KR20210002384U - 고정밀 레귤레이터용 부품을 위한 고내식성 코팅막 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 고안은 포펫 밸브에 대해 고내식성을 제공할 수 있는 코팅층을 형성하여 레귤레이터의 신뢰도를 높이고, 수명을 길게하고자 한다.
본 고안은 포펫 소재 표면에 크롬 피막 확산공정으로 경도를 450 ~ 700정도로 만들 수 있는 확산층을 형성하여 내마모성 및 내부식성을 확보하고, 전해연마 공정을 추가하여 확산층 일부를 산화크롬층으로 만들어 실링(Sealing)과 내부식성 향상을 효과적으로 할 수 있는 방법을 제공한다.

Description

고정밀 레귤레이터용 부품을 위한 고내식성 코팅막 및 그 제조방법{High Corrosion Resistant Coating Film For High Precision Regulator Member and Manufacturing Method thereof}

본 고안은 가스 연료를 소정 압력으로 조정해서 송출하기 위한 가스 연료용 레귤레이터에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는, 반도체 제조장비, 바이오기기 등에 적용되는 고정밀 레귤레이터를 구성하는 부재에 대한 코팅기술에 관한 것이다.

레귤레이터 시스템은 반도체 제조 장비 또는 바이오 기기에 출입하는 유체의 압력을 일정하게 유지하여 주는 장치이다. 이들은 모두 파티클 제로의 고 청정 시스템으로 구성되어야 하며, 유체의 독성 내지 부식성으로 인해 고정밀 제어기술 및 확고한 실링기술이 적용되어야만 한다. 그에 따라 유체가 흐르는 통로에 노출되는 부재는 높은 내식성을 요한다.

기존의 레귤레이터는 로드스프링을 배치하고 이를 조정하여 압력을 제어하고, 유체가 흐르는 공간에 메인 밸브를 설치하여 유체의 흐름을 ON/OFF 시킨다. 이러한 구성의 레귤레이터는 로드 스프링의 수명, 즉, 시간이 흐름에 따라 스프링의 고유 특성이 변화하는 문제가 있다. 이로 인해 스프링이 가하는 압력이 변화되고, 히스테리시스의 폭이 확대되며, 헌팅 현상이 발생한다. 스프링의 특성 변화에 따른 압력의 변화는 즉각, 유체에 가해지는 압력의 변화로 나타나고 낮아진 압력으로 인해 유체를 실링하는 부재, 예를 들면, 메인 밸브(포펫 밸브라고도 함)는 유압, 유속, 유량의 변화로 부식 속도가 빨라져 실링에 문제가 발생될 수 있다. 불산 누출 사고 등이 그 예가 된다.

등록특허 10-0914436호는 레귤레이터의 압력 미세조정을 위한 휠 등의 부재를 추가하고 있지만, 상술한 문제점은 인식되고 있지 않다.

이에 대한 해결책으로서, 본 고안자들은 비스프링 공기압 방식의 레귤레이터를 제안한 바 있다.

또한, 가스 연료를 소정 압력으로 조정해서 송출하는 가스 연료용 레귤레이터로서 예를 들면 일본 특허공개 2001-99011호 공보에 기재된 것이 알려져 있다. 상기 공보에 제시되어 있는 가스 연료용 레귤레이터는 금속제의 밸브체를 동작시켜서 밸브 시트와 구성하는 조압(調壓) 밸브의 개폐를 반복함으로써 가스 압력·유량의 제어를 행하는 것이고, 엔진 정지시에 있어서 상류로부터의 가스 연료의 흐름을 차단하기 위해 밸브체의 시트면과 밸브 시트를 밀착시켜서 유로를 확실하게 폐지할 수 있는 기능이 요구된다. 따라서, 내구성 향상의 목적으로 밸브체에 경질 크롬 도금 처리 등을 행하는 것이 고려되고 있지만, 도금 표면에 미소 크랙이 발생하는 일이 있다. 또한, 조압을 위해 밸브의 개폐를 반복하는 중에 밸브체의 시트면에 미소한 크랙이 생기거나, 편마모가 생기거나 하는 일이 있다. 그 때문에 장시간의 밸브 폐쇄를 유지할 경우에는 조압 밸브의 시트부를 통해서 가스 연료가 계속적으로 누설(leak)되어 레귤레이터 하류측의 압력이 계속해서 상승한다는 문제가 생기기 쉽다.

또한, 밸브체의 작동 횟수가 지극히 많은 사용 상황에 있어서는 밸브체의 마모가 단기간에 진행되서 연료 리크 문제가 한층 더 현저해진다. 또한, LPG(액화천연가스)나 CNG(압축천연가스) 등의 비교적 분자량이 큰 가스 연료라면 적은 리크량으로 억제해서 밀봉 가능한 경우도 많지만, 최근 보급되고 있는 수소 등의 분자량이 매우 적은 가스 연료를 사용할 경우에는 충분한 밀봉성을 확보하는 것이 한층 더 곤란하게 되기 쉽다.

한편, 포펫은 반도체 공정 중 반응 가스의 압력을 일정하게 제어하는 레귤레이터의 핵심부품이다. 종래 레귤레이터의 경우 포펫의 소재를 SS316L 또는 Hastelloy로 사용하여 부식성, 독성 가스에 대응을 하였다.

상기 소재는 내식성을 향상하였지만 유로가 좁아지는 부위에 실링(Sealing) 부가 있어 유체의 급격한 흐름에 견디지 못하고 포펫의 실링(Sealing)부가 손상을 입는 문제가 있다.

이러한 포펫의 실링(Sealing) 부의 손상으로 내부 리크가 발생하여 반도체 공정의 장치에 손상을 입혀 장치의 내구성을 떨어뜨리고 심하게는 독성, 부식성 가스의 외부누설로 인한 2차피해 문제가 야기될 수 있다.

레귤레이터의 압력 및 유량을 제어하는데 중요한 역할을 하는 포펫은 가스의 흐름 효과(Flow Effect) 현상으로 표면에 손상이 되어 리크문제가 발생한다. 또한 하부측에 압력이 상승하고, 내구성에도 악 영향을 주고 있다.

이를 해결하기 위해 기존에 경질크롬도금을 적용한 사례가 있지만 도금이 깨지거나 분자가 작은 유체를 사용시 미세 리크가 발생하는 등 문제점을 해결하지 못하였다. 이는 해결하고자 다른 PTFE가 포함된 도금등 다른 기술을 적용하였지만 반도체의 고청정 라인에는 파티클 발생으로 부적합하였다.

본 고안은 상기 문제점을 해결하기 위하여 포펫 밸브에 대해 고내식성을 제공할 수 있는 코팅층을 형성하고자 한다. 특히, 본 고안자들에 의해 제안된 비스프링 공기압 방식의 레귤레이터를 채용하고 그에 적용되는 포펫 밸브에 대한 고내식성 표면을 구비하게 하여 레귤레이터의 신뢰도를 높이고, 수명을 길게하고자 하는 것이다.

본 고안은 포펫 소재 표면에 크롬 피막 확산공정으로 경도를 450 ~ 700정도로 만들 수 있는 확산층을 형성하여 내마모성 및 내부식성을 확보하고, 전해연마 공정을 추가하여 확산층 일부를 산화크롬층으로 만들어 실링(Sealing)과 내부식성 향상을 효과적으로 할 수 있는 방법을 제공한다.

본 고안은 포펫 소재 피막층의 일부를 산화크롬층으로 형성하여 조도를 Ra0.15 이내로 향상하여 실링(Sealing)을 확보하면서도 파티클을 억제한다.

이에 본 고안의 제조공정은 스테인레스 소재 또는 하스텔로이(Hastelloy) 소재를 정밀 가공 후 크롬 피막확산 공정에서 크롬 혼합분말을 반응로에서 분위기 온도를 1,050℃에서 불활성(Ar)가스를 1 Liter/min으로 분위기 가스를 사용하여 4 내지 6 시간, 바람직하게는 5시간 동안 처리 하였다.

본 고안은, 크롬 피막 확산층을 10~ 25㎛로 올려 층 형성 후 다시 표면층을 EP(전해연마)를 이용하여 광택이 나도록 처리하여 미세분말이 형성된 층은 제거하고 피막 확산층과 혼합된 층을 형성하는 것이 특징이고, 빅커스 경도 200gram의 하중으로 표면을 측정하였을 때, 표면경도가 Hv450 ~ Hv650으로 유지하도록 제어하여 제품의 내식성의 개선과 동시에 기밀성을 확보하는 포펫 제조방법을 제공한다.

본 고안은, 종래의 제품과 다르게 실링 부위에 크롬 피막 확산법을 이용하면서 제품의 표면에 크롬 흡착 및 침투시키는 동시에 내식 저마찰 특성을 가지고, 전해연마공정으로 내식성을 떨어뜨리지 않도록 유지하였다.

이때 필요이상의 크롬 피막 확산층을 강제로 고농도로 두께를 형성한 후 전해 연마법을 이용하여 확산층의 최 표층의 분말이 형성된 층을 제거하는 동시에 산화크롬층으로 만들어 내부식성 및 경도를 향상시키도록 한 것이 본 고안의 특징이다. 즉, 본 고안은 확산층 형성 이후에 다시 EP를 실시하여 제품화를 마무리 한다.

즉, 본 고안은,

레귤레이터 구성 부재 제조방법에 있어서,

금속 모재를 부재 형상으로 가공하고,

가공된 부재를 반응로에 넣고, 염화암모늄(NH₄Cl), 산화알루미늄(Al₂O₃) 및 크롬(Cr)을 반응물로 공급하고, 캐리어 가스로서 불활성 가스를 흘리면서 900 내지 1200℃의 고온에서 메탈 할라이드 가스(Metal Halide Gas)의 활성 가스를 확산시켜 확산층을 형성시키고,

상기 확산층의 표면을 전해연마하여 산화크롬층을 형성하는 것을 특징으로 하는 레귤레이터 구성 부재 제조방법을 제공한다.

*

상기에 있어서, 상기 확산층은 10 내지 25㎛로 형성하고, 상기 산화크롬층은 2 내지 5㎛로 형성하는 것을 특징으로 하는 레귤레이터 구성 부재 제조방법을 제공한다.

상기에 있어서, 상기 금속 모재는 스테인레스스틸 또는 하스텔로이(Hastelloy) 인 것을 특징으로 하는 레귤레이터 구성 부재 제조방법을 제공한다.

상기에 있어서, 상기 확산층의 형성은 5 내지 9시간 지속되는 것을 특징으로 하는 레귤레이터 구성 부재 제조방법을 제공한다.

상기에 있어서, 상기 전해연마는, 5~ 15A/cm² 의 전류밀도로 5 ~ 20sec 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 레귤레이터 구성 부재 제조방법을 제공한다.

상기 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 포펫을 제공한다.

상기에 있어서, 상기 포펫의 표면조도는 상기 전해연마에 의해 Ra 0.15 이하로 제어된 것을 특징으로 하는 포펫을 제공한다.

상기에 있어서, 상기 포펫의 표면 경도는 상기 확산층과 상기 산화크롬층에 의해 450Hv 내지 650Hv를 갖는 것을 특징으로 하는 포펫을 제공한다.

본 고안에 따라 제조된 포펫은 우수한 내식 및 저마찰을 확보함으로서 레귤레이터의 내구성을 향상하고 압력을 일정하게 유지하여 하부 라인을 보호하여 반도체 장비의 수명 증가로 이어지게 된다. 특히, 반도체공정은 미세 파티클 문제로 포펫을 도금하여 사용하는 기술이 제한적 일수 밖에 없다는 점을 고려할 때, 본 고안과 같이 확산 피막층의 일부를 산화크롬층으로 형성하여 조도를 Ra 0.15μm 이내로 향상하여 실링(Sealing)을 확보하면서도 파티클을 억제할 수 있다는 점은 반도체 장비 적용상 매우 큰 장점을 제공한다.

도 1은 본 고안의 레귤레이터와 그 구성품인 포펫 부분을 표시한 단면도이다.
도 2는 본 고안에 따른 포펫 소재에 대한 피막층 구조를 설명하기 위한 단면도이다.
도 3은 본 고안에 따라 포펫 소재에 피막층을 형성하는 과정을 설명하는 단면도이다.
도 4는 본 고안에 따라 확산 피막 공정 제어를 설명하기 위한 그래프이다.
도 5는 포펫이 실링을 담당하는 부위를 설명하기 위한 포펫 단면도이다.
도 6은 본 고안에 따라 형성된 피막층에 대한 SEM 사진이다.
도 7은 본 고안에 따라 EP 공정을 실시한 피막층에 대한 TEM 사진이다.
도 8은 본 고안에 따라 포펫 표면에 형성된 피막층 두께별 경도를 나타낸 표이다.

이하, 첨부도면을 참조하여 본 고안의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명한다.

도 1은 본 고안자들이 제안한 비스프링 방식 레귤레이터와 그 구성품인 포펫을 보여준다. 포펫 표면을 고내식성화하기 위해 다음과 같이 표면처리한다.

스테인레스 소재 또는 하스텔로이(Hastelloy) 소재를 포펫으로 정밀 가공 후크롬 피막 확산층을 10 ~ 25㎛로 형성한다.

이후 실링(Sealing) 및 내부식성을 향상하기 위하여 확산층의 일부를 전해연마 공정으로 2 ~ 5㎛ 정도의 산화크롬층을 만든다. 그에 따라 도 2의 우측에 보인 바와 같이 모재/크롬 피막 확산층/산화크롬층의 구조가 형성된다.

반도체용 레귤레이터 부품인 포펫의 표면에 고경도, 고농도, 저마찰 크롬 확산 피막을 형성하는 공정은 아래와 같다(도 3 참조).

모재(스테인레스 소재 또는 하스텔로이(Hastelloy))를 반응로에 넣고, 염화암모늄(NH₄Cl), 산화알루미늄(Al₂O₃) 및 크롬(Cr)을 반응물로 공급하고, 캐리어 가스로서 불활성 가스(본 실시예의 경우 Ar)를 0.5 내지 1.5 liter/min으로 흘리면서 900 내지 1200℃의 고온에서 메탈 할라이드 가스(Metal Halide Gas)의 활성 가스를 확산시키면서 화학적 반응을 유도하여 고농도 저마찰의 확산층을 형성시킨다. 염화암모늄(NH₄Cl), 산화알루미늄(Al₂O₃) 및 크롬(Cr)은 각각 0.5 내지 1.5중량부, 74 내지 84중량부, 15 내지 25중량부로 한다.

본 실시예의 경우, 온도 1050℃, 염화암모늄(NH₄Cl) 분말, 산화알루미늄(Al₂O₃) 분말 및 크롬(Cr) 분말은 각각 1wt%,79wt%, 20wt%, 그리고 Ar 분위기 가스 1 liter/min로 5시간 내지 9시간, 바람직하게는 6시간 동안 확산 공정을 실시하였다(도 4 참조). 그에 따라 확산 피막층에는 Cr이 확산되어 Cr-Fe 확산층이 형성된다.

확산 피막이 10 ~ 25㎛로 형성된 후, 전해연마(EP)를 실시한다.

크롬 확산 피막층의 일부를 전해연마 공정으로 처리하는 것으로 피막의 불균일한 면을 평활화하여 실링(Sealing 성능) 및 저마찰성을 향상시키고, 표면에 부식저항성을 지니는 산화크롬을 다량 함유하는 보호막을 생성한다.

전해연마 공정 조건은 다음과 같다.

5~ 15A/cm² 의 전류밀도, 5 ~ 20sec의 가공시간, 60 ~ 70℃의 전해액 온도 및 0.5 ~ 1mm 전극 간격을 유지한다.

*

특히, 포펫의 실링(Sealing)부위는 정밀 가공하여 조도를 Ra 0.15㎛ 이내로 올린다. 해당부위의 경도는 Hv240 이내이다. 포펫의 실링 부위는 도 5에 나와있다. 포펫의 실링 부위는 실링의 신뢰도를 높이기 위하여 평활한 표면, 즉, 표면조도를 우수하게 하여야 한다. 그에 따라 가공 시 정밀 가공을 실시하고, 피막 확산층 형성 후 전해연마를 통해 균일하지 않은 표면을 평활하게 하고 잔류 분말에 의해 형성된 거친 면에서 분말을 제거하여 Ra 0.15㎛ 이내의 표면조도를 갖게 한다. 이러한 표면조도는 포펫의 철저한 실링을 가능케하며, 산이나 약품에 의한 부식에도 내구성을 나타낼 수 있게 하고, 반도체 제조공정 특성 상 일체의 파티클을 허용하지 않는 요건을 충족시킬 수 있게 한다.

도 6은 본 고안에 따라 형성된 피막층에 대한 SEM 사진이다. 포펫 실링 부위에 대해서는 SEM 사진을 보였다.

*도 7은 본 고안에 따라 포펫 실링 부위의 확산피막층 및 EP 공정에 의해 형성된 층의 분석결과를 보여준다. 도 3과 도 4에서 모식적으로 보여준 것과 같이 피막층 위에 전해연마로 인해 산화크롬층이 형성되어 층상 구조를 이루고 있는 것을 확인할 수 있다.

도 8은 본 고안에 따라 포펫 표면에 코팅층이 형성된 상태에 대해 코팅층 두께 높이에 따른 경도를 나타낸 표이다.

코팅층이 전혀 없는 포펫의 표면은 732.6Hv로 높은 경도를 나타내며, 확산층에 해당하는 부분도 상당한 고경도(428.8Hv, 949.4Hv)를 나타낸다. 이후 전해연마로 형성된 산화크롬층으로 보이는 곳은 경도가 낮아진 것을 볼 수 있다. 그러나 전체적으로 코팅층은 우수한 표면조도를 확보하여 최표층에서 실링의 신뢰도를 높이고 내산성, 내식성을 강화하고, 최표층 바로 아래에 형성된 확산층에서 고경도 특성을 확보하여 내마모성을 더하고 있다.

이와 같이하여 레귤레이터의 신뢰도를 높이고, 수명을 길게할 수 있는 포펫을 구현할 수 있다.

한편, 본 고안의 코팅층은 포펫 이외에도 레귤레이터의 다른 구성 부재에 적용될 수 있으며, 비스프링 방식의 레귤레이터 외에 종래 로드스프링 방식의 레귤레이터의 포펫에도 적용될 수 있다.

본 고안의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 고안의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.

Claims (1)

1. 비스프링 공기압 방식의 레귤레이터로서,
   상기 레귤레이터는 레귤레이터의 압력 및 유량을 제어하기 위한 포펫을 포함하고,
   상기 포펫은,
   스테인레스스틸 또는 하스텔로이(Hastelloy)로 된 금속 모재를 포펫 형상으로 가공하고,
   가공된 포펫 부재를 반응로에 넣고, 염화암모늄(NH₄Cl), 산화알루미늄(Al₂O₃) 및 크롬(Cr)을 반응물로 공급하고, 캐리어 가스로서 불활성 가스를 흘리면서 900 내지 1200℃의 고온에서 메탈 할라이드 가스(Metal Halide Gas)의 활성 가스를 확산시켜 크롬 피막 확산층을 형성하고,
   상기 확산층의 형성은 5 내지 9시간 지속하여 10 내지 25㎛로 형성하고,
   상기 확산층의 표면을 5~ 15A/cm² 의 전류밀도로 5 ~ 20sec 동안 전해연마 하여 잔류분말을 제거하고 산화크롬층을 2 내지 5㎛로 형성하여,
   모재;
   상기 모재 위에 10 내지 25㎛의 크롬 피막(Cr-Fe) 확산층; 및
   상기 확산층 위에 2 내지 5㎛의 산화크롬층;의 구조를 구비하고,
   상기 포펫의 최표층인 산화크롬층은 전해연마에 의해 Ra 0.15㎛ 이하의 표면조도와 240Hv 이하의 경도를 구비하고, 상기 최표층 바로 아래에 형성된 확산층에 의해 포펫의 표면 경도는 450Hv 내지 650Hv를 나타내는 포펫을 포함하는 것을 특징으로 하는 비스프링 공기압 방식의 레귤레이터.
   
   
   
   
   
   
   
   
   

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