KR20210008092A - 나노 복합체 코팅된 프로판트 및 그의 제조 및 사용 방법 - Google Patents
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Abstract
나노 복합체 프로판트(proppant) 코팅을 갖는 프로판트를 제조하는 방법이 제공된다. 방법은, 프로판트 입자를 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지로 코팅하여 나노 복합체 프로판트 코팅을 갖는 프로판트를 생성하는 단계를 포함한다. 또한, 프로판트 입자 및 나노 복합체 프로판트 코팅을 포함하는 프로판트가 제공된다. 나노 복합체 프로판트 코팅은 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지를 포함한다. 나노 복합체 프로판트 코팅은 프로판트 입자를 코팅한다. 또한, 프로판트의 사용을 통해 지하층(subsurface formation)으로부터 탄화수소 생산 속도를 증가시키는 방법이 제공된다.
Description
관련 출원의 교차 참조
본 출원은 2018년 5월 14일에 출원된 미국 임시 출원 제62/671,183호 및 2019년 1월 22일에 출원된 미국 임시 출원 제62/795,110호의 이익을 주장한다.
기술분야
본 개시내용의 실시형태는 일반적으로, 코팅된 프로판트(proppant) 시스템에 관한 것이다.
수압 파쇄(hydraulic fracturing)는 유정 및 가스정에서 일상적으로 수행되는 자극 처리 방법(stimulation treatment)이다. 수압 파쇄 유체는 처리할 지하층(subsurface formation)으로 펌핑되어 파쇄을 초래하여 지하층을 개방한다. 특정 크기의 모래 입자(grain)와 같은 프로판트는 처리가 완료되었을 때 파쇄부를 개방된 상태로 유지하기 위해 처리 유체(treatment fluid)와 혼합될 수 있다.
보통은 지하층을 파쇄하는 동안 및 후에 프로판트를 사용하여 프로판트가 없을 때보다 더 효과적인 오일 및 가스 생산을 위해 파쇄부를 개방된 상태로 유지하는 것이 바람직하다. 그러나, 프로판트로서 사용되는 모래 입자는 입자의 다결정 특성으로 인해 소정의 지하층에서 사용하기에 충분한 분쇄 저항(crush resistance)을 제공하지 못할 수 있다. 통상의 코팅되지 않은 프로판트는 다운홀 응력(downhole stress)하에 파괴(break)된다. 세라믹 프로판트는 습한 상태에서 파손되어 그들의 분쇄 저항을 손실한다. 온도 다운홀은 이러한 효과를 가중시킨다.
프로판트 코팅은 다운홀 온도에서 수성 유체의 존재로 인한 분해로부터 프로판트 입자를 보호하는데 사용된다. 프로판트 코팅은 입자의 표면적을 증가시키며; 따라서, 분쇄 응력은 코팅된 프로판트 입자의 더 넓은 영역상으로 분산된다. 결과적으로, 더 큰 영역을 따르는 힘의 분산은 '분쇄 백분율(crush percentage)'로도 알려진 분쇄된 프로판트 입자의 양에 있어서의 감소를 초래해야만 한다. 프로판트 코팅은 또한 프로판트에 부착되어 분쇄된 프로판트가 프로판트 미분(fines)을 방출하는 것을 방지한다. 프로판트 미분은 암층으로 이동하여 암층의 흐름 전도도(flow conductivity)를 제한할 수 있다.
따라서, 강한 내 화학성 프로판트 코팅이 필요하다. 프로판트 코팅에 수지를 사용하면 프로판트 입자의 분쇄, 미분 이동, 프로판트 역류 및 파괴를 방지한다. 강화제의 분산은 코팅 물질의 기계적 강도를 향상시킨다. 강화제의 분산은 수압 파쇄 유체에 존재하는 화학 물질에 대한 내성을 추가로 제공한다.
본 개시내용의 주제에 따르면, 나노 복합체 프로판트 코팅을 갖는 프로판트를 제조하는 방법이 개시된다. 이러한 방법은 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지로 프로판트 입자를 코팅하여 나노 복합체 프로판트 코팅을 갖는 프로판트를 생산하는 것을 포함한다.
본 개시내용의 다른 실시형태에 따르면, 프로판트 입자 및 나노 복합체 프로판트 코팅으로 구성된 프로판트가 개시된다. 나노 복합체 프로판트 코팅은 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지를 포함한다. 나노 복합체 프로판트 코팅은 프로판트 입자를 코팅한다.
본 개시내용의 또 다른 실시형태에 따르면, 지하층으로부터의 탄화수소 생산 속도를 증가시키는 방법이 개시된다. 상기 방법은, 지하층으로부터 탄화수소의 제1 생산 속도를 생성하는 단계로서, 여기서 상기 탄화수소는 제1 계면 장력을 포함하는, 단계; 프로판트를 포함하는 수압 파쇄 유체를 지하층에 도입하는 단계로서, 여기서 상기 프로판트는 상기 탄화수소의 제1 계면 장력을 제2 계면 장력으로 감소시킴으로써 웰보어(wellbore) 근처의 응축물 뱅킹(condensate banking) 또는 물 막힘(water blockage)을 감소시키는, 단계; 및 지하층으로부터 탄화수소의 제2 생산 속도를 생성시킴으로써 지하층으로부터 탄화수소 생산을 증가시키는 단계로서, 여기서 탄화수소의 제2 생산 속도는 탄화수소의 제1 생산 속도보다 빠른, 단계를 포함한다.
본 개시내용의 특정 실시형태에 대한 하기의 상세한 설명은 하기의 도면과 관련하여 해석할 때 가장 잘 이해될 수 있으며, 여기서 유사한 구조는 유사한 참조 부호로 표시된다:
도 1은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 프로판트 입자 및 나노 복합체 코팅된 프로판트의 개략도이다.
도 2는 다중 벽 탄소 나노 튜브(MWCNT: multi-walled carbon nanotube), 작용화된 MWCNT(MWCNTf) 및 ZnS 코팅된 MWCNT(MWCNTf-ZnS) 기반 나노 충전제에 대한 온도의 함수로서의 중량 손실을 그래프로 도시한다.
도 3은 ZnS 코팅된 다중 벽 탄소 나노 튜브가 에폭시 복합체의 기계적 특성에 미치는 영향을 나타낸다.
도 4는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트의 미분 생성 백분율을 그래프로 도시한다.
도 5는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트의 API 분쇄 저항 응력을 그래프로 도시한다.
도 6은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트의 API 분쇄 저항 응력을 그래프로 도시한다.
도 7은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트의 API 분쇄 저항 응력을 그래프로 도시한다.
도 8은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트 샘플의 전도도를 그래프로 도시한다.
도 9는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트 샘플의 전도도를 그래프로 도시한다.
도 10은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트 샘플의 전도도를 그래프로 도시한다.
도 11은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트 샘플의 전도도를 그래프로 도시한다.
도 12는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA) 나노 복합체의 기계적 특성을 그래프로 도시한다.
도 13은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른, 12,000 psi(평방 인치당 파운드; pounds per square inch)의 폐쇄 응력(closure stress) 하에서 생성되는 미분의 백분율을 그래프로 도시한다.
도 14는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른, 12,000 psi의 폐쇄 응력 하에서 생성되는 미분의 백분율을 그래프로 도시한다.
도 15는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른, 12,000 psi의 폐쇄 응력 하에서 생성되는 미분의 백분율을 그래프로 도시한다.
도 16은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 정규화된 API 장기 프로판트 전도도 데이터를 그래프로 도시한다.
도 17은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 정규화된 API 장기 프로판트 전도도 데이터를 그래프로 도시한다.
도 1은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 프로판트 입자 및 나노 복합체 코팅된 프로판트의 개략도이다.
도 2는 다중 벽 탄소 나노 튜브(MWCNT: multi-walled carbon nanotube), 작용화된 MWCNT(MWCNTf) 및 ZnS 코팅된 MWCNT(MWCNTf-ZnS) 기반 나노 충전제에 대한 온도의 함수로서의 중량 손실을 그래프로 도시한다.
도 3은 ZnS 코팅된 다중 벽 탄소 나노 튜브가 에폭시 복합체의 기계적 특성에 미치는 영향을 나타낸다.
도 4는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트의 미분 생성 백분율을 그래프로 도시한다.
도 5는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트의 API 분쇄 저항 응력을 그래프로 도시한다.
도 6은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트의 API 분쇄 저항 응력을 그래프로 도시한다.
도 7은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트의 API 분쇄 저항 응력을 그래프로 도시한다.
도 8은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트 샘플의 전도도를 그래프로 도시한다.
도 9는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트 샘플의 전도도를 그래프로 도시한다.
도 10은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트 샘플의 전도도를 그래프로 도시한다.
도 11은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다양한 압력에서의 다양한 프로판트 샘플의 전도도를 그래프로 도시한다.
도 12는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA) 나노 복합체의 기계적 특성을 그래프로 도시한다.
도 13은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른, 12,000 psi(평방 인치당 파운드; pounds per square inch)의 폐쇄 응력(closure stress) 하에서 생성되는 미분의 백분율을 그래프로 도시한다.
도 14는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른, 12,000 psi의 폐쇄 응력 하에서 생성되는 미분의 백분율을 그래프로 도시한다.
도 15는 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른, 12,000 psi의 폐쇄 응력 하에서 생성되는 미분의 백분율을 그래프로 도시한다.
도 16은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 정규화된 API 장기 프로판트 전도도 데이터를 그래프로 도시한다.
도 17은 본 개시내용에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 정규화된 API 장기 프로판트 전도도 데이터를 그래프로 도시한다.
본 개시내용 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "응축물"은 천연 가스와 관련하여 일반적으로 발생하는 액체 탄화수소를 지칭한다. 액상으로서의 그의 존재는 증기가 액체로 응축될 수 있는 저장소(reservoir)의 온도 및 압력 조건에 의존한다. 응축물 저장소의 생성은 일부 응축물의 압력 민감도 때문에 복잡할 수 있다. 생성 중에, 저장소 압력이 생성 중에 이슬점 미만으로 감소하는 경우에 응축물이 가스에서 액체로 변할 위험이 있다. 응축물과 관련하여 생성되는 탄화수소 가스는 소위 습식 가스이다. 응축물의 API 비중은 전형적으로는 50° 내지 120°이다.
본 개시내용 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "응축물 뱅킹"은, 감소 또는 고갈에 반응하여 압력이 이슬점 미만으로 감소될 때 응축물이 웰보어 주위의 증기 상에서 감소되는 상대 투과성 효과(relative permeability effect)를 지칭한다. 투과성 감소로 인해 가스 생성률이 방해를 받을 수 있다.
본 개시내용 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "수압 파쇄"는 탄화수소 유정에서 일상적으로 수행되는 자극 처리 방법을 지칭한다. 수압 파쇄 유체는 지하층으로 펌핑되어 파쇄부를 형성하거나 개방을 초래한다. 파쇄부의 윙(wing)은 지하층 내의 자연 응력에 따라 반대 방향으로 웰보어로부터 멀리 연장한다. 프로판트는 처리가 완료되었을 때 파쇄부를 개방된 상태로 유지하기 위해 처리 유체와 혼합될 수 있다. 수압 파쇄는 지하층과 유체 연통을 생성하고, 웰보어 영역 근처에 존재할 수 있는 응축물 뱅킹과 같은 손상을 우회한다.
본 개시내용 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "지하층"은 주변의 암체와 충분히 구별되고 연속적인 암석의 덩어리를 지칭하는 것으로, 암석의 덩어리는 별개의 독립체로서 매핑될 수 있다. 따라서, 지하층은, 이에 국한되는 것은 아니지만, 다공성 및 투과성을 포함한, 지하층 전반에 걸쳐 유사한 레올로지 특성을 포함하는 단일의 식별 가능한 단위를 형성하기에 충분히 균질하다. 지하층은 암석층서(lithostratigraphy)의 기본 단위이다.
본 개시내용 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "정암압(lithostatic pressure)"은 지하층 상의 퇴적층 또는 그를 덮고 있는 암석의 중량 압력을 의미한다.
본 개시내용 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "지하층을 생성하는"은 탄화수소가 생산되는 지하층을 지칭한다.
본 개시내용 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "프로판트"는 수압 파쇄 처리 후에 파쇄부를 개방된 상태로 유지하기 위해 수압 파쇄 유체와 혼합되는 입자를 지칭한다. 프로판트 물질은 메쉬 크기, 진원도(roundness) 및 구형도(sphericity)에 따라 신중하게 분류되어 저장소에서 웰보어까지 유체 생산을 위한 효율적인 도관을 제공한다.
본 개시내용 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "저장소"는 유체를 저장하고 전달하기에 충분한 다공성 및 투과성을 갖는 지하층을 의미한다.
본 개시내용 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "웰보어(wellbore)"는 유정의 오픈홀(openhole) 또는 노출된 부분(uncased portion)을 포함하는 드릴링 홀 또는 시추공을 지칭한다. 시추공은 드릴링 홀의 경계를 이루는 암면인 웰보어 벽의 내경을 지칭할 수 있다.
탄화수소 함유 저장소에서 탄화수소를 생산하기 위해, 탄화수소가 지하층에서 표면까지 이동할 수 있는 깊이까지 생산정(production well)을 드릴링한다. 그러나, 탄화수소 가스를 생산할 때, 저장소 내의 탄화수소 가스의 양이 감소함에 따라 웰보어 및 지하층 압력이 감소한다. 압력이 탄화수소 가스의 이슬점 미만으로 감소되는 경우, 응축물이 형성되어 막힘이 발생하고 웰보어와 지하층 사이의 투과성이 감소함으로써 탄화수소 가스의 생산 속도가 감소한다.
본 개시내용은 나노 복합체 프로판트 코팅을 갖는 프로판트를 생산하기 위한 조성물 및 방법, 및 나노 복합체 프로판트 코팅을 갖는 프로판트의 사용을 통해 지하층으로부터의 탄화수소 생산 속도를 증가시키는 방법에 관한 것이다. 프로판트는 프로판트 입자 및 나노 복합체 프로판트 코팅을 포함한다. 나노 복합체 프로판트 코팅은 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지를 포함한다. 나노 복합체 프로판트 코팅은 프로판트 입자를 코팅한다. 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지는 나노 복합체 프로판트 코팅 전체에 균일하게 분포될 수 있다. 다른 실시형태에서, 나노 복합체 프로판트 코팅은, 수지 상에 층으로서 코팅된 나노 보강제 및 표면 개질제와 같은, 표면 개질제와 조합된 나노 보강제와는 별개의 층으로서 수지를 포함할 수 있다. 이들 층은 균일한 두께를 가질 수 있거나 또는 전체적으로 두께의 변화를 포함하여 나노 복합체 프로판트 코팅에서 계층적 거칠기를 초래할 수 있다.
앞에서 개시된 바와 같이, 나노 보강제는 나노 복합체 프로판트 코팅의 기계적 강도를 향상시키고 수압 파쇄 유체에 사용되는 화학 물질에 대한 내성을 제공한다. 다른 많은 이점들 중에서도, 표면 개질제는 나노 복합체 프로판트 코팅에 가스 습윤 특성을 부여한다. 이는 계면 장력을 감소시키고 웰보어에서 응축물 또는 물 막힘을 방지하여 가스 상대 투과성을 증가시킴으로써 응축물 뱅킹을 감소시켜 준다. 표면 개질제는 또한 프로판트에 소수성 또는 소유성(oleophobic) 특성을 부여하여 물이 표면을 습윤시키지 않도록 함으로써 물과의 접촉으로 인한 프로판트의 열화를 감소시킬 수 있다. 이러한 습윤성 특성은 탄화수소가 프로판트와의 접촉으로 인한 마찰을 덜 경험하므로 파쇄 작업 후 수압 파쇄 유체 또는 물의 부하 회복을 향상시킨다. 이는 탄화수소 생산 속도와 전체 탄화수소 생산량을 증가시킨다.
도 1은 프로판트 입자(100)의 두 가지 상태를 개략적으로 도시한다. 좌측에는, 프로판트 입자(100)가 제1의 코팅되지 않은 상태로 도시되어 있다. 이어서, 우측에는, 프로판트 입자(100)가 제2의 코팅된 상태인 나노 복합체 코팅된 프로판트가 도시되어 있다. 제2 상태에서, 프로판트 입자(100)는 코팅 단계(200)를 거쳐 나노 복합체 프로판트 코팅(110)으로 코팅되어 나노 복합체 코팅된 프로판트(120)를 형성한다.
프로판트 입자는 수압 파쇄 응용 분야에 사용하기에 적합한 임의의 유형의 프로판트로부터 선택될 수 있다. 전술된 바와 같이, 프로판트는 지하층 처리 중에 또는 처리 후에 지하 파쇄부를 개방된 상태로 유지 및 보유하기 위해 수압 파쇄 유체에 사용되는 프로핑제(propping agent) 입자이다. 일부 실시형태에서, 프로판트 입자는 무기 산화물, 실리케이트, 모래, 알루미나, 보오크사이트, 실리카, 세라믹, 열경화성 수지, 수지, 에폭시, 플라스틱, 미네랄, 유리, 탄화 규소, 질화 규소, 지르코니아, 호두 껍질, 수지와 기타 광물과의 복합체 또는 이들의 조합과 같은 물질의 입자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 프로판트 입자는 분급된 모래, 처리된 모래, 세라믹 또는 플라스틱을 포함할 수 있다. 프로판트 입자는 보오크사이트, 소결된 보오크사이트, Ti4+/중합체 복합체(여기서, 상첨자 4+ 는 티타늄의 산화수를 나타냄), 질화 티타늄(TiN) 또는 티타늄 카바이드의 입자를 포함할 수 있다. 프로판트 입자는 유리 입자 또는 유리 비드를 포함할 수 있다. 본 개시내용의 실시형태는 적어도 하나의 프로판트 입자를 이용할 수 있으며, 하나 초과의 프로판트 입자가 사용되는 실시형태의 경우, 프로판트 입자는 2 가지 이상의 상이한 물질을 함유할 수 있다.
프로판트 입자의 물질은, 더 큰 정암압에서 더 큰 기계적 강도를 갖는 프로판트 입자가 필요하기 때문에, 프로판트 입자가 사용될 지하층의 깊이와 같은 목적하는 특정 용도 및 특성에 기초하여 선택될 수 있다. 예를 들어, 세라믹 프로판트 물질은 모래보다 더 큰 강도, 내열성 및 전도성을 나타낸다. 완전히 경화된(예비 경화된) 또는 부분적으로 경화된(경화 가능한) 수지 코팅된 모래는 더 큰 분쇄 저항 강도 및 전도성을 가진 불규칙한 크기 및 형상의 모래 입자를 제공하도록 실시형태에서 선택될 수 있다.
프로판트 입자는 다양한 크기 또는 형상을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 하나 이상의 프로판트 입자는 8 메쉬 내지 140 메쉬(직경 105 마이크로미터(μm) 내지 2380 μm)의 크기를 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 프로판트 입자는 8 메쉬 내지 16 메쉬(직경 2380 μm 내지 1180 μm), 16 메쉬 내지 30 메쉬(직경 600 μm 내지 1190 μm), 20 메쉬 내지 40 메쉬(직경 420 μm 내지 840 μm), 30 메쉬 내지 50 메쉬(직경 300 μm 내지 595 μm), 40 메쉬 내지 70 메쉬(직경 210 μm 내지 420 μm) 또는 70 메쉬 내지 140 메쉬(직경 105 μm 내지 210 μm)의 크기를 가질 수 있다.
일부 실시형태에서, 프로판트 입자는 프로판트 입자에 대한 나노 복합체 프로판트 코팅의 접착성을 증가시킬 수 있는 거친 표면 질감을 가질 수 있다. 프로판트 입자 표면은, 예를 들어, 적절한 에칭제(etchant)를 사용하는 것을 포함하는 임의의 적합한 물리적 또는 화학적 방법에 의해 조면화되어 프로판트 입자의 표면적을 증가시킬 수 있다. 일부 실시형태에서, 프로판트 입자는 프로판트 입자에 대한 나노 복합체 프로판트 코팅의 접착력을 제공하는 표면을 가질 수 있다. 구체적으로, 볼 밀링 프로판트 입자는 증가된 표면 거칠기를 가진 입자뿐만 아니라 상대적으로 둥근 입자를 제공할 수 있다.
용어 "거친(rough)"은, 함몰부 또는 돌출부와 같은, 표면의 정규화된 평면으로부터 적어도 하나의 편차를 갖는 표면을 지칭한다. 표면은 고르지 않고 불규칙할 수 있으며, 보조개(dimple), 반점(stipple), 범프(bump) 또는 돌기와 같은 하나 이상의 결함을 가질 수 있다. 거친 표면은 1 나노미터(nm)(1 nm = 0.001 미크론(μm)) 이상의 산술 평균 거칠기(R a )를 가질 수 있다. R a 는 국부적 표면 높이와 평균 표면 높이 사이의 차이에 대한 산술 평균으로서 정의되며, n 회의 측정을 고려할 때 하기 식 1로 기술될 수 있다:
식 1에서, 각각의 y i 는 n 회 측정 중 i 번째 절대 값의 표면의 정규화된 평면으로부터의 편차의 양(각각, 함몰부 또는 돌출부의 깊이 또는 높이를 의미함)이다. 따라서, R a 는 표면의 정규화된 평면으로부터의 편차 y의 n 회 측정의 절대 값의 산술 평균이다. 일부 실시형태에서, 프로판트 입자의 표면은 2 nm(0.002 μm) 이상, 또는 10 nm(0.01 μm) 이상, 또는 50 nm(0.05 μm) 이상, 또는 100 nm(0.1 μm) 이상, 또는 1 μm 이상의 R a 를 가질 수 있다.
본 개시내용에서 상기 논의된 바와 같이, 나노 복합체 프로판트 코팅은 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지를 포함한다. 일부 실시형태에서, 나노 보강제는 그래핀 및 탄소 나노튜브를 포함할 수 있다.
그래핀은 프로판트 코팅의 강도를 증가시키거나, 프로판트의 전도도를 증가시키거나, 또는 둘 모두를 증가시킬 수 있다. 그래핀은 임의의 바람직한 형태 또는 형태의 조합, 예를 들어, 시트, 소판, 섬유, 화학적으로 변성된 그래핀, 도핑된 그래핀, 그래핀 나노 튜브, 작용화된 그래핀, 심하게 휘어진 나노 그래핀, 또는 이들의 조합으로 제공될 수 있다. 일부 실시형태에서, 그래핀은 산화 그래핀, 그래파이트 또는 이들의 조합을 포함한다. 그래핀 또는 이들의 유도체는 다이아몬드, 그래파이트 나노 튜브, 풀러렌 또는 이들의 조합과 같은 하나 이상의 다른 유형의 탄소 분자와 조합될 수 있다. 그래핀은 박리, 에피택셜 성장, 화학 기상 증착, 정전기력, 산화 그래핀 또는 이산화탄소의 환원, 초음파 처리, 나노 튜브 절단, 금속-탄소 용융물, 방전 플라즈마 소결, 열분해, 또는 이들의 임의의 조합과 같은 적절한 절차를 사용하여 생성할 수 있다.
탄소 나노 튜브는 단일 벽 나노 튜브, 이중 벽 나노 튜브, 다중 벽 탄소 나노 튜브 또는 좁은 벽 나노 튜브 중의 적어도 하나를 포함한다. 탄소 나노 튜브는 1 내지 200 nm, 20 내지 100 nm, 10 내지 80 nm, 4 내지 20 nm, 2 내지 12 nm, 2 내지 10 nm, 2 내지 9 nm, 2 내지 8 nm, 2 내지 7 nm, 2 내지 6 nm, 2 내지 5 nm, 2 내지 4 nm, 2 내지 3 nm, 3 내지 12 nm, 3 내지 10 nm, 3 내지 9 nm, 3 내지 8 nm, 3 내지 7 nm, 3 내지 6 nm, 3 내지 5 nm, 3 내지 4 nm, 4 내지 12 nm, 4 내지 10 nm,4 내지 9 nm, 4 내지 8 nm, 4 내지 7 nm,4 내지 6 nm, 4 내지 5 nm, 5 내지 12 nm, 5 내지 10 nm, 5 내지 9 nm, 5 내지 8 nm, 5 내지 7 nm, 5 내지 6 nm, 6 내지 12 nm, 6 내지 10 nm, 6 내지 9 nm, 6 내지 8 nm, 6 내지 7 nm, 7 내지 12 nm, 7 내지 10 nm, 7 내지 9 nm, 7 내지 8 nm, 8 내지 12 nm, 8 내지 10 nm, 8 내지 9 nm, 9 내지 12 nm, 9 내지 10 nm, 10 내지 12 nm, 또는 8 nm의 직경을 포함한다.
탄소 나노 튜브는 20 내지 500 μm, 20 내지 200 μm, 20 내지 150 μm, 20 내지 100 μm, 50 내지 500 μm, 50 내지 200 μm, 50 내지 150 μm, 50 내지 100 μm, 100 내지 500 μm, 100 내지 200 μm, 100 내지 150 μm, 150 내지 500 μm, 150 내지 200 μm, 또는 200 내지 500 μm의 길이를 포함한다.
탄소 나노 튜브는 100 내지 100,000, 100 내지 50,000, 500 내지 30,000, 1,000 내지 20,000, 1,000 내지 100,000, 1,000 내지 50,000, 1,000 내지 40,000, 1,000 내지 30,000, 1,000 내지 25,000, 1,000 내지 20,000, 1,000 내지 15,000, 1,000 내지 12,000, 1,000 내지 10,000, 1,000 내지 8,000, 8,000 내지 100,000, 8,000 내지 50,000, 8,000 내지 40,000, 8,000 내지 30,000, 8,000 내지 25,000, 8,000 내지 20,000, 8,000 내지 15,000, 8,000 내지 12,000, 8,000 내지 10,000, 10,000 내지 100,000, 10,000 내지 50,000, 10,000 내지 40,000, 10,000 내지 30,000, 10,000 내지 25,000, 10,000 내지 20,000, 10,000 내지 15,000, 10,000 내지 12,000, 12,000 내지 100,000, 12,000 내지 50,000, 12,000 내지 40,000, 12,000 내지 30,000, 12,000 내지 25,000, 12,000 내지 20,000, 12,000 내지 15,000, 15,000 내지 100,000, 15,000 내지 50,000, 15,000 내지 40,000, 15,000 내지 30,000, 15,000 내지 25,000, 15,000 내지 20,000, 20,000 내지 100,000, 20,000 내지 50,000, 20,000 내지 40,000, 20,000 내지 30,000, 20,000 내지 25,000, 25,000 내지 100,000, 25,000 내지 50,000, 25,000 내지 40,000, 25,000 내지 30,000, 30,000 내지 100,000, 30,000 내지 50,000, 30,000 내지 40,000, 40,000 내지 50,000, 40,000 내지 100,000, 또는 50,000 내지 100,000의 종횡비를 포함한다. 본 개시내용 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "종횡비"는 폭 대 길이의 비를 지칭한다.
탄소 나노 튜브는 100 내지 12,000 그램 당 제곱 미터(square meter per gram)(m2/g), 100 내지 10,000 m2/g, 100 내지 800 m2/g, 100 내지 700 m2/g, 400 내지 12,000 m2/g, 400 내지 10,000 m2/g, 400 내지 800 m2/g, 100 내지 1,500 m2/g, 120 내지 1,000 m2/g, 150 내지 850 m2/g, 또는 400 내지 700 m2/g의 비 표면적을 포함하며, 여기서 비 표면적은 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 이론을 통해 계산된다.
다중 벽 탄소 나노 튜브는 0.001 내지 1 입방 센티미터 당 그램(grams per cubic centimeter)(g/cm3), 0.001 내지 0.12 g/cm3, 0.01 내지 0.08 g/cm3, 0.02 내지 0.06 g/cm3, 0.01 내지 1 g/cm3, 0.01 내지 0.5 g/cm3, 0.01 내지 0.2 g/cm3, 0.01 내지 0.1 g/cm3, 0.01 내지 0.05 g/cm3, 0.01 내지 0.02 g/cm3, 0.02 내지 1 g/cm3, 0.02 내지 0.5 g/cm3, 0.02 내지 0.2 g/cm3, 0.02 내지 0.1 g/cm3, 0.02 내지 0.05 g/cm3, 0.05 내지 1 g/cm3, 0.05 내지 0.5 g/cm3, 0.05 내지 0.2 g/cm3, 0.05 내지 0.1 g/cm3, 0.06 내지 0.08 g/cm3, 0.1 내지 1 g/cm3, 0.1 내지 0.5 g/cm3, 0.1 내지 0.2 g/cm3, 0.2 내지 1 g/cm3, 0.2 내지 0.5 g/cm3, 또는 0.5 내지 1 g/cm3의 벌크 밀도를 포함한다.
나노 복합체 프로판트 코팅은 5 중량%(wt.%), 2 중량%, 1.5 중량%, 1 중량%, 0.75 중량%, 0.5 중량%, 0.2 중량%, 또는 0.1 중량% 이하의 나노 보강제를 포함할 수 있다. 프로판트는, 수지의 중량에 의해 계산하였을 때, 0.1 내지 10 중량%, 0.1 내지 5 중량%, 0.1 내지 3 중량%, 0.1 내지 2 중량%, 0.1 내지 1.5 중량%, 0.1 내지 1 중량%, 0.1 내지 0.5 중량%, 0.1 내지 0.2 중량%, 0.2 내지 10 중량%, 0.2 내지 5 중량%, 0.2 내지 3 중량%, 0.2 내지 2 중량%, 0.2 내지 1.5 중량%, 0.2 내지 1 중량%, 0.2 내지 0.5 중량%, 0.5 내지 10 중량%, 0.5 내지 5 중량%, 0.5 내지 3 중량%, 0.5 내지 2 중량%, 0.5 내지 1.5 중량%, 0.5 내지 1 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 3 중량%, 1 내지 2 중량%, 1 내지 1.5 중량%, 1.5 내지 10 중량%, 1.5 내지 5 중량%, 1.5 내지 3 중량%, 1.5 내지 2 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 5 중량%, 2 내지 3 중량%, 3 내지 10 중량%, 3 내지 5 중량%, 또는 5 내지 10 중량%의 나노 보강제를 포함할 수 있다.
비제한적인 예로서, 나노 보강제는 세라믹 물질, 금속성 물질, 유기 물질, 무기 물질, 미네랄 기반 물질 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 나노 보강제는 나노 실리카, 나노 알루미나, 나노 산화 아연, 탄소 나노 튜브, 나노 탄산 칼슘, 운모, 오산화 바나듐, 질화 붕소 나노 튜브, 또는 나노 산화 지르코늄 중의 적어도 하나를 포함한다.
세라믹 물질은 알루미나, 지르코니아, 안정화된 지르코니아, 멀라이트, 지르코니아 강화 알루미나, 스피넬, 알루미노실리케이트(예를 들어, 멀라이트 또는 코디어라이트), 탄화 규소, 질화 규소, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 산화 알루미늄, 산화 규소, 산화 지르코늄, 안정화된 산화 지르코늄, 탄화 알루미늄, 질화 알루미늄, 탄화 지르코늄, 질화 지르코늄, 옥시 질화 알루미늄, 실리콘 알루미늄 옥시 질화물, 이산화 규소, 알루미늄 티타네이트, 탄화 텅스텐, 질화 텅스텐, 스테아타이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다.
금속성 물질은 철, 니켈, 크롬, 실리콘, 알루미늄, 구리, 코발트, 베릴륨, 텅스텐, 몰리브덴, 티타늄, 마그네슘, 은 및 금속 합금 등, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다. 금속성 물질은 또한 철 알루미나이드, 니켈 알루미나이드 및 티타늄 알루미나이드와 같은 금속간 물질의 계열을 포함할 수도 있다.
유기 물질은 탄소 나노 튜브, 단일 벽 탄소 나노 튜브(SWNT), 이중 벽 나노 튜브(DWNT), 다중 벽 탄소 나노 튜브(MWNT), 암체어형 나노 튜브(armchair nanotube), 지그재그 나노 튜브, 나선형 나노 튜브, 단일 벽 나노 튜브 번들, 다중 벽 나노 튜브 번들, 나노 섬유, 나노로드, 나노 와이어, 나노 스피어, 마이크로 스피어, 산화물 위스커, 풀러렌, 그래핀, 탄소 섬유, 그래파이트 섬유, 노멕스 섬유 또는 이들의 조합과 같은 탄소 기반 구조물을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다.
무기 물질은 오산화 바나듐 나노 튜브, 질화 붕소 나노 튜브, 텅스텐, 이황화물, 산화 아연, 다이아몬드, 점토, 붕소, 질화 붕소, 은, 이산화 티타늄, 탄소, 이황화 몰리브덴, γ-알루미늄 옥사이드, 티타늄, 팔라듐, 이황화 텅스텐, 이산화 규소, 그래파이트, 이트리아 안정화된 지르코늄(IV) 산화물, 탄소, gd-도핑된-세륨(IV) 산화물, 니켈 코발트 산화물, 니켈(II) 산화물, 로듐, sm-도핑된-세륨(IV) 산화물, 바륨 스트론튬 티타네이트 및 은을 포함한다.
미네랄 기반 미립자는 카야나이트, 운모, 석영, 사파이어, 커런덤, 알루미노실리케이트 미네랄, 및 이들의 조합과 같은 물질을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다.
본 개시내용에서 상기 논의된 바와 같이, 나노 복합체 프로판트 코팅은 또한 표면 개질제를 포함한다. 표면 개질제는 적절한 습윤 특성을 가진 제형을 제공하고, 다양한 성분 호환성을 향상시키거나, 또는 코팅 표면의 외관을 개선한다. 표면 개질제는 알킬 플루오로실란 용액, 플루오르화 계면활성제, 플루오르화 중합체 및 플루오르화 중합체성 계면 활성제 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 알킬 플루오로실란 용액은 트리에톡시(트리데카플루오로옥틸)실란을 포함할 수 있다. 알킬 플루오로실란 용액은 표면 개질제로서 작용하며, 1 부피%(vol.%) 내지 10 부피%, 1 부피% 내지 8 부피%, 1 부피% 내지 6 부피%, 1 부피% 내지 4 부피%, 1 부피% 내지 3 부피%, 1 부피% 내지 2 부피%, 2 부피% 내지 10 부피%, 2 부피% 내지 8 부피%, 2 부피% 내지 6 부피%, 2 부피% 내지 4 부피%, 2 부피% 내지 3 부피%, 3 부피% 내지 10 부피%, 3 부피% 내지 8 부피%, 3 부피% 내지 6 부피%, 3 부피% 내지 4 부피%, 4 부피% 내지 10 부피%, 4 부피% 내지 8 부피%, 4 부피% 내지 6 부피%, 6 부피% 내지 10 부피%, 6 부피% 내지 8 부피%, 또는 8 부피% 내지 10 부피%의 트리에톡시(트리데카플루오로옥틸)실란을 포함할 수 있다. 표면 개질제는 90% 내지 99% 프로판올을 포함할 수 있다. 표면 개질제는 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1 미만의 pH; 70℃ 내지 90℃, 75℃ 내지 85℃ 또는 82℃의 비등점; 50℃, 40℃, 30℃, 25℃, 22℃, 20℃, 15℃ 또는 10℃ 미만의 인화점; 1 내지 10 밀리파스칼 초(mPa·s), 1 내지 5 mPa·s, 1 내지 4 mPa·s, 1 내지 2 mPa·s, 2 내지 4 mPa·s, 2 내지 5 mPa·s, 2 내지 10 mPa·s, 4 내지 5 mPa·s, 4 내지 10 mPa·s, 5 내지 10 mPa·s, 또는 2 mPa·s의 점도; 0.5 내지 1.5 g/cm3, 0.7 내지 1 g/cm3, 또는 0.8 g/cm3의 밀도를 포함할 수 있다. 표면 개질제는 평방 미터당 50 밀리주울(mJ/m2) 미만, 40 mJ/m2 미만, 38 mJ/m2 미만, 37 mJ/m2 미만, 36 mJ/m2 미만, 35 mJ/m2 미만, 33 mJ/m2 미만, 31 mJ/m2 미만, 30 mJ/m2 미만, 29 mJ/m2 미만, 25 mJ/m2 미만, 20 mJ/m2 미만, 18 mJ/m2 미만, 15 mJ/m2 미만, 10 mJ/m2 미만, 또는 5 mJ/m2 미만의 표면 에너지를 포함한다.
일부 실시형태에서, 나노 복합체 프로판트 코팅은 중합체를 포함할 수 있다. 중합체는 수지, 폴리에스테르, 우레아 알데히드, 폴리우레탄, 비닐 에스테르, 푸르푸랄 알코올 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 수지는 전형적으로는 중합체로 전환할 수 있는 식물 또는 합성 기원의 물질이며, 식물에서 생산되는 유기 화합물인 테르펜과 같은 유기 화합물의 혼합물일 수 있다. 수지의 점도는 120℃의 온도에서 측정했을 때 20 센티포이즈(cP)를 초과할 수 있다. 수지는 페놀 수지, 에폭시 수지, 퓨란 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리우레아 수지, 폴리에스테르, 폴리아미드-이미드 수지, 폴리아미드 수지, 폴리우레아/폴리우레탄 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 멜라민 수지, 실리콘 수지, 비닐 에스테르 수지, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 노볼락은 1 미만의 포름알데히드 대 페놀 몰비를 가진 페놀-포름알데히드 수지이며, 여기서 페놀 단위는 주로 메틸렌 또는 에테르 기, 또는 이들 둘 모두에 의해 결합된다. 노볼락 중합체는 몰당 1,000 내지 100,000 그램(g/mol), 1,000 내지 50,000 g/mol, 1,000 내지 25,000 g/mol, 1,000 내지 10,000 g/mol, 1,000 내지 5,000 g/mol, 5,000 내지 100,000 g/mol, 5,000 내지 50,000 g/mol, 5,000 내지 25,000 g/mol, 5,000 내지 10,000 g/mol, 10,000 내지 100,000 g/mol, 10,000 내지 50,000 g/mol, 10,000 내지 25,000 g/mol, 25,000 내지 50,000 g/mol, 25,000 내지 100,000 g/mol, 또는 50,000 내지 100,000 g/mol의 분자량을 가질 수 있다. 노볼락 중합체는 250℉, 300℉, 350℉, 390℉, 400℉, 450℉ 또는 500℉를 초과하는 유리 전이 온도를 포함한다. 노볼락은 안정하다, 즉, 노볼락은 최대 300℉, 400℉, 425℉, 450℉, 475℉, 500℉, 550℉, 또는 600℉ 이하의 온도에서 반응하지 않고 그들의 중합체 특성을 유지한다. 레졸은 1 초과의 포름알데히드 대 페놀 몰비를 가진 페놀-포름알데히드 수지이며, 여기서 페놀 단위는 주로 메틸렌 또는 에테르 기, 또는 이들 둘 모두에 의해 결합된다. 이것은 페놀 그룹을 결합시키기 위한 다량의 메틸렌으로 인해 가교제의 첨가 없이도 경화될 수 있다. 레졸은 몰당 1,000 내지 100,000 그램(g/mol), 1,000 내지 50,000 g/mol, 1,000 내지 25,000 g/mol, 1,000 내지 10,000 g/mol, 1,000 내지 5,000 g/mol, 5,000 내지 100,000 g/mol, 5,000 내지 50,000 g/mol, 5,000 내지 25,000 g/mol, 5,000 내지 10,000 g/mol, 10,000 내지 100,000 g/mol, 10,000 내지 50,000 g/mol, 10,000 내지 25,000 g/mol, 25,000 내지 50,000 g/mol, 25,000 내지 100,000 g/mol, 또는 50,000 내지 100,000 g/mol의 분자량을 가질 수 있다.
프로판트는, 프로판트 입자의 중량에 의해 계산하였을 때, 0.5 내지 20 중량%, 0.5 내지 15 중량%, 0.5 내지 10 중량%, 0.5 내지 8 중량%, 0.5 내지 6 중량%, 0.5 내지 5 중량%, 0.5 내지 4.5 중량%, 0.5 내지 2 중량%, 0.5 내지 1 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 15 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 8 중량%, 1 내지 6 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 4.5 중량%, 1 내지 2 중량%, 2 내지 20 중량%, 2 내지 15 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 8 중량%, 2 내지 6 중량%, 2 내지 5 중량%, 2 내지 4.5 중량%, 1 내지 2 중량%, 4.5 내지 20 중량%, 4.5 내지 15 중량%, 4.5 내지 10 중량%, 4.5 내지 8 중량%, 4.5 내지 6 중량%, 4.5 내지 5 중량%, 5 내지 20 중량%, 5 내지 15 중량%, 5 내지 10 중량%, 5 내지 8 중량%, 5 내지 6 중량%, 8 내지 20 중량%, 8 내지 15 중량%, 8 내지 10 중량%, 10 내지 15 중량%, 10 내지 20 중량%, 또는 15 내지 20 중량% 수지를 포함할 수 있다.
하나의 실시형태에서, 나노 복합체 프로판트 코팅은 황화 아연(ZnS) 코팅된 탄소 나노 튜브와 같은 코팅된 탄소 나노 튜브를 포함한다. ZnS 코팅된 탄소 나노 튜브는 추가적인 열 안정성 및 기계적 강도를 제공한다. 도 2는 다중 벽 탄소 나노 튜브(MWCNT: multi-walled carbon nanotube), 작용화된 MWCNT(MWCNTf) 및 ZnS 코팅된 MWCNT(MWCNTf-ZnS) 기반 나노 충전제에 대한 온도의 함수로서의 중량 손실을 그래프로 도시한다. ZnS 코팅된 다중 벽 탄소 나노 튜브는 ZnS 코팅이 없는 다중 벽 탄소 나노 튜브에 비해 열 중량 분석(TGA: thermo-gravimetric analysis) 테스트에서 훨씬 더 큰 중량을 유지한다. 도 3A 및 3B는 ZnS 코팅된 다중 벽 탄소 나노 튜브가 에폭시 복합체의 기계적 특성, 구체적으로는 인장 강도 및 영률에 미치는 영향을 나타낸다. 이론에 국한되지 않고, 인장 강도의 감소는 다중 벽 탄소 나노 튜브와 에폭시 계면에 도입되는 결함의 정도에 의존할 수 있다. 영률은 충전제 함량 중량%가 약 0.2 중량%일 때 가장 큰 값을 가지며, 이는 프로판트 적용에 바람직하다.
또 다른 실시형태에서, 나노 복합체 프로판트 코팅은 실리카(SiO2) 코팅된 단일 벽 탄소 나노 튜브(SWNT)를 포함한다. SiO2 코팅된 탄소 나노 튜브는 지하층에서 인접한 프로판트와 더 잘 융합되어 프로판트 흐름 역류를 완화하는 더 강한 프로판트 팩을 생성할 수 있다.
나노 복합체 프로판트 코팅은 트레이서 물질을 추가로 포함할 수 있다. 적합한 트레이서 물질은 이산화 토륨(ThO2), 황산 바륨(BaSO4), 디아트리조에이트, 메트리조에이트, 요오탈라메이트 및 이옥사글레이트와 같은 이온성 조영제; 및 이오파미돌, 이오헥솔, 이오실란, 이오프로마이드, 이오딕사놀 및 이오베르솔과 같은 비 이온성 조영제를 포함할 수 있지만, 이에 국한되지 않는다. 또한, 트레이서 물질은 0.001 내지 5.0 중량%, 0.001 내지 3 중량%, 0.001 내지 1 중량%, 0.001 내지 0.5 중량%, 0.001 내지 0.1 중량%, 0.005 중량%, 0.005 내지 5.0 중량%, 0.005 내지 3 중량%, 0.005 내지 1 중량%, 0.005 내지 0.5 중량%, 0.005 내지 0.1 중량%, 0.01 내지 5.0 중량%, 0.01 내지 3 중량%, 0.01 내지 1 중량%, 0.01 내지 0.5 중량%, 0.5 내지 5.0 중량%, 0.5 내지 3 중량%, 0.5 내지 1 중량%, 1 내지 5.0 중량%, 1 내지 3 중량%, 또는 3 내지 5 중량%의 범위로 존재할 수 있다.
나노 복합체 프로판트 코팅은 커플링제를 추가로 포함할 수 있다. 커플링제는 무기 물질 및 유기 물질과 같은 서로 다른 두 물질 사이에 화학적 결합을 제공하는 화합물이다. 커플링제는 실리카 기재와 수지 사이에서 결합을 형성할 수 있다. 일부 실시형태에서, 커플링제는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 및 3-클로로프로필트리메 톡시실란 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 커플링제는 0.1 내지 20 부피%(vol.%), 0.1 내지 15 부피%, 0.1 내지 10 부피%, 0.1 내지 5 부피%, 0.1 내지 3 부피%, 0.1 내지 1 부피%, 0.1 내지 0.5 vol%, 0.1 내지 20 부피%, 0.5 내지 20 부피%, 0.5 내지 15 부피%, 0.5 내지 10 부피%, 0.5 내지 5 부피%, 0.5 내지 3 부피%, 0.5 내지 1 부피%, 1 내지 20 부피%, 1 내지 15 부피%, 1 내지 10 부피%, 1 내지 5 부피%, 1 내지 3 부피%, 3 내지 20 부피%, 3 내지 15 부피%, 3 내지 10 부피%, 3 내지 5 부피%, 5 내지 20 부피%, 5 내지 15 부피%, 5 내지 10 부피%, 10 내지 20 부피%, 10 내지 15 부피%, 또는 15 내지 20 부피%의 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 및 80 내지 99.9 부피%, 80 내지 99.5 부피%, 80 내지 99 부피%, 80 내지 95 부피%, 80 내지 90 부피%, 80 내지 85 부피%, 85 내지 99.9 부피%, 85 내지 99.5 부피%, 85 내지 99 부피%, 85 내지 95 부피%, 85 내지 90 부피%, 90 내지 99.9 부피%, 90 내지 99.5 부피%, 90 내지 99 부피%, 90 내지 95 부피%, 95 내지 99.9 부피%, 95 내지 99.5 부피%, 95 내지 99 부피%, 99 내지 99.9 부피%, 99 내지 99.5 부피%, 99 내지 99.9 부피%, 또는 99.5 내지 99.9 부피%의 탈이온수를 포함할 수 있다. 나노 복합체 프로판트 코팅은, 수지의 중량에 의해 계산하였을 때, 0.001 내지 20 중량%, 0.001 내지 15 중량%, 0.001 내지 10 중량%, 0.001 내지 5 중량%, 0.001 내지 2 중량%, 0.001 내지 1 중량%, 0.001 내지 0.2 중량%, 0.001 내지 0.05 중량%, 0.05 내지 20 중량%, 0.05 내지 15 중량%, 0.05 내지 10 중량%, 0.05 내지 5 중량%, 0.05 내지 2 중량%, 0.05 내지 1 중량%, 0.05 내지 0.2 중량%, 0.2 내지 20 중량%, 0.2 내지 15 중량%, 0.2 내지 10 중량%, 0.2 내지 5 중량%, 0.2 내지 2 중량%, 0.2 내지 1 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 15 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 2 중량%, 2 내지 20 중량%, 2 내지 15 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 5 중량%, 5 내지 20 중량%, 5 내지 15 중량%, 5 내지 10 중량%, 10 내지 20 중량%, from 10 내지 15 중량%, 또는 15 내지 20 중량%의 커플링제를 포함할 수 있다.
나노 복합체 프로판트 코팅은 가교결합제를 추가로 포함할 수 있다. 가교결합제는 지하층의 가교결합을 유도하는 물질 또는 작용제이다. 중합되지 않거나 부분 중합된 수지를 가교결합제와 혼합하면 수지를 가교결합하는 화학 반응을 초래한다. 가교결합된 나노 복합체 프로판트 코팅은 프로판트 입자에 대한 충분한 인력 또는 결합을 유지하면서 수압 파쇄 유체에 용해되지 않고 그의 형상을 유지할 수 있다. 가교결합도는 가교결합제 대 단량체의 몰비 또는 중량비에 의해 제어될 수 있다. 일부 실시형태에서, 가교결합제는 헥사메틸렌테트라민, 파라포름알데히드, 옥사졸리딘, 멜라민 수지, 알데히드 공여체 또는 레졸 중합체 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 프로판트는, 수지의 중량에 의해 계산하였을 때, 8 내지 20 중량%, 8 내지 18 중량%, 8 내지 15 중량%, 10 내지 20 중량%, 10 내지 18 중량%, 10 내지 15 중량%, 13 내지 20 중량%, 13 내지 18 중량%, 또는 13 내지 15 중량%의 가교결합제를 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 나노 복합체 프로판트 코팅은 나노 복합체 프로판트 코팅 상의 마찰을 감소시키기 위해 윤활제를 추가로 포함한다. 윤활제는 칼슘 스테아레이트 또는 실리콘 오일 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 나노 복합체 프로판트 코팅은, 수지의 중량에 의해 계산하였을 때, 0.01 내지 8 중량%, 0.01 내지 3.75 중량%, 0.01 내지 1.75 중량%, 0.25 내지 8 중량%, 0.25 내지 3.75 중량%, 0.25 내지 1.75 중량%, 0.75 내지 8 중량%, 0.75 내지 3.75 중량%, 또는 0.75 내지 1.75 중량%의 윤활제를 포함할 수 있다.
나노 복합체 프로판트 코팅은 촉진제를 추가로 포함할 수 있다. 촉진제는 염산, 루이스 산, 삼불화 붕소 에테레이트, 아연 또는 망간 이온, 아세트 산, 카복실 산, 수산화나트륨과 같은 염기, 또는 아연 아세테이트와 같은 염 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 나노 복합체 프로판트 코팅은, 프로판트 입자의 중량에 의해 계산하였을 때, 1 내지 70 중량%, 1 내지 45 중량%, 1 내지 20 중량%, 5 내지 70 중량%, 5 내지 45 중량%, 5 내지 12 중량%, 12 내지 70 중량%, 12 내지 45 중량%, 12 내지 20 중량%의 촉진제를 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 나노 복합체 프로판트 코팅은 물에 대한 인력의 결핍, 물에 대한 반발력, 또는 물 중에서의 불혼화성과 같은 소수성 경향을 가질 수 있다. 나노 복합체 프로판트 코팅은 물과 접촉되거나, 물에 침지되거나 또는 달리는 물에 노출되었을 때 실질적으로 용해되지 않을 수 있다(10 중량% 초과 또는 8 중량% 초과 또는 5 중량% 초과 또는 3 중량% 초과가 용해하지 않는다). 일부 실시형태에서, 나노 복합체 프로판트 코팅은, 다작용성 나노 복합체 프로판트가 물 또는 물을 포함하는 유체와 같은 물 기반 유체에 첨가되는 경우, 프로판트 입자로부터 해리되지 않을 수 있다. 유체 매질에서의 나노 복합체 프로판트 코팅의 용해는 코팅된 프로판트 입자가 첨가된 유체 매질 상에서 수행되는 용매화된 코팅 물질의 검출을 위한 임의의 적합한 분석 기술에 의해 결정될 수 있으며, 실온에서 적어도 24 시간 동안 평형을 이룰 수 있다. 프로판트는 적어도 70°, 80°, 90°, 100°, 110°, 120°, 150°, 또는 180°의 물 접촉각을 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 나노 복합체 프로판트 코팅은 탄화수소에 대한 인력의 결핍, 탄화수소에 대한 반발력, 또는 탄화수소 중에서의 불혼화성과 같은 소유성 경향을 가질 수 있다. 나노 복합체 프로판트 코팅은 탄화수소와 접촉되거나, 탄화수소에 침지되거나 또는 달리는 탄화수소에 노출되었을 때 실질적으로 용해되지 않을 수 있다(10 중량% 초과 또는 8 중량% 초과 또는 5 중량% 초과 또는 3 중량% 초과가 용해하지 않는다). 일부 실시형태에서, 나노 복합체 프로판트 코팅은, 다작용성 나노 복합체 프로판트가 탄화수소 기반 유체, 오일 또는 가스에 첨가되는 경우, 프로판트 입자로부터 해리되지 않을 수 있다. 유체 매질에서의 나노 복합체 프로판트 코팅의 용해는 코팅된 프로판트 입자가 첨가된 유체 매질 상에서 수행되는 용매화된 코팅 물질의 검출을 위한 임의의 적합한 분석 기술에 의해 결정될 수 있으며, 실온에서 적어도 24 시간 동안 평형을 이룰 수 있다. 프로판트는 40° 내지 70°, 50° 내지 70°, 50° 내지 60°, 적어도 70°, 80°, 90°, 100°, 110°, 120°, 150°, 또는 180°의 응축물 접촉각을 포함할 수 있다.
나노 복합체 프로판트 코팅은 유기 및 무기 용매 중에서 나노 보강제 및 분산제를 혼합함으로써 형성될 수 있다. 이는 프로판트 성능에서의 향상을 초래할 수 있다. 이론에 국한되지 않고, 100, 500, 1,000, 5,000, 10,000 또는 50,000 초과의 종횡비를 갖는 나노 보강제는 프로판트 코팅 내에서 가교결합제로 작용할 수 있다. 이는 프로판트 코팅을 크랙 및 균열로부터 보호하기 위한 기계적 강도를 증가시킬 수 있다. 전기 및 열 전도도 및 고온에서의 화학적 분해에 대한 내성에 있어서의 개선도 또한 관찰되었다.
전기 전도성 프로판트는 전자기 유도에 의해 감지되고 매핑될 수 있다. 이러한 방법은 수압 파쇄의 지지 길이, 높이 및 배향뿐만 아니라 균열 내에서의 프로판트의 수직 분포를 추정할 수 있는 잠재력을 가지고 있다. 전자기 유도 도구는 단일 시추공으로부터 암석 매트릭스 내의 원거리 필드 이상을 감지하는데 사용될 수 있다. 탄소 나노 튜브(MWNT)와 그래핀의 고유 특성인 전기 전도도는 프로판트 코팅에 도입될 수 있다. 이를 통해 최신 전자기 로깅 도구를 사용하여 전도성 프로판트의 위치를 추적할 수 있다. 따라서, 이는 자연 대수층에 수력적으로 연결되는 균열을 추적하는데 사용될 수 있다.
2 개의 나노 보강제를 혼합하여 수지 매트릭스를 강화하면 프로판트 분쇄 저항 성능이 향상될 수 있다. 2 개의 나노 보강제는: (1) 프로판트 코팅 내에 분산되고 거기에 결합되는 튜브, 섬유, 로프, 피브릴 또는 이들의 조합 형태의 나노 보강제 및 (2) 소판, 2 차원(2D) 표면, 리본 또는 이들의 조합 형태의 나노 보강제를 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 2 개의 나노 보강제는 (100 초과의 종횡비를 갖는) 탄소 나노 튜브, 및 프로판트 코팅 전체에 기계적 가교결합을 부가하는 (2D 평면 표면을 제공하는) 그래핀을 포함할 수 있다. 이러한 시너지 효과는 그래핀이 없는 탄소 나노 튜브를 포함하는 프로판트 코팅에 비해 전기 전도도를 더 향상시킨다.
실시형태에서, CNT는 sp2 공유결합을 통해 그래핀 층에 연결되어 레바(rebar) 그래핀 샘플을 나타낼 수 있다. CNT는 균열 표면을 가교하고 균열이 성장함에 따라 약화됨으로써, CNT 가교가 없는 프로판트 코팅에 비해 프로판트 코팅의 강도를 향상시킨다. 일부 실시형태에서, 측정된 파쇄 에너지(G)는 평방 미터당 12 내지 50 밀리주울(mJ/m2), 12 내지 45 J/m2, 12 내지 40 J/m2, 12 내지 35 J/m2, 15 내지 50 J/m2, 15 내지 45 J/m2, 15 내지 40 J/m2, 15 내지 35 J/m2, 20 내지 50 J/m2, 20 내지 45 J/m2, 20 내지 40 J/m2, 20 내지 35 J/m2, 25 내지 50 J/m2, 25 내지 45 J/m2, 25 내지 40 J/m2, 25 내지 35 J/m2, 30 내지 50 J/m2, 30 내지 45 J/m2, 30 내지 40 J/m2, 30 내지 35 J/m2, 35 내지 50 J/m2, 35 내지 45 J/m2, 35 내지 40 J/m2, 40 내지 50 J/m2, 40 내지 45 J/m2, 또는 45 내지 50 J/m2의 범위이다. 일부 실시형태에서, G는 네덜란드 암스테르담에 본사를 둔 Software for Chemistry & Materials로부터 입수 가능한 암스테르담 덴시티 펑셔널(Amsterdam Density Functional)과 같은 분자동역학적 모의실험 소프트웨어(molecular dynamic simulation software)를 통해 얻은 38.9 J/m2이다. 그래핀으로 강화된 나노 튜브의 측정된 파쇄 에너지는 그래핀 단독의 파쇄 에너지보다 크다. (CNT 가교가 없는) 그래핀 자체는 MD 모의실험을 통해 얻은 11.9 J/m2의 측정된 파쇄 에너지를 갖는다.
다시 도 1을 참조하며, 하나 이상의 실시형태에서, 프로판트 입자(100)는 코팅 단계(200) 중에 나노 복합체 프로판트 코팅(110)으로 코팅되어 다작용성 나노 복합체 코팅된 프로판트를 생산, 형성, 또는 생성할 수 있다. 일부 실시형태에서, 나노 복합체 프로판트 코팅(110)은 프로판트 입자(100) 상의 또는 거기에 결합된 표면 층일 수 있다. 이러한 표면 층은 프로판트 입자(100)의 표면의 적어도 일부를 코팅할 수 있다. 나노 복합체 프로판트 코팅(110)은 (도시된) 프로판트 입자(100)의 전체 표면을 코팅할 수 있거나, 대안적으로는, (도시되지 않은) 프로판트 입자(100)를 단지 부분적으로 둘러싸서, 프로판트 입자(100)의 표면의 적어도 일부를 코팅되지 않거나 달리는 노출된 상태로 남겨둘 수 있다. 또한 도시되지는 않았지만, 나노 복합체 프로판트 코팅(110)은 나노 복합체 프로판트 코팅(110)과 프로판트 입자(100) 사이에 위치하는 하나 이상의 다른 개재 코팅을 갖는 프로판트 입자의 최외곽 코팅일 수 있다. 이는 이러한 실시형태에서 나노 복합체 프로판트 코팅(110)이 도 1에 도시 된 바와 같이 프로판트 입자(100)와 접촉하는 것과는 반대로 프로판트 입자(100)에 결합된다는 것을 의미한다.
본 개시내용의 추가 실시형태는 나노 복합체 코팅된 프로판트를 제조하는 방법에 관한 것이다. 일부 실시형태에서, 상기 방법은 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지를 혼합물로 혼합하는 단계; 및 프로판트 입자를 상기 혼합물로 코팅하는 단계를 포함한다. 다작용성 나노 복합체 프로판트를 제조하는 방법은 2 층 코팅 또는 다층 코팅 시스템을 사용하여 프로판트 입자를 코팅하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 방법은, 프로판트 입자를 수지로 코팅하는 단계, 나노 보강제 및 표면 개질제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 및 상기 프로판트 입자를 상기 혼합물로 코팅하는 단계를 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 상기 방법은 노볼락과 같은 고체 수지의 경우 코팅 단계 이전에 수지를 용융시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 방법은 커플링제 또는 가교결합제로 프로판트를 코팅하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 상기 방법은 윤활제 또는 촉진제를 사용하는 단계를 추가로 포함한다. 다른 실시형태에서, 상기 방법은 상부 코팅으로 프로판트 입자를 코팅하는 단계를 포함한다. 상부 코팅은 추가적인 특성 또는 특징을 위해 첨가될 수 있는 중첩 층일 수 있다. 비 제한적인 예로서, 추가 코팅은 파괴제(breaker)와 함께 사용되거나 이를 포함할 수 있다. 본 개시내용 전반에 걸쳐 사용되는 바와 같이, "파괴제"는 지하층 손상을 방지하기 위해 파쇄 작업 후에 코팅을 파괴하거나 분해할 수 있는 화합물을 지칭한다. 일부 실시형태에서, 파괴제는 산화제 또는 효소 파괴제일 수 있다. 파괴제는 코팅 물질을 분해할 수 있는 임의의 적합한 물질일 수 있다.
다작용성 나노 복합체 프로판트를 제조하는 방법은 코팅 단계 이전에 프로판트 입자를 100℉, 200℉, 300℉, 350℉, 370℉, 400℉, 450℉, 또는 500℉ 이하에서 하소하는 단계를 포함할 수 있다. 하소는, 예를 들어, 강제 열풍 가열, 대류, 마찰, 전도, 연소, 발열 반응, 마이크로파 가열 또는 적외선 복사와 같은 임의의 적절한 공정에 의해 열을 적용하는 단계를 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 상기 방법은 코팅 단계 이전에 프로판트 입자를 조면화하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 프로판트 입자는 전술한 바와 같이 화학적으로 또는 물리적으로 조면화될 수 있다.
일부 실시형태에서, 코팅 단계는 유동층 공정에서 프로판트 입자를 혼합물과 접촉시키는 것을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 코팅 단계는 고정층, 버블링층, 순환층 또는 진동 유동층 공정을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 코팅 단계는 프로판트 입자를 혼합물로 분무하거나 또는 포화시키는 것을 포함할 수 있다. 코팅 단계는, 일부 실시형태에서, 응집 또는 군집(clumping)을 방지하지 위해 코팅된 프로판트를 텀블링(tumbling) 또는 교반하는 것을 포함할 수 있다. 코팅 단계는 용매, 개시제, 접착 촉진제 또는 첨가제와 같은 또 다른 화합물을 혼합물에 첨가하여 나노 복합체 프로판트 코팅을 형성하는 것을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 코팅 공정은 에멀젼 코팅 기술로 수행될 수 있다. 일부 실시형태에서, 접착 촉진제는 실란(예를 들어, 아미노 실란) 또는 실란-함유 단량체를 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 프로판트 입자를 코팅하기 위해 접착 촉진제가 필요하지 않을 수 있다.
일부 실시형태에서, 나노 보강제는 건조 분말, 액체 분산액(나노 보강제의 수성 및 유기 용매), 또는 둘 다를 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 건조 분말은 수지가 믹서 내부의 예열된 모래 상에서 용융된 후 수지에 직접 첨가된다. 일부 실시형태에서, 액체 분산액은 수지가 믹서 내부의 예열된 모래 상에서 용융된 후 수지에 직접 첨가된다.
일부 실시형태에서, 액체 분산액은 알약 형태의 건조 수지에 직접 첨가(리본 혼합)된 다음, 믹서 내부의 예열된 모래에 첨가된다. 수지 향정은 100℃에서 용융될 수 있다. 액체 분산액은 용융된 수지 향정과 혼합되어 혼합물을 형성할 수 있다. 일부 실시형태에서, 상기 방법은 혼합물을 냉각하는 단계, 및 혼합물을 약 20℃에서 건조하여 고체를 형성하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 고체를 더 작은 단편으로 분쇄하여 개질된 수지를 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 개질된 수지는 임의의 나노 보강제 분산액의 추가 도입없이 코팅 공정을 완결시키기 위해 예열된 모래에 도입될 수 있다.
일부 실시형태에서, 액체 분산액은 분쇄된 분말 형태의 수지에 직접 첨가된 다음, 믹서 내부의 예열된 모래에 첨가된다. 일부 실시형태에서, 액체 분산액은 가교결합제에 직접 첨가된 다음, 믹서 내부의 예열된 모래에 첨가된다. 일부 실시형태에서, 탄소 나노 튜브, 그래핀, 또는 이들 둘 모두는 혼합물 내부에 수지를 첨가하기 전에 예열된 모래에 첨가되었다. 탄소 나노 튜브는 건조 나노 튜브 분말 또는 액체 나노 튜브 분산액을 포함할 수 있다. 그래핀은 건조 그래핀 분말 또는 액체 그래핀 분산액을 포함할 수 있다.
지하층으로부터 탄화수소 생산 속도를 증가시키는 방법이 또한 개시된다. 수압 파쇄 유체는 지하층 내에서 파쇄부를 성장시키고 파쇄부를 추가로 개방하는데 사용될 수 있다. 수압 파쇄 유체 내의 나노 복합체 코팅된 프로판트는 지하 파쇄부를 처리하여 파쇄부를 개방하고 개방된 상태를 유지하는데 도움이 될 수 있다. 상기 방법은, 지하층으로부터 탄화수소의 제1 생산 속도를 생성하는 단계로서, 여기서 상기 탄화수소는 제1 계면 장력을 포함하는, 단계; 나노 복합체 코팅된 프로판트를 포함하는 수압 파쇄 유체를 지하층에 도입하는 단계로서, 여기서 상기 프로판트는 상기 탄화수소의 제1 계면 장력을 제2 계면 장력으로 감소시킴으로써 웰보어 근처의 응축물 뱅킹 또는 물 막힘을 감소시키는, 단계; 및 지하층으로부터 탄화수소의 제2 생산 속도를 생성시킴으로써 지하층으로부터 탄화수소 생산을 증가시키는 단계로서, 여기서 탄화수소의 제2 생산 속도는 탄화수소의 제1 생산 속도보다 큰, 단계를 포함할 수 있다.
지하 파쇄부 내의 수압 파쇄 유체는 수압 파쇄 유체 중에 현탁된 나노 복합체 코팅된 프로판트를 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 나노 복합체 코팅된 프로판트는 수압 파쇄 유체 전체에 분포될 수 있다. 나노 복합체 코팅된 프로판트는 부분적으로는 나노 복합체 프로판트 코팅의 습윤성 특성으로 인해, 지하층 내에서 응집되지 않거나 그렇지 않으면 유착되지 않을 수 있다. 수압 파쇄 유체는 지하층으로 펌핑될 수 있거나 그렇지 않으면 지하층과 접촉될 수 있다.
지하층을 처리하는 방법의 실시형태는 지하층을 처리하기 위해 지하층 내에서 적어도 하나의 지하 파쇄부를 성장시키는 단계를 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 지하층은 암석 또는 셰일 지하층일 수 있다. 일부 실시형태에서, 지하층의 접촉은 지하층에 드릴링하는 단계, 및 이어서 수압 파쇄 유체를 지하층 내의 적어도 하나의 지하 파쇄부에 주입하는 단계를 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 수압 파쇄 유체는 지하층 내의 지하 파쇄부에 주입되기 전에 가압될 수 있다.
실시예
하기 실시예는 본 개시내용의 특징들을 예시하는 것이지 본 개시내용의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1
첨가제가 없는 370℉의 목표 혼합 온도에서의 예시적인 코팅 방법이 표 1에 기술되어 있다. 이러한 공정은 목표 온도를 유지하면서 부동시간(dead time)을 포함하여 모래를 예열한 후 약 3 내지 8 분 내에 완료된다.
실시예 2
첨가제와 함께 250℉의 목표 혼합 온도에서의 예시적인 코팅 방법이 표 3에 기술되어 있다. 이러한 공정은 목표 온도를 유지하면서 부동시간을 포함하여 모래를 예열한 후 대략 30 분 내에 완료된다.
실시예 3
도 4는 370℉의 코팅 온도에서 생산된, 30/50 메쉬(300 μm 내지 600 μm) 나노 복합체 코팅된 사우디 모래(NCSS) 및 나노 복합체 코팅 북부 백색 모래(NCWS: Northern White sand)의 미분 생성 백분율을 비교한 것이다. 이러한 NCSS는 실시예 1에 따라 제조되었다. 나노 복합체 코팅은 모든 응력 수준에서 코팅되지 않은 모래에 비해 생성되는 미분의 양을 감소시키고, 나노 복합체 코팅된 모래 성능은 NCWS가 NCSS보다 두 배 초과의 미분을 생성시키기 때문에 그의 코어 입자에 의해 결정되는 것으로 관찰된다. 평방 인치 당 8,000 파운드(psi)의 폐쇄 응력에서, NCWS는 4%의 미분을 생성한 반면 NCSS는 1% 미만의 미분을 생성하였다. 10,000 psi의 폐쇄 응력에서, NCWS는 6%의 미분을 생성한 반면 NCSS는 2% 미만의 미분을 생성하였다. 12,000 psi의 폐쇄 응력에서, NCWS는 8% 초과의 미분을 생성한 반면 NCSS는 4% 미만의 미분을 생성하였다.
실시예 4
다양한 NCSS의 API 분쇄 저항 응력(K-값)이 도 5, 도 6, 및 도 7에 도시되어 있다. 도 5 및 도 6의 NCSS는 실시예 1에 따라 제조되었다. 도 7의 NCSS는 실시예 2에 따라 제조되었다. 20/40, 30/50, 및 40/70 메쉬 NCSS의 API 분쇄 저항 응력이 370℉의 코팅 온도에 대해 도 5 및 도 6에 도시되어 있다. 370℉에서 코팅된 20/40 메쉬 NCSS의 경우, API 분쇄 저항 응력은 대략 10,000 psi이다. 370℉에서 코팅된 30/50 메쉬 NCSS의 경우, API 분쇄 저항 응력은 12,000 psi 초과이다. 370℉에서 코팅된 40/70 메쉬 NCSS의 경우, API 분쇄 저항 응력은 14,000 psi 초과이다. 30/50 메쉬 NCSS의 API 분쇄 저항 응력이 250℉의 코팅 온도에 대해 도 7에 도시되어 있다. 250℉에서 코팅된 30/50 메쉬 NCSS의 경우, API 분쇄 저항 응력은 대략 10,000 psi이다.
실시예 5
API 전도도 테스트는 다양한 프로판트 샘플 상에서 실시되었다. 도 8 내지 도 11은 다양한 폐쇄 응력에서 수행된 이러한 API 전도도 테스트 결과를 그래프로 도시한다. 도 8의 NCSS는 실시예 1에 따라 제조되었다. 도 8은, 285℉에서 코팅되고 370℉에서 경화된 표면 개질제가 없는 30/50 메쉬 NCSS와 비교하여, 285℉에서 코팅되고 370℉에서 경화된, 나노 보강제 및 표면 개질제를 모두 가진 30/50 메쉬 NCSS의 증가된 전도도를 도시한다. 도 8은 또한, 미처리된 30/50 메쉬 사우디 모래와 비교하여, 285℉에서 코팅되고 370℉에서 경화된, 나노 보강제 및 표면 개질제를 모두 가진 30/50 메쉬 NCSS 및 285℉에서 코팅되고 370℉에서 경화된 표면 개질제가 없는 30/50 메쉬 NCSS의 증가된 전도도를 도시한다. 전도도는 6,000 psi, 8,000 psi, 10,000 psi(1 시간 기준) 및 10,000 psi(50 시간 기준)에서 측정되었다.
도 9는, 285℉에서 코팅되고 250℉에서 경화된 표면 개질제가 없는 30/50 메쉬 NCSS와 비교하여, 285℉에서 코팅되고 250℉에서 경화된, 나노 보강제 및 표면 개질제를 모두 가진 30/50 메쉬 NCSS의 증가된 전도도를 그래프로 도시한다. 도 9의 NCSS는 실시예 2에 따라 제조되었다. 도 9는 또한, 미처리된 30/50 메쉬 사우디 모래와 비교하여, 285℉에서 코팅되고 250℉에서 경화된, 나노 보강제 및 표면 개질제를 모두 가진 30/50 메쉬 NCSS 및 285℉에서 코팅되고 250℉에서 경화된 표면 개질제가 없는 30/50 메쉬 NCSS의 증가된 전도도를 도시한다. 전도도는 6,000 psi, 8,000 psi, 10,000 psi(1 시간 기준) 및 10,000 psi(50 시간 기준)에서 측정되었다.
도 10은, 285℉에서 헥시온(Hexion)™(오하이오주 콜럼버스에 본사가 있음) 수지로 코팅되고 400℉에서 경화된 30/50 메쉬 사우디 모래; 실시예 1에 따라 제조된, 285℉에서 PTT Global Chemical 수지(텍사스 휴스톤에서 입수 가능)로 코팅되고 370℉에서 경화된 30/50 메쉬 사우디 모래; 미처리된(수지 코팅이 전혀 없음을 의미함) 30/50 메쉬 사우디 모래의 전도도와 비교되는, 실시예 2에 따라 제조된, 285℉에서 PTT Global Chemical 수지로 코팅되고 250℉에서 경화된 30/50 메쉬 사우디 모래; RCS HEAT® 수지(미국 펜실베이니아주 레드너에 본사가 있는 Preferred Sands에서 입수 가능)로 코팅된 30/50 메쉬 북부 백색 모래; RCS HEAT® 수지로 코팅된 30/50 메쉬 Doghm 모래; RCS HEAT® 수지로 코팅된 30/50 메시 제노아 모래; 및 페놀-포름알데히드 노볼락 수지(텍사스 프레즈노에 본사가 있는 Santrol Proppants에서 입수 가능)로 코팅된 TLC® 예비 경화된 북부 백색 모래의 전도도를 그래프로 도시한다. 전도도는 4,000 psi, 6,000 psi, 8,000 psi, 10,000 psi(1 시간 기준) 및 10,000 psi(50 시간 기준)에서 측정되었다.
도 11은 285℉에서 코팅되고 250℉에서 경화된 30/50 메쉬 NCSS; 수압 파쇄 유체 중에서 3 일 동안 285℉에서 노화된, 285℉에서 코팅되고 250℉에서 경화된 30/50 메쉬 NCSS; 및 미처리된 30/50 메쉬 사우디 모래의 전도도를 그래프로 도시한다. 도 11의 NCSS는 실시예 2에 따라 제조되었다. 두 NCSS 샘플 모두 미처리된 사우디 모래보다 더 큰 전도도를 나타냈다. 수압 파쇄 유체 중에서 노화된 NCSS는 노화되지 않은 NCSS보다는 낮은 전도도를 나타내었지만, 수압 파쇄 유체 중에서 노화된 NCSS는 미처리된 사우디 모래보다는 더 큰 전도도를 가졌다. 전도도는 6,000 psi, 8,000 psi, 10,000 psi(1 시간 기준) 및 10,000 psi(50 시간 기준)에서 측정되었다.
이러한 API 전도도 테스트로부터, 나노 보강 노볼락 수지가 프로판트의 전도도를 향상시키는 것으로 확인되었다. 구체적으로는,
실시예 6
완전 경화된 수지 코팅된 모래(RCS) 샘플은 페놀 수지에 존재하는 아민이 아세톤과 반응하여 고체 코팅 단계에서 액상으로 방출되는 아세톤과 같은 용매와 반응하지 않아야 한다. CNT를 포함하는 RCS 및 CNT와 그래핀을 포함하는 RCS의 경화에 차이가 있는지를 결정하기 위해 아세톤 침출 테스트를 수행하였다. 그래핀을 사용한 RCS는 반응성을 나타내지 않았고 액상 색상은 변하지 않았다. CNT만을 포함하는 RCS 샘플은 코팅 화학 물질의 성분이 용매에 의해 용해되어 액체 상태를 거쳐 용매 색상이 담황색으로 변하는 것을 보여준다. 두 RCS 샘플은 모두 예비 경화되도록 제조(완전 경화 또는 > 95%의 경화도)되었지만, 그래핀을 가진 샘플은 용매 중에서 아민기를 침출시키지 않는 추가 경화성을 보여준다.
실시예 7
다양한 프로판트 코팅에 대한 인장 강도 및 영률을 결정하기 위해 응력 테스트를 수행하였다. 도 12a 내지 12d는 그래핀 나노 튜브(GNP) 및 탄소 나노 튜브(PMMA/GNPs-MWCNTs)를 포함하는 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA) 프로판트 코팅의 하기 특성들을 보여준다: (A) 2 중량% 이하의 탄소 나노 튜브 및 그래핀을 가진 PMMA 코팅에 대한 인장 강도; (B) 2 중량% 이하의 나노 보강제를 가진 PMMA/GNPs-MWCNTs 시스템에 대한 영률; (C) 3 중량% 이하의 나노 보강제를 가진 PMMA/GNPs-MWCNTs 시스템에 대한 인장 강도; 및 (D) 3 중량% 이하의 나노 보강제를 가진 PMMA/GNPs-MWCNTs 시스템에 대한 영률. 예상대로, 다양한 복합체의 인장 특성은 현재의 충전제 하중에서 순수 PMMA의 강화 수준에 비해 상이한 강화 수준을 나타낸다. 표 4는 테스트에 사용되는 각각의 실시예 복합체 중에 존재하는 나노 보강제의 양을 보여준다.
삼원 PMMA/GNPs-MWCNTs 복합체는 단일 CNT 및 단일 GNP 기반 복합체 시스템보다 훨씬 더 큰 인장 강도를 나타내었다. 순수 PMMA의 인장 강도는 44.27 MPa(100 MPa = 1 GPa)였다. G2-M0(16% 개선) 및 G0-M2(7% 개선)는 인장 특성에서 상대적으로 미미한 개선을 보였지만, G1-M1의 인장 강도는 59.3 MPa로 34% 증가하였다. 3 중량%의 충전제 함량을 가진 복합체 시스템에서, G2-M1, G1.5-M1.5 및 G1-M2의 인장 강도도 또한 단일 충전제 복합체에 비해 상당한 향상을 나타내었다. 복합체의 영률에 대해서도 유사한 증가 추세가 관찰되었다. 나노 튜브 및 그래핀 충전제의 공존은 인장 특성 향상에 있어서 뚜렷한 시너지 효과를 보여준다. 중합체 매트릭스를 시너지적으로 강화하는 나노 튜브 및 그래핀의 능력은 충전제와 매트릭스 사이의 강한 계면 상호 작용 및 나노 튜브-그래핀 상호 연결에 기인한다. 구체적으로, 나노 튜브와 그래핀 사이의 분자 결합은 프로판트 코팅이 응력 하에 있을 때 하중을 전달할 수 있다. 또한, MWCNTs-GNPs 네트워크 구조는 프로판트 코팅 전체에 걸쳐 기계적 에너지를 분산시킬 수 있다.
실시예 8
미국 석유협회(API: American Petroleum Institute)의 분쇄 저항 응력 테스트는 12,000 psi에서 미분 생성 백분율(%)을 결정하기 위해 다양한 프로판트에 대해 수행되었다. 도 13은, 30/50 및 40/70 메쉬 비(非) 코팅 생모래, 수지 코팅 모래(RCS) 및 탄소 나노 튜브를 포함한 RCS(나노-RCS)에 대해 ISO 13503-2:2006 프로토콜에 따라 API 분쇄 저항 응력 테스트를 수행하였음을 보여준다. 12,000 psi의 폐쇄 응력은 생모래의 분쇄 저항 응력 수준을 분명히 초과하였다. 모래 입자 사이의 접촉점의 수의 증가를 초래하는 더 작은 크기 및 표면적의 증가로 인하여, 40/70 메쉬 모래는 각각의 세 가지 경우에 30/50 메쉬 모래보다 적은 양의 미분을 생성하였다. 나타난 바와 같이, 수지 코팅 모래(RCS)는 30/50 메쉬의 경우 12,000 psi 폐쇄 응력 하에서 약 7%의 미분을 생성하였으며, 40/70 메쉬의 경우 12,000 psi 폐쇄 응력 하에서 약 5%의 미분을 생성하였다. 또한, 나노-RCS는 30/50 메쉬의 경우 12,000 psi 폐쇄 응력 하에서 약 5%의 미분을 생성하였으며, 40/70 메쉬의 경우 12,000 psi 폐쇄 응력 하에서 약 4% 미분을 생성하였다. 따라서, 탄소 나노 튜브를 포함하는 RCS는 API 분쇄 저항 응력 테스트에서 생모래와 RCS를 모두 능가하였다.
도 14 및 도 15는, 40/70 메쉬 비 코팅 생모래, RCS, 나노-RCS, 탄소 나노 튜브 및 그래핀을 포함하는 RCS(나노 + 그래핀-RCS), 및 습윤성 변경 수지 코팅 모래(WA-RCS)에 대해 ISO 13503-2:2006 프로토콜에 따라 API 분쇄 저항 응력 테스트를 수행하였음을 보여준다. 생성된 미분 백분율은 각각의 경우에 대해 12,000 psi의 폐쇄 응력에 해당한다. 명백하게, 나노+그래핀-RCS는 나노-RCS보다 적은 약 3%의 미분을 생성하였다. 이는 탄소 나노 튜브 및 그래핀의 시너지 효과를 입증한다.
실시예 9
또한, API 장기 전도도 테스트도 프로판트 샘플에 대해 수행되었다. 도 16은 30/50 및 40/70 메쉬 비 코팅 생모래, 수지 코팅 모래(RCS) 및 나노 보강 수지 코팅 모래(나노-RCS)에 대한 정규화된 API 장기 전도도 테스트 결과를 보여준다. 6 가지 데이터 사례는 모두 30/50 메쉬 나노-RCS 데이터에 대해 정규화되었다. 30/50 메쉬 모래의 경우, RCS 및 나노-RCS의 측정된 전도도는 각각 생모래를 130% 및 244% 초과하였다. 40/70 메쉬 모래의 경우, RCS 및 나노-RCS의 측정된 전도도는 각각 생모래를 41% 및 100% 초과하였다. 생모래의 경우에는 40/70 메쉬 모래가 더 큰 전도도를 나타낸 반면, RCS 및 나노-RCS의 경우에는 30/50 메쉬 모래가 더 큰 전도도를 나타내었다.
유사한 방식으로, 수지 코팅된 모래의 표면 습윤성 변경의 영향은 API 장기 전도도 테스트에서 명확하게 포착된 반면, API 분쇄 강도 테스트는 표면 습윤 특성의 변화를 감지할 수 없었다. 이는, API 전도도 테스트가 2% KCl 용액이 프로판트 팩을 통해 펌핑됨에 따라 표면 습윤 특성의 변화의 효과를 연구하는 옵션을 수용하기 때문이다. 도 17은 40/70 메쉬 비 코팅 생모래, 수지 코팅 모래(RCS) 및 변경된 표면 습윤성을 가진 수지 코팅 모래(WA-RCS)에 대한 정규화된 API 장기 전도도 테스트 결과를 보여준다. WA-RCS의 경우, 가교결합 반응이 완결된 후에 Evonik Industries에서 생산한 Dynasylan® F 8815를 코팅에 혼합하였다. 3 가지 데이터 사례는 모두 40/70 메쉬 WA-RCS 데이터에 대해 정규화되었다. 40/70 메쉬 모래의 경우, RCS 및 WA-RCS의 측정된 전도도는 각각 생모래를 26% 및 80% 초과하였다.
도 16 및 도 17을 비교하면, 40/70 메쉬 RCS는 동일한 메쉬 크기의 생모래에 대해 장기 전도도가 41% 대 26% 증가한 것을 보여준다. 도 16 및 도 17에 보고된 테스트 결과는 동일한 조건 하에서 두 개의 상이한 실험실에서 수행되었다. 이들 두 테스트 사이의 15% 차이는 개개의 플롯에서 오류 막대로 표시된 API 장기 전도도 테스트 측정에서 관찰되는 예상 오차 백분율(전형적으로 약 20%) 범위에 속한다.
청구된 주제의 사상 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 기술된 실시형태에 대해 다양한 수정 및 변경이 이루어질 수 있음은 당업자에게 명백해야 한다. 따라서, 본 명세서는 이러한 수정 및 변경이 첨부된 청구 범위 및 그의 등가물의 범위 내에서 제공되는 한은 기술된 다양한 실시형태의 수정 및 변경을 포함하는 것으로 의도된다.
이제부터 기술되는 주제는 하나 이상의 양태들을 포함할 수 있으며, 이는 본 개시내용의 교시를 제한하는 것으로 간주되어서는 안된다. 제1 양태는 나노 복합체 프로판트 코팅을 갖는 프로판트를 제조하는 방법을 포함할 수 있으며, 상기 방법은 나노-보강제, 표면 개질제 및 수지로 프로판트 입자를 코팅하여 나노 복합체 프로판트 코팅을 갖는 프로판트를 생성하는 단계를 포함한다.
제2 양태는, 프로판트 입자; 및 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지를 포함하는 나노 복합체 프로판트 코팅을 포함하는 프로판트를 포함할 수 있으며, 여기서 나노 복합체 프로판트 코팅은 프로판트 입자를 코팅한다.
제3 양태는 지하층으로부터 탄화수소 생산 속도를 증가시키는 방법을 포함할 수 있으며, 상기 방법은: 상기 방법은, 지하층으로부터 탄화수소의 제1 생산 속도를 생성하는 단계로서, 여기서 상기 탄화수소는 제1 계면 장력을 포함하는, 단계; 제25항 내지 제49항 중 어느 한 항의 프로판트를 포함하는 수압 파쇄 유체를 지하층에 도입하는 단계로서, 여기서 상기 프로판트는 상기 탄화수소의 제1 계면 장력을 제2 계면 장력으로 감소시킴으로써 웰보어 근처의 응축물 뱅킹 또는 물 막힘을 감소시키는, 단계; 및 지하층으로부터 탄화수소의 제2 생산 속도를 생성시킴으로써 지하층으로부터 탄화수소 생산을 증가시키는 단계로서, 여기서 탄화수소의 제2 생산 속도는 탄화수소의 제1 생산 속도보다 빠른, 단계를 포함할 수 있다.
다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지를 혼합물로 혼합하는 단계; 및 프로판트 입자를 상기 혼합물로 코팅하는 단계를 추가로 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 프로판트 입자를 수지로 코팅하는 단계; 나노 보강제 및 표면 개질제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 프로판트 입자를 상기 혼합물로 코팅하는 단계를 추가로 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 프로판트 입자를 수지로 코팅하기 전에 상기 프로판트 입자를 370℉ 내지 425℉ 이하로 가열하는 단계를 추가로 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 상기 프로판트를 커플링제 및 가교결합제 중 적어도 하나로 코팅하는 단계를 추가로 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 커플링제는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 및 3-클로로프로필트리메톡시실란 중 적어도 하나를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 커플링제는 0.5 내지 5 부피%의 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 및 95 내지 99.5 부피%의 탈 이온수를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 가교결합제는 헥사메틸렌테트라민, 파라포름알데히드, 옥사졸리딘, 멜라민 수지, 알데히드 공여체 또는 레졸 중합체 중 적어도 하나를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 프로판트는, 수지의 중량에 의해 계산하였을 때, 0.5 내지 2 중량%의 나노 보강제를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 프로판트는, 수지의 중량에 의해 계산하였을 때, 10 내지 18 중량%의 가교결합제를 추가로 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 프로판트는, 프로판트 입자의 중량에 의해 계산하였을 때, 2 내지 5 중량%의 수지를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 나노 복합체 프로판트 코팅은 0.5 중량% 이하의 나노 보강제를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 나노 복합체 프로판트 코팅은 상기 코팅 전체에 균일하게 분포된 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 나노 복합체 프로판트 코팅은 상기 수지 위의 층으로서 코팅된 나노-보강제 및 표면 개질제를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 수지는 페놀, 퓨란, 에폭시, 우레탄 또는 페놀-포름알데히드 중의 적어도 하나를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 페놀-포름알데히드 수지는 노볼락을 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 나노 보강제는 나노 실리카, 나노 알루미나, 나노 산화 아연, 탄소 나노 튜브, 그래핀 나노 튜브, 나노 탄산 칼슘, 운모, 오산화 바나듐, 질화 붕소 나노 튜브, 또는 나노 산화 지르코늄 중의 적어도 하나를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 탄소 나노 튜브는 단일 벽 나노 튜브, 이중 벽 나노 튜브, 다중 벽 탄소 나노 튜브 또는 좁은 벽 나노 튜브 중의 적어도 하나를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 다중 벽 탄소 나노 튜브는 6 내지 10 nm의 직경, 100 내지 200 μm의 길이, 1.5 중량% 이하의 금속 산화물 백분율, 0.05 내지 0.1 g/cm3의 벌크 밀도, 및 400 내지 700 m2/g의 비 표면적을 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 탄소 나노 튜브는 3 내지 10 nm의 직경, 100 내지 200 μm의 길이, 12,000 내지 25,000의 종횡비, 및 400 내지 700 m2/g의 비 표면적을 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 표면 개질제는 알킬 플루오로실란 용액, 플루오르화 계면활성제, 플루오르화 중합체 및 플루오르화 중합체성 계면 활성제 중 적어도 하나를 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 표면 개질제는 트리에톡시(트리데카플루오로옥틸)실란을 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 프로판트 입자는 산화물, 실리케이트, 모래, 세라믹, 수지, 플라스틱, 광물, 유리, 분급된 모래, 처리된 모래, 수지 코팅된 모래, 다른 수지 코팅된 입자, 보오크사이트, 소결된 보오크사이트, 유리 입자, 유리 비드, 및 이들 중 임의의 것들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 물질의 입자이다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 프로판트 입자는 300 μm 내지 600 μm의 직경을 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 프로판트는 소수성이다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 프로판트는 소유성이다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 프로판트는 50° 내지 60°의 응축물 접촉각을 포함한다.
또 다른 양태는 전술한 양태들 중 어느 하나의 양태를 포함하며, 여기서 상기 프로판트는 적어도 90°의 물 접촉각을 포함한다.
본 개시내용의 주제를 상세하게 그리고 이들의 특정 실시형태를 참조하여 기술하였지만, 본원에 개시된 다양한 세부 사항은, 특정한 요소가 본 명세서에 수반되는 각각의 도면에 예시되어 있는 경우에도, 이러한 세부 사항이 본원에 기술된 다양한 실시형태의 필수 구성요소인 요소와 관련이 있다는 것을 암시하는 것으로 간주되어서는 안된다는 점에 유의해야 한다. 또한, 첨부된 청구 범위에서 정의되는 실시형태를 포함하지만 이에 국한되지 않는 본 개시내용의 범위를 벗어나지 않고서 수정 및 변경이 가능하다는 것이 명백해야 한다. 보다 구체적으로는, 본 개시내용의 일부 양태가 특히 유리한 것으로 식별된다 하더라도, 본 개시내용이 반드시 이러한 양태로 국한되는 것은 아님을 고려한다.
Claims (15)
- 나노 복합체 프로판트(proppant) 코팅을 갖는 프로판트를 제조하는 방법으로서,
프로판트 입자를 나노 보강제, 표면 개질제 및 수지로 코팅하여 나노 복합체 프로판트 코팅을 갖는 프로판트를 생성하는 단계를 포함하되, 여기서
상기 나노 보강제는 나노 실리카, 나노 알루미나, 나노 산화 아연, 탄소 나노 튜브, 그래핀 나노 튜브, 나노 탄산 칼슘, 운모, 오산화 바나듐, 질화 붕소 나노 튜브, 나노 산화 지르코늄, 또는 이들의 조합을 포함하며;
상기 표면 개질제는 알킬 플루오로실란 용액, 플루오르화 계면활성제, 플루오르화 중합체, 플루오르화 중합체성 계면 활성제, 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서,
나노 보강제, 표면 개질제 및 수지를 혼합물로 혼합하는 단계; 및
상기 프로판트 입자를 상기 혼합물로 코팅하는 단계를 추가로 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서,
상기 프로판트 입자를 상기 수지로 코팅하는 단계;
상기 나노 보강제 및 상기표면 개질제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 프로판트 입자를 상기 혼합물로 코팅하는 단계를 추가로 포함하는, 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프로판트 입자를 상기 수지로 코팅하기 전에 상기 프로판트 입자를 370℉ 내지 425℉ 이하로 가열하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프로판트를 커플링제 및 가교결합제 중 적어도 하나로 코팅하는 단계를 추가로 포함하되, 여기서
상기 커플링제는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 및 3-클로로프로필트리메톡시실란 중의 적어도 하나를 포함하고;
상기 프로판트는, 수지의 중량에 의해 계산하였을 때, 10 내지 18 중량%의 가교결합제를 포함하며;
상기 가교결합제는 헥사메틸렌테트라민, 파라포름알데히드, 옥사졸리딘, 멜라민 수지, 알데히드 공여체 또는 레졸 중합체 중의 적어도 하나를 포함하는, 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프로판트는, 프로판트 입자의 중량에 의해 계산하였을 때, 2 내지 5 중량%의 수지를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수지는 페놀, 퓨란, 에폭시, 우레탄, 페놀-포름알데히드, 또는 이들의 조합을 포함하고;
상기 표면 개질제는 트리에톡시(트리데카플루오로옥틸)실란을 포함하며;
상기 프로판트 입자는 산화물, 실리케이트, 모래, 세라믹, 수지, 플라스틱, 광물, 유리, 분급된 모래, 처리된 모래, 수지 코팅된 모래, 다른 수지 코팅된 입자, 보오크사이트, 소결된 보오크사이트, 유리 입자, 유리 비드, 및 이들 중 임의의 것들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 물질의 입자인, 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노 복합체 프로판트 코팅은 0.5 중량% 이하의 나노 보강제를 포함하는, 방법.
- 프로판트로서,
프로판트 입자; 및
나노 보강제, 표면 개질제 및 수지를 포함하는 나노 복합체 프로판트 코팅을 포함하되, 여기서
상기 나노 복합체 프로판트 코팅은 프로판트 입자를 코팅하고;
상기 나노 보강제는 나노 실리카, 나노 알루미나, 나노 산화 아연, 탄소 나노 튜브, 그래핀 나노 튜브, 나노 탄산 칼슘, 운모, 오산화 바나듐, 질화 붕소 나노 튜브, 나노 산화 지르코늄, 또는 이들의 조합을 포함하며;
상기 표면 개질제는 알킬 플루오로실란 용액, 플루오르화 계면활성제, 플루오르화 중합체, 플루오르화 중합체성 계면 활성제, 또는 이들의 조합을 포함하고;
상기 프로판트 입자는 산화물, 실리케이트, 모래, 세라믹, 수지, 플라스틱, 광물, 유리, 분급된 모래, 처리된 모래, 수지 코팅된 모래, 다른 수지 코팅된 입자, 보오크사이트, 소결된 보오크사이트, 유리 입자, 유리 비드, 및 이들 중 임의의 것들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 물질의 입자인, 프로판트. - 제9항에 있어서,
50° 내지 60°의 응축물 접촉각을 포함하거나;
적어도 90°의 물 접촉각을 포함하거나; 또는
둘 모두를 포함하는, 프로판트. - 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 나노 복합체 프로판트 코팅은 0.5 중량% 이하의 나노 보강제를 포함하며, 상기 나노 복합체 프로판트 코팅은 상기 수지 위의 층으로서 코팅된 나노-보강제 및 표면 개질제를 포함하는, 프로판트.
- 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 나노 복합체 프로판트 코팅은 커플링제 또는 가교결합제를 추가로 포함하고;
상기 커플링제는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 및 3-클로로프로필트리메톡시실란 중의 적어도 하나를 포함하며;
상기 가교결합제는 헥사메틸렌테트라민, 파라포름알데히드, 옥사졸리딘, 멜라민 수지, 알데히드 공여체 또는 레졸 중합체 중의 적어도 하나를 포함하고;
수지의 중량에 의해 계산하였을 때, 10 내지 18 중량%의 가교결합제를 추가로 포함하는, 프로판트. - 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수지는 페놀, 퓨란, 에폭시, 우레탄 또는 페놀-포름알데히드 중의 적어도 하나를 포함하며;
상기 표면 개질제는 트리에톡시(트리데카플루오로옥틸)실란을 포함하는, 프로판트. - 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
수지의 중량에 의해 계산하였을 때, 0.5 내지 2 중량%의 나노 보강제; 및
프로판트 입자의 중량에 의해 계산하였을 때, 2 내지 5 중량%의 수지를 포함하는, 프로판트. - 지하층(subsurface formation)으로부터 탄화수소 생산 속도를 증가시키는 방법으로서,
지하층으로부터 탄화수소의 제1 생산 속도를 생성하는 단계로서, 여기서 상기 탄화수소는 제1 계면 장력을 포함하는, 단계;
제9항 내지 제14항 중 어느 한 항의 프로판트를 포함하는 수압 파쇄 유체(hydraulic fracturing fluid)를 지하층에 도입하는 단계로서, 여기서 상기 프로판트는 상기 탄화수소의 제1 계면 장력을 제2 계면 장력으로 감소시킴으로써 웰보어(wellbore) 근처의 응축물 뱅킹(condensate banking) 또는 물 막힘(water blockage)을 감소시키는, 단계; 및
지하층으로부터 탄화수소의 제2 생산 속도를 생성시킴으로써 지하층으로부터 탄화수소 생산을 증가시키는 단계로서, 여기서 상기 탄화수소의 제2 생산 속도는 상기 탄화수소의 제1 생산 속도보다 빠른, 단계를 포함하는, 방법.
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