KR20200105933A - Fe-Co 합금분 및 그것을 사용한 인덕터용 성형체 및 인덕터 - Google Patents

Fe-Co 합금분 및 그것을 사용한 인덕터용 성형체 및 인덕터 Download PDF

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히로키 가나야
마사히로 고토
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도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤
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Abstract

[과제] 입자직경이 작고, 고주파 대역에서 높은 μ'를 달성할 수 있고, 또한 내열성이 양호한 Fe-Co 합금분을 제공한다.
[해결수단] 인 함유 이온의 공존 하에서, 3가의 Fe 이온 및 Co 이온을 포함하는 산성의 수용액을 알칼리 수용액으로 중화하여 수화 산화물의 침전물의 슬러리를 얻은 후, 당해 슬러리에 실란 화합물을 첨가하여 수화 산화물의 침전물에 실란 화합물의 가수분해 생성물을 피복하고, 그 피복 후의 수화 산화물의 침전물을 고액 분리하여 회수하고, 회수한 침전물을 가열하여 실리콘 산화물을 피복한 철 입자를 얻은 후, 실리콘 산화물 피복을 용해 제거함으로써, 입자직경이 작고, 고주파 대역에서 높은 μ'를 달성할 수 있고, 또한 내열성이 양호한 Fe-Co 합금분을 얻을 수 있다.

Description

Fe-Co 합금분 및 그것을 사용한 인덕터용 성형체 및 인덕터
본 발명은, 인덕터용의 압분 자심의 제조에 적합한, Fe-Co 합금분 및 그 제조 방법, 및 그것을 사용한 인덕터용 성형체 및 인덕터에 관한 것이다.
자성체인 철계 금속의 분말은, 종래보다 압분체로서 성형하여, 인덕터의 철심에 사용되고 있다. 철계 금속의 예로서는, Si이나 B를 다량으로 포함하는 Fe계 비정질 합금(특허문헌 1)이나 Fe-Si-Al계의 샌더스트, 퍼멀로이(특허문헌 2) 등의 철계 합금의 분말이 알려져 있다. 또한, 이러한 철계 금속분은 유기 수지와 복합화하여 도료로 하고, 표면 실장형의 코일 부품의 제조에도 사용되고 있다(특허문헌 2).
인덕터의 하나인 전원계 인덕터는 최근 고주파화가 진행되고 있고, 100MHz 이상의 고주파에서 사용 가능한 인덕터가 요구되고 있다. 고주파 대역용의 인덕터의 제조 방법으로서, 예를 들어 특허문헌 3에는, 큰 입자직경의 철계 금속분, 중간 입자직경의 철계 금속분에 미소 입자직경의 니켈계 금속분을 혼합한 자성체 조성 물을 사용한 인덕터 및 그 제조 방법이 개시되어 있다. 여기서 미소 입자직경의 니켈계 금속분을 혼합하는 것은, 입자직경이 다른 분을 혼합함으로써 자성체의 충전도를 향상시키고, 결과적으로 인덕터의 투자율을 높이기 위함이다. 그러나, 특허문헌 3에 개시된 기술에서는, 다른 입자직경의 자성체를 혼합함으로써 압분체의 충전율은 증가하지만, 최종적으로 얻어지는 인덕터의 투자율의 증가는 적다는 문제가 있었다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 특개2016-014162호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 특개2014-060284호 특허문헌 3: 일본 공개특허공보 특개2016-139788호 특허문헌 4: 일본 공개특허공보 특개2002-075721호
특허문헌 3의 기술에 의해 얻어지는 인덕터의 투자율이 그다지 높지 않은 것은, 니켈계 금속분의 투자율이, 철계 금속분의 그것과 비교하여 낮기 때문이라고 생각된다. 따라서, 니켈계 금속보다도 투자율이 높은 미소 입자직경의 Fe-Co 합금분을 혼합함으로써, 투자율이 높은 인덕터가 얻어지는 것이 기대된다. 그러나, 종래, 0.8μm 이하의 미소 입자직경의 Fe-Co 합금분은 없고, 인덕터의 투자율의 향상에는 한계가 있었다.
본 출원인은 먼저, 일본 특허출원 2017-134617호에 있어서, 입자직경 0.25 내지 0.80μm, 축비 1.5 이하이고, 100MHz에서의 투자율 μ'가 높은 Fe분 및 실리콘 산화물 피복 Fe 합금분 및 그 제조 방법을 개시하였다. 상기의 출원에서 개시된 제조 방법에 있어서는, 인 함유 이온을 공존시킨 습식법에 의해 Fe분을 제조하지만, 그 때, 인을 소량 함유하는 실리콘 산화물로 피복된 Fe분이 얻어진다. 그러나, 상기의 인을 소량 함유하는 실리콘 산화물로 피복된 Fe분의 경우에는, 내열성이 낮다는 문제점이 있었다. 내열성이 낮으면, 전자 부품 제조시의 고온 환경(예를 들어 200℃ 이상)에서 Fe분이 산화되어 버려, 원하는 자기 특성을 갖춘 전자 부품을 얻을 수 없다. 따라서, 입자직경이 작고, 투자율이 높고, 또한 내열성이 높은 자성 금속분이 요구되고 있었다. Fe분의 내열성을 향상시키기 위해서는, Co 등의 금속을 합금화하는 것을 생각할 수 있다. Co을 합금화한 Fe-Co 합금분으로서는, 예를 들어 특허문헌 4에 3% 초과 35% 미만의 질량 비율의 Co를 포함하는 Fe-Co계 입자가 개시되어 있지만, 이 입자는 평균 입자직경이 30μm 초과의 것이며, 서브 미크론의 입자직경을 갖고, 축비가 낮은 Fe-Co 합금분은 종래 얻어지지 않았다.
본 발명은, 상기의 문제점을 감안하여, 입자직경이 작고, 고주파 대역에서 높은 μ'를 달성할 수 있고, 또한 내열성이 양호한 Fe-Co 합금분을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서는, Co/(Fe＋Co)의 몰비로 0.0001 이상 0.05 이하의 Co를 포함하고, 평균 입자 직경이 0.25μm 이상 0.80μm 이하이며, 또한, 평균 축비가 1.5 이하의 Fe-Co 합금 입자로 이루어진 Fe-Co 합금분이 제공된다.
상기의 Fe-Co 합금분 중의 P 함유량이, 상기의 Fe-Co 합금분의 질량에 대하여 0.05질량% 이상 1.0질량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기의 Fe-Co 합금분의 질량이 1.0질량% 증가한 시점의 온도로서 정의되는 내열 온도가 225℃ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기의 Fe-Co 합금분은, 당해 Fe-Co 합금분과 비스페놀 F형 에폭시 수지를 9:1의 질량 비율로 혼합하고, 가압 성형한 성형체에 대하여, 100MHz에서 측정한 복소 비투자율의 실수부 μ'가 6.2 이상, 복소 비투자율의 손실계수 tanδ가 0.1 이하가 되는 것인 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서는, 상기의 Fe-Co 합금분을 포함하는 인덕터용의 성형체, 및 상기의 Fe-Co 합금분을 사용한 인덕터가 제공된다.
본 발명에 의해, 입자직경이 작고, 고주파 대역에서 높은 μ'를 달성할 수 있고, 또한 내열성이 양호한 Fe-Co 합금분을 얻는 것이 가능해졌다.
[도 1] 실시예 1에서 얻어진 Fe-Co 합금분의 SEM 사진이다.
[Fe-Co 합금 입자]
본 발명에 의해 얻어지는 Fe-Co 합금 입자는, 그 제조 프로세스로부터 불가피적으로 혼입하는 P 및 기타 불순물을 제외하고, 실질적으로 순수한 Fe-Co 합금의 입자이다. Fe-Co 합금 입자에 대해서는, 그 평균 입자직경이 0.25μm 이상 0.80μm 이하이며, 또한 평균 축비가 1.5 이하인 것이 바람직하다. 이 평균 입자직경 및 평균 축비의 범위로 함으로써, 비로소 큰 μ'와 충분히 작은 tanδ를 양립하는 것이 가능해진다. 평균 입자직경이 0.25μm 미만이면, μ'가 작아지므로 바람직하지 않다. 또한, 평균 입자직경이 0.80μm를 초과하면, 와전류 손실의 증대에 따라 tanδ가 높아지므로 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는, 평균 입자직경이 0.30μm 이상 0.65μm 이하이며, 더 한층 바람직하게는, 평균 입자직경이 0.40μm 이상 0.65μm 이하이다. 평균 축비에 대해서는, 1.5를 초과하면, 자기 이방성의 증대에 의해 μ'가 저하되므로 바람직하지 않다. 평균 축비에 대해서는 특별히 하한은 존재하지 않지만, 통상으로는 1.10 이상의 것이 얻어진다. 축비의 변동계수는, 예를 들어 0.10 이상 0.25 이하이다. 또한, 본 명세서에서는 개개의 Fe-Co 합금 입자를 대상으로 하는 경우에는 Fe-Co 합금 입자라고 표현하지만, Fe-Co 합금 입자의 집합체의 평균적인 특성을 대상으로 하는 경우에는, Fe-Co 합금분이라고 표현하는 경우가 있다.
[Co 함유량]
본 발명의 Fe-Co 합금 입자는, Co/(Fe＋Co)의 몰비(이하, Co비라고 칭한다.)에서 0.0001 이상 0.05 이하의 Co을 포함하는 것이 바람직하고, 0.0003 이상 0.05 이하의 Co를 포함하는 것이 보다 바람직하고, 0.0003 이상 0.03 이하의 Co를 포함하는 것이 보다 한층 바람직하다. Co비가 0.0001 미만에서는, Fe-Co 합금 입자의 내열성 향상의 효과가 불충분하다. Co비가 0.0001에서 증가하면, Fe-Co 합금 입자의 내열 온도가 상승하지만, 그 후 더 Co비를 증가시키면, 내열 온도는 하강한다. Co비가 0.05를 초과하면, Fe-Co 합금 입자의 내열성 향상의 효과가 불충분해지므로 바람직하지 않다.
Fe-Co 합금 입자의 내열 온도가 Co비와의 관계에서 피크를 갖는 이유는 현재 불명하지만, 본 발명자들은, 후술하는 Fe-Co 합금 입자의 전구체인 Co의 수산화물을 포함하는 Fe의 수산화물을 생성할 때에, Co비의 증가와 함께 상분리가 일어나, 결과적으로 Fe-Co 합금 입자에 있어서, Fe에 고용하는 Co의 양이 저하된 것이라고 추정하고 있다.
[P 함유량]
본 발명에 의해 얻어지는 Fe-Co 합금 입자는, 후술하는 바와 같이, 습식법에 의해, 인 함유 이온의 공존 하에서 제조되기 때문에, 실질적으로 P를 함유한다. 본 발명에 사용되는 Fe-Co 합금 입자로 구성되는 Fe-Co 합금분 중의 평균적인 P의 함유량으로서는, Fe-Co 합금분의 질량에 대하여 0.05질량% 이상 1.0질량% 이하로 하는 것이 바람직하다. P 함유량이 이 범위를 벗어나면, 상기의 평균 입자직경 및 평균 축비를 겸비한 Fe-Co 합금 입자를 제조하는 것이 곤란해지므로 바람직하지 않다. P 함유량으로서는, 0.1질량% 이상 0.5질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. P의 함유는 자기 특성 향상에 기여하지 않지만, 상기 범위의 함유이면 허용된다.
[내열 온도]
상기와 같이, 본 발명의 Fe-Co 합금분의 용도인 전자 부품의 제조시에, 당해 Fe-Co 합금분이 예를 들어 200℃ 정도 이상의 환경에 노출되는 것이 예상된다. 따라서, 후술하는 정의에 의해 정해지는 Fe-Co 합금분의 내열 온도는 225℃ 이상인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서, Fe-Co 합금분의 내열 온도의 상한은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 후술하는 바와 같이, 260℃ 정도의 것이 얻어지고 있다.
본 발명에 있어서, Fe-Co 합금분의 내열 온도는, 열 중량-시차 열 분석(TG-DTA) 측정 장치를 이용하여, 시료 온도의 승온 속도 10℃/min의 조건 하에서 가열했을 때에, 공시 시료인 Fe-Co 합금분의 질량이 1.0질량% 증가한 온도로 정의된다. 또한, TG-DTA 측정 장치를 이용하여, 공시 시료인 Fe-Co 합금분을 실온에서 가열하면, 시료 온도가 100℃를 초과할 때 부착수의 증발에 의한 중량 감소가 일어나므로, 시료 온도 100℃ 이상 150℃ 이하에서의 시료 질량의 최저값을 질량 증가의 기준으로 한다.
[고주파 특성]
본 발명에서는, Fe-Co 합금분과 비스페놀 F형 에폭시 수지를 9:1의 질량 비율로 혼합하고, 가압 성형한 성형체에 대하여, 100MHz에서 측정한 복소 비투자율의 실수부 μ'가 6.2 이상, 보다 바람직하게는 7.5 이상, 복소 비투자율의 손실 계수 tanδ가 0.1 이하, 보다 바람직하게는 0.07 이하인 것이 바람직하다. μ'가 6.2 미만에서는, 인덕터로 대표되는 전자 부품의 소형화 효과가 작아지므로 바람직하지 않다.
[Fe-Co 합금분의 제조 공정]
본 발명의 Fe-Co 합금 입자는, 상기의 일본 특허출원 2017-134617호에 개시된 제조 방법에 준한 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 상기의 출원에 개시된 제조 방법은, 인 함유 이온의 존재 하에서 습식법에 의해 행하는 것이 특징이며, 크게 나누어 3종의 실시형태가 있는데, 어느 하나의 실시형태에 준한 제조 방법을 이용해도, 상기의 평균 입자직경이 0.25μm 이상 0.80μm 이하이고, 또한, 평균 축비가 1.5 이하의 Fe-Co 합금 입자로 구성되는 Fe-Co 합금분을 얻을 수 있다.
[출발 물질]
본 발명의 Fe-Co 합금분 제조 공정에서는, Fe-Co 합금분의 전구체인 미량의 Co의 산화물을 포함하는 Fe 산화물의 출발 물질로서, 3가의 Fe 이온 및 미량의 Co 이온을 포함하는 산성의 수용액(이하, 원료 용액이라고 함.)을 사용한다. 만약, 출발 물질로서 3가의 Fe 이온으로 바꾸어 2가의 Fe 이온을 사용한 경우에는, 침전물로서 3가의 철의 수화 산화물 외에 2가의 철의 수화 산화물이나 마그네타이트 등도 포함하는 혼합물이 생성되어, 최종적으로 얻어지는 Fe-Co 합금 입자의 형상에 편차가 생겨 버리기 때문에, 본 발명에서 규정하는 형상을 갖는 Fe-Co 합금분을 얻을 수 없다. 여기서, 산성이란 용액의 pH가 7 미만임을 가리킨다. 이러한 Fe 이온 및 Co 이온의 공급원으로서는, 입수의 용이성 및 가격면에서, 질산염, 황산염, 염화물과 같은 수용성의 무기산염을 이용하는 것이 바람직하다.
이러한 Fe염 및 Co염을 물에 용해하면, Fe 이온 및 Co 이온이 가수 분해하여, 수용액은 산성을 띤다. 이 Fe 이온 및 미량의 Co 이온을 포함하는 산성 수용액에 알칼리를 첨가하여 중화하면, 미량의 Co 수산화물 또는 Co의 옥시 수산화물을 포함하는 Fe 수화 산화물의 침전물이 얻어진다. 여기에서 철의 수화 산화물이란 일반식 Fe2O3·nH2O로 표시되는 물질이며, n＝1일 때에는 FeOOH(옥시 수산화철), n＝3일 때에는 Fe(OH)3(수산화철)이다.
원료 용액 중의 Fe 이온 농도는 본 발명에서 특별히 규정하는 것은 아니지만, 0.01mol/L 이상 1mol/L 이하가 바람직하다. 0.01mol/L 미만에서는 1회 반응에서 얻어지는 침전물의 양이 적고, 경제적으로 바람직하지 않다. Fe 이온 농도가 1mol/L을 초과하면, 급속한 수화 산화물의 침전 발생에 의해, 반응 용액이 겔화되기 쉬워지므로 바람직하지 않다.
원료 용액 중의 Co 이온 농도는, 목적으로 하는 Fe-Co 합금분의 조성을 감안하여, Fe 이온 농도에 Co비를 곱한 농도로 하는 것이 바람직하다.
[인 함유 이온]
본 발명의 Fe-Co 합금분 제조 공정은, 상기의 미량의 Co를 포함하는 Fe의 수화 산화물의 침전물 생성시에 인 함유 이온을 공존시키거나, 가수분해 생성물 피복을 위해 실란 화합물을 첨가하는 동안에 인 함유 이온을 첨가한다. 어떤 경우에도, 실란 화합물 피복시에는 인 함유 이온이 계 내에 공존하고 있다. 인 함유 이온의 공급원으로서, 인산이나 인산 암모늄이나 인산 Na 및 그것들의 1수소염, 2수소염 등의 가용성 인산(PO4 3-)염을 사용할 수 있다. 여기에서 인산은 3염기산이며, 수용액 중에서 3단 해리하기 때문에, 수용액 중에서는 인산 이온, 인산 2수소 이온, 인산 1수소 이온의 존재 형태를 취할 수 있지만, 그 존재 형태는 인산 이온의 공급원으로서 사용한 약품의 종류가 아니라, 수용액의 pH에 의해 결정되므로, 상기의 인산기를 포함하는 이온을 인산 이온이라고 총칭한다. 또한, 본 발명의 경우 인산 이온의 공급원으로서, 축합 인산인 2인산(피로인산)을 사용하는 것도 가능하다. 또한, 본 발명에서는 인산 이온(PO4 3-)으로 바꾸어, P의 산화수가 다른 아인산 이온(PO3 3-)이나 차아인산 이온(PO2 2-)을 사용하는 것도 가능하다. 이러한 인(P)을 포함하는 산화물 이온을 총칭하여 인 함유 이온이라고 칭한다.
원료 용액에 첨가하는 인 함유 이온의 양은, 원료 용액 중에 포함되는 Fe 이온과 Co 이온의 합계 몰량에 대한 몰비(P/(Fe＋Co)비)에서 0.003 이상 0.1 이하인 것이 바람직하다. P/(Fe＋Co)비가 0.003 미만에서는, 실리콘 산화물 피복 산화 Fe-Co 합금분 중에 포함되는 산화 Fe-Co 합금분의 평균 입자직경을 증대시키는 효과가 불충분하고, P/(Fe＋Co)비가 0.1을 초과하면, 이유는 불명하지만, 입자직경을 증대시키는 효과를 얻을 수 없다. 보다 바람직한 P/(Fe＋Co)비의 값은 0.005 이상 0.05 이하이다.
인 함유 이온을 공존시킴으로써, 전술한 평균 입자직경이 0.25μm 이상 0.80μm 이하이며, 또한, 평균 축비가 1.5 이하의 Fe-Co 합금 입자를 얻을 수 있는 기구는 불명하지만, 본 발명자들은, 후술하는 실리콘 산화물 피복층이 인 함유 이온을 함유하기 위해, 그 물성이 변화되기 때문이라고 추정하고 있다.
또한, 전술한 바와 같이, 원료 용액에 인 함유 이온을 첨가하는 시기는, 후술하는 중화 처리 전, 중화 처리 후 실리콘 산화물 피복을 행하기 전, 실란 화합물을 첨가하는 동안 중 언제라도 상관 없다.
[중화 처리]
본 발명의 Fe-Co 합금분 제조 공정의 제1 실시형태에 있어서는, 공지의 기계적 수단에 의해 교반하면서 인 함유 이온을 포함하는 원료 용액에 알칼리를 첨가하고, 그 pH가 7 이상 13 이하가 될 때까지 중화하여 철의 수화 산화물의 침전물을 생성한다. 또한, 후술하는 실시예에서는, 주로 제1 실시형태에 기초하여 설명을 행한다.
중화 후의 pH가 7 미만에서는, Fe 이온이 Fe의 수화 산화물로서 침전하지 않으므로 바람직하지 않다. 중화 후의 pH가 13을 초과하면, 다음 공정의 실리콘 산화물 피복 공정에 있어서 첨가하는 실란 화합물의 가수분해가 빠르고, 실란 화합물의 가수분해 생성물의 피복이 불균일해지므로, 역시 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 인 함유 이온을 포함하는 원료 용액을 알칼리로 중화함에 있어서는, 인 함유 이온을 포함하는 원료 용액에 알칼리를 첨가하는 방법 이외에, 알칼리에 인 함유 이온을 포함하는 원료 용액을 첨가하는 방법을 채용해도 좋다.
또한, 본 명세서에 기재된 pH의 값은, JIS Z8802에 기초하여, 유리 전극을 사용하여 측정하였다. pH 표준액으로서, 측정하는 pH 영역에 따른 적절한 완충액을 이용하여 교정한 pH계에 의해 측정한 값을 말한다. 또한, 본 명세서에 기재된 pH는, 온도 보상 전극에 의해 보상된 pH계가 나타내는 측정값을, 반응 온도 조건 하에서 직접 판독한 값이다.
중화에 사용하는 알칼리로서는, 알칼리 금속 또는 알칼리 토류금속의 수산화물, 암모니아수, 탄산수소 암모늄 등의 암모늄염 중 어느 것이라도 좋지만, 최종적으로 열처리하여 철의 수화 산화물의 침전물을 철 산화물로 했을 때에 불순물이 남기 어려운 암모니아수나 탄산수소 암모늄을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 알칼리는, 출발 물질의 수용액에 고체로 첨가해도 상관 없지만, 반응의 균일성을 확보하는 관점에서는, 수용액의 상태로 첨가하는 것이 바람직하다.
중화 반응의 종료 후, 침전물을 포함하는 슬러리를 교반하면서 그 pH에서 5min 내지 24h 유지하여, 침전물을 숙성시킨다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 중화 처리시의 반응 온도는 특별히 규정하는 것은 아니지만, 10℃ 이상 90℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 반응 온도가 10℃ 미만, 또는 90℃ 초과에서는 온도 조정에 요하는 에너지 비용을 고려하면 바람직하지 않다.
본 발명의 제조 방법의 제2 실시형태에서는, 공지의 기계적 수단에 의해 교반하면서 원료 용액에 알칼리를 첨가하고, 그 pH가 7 이상 13 이하가 될 때까지 중화하여 철의 수화 산화물의 침전물을 생성한 후, 침전물을 숙성시키는 과정에서 침전물을 포함하는 슬러리에 인 함유 이온을 첨가한다. 인 함유 이온의 첨가 시기는, 침전물 생성의 직후라도 숙성 도중이라도 상관 없다. 또한, 제2 실시형태에서의 침전물의 숙성 시간 및 반응 온도는, 제1 실시형태의 그것 등과 같다.
본 발명의 제조 방법의 제3 실시형태에서는, 공지의 기계적 수단에 의해 교반하면서 원료 용액에 알칼리를 첨가하고, 그 pH가 7 이상 13 이하가 될 때까지 중화하여 철의 수화 산화물의 침전물을 생성한 후, 침전물을 숙성시킨다. 이 실시형태에 있어서, 인 함유 이온은 실리콘 산화물 피복을 행할 때에 첨가한다.
[실란 화합물의 가수분해 생성물에 의한 피복]
본 발명의 Fe-Co 합금분 제조 공정에 있어서는, 상기까지의 공정에서 생성 된 Co를 미량 포함하는 Fe의 수화 산화물의 침전물에 실란 화합물의 가수분해 생성물의 피복을 실시한다. 실란 화합물의 가수분해 생성물의 피복법으로서는, 이른바 졸-겔법을 적용하는 것이 바람직하다.
졸-겔법의 경우, 철의 수화 산화물의 침전물의 슬러리에, 가수분해기를 갖는 실리콘 화합물, 예를 들어 테트라에톡시실란(TEOS), 테트라메톡시실란(TMOS)이나, 각종의 실란 커플링제 등의 실란 화합물을 첨가하여 교반 하에서 가수분해 반응을 생기(生起)시키고, 생성한 실란 화합물의 가수분해 생성물에 의해 Fe의 수화 산화물의 침전물의 표면을 피복한다. 또한, 그 때, 산 촉매, 알칼리 촉매를 첨가해도 상관 없지만, 처리 시간을 고려하면 그러한 촉매를 첨가하는 것이 바람직하다. 대표적인 예로서 산 촉매에서는 염산, 알칼리 촉매에서는 암모니아가 된다. 산 촉매를 사용하는 경우에는, Fe의 수화 산화물의 침전물이 용해되지 않는 양의 첨가에 그칠 필요가 있다.
실란 화합물의 가수분해 생성물에 의한 피복에 대한 구체적 수법은, 공지 프로세스에서의 졸-겔법과 동일하게 할 수 있고, 원료 용액에 주입한 Fe 이온과 Co 이온의 합계 몰수에 대한, 슬러리에 적하하는 실리콘 화합물에 포함되는 Si의 전체 몰수의 비(Si/(Fe＋Co)비)는 0.05 이상 0.5 이하로 한다. 실란 화합물의 가수분해 생성물 피복의 반응 온도로서는 20℃ 이상 60℃ 이하, 반응 시간으로서는 1h 이상 20h 이하 정도이다.
본 발명의 Fe-Co 합금분 제조 공정의 제3 실시형태에서는, 상기의 중화 후의 숙성에 의해 얻어진 Co를 미량 포함하는 Fe의 수화 산화물의 침전물을 포함하는 슬러리에, 상기의 가수분해기를 갖는 실리콘 화합물의 첨가 개시로부터 첨가 종료까지의 사이에, 인 함유 이온을 동시에 첨가한다. 인 함유 이온의 첨가 시기는, 가수분해기를 갖는 실리콘 산화물의 첨가 개시와 동시, 또는 첨가 종료와 동시라도 상관 없다.
[침전물의 회수]
상기의 공정에 의해 얻어진 슬러리로부터, 실란 화합물의 가수분해 생성물을 피복한 Co를 미량 포함하는 Fe의 수화 산화물의 침전물을 분리한다. 고액 분리 수단으로서는, 여과, 원심 분리, 경사법(decantation) 등의 공지의 고액 분리 수단을 사용할 수 있다. 고액 분리시에는, 응집제를 첨가하여 고액 분리해도 상관 없다. 이어서, 고액 분리하여 얻어진 실란 화합물의 가수분해 생성물을 피복한 Co을 미량 포함하는 Fe의 수화 산화물의 침전물을 세정한 후, 다시 고액 분리하는 것이 바람직하다. 세정 방법은 리펄핑 세정 등의 공지의 세정 수단을 사용할 수 있다. 최종적으로 회수된 실란 화합물의 가수분해 생성물을 피복한 Co을 미량 포함하는 Fe의 수화 산화물의 침전물에 건조 처리를 실시한다. 또한, 당해 건조 처리는, 침전물에 부착된 수분을 제거하는 것을 목적으로 한 것이며, 물의 비점 이상의 110℃ 정도의 온도로 행하여도 상관 없다.
[가열 처리]
본 발명의 Fe-Co 합금분 제조 공정에 있어서는, 상기의 실란 화합물의 가수분해 생성물을 피복한 Co를 미량 포함하는 Fe의 수화 산화물의 침전물을 가열 처리함으로써 실리콘 산화물 피복 Fe-Co 합금분의 전구체인 실리콘 산화물을 피복한 미량의 산화 Co를 포함하는 산화 Fe분을 얻는다. 가열 처리의 분위기는 특별히 규정하는 것은 아니지만, 대기 분위기라도 상관 없다. 가열은 대강 500℃ 이상 1500℃ 이하의 범위에서 행할 수 있다. 가열 처리 온도가 500℃ 미만에서는 입자가 충분히 성장하지 않기 때문에 바람직하지 않다. 1500℃를 초과하면 필요 이상의 입자 성장이나 입자의 소결이 일어나므로 바람직하지 않다. 가열 시간은 10min 내지 24h의 범위에서 조정하면 좋다. 당해 가열 처리에 의해, 철의 수화 산화물은 철 산화물로 변화한다. 가열 처리 온도는, 바람직하게는 800℃ 이상 1250℃ 이하, 보다 바람직하게는 900℃ 이상 1150℃ 이하이다. 또한, 당해 열처리시, 미량의 Co를 포함하는 Fe의 수화 산화물의 침전을 피복하는 실란 화합물의 가수분해 생성물도 실리콘 산화물로 변화한다. 당해 실리콘 산화물 피복층은, 미량의 Co를 포함하는 Fe의 수화 산화 침전끼리의 가열 처리시의 소결을 방지하는 작용도 갖고 있다.
[환원 열처리]
본 발명의 Fe-Co 합금분 제조 공정에 있어서는, 상기의 공정에서 얻어진 전구체인 실리콘 산화물 피복을 실시한 미량의 산화 Co를 포함하는 산화 Fe분을 환원 분위기 중에서 열처리함으로써, 실리콘 산화물 피복 Fe-Co 합금분이 얻어진다. 환원 분위기를 형성하는 가스로서는, 수소 가스나 수소 가스와 불활성 가스의 혼합 가스를 들 수 있다. 환원 열처리의 온도는, 300℃ 이상 1000℃ 이하의 범위로 할 수 있다. 환원 열처리의 온도가 300℃ 미만에서는 산화철의 환원이 불충분해지므로 바람직하지 않다. 1000℃를 초과하면 환원의 효과가 포화한다. 가열 시간은 10 내지 120min의 범위에서 조정하면 좋다.
[안정화 처리]
통상, 환원 열처리에 의해 얻어지는 Fe-Co 합금분은, 그 표면이 화학적으로 극히 활성이므로, 서(徐)산화에 의한 안정화 처리를 실시하는 경우가 많다. 본 발명의 Fe-Co 합금분 제조 공정 방법으로 얻어지는 Fe-Co 합금분은, 그 표면이 화학적으로 불활성인 실리콘 산화물로 피복되어 있지만, 표면의 일부가 피복되어 있지 않은 경우도 있으므로, 바람직하게는 안정화 처리를 실시하고, Fe-Co 합금분 표면의 노출부에 산화 보호층을 형성한다. 안정화 처리의 수순으로서, 일례로서 이하의 수단을 들 수 있다.
환원 열처리 후의 실리콘 산화물 피복 Fe-Co 합금분이 노출되는 분위기를 환원 분위기에서 불활성 가스 분위기로 치환한 후, 당해 분위기 중의 산소 농도를 서서히 증대시키면서 20 내지 200℃, 보다 바람직하게는 60 내지 100℃에서 상기 노출부의 산화 반응을 진행시킨다. 불활성 가스로서는, 희가스 및 질소 가스로부터 선택되는 1종 이상의 가스 성분을 적용할 수 있다. 산소 함유 가스로서는, 순산소 가스나 공기를 사용할 수 있다. 산소 함유 가스와 함께, 수증기를 도입해도 좋다. 실리콘 산화물 피복 Fe-Co 합금분을 20 내지 200℃, 바람직하게는 60 내지 100℃로 유지할 때의 산소 농도는, 최종적으로는 0.1 내지 21체적%로 한다. 산소 함유 가스의 도입은, 연속적 또는 간헐적으로 행할 수 있다. 안정화 공정의 초기의 단계에서, 산소 농도가 1.0체적% 이하인 시간을 50min 이상 유지하는 것이 보다 바람직하다.
[실리콘 산화물 피복의 용해 처리]
상술한 실리콘 산화물 피복 Fe-Co 합금분의 실리콘 산화물 피복을 전부 제거하면, 피복이 없는 순수한 Fe-Co 합금분이 얻어진다. 비자성의 실리콘 산화물 피복을 제거하면 Fe-Co 합금분의 자기 특성이 향상된다.
용해 처리에 사용하는 알칼리 수용액으로서는, 수산화 나트륨 용액, 수산화 칼륨 용액, 암모니아수 등, 공업적으로 사용되고 있는 통상의 알칼리 수용액을 사용할 수 있다. 처리 시간 등을 고려하면, 처리액의 pH는 10 이상, 처리액의 온도는 60℃ 이상 비점 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상술한 실리콘 산화물 피복을 완전히 제거하기에는 장시간을 요하므로, Si이 Fe-Co 합금분에 대하여 2.0질량% 정도 잔존하는 것은 허용된다.
[고액 분리 및 건조]
상기까지의 일련의 공정에서 얻어진 Fe-Co 합금분을 포함하는 슬러리로부터, 공지의 고액 분리 수단을 이용하여 Fe-Co 합금분을 회수한다. 고액 분리 수단으로서는, 여과, 원심 분리, 경사법 등의 공지의 고액 분리 수단을 사용할 수 있다. 고액 분리시에는, 응집제를 첨가하여 고액 분리해도 상관 없다.
[해쇄 처리]
상기의 실리콘 산화물 피복의 용해 처리에 의해 얻어진 Fe-Co 합금분은, 해쇄하여도 좋다. 해쇄를 행함으로써, Fe-Co 합금분의 마이크로트랙 측정 장치에 의한 체적 기준의 누적 50% 입자직경을 작게 할 수 있다. 해쇄 수단으로서는, 비즈밀 등과 같은 미디어를 사용한 분쇄 장치에 의한 방법이나, 제트밀과 같은 미디어리스의 분쇄 장치에 의한 방법 등, 공지의 방법을 채용할 수 있다. 미디어를 이용한 분쇄 장치에 의한 방법의 경우에는, 얻어지는 Fe-Co 합금분의 입자 형상이 변형되어 축비가 커져 버려, 그 결과로서 후공정에서 성형체를 작성할 때의 Fe-Co 합금분의 충전도가 내려가는, Fe-Co 합금분의 자기 특성이 악화되는 등의 문제가 생길 우려가 있기 때문에, 미디어리스의 분쇄 장치를 채용하는 것이 바람직하고, 제트 밀 분쇄 장치를 이용하여 해쇄하는 것이 특히 바람직하다. 여기에서 제트 밀 분쇄 장치란, 분쇄 대상물 또는 분쇄 대상물과 액체를 혼합한 슬러리를, 고압 가스에 의해 분사시켜 충돌판 등과 충돌시키는 방식의 분쇄 장치를 말한다. 액체를 사용하지 않고 분쇄 대상물을 고압 가스로 분사시키는 타입을 건식 제트 밀 분쇄 장치, 분쇄 대상물과 액체를 혼합한 슬러리를 이용하는 타입을 습식 제트 밀 분쇄 장치라고 부른다. 이 분쇄 대상물 또는 분쇄 대상물과 액체를 혼합한 슬러리를 충돌시키는 대상물로서는, 충돌판 등의 정지물이 아니라도 좋고, 고압 가스에 의해 분사된 분쇄 대상물끼리나, 분쇄 대상물과 액체를 혼합한 슬러리끼리를 충돌시키는 방법을 채용해도 좋다.
또한, 습식 제트 밀 분쇄 장치를 이용하여 해쇄하는 경우의 액체로서는, 순수나 에탄올 등 일반적인 분산매를 채용할 수 있지만, 에탄올을 사용하는 것이 바람직하다.
해쇄에 습식 제트 밀 분쇄 장치를 이용한 경우에는, 해쇄된 Fe-Co 합금분과 분산매의 혼합물인 해쇄 처리 후의 슬러리가 얻어지고, 이 슬러리 중의 분산매를 건조시킴으로써 해쇄된 Fe-Co 합금분을 얻을 수 있다. 건조 방법으로서는 공지의 방법을 채용할 수 있고, 분위기로서는 대기라도 좋다. 단, Fe-Co 합금분의 산화를 방지하는 관점에서, 질소 가스, 아르곤 가스, 수소 가스 등의 비산화성 분위기에서의 건조나, 진공 건조를 행하는 것이 바람직하다. 또한, 건조 속도를 빠르게 하기 위해 예를 들어 100℃ 이상으로 가온하여 행하는 것이 바람직하다. 또한, 건조 후에 얻어진 Fe-Co 합금분을 다시 에탄올과 혼합하여 마이크로트랙 입도 분포 측정을 행한 경우, 상기 해쇄 처리 후의 슬러리에서의 Fe-Co 합금분의 D50을 거의 재현할 수 있다. 즉, 건조의 전후에서 Fe-Co 합금분의 D50은 변화하지 않는다.
[입자직경]
Fe-Co 합금 입자의 입자직경은, 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰에 의해 구하였다. SEM 관찰은, 히타치 하이테크놀로지사 제조 S-4700을 사용하였다.
SEM 관찰에 있어서는, 어떤 입자에 대하여, 면적이 최소가 되는 외접하는 직사각형의 장변의 길이를 그 입자의 입자직경이라고 정한다. 여기서, 직선 간 거리란, 평행한 2개의 직선에 대하여 수직으로 그은 선분의 길이를 가리킨다. 구체적으로는, 5000배의 배율로 촬영한 SEM 사진 중에 있어서, 시야 내에 외연부 전체가 관찰되는 입자를 랜덤으로 300개 선택하여 그 입자직경을 측정하고, 그 평균값을, 당해 Fe-Co 합금분의 평균 입자직경으로 하였다.
[축비]
SEM 화상 위의 어느 입자에 대하여, 면적이 최소가 되는 외접하는 직사각형의 단변의 길이를 「단경」이라고 부르고, 입자직경/단경의 비를 그 입자의 「축 비」라고 부른다. 분말로서의 평균적인 축비인 「평균 축비」는 이하와 같이 하여 정할 수 있다. SEM 관찰에 의해, 랜덤으로 선택한 300개의 입자에 대하여 「입자직경」과 「단경」을 측정하고, 측정 대상의 전체 입자에 대한 입자직경의 평균값 및 단경의 평균값을 각각 「평균 입자직경」 및 「평균 단경」으로 하고, 평균 입자직경/평균 단경의 비를 「평균 축비」라고 정한다. 또한, 상기의 입자직경, 단경의 측정에 있어서, 일 시야에서 외연부 전체가 관찰되는 입자의 개수가 300개가 되지 않는 경우에는, 다른 시야의 복수의 SEM 사진을 촬영하여, 입자의 개수 합계가 300개가 될 때까지 측정을 행할 수 있다.
[조성 분석]
Fe-Co 합금분의 조성 분석에 있어서, Fe, Co 및 P의 함유량(질량%)에 대해서는 Fe-Co 합금분을 용해한 후, 아질렌트 테크놀로지 제조 ICP-720ES 발광 분광 분석 장치를 이용하고, 고주파 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석법(ICP-AES)에 의해 구하였다. 또한, Fe-Co 합금분의 Si 함유량(질량%)에 대해서는 JIS M8214-1995에 기재된 규소 정량 방법에 의해 구하였다.
[자기 특성]
VSM(토에 코교사 제조 VSM-P7)을 이용하여, 인가 자기장 795.8kA/m(10kOe)에서 B-H 곡선을 측정하고, 보자력 Hc, 포화 자화 σs에 대하여 평가를 행하였다.
[복소　투자율]
Fe-Co 합금분과 비스페놀 F형 에폭시 수지(가부시키가이샤 테스크 제조; 일액성 에폭시 수지 B-1106)을 90:10의 질량 비율로 칭량하고, 진공 교반·탈포 믹서(EME사 제조; V-mini300)을 이용하여 이것들을 혼련하고, 공시 분말이 에폭시 수지 중에 분산한 페이스트로 하였다. 이 페이스트를 핫 플레이트 위에서 60℃, 2h 건조시켜서 금속 분말과 수지의 복합체로 한 후, 분말상으로 해립(解粒)하여, 복합체 분말로 하였다. 이 복합체 분말 0.2g을 도넛 형상의 용기 내에 넣어, 핸드 프레스기에 의해 9800N(1Ton)의 하중을 가함으로써, 외경 7mm, 내경 3mm의 트로이달 형상의 성형체를 얻었다. 이 성형체에 대하여, RF 임피던스/머티리얼 애널라이저(아질렌트 테크놀로지사 제조; E4991A)와 테스트 픽스쳐(아질렌트 테크놀로지사 제조; 16454A)를 이용하여, 100MHz에서의 복소 비투자율의 실수부 μ'및 허수부 μ"를 측정하여, 복소 비투자율의 손실계수 tanδ=μ"/μ'을 구하였다. 본 명세서에 있어서, 이 복소 비투자율의 실수부 μ'를 「투자율」, 「μ'」라고 부르는 경우가 있다.
본 발명의 Fe-Co 합금분을 이용하여 제조된 성형체는, 뛰어난 복소 투자율 특성을 나타내고, 인덕터의 자심으로서 적합하게 사용할 수 있다.
[BET 비표면적]
BET 비표면적은, 가부시키가이샤 마운텍 제조의 Macsorb model-1210을 이용하여, BET 일점법에 의해 구하였다.
[내열 온도]
내열 온도는, 히타치 하이테크 사이언스사 제조의 TG-DTA 측정 장치를 이용하여, 시료 질량 약 20mg, 공기 유량 0.2L/min 및 시료 온도의 승온 속도 10℃/min의 조건에서, 시료 질량이 1.0질량% 증가한 온도를 측정하여 내열 온도로 하였다. 또한, 질량 증가의 기준이 되는 시료 질량은, 시료 온도 100℃ 이상 150℃ 이하에서의 시료 질량의 최저값으로 하였다.
본 발명과 같이, Fe-Co 이원계에서 내열성이 향상되었지만, 다른 원소를 추가로 첨가한 경우의 3원계 이상이라도 내열성의 향상을 꾀할 수 있다. 구체적으로는, (Co＋M)/(Fe＋Co＋M)로 하여, 다른 원소를 M(M=Ni, Mn, Cr, Mo, Cu, Ti로부터 적어도 하나 이상을 포함함)으로 하여 (Co＋M)/(Fe＋Co＋M)=0.0001 내지 5.0의 몰비 범위로 한다.
실시예
[실시예 1]
5L 반응조에서 순수 4089.92g에, 순도 99.7질량%의 질산철(III) 9수화물 563.78g, 순도 98.0질량%의 질산코발트(II) 6수화물 1.97g 및 85질량% H3PO4 수용액 2.78g을 대기 분위기 중, 교반 날개에 의해 기계적으로 교반하면서 용해하여, 용해액을 얻었다(수순 1). 이 용해액의 pH는 약 1이었다. 또한, 이 조건에서는, 주입 시의 Co/(Fe＋Co)의 몰비는 0.005이고, 상기 용해액 중에 포함되는 3가의 Fe 이온과 Co 이온의 합계량에 대한 인산에 포함되는 P원소의 몰비 P/(Fe＋Co)비는 0.017이다.
이 용해액을 30℃의 조건 하, 대기 분위기 중에서, 교반 날개에 의해 기계적으로 교반하면서, 22.30질량%의 암모니아 용액 430.65g을 10min에 걸쳐 첨가하고, 적하 종료 후에 30min간 교반을 계속해서 생성된 미량의 Co를 포함하는 Fe 수산화물의 침전물의 숙성을 행하였다. 그 때, 침전물을 포함하는 슬러리의 pH는 약 9였다(수순 2).
수순 2에서 얻어진 슬러리를 교반하면서, 대기 중 30℃에서, 순도 95.0질량%의 테트라에톡시실란(TEOS) 110.36g을 10min 걸쳐 적하하였다. 그 후 20h 그대로 교반을 계속하고, 가수분해에 의해 생성된 실란 화합물의 가수분해 생성물로 침전물을 피복하였다(수순 3). 또한, 이 조건에서의 슬러리에 적하하는 테트라에톡시실란에 포함되는 Si 원소의 양과, 상기 용해액 중에 포함되는 3가의 Fe 이온의 양과의 몰비 Si/(Fe＋Co)비는 0.36이다.
수순 3에서 얻어진 슬러리를 여과하여, 얻어진 실란 화합물의 가수분해 생성물로 피복한 미량의 Co을 포함하는 Fe 수산화물의 침전물의 수분을 가능한 한 제거하고나서 순수 중에 재차 분산시켜, 리펄핑 세정하였다. 세정 후의 슬러리를 다시 여과하여, 얻어진 케이크를 대기 중에 110℃에서 건조하였다(수순 4).
수순 4에서 얻어진 건조품을, 상자형 소성로를 이용하여, 대기 중 1048℃에서 4h 가열 처리하여, 실리콘 산화물로 피복된 미량의 Co를 포함하는 Fe 산화물을 얻었다(수순 5). 원료 용액의 주입 조건 등의 제조 조건을 표 1에 나타낸다.
수순 5에서 얻어진 실리콘 산화물로 피복된 미량의 Co를 포함하는 Fe 산화물 19g을 통기 가능한 버킷에 넣고, 그 버킷을 관통형 환원로 내에 장입하고, 로 내에 유량 20NL/min으로 수소 가스를 흘리면서 630℃에서 40min 유지함으로써 환원 열처리를 실시하여, 실리콘 산화물 피복 Fe-Co 합금분을 얻었다(수순 6).
이어서, 로 내의 분위기 가스를 수소에서 질소로 변환하고, 질소 가스를 흘린 상태에서 로 내 온도를 강온 속도 20℃/min으로 80℃까지 저하시켰다. 그 후, 안정화 처리를 행하는 초기의 가스로서, 질소 가스/공기의 체적 비율이 125/1이 되도록 질소 가스와 공기를 혼합한 가스(산소 농도 약 0.17체적%)를 10분간 로 내에 도입하여 금속분 입자 표층부의 산화 반응을 개시시키고, 그 후 질소 가스/공기의 체적 비율이 80/1이 되도록 질소 가스와 공기를 혼합한 가스(산소 농도 약 0.26체적%)를 10분간, 추가로 그 후 질소 가스/공기의 체적 비율이 50/1이 되도록 질소 가스와 공기를 혼합한 가스(산소 농도 약 0.41체적%)를 10분간 로 내에 도입하고, 마지막으로 질소 가스/공기의 체적 비율이 25/1이 되는 혼합 가스(산소 농도 약 0.80체적%)를 10분간 로 내에 연속적으로 도입함으로써, Fe-Co 합금 입자의 표층부에 산화 보호층을 형성하였다. 안정화 처리 중, 온도는 80℃에서 유지하고, 가스의 도입 유량도 거의 일정하게 유지하였다(수순 7).
수순 7에서 얻어진 실리콘 산화물 피복 Fe-Co 합금분을, 10질량%, 60℃의 수산화나트륨 수용액에 24h 침지하고, 실리콘 산화물 피복을 용해함으로써, 실시예 1에 따른 Fe-Co 합금분을 얻었다.
이상의 일련의 수순에 의해 얻어진, Fe-Co 합금분에 대하여, 자기 특성, BET 비표면적, 열 중량 측정, 철 코발트 입자의 입자직경 및 복소 투자율의 측정 및 조성 분석을 행하였다. 측정 결과를 표 2에 함께 나타내었다.
또한, 실시예 1에서 얻어진 Fe-Co 합금분의 SEM 관찰 결과를 도 1에 나타낸다. 도 1에 있어서, SEM 사진의 우측 하부에 표시한 11개의 흰 세로선으로 나타내는 길이가 10.0μm이다. Fe-Co 합금분의 Co비는 0.0048이고, 주입시의 Co/(Fe＋Co)의 몰비의 0.005와 거의 같다. 또한, 평균 입자직경은 0.71μm, μ'는 9.52, 1.0%중량 증가하는 내열 온도는 255℃였다.
후술하는 비교예의 철분의 내열 온도는 217℃이므로, 본 발명의 Fe-Co 합금분은 작은 입자직경 및 높은 μ'를 만족하면서, 철분보다도 내열 온도를 높일 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 Fe-Co 합금분을 이용하여 제조된 성형체는 뛰어난 복소 투자율 특성을 발현하므로, 인덕터의 자심으로서 적합한 것을 알 수 있다.
[실시예 2 내지 4]
수순 5의 소성 온도를 변화시킨 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 Fe-Co 합금분을 얻었다. Fe-Co 합금분의 제조 조건을 표 1에, 얻어진 Fe-Co 합금분의 특성을 표 2에 함께 나타낸다.
[실시예 5]
수순 1에 있어서, 질산철(II) 9수화물 561.09g, 질산코발트(II) 6수화물의 질량을 3.94g으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 Fe-Co 합금분을 얻었다. 이 경우, 주입시의 Co/(Fe＋Co)의 몰비는 0.009이다. Fe-Co 합금분의 제조 조건을 표 1에, 얻어진 Fe-Co 합금분의 특성을 표 2에 함께 나타낸다.
[실시예 6]
수순 1에 있어서, 질산철(II) 9수화물 539.55g, 질산코발트(II) 6수화물의 질량을 19.72g으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 Fe-Co 합금분을 얻었다. 이 경우, 주입시의 Co/(Fe＋Co)의 몰비는 0.048이다. Fe-Co 합금분의 제조 조건을 표 1에, 얻어진 Fe-Co 합금분의 특성을 표 2에 함께 나타낸다.
[실시예 7]
수순 1에 있어서, 질산철(II) 9수화물 565.93g, 질산코발트(II) 6수화물의 질량을 0.39g으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 Fe-Co 합금분을 얻었다. 이 경우, 주입시의 Co/(Fe＋Co)의 몰비는 0.001이다. Fe-Co 합금분의 제조 조건을 표 1에, 얻어진 Fe-Co 합금분의 특성을 표 2에 함께 나타낸다.
어느 실시예에서도, 얻어진 Fe-Co 합금분의 내열 온도는 비교예의 순철분에 대한 내열 온도보다도 양호하다.
[비교예 1]
원료 용액에 질산코발트(II) 6수화물을 첨가하지 않고, 소성 온도를 1050℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 철분을 얻었다. 제조 조건을 표 1에, 얻어진 철분의 자기 특성, BET 비표면적, 열 중량 측정, 및 복소 투자율 및 조성 분석의 결과를 표 2에 각각 나타낸다. 본 비교예에 의해 얻어진 철분의 내열 온도는, 각 실시예에 의해 얻어진 Fe-Co 합금분에 대한 내열 온도가 떨어지는 것이다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002

Claims (6)

  1. 　Co/(Fe＋Co)의 몰비로 0.0001 이상 0.05 이하의 Co를 포함하고, 평균 입자직경이 0.25μm 이상 0.80μm 이하이고, 또한, 평균 축비가 1.5 이하의 Fe-Co 합금 입자로 이루어진 Fe-Co 합금분.
  2. 제1항에 있어서, 상기의 Fe-Co 합금분 중의 P 함유량이, 상기의 Fe-Co 합금분의 질량에 대하여 0.05질량% 이상 1.0질량% 이하인, Fe-Co 합금분.
  3. 제1항에 있어서, 상기의 Fe-Co 합금분의 질량이 대기 중에서 시료 온도의 승온 속도 10℃/min의 조건 하에서 가열했을 때 1.0질량% 증가한 시점의 온도로서 정의되는 내열 온도가 225℃ 이상인, Fe-Co 합금분.
  4. 제1항에 있어서, 상기의 Fe-Co 합금분은, 당해 Fe-Co 합금분과 비스페놀 F형 에폭시 수지를 9:1의 질량 비율로 혼합하고, 가압 성형한 성형체에 대하여, 100MHz에서 측정한 복소 비투자율의 실수부 μ'가 6.2 이상, 복소 비투자율의 손실계수 tanδ가 0.1 이하가 되는 것인, Fe-Co 합금분.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 Fe-Co 합금분을 포함하는, 인덕터 용의 성형체.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 Fe-Co 합금분을 이용한 인덕터.
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