KR20200102384A - Cosmetic Composition for UV and Blue Light Protection Comprising Extract of Carbonized Dendropanax morbifera - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 황칠을 이용한 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a cosmetic composition using hwangchil.
태양 광선은 자외선(5%), 가시광선(39%), 적외선(56%)로 구성된다. 이중에서 파장이 짧고 에너지를 많이 가지고 있는 자외선이 피부암 및 피부노화의 원인으로 지목되어 지금까지 자외선 차단에만 관심이 집중되었다. 그러나 최근에 자외선 영역이 아닌 고에너지 가시광선 빛(high-energy visible light, HEV light)도 인체 및 피부에 미치는 악영향에 대한 보고가 잇따르고 있다. 특히 LED 램프, 스마트폰, 컴퓨터 등 전자 기기로부터 나오는 것으로 알려진 블루라이트(blue light, 400~500 nm)영역의 가시광선은 다른 파장의 가시광선에 비해 에너지가 높고 일상생활에서 빈번하게 노출되기 때문에 인체에 미치는 영향에 대한 우려가 점점 더 커지고 있다. 블루라이트가 눈의 피로감을 증가시키는 것 이외에도 피부에 직접적으로 미치는 영향을 살펴보면, 프리라디컬과 활성산소를 발생시켜 카로티노이드 분해, 미토콘드리아의 DNA 손상, 섬유아세포 생존력 저하, 색소 침착유발 등 광노화를 촉진시킨다는 많은 연구 보고가 이루어졌다.The sun's rays are composed of ultraviolet (5%), visible (39%), and infrared (56%). Among them, UV rays, which have a short wavelength and have a lot of energy, have been pointed out as the cause of skin cancer and skin aging, and so far, attention has been focused only on UV protection. However, recently, reports on adverse effects of high-energy visible light (HEV light) other than the ultraviolet region on the human body and skin have been followed. In particular, the visible light in the blue light (400-500 nm) region, which is known to come from electronic devices such as LED lamps, smartphones, and computers, has higher energy than visible light of other wavelengths and is frequently exposed in daily life. There is a growing concern about the impact on it. Looking at the effects of blue light on the skin in addition to increasing eye fatigue, it is said that it generates free radicals and free radicals and promotes photoaging such as carotenoid decomposition, mitochondrial DNA damage, fibroblast viability decrease, pigmentation induction. Many research reports have been made.
자외선 차단제에는 UV 빛을 흡수하는 유기 자외선 차단제와 빛 흡수보다는 주로 물리적인 산란 작용에 의해 자외선의 피부 침투를 막는 무기 자외선 차단제로 구분된다. 유기 자외선 차단제로는 benzophenone, p-amino benzoic acid (PABA), octhyl methoxy cinnamate (OMC) 등 여러 물질이 사용되고 무기 자외선 차단제로는 이산화티탄(TiO2), 산화아연(ZnO)이 사용되고 있다.Sunscreens are divided into organic sunscreens that absorb UV light and inorganic sunscreens that block the penetration of ultraviolet rays into the skin mainly by physical scattering rather than absorbing light. Various substances such as benzophenone, p-amino benzoic acid (PABA), and octhyl methoxy cinnamate (OMC) are used as organic sunscreens, and titanium dioxide (TiO 2 ) and zinc oxide (ZnO) are used as inorganic sunscreens.
유기 자외선 차단제는 제형에 용해된 상태로 피부에 넓게 도포되므로 적은 양으로도 자외선 차단 효과가 뛰어나고 백탁 현상 없이 사용감이 좋은 화장품 제형을 만들 수 있다. 하지만 유기 자외선 차단제는 합성된 화학물질로 피부에 침투하여 접촉성 피부염을 일으킬 수 있고 자외선에 의해 화학 변화가 일어나 2차적 문제 발생의 소지가 있다. 이에 반해 광물질인 무기 자외선 차단제는 분산이 어려워 제형을 만들기 어렵고 배합량이 많아지면 제형이 불투명해지고 백탁 현상 발생 및 사용감이 나빠지는 단점이 있지만 접촉성 피부염과 같은 부작용이 없고 차단 효과가 오래 지속된다. 시중에 시판되는 자외선 차단제는 대부분 유기 자외선 차단제와 무기 자외선 차단제를 모두 사용하여 각각의 장단점을 보완하고 있지만, 최근에는 피부 안전성을 위하여 가능한 한 유기 차단제를 줄이고 무기 차단제의 비중을 높이려 하고 있다.Since the organic sunscreen is dissolved in the formulation and is widely applied to the skin, it is possible to create a cosmetic formulation that has excellent UV protection effect even with a small amount and has a good feeling of use without clouding. However, organic sunscreens are synthesized chemicals that can penetrate the skin and cause contact dermatitis, and chemical changes are caused by UV rays, which may cause secondary problems. On the other hand, inorganic sunscreens, which are mineral substances, are difficult to disperse, making it difficult to make a formulation, and when the amount of formulation increases, the formulation becomes opaque, causes a cloudiness, and deteriorates the feeling of use, but does not have side effects such as contact dermatitis and the blocking effect lasts a long time. Commercially available sunscreens mostly use both organic sunscreens and inorganic sunscreens to compensate for their respective strengths and weaknesses, but recently, for the sake of skin safety, we are trying to reduce organic sunscreens and increase the specific gravity of inorganic sunscreens.
무기 자외선 차단제로서 가장 널리 쓰이는 이산화티탄은 굴절률이 커서 빛 산란을 잘 시키며 입자크기를 수십 나노로 작게 만들수록 UV-B 차단효과가 아주 우수하다. 하지만 빛에 오래 노출되면 광촉매 활성으로 활성산소가 만들어져 유기물질 분해 및 광독성 문제를 일으킬 수 있다. 이산화티탄에 비해 자외선 차단능이 떨어지는 산화아연은 UV-A를 주로 차단하기 때문에 이산화티탄과 혼합하여 많이 사용되는데, 나노 사이즈의 산화아연도 UV 빛을 받으면 광촉매 활성이 나타나고 산성이나 염기성 수용액에서 용해가 되면 오일 속 지방산 및 음이온 성분과 반응하여 난용성 염이 생성될 가능성이 있다. 이산화티탄이나 산화아연은 자외선 차단효과는 있지만 블루라이트와 같은 400 nm 이상의 파장 빛에 대해서는 차단 효과가 아주 약하다.Titanium dioxide, which is most widely used as an inorganic sunscreen, has a large refractive index, so it scatters light well. The smaller the particle size is, the more excellent the UV-B blocking effect is. However, when exposed to light for a long time, active oxygen is produced by photocatalytic activity, which can cause decomposition of organic substances and phototoxicity problems. Zinc oxide, which has less UV-blocking ability than titanium dioxide, mainly blocks UV-A, so it is widely used in combination with titanium dioxide.Nano-sized zinc oxide also exhibits photocatalytic activity when exposed to UV light, and when dissolved in acidic or basic aqueous solutions Poorly soluble salts may be formed by reacting with fatty acids and anionic components in oil. Titanium dioxide or zinc oxide has a UV blocking effect, but the blocking effect is very weak for light with a wavelength of 400 nm or more such as blue light.
파장 400 nm 이하의 자외선을 흡수하기 위해서는 약 3 eV의 밴드 갭 에너지를 가져야하는데 이산화티탄, 산화아연 이외에 또 다른 광물질로는 세륨옥사이드가 있다. 세륨옥사이드는 자외선에서 블루 라이트까지 넓은 영역의 유해한 빛 차단이 가능하고, 광촉매 활성이 낮기 때문에 피부에 대해 상대적으로 안전하다. 따라서 세륨옥사이드는 이산화티탄이 가지는 한계를 극복하는 대체 소재로 매우 가능성이 높지만 아직까지는 자외선 차단제로 화장품 제형에 많이 사용되고 있지 않다. 세륨옥사이드는 나노 사이즈의 분체이기 때문에 화장품 제형에 단순 첨가할 경우, 응집이 일어나고 물에서 분산이 어렵다. 또한 모공 침투가 가능하고 고체 파우더 제형에 사용하면 뭉치고 뻑뻑한 사용감의 문제를 지니고 있다.In order to absorb ultraviolet rays with a wavelength of 400 nm or less, it must have a band gap energy of about 3 eV. In addition to titanium dioxide and zinc oxide, cerium oxide is another mineral. Cerium oxide can block harmful light in a wide area from ultraviolet light to blue light, and is relatively safe for skin because it has low photocatalytic activity. Therefore, cerium oxide is very likely as an alternative material that overcomes the limitations of titanium dioxide, but it is not yet widely used in cosmetic formulations as a sunscreen. Since cerium oxide is a nano-sized powder, when simply added to a cosmetic formulation, aggregation occurs and dispersion in water is difficult. In addition, it can penetrate pores, and when used in a solid powder formulation, it has a problem of lumpy and stiff feeling.
한편, 황칠 추출물은 MMP-1 생성 억제 효과, 자외선 유도에 의한 MMP-1 생성억제효과, 콜라겐 합성 증진 효과, 자외선 조사에 의한 염증성 사이토카인 발현 억제 효과 및 주름 개선효과 등을 가지고 있어, 화장료로 활용될 수 있음이 알려져 있다(한국등록특허 제 10-1176529호). 그러나, 황칠을 이용한 자외선 및 블루라이트 차단용 화장료의 개발은 시도된 바 없다.On the other hand, Hwangchil extract has the effect of inhibiting the production of MMP-1, the effect of inhibiting the production of MMP-1 by UV induction, the effect of promoting collagen synthesis, the effect of inhibiting the expression of inflammatory cytokines by UV irradiation, and the effect of improving wrinkles, so it is used as a cosmetic. It is known that it can be (Korean Patent Registration No. 10-1176529). However, there has been no attempt to develop a cosmetic for blocking ultraviolet rays and blue light using hwangchil.
이러한 상황에서 본 발명자들은 탄화 처리된 황칠의 추출물을 유효성분으로 포함하는, 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하였고, 이는 자외선 및 블루라이트 차단 효과가 높으면서 동시에 항산화 작용을 갖는다는 점을 확인하여 본 발명을 완성하였다. In this situation, the present inventors provided a sunscreen cosmetic composition comprising the carbonized extract of Hwangchil as an active ingredient, which confirmed that it has high UV and blue light blocking effects and at the same time has an antioxidant effect. Completed.
본 발명이 이루고자 하는 하나의 기술적 과제는, 탄화 처리된 황칠의 추출물을 유효성분으로 포함하는, 자외선 및 블루라이트 차단 화장료 조성물을 제공하는 것이다.One technical problem to be achieved by the present invention is to provide a cosmetic composition for blocking ultraviolet rays and blue light, comprising an extract of Hwangchil treated with carbonization as an active ingredient.
본 발명이 이루고자 하는 다른 하나의 기술적 과제는, 황칠을 탄화 처리하는 제1단계; 및 상기 탄화 처리된 황칠을 추출하는 제2단계를 포함하는, 자외선 및 블루라이트 차단용 황칠 추출물의 제조방법을 제공하는 것이다.Another technical problem to be achieved by the present invention is a first step of carbonizing hwangchil; And it is to provide a method for producing a hwangchil extract for blocking ultraviolet rays and blue light comprising a second step of extracting the carbonized hwangchil.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems that are not mentioned can be clearly understood by those of ordinary skill in the technical field to which the present invention belongs from the following description. There will be.
이하에서는, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
한편, 본원에서 개시되는 각각의 설명 및 실시형태는 각각의 다른 설명 및 실시 형태에도 적용될 수 있다. 즉, 본원에서 개시된 다양한 요소들의 모든 조합이 본 발명의 범주에 속한다. 또한, 하기 기술되는 구체적인 서술에 의하여 본 발명의 범주가 제한된다고 할 수 없다.On the other hand, each description and embodiment disclosed herein can be applied to each other description and embodiment. That is, all combinations of various elements disclosed herein fall within the scope of the present invention. In addition, it cannot be said that the scope of the present invention is limited by the specific description described below.
또한, 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 통상의 실험만을 사용하여 본 출원에 기재된 본 발명의 특정 양태에 대한 다수의 등가물을 인지하거나 확인할 수 있다. 또한, 이러한 등가물은 본 발명에 포함되는 것으로 의도된다. In addition, those of ordinary skill in the art can recognize or ascertain using only routine experimentation a number of equivalents to the specific aspects of the invention described in this application. Also, such equivalents are intended to be included in the present invention.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 하나의 양태로서, 본 발명은 탄화 처리된 황칠의 추출물을 유효성분으로 포함하는, 자외선 및 블루라이트 차단용 화장료 조성물을 제공한다.As an aspect for solving the above problems, the present invention provides a cosmetic composition for blocking ultraviolet rays and blue light, comprising an extract of Hwangchil treated with carbonization as an active ingredient.
본 발명의 추출물에 사용되는 원료인 황칠(Dendropanax morbiferus)은 두릅나무과에 딸린, 사철 내내 잎이 푸른 큰키나무인 황칠나무를 지칭한다. 황칠나무는 높이 15m에 달하고 어린 가지는 녹색이며 털이 없다. 잎은 어긋나고 달걀모양 또는 타원형이다. 또한 잎 가장자리가 밋밋하지만 어린 나무에서는 3~5개로 갈라지고 톱니가 있다. 꽃은 6월에 연한 황록색으로 피고 양성화이며 산형꽃차례에 달린다. 꽃줄기는 길이 3~5cm이고 작은 꽃줄기는 길이 5~10mm이다. 꽃받침은 5개로 갈라지고 꽃잎과 수술은 5개씩이며 화반에 꿀샘이 있다. 암술머리는 5개로 갈라지고 핵과는 타원형이며 10월에 흑색으로 성숙하고 암술대가 남아 있다. 나무껍질에 상처를 내면 노란 액체가 나오는데 이것을 황칠이라고 하며 가구의 도료로 사용하였다. 한국 특산종으로 남쪽에서 자란다.The raw material used in the extract of the present invention, Hwangchil ( Dendropanax morbiferus ) refers to the Hwangchil tree, which is a tall tree with blue leaves throughout the four seasons. The Hwangchil tree reaches 15m in height, and the young branches are green and hairless. Leaves are alternate and egg-shaped or oval. Also, the edge of the leaves is flat, but in young trees, it is divided into 3~5 and there are saw teeth. Flowers bloom in light yellow-green in June, are bisexual, and hang on the umbel. The stalk is 3~5cm long and the stalk is 5~10mm long. The calyx is divided into 5 pieces, the petals and stamens are 5 pieces each, and there is a honey gland on the flowerbed. The pistil head is divided into 5 pieces, and the drupe is oval, and it matures to black in October, and the style is left. Yellow liquid comes out when the bark is scratched, which is called Hwangchil and was used as a paint for furniture. It is a Korean endemic species and grows in the south.
본 발명에 있어서, 추출물은 황칠나무의 다양한 기관 또는 부분(예: 잎, 꽃, 뿌리, 줄기, 가지, 껍질 및 종자 등)을 원료로 하여 탄화한 후 추출하여 얻은 것을 의미하고, 바람직하게는 잎, 줄기, 가지, 껍질 또는 뿌리를 탄화 및 추출한 것이고, 보다 바람직하게는 잎, 가지, 껍질 또는 뿌리를 탄화 및 추출한 것이며, 가장 바람직하게는 잎과 가지를 탄화 및 추출한 것을 의미한다.In the present invention, the extract is obtained by carbonization and extraction using various organs or parts (eg, leaves, flowers, roots, stems, branches, shells, seeds, etc.) of Hwangchil as a raw material, and preferably leaves , Stem, branch, bark or root is carbonized and extracted, more preferably leaves, branches, bark or root are carbonized and extracted, and most preferably leaves and branches are carbonized and extracted.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 원료로서의 황칠은 분쇄된 것일 수 있다. 구체적으로, 분쇄된 입자의 평균 크기는 5.0mm이하일 수 있다. 이보다 입자 크기가 큰 경우에는 탄화 처리시 탄소나노입자의 생성이 미약할 수 있다.According to one embodiment of the present application, hwangchil as the raw material may be pulverized. Specifically, the average size of the pulverized particles may be 5.0 mm or less. If the particle size is larger than this, the generation of carbon nanoparticles may be weak during carbonization.
본 발명의 추출물은 탄화 처리된 황칠을 추출하여 수득한 것이다. 본원에서 사용되는 용어 “탄화 처리”는 유기물 전구체에 물리적 또는 화학적 자극을 제공하여 탄소입자가 형성되도록 하는 것을 의미한다. 본원에서 탄화 처리는 초음파 조사, 열수법, 및 마이크로웨이브법 중 선택된 어느 하나의 방법으로 수행되는 것일 수 있으나, 유기물 전구체를 탄화시키는 방법이면 제한되지 않고 사용될 수 있다. The extract of the present invention is obtained by extracting the carbonized hwangchil. As used herein, the term “carbonization treatment” means providing a physical or chemical stimulus to an organic precursor to form carbon particles. Herein, the carbonization treatment may be performed by any one selected from ultrasonic irradiation, hydrothermal method, and microwave method, but may be used without limitation as long as it is a method of carbonizing an organic material precursor.
구체적으로, 상기 초음파(ultrasound irradiation) 처리는 60~100℃에서 1~10kHz의 초음파를 30~180분 동안 처리하여 수행될 수 있다. 상기 열수(hydrothermal) 처리는 100~500℃에서 10~180분 동안 처리하여 수행될 수 있다. 상기 마이크로웨이브 처리는 700 내지 900W의 마이크로 오븐에서 8 내지 12분 동안 수행될 수 있다. 구체적으로, 750 내지 850W의 마이크로 오븐에서 9 내지 11분 동안 수행될 수 있다. 상기 조건보다 강한 조건 또는 긴 시간 탄화하는 경우 항산화 성분들의 함량이 감소될 수 있으며, 상기 조건 보다 약한 조건 또는 짧은 시간 탄화하는 경우 자외선 차단에 적합한 탄소나노입자들의 생성이 감소할 수 있다.Specifically, the ultrasonic (ultrasound irradiation) treatment may be performed by processing ultrasonic waves of 1 to 10 kHz at 60 to 100°C for 30 to 180 minutes. The hydrothermal treatment may be performed by treating at 100 to 500°C for 10 to 180 minutes. The microwave treatment may be performed for 8 to 12 minutes in a 700 to 900 W microwave oven. Specifically, it may be performed in a micro oven of 750 to 850 W for 9 to 11 minutes. When carbonization is performed under conditions stronger than the above conditions or for a long time, the content of antioxidant components may be reduced, and when carbonization is performed under conditions weaker than the above conditions or for a short period of time, the generation of carbon nanoparticles suitable for UV protection may decrease.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 탄화 처리는 원료 황칠을 용매에 침지한 상태에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 용매로는 물, 에탄올, 암모니아수 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 물을 사용할 수 있다. 본원의 일 구현예에 따르면, 상기 탄화 처리는 원료 황칠 1 중량부를 5 내지 10 중량부의 용매에 침지한 상태에서 수행되는 것일 수 있다. 이보다 많은 용매에 침지할 경우 적절한 수준의 탄화가 일어나지 않을 수 있으며, 이보다 적은 용매에 침지할 경우 탄화가 과도하게 진행되어 항산화 성분들이 파괴될 수 있다. According to the exemplary embodiment of the present disclosure, the carbonization treatment may be performed while the raw material hwangchil is immersed in a solvent. As the solvent, water, ethanol, aqueous ammonia, etc. may be used, and water may be preferably used. According to the exemplary embodiment of the present disclosure, the carbonization treatment may be performed while immersing 1 part by weight of raw material hwangchil in 5 to 10 parts by weight of a solvent. When immersed in more solvents, an appropriate level of carbonization may not occur, and when immersed in less than this, carbonization proceeds excessively and antioxidant components may be destroyed.
또한, 본원의 일 구현예에 따르면, 상기 탄화처리는 원료 황칠을 수용성 아민계 화합물과 혼합한 상태에서 수행되는 것일 수 있다. 본 발명의 추출방법에 따라 제공하는 황칠 탄소나노입자는 음이온성을 나타내므로, 원료 황칠을 양이온성의 수용성 아민계 화합물과 혼합한 후 탄화처리할 경우 안정적인 복합체 입자를 만들 수 있으며, 황칠 추출물이 자외선 및 블루라이트에 대한 높은 흡수를 보일 수 있다. 상기 수용성 아민계 화합물은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로, 알칸올 아민류, 폴리알킬렌폴리아민류, 지방족 아민류, 방향족 아민류, 환상 아민류, 아미노클레이류, 및 키토산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 한 종 이상일 수 있다. 예를 들어, 히드록실아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, N,N-디메틸에틸아민, N,N-디에틸에탄올아민, N,N-디부틸에탄올아민, N-메틸에탄올아민, N-에틸에탄올아민, N-부틸에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 모노이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민 등의 알칸올 아민류; 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 프로필렌디아민, N,N-디에틸에틸렌디아민, N,N'-디에틸에틸렌디아민, 1,4-부탄디아민, N-에틸-에틸렌디아민, 1,2프로판디아민, 1,3-프로판디아민, 1,6-헥산디아미드의 폴리알킬렌폴리아민류; 히드라진, 2-에틸-헥실아민, 디옥틸아민, 트리부틸아민, 트리프로필아민, 헵틸아민, 시클로헥실 아민 등의 지방족 아민류; 모르폴린, 트리아진, 트리아졸, 포르피린, 벤질아민, 디페닐아민 등의 방향족 아민류; 피페라딘, N-메틸-피페라딘, 메틸-피페라딘, 히드록실에틸피페라딘 등의 환상 아민류; 아미노클레이류; 키토산 등을 들 수 있다.Further, according to the exemplary embodiment of the present disclosure, the carbonization treatment may be performed in a state in which the raw material hwangchil is mixed with a water-soluble amine compound. Since the Hwangchil carbon nanoparticles provided according to the extraction method of the present invention exhibit anionic properties, stable composite particles can be made when the raw material Hwangchil is mixed with a cationic water-soluble amine compound and then carbonized. It can show high absorption of blue light. The water-soluble amine compound is generally used in the art and is not particularly limited. Specifically, it may be any one or more selected from the group consisting of alkanol amines, polyalkylene polyamines, aliphatic amines, aromatic amines, cyclic amines, aminoclays, and chitosan. For example, hydroxylamine, monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, 2-(2-aminoethoxy)ethanol, N,N-dimethylethylamine, N,N-diethylethanolamine, N,N -Alkanol amines such as dibutyl ethanolamine, N-methylethanolamine, N-ethylethanolamine, N-butylethanolamine, N-methyldiethanolamine, monoisopropanolamine, and triisopropanolamine; Diethylenetriamine, triethylenetetraamine, propylenediamine, N,N-diethylethylenediamine, N,N'-diethylethylenediamine, 1,4-butanediamine, N-ethyl-ethylenediamine, 1,2propane Polyalkylene polyamines such as diamine, 1,3-propanediamine, and 1,6-hexanediamide; Aliphatic amines such as hydrazine, 2-ethyl-hexylamine, dioctylamine, tributylamine, tripropylamine, heptylamine, and cyclohexylamine; Aromatic amines such as morpholine, triazine, triazole, porphyrin, benzylamine, and diphenylamine; Cyclic amines such as piperidine, N-methyl-piperadine, methyl-piperadine, and hydroxylethylpiperidine; Aminoclays; Chitosan, etc. are mentioned.
본원의 일 구현예에 따르면, 탄화 처리에 앞서 오염물질, 용해성 및 악취성 물질이나 중금속 등의 오염물질을 제거하기 위하여 필요에 따라 여과 처리를 진행할 수 있다. 상기 여과단계는 통상의 방법에 따라 실시할 수 있으며, 특히 필터지를 이용한 감압여과법에 의해 수행될 수 있다. 또한, 상기 감압여과 이후에는 필요에 따라 막을 여과재로 사용하는 막 여과기를 이용한 막여과법을 추가로 더 실시할 수도 있다.According to the exemplary embodiment of the present disclosure, filtration treatment may be performed as necessary to remove contaminants such as pollutants, soluble and odorous substances, or heavy metals prior to carbonization. The filtration step may be performed according to a conventional method, and in particular, may be performed by a reduced pressure filtration method using filter paper. In addition, after the vacuum filtration, if necessary, a membrane filtration method using a membrane filter using a membrane as a filter medium may be further performed.
본 발명의 추출물은 상기 탄화 처리된 황칠을 추출하여 얻어진다. 추출방법은 당업계에서 수행되는 추출방식이면 제한되지 않고 사용될 수 있다. 본 발명에서는 바람직하게는 추출용매를 이용한 용매 추출법을 이용하였다. 본 발명에서 황칠 추출물은 다양한 추출용매, 예를 들어, 물, 탄소수 1-4의 무수 또는 함수 저급 알코올 (예를 들면, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올), 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린, 아세톤, 디에틸에테르, 에틸 아세테이트, 부틸아세테이트, 디클로로메탄, 클로로포름, 헥산 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출 용매를 사용하여 얻을 수 있으며, 바람직하게는 물, C1-6 알코올, 또는 이들의 혼합물인 용매를 사용하여 얻을 수 있으며, 보다 바람직하게는 물을 사용하여 얻어진 것일 수 있다. 추출물은 상기 추출용매에 장시간 침지하여 얻어지는 액상으로 제공될 수 있다. 본원의 일 구현예에 따르면, 상기 추출용매는 원료 황칠 1g 당 5 내지 10mL의 양으로 사용될 수 있다. The extract of the present invention is obtained by extracting the carbonized hwangchil. The extraction method is not limited and may be used as long as it is an extraction method performed in the art. In the present invention, preferably, a solvent extraction method using an extraction solvent was used. Hwangchil extract in the present invention is a variety of extraction solvents, for example, water, anhydrous or hydrated lower alcohols having 1-4 carbon atoms (eg, methanol, ethanol, propanol and butanol), propylene glycol, 1,3-butylene glycol , Glycerin, acetone, diethyl ether, ethyl acetate, butyl acetate, dichloromethane, chloroform, hexane, and can be obtained using one or more extraction solvents selected from the group consisting of mixtures thereof, preferably water, C 1 -6 It can be obtained by using alcohol, or a solvent that is a mixture thereof, and more preferably can be obtained by using water. The extract may be provided in a liquid form obtained by immersing in the extraction solvent for a long time. According to one embodiment of the present application, the extraction solvent may be used in an amount of 5 to 10 mL per 1 g of raw material hwangchil.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 추출은 2 내지 4시간 진행되는 것일 수 있으며, 이보다 오래 추출될 경우 추출물이 불필요한 성분들을 과량 함유할 수 있으며, 이보다 적게 추출될 경우 추출물이 충분한 양의 플라보노이드, 페놀성 화합물, 및 탄소나노입자를 포함하지 않을 수 있다.According to one embodiment of the present application, the extraction may be performed for 2 to 4 hours, and when extracted for longer than this, the extract may contain an excessive amount of unnecessary components, and when extracted less than this, the extract may contain a sufficient amount of flavonoids and phenols. Sex compounds, and may not contain carbon nanoparticles.
본원의 일 구현 예에 따르면, 상기 추출물은 필요한 경우 원심분리, 건조, 및 여과 등의 당업계에 상용되는 과정을 수회 추가로 거쳐서 제공될 수 있다.According to the exemplary embodiment of the present application, the extract may be provided through several additional processes commonly used in the art, such as centrifugation, drying, and filtration, if necessary.
본 발명의 황칠 추출물은 탄소나노입자를 포함함에 따라 자외선 및 블루라이트 차단용 화장료로 활용될 수 있다. 본원에서 자외선 차단용 화장료 조성물은 자외선뿐만 아니라 블루라이트 차단용도로도 활용될 수 있다. As the hwangchil extract of the present invention contains carbon nanoparticles, it can be used as a cosmetic for blocking ultraviolet rays and blue light. The sunscreen cosmetic composition herein may be used not only for ultraviolet rays, but also for blue light blocking.
관련하여, 어떤 입자에 의한 빛 차단은 흡수와 산란에 의해 이루어진다. 주로 무기분체 입자는 빛을 흡수하기보다는 산란에 의해 빛을 차단하는 효과가 더 크다. 본 발명의 황칠 추출물은 자외선 영역의 빛을 흡수할 뿐만 아니라, 블루라이트 영역의 빛을 산란시킴에 따라 두 영역의 빛을 차단하는 효과를 갖는다. 본원의 일 실험예에 따르면, 본 발명의 황칠 추출물은 자외선이 투과되지 않을 뿐만 아니라, 블루라이트의 빛 또한 투과하지 못하고 산란시키는 것임을 확인하였다(실험예 1, 2, 및 3).In connection, light blocking by certain particles is achieved by absorption and scattering. Mainly, inorganic powder particles have a greater effect of blocking light by scattering than absorbing light. Hwangchil extract of the present invention not only absorbs light in the ultraviolet region, but also has an effect of blocking light in two regions by scattering the light in the blue light region. According to an experimental example of the present application, it was confirmed that the Hwangchil extract of the present invention does not transmit ultraviolet rays, but also does not transmit blue light and scatters (Experimental Examples 1, 2, and 3).
본원에서 사용되는 용어 “탄소나노입자”는 탄소나노양자점 및 탄소나노닷(Carbon nanodots)과 상호교환 가능하도록 사용되는 용어이며, 탄소 원자로 구성된 구형 입자를 의미한다. 상기 탄소나노입자는 원료황칠에는 존재하지 않으나, 탄화처리에 의해 생성될 수 있다. 탄소나노입자는 1nm 내지 10nm의 평균 입자크기를 가질 수 있으며, 바람직하게 1nm 내지 5nm의 평균 입자크기를 가질 수 있다. 이보다 입자 크기가 작거나 큰 경우에는 자외선 차단을 위한 빛의 산란 및/또는 반사 효과가 감소할 수 있다.The term "carbon nanoparticles" as used herein is a term used interchangeably with carbon nano quantum dots and carbon nanodots, and refers to spherical particles composed of carbon atoms. The carbon nanoparticles are not present in the raw material Hwangchil, but may be produced by carbonization. The carbon nanoparticles may have an average particle size of 1 nm to 10 nm, and preferably may have an average particle size of 1 nm to 5 nm. If the particle size is smaller or larger than this, the effect of scattering and/or reflecting light for blocking ultraviolet rays may be reduced.
본원의 일 구현예에 따르면, 화장료 조성물은 7.5 내지 30mg/mL의 함량으로 황칠의 성분을 포함할 수 있다. 이보다 낮은 함량으로 포함할 경우 자외선 차단 개선 효과가 다소 미미할 수 있으며, 이보다 높은 함량의 경우에는 자극성을 나타낼 수 있다. 본 발명의 일 실험예에 따르면, 상기 농도를 나타내는 경우에 자외선 및 블루라이트가 차단될 수 있음을 확인하였다.According to one embodiment of the present application, the cosmetic composition may include a component of Hwangchil in an amount of 7.5 to 30mg/mL. When included in a lower content, the effect of improving UV protection may be slightly insignificant, and in the case of a higher content, irritation may be exhibited. According to an experimental example of the present invention, it was confirmed that ultraviolet rays and blue light can be blocked when the concentration is displayed.
한편, 본 발명의 추출물은 플라보노이드나 페놀성 화합물 등의 추가적인 유효성분도 높은 함량으로 포함할 수 있기 때문에 자외선 차단용뿐만 아니라 항산화, 노화방지, 아토피성 피부염 개선 등의 용도로 활용될 수 있다. 본 발명의 일 실험예에 따르면, 본 발명의 추출물은 높은 함량으로 플라보노이드나 페놀성 화합물을 포함하고 있으며, 이에 따라 세포 독성을 나타내지 않음을 확인하였다.On the other hand, since the extract of the present invention may contain additional active ingredients such as flavonoids or phenolic compounds in a high content, it may be used not only for UV protection, but also for antioxidant, anti-aging, and improvement of atopic dermatitis. According to an experimental example of the present invention, it was confirmed that the extract of the present invention contained flavonoids or phenolic compounds in a high content, and thus did not exhibit cytotoxicity.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 화장료 조성물은 실란 화합물을 추가로 포함하여 제공될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 “실란 화합물”은 중심 규소 원자에 4개의 치환기가 결합된 화합물을 의미한다. 본 발명의 실란 화합물은 적어도 하나의 탄화수소쇄 함유기와 적어도 하나의 가수분해성기가 중심 규소 원자에 결합된 것이다. 실란 화합물을 추가로 포함함에 따라 양이온과 음이온 간의 복합체가 형성될 수 있거나, 졸-겔 법에 의한 겔 형태의 조성물이 형성될 수 있다. 이 경우, 안정적인 고체 망목 구조를 형성할 수 있으며, 화장료 조성물은 블루라이트 흡수능력을 향상될 수 있다. 본원의 일 실험예에 따르면, APTES와 같은 실란 화합물과 황칠 추출물의 혼합물은 음이온과 양이온 간에 복합체를 형성하며 부분적으로 졸-겔반응에 의한 안정적인 상을 형성하여, 블루라이트 빛의 흡수가 현저히 증가될 수 있음을 확인할 수 있다(실험예 3).According to the exemplary embodiment of the present application, the cosmetic composition may be provided by additionally including a silane compound. The term “silane compound” as used herein refers to a compound in which four substituents are bonded to a central silicon atom. The silane compound of the present invention is one in which at least one hydrocarbon chain-containing group and at least one hydrolyzable group are bonded to a central silicon atom. As the silane compound is further included, a complex between a cation and an anion may be formed, or a composition in a gel form may be formed by a sol-gel method. In this case, a stable solid network structure can be formed, and the cosmetic composition can improve blue light absorption ability. According to an experimental example of the present application, a mixture of a silane compound such as APTES and a hwangchil extract forms a complex between an anion and a cation and partially forms a stable phase by a sol-gel reaction, so that the absorption of blue light light is significantly increased. It can be seen that it can be confirmed (Experimental Example 3).
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 화장료 조성물은 전체 중량대비 실란 화합물을 5 내지 15 중량%만큼 포함할 수 있다.According to the exemplary embodiment of the present disclosure, the cosmetic composition may contain 5 to 15% by weight of a silane compound relative to the total weight.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 화장료 조성물은 당업계에 사용되는 다른 무기 자외선 차단제 또는 유기 자외선 차단제를 추가로 포함할 수 있다. 이에 따라 자외선 차단 및 블루라이트 차단 효과가 강화될 수 있다. 특히, 무기 자외선 차단제는 자외선을 산란시키는 특성이 강하므로, 자외선을 흡수하는 성질이 강한 본 발명의 황칠 추출물과 함께 사용되면 자외선 차단 효과가 현저하게 나타날 수 있다. According to the exemplary embodiment of the present disclosure, the cosmetic composition may further include other inorganic sunscreens or organic sunscreens used in the art. Accordingly, UV blocking and blue light blocking effects may be enhanced. In particular, since the inorganic sunscreen has a strong property of scattering ultraviolet rays, when used together with the Hwangchil extract of the present invention, which has a strong ultraviolet-absorbing property, the ultraviolet-blocking effect may be remarkably exhibited.
한편, 유기 자외선 차단제는 피부에 흡수되어 혈액내에 검출될 가능성이 있어, 최근 개발되는 화장료에서는 유기 자외선 차단제의 첨가를 자제하는 경향이 있다. 유기 자외선 차단제와 무기 자외선 차단제를 동시에 포함하는 화장료의 대안으로서 본 발명의 황칠 추출물 및 무기 자외선 차단제를 포함하는 화장료는 자외선/블루라이트의 흡수 및 산란에 의한 우수한 효과를 나타내면서도 독성 문제를 해결할 수 있는 장점이 있다. 황칠 추출물 자체의 미백 및 주름개선 효과까지 기대할 수 있다.On the other hand, organic sunscreens have the potential to be absorbed by the skin and detected in the blood, so recently developed cosmetics tend to refrain from adding organic sunscreens. As an alternative to cosmetics containing both an organic sunscreen and an inorganic sunscreen, the cosmetics containing the hwangchil extract and the inorganic sunscreen of the present invention exhibit excellent effects by absorption and scattering of UV/blue light, while solving the toxicity problem. There is an advantage. You can expect the whitening and wrinkle improvement effects of Hwangchil extract itself.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 화장료 조성물은 전체 중량대비 무기자외선 차단제를 0.1 내지 1.0 중량%만큼 포함할 수 있다.According to the exemplary embodiment of the present disclosure, the cosmetic composition may contain 0.1 to 1.0% by weight of an inorganic sunscreen based on the total weight.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 무기 자외선 차단제는 세륨옥사이드, 티타늄디옥사이드(TiO2)와 징크옥사이드(ZnO), 세륨 아미노클레이(CeAC), 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the inorganic sunscreen agent may be selected from the group consisting of cerium oxide, titanium dioxide (TiO 2 ) and zinc oxide (ZnO), cerium aminoclay (CeAC), and combinations thereof.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기 자외선 차단제는 옥틸 메톡시신나메이트(octyl methoxycinnamate), 에틸헥실살리실레이트(ethylhexylsalicylate), 호모살레이트(homosalate), 4-메틸벤질리덴캠퍼(4-Methylbenzylidene Camphor), 드로메트리졸(Drometrizole), 드로메트리졸트리실록산(Drometrizole Siloxane), 디갈로일트리올리에이트(Digalloyl Trioleate), 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트 산(Disodium Phenyl Dibenzimidazole Tetrasulfonate Acid), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸헥실부타미도트리아존(Diethylhexyl Butamido Triazone), 메틸렌비스-벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol), 멘틸안트라닐레이트(Menthyl Anthranilate), 벤조페논-3(Benzophenone-3), 벤조페논-4(Benzophenone-4), 벤조페논-8(Benzophenone-8), 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane), 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-EthylhexyloxyphenolMethoxyphenyl Triazine), 시녹세이트(Cinoxate), 에틸헥실디메틸파바(Ethylhexyl Dimethyl PABA), 에틸헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 에틸헥실트리아존(Ethylhexyl Triazone), 옥토크릴렌(Octocrylene), 이소아밀 p-메톡시신나메이트(Isoamyl p-Methoxycinnamate), 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid), 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드(Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid), 폴리실리콘-15(Polysilicone-15) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the organic sunscreen is octyl methoxycinnamate, ethylhexylsalicylate, homosalate, 4-methylbenzylidene camphor ), Drometrizole, Drometrizole Siloxane, Digaloyl Trioleate, Disodium Phenyl Dibenzimidazole Tetrasulfonate Acid, D Ethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate, Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate, Diethylhexyl Butamido Triazone, Methylenebis-Benzotria Zolyl tetramethylbutylphenol (Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol), Menthyl Anthranilate, Benzophenone-3, Benzophenone-4, Benzophenone-8 ), Butyl Methoxydibenzoylmethane, Bis-EthylhexyloxyphenolMethoxyphenyl Triazine, Cinoxate, Ethylhexyl Dimethyl PABA, Ethylhexylmethoxycinna Mate (Ethylhexyl Methoxycinnamate), Ethylhexyl Triazone, Octocrylene, Isoamyl p-Methoxycinnamate, Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid, Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid, Polysilicone-15, and combinations thereof It can be.
본원의 일 실험예에 따르면, 양이온성CeAC(세륨-아미노클레이) 같은 무기 자외선 차단제와 황칠 추출물의 혼합물은 빛의 산란에 의해 증가된 자외선 차단 효과를 나타냄을 확인할 수 있었다(실험예 3).According to an experimental example of the present application, it was confirmed that a mixture of an inorganic sunscreen such as cationic CeAC (cerium-aminoclay) and a hwangchil extract exhibits an increased UV-blocking effect by light scattering (Experimental Example 3).
본원의 일 구현예에 따르면, 화장료 조성물은, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션 및 스프레이로 이루어진 그룹 중 1종의 것으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는 유연 화장수, 영양 화장수, 영양크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.According to one embodiment of the present application, the cosmetic composition is formulated as one of the group consisting of solutions, suspensions, emulsions, pastes, gels, creams, lotions, powders, oils, powder foundations, emulsion foundations, and sprays. However, it is not limited thereto. In more detail, it may be prepared in the form of a flexible lotion, a nutrition lotion, a nutrition cream, a massage cream, an essence, an eye cream, a cleansing cream, a cleansing foam, a cleansing water, a pack or a powder.
또한, 상기 화장료 조성물에 포함되는 성분은 상기한 성분 외, 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예컨대 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함할 수 있다.In addition, the ingredients included in the cosmetic composition may include ingredients commonly used in cosmetic compositions, in addition to the above ingredients. For example, conventional auxiliary agents such as stabilizers, solubilizers, vitamins, pigments and fragrances, and carriers Can include.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 다른 하나의 양태로서, 본 발명은 황칠을 탄화 처리하는 제1단계; 및 상기 탄화 처리된 황칠을 추출하는 제2단계를 포함하는, 자외선 및 블루 라이트 차단용 황칠 추출물의 제조방법을 제공한다. 여기에서 사용되는 용어 및 방법에 대한 설명은 전술한 바와 같다.As another aspect for solving the above problems, the present invention comprises a first step of carbonizing hwangchil; And it provides a method for producing a hwangchil extract for blocking ultraviolet rays and blue light comprising a second step of extracting the carbonized hwangchil. The terms and methods used herein are as described above.
본 발명의 황칠 추출물은 분산된 탄소나노입자에 의해 흡수 및 산란에 의한 우수한 자외선/블루라이트의 차폐효과를 나타낸다. 또한, 본 발명의 황칠 추출물은 플라보노이드 및 페놀성 화합물 등의 항산화 물질을 높은 함량으로 갖는다. 이에 따라, 본 발명의 황칠 추출물은 자외선 차단제로서 피부 노화 방지의 효과를 동시에 나타내는 화장료에 사용될 수 있다.Hwangchil extract of the present invention exhibits excellent UV/blue light shielding effect by absorption and scattering by the dispersed carbon nanoparticles. In addition, the hwangchil extract of the present invention has a high content of antioxidants such as flavonoids and phenolic compounds. Accordingly, the hwangchil extract of the present invention can be used as a sunscreen in a cosmetic that simultaneously exhibits an effect of preventing skin aging.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the above effects, and should be understood to include all effects that can be deduced from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
도 1은 실시예 1의 제조 과정을 나타낸 도이다.
도 2내지 도 4는 각각 실시예 1 내지 3에 대한 블루라이트 투과 실험 결과를 나타낸 도이다.
도 5 내지 7는 실시예 1, 2, 및 3에 대한 형광 패턴 실험 결과를 나타낸 도이다.
도 8은 실시예 1 내지 3에 대한 자외선-가시광선의 흡광도를 측정한 결과를 나타낸 도이다.
도 9는 실시예 1과 비교하여 실시예 2에 대한 자외선-가시광선의 흡광도 측정 결과를 나타낸 도이다.
도 10은 실시예 1과 비교하여 실시예 3에 대한 자외선-가시광선의 흡광도 측정 결과를 나타낸 도이다.
도 11은 실시예 1의 세포 독성 평가에 따른 결과를 나타낸 도이다.
도 12는 페놀성 화합물의 정량을 위한 검량선 그래프를 나타낸 도이다.
도 13은 페놀성 화합물의 정량을 위한 흡광도 측정 결과를 나타낸 도이다.
도 14은 플라보노이드의 정량을 위한 검량선 그래프를 나타낸 도이다.
도 15는 플라보노이드의 정량을 위한 흡광도 측정 결과를 나타낸 도이다.1 is a diagram showing the manufacturing process of Example 1.
2 to 4 are diagrams showing blue light transmission test results for Examples 1 to 3, respectively.
5 to 7 are diagrams showing fluorescence pattern experiment results for Examples 1, 2, and 3.
8 is a diagram showing a result of measuring the absorbance of ultraviolet-visible light for Examples 1 to 3;
9 is a diagram showing the result of measuring the absorbance of ultraviolet-visible light for Example 2 compared to Example 1. FIG.
10 is a diagram showing the result of measuring the absorbance of ultraviolet-visible light for Example 3 compared to Example 1. FIG.
11 is a diagram showing the results according to the cytotoxicity evaluation of Example 1.
12 is a diagram showing a calibration curve graph for quantification of a phenolic compound.
13 is a diagram showing a result of measuring absorbance for quantification of a phenolic compound.
14 is a diagram showing a calibration curve graph for quantification of flavonoids.
15 is a diagram showing a result of measuring absorbance for quantification of flavonoids.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by the following examples. However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.
실시예 1- 황칠의 탄화처리 수추출물Example 1- Carbonization treatment water extract of Hwangchil
3 g의 황칠(잎과 가지)과 30mL의 증류수(DI water)를 혼합한 채로 분쇄기를 사용하여 분쇄하였다. 분쇄된 입자 크기는 0.5mm 내지 5.0mm였다. 이를 전자레인지에 넣고 800 W의 마이크로파를 10분간 조사하여 가열하였다(탄화 처리). 이에 따라 탄화물이 수득되었으며, 수득한 탄화물을 20 ml 증류수에 침지시킨 후 3시간 실온에서 방치하였다. 이후 원심분리를 반복하여 상등액을 취해 실시예 1을 제조하였다. 실시예 1 추출물의 농도는 30mg/mL로 확인되었다. 실시예 1의 제조 과정을 도 1에 나타내었다.3 g of hwangchil (leaf and branch) and 30 mL of distilled water (DI water) were mixed and pulverized using a grinder. The pulverized particle size was 0.5 mm to 5.0 mm. This was placed in a microwave oven and heated by irradiating an 800 W microwave for 10 minutes (carbonization treatment). Accordingly, a carbide was obtained, and the obtained carbide was immersed in 20 ml of distilled water and left at room temperature for 3 hours. After that, the centrifugation was repeated to take the supernatant to prepare Example 1. The concentration of the extract of Example 1 was confirmed to be 30mg/mL. The manufacturing process of Example 1 is shown in FIG. 1.
비교예 1 - 황칠의 비탄화처리 블랙 추출물(Black Extract 5%)Comparative Example 1-Non-carbonized black extract of Hwangchil (Black Extract 5%)
실시예 1과 마찬가지로 분쇄된 황칠 입자를 얻은 후에, 100℃의 물로 중탕하여 블랙 추출물을 수득하였다.After obtaining the pulverized hwangchil particles in the same manner as in Example 1, a black extract was obtained by bathing in 100°C water.
비교예 2 - 황칠의 비탄화처리 투명 추출물(Transparent Extract 5%)Comparative Example 2-Non-carbonized transparent extract of Hwangchil (Transparent Extract 5%)
실시예 1과 마찬가지로 분쇄된 황칠 입자를 얻은 후에, 이를100℃의 증류수를 이용한 증류추출을 수행하여 냉각기계를 통해 액상 추출물을 수득하였다.After obtaining the pulverized hwangchil particles in the same manner as in Example 1, distillation extraction was performed using distilled water at 100°C to obtain a liquid extract through a cooling machine.
실시예 2- 황칠의 탄화처리 추출물과 CeAC의 혼합물Example 2- Mixture of carbonized extract of Hwangchil and CeAC
실시예 1에 따른 30mg/mL 농도의 황칠 추출물에 CeAC(세륨-아미노클레이)를 일정 농도로 혼합하여 실시예 2를 제조하였다. 상기 세륨-아미노클레이는 전구체로 세륨 염화수화물(CeCl3·7H2O), 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-Aminopropyltriethoxysilane; 이하 'APTES') 및 알콜을 이용하여 제조하였으며, 등록특허 제10-1968307호의 실시예 1에 기재된 방법에 따라 분말형태의 CeAC를 수득하였다.Example 2 was prepared by mixing CeAC (cerium-aminoclay) to a 30mg/mL concentration of hwangchil extract according to Example 1 at a predetermined concentration. The cerium-aminoclay was prepared using cerium chloride hydrate (CeCl3·7H2O), 3-Aminopropyltriethoxysilane (hereinafter'APTES') and alcohol as precursors, and Patent No. 10-1968307 CeAC in powder form was obtained according to the method described in Example 1.
실시예 3 - 황칠의 탄화처리 추출물과 APTES의 혼합물Example 3-Mixture of carbonized extract of Hwangchil and APTES
실시예 1에 따른 30mg/mL 농도의 황칠 추출물에 APTES(3-aminopropyltriethoxysilane)을 일정 농도로 혼합하여 실시예 3을 제조하였다. 상기 혼합물에서 음이온성의 탄소나노입자와 및 양이온성의 APTES는 안정적인 복합체를 형성하였으며, 졸-겔 반응이 부분적으로 나타나 안정적인 상이 형성되었다. Example 3 was prepared by mixing 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) with a 30 mg/mL concentration of hwangchil extract according to Example 1 at a predetermined concentration. In the mixture, anionic carbon nanoparticles and cationic APTES formed a stable complex, and a sol-gel reaction partially appeared to form a stable phase.
실험예 1. 황칠 추출물에 대한 블루라이트 투과 여부 측정Experimental Example 1. Measurement of blue light transmission to hwangchil extract
실시예 1의 황칠 추출물을 3.75, 7.5, 15, 30 mg/mL의 농도로 희석 제조하여 블랙라이트 UV램프(ROBUST UV 12LED)를 이용하여 430~450nm의 블루라이트를 투과시켰다. 대조군으로 물을 사용하였다. The hwangchil extract of Example 1 was diluted to a concentration of 3.75, 7.5, 15, and 30 mg/mL to transmit blue light of 430 to 450 nm using a black light UV lamp (ROBUST UV 12LED). Water was used as a control.
실험 결과를 도 2에 나타내었다. 실시예 1이 30mg/mL, 15mg/mL, 및 7.5mg/mL의 농도인 경우 블루라이트를 투과시키지 못하였으며, 3.75 mg/mL의 샘플에서는 블루라이트가 희미하게 투과됨을 알 수 있었다.The experimental results are shown in FIG. 2. In the case of Example 1 at the concentrations of 30mg/mL, 15mg/mL, and 7.5mg/mL, blue light could not be transmitted, and blue light was faintly transmitted in the sample of 3.75 mg/mL.
실시예 2 및 3에 대해서도 동일한 실험을 수행하였다. 30mg/mL의 황칠 추출물에 CeAC를 0.6 중량%로 혼합한 실시예 2 에 대해서 1배, 2배, 및 4배 희석하여 상기 실험을 수행한 결과를 도 3에 나타내었다. 30mg/mL의 실시예 1의 추출물에 APTES를 10 중량%로 혼합한 실시예 3 에 대하여 1배, 2배, 4배, 8배, 16배, 및 32배 희석하여 상기 실험을 수행한 결과를 도 4에 나타내었다.The same experiment was carried out for Examples 2 and 3. Fig. 3 shows the results of performing the above experiment by diluting 1, 2, and 4 times for Example 2 in which CeAC was mixed at 0.6% by weight of Hwangchil extract of 30mg/mL. The results of performing the above experiment were diluted 1 times, 2 times, 4 times, 8 times, 16 times, and 32 times for Example 3 in which 10% by weight of APTES was mixed with the extract of Example 1 at 30 mg/mL. It is shown in Figure 4.
실시예 2는 UV의 투과를 막으며, 2배 및 4배 희석된 경우에 희미하게 빛을 투과시킴을 알 수 있었다. 실시예 3 은 16배 희석한 경우까지 빛의 투과를 막으며, 약 32배 희석된 경우에도 빛을 희미하게 투과시킴을 알 수 있었다. Example 2 prevented the transmission of UV, and when diluted 2 times and 4 times, it was found that the light was faintly transmitted. In Example 3, it was found that the transmission of light was prevented until 16 times of dilution, and light was faintly transmitted even when diluted about 32 times.
이와 같이, 실시예 1은 블루라이트에 대한 차폐능력이 있는 것으로 나타났으며, CeAC나 APTES를 혼합한 실시예 2 및 3 또한 블루라이트 차폐 능력이 있는 것으로 나타났다.As such, Example 1 was found to have blue light shielding ability, and Examples 2 and 3 in which CeAC or APTES were mixed were also found to have blue light shielding ability.
실험예 2. 황칠 추출물의 파장별 여기에 따른 형광 실험Experimental Example 2. Fluorescence experiment according to excitation by wavelength of Hwangchil extract
실험예 1에서 확인한 빛의 형광에 대해 확인하고자 하였다. 실시예 1, 2, 및 3에 대하여 320 내지 460nm 파장의 블루라이트 영역의 빛을 조사한 후 형광되는 빛의 스펙트럼을 조사하였다. 구체적으로, 320nm, 340nm, 360nm, 380nm, 400nm, 420nm, 440nm, 및 460nm의 단파장의 빛을 여기시켜 실시예 1, 2, 및 3에 실시하였으며, 형광 스펙트럼을 측정하였다. 여기에서 실시예 2 및 3은 30mg/mL의 황칠 추출물에 CeAC를 0.6 중량%로 혼합한 것과 30mg/mL의 실시예 1의 추출물에 APTES를 10 중량%로 혼합한 것이다.It was intended to confirm the fluorescence of the light identified in Experimental Example 1. For Examples 1, 2, and 3, light in the blue light region having a wavelength of 320 to 460 nm was irradiated, and then the spectrum of fluorescent light was investigated. Specifically, light of short wavelengths of 320nm, 340nm, 360nm, 380nm, 400nm, 420nm, 440nm, and 460nm was excited to perform in Examples 1, 2, and 3, and fluorescence spectra were measured. Here, in Examples 2 and 3, 0.6% by weight of CeAC was mixed with the Hwangchil extract at 30 mg/mL and APTES at 10% by weight was mixed with the extract of Example 1 at 30 mg/mL.
실시예 1, 2, 및 3에 대한 형광 실험 결과를 도 5 내지 7에 나타내었다. 블루라이트의 영역의 빛을 조사(여기)하는 경우 보다 긴 파장의 450nm 이상의 빛으로 형광이 방출됨을 알 수 있었다. 즉, 방출되는 빛이 블루라이트가 아닌 장 파장의 빛이 방출되므로 피부를 보호할 수 있다. 따라서, 실시예 1 내지 3은 블루라이트의 빛에 대한 피부 보호효과가 있음을 알 수 있었다.Results of fluorescence experiments for Examples 1, 2, and 3 are shown in FIGS. 5 to 7. When irradiating (excitation) light in the blue light region, it was found that fluorescence was emitted as light with a longer wavelength of 450 nm or more. In other words, since the emitted light emits light of a long wavelength instead of blue light, skin can be protected. Accordingly, it was found that Examples 1 to 3 had a skin protective effect against the light of blue light.
실험예 3. 빛 조사시 황칠 추출물의 흡광도 측정Experimental Example 3. Measurement of absorbance of Hwangchil extract when irradiated with light
실험예 1에서 확인한 차폐 효과가 빛의 흡수에 의한 것인지 확인하고자 하였다. 실시예 1, 0.5 중량%의 CeAC가 포함된 실시예 2, 및 15 중량%의 APTES가 포함된 실시예 3에 대하여 빛을 조사할 때 황칠 추출물의 흡광도를 측정하였다. 파장에 따른 흡광도를 도 8에 나타내었다.It was attempted to confirm whether the shielding effect confirmed in Experimental Example 1 was due to absorption of light. For Example 1, Example 2 containing 0.5% by weight of CeAC, and Example 3 containing 15% by weight of APTES, the absorbance of Hwangchil extract was measured when light was irradiated . The absorbance according to the wavelength is shown in FIG. 8.
또한, 실시예 1과 비교하여 0.2, 0.4, 0.6, 및 0.8 중량%의 CeAC가 포함된 실시예 2에 대한 흡광도 측정 결과를 도 9에 나타내었다.In addition, compared to Example 1, the absorbance measurement results for Example 2 containing 0.2, 0.4, 0.6, and 0.8% by weight of CeAC are shown in FIG. 9.
또한, 실시예 1과 비교하여 10, 20, 및 40 중량%의 APTES가 포함된 실시예 3에 대한 흡광도 측정 결과를 도 10에 나타내었다.In addition, as compared with Example 1, the absorbance measurement results for Example 3 containing 10, 20, and 40 wt% APTES are shown in FIG. 10.
그 결과, 실시예 1 및 2는 약 380nm 이하의 자외선 영역의 빛을 흡수하는 것으로 확인되었으며, 실시예 3은 약 480nm이하의 빛을 흡수하는 것으로 확인되었다. As a result, it was confirmed that Examples 1 and 2 absorb light in the ultraviolet region of about 380 nm or less, and Example 3 was found to absorb light of about 480 nm or less.
실험예 1 내지 3의 결과를 종합하면, 본 발명의 황칠 추출물은 자외선 및 블루라이트 영역의 빛을 흡수 및 산란하는 방식으로 차단하여 우수한 자외선 차단제로 사용할 수 있음을 알 수 있었다. When the results of Experimental Examples 1 to 3 are summarized, it was found that the hwangchil extract of the present invention can be used as an excellent UV blocker by absorbing and scattering light in the ultraviolet and blue light regions.
특히, 황칠 추출물과 CeAc가 혼합된 실시예 2는 자외선/블루라이트의 흡수에 의한 차단보다는 산란 또는 반사에 의한 차단을 통해 우수한 차단 효과를 나타냄을 알 수 있었다.In particular, it was found that Example 2, in which Hwangchil extract and CeAc were mixed, exhibited excellent blocking effect through blocking by scattering or reflection rather than blocking by absorption of ultraviolet/blue light.
또한, 황칠 추출물과 APTES가 혼합된 실시예 3은 블루라이트의 흡수가 증가된 것으로 나타났다. In addition, Example 3 in which Hwangchil extract and APTES were mixed showed increased absorption of blue light.
이와 같이, 추가적인 자외선 차단제 또는 부형제를 추가로 포함함에 따라 흡수, 산란, 및 반사에 의한 자외선 또는 블루라이트 차단을 향상시킬 수 있었다. As described above, by further including an additional sunscreen agent or excipient, it is possible to improve absorption, scattering, and blocking of ultraviolet rays or blue light by reflection.
실험예 4. 세포 독성 평가 (MTT Assay)Experimental Example 4. Cytotoxicity evaluation (MTT Assay)
본 발명의 자외선 차단용 화장료 조성물의 HaCaT 각질세포 생존율에 대한 효능을 확인하기 HaCaT 각질세포생존율 분석 실험을 수행하였다.To confirm the efficacy of the HaCaT keratin cell survival rate of the sunscreen cosmetic composition of the present invention HaCaT keratin cell viability analysis experiment was performed.
상기 HaCaT 각질세포는 10% 태아 소 혈청과 100U/㎖ 페니실린, 0.1mg/㎖ 스트렙토마이신, 0.25g/㎖ 암포테리신 B, 10g/㎖ 하이드로코티손을 포함한 DMEM/F-12 배지에서 배양하였다. HaCaT 각질세포는 5% CO2와 95% 공기를 포함하는 습한 대기의 37℃온도에서 배양하였다.The HaCaT keratinocytes were cultured in DMEM/F-12 medium containing 10% fetal bovine serum, 100U/ml penicillin, 0.1mg/ml streptomycin, 0.25g/ml amphotericin B, and 10g/ml hydrocortisone. HaCaT keratinocytes were cultured at 37°C in a humid atmosphere containing 5% CO 2 and 95% air.
HaCaT 각질세포생존율 분석 실험에서는 HaCaT 각질세포에 농도별로 상기 실시예 1(Black Extract) 을 일정 농도로 24시간 및 48시간 동안 처리하고 MTT법을 통해 세포생존율을 결정하였으며 대조군 백분율로 표시하였다. 즉, 상기 처리물에 3-(4,5-dime thylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) 5mg/ml 용액 20㎕를 첨가하고 2시간동안 37℃5% CO₂ incubator에서 incubation한 후 0.1N acidified CH₃Cl-HCl를 첨가하여 세포들이 용해되면 이를 ELISA plate reader 590nm에서 흡광도를 측정하여 Cell viability를 결정하였다In the HaCaT keratinocyte viability analysis experiment, HaCaT keratin cells were treated with the above Example 1 (Black Extract) at a constant concentration for 24 hours and 48 hours at a constant concentration, and the cell viability was determined through the MTT method and expressed as a control percentage. That is, 20 µl of a 5mg/ml solution of 3-(4,5-dime thylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) was added to the treated product and incubated in a 37°C 5% CO₂ incubator for 2 hours. Then, when the cells were dissolved by adding 0.1N acidified CH3Cl-HCl, the cell viability was determined by measuring the absorbance at 590nm with an ELISA plate reader.
흡광도는 표 1에 나타내었으며, 그에 따른 세포생존율은 표 2 및 도 11에 나타내었다.The absorbance is shown in Table 1, and the cell viability accordingly is shown in Table 2 and Fig. 11.
(μg/mL)Concentration
(μg/mL)
(μg/mL)Concentration
(μg/mL)
이와 같이, 황칠의 탄화 수추출물인 실시예 1은 적절한 조건 하에서 (0-300 μg/mL) HaCaT 세포에 대해 낮은 독성을 가짐을 알 수 있었다. 이는 항산화 특성을 갖는 것에 기인하는 것으로 파악된다.As such, it was found that Example 1, a carbonized water extract of Hwangchil, had low toxicity to HaCaT cells under appropriate conditions (0-300 μg/mL). It is believed that this is due to having antioxidant properties.
실험예 5. 페놀성 화합물의 정량Experimental Example 5. Quantification of phenolic compounds
실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2의 황칠 추출물에 포함된 주요성분 중 페놀성 화합물의 총 함량을 Gutfinger의 방법을 변형하여 측정하였다.The total content of phenolic compounds among the main components contained in the hwangchil extract of Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 was measured by modifying the Gutfinger method.
구체적으로, 상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 에 2%(w/v) Na2CO3을 2mL을 가하고 2분간 방치 후, 50% Folin-Ciocalteu 시약 0.2ml를 첨가한 후 실온에서 30분 정치한 다음 750nm에서 흡광도를 측정하였다. 50 내지 500μg/mL의 농도의 갈릭산(gallic acid)을 이용하여 시료의 페놀성 화합물 정량을 위한 검량선을 작성하였다. 검량선은 y= 0.02992+0.00112x (R2=0.9969)의 그래프로 형성되었다(도 12). 흡광도 측정 결과를 도 13 및 표 3에 나타내었다.Specifically, 2% (w/v) Na 2 CO 3 was added to Example 1, Comparative Example 1, and Comparative Example 2, 2 mL was added, and left for 2 minutes, and 0.2 mL of 50% Folin-Ciocalteu reagent was added, and then at room temperature. After standing for 30 minutes, absorbance was measured at 750 nm. A calibration curve for quantification of phenolic compounds in the sample was prepared using gallic acid at a concentration of 50 to 500 μg/mL. The calibration curve was formed as a graph of y= 0.02992+0.00112x (R 2 =0.9969) (Fig. 12). The absorbance measurement results are shown in FIG. 13 and Table 3.
이상의 결과를 통해, 실시예 1에는 252.25 μg/mL, 비교예 1에는 313.03μg/mL, 및 비교예 2에는 30.57μg/mL의 함량으로 페놀성 화합물이 포함되어 있음을 알 수 있었다. 즉, 실시예 1의 추출물은 원료 황칠의 함량 대비 매우 높은 페놀성 화합물 함량을 가짐을 알 수 있었다.Through the above results, it was found that the phenolic compound was contained in an amount of 252.25 μg/mL in Example 1, 313.03 μg/mL in Comparative Example 1, and 30.57 μg/mL in Comparative Example 2. That is, it was found that the extract of Example 1 had a very high phenolic compound content compared to the content of the raw material hwangchil.
실험예 6. 플라보노이드 화합물의 정량Experimental Example 6. Quantification of flavonoid compounds
실시예 1, 비교예 1, 및 비교예 2 에 포함된 주요성분 중 플라보노이드 화합물의 총 함량을 Moreno 등의 방법에 의해 측정하였다.The total content of flavonoid compounds among the main components included in Example 1, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 was measured by the method of Moreno et al.
구체적으로, 각 농도별 추출액 0.1mL를 취하여 10% 질산알루미늄(aluminum nitrate)과 1M 아세트산칼륨(potassium acetate)을 함유하는 80% 에탄올(ethanol) 4.3mL에 혼합하여 실온에서 40분간 정치한 후, 415nm에서 흡광도를 측정하였다. 이때 총 플라보노이드 정량은 quercetin(Sigma Chemical Co.)을 이용하여 작성한 검량선으로부터 산출하여 함량을 구하였다. 검량선은 y= 0.005+0.0298x (R2=0.9841)의 그래프로 형성되었다(도 14). 흡광도 측정 결과를 도 15 및 표 4에 나타내었다.Specifically, 0.1 mL of the extract for each concentration was taken, mixed with 4.3 mL of 80% ethanol containing 10% aluminum nitrate and 1M potassium acetate, and allowed to stand at room temperature for 40 minutes, and then 415 nm. Absorbance was measured at. At this time, the amount of total flavonoids was calculated from a calibration curve prepared using quercetin (Sigma Chemical Co.) to obtain the content. The calibration curve was formed as a graph of y=0.005+0.0298x (R 2 =0.9841) (Fig. 14). The absorbance measurement results are shown in FIG. 15 and Table 4.
이상의 결과를 통해, 실시예 1에는 21.04 μg/mL, 비교예 1에는 32.37μg/mL, 및 비교예 2에는 0μg/mL의 함량으로 플라보노이드가 포함되어 있음을 알 수 있었다. 즉, 실시예 1의 추출물은 원료 황칠의 함량 대비 매우 높은 플라보노이드 함량을 가짐을 알 수 있었다.Through the above results, it was found that flavonoids were contained in an amount of 21.04 μg/mL in Example 1, 32.37 μg/mL in Comparative Example 1, and 0 μg/mL in Comparative Example 2. That is, it was found that the extract of Example 1 had a very high flavonoid content compared to the content of the raw material hwangchil.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustrative purposes only, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can understand that it is possible to easily transform it into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not limiting. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as being distributed may also be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the claims to be described later, and all changes or modified forms derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts should be interpreted as being included in the scope of the present invention.
Claims (9)
A cosmetic composition for blocking ultraviolet rays and blue light, comprising a carbonized extract of Hwangchil as an active ingredient.
The cosmetic composition according to claim 1, wherein the carbonization treatment is performed while immersing 1 part by weight of the raw material hwangchil in 5 to 10 parts by weight of a solvent.
The cosmetic composition of claim 1, wherein the carbonization treatment is performed by any one selected from ultrasonic irradiation, hydrothermal method, and microwave method.
The cosmetic composition of claim 1, wherein the carbonization treatment is performed by irradiating a microwave of 700 to 900 W for 8 to 12 minutes.
The cosmetic composition of claim 1, wherein the extract is extracted for 2 to 4 hours by immersing the carbonized hwangchil in water, C 1-6 alcohol, or a solvent such as a mixture thereof.
The cosmetic composition of claim 1, wherein the cosmetic composition comprises the carbonized hwangchil in an amount of 7.5 to 30 mg/mL.
The cosmetic composition of claim 1, wherein the cosmetic composition further comprises a silane compound.
The cosmetic composition of claim 1, wherein the cosmetic composition further comprises an inorganic sunscreen.
A first step of carbonizing hwangchil; And comprising a second step of extracting the carbonized hwangchil, UV and blue light blocking method for producing hwangchil extract.
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