KR20200136684A - 이차전지용 전극의 원자층 증착 코팅 방법 및 장치 - Google Patents

이차전지용 전극의 원자층 증착 코팅 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이차전지용 전극의 원자층 증착 코팅 방법을 개시한다. 상기 원자층 증착 코팅 방법은 전극을 다공성 필름과 합지하여 롤 단위로 준비하는 전극 합지롤 준비단계; 및 상기 전극 합지롤을 밀폐된 챔버 내부에 설치한 후, 상기 챔버 내에 소스 가스 또는 퍼지 가스를 공급 및 제거하는 과정을 반복 수행하여 상기 전극의 표면에 코팅층을 형성하는 원자층 증착단계를 포함한다.

Description

이차전지용 전극의 원자층 증착 코팅 방법 및 장치{Method and apparatus for atomic layer deposition coating of electrode for secondary battery}
본 발명은 이차전지용 전극의 원자층 증착 코팅 방법 및 이를 위한 원자층 증착장치에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 재충전이 가능하고 소형화 및 대용량화가 가능한 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있다. 또한, 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지는 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
리튬 이차전지는 집전체 상에 각각 활물질이 도포되어 있는 양극과 음극 사이에 다공성의 분리막이 개재된 전극 조립체에 리튬염을 포함하는 비수계 전해질이 함침되어 있는 구조로 되어 있다. 양극 활물질은 주로 리튬 코발트 산화물, 리튬 망간 산화물, 리튬 니켈 산화물, 리튬 복합 산화물 등으로 이루어져 있으며, 음극 산화물은 주로 탄소계 물질로 이루어져 있다.
그런데 이러한 리튬 이차전지는 일반적으로 고온 조건에 보존되었을 때 잔존용량과 회복용량이 크게 감소되는 경향이 있다. 이는 고온 조건에서 전해질의 작용으로 활물질, 특히 양극 활물질의 금속성분이 용출되기 때문이다.
다시 말하면, 양극(Cathode)은 높은 산화 전위에 의해 표면에서 전해액 분해가 심하며, 이에 따른 가스 발생을 동반, 셀이 팽창하는 문제가 있다. 또한, 리튬 이온이 삽입 및 탈리되는 과정에서 구조가 불안정해지고 전극에서 금속성분이 용출되어 퇴화되는 문제가 발생한다. 특히 고에너지 활물질에서는 이러한 현상이 더욱 심하고 급격히 발생하여 전지의 용량 잔존율이 급감하고 안전성에 위협이 되기도 한다.
이에 리튬이온 이차 전지의 전극 안정성 및 안전성 개선을 위하여 기상 증착법이나 스퍼터링을 통해 표면 코팅을 하는 방법들이 제안되었으나 상기 코팅법으로는 전극 내부까지 침투하여 기공 내 표면에 코팅층을 형성하기 어렵다. 이러한 단점을 개선하기 위하여 원자층 증착법(Atomic Layor Deposition)이 제안되었다. 원자층 증착법은 기상화학증착 반응을 이용하여 전구체와 반응체를 시분할로 주입함으로써 기상반응을 억제하고 기재의 표면에서 이루어지는 자기제어 반응을 통해 박막의 두께를 정확히 조절하여 형성하는 기술이다.
원자층 증착법을 이용한 코팅은 크게 활물질을 입자 단계에서 코팅하는 방법과 활물질 슬러리를 코팅 및 건조하여 형성된 전극단에 코팅을 하는 방법, 두 가지로 나눌 수 있다.
활물질 입자 자체에 원자층 증착을 하는 경우 입자 표면에 형성된 코팅층이 절연층으로 작용하여 전자의 이동을 제한하는 문제점이 발생할 수 있다. 반면 전극을 코팅하는 방법은 이미 형성된 도전 패스를 방해하지 않으면서 코팅이 이루어지므로 전자의 이동을 방해하지 않아 셀 저항 증가를 최소화할 수 있다는 장점이 있다.
한편, 현재 원자층 증착 코팅 방식은 시간 분할 방식과 공간 분할 방식으로 나눌 수 있다. 시간 분할 방식은 한 개 내지 복수의 시트(sheet) 형태 또는 3D 구조의 기재를 공정 챔버에 로딩한 후 시간적 순서에 따라 소스 가스, 퍼지 가스 및 반응 가스를 순차로 공정 챔버에 주입하는 형태이다. 반면, 공간 분할 방식은 주로 롤(roll) 형태의 필름을 연속식으로 원자층 증착 코팅하기 위하여 소스 가스, 퍼지 가스 및 반응 가스를 공간적으로 분리된 공간에 주입한 상태에서 필름 기재를 권출, 권취하면서 각각의 가스가 존재하는 공간을 순차로 통과하는 롤투롤 방식으로 이루어지고 있다.
이를테면, 도 1에 도시한 바와 같이, 종래 기술의 롤투롤 방식의 원자층 증착 장비(1)는, 구획 수단(2)에 의해 구획된 공정 공간(3) 내에 복수의 회전 롤러 부재(4)가 양측에 일렬로 배열되고, 공정 공간(3) 외부에 설치되는 권출 롤러(5)로부터 출발한 전극 필름(F)이 공정 공간(3) 내로 진입하여 상기 다수개의 회전 롤러 부재(4)를 타고 이동하면서 공간 분할 방식으로 원자층 증착 공정이 이루어지고 권취 롤러(60)에 감겨서 배출되게 구성되어 있다.
그런데 전극은 수백 미터 이상의 롤 단위로 생산되는데, 이 같은 롤 단위의 전극에 상기 롤투롤 방식의 원자층 증착 방식을 적용하기 위해서는 기존 전극의 생산 라인을 대폭 수정해야 하는 어려움이 따른다. 또한, 전극 생산 속도가 분당 50미터 내지 100미터(50MPM~100MPM)에 이르는 데 반해 롤투롤 코팅 속도는 분당 0.2미터 내지 50미터(0.2MPM~50MPM) 수준이며 전극과 같이 유연성이 낮고 두꺼운 기재에 대해서는 이마저도 도달하기 어려운 속도이다. 이 같이 느린 코팅 속도의 롤투롤 원자층 증착 코팅 방식으로는 최종 제품의 생산성을 향상시키기 어렵다.
이에 이차전지용 전극의 공정 효율성 및 생산 효율성을 높일 수 있는 새로운 원자층 증착 코팅 방법 및 장치 개발이 요구되고 있다.
한국 공개특허공보 제10-2018-0027137호 2018.03.14. 주식회사 엔씨디
본 발명은 상술한 과제를 해결하기 위해 창안된 것으로서, 본 발명의 목적은 기존의 롤투롤 공정(roll-to-roll process)을 대신하여 전극 롤을 풀거나 되감지 않고 원자층 증착 코팅을 할 수 있는 방법 및 장치를 제공하여 공정 효율성 및 생산 효율성을 높이는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래에 기재된 발명의 설명으로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 이차전지용 전극에 원자층을 증착 코팅하는 방법으로서, 상기 원자층 증착 코팅 방법은 전극을 다공성 필름과 합지하여 롤 단위로 준비하는 전극 합지롤 준비단계; 및 상기 전극 합지롤을 밀폐된 챔버 내부에 설치한 후, 상기 챔버 내에 소스 가스 또는 퍼지 가스를 공급 및 제거하는 과정을 반복 수행하여 상기 전극의 표면에 코팅층을 형성하는 원자층 증착단계를 포함할 수 있다.
상기 전극은 양극 및 음극 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 전극은 집전체에 활물질을 코팅 및 건조하여 형성될 수 있다.
상기 원자층 증착단계에서, 상기 코팅층을 형성하는 물질은 금속산화물, 금속질화물, 금속산화질화물, 금속황화물, 금속불화물, 금속인산염 및 리튬화합물 중 선택되는 적어도 어느 하나의 물질일 수 있다.
상기 코팅층을 형성하는 물질은 금속산화물이며, 상기 금속산화물은 ZrO2, Al2O3, SiO2, ZnO, TiO2, SnO2, MnO, HfO2, CeO2, V2O5 또는 이들 중 2 이상의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 상술한 원자층 증착 코팅 방법을 수행하기 위한 원자층 증착장치로서, 상기 전극 합지롤이 수용 가능한 내부 공간을 제공하는 반응 챔버; 상기 반응 챔버의 일측에 구비되고 상기 반응 챔버 내부에 소스 가스 또는 퍼지 가스를 공급하는 가스 주입부; 및 상기 반응 챔버의 타측에 구비되고 상기 반응 챔버 내부에서 소스 가스 또는 퍼지 가스를 외부로 배출시키는 가스 토출부를 포함하는 원자층 증착장치가 제공될 수 있다.
상기 반응 챔버는, 상기 전극 합지롤의 외측 둘레면과 면 접촉 가능한 곡면 구조로 이루어진 내측 벽면을 구비할 수 있다.
상기 가스 주입부 및 상기 가스 토출부 중 적어도 어느 하나는 상기 반응 챔버와 분리 가능하게 마련될 수 있다.
상기 반응 챔버는 양단이 개방된 원통 형상으로 마련되고, 상기 가스 주입부는 상기 반응 챔버에서 개방되어 있는 일측을 밀폐시킬 수 있게 결합되고, 상기 가스 토출부는 상기 반응 챔버에서 개방되어 있는 타측을 밀폐시킬 수 있게 결합되게 마련될 수 있다.
상기 가스 주입부는, 상기 반응 챔버의 일측에 결합되는 주입부 본체; 상기 주입부 본체의 일면 중심부에서 상기 반응 챔버 내부 공간으로 돌출 형성되는 제1 합지롤 지지부재; 및 상기 주입부 본체의 타면에 구비되고 상기 반응 챔버의 외부로 연장되는 가스 공급관을 포함할 수 있다.
상기 주입부 본체는 상기 주입부 본체의 일면을 형성하는 내측 디스크와, 상기 주입부 본체의 타면을 형성하는 외측 디스크 및 상기 내측 디스크와 외측 디스크 사이의 빈 공간으로서 가스를 일시적으로 수용할 수 있는 버퍼 공간을 포함할 수 있다.
상기 내측 디스크에는 원주 방향을 따라 다수의 가스홀들이 마련될 수 있다.
상기 전극 합지롤의 중심부를 통과하게 마련되는 전극롤 센터봉을 더 포함하고, 상기 제1 합지롤 지지부재는, 상기 전극롤 센터봉의 일단부가 삽입 가능한 소켓 타입으로 마련될 수 있다.
상기 가스 토출부는, 상기 가스 토출부의 중심부에서 상기 반응 챔버 내부 공간으로 돌출 형성되는 제2 합지롤 지지부재를 더 포함하고, 상기 제2 합지롤 지지부재는, 상기 전극롤 센터봉의 타단부가 삽입 가능한 소켓 타입으로 마련될 수 있다.
상기 제1 합지롤 지지부재, 상기 전극롤 센터봉, 상기 제2 합지롤 지지부재는 중공 구조로 형성되고, 상기 전극 롤 센터봉의 외주면에는 통기구들이 구비될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 전극과 다공성 필름을 합지하고 상기 다공성 필름을 통해 확보된 기공으로 원자층 증착을 위한 가스 종들을 투과시켜 전극의 표면에 원자층 증착을 함으써 롤 단위로 원자층 증착을 하는 것이 가능해질 수 있다.
이에 따라 기존의 롤투롤 방식의 원자층 증착 공정에 비해 원자층 증착 코팅 시간, 비용 및 공간을 대폭 절감할 수 있다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술되는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 종래 기술에 따른 롤투롤 방식의 원자층 증착장치의 구성을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 합지한 전극과 다공성 필름의 개략적인 층상 구조도이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전극 합지롤을 나타내는 도면들이다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층 증착장치의 구성과 전극 합지롤 설치 과정을 도시한 도면들이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층 증착장치로 전극에 원자층 증착 코팅을 하는 공정을 설명하기 위한 공정도이다.
도 8은 도 7의 전극롤 센터봉의 변형예를 설명하기 위한 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일부 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이차전지용 전극에 원자층을 증착 코팅하는 방법은 전극 합지롤(20) 준비단계와 원자층 증착단계를 포함한다.
상기 이차전지용 전극(21)은 양극 및 음극 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 원자층 증착 코팅은 양극 전극 및 음극 전극 모두를 대상으로 할 수 있다.
구체적으로, 상기 전극(21)은 집전체와, 집전체의 적어도 일면에 구비되는 활물질층을 포함할 수 있다. 상기 집전체는 도전성을 가진 금속판으로서 전지에 화학적 변화를 유발하지 않는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 집전체로는 구리, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 구리나 스테인레스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은, 아연 등으로 표면 처리한 것, 알루미늄-카드뮴 합금 등이 사용될 수 있다.
집전체의 두께는 특별히 제한되지는 않으나, 통상적으로 적용되는 3㎛ ~ 500㎛일 수 있다.
그리고 상기 활물질층은 활물질, 바인더, 도전재 및 용매를 혼합하여 얻은 슬러리를 집전체의 표면에 도포한 후, 건조 및 압연함으로서 형성될 수 있다.
첨언하면, 양극 활물질은 LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4, LiCoPO4, LiFePO4 및 LiNi1-x-y-zCoxM1yM2zO2(M1 및 M2는 서로 독립적으로 Al, Ni, Co, Fe, Mn, V, Cr, Ti, W, Ta, Mg 및 Mo로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, x, y 및 z는 서로 독립적으로 산화물 조성 원소들의 원자 분율로서 0≤x<0.5, 0≤y<0.5, 0≤z<0.5, 0<x+y+z<1임)로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 이러한 양극 활물질은 슬러리의 전체 중량을 기준으로 80 내지 99 중량%로 포함될 수 있다.
그리고 음극 활물질은 예를 들어, 천연 흑연, 인조 흑연, 팽창 흑연, 탄소섬유, 난흑연화성 탄소, 카본블랙, 카본나노튜브, 플러렌, 활성탄 등의 탄소 및 흑연재료; 리튬과 합금이 가능한 Al, Si, Sn, Ag, Bi,Mg, Zn, In, Ge, Pb, Pd, Pt, Ti 등의 금속 및 이러한 원소를 포함하는 화합물; 금속 및 그 화합물과 탄소 및 흑연재료의 복합물; 리튬 함유 질화물 등을 들 수 있지만, 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
전극 합지롤(20) 준비단계는, 도 2 내지 도 4에 도시한 바와 같이, 상기 전극(21)의 일면 또는 양면에 다공성 필름(22)을 합지하고 이를 권취하여 롤 단위로 마련하는 공정이다.
전극(21)과 다공성 필름(22)의 합지는, 전극(21)의 표면에 다공성 필름(22)을 서로 접합시키는 것을 의미한다. 후술하겠지만, 상기 다공성 필름(22)은 반응 소스가스 또는 퍼지가스를 투과시키기 위한 수단으로 사용된다. 이러한 다공성 필름(22)은 원자층 증착 코팅이 완료된 후에는 쉽게 제거될 수 있어야 하는 부분이므로, 전극(21)과 다공성 필름(22)을 합지시킬 때 열접착 방법이나 접착제를 사용하기보다는 이들을 단순히 맞붙여 놓는 정도가 바람직하다.
다공성 필름(22)은 가스종들의 원활한 투과를 위해서 기공률이 매우 큰 것, 즉 비어 있는 부분이 그 전체 부피에서 차지하는 비율이 50%~90% 것이 바람직할 수 있다. 다공성 필름(22)의 두께는 대략 전극(21)의 두께의 2배 정도가 바람직할 수 있다. 이는 한 번에 코팅할 수 있는 전극 합지롤(20)의 크기(지름), 반응 소스가스의 통기성, 반응 챔버(100)의 크기 등을 고려한 것이나, 기타 제반 환경에 따라 전극(21)의 두께의 0.5배 내지 1배 또는 3배 이상의 두께를 갖는 다공성 필름(22)이 사용될 수도 있을 것이다.
상기 다공성 필름(22)의 대안으로는 다공질체, 발포체, 부직포체, 통기성이 우수한 시트 또는 웹(web) 등과 같이 기체를 통과시킬 수 있고 플랙서블하여 전극(21)과 함께 감거나 풀 수 있는 것이라면 그것으로 대체될 수도 있다.
예컨대, 전극(21)과 다공성 필름(22)은 기존의 전극 생산 라인의 회전 롤러들을 활용하여 합지하고 권취하여, 도 4에 도시한 바와 같이, 롤 단위로 마련될 수 있다. 이하에서는 전극(21)과 다공성 필름(22)이 롤 단위로 권취된 것을 전극 합지롤(20)이라 하기로 한다. 전극 합지롤(20)의 권심으로는 전극롤 센터봉(400)이 사용될 수 있다. 자세히 후술하겠으나, 상기 전극롤 센터봉(400)은 권심으로 사용되는 것 이외에도 전극(21)과 다공성 필름(22)의 권취 이후, 이들의 운반 및 설치에 있어 편의를 제공하는 수단으로도 사용될 수 있다.
원자층 증착단계는 상기 전극 합지롤(20)을 밀폐된 챔버 내부에 설치한 후, 상기 챔버 내부에 소스 가스를 공급 및 제거하는 과정을 수차례 반복 수행하여 전극(21)의 표면에 금속산화물 코팅층을 형성하는 공정을 포함한다.
기존의 롤투롤 방식의 원자층 증착 코팅법(도 1 참조)은 반응 소스가스로 챔버를 가득 채우고, 코팅하기 위한 기재의 표면을 노출시키며 그 위치를 이동시키는 연속식(continuous type)이라 할 수 있다.
반면, 본 발명에 따른 원자층 증착 코팅법은, 전극 합지롤(20)을 한 위치에 고정시키고 반응 소스가스를 밀폐된 챔버 안에 넣어주는 회분식(batch type)이라 할 수 있다. 특히, 전극 합지롤(20) 중 다공성 필름(22) 부분을 통해 확보된 기공으로 반응 소스가스들이 원활히 투과되어 전극 합지롤(20)을 풀지 않더라도 전극(21)의 표면에 흡착될 수 있다.
따라서 본 발명의 원자층 증착 코팅법에 따르면 코팅 공정 공간을 대폭 절약할 수 있으면서도 충분히 넓은 면적의 전극(21)의 표면에 원자층 증착 코팅이 가능해져 생산성을 극대화할 수 있다. 또한, 본 발명과 같은 회분식 원자층 증착 공정을 거친 전극(21)은 기존의 고온진공 건조공정(10시간 이상)을 생략하거나 축소할 수 있다는 장점이 있다.
추가로, 상기 전극(21)의 표면에 금속산화물 코팅층을 형성하는 과정을 간단히 살펴보면 다음과 같다.
언급한 바와 같이, 전극 합지롤(20)을 챔버 내부에 설치한 후 반응 챔버(100)를 밀폐시킨다. 그 다음, 가스 토출부(300)와 연결된 펌프를 통하여 공기를 제거함으로써 반응 챔버(100)를 감압시킨다. 이때 압력은 0.1 Torr 내지 10 Torr 사이가 바람직하나, 반응 챔버(100) 내에 불활성 기체를 불어넣어 전극 합지롤(20)을 설치할 때 유입된 대기를 불활성 기체로 치환해주는 경우 반응 챔버(100) 내 압력은 1기압 전후, 또는 그 이상이 되어도 무방하다. 불활성 기체는 후술하는 여분 제거용 가스와 동일하게 Ar(아르곤) 또는 질소 기체가 사용될 수 있다. 반응 챔버(100)가 원하는 공정압에 도달하거나 불활성 기체로 채워진 이후, 반응 소스가스 및 퍼지 가스를 일정 시간 간격을 두고 각각 분리, 공급한다. 즉 '전구체 물질 공급' -> '여분 제거' -> '반응체 물질 공급' -> '여분 제거' 등의 과정을 반복해서 거치면서 원자층의 두께를 원하는 만큼 전극(21)의 표면에 차근차근 쌓아간다. 이때 상기 여분의 가스를 제거하는 데에는 불활성 기체로서 주로 Ar(아르곤) 또는 질소 기체가 사용될 수 있다.
그리고 원자층 증착 코팅층의 두께는 0.2nm ~ 1nm가 바람직하며, 원자층 증착단계를 거쳐 형성된 금속산화물은 ZrO2, Al2O3, SiO2, ZnO, TiO2, SnO2, MnO, HfO2, CeO2, V2O5 또는 이들 중 2 이상의 혼합물 등일 수 있다. 물론, 원자층 증착 코팅층을 형성하는 물질은 금속산화물 이외에도 금속질화물, 금속산화질화물, 금속황화물, 금속불화물, 금속인산염, 리튬화합물 등이 될 수도 있다.
이어서, 전술한 원자층 증착 코팅 방법을 원활히 수행할 수 있는 원자층 증착장치(10)에 대해 자세히 설명하기로 한다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층 증착장치(10)의 구성과 전극 합지롤(20) 설치 과정을 도시한 도면들이고, 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층 증착장치(10)로 전극(21)에 원자층 증착 코팅을 하는 과정을 설명하기 위한 공정도이다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층 증착장치(10)는 반응 챔버(100), 가스 주입부(200), 가스 토출부(300), 전극롤 센터봉(400)을 포함한다.
반응 챔버(100)는 전극 합지롤(20)이 수용 가능한 내부 공간을 제공하는 구조물이다. 본 실시예의 상기 반응 챔버(100)는 양단이 개방된 원통 형상으로서, 상기 전극 합지롤(20)의 외측 둘레면과 면 접촉 가능한 곡면 구조로 이루어진 내측 벽면을 구비한다. (참고로, 도 5 및 도 6에서 반응 챔버의 내부를 보이기 위한 방편으로 반응 챔버의 일부분을 절개하여 도시하였다.)
다만, 본 실시예 처럼 전극 합지롤(20)의 외측 둘레면 전체를 감싸는 곡면 내지 원통 구조의 내측 벽면을 갖는 것이라면 반응 챔버(100)의 외형은 반드시 원통형이 아니어도 무방하다.
상기 반응 챔버(100)는 가스 주입부(200)와 가스 토출부(300)가 결합됨으로써 그 내부 공간이 밀폐될 수 있다. 상기 가스 주입부(200) 및 가스 토출부(300) 중 적어도 어느 하나는 반응 챔버(100)와 분리 가능하게 마련될 수 있다. 이를테면, 가스 주입부(200) 또는 가스 토출부(300)는 반응 챔버(100)에 힌지 내지 억지 끼움 방식으로 분리 또는 결합되게 마련될 수 있다.
먼저, 가스 주입부(200)를 살펴보면, 본 실시예의 가스 주입부(200)는 주입부 본체(210), 제1 합지롤 지지부재(230), 가스 공급관(220)을 포함한다.
주입부 본체(210)는 반응 챔버(100)의 일측, 즉 도 5에서 반응 챔버(100)의 좌측편 개방구에 결합될 수 있다. 더 구체적으로 살펴보면, 주입부 본체(210)는 그 일면을 형성하는 내측 디스크(211)와 그 타면을 형성하는 외측 디스크(212) 그리고 이들 사이에 빈 공간으로 가스를 일시적으로 수용하는 공간에 해당하는 버퍼 공간(B1)을 포함한다.
상기 내측 디스크(211)는 반응 챔버(100)의 내경에 대응하는 원판 형상으로 마련될 수 있으며, 내측 디스크(211)를 천공하여 형성한 다수의 가스홀(211a)들을 구비할 수 있다. 상기 다수의 가스홀(211a)들은 내측 디스크(211)의 원주 방향, 즉 감겨있는 다공성 필름(22)에 대응하는 원주 방향을 따라 형성하는 것이 바람직하다.
공급되는 가스의 원활한 분배를 위하여 가스홀(211a)들의 크기 및 갯수는 변경 가능하다. 특히 공급 가스의 균일한 분배를 위하여 중심 방향에서 반응 챔버(100) 면 방향으로 갈수록 가스홀(211a)의 크기 및 분포를 점차적으로 변경 가능하다.
외측 디스크(212)는 버퍼 공간(B1)을 사이에 두고 내측 디스크(211)로부터 떨어져 반응 챔버(100)의 외부에 노출될 수 있다. 가스 공급관(220)은 상기 외측 디스크(212)에 결합 및 결합 해제 가능하게 연결되며 상기 버퍼 공간(B1)과 연통할 수 있다.
그리고 반응 챔버(100) 외부에 마련된 전구체 소스 가스 레저버(222), 반응체 소스 가스 레저버(223) 그리고 퍼지 가스 레저버(225)는 각각 상기 가스 공급관(220)에 연결될 수 있다. 이들은 각각 밸브(미도시)를 개폐하여 시간 분할하여 분리 공급할 수 있다. 물론, 도시하지 않았으나, 상기 가스 공급관(220)을 2개 이상 마련하고 각 가스 공급관(220)당 하나씩의 레저버를 연결하는 것도 가능하다.
버퍼 공간(B1)은 일시적으로 소스 가스 또는 퍼지 가스를 수용하는 공간이다. 상대적으로 직경이 작은 가스 공급관(220)을 통해 들어온 소스 가스 또는 퍼지 가스는 상기 버퍼 공간(B1)에서 넓게 퍼져 확산될 수 있다. 그리고 버퍼 공간(B1)이 소스 가스 또는 퍼지 가스로 가득 채워지게 되면 그 내부 압력이 높아지게 되고 이에 따라 소스 가스 또는 퍼지 가스가 가스홀(211a)들을 통해 빠른 속도로 토출될 수 있다.
제1 합지롤 지지부재(230)는 주입부 본체(210)의 일면, 즉 내측 디스크(211)의 중심부에서 반응 챔버(100) 내부 공간으로 돌출된 소켓 형상으로 마련될 수 있다. 이러한 제1 합지롤 지지부재(230)에 전극롤 센터봉(400)의 일단부가 삽입될 수 있다. 이를테면 전극 합지롤(20)은 전극롤 센터봉(400)의 일단부가 상기 제1 합지롤 지지부재(230)에 억지 끼움되고, 전극롤 센터봉(400)의 타단부가 후술할 제2 합지롤 지지부재(330)에 억지 끼움 됨으로써 전극 합지롤(20)이 반응 챔버(100) 내부에 간편하게 설치될 수 있다.
한편, 가스 토출부(300)는 반응 챔버(100) 내부의 소스 가스 또는 퍼지 가스를 외부로 배출시키기 위한 구성으로서 반응 챔버(100)의 타측, 즉 도 5에서 반응 챔버(100)의 우측편 개방구에 결합될 수 있다.
본 실시예의 가스 토출부(300)는 전술한 가스 주입부(200)와 대칭되게 마련될 수 있다. 구체적으로 살펴보면, 상기 가스 토출부(300)는 토출부 본체(310), 가스 토출관(32), 제2 합지롤 지지부재(330)를 포함한다.
토출부 본체(310)는 전술한 주입부 본체(210)와 유사하게 내측 토출 디스크(311), 외측 토출 디스크(312), 제2 버퍼 공간(B2)을 포함한다.
상기 내측 토출 디스크(311)는 반응 챔버(100)의 내경에 대응하는 원판 형상으로 마련될 수 있으며, 내측 토출 디스크(311)를 천공하여 형성한 다수의 가스홀(311a)들을 구비할 수 있다.
그리고 외측 토출 디스크(312)는 제2 버퍼 공간(B2)을 사이에 두고 내측 토출 디스크(311)로부터 떨어져 반응 챔버(100)의 외부에 노출될 수 있다. 가스 토출관(320)은 상기 외측 토출 디스크(312)에 결합 및 결합 해제 가능하게 연결될 수 있다. 이러한 가스 토출관(320)의 적어도 일측에는 배기 펌프(미도시)가 더 결합될 수 있다. 상기 배기 펌프 작동시 반응 챔버(100) 내의 소스 가스 또는 퍼지 가스는 가스 토출관(320)을 통해 반응 챔버(100) 외부로 빠르게 토출될 수 있다.
제2 합지롤 지지부재(330)는 토출부 본체(310)의 일면, 즉 내측 토출 디스크(311)의 중심부에서 반응 챔버(100) 내부 공간으로 돌출된 소켓 형상으로 마련될 수 있다. 제2 합지롤 지지부재(330)는 제1 합지롤 지지부재(230)와 대칭되는 구성이라 할 수 있다. 즉, 전극 합지롤(20)은 상기 제2 합지롤 지지부재(330)에 전극롤 센터봉(400)의 타단부가 삽입되어 지지될 수 있다.
이하에서 도 5 내지 도 7을 다시 참조하여 본 발명에 따른 원자층 증착장치(10)를 이용한 이차전지용 전극의 원자층 증착 코팅 공정을 간략히 정리하기로 한다.
미리 준비된 전극 합지롤(20)을 상기 반응 챔버(100) 내부에 설치한다. 이때, 도 5와 같이, 가스 토출부(300)를 위로 올려 반응 챔버(100)를 개방하고 전극 합지롤(20)을 반응 챔버(100) 속에 밀어 넣는다. 더 정확히는 전극롤 센터봉(400)의 일단부가 제1 합지롤 지지부재(230) 속에 완전히 삽입될 때까지 전극 합지롤(20)을 반응 챔버(100) 속이 밀어 넣는다. 그리고 도 6과 같이, 가스 토출부(300)를 다시 내려 반응 챔버(100)를 밀폐시킨다. 이 과정에서 제2 합지롤 지지부재(330)가 상기 전극롤 센터봉(400)의 타단부에 끼워 마추어져 전극 합지롤(20)이 반응 챔버(100) 내에 고정될 수 있다.
그 다음, 전구체 소스 가스 공급 -> 퍼지 가스 공급(전구체 여부 제거) -> 반응체 소스 가스 공급 -> 퍼지 가스 공급(반층체 여분 제거) 등의 과정을 일정 횟수 반복하여 원하는 두께의 금속산화물 코팅층을 한다. 이때, 소스 가스 또는 퍼지 가스의 흐름은, 도 7에 도시한 바와 같이, 다공성 필름(22)의 기공을 통해 전극 합지롤(20)의 일면으로 들어와 전극 합지롤(20)의 타면에 빠져나간다. 특히 전술한 바 있듯이, 본 실시예의 반응 챔버(100)는 그 내측 벽면이 전극 합지롤(20)의 외측 둘레면을 감싸며 맞닿는 곡면 구조여서 가스 주입부(200)에서 토출되는 소스 가스 또는 퍼지 가스는 전극 합지롤(20)의 일면에 집중되어 전극 합지롤(20) 속으로 원활히 유입될 수 있다.
이어서, 본 발명의 다른 실시예에 따른 원자층 증착장치(10)의 구성에 대해 설명하기로 한다. 전술한 실시예와 동일한 부재 번호는 동일한 부재를 나타내며, 동일한 부재에 대한 중복된 설명은 생략하기로 하고 전술한 실시예와의 차이점을 위주로 설명하기로 한다.
본 발명의 다른 실시예는 소스 가스 또는 퍼지 가스의 작용 효과를 더 개선하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 실시예는 전술한 실시예와 비교할 때, 제1 합지롤 지지부재(230), 전극롤 센터봉(400), 제2 합지롤 지지부재(330)가 가스 주입부(200) 및 가스 토출부(300)와 연통할 수 있게 이들이 모두 중공 구조로 마련된다는 차이점이 있다.
그리고 전극롤 센터봉(400)의 외주면에는 다수의 통기구(410)들이 더 구비된다. 이와 같은 구성에 의하면, 도 8에 도시한 바와 같이, 소스 가스 또는 퍼지 가스가 전극롤 센터봉(400) 속으로 들어온 다음 상기 다수의 통기구(410)들을 통해 다시 빠져나가게 할 수 있다. 예컨대, 전극 센터봉(400)에 가장 가까운 전극(21)의 일면은 소스 가스가 닿지 못하므로 증착이 어려울 수 있다. 그러나 본 실시예의 경우 전극 센터봉(400)의 안쪽에서 바깥쪽으로 소스 가스 또는 퍼지 가스 공급이 가능해지므로 상기 언급한 문제점이 해소될 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
한편, 본 명세서에서 상, 하, 좌, 우와 같은 방향을 나타내는 용어가 사용되었으나, 이러한 용어들은 설명의 편의를 위한 것일 뿐, 대상이 되는 사물의 위치나 관측자의 위치 등에 따라 달라질 수 있음은 본 발명의 당업자에게 자명하다.
10: 원자층 증착장치 20: 전극 합지롤
21: 전극 22: 다공성 필름
100: 반응 챔버 200: 가스 주입부
210: 주입부 본체 211: 내측 디스크
211a: 가스홀 212: 외측 디스크
220: 가스 공급관 230: 제1 합지롤 지지부재
300: 가스 토출부 310: 토출부 본체
320: 가스 토출관 330: 제2 합지롤 지지부재
400: 전극롤 센터봉

Claims (15)

  1. 이차전지용 전극에 원자층을 증착 코팅하는 방법으로서,
    전극을 다공성 필름과 합지하여 롤 단위로 준비하는 전극 합지롤 준비단계; 및
    상기 전극 합지롤을 밀폐된 챔버 내부에 설치한 후, 상기 챔버 내에 소스 가스 또는 퍼지 가스를 공급 및 제거하는 과정을 반복 수행하여 상기 전극의 표면에 코팅층을 형성하는 원자층 증착단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 코팅 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전극은 양극 및 음극 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 원자층 증착 코팅 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 전극은 집전체에 활물질을 코팅 및 건조하여 형성된 것을 특징으로 하는 원자층 증착 코팅 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 원자층 증착단계에서, 상기 코팅층을 형성하는 물질은 금속산화물, 금속질화물, 금속산화질화물, 금속황화물, 금속불화물, 금속인산염 및 리튬화합물 중 선택되는 적어도 어느 하나의 물질인 것을 특징으로 하는 원자층 증착 코팅 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 코팅층을 형성하는 물질은 금속산화물이며, 상기 금속산화물은 ZrO2, Al2O3, SiO2, ZnO, TiO2, SnO2, MnO, HfO2, CeO2, V2O5 또는 이들 중 2 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 원자층 증착 코팅 방법.
  6. 제1항에 따른 원자층 증착 코팅 방법을 수행하기 위한 원자층 증착장치로서,
    상기 전극 합지롤이 수용 가능한 내부 공간을 제공하는 반응 챔버;
    상기 반응 챔버의 일측에 구비되고 상기 반응 챔버 내부에 소스 가스 또는 퍼지 가스를 공급하는 가스 주입부; 및
    상기 반응 챔버의 타측에 구비되고 상기 반응 챔버 내부에서 소스 가스 또는 퍼지 가스를 외부로 배출시키는 가스 토출부를 포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 반응 챔버는,
    상기 전극 합지롤의 외측 둘레면과 면 접촉 가능한 곡면 구조로 이루어진 내측 벽면을 구비하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착장치.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 가스 주입부 및 상기 가스 토출부 중 적어도 어느 하나는 상기 반응 챔버와 분리 가능하게 마련되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착장치.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 반응 챔버는 양단이 개방된 원통 형상으로 마련되고,
    상기 가스 주입부는 상기 반응 챔버에서 개방되어 있는 일측을 밀폐시킬 수 있게 결합되고, 상기 가스 토출부는 상기 반응 챔버에서 개방되어 있는 타측을 밀폐시킬 수 있게 결합되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착장치.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 가스 주입부는,
    상기 반응 챔버의 일측에 결합되는 주입부 본체; 상기 주입부 본체의 일면 중심부에서 상기 반응 챔버의 내부 공간으로 돌출 형성되는 제1 합지롤 지지부재; 및 상기 주입부 본체의 타면에 구비되고 상기 반응 챔버의 외부로 연장되는 가스 공급관을 포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 주입부 본체는 상기 주입부 본체의 일면을 형성하는 내측 디스크와, 상기 주입부 본체의 타면을 형성하는 외측 디스크 및 상기 내측 디스크와 외측 디스크 사이의 빈 공간으로서 가스를 일시적으로 수용할 수 있는 버퍼 공간을 포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착장치.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 내측 디스크에는 원주 방향을 따라 다수의 가스홀들이 마련되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착장치.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 전극 합지롤의 중심부를 통과하게 마련되는 전극롤 센터봉을 더 포함하고,
    상기 제1 합지롤 지지부재는, 상기 전극롤 센터봉의 일단부가 삽입 가능한 소켓 타입으로 마련되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 가스 토출부는, 상기 가스 토출부의 중심부에서 상기 반응 챔버 내부 공간으로 돌출 형성되는 제2 합지롤 지지부재를 더 포함하고,
    상기 제2 합지롤 지지부재는, 상기 전극롤 센터봉의 타단부가 삽입 가능한 소켓 타입으로 마련되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착장치.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 제1 합지롤 지지부재, 상기 전극롤 센터봉, 상기 제2 합지롤 지지부재는 중공 구조로 형성되고, 상기 전극롤 센터봉의 외주면에는 통기구들이 구비된 것을 특징으로 하는 원자층 증착장치.
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