레이(flexible display) 장치가 선호되고 있다. 특히 폴더블(foldable) 디스플레이 장치는 사용하지 않을 때는 접어서 작게 만들어 휴대성을 높이고, 사용할 때는 넓게 펼쳐서 대화면을 구현할 수 있는 것이 큰 장점이다.
이와 같은 폴더블 디스플레이 장치는, 도 4a 및 4b를 참조하여, 폴딩되는 방향의 안쪽에 화면이 위치하는 인폴딩(in-folding) 타입(1)과, 폴딩되는 방향의 바깥쪽에 화면이 위치하는 아웃폴딩(out-folding) 타입(2)으로 개발되고 있다. 이들 폴더블 디스플레이 장치의 커버 윈도우(cover window)로 적용되는 투명 기재(200)로는, 예를 들어 인폴딩 타입에서는 폴리이미드계 필름, 아웃폴딩 타입에서는 초박형 글래스(UTG)가 주로 사용되고 있다. 또한 상기 투명 기재(200)의 표면에는 충격 완화, 비산 방지, 스크래치 방지 등을 위해 보호 필름(100)이 적용되고 있는데, 최근 폴리에스테르 수지를 이용하여 플렉서블 디스플레이 장치용 보호 필름을 제조하려는 시도가 있다.
이와 함께, 최근에는 디스플레이 장치의 전면에 외부광이 반사되어 시인성을 저하시키는 것을 방지하기 위하여, 디스플레이 장치의 커버에 적용되는 필름들의 반사율을 최대한 낮주려는 다양한 표면처리 기술이 개발되고 있다.
한국 공개특허 제2014-0036536호
플렉서블 디스플레이 장치에 적용되는 소재에서 유연성 못지 않게 중요한 특성은, 잦은 휘어짐이나 폴딩에도 본래의 특성의 저하가 발생하지 않는 것이다. 일반적인 소재는 완전히 폴딩했다가 펼치면 자국이 생겨 원래의 모습으로 돌아오는 것이 거의 불가능하므로, 플렉서블 디스플레이 장치에 적용되는 소재의 개발에는 이러한 한계를 극복하기 위한 연구가 수반되어야 한다.
구체적으로, 도 4a를 참조하여, 인폴딩 타입(1)의 경우 안쪽으로 작게 폴딩되는 지점(a)에 가해지는 응력으로 인한 변형에 의해, 또한 도 4b를 참조하여, 아웃폴딩 타입(2)의 경우 바깥으로 크게 폴딩되는 지점(b)에 발생하는 응력으로 인한 변형에 의해, 보호 필름(100) 등에 백화나 크랙이 발생하여 특성이 저하되기 쉽다. 이러한 백화 및 크랙은 일반적으로 상온에서 보호 필름의 모듈러스가 낮을 경우 해결될 수 있으나, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 같은 폴리에스테르 수지는 대체로 상온에서 모듈러스가 커서, 플렉서블 디스플레이 장치에 적용할 때 백화 및 크랙이 쉽게 발생하는 문제가 있다.
한편, 디스플레이 장치에 사용되는 보호 필름의 반사율을 낮추기 위해서, 보호 필름의 표면에 다양한 기능층들을 형성하는 기술이 알려져 있다. 그러나 이와 같이 새로 형성되는 기능층들은, 기존의 필름층과 광학적 간섭을 일으켜 반사율의 조절이 어렵거나 광학적 특성을 저하시키는 문제가 있었다. 또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르 필름은 복굴절이 굉장히 크기 때문에, 편광자와 액정 사이에서 편광 상태에 왜곡을 일으키고, 이에 따라 무지개 얼룩 등이 발생하여 시인성을 현저하게 저하시키는 문제가 있었다.
이러한 문제들을 해결하고자 본 발명자들이 연구한 결과, 굴절률이 조합된 다층 구조를 설계하고 필름의 모듈러스를 조절함으로써 광학적 및 기계적 특성을 향상시킬 수 있음을 발견하였다.
따라서 구현예들은, 굴절률이 조절된 다층 구조를 통해 매우 낮은 반사율을 구현하면서 잦은 휘어짐이나 폴딩에도 백화 및 크랙이 발생하지 않는 보호 필름, 이를 포함하는 적층체 및 디스플레이 장치를 제공하고자 한다.
일 구현예에 따른 보호 필름의 제조 방법은 폴리에스테르 수지를 포함하는 조성물을 압출하여 미연신 시트를 얻는 단계; 상기 미연신 시트를 70℃ 내지 90℃에서 예열한 후 2.0 내지 5.0의 길이 방향 연신비 및 2.0 내지 5.0의 폭 방향 연신비로 연신하는 단계; 상기 연신된 시트를 150℃ 내지 250℃에서 열고정하여 기재층을 제조하는 단계; 및 상기 기재층 상에 프라이머층을 형성하는 단계를 포함한다.
다른 구현예에 따른 보호 필름은 폴리에스테르 수지를 포함하는 기재층, 및 상기 기재층 상에 배치된 프라이머층을 포함하고, 550 nm 파장의 광에 대한 반사율이 5% 이하이고, 상기 기재층이 백화가 발생할 때까지의 변형율(strain)이 10% 이상이고, 상기 기재층의 투습도가 10 g/m2 day 내지 100 g/m2·day이고, 하기 식 (1)을 만족한다.
0.7 ≤ n2/n1 ≤ 1.0 (1)
상기 식 (1)에서 n1 및 n2는 각각 상기 기재층 및 상기 프라이머층의 굴절률을 의미한다.
또 다른 구현예에 따른 적층체는 플렉서블 디스플레이 장치용 투명 커버; 및 상기 투명 커버 상에 배치되고 폴리에스테르 수지를 포함하는 기재층, 및 상기 기재층 상에 배치된 프라이머층을 포함하는 보호 필름을 포함하고, 상기 보호 필름이 550 nm 파장의 광에 대한 반사율이 5% 이하이고, 상기 투명 커버 및 상기 기재층이 백화가 발생할 때까지의 변형율(strain)이 10% 이상이고, 상기 기재층의 투습도가 10 g/m2 day 내지 100 g/m2·day이고, 상기 식 (1)을 만족한다.
상기 구현예에 따른 보호 필름은 구성층들 간의 굴절률이 조합되어 매우 낮은 반사율을 가지므로 외부광에 의해 시인성이 저해되지 않는다.
또한 상기 상기 구현예에 따른 보호 필름은 상온에서의 모듈러스가 제어되어 잦은 휘어짐이나 폴딩에도 백화 및 크랙이 획기적으로 억제될 수 있다.
이러한 특성으로 인해 상기 보호 필름은 플렉서블 디스플레이 장치, 특히 폴더블 디스플레이 장치의 커버에 적용되어 우수한 광학적 및 기계적 특성을 발휘할 수 있다.
도 1은 기재층 및 프라이머층을 구비한 보호 필름의 단면도를 나타낸 것이다.
도 2는 기재층, 프라이머층, 하드코팅층, 제 1 굴절층 및 제 2 굴절층을 구비한 보호 필름의 단면도를 나타낸 것이다.
도 3은 플렉서블 디스플레이 장치용 투명 커버 및 보호 필름의 적층체의 단면도를 나타낸 것이다.
도 4a 및 4b는 각각 인폴딩(in-folding) 및 아웃폴딩(out-folding) 타입의 플렉서블 디스플레이 장치의 단면도를 나타낸 것이다.
이하 구현예에서 설명되는 각 필름, 패널, 또는 층 등이 각 필름, 패널, 또는 층 등의 "상(on)" 또는 "하(under)"에 형성되는 것으로 기재되는 경우에 있어, "상(on)"과 "하(under)"는 직접(directly) 또는 다른 구성요소를 개재하여 간접적으로(indirectly) 형성되는 것을 모두 포함한다.
또한 도면에서의 각 구성요소들의 크기는 설명을 위하여 과장될 수 있으며, 실제로 적용되는 크기를 의미하는 것은 아니다.
또한, 본 명세서에 기재된 구성성분의 물성 값, 치수 등을 나타내는 모든 수치 범위는 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 "약"이라는 용어로 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
[보호 필름]
다른 구현예에 따른 보호 필름은 폴리에스테르 수지를 포함하는 기재층, 및 상기 기재층 상에 배치된 프라이머층을 포함하고, 550 nm 파장의 광에 대한 반사율이 5% 이하이고, 상기 기재층이 백화가 발생할 때까지의 변형율(strain)이 10% 이상이고, 상기 기재층의 투습도가 10 g/m2 day 내지 100 g/m2·day이고, 하기 식 (1)을 만족한다.
0.7 ≤ n2/n1 ≤ 1.0 (1)
상기 식 (1)에서 n1 및 n2는 각각 상기 기재층 및 상기 프라이머층의 굴절률을 의미한다.
도 1은 상기 일 구현예에 따른 보호 필름(100)의 단면도로서, 기재층(110) 및 프라이머층(120)을 포함하는 보호 필름을 나타낸다.
상기 보호 필름은 상기 기재층(110) 상에 프라이머층(120) 외의 1개 이상의 추가적인 코팅층을 더 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 보호 필름은 경도 향상, 대전 방지, 비산 방지, 굴절률 조절, 표면 보호 등을 위한 기능성 코팅층을 더 포함할 수 있다.
도 2를 참조하여, 상기 보호 필름(100)은, 상기 프라이머층(120) 상에 배치된 하드코팅층(130), 제 1 굴절층(140) 및 제 2 굴절층(150)을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 보호 필름(100)은 상기 프라이머층(120) 상에 배치된 대전방지(anti-static) 또는 스파클링방지(anti-spakling) 기능의 코팅층을 추가로 포함할 수 있다.
층별 굴절률 및 두께
상기 일 구현예에 따른 보호 필름은 하기 식 (1)을 만족한다:
0.7 ≤ n2/n1 ≤ 1.0 (1)
상기 식 (1)에서 n1 및 n2는 각각 상기 기재층 및 상기 프라이머층의 굴절률을 의미한다
구체적으로, 상기 n2/n1 비율은 0.8 내지 1.0, 0.9 내지 1.0, 0.7 내지 0.9, 0.7 내지 0.8, 또는 0.8 내지 0.9일 수 있다. 또는 상기 n2/n1 비율은 0.7 이상 1.0 미만, 0.8 이상 1.0 미만, 또는 0.9 내지 1.0 미만일 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 상기 보호 필름은 하기 식 (2)를 더 만족할 수 있다.
0 ≤ n1-n2 ≤ 0.10 (2)
상기 식 (2)에서 n1 및 n2는 각각 상기 기재층 및 상기 프라이머층의 굴절률을 의미한다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 보호 필름은 상기 프라이머층 상에 배치된 하드코팅층을 더 포함하고, 하기 식 (3) 내지 (5)를 더 만족할 수 있다:
n3 < n2 < n1 (3)
0.05 ≤ n1-n3 ≤ 0.20 (4)
0 < n2-n3 ≤0.13 (5)
상기 식 (3) 내지 (5)에서 n1, n2 및 n3은 각각 상기 기재층, 상기 프라이머층 및 상기 하드코팅층의 굴절률을 의미한다.
상기 기재층의 굴절률(n1)은 1.61 내지 1.69일 수 있다. 또는, 상기 기재층의 굴절률(n1)은 1.63 내지 1.68, 1.63 내지 1.67, 또는 1.63 내지 1.66일 수 있다.
상기 프라이머층의 굴절률(n2)은 1.50 내지 1.68일 수 있다. 또는, 상기 프라이머층의 굴절률(n2)은 1.54 내지 1.63, 1.54 내지 1.58, 1.54 내지 1.62, 1.55 내지 1.61, 또는 1.58 내지 1.63일 수 있다.
상기 하드코팅층의 굴절률(n3)은 1.40 내지 1.67일 수 있다. 또는, 상기 하드코팅층의 굴절률(n3)은 1.45 내지 1.60, 또는 1.50 내지 1.53일 수 있다.
상기 기재층은 10 ㎛ 내지 100 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 또는, 상기 기재층의 두께는 10 ㎛ 내지 80 ㎛, 20 ㎛ 내지 60 ㎛ 또는 40 ㎛ 내지 60 ㎛일 수 있다.
상기 프라이머층은 10 nm 내지 200 nm의 두께를 가질 수 있다. 또는, 상기 프라이머층의 두께는 50 nm 내지 120 nm, 80 nm 내지 95 nm, 80 nm 내지 90 nm 또는 80 nm 내지 85 nm일 수 있다.
상기 하드코팅층은 0.5 ㎛ 내지 100 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 또는, 상기 하드코팅층의 두께는 1 ㎛ 내지 10 ㎛, 1 ㎛ 내지 8 ㎛, 1 ㎛ 내지 5 ㎛, 또는 1.5 ㎛ 내지 3.5 ㎛일 수 있다.
구체적인 일례에 따르면, 상기 기재층이 1.61 내지 1.69의 굴절률(n1) 및 20 ㎛ 내지 60 ㎛의 두께를 갖고, 상기 프라이머층이 1.54 내지 1.63의 굴절률(n2) 및 20 nm 내지 120 nm의 두께를 갖고, 상기 하드코팅층이 1.50 내지 1.53의 굴절률(n3) 및 1 ㎛ 내지 5 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
상기 바람직한 범위 내일 때, 디스플레이 장치용 광학 부품 등에 적용시 무지개 얼룩의 발생 억제와 시인성 향상에 보다 유리할 수 있다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 보호 필름은 상기 하드코팅층 상에 배치된 제 1 굴절층, 및 상기 제 1 굴절층 상에 배치된 제 2 굴절층을 더 포함하고, 하기 식 (6) 및 (7)을 더 만족한다.
n5 < n3 < n2 < n1 < n4 (6)
0.25 ≤ n4-n5 ≤ 0.60 (7)
상기 식 (6) 및 (7)에서 n1, n2, n3, n4 및 n5은 각각 상기 기재층, 상기 프라이머층, 상기 하드코팅층, 상기 제 1 굴절층 및 상기 제 2 굴절층의 굴절률을 의미한다.
상기 제 1 굴절층의 굴절률(n4)는 1.60 내지 1.80, 1.60 내지 1.75, 1.70 내지 1.80 또는 1.70 내지 1.75일 수 있다.
또한, 상기 제 2 굴절층의 굴절률(n5)는 1.10 내지 1.40 또는 1.25 내지 1.35일 수 있다.
아울러, 상기 기재층과 하드코팅층 간의 굴절률 차이(n1-n3)는 0.05 내지 0.20, 0.09 내지 0.16, 0.05 내지 0.15, 또는 0.10 내지 0.20일 수 있다.
또한, 상기 제1 굴절층과 제2 굴절층 간의 굴절률 차이(n4-n5)는 0.30 내지 0.60, 0.40 내지 0.50, 0.30 내지 0.50, 또는 0.40 내지 0.60일 수 있다.
상기 제1 굴절층의 두께는 5 nm 내지 800 nm, 60 nm 내지 800 nm, 30 nm 내지 500 nm, 50 nm 내지 300 nm, 50 nm 내지 200 nm, 5 nm 내지 150 nm, 10 nm 내지 130 nm, 또는 20 nm 내지 100 nm일 수 있다.
상기 제2 굴절층의 두께는 10 nm 내지 1 ㎛, 80 nm 내지 120 nm, 80 nm 내지 100 nm, 90 nm 내지 110 nm, 또는 100 nm 내지 120 nm일 수 있다.
보다 구체적인 일례에 따르면, 상기 기재층이 1.61 내지 1.69의 굴절률(n1) 및 20 ㎛ 내지 60 ㎛의 두께를 갖고, 상기 프라이머층이 1.54 내지 1.63의 굴절률(n2) 및 20 nm 내지 120 nm의 두께를 갖고, 상기 하드코팅층이 1.50 내지 1.53의 굴절률(n3) 및 1 ㎛ 내지 5 ㎛의 두께를 갖고, 상기 제1 굴절층이 1.60 내지 1.75의 굴절률(n4) 및 60 nm 내지 800 nm의 두께를 갖고, 상기 제2 굴절층이 1.25 내지 1.35의 굴절률(n5) 및 80 nm 내지 120 nm의 두께를 가질 수 있다.
상기 바람직한 범위 내일 때, 디스플레이 장치용 광학 부품 등에 적용시 반사가 적고 그 외 광학적 특성이 향상될 수 있다.
기재층의 물성
상기 기재층은 백화가 발생할 때까지의 변형율(strain)이 10% 이상, 12% 이상, 15% 이상, 또는 20% 이상일 수 있다. 상기 범위 내일 때, 잦은 폴딩에 따른 필름의 변형에도 백화 현상이 발생하지 않아서 플렉서블 디스플레이 장치에 적용이 유리하다. 상기 변형율(strain)은 필름의 최초 치수 대비 변화된 치수의 비율을 의미하며, 이때 변화된 치수는 증가한 치수이거나 또는 감소한 치수일 수 있다.
상기 기재층은 파단이 발생할 때까지의 135°각도의 반복 폴딩 횟수가 100회 이상, 1000회 이상, 1만회 이상, 5만회 이상, 10만회 이상, 15만회 이상 또는 20만회 이상일 수 있다. 상기 바람직한 범위 내일 때, 잦은 폴딩에도 파단이 발생하지 않아서 플렉서블 디스플레이 장치에 적용이 유리하다.
또한, 상기 기재층은 1.2 atm 및 120℃에서 72 시간 처리 시에, 80% 이상, 85% 이상, 또는 90% 이상의 신도 유지율을 가질 수 있다.
또한, 상기 기재층은 투습도가 10 g/m2 day 내지 100 g/m2·day, 10 g/m2·day 내지 50 g/m2·day 또는 10 g/m2·day 내지 30 g/m2·day일 수 있다.
또한, 상기 기재층은 380 nm의 파장에서 투과율이 10% 이하, 5% 이하, 또는 3% 이하일 수 있다.
또한, 상기 기재층은 표면 경도가 5B 이상, 1H 이상, 2H 이상, 또는 3H 이상일 수 있고, 이는 두께 2 ㎛ 내지 4 ㎛의 하드코팅 처리 시의 표면 경도일 수 있다.
상기 기재층은 85℃ 및 24시간 조건에서 상기 제 1 방향의 열수축률(s1) 대비 상기 제 2 방향의 열수축률(s2)의 비율(s2/s1)이 1 내지 10 일 수 있다. 구체적으로, 상기 열수축률의 비율(s2/s1)은 1.4 내지 9, 1.5 내지 8, 또는 1.6 내지 7일 수 있다.
또한, 상기 s1은 1% 이하, 0.8% 이하, 0.6% 이하, 0.4% 이하, 또는 0.2% 이하일 수 있다. 예를 들어, 상기 s1은 0% 내지 1.0%, 0% 내지 0.8%, 0% 내지 0.6%, 0% 내지 0.4%, 또는 0% 내지 0.2%일 수 있다.
또한, 상기 s2는 3% 이하, 2% 이하, 1.5% 이하, 1.2% 이하, 1% 이하, 0.8% 이하, 또는 0.7% 이하일 수 있다. 예를 들어, 상기 s2는 0.2% 내지 3%, 0.3% 내지 2%, 0.4% 내지 1%, 또는 0.5% 내지 0.8%일 수 있다.
상기 기재층은 상술한 열수축 특성을 가지므로 고온 조건에서 수축에 의한 들뜸이 발생하지 않을 수 있다. 이에 따라 물결무늬, 반짝이 현상, 층간 박리, 크랙(crack) 등을 미연에 방지할 수 있다.
기재층의 모듈러스
상기 기재층은 면내 서로 수직한 제 1 방향 및 제 2 방향의 모듈러스(m1, m2)가 25℃에서 모두 낮은 수준이다.
특히, 상기 기재층은 필름의 상기 m1 및 상기 m2의 차이(｜m1-m2｜)가 25℃에서 적다. 즉 상기 m2/m1 비율이 25℃에서 1에 가까울 수 있다.
이에 따라, 상기 보호 필름은 잦은 휘어짐이나 폴딩에도 백화 현상이 발생하지 않아서 플렉서블 디스플레이 장치에 적용이 유리하다.
상기 m1 및 상기 m2는 25℃에서 모두 5 GPa 이하, 4.5 GPa 이하, 4 GPa 이하, 3.5 GPa 이하, 또는 3 GPa 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 m1 및 상기 m2는 25℃에서 모두 2 GPa 내지 5 GPa, 2.5 GPa 내지 5 GPa, 2 GPa 내지 4.5 GPa, 2 GPa 내지 4.5 GPa, 또는 2 GPa 내지 4 GPa일 수 있다.
또한, 상기 m1 및 상기 m2의 차이(｜m1-m2｜)가 25℃에서 1.0 GPa 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 m1 및 상기 m2의 차이(｜m1-m2｜)는 25℃에서 0.7 GPa 이하, 0.5 GPa 이하, 0.3 GPa 이하, 0.2 GPa 이하, 또는 0.1 GPa 이하일 수 있다.
또한, 상기 m2/m1 비율은 25℃에서 0.7 내지 1.3, 0.8 내지 1.2, 또는 0.9 내지 1.1일 수 있다.
일례로서, 상기 제 1 방향이 필름의 폭 방향(TD)이고, 상기 제 2 방향이 필름의 길이 방향(MD)일 수 있다.
이때 상기 m2/m1 비율은 25℃에서 0.7 내지 1.0, 0.8 내지 1.0, 0.9 내지 1.0, 0.7 내지 0.9, 0.7 내지 0.8, 또는 0.8 내지 0.9일 수 있다.
또는, 상기 m2/m1 비율은 25℃에서 1.0 내지 1.3, 1.0 내지 1.2, 1.0 내지 1.1, 1.1 내지 1.3, 1.2 내지 1.3, 또는 1.1 내지 1.2일 수 있다.
이러한 특성으로 인해 상기 보호 필름은 플렉서블 디스플레이 장치의 커버, 특히 폴더블 디스플레이 장치의 커버에 적용될 수 있으며, 인폴딩 타입에서 안쪽으로 작게 폴딩되는 지점에서 발생하는 변형뿐만 아니라, 아웃폴딩 타입에서 바깥으로 크게 폴딩되는 지점에서 발생하는 변형에 의해서도, 특성이 저하되지 않을 수 있다.
또한, 상기 m1 및 상기 m2는 85℃에서 모두 3.5 GPa 이하, 3.0 GPa 이하, 2.5 GPa 이하, 2.0 GPa 이하, 또는 1.5 GPa 이하일 수 있다.
또한 상기 m1은 25℃ 및 85℃에서 서로 1 GPa 내지 4 GPa의 차이, 2 GPa 내지 4 GPa의 차이, 또는 1 GPa 내지 3 GPa의 차이를 가질 수 있다.
또한 상기 m2는 25℃ 및 85℃에서 서로 1 GPa 내지 4 GPa의 차이, 2 GPa 내지 4 GPa의 차이, 또는 1 GPa 내지 3 GPa의 차이를 가질 수 있다.
구체적인 일례로서, 상기 기재층은, 면내 서로 수직한 제 1 방향 및 제 2 방향을 정의할 때, 상기 제 1 방향에 대한 모듈러스(m1) 대비 상기 제 2 방향에 대한 모듈러스(m2)의 비율(m2/m1)이 25℃에서 0.7 내지 1.3일 수 있다. 이때 상기 m1 및 상기 m2가 25℃에서 모두 4.5 GPa 이하일 수 있다. 또한, 이때 상기 m1 및 상기 m2가 85℃에서 모두 2.5 GPa 이하일 수 있다.
기재층의 위상차
상기 기재층은 면내 위상차(Ro)가 600 nm 이하, 500 nm 이하, 400 nm 이하, 300 nm 이하, 또는 200 nm 이하일 수 있다. 상기 바람직한 범위 내일 때, 무지개 얼룩의 발생을 최소한으로 줄일 수 있다.
한편 상기 기재층의 면내 위상차의 하한값은 0 nm일 수 있고, 또는 광학 특성과 기계적 물성의 균형을 위해 상기 면내 위상차(Ro)의 하한값을 10 nm 이상, 30 nm 이상, 또는 50 nm 이상으로 할 수 있다.
또한, 상기 기재층은 두께 방향 위상차(Rth)가 4,000 nm 이상, 5,000 nm 이상 또는 5,500 nm 이상일 수 있다.
상기 두께 방향 위상차는 두께 40 ㎛ 내지 50 ㎛ 기준으로 한 측정값일 수 있다. 상기 바람직한 범위 내일 때 분자의 배향도가 커서 결정화가 촉진되어 기계적 물성 면에서 바람직하다. 또한 두께 방향 위상차(Rth)가 클수록 면내 위상차(Ro)에 대한 두께 방향 위상차(Rth)의 비(Rth/Ro)가 커지기 때문에 무지개 얼룩을 효과적으로 억제할 수 있다.
한편, 상기 기재층에서 무지개 얼룩을 없애기 위한 두께 한계 및 비용을 고려하여, 상기 두께 방향 위상차(Rth)의 상한값을 16,000 nm 이하, 15,000 nm 이하, 또는 14,000 nm 이하로 할 수 있다.
여기서 상기 면내 위상차(in-plane retardation, Ro)는, 필름의 평면 내의 직교하는 2개의 축의 굴절률의 이방성(△nxy ＝｜nx - ny｜)과 필름 두께(d)의 곱(△nxy Х d)으로 정의되는 파라미터로서, 광학적 등방성 또는 이방성을 나타내는 척도이다.
또한 두께 방향 위상차(thickness direction retardation, Rth)란, 필름 두께 방향의 단면에서 봤을 때의 2개의 복굴절인 △nxz(＝｜nx - nz｜) 및 △nyz(＝｜ny - nz｜)에 각각 필름 두께(d)를 곱하여 얻어지는 위상차의 평균으로 정의되는 파라미터이다.
또한, 상기 기재층은 면내 위상차(Ro)에 대한 두께 방향 위상차(Rth)의 비(Rth/Ro)가 10 이상, 15 이상 또는 20 이상일 수 있다. 면내 위상차(Ro)는 작을수록, 두께 방향 위상차(Rth)는 클수록 무지개 얼룩이 생기는 것을 방지하는데 유리하므로 양 수치의 비(Rth/Ro)는 크게 유지되는 것이 바람직하다.
기재층 조성
상기 기재층은 폴리에스테르 수지를 포함한다.
상기 폴리에스테르 수지는 디카르복실산과 디올이 중축합된 단일중합체 수지 또는 공중합체 수지일 수 있다. 또한, 상기 폴리에스테르 수지는 상기 단일중합체 수지 또는 공중합체 수지가 혼합된 블렌드 수지일 수 있다.
상기 디카르복실산의 예로는 테레프탈산, 이소프탈산, 오르토프탈산, 2,5-나프탈렌디카르복실산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 1,4-나프탈렌디카르복실산, 1,5-나프탈렌디카르복실산, 디페닐카르복실산, 디페녹시에탄디카르복실산, 디페닐설폰카르복실산, 안트라센디카르복실산, 1,3-사이클로펜탄디카르복실산, 1,3-사이클로헥산디카르복실산, 1,4-사이클로헥산디카르복실산, 헥사하이드로테레프탈산, 헥사하이드로이소프탈산, 말론산, 디메틸말론산, 석신산, 3,3-디에틸석신산, 글루타르산, 2,2-디메틸글루타르산, 아디프산, 2-메틸아디프산트리메틸아디프산, 피멜산, 아젤라인산, 세바스산, 수베르산, 도데카디카르복실산 등이 있다.
또한, 상기 디올의 예로는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,2-사이클로헥산디메탄올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 데카메틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판, 비스(4-하이드록시페닐)설폰 등이 있다.
바람직하게는, 상기 폴리에스테르 수지는 결정성이 우수한 방향족 폴리에스테르 수지일 수 있고, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 주성분으로 할 수 있다.
일례로서, 상기 기재층은 폴리에스테르 수지, 구체적으로 PET 수지를 약 85 중량% 이상 포함할 수 있고, 보다 구체적으로 90 중량% 이상, 95 중량% 이상, 또는 99 중량% 이상 포함할 수 있다. 다른 예로서, 상기 기재층은 PET 수지 이외에 다른 폴리에스테르 수지를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 기재층은 약 15 중량% 이하의 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 수지를 더 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 기재층은 약 0.1 중량% 내지 10 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 5 중량%의 PEN 수지를 더 포함할 수 있다.
상기 기재층은 연신된 필름인 것이 결정성이 높아 기계적 물성이 우수한 점에서 바람직하다. 구체적으로, 상기 기재층은 2축으로 연신된 폴리에스테르 필름일 수 있으며, 예를 들어 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)에 대해 각각 2.0 내지 5.0의 연신비로 연신된 필름일 수 있다.
또한 상기 기재층은 폴리에스테르를 주성분으로 함으로써, 가열, 연신 등을 거치는 제조 과정에서 결정화도가 상승하고, 인장강도 등의 기계적 물성이 향상될 수 있다.
프라이머층
상기 프라이머층은 상기 기재층과 다른 기능성 코팅층 사이의 밀착성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 프라이머층은 열경화성 수지를 포함하는 코팅 조성물로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 코팅 조성물은 폴리에스테르계 수지, 폴리우레탄계 수지, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 프라이머층은, 원료 수지와 필요에 따라 광중합 개시제 및 기타 첨가제를 용매 중에 혼합 분산시킨 조성물을 사용하여 형성될 수 있다. 상기 용매로는 물이 바람직하게 사용될 수 있고, 그에 따라 상기 프라이머 코팅층용 조성물이 수용액, 수분산액 또는 유화액 등의 수성 도액의 형태로 제조될 수 있다. 또한, 약간의 유기 용매를 사용할 수도 된다.
예를 들어 상기 프라이머층용 조성물은, 조성물 내 고형분 함량이 3 중량% 내지 20 중량%, 또는 4 중량% 내지 10 중량%인 것이 바람직하다.
하드코팅층
상기 하드코팅층은 보호 필름의 표면의 경도를 향상시키는 역할을 한다.
일례로서, 상기 하나 이상의 코팅층이 두께 2 ㎛ 내지 4 ㎛의 하드코팅층을 포함하고, 상기 보호 필름이 2H 이상의 표면경도를 가질 수 있다.
상기 하드코팅층은 광경화성 수지를 포함할 수 있다. 상기 광경화성 수지로는 예를 들어 아크릴레이트계 화합물과 같이 하나 또는 둘 이상의 불포화 결합을 갖는 화합물을 들 수 있다.
또한, 상기 하드코팅층용 조성물은 열경화성 수지를 포함할 수 있다. 상기 열경화성 수지의 예로는 페놀 수지, 요소 수지, 디알릴프탈레이트 수지, 멜라민 수지, 구아나민 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 에폭시 수지, 아미노 알키드 수지, 멜라민-요소 공축합 수지, 규소 수지, 폴리실록산 수지 등을 들 수 있다.
제 1 굴절층 및 제 2 굴절층
상기 제 1 굴절층 및 상기 제 2 굴절층은 하부 코팅층과의 굴절률 조합에 의해 반사율을 낮추는 역할을 한다.
상기 제 1 굴절층은 굴절률이 1.70 내지 2.80인 금속 산화물 미립자를 함유하는 수지를 포함할 수 있다.
상기 금속 산화물 미립자는 예를 들어, 산화티탄(TiO2), 산화지르코늄(ZrO2), 산화세륨(CeO2), 산화주석(SnO2), 산화안티몬(Sb2O5), 안티몬산 아연(ZnSb2O6), 안티몬-주석 산화물(ATO), 인듐-주석 산화물(ITO), 인-주석 산화물(PTO), 알루미늄-아연 산화물(AZO), 갈륨-아연 산화물(GZO) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나일 수 있다.
상기 제2 굴절층은 예를 들어 i) 실리카 또는 불화 마그네슘 등의 저굴절률 무기 미립자를 함유하는 수지, ii) 저굴절률 수지인 불소계 수지, iii) 실리카 또는 불화 마그네슘 등의 저굴절률 무기 미립자를 함유하는 불소계 수지, iv) 실리카 또는 불화 마그네슘 등의 저굴절률 무기물 등 중에서 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 실리카는 중공 실리카 미립자인 것이 바람직하다.
상기 불소계 수지는 적어도 분자 중에 불소 원자를 포함하는 중합성 화합물 또는 그의 중합체일 수 있다. 이때의 중합성 화합물로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 광경화성 관능기, 열경화성 극성기 등의 경화 반응성의 기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 광경화성 관능기와 열경화성 극성기를 겸비하는 중합성 화합물로는, 아크릴 또는 메타크릴산의 부분 및 완전 불소화 알킬, 알케닐, 아릴에스테르류, 완전 또는 부분 불소화 비닐에테르류, 완전 또는 부분 불소화 비닐에스테르류, 완전 또는 부분 불소화 비닐케톤류 등을 예시할 수 있다.
구체적인 일례로서, 상기 기재층이 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지를 포함하고, 상기 프라이머층이 열경화성 폴리우레탄계 수지를 포함하고, 상기 하드코팅층이 광경화성 아크릴레이트계 수지를 포함하고, 상기 제1 굴절층이 산화티탄(TiO2) 또는 산화지르코늄(ZrO2)을 포함하고, 상기 제2 굴절층이 실리카 미립자를 포함할 수 있다.
보호 필름의 특성
상기 구현예에 따른 보호 필름은 구성층들 간의 굴절률이 조합되어 가시광선에 대해 매우 낮은 반사율을 가지므로 외부광에 의해 시인성이 저해되지 않는다.
즉, 상기 보호 필름은 550nm 파장의 광에 대한 반사율이 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하, 또는 2% 이하일 있고, 보다 구체적으로 0% 내지 5%, 3% 내지 5%, 또는 0% 내지 3%의 반사율을 가질 수 있다. 이에 따라 상기 보호 필름은 외부광에 의한 반사가 거의 없어 시인성이 향상될 수 있다.
[보호 필름의 제조방법]
일 구현예에 따른 보호 필름의 제조 방법은 폴리에스테르 수지를 포함하는 조성물을 압출하여 미연신 시트를 얻는 단계; 상기 미연신 시트를 70℃ 내지 90℃에서 예열한 후 2.0 내지 5.0의 길이 방향 연신비 및 2.0 내지 5.0의 폭 방향 연신비로 연신하는 단계; 상기 연신된 시트를 150℃ 내지 250℃에서 열고정하여 기재층을 제조하는 단계; 및 상기 기재층 상에 프라이머층을 형성하는 단계를 포함한다.
구체적으로, 상기 보호 필름은 폴리에스테르 수지를 포함하는 조성물을 압출하여 미연신 필름을 얻는 단계; 상기 미연신 필름을 길이 방향 및 폭 방향으로 연신하는 단계; 상기 연신된 필름을 열고정하여 기재층을 제조하는 단계; 및 상기 기재층 상에 하나 이상의 코팅층을 형성하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 보호 필름은 폴리에스테르 수지를 압출하여 미연신 시트를 얻는 단계; 상기 미연신 시트를 70℃ 내지 90℃에서 예열한 뒤 2.0 내지 5.0의 길이 방향 연신비 및 2.0 내지 5.0의 폭 방향 연신비로 연신하는 단계; 및 상기 연신된 시트를 150℃ 내지 250℃에서 열고정하여 기재층을 제조하는 단계; 및 상기 기재층 상에 프라이머층, 하드코팅층, 제1 굴절층 및 제2 굴절층을 순차적으로 형성하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
구현예에 따르면, 상기 프라이머층 상에 하드코팅층, 제1 굴절층 및 제2 굴절층이 순차적으로 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 보호 필름은 그 외 기능성 코팅층으로서, 상기 프라이머층 상에 배치된 대전방지(anti-static) 또는 스파클링방지(anti-spakling) 기능의 코팅층을 추가로 형성할 수 있다.
[적층체]
또 다른 구현예에 따른 적층체는 플렉서블 디스플레이 장치용 투명 커버; 및 상기 투명 커버 상에 배치되고 폴리에스테르 수지를 포함하는 기재층, 및 상기 기재층 상에 배치된 프라이머층을 포함하는 보호 필름을 포함하고, 상기 보호 필름이 550 nm 파장의 광에 대한 반사율이 5% 이하이고, 상기 투명 커버 및 상기 기재층이 백화가 발생할 때까지의 변형율(strain)이 10% 이상이고, 상기 기재층의 투습도가 10 g/m2 day 내지 100 g/m2·day이고, 상기 식 (1)을 만족한다.
도 3은 플렉서블 디스플레이 장치용 투명 커버 및 보호 필름의 적층체의 단면도를 나타낸 것이다.
도 3을 참조하여, 일 구현예에 따른 적층체(10)는, 플렉서블 디스플레이 장치용 투명 커버(200); 및 상기 투명 커버(200) 상에 배치되고 폴리에스테르 수지를 포함하는 기재층, 및 상기 기재층 상에 배치된 프라이머층을 포함하는 보호 필름(100);을 포함한다.
상기 적층체에서, 상기 보호 필름은, 앞서 설명한 일 구현예에 따른 보호 필름과 실질적으로 동일한 구성 및 특성을 갖는다.
투명 커버
상기 투명 커버는 플렉서블 디스플레이 장치의 커버 윈도우일 수 있다.
상기 투명 커버는 고분자 필름 또는 글래스 기재일 수 있다. 구체적으로 상기 투명 커버는 폴리이미드계 필름 또는 초박형 글래스(UTG)일 수 있다.
일례로서 상기 투명 커버는 폴리이미드계 수지를 포함할 수 있다.
상기 투명 커버는 HB 이상의 표면경도 및 파장 550 nm에서 80% 이상의 광투과도를 가질 수 있다. 또한 상기 투명 커버는 두께 50 ㎛를 기준으로 황색도가 5 이하이고 헤이즈가 2% 이하일 수 있다.
상기 투명 커버는 백화가 발생할 때까지의 변형율(strain)이 10% 이상, 12% 이상, 15% 이상, 또는 20% 이상일 수 있다. 상기 범위 내일 때, 잦은 폴딩에 따른 변형에도 백화 현상이 발생하지 않아서 플렉서블 디스플레이 장치에 적용이 유리하다. 상기 변형율(strain)은 필름의 최초 치수 대비 변화된 치수의 비율을 의미하며, 이때 변화된 치수는 증가한 치수이거나 또는 감소한 치수일 수 있다. 특히 상기 보호 필름 및 상기 투명 커버는 백화가 발생할 때까지의 변형율(strain)이 모두 10% 이상일 수 있다.
상기 투명 커버는 파단이 발생할 때까지의 135°각도의 반복 폴딩 횟수가 100회 이상, 1000회 이상, 1만회 이상, 5만회 이상, 10만회 이상, 15만회 이상 또는 20만회 이상일 수 있다. 상기 범위 내일 때, 잦은 폴딩에도 파단이 발생하지 않아서 플렉서블 디스플레이 장치에 적용이 유리하다.
상기 적층체는, 면내 서로 수직한 제 1 방향 및 제 2 방향을 정의할 때, 25℃ 에서 하기 식 (11) 내지 (13)을 만족할 수 있다.
0.7 ≤ m2/m1 ≤ 1.3 (11)
0.5 ≤ m1/m3 ≤ 0.9 (12)
0.4 ≤ m2/m4 ≤ 0.9 (13)
상기 식 (11) 내지 (13)에서, m1 및 m2는 각각 상기 제 1 방향 및 제 2 방향에 대한 상기 기재층의 모듈러스이고, m3 및 m4는 각각 상기 제 1 방향 및 제 2 방향에 대한 상기 투명 커버의 모듈러스이다.
또한 상기 투명 커버는 면내 서로 수직한 제 1 방향 및 제 2 방향의 모듈러스(m3, m4)가 25℃에서 모두 낮은 수준이다.
특히, 상기 투명 커버는 상기 m3 및 상기 m4의 차이(｜m3-m4｜)가 25℃에서 적다. 즉 m4/m3 비율이 25℃에서 1에 가까울 수 있다.
이에 따라, 상기 투명 커버는 잦은 휘어짐이나 폴딩에도 백화 및 크랙이 발생하지 않아서 플렉서블 디스플레이 장치에 적용이 유리하다.
상기 m3 및 상기 m4는 25℃에서 모두 10 GPa 이하, 9.5 GPa 이하, 9 GPa 이하, 8.5 GPa 이하, 또는 8 GPa 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 m3 및 상기 m4는 25℃에서 모두 5 GPa 내지 10 GPa, 5 GPa 내지 9.5 GPa, 5 GPa 내지 8.5 GPa, 또는 5 GPa 내지 8 GPa일 수 있다.
또한, 상기 m3 및 상기 m4의 차이(｜m3-m4｜)가 25℃에서 2.0 GPa 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 m3 및 상기 m4의 차이(｜m3-m4｜)는 25℃에서 1.5 GPa 이하, 1.0 GPa 이하, 0.5 GPa 이하, 0.2 GPa 이하, 또는 0.1 GPa 이하일 수 있다.
또한, 상기 m4/m3 비율은 25℃에서 0.7 내지 1.3, 0.8 내지 1.2, 또는 0.9 내지 1.1일 수 있다.
일례로서, 상기 제 1 방향이 필름의 폭 방향(TD)이고, 상기 제 2 방향이 필름의 길이 방향(MD)일 수 있다.
이때 상기 m4/m3 비율은 25℃에서 0.7 내지 1.0, 0.8 내지 1.0, 0.9 내지 1.0, 0.7 내지 0.9, 0.7 내지 0.8, 또는 0.8 내지 0.9일 수 있다.
또는, 상기 m4/m3 비율은 25℃에서 1.0 내지 1.3, 1.0 내지 1.2, 1.0 내지 1.1, 1.1 내지 1.3, 1.2 내지 1.3, 또는 1.1 내지 1.2일 수 있다.
또한 상기 보호 필름의 제 1 방향 및 제 2 방향에 대한 모듈러스(m1, m2)와 상기 투명 커버의 제 1 방향 및 제 2 방향에 대한 모듈러스(m3, m4)는 상기 식 (12) 및 (13)을 만족한다.
구체적으로, 상기 m1/m3 비율은 0.5 내지 0.9, 0.5 내지 0.8, 0.5 내지 0.7, 0.6 내지 0.9, 0.7 내지 0.9, 또는 0.6 내지 0.8일 수 있다.
또한, 상기 m2/m4 비율은 0.4 내지 0.9, 0.4 내지 0.8, 0.4 내지 0.7, 0.5 내지 0.9, 0.6 내지 0.9, 또는 0.5 내지 0.8일 수 있다.
또한 상기 m1 및 상기 m2가 25℃에서 2.5 Gpa 내지 5 Gpa이고, 상기 m3 및 상기 m4가 25℃에서 5 Gpa 내지 10 Gpa일 수 있다.
이러한 특성으로 인해 상기 적층체는 플렉서블 디스플레이 장치의 커버, 특히 폴더블 디스플레이 장치의 커버에 적용될 수 있으며, 인폴딩 타입에서 안쪽으로 작게 폴딩되는 지점에서 발생하는 변형뿐만 아니라, 아웃폴딩 타입에서 바깥으로 크게 폴딩되는 지점에서 발생하는 변형에 의해서도, 특성이 저하되지 않을 수 있다.
추가 기능층
상기 적층체(20)는 상기 보호 필름(100)과 상기 투명 커버(200) 사이에 형성되는 하나 이상의 기능성 코팅층을 더 포함할 수 있다.
예를 들어 상기 하나 이상의 기능성 코팅층은 상기 보호 필름과 상기 투명 커버 사이의 접착력 향상을 위한 층일 수 있다.
[디스플레이 장치]
일 구현예에 따른 디스플레이 장치는, 디스플레이 패널; 및 상기 디스플레이 패널의 일면 상에 배치되는 상기 일 구현예에 따른 보호 필름을 포함한다.
다른 구현예에 따른 디스플레이 장치는, 디스플레이 패널; 및 상기 디스플레이 패널의 일면 상에 배치되는 상기 일 구현예에 따른 적층체를 포함한다.
상기 디스플레이 장치는 플렉서블 디스플레이 장치(flexible display device), 특히 폴더블 디스플레이 장치(foldable display device)일 수 있다.
구체적으로, 상기 폴더블 디스플레이 장치는 폴딩되는 방향에 따라 인폴딩(in-folding) 타입 또는 아웃폴딩(out-folding) 타입일 수 있다.
상기 디스플레이 장치에서, 상기 보호 필름 또는 상기 적층체는, 앞서 설명한 일 구현예에 따른 보호 필름 또는 상기 적층체와 실질적으로 동일한 구성 및 특성을 갖는다.
구체적으로 상기 보호 필름 또는 상기 적층체는 면내 수직한 두 방향에 대한 모듈러스 차이가 작기 때문에, 잦은 폴딩에도 백화 현상이 획기적으로 억제될 수 있다. 또한 상기 보호 필름 또는 상기 적층체는 그 외 기계적 물성, 열적 특성 및 내구성이 우수하므로, 보호 필름으로서의 충격 완화, 비산 방지 및 스크래치 방지의 역할을 수행할 수 있다.
[실시예]
이하 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명하나, 이들 범위로 한정되는 것은 아니다.
폴리에스테르 필름의 제조 및 평가 (실시예 A1 내지 A4 및 비교예 A1 및 A2)
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지(SKC사)를 압출기에서 압출하고 캐스팅롤에서 캐스팅하여 미연신 시트(sheet)를 제조하였다. 상기 미연신 시트를 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)으로 연신하였다. 이후, 연신된 시트를 열고정하고, 어닐링 및 냉각하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 이때 상기 어닐링 단계에서 온도를 낮추면서 2단으로 이완을 수행하였다.
하기 표 1에 구체적인 공정 조건을 정리하였다.
구 분 원료 두께
(㎛)		 예열
온도(℃)		 MD
연신비		 TD
연신비		 열고정
온도(℃)
실시예 A1 PET 40 78 3.3 3.5 180
실시예 A2 PET 40 78 3.1 3.4 230
실시예 A3 PET 50 78 3.1 3.4 230
실시예 A4 PET 30 78 3.1 3.4 230
비교예 A1 PET 50 78 3.2 4.2 230
비교예 A2 PET 80 78 1.2 4.3 210
상기 제조된 폴리에스테르 필름에 대해 아래와 같이 시험하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(1) 모듈러스 측정
필름 샘플의 MD 및 TD의 각 방향에 대해 25℃ 및 85℃에서 각각 모듈러스(Young's modulus)를 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 구체적으로, 필름 샘플을 폭 1.5 cm 되도록 잘라 만능시험기(UTM, 5566A, Instron사)에 장착하고, 길이를 늘려가며 그에 따른 응력을 측정하여 모듈러스를 산출하였다.
(2) 폴딩 평가 (MIT folding test)
필름 샘플에 대해서 ASTM D 2176 및 TAPPI T 511에 의거한 MIT 폴딩 테스트(MIT folding test)를 폴딩내구성시험기(folding endurance tester, MIT-DA, Toyoseiki사)에 의해 수행하였다. 구체적으로, 상기 MIT 폴딩 테스트는 135°의 폴딩 각도, 폭 10 mm의 샘플 사이즈, 500 gf의 하중, 0.38R의 곡률반경, 및 175회/분의 폴딩 속도 조건으로 수행되었다. 그 결과를 아래 기준에 따라 분류하여 하기 표 2에 나타내었다.
- O : 크랙이나 파단이 발생할 때까지의 반복 폴딩 횟수가 10만 회 이상.
- X : 크랙이나 파단이 발생할 때까지의 반복 폴딩 횟수가 10만 회 미만.
(3) 백화 평가 (Crack strain test)
필름 샘플에 대해 만능시험기(UTM, 5566A, Instron사)를 이용하여 1%씩 늘려가며 백화가 발생할 때까지의 최소 신장율을 측정하여, 그 결과를 아래 기준에 따라 분류하여 하기 표 2에 나타내었다.
- O : 신장율 10% 이상에서도 백화가 발생하지 않음.
- X : 신장율 10% 미만에서 백화가 발생함.
구 분 MD 모듈러스(GPa)
/TD 모듈러스(GPa)
(25℃에서 측정)		 MD 모듈러스(GPa)
/TD 모듈러스(GPa)
(85℃에서 측정)		 폴딩
평가		 백화
평가
실시예 A1 3.7 / 3.8 1.57 / 1.9 O O
실시예 A2 3.7 / 4.0 1.5 / 1.62 O O
실시예 A3 3.8 / 3.9 1.95 / 2.1 O O
실시예 A4 4.0 / 4.1 1.62 / 1.675 O O
비교예 A1 3.8 / 4.6 2.3 / 2.87 X X
비교예 A2 2.2 / 5.8 1.5 / 3.2 X X
상기 표 2에서 보듯이, MD 모듈러스와 TD 모듈러스가 바람직한 범위로 조절된 실시예 A1 내지 A4의 폴리에스테르 필름은 폴딩 평가와 백화 평가를 모두 통과하여 플렉서블 디스플레이 커버의 보호 필름으로 적합하였다.
반면, MD 모듈러스와 TD 모듈러스가 바람직한 범위를 벗어난 비교예 A1 및 A2의 폴리에스테르 필름은 폴딩 평가와 백화 평가를 통과하지 못하여 플렉서블 디스플레이 커버의 보호 필름으로 사용하기엔 부적합하였다.
보호 필름의 제조 및 평가 (실시예 B1 내지 B6 및 비교예 B1 및 B2)
앞서의 실시예 A1 등과 같은 방식으로 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 폴리에스테르 필름을 제조하는 과정에서, 길이 방향(MD) 연신 후 폭 방향(TD)으로 연신하기 전에, 상기 폴리에스테르 필름 상에 프라이머층을 형성하였다. 이때, 상기 폴리에스테르 필름 상에 열경화성 폴리우레탄계 수지 조성물을 메이어바(Mayer bar)를 이용하여 도포하고 건조하여 프라이머층을 형성하였다.
상기 제조된 보호 필름에 대해 아래와 같이 시험하였다.
(1) 굴절률 및 면내 위상차
필름 샘플에 대해서 굴절률((nx + ny)/2), 면내 위상차(Ro), 두께 방향 위상차(Rth) 및 유효폭 내의 면내 위상차(|△Ro|/|△x|)을 측정하였다.
먼저, 2매의 편광판을 사용하여 필름 샘플의 배향축 방향을 구하고, 배향축 방향이 직교하도록 4cm × 2cm의 직사각형으로 재단하였다. 면내 위상차(Ro) 및 두께 방향 위상차(Rth)는 위상차 측정기(Axometrics사 제조, Axoscan, 측정파장 550nm)를 이용하여 폭 중심에서 측정하였다. 또한, 위상차 측정기의 기본 데이터인 필름 샘플의 굴절률은 아베 굴절률계(아타고사 제조, NAR-4T, 측정파장 589.3nm)에 의해 측정하였고, 필름의 두께 d(㎛)는 전기 마이크로미터(파인류프사 제조, 밀리트론 1245D)를 사용해서 측정하였다.
(2) 전광선 투과율
헤이즈 미터(Nippon denshoku kogyotk社, NDH 5000W)를 이용하여 전광선 투과율 및 헤이즈를 측정하였다.
(3) 간섭 얼룩
필름 샘플 후면에 블랙 테이프(black tape)를 부착하고, 간섭 얼룩이 생기는지 여부를 육안으로 관찰하였다.
- 무: 어느 방향에서도 무지개 얼룩 및 색감이 관찰되지 않음.
- 약시인: 일부 방향에서 연하게 간섭 얼룩이 관찰됨.
- 강시인: 명확하게 간섭 얼룩이 관찰됨.
그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
구 분 기재층
면내위상차
(nm)		 프라이머층
두께 (nm)		 전광선
투과율
(%)		 프라이머층/
기재층
굴절률 비율		 간섭
얼룩
실시예 B1 350 80 92.5 0.89 무
실시예 B2 268 40 92.8 0.95 무
실시예 B3 289 85 93.8 0.92 무
실시예 B4 148 100 92.1 0.98 무
실시예 B5 541 28 93.0 0.97 무
실시예 B6 489 48 93.7 0.89 무
비교예 B1 156 54 91.2 0.74 강시인
비교예 B2 652 26 92.4 1.0 약시인
상기 표 3에서 보듯이, 실시예에 따른 보호 필름은 투과율이 우수하고, 간섭 얼룩이 관찰되지 않은 반면, 비교예에 따른 보호 필름은 간섭 업룩이 관찰되었다.
보호 필름의 제조 및 평가 (실시예 C1)
단계 (1) 프라이머층의 코팅
앞서와 같은 방식으로 폴리에스테르 기재층 상에 프라이머층을 코팅하였다.
단계 (2) 하드코팅층의 형성
펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(PETA)를 메틸이소부틸케톤(MIBK) 용매에 30 중량%의 농도로 용해시키고, 광중합개시제(Irg184, BASF사)를 고형분에 대하여 5 중량% 첨가한 하드코팅층 조성물을 제조하였다. 상기 하드코팅층 조성물을 바코터에 의해 건조 후의 막 두께가 5 ㎛가 되도록 프라이머층 상에 코팅하여 도막을 형성하였다. 형성된 도막을 80℃에서 1분간 건조하여 용제를 제거하고 약 300 mJ/㎠의 자외선 조사에 의해 고정시켜, 하드코팅층을 형성하였다.
단계 (3) 제1 굴절층의 형성
상기 하드코팅층 상에, 다관능 아크릴레이트 수지 및 산화티탄(TiO2)을 포함하는 조성물을 이용하여 제1 굴절층을 형성하였다. 상기 하드코팅층 상에 상기 조성물을 도포한 후에 80℃에서 1분간 건조시키고, 질소 퍼징(purging) 조건에서 약 650 mJ/㎠의 자외선을 조사하여 제1 굴절층을 형성하였다. 이때 상기 조성물은 고형분을 약 40 중량% 함유하며, 25℃에서 점도가 약 6.5 mPa·s인 것을 사용하였다.
단계 (4) 제2 굴절층의 형성
상기 제1 굴절층 상에, 실리카 미립자를 포함하는 수지를 이용하여 제2 굴절층을 형성하였다.
이상 제조된 보호 필름(실시예 C1)의 각 층별 굴절률 및 두께를 하기 표 4에 정리하였다.
층 명칭 굴절률 두께
기재층 1.66 40 ㎛
프라이머층 1.60 85 nm
하드코팅층 1.52 2.5 ㎛
제1 굴절층 1.75 60 nm
제2 굴절층 1.29 100 nm
상기 제조된 보호 필름에 대해 아래와 같이 시험하였다.
(1) 반사율 측정
상기 실시예 C1에서 제조한 보호 필름에 대해 반사율을 측정하였다.
광흡수가 거의 없는 유리 상에 블랙 점착 테이프(Nitto사)를 부착하고 그 위에 광학 다층 필름 샘플을 부착한 뒤, 분광광도계(U-4100, 히타치사)를 이용하여 반사율을 측정하였다.
그 결과, 550 nm 파장의 광에 대한 반사율이 5% 이하로 측정되었다.
적층체의 제조 및 평가 (실시예 D1)
실시예 A1 내지 A4와 비교예 A1 및 A2의 폴리에스테르 필름 상에 앞서와 같은 방식으로 프라이머층을 형성하여 각각의 보호 필름을 얻었다.
수득한 보호 필름을 광학투명접착제(OCA 8146-x, 3M사)를 통하여, 폴리이미드 필름(TPI, SKC사)과 합지하여 적층체를 각각 제조하였다. 이때, 폴리이미드 필름의 모듈러스는 약 25℃에서 MD 방향 및 TD 방향으로 각각 약 6.5 GPa이었다.
또한 이와 같이 제조된 적층체들을 앞서와 동일하게 폴딩 평가와 백화 평가를 수행하였고, 그 결과 실시예 A1 내지 A4의 폴리에스테르 필름을 포함하는 적층체는 폴딩 평가와 백화 평가를 통과하였으나, 비교예 A1 및 A2의 폴리에스테르 필름을 포함하는 적층체는 폴딩 평가와 백화 평가를 통과하지 못하였다.
1: 인폴딩 타입의 플렉서블 디스플레이 장치,
2: 아웃폴딩 타입의 플렉서블 디스플레이 장치,
10: 적층체, 100: 보호 필름,
110: 기재층, 120: 프라이머층,
130: 하드코팅층, 140: 제 1 굴절층,
150: 제 2 굴절층, 200: 투명 커버,
300: 플렉서블 디스플레이 장치 몸체,
a, b: 폴딩되는 지점.

Claims (10)

  1. 폴리에스테르 수지를 포함하는 조성물을 압출하여 미연신 시트를 얻는 단계;
    상기 미연신 시트를 70℃ 내지 90℃에서 예열한 후 2.0 내지 5.0의 길이 방향 연신비 및 2.0 내지 5.0의 폭 방향 연신비로 연신하는 단계;
    상기 연신된 시트를 150℃ 내지 250℃에서 열고정하여 기재층을 제조하는 단계; 및
    상기 기재층 상에 프라이머층을 형성하는 단계를 포함하는, 보호 필름의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 프라이머층 상에 하드코팅층, 제1 굴절층 및 제2 굴절층이 순차적으로 형성하는 단계를 포함하는, 보호 필름의 제조 방법.
  3. 폴리에스테르 수지를 포함하는 기재층, 및
    상기 기재층 상에 배치된 프라이머층을 포함하고,
    550 nm 파장의 광에 대한 반사율이 5% 이하이고,
    상기 기재층이 백화가 발생할 때까지의 변형율(strain)이 10% 이상이고,
    상기 기재층의 투습도가 10 g/m2 day 내지 100 g/m2·day이고,
    하기 식 (1)을 만족하는, 보호 필름:
    0.7 ≤ n2/n1 ≤ 1.0 (1)
    상기 식 (1)에서 n1 및 n2는 각각 상기 기재층 및 상기 프라이머층의 굴절률을 의미한다.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 기재층이 면내 서로 수직한 제 1 방향 및 제 2 방향을 정의할 때, 상기 제 1 방향에 대한 모듈러스(m1) 대비 상기 제 2 방향에 대한 모듈러스(m2)의 비율(m2/m1)이 25℃에서 0.7 내지 1.3 이고,
    상기 m1 및 상기 m2가 25℃에서 모두 4.5 GPa 이하이고,
    상기 기재층이 85℃ 및 24 시간 조건에서 제 1 방향의 열수축률(s1) 대비 상기 제 1 방향에 수직한 제 2 방향의 열수축률(s2)의 비율(s2/s1)이 1 내지 10인, 보호 필름.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 기재층이 1.2 atm 및 120℃에서 72 시간 처리 시에 신도 유지율이 80% 이상이고,
    상기 기재층이 380 nm의 파장에서 투과율이 10% 이하이고,
    상기 기재층의 표면 경도가 5B 이상이고,
    상기 기재층이 파단이 발생할 때까지의 135°각도의 반복 폴딩 횟수가 100회 이상이고,
    상기 기재층이 600 nm 이하의 면내 위상차(Ro) 및 4,000 nm 이상의 두께 방향 위상차(Rth)를 갖는, 보호 필름.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 보호 필름이 하기 식 (2)를 더 만족하는, 보호 필름:
    0 ≤ n1-n2 ≤ 0.10 (2)
    상기 식 (2)에서 n1 및 n2는 각각 상기 기재층 및 상기 프라이머층의 굴절률을 의미한다.
  7. 제 3 항에 있어서,
    상기 보호 필름이
    상기 프라이머층 상에 배치된 하드코팅층을 더 포함하고,
    하기 식 (3) 내지 (5)를 더 만족하는, 보호 필름:
    n3 < n2 < n1 (3)
    0.05 ≤ n1-n3 ≤ 0.20 (4)
    0 < n2-n3 ≤ 0.13 (5)
    상기 식 (3) 내지 (5)에서 n1, n2 및 n3은 각각 상기 기재층, 상기 프라이머층 및 상기 하드코팅층의 굴절률을 의미한다.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 보호 필름이
    상기 하드코팅층 상에 배치된 제 1 굴절층, 및
    상기 제 1 굴절층 상에 배치된 제 2 굴절층을 더 포함하고,
    하기 식 (6) 및 (7)를 더 만족하는, 보호 필름:
    n5 < n3 < n2 < n1 < n4 (6)
    0.25 ≤ n4-n5 ≤ 0.60 (7)
    상기 식 (6) 및 (7)에서 n1, n2, n3, n4 및 n5은 각각 상기 기재층, 상기 프라이머층, 상기 하드코팅층, 상기 제 1 굴절층 및 상기 제 2 굴절층의 굴절률을 의미한다.
  9. 플렉서블 디스플레이 장치용 투명 커버; 및
    상기 투명 커버 상에 배치되고 폴리에스테르 수지를 포함하는 기재층, 및 상기 기재층 상에 배치된 프라이머층을 포함하는 보호 필름을 포함하고,
    상기 보호 필름이 550 nm 파장의 광에 대한 반사율이 5% 이하이고,
    상기 투명 커버 및 상기 기재층이 백화가 발생할 때까지의 변형율(strain)이 10% 이상이고,
    상기 기재층의 투습도가 10 g/m2 day 내지 100 g/m2·day이고,
    하기 식 (1)을 만족하는, 적층체:
    0.7 ≤ n2/n1 ≤ 1.0 (1)
    상기 식 (1)에서 n1 및 n2는 각각 상기 기재층 및 상기 프라이머층의 굴절률을 의미한다.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 적층체가, 면내 서로 수직한 제 1 방향 및 제 2 방향을 정의할 때,
    25℃에서 하기 식 (11) 내지 (13)을 만족하는, 적층체:
    0.7 ≤ m2/m1 ≤ 1.3 (11)
    0.5 ≤ m1/m3 ≤ 0.9 (12)
    0.4 ≤ m2/m4 ≤ 0.9 (13)
    상기 식 (11) 내지 (13)에서, m1 및 m2는 각각 상기 제 1 방향 및 제 2 방향에 대한 상기 기재층의 모듈러스이고, m3 및 m4는 각각 상기 제 1 방향 및 제 2 방향에 대한 상기 투명 커버의 모듈러스이다.
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