KR20200132515A - 리튬 금속 이차전지용 첨가제를 포함하는 리튬 금속 이차전지 - Google Patents

리튬 금속 이차전지용 첨가제를 포함하는 리튬 금속 이차전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 금속 이차전지용 첨가제를 포함하는 리튬 금속 이차전지를 제공한다. 상기 리튬 금속 이차전지는 층상 구조의 양극, 리튬 금속을 포함하는 음극 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 위치하는 전해액을 포함하는 것으로, 상기 전해액은 리튬 금속 이차전지용 첨가제를 포함하며, 상기 리튬 금속 이차전지용 첨가제는 알킬 다이니트릴일 수 있다. 이에 따라, 양극과 음극의 양 전극을 효과적으로 안정화시키고, 전해액의 소모를 억제시킬 수 있으며, 리튬 금속 이차전지의 효율을 개선시킬 수 있다.

Description

리튬 금속 이차전지용 첨가제를 포함하는 리튬 금속 이차전지{Lithium metal secondary battery comprising additive for lithium metal secondary battery}
본 발명은 이차전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 리튬 금속을 포함하는 이차전지에 관한 것이다.
이차전지는 방전뿐 아니라 충전이 가능하여 반복적으로 사용할 수 있는 전지를 말한다. 이차전지 중 대표적인 리튬 이온을 활물질로 사용하는 리튬 전지, 특히 리튬-황 전지와 리튬-공기 전지는 리튬 금속을 음극으로 사용하여 구동될 수 있다. 이에 더하여 리튬이온 전지 또한 리튬 금속을 음극으로 사용하여 구동될 수 있다.
그러나, 리튬 금속은 전지 내 음극으로 활용되었을 때 리튬의 불균형적인 증착으로 인한 덴드라이트 성장으로 전지의 단락을 초래하여 전지 수명 및 안정성 문제를 일으키며 리튬 금속과 전해질 계면 사이에서의 부반응으로 인한 리튬 금속 표면 열화 및 전해질 감소로 에너지 효율이 감소하는 것으로 알려져 있다. 특히, 리튬 덴드라이트로부터 형성된 비활성 리튬(dead Li)은 침전물로 작용하여 Li 이온의 확산 경로를 증가시키고 저항을 유도하며 이로 인한 분극화로 인해 에너지 효율이 감소된다.
종래에는 이러한 문제를 해결하기 위하여, 리튬 금속의 표면을 안정화시키기 위한 연구가 주로 진행되었다. 즉, 리튬 금속의 표면에 생성되는 수지상의 성장을 억제하는 방향의 연구가 주를 이루었다. 그러나, 이차전지는 양극, 음극 및 전해질이 복합적으로 상호 작용하여 구동되는 이상, 음극의 계면에 대한 연구만으로는 이차전지의 수명 특성을 향상시키는 데에 한계가 있다. 특히, 음극에 효과적인 첨가제 또는 전해액 조성물을 이용한다고 하더라도, 양극의 표면에서 소모되는 전해액을 억제시킬 수 없다면, 장기 수명 특성을 발현하기 어렵다. 따라서, 양극과 음극의 양 전극을 안정화시키는 첨가제가 필요하다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 양극과 음극의 양 전극을 안정화시킬 수 있는 리튬 금속 이차전지용 첨가제를 포함하는 리튬 금속 이차전지를 제공함에 있다.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 실시예는 리튬 금속 이차전지를 제공한다. 상기 리튬 금속 이차전지는 층상 구조의 양극, 리튬 금속을 포함하는 음극 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 위치하는 전해액을 포함하는 것으로, 상기 전해액은 리튬 금속 이차전지용 첨가제를 포함하며, 상기 리튬 금속 이차전지용 첨가제는 알킬 다이니트릴일 수 있다.
상기 알킬 다이니트릴은 아디포니트릴(adiponitrile, C6H8N2) 석시노니트릴(succionitrile, C4H4N2), 글루타로니트릴(glutaronitrile, C5H6N2), 옥탄다이니트릴(octanedinitrile, C8H12N2)을 포함할 수 있다.
상기 리튬 금속 이차전지용 첨가제는 상기 전해액 총량 대비 0.01 내지 10 중량%로 포함되는 것일 수 있다.
도 1은 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지들을 1회 충전한 후 음극 표면을 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)으로 측정한 스펙트럼이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 음극 표면을 나타낸 전자현미경(Scanning electron microscope, SEM) 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 구동 용량에 대한 전압을 사이클별로 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1및 비교예 1에 따른 이차전지의 구동 시간에 대한 전압을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지에 대하여 임피던스를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 첫 번째 사이클에서의 충방전 특성을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 사이클 횟수에 대한 용량유지율을 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 충전용량에 대한 방전용량의 효율을 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 C-rate 특성을 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시예 2 및 비교예 2에 따른 이차전지의 사이클 횟수에 대한 용량유지율을 나타내는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시예 3 및 비교예 3에 따른 이차전지의 사이클 횟수에 대한 용량유지율을 나타내는 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가진 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 전지는 양극, 음극, 그리고 이들 둘 사이에 배치된 전해액을 구비한다.
상기 음극은 리튬 금속일 수 있다.
상기 양극은 리튬 전지의 구체적인 종류 즉, 리튬-황 전지, 리튬-공기 전지, 또는 리튬-이온 전지에 따라서 적절하게 선택될 수 있으며, 일 예로서, 층상 구조의 양극 활물질을 포함하는 것일 수 있으며, 자세하게는, 층상 구조의 리튬 금속 산화물일 수 있다.
상기 전해액은 전해질염, 용매, 리튬 금속 이차전지용 첨가제, 유기물 첨가제를 포함하는 전해액 조성물을 이용하는 것일 수 있다.
상기 전해질염은 리튬염일 수 있으며, 일 예로서, LiPF6일 수 있다.
상기 용매는 카보네이트계 용매일 수 있으며, 일 예로서, EMC(ethyl methyl carbonate), FEC(fluoroethylene carbonate), EC(ethylene carbonate) 또는 이들의 조합일 수 있다. 자세하게는, EMC와 FEC가 1:1 내지 4:1, 더 자세하게는, 3:1의 부피비로 혼합된 용매일 수 있다. 또한, EC와 EMC가 1:1 내지 1:3, 더 자세하게는, 3:7의 부피비로 혼합된 용매일 수 있다.
상기 리튬 금속 이차전지용 첨가제는 알킬 다이니트릴을 포함할 수 있다. 알킬 다이니트릴은 알킬기의 양 말단에 니트릴기를 포함하는 것일 수 있다. 일 예로서, 알킬 다이니트릴은 아디포니트릴(adiponitrile, C6H8N2) 석시노니트릴(succionitrile, C4H4N2), 글루타로니트릴(glutaronitrile, C5H6N2), 옥탄다이니트릴(octanedinitrile, C8H12N2)을 포함하는 것일 수 있다. 상기 리튬 금속 이차전지용 첨가제는 전해액 총량 대비 0.01 내지 10 중량%로 포함될 수 있다.
알킬 다이니트릴은 그 자체로서 리튬 금속을 안정화시킬 수 있으며, 나아가 리튬 금속의 표면에 유/무기 복합물을 형성시켜 이차전지의 충방전에 따른 수지상 성장을 억제하고 리튬 금속을 보호하는 것일 수 있다.
또한, 알킬 다이니트릴은 층상 구조를 갖는 양극소재의 표면 열화를 억제시킴에 따라 양극 표면을 안정화시키는 역할을 수행할 수 있다. 즉, 양극과 음극의 양 전극을 효과적으로 안정화시키고, 전해액의 소모를 억제시킬 수 있으며, 리튬 금속 이차전지의 효율을 개선시킬 수 있다.
상기 유기물 첨가제로 LiDFOB(lithium difluoro(oxalate)borate), LiTFSI(lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide) 또는 이들의 조합을 이용할 수 있으며, 일 예로서, LiDFOB와 LiTFSI는 1:4의 농도비인 것을 이용할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실험예(example)를 제시한다. 다만, 하기의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실험예들; Examples]
실시예 1
알루미늄이 2몰% 도핑된 층상계 [LiNi0.75Co0.10Mn0.15O2]을 양극 활물질로, 리튬 금속 호일을 음극으로 사용하였다. 전해액 총량에 대하여 1 중량%의 아디포니트릴이 포함된 것으로, 0.8M LiTFSI, 0.2M LiDFOB, 0.05M LiPF6가 3:1의 부피비를 갖는 EMC:FEC 혼합용매에 용해된 전해액을 이용하여, 이차전지를 제조하였다.
비교예 1
아디포니트릴이 포함되지 않은 전해액을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여, 이차전지를 제조하였다.
도 1은 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지들을 1회 충전한 후 음극 표면을 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)으로 측정한 스펙트럼이다.
도 1을 참조하면, 실시예 1에 따른 이차전지의 경우 비교예 1 대비 Li-F에 해당하는 피크의 강도가 크게 나타나는 것으로, Li-F의 비율이 더욱 높게 나타나는 것을 확인할 수 있다. 이에 따라, 리튬 금속 표면 위에 형성된 유/무기 복합물이 리튬 금속을 더욱 안정화시킬 수 있음을 예상할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 음극 표면을 나타낸 전자현미경(Scanning electron microscope, SEM) 사진이다. 리튬을 구리 호일에 0.09 mA/cm2, 0.18mA/cm2, 0.36mA/cm2, 0.9mA/cm2 의 전류조건에서 전기화학적으로 각각 1회 증착 및 탈착시킨 뒤, 1.8 mA/cm2 조건으로 1회 증착시킨 후, 전자현미경으로 관찰하였다.
도 2를 참조하면, 실시예 1과 같이 리튬 금속 이차전지용 첨가제를 포함하는 전해액을 이용한 경우, 비교예 1의 리튬 금속 이차전지용 첨가제를 포함하지 않는 전해액을 이용한 이차전지 대비, 음극 표면 상에 리튬의 두께가 매우 두껍게 나타나며, 리튬이 고밀도로 존재하는 것을 확인할 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 구동 용량에 대한 전압을 사이클별로 나타낸 그래프이다.
도 3을 참고하면, 실시예 1에 따른 이차전지는 비교예 1에 따른 이차전지 대비 사이클이 진행되더라도 전압이 비교적 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예 1및 비교예 1에 따른 이차전지의 구동 시간에 대한 전압을 나타낸 그래프이다.
도 4를 참고하면, 전지 구동과정에서 리튬 금속이 증착 및 탈착되면서 사이클이 구동되는데, 실시예 1에 따른 이차전지는 비교예 1에 따른 이차전지에 비해 장수명을 가질 수 있으며, 나아가, 안정적으로 구동할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지에 대하여 임피던스를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5를 참조하면, 비교예 1에 따른 이차전지의 경우, 사이클 구동 횟수가 증가함에 따라 나이퀴스트 플롯(Nyquist plt)의 호의 크기가 증가하며 저항값이 점점 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이에 반해, 실시예 1에 따른 이차전지의 경우 사이클 구동 횟수가 증가하더라도 나이퀴스트 플롯의 호의 크기가 비교적 일정하며 저항값역시 유지되는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 실시예 1에 따른 이차전지는, 비교예에 따른 이차전지 대비, 리튬 금속과 전해질 사이의 계면 저항이 작은 값을 나타내며, 충방전이 200회 이상 실시된 이후에도 저항값이 일정하게 유지되는 것을 알 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 첫 번째 사이클에서의 충방전 특성을 나타낸 그래프이다. 성능 평가는 2.7V 내지 4.3V에서 0.09mA/cm2, 0.18mA/cm2, 0.36mA/cm2, 0.9mA/cm2의 전류밀도로 충전 및 방전을 1회씩 실시한 뒤, 1.8mA/cm2의 전류조건으로 충전 및 방전을 반복함으로써 진행되었다.
도 7은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 사이클 횟수에 대한 용량유지율을 나타내는 그래프이다. 도 8은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 충전용량에 대한 방전용량의 효율을 나타내는 그래프이다. 성능 평가는 도 5와 동일하게 진행되었다.
도 7을 참조하면, 비교예 1에 따른 이차전지는 430 사이클 부근에서 더 이상 이차전지가 정상적으로 작동하지 않으나, 실시예 1에 따른 이차전지는 800 사이클까지 충분히 작동될 수 있으며, 용량유지율이 우수하며, 도 8을 참고하면, 쿨롱 효율이 800 사이클에 이르기까지 대략 100%를 유지하는 것을 알 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 이차전지의 C-rate 특성을 나타낸 그래프이다. C-rate 특성을 평가하기 위하여, 0.18mA/cm2, 0.36mA/cm2, 0.9mA/cm2, 1.8mA/cm2, 3.6mA/cm2, 5.4 mA/cm2,0.18 mA/cm2 의 전류조건에서 각각 5회 충전 및 방전을 실시하였다.
실시예 2
알루미늄이 2몰% 도핑된 층상계 [LiNi0.75Co0.10Mn0.15O2]을 양극 활물질로, 리튬 금속 호일을 음극으로 사용하였다. 전해액 총량에 대하여 1 중량%의 아디포니트릴이 포함된 것으로, 0.05M LiDFOB, 1M LiPF6가 3:1의 부피비를 갖는 EMC:FEC 혼합용매에 용해된 전해액을 이용하여, 이차전지를 제조하였다.
비교예 2
아디포니트릴이 포함되지 않은 전해액을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법을 이용하여, 이차전지를 제조하였다.
실시예 3
알루미늄이 2몰% 도핑된 층상계 [LiNi0.75Co0.10Mn0.15O2]을 양극 활물질로, 리튬 금속 호일을 음극으로 사용하였다. 전해액 총량에 대하여 1 중량%의 아디포니트릴이 포함된 것으로, 1.2M LiPF6가 3:7의 부피비를 갖는 EC:EMC 혼합용매에 용해된 전해액을 이용하여, 이차전지를 제조하였다.
비교예 3
아디포니트릴이 포함되지 않은 전해액을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법을 이용하여, 이차전지를 제조하였다.
도 10은 본 발명의 실시예 2 및 비교예 2에 따른 이차전지의 사이클 횟수에 대한 용량유지율을 나타내는 그래프이다. 도 11은 본 발명의 실시예 3 및 비교예 3에 따른 이차전지의 사이클 횟수에 대한 용량유지율을 나타내는 그래프이다.
도 10 및 도 11을 참조하면, 아디포니트릴을 포함하지 않는 비교예들 대비 아디포니트릴을 포함하는 실시예들에 따른 이차전지의 용량 유지율이 더 우수하게 나타나는 것을 확인할 수 있다.
이상 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (3)

  1. 층상 구조의 양극;
    리튬 금속을 포함하는 음극; 및
    상기 양극과 상기 음극 사이에 위치하는 전해액을 포함하는 것으로,
    상기 전해액은 리튬 금속 이차전지용 첨가제를 포함하며, 상기 리튬 금속 이차전지용 첨가제는 알킬 다이니트릴인 것인, 리튬 금속 이차전지.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 알킬 다이니트릴은 아디포니트릴(adiponitrile, C6H8N2) 석시노니트릴(succionitrile, C4H4N2), 글루타로니트릴(glutaronitrile, C5H6N2), 옥탄다이니트릴(octanedinitrile, C8H12N2)을 포함하는 것인, 리튬 금속 이차전지.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 리튬 금속 이차전지용 첨가제는 상기 전해액 총량 대비 0.01 내지 10 중량%로 포함되는 것인, 리튬 금속 이차전지.
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