KR20200128666A - 내스커핑성 및 내치핑성 건축용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고객들과 옷걸이, 신발 등에 의해 벽 페인트를 여러번 긁어대는 일들이 발생하는 백화점의 드레싱 룸, 사무실 및 기타 상업용 건물의 복도 및 회의실과 같이 교통량이 많은 영역과 비좁은 공간에서 페인트 필름의 스커핑(scuffing) 및 치핑(chipping) 문제에 대한 해결책을 개시한다.
Description
본 발명은 일반적으로 스커핑(scuffing) 및/또는 치핑(chipping)에 내성을 갖는 페인트(paint) 및 스테인(stain)에 관한 것이고, 보다 상세하게는 고 교통량 영역 벽용으로 설계된 페인트 및 스테인에 관한 것이다.
드레싱 룸 또는 복도와 같은 고 교통량 영역 또는 비좁은 공간의 벽은 종종 사무실 이동 중에 사람이나 또는 옷걸이, 신발 또는 가구와 같은 물건에 접촉되거나 문질러진다. 이들 물체는 페인트 층을 없애거나 페인트 표면에 잔류물을 남겨 벽에 스커프 마크(scuff mark)를 남길 수 있다. 스커프 마크를 최소화하려는 시도들은 충분히 만족스럽지 못했으며 고 교통량 영역의 벽은 정기적으로 다시 칠해야 할 필요가 있었다.
Oliveri 등의 미국특허 제5,959,020호는 왁스와, 방사선 중합성 화합물, 및 현장의 중합을 방지하는 적어도 하나의 억제제를 포함하는 UV 경화성 조성물을 교시한다. 이러한 왁스는 방사선 중합성 화합물 및 억제제와 함께 용해되고 냉각된 후, 미립자화 된다. 이후, 이들 미립자는 UV 경화성인 페인트, 니스 또는 잉크와 혼합된다. 이 참조문헌은 약간의 내스커프성(scuff resistance)을 나타내는 한 UV 경화 샘플을 개시한다.
Pearlman과 Black의 미국특허 제6,033,736호는 오래된 페인트 표면이나 새로운 페인트 표면, 또는 애벌칠 페인트(paint primers)로 될 임의의 도장되지 않은 표면 상에 도포되고 이로써 다른 코팅이 그의 상부에 도포될 수 있는 수성 왁스 에멀젼을 교시한다. 상기 수성 왁스 에멀젼은 건조되어, 고온의 가압수로 제거될 수 있음으로써 또한 상부 코팅을 제거할 수 있는 연속적인 왁스 코팅이 된다. 상기 수성 왁스 에멀젼은 일반적으로 에틸렌 왁스, 유화제 및 물을 포함한다.
또한, 이전에 왁스는 성형공정 및/또는 성형된 부품의 하나 이상의 특성을 변화시도록 성형공정 이전에 열가소성 플라스틱 내로 혼입되었었다. Berta의 미국특허 제5,962,573호는 열가소성 폴리올레핀 조성물에 소정의 산화된 폴리에틸렌 왁스를 첨가함으로써 성형 부품이 페인트에 대해 향상된 접착성을 갖게 되는 것을 교시한다. Berta의 미국특허 제7,291,676호는 이형성 폴리올레핀에 특정 산화된 폴리에틸렌 왁스를 첨가함으로써 성형 부품에 대한 내마모성과 유연성 간의 양호한 균형을 달성함을 교시한다.
종래의 내스커프성 페인트는 일반적으로 기재에 도포하기 전에 소비자가 2개의 별개 성분들을 함께 혼합해야하는 2-부분 조성물(two-part composition)이다. 그러나, 공기 중의 증발로써 경화될 수 있고 성분들의 혼합을 필요로 하지 않는 항스커핑성(anti-scuff) 및/또는 항치핑성(anti-chip) 건축용 코팅제 또는 도료가 요구된다.
본 발명은 왁스 시드 라텍스 수지(wax seeded latex resin) 및 왁스 분말 및/또는 왁스 에멀젼뿐만 아니라 기타 첨가제를 포함하는 페인트 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 페인트 조성물은 증발에 의한 페인트 필름을 형성하여 스커프 마크(scuff mark) 및 치핑(chipping)에 견딜 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 페인트 조성물은 단일 성분 페인트이며, 즉, 페인트가 사용될 준비가 되기 전에 둘 이상의 성분을 혼합할 필요가 없다.
일 실시양태에서, 본 발명은 스커핑(scuffing) 또는 치핑(chipping)에 내성이 있는 페인트 필름을 형성하는 건축용 수성 코팅 조성물에 관한 것으로, 상기 건축용 수성 코팅 조성물은 폴리머 수지 내에 포획되어있는 소수성 왁스 화합물을 포함하는 왁스 시드 라텍스(wax seeded latex)와, 상기 왁스 시드 라텍스보다 더 경질의 필름을 형성하는 제2 필름 형성 라텍스와, 엘라스토머 라텍스와, 왁스와, 임의의 불투명 안료를 포함한다.
상기 왁스 시드 라텍스는 상기 라텍스 총중량의 약 20wt% 내지 약 24wt%, 더 바람직하게는 약 21wt% 내지 약 23wt%를 구성한다. 가교성 라텍스는 상기 라텍스 총중량의 약 60wt% 내지 약 80wt%, 더 바람직하게는 약 65wt% 내지 약 75wt%를 구성한다. 상기 엘라스토머 라텍스는 상기 라텍스 총중량의 약 6wt% 내지 약 9wt%, 더 바람직하게는 약 7wt% 내지 약 8.5wt%를 구성한다.
상기 엘라스토머 라텍스는 바람직하게는 수계 실리콘 수지를 포함한다. 바람직하게는, 상기 제2 필름 형성 라텍스는 가교성(cross-linkable) 라텍스를 포함하고, 상기 가교성 라텍스는 상기 수성 코팅 조성물에서 가교제(cross-linking agent)와 함께 또는 가교제 없이 가교 결합된다. 바람직하게는 또는 대안적으로는, 상기 제2 필름 형성 라텍스는 상기 왁스 시드 라텍스보다 더 높은 유리 전이 온도를 갖는다.
또한, 본 발명과 관련된 것은 본 출원인의 WO 2017/192982로 공개된 개시 내용이며 이는 그 전체가 본 명세서에 포함된다. 하기는 이 공보로부터의 관련 실시양태들이다.
일 실시양태는 스커핑 또는 치핑에 내성이 있는 페인트 필름을 형성하는 건축용 수성 코팅 조성물에 관한 것으로, 상기 건축용 수성 코팅 조성물은 폴리머 수지 내에 포획되어있는 소수성 왁스 화합물을 포함하는 왁스 시드 라텍스와, 상기 건축용 수성 코팅 조성물의 1.04wt.% 내지 4.77wt.% 범위를 구성하는 왁스를 포함한다.
상기 건축용 수성 코팅 조성물은 불투명 안료를 추가로 포함할 수 있고, 상기 왁스 대비 상기 불투명 안료의 중량비는 5.6 내지 8의 범위이다. 상기 건축용 수성 코팅 조성물은 응집 보조제(coalescent aid)를 더 포함할 수 있고, 상기 응집 보조제 대비 상기 왁스 시드 라텍스의 중량비는 14.7 내지 16.15의 범위이다. 상기 건축용 수성 코팅 조성물은 폴리우레탄 수지를 더 포함할 수 있고, 상기 폴리우레탄 수지 대비 상기 왁스 시드 라텍스의 중량비는 약 2.17±10%, 바람직하게는 약 2.17±5%, 보다 바람직하게는 약 2.17±2.5%이다. 상기 건축용 수성 코팅 조성물은 폴리머 합성 안료를 더 포함할 수 있고, 상기 폴리머 합성 안료 대비 상기 왁스 시드 라텍스의 중량비는 약 12.11±10%, 바람직하게는 약 12.11±5%, 보다 바람직하게는 약 12.11±2.5%이다.
다른 일 실시양태는 스커핑 또는 치핑에 내성이 있는 페인트 필름을 형성하는 건축용 수성 코팅 조성물에 관한 것으로서, 상기 건축용 수성 코팅 조성물은 폴리머 매트릭스 내에 포획되어있는 소수성 왁스 화합물을 포함하는 왁스 시드 라텍스와, 임의의 불투명 안료와, 상기 건축용 수성 코팅 조성물의 약 2.0wt% 내지 약 12.0wt%의 범위를 구성하는 왁스를 포함한다. 상기 왁스는 바람직하게는 상기 건축용 수성 코팅 조성물의 약 3.0wt% 내지 약 10.0wt%의 범위 또는 약 3.0wt% 내지 7.0wt%의 범위를 구성할 수 있다.
상기 건축용 수성 코팅 조성물은 불투명 안료를 더 포함할 수 있고, 상기 왁스 대비 상기 불투명 안료의 중량비는 약 8.0 미만의 범위 또는 약 6.0 미만의 범위이다. 응집 보조제 대비 상기 왁스 시드 라텍스의 중량비는 약 15 내지 약 35의 범위이다. 상기 건축용 수성 코팅 조성물은 폴리우레탄 수지를 더 포함할 수 있고, 상기 폴리우레탄 수지 대비 상기 왁스 시드 라텍스의 중량비는 약 1.0 내지 약 2.5의 범위 또는 약 1.25 내지 약 2.25의 범위이다.
또 다른 일 실시양태는 스커핑 또는 치핑에 내성이 있는 페인트 필름을 형성하는 건축용 수성 코팅 조성물에 관한 것으로서, 상기 건축용 수성 코팅 조성물은 왁스 시드 라텍스, 임의의 불투명 안료, 왁스 및 응집 보조제를 포함한다. 상기 왁스 시드 라텍스는 폴리머 매트릭스 내에 포획되어있는 소수성 왁스 화합물을 포함하고, 상기 왁스는 상기 건축용 수성 코팅 조성물의 약 0.25wt% 내지 약 2.0wt%의 범위를 구성한다. 바람직하게는, 상기 응집 보조제는 상기 건축용 수성 코팅 조성물의 약 2.5wt% 내지 약 5wt%의 범위를 구성한다.
상기 왁스는 상기 건축용 수성 코팅 조성물의 약 1.75wt% 미만, 바람직하게는 약 1.5wt% 또는 1.25wt% 미만, 또는 약 1.0wt% 또는 약 0.5wt% 미만의 범위를 구성한다. 상기 응집 보조제는 상기 건축용 수성 코팅 조성물의 약 2.8wt% 이상, 바람직하게는 약 3.0wt% 이상, 더 바람직하게는 약 3.5wt% 이상을 구성한다.
모든 실시양태에 있어서, 상기 왁스는 HDPE 산화 분말(HDPE oxidized powder)을 포함할 수 있고, 이의 평균입자크기(mV)는 약 1마이크론(㎛) 내지 약 25㎛, 바람직하게는 약 3㎛ 내지 약 22㎛, 보다 바람직하게는 약 5㎛ 내지 약 20㎛이다. 상기 왁스는 물 또는 다른 용매 중의 HDPE 왁스 분산액을 포함할 수 있다. 상기 왁스 시드 라텍스는 약 200 내지 약 1000의 분자량(Mn 또는 Mw)을 갖는 왁스 중심(wax center)을 포함할 수 있고, 임의로는 아크릴계 매트릭스 폴리머(acrylic matrix polymer)를 포함할 수 있다. 모든 실시양태에 있어서, 상기 건축용 수성 코팅 조성물은 착색 안료(들) 또는 착색제(들)를 포함할 수 있다.
모든 실시 양태에서, 본 발명은 증발을 통한 응집(coalescence)에 의해 페인트 필름을 형성하는 건축용 수성 코팅 조성물에 관한 것이며, 상기 페인트 필름은 스커핑 또는 치핑에 견딜 수 있다.
첨부되는 도면들은 명세서의 일부를 형성하고 그와 관련하여 이해되어야하며, 여러 도면들에서 유사한 부분들을 나타내기위해 동일한 참조 번호들이 사용된다.
도 1은 본 발명의 페인트와 종래의 내스커프성(scuff resistant) 페인트를 나란히 비교하여 보이는 고 교통량 영역의 벽 사진이다.
도 2는 도 1과 유사한 다른 사진이다.
도 3a 내지 도 3c는 종래의 페인트로 도장된 벽들 상의 스커프(scuff) 및 스테인(stain) 마크들의 사진이다.
도 4a 내지 도 4c는 본 발명의 페인트로 도장된 벽들의 사진이다.
도 5a 내지 5d는 내부 내스커프성 시험 절차의 사진이다.
도 6a 및 도 6b는 내부 내치핑성 시험 장치의 사진이다.
도 7a 내지 도 7d는 상기 항치핑성 시험 후의 페인트 필름의 사진들이다.
도 1은 본 발명의 페인트와 종래의 내스커프성(scuff resistant) 페인트를 나란히 비교하여 보이는 고 교통량 영역의 벽 사진이다.
도 2는 도 1과 유사한 다른 사진이다.
도 3a 내지 도 3c는 종래의 페인트로 도장된 벽들 상의 스커프(scuff) 및 스테인(stain) 마크들의 사진이다.
도 4a 내지 도 4c는 본 발명의 페인트로 도장된 벽들의 사진이다.
도 5a 내지 5d는 내부 내스커프성 시험 절차의 사진이다.
도 6a 및 도 6b는 내부 내치핑성 시험 장치의 사진이다.
도 7a 내지 도 7d는 상기 항치핑성 시험 후의 페인트 필름의 사진들이다.
본 발명자들은 소정량 또는 사전의 정량으로 소수성 수성 라텍스 수지와 조합하여 사용될 경우 왁스가 스커핑(scuffing) 및 치핑(chipping)에 내성을 갖는 페인트 필름을 생성한다는 것을 발견했다. 바람직한 소수성 수성 라텍스 수지는 2015. 3.17자 Yang 등에게 허여되고 출원인과 공동으로 소유하고있는 미국특허 제8,980,995호 "Paints with Improved Water Staining and Color Rub-Off Qualities"에 개시되어있다. 상기 특허는 폴리머 쉘에 의해 포획된 소수성 또는 왁스 중심을 포함하는 하이브리드 라텍스(이하, "왁스 시드 라텍스(wax seeded latex)"라 칭한다)를 교시한다. 상기 특허는 그 전체가 본 명세서에 참고로서 포함된다. 본 발명은 이러한 왁스 시드 라텍스를 페인트 및 스테인과 같은 다양한 건축 코팅제, 바람직하게는 고 교통량 영역 벽(예컨대, 복도 및 드레싱 룸)과 같은 특정 용도에 사용한다.
임의의 특정 이론에 구애됨이 없이, 상기 왁스 시드 라텍스 내의 왁스 중심은 라텍스의 표면으로 현저하게 이동하지 않더라도, 물의 연화(softening) 및 얼룩짐(staining)에 대한 내성을 개선하고 경도를 증가시키도록 페인트 필름에 소수성을 제공하고, 왁스 입자들은 일반적으로 페인트 필름의 표면으로 이동하여 슬립성(slippage)을 제공함으로써 이물질이 본 발명의 페인트 필름에 문질러질 때 덜 스커핑하는 경향이 있다.
I. 미국특허 제8,980,995호에 개시된 하이브리드 라텍스 폴리머 또는 왁스 시드 라텍스
출원인의 미국특허 제8,980,995호는 탁월한 스크러빙성(scrubability) 및 오일 얼룩 방출(oil stain release) 특성을 유지하면서도 물 얼룩(water staining)과 색 물듬(color rub-off)에 대해 개선된 내성의 라텍스 페인트를 교시한다. 건조 필름의 표면이나 라텍스 입자들의 계면에서 느슨하게 결합되는 다른 소수성 고체 폴리머 첨가제와는 달리, 이들 하이브리드 라텍스 폴리머는 매트릭스 폴리머 내의 소수성 화합물을 포획한다. 상기 하이브리드 라텍스 폴리머는 하나 이상의 소수성 화합물과 하나 이상의 매트릭스 폴리머를 포함하며, 여기서 상기 소수성 화합물은 (매트릭스 폴리머의 표면상에서뿐만 아니라) 매트릭스 폴리머의 구조 내에서 포획된다.
메카니즘에 구애됨이없이, 상기 하이브리드 라텍스 폴리머는 코어-쉘 구조 또는 임의의 이종 모폴로지를 가질 수 있다. 상기 하이브리드 라텍스 폴리머의 상기 쉘 또는 이상은 상용성을 개선하기위한 균질의 라텍스 폴리머와 동일하거나 유사한 모노머 조성물을 가질 수 있고, 및/또는 실질적으로 균일한 가교결합 네트워크를 생성하여 기계적 강도를 향상시키는 자기 가교결합 메카니즘을 가질 수 있다. 상기 하이브리드 라텍스 폴리머는 하나 이상의 소수성 화합물 및 하나 이상의 매트릭스 폴리머를 포함하며, 여기서 상기 소수성 화합물은 단지 제제 또는 페인트 조성물에 첨가되거나 블렌딩되지만은 않고 매트릭스 폴리머의 구조 내에서 포획된다.
상기 소수성 화합물은 실리콘(silicone), 실리콘 변성 알키드(silicone modified alkyd), 저 분자량 폴리에틸렌(low molecular weight polyethylene), 저 분자량 폴리 프로필렌(low molecular weight polypropylene) 및 파라핀(paraffin) 일 수 있고, 상기 매트릭스 폴리머는 다음 모노머 중에서 임의의 것으로 형성될 수 있다: (메스)아크릴레이트((meth)acrylate), 스티렌화 모노머(styrenated monomer), 비닐 에스테르(vinyl ester) 및 기타 에틸렌계 불포화 모노머(ethylenically unsaturated monomer).
"소수성 화합물(hydrophobic compound)"은 고체 또는 적어도 200℃ 이상의 50% 증류 온도(distillation temperature)를 갖는 소수성 화합물을 의미하는 것으로 정의되며, 바람직하게는 (1)실리콘(silicone) 또는 실리콘 변성 폴리머 분산물(silicone modified polymer dispersion), (2)분자량이 수백 내지 일백만 이상인 불화 폴리머 분산물(fluorinated polymer dispersion), (3)분자량이 수백 내지 일백만 이상인 탄화수소 폴리머(hydrocarbon polymer)의 분산물, (4)긴 알칸 구조 단위(long alkane structure unit)를 주쇄 또는 측쇄 상에 함유하는 폴리머, 또는 (5)이들의 혼합물일 수 있다.
바람직한 소수성 화합물은 분산물 중의 고체, 가장 바람직하게는 수성 분산액이다. 보다 바람직하게는, 상기 소수성 화합물은 실리콘(silicone), 파라핀(paraffin) 및 이들의 혼합물을 포함하나 이에 한정되지 않는다. 보다 바람직하게는, 상기 소수성 화합물은 실리콘 오일(silicone oil), 반응성 실리콘 오일(reactive silicone oil), 실리콘 변성 우레탄(silicone modified urethane), 실리콘 변성 알키드(silicone modified alkyd), 저 분자량 폴리에틸렌(low molecular weight polyethylene), 저 분자량 폴리프로필렌(low molecular weight polypropylene) 및 이들의 혼합물을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
"저 분자량(low molecular weight)"은 약 200 내지 약 1000 중량 평균 분자량(weight average molecular weight) 또는 수 평균 분자량(number average molecular weight)으로 정의된다. "파라핀(paraffin)"은 저 분자량 폴리에틸렌으로 정의된다. "모노머 혼합물(monomer mix)"은 매트릭스 폴리머를 만드는데 사용되는 모노머들의 조합물을 가리킨다. "매트릭스 폴리머(matrix polymer)"는 통상의 기술자에게 공지된 것 중의 하나로서 (메스)아크릴레이트((meth)acrylate), 스티렌화 모노머(styrenated monomer), 비닐 에스테르(vinyl ester) 및 기타 에틸렌성 불포화 모노머(ethylenically unsaturated monomer)와 같은 에틸렌성 불포화 모노머로 형성된다.
(메스)아크릴레이트((meth)acrylate)의 예로는, (메스)아크릴산((meth)acrylic acid)의 다음과 같은 다양한 (C1-C20)알킬 또는 (C3-C20)알켄일 에스테르를 포함하나 이에 한정되지않는다; 예컨대, 제함됨이 없이, 메틸(메스)아크릴레이트(methyl (meth)acrylate), 에틸(메스)아크릴레이트(ethyl (meth)acrylate), n-프로필(메스)아크릴레이트(n-propyl (meth)acrylate), 이소프로필(메스)아크릴레이트(isopropyl (meth)acrylate), n-부틸(메스)아크릴레이트(n-butyl (meth)acrylate), 이소부틸(메스)아크릴레이트(isobutyl (meth)acrylate), 펜틸(메스)아크릴레이트(pentyl (meth)acrylate), 2-에틸헥실(메스)아크릴레이트(2-ethylhexyl (meth)acrylate), 데실(메스)아크릴레이트(decyl (meth)acrylate), 도데실(메스)아크릴레이트(dodecyl (meth)acrylate), 스테아릴(메스)아크릴레이트(stearyl (meth)acrylate), α-클로로에틸(메스)아크릴레이트(α-chloroethyl (meth)acrylate), 시클로헥실(메스)아크릴레이트(cyclohexyl (meth)acrylate), 페닐(메스)아크릴레이트(phenyl (meth)acrylate), 메톡시에틸(메스)아크릴레이트(methoxyethyl (meth)acrylate), 에톡시에틸(메스)아크릴레이트(ethoxyethyl (meth)acrylate), 메톡시프로필(메스)아크릴레이트(methoxypropyl (meth)acrylate), 에톡시프로필(메스)아크릴레이트(ethoxypropyl (meth)acrylate), 라우릴 아크릴레이트(lauryl acrylate), 메틸 메스크릴레이트(methyl methacrylate), 부틸 메타크릴레이트(butyl methacrylate), 에틸 메타크릴레이트(ethyl methacrylate), 이소데실 메타크릴레이트(isodecyl methacrylate) 및 라우릴 메타크릴레이트(lauryl methacrylate)가 있다. (메스)아크릴산((meth)acrylic acid)이라는 표현은 아크릴산과 메타크릴산을 모두 아우르는 포괄적인 표현으로 사용되도록 의도된다. 유사하게, (메스)아크릴레이트((meth)acrylate)라는 표현은 아크릴산 및 메타크릴산 에스테르 모두를 아우르는 포괄적인 표현으로서 의도된다.
스티렌화 모노머(styrenated monomer)의 예로는 스티렌(styrene), 알킬스티렌(alkylstyrene)[예컨대, α-에틸스티렌(α-ethylstyrene), α-메틸스티렌(α-methylstyrene), 비닐 톨루엔(vinyl toluene), 2,4-디메틸스티렌(2,4-dimethylstyrene), 4-t-부틸스티렌(4-t-butylstyrene) 등] 및 할로스티렌(halostyrene)[예컨대, α-브로모스티렌(α-bromostyrene), 2,6-디클로로스티렌(2,6-dichlorostyrene) 등]을 포함하나 이에 한정되지 않는다.
비닐 에스테르(vinyl ester)의 예로는 비닐 카르복실레이트 알킬 에테르(vinyl carboxylate alkyl ether)[예컨대, 비닐 아세테이트(vinyl acetate), 비닐 프로피오네이트(vinyl propionate), 비닐 부티레이트(vinyl butyrate), 비닐 벤조에이트(vinyl benzoate), 비닐 클로로아세테이트(vinyl chloroacetate)와 같은 그의 할로(halo) 치환된 버전 등] 및 베오바 모노머(veova monomer)를 포함하나 이에 한정되지 않는다.
코모노머로서 사용될 수 있는 기타 에틸렌계 불포화 모노머(ethylenically unsaturated monomer)는 카르복실기 함유 모노머(carboxylic group-containing monomer), 히드록실기 함유 모노머(hydroxyl group-containing monomer), 아미드기 함유 모노머(amide group-containing monomer), 아미노기 함유 모노머(amino group-containing monomer), 에폭시기 함유 모노머(epoxy group-containing monomer), 비닐기 함유 모노머(vinyl group-containing monomer) 및 관련 올리고머(oligomer)를 포함한다. 비 한정적인 예로는 아크릴산(acrylic acid(AA)), 메타크릴산(methacrylic acid(MAA)), 이타콘산(itaconic acid(IA)), 이타콘산 반 에스테르(itaconic acid half ester), 말레산(maleic acid), 말레산 반 에스테르(maleic acid half ester), 말레산 무수물(maleic anhydride) 등, 히드록시에틸 아크릴레이트(hydroxyethyl acrylate (HEA)), 히드록시에틸 메타크릴레이트(hydroxyethyl methacrylate (HEMA)), 히드록시프로필 (메스)아크릴레이트(hydroxypropyl (meth)acrylate), 히드록시부틸 아크릴레이트(hydroxybutyl acrylate), 알릴 알콜 다가 알콜(allyl alcohol polyhydric alcohol)의 모노(메스)아크릴산 에스테르(mono(meth)acrylic acid ester) 등, 2-아미노에틸(메스)아크릴레이트(2-aminoethyl (meth)acrylate), 디메틸아미노에틸 (메스)아크릴레이트(dimethylaminoethyl (meth)acrylate), 디에틸아미노에틸 (메스)아크릴레이트(diethylaminoethyl (meth)acrylate), 3-아미노프로필 (메스)아크릴레이트(3-aminopropyl (meth)acrylate), 2-부틸아미노에틸 (메스)아크릴레이트(2-butylaminoethyl (meth)acrylate), 비닐피리딘(vinylpyridine) 등, 아크릴아미드(acrylamide), 말레인아미드 디알킬 아크릴아미드(maleinamide dialkyl acrylamide), 디알킬 알카크릴아미드(dialkyl alkacrylamide), 알릴(allyl) 화합물 [예컨대, 알릴 클로라이드(allyl chloride), 포화 모노카르복실산(saturated, monocarboxylic acid)의 알릴 에스테르(allyl ester), 포화 디카르복실 유기산(saturated, dicarboxylic organic acid)의 알릴 알킬 에스테르(allyl alkyl ester) 등] 등 및 이들의 조합물이 있다.
매트릭스 폴리머에 사용될 수 있는 모노머의 다른 기는 또한 반응성 작용기를 함유하지만, 이들 기는 폴리머를 사용하는 코팅 제품을 도포한 후에 상기 폴리머를 가교시킬 수 있다. 이러한 모노머는 "케토(keto)"또는 카르보닐 함유 모노머와 같은 "가교성 단량체(crosslinkable monomer)"로서 집합적으로 지칭된다. 비 한정적인 예로는, 메틸 비닐 케톤(methyl vinyl ketone), 에틸 비닐 케톤(ethyl vinyl ketone), 부틸 비닐 케톤 (메스)아크롤레인(butyl vinyl ketone (meth)acrolein), 크로톤알데히드(crotonaldehyde), 디아세톤 (메스)아크릴아미드(diacetone(meth)acrylamide), 디아세톤 (메스)아크릴레이트(diacetone (meth)acrylate) 및 지방족 디올(aliphatic diol)과 (메스)아크릴산((meth)acrylic acid) 및 아세토아세트산(acetoacetic acid)의 혼합 에스테르, 디아세톤메타크릴아미드(diacetonemethacrylamide), 아세토아세톡시에틸 메타크릴레이트(acetoacetoxyethyl methacrylate(AAEM)), 말레산 무수물(maleic anhydride), 이타콘산 무수물(itaconic anhydride), 시트라콘산 무수물(citraconic anhydride) 및 디아세톤 아크릴아미드(diacetone acrylamide(DAAM)); 글리시딜 메스(아크릴레이트)(glycidyl meth(acrylate)), β.-메틸글리시딜 메스(아크릴레이트)(β.-methylglycidyl meth(acrylate)), 3,4-에폭시시클로헥실메틸 메스(아크릴레이트)(3,4-epoxycyclohexylmethyl meth(acrylate)), 3,4-에폭시시클로헥실에틸 메스(아크릴레이트)(3,4-epoxycyclohexylethyl meth(acrylate)), 3,4-에폭시시클로헥실프로필 메스(아크릴레이트)(3,4-epoxycyclohexylpropyl meth(acrylate)), 알릴글리시 딜 에테르(allylglycidyl ether); N-메틸올 아크릴아미드(N-methylol acrylamide), 및 대기 중 산소를 사용하지만 산화 가교결합을 형성하기 위해 조성물에 가교제를 필요로 하지 않는 "산화적 가교성(oxidatively crosslinking)" 모노머 등이 있다.
상기 가교성 모노머는, 가교성 모노머를 혼입시킨 수성 라텍스 수지 및 페인트 또는 건축용 조성물로 하여금 페인트 또는 건축용 조성물이 기재상에 도포된 후에 열 또는 UV 경화를 필요로 함이 없이 증발(evaporation), 응집(coalescence) 및/또는 반응에 의해 경화될 수 있게 한다.
상기 매트릭스 폴리머에 사용될 수 있는 부가적인 모노머로는, 에틸렌유레이도-관능성 모노머(ethyleneureido-functional monomer); 알릴 아세토아세테이트(allyl acetoacetate); 에틸렌(ethylene); 프로필렌(propylene); 부타디엔(butadiene); 및 기타 비닐 에스테르(vinyl ester); 비닐 모노머(vinyl monomer), 예컨대 비닐 클로라이드(vinyl chloride), 비닐 톨루엔(vinyl toluene) 및 비닐 벤조페논(vinyl benzophenone); 비닐리덴 클로라이드(vinylidene chloride), 말레산 무수물(maleic anhydride); 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 술폰산(2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid); 비닐 술폰산(vinyl sulfonic acid); 스티렌 술폰산(styrene sulfonic acid); 1-알릴옥시-2-히드록시프로판 술폰산(1-allyloxy-2-hydroxypropane sulfonic acid); 알킬 알릴 술포숙신산(alkyl allyl sulfosuccinic acid); 술포에틸 (메스)아크릴레이트(sulfoethyl (meth)acrylate); 포스포알킬 (메스)아크릴레이트(phosphoalkyl (meth)acrylate), 예컨대 포스포에틸 (메스)아크릴레이트(phosphoethyl(meth)acrylate), 포스포프로필 (메스)아크릴레이트(phosphopropyl(meth)acrylate) 및 포스포부틸 (메스)아크릴 레이트(phosphobutyl(meth)acrylate); 포스포알킬 크로토네이트(phosphoalkyl crotonate), 포스포알킬 말레에이트(phosphoalkyl maleate); 포스포알킬 푸마레이트(phosphoalkyl fumarate); 포스포디알킬 (메스)아크릴레이트(phosphodialkyl(meth)acrylate); 포스포디알킬 크로토네이트(phosphodialkyl crotonate); 및 알릴 포스페이트(allyl phosphate), 알릴 메타크릴레이트(allyl methacrylate), 디알릴 프탈레이트(diallyl phthalate), 1,4-부틸렌글리콜 디메타크릴레이트(1,4-butyleneglycol dimethacrylate), 1,2-에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(1,2-ethyleneglycol dimethacrylate), 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(1,6-hexanediol diacrylate) 및 디비닐 벤젠(divinyl benzene)을 포함한다.
본 발명의 상기 하이브리드 라텍스 폴리머를 형성하는데 필요한 중합 공정은 상기 매트릭스 폴리머를 형성하는데 사용되는 모노머들의 유화 중합(당해 분야에 공지된 바와 같음)이며, 유화 중합의 첨가는 존재하에 소수성 화합물의 존재하에 일어난다.
상기 하이브리드 라텍스 폴리머의 일 실시양태에서, 상기 소수성 화합물은 에멀젼 중의 시드(seed)이다. 상기 하이브리드 라텍스 폴리머는 전형적으로 물, 계면 활성제, 매트릭스 폴리머에 대한 바람직한 모노머, 소수성 화합물, 개시제, 임의의 폴리머 분자량 조절제, 임의적 pH 조절제, 임의의 체이서(chaser) 제제, 선택적 응집 보조제(coalescence aid), 선택적 소포제 및 임의의 방부제를 포함하는 라텍스 계에서 중합될 수 있으며, 이들 각각은 여러 번에 걸쳐 첨가될 수 있다. 일 실시양태에서, 상기 중합 공정은 용매가 존재하지 않는 환경에서 일어난다.
상기 중합 공정에서 유용한 계면 활성제의 예로는, 비 제한적으로, 비이온성 및/또는 음이온성 계면 활성제, 예컨대, 암모늄 노녹시놀-4 설페이트(ammonium nonoxynol-4 sulfate), 노닐페놀 (10) 에톡실레이트(nonylphenol (10) ethoxylate), 노닐페놀 (~10몰%) 에톡실레이트(nonylphenol (~10mol%) ethoxylate), 노닐페놀 (~40몰%) 에톡실레이트, 옥틸페놀 (~40몰%) 에톡실레이트(octylphenol (~40 mol %) ethoxylate), 옥틸페놀 (9-10) 에톡실레이트, 나트륨 도데실 술포네이트(sodium dodecyl sulfonate), 나트륨 테트라데실 술포네이트(sodium tetradecyl sulfonate), 나트륨 헥사데실 술포네이트(sodium hexadecyl sulfonate), 폴리에테르 포스페이트 에스테르(polyether phosphate ester), 알콜 에톡실레이트 포스페이트 에스테르(alcohol ethoxylate phosphate ester), 상표명 TritonTM으로 시판되는 화합물(예컨대, QS 시리즈, CF 시리즈, X 시리즈 등), 상표명 Rhodapon™으로 시판되는 화합물, 상표명 Rhodapex™으로 시판되는 화합물, 상표명 Rhodacal™으로 시판되는 화합물, 상표명 Rhodafac™으로 시판되는 화합물 등 및 이들의 조합물을 포함하나 이에 한정되지 않는다.
상기 중합 공정에서 유용한 개시제 및 체이서(chaser) 용액의 예로는, 일반적으로 수성용액 중에서 과황산암모늄(ammonium persulfate), 과황산나트륨(sodium persulfate), 나트륨 히드록시메탄설피네이트(sodium hydroxymethanesulfinate)[나트륨 포름알데히드 설폭실레이트(sodium formaldehyde sulfoxylate); 환원제] 및 t-부틸-하이드로퍼옥사이드(t-butyl-hydroperoxide)(산화제)과 같은 산화환원계 등 및 이들의 조합물을 포함한다. 에멀젼을 안정화시키려는 경우, 이들 성분 중 하나 또는 둘 모두가 임의로 부가의 계면 활성제 및/또는 pH 조절제를 함유할 수 있다.
상기 중합 공정에서 유용한 pH 조절제의 예로는, 수산화암모늄(ammonium hydroxide), 수산화나트륨(sodium hydroxide), 탄산나트륨(sodium carbonate), 중탄산나트륨(sodium bicarbonate), 수산화칼륨(potassium hydroxide), 탄산칼륨(potassium carbonate), 중탄산칼륨(potassium bicarbonate), 암모니아(ammonia) 등 및 이들의 조합물을 포함할 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 특정 경우에서, pH 조절제로서 자격되는 화합물이 pH 조정 이외의 목적(예컨대, 에멀젼 안정화)을 위해 첨가될 수 있으나, 본원에서는 여전히 pH 조절제로서 특징이 있다.
폴리머 분자량 조절제는 증식하는 폴리머의 분자량을 조절하도록(통상적으로는 제한하도록) 설계된다. 폴리머 분자량 조절제는 방사선과 같은 것을 포함할 수 있지만, 이들은 전형적으로는 중합 혼합물에 첨가된 분자들이다. 폴리머 분자량 조절제의 예로는 사슬 전달제(chain transfer agents(CTA)), 예를 들어, 이소옥틸머캅토프로피오네이트(isooctyl mercaptopropionate)와 같은 알킬 머캅토 에스테르(alkyl mercapto-ester), 알킬 머캅탄(alkyl mercaptan) 등 및 이의 조합물을 포함하나 이에 한정되지 않는다. 사슬 전달제는 전형적으로 폴리머 분자량 조절제 분자로서 작용하며, 예를 들어 새로 증식하는 폴리머 사슬을 또한 개시하는 방식으로 증식하는 폴리머 사슬을 촉매작용적으로 또는 소비적으로 종결시킴으로써 작동한다. 이러한 방식으로, 사슬 전달제(들)의 양은 일 세트 중합계에서 표적 폴리머 분자량을 감소시키도록 맞춤 조정될 수 있거나, 또는 개시제 양의 산출과 조합하여 특정한 평균 폴리머 분자량을 표적으로 하여 계산될 수 있다(예를 들어, 주어진 범위 내에서).
이들 하이브리드 라텍스 폴리머를 제조하기위한 하나의 비 제한적인 중합 방법은, 반응기에 시드를 충전하되 상기 시드는 소수성 화합물을 포함하고 상기 소수성 화합물은 분산액 중에 존재하는 단계와, 상기 반응기를 특정 온도로 가열하는 단계와, 개시제 및 모노머 혼합물을 상기 반응기에 첨가하는 단계와, 상기 중합이 실질적으로 완료될 때까지(미반응 모노머가 약 2중량% 미만으로 존재할 때까지) 상기 반응기를 특정 온도로 유지시키는 단계와, 체이서를 상기 반응기에 첨가하는 단계를 포함하고, 상기 방법의 상기 단계들은 순서대로 일어난다. 상기 체이서가 첨가된 후에는 약 0.5중량% 미만의 미반응 모노머가 존재한다.
또 다른 적합한 에멀젼 중합 방법은 반응기에 개시제의 일부 및 모노머 혼합물의 작은 일부(약 5중량% 이하)를 충전하는 단계와, 15분 후에 반응기를 80℃로 가열하는 단계와, 상기 모노머 혼합물 및 개시제를 2 내지 4 시간에 걸쳐 지속적으로 공급하는 단계를 포함한다. 모노머 일부의 공급이 완료되면, 상기 방법은 시드를 반응기에 첨가하되 상기 시드는 소수성 화합물을 포함하는 단계와, 상기 개시제 및 모노머 혼합물의 나머지 부분의 충전을 재개하는 단계를 포함한다. 그 결과 생성물은 호모 라텍스 폴리머와, 소수성 시드를 갖는 하이브리드 라텍스 폴리머의 혼합물이다. 제한됨이 없이, 일 실시양태에서, 이러한 중합 공정은 용매가 존재함이 없이 일어난다.
일 실시양태에서, 상기 소수성 화합물은 매트릭스 폴리머의 40% 이상이 중합된 후에 첨가됨이 바람직하다.
상기 미국특허 제8,980,995호의 하이브리드 라텍스 폴리머는 라텍스 페인트에 유용하다. 상기 페인트는 하이브리드 라텍스 폴리머, 임의로는 하나 이상의 결합제, 하나 이상의 살생물제, 하나 이상의 변형제, 하나 이상의 레올로지 개질제, 하나 이상의 체질 안료/착색제, 하나 이상의 안료 및 하나 이상의 기타 첨가제를 포함한다.
중합 및/또는 페인트 공정에 유용한 살생물제 또는 방부제의 예로는, 히드록시-작용성 아자-디옥사비시클로(hydroxy-functional aza-dioxabicyclo) 화합물, 예컨대 상표명 NuoseptTM 95의 ISP사 제품과 같은 화합물, 상표명 SKANE ™으로 시판되는 것과 같은 화합물, 상표명 KathonTM으로 판매되는 것과 같은 이소티아졸론(isothiazolone), Troy Corp.사 제품의 PolyphaseTM 첨가제 등 및 이들의 조합물을 포함할 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
응집 보조제(coalescence aid)는 상기 하이브리드 라텍스 폴리머를 포함하는 페인트의 건조공정 동안 필름의 형성을 돕는다. 저(low) VOC(volatile organic compound: 휘발성 유기 화합물) 응집제(coalescing agent)의 예로는, 지방산 알킬 렌 글리콜 모노에스테르(fatty acid alkylene glycol monoester)(예컨대, Archer Daniels Midland사의 Archer RC™으로 시판되는 화합물), 방향족 알콕시레이트(aromatic alkoxylate)[예컨대, 상표명 PLURACOAT™ CA120, PLURACOAT™ CA110, 및 PLURACOAT™ CA100을 포함하여 PLURACOAT™으로 시판되는 것과 같은 크레졸 프로폭시레이트(cresol propoxylate)], Cognis사의 상표명 EDENOL™(예컨대, EDENOL™ EFC 100)으로 시판되는 화합물, Eastman Chemical사의 상표명 OPTIFILMTM(예컨대, OPTIFILM™ Enhancer 400)으로 시판되는 화합물 등 및 이들의 조합물을 포함하나 이에 한정되지는 않는다. 덜 바람직한 것이지만, 상기 조성물은 소정의 전통적인 (VOC) 응집 보조제를 함유할 수 있고, 이는 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)의 2-에틸헥실에테르(2-ethylhexyl ether)(예컨대, Eastman Chemical사의 Eastman™ EEH 용매로서 상업적으로 입수가능함), 방향족 카르복실산(aromatic carboxylic acid)의 알킬 에스테르(alkyl ester)(예컨대, 2-에틸헥실 벤조에이트(2-ethylhexyl benzoate) 및/또는 Velsicol Chemical Corp.사의 상표명 VelateTM 368로 시판되는 화합물), 메틸카르비톨(methyl carbitol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 선택적으로 알킬 치환된 알칸디올 유기 카르복실산 모노 에스테르(optionally-alkyl-substituted alkanediol organic carboxylic acid monoester)[예컨대, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 모노이소부티레이트(2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate) 및 Eastman Chemical사의 상표 TexanolTM로 시판되는 화합물], 칼륨 테트라피로포스페이트(potassium tetrapyrophosphate)과 같은 인산염, 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate)와 같은 가소제 등 및 이들의 조합물을 포함하나 이에 한정되지는 않는다.
중합 및/또는 페인트 조성물(하술함)에 유용한 소포제의 예로는 이에 제한하는 것은 아니나 폴리실록산-폴리에테르 코폴리머(polysiloxane-polyether copolymer), 예를 들어 Tego사의 상표명 Foamex™로 시판되는 화합물, 상표명 BYK™으로 시판매되는 화합물, 상표명 Drewplus™로 시판되는 화합물, 상표명 Surfynol™으로 시판되는 화합물 등 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다.
실시예 1. 중합용 시드로서 실리콘 엘라스토머를 사용하는 아크릴계 에멀젼 폴리머의 제조
에멀젼 중합은 질소 퍼지하에 4목 플라스크에서 수행된다. 상기 반응 플라스크는 응축기, 온도계, 교반기 및 공급 펌프를 구비한다. 상기 플라스크를 설정점의 약 ±0.1℃ 내에서 일정 온도로 유지되는 온도제어 수조에 담근다. 표 1은 상기 중합에 사용된 성분을 나타낸다.
| 성분 |
비율 (중량기준) |
| 반응로에서의 초기 충전 | |
| 탈이온수 | 46.0 |
| 나트륨 알파올레핀 술포네이트(Sodium alphaolefin sulfonate) 40% (RHODACAL A-246) | 0.07 |
| 중탄산 나트륨(Sodium bicarbonate) | 0.05 |
| 초기 시드 | |
| 실리콘 분산액 (Dow Corning® 841) | 3.2 |
| 모노머 혼합물 | |
| 탈이온수 | 10.1 |
| 디아세톤 아크릴아미드(Diacetone acrylamide) | 0.7 |
| 나트륨 알파올레핀 술포네이트(Sodium alphaolefin sulfonate) 40% | 1.4 |
| 에톡시화 인산 에스테르(Ethoxylated phosphate este) 25% (Rhodafac RS 610) | 1.4 |
| 메타크릴산(Methacrylic acid) | 0.37 |
| 메틸메타크릴레이트(Methylmethacrylate) | 16.1 |
| 부틸 아크릴레이트(Butyl acrylate) | 13.8 |
| 개시제 용액 1 | |
| 과황산 암모늄(Ammonium persulfate) | 0.09 |
| 탈이온수 | 0.92 |
| 개시제 용액 2 | |
| 과황산 암모늄(Ammonium persulfate) | 0.09 |
| 탈이온수 | 1.8 |
| 체이서 용액 | |
| 1) 산화제 | |
| t-부틸퍼옥사이드(t-butylperoxide) | 0.06 |
| 탈이온수 | 0.5 |
| 2) 환원제 | |
| Bruggolite® FF6M | 0.05 |
| 탈이온수 | 0.7 |
| 수산화나트륨 용액(Sodium hydroxide solution) 50% | 0.23 |
| 탈이온수 | 0.46 |
| 아디프산 디히드라지드(Adipic acid dihydrazide) | 0.23 |
| 탈이온수 | 0.69 |
| 탈이온수(세정) | 0.8 |
| 총합 | 100 |
| 1Dow Corning® 84는 40% 고형분 함량의 미분된 실리콘 엘라스토머 분산액임. | |
상기 반응은 탈이온수, 나트륨 알파올레핀 설포네이트(sodium alphaolefin sulfonate) 및 중탄산나트륨(sodium bicarbonate)을 반응 플라스크에 충전함으로써 개시된다. 반응기를 교반하에 75℃로 가열한 다음, 실리콘 분산액의 시드를 반응기에 충전하였다. 5분간 혼합한 후, 상기 개시제 용액 1을 상기 반응 플라스크에 첨가하였다. 그 후, 별도의 플라스크에 예비 혼합된 상기 모노머 혼합물 및 개시제 용액 2를 3.5시간에 걸쳐 상기 반응 플라스크에 공급하였다. 상기 공급이 완료된 후, 소량의 탈이온수를 사용하여 상기 모노머 혼합물 플라스크 및 첨가 펀넬을 세정하였다. 상기 반응 플라스크의 온도를 80~85℃에서 1시간 동안 유지시킨 후, 약 65℃로 냉각시켰다. 산화제 및 환원제로 제조된 체이서 용액을 30분에 걸쳐 상기 반응 플라스크에 공급하였다. 이어서, 반응 내용물을 35℃로 냉각시키고 수산화나트륨 용액(sodium hydroxide solution) 및 아디프산 디히드라지드 용액(adipic acid dehydrazide solution)을 첨가하였다.
본 명세서에서 모든 백분율은 달리 명시하지 않는 한 중량 백분율이다. 본 명세서에서 Tg 값은 달리 명시하지 않는 한 폭스 방정식(Fox Equation)으로부터의 값이다. 상기 최종 폴리머 에멀젼의 고형분 함량은 31.7%이다. 상기 건조된 폴리머는 14.5℃의 Tg를 갖는다.
실시예 2. 변성 파라핀 왁스 에멀젼을 중합용 시드로 사용하는 아크릴 에멀젼 폴리머의 제조
본 실시예의 공정 및 반응 조건은 실시예 1에서 사용된 바와 동일하다. 표 2는 본 반응의 성분을 나타낸다.
| 성분 |
비율 (중량기준) |
| 반응로에서의 초기 충전 | |
| 탈이온수 | 35.2 |
| 나트륨 알파올레핀 술포네이트(Sodium alphaolefin sulfonate) 40% (RHODACAL A-246) | 0.07 |
| 중탄산 나트륨(Sodium bicarbonate) | 0.05 |
| 초기 시드 | |
| 변성 파라핀 왁스 에멀젼(Modified Paraffin Wax Emulsion) (Aquacer® 539, 32% BYK Chemie사) | 12.2 |
| 모노머 혼합물 | |
| 탈이온수 | 7.5 |
| 디아세톤 아크릴아미드(Diacetone acrylamide) | 0.7 |
| 나트륨 알파올레핀 술포네이트(Sodium alphaolefin sulfonate) 40% |
1.1 |
| 에톡시화 인산 에스테르(Ethoxylated phosphate ester) 25% (Rhodafac RS 610) | 1.4 |
| 메타크릴산(Methacrylic acid) | 0.43 |
| 메틸메타크릴레이트(Methylmethacrylate) | 16.8 |
| 부틸 아크릴레이트(Butyl acrylate) | 16.7 |
| 개시제 용액 1 | |
| 과황산 암모늄(Ammonium persulfate) | 0.07 |
| 탈이온수 | 0.7 |
| 개시제 용액 2 | |
| 과황산 암모늄(Ammonium persulfate) | 0.07 |
| 탈이온수 | 1.4 |
| 체이서 용액 | |
| 1) 산화제 | |
| t-부틸퍼옥사이드(t-butylperoxide) | 0.05 |
| 탈이온수 | 0.4 |
| 2) 환원제 | |
| Bruggolite® FF6M | 0.05 |
| 탈이온수 | 0.5 |
| 수산화나트륨 용액(Sodium hydroxide solution) 50% | 0.3 |
| 탈이온수 | 2.5 |
| 아디프산 디히드라지드(Adipic acid dihydrazide) | 0.36 |
| 탈이온수 | 1.0 |
| 탈이온수(세정) | 0.4 |
| 총합 | 100 |
상기 폴리머 에멀젼의 고형분 함량은 40중량%이고, Tg는 8.8℃이다.
실시예 3. 중합용 시드로서 실리콘 변성 알키드 에멀젼을 사용한 아크릴계 에멀젼 폴리머의 제조
본 중합은 실시예 1에서와 동일한 조건으로 수행되었다. 본 반응의 성분을 표 3에 나타낸다.
| 성분 |
비율 (중량기준) |
| 반응로에서의 초기 충전 | |
| 탈이온수 | 16.2 |
| 나트륨 알파올레핀 술포네이트(Sodium alphaolefin sulfonate) 40% (RHODACAL A-246) | 0.05 |
| 초기 시드 | |
| 실리콘 알키드 에멀젼(Silicone Alkyd Emulsion) 40% (WorleeSol SE 420W, Worlee-Chemie사) | 45.9 |
| 모노머 혼합물 | |
| 탈이온수 | 5.4 |
| 디아세톤 아크릴아미드(Diacetone acrylamide) | 0.5 |
| 나트륨 알파올레핀 술포네이트(Sodium alphaolefin sulfonate) 40% | 0.9 |
| 에톡시화 인산 에스테르(Ethoxylated phosphate ester) 25% (Rhodafac RS 610) | 1.1 |
| 메타크릴산(Methacrylic acid) | 0.2 |
| 메틸메타크릴레이트(Methylmethacrylate) | 12.7 |
| 부틸아크릴레이트(Butyl acrylate) | 12.5 |
| 개시제 용액 1 | |
| 과황산 암모늄(Ammonium persulfate) | 0.05 |
| 탈이온수 | 0.5 |
| 개시제 용액 2 | |
| 과황산 암모늄(Ammonium persulfate) | 0.05 |
| 탈이온수 | 1.1 |
| 체이서 용액 | |
| 1) 산화제 | |
| t-부틸퍼옥사이드(t-butylperoxide) | 0.04 |
| 탈이온수 | 0.3 |
| 2) 환원제 | |
| Bruggolite® FF6M | 0.03 |
| 탈이온수 | 0.4 |
| 수산화나트륨 용액(Sodium hydroxide solution) 50% | 0.3 |
| 탈이온수 | 0.3 |
| 아디핀산 디히드라지드(Adipic acid dihydrazide) | 0.1 |
| 탈이온수 | 1.1 |
| 탈이온수(세정) | 0.3 |
| 총합 | 100 |
상기 폴리머 에멀젼은 45%의 고형분 함량을 가지며 고형분의 50%는 실리콘 변성 알키드(silicone modified alkyd) 시드이다. 상기 아크릴계 폴리머의 Tg는 약 8.8℃이다.
미국특허 제8,980,995호에 교시된 상기 하이브리드 라텍스 폴리머는 또한 상기 특허의 왁스 시드 라텍스 폴리머(wax seeded latex polymer)로도 언급되고 또한 본 명세서에서도 그렇게 언급된다. 상기 특허는 또한 라텍스 블렌드의 제조도 교시하는데, 상기 라텍스 블렌드는 상기 특허의 실시예 5 및 6에서의 통상적인 폴리머 입자 및 왁스 시드 폴리머의 블렌드이다. 상기 특허는 또한 실시예 7, 8 및 9에서 상기 왁스 시드 라텍스로 제조된 페인트 조성물을 교시하지만, 이들 페인트 조성물은 통상의 스티렌 아크릴 폴리머, 또는 왁스 시드 폴리머 및 아크릴 폴리머의 혼합물만을 사용한다. 상기 특허가 해결하고자했던 문제점은 본 명세서의 초록 및 기술분야에서 논의된 바와 같이 물 얼룩짐(water staining) 및 색상 물듬(color rub-off)에 대해 개선된 내성이다.
II. 적합한 왁스
본 발명의 항스커핑성(anti-scuff) 또는 항치핑성(anti-chip) 페인트에 적합한 왁스는 합성 왁스 또는 천연 왁스를 포함한다. 합성 왁스로는 폴리에틸렌(polyethylene: PE), 산화 PE(oxidized PE), 폴리프로필렌(polypropylene), Fischer-Tropsch (FT) 왁스, 에틸렌 비스-스테아르아마이드(ethylene bis-stearamide: EBS) 및 에루카미드(erucamide)를 포함하나 이에 한정되지는 않는다. 천연 왁스로는 캔델릴라(candelila), 카르나우바(carnauba), 몬탄(montan)과, 파라핀(paraffin) 및 미세결정질 왁스와 같은 석유 왁스(petroleum wax)를 포함하나 이에 한정되지는 않는다. 전술한 미국특허 제8,980,995호의 상기 왁스 시드 라텍스 수지에서 왁스 중심/코어에 사용되는 왁스가 또한 사용될 수 있다. 적합한 왁스는 약 1 내지 약 25 ㎛, 바람직하게는 약 3 내지 약 22 ㎛, 바람직하게는 약 5 내지 약 20 ㎛의 평균입경(mV)을 갖는 미분된 분말 또는 미세분말 형태와 같은 고형물로서 그리고 물 또는 기타 용매 중의 왁스 분산물로서 입수 가능하다.
하나 이상의 범위의 평균입경을 갖는 고밀도 PE 분말(HDPE) 왁스가 사용됨이 바람직하다. HDPE은 실질적으로는 최소한으로 분지된 선형 폴리머 사슬을 갖는다. HDPE는 0.94g/cm3 내지 약 0.99g/cm3 범위의 밀도를 갖는다. 고밀도 HDPE가 바람직하고 상기 분말 왁스의 미분된 크기로 인해, 적합한 HDPE 왁스의 밀도는 약 0.98g/cm3 내지 약 0.99g/cm3이다. 바람직한 HDPE 왁스는 또한 산화된 HDPE이다.
미분된 왁스 분말은, ACumist A-6, A-12 및 A-18으로 각각 지정된, 약 6 내지 약 7.5 ㎛, 약 10 내지 약 13 ㎛, 약 16 내지 약 19 ㎛의 평균입경(mV)을 갖는 ACumist 미분 산화된 폴리에틸렌 분말로서 Honeywell사로부터 상업적으로 입수 가능하다. 이들 입자 크기의 조합은 동일한 페인트 조성물에서 사용될 수 있다. 기타 적합한 상업적으로 입수 가능한 산화 HDPE 왁스 분말은 Baker-Petrolite Corporation사의 Petrolite C 및 Petrolite E 등급을 포함하나 이에 한정되지는 않는다.
왁스 분산액은 약 34.5% 내지 약 35.5% 또는 약 35%의 왁스 고형분의 범위를 포함하는 다양한 고형분%에서 Michel Emulsion으로서 Michelman사로부터 상업적으로 입수 가능하며, 비용매 또는 수성매질에 분산된 전술한 HDPE 비이온성 왁스 에멀젼이 바람직하다.
III. 왁스 시드 라텍스 및 왁스를 사용한 본 발명의 페인트 조성물
본 발명자들은 고객들과 옷걸이, 신발 등에 의해 벽 페인트를 여러번 긁어대는 일들이 발생하는 백화점의 드레싱 룸, 사무실 및 기타 상업용 건물의 복도 및 회의실과 같이 교통량이 많은 영역과 비좁은 공간에서 페인트 코팅의 스커핑(scuffing) 및 치핑(chipping) 문제에 대한 해결책을 발명해냈다. 본 발명자들은 건축용 조성물 중에서 그리고 임의로 폴리우레탄 수지와 함께 왁스와 혼합된 상기 왁스 시드 라텍스 폴리머를 사용하였다. 임의의 특정 이론에 구애됨이 없이, 본 발명자들은 왁스 및 왁스 시드 라텍스 폴리머의 조합물이 건조된 페인트 표면상의 마찰을 감소시키고 페인트 표면에 가로질러 끌리는 물체들로 하여금 이들 물체로부터 페인트 필름 물질로의 색 물듬(rub-off)보다는 미끄러질 수 있게 한다고 사료된다.
본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상기 미국특허 제8,980,995호의 왁스 시드 라텍스는 우레탄 분산액 및 건조 또는 유화 왁스를 또한 포함하는 건축용 조성물에 사용된다. 바람직하게는, 상기 왁스 시드 라텍스는 왁스 시드 아크릴 라텍스 또는 상기 왁스 시드 외측에 아크릴 매트릭스를 갖는다. 이러한 건축 구성물은 또한 이산화 티타늄(titanium dioxide)과 같은 불투명 안료를 포함한다. 상기 특허와 관련하여 전술한 항균 방부제, 곰팡이 제거제, 분산제, 계면 활성제, 소포제, 응집 보조제, 레올로지 개질제 등의 첨가제가 본 발명의 건축용 조성물에 사용될 수 있다. 본 발명의 건축용 조성물은 임의의 색상으로 착색될 수 있고 치핑뿐만 아니라 스커핑에 내성이 있다. 이러한 본 발명의 건축 코팅제의 일 예를 아래 보인다.
실시예 4: 내스커핑성(scuffing resistant) 페인트(Eggshell Finish, 1-Base)
| 갤론 | 파운드 | |
| 안료 분쇄: | ||
| 물 | 12.005 | 100.000 |
| 항균 방부제 | 2.000 | |
| 곰팡이 제거제 | 1.000 | |
| 분산제 | 9.000 | |
| TiO2 | 280.000 | |
| 소포제 | 0.500 | |
| 계면 활성제 | 4.000 | |
| PE 왁스(1) | 50.000 | |
| 물 | 2.401 | 20.000 |
| 수지: | ||
| 왁스 시드 라텍스(2) | 38.793 | 337.500 |
| 폴리우레탄 수지(3) | 155.500 | |
| 암모니아 | 1.500 | |
| 음이온성 계면 활성제 | 2.000 | |
| 응집 보조제(6) | 23.000 | |
| 물 | 3.621 | 30.159 |
| 소포제 | 2.000 | |
| 레올로지 개질제 1 | 16.000 | |
| 레올로지 개질제 2 | 3.000 | |
| 레올로지 개질제 3 | 2.000 | |
| 소포제 | 8.000 | |
| 100.000 | 1047.159 |
(1) ACUMIST A12로 시중 구입 가능.
(2) 본 출원인의 미국특허 제8,980,995호 참조.
(3) NEOREZ R-9035로 시중 구입 가능.
pH: 9.0-9.2
중량/갤런: 10.49~10.74 파운드.
점도(KU): 94.0~100.0
점도(ICI): 0.800~1.400
고형분 총량: 53.156wt%; 40.619vol%
실시예 4에서, 왁스 시드 라텍스 대 우레탄 수지의 중량비는 약 2.17:1이고, 안료 대 PE 왁스의 중량비는 약 5.6:1이다. 응집 보조제에 대한 왁스 시드 라텍스의 중량비는 약 14.7이다. 이들 비율은 최대 ±10% 또는 ±5% 또는 바람직하게는 ±2.5%까지 변할 수 있다. 응집 보조제에 대한 왁스 시드 라텍스의 비율은 실시예 4에서의 비율의 최대 2배 또는 1/2배까지 변할 수 있다. 달리 언급하지 않는 한, 본원에서 논의된 모든 비율은 중량비이다.
실시예 4에서, 조성물에 사용된 왁스 ACumist A12는 평균입경(mV)이 약 10 내지 약 13 ㎛인 미분되고 산화된 PE 왁스이고, 왁스 시드 라텍스를 갖는 본 발명 조성물에서의 왁스 입자의 중량%는 약 4.77% (50lbs./104lbs.)이다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따르면, 상기 미국특허 제8,980,995호의 왁스 시드 라텍스는 건조된 페인트 필름의 치핑에 내성이 있는 건축용 조성물에 사용된다. 바람직하게는, 상기 왁스 시드 라텍스는 왁스 시드 아크릴 라텍스(wax seeded acrylic latex)이거나 상기 왁스 시드 외측에 아크릴 매트릭스를 갖는다. 상기 건축 코팅제는 또한 불투명 안료 및 왁스를 포함한다. 상기 건축 코팅제는 또한 폴리머성 안료 및 약 2.5wt% 이상의 응집 보조제 함량을 가질 수 있다. 본 발명의 건축용 조성물은 임의의 색상으로 착색될 수 있고 스커핑뿐만 아니라 치핑에도 내성이있다. 이 실시양태는 트리밍(trim)용 페인트로서 반(semi) 광택 마감재에 사용될 수 있다. 본 발명 건축 코팅제의 일 예를 아래 보인다.
실시예 5: 내치핑성(Chip Resistant) 페인트(1-Base)
| 갤론 | 파운드 | |
| 안료 분쇄: | ||
| 물 | 7.224 | 60.175 |
| 항균 방부제 | 2.507 | |
| 곰팡이 제거제 | 1.254 | |
| 중화제 | 1.003 | |
| 분산제 1 | 10.029 | |
| 분산제 2 | 4.012 | |
| TiO2 | 240.702 | |
| 카올린 1 증량제 | 25.073 | |
| 카올린 2 증량제 | 15.044 | |
| 소포제 1 | 0.953 | |
| 계면 활성제 1 | 5.015 | |
| 계면 활성제 2 | 2.006 | |
| PE 왁스(4) | 30.088 | |
| 소포제 2 | 2.006 | |
| 수지 | ||
| 왁스 시드 라텍스(5) | 55.853 | 485.917 |
| 폴리머 합성 안료 | 40.117 | |
| 응집 보조제(6) | 30.088 | |
| 레올로지 개질제 1 | 16.649 | |
| 계면 활성제 | 1.504 | |
| 회합형 증점제(Associative Thickener) | 4.012 | |
| 물 | 3.583 | 29.843 |
| 선택적 소포제 | 0.000 | |
| 100.000 | 1007.997 |
(4) MICHEM Emulsion 93235로 시중 구입 가능.
(5) 본 출원인의 미국특허 제8,980,995호 참조.
(6) Optifilm 400 또는 Texanol로 시중 구입 가능.
pH: 8.6~8.8
중량/갤런: 10.49~10.74 lbs.
점도(KU): 92.0~97.0
점도(ICI): 1.200~1.600
고형분 총량: 54.584wt%; 43.073vol%
실시예 5에서, 안료 대 PE 왁스의 중량비는 약 8:1이며, 왁스 시드 라텍스 대 폴리머 합성 안료의 중량비는 약 12.11:1이다. 응집 보조제에 대한 왁스 시드 라텍스의 중량비는 약 16.15이다. 이들 비율은 최대 ±10% 또는 ±5% 또는 바람직하게는 ±2.5%까지 변할 수 있다. 응집 보조제에 대한 왁스 시드 라텍스의 비율은 실시예 5에서의 비율의 최대 2배 또는 1/2배까지 변할 수 있다. 특정 이론에 구애 됨이 없이, 2.5wt% 이상의 상기 응집 보조제는 필름의 내치핑성을 향상시킬 수 있다. 실시예 5에서, 상기 건축 코팅제는 치핑없이 충격을 흡수하기 위해 가요성 건조 필름을 형성하도록 제형화된다.
실시예 5에서, 사용된 왁스 MICHEM Emulsion 93235는 35% 왁스 고형분을 갖는 PE 왁스의 수성 분산물이고, 왁스 시드 라텍스를 갖는 본 발명의 조성물 중에서 왁스 입자의 중량%는 (0.35x30lbs./1008lbs.) 약 1.04%이다.
전술한 바와 같이, 상기 미국특허 제8,980,995호에 개시된 왁스 시드 라텍스는 건조된 필름의 내치핑성 및 내스커핑성을 개선하기위해 왁스, 바람직하게는 PE 왁스를 포함하는 건축 코팅제에 혼입된다. 본 발명의 건축 코팅제는 또한 실시예 4에 보인 바와 같은 폴리우레탄 수지 또는 실시예 5에 보인 바와 같은 폴리머 합성 안료를 포함할 수 있다. 응집 보조제는 본 발명의 코팅제에 사용됨이 바람직하며 건조 필름을 보조하여 치핑에 내성을 갖도록 하는 유익한 효과를 가질 수 있다.
실시예 4에 따른 페인트 조성물은 사무실 의자가 적층되어 페인트 벽에 인접하게 저장된 복도에 도장되었다. 본 발명의 조성물은 도 1에서 사진의 좌측에 페인트 필름(10)으로 형성되었고, 종래의 상업용 항스커핑 페인트 조성물은 동일한 사진의 우측에 페인트 필름(12)으로 형성되었다. 의자(18)의 암(16)은 종래의 페인트 필름(12) 상에 스커프 마크(14)를 형성했지만, 본 발명의 항스커핑 필름(10) 상에는 시각적으로 식별가능한 마크를 남기지 않았다. 도 2는 또 다른 비교예 스커핑 결과들을 나타내나, 다만 명확성을 위해 의자는 제거되었다. 도 1 및 도 2는 본 발명의 항스커핑 특성을 설명한다.
또 다른 필드 테스트에서, 실시예 4의 본 발명의 페인트 조성물은 뉴욕시 맨하탄 중간지구의 의류 백화점 내에 있는 한 피팅 룸에 도장되었다. 도 3a~3c는 각각 종래의 페인트로 도장된 표면을 손상시킬 수 있는 마킹의 유형, 즉 스커프(scuff), 얼룩(stain) 및 립스틱(lipstick)을 보인다. 일반적으로 피팅 룸은 매주마다 상기 스커프나 얼룩을 덮기 위해 페인트로 도장된다. 도 4a~4c는 본 발명의 페인트 조성물이 적용된지 약 4주 후의 동일한 피팅 룸을 보인다. 페인트 도장된 표면은 스커프나 얼룩 마크가 없이 시각적으로 깨끗하게 보인다.
두번째 필드 테스트는 동일한 의류 백화점의 7개 피팅 룸 중에서 하나의 벽을 본 발명의 페인트 조성물로 페인트 도장한 곳에서 실시되었다. 이들 벽은 본 발명의 페인트 조성물의 하나의 코팅으로 페인트 도장하기 이전에 현저히 얼룩지고 스커핑되었으며, 하나의 문제 영역이 다시 손대어졌다. 이들 벽은 약 11주 후에 검사하였고 상기 벽들은 초기 상태로 유지되었다. 2개의 작은 마크가 발견되었고 하술하듯이 일반 세제와 걸레로 쉽게 제거되었다.
실시예 4 및 5에 기초할 때, 왁스의 중량 백분율 범위는 1.04% 내지 4.77%이다. 안료 대 왁스의 중량비의 범위는 5.6 내지 8이다. 왁스 시드 라텍스 대 응집 보조제의 중량비의 범위는 14.7 내지 16.15이다.
IV. 부가적 항스커핑 페인트 제제
종래 페인트 조성물은 소비자가 구입하는 최종 착색 페인트를 제조하기위해 착색제로 소매점에서 착색된다. 전형적으로, 착색가능 페인트는 착색제와 혼합되어 5가지 마감재[플랫(flat), 매트(matte), 에그셸(eggshell), 새틴(satin) 및 세미글로스(semi-gloss)]로 페인트를 만들 수 있다. 착색가능 페인트는 흰색, 파스텔/라이트(pastel/light), 딥(deep) 또는 미디엄(medium)/중간(mid) 톤과 같은 4가지 베이스로 분류할 수 있다. 각 베이스는 이산화티타늄과 같은 다른 양의 불투명 안료를 함유한다. 최종 페인트 색상은 착색 가능한 베이스에서 TiO2 백색 안료의 양에 크게 의존한다. 예를 들어, 딥 컬러(deep color)는 TiO2를 더 적게 필요로 하는 반면에, 파스텔(pastel) 컬러는 더 많은 양의 TiO2를 필요로 한다. 백색 및 미디엄 베이스들도 마찬가지로 TiO2 수준이 다르다. 소매점은 일반적으로 착색 가능한 페인트를 5개의 마감재 및 4개의 베이스(1 베이스 ~ 4 베이스), 즉 각 페인트 라인에 대해 약 20개의 상이한 착색 가능 베이스 페인트들로 비축한다.
예를 들어, 한 페인트 라인에 대한 1-베이스 착색가능 페인트는 세미글로스용으로서 100갤런당 TiO2와 같은 283lbs.의 불투명 안료; 펄/새틴(pearl/satin)용으로서 100갤런당 202 lbs.; 에그셸용으로서 100갤런당 269 lbs.; 매트용으로서 100갤런당 218 lbs.; 플랫용으로서 100갤런당 210 lbs.를 갖는다. 하기 실시예에서 보이듯이, 1-베이스 착색가능 페인트는 가장 불투명한 안료를 갖게 된다. 2-베이스는 더 적을 것이고, 3-베이스는 훨씬 더 적을 것이고, 4-Base는 불투명 안료를 전혀 포함하지 않을 수 있다. 착색가능 페인트와 이들의 베이스 및 마감재는 국제특허출원공개 제WO 2017/053190호에 개시되어 있으며, 이는 본원에 참고로서 인용된다.
하기 실시예는 1-베이스 내지 4-베이스와 매트, 에그셸 및 새틴 마감재들에서 본 발명에 의한 항스커핑 페인트의 추가 실시예들을 제공한다. 하기 실시예들의 모든 값은 각 차트 하단에 보고된 비율 및 백분율을 제외하고는 모두 파운드(lbs.) 단위의 중량이다.
실시예 6은 1-베이스 내지 4-베이스 용의 항스커핑(anti-scuff) 매트(matte) 페인트 조성물을 나타낸다.
| 실시예 6 | 매트 | 매트 | 매트 | 매트 |
| 1 베이스 | 2 베이스 | 3 베이스 | 4 베이스 | |
| 물 | 85.000 | 60.000 | 60.000 | 80.000 |
| 항균제 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 곰팡이 제거제 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 |
| 분산제 | 11.000 | 11.000 | 8.000 | 4.250 |
| TiO2 | 270.000 | 109.000 | 34.000 | -- |
| 세라믹 미소구체 | 33.000 | |||
| 소포제 | 0.500 | 0.500 | 0.500 | 0.500 |
| 계면 활성제 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | 5.000 |
| HDPE 왁스 1(7) | 45.000 | 43.000 | 35.000 | 35.000 |
| HDPE 왁스 2 | ||||
| HDPE 왁스 3 | 40.000 | 38.000 | 38.000 | |
| PE 왁스 4(8) | 20.000 | 20.000 | 20.000 | 20.000 |
| 물 | 10.000 | 5.000 | 5.000 | 5.000 |
| 왁스 시드 라텍스 | 400.000 | 428.999 | 483.999 | 483.999 |
| PU 수지 | ||||
| 암모니아 | 1.300 | 1.800 | 2.900 | 2.150 |
| 음이온성 계면 활성제 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 응집 보조제 | 25.000 | 25.000 | 20.000 | 20.000 |
| 물 | 103.508 | 124.974 | 30.000 | 20.000 |
| 소포제 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 레올로지 개질제 1 | 15.000 | 17.000 | 6.500 | 4.800 |
| 레올로지 개질제 2 | 3.000 | 2.000 | ||
| 레올로지 개질제 3 또는 회합형 증점제 |
11.000 |
16.000 | 10.500 | 10.000 |
| 소포제 | 4.000 | 4.000 | 8.000 | 8.000 |
| 물 | 10.000 | 89.733 | 94.063 | |
| P.G./WATER FLOAT | 13.466 | 13.686 | 14.382 | 14.628 |
| 총중량(lbs.) | 1072.774 | 933.959 | 878.514 | 852.390 |
| 왁스 총량 | 52.000 | 90.000 | 80.000 | 80.000 |
| wt.% 왁스 | 4.85% | 9.64% | 9.11% | 9.39% |
| 안료/왁스 | 5.19 | 1.21 | 0.43 | 0.00 |
| 왁스 시드 라텍스/응집 보조제 | 16.00 | 17.16 | 24.20 | 24.20 |
| 왁스 시드 라텍스/PU | n/a | n/a | n/a | n/a |
| 고형분 총량 %(Wt./Vol.) | 52.7/39.8 | 45.4/39.6 | 41.4/39.0 | 38.5/37.8 |
(7) 미분, 산화된 HDPE 분말 왁스. 왁스 1은 약 16 내지 약 19 ㎛의 평균입경 (mV)을 가지며; 왁스 2는 약 10 내지 약 13 ㎛의 평균입경(mV)을 가지며; 왁스 3은 약 6 내지 약 7.5㎛의 평균입경(mV)을 갖는다.
(8) 35% 왁스 고형분에서 PE 왁스 분산.
왁스의 중량 백분율은 실시예 6에서 2-베이스 내지 4-베이스에 대해 현저히 더 높음을 알 수 있다.
실시예 7은 1-베이스 내지 4-베이스 용의 항스커핑 에그셸(eggshell) 페인트 조성물을 나타낸다.
| 실시예 7 | 에그셸 | 에그셸 | 에그셸 | 에그셸 |
| 1 베이스 | 2 베이스 | 3 베이스 | 4 베이스 | |
| 물 | 100.000 | 100.000 | 80.003 | 100.000 |
| 항균제 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 곰팡이 제거제 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 |
| 분산제 | 9.000 | 9.000 | 8.000 | 4.250 |
| TiO2 | 280.000 | 115.000 | 36.502 | -- |
| 세라믹 미소구체 | ||||
| 소포제 | 0.500 | 0.200 | 0.200 | 0.200 |
| 계면 활성제 | 4.000 | 4.000 | 5.000 | 5.000 |
| HDPE 왁스 1 | ||||
| HDPE 왁스 2 | 50.000 | 44.000 | 38.002 | 30.000 |
| HDPE 왁스 3 | 18.000 | |||
| PE 왁스 4 | ||||
| 물 | 22.000 | 22.000 | 2.000 | 2.000 |
| 왁스 시드 라텍스 | 337.500 | 355.000 | 495.020 | 495.000 |
| PU 수지 | 155.000 | 164.000 | ||
| 암모니아 | 1.500 | 1.500 | 2.800 | 2.600 |
| 음이온성 계면 활성제 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 응집 보조제 | 23.000 | 22.000 | 22.001 | 21.500 |
| 물 | 34.513 | 53.294 | 87.679 | 73.596 |
| 소포제 | 0.150 | 1.000 | 3.000 | 3.000 |
| 레올로지 개질제 1 | 16.000 | 20.000 | 10.000 | 12.000 |
| 레올로지 개질제 2 | 3.000 | 4.000 | ||
| 레올로지 개질제 3 또는 회합형 증점제 |
2.000 | 5.000 | 14.201 | |
| 소포제 | 5.850 | 2.000 | ||
| 물 | 58.402 | 55.000 | ||
| P.G./WATER FLOAT | 13.466 | 13.686 | 14.383 | 14.628 |
| 총중량(lbs.) | 1062.479 | 940.680 | 882.193 | 841.774 |
| 왁스 총량 | 50.000 | 44.000 | 38.002 | 48.000 |
| wt.% 왁스 | 4.71% | 4.68% | 4.31% | 5.70% |
| 안료/왁스 | 5.60 | 2.61 | 0.96 | 0.00 |
| 왁스 시드 라텍스/응집 보조제 | 14.67 | 16.14 | 22.50 | 23.02 |
| 왁스 시드 라텍스/PU | 2.18 | 2.16 | ||
| 고형분 총량 %(Wt./Vol.) | 52.7/40.0 | 42.4/35.4 | 36.9/33.9 | 34.8/34.0 |
실시예 8은 1-베이스 내지 4-베이스 용의 항스커핑 새틴(satin) 페인트 조성물을 나타낸다.
| 실시예 8 | 새틴 | 새틴 | 새틴 | 새틴 |
| 1 베이스 | 2 베이스 | 3 베이스 | 4 베이스 | |
| 물 | 100.000 | 100.000 | 80.000 | 100.000 |
| 항균제 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 곰팡이 제거제 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 |
| 분산제 | 9.000 | 9.000 | 8.000 | 4.000 |
| TiO2 | 260.700 | 114.000 | 35.000 | -- |
| 세라믹 미소구체 | ||||
| 소포제 | 0.500 | 0.250 | 0.250 | 0.500 |
| 계면 활성제 | 4.000 | 4.000 | 4.000 | 4.000 |
| HDPE 왁스 1 | ||||
| HDPE 왁스 2 | ||||
| HDPE 왁스 3 | 30.000 | 30.000 | 30.000 | 30.000 |
| PE 왁스 4 | 10.000 | 20.000 | 20.000 | 20.000 |
| 물 | 5.028 | 5.028 | 2.000 | 2.000 |
| 왁스 시드 라텍스 | 365.000 | 317.000 | 509.340 | 509.340 |
| PU 수지 | 170.000 | 236.200 | ||
| 암모니아 | 1.400 | 1.600 | 2.400 | 2.700 |
| 음이온성 계면 활성제 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 응집 보조제 | 21.000 | 20.000 | 15.000 | 15.000 |
| 물 | 29.976 | 35.579 | 22.800 | 24.700 |
| 소포제 | 2.000 | 0.150 | 1.000 | 2.000 |
| 레올로지 개질제 1 | 15.000 | 15.000 | 9.000 | 8.000 |
| 레올로지 개질제 2 | 2.500 | 2.500 | ||
| 레올로지 개질제 3 또는 회합형 증점제 |
1.900 | 6.700 | 9.700 | 10.500 |
| 소포제 | 4.000 | 4.000 | 4.000 | 8.000 |
| 물 | 109.454 | 93.921 | ||
| P.G./WATER FLOAT | 13.466 | 13.686 | 14.382 | 14.628 |
| 총중량(lbs.) | 1050.470 | 939.693 | 881.326 | 854.289 |
| 왁스 총량 | 33.500 | 37.000 | 37.000 | 37.000 |
| wt.% 왁스 | 3.19% | 3.94% | 4.20% | 4.33% |
| 안료/왁스 | 7.78 | 3.08 | 0.95 | 0.00 |
| 왁스 시드 라텍스/응집 보조제 | 17.38 | 15.85 | 33.96 | 33.96 |
| 왁스 시드 라텍스/PU | 2.15 | 1.34 | ||
| 고형분 총량 %(Wt./Vol.) | 51.6/39.4 | 42.4/35.2 | 37.3/34.6 | 34.9/34.1 |
실시예 6~8에 나타낸 바와 같이, 매트 마감재(matte finish)는 보다 높은 wt.% 왁스를 가졌다(특히, 2-베이스 내지 4-베이스에서 9wt% 초과로). 전체적으로, 3가지 마감재에 걸친 왁스의 wt.%는 3.19% 내지 9.64%이다. 바람직한 왁스의 wt.% 범위는 약 2% 내지 약 12%, 보다 바람직하게는 약 3% 내지 약 10%, 보다 더 바람직하게는 약 3% 내지 약 7%이다.
불투명 안료/왁스 비율의 바람직한 범위는 약 8 이하이고 0이 될 수 있으며, 보다 바람직하게는 약 6 미만일 수 있다. 응집 보조제에 대한 왁스 시드 라텍스의 바람직한 범위는 약 15 내지 약 35이고, 본원에서 논의되는 임의의 두 비율은 응집 보조제에 대한 왁스 시드 라텍스의 범위를 형성할 수 있다. PU 수지가 시드된 왁스와 함께 사용되는 경우, 왁스 시드 라텍스/PU 수지의 비율 범위는 바람직하게는 약 1.0 내지 약 2.5, 보다 바람직하게는 약 1.25 내지 약 2.25이고, 본원에서 논의되는 임의의 두 비율은 PU 수지 비율에 대한 왁스 시드 라텍스의 범위를 형성할 수 있다.
V. 부가적 항치핑성(anti-chip) 페인트 조성물
다음 실시예에서의 모든 값은 각 차트 하단에 보고된 비율 및 백분율을 제외하고는 모두 파운드(lbs.)로 표시한 중량이다.
실시예 9. 저 왁스 페인트 조성물
| 물 | 90.000 |
| 항균제 | 2.500 |
| 곰팡이 제거제 | 1.250 |
| 중화 아미노 알코올 | 1.000 |
| 분산제 | 14.000 |
| TiO2 | 254.000 |
| 카올린 1 | 25.000 |
| 카올린 2 | 15.000 |
| 소포제 | 0.500 |
| 계면 활성제 | 5.000 |
| 이온성 계면 활성제 | 2.000 |
| PE 왁스 분산액 (35% 왁스 고형분) | 10.000 |
| 물 | 25.000 |
| 왁스 시드 라텍스 | 433.909 |
| 암모니아 | 0.001 |
| 수성 실리콘 수지 | 40.000 |
| 합성 안료 | 40.000 |
| 응집 보조제 | 30.000 |
| 물 | 20.000 |
| 플루오로 계면 활성제 | 1.500 |
| 레올로지 개질제 1 | 13.000 |
| 레올로지 개질제 2 | 2.500 |
| 레올로지 개질제 3 | 5.000 |
| 소포제 | 3.000 |
| 물 | 27.656 |
| P.G./WATER FLOAT | 13.258 |
| 총합 | 1075.074 |
| Wt.% 왁스 | 0.33% |
| 고형분 총량 %(Wt./Vol.) | 52.3/40.0 |
실시예 9에서 왁스의 중량 백분율은 0.33%이고, 이는 낮고 1.04wt.% 왁스를 갖는 실시예 5의 것과 유사하다. 저함량 왁스 페인트 조성물은 바람직하게는 약 2.0wt.% 이하의 왁스 또는 바람직하게는 1.75 또는 1.5 wt.% 이하의 왁스, 바람직하게는 약 1.25 또는 1.0 wt.% 이하, 또는 0.5% 이하, 그러나 0.25 wt.% 초과의 왁스를 갖는다. 실험에 의하면, 적어도 2.8wt.%(예컨대, 30 lbs./1075 lb.) 또는 적어도 2.5wt.%, 바람직하게는 적어도 3.0wt.% 또는 적어도 3.5%, 그러나 5% 미만의 상대적으로 높은 응집 보조제와 조합한 더 낮은 왁스 백분율이 항치핑성(anti-chipping)을 갖는 페인트 조성물을 제공할 수 있음을 보였다.
실시예 9에서, 왁스에 대한 안료의 중량비는 약 72.6이고; 합성 증량제 안료(synthetic extender pigment)에 대한 왁스 시드 라텍스의 중량비는 약 10.85이고; 응집 보조제에 대한 왁스 시드 라텍스의 중량비는 약 14.46이다.
낮은 왁스 wt.%를 갖는 페인트 조성물들(즉, 실시예 5 및 9)의 이들 비율의 범위는 다음과 같다. 안료 대 왁스의 중량비 범위는 약 8:1 내지 72.6이고; 왁스 시드 라텍스 대 합성 증량제 안료의 중량비 범위는 약 10:1 내지 약 12:1이며; 왁스 시드 라텍스 대 응집 보조제의 중량비는 약 14:1 내지 약 17:1이다.
내치핑성을 또한 나타내는 부가의 내스커핑성 페인트 조성물은 바람직하게는 반 광택 마감(semi-gloss finish)을 위해 본 발명자들에 의해 개발되었다. 더 높은 광택 마감재에서, 불투명 안료 이외의 고체 입자는 건조된 페인트 필름 내에서 이들 입자가 상기 페인트 필름의 상부 표면으로부터 돌출되지 않도록 비교적 작은 크기를 가져야한다. 대조적으로, 저광택 마감재의 경우, 상기 필름 내의 큰 고체 입자는 상기 필름의 상부 표면 위로 돌출됨으로써 입사광을 확산시켜 매트(matte) 또는 플랫(flat) 마감을 생성하므로 바람직하다. 본 발명의 내스커핑성 조성물의 한 실시양태에서, 조성물에 사용되는 왁스는 바람직하게는 앞서 제II절에 논의된 왁스 분산액이다. 이 왁스 분산액은 35% 고형 분산액에 분산된 HDPE 비이온성 왁스 에멀젼을 포함한다. 상기 분산액 중의 HDPE 왁스 입자는 약 1.0 마이크론 미만, 바람직하게는 0.5 마이크론 미만, 또는 약 0.3 마이크론 미만, 더욱 바람직하게는 약 0.1 마이크론 또는 약 100㎚의 입자 크기(mV) 또는 직경을 가져야한다. 보다 바람직하게는, 상기 왁스 입자는 약 0.06 마이크론 미만 또는 약 60㎚ 미만이다. 실시예 5 및 9에서 사용된 특정의 왁스 에멀젼은 약 45㎚의 평균 입자크기를 갖는 Michem Emulsion 93235이다.
상기 왁스 입자에 부가하여, 임의의 증량제 안료(extender pigment)는 또한 1 마이크론 미만, 바람직하게는 약 0.75 마이크론 미만 또는 약 0.60 마이크론 미만의 입자 크기(mV)를 가져야한다. 보다 바람직하게는, 상기 증량제 안료의 입자 크기(mV)는 약 0.5 마이크론 미만- 약 0.4 마이크론 이하 또는 약 0.2 마이크론 이하-이다. 적합한 증량제 안료는 평균 입자 크기(mV)가 약 0.4 마이크론(ASP® 170) 인 카올린 및 평균 입자 크기(mV)가 약 0.2 마이크론(ASP® G90)인 카올린을 포함한다.
왁스 시드 라텍스 입자는 300nm 미만 범위와 약 150nm 내지 약 250nm 간 범위의 에멀젼 중합의 전형적인 입자 크기(mV)를 갖는다.
상기 증량제 안료의 크기를 감소시키면, 페인트 필름을 더 무르게(soft하게) 만드는 경향이 있다. 또한, '800 특허에 개시된 왁스 시드 라텍스 입자는 반 광택 마감재에서 스커핑 및 치핑에 내성을 갖기에는 너무 물렀다. 실시예 1~3에서 논의 된 바와 같이, 이들 라텍스 입자에 대한 Tg는 8.8℃ 및 14.5℃였다. 전술한 바와 같이, 내스커핑 및 내치핑에 적합한 왁스 시드 라텍스의 특성은 관련성을 유지하지만, 이러한 마감재에서 상기 필름 형성 수지의 상당 부분은 상기 왁스 시드 라텍스에 더하여 경질 또는 높은 Tg 라텍스를 포함한다. 바람직하게는, 상기 경질 라텍스는 아크릴, 비닐 또는 스티렌 라텍스이다.
일 실시 형태에서, 상기 경질 라텍스는 디아세톤 아크릴아미드(diacetone acrylamide: DAAM), 디아세톤 메타크릴아미드(diacetonemethacrylamide: DAMAM) 및 아세토아세톡시에틸 메타크릴레이트(acetoacetoxyethyl methacrylate: AAEM)과 같은 적어도 하나의 가교성 모이어티(crosslinkable moiety)를 갖는 라텍스, 바람직하게는 아크릴 라텍스이고, 상기 수성 라텍스 조성물은 인시튜(in situ) 또는 조성물이 표면상에 페인트되어 보다 강한 페인트 필름을 형성할 때 상기 가교성 모이어티와 가교 결합하는 아디프산 디히드라지드(adipic dihydrazide: ADH)와 같은 가교제를 함유한다. 기타 적합한 가교성 모노머 및 가교제는 하기 및 본 출원인의 미국특허 제9,115,265호에서 기술된다. 상기 특허 제9,115,265호는 그 전문이 본원에 참조로서 포함된다. 가교되기 이전에 상기 가교성 라텍스 조성물 내 라텍스 입자의 Tg는 상기 왁스 시드 라텍스의 Tg와 동일한 범위에 있을 수 있다.
대안적으로, 상기 가교성 라텍스는 상기 수성 라텍스 조성물 내에 가교제를 포함하거나 포함하지않건간에, 인시튜 또는 상기 조성물이 표면상에 페인트될 때 서로 자기 가교(self-crosslink)할 수 있는 2개 이상의 가교성 모이어티를 갖는다. 제1 가교성 모이어티는 DAAM 또는 DAMAM 모노머일 수 있고 제2 가교성 모이어티는 메타크릴아미드(methacrylamide: MAM)일 수 있다. 가교제가 없는 이러한 자기 가교 성 라텍스는 또한 상기 특허 제9,115,265호에 개시되어있다.
대안적으로, 가교성 모이어티없이 그리고 가교제없이, 상기 경질 라텍스는 더 높은 Tg, 바람직하게는 30℃ 초과 또는 50℃ 초과인 Tg를 갖는 라텍스일 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 경질 라텍스를 첨가하는 대신에 또는 경질 라텍스를 첨가하는 것에 부가하여, 상기 왁스 시드 라텍스 자체는 "케토(keto)", 카르보닐기 또는 무수물기와 같은 하나 이상의 가교가능한 모노머를 함유할 수 있다. 상기 페인트 조성물은 페인트가 건조되는 동안 및 건조 후에 상기 하이브리드 폴리머 상의 "케토", 카르보닐기, 무수물기를 가교시키게되는 가교제를 함유한다. 상기 가교성 모노머의 예는 메틸 비닐 케톤(methyl vinyl ketone), 에틸 비닐 케톤(ethyl vinyl ketone), 부틸 비닐 케톤 (메스)아크롤레인(butyl vinyl ketone (meth)acrolein), 크로톤알데히드(crotonaldehyde), 디아세톤 (메스)아크릴아미드(diacetone (meth)acrylamide), 디아세톤 (메스)아크릴레이트(diacetone (meth)acrylate), 그리고 지방족 디올(aliphatic diol)과 (메스)아크릴산((meth)acrylic acid) 및 아세토아세트산(acetoacetic acid)과의 혼합 에스테르, 디아세톤크릴아미드(diacetonecrylamide), 디아세톤메타크릴아미드(diacetonemethacrylamide), 아세토아세톡시에틸 메타크릴레이트(acetoacetoxyethyl methacrylate: AAEM), 및 디아세톤 아크릴아미드(diacetone acrylamide: DAAM), 말레산 무수물(maleic anhydride), 이타콘산 무수물(itaconic anhydride), 시트라콘산 무수물(citraconic anhydride) 등이 있다. 상기 페인트 조성물에서 가교제의 예로는, 히드라진 유도체(hydrazine derivatives); 옥살산 디히드라지드(oxalic acid dihydrazide), 말론산 디히드라 지드(malonic acid dihydrazide), 글루타르산 디히드라지드(glutaric acid dihydrazide), 숙신산 디히라지드(succinic acid dihyrazide), 아디프산 디히드라 지드(adipic acid dihydrazide), 세바스산 디히드라지드(sebacic acid dihydrazide) 등과 같은 C2-C18 포화 디카르복실산 디히드라지드(C2-C18 saturated dicarboxylic acid dihydrazides); 말레산 디히드라지드(maleic acid dihydrazide), 푸마르산 디히드라지드(fumaric acid dihydrazide), 이타콘산 디히드라지드(itaconic acid dihydrazide) 등과 같은 모노올레핀계 불포화 디카르복실 산 디히드라지드(monoolefinic unsaturated dicarboxylic acid dihydrazides); 테레프탈산 디히드라지드(terephtalic acid dihydrazide) 또는 이소프탈산 디히드라 지드(isophthalic acid dihydrazide); 피로멜리트산 디히드라지드(pyromellitic acid dihydrazide), 트리히드라지드(trihydrazide) 또는 테트라히드라지드(tetrahydrazide); 니트릴로트리히드라지드(nitrilotrihydrazide), 시트르산 트리히드라지드(citric acid trihydrazide), 1,2,4-벤젠 트리히드라지드(1,2,4-benzene trihydrazide), 에틸렌디아민테트라아세트산 테트라히드라지드(ethylenediaminetetraacetic acid tetrahydrazide), 1,4,5,8-나프토산 테트라 히드라지드(1,4,5,8-naphthoic acid tetrahydrazide); 다작용성 히드라지드(polyfunctional hydrazides), 히드라진(hydrazines), 세미카르바지드(semicarbazides) 등이 있다.
유사하게, 상기 왁스 시드 라텍스는 DAAM 또는 DAMAM 및 MAM과 같은 2개 이상의 가교성 모이어티를 가질 수 있으므로, 상기 왁스 시드 라텍스는 상기 특허 제9,115,265호에 교시된 바와 같이 가교제없이 자기 가교될 수 있다.
상기 건조된 페인트 필름에 가요성을 부여하기위해, 상기 필름 형성 수지들 중 적어도 하나는 바람직하게는 엘라스토머 수지, 보다 바람직하게는 다른 필름 형성 수지들과 쉽게 혼합될 수 있는 수계 엘라스토머 수지(waterborne elastomeric resin)로 된다. 유일한 결합 제로서 사용되는 경우, 상기 엘라스토머 수지는 원래 치수의 수 배의 연신율(elongation)(예컨대, 최소 100%)과 최소 75%의 회복율(recovery)을 갖는다. 이러한 수계 엘라스토머의 Tg는 일반적으로 -0℃보다 훨씬 낮다. 바람직하게는, 상기 엘라스토머 수지는 실리콘 수지이다. 적합한 엘라스토머 수지로는 약 450% 연신율, >90% 탄성 회복율 및 -41℃의 Tg를 갖는 Momentive Performance Materials, Inc사의 CoatOSil® DRI 수계 실리콘을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 기타 적합한 엘라스토머 수지로는 Wacker Chemie AG사의 수-희석성(water-dilutable) 실리콘 수지 에멀젼의 SilRes® BS 계열을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
특정 이론에 구속됨이 없이, 본 발명자들은 왁스 중심이 표면으로 현격하게 이동하지 않고 상기 건조된 페인트 필름, 왁스 입자에 소수성을 제공하는 왁스 시드 라텍스의 조합물을 발견했다. 이는 전술했듯이 일반적으로 상기 건조된 페인트 필름의 표면으로 이동하여 경도(hardness)와 슬립성(slippage)을 제공하여 페인트 필름의 스커핑을 최소화한다. 더 높은 광택 마감을 위해, 본 발명자들은 또한 더 작은 크기의 증량제 안료와 상기 왁스 시드 라텍스의 더 낮은 Tg와 함께, 상기 페인트 조성물은 페인트 필름의 경도 또는 강도를 증가시키고 또한 페인트 필름의 기재로의 접착력을 증가시키기 위하여 더 경질의 수지를 가져야한다는 것을 발견했다. 상기 더 경질의 수지는 더 높은 Tg 및 접착력을 갖는 수지, 또는 페인트 조성물이 기재에 페인트 도장된 후 인시튜 가교될 수있는 수지일 수 있다. 또한, 상기 왁스 시드 라텍스는 또한 페인트 조성물에 가교제를 포함하거나 포함하지 않고 가교성 모이어티를 포함하도록 개질될 수 있다. 추가로, 내치핑성을 증가시키거나 부여하기 위해 필름 형성 수지의 적어도 일부는 엘라스토머 수지 또는 엘라스토머/엘라스토머 폴리머이어야한다. 이러한 탄성 폴리머는 상기 건조된 페인트 필름을 충격을 흡수하도록 보다 유연하게 만들어 내치핑성을 제공한다.
본 발명의 반 광택 페인트 조성물은 탄성 수지와 함께 경질 성분으로서 왁스 시드 라텍스 및 가교성 왁스 시드 라텍스 둘 다를 갖는 것이 가능하다.
실시예 10은 내치핑성 기술을 갖는 예시적인 반 광택 내스커핑성 페인트 조성물을 보인다. 비교 목적으로서 실시예 9 역시 아래 표에 포함된다.
| 조성물 | 반 광택 실시예 10A |
반 광택 실시예 10B |
반 광택 실시예 10C |
반 광택 실시예 9 |
| 1 베이스 | 1 베이스 | 2 베이스 | 1 베이스 | |
| 물 | 110.000 | 110.000 | 100.027 | 90.000 |
| 항균제 | 2.500 | 2.500 | 2.501 | 2.500 |
| 곰팡이 제거제 | 1.250 | 1.250 | 1.250 | 1.250 |
| 아미노 알콜(Amino alcohol) | 0.750 | 0.750 | 0.750 | 1.000 |
| 분산제 | 14.000 | 14.000 | 14.004 | 14.000 |
| TiO2 | 269.000 | 269.000 | 111.330 | 254.000 |
| 증량제 필러 | 15.000 | 15.000 | 45.012 | 25.000 |
| 증량제 | 15.000 | 15.000 | 15.004 | 15.000 |
| 소포제 | 0.500 | 0.500 | 0.250 | 0.500 |
| 비이온성 계면활성제 | 5.000 | 5.000 | 5.001 | 5.000 |
| 음이온성 계면활성제 | 2.000 | 2.000 | 2.001 | 2.000 |
| 방청제 | 2.000 | 2.000 | 2.001 | |
| 물 | 25.000 | 25.000 | 25.007 | 25.000 |
| 왁스 시드 라텍스(47% 고형분) | 108.500 | 108.500 | 119.382 | 433.909 |
| 가교성 아크릴 라텍스 (43%-45% 고형분) | 347.700 | 347.700 | 382.574 | 0 |
| 실리콘 수지 (45% 고형분) | 40.000 | 40.000 | 40.011 | 40.000 |
| PE 왁스 (35% 고형분) | 10.000 | 10.000 | 10.003 | 10.000 |
| 응집 보조제 | 10.000 | 10.000 | 10.003 | 30.000 |
| 물 | 20.000 | 20.000 | 20.005 | 20.000 |
| 레올로지 개질제 1 | 20.000 | 20.000 | 20.005 | 13.000 |
| 레올로지 개질제 2 | 2.500 | 2.500 | 2.501 | 2.500 |
| 레올로지 개질제 3 | 7.750 | 7.750 | 10.503 | 5.000 |
| 암모니아 | 1.200 | 1.200 | 1.800 | 0.001 |
| 불소계면활성제 | 1.500 | 1.500 | 1.500 | 1.500 |
| 물 | 32.036 | 32.157 | 23.026 | 27.656 |
| 폴리머 합성 안료 | 40.000 | |||
| 소포제 | 4.000 | 4.000 | 4.001 | 3.000 |
| P.G./Water float | 13.258 | 13.466 | 13.690 | 13.656 |
| 총합 | 1080.859 | 1080.773 | 983.142 | 1075.074 |
| 수지 총합 | 496.2 | 496.2 | 541.967 | 473.909 |
| % 탄성 수지 (elastomeric resin) | 8.06% | 8.06% | 7.38% | 8.44% |
| % 경질 수지 (hard resin) | 70.07% | 70.07% | 70.59% | 0.00% |
| % 왁스 시드 라텍스 | 21.87% | 21.87% | 22.03% | 91.56% |
반 광택 마감의 경우, 상기 정의된 바와 같이 경질 수지가 상기 총 라텍스 중량의 약 60%wt. 내지 약 80%wt., 바람직하게는 약 65%wt. 내지 약 75%wt.를 구성한다. 상기 탄성 수지는 상기 총 라텍스 중량의 약 6%wt. 내지 약 9%wt., 바람직하게는 약 7%wt. 내지 약 8.5%wt.를 구성한다. 상기 왁스 시드 수지는 상기 총 라텍스 중량의 약 20%wt. 내지 약 24%wt., 더 바람직하게는 약 21%wt. 내지 약 23%wt.를 구성한다. 본 단락의 중량 백분율은 고체의 중량을 기준으로 한다. 이들 범위는 반 광택 마감재에 선호되지만, 다른 페인트 마감재들에도 동일하게 적용가능하다. 페인트 마감재는 하술하듯이 광택계로 측정한 광택 단위(GU)로 정의할 수 있다.
VI. 페인트 조성물로의 첨가제
본원에서 기술되는 본 발명의 페인트 조성물은 페인트 또는 건축용 조성물이 열이나 UV 경화를 필요로 함이 없이 기재 상에 도포된 후에 증발, 응집, 및/또는 반응에 의해 경화된다.
본 발명의 건축용 조성물은 이산화 티타늄 및/또는 컬러 안료와 같은 불투명 안료를 포함할 수 있고, 4-베이스 페인트에서는 불투명 안료가 생략될 수 있다. 상기 미국특허 제8,980,995호에서의 왁스 시드 라텍스의 제조와 관련하여 전술한 바 있는 항균 방부제, 곰팡이 방지제, 분산제, 계면 활성제, 소포제, 응집 보조제 등과 같은 첨가제가 본 발명의 건축용 조성물에 사용될 수 있다.
페인트 조성물에 유용한 레올로지 개질제의 예로는, Rohm & Haas사(현재 Dow Chemical Company)의 RM-242, RM-8W, RM-825, RM-5000, RM-2020 NPR 및 RM-825 등의 AcrysolTM, Hercules Inc.사 Aqualon Division의 Natrasol™ 및 Aquaflow™, 그리고 Dow사의 UCAR Polyphobe™과 같은 시중의 제품을 포함할 수 있으나 이에 한정되지는 않는다.
전형적으로 페인트 또는 건축 코팅 용도에 사용되는 최종 용도 라텍스에는 다수의 안료/착색제가 존재하지만, 때로는 예컨대 산화 아연 및/또는 산화 티타늄과 같은 백색 안료만이 페인트 조성물의 형성 초기 단계에서 첨가된다(예컨대, 베이스 조성물에). 이러한 경우, 임의의 다른 원하는 다양한 색상의 안료/착색제(더 많은 백색 안료를 포함하는)는 페인트 조성물 형성의 후기 단계 또는 그 이후에 선택적으로 첨가될 수 있다. 본 발명에 따라 유용한 안료/착색제의 예로는, 카본 블랙, 산화철 블랙, 산화철 옐로우, 산화철 레드, 산화철 브라운, 퀴나크리돈 레드(quinacridone red) 및 금속화 및 비금속화 아조 레드(azo red)를 포함하는 유기 적색 안료[예컨대, 리톨(lithol), 리톨 루빈(lithol rubine), 톨루이딘 레드(toluidine red), 나프톨 레드(naphthol red)], 프탈로시아닌(phthalocyanine) 블루, 프탈로시아닌 그린, 모노- 또는 디- 아릴리드(mono- or di-arylide) 옐로우, 벤즈이미다졸론(benzimidazolone) 옐로우, 헤테로시클릭(heterocyclic) 옐로우, DAN 오렌지, 퀸아크리돈 마젠타(quinacridone magenta), 퀸아크리돈 바이올렛(quinacridone violet) 등 및 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 이들 예시적인 착색 안료는 분말로서 첨가될 수 있지만, 수성 분산액으로서 페인트 조성물에 보다 편리하게 첨가될 수 있다.
추가적으로 또는 대안적으로, 증량제(extender) 안료/착색제가 첨가될 수 있다. 본 발명에 따른 페인트 조성물에 유용한 증량제 안료/착색제의 예로는, 실리카, 실리케이트, 탄산 칼슘과 같은 탄산염 등 및 이들의 조합물을 포함할 수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 세라믹 미소구체는 또한 증량제나 안료로서 포함될 수 있다. 적합한 세라믹 미소구체로서는 Zeeospheres W-410과 같은 Zeeospheres가 포함되나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 페인트는, 건축 코팅제의 성능이나 건식 필름 특성에 악영향을 미치지 않는다는 조건하에, 유화제, 응집 보조제, 증점제 또는 레올로지 개질제, 동결 융해 첨가제, 보습제, 습윤제, 착색제, 왁스, 자외선 차단제 및 항산화제와 같은 기타 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
다른 실시양태에서, 본 발명의 하이브리드 라텍스 폴리머를 함유하는 페인트 조성물은 각 성분의 첨가 순서를 제한함이 없이 하기 방법에 따라 제형화될 수 있다. 먼저, 안료 분산 조성물 또는 분쇄물은 다음에 의해 형성된다: 물, 임의의 유기 용매, 분산제, pH 조절제, 계면 활성제, 소포제, 안료/착색제 및 살생물제 및/또는 방부제를 배합하는 단계와; 성분들을 충분히 혼합하도록 교반하고 임의로 일정 시간 분쇄하는 단계와; 계속해서 교반 및/또는 분쇄하면서 물을 더 첨가하는 단계. 이러한 안료 분산 조성물에 본 발명의 하이브리드 라텍스 폴리머를 첨가하고, 이어서 pH 조절제(필요에 따라) 및 임의의 성능 첨가제 조성물(예컨대, 제한됨이 없이 계면 활성제 및 소포제)를 첨가할 수 있다. 응집 보조제가 추가될 수 있다. 이어서, 임의로 물을 포함하여 하나 이상의 레올로지 개질제 및 pH 조절제를 첨가하여 페인트 조성물을 형성할 수 있다. 추가의 안료/착색제가 또한 음영을 위해 필요할 경우 첨가될 수 있다.
MPI(Master Paint Institute)는 광택 단위(GU)로써 페인트의 광택 마감을 다음과 같이 분류한다.
여러 각도에서의 여러 광택을 갖는 페인트의 반사율
| 페인트 마감 유형 | 20°광택 | 60°광택 | 85°광택 |
| 고광택(High Gloss) | 20-90 | 70-85+ | - |
| 반광택(Semi-Gloss) | 5-45 | 35-70 | - |
| 새틴(Satin) | - | 20-35 | 최소 35 |
| 에그셸(Eggshell) | 10-25 | 10-35 | |
| 플랫/메트(Flat/Matte) | 0-10 | 최대 35 |
광택값이 높을수록 표면이 더 반짝임을 나타낸다.
VII. 내스커프성 시험
본 발명자가 알고 있는 한, 페인트 도장된 표면의 스커핑(scuffing)에 대한 내성 또는 그러한 스커프(scuff) 마크를 씻어낼 수 있는 능력을 판단하기위한 시험 또는 절차가 일률적으로 인정된 것은 없다. ASTM F2497은 특별히 잉크젯 매체의 내마모성과 내스커핑성에 관한 것이다. ASTM D5264는 인쇄물질의 내마모성에 관한 것이다. 미국특허 제7,291,676호는 두께 2㎜, 직경 10㎝의 플라스틱 디스크에 대한 스커프 시험을 개시한다. 이들 절차 중 어느 것도 페인트 조성물이 스커핑에 견딜 수 있는 능력 시험에 적용가능하지않다. 본 발명자들은 하술하는 스커프 시험 절차를 제안한다.
내부 스커프 시험 절차. 이 절차의 목적은 페인트 필름의 스커프에 대한 내성을 시험하고 만일 스커프가 존재하면 이를 얼마나 잘 씻어낼 수 있는지를 결정하는 것이다. 스커프나 스커핑은 신발, 가구 등의 물체에 의해 표면(예컨대, 페인트 도장된 표면)을 긁거나 닦는 것으로 정의된다. 또한, 스커프는 물체로 표면을 긁거나 스쳐지나감으로써 만들어진 마크를 포함한다. 도 5a에 보이듯이 진자 아암은 상단면에서 테이블 표면으로 선회되고, 도 5b에 가장 보이듯이 자유 단부에 부착된 흑색 힐(heel)을 갖는다. 상기 진자 아암은 이것이 아래 바닥에 테이핑된 페인트 도장 패널을 가로질러 스윙하면서 상기 흑색 힐이 상기 패널과 접촉하게 스윙하도록 된 크기와 치수로 된다. 상기 진자 아암은 예를 들어, 12인치, 6인치 또는 3인치와 같이 상기 페인트 도장된 패널 위의 여러 수직 높이에서 스윙을 개시할 수 있다. 각각의 수직 높이는 도 5c에 보이듯이 여러 위치/운동 에너지 레벨과 상기 페인트 도장된 패널을 스쳐튕기는 모멘텀/힘의 양을 나타낸다. 도 5a 및 5b에 보이는 상기 수직 높이(들)를 나타내는 블록은 상기 진자 아암의 자유 단부를 지지하고 스윙을 시작하도록 제거된다. 상기 패널상의 스커프 마크(들)의 표시는 도 5d에 보인다.
이러한 내부 시험 절차는 다음 단계들을 포함한다:
1) 7밀리 갭 인출 바(draw down bar)를 사용하여 흰색의 긴 스크럽 패널 상에 길이 방향으로 끌어 당긴다.
2) 패널을 밤새동안 또는 사전 결정된 시간 길이 동안 경화하도록 일정한 온도/습도 챔버에 둔다.
3) 상기 진자에 부착된 상기 흑색 힐을 살짝 사포로 닦는다.
4) 상기 패널을 바닥 상에 테이핑한다.
5) 흑색 러버 바닥을 12인치 블록 위로 받친다.
6) 블록을 놓아 진자가 스윙하고 패널에 마킹할 수 있게 한다.
7) 진자 아암을 튕겨 패널로부터 해제한다.
8) 패널을 벽에서 2인치 정도 떨어진 곳으로 옮겨서 다시 테이핑한다.
9) 흑색 러버 바닥을 6인치 블록 위로 받친다.
10) 블록을 놓아 진자가 스윙하고 패널을 마킹할 수 있게 한다.
11) 진자 아암을 당겨 패널로부터 해제한다.
12) 패널을 벽에서 2인치 더 멀리 옮겨서 다시 테이핑한다.
13) 흑색 러버 바닥을 3인치 블록 위로 받친다.
14) 블록을 놓아 진자가 스윙하고 패널에 마킹할 수 있게 한다.
15) 진자 아암을 당겨 패널로부터 놓는다.
16) 패널을 돌리고 4)~15) 단계를 반복하여 패널상에 두 세트의 마크가 있도록 한다.
17) 각각의 반쪽 상에 3, 6 및 12 인치 마크를 갖도록 패널을 반으로 자른다.
18) 진자를 놓아준 높이를 각 스커프 밑에 표시한다.
19) 패널들 중 하나를 가지고 세정성 절차를 수행한다: (스폰지 및 세정제 용액으로 500 사이클 - 0.25% 인산 삼나트륨(trisodium phosphate) 세정제(TSP), 0.5% 비이온성, 비변성 세제 - 옥틸페녹시폴리에톡시에탄올(octylphenoxypolyethoxyethanol), Igepal CO-630으로 시중에서 구입가능).
20) 밤새 건조한다.
21) Spectro i5(분광 광도계)로 패널을 판독하기 전에 조리개를 10㎜로 변경한다.
22) 지시대로 보정한다.
23) 컬러 읽기 템플릿(Color Reading template)을 연다.
24) 먼저 세정하지 않은 패널을 판독한다.
25) 패널의 스커핑되지않은 부분 상에서 기준을 측정한다. 이것이 스커프 마크 라인에 있는지 확인한다.
26) 3인치 스커프의 시험 영역을 측정하고 색차(color difference:ΔE)의 변화를 보고한다.
27) 6인치 스커프와 12인치 스커프의 시험 영역 또한 측정하고 각각에 대해 ΔE를 보고한다.
28) 끝나면, 세정된 패널 또한 판독하고 세정된 각 스커프 마크에 대해 ΔE를 기록한다.
29) 약 2.0 미만, 바람직하게는 1.0 미만, 보다 바람직하게는 0.5 미만의 ΔE가 허용가능한 것으로 간주될 수 있다.
30) 유사한 스커프 높이들에서의 ΔE를 상대적으로 비교함으로써 샘플들을 구별할 수 있다.
출원인의 미국공개특허공보 제2017/0088723-A1호에서 논의된 바와 같이, 색상들 가운데 색차(ΔE)가 약 2.0 CIEDE2000 단위 이하, 바람직하게는 약 1.0 CIEDE2000 단위 미만 또는 약 0.5 CIEDE2000 단위 미만일 때, 상기 색상들은 사람들에게는 동일한 색상일만큼 충분히 서로 밀접하다. 실험 결과에 따르면 인간의 눈은 2.0 CIEDE2000 색차 단위 내에 있는 색상들을 서로 구별할 수 없거나 또는 거의 구별할 수 없다.
더 어둡고, 더 연한 페인트 표면으로부터 보다 쉽게 검출될 수 있는 스커프 마크에 대해서는, 인간의 눈은 1.0 CIEDE2000 색차 단위 내에 있는 스커프들을 서로 구별할 수 없어야 하며, 2.0 CIEDE2000 단위 미만 또는 1.5 CIEDE2000 단위 미만인 ΔE는 허용된다고 판단될 수 있다.
ΔE의 값은 10°표준 관찰자에 대한 CIEDE2000 색차 공식과 같은 색차 공식을 사용하여 계산된다. CIEDE2000 색차 공식은 G. Sharma, W. Wu, and E. Dalal, “The CIEDE2000 Color-Difference Formula: Implementation Notes, Supplementary Test Data, and Mathematical Observations,” Color Res. Appl. 30: pp. 21-30, Feb. 2005에 개시되어있으며, 이는 본 명세서에서 그 전체가 참고로서 인용된다. 상기 논문에서 언급했듯이, CIEDE2000 색차값은 측정된 CIELAB 값을 CIE L*C*h (명도, 채도, 색조) 색공간 값들로 변환하는 방법으로 산출된다. CIEDE2000 색차 방정식은 계량 명도 차(metric lightness difference), 계량 채도 차(metric chroma difference) 및 계량 색조 차(metric hue difference)에 대한 가중인자 kL, kC 및 kH를 포함하는데, 본 발명에서는 각각 1, 1, 1이다. 기타 적합한 색차 방정식은 CIELUV, CIELAB 및 CIE94 색차 방정식을 포함한다.
따라서, 만일 스커프 마크가 1.0 CIEDE2000 단위보다 더 작게 측정된 경우라면, 이는 인간 관찰자가 알아채지못할 가능성이 있다. 또한, 위의 내부 시험에 기술한대로 세정하거나 또는 가정용 클리너로 세정한 후에 ΔE가 1.0 CIEDE2000 단위 미만인 경우에는, 상기 세정된 표면에는 인간 관찰자가 알아챌만한 스커프 마크가 보일 가능성이 없다. 위에서 언급한 바와 같이, 세정 전 2.0 CIEDE2000 미만 또는 1.5 CIEDE2000 미만의 ΔE는 허용될 수 있다.
내스커핑 시험을, 최고의 위치/운동 에너지 레벨을 나타내는 12인치의 최고 수직 높이에서 실시예 6~8에서 보인 본 발명 페인트에 대한 파스텔 베이스(pastel base) (1-베이스)에 대하여 수행하였다. 아래 표 12에 보이듯이, 에그쉘(eggshell)과 새틴(satin) 페인트 필름들 상의 마크들은 ΔE가 2.0 미만으로, 사람들이 인지할 수 있는 수준이다. 매트(matte) 마감 상의 마크는 쉽게 세정되어 이 레벨 미만이었다.
| ΔE (CIE2000 단위) | |||
| 실시예 6, 1-베이스, 매트 |
실시예 7, 1-베이스, 에그쉘 |
실시예 8, 1-베이스, 새틴 |
|
| 미세정/12" 높이 | 9.64 | 1.71 | 1.30 |
| 세정/12" 높이 | 0.78 | 0.38 | 0.29 |
전술한 두 번째 의류 백화점 필드 시험에서 발견된 2개의 스커프 마크로부터, 보다 더 잘 보이는 것이 세정 전에는 5.06 CIE2000 단위로 측정되고 일반 가정용 세정 제품으로 세정한 후에는 0.26 CIE2000 단위으로 측정되었다. 이 시험에서 사용된 페인트는 실시예 7, 에그쉘 1-베이스 페인트였다. 이들 2개의 스커프 마크를 만든 인가된 힘은 이것이 일상적인 일과 중에 의류 백화점 고객들에 의해 만들어졌기때문에 알려지지 않았다. 비슷하게, 도 1 및 도 2에서 스커프 마크(14)를 만든 인가된 힘들은 측정되지 않았지만, 이것들은 일상 생활에서 접하는 힘들이다.
실시예 9의 조성물은 또한 내스커프성에 대해 테스트된다. 그 결과는 다음과 같다.
| ΔE (CIE2000 단위) | |||
| 실시예 9 1 베이스 |
실시예 9 1 베이스 |
실시예 9 2 베이스 |
|
| 미세정/12" 높이 | 0.50 | 2.63 | 1.19 |
| 세정/12" 높이 | 0.06 | 0.11 | 0.17 |
이 표는 미세정 마크와 세정 마크 사이의 색차값으로 나타내듯이 스커프 마크가 쉽게 세정된다는 것을 보여준다.
VII. 내치핑성 시험
본 발명자들이 아는 한, 페인트 및 스테인(stain)과 같은 건축용 코팅 필름의 치핑(chipping)을 측정하는데 일률적으로 인정된 시험이나 시험 절차는 없다. ASTM D3170-03은 70psi 기상 동력 발사체 장치(air powered projectile apparatus)에 의해 자동차 페인트에 분사되는 표준화된 자갈(9.5㎜ 내지 16㎜ 사이)로 인해 일어나는 자동차 페인트의 치핑 시험 절차를 기술한다. 이 ASTM 표준은 페인트와 스테인이 접하는 모든 현실적 조건을 능가한다.
내부 치핑 시험 절차. 이 절차의 목적은 페인트 또는 스테인 필름이 벽과 같은 페인트 도장 표면에 충돌하는 일반적인 물체에 대해 어떻게 서있는지 시험하는 것이다. ASTM D3170-03의 특징들은 이러한 내부 치핑 시험에 적용된다. 거친 자갈(rough gravel), 둥근 리버 스톤(rounded river stone), 강철 (핀볼) 공(steel (pinball) balls) 및 스테인리스 스틸 3/4인치 너트(stainless steel ¾ inch nuts)와 같은 일반 물체를 소정 거리(예컨대, 약 3~6 피트, 바람직하게는 4.5 피트)에서 페인트 도장된 기재 상에 낙하시켰다. 페인트 도장 기재는, 벽에 도달하기 전에 물체가 벽에서 추진되고 중력으로 인해 낙하하는 것을 시뮬레이션하기위해 지면에 대해 상대적인 각도(바람직하게는 15° 내지 45°)로 지지된다. 또한, 벽에 부딪히는 대부분의 물체는 비스듬한 충격들인 경향이 있다. 물체가 낙하하는 높이 (h)는 상기 물체를 추진하는 알려진 일정한 힘[즉, F = 물체의 질량 * 중력(g)]을 나타내며, 충돌시 상기 물체의 속도 또는 모멘텀 또한 상기 물체가 낙하되는 높이로 인해 알려져있다(예컨대, 운동 에너지 = 위치 에너지 원리에 따라 v = (2*g*h)½).
도 6a 및 6b는 본 내부 내치핑성 시험을 위한 예시적 시험 장치(20)를 도시한다. 바람직한 일 실시예에서 다수의 물체가 동시에 낙하되기 때문에, 중공 튜브 (22)가 물체가 떨어질 때 측벽과 접촉하지 않도록 충분한 크기의 내경으로 수직 방향으로 장착된다. 튜브(22)는 클램프와 같은 패스너(26)를 통해 삼각대 또는 임의의 지지 구조 등의 지지체(24)에 고정된다. 페인트 도장된 기재 또는 플레이트 (27)는 전술한 수평 바닥에 대해 소정 각도로 또는 수직 방향에 대해 소정 각도로 위치된 플랫폼(28) 상에 지지된다. 플랫폼(28) 주위에 인클로저(30)를 제공하여 낙하물이 시험을 수행하는 사람들에게 흩어지는 것을 방지함이 바람직하다. 도시된 바와 같이, 튜브(22)는 인클로저(30) 내로 연장되고 예상 충돌 지점 위의 알려진 거리 D에서 종료된다.
바람직하게는, 플랫폼(28)은 목재 또는 플라스틱과 같이 더 가벼운 재료로 제조되고 그 위에 고정되거나 클램핑된 경질 플레이트 또는 금속 금속플레이트(27)를 구비한다. 플레이트(27)는 시험할 페인트/스테인으로 도장되되, 각 페인트의 3-mil 드로우 다운(drawdown)이 플레이트(27) 상에 만들어짐이 바람직하다. 적합한 플레이트(27)로는 냉간 압연된 강철 Q-Panel 타입 QD, 보다 구체적으로는 QD-612 (6인치×12인치)로 제조될 수 있다. 금속은 금속으로 제조된 문과 문틀의 페인트 치핑의 일반적인 발생을 나타내도록 선택된다. 덴트(dent)는 금속 표면에서 더 많이 제어되기 때문에 금속도 또한 선택된다. 유연성으로 인해 목재 또는 건식 벽체는 그의 치핑에 대해 내성이 있다. 기재에 대한 유연성과 접착력은 우수한 칩 내성을 제공한다. 하나, 둘 이상의 페인트/스테인 코팅물이 시험대상 플레이트(27) 상에 놓일 수 있다.
비제한적인 일 예에서, 튜브(22)는 길이가 약 4피트이고 직경이 4인치이다. 거리 D는 약 6 인치이다. 인클로저(30)는 15인치×10인치×8인치(높이)이다. 강성 플레이트(27)는 약 12인치×6인치이다. 도장 표면상에 낙하되는 물체는 800g ¾인치 아연 도금 강철 너트, ½인치 길이의 거친 자갈 또는 1인치 내지 2인치의 매끄러운 리버 스톤일 수 있다. 본 발명자들은 일부 리버 스톤이 충격에 의해 부서졌음에 주목했다.
실시예 10B로서 전술한 본 발명의 항치핑성 페인트는 상업용 항치핑성 페인트뿐만 아니라 항치핑성이 알려져있지않은 페인트에 대해서도 시험되었다. 동일 개수의 물체가 도장 기재상에 낙하되었다. 상기 도장 기재에는 1~10 등급이 부여되되 10은 최상이고 1은 최악이다. 바람직하게는, 이 시험은 상대적인 항치핑 성능을 보이기 위해 여러 다른 페인트들과의 비교 시험으로서 사용된다. 바람직하게는, 하나 이상의 표준 페인트가 각 시험에 사용됨으로써 한 시험의 비교 결과를 다른 시간에 수행된 다른 시험들과 비교하고 및/또는 정규화할 수 있다.
| 등급 | 성능 | 설명 |
| 10 | 완벽 | 마크, 칩 또는 덴트 없음 |
| 9 | 우수 | 아주 약간의 마크 및 덴트, 칩 없음 |
| 8 | 매우 양호 | 약간의 마크 및 덴트, 칩 없음 |
| 7 | 양호 ~ 매우 양호 | 기재를 통과할 수 있는 약간의 마크, 칩 없음, 덴트가 눈에 띔 |
| 6 | 양호 | 기재를 통과하는 마크, 약간의 치핑 |
| 5 | 보통 | 기재를 통과하는 마크, 보통의 치핑, 약간의 들뜸(lifting) |
| 4 | 나쁨 ~ 보통 | 마크가 기재를 통과함, 보통 내지 상당한 치핑, 약간의 들뜸 |
| 3 | 나쁨 | 상당한 치핑 및 박리(delamination) |
| 2 | 매우 나쁨 | 심한 치핑 및 박리 |
| 1 | 매우 매우 나쁨 | 과도한 치핑 및 박리 |
본 시험에서 용어는 다음과 같이 정의되고 등급이 매겨진다:
| 용어 | 정의 | 등급 |
| 마크(Mark) | 스크래치(Scratch), 가우징(gouge) | 1. 최소 치핑 |
| 통과 마크 (Go through marks) |
페인트를 관통하여 하부의 기재(예컨대, 금속)를 노출하는 스크래치, 가우징- 다음으로 낮은 치핑 수준 | 2. |
| 덴트(Dent) | 기재까지 확장되는 가우징 | 3. |
| 칩(Chip) | 페인트 필름의 일부가 없어짐 | 4. |
| 박리(Delamination) | 페인트 필름이 기재로부터 분리됨 | 5. |
| 들뜸(Lifting) | 페인트 필름이 기재로부터 들뜸 | 6. 최대 치핑 |
하기 표는 2개의 반 광택 상업용 항치핑성 페인트와 항치핑 성능이 알려져있지 않은 2개의 페인트와 비교하여, 본 발명의 샘플 실시예 10B에 대한 자갈(gravel) 및 리버 록(river rock)에 대한 항치핑성 시험 결과를 보인다.
| 칩 시험 | 자갈(gravel) | 리버 록 (river rock) |
||||||
| 1 일 1 코팅 |
1 일 2 코팅 | 2 일 1 코팅 | 4 일 2 코팅 |
7 일 1 코팅 | 7 일 2 코팅 |
4 일 1 코팅 |
7 일 1 코팅 | |
| 실시예 10B | 5 | 6 | 4 | 5 | 6 | 7 | 5 | 6 |
| 상업용 항치핑성 페인트 1 |
4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 상업용 항치핑성 페인트 2 |
5 | 6 | 5 | 6 | 6 | 7 | 5 | 7 |
| 비(非) 항치핑성 페인트 1 |
3 | 3 | 3 | 4 | 3 | 6 | 2 | 2 |
| 비(非) 항치핑성 페인트 2 |
2 | 5 | 2 | 4 | 4 | 6 | 3 | 3 |
본 시험은 실시예 10B용의 ¾인치 너트와, 2개의 상업용 항치핑성 페인트를 사용하여 반복하였다.
| 칩 시험 | 스테인리스 스틸 ¾인치 너트 | |||
| 1 일 1 코팅 |
1 일 2 코팅 | 7 일 1 코팅 |
7 일 2 코팅 |
|
| 실시예 10B | 5 | 6 | 5 | 6 |
| 상업용 항치핑성 페인트 1 |
4 | 4 | 4 | 4 |
| 상업용 항치핑성 페인트 2 |
6 | 6 | 6 | 6 |
이들 시험에서, 위 표들에 표시된 바와 같이 1개 또는 2개의 페인트 코팅물을 기재에 도포하고 1일, 2일, 4일 또는 7일 동안 건조시켰다. 자갈(gravel), 리버 록(river rock) 및 스테인리스 스틸 너트 시험의 경우, 본 발명 실시예 10B는 상업용 항치핑성 페인트 2와 마찬가지로 양호하게 그리고 상업용 항치핑성 페인트 1보다는 우수하게 기능했다. 항치핑 성능이 알려져있지않은 페인트들은 본 발명 실시예 10B와 비교할 때 자갈 및 리버 록 시험에서 양호하게 기능하지않는다. 7일/2회 코팅 시험을 제외하고는, 항치핑 성능이 알려져있지않은 페인트들은 "6" 점수를 받았지만 여전히 본 발명 실시예 10B만큼은 아니다.
도 7a~7d는 전술한 스테인리스 스틸 너트를 사용한 내치핑성 시험 후의 도장 기재의 사진을 보인다. 도 7a는 상업용 항치핑성 페인트 2를 보이고, 도 7b는 상업용 항치핑성 1을 보이며, 도 7c는 비(非) 항치핑성 페인트 1을 보이며, 도 7d는 본 발명의 실시예 10B를 보인다. 이들 사진에 의하면, 본 발명의 페인트(도 7d)는 상업용 항치핑성 2(도 7a)만큼 성능이 양호하고 상업용 항치핑성 페인트 1(도 7b) 및 비(非) 항치핑성 페인트 1(도 7c)보다는 성능이 현격히 우수하다. 이들 기재는 단일의 코팅물을 가지며 동일한 일 수 동안 건조되도록 허용되었다.
이들 시험은 본 발명의 내치핑성 페인트가 한 항치핑성 상업용 제품만큼 성능이 양호하고 다른 항치핑성 상업용 제품보다 우수하다는 것을 입증한다. 본 발명의 내치핑성 페인트는 또한 항치핑 성능이 알려져있지않은 페인트보다 성능이 우수하다.
여기에 개시된 본 발명의 예시적인 실시 양태들이 전술한 목적들을 충족시키는 것은 명백하지만, 많은 변형 및 다른 실시 양태들이 통상의 기술자에 의해 고안 될 수 있음을 알 수 있다. 그러므로, 본 특허청구범위는 본 발명의 사상 및 범위 내에 있게 되는 그러한 모든 변형 및 실시 양태들을 포함하도록 의도된 것으로 이해되어진다.
Claims (17)
- 스커핑(scuffing) 또는 치핑(chipping)에 내성이 있는 페인트 필름을 형성하는 건축용 수성 코팅 조성물에 있어서,
폴리머 수지 내에 포획되어있는 소수성 왁스 화합물을 포함하는 왁스 시드 라텍스(wax seeded latex)와;
상기 왁스 시드 라텍스보다 더 경질의 필름을 형성하는 제2 필름 형성 라텍스와;
엘라스토머 라텍스와;
왁스와;
임의의 불투명 안료를 포함하는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 왁스 시드 라텍스는 상기 라텍스 총중량의 20wt% 내지 24wt%를 구성하는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 왁스 시드 라텍스는 상기 라텍스 총중량의 21wt% 내지 23wt%를 구성하는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제1항에 있어서,
가교성 라텍스가 상기 라텍스 총중량의 60wt% 내지 80wt%를 구성하는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제4항에 있어서,
가교성 라텍스가 상기 라텍스 총중량의 65wt% 내지 75wt%를 구성하는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 엘라스토머 라텍스가 상기 라텍스 총중량의 6wt% 내지 9wt%를 구성하는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제6항에 있어서,
상기 엘라스토머 라텍스가 상기 라텍스 총중량의 7wt% 내지 8.5wt%를 구성하는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 엘라스토머 라텍스는 수계 실리콘 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 제2 필름 형성 라텍스는 가교성 라텍스를 포함하고, 상기 가교성 라텍스는 상기 수성 코팅 조성물에서 가교제와 함께 또는 가교제 없이 가교 결합되는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 제2 필름 형성 라텍스는 상기 왁스 시드 라텍스보다 더 높은 유리 전이 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 스커핑(scuffing) 또는 치핑(chipping)에 내성이 있는 페인트 필름을 형성하는 건축용 수성 코팅 조성물에 있어서,
폴리머 수지 내에 포획되어있는 소수성 왁스 화합물을 포함하는 왁스 시드 라텍스(wax seeded latex)와;
상기 왁스 시드 라텍스보다 더 경질의 필름을 형성하는 제2 필름 형성 라텍스와;
수계 실리콘 라텍스와;
왁스와;
임의의 불투명 안료를 포함하는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제11항에 있어서,
상기 왁스 시드 라텍스는 상기 라텍스 총중량의 20wt% 내지 24wt%를 구성하되, 가교성 라텍스가 상기 라텍스 총중량의 60wt% 내지 80wt%를 구성하며, 상기 수계 실리콘 라텍스가 상기 라텍스 총중량의 6wt% 내지 9wt%를 구성하는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제12항에 있어서,
상기 왁스 시드 라텍스는 상기 라텍스 총중량의 21wt% 내지 23wt%를 구성하고, 가교성 라텍스가 상기 라텍스 총중량의 65wt% 내지 75wt%를 구성하며, 상기 수계 실리콘 라텍스가 상기 라텍스 총중량의 7wt% 내지 8.5wt%를 구성하는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제11항에 있어서,
상기 제2 필름 형성 라텍스는 가교성 라텍스를 포함하고, 상기 가교성 라텍스는 상기 수성 코팅 조성물에서 가교제와 함께 또는 가교제 없이 가교 결합되는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제11항에 있어서,
상기 제2 필름 형성 라텍스는 상기 왁스 시드 라텍스보다 더 높은 유리 전이 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제1항에 있어서,
반 광택 마감재(semi-gloss finish)를 갖는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물. - 제11항에 있어서,
반 광택 마감재를 갖는 것을 특징으로 하는 건축용 수성 코팅 조성물.
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