KR20200100789A - 표면 제조를 위한 필 플라이 및 이를 이용한 결합 방법 - Google Patents

표면 제조를 위한 필 플라이 및 이를 이용한 결합 방법 Download PDF

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KR20200100789A
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resin
peel ply
removable
fabric
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KR1020207021115A
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레오나드 맥아담스
달립 케이. 콜리
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사이텍 인더스트리스 인코포레이티드
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Abstract

접착제 결합 전인 복합체 기재의 표면 제조 방법. 상기 표면 제조 방법은 복합체 기재 상에 수지 함유 필 플라이(peel ply)를 적용하고, 그 다음 공경화하는 것을 포함한다. 상기 수지 함유 필 플라이는 제거불가능한 직물 캐리어 및 여기에 매립된 제거가능한 제직물을 포함한다. 공경화 후, 상기 필 플라이는 상기 복합체 기재로부터 제거되어 상기 제거가능한 제직물은 제거되지만 상기 제거불가능한 직물 캐리어 및 잔류 수지의 필름은 상기 복합체 기재 상에 남아 있도록 함으로써, 상기 복합체 기재 상에 개질된 결합성 표면을 생성시킨다. 상기 개질된 표면을 갖는 복합체 기재는 다른 복합체 기재에 결합될 수 있고, 이에 의해 상기 직물 캐리어는 최종 결합 구조물의 통합된 부분에 남아 있다.

Description

표면 제조를 위한 필 플라이 및 이를 이용한 결합 방법
도 1은 본원의 일 구현예에 따른, 상부에 필 플라이가 적용되어 있는 복합체 기재(composite substrate)를 예시한 것이다.
도 2는 필 플라이 제거 후 도 1의 복합체 기재를 도시한 것이다.
도 3은 접착제 필름에 의해 함께 결합되어 있는 두 기재를 예시한 것이다.
도 4는 필 플라이에 혼입될 수 있는 트리코트 날실 편직 메쉬 패턴을 갖는 캐리어 직물의 상면도이다.
도 5는 G1c 파괴 인성 시험 후 파괴된 표면을 확대 도시한 것이다.
금속 기재와 비금속 기재의 접착제 결합(adhesive bonding)은 수송, 에너지, 자동차 및 항공우주를 포함한 다양한 산업에 적용되는 공지된 방법이다. 에폭시계 접착제는 응력 집중(stress concentration)을 최소화하고 구조 중량을 감소시키며, 조립 시간을 줄이고 비용을 줄이며 내부식성을 향상시키는 상기 접착제의 능력으로 인하여, 기재 사이에 영구적 결합을 형성시키기 위해 널리 사용되며, 특히 항공우주 분야에서 사용된다. 접착제 결합은 일반적으로 하기 3 가지 방식 중 하나에 의해 수행된다: (1) 공경화(co-curing), (2) 공결합(co-bonding), 및 (3) 2차 결합.
"공경화"는 미경화된 복합 부품들을 동시에 경화 및 결합에 의해 접합시키는 것을 포함하고, 이때 상기 복합체 부품들은 상기 접착제와 함께 경화되어 화학 결합을 생성한다. 하지만, 이 기술은 복잡한 형태를 갖는 큰 구조 부품들을 제작하기 위해 미경화된 프리프레그(prepreg)의 결합에 적용하기는 어렵다. 미경화된 복합 재료, 예를 들어, 프리프레그는 점착성(tacky)(즉, 접촉에 대해 끈적임)이고 자기-지지성(self-supporting)이 되는데 필수적인 강성이 부족하다. 이와 같이, 미경화된 복합 재료는 취급하기가 어렵다. 예를 들어, 복잡한 3차원 모양을 가진 기구(tool) 상에 미경화된 복합 재료를 조립 및 결합시키는 것은 어렵다.
"공결합"은 예비경화된 복합체 부품을 미경화된 복합체 부품에 접착제 결합에 의해 접합시키는 것을 포함하며, 상기 접착제 및 상기 미경화된 복합체 부품은 결합 동안 경화된다. 상기 예비경화된 복합체는 접착제 결합 전에 부가적인 표면 제조 단계를 보통 필요로 한다.
"2차 결합(secondary bonding)"은 접착제 결합에 의해 예비경화된 복합체 부품들의 함께 접합하는 것이며, 이때 상기 접착제만 경화된다. 이러한 결합 방법은 상기 결합 표면에 각각 미리 경화된 복합체 부품의 표면 제조를 일반적으로 필요로 한다.
항공우주 산업에서, 복합체 구조는 전형적으로 공결합 또는 2차 결합되고, 예비경화된 부품의 표면 처리가 접합 전에 보통 필요하다. 상기 표면 처리는 그릿 블라스팅(grit blasting), 샌딩(sanding), 필 플라이(peel ply) 적용, 프라이밍(priming), 플라즈마(plasma) 처리, 레이저 융삭(laser ablation), 및 본 기술분야에 공지된 다른 방법들을 포함할 수 있다. 공결합 및 2차 결합은 둘 다 상기 접착제 결합된 구조물에서 최고 수준의 결합선(bond line) 통합성을 달성하기 위하여 각각 사전 경화된 복합체 부품의 표면 제조를 필요로 한다. "결합선"은 결합된 구조물들 사이의 접착제 이음부(joint)를 의미한다. 이러한 표면 처리는 그 표면에 마이크로조면(micro-roughness)을 생성시켜 접착성을 향상시킨다. 상기 조면화된 표면은 상기 결합 표면에서 기계적 상호체결을 통해 향상된 접착을 가능하게 한다.
통상적인 표면 제조 방법은 결합된 복합체 구조물에 향상된 접착을 제공하고 접착제 파손을 없앨 수 있지만, 상기 결합 구조물에 추가 강도를 부여하지는 않는다. 즉, 응집 파손이 주요 파손 방식일 때 최종 결합 강도는 거의 전적으로 접착제로부터 유래된다. 게다가, 특정 조건에서, 예를 들어, 75℉ 미만(또는 24℃ 미만)과 같은 저온에 노출 시, 상기 결합 구조물의 파괴 인성(fracture roughness)은 종래의 표면 제조가 사용될 때 크게 감소될 수 있다.
본원은 높은 결합 강도 및 높은 파괴 인성을 제공할 수 있을 뿐만 아니라 상기 논의된 저온에서 기계적 성능 저하의 단점을 극복할 수 있는 결합 방법을 개시한다.
본원의 결합 방법은 접착제 결합 전에 표면 제조를 위해 복합체 기재 상에 수지 함유 필 플라이(resin-containing peel ply)를 적용하는 것을 포함한다. 상기 수지 함유 필 플라이는 제거가능한 직물과 제거불가능한 직물[본 명세서에서 "캐리어(carrier)"라고 지칭됨]이 매립된(embedded) 경화성 수지 층으로 구성된다. 상기 문맥에서 사용된 용어 "매립된"은 주변 재료 내에 고정되어 있는 것을 의미한다. 상기 수지 함유 필 플라이가 복합체 기재에 적용될 때, 상기 제거불가능한 직물은 상기 제거가능한 직물과 상기 복합체 기재 사이에 위치한다. 즉, 상기 제거불가능한 캐리어는 상기 제거가능한 직물보다 상기 복합체 기재에 더 근접해 있다. 상기 필 플라이는 상기 복합체 기재(예를 들어, 프리프레그 레이업)와 공경화될 수 있도록 설계된다. 공경화 후, 상기 제거가능한 직물은 일부 필 플라이 수지와 함께 박리되어, 남아 있는 필 플라이 수지의 박막에 매립되어 있는 상기 제거불가능한 캐리어를 상기 완전 경화된 복합체 기재 상에 잔류시킨다. 필 플라이 제거 후, 조면화된 결합가능한 표면이 드러난다. 상기 경화된 복합체 기재는 접착제를 통해 다른 기재에 결합될 수 있다. 접착제 결합 후, 상기 제거불가능한 캐리어는 상기 결합 구조물의 영구적인 부분이 된다.
본원에 개시된 결합 방법은 접착제가 단독적으로 제공할 수 있는 것보다 향상된 결합 강도를 생성할 수 있다. 본원의 결합 방법으로부터 유래되는 성능 이점들은 저온에서 관찰할 수 있다. -67℉와 같은 저온으로 처리된 결합 복합 구조물은 탄성계수가 증가하기 때문에 취성(brittle) 및 경성(stiff)이 되는 것으로 잘 알려져 있다. 즉, 강도 및 인성의 동반 감소와 함께 균열 전파에 대한 복합체 내성이 감소한다. 결과적으로, 예컨대, G1c 파괴 인성 값은 5 내지 7 in-lb/in2(875 내지 1225 J/㎡)의 출발점으로부터 약 2 내지 3 in-lb/in2(350 내지 525 J/㎡)로 감소한다. 복합재의 많은 적용예들에서, 저온에 대한 노출은 피할 수 없고, 따라서 G1c와 같은 복합체의 저온 특성을 향상시키는 것이 바람직하다.
상기 접착제 결합선에서 상기 제거불가능한 직물 캐리어의 혼입은 상기 접착제 결합선으로부터의 균열 전파를 최소화하고 상기 파열부 내로 상기 직물 섬유를 혼입시킴으로써 추가적인 결합 강도 및 파괴 인성을 초래한 것으로 생각된다. 상기 직물 캐리어를 통해 파괴가 전파될 때 섬유 다발을 파단시키는데 추가적인 에너지가 필요하기 때문에 상기 추가적인 강도 및 인성이 달성된다.
도 1 및 도 2는 결합성 표면을 생성하기 위하여 본원의 수지-함유 필 플라이가 사용되는 방식을 예시한 것이다. 도 1을 참조하면, 경화성 필 플라이(10)는 미경화 또는 경화성 복합체 기재(20)의 최외부 표면 상에 1차 적층된다. 상기 경화성 필 플라이(10)는 경화성 매트릭스 수지(13) 내에 매립되어 있는 제거가능한 제직물(11) 및 제거불가능한 캐리어(12)로 구성된다. 상기 미경화/경화성 복합체 기재(20)는 상기 필 플라이 매트릭스 수지(13)와 조성이 상이한 미경화 또는 경화성 매트릭스 수지가 주입되거나 상기 수지에 의해 함침된 강화 섬유로 구성된다.
다음, 상기 필 플라이(10) 및 복합체 기재(20)의 공경화는 상기 복합체 기재가 완전 경화될 때까지 소정의 시간 기간 동안 승온(들)에서 가열함으로써 수행된다. 상기 필 플라이 수지(13)는, 동일한 경화 조건 하에서 상기 복합체 기재(20)가 완전 경화될 때 상기 필 플라이 수지가 완전 경화되거나 또는 부분 경화만 되도록 조성될 수 있다. 공경화의 결과로서, 상기 필 플라이 수지는 상기 복합체 매트릭스수지와 배합되고 반응한다. 상기 필 플라이 매트릭스 수지의 레올로지(rheology) 및 경화 동역학은, 상기 필 플라이 매트릭스 수지와 상기 복합체 기재의 매트릭스 수지 사이에 바람직한 배합량을 수득하여 상기 수지들의 공경화를 최대화함으로써, 공경화 후 상기 표면 상에 충분한 양의 필 플라이 수지가 남아 있도록 조절된다.
공경화 후, 상기 제거가능한 직물(11)은 박리되어 도 2에 도시된 바와 같은 거친 결합성 표면을 수득한다. 제거불가능한 캐리어(12) 및 필 플라이 수지의 잔류 박층은 직물(11)의 제거 후 상기 복합체 기재(20) 상에 남아 있다. 더욱 구체적으로, 상기 제거불가능한 캐리어(12)는 상기 잔류 수지의 필름 내에 매립되어 있다. 상기 매립된 캐리어와 상기 잔류 수지의 남은 필름은 제거 전 상기 필 플라이의 초기 두께의 약 50% 내지 약 25%의 두께를 가질 수 있다. 상기 잔류 수지 필름 및 상기 매립된 제거불가능한 캐리어(12)는 개질된 결합성 표면을 생성한다.
상기 필 플라이(10) 및 복합체 기재(11)의 공경화는 실온 내지 375℉(191℃) 범위의 온도에서 1 시간 내지 12 시간 동안 0 psi 내지 80 psi(0 MPa 내지 0.55 MPa) 범위의 압력 하에서 수행될 수 있다. 더욱이, 공경화는 오토클레이브(autoclave) 내에서 달성되거나, 또는 외압이 인가되지 않는 오토클레이브외(out-of-autoclave) 공정에 의해 달성될 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 상기 전처리된 결합성 표면을 갖는 상기 경화된 복합체 기재(20)(도 2)는 상기 기재들 사이에 샌드위치되는 경화성 접착제 필름(14)을 통해 다른 복합체 기재(30)에 접합될 수 있다. 상기 제2 복합체 기재(30)는 대응하는 결합성 표면을 형성하기 위하여 복합체 기재(20)에 대해 기술한 바와 같은 동일한 필 플라이 표면 제조로 처리된 경화된 복합체 기재일 수 있다. 상기 접합된 복합체 기재(20) 및 (30)은 그 다음 승온(들)에서 열처리되어 접착제를 경화시킴으로써, 결합 구조물을 생성하며, 이것은 2차 결합이라고 지칭된다.
대안적으로, 상기 제2 복합체 기재(30)의 결합성 표면은 샌드 블라스팅, 그릿 블라스팅, 드라이 필 플라이 표면 제조 등을 포함하여, 이에 한정되지 않는 다른 공지된 표면 처리에 의해 제조될 수 있다. "드라이 필 플라이(dry peel ply)"는 일반적으로 나일론, 유리 또는 폴리에스테르로 제조되는 드라이 제직물(수지 없이)이며, 이것은 상기 복합체 기재의 결합 표면에 적용된 후 경화된다. 경화 후, 상기 드라이 필 플라이는 제거되어 직물화된 결합 표면을 드러낸다.
다른 구현예에서, 상기 복합체 기재(30)는 상기 경화된 복합체 기재(20)에 접합될 때 미경화된 상태에 있다. 이러한 경우, 상기 미경화된 복합체 기재(30) 및 상기 경화성 접착제 필름(14)은 후속 가열 단계에서 동시에 경화되며, 이것은 공결합이라고 지칭된다.
본원에 개시된 방법에 따른 상기 복합체 기재(20) 및 (30)의 공결합 또는 2차 결합 동안, 상기 제거불가능한 캐리어는 최종 결합 구조물에 통합되고, 이에 따라 접착제 필름(14)의 수지와 함께 융합된다. 결과적으로, 접착제 이음부에 하중이 인가되는 경우, 상기 캐리어는 에너지를 흡수할 수 있고 결합된 기재들 사이에 결합 강도를 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 접착제 결합선을 통해 균열이 전파하는 경우, 상기 결합 구조물을 통해 균열이 계속 이동하도록 하기 위해 상기 캐리어 내의 섬유를 파단하는데 에너지를 필요로 하기 때문에 상기 캐리어는 추가 강도를 제공할 수 있다.
필 플라이
본원의 수지-함유 필 플라이는 함침되는 직물의 특정 종류에 따라 상기 필 플라이의 총 중량을 기준으로 적어도 20 중량%의 수지 함량을 갖는다. 특정 구현예에서, 상기 수지 함량은 중량 기준으로 20% 내지 80% 또는 20% 내지 50% 범위이다.
상기 필 플라이 중의 제거가능한 직물은 직조 패턴으로 제직된 복수의 얀(yarns)으로 구성된 제직물이다. 각 얀은 함께 꼬인 복수의 연속 섬유 필라멘트(또는 단일 섬유)로 구성된다. 상기 제직물은 직물 중량이 50 gsm(g/㎡) 내지 250 gsm, 바람직하게는 70 gsm 내지 220 gsm 범위일 수 있고, 두께가 50 ㎛ 내지 250 ㎛, 바람직하게는 100 ㎛ 내지 200 ㎛ 범위 내이다. 상기 제직물의 얀은, 다양한 합성 재료, 폴리에스테르(폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트, 폴리락트산, 및 이의 공중합체), 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드(나일론), LYCRA®와 같은 탄성중합체성 재료, 폴리아라미드(예, Kevlar)와 같은 고성능 섬유, 폴리이미드, 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine, PEI), 폴리옥사졸(예컨대, Zylon 폴리벤즈이미다졸(polybenzimidazole, PBI), 폴리에테르 에테르 케톤(polyether ether ketone, PEEK), 및 유리를 비제한적으로 포함하는 다양한 합성 제료로부터 제조될 수 있다. 상기 제직물은 필요한 경우 열 고정 피니시(heat set finish) 또는 다른 통상적인 피니시를 추가로 보유할 수 있다. 또한, 상기 직조 패턴은 제한적이지 않으며, 평직, 능직, 바스켓 위브(basket weave), 새틴 위브(satin weave) 등 일 수 있다.
상기 제거불가능한 캐리어는 제직물 및 편직물, 및 불규칙 배열된 섬유의 부직 매트 또는 베일로부터 선택되는 직물이다. 상기 제거불가능한 캐리어는 바람직하게는 경량이고 전반적으로 20 중량% 미만의 필 플라이 층을 구성한다. 상기 캐리어는 5 gsm 내지 100 gsm 범위, 일부 구현예들에서는 5 gsm 내지 25 gsm 범위 내의 면적 중량을 가질 수 있다. 상기 캐리어의 두께는 10 ㎛ 내지 250 ㎛ 범위, 일부 구현예들에서는 125 ㎛ 내지 175 ㎛ 범위일 수 있다. 상기 캐리어 직물/베일의 섬유는 40 ㎛ 내지 50 ㎛ 범위의 섬유 직경을 가질 수 있다. 이러한 직물/베일의 경량성은 상기 수지가 섬유 다발 내로 완전 주입되지 않도록 하여 접착제 결합에 유용한 표면에서 필 플라이 수지가 고농도가 되게 한다. 상기 제거불가능한 캐리어의 제직 또는 편직 패턴은 유체가 쉽게 흐를 수 있는 개방 메쉬(open mesh) 편직 패턴[시스루 메쉬-직물(see-through mesh-fabric)]인 것이 바람직하다. 일 구현예에서, 상기 제거불가능한 캐리어 직물은 도 4에 도시된 것과 같은 트리코트 날실 편직 메쉬 패턴(tricot warp knit mesh pattern)을 갖는다. 상기 캐리어 직물의 섬유 조성물은 상기 제거가능한 제직물에 대해 상기 나열된 바와 같은 동일 합성 재료로부터 선택될 수 있다. 일 구현예에서, 상기 제거불가능한 캐리어는 폴리아미드(나일론) 또는 폴리에스테르 섬유로 구성된 편직물이다.
편직물은 편직으로부터 수득되는 직물이다. 이것의 특성은 더욱 유연성이라는 점에서 제직물과 상이하다. 편직(knitting)은 1 차원의 얀(yarn) 또는 실(thread)로부터 제조된 2 차원 직물을 생산하는 기술이다. 직조(weaving)에서, 실은 항상 직선이며, 길이 방향(날실) 또는 십자 방향(씨실)으로 평행하게 진행한다. 대조적으로, 편직물 내의 얀은 사행(meandering) 경로(코스)를 따라 얀의 평균 경로 위와 아래로 대칭적으로 대칭 루프를 형성한다. 이러한 사행 루프는 여러 방향으로 쉽게 신장될 수 있어서 제직물보다 훨씬 더 탄성인 편직물을 제공한다. 상기 필 플라이의 매트릭스 수지는 적어도 하나의 열경화 수지, 경화제, 및 충전제 및 개질제(modifier)와 같은 선택적인 첨가제를 포함하는 경화성 수지 조성물로부터 제조된다.
적합한 열경화 수지는 에폭시 수지, 페놀계 수지, 페놀, 시아네이트 에스테르, 비스말레이미드, 벤즈옥사진, 폴리벤즈옥사진, 폴리벤즈옥사존, 이들의 조합들 및 이들의 전구체들을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
특히, 분자당 복수의 에폭시 기를 갖는 다작용기성 에폭시 수지(또는 폴리에폭사이드)가 적합하다. 폴리에폭사이드는 포화, 불포화, 환형 또는 비환형, 지방족, 방향족 또는 복소환식 폴리에폭사이드 화합물일 수 있다. 적합한 폴리에폭사이드의 예는, 알칼리의 존재 하에 폴리페놀과 에피클로로하이드린 또는 에피브로모하이드린의 반응에 의해 제조되는 폴리글리시딜 에테르를 포함한다. 따라서, 적합한 폴리페놀은, 예를 들어, 레조시놀, 파이로카테콜, 하이드로퀴논, 비스페놀 A[비스(4-하이드록시페닐)-2,2-프로판], 비스페놀 F[비스(4-하이드록시페닐)메탄], 플루오르 4,4'-디하이드록시 벤조페논, 비스페놀 Z(4,4'-사이클로헥실리덴비스페놀) 및 1,5-하이드록시나프탈렌이다. 상기 폴리글리시딜 에테르를 위한 기초로서, 다른 적합한 폴리페놀은 노볼락 수지형의 아세트알데하이드 또는 포름알데하이드와 페놀의 공지된 축합 생성물이다.
적합한 에폭시 수지의 예는 비스페놀 A 또는 비스페놀 F의 디글리시딜 에테르, 예를 들어, Dow Chemical Co.에서 공급되는 EPON™ 828(액체 에폭시 수지), D.E.R. 331, D.E.R. 661(고체 에폭시 수지S); 아미노페놀의 트리글리시딜 에테르, 예를 들어, Huntsman Advanced Materials사의 제품인 ARALDITE® MY 0510, MY 0500, MY 0600, MY 0610을 포함한다. 추가 예는 DEN 428, DEN 431, DEN 438, DEN 439, 및 DEN 485(Dow Chemical Co 제품)로서 시중에서 입수할 수 있는 페놀계 노볼락 에폭시 수지; ECN 1235, ECN 1273, 및 ECN 1299(Ciba-Geigy Corp. 제품)로서 시중에서 입수할 수 있는 크레졸계 노볼락 에폭시 수지; TACTIX® 71756, TACTIX®556, 및 TACTIX®756(Huntsman Advanced Materials사 제품)로서 시중에서 입수할 수 있는 탄화수소 노볼락 에폭시 수지를 포함한다.
필 플라이 수지에 적합한 경화제는 지방족 아민 및 방향족 아민, 삼플루오르화붕소 착물, 구아니딘, 디시안디아미드, 비스우레아[예컨대, 2,4-톨루엔 비스-(디메틸우레아), 4,4'-메틸렌 비스-(페닐 디메틸우레아)], 및 디아미노-디페닐설폰, (예컨대, 4,4'-디아미노디페닐설폰 또는 4,4'-DDS)를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 하나 이상의 경화제가 사용될 수 있고, 경화제(들)의 총량은 상기 수지 조성물의 총 중량을 기준으로 2 중량% 내지 20 중량% 범위 내일 수 있다.
입자 형태(예컨대, 분말)의 무기 충전제는 레올로지 개질 성분으로서 상기 수지 조성물의 유동(flow)을 조절하고 상기 수지 조성물 내 응집을 방지하기 위하여 상기 필 플라이 수지 조성물에 추가로 첨가될 수 있다. 적합한 무기 충전제로는 발연 실리카, 탈크, 운모, 탄산칼슘, 알루미나, 마쇄 또는 침강 초크, 석영 분말, 산화아연, 산화칼슘 및 이산화티탄을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 필 플라이 수지 조성물에서 충전제의 양은, 존재하는 경우, 상기 수지 조성물의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 40 중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 5 중량%일 수 있다.
상기 필 플라이 수지 조성물의 화학량론은, 상기 조성물이 상기 열경화 수지(들) 100%와 반응하는데 필요한 경화제(들) 양을 부족하게 함유하여, 이러한 부족으로 인해 결과적으로 소정의 경화 사이클 마지막에 열경화 수지 재료로부터 미반응 또는 미가교된 작용기가 존재하도록 조정될 수 있다. 상기 복합체 기재와 공경화 후, 상기 열경화 수지 재료는 본원에 개시된 상기 개질된 결합성 표면에 대한 화학적 활성 작용기의 소스(source)인 미반응/미가교된 작용기를 함유한다.
대안적으로, 상기 필 플라이 수지 조성물은 공경화 동안 상기 복합체 기재보다 느린 속도로 경화하도록 조성된다. 일 구현예에서, 상기 필 플라이 수지 및 상기 복합체 기재의 매트릭스 수지에 대한 경화제는 경화 속도가 상이해지도록 선택한다. 다른 구현예에서, 상기 열경화 수지와 경화제 사이에 반응 속도를 지연시키기 위하여 상기 필 플라이 수지에는 하나 이상의 경화 억제제가 첨가된다. 결과적으로, 상기 복합체 기재는 공경화 후 완전히 경화되지만, 상기 필 플라이 수지는 부분 경화만 된다.
일 구현예에서, 상기 필 플라이의 수지 조성물은 상기 수지 조성물의 총 중량을 기준으로 한 중량 퍼센트로서, 45% 내지 55%의 페놀 노볼락 에폭시 수지; 5% 내지 15%의 디사이클로펜타디엔-함유 노볼락 에폭시 수지, 20% 내지 30%의 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르; 15% 내지 25%의 아미노페놀의 트리글리시딜 에테르; 경화제로서 5% 내지 15%의 BF3; 및 1% 내지 5%의 무기 충전제를 함유한다.
통상적인 용액 또는 핫멜트 코팅 공정을 사용하여 상기 직물의 완전한 함침을 위해 상기 수지 조성물을 상기 직물 캐리어 상에 코팅시켜 상기 수지 함유 필 플라이를 형성할 수 있고, 이에 의해 상기 캐리어가 매립되어 있는 수지 층이 형성된다. 그 다음, 상기 수득된 수지 층에 상기 제거가능한 직물을 압입시킨다. 핫멜트 코팅을 위해, 상기 수지 조성물(임의의 용매 없이)을 가열하여 용융 물질을 형성시킨다. 용액 코팅을 위해, 상기 성분들의 혼합이 용이하도록 필요한 경우 상기 수지 조성물에 하나 이상의 유기 용매를 첨가할 수도 있다. 이러한 용매의 예는 메틸 에틸 케톤(methyl ethyl ketone, MEK), 아세톤, 디메틸아세트아미드, 및 N-메틸피롤리돈을 포함할 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
용매가 사용되는 경우, 다음으로 상기 습윤된(wet) 필 플라이를 건조하여 휘발성 함량을, 바람직하게는 2 중량% 미만으로 감소시킨다. 건조는 실온에서 밤새 공기 건조한 다음, 140℉ 내지 170℉(또는 60℃ 내지 77℃)에서 오븐 건조하거나, 또는 건조 시간을 줄이기 위해 필요한 경우 승온에서 오븐 건조하여 수행할 수 있다. 이어서, 상기 건조된 필 플라이는 반대 면들에 제거가능한 이형지 또는 합성 필름(예를 들어, 폴리에스테르 필름)을 적용하여 보호할 수 있다. 이러한 이형지 또는 합성 필름은 표면 결합을 위해 상기 필 플라이를 사용하기 전에 제거되어야 한다.
복합체 기재
본 문맥에서 복합체 기재는 수지 조성물에 의해 함침되거나 수지 조성물이 주입된 강화 섬유를 함유하는 섬유-강화된 복합체로서, 프리프레그 또는 프리프레그 레이업(예컨대, 항공우주 복합 구조를 제조하는데 사용되는 것들)을 포함하는 것을 의미한다. 본원에 사용된 "프리프레그(prepreg)"라는 용어는 경화성 매트릭스 수지에 의해 함침된 섬유 재료 층(예를 들어, 일방향성 토우 또는 테이프, 부직 매트, 또는 직물 플라이)을 의미한다. 상기 복합체 기재 내의 매트릭스 수지는 미경화 또는 부분 경화된 상태일 수 있다. 상기 섬유 강화 재료는 제직물 또는 부직물 플라이 또는 일방향성 테이프 형태일 수 있다. "일방향성 테이프(unidirectional tape)"는 동일한 방향으로 정렬되는 강화 섬유 층을 의미한다. 본원에 사용된 "프리프레그 레이업(prepreg layup)"이란 용어는 적층 배열로 레이업된 복수의 프리프레그 플라이를 의미한다.
일 구현예에 따르면, 복수의 미경화 프리프레그 플라이는 최외부 층으로서 경화성 수지-함유 필 플라이와 함께 레이업될 수 있고, 그 다음 상기 레이업을 공경화시킬 수 있다. 예시로서, 상기 프리프레그 플라이의 수는 2 내지 100 플라이, 또는 10 내지 50 플라이일 수 있다.
상기 프리프레그 플라이의 레이업은 수작업으로 또는 자동 테이프 레잉(Automated Tape Laying; ATL)과 같은 자동식 공정에 의해 수행될 수 있다. 상기 레이업 내의 프리프레그 플라이는 서로에 대해 선택된 배향으로 위치할 수 있다. 예를 들어, 프리프레그 레이업은, 길이와 같은 상기 레이업의 최대 크기(dimension)에 대해 선택된 각도 θ, 예를 들어, 0°, 45° 또는 90°로 배향된 섬유를 이용한 일방향성 섬유 구조를 갖는 프리프레그 플라이를 포함할 수 있다. 또한, 특정 구현예들에서, 상기 프리프레그는 일방향 정렬된 섬유, 다방향 섬유, 및 제직물과 같은 섬유 구조들의 임의의 조합들을 가질 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
프리프레그는 연속 섬유 또는 제직물의 층을 매트릭스 수지에 의해 함침시켜 제조하며, 재료의 유연하고 점착성인 시트를 생성할 수 있다. 이것은 종종 프리프레깅 공정(prepregging process)이라고 지칭된다. 정확한 사양, 상기 섬유의 배향, 및 상기 수지 매트릭스의 조성은 상기 프리프레그의 목적한 용도를 위한 최적의 성능을 달성하도록 특정될 수 있다. 상기 섬유의 제곱미터당 부피는 또한 요구에 따라 특정될 수 있다.
용어 "함침시키다(impregnate)"는 상기 섬유가 상기 수지에 의해 부분적으로 또는 완전히 포접되도록 강화 섬유에 경화성 매트릭스 수지 재료를 도입시키는 것을 의미한다. 프리프레그를 제조하기 위한 상기 매트릭스 수지는 수지 필름 또는 액체 형태일 수 있다. 더욱이, 상기 매트릭스 수지는 결합 전에 경화성/미경화 상태이다. 함침은 열 및/또는 압력의 인가에 의해 용이해질 수 있다.
상기 복합체 기재 중의 상기 강화 섬유는 절단 섬유(chopped fiber), 연속 섬유, 필라멘트, 토우(tow), 다발, 시트, 플라이, 및 이들의 조합들의 형태를 가질 수 있다. 연속 섬유는 일방향성(하나의 방향으로 정렬됨), 다방향성(여러 방향으로 정렬됨), 부직형, 제직형, 편직형, 스티치형, 권선형 및 꼬인(braided) 구성, 그리고 소용돌이 매트, 펠트 매트 및 절단 매트 구조 중 임의의 구조를 추가로 채택할 수 있다. 제직형 섬유 구조는 복수의 제직 토우를 포함할 수 있고, 각 토우는 복수의 필라멘트, 예를 들어, 수천 개의 필라멘트로 구성된 것이다. 추가 구현예에서, 상기 토우는 크로스-토우 스티치, 씨실-삽입 편직 스티치, 또는 소량의 수지 결합제, 예컨대 열가소성 수지에 의해 위치가 유지될 수 있다.
상기 섬유 재료는 유리(전기 또는 E-유리), 탄소, 흑연, 아라미드, 폴리아미드, 고탄성 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리에스테르, 폴리-p-페닐렌-벤즈옥사졸(poly-p-phenylene-benzoxazole; PBO), 붕소, 석영, 현무암, 세라믹 및 이들의 조합들을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
전반적으로, 상기 복합체 기재의 매트릭스 수지는 상기 필 플라이의 수지와 유사하다. 이것은 주성분으로서 하나 이상의 열경화 수지 및 경화제를 함유하고, 이와 조합하여 첨가제, 예컨대, 촉매, 공단량체, 레올로지 조절제, 점착화제, 레올로지 개질제, 무기 또는 유기 충전제, 열가소성 또는 탄성중합체성 강인화제, 안정제, 억제제, 안료/염료, 난연제, 반응성 희석제, 및 경화 전 또는 후에 상기 수지 매트릭스의 특성을 개질시키기 위한 본 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 다른 첨가제를 함유한다.
상기 복합체 기재의 매트릭스 수지에 적합한 상기 열경화성 수지는 상기 필 플라이 수지 조성물과 관련하여 전술한 것들이다. 상기 복합체 기재의 매트릭스 수지에 적합한 에폭시 수지는 방향족 디아민의 폴리글리시딜 유도체, 방향족 모노 1차 아민, 아미노페놀, 다가 페놀, 다가 알콜, 폴리카복실산을 포함한다. 적합한 에폭시 수지의 예는 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S 및 비스페놀 K와 같은 비스페놀의 폴리글리시딜 에테르; 크레졸계 및 페놀계 노볼락 에폭시 수지의 폴리글리시딜 에테르를 포함한다.
상기 열경화 수지의 경화제는 공지된 경화제, 예를 들어, 구아니딘(치환된 구아니딘 포함), 우레아(치환된 우레아 포함), 멜아민 수지, 구안아민 유도체, 아민(예컨대, 1차 아민 및 2차 아민, 지방족 아민 및 방향족 아민), 아미드, 무수물(폴리카복실산 무수물 포함), 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
상기 강인화제는 열가소성 중합체 및 탄성중합체성 중합체, 및 코어-쉘 고무 입자, 폴리이미드 입자, 폴리아미드 입자 등과 같은 중합체 입자를 포함할 수 있다.
무기 충전제는 발연 실리카, 석영 분말, 알루미나, 운모, 탈크 또는 점토(예를 들어, 카올린)와 같은 판상 충전제를 포함할 수 있다.
접착제
복합체 기재를 결합시키기 위한 접착제는 상기 미경화 또는 경화성 복합체 기재와 공경화시키기에 적합한 경화성 조성물이다. 상기 경화성 접착제 조성물은 하나 이상의 열경화 수지, 경화제(들) 및/또는 촉매(들), 및 선택적으로 강인화제, 충전제 물질, 유동조절제, 염료 등을 포함할 수 있다. 상기 열경화 수지는 비제한적으로 에폭시, 불포화 폴리에스테르 수지, 비스말레이미드, 폴리이미드, 시아네이트 에스테르, 페놀계 수지 등을 포함한다.
상기 경화성 접착제 조성물에 사용될 수 있는 에폭시 수지는 분자 당 복수의 에폭시 기를 갖는 다작용기성 에폭시 수지를 포함하며, 예컨대, 상기 필 플라이 및 상기 복합체 기재의 매트릭스 수지에 대해 개시된 것이다.
상기 경화제는, 예를 들어, 구아니딘(치환된 구아니딘 포함), 우레아(치환된 우레아 포함), 멜라민 수지, 구안아민 유도체, 아민(1차 및 2차 아민, 지방족 및 방향족 아민 포함), 아미드, 무수물, 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 적합한 경화제는 잠재성 아민계 경화제로서, 160℉(71℃) 초과, 바람직하게는 200℉ 초과, 예를 들어, 350℉의 온도에서 활성화될 수 있는 것을 포함한다. 적합한 잠재성 아민계 경화제의 예는 디시안디아미드(dicyandiamide, DICY), 구안아민, 구아니딘, 아미노구아니딘, 및 이들의 유도체를 포함한다. 특히 적합한 잠재성 아민계 경화제는 디시안디아미드(DICY)이다.
경화 촉진제는 상기 잠재성 아민계 경화제와 함께 사용되어 에폭시 수지와 아민계 경화제 간의 경화 반응을 촉진시킬 수 있다. 적합한 경화 촉진제는 알킬 치환된 우레아 및 아릴(방향족 또는 지환족 디메틸 우레아 포함); 톨루엔디아민 또는 메틸렌 디아닐린을 기반으로 한 비스우레아(bisurea)를 포함할 수 있다. 비스우레아의 일 예는 2,4-톨루엔 비스(디메틸 우레아)이다. 일 예로서, 디시안디아미드는 경화 촉진제로서 치환된 비스우레아와 함께 사용될 수 있다.
강인화제는 열가소성 또는 탄성중합체성 중합체, 및 중합체성 입자, 예컨대 코어-쉘(core-shell) 고무 입자를 포함할 수 있다. 적합한 열가소성 중합체는 반응성 작용기가 있거나 없는 폴리아릴설폰을 포함한다. 작용기가 있는 폴리아릴설폰의 일 예는 예컨대 말단 아민 작용기를 갖는 폴리에테르설폰-폴리에테르에테르설폰(polyethersulfone-polyetherethersulfone, PES-PEES) 공중합체를 포함한다. 적합한 탄성중합체성 중합체는 카복실-말단 부타디엔 니트릴 중합체(carboxyl-terminated butadiene nitrile polymer, CTBN) 및 아민-말단 부타디엔 아크릴로니트릴(amine-terminated butadiene acrylonitrile, ATBN) 탄성중합체를 포함한다.
무기 충전제는 입자형 형태, 예를 들어, 분말, 박편일 수 있고, 발연 실리카 석영 분말, 알루미나, 운모, 탈크 및 점토(예컨대, 카올린)를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 접착제는 200℉(93℃) 초과, 예를 들어, 350℉(176.7℃)의 온도에서 경화성인 에폭시계 조성물이다.
본원에 개시된 수지-함유 필 플라이를 사용한 표면 제조는 결합 구조물에 추가적인 강도 및 인성을 제공하고, 저온, 예를 들어, 75℉ 미만(또는 24℃ 미만)에서 파괴 인성을 향상시키는데 특히 적합하다. 이러한 표면 제조 방법의 다른 장점은 상기 복합체 기재 사이에 강하고 더욱 장기 지속적인 결합을 촉진시킬 수 있다는 것이다.
[실시예]
경화성 필 플라이 수지 조성물은 표 1에 제시된 조성에 기초하여 제조하였다. 그 양은 중량부로 표시된다.
성분 양(부)
페놀 노볼락 에폭시 수지 50
비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 25
아미노페놀의 트리글리시딜 에테르 20
디사이클로펜타디엔계 노볼락 에폭시 수지 10
4,4'-아미노디페닐설폰(4,4'-DDS) 11.3
발연 실리카 2
핫멜트 공정을 사용하여, 상기 수지 조성물을 10 gsm 면적 중량 및 147 ㎛ 두께를 갖는 폴리에스테르 편직물["편직물 캐리어(knit carrier)"] 상에 코팅하여 매립된 편직물을 갖는 수지 층을 형성시켰다. 상기 편직물은 도 4에 도시된 트리코트 편직물 패턴을 갖는다. 코팅 후, DIATEX사 제품인 면적 중량 100 gsm 및 두께 147 ㎛을 갖는 폴리에스테르 제직물["제거가능한 필 플라이 직물(removable peel ply fabric)"]을 진공 하에 상기와 동일한 수지 층 내에 압입시켰다. 그 수득된 수지-함침된 직물 층을 그 다음 표면 제조를 위한 필 플라이로서 사용하였다.
비교를 위해, 편직물 캐리어를 사용하지 않고 상기 수지 층에 상기 제거가능한 필 플라이 직물만을 매립시킨 것을 제외하고는 동일한 방식으로 제2 필 플라이를 형성시켰다.
상기 제조된 필 플라이 재료 각각을 CYCOM 977-2 프리프레그 재료의 10 개의 플라이와 수작업으로 레이업시켜 상기 필 플라이를 최외부 층으로서 갖는 적층체를 형성시켰다. CYCOM 977-2(Cytec Engineered Materials사에서 입수가능)는 에폭시계 수지에 의해 함침된 일방향성 탄소 섬유를 함유하는 프리프레그 재료이다. 상기 미경화 적층체는 350℉(176.7℃)에서 2 시간 동안 80 psi(0.55 MPa) 하에 가열하여 경화시켰다.
경화 후, 각 경화된 적층체 상의 상기 필 플라이(일부 경화된 수지가 함께 있는 폴리에스테르 직물)를 수작업으로 제거하여 결합성 표면을 갖는 경화된 복합 체 패널을 수득하였다. 상기 편직물 캐리어를 함유하는 상기 필 플라이의 경우, 상기 편직물 캐리어 및 상기 필 플라이 수지의 일부는 상기 경화된 복합 패널 상에 남아 있었다.
상기 개질된 표면을 갖는 경화된 복합체 패널은 그 다음 에폭시계 접착제 FM 309-1(Cytec Engineering Materials Inc.로부터 입수가능)을 사용하여 다른 동일한 복합체 패널에 2차 결합을 통해 결합시켰다. 상기 결합된 패널의 경화는 350℉에서 2 시간 동안 40 psi(0.28 MPa)에서 가열하여 수행하였다.
상기 결합된 물품의 기계적 성능은 ASTM D5528에 따라 G1c 파괴 인성을 측정하여 결정하였다. 그 결과는 표 2에 제시된다.
필 플라이 G 1c (in-lb/in 2 ) @ -67℉(-55℃)
대조군(캐리어 무함유) 3.2(560 J/㎡)
캐리어 함유 필 플라이 5.9(1032 J/㎡)
도 5는 G1c 파괴 인성 시험 후 파괴된 표면을 확대 도시한 것이며, 응집 파손에 상기 편직물 캐리어가 수반되는 방식을 도시한 것이다. 상기 편직물 캐리어에서 파단된 섬유 루프는 상기 복합체 이음부에 추가 강도를 제공하여 G1c 성능을 증가시켰다.
용어
양(quantity)과 관련하여 사용된 수식어 "대략(approximately)" 또는 "약(about)"은 기술된 값을 포괄하고 문맥에서 지시하는 의미를 갖는다(예를 들어, 특정 양의 측정과 관련된 오차 정도를 포함한다). 본원에 사용된 어미 "(들)"은 이것이 수식하는 용어의 단수 및 복수를 모두 포함하여, 상기 용어의 하나 이상을 포함(예를 들어, 금속(들)은 하나 이상의 금속을 포함한다)하는 것을 의도한다. 본원에 개시된 범위들은 포괄적이고 독립적으로 조합가능하다(예를 들어, "최대 약 25 wt%, 또는 더 구체적으로 5 wt% 내지 20 wt%"의 범위는 상기 범위들의 말단값 및 모든 중간 값들을 포괄한다).

Claims (14)

  1. 하기를 포함하는, 복합체 기재의 표면 제조 방법으로서:
    (a) 경화성 매트릭스 수지에 의해 함침된 강화 섬유를 포함하는 복합체 기재를 제공하고;
    (b) 제거불가능한 직물 캐리어(textile carrier) 및 제거가능한 제직물(woven fabric)이 매립된 경화성 수지 층을 포함하는 수지-함유 필 플라이(peel ply)를 제공하고;
    (c) 상기 수지 함유 필 플라이를 상기 복합체 기재의 표면과 접촉 배치하고;
    (d) 상기 필 플라이 및 상기 복합체 기재를 공경화시키고; 및
    (e) 상기 복합체 기재의 표면으로부터 상기 필 플라이를 제거하여, 상기 제거가능한 제직물이 일부 필 플라이의 수지와 함께 제거되지만 상기 제거불가능한 직물 캐리어 및 잔류 수지의 필름은 상기 복합체 기재 상에 남아 있도록 함으로써 상기 복합체 기재 상에 개질된 표면을 생성시킴;
    여기서, 상기 직물 캐리어는 제직물(woven fabric), 편직물(knitted fabric) 또는 부직 베일(nonwoven veil) 형태인 것인,
    방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제거불가능한 직물 캐리어 및 상기 제거가능한 제직물은 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드(나일론), 탄성중합체성 재료, 폴리아라미드, 폴리이미드, 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine, PEI), 폴리옥사졸, 폴리벤즈이미다졸(polybenzimidazole, PBI), 폴리에테르 에테르 케톤(polyether ether ketone, PEEK), 유리 및 이들의 조합들로부터 선택되는 재료로 제조되는 섬유 또는 얀(yarn)을 포함하는 것인, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제거불가능한 직물 캐리어는 개방 메쉬 편직 패턴(open mesh knit pattern)을 갖는 편직물인 것인, 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 편직물은 편직된 폴리에스테르 얀(yarn)을 포함하는 것인, 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제거불가능한 직물 캐리어는 5 gsm 내지 100 gsm 범위의 면적 중량을 갖는 것인, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제거불가능한 직물 캐리어는 10 ㎛ 내지 250 ㎛ 범위의 두께를 갖는 것인, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제거가능한 제직물은 50 gsm 내지 250 gsm 범위의 면적 중량을 갖는 것인, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제거가능한 제직물은 50 ㎛ 내지 250 ㎛ 범위의 두께를 갖는 것인, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필 플라이의 상기 경화성 수지 층은 하기를 포함하는 조성물로부터 제조되고:
    두 개 이상의 에폭시 작용기가(functionality)를 갖는 적어도 하나의 에폭시화된 노볼락 수지;
    다가 페놀의 디글리시딜 에테르로부터 선택되는 이작용기성(di-functional) 에폭시 수지;
    아미노페놀의 트리글리시딜 에테르로부터 선택되는 삼작용기성(tri-functional) 에폭시 수지;
    경화제; 및
    무기 충전제 입자;
    여기서, 상기 수지 함유 필 플라이는 상기 필 플라이의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이상의 수지 함량을 갖는 것인, 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복합체 기재는 공경화 후 완전 경화되지만, 상기 필 플라이의 수지 층은 부분 경화만 되는 것인, 방법.
  11. (i) 경화성 매트릭스 수지에 의해 함침된 강화 섬유를 포함하는 제1 복합체 기재를 제공하고;
    (ii) 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 표면 제조 방법을 사용하여 상기 제1 복합체 기재 상에 개질된 표면을 형성하고;
    (iii) 상기 개질된 표면을 갖는 상기 제1 복합체 기재를 제2 복합체 기재에 상기 복합체 기재들 사이에 경화성 접착제 필름을 이용하여 접합시키고, 여기서 상기 접착제 필름은 상기 제1 복합체 기재의 상기 개질된 표면과 접촉하고 있으며; 및
    (iv) 상기 접합된 복합체 기재를 경화시키는 것
    을 포함하는, 결합 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 접착제 필름은 하나 이상의 에폭시 수지 및 경화제를 포함하는 것인, 결합 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 제2 복합체 기재는 상기 경화된 제1 복합체 기재에 접합되기 전에 경화되는 것인, 결합 방법.
  14. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 제2 복합체 기재는 상기 제1 복합체 기재에 접합되기 전에 경화되지 않거나 또는 부분 경화되고, 상기 단계 (iv)에서 경화 동안, 상기 접착제 필름 및 상기 제2 복합체 기재가 동시에 경화되는 것인, 결합 방법.
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