KR20200138189A - 접합 유리용 중간막 및 접합 유리 - Google Patents

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Abstract

차열성을 높이고, 또한 은의 응집을 억제할 수 있고, 높은 차열성을 유지할 수 있는 접합 유리용 중간막을 제공한다. 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막은 적외선 반사층과, 열가소성 수지를 포함하는 제1 수지층을 갖고, 상기 적외선 반사층의 제1 표면측에 상기 제1 수지층이 배치되어 있고, 상기 적외선 반사층이 은층을 포함하고, 상기 은층의 In-Plane XRD 측정에 있어서, (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 1.3 이하이거나, 또는 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 2.0 이하이다.

Description

접합 유리용 중간막 및 접합 유리
본 발명은, 적외선 반사층을 갖는 접합 유리용 중간막에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리에 관한 것이다.
접합 유리는 일반적으로 외부 충격을 받아서 파손되어도 유리 파편의 비산량이 적어 안전성이 우수하다. 이 때문에, 상기 접합 유리는 자동차, 철도 차량, 항공기, 선박 및 건축물 등에 널리 사용되고 있다. 상기 접합 유리는 한 쌍의 유리판 사이에 접합 유리용 중간막을 끼워 넣음으로써 제조되고 있다. 이러한 차량 및 건축물의 개구부에 사용되는 접합 유리에는 높은 차열성이 요구된다.
차열성을 높이기 위해서, 적외선 반사층을 구비하는 중간막이 사용되는 경우가 있다. 적외선 반사층을 구비하는 중간막은 하기의 특허문헌 1에 개시되어 있다.
특허문헌 1에서 상기 적외선 반사층으로서는, 예를 들어 Au, Ag, Cu, Al, Pd, Pt, Sn, In, Zn, Ti, Cd, Fe, Co, Cr, Ni 등의 금속막; 이들 금속의 2종 이상 합금막; TiO2, Nb2O5, Ta2O5, SiO2, Al2O3, ZrO2, MgF2 등에 의해 형성된 유전체층이 적층된 다층막이 예시되어 있다.
일본특허공개 제2017-81775호 공보
예를 들어, 중간막을 사용한 접합 유리는 차량의 개구부에 설치된다. 차량의 개구부에 설치된 접합 유리에는 태양광이 입사되고, 해당 접합 유리는 고온 하에 노출된다. 또한, 차량의 접합 유리는 고습 하에도 노출된다.
특허문헌 1에는, 금속에 의해 형성된 금속막을 갖는 적외선 반사층이 개시되어 있다. 이 적외선 반사층을 사용한 접합 유리에서는 열 및 습도에 의해 상기 금속막 중의 금속의 응집이 진행되는 경우가 있다. 결과로서, 높은 차열성을 유지할 수 없거나, 차열성에 변동이 발생하거나 한다.
본 발명의 목적은 차열성을 높이고, 또한 은의 응집을 억제할 수 있고, 높은 차열성을 유지할 수 있는 접합 유리용 중간막을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명은 상기 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리를 제공하는 것도 목적으로 한다.
본 발명의 넓은 국면에 따르면, 적외선 반사층과, 열가소성 수지를 포함하는 제1 수지층을 갖고, 상기 적외선 반사층의 제1 표면측에 상기 제1 수지층이 배치되어 있고, 상기 적외선 반사층이 은층을 포함하고, 상기 은층의 In-Plane XRD 측정에 있어서, (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 1.3 이하이거나, 또는 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 2.0 이하인 접합 유리용 중간막(이하, 중간막이라고 기재하는 경우가 있다)이 제공된다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 은층의 In-Plane XRD 측정에 있어서, (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 1.3 이하이고, 또한 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 2.0 이하이다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 적외선 반사층이 수지 필름과, 상기 은층을 포함하고, 상기 은층이 상기 수지 필름의 적어도 한쪽의 표면 상에 배치되어 있다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 수지층이 자외선 차폐제를 포함한다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 수지층이 차열성 물질을 포함한다.
상기 제1 수지층 중 상기 열가소성 수지가 폴리비닐아세탈 수지인 것이 바람직하다.
상기 제1 수지층이 가소제를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 중간막은 제2 수지층을 구비하고, 상기 적외선 반사층의 상기 제1 표면과는 반대인 제2 표면측에 상기 제2 수지층이 배치되어 있다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제2 수지층이 자외선 차폐제를 포함한다.
상기 제2 수지층 중 상기 열가소성 수지가 폴리비닐아세탈 수지인 것이 바람직하다.
상기 제2 수지층이 가소제를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 넓은 국면에 따르면, 제1 접합 유리 부재와, 제2 접합 유리 부재와, 상술한 접합 유리용 중간막을 구비하고, 상기 중간막이 제2 수지층을 갖거나 또는 갖지 않고, 상기 중간막이 상기 제2 수지층을 갖는 경우에, 상기 적외선 반사층의 상기 제1 표면과는 반대인 제2 표면측에 상기 제2 수지층이 배치되어 있고, 상기 중간막이 상기 제2 수지층을 갖는 경우에, 상기 제1 수지층의 외측에 상기 제1 접합 유리 부재가 배치되어 있고, 상기 제2 수지층의 외측에 상기 제2 접합 유리 부재가 배치되어 있고, 상기 중간막이 상기 제2 수지층을 갖지 않는 경우에, 상기 제1 수지층의 외측에 상기 제1 접합 유리 부재가 배치되어 있고, 상기 적외선 반사층의 외측에 상기 제2 접합 유리 부재가 배치되어 있는 접합 유리가 제공된다.
본 발명에 관한 접합 유리의 어느 특정한 국면에서는, 상기 접합 유리는 건축물 또는 차량에 있어서, 외부 공간과 상기 외부 공간으로부터 열선이 입사되는 내부 공간과의 사이의 개구부에, 상기 제2 접합 유리 부재가 상기 외부 공간측에 위치하도록, 또한 상기 제1 접합 유리 부재가 상기 내부 공간측에 위치하도록 설치되는 접합 유리이다.
본 발명에 관한 접합 유리용 중간막은 적외선 반사층과, 열가소성 수지를 포함하는 제1 수지층을 갖는다. 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막에서는, 상기 적외선 반사층의 제1 표면측에 상기 제1 수지층이 배치되어 있다. 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막에서는, 상기 적외선 반사층이 은층을 포함한다. 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막에서는 상기 은층의 In-Plane XRD 측정에 있어서, (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 1.3 이하이거나, 또는 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 2.0 이하이다. 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막에서는 상기의 구성이 구비되어 있으므로, 차열성을 높이고, 또한 은의 응집을 억제할 수 있으며, 높은 차열성을 유지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 접합 유리용 중간막을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시 형태에 관한 접합 유리용 중간막을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은 도 1에 도시하는 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 4는 도 2에 도시하는 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
(접합 유리용 중간막)
본 발명에 관한 접합 유리용 중간막(이하, 중간막이라고 기재하는 경우가 있다)은 적외선 반사층과, 열가소성 수지를 포함하는 제1 수지층을 갖는다. 본 발명에 관한 중간막에서는, 상기 적외선 반사층의 제1 표면측에 상기 제1 수지층이 배치되어 있다. 본 발명에 관한 중간막에서는, 상기 적외선 반사층이 은층을 포함한다. 본 발명에 관한 중간막에서는 상기 은층의 In-Plane XRD 측정에 있어서, (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 1.3 이하이거나, 또는 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 2.0 이하이다.
본 발명에 관한 중간막에서는 상기의 구성이 구비되어 있으므로, 차열성을 높이고, 또한 은의 응집을 억제할 수 있으며, 높은 차열성을 유지할 수 있다. 본 발명에 관한 중간막을 사용한 접합 유리는 예를 들어 건축물 또는 차량에 있어서, 외부 공간과 상기 외부 공간으로부터 열선이 입사되는 내부 공간과의 사이의 개구부에, 상기 제1 수지층이 상기 내부 공간측에 위치하도록 설치할 수 있다. 이 경우에, 태양광 등의 열선은 적외선 반사층에 의해 효과적으로 반사된다. 또한, 태양광 등의 열선에 노출되어도, 상기 적외선 반사층에 있어서의 상기 은층에 있어서 은의 응집이 발생하기 어렵다. 또한, 고습 하에 있어서도 상기 적외선 반사층에 있어서의 상기 은층에 있어서, 은의 응집이 발생하기 어렵다. 이 때문에, 높은 차열성을 유지할 수 있고, 차열성에 변동을 발생하기 어렵게 할 수 있다.
본 발명에 관한 중간막에서는, (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 1.3 이하인 경우에, (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 2.0 이하가 아니어도 된다. 본 발명에 관한 중간막에서는, (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 2.0 이하인 경우에, (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 1.3 이하가 아니어도 된다. 은의 응집을 보다 한층 억제하고, 높은 차열성을 효과적으로 유지한다는 관점에서는, 본 발명에 관한 중간막에서는 (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 1.3 이하이고, 또한 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 2.0 이하인 것이 바람직하다.
(111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭을 1.3 이하, 또는 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭을 2.0 이하로 하는 방법으로서는, 스퍼터 파워, 아르곤 가스 유량, 스퍼터 시의 압력을 조정하는 방법을 들 수 있다. 본 발명에 관한 중간막의 제작 시에, 예를 들어 1200W보다 강한 출력 조건에서 스퍼터링함으로써 (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭을 1.3 이하, 또는 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭을 2.0 이하로 조정할 수 있다.
은의 응집을 보다 한층 억제하고, 높은 차열성을 효과적으로 유지한다는 관점에서는, (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭은 바람직하게는 1.2 이하, 보다 바람직하게는 1.1 이하이다.
은의 응집을 보다 한층 억제하고, 높은 차열성을 효과적으로 유지한다는 관점에서는, (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭은 바람직하게는 1.9 이하, 보다 바람직하게는 1.8 이하이다.
상기 은층의 (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭 및 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭은 이하와 같이 해서 측정된다.
리가꾸 덴끼사제의 ATX-G형 표면 구조 평가용 다기능 X선 회절 장치를 사용하여, 주사축 2θχ/φ(In-Plane 회절법)에 의해 회절 스펙트럼을 측정한다. 2θ:약 38°·(111) 회절면 및 2θ: 약 44°·(200)면의 프로파일 조정을 행하여 피크의 반값폭을 산출한다.
접합 유리를 개재한 시인성을 보다 한층 높이는 관점에서는, 상기 중간막의 가시광선 투과율은 바람직하게는 20% 이상, 보다 바람직하게는 50% 이상, 더욱 바람직하게는 70% 이상이다. 접합 유리를 개재한 시인성을 보다 한층 높이는 관점에서는, 상기 접합 유리의 가시광선 투과율은 바람직하게는 20% 이상, 보다 바람직하게는 50% 이상, 더욱 바람직하게는 70% 이상이다.
상기 가시광선 투과율은 분광 광도계(히타치 하이테크사제 「U-4100」)를 사용하여, JIS R3211:1998에 준거하여 파장 380㎚ 내지 780㎚에서 측정된다.
상기 중간막의 상기 가시광선 투과율은 상기 중간막을 클리어 유리와 그린 유리 사이에 배치해서 측정되어도 된다.
차열성을 보다 한층 높이는 관점에서는, 상기 중간막의 일사 취득률은 바람직하게는 60% 이하, 보다 바람직하게는 59% 이하, 더욱 바람직하게는 58% 이하이다. 차열성을 보다 한층 높이는 관점에서는, 상기 접합 유리의 일사 취득률은 바람직하게는 60% 이하, 보다 바람직하게는 59% 이하, 더욱 바람직하게는 58% 이하이다.
상기 일사 취득률은 이하와 같이 해서 측정·산출된다.
분광 광도계(히타치 하이테크사제 「U-4100」)를 사용하여, ISO 13837에 준거하여, 얻어진 접합 유리의 파장 300㎚ 내지 2500㎚에 있어서의 투과율/반사율을 측정하고, 상기 일사 취득률을 산출할 수 있다.
상기 중간막의 상기 일사 취득률은, 상기 중간막을 클리어 유리와 그린 유리 사이에 배치해서 측정되어도 된다.
상기 중간막은 제2 수지층을 갖거나 또는 갖지 않는다. 접합 유리 부재와 중간막의 접착성을 보다 한층 높이는 관점에서는, 상기 중간막은 제2 수지층을 갖고 있어도 된다. 상기 중간막이 상기 제2 수지층을 갖는 경우에, 상기 적외선 반사층의 상기 제1 표면과는 반대인 제2 표면측에 상기 제2 수지층이 배치된다.
상기 중간막은 롤상으로 감겨서, 중간막의 롤체로 되어도 된다. 롤체는 권취 코어와 중간막을 구비하고 있어도 된다. 중간막은 권취 코어의 외주에 감겨도 된다.
이하, 도면을 참조하면서 본 발명의 구체적인 실시 형태를 설명한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 접합 유리용 중간막을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 1에 도시하는 중간막(11)은 3층 이상의 구조를 갖는 다층의 중간막이다. 중간막(11)은 접합 유리를 얻기 위해서 사용된다. 중간막(11)은 접합 유리용 중간막이다. 중간막(11)은 적외선 반사층(1)과, 제1 수지층(2)과, 제2 수지층(3)을 구비한다. 적외선 반사층(1)의 제1 표면(1a) 측에 제1 수지층(2)이 배치되어 있고, 적층되어 있다. 적외선 반사층(1)의 제1 표면(1a)과는 반대인 제2 표면(1b)측에 제2 수지층(3)이 배치되어 있고, 적층되어 있다. 적외선 반사층(1)은 중간층이다. 제1 수지층(2) 및 제2 수지층(3)은 각각 보호층이며, 본 실시 형태에서는 표면층이다. 적외선 반사층(1)은 제1 수지층(2)과 제2 수지층(3) 사이에 배치되어 있고, 끼워 넣어져 있다. 따라서 중간막(11)은, 제1 수지층(2)과 적외선 반사층(1)과 제2 수지층(3)이 이 순으로 적층된 다층 구조(제1 수지층(2)/적외선 반사층(1)/제2 수지층(3))를 갖는다.
도 2는 본 발명의 제2 실시 형태에 관한 접합 유리용 중간막을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2에 도시하는 중간막(11A)은 2층의 구조를 갖는 다층의 중간막이다. 중간막(11A)은 접합 유리를 얻기 위해서 사용된다. 중간막(11A)은 접합 유리용 중간막이다. 중간막(11A)은 적외선 반사층(1)과 제1 수지층(2)을 구비한다. 적외선 반사층(1)의 제1 표면(1a) 측에 제1 수지층(2)이 배치되어 있고, 적층되어 있다. 중간막(11A)은 제1 수지층(2)과 적외선 반사층(1)이 이 순으로 적층된 다층 구조(제1 수지층(2)/적외선 반사층(1))를 갖는다.
또한, 제1 수지층(2)과 적외선 반사층(1) 사이, 및 적외선 반사층(1)과 제2 수지층(3) 사이에는 각각 다른 층이 배치되어 있어도 된다. 제1 수지층(2)과 적외선 반사층(1) 및 적외선 반사층(1)과 제2 수지층(3)은 각각 직접 적층되어 있는 것이 바람직하다. 다른 층으로서, 접착층, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등을 포함하는 층을 들 수 있다.
이하, 본 발명에 관한 중간막 및 접합 유리를 구성하는 각 부재의 다른 상세를 설명한다.
(적외선 반사층)
상기 적외선 반사층은 적외선을 반사한다. 상기 적외선 반사층은 적외선을 반사하는 성능을 갖고 있으면 특별히 한정되지 않는다.
은의 응집을 억제하고, 높은 차열성을 유지한다는 관점에서는, 상기 적외선 반사층은 은층을 포함한다. 상기 은층은 1층이어도 되고, 2층 이상이어도 된다. 은의 응집을 보다 한층 억제하고, 높은 차열성을 효과적으로 유지한다는 관점에서는, 상기 은층은 은 스퍼터링층인 것이 바람직하다. 상기 은 스퍼터링층은 은 스퍼터링에 의해 형성할 수 있다.
취급성을 높이는 관점에서는, 상기 적외선 반사층은 수지 필름과 상기 은층을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 은층이 상기 수지 필름의 적어도 한쪽의 표면 상에 배치되어 있는 것이 바람직하다. 상기 은층은 상기 수지 필름의 제1 표면 상에만 배치되어 있어도 되고, 상기 수지 필름의 제1 표면 상과, 해당 제1 표면과는 반대인 제2 표면 상에 배치되어 있어도 된다.
적외선을 반사하는 성능이 우수하다는 점에서, 상기 적외선 반사층이 800㎚ 내지 2000㎚의 범위 내의 적어도 하나의 파장에 있어서, 적외선 투과율이 40% 이하인 성질을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 후술하는 실시예에서 사용한 적외선 반사층의 적외선 투과율은 상기의 바람직한 조건을 충족한다. 800㎚ 내지 2000㎚의 범위 내의 적어도 하나의 파장에 있어서, 적외선 투과율은 보다 바람직하게는 30% 이하, 더욱 바람직하게는 20% 이하이다.
상기 적외선 반사층의 파장 800㎚ 내지 2000㎚의 범위에 있어서의 각 파장의 투과율은, 구체적으로는 이하와 같이 해서 측정된다. 단독의 적외선 반사층을 준비한다. 분광 광도계(히타치 하이테크사제 「U-4100」)를 사용하여, JIS R3106:1998 또는 JIS R3107:2013에 준거하여, 적외선 반사층의 파장 800㎚ 내지 2000㎚에 있어서의 각 파장의 분광 투과율을 얻는다. JIS R3107:2013에 준거하여, 적외선 반사층의 파장 800㎚ 내지 2000㎚에 있어서의 각 파장의 분광 투과율을 얻는 것이 바람직하다.
(제1 수지층 및 제2 수지층)
열가소성 수지:
제1 수지층은 열가소성 수지(이하, 열가소성 수지 (1)이라고 기재하는 경우가 있다)를 포함한다. 제1 수지층은 열가소성 수지 (1)로서, 폴리비닐아세탈 수지(이하, 폴리비닐아세탈 수지 (1)이라고 기재하는 경우가 있다)를 포함하는 것이 바람직하다. 제2 수지층은 열가소성 수지(이하, 열가소성 수지 (2)라고 기재하는 경우가 있다)를 포함한다. 제2 수지층은 열가소성 수지 (2)로서, 폴리비닐아세탈 수지(이하, 폴리비닐아세탈 수지 (2)라고 기재하는 경우가 있다)를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 열가소성 수지 (1)과 상기 열가소성 수지 (2)는 동일해도 되고, 상이해도 된다. 상기 열가소성 수지 (1) 및 상기 열가소성 수지 (2)는 각각 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다. 상기 폴리비닐아세탈 수지 (1) 및 상기 폴리비닐아세탈 수지 (2)는 각각 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 열가소성 수지로서는 폴리비닐아세탈 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지, 에틸렌-아크릴산 공중합체 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리비닐알코올 수지, 폴리올레핀 수지, 폴리아세트산비닐 수지, 폴리스티렌 수지 및 아이오노머 수지 등을 들 수 있다. 이들 이외의 열가소성 수지를 사용해도 된다.
상기 열가소성 수지는 폴리비닐아세탈 수지인 것이 바람직하다. 폴리비닐아세탈 수지와 가소제의 병용에 의해, 접합 유리 부재 및 적외선 반사층 등의 다른 층에 대한 수지층의 접착력이 보다 한층 높아진다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는, 예를 들어 폴리비닐알코올(PVA)을 알데히드에 의해 아세탈화하는 것에 의해 제조할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 수지는 폴리비닐알코올의 아세탈화물인 것이 바람직하다. 상기 폴리비닐알코올은, 예를 들어 폴리아세트산비닐을 비누화하는 것에 의해 얻어진다. 상기 폴리비닐알코올의 비누화도는 일반적으로 70 내지 99.9몰%의 범위 내이다.
상기 폴리비닐알코올(PVA)의 평균 중합도는 바람직하게는 200 이상, 보다 바람직하게는 500 이상, 보다 한층 바람직하게는 1500 이상, 더욱 바람직하게는 1600 이상, 특히 바람직하게는 2600 이상, 가장 바람직하게는 2700 이상, 바람직하게는 5000 이하, 보다 바람직하게는 4000 이하, 더욱 바람직하게는 3500 이하이다. 상기 평균 중합도가 상기 하한 이상이면 접합 유리의 내관통성이 보다 한층 높아진다. 상기 평균 중합도가 상기 상한 이하이면, 수지층의 성형이 용이해진다.
상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도는 JIS K6726 「폴리비닐알코올 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 구해진다.
상기 폴리비닐아세탈 수지에 포함되는 아세탈기의 탄소수는 특별히 한정되지 않는다. 상기 폴리비닐아세탈 수지를 제조할 때에 사용하는 알데히드는 특별히 한정되지 않는다. 상기 폴리비닐아세탈 수지에 있어서의 아세탈기의 탄소수는 3 내지 5인 것이 바람직하고, 3 또는 4인 것이 보다 바람직하다. 상기 폴리비닐아세탈 수지에 있어서의 아세탈기의 탄소수가 3 이상이면 수지층의 유리 전이 온도가 충분히 낮아진다.
상기 알데히드는 특별히 한정되지 않는다. 일반적으로는, 탄소수가 1 내지 10의 알데히드가 적합하게 사용된다. 상기 탄소수가 1 내지 10의 알데히드로서는, 예를 들어 프로피온알데히드, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드, 포름알데히드, 아세트알데히드 및 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 프로피온알데히드, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-헥실알데히드 또는 n-발레르알데히드가 바람직하고, 프로피온알데히드, n-부틸알데히드 또는 이소부틸알데히드가 보다 바람직하고, n-부틸알데히드가 더욱 바람직하다. 상기 알데히드는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 수산기 함유율(수산기량)은 바람직하게는 15몰% 이상, 보다 바람직하게는 18몰% 이상, 더욱 바람직하게는 20몰% 이상, 특히 바람직하게는 28몰% 이상, 바람직하게는 40몰% 이하, 보다 바람직하게는 35몰% 이하, 더욱 바람직하게는 32몰% 이하이다. 상기 수산기의 함유율이 상기 하한 이상이면 수지층의 접착력이 보다 한층 높아진다. 또한, 상기 수산기의 함유율이 상기 상한 이하이면, 수지층의 유연성이 높아지고 수지층의 취급이 용이해진다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 수산기 함유율은, 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량을 주쇄의 전체 에틸렌기량으로 나누어서 구한 몰 분율을 백분율로 나타낸 값이다. 상기 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량은, 예를 들어 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거해서 측정할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세틸화도(아세틸기량)는 바람직하게는 0.1몰% 이상, 보다 바람직하게는 0.3몰% 이상, 더욱 바람직하게는 0.5몰% 이상, 바람직하게는 30몰% 이하, 보다 바람직하게는 25몰% 이하, 더욱 바람직하게는 20몰% 이하, 특히 바람직하게는 15몰% 이하, 가장 바람직하게는 3몰% 이하이다. 상기 아세틸화도가 상기 하한 이상이면 폴리비닐아세탈 수지와 가소제의 상용성이 높아진다. 상기 아세틸화도가 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 내습성이 높아진다.
상기 아세틸화도는, 아세틸기가 결합되어 있는 에틸렌기량을 주쇄의 전체 에틸렌기량으로 나누어서 구한 몰 분율을 백분율로 나타낸 값이다. 상기 아세틸기가 결합되어 있는 에틸렌기량은, 예를 들어 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거해서 측정할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세탈화도(폴리비닐부티랄 수지의 경우에는 부티랄화도)는 바람직하게는 60몰% 이상, 보다 바람직하게는 63몰% 이상, 바람직하게는 85몰% 이하, 보다 바람직하게는 75몰% 이하, 더욱 바람직하게는 70몰% 이하이다. 상기 아세탈화도가 상기 하한 이상이면 폴리비닐아세탈 수지와 가소제의 상용성이 높아진다. 상기 아세탈화도가 상기 상한 이하이면, 폴리비닐아세탈 수지를 제조하기 위해서 필요한 반응 시간이 짧아진다.
상기 아세탈화도는 이하와 같이 해서 구한다. 우선, 주쇄의 전체 에틸렌기량으로부터, 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량과 아세틸기가 결합되어 있는 에틸렌기량을 차감한 값을 구한다. 얻어진 값을 주쇄의 전체 에틸렌기량으로 나누어서 몰 분율을 구한다. 이 몰 분율을 백분율로 나타낸 값이 아세탈화도이다.
또한, 상기 수산기의 함유율(수산기량), 아세탈화도(부티랄화도) 및 아세틸화도는 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 측정된 결과로부터 산출하는 것이 바람직하다. 단, ASTM D1396-92에 의한 측정을 사용해도 된다. 폴리비닐아세탈 수지가 폴리비닐부티랄 수지인 경우에는, 상기 수산기의 함유율(수산기량), 상기 아세탈화도(부티랄화도) 및 상기 아세틸화도는 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 측정된 결과로부터 산출될 수 있다.
가소제:
수지층의 접착력을 보다 한층 높이는 관점에서는, 상기 제1 수지층은 가소제를 포함하는 것이 바람직하다. 수지층의 접착력을 보다 한층 높이는 관점에서는, 상기 제2 수지층은 가소제를 포함하는 것이 바람직하다. 수지층에 포함되어 있는 열가소성 수지가 폴리비닐아세탈 수지인 경우에, 수지층은 가소제를 포함하는 것이 특히 바람직하다. 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 층은 가소제를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 가소제는 특별히 한정되지 않는다. 상기 가소제로서, 종래 공지의 가소제를 사용할 수 있다. 상기 가소제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 가소제로서는, 일염기성 유기산 에스테르 및 다염기성 유기산 에스테르 등의 유기 에스테르 가소제, 그리고 유기 인산 가소제 및 유기 아인산 가소제 등의 유기 인산 가소제 등을 들 수 있다. 유기 에스테르 가소제가 바람직하다. 상기 가소제는 액상 가소제인 것이 바람직하다.
상기 일염기성 유기산 에스테르로서는, 글리콜과 일염기성 유기산의 반응에 의해 얻어진 글리콜에스테르 등을 들 수 있다. 상기 글리콜로서는, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜 및 트리프로필렌글리콜 등을 들 수 있다. 상기 일염기성 유기산으로서는, 부티르산, 이소부티르산, 카프로산, 2-에틸부티르산, 헵틸 산, n-옥틸산, 2-에틸헥실산, n-노닐산 및 데실산 등을 들 수 있다.
상기 다염기성 유기산 에스테르로서는, 다염기성 유기산과, 탄소수 4 내지 8의 직쇄 또는 분지 구조를 갖는 알코올과의 에스테르 화합물 등을 들 수 있다. 상기 다염기성 유기산으로서는, 아디프산, 세바스산 및 아젤라산 등을 들 수 있다.
상기 유기 에스테르 가소제로서는, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸프로파노에이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜디카프릴레이트, 트리에틸렌글리콜디-n-옥타노에이트, 트리에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 디부틸세바케이트, 디옥틸아젤레이트, 디부틸카르비톨아디페이트, 에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,3-프로필렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,4-부틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 디프로필렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸펜타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디카프릴레이트, 아디프산디헥실, 아디프산디옥틸, 아디프산헥실시클로헥실, 아디프산헵틸과 아디프산 노닐의 혼합물, 아디프산디이소노닐, 아디프산디이소데실, 아디프산헵틸노닐, 세바스산디부틸, 유변성 세바스산알키드, 및 인산에스테르와 아디프산에스테르의 혼합물 등을 들 수 있다. 이들 이외의 유기 에스테르 가소제를 사용해도 된다. 상술한 아디프산에스테르 이외의 다른 아디프산에스테르를 사용해도 된다.
상기 유기 인산 가소제로서는, 트리부톡시에틸포스페이트, 이소데실페닐포스페이트 및 트리이소프로필포스페이트 등을 들 수 있다.
상기 가소제는, 하기 식 (1)로 표시되는 디에스테르 가소제인 것이 바람직하다.
Figure pct00001
상기 식 (1) 중, R1 및 R2는 각각 탄소수 5 내지 10의 유기기를 나타내고, R3은 에틸렌기, 이소프로필렌기 또는 n-프로필렌기를 나타내고, p는 3 내지 10의 정수를 나타낸다. 상기 식 (1) 중 R1 및 R2는 각각 탄소수 6 내지 10의 유기기인 것이 바람직하다.
상기 가소제는 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트(3GO) 또는 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트(3GH)를 포함하는 것이 바람직하고, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
상기 가소제의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 상기 가소제를 포함하는 층(제1 수지층 또는 제2 수지층)에 있어서, 상기 열가소성 수지 100중량부에 대하여 상기 가소제의 함유량은 바람직하게는 25중량부 이상, 보다 바람직하게는 30중량부 이상, 더욱 바람직하게는 35중량부 이상이다. 상기 가소제를 포함하는 층(제1 수지층 또는 제2 수지층)에 있어서, 상기 열가소성 수지 100중량부에 대하여 상기 가소제의 함유량은 바람직하게는 75중량부 이하, 보다 바람직하게는 60중량부 이하, 더욱 바람직하게는 50중량부 이하, 특히 바람직하게는 40중량부 이하이다. 상기 가소제의 함유량이 상기 하한 이상이면 접합 유리의 내관통성이 보다 한층 높아진다. 상기 가소제의 함유량이 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 투명성이 보다 한층 높아진다.
차열성 물질:
상기 제1 수지층은 차열성 물질을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 수지층에 있어서의 차열성 물질의 함유량은, 상기 제1 수지층에 있어서의 차열성 물질의 함유량보다 적어도 된다. 상기 제2 수지층은 차열성 물질을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 수지층은 차열성 물질을 포함하고 있지 않아도 된다. 상기 차열성 물질은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 차열성 물질은 프탈로시아닌 화합물, 나프탈로시아닌 화합물 및 안트라시아닌 화합물 중 적어도 1종의 성분 X를 포함하거나 또는 차열 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우에, 상기 성분 X와 상기 차열 입자의 양쪽을 포함하고 있어도 된다.
상기 제1 수지층은 프탈로시아닌 화합물, 나프탈로시아닌 화합물 및 안트라시아닌 화합물 중 적어도 1종의 성분 X를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 수지층에 있어서의 상기 성분 X의 함유량은, 상기 제1 수지층에 있어서의 상기 성분 X의 함유량보다 적어도 된다. 상기 제2 수지층은 상기 성분 X를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 수지층은 상기 성분 X를 포함하고 있지 않아도 된다. 상기 성분 X는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 성분 X는 차열성 물질에도 상당한다. 차열성을 효과적으로 높이는 관점에서, 상기 제1 수지층은 상기 성분 X를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 수지층에 있어서의 상기 성분 X의 함유량은, 상기 제1 수지층에 있어서의 상기 성분 X의 함유량보다 적어도 된다. 차열성을 효과적으로 높이는 관점에서, 상기 제2 수지층은 상기 성분 X를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 수지층은 상기 성분 X를 포함하고 있지 않아도 된다. 상기 성분 X는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 성분 X는 특별히 한정되지 않는다. 성분 X로서, 종래 공지의 프탈로시아닌 화합물, 나프탈로시아닌 화합물 및 안트라시아닌 화합물을 사용할 수 있다.
상기 성분 X로서는 프탈로시아닌, 프탈로시아닌의 유도체, 나프탈로시아닌, 나프탈로시아닌의 유도체, 안트라시아닌 및 안트라시아닌의 유도체 등을 들 수 있다. 상기 프탈로시아닌 화합물 및 상기 프탈로시아닌의 유도체는 각각 프탈로시아닌 골격을 갖는 것이 바람직하다. 상기 나프탈로시아닌 화합물 및 상기 나프탈로시아닌의 유도체는 각각 나프탈로시아닌 골격을 갖는 것이 바람직하다. 상기 안트라시아닌 화합물 및 상기 안트라시아닌의 유도체는 각각 안트라시아닌 골격을 갖는 것이 바람직하다.
접합 유리의 차열성을 보다 한층 높게 한다는 관점에서, 상기 성분 X는 프탈로시아닌, 프탈로시아닌의 유도체, 나프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌의 유도체인 것이 바람직하고, 프탈로시아닌 또는 프탈로시아닌의 유도체인 것이 보다 바람직하다.
차열성을 효과적으로 높이고, 또한 장기간에 걸쳐 가시광선 투과율을 보다 한층 높은 레벨로 유지한다는 관점에서, 상기 성분 X는 바나듐 원자 또는 구리 원자를 함유하는 것이 바람직하다. 상기 성분 X는 바나듐 원자를 함유하는 것이 바람직하고, 구리 원자를 함유하는 것도 바람직하다. 상기 성분 X는 바나듐 원자 또는 구리 원자를 함유하는 프탈로시아닌 및 바나듐 원자 또는 구리 원자를 함유하는 프탈로시아닌의 유도체 중 적어도 1종인 것이 보다 바람직하다. 접합 유리의 차열성을 더욱 한층 높게 한다는 관점에서, 상기 성분 X는 바나듐 원자에 산소 원자가 결합한 구조 단위를 갖는 것이 바람직하다.
상기 성분 X를 포함하는 층(제1 수지층 또는 제2 수지층) 100중량% 중, 상기 성분 X의 함유량은 바람직하게는 0.001중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.005중량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.01중량% 이상, 특히 바람직하게는 0.02중량% 이상이다. 상기 성분 X를 포함하는 층(제1 수지층 또는 제2 수지층) 100중량% 중, 상기 성분 X의 함유량은 바람직하게는 0.2중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.1중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.05중량% 이하, 특히 바람직하게는 0.04중량% 이하이다. 상기 성분 X의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 차열성이 충분히 높아지고, 또한 가시광선 투과율이 충분히 높아진다. 예를 들어, 가시광선 투과율을 70% 이상으로 하는 것이 가능하다.
상기 제1 수지층은 차열 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 수지층에 있어서의 차열 입자의 함유량은, 상기 제1 수지층에 있어서의 차열 입자의 함유량보다 적어도 된다. 상기 제2 수지층은 상기 차열 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 수지층은 차열 입자를 포함하고 있지 않아도 된다. 상기 차열 입자는 차열성 물질이다. 차열 입자의 사용에 의해, 적외선(열선)을 효과적으로 차단할 수 있다. 상기 차열 입자는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
접합 유리의 차열성을 보다 한층 높이는 관점에서는, 상기 차열 입자는 금속 산화물 입자인 것이 보다 바람직하다. 상기 차열 입자는 금속의 산화물에 의해 형성된 입자(금속 산화물 입자)인 것이 바람직하다.
가시광보다 긴 파장 780㎚ 이상의 적외선은, 자외선과 비교하여 에너지양이 작다. 그러나, 적외선은 열적 작용이 크고, 적외선이 물질에 흡수되면 열로서 방출된다. 이 때문에, 적외선은 일반적으로 열선이라고 부르고 있다. 상기 차열 입자의 사용에 의해, 적외선(열선)을 효과적으로 차단할 수 있다. 또한, 차열 입자란, 적외선을 흡수 가능한 입자를 의미한다.
상기 차열 입자의 구체예로서는, 알루미늄 도핑 산화주석 입자, 인듐 도핑 산화주석 입자, 안티몬 도핑 산화주석 입자(ATO 입자), 갈륨 도핑 산화아연 입자(GZO 입자), 인듐 도핑 산화아연 입자(IZO 입자), 알루미늄 도핑 산화아연 입자(AZO 입자), 니오븀 도핑 산화티타늄 입자, 나트륨 도핑 산화텅스텐 입자, 세슘 도핑 산화텅스텐 입자, 탈륨 도핑 산화텅스텐 입자, 루비듐 도핑 산화텅스텐 입자, 주석 도핑 산화인듐 입자(ITO 입자), 주석 도핑 산화아연 입자, 규소 도핑 산화아연 입자 등의 금속 산화물 입자나, 6붕화란탄(LaB6) 입자 등을 들 수 있다. 이들 이외의 차열 입자를 사용해도 된다. 열선의 차폐 기능이 높기 때문에 금속 산화물 입자가 바람직하고, ATO 입자, GZO 입자, IZO 입자, ITO 입자 또는 산화텅스텐 입자가 보다 바람직하고, ITO 입자 또는 산화텅스텐 입자가 특히 바람직하다. 특히, 열선의 차폐 기능이 높고, 또한 입수가 용이하므로, 주석 도핑 산화인듐 입자(ITO 입자)가 바람직하고, 산화텅스텐 입자도 바람직하다.
접합 유리의 차열성을 보다 한층 높게 한다는 관점에서는, 산화텅스텐 입자는 금속 도핑 산화텅스텐 입자인 것이 바람직하다. 상기 「산화텅스텐 입자」에는, 금속 도핑 산화텅스텐 입자가 포함된다. 상기 금속 도핑 산화텅스텐 입자로서 구체적으로는, 나트륨 도핑 산화텅스텐 입자, 세슘 도핑 산화텅스텐 입자, 탈륨 도핑 산화텅스텐 입자 및 루비듐 도핑 산화텅스텐 입자 등을 들 수 있다.
접합 유리의 차열성을 보다 한층 높게 한다는 관점에서는, 세슘 도핑 산화텅스텐 입자가 특히 바람직하다. 접합 유리의 차열성을 더욱 한층 높게 한다는 관점에서는, 해당 세슘 도핑 산화텅스텐 입자는 식:Cs0.33WO3으로 표현되는 산화텅스텐 입자인 것이 바람직하다.
상기 차열 입자의 평균 입경은 바람직하게는 0.01㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.02㎛ 이상, 바람직하게는 0.1㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.05㎛ 이하이다. 평균 입경이 상기 하한 이상이면 열선의 차폐성이 충분히 높아진다. 평균 입경이 상기 상한 이하이면, 차열 입자의 분산성이 높아진다.
상기 「평균 입경」은 체적 평균 입경을 나타낸다. 평균 입경은 입도 분포 측정 장치(닛키소사제 「UPA-EX150」) 등을 사용하여 측정할 수 있다.
상기 차열 입자를 포함하는 층(제1 수지층 또는 제2 수지층) 100중량% 중, 상기 차열 입자의 함유량은 바람직하게는 0.01중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.1중량% 이상, 더욱 바람직하게는 1중량% 이상, 특히 바람직하게는 1.5중량% 이상이다. 상기 차열 입자를 포함하는 층(제1 수지층 또는 제2 수지층) 100중량% 중, 상기 차열 입자의 함유량은 바람직하게는 6중량% 이하, 보다 바람직하게는 5.5중량% 이하, 더욱 바람직하게는 4중량% 이하, 특히 바람직하게는 3.5중량% 이하, 가장 바람직하게는 3중량% 이하이다. 상기 차열 입자의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 차열성이 충분히 높아지고, 또한 가시광선 투과율이 충분히 높아진다.
금속염:
상기 제1 수지층은 알칼리 금속염, 알칼리 토류 금속염 또는 마그네슘염인 금속염(이하, 금속염 M이라 기재하는 경우가 있다)을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 수지층은 상기 금속염 M을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 금속염 M의 사용에 의해, 수지층과 적외선 반사층 및 접합 유리 부재와의 접착성을 제어하는 것이 용이해진다. 상기 금속염 M은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 금속염 M은 Li, Na, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Sr 또는 Ba인 금속을 포함하는 것이 바람직하다. 수지층 중에 포함되어 있는 금속염은 K 또는 Mg을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속염 M은 탄소수 2 내지 16의 유기산의 알칼리 금속염, 탄소수 2 내지 16의 유기산의 알칼리 토류 금속염 또는 탄소수 2 내지 16의 유기산의 마그네슘염인 것이 보다 바람직하고, 탄소수 2 내지 16의 카르복실산마그네슘염 또는 탄소수 2 내지 16의 카르복실산칼륨염인 것이 더욱 바람직하다.
상기 탄소수 2 내지 16의 카르복실산마그네슘염 및 상기 탄소수 2 내지 16의 카르복실산칼륨염으로서는, 아세트산마그네슘, 아세트산칼륨, 프로피온산마그네슘, 프로피온산칼륨, 2-에틸부티르산마그네슘, 2-에틸부탄산칼륨, 2-에틸헥산산마그네슘 및 2-에틸헥산산칼륨 등을 들 수 있다.
상기 금속염 M을 포함하는 층(제1 수지층 또는 제2 수지층)에 있어서의 Mg 및 K의 함유량의 합계는 바람직하게는 5ppm 이상, 보다 바람직하게는 10ppm 이상, 더욱 바람직하게는 20ppm 이상, 바람직하게는 300ppm 이하, 보다 바람직하게는 250ppm 이하, 더욱 바람직하게는 200ppm 이하이다. Mg 및 K의 함유량 합계가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 수지층과 적외선 반사층 및 접합 유리 부재와의 접착성을 보다 한층 양호하게 제어할 수 있다.
자외선 차폐제:
상기 제1 수지층은 자외선 차폐제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 수지층은 자외선 차폐제를 포함하는 것이 바람직하다. 자외선 차폐제의 사용에 의해, 접합 유리가 장기간 사용되어도 가시광선 투과율이 보다 한층 저하되기 어려워진다. 상기 자외선 차폐제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 자외선 차폐제에는 자외선 흡수제가 포함된다. 상기 자외선 차폐제는 자외선 흡수제인 것이 바람직하다.
상기 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 금속 원자를 포함하는 자외선 차폐제, 금속 산화물을 포함하는 자외선 차폐제, 벤조트리아졸 구조를 갖는 자외선 차폐제(벤조트리아졸 화합물), 벤조페논 구조를 갖는 자외선 차폐제(벤조페논 화합물), 트리아진 구조를 갖는 자외선 차폐제(트리아진 화합물), 말론산에스테르 구조를 갖는 자외선 차폐제(말론산에스테르 화합물), 옥살산아닐리드 구조를 갖는 자외선 차폐제(옥살산아닐리드 화합물) 및 벤조에이트 구조를 갖는 자외선 차폐제(벤조에이트 화합물) 등을 들 수 있다.
상기 금속 원자를 포함하는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 백금 입자, 백금 입자의 표면을 실리카로 피복한 입자, 팔라듐 입자 및 팔라듐 입자의 표면을 실리카로 피복한 입자 등을 들 수 있다. 자외선 차폐제는 차열 입자가 아닌 것이 바람직하다.
상기 자외선 차폐제는 바람직하게는 벤조트리아졸 구조를 갖는 자외선 차폐제, 벤조페논 구조를 갖는 자외선 차폐제, 트리아진 구조를 갖는 자외선 차폐제 또는 벤조에이트 구조를 갖는 자외선 차폐제이다. 상기 자외선 차폐제는 보다 바람직하게는 벤조트리아졸 구조를 갖는 자외선 차폐제 또는 벤조페논 구조를 갖는 자외선 차폐제이며, 더욱 바람직하게는 벤조트리아졸 구조를 갖는 자외선 차폐제이다.
상기 금속 산화물을 포함하는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 산화아연, 산화티타늄 및 산화세륨 등을 들 수 있다. 또한, 상기 금속 산화물을 포함하는 자외선 차폐제에 관해서 표면이 피복되어 있어도 된다. 상기 금속 산화물을 포함하는 자외선 차폐제의 표면의 피복 재료로서는, 절연성 금속 산화물, 가수분해성 유기 규소 화합물 및 실리콘 화합물 등을 들 수 있다.
상기 절연성 금속 산화물로서는, 실리카, 알루미나 및 지르코니아 등을 들 수 있다. 상기 절연성 금속 산화물은, 예를 들어 5.0eV 이상의 밴드 갭 에너지를 갖는다.
상기 벤조트리아졸 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸(BASF사제 「Tinuvin P」), 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)벤조트리아졸(BASF사제 「Tinuvin 320」), 2-(2'-히드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸(BASF사제 「Tinuvin 326」) 및 2-(2'-히드록시-3',5'-디-아밀페닐)벤조트리아졸(BASF사제 「Tinuvin 328」) 등을 들 수 있다. 자외선을 차폐하는 성능이 우수하다는 점에서, 상기 자외선 차폐제는 할로겐 원자를 포함하는 벤조트리아졸 구조를 갖는 자외선 차폐제인 것이 바람직하고, 염소 원자를 포함하는 벤조트리아졸 구조를 갖는 자외선 차폐제인 것이 보다 바람직하다.
상기 벤조페논 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 옥타벤존(BASF사제 「Chimassorb 81」) 등을 들 수 있다.
상기 트리아진 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 ADEKA사제 「LA-F70」 및 2-(4,6-디페닐-1,3,5-트리아진-2-일)-5-[(헥실)옥시]-페놀(BASF사제 「Tinuvin 1577FF」) 등을 들 수 있다.
상기 말론산에스테르 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, 2-(p-메톡시벤질리덴)말론산디메틸, 테트라에틸-2,2-(1,4-페닐렌디메틸리덴)비스말로네이트, 2-(p-메톡시벤질리덴)-비스(1,2,2,6,6-펜타메틸4-피페리디닐)말로네이트 등을 들 수 있다.
상기 말론산에스테르 구조를 갖는 자외선 차폐제의 시판품으로서는, Hostavin B-CAP, Hostavin PR-25, Hostavin PR-31(모두 클라리언트사제)을 들 수 있다.
상기 옥살산아닐리드 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, N-(2-에틸페닐)-N'-(2-에톡시-5-t-부틸페닐)옥살산디아미드, N-(2-에틸페닐)-N'-(2-에톡시-페닐)옥살산디아미드, 2-에틸-2'-에톡시-옥살아닐리드(클라리언트사제 「Sanduvor VSU」) 등의 질소 원자 상에 치환된 아릴기 등을 갖는 옥살산디아미드류를 들 수 있다.
상기 벤조에이트 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 2,4-디-tert-부틸페닐-3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤조에이트(BASF사제 「Tinuvin 120」) 등을 들 수 있다.
상기 자외선 차폐제를 포함하는 층(제1 수지층 또는 제2 수지층) 100중량% 중, 상기 자외선 차폐제의 함유량은 바람직하게는 0.1중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.2중량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.3중량% 이상, 특히 바람직하게는 0.5중량% 이상이다. 상기 자외선 차폐제를 포함하는 층(제1 수지층 또는 제2 수지층) 100중량% 중, 상기 자외선 차폐제의 함유량은 바람직하게는 2.5중량% 이하, 보다 바람직하게는 2중량% 이하, 더욱 바람직하게는 1중량% 이하, 특히 바람직하게는 0.8중량% 이하이다. 상기 자외선 차폐제의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 기간 경과 후의 가시광선 투과율의 저하가 보다 한층 억제된다. 특히, 상기 자외선 차폐제를 포함하는 층 100중량% 중, 상기 자외선 차폐제의 함유량이 0.2중량% 이상인 것에 의해, 접합 유리의 기간 경과 후의 가시광선 투과율의 저하를 현저하게 억제할 수 있다.
산화 방지제:
상기 제1 수지층은 산화 방지제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 수지층은 산화 방지제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 산화 방지제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 산화 방지제로서는 페놀계 산화 방지제, 황계 산화 방지제 및 인계 산화 방지제 등을 들 수 있다. 상기 페놀계 산화 방지제는 페놀 골격을 갖는 산화 방지제이다. 상기 황계 산화 방지제는 황 원자를 함유하는 산화 방지제이다. 상기 인계 산화 방지제는 인 원자를 함유하는 산화 방지제이다.
상기 산화 방지제는 페놀계 산화 방지제 또는 인계 산화 방지제인 것이 바람직하다.
상기 페놀계 산화 방지제로서는, 2,6-디-t-부틸-p-크레졸(BHT), 부틸히드록시아니솔(BHA), 2,6-디-t-부틸-4-에틸페놀, 스테아릴-β-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, 2,2'-메틸렌비스-(4-메틸-6-부틸페놀), 2,2'-메틸렌비스-(4-에틸-6-t-부틸페놀), 4,4'-부틸리덴-비스-(3-메틸-6-t-부틸페놀), 1,1,3-트리스-(2-메틸-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄, 테트라키스[메틸렌-3-(3',5'-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄, 1,3,3-트리스-(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페놀)부탄, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)벤젠, 비스(3,3'-t-부틸페놀)부티릭애시드글리콜에스테르 및 비스(3-t-부틸-4-히드록시-5-메틸벤젠 프로판산)에틸렌비스(옥시에틸렌) 등을 들 수 있다. 이들 산화 방지제 중 1종 또는 2종 이상이 적합하게 사용된다.
상기 인계 산화 방지제로서는, 트리데실포스파이트, 트리스(트리데실)포스파이트, 트리페닐포스파이트, 트리노닐페닐포스파이트, 비스(트리데실)펜타에리트리톨디포스파이트, 비스(데실)펜타에리트리톨디포스파이트, 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트, 비스(2,4-디-t-부틸-6-메틸페닐)에틸에스테르아인산 및 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-t-부틸-1-페닐옥시)(2-에틸헥실옥시)포스포러스 등을 들 수 있다. 이들 산화 방지제 중 1종 또는 2종 이상이 적합하게 사용된다.
상기 산화 방지제의 시판품으로서는, 예를 들어 BASF사제 「IRGANOX 245」, BASF사제 「IRGAFOS 168」, BASF사제 「IRGAFOS 38」, 스미또모 가가꾸 고교사제 「스밀라이저 BHT」, 사까이 가가꾸 고교사제 「H-BHT」, 그리고 BASF사제 「IRGANOX 1010」 등을 들 수 있다.
접합 유리의 높은 가시광선 투과율을 장기간에 걸쳐 유지하기 위해서, 상기 산화 방지제를 포함하는 층(제1 수지층 또는 제2 수지층) 100중량% 중, 상기 산화 방지제의 함유량은 0.1중량% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 산화 방지제를 포함하는 층 100중량% 중, 상기 산화 방지제의 함유량은 2중량% 이하인 것이 바람직하다.
기타 성분:
상기 제1 수지층 및 상기 제2 수지층은 각각 필요에 따라, 커플링제, 분산제, 계면 활성제, 난연제, 대전 방지제, 안료, 염료, 금속염 이외의 접착력 조정제, 내습제, 형광 증백제 및 적외선 흡수제 등의 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 이들 첨가제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
(접합 유리용 중간막의 다른 상세)
상기 중간막의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 실용면의 관점, 그리고 접합 유리의 내관통성 및 굴곡 강성을 충분히 높이는 관점에서는, 중간막의 두께는 바람직하게는 0.1㎜ 이상, 보다 바람직하게는 0.25㎜ 이상, 바람직하게는 3㎜ 이하, 보다 바람직하게는 1.5㎜ 이하이다. 중간막의 두께가 상기 하한 이상이면 접합 유리의 내관통성 및 굴곡 강성이 보다 한층 높아진다. 중간막의 두께가 상기 상한 이하이면, 중간막의 투명성이 보다 한층 양호해진다.
상기 중간막은 두께가 균일한 중간막이어도 되고, 두께가 변화하고 있는 중간막이어도 된다. 상기 중간막의 단면 형상은 직사각형이어도 되고, 쐐기형이어도 된다.
상기 중간막은 외표면에 요철 형상을 갖는 것이 바람직하다. 이 경우에, 상기 중간막은 양측의 외표면 중 적어도 한쪽 표면에 요철 형상을 갖고 있으면 된다. 상기 중간막은 양측의 외표면 중 적어도 한쪽 표면에 요철 형상을 갖는 것이 바람직하다. 상기 중간막은 양측의 외표면에 요철 형상을 갖는 것이 보다 바람직하다. 상기 중간막의 외표면은 엠보스 가공되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우에, 양측의 외표면 중 적어도 한쪽 표면이 엠보스 가공되어 있으면 된다. 상기 중간막의 양측 외표면 중 적어도 한쪽 표면이 엠보스 가공되어 있는 것이 바람직하다. 상기 중간막의 양측 외표면이 엠보스 가공되어 있는 것이 보다 바람직하다. 상기의 요철 형상을 형성하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 립 엠보스법, 엠보스 롤법, 캘린더 롤법 및 이형 압출법 등을 들 수 있다. 정량적으로 일정한 요철 모양인 다수의 요철 형상의 엠보스를 형성할 수 있는 점에서, 엠보스 롤법이 바람직하다.
(접합 유리)
도 3은 도 1에 도시하는 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3에 도시하는 접합 유리(31)는 제1 접합 유리 부재(21)와, 제2 접합 유리 부재(22)와, 중간막(11)을 구비한다. 중간막(11)은 제1 접합 유리 부재(21)와 제2 접합 유리 부재(22) 사이에 배치되어 있고, 끼워 넣어져 있다.
중간막(11)의 제1 표면(11a)에 제1 접합 유리 부재(21)가 적층되어 있다. 중간막(11)의 제1 표면(11a)과는 반대인 제2 표면(11b)에 제2 접합 유리 부재(22)가 적층되어 있다. 제1 수지층(2)의 외측 표면(2a)에 제1 접합 유리 부재(21)가 배치되어 있고, 적층되어 있다. 제2 수지층(3)의 외측 표면(3a)에 제2 접합 유리 부재(22)가 배치되어 있고, 적층되어 있다.
도 4는 도 2에 도시하는 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 4에 도시하는 접합 유리(31A)는 제1 접합 유리 부재(21)와, 제2 접합 유리 부재(22)와, 중간막(11A)을 구비한다. 중간막(11A)은 제1 접합 유리 부재(21)와 제2 접합 유리 부재(22) 사이에 배치되어 있고, 끼워 넣어져 있다.
중간막(11A)의 제1 표면(11a)에 제1 접합 유리 부재(21)가 적층되어 있다. 중간막(11A)의 제1 표면(11a)과는 반대인 제2 표면(11b)에 제2 접합 유리 부재(22)가 적층되어 있다. 제1 수지층(2)의 외측 표면(2a)에 제1 접합 유리 부재(21)가 배치되어 있고, 적층되어 있다. 적외선 반사층(1)의 제2 표면(1b)(외측 표면)에 제2 접합 유리 부재(22)가 배치되어 있고, 적층되어 있다.
이와 같이, 본 발명에 관한 접합 유리는 제1 접합 유리 부재와, 제2 접합 유리 부재와, 중간막을 구비하고 있고, 해당 중간막이 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막이다. 본 발명에 관한 접합 유리에서는, 상기 제1 접합 유리 부재와 상기 제2 접합 유리 부재 사이에 상기 중간막이 배치되어 있다. 상기 중간막이 상기 제2 수지층을 갖는 경우에, 상기 제1 수지층의 외측에 상기 제1 접합 유리 부재가 배치되어 있고, 상기 제2 수지층의 외측에 상기 제2 접합 유리 부재가 배치되어 있다. 상기 중간막이 상기 제2 수지층을 갖지 않는 경우에, 상기 제1 수지층의 외측에 상기 제1 접합 유리 부재가 배치되어 있고, 상기 적외선 반사층의 외측에 상기 제2 접합 유리 부재가 배치되어 있다.
상기 접합 유리는 차량에 있어서, 외부 공간과 상기 외부 공간으로부터 열선이 입사되는 내부 공간과의 사이의 개구부에, 상기 제1 접합 유리 부재가 상기 외부 공간측에 위치하도록, 또한 상기 제2 접합 유리 부재가 상기 내부 공간측에 위치하도록 설치되는 것이 바람직하다.
상기 제1 접합 유리 부재는 제1 유리판인 것이 바람직하다. 상기 제2 접합 유리 부재는 제2 유리판인 것이 바람직하다.
상기 접합 유리 부재로서는, 유리판 및 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름 등을 들 수 있다. 접합 유리에는, 2매의 유리판 사이에 중간막이 끼워 넣어져 있는 접합 유리뿐만 아니라, 유리판과 PET 필름 등과의 사이에 중간막이 끼워 넣어져 있는 접합 유리도 포함된다. 상기 접합 유리는 유리판을 구비한 적층체이며, 적어도 1매의 유리판이 사용되고 있는 것이 바람직하다. 상기 제1 접합 유리 부재 및 상기 제2 접합 유리 부재가 각각 유리판 또는 PET 필름이며, 또한 상기 접합 유리는 상기 제1 접합 유리 부재 및 상기 제2 접합 유리 부재의 중 적어도 한쪽으로서 유리판을 구비하는 것이 바람직하다.
상기 유리판으로서는, 무기 유리 및 유기 유리를 들 수 있다. 상기 무기 유리로서는, 플로트 판유리, 열선 흡수 판유리, 열선 반사 판유리, 연마 판유리, 형판 유리 및 선입 판유리 등을 들 수 있다. 상기 유기 유리는 무기 유리를 대신하는 합성 수지 유리이다. 상기 유기 유리로서는, 폴리카르보네이트판 및 폴리(메트)아크릴 수지판 등을 들 수 있다. 상기 폴리(메트)아크릴 수지판으로서는 폴리메틸(메트)아크릴레이트판 등을 들 수 있다.
상기 접합 유리 부재의 두께는 바람직하게는 1㎜ 이상, 보다 바람직하게는 1.8㎜ 이상, 더욱 바람직하게는 2㎜ 이상, 특히 바람직하게는 2.1㎜ 이상, 바람직하게는 5㎜ 이하, 보다 바람직하게는 3㎜ 이하이다. 또한, 상기 접합 유리 부재가 유리판인 경우에, 해당 유리판의 두께는 바람직하게는 1㎜ 이상, 보다 바람직하게는 1.8㎜ 이상, 더욱 바람직하게는 2㎜ 이상, 특히 바람직하게는 2.1㎜ 이상, 바람직하게는 5㎜ 이하, 보다 바람직하게는 3㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 2.6㎜ 이하이다. 상기 접합 유리 부재가 PET 필름인 경우에, 해당 PET 필름의 두께는 바람직하게는 0.03㎜ 이상, 바람직하게는 0.5㎜ 이하이다.
상기 제1 접합 유리 부재 및 상기 제2 접합 유리 부재는 각각 클리어 유리 또는 열선 흡수 판유리인 것이 바람직하다. 적외선 투과율이 높고, 접합 유리의 차열성이 보다 한층 높아지는 점에서, 상기 제2 접합 유리 부재는 클리어 유리인 것이 바람직하다. 적외선 투과율이 낮고, 접합 유리의 차열성이 보다 한층 높아지는 점에서, 상기 제1 접합 유리 부재는 열선 흡수 판유리인 것이 바람직하다. 열선 흡수 판유리는 그린 유리인 것이 바람직하다. 상기 제2 접합 유리 부재가 클리어 유리이며, 또한 상기 제1 접합 유리 부재가 열선 흡수 판유리인 것이 바람직하다. 상기 열선 흡수 판유리는 JIS R3208에 준거한 열선 흡수 판유리이다.
상기 접합 유리의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 우선, 상기 제1 접합 유리 부재와 상기 제2 접합 유리 부재 사이에 중간막을 끼우고, 적층체를 얻는다. 이어서, 예를 들어 얻어진 적층체를 압박 롤에 통과시키거나 또는 고무 백에 넣어서 감압 흡인하거나 하는 것에 의해, 상기 제1 접합 유리 부재와 상기 제2 접합 유리 부재와 중간막 사이에 잔류하는 공기를 탈기한다. 그 후, 약 70 내지 110℃에서 예비 접착해서 예비 압착된 적층체를 얻는다. 이어서, 예비 압착된 적층체를 오토클레이브에 넣거나 또는 프레스하거나 해서, 약 120 내지 150℃ 및 1 내지 1.5㎫의 압력으로 압착한다. 이와 같이 하여 접합 유리를 얻을 수 있다. 상기 접합 유리의 제조 시에 각 층을 적층해도 된다.
상기 중간막 및 상기 접합 유리는 자동차, 철도 차량, 항공기, 선박 및 건축물 등에 사용할 수 있다. 상기 중간막 및 상기 접합 유리는 이들 용도 이외에도 사용할 수 있다. 상기 중간막 및 상기 접합 유리는 차량용 또는 건축물용의 중간막 및 접합 유리인 것이 바람직하고, 차량용의 중간막 및 접합 유리인 것이 보다 바람직하다. 상기 중간막 및 상기 접합 유리는 자동차의 전면 유리, 사이드 유리, 리어 유리 또는 루프 유리 등에 사용할 수 있다. 상기 중간막 및 상기 접합 유리는 자동차에 적합하게 사용된다. 상기 중간막은 자동차의 접합 유리를 얻기 위해서 사용된다.
상기 접합 유리는 차의 전면 유리에 적합하게 사용된다. 상기 접합 유리는 차의 전면 유리에 사용할 수 있는 접합 유리인 것이 바람직하다.
이하에 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명은 이들 실시예로만 한정되지 않는다.
(열가소성 수지)
폴리비닐아세탈 수지(PVB, 평균 중합도 1700, 수산기의 함유율 30.5몰%, 아세틸화도 1몰%, 아세탈화도 68.5몰%)
사용한 폴리비닐아세탈 수지에서는, 아세탈화에 탄소수 4의 n-부틸알데히드가 사용되고 있다. 폴리비닐아세탈 수지에 관해서는, 아세탈화도(부티랄화도), 아세틸화도 및 수산기의 함유율은 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 측정했다. 또한, ASTM D1396-92에 의해 측정 한 경우에도, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법과 마찬가지의 수치를 나타냈다.
(가소제)
트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트(3GO)
(차열성 물질)
ITO(ITO 입자, 주석 도핑 산화인듐 입자)
CWO(CWO 입자, 세슘 도핑 산화텅스텐(Cs0.33WO3) 입자)
(자외선 차폐제)
Tinuvin 326(2-(2'-히드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, BASF사제 「Tinuvin 326」) 0.2중량부
(산화 방지제)
BHT(2,6-디-t-부틸-p-크레졸)
이하의 적외선 반사층을 준비했다.
(적외선 반사층)
적외선 반사 필름 1 내지 9 및 A 내지 C(필름 상에 은 스퍼터링층이 형성된 필름, 자사 제조품)
적외선 반사 필름 1 내지 9 및 A 내지 C에서는, 은 스퍼터링 시에 스퍼터 파워, 아르곤 가스 유량 및 스퍼터 시 압력을 하기의 표 1, 2에 나타낸 바와 같이 설정함으로써, 은층의 (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭 및 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭을 하기의 표 1, 2에 나타내는 값이 되도록 조정했다.
이하의 접합 유리 부재를 준비했다.
(접합 유리 부재)
클리어 유리(두께 2.5㎜)
(실시예 1)
제1 수지층의 제작:
이하의 성분을 배합하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여 제1 수지층을 형성하기 위한 조성물을 얻었다.
폴리비닐아세탈 수지(PVB, 평균 중합도 1700, 수산기의 함유율 30.5몰%, 아세틸화도 1몰%, 아세탈화도 68.5몰%) 100중량부
트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트(3GO) 40중량부
얻어지는 수지층 중에서 0.2중량%가 되는 양의 Tinuvin 326(2-(2'-히드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, BASF사제 「Tinuvin 326」)
얻어지는 수지층 중에서 0.2중량%가 되는 양의 BHT(2,6-디-t-부틸-p-크레졸)
얻어진 제1 수지층을 형성하기 위한 조성물을 압출기에 의해 압출하여, 제1 수지층을 얻었다. 제1 수지층은 직사각형이며, 제1 수지층의 두께는 380㎛였다.
제2 수지층 제작:
이하의 성분을 배합하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여 제2 수지층을 형성하기 위한 조성물을 얻었다.
폴리비닐아세탈 수지(PVB, 평균 중합도 1700, 수산기의 함유율 30.5몰%, 아세틸화도 1몰%, 아세탈화도 68.5몰%) 100중량부
트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트(3GO) 40중량부
얻어지는 수지층 중에서 0.2중량%가 되는 양의 Tinuvin 326(2-(2'-히드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, BASF사제 「Tinuvin 326」)
얻어지는 수지층 중에서 0.2중량%가 되는 양의 BHT(2,6-디-t-부틸-p-크레졸)
얻어진 제2 수지층을 형성하기 위한 조성물을 압출기에 의해 압출하여, 제2 수지층을 얻었다. 제2 수지층은 직사각형이며, 제2 수지층의 두께는 380㎛였다.
적외선 반사층, 제1, 제2 접합 유리 부재의 준비:
적외선 반사층으로서, 적외선 반사 필름 1을 준비했다.
제1 접합 유리 부재로서, 클리어 유리(두께 2.5㎜)를 준비했다.
제2 접합 유리 부재로서, 클리어 유리(두께 2.5㎜)를 준비했다.
접합 유리의 제작:
제1 접합 유리 부재와, 제1 수지층과, 적외선 반사층과, 제2 수지층과, 제2 접합 유리 부재를 이 순으로 적층하여, 접합 유리를 얻었다. 적외선 반사층에 있어서의 은층 상에 제1 수지층을 적층했다.
(실시예 2 내지 9 및 비교예 1 내지 3)
중간막의 구성을 하기의 표 1, 2에 도시하는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 접합 유리를 얻었다.
또한, 실시예 2 내지 9 및 비교예 1 내지 3에서는, 제1, 제2 수지층에 있어서 실시예 1과 마찬가지의 자외선 차폐제 및 산화 방지제를 수지층 중에서 실시예 1과 마찬가지의 배합량으로 배합했다. 차열성 물질은 얻어지는 수지층 100 중량%에서, 하기의 표 1, 2에 나타내는 배합량으로 배합했다.
(평가)
(1) 은층의 (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭 및 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭의 측정
리가꾸 덴끼사제의 ATX-G형 표면 구조 평가용 다기능 X선 회절 장치를 하기의 조건을 적용하여, 주사축 2θχ/φ(In-Plane 회절법)에 의해 회절 스펙트럼을 측정했다. 2θ: 약 38°·(111) 회절면 및 2θ: 약 44°·(200)면의 프로파일 조정을 행하여, 피크의 반값폭을 산출했다.
X선원 : CuKα선
관전압-관전류 : 50㎸-300mA
입사 광학계 (I) : 인공 다층막 포물면 미러(반값폭 0.057°)
제1 슬릿(폭 1.0㎜, 높이 10㎜)
입사 광학계 (II) : 솔러 슬릿(연직 발산 억제, 0.48°)
제2 슬릿(폭 0.2㎜, 높이 10㎜)
수광 광학계(검출부) : 솔러 슬릿(연직 발산 억제, 0.41°)
주사축 : 2θχ/φ(In-Plane 회절법)
입사 각도(ω) : 0.252°(전반사)
측정 간격 : 0.02°
측정 속도 : 0.2°/min
(2) 가시광선 투과율
분광 광도계(히타치 하이테크사제 「U-4100」)를 사용하여, JIS R3211:1998에 준거하여 접합 유리의 파장 380㎚ 내지 780㎚에 있어서의 상기 가시광선 투과율을 측정했다.
(3) 일사 취득률
분광 광도계(히타치 하이테크사제 「U-4100」)를 사용하여, ISO 13837에 준거하여, 얻어진 접합 유리의 파장 300㎚ 내지 2500㎚에 있어서의 투과율/반사율을 측정하고, 일사 취득률을 산출했다.
(4) 은의 응집 억제성(부식 내성)
얻어진 접합 유리를 온도 80℃, 상대 습도 95ROH%의 항온조 안에서 방치하고, 3일 후 및 28일 후에 HAZE 미터(무라카미 시키사이사제)로 헤이즈를 측정했다. 은의 응집 억제성(부식 내성)을 이하의 기준으로 판정했다.
[은의 응집 억제성(부식 내성)의 판정 기준]
○○ : 3일 후 및 28일 후에 헤이즈값이 초기로부터 0.2% 이상 상승하지 않는다
○ : 3일 후에 헤이즈값이 초기로부터 0.2% 이상 상승하지 않지만, 28일 후에 헤이즈값이 초기로부터 0.2% 이상 상승
× : 3일 후에 헤이즈값이 초기로부터 0.2% 이상 상승
상세 및 결과를 하기의 표 1, 2에 나타낸다. 또한, 표 중 자외선 차폐제 및 산화 방지제의 기재는 생략했다.
Figure pct00002
Figure pct00003
1 : 적외선 반사층
1a : 제1 표면
1b : 제2 표면
2 : 제1 수지층
2a : 외측 표면
3 : 제2 수지층
3a : 외측 표면
11, 11A : 중간막
11a : 제1 표면
11b : 제2 표면
21 : 제1 접합 유리 부재
22 : 제2 접합 유리 부재
31, 31A : 접합 유리

Claims (13)

  1. 적외선 반사층과, 열가소성 수지를 포함하는 제1 수지층을 갖고,
    상기 적외선 반사층의 제1 표면측에 상기 제1 수지층이 배치되어 있고,
    상기 적외선 반사층이 은층을 포함하고,
    상기 은층의 In-Plane XRD 측정에 있어서, (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 1.3 이하이거나, 또는 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 2.0 이하인, 접합 유리용 중간막.
  2. 제1항에 있어서, 상기 은층의 In-Plane XRD 측정에 있어서, (111) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 1.3 이하이고, 또한 (200) 회절면에 있어서의 피크의 반값폭이 2.0 이하인, 접합 유리용 중간막.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 적외선 반사층이, 수지 필름과, 상기 은층을 포함하고,
    상기 은층이, 상기 수지 필름의 적어도 한쪽의 표면 상에 배치되어 있는, 접합 유리용 중간막.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 수지층이 자외선 차폐제를 포함하는, 접합 유리용 중간막.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 수지층이 차열성 물질을 포함하는, 접합 유리용 중간막.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 수지층 중 상기 열가소성 수지가 폴리비닐아세탈 수지인, 접합 유리용 중간막.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 수지층이 가소제를 포함하는, 접합 유리용 중간막.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 수지층을 구비하고,
    상기 적외선 반사층의 상기 제1 표면과는 반대인 제2 표면측에 상기 제2 수지층이 배치되어 있는, 접합 유리용 중간막.
  9. 제8항에 있어서, 상기 제2 수지층이 자외선 차폐제를 포함하는, 접합 유리용 중간막.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 제2 수지층 중 상기 열가소성 수지가 폴리비닐아세탈 수지인, 접합 유리용 중간막.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 수지층이 가소제를 포함하는, 접합 유리용 중간막.
  12. 제1 접합 유리 부재와, 제2 접합 유리 부재와, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막을 구비하고,
    상기 중간막이, 제2 수지층을 갖거나 또는 갖지 않고,
    상기 중간막이 상기 제2 수지층을 갖는 경우에, 상기 적외선 반사층의 상기 제1 표면과는 반대인 제2 표면측에 상기 제2 수지층이 배치되어 있고,
    상기 중간막이 상기 제2 수지층을 갖는 경우에, 상기 제1 수지층의 외측에 상기 제1 접합 유리 부재가 배치되어 있고, 상기 제2 수지층의 외측에 상기 제2 접합 유리 부재가 배치되어 있고,
    중간막이 상기 제2 수지층을 갖지 않는 경우에, 상기 제1 수지층의 외측에 상기 제1 접합 유리 부재가 배치되어 있고, 상기 적외선 반사층의 외측에 상기 제2 접합 유리 부재가 배치되어 있는, 접합 유리.
  13. 제12항에 있어서, 건축물 또는 차량에 있어서, 외부 공간과 상기 외부 공간으로부터 열선이 입사되는 내부 공간과의 사이의 개구부에, 상기 제2 접합 유리 부재가 상기 외부 공간측에 위치하도록, 또한 상기 제1 접합 유리 부재가 상기 내부 공간측에 위치하도록 설치되는 접합 유리인, 접합 유리.
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