KR20200094155A - Ni-Cr-Co-Mo-Ti-Al 합금의 개선된 연성을 위한 열처리 - Google Patents

Ni-Cr-Co-Mo-Ti-Al 합금의 개선된 연성을 위한 열처리 Download PDF

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Abstract

UNS N07208 내의 합금 조성물 열처리 방법에서, 합금 조성물은 1550℉ 내지 1750℉의 온도에서 적어도 두 시간 동안 가열된 다음, 1300℉ 내지 1550℉의 더 낮은 온도에서 적어도 두 시간 동안 가열된다. 합금 조성물을 1550℉ 내지 1750℉의 온도에서 가열하기 전에, 합금 조성물은 1850℉ 내지 1950℉의 온도에서 적어도 한 시간 동안 가열될 수 있다.

Description

Ni-Cr-Co-Mo-Ti-Al 합금의 개선된 연성을 위한 열처리
본 발명은 합금에 대해 이전에 확립된 열처리에 비해 개선된 연성을 야기하는 UNS N07208 내의 특정 Ni-Cr-Co-Mo-Al-Ti 합금 조성물에 적용되는 열처리에 관한 것이다. 특히, 이러한 열처리는 중간 온도, 예를 들어 약 1400℉ (760℃)에서 증가된 연성을 야기한다. 이는 높은 연성을 요구하는 가스 터빈 엔진, 특히 항공기 엔진의 구성요소의 작동에 중요한 온도이다.
발명의 배경
HAYNES® 282® 합금은 여러 응용 분야를 위해, 특히 항공기 및 산업용 가스 터빈 엔진의 구성요소에서 사용되는 UNS N07208 내의 상업적으로 이용 가능한 합금이다. 합금은 공칭으로 Ni-20Cr-10Co-8.5Mo-2.1Ti-1.5Al이지만, 합금의 규정된 조성 범위가 표 1에 주어진다. 상기 합금은 탁월한 크리프 강도, 열 안정성 및 제작성의 독특한 조합으로 유명하다. HAYNES® 282® 합금의 우수한 제작성은 탁월한 열간 가공성, 냉간 성형성 및 용접성(변형 노화 균열 내성 및 고온 균열 내성 모두)를 포함한다.
HAYNES® 282® 합금의 조성 범위
원소 최소 최대
C 0.04 0.08
Mn -- 0.3
Si -- 0.15
P -- 0.015
S -- 0.015
Cr 18.5 20.5
Co 9.0 11.0
Mo 8.0 9.0
W -- 0.5
Cb (Nb) -- 0.2
Ti 1.90 2.30
Ta -- 0.1
Al 1.38 1.65
B 0.003 0.010
Fe -- 1.5
Cu -- 0.1
Zr -- 0.020
Ni 잔부
탁월한 크리프 강도를 달성하기 위해, 282® 합금은 시효 경화된 상태에서 사용된다. 시효 경화 열처리의 주요 목적은 감마-프라임 상을 석출/성장시켜 증가된 재료 강도/경도를 야기하는 것이다 (시효 경화로 지칭되는 공정). 전형적으로, 시효 경화 처리는 합금이 구성요소로 완전히 제작되고 제작 후 "용체화 어닐링"을 거친 후 적용된다. 282® 합금에 대한 용체화 어닐링 온도는 전형적으로 2000 내지 2100℉의 범위이다. 282® 합금에 대한 "표준 시효 경화" 처리는 2 시간 동안 1850℉ 시간에 더하여 8 시간 동안 1450℉이다. 이 열처리는 282® 합금에 대한 소개 논문에 설명된다 (예를 들어 L. M. Pike, "HAYNES 282 alloy - A New Wrought Superalloy Designed for Improved Creep Strength and Fabricability", ASME Turbo Expo 2006, paper no. GT2006-91204, ASME Publication, New York, NY, 2006. 및 L. M. Pike, "Development of a Fabricable Gamma-Prime (γ′Strengthened Superalloy", Superalloys 2008 - Proceedings of the 11 th International Symposium on Superalloys, p 191-200, 2008 참조) 및 ("석출 열처리"로 지칭됨) 국제 규격 (AMS 규격 AMS5951 Rev. A, Nickel Alloy, Nickel Alloy, Corrosion and Heat-Resistant, Sheet, Strip, and Plate, 57Ni - 20Cr - 10Co - 8.5Mo - 2.1Ti - 1.5Al - 0.005B, SAE International (2017) 및 AMS 규격 AMS5915, Nickel Alloy, Nickel Alloy, Corrosion and Heat-Resistant, Bars and Forgings, 57Ni - 20Cr - 10Co - 8.5Mo - 2.1Ti - 1.5Al - 0.005B, SAE International (2014) 참조). "단일-단계" 시효 경화 열처리의 사용은 282® 합금에 대해 탐구되었다 (예를 들어 S. K. Srivastava, J. L. Caron, and L. M. Pike. "Recent Developments in the Characteristics of Haynes 282 Alloy For Use in A-USC applications", Advances in Materials Technology for Fossil Power Plants: Proceedings from the Seventh International Conference, October 22-25, 2013 Waikoloa, Hawaii, USA, p. 120. ASM International, 2014 참조). 전형적으로, 이러한 1-단계 시효 경화 처리는 4 내지 8 시간 동안 약 1475℉에서 수행된다. 위에 기재된 열 시효 경화 열처리는 두 가지 모두 주목을 받으며 서비스 또는 광범한 테스트 프로그램에서 사용되었지만, 어느 하나의 열처리로 인한 중간 온도 연성이 모든 응용분야에 충분하지 않을 수 있음이 밝혀졌다.
가스 터빈 엔진, 특히 항공 엔진의 특정 구성요소에서, 가능한 한 높은 중간 온도 연성을 갖는 것이 바람직하다. 특정한 케이스 및 고리를 포함할 수 있는 이들 구성요소는 엔진 고장의 경우에 우수한 억제(containment) 특성을 갖도록 요구될 수 있다. 그러한 억제 특성은 높은 강도뿐만 아니라 작동 온도에서 합금의 연성에 크게 의존한다. 억제 특성은 비용이 많이 드는 특수한 고 변형속도 시험에서 가장 잘 측정되지만, 억제 특성의 합리적인 측정이 관련 온도에서 표준 인장 시험으로 인한 연성(연신율) 값을 고려하여 이루어질 수 있다. 인장 시험으로부터의 항복 강도(YS) 및 및 극한 인장 강도(UTS) 값도 고려된다. 억제 계수(containment factor), CF는 인장 시험의 결과로부터 계산될 수 있고 CF = 1/2*(YS + UTS)*(연신율)로서 정의된다. 억제 특성이 요구되는 응용분야의 경우, 높은 CF 값이 필요하다. 상이한 재료 조건에 대해 CF 값을 비교할 때, 인장 특성은 제품 형태 및 크기뿐만 아니라 시험 샘플의 형상에 강하게 의존할 수 있기 때문에 유사한 제품 형태 및 크기를 비교하고 동일한 샘플 형상을 사용하는 것이 중요하다.
억제 계수는 근본적인 인장 특성이 일반적으로 온도 의존성이라는 사실을 고려할 때 온도에 의존한다. 억제 특성이 중시되는 응용분야에 있어서 사용 온도는 대략 1200℉ 내지 1500℉의 "중간 범위"에 해당할 수 있다. 이러한 이유로, 본 발명의 시험을 위해 1400℉의 온도가 선택되었다. 1400℉ 인장 특성 및 결과적인 CF 값의 표가 "표준" 시효 경화된 조건 및 "1-단계" 시효 경화된 조건 모두에서 282® 합금에 대해 표 2에 제공된다. 상기 표는 0.063" 두께 시트의 데이터만을 포함한다. "표준" 시효 경화 처리(열처리 코드 AHT1)가 1-단계 시효 경화된 조건(열처리 코드 AHT0)보다 현저하게 더 높은 CF, 즉, 2751 대 1344를 야기함을 알 수 있다. YS 및 UTS가 모두 AHT1 조건에서 약간 더 높기는 하지만, 가장 큰 차이점은 AHT0 조건에서 현저하게 더 낮은 연성(연신율)이다 (26.0% 대 12.9%). AHT1 조건에서의 더 높은 CF 값이 우수하기는 하지만, 억제 특성이 필수적인 응용분야에 있어서 훨씬 더 높은 CF 값이 바람직할 것이다. 본 발명의 기초는 훨씬 더 큰 연성 및 상응하는 CF 값을 야기하는 282® 합금에 대한 신규한 시효 경화 열처리의 발견이다.
"표준" 및 "1-단계" 시효 경화된 조건에서 HAYNES® 282® 합금(0.063"시트)의
1400℉ 인장 특성 및 CF
열처리 YS
(ksi)		 UTS
(ksi)		 연신율 % CF
"1-단계"
(AHT0)		 1475 ℉/8 h 87.7 120.7 12.9 1344
"표준"(AHT1) 1850 ℉/2 h + 1450 ℉/8 h 89.0 122.6 26.0 2751
발명의 요약
본 발명의 주요 목적은 합금에 대해 이전에 확립된 열처리로 인한 것에 비해 더 높은 재료 연성 및 상응하는 억제 계수(CF)를 야기하는 HAYNES® 282® 합금(UNS N07208)에 대한 신규한 시효 경화 열처리를 제공하는 것이다. 신규한 열처리는 적어도 두 단계를 포함한다. 제1 필수 단계는 1550℉ 내지 1750℉의 온도 범위 내의 열처리이다 (여기서는 "단계 1"로 정의됨). 제2 필수 단계는 1300℉ 내지 1550℉의 온도 범위 내의 열처리이다 (여기서는 "단계 2"로 정의됨). 단계 1에 대한 범위에서 최저 온도가 단계 2에 대한 범위에서 최고 온도와 동일하기는 하지만 (1550℉), 두 단계의 온도는 두 단계 사이에서 온도가 낮아지도록 선택되어야 한다. 두 단계의 지속 시간은 처리되는 제품의 크기 및 형상에 따라 달라질 수 있지만, 각각의 단계는 적어도 두 시간이어야 한다. 한 예는 제1 단계에 대해 4 시간에 이어서 제2 단계에 대해 8 시간이다. 이들 두 가지 필수 단계 이외에 단계 1 전에 삽입될 수 있는 1850℉ 내지 1950℉의 범위의 단계가 임의로 존재한다 (여기서는 "단계 0"으로 정의됨). 이 단계의 지속 시간은 또한 다양할 수 있지만, 예를 들어 약 1-2 시간일 수 있다. 뜻밖에도 전술한 다중 단계 열처리가 합금에 대한 이전에 확립된 열처리에 비해 1400℉의 중간 온도에서 상당히 개선된 연성 및 상응하는 억제 계수를 갖는 282® 합금을 제공할 것임이 밝혀졌다.
도 1은 UNS N07208 내의 합금 조성물이 본 방법에 따라 열처리될 때 생성되는 결정립계층(M23C6 및 감마-프라임으로 구성됨)의 전형적인 SEM 이미지이다. 이 경우에 열처리는 AHT2이다.
도 2는 UNS N07208 내의 합금 조성물이 "표준" 2-단계 시효 경화 열처리(AHT1)를 사용하여 열처리될 때 생성되는 불연속 M23C6 탄화물의 결정립계층의 전형적인 SEM 이미지이다.
도 3은 UNS N07208 내의 합금 조성물이 단일-단계 시효 경화 열처리(AHT0)를 사용하여 열처리될 때 생성되는 연속 M23C6 탄화물의 결정립계층의 전형적인 SEM 이미지이다.
바람직한 구체예의 설명
발명자는 상기 합금에 대해 이전에 확립된 시효 경화 처리에 비해 개선된 중간 온도 연성 및 상응하는 억제 계수를 야기하는 UNS N07208 내의 합금 조성물에 대한 다중 단계 시효 경화 열처리를 제공한다. 다중 단계 열처리는 1550℉ 내지 1750℉의 온도의 단계(단계 1) 및 후속하는 1300℉ 내지 1550℉의 더 낮은 온도의 단계(단계 2)를 필요로 한다. 각 단계의 지속 시간은 다양할 수 있지만, 예는 제1 단계에 대해 4 시간 및 제2 단계에 대해 8 시간이다. 임의로, 단계 1 전에 한 단계가 삽입될 수 있다. 이 단계(단계 0)는 1850℉ 내지 1950℉의 온도 범위에 있을 것이다. 단계 0의 지속 기간이 또한 다양할 수 있지만, 예는 2 시간이다. 282® 합금에 대한 신규한 열처리의 단계를 설명하는 표가 표 3에 주어진다.
282® 합금에 대한 다중 단계 시효 경화 열처리 - 2 가지 선택사항
단계 단계 온도
선택사항 1 선택사항 2
0 -- 1850 내지 1950℉
1 1550 내지 1750℉ 1550 내지 1750℉
2 1300 내지 1550℉ 1300 내지 1550℉
*단계 2 온도는 단계 1 온도보다 낮아야 한다
다수의 다중 단계 시효 경화 열처리가 282® 합금의 샘플에 적용되었다. 샘플은 다양한 시효 경화 열처리의 적용 전에 분쇄 어닐링된(mill annealed) (용체화 어닐링된) 0.063" 시트로부터 제조되었다. 본 발명의 일부인 열처리의 목록은 각각의 처리를 식별하기 위한 코드와 함께 표 4a에 주어진다. 본 발명 이외의 다른 열처리가 또한 비교를 위해 시험되었고 표 4b에 나열된다.
Figure pct00001
Figure pct00002
열처리된 샘플을 1400℉에서 인장 시험하여 이러한 임계 온도에서의 강도, 연성 및 억제 계수를 결정했다. 또한, 선택된 샘플의 미세구조가 합금 중의 결정립계 석출에 대한 열처리에 효과를 연구하기 위해 SEM(주사 전자 현미경)을 사용하여 조사되었다.
인장 시험의 결과가 표 5에 나타난다. AHT0 및 AHT1에 대해 표 2에 제공된 시험 결과는 비교 목적으로 여기에 재현된다.
1400℉ 인장 시험 결과 - 0.063" 시트
열처리 YS
(ksi)		 UTS
(ksi)		 연신율 % CF
AHT0 87.7 120.7 12.9 1344
AHT1 89.0 122.6 26.0 2751
AHT2 95.5 117.0 44.8 4758
AHT3 95.8 116.0 42.4 4489
AHT4 91.8 119.5 40.8 4310
AHT5 91.6 119.1 37.6 3957
AHT6 80.0 115.3 28.8 2813
AHT7 82.2 119.5 22.7 2184
AHT8 100.0 125.0 29.0 3263
AHT9 98.6 124.0 28.5 3171
AHT10 100.2 122.9 30.0 3347
AHT11 99.8 122.6 25.5 2836
AHT12 92.4 119.9 42.0 4457
AHT13 92.8 119.1 37.0 3921
AHT14 95.5 119.1 39.5 4237
AHT15 94.0 116.3 43.0 4522
AHT16 92.7 115.5 52.0 5413
AHT17 93.3 116.9 44.0 4625
AHT18 96.9 123.6 29.8 3286
AHT19 91.0 119.2 37.0 3888
AHT20 94.0 113.3 33.5 3472
AHT21 94.9 116.0 43.5 4586
AHT22 94.4 117.6 34.5 3656
AHT23 94.4 116.0 35.0 3682
결과는 17 가지의 열처리 AHT2 내지 AHT5, AHT10 및 AHT 12 내지 AHT23이 모두 열처리 AHT0 및 AHT1과 비교하여 현저하게 증가된 연성 (연신율) 값을 제공함을 보여준다. 실제로, 이들 열처리 중 17 가지 모두가 (가장 가까운 정수로 반올림 시) ≥ 30%의 인장 연성을 야기했다. 대조적으로, 7 가지의 열처리 AHT0, AHT1, AHT6 내지 AHT9, 및 AHT11은 모두 인장 연성 값 < 30%를 가졌다. 또한, 이들 17 가지의 새롭게 발견된 열처리(AHT2 내지 AHT5, AHT10 및 AHT 12 내지 AHT23)가 주어질 때 현저한 합금의 강도 변화가 없었으며 - UTS의 매우 약간의 변화만이 관찰되었고 (일부는 약간 증가한 반면 일부는 약간 감소함) 사실상 YS는 AHT0 및 AHT1에 비해 모든 17 가지 경우에서 약간 증가했다. 대조적으로, AHT6 및 AHT7은 모두 연구된 다른 열처리에 비해 현저한 YS 강하를 야기했다. 이는 핵심 특성에서 허용 불가능한 감소이므로, AHT6 또는 AHT7 어느 것도 본 발명의 일부로 간주되지 않는다. 현저한 연신율 증가와 현저한 강도 변화 없음의 조합된 효과는 억제 계수(CF)가 17 가지 열처리 (AHT2 내지 AHT5, AHT10 및 AHT 12 내지 AHT23) 중 임의의 것을 고려시 AHT0 또는 AHT1에 비해 현저하게 증가되는 것으로 밝혀진다는 것이다. 이는 매우 바람직한 결과이며 우수한 억제 특성이 요구되는 응용분야에서 사용될 때 282 합금에 분명한 이점을 제공한다. 수치적으로 말하면, 본 발명의 일부인 17 가지의 열처리로 인한 282 합금 시트 샘플의 CF 값은 모두 ≥ 3275인 것으로 밝혀졌다. 대조적으로, 본 발명의 일부가 아닌 7 가지 열처리로 인한 CF 값은 모두 3275 미만이었다.
표 5에서 고려된 24 가지의 열처리 중에서, 본 발명의 일부인 17 가지는 AHT2 내지 AHT5, AHT10 및 AHT 12 내지 AHT23이다. 이들 17 가지의 열처리만이 표 3에 정의된 바와 같은 단계 1 및 단계 2를 포함했고 이들 17 가지의 열처리만이 본 발명의 목적인 높은 연성 및 CF 값을 야기했다.
본 발명의 열처리에서의 다양한 단계의 유리한 효과를 더 잘 이해하기 위해, 열처리 전 및 후에 282® 합금에서 관찰되는 생성된 미세구조를 고려하는 것이 유용하다. 먼저, 어닐링된 그대로의 상태 및 이전에 정의된 열처리(AHT0 및 AHT1)로 인한 상태를 검토할 것이다.
어닐링된 그대로: HAYNES® 282® 합금은 일반적으로 어닐링된 그대로의 (또는 분쇄 어닐링된) 상태로 판매된다. 282® 합금에 대한 전형적인 어닐링 온도는 2000 내지 2100℉ 범위이다. 이 상태에서, 미세구조에는 단지 약간의 일차 탄화물/질화물이 존재한다. 결정립계 및 결정립 내부에는 본질적으로 임의의 이차 석출이 없다. 이는 기술 논문을 포함하는 공개 문헌, L. M. Pike, "Development of a Fabricable Gamma-Prime (γ′Strengthened Superalloy", Superalloys 2008 - Proceedings of the 11 th International Symposium on Superalloys, p 191-200, 2008에 설명되어 있다.
AHT1: "표준" 열처리(AHT1)로 인한 미세구조 특징이 또한 기술 논문에 설명된다. 제1 단계(1850℉/2h)는 결정립계에 위치하며 "석벽(stone-wall)" 구성으로 발달된 불연속 M23C6 탄화물의 형성을 야기했다. 1850℉가 282 합금에 대한 1827℉ 감마-프라임 고용선(solvus) 온도보다 훨씬 높음에 유념하라. AHT1에서 제2 단계(1450℉/8h)는 결정립 전체에 균일하게 분포된 미세한 감마-프라임 상의 형성을 야기한다. 감마-프라임은 약 20 nm의 직경을 갖는 본질적으로 구형인 형상이다. 감마-프라임 상의 현저한 축적 또는 층이 결정립계에서 관찰되지 않았다. AHT1 열처리 후의 전형적인 282 합금 결정립계의 SEM 이미지가 도 2에 나타난다.
AHT0: "단일-단계" 열처리(AHT0)로 인한 미세구조 특징은 기술 논문, S. K. Srivastava, J. L. Caron, 및 L. M. Pike. "Recent Developments in the Characteristics of Haynes 282 Alloy For Use in A-USC applications", Advances in Materials Technology for Fossil Power Plants: Proceedings from the Seventh International Conference, October 22-25, 2013 Waikoloa, Hawaii, USA, p. 120. ASM International, 2014에 설명되어 있다. 이 처리에는 한 단계만 존재한다 (1475℉/8h). 이 단계는 표준 처리에 비해 결정립계에서 추가의 연속 M23C6 층을 생성했다. 그러한 결정립계의 SEM 이미지가 도 3에 주어진다. 또한 이러한 단일 단계 열처리 동안 "표준" 열처리보다 다소 조대한 38-71 nm의 직경을 갖는 구형 감마-프라임이 형성되었다. 다시 말해서, 감마-프라임 상의 상당한 축적 또는 층이 결정립계에서 관찰되지 않는다.
다음으로, 본 발명의 열처리로부터 관찰된 미세구조 특징을 설명할 것이다. 그렇게 함에 있어서, 각각의 단계가 개별적으로 고려될 것이다.
단계 1 (1550 내지 1750℉): 이 온도 범위는 282® 합금에 대한 1827℉ 감마-프라임 고용선 온도보다 훨씬 낮으므로, 감마-프라임 상이 형성될 것으로 예상된다. 1550 내지 1750℉의 범위의 열처리를 받은 재료에 대한 연구는 감마-프라임이 실제로 형성됨을 나타낸다. 다시, 결정립 내부에서 구형 감마-프라임의 균일한 석출이 관찰된다. 그러나, 추가로 불연속 M23C6 탄화물 이외에도 상당한 양의 감마-프라임 상이 결정립계에서 관찰된다. 이러한 두 상은 함께 복합 결정립계층을 형성한다. 이 결정립계층의 전형적인 SEM 이미지가 도 1에 나타난다. 그러한 층이 282® 합금에 대한 두 가지의 이전에 확립된 열처리(AHT0 또는 AHT1) 중 어느 것에서도 발견되지 않음에 유념하라. 현재 특정 메커니즘이 제안되지는 않았지만, 본 발명의 열처리 동안 형성된 복합 감마-프라임 + M23C6 결정립계층이 본 발명을 정의하는 개선된 중간 온도 연성 및 관련 억제 계수를 야기하는 것으로 생각된다. 이러한 결정립계층의 존재 및 282® 합금의 중간 온도 연성 및 억제 특성에 대한 특히 유리한 효과는 예상치 못한 것이었으며 본 발명의 기초가 된다.
단계 2 (1300 내지 1550℉): 이 온도 범위는 감마-프라임 고용선보다 훨씬 더 낮다. 그러므로, 단계 1 이후 단계 2가 적용될 때 감마-프라임 상의 부피 분율은 계속 증가할 것이다. 이러한 감마-프라임 증가는 전형적인 적용에 요구되는 높은 YS를 제공하는 합금을 더욱 강화시킨다. 일부 추가적인 M23C6 석출이 또한 발생할 것이다.
단계 0 (1850 내지 1950℉): 이 단계는 본 발명의 열처리에서 임의적인 단계로 간주되고 단계 1 이전에 적용될 것이다. 이 단계는 "표준" 열처리의 제1 단계를 반영한다. 그러므로, 생성된 미세구조는 불연속 M23C6 석벽 구성이다. 단계 1 및 단계 2가 적용되면, 미세구조는 또한 결정립계에서 감마-프라임 층뿐만 아니라 결정립 내부에 존재하는 구형 감마-프라임을 포함한다.
(표 3에 정의된 바와 같이) 단계 1 및 단계 2를 모두 포함하는 여기에서 고려된 열처리 모두가 개선된 중간 온도 연성 및 관련 억제 계수의 원하는 특성을 보유하면서, 동시에 강도 손실을 겪지 않는 것으로 밝혀졌다. 이는 단계 0이 단계 1 전에 적용되는지 여부에 관계 없이 그러했다. 그러한 열처리는 AHT2 내지 AHT5, AHT10 및 AHT 12 내지 AHT23을 포함한다. 이들은 모두 본 발명의 열처리로 간주된다.
상기한 바와 같이, 결정립계에서 복합 감마-프라임 + M23C6 층의 존재는 본 발명의 열처리에 의해 제공된 282® 합금에서 개선된 중간 온도 연성 및 관련 억제 계수의 원인인 것으로 생각된다. 그러한 층은 열처리의 단계 1 구성요소의 적용 후 형성된다. 그러나, 층 자체의 형성은 본 발명을 완전히 정의하지 않는다. 예를 들어, 열처리 AHT6은 결정립계에서 복합 감마-프라임 + M23C6 층을 제공하는 단계 1을 포함한다. 그러나, AHT6은 단계 2를 포함하지 않는다. 결과는 덜 강화된 감마-프라임 상이 형성되고 YS가 상당히 낮아지는 것이다. 실제로, 이는 지나치게 낮다. 그러므로, 원하는 YS를 달성하기 위해서는 단계 2가 단계 1에 이어서 적용되는 것이 중요하다. 또한, AHT6으로 인한 연성이 또한 원하는 30%보다 더 낮다. AHT9 및 AHT11 열처리는 또한 단일 단계이다 (단계 1 단독). AHT6과 유사하게, AHT9 또는 AHT11 중 어느 것도 원하는 30% 연성을 갖지 않는다. 단일-단계 열처리는 282 합금에서 허용 가능한 YS 및 높은 연성과 CF 값의 원하는 조합을 제공하지 않는 것으로 보인다. 그러한 특성의 조합을 달성하기 위하여, 발명자는 적어도 두 단계(표 3에서 단계 1 및 단계 2로서 정의됨)를 포함하는 열처리가 필요함을 밝혀냈다. 단계 1 및 단계 2에 대한 온도 범위가 1550℉의 온도에서 교차하기는 하지만, 본 발명은 두 단계 사이의 온도 저하를 필요로 하고 - 그러므로, 본 발명은 단계 1 및 단계 2가 모두 1550℉인 열처리를 포함하지 않는다. 그러한 열처리는 원하는 특성을 충족시키지 않는 AHT11과 같은 단일 단계 열처리와 본질적으로 동일할 것이다.
복합 감마-프라임 + M23C6 층의 존재만으로 충분하지 않은 또 다른 예는 AHT7이다. 이 열처리는 제1 단계 및 제2 단계를 포함하지만, 제1 단계는 표 3에 정의된 단계 1 범위(1750℉ 최대)와 비교하여 온도가 지나치게 높다 (1800℉). 그러나, AHT7의 제2 단계는 표 3에 정의된 단계 2에 해당한다. 그러나, AHT7이 본 발명의 열처리와 유사하기는 하지만, 지나치게 높은 제1 단계 온도가 허용 가능한 것보다 낮은 YS를 야기한다. 특정 메커니즘에 구속되지 않고, 이는 지나치게 조대하고 따라서 강화에 덜 효과적인 1800℉에서 형성되는 감마-프라임의 결과인 것으로 생각된다. 그러므로, 단계 1을 표 3에 정의된 상한 이하로 유지하는 것이 중요하다. 사실상, 열처리에 의해 생성된 감마-프라임 상이 지나치게 조대하지 않음을 추가로 보장하기 위해, 단계 1의 상한 온도를 1700℉까지 낮추는 것이 가장 중요하다.
어느 온도에서 감마-프라임 층이 282® 합금에서 결정립계에 형성되는지를 더 잘 이해하기 위해 추가적인 연구가 수행되었다. 이 연구에서, 282® 합금의 샘플은 1200 내지 2000℉ 범위의 온도에서 10 시간 동안 열처리되었다. 결정립계 상의 감마-프라임 + M23C6 층을 찾기 위해 샘플을 SEM으로 조사했다. 결과는 표 6에 제공된다. 감마-프라임 + M23C6 층이 발견되는 온도 범위는 1500 내지 1800℉이었다. 그러나, 1500℉에서 층의 감마-프라임 성분이 덜 연속적으로 나타났다. 이 사실은, 각각 1475 및 1450℉에서 노출된 후 결정립계에서 감마-프라임이 관찰되지 않는 이전에 논의된 AHT0 및 AHT1 열처리와 조합으로, 유리한 주로 연속인 감마-프라임 층의 형성을 위한 더 낮은 경계가 약 1500℉임을 암시한다. 그러므로, 완전히 발달된 층을 보장하기 위해, 단계 1의 하한이 1550℉에서 - 무난하게 1500℉ 초과에서 설정되어야 하는 것으로 생각된다. 이전 단락에서 단계 1의 상한이 1750℉인 것으로 밝혀졌기 때문에, 단계 1의 허용 가능한 온도 범위는 1550℉ 내지 1750℉이다. 더욱 바람직하게는, 감마-프라임 상의 과도한 조대화를 피하기 위해, 단계 1의 허용 가능한 온도 범위는 1550℉ 내지 1700℉로 추가로 제한될 수 있다.
SEM 조사 - 결정립계 석출
온도 (℉) GB에서 감마-프라임 + M23C6 층의 존재
1300 아니오
1400 아니오
1500 네*
1600 네
1700 네
1800 네
1900 아니오
2000 아니오
* 감마-프라임이 존재했지만, 덜 연속적인 것으로 나타났다.
이전 두 단락에서 단계 1의 허용 가능한 온도 범위는 미세구조 논의에 기초하여 정의되었다. 표 5에 나타난 인장 데이터는 단계 1 온도 범위의 유효성을 추가로 지지한다. 예를 들어, 범위의 1750℉ 상한은 AHT4 및 AHT5로 인한 높은 연성 및 CF 값에 의해 지지된다. 더욱 바람직한 1700℉의 상한에 있어서 열처리된 샘플(AHT17 및 AHT21)의 연성 및 CF 값이 또한 높다. 단계 1 온도 범위의 하한(1550℉)에서, 열처리 AHT10 및 AHT18은 높은 연성 및 CF 값을 야기하는 것으로 밝혀졌다. 임의의 단계 0 이 단계 1 이전에 주어지는지 여부에 관계 없이 언급된 단계 1 온도 범위에 걸쳐 우수한 인장 특성이 발견되었음에 유념하라.
한정된 범위 밖의 단계 1 온도는 원하는 특성을 얻지 못할 수 있다. 예를 들어, AHT7에 있어서 1800℉의 단계 1 온도는 정의된 한계를 초과한다. 이 경우에, 연성 및 CF 값이 지나치게 낮을 뿐만 아니라 (각각 < 30% 및 < 3275), YS가 AHT1에 비해 바람직하지 않게 감소했다. 유사하게, AHT8은 1500℉의 단계 1 열처리가 한정된 한계 미만인 열처리이다. 이 열처리는 또한 지나치게 낮은 연성 및 CF 값을 야기한다.
앞서 논의된 바와 같이, 단계 2의 주요 목적은 강도/경도를 가능한 최대로 증가시키려는 목적으로 감마-프라임의 석출을 완료시키는 것이다. 공개 연구 L. M. Pike, "Development of a Fabricable Gamma-Prime (γ′Strengthened Superalloy", Superalloys 2008 - Proceedings of the 11 th International Symposium on Superalloys, p 191-200, 2008은 282® 합금의 경도에 대한 등온 시효의 효과를 검토한다. 일부의 추가적인 시험을 추가로 수행했다. 요약하면, ~1350 내지 ~1500℉의 범위에서 시효된 후 최대 경도가 달성되는 것으로 밝혀졌다. 이전의 연구와 일치하는 유사한 등온 경화 연구가 최근 발표되었다 (M. G. Fahrmann and L .M. Pike, "Experimental TTT Diagram of HAYNES 282 Alloy", Proceedings of the 9th International Symposium on Superalloy 718 & Derivatives: Energy, Aerospace, and Industrial Applications, E. Ott et al. (Eds.), June 3-6, 2018, The Minerals, Metals, and Materials Society, 2018). 경도는 합금의 YS와 대략적으로 상관관계가 있는 것으로 예상할 수 있다. 그러므로, 경도 데이터에 기초하여 본 발명의 열처리의 단계 2에 적합한 온도 범위는 1350 내지 1500℉이다. 그러나, 표 5의 인장 데이터로부터, 단계 2 범위가 1300 내지 1550℉의 온도를 포함하도록 확장될 수 있음이 명백하다. 이는 AHT12 및 AHT19 (두 가지 모두 1300℉의 단계 2 온도를 포함함)가 허용 가능한 인장 특성을 야기하며, AHT16 및 AHT20(두 가지 모두 1550℉의 단계 2 온도를 포함함)에 대해서도 마찬가지라는 사실로부터 그러하다.
임의의 단계 0에 있어서, 목적은 단계 1 동안 결정립계에서 감마-프라임의 형성 이전에 결정립계에서 불연속 석벽 유형 구성으로 M23C6을 형성하는 것이다. 이러한 이유로, 온도는 1827℉의 감마-프라임 고용선 보다 무난하게 높아야 한다. 1850℉가 그러한 구조를 생성하기 위해 허용 가능한 온도인 것으로 일관되게 나타나므로, 이는 단계 0에 대한 더 낮은 온도 역할을 한다. 단계 0의 상한은 어닐링 온도보다 다소 낮아야 하며 그렇지 않으면 결정립 크기 처리 동안 조대화될 수 있고 - 이는 우수한 기계적 특성에 바람직하지 않은 것이다. 282® 합금에 대한 어닐링 온도가 전형적으로 2000 내지 2100℉의 범위에 있으므로, 온도 상한은 약 1950℉ 이하로 유지되어야 한다. 그러므로, 단계 0에 대한 온도 범위는 1850 내지 1950℉여야 한다. 표 5에 나타난 인장 데이터는 이 범위를 지지한다. 예를 들어, AHT2는 1850℉의 하한 단계 0 온도가 우수한 연성 및 CF 값을 야기하는 여섯 가지의 상이한 시험된 열처리 중 하나이다. 유사하게, AHT23은 1950℉의 상한 단계 0 온도가 우수한 연성 및 CF 값을 야기하는 예이다. 그러나, 상기시키기 위해, 매우 우수한 억제 특성이 단계 0의 유무에 관계 없이 열처리로써 달성되었으므로, 이 단계는 단지 임의적이며 필수적이지 않은 본 발명의 열처리의 구성요소이다.
본 문서에서 앞서 언급한 바와 같이, 신규한 시효 경화 처리의 효과를 고려할 때, 동일한 제품 형태 및 크기의 재료를 시험하는 것이 중요하다. 표 5에 보고된 인장 시험은 모두 0.063" 두께 시트에서 이루어졌다. 신규한 열처리 시험의 영향에 대한 보다 완전한 이해를 위해 또한 플레이트 및 링 재료 모두에서 수행되었다. 0.5" 플레이트에 대한 열처리 연구의 결과가 먼저 제공된다. 이 연구를 위해, 282 플레이트 샘플(밀 어닐링된 상태에서 시작)이 다음 열처리: AHT1, AHT2 및 AHT3를 겪었다. 결과는 표 7에 제공된다. 본 발명의 두 가지 열처리(AHT2 및 AHT3)는 시트 제품에서 나타나는 것과 같이 극적이지는 않지만 AHT1에 비해 개선된 연성 및 관련 CF를 제공했다. 예를 들어, AHT3은 AHT1보다 25% 더 큰 CF 값을 야기했다 (시트 제품의 63% 증가와 비교). 그럼에도 불구하고, 신규한 열처리는 상당한 차이를 제공했다. 또한, 상당한 강도 손실이 관찰되지 않았다.
1400℉ 인장 시험 결과 - 0.5" 플레이트
열처리 YS
(ksi)		 UTS
(ksi)		 연신율 % %R.A. CF
AHT1 91.7 125.6 21.1 22.6 2292
AHT2 89.6 119.5 23.9 24.8 2499
AHT3 89.7 121.1 27.1 29.3 2856
용체화 어닐링에 후속하는 상이한 시효 경화 열처리를 겪은 압연된 링(약 24" 직경)의 인장 특성이 측정되었다. 결과는 표 8에 나타난다. 다시 신규한 열처리인 AHT2 및 AHT3은, 상당한 강도의 손실 없이 연성 및 CF의 현저한 개선을 야기했다. AHT1과 비교하여, 신규한 AHT2 및 AHT3 열처리는 압연된 고리 샘플에서 AHT1에 비하여 각각 14 및 26% CF 개선을 제공했다.
1400℉ 인장 시험 결과 - 압연된 고리 (24" OD)
열처리 YS
(ksi)		 UTS
(ksi)		 연신율 % %R.A. CF
AHT1 99.5 124.8 31.8 39.2 3566
AHT2 101.2 120.8 36.6 47.2 4063
AHT3 98.0 121.6 40.9 55.8 4491
비록 시험된 샘플이 단련된 시트, 플레이트 및 고리로 제한되었지만, 신규한 열처리가 다른 제품 형태에 대해서도 이점을 제공할 것으로 합리적으로 예상할 수 있다. 이들은 다른 단련 형태 (예컨대 바, 튜브, 파이프, 단조품, 및 와이어) 및 주조, 분무 성형, 또는 분말 야금 형태, 즉 분말, 압축 분말, 소결 압축 분말, 첨가제 제조 분말 등을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 결과적으로, 본 발명은 모든 제품 형태의 282® 합금(UNS N07208)에 적용되는 한정된 열처리를 포함한다.
비록 여기에서 제시된 시험이 모두 HAYNES® 282® 합금 (UNS N07208)에 대해 이루어졌지만, 특정한 핵심 상이 유사한 온도에서 유사한 형상으로 석출될 경우 본 발명의 열처리의 유리한 결과가 유사한 조성의 합금에서 관찰될 수 있는 것으로 생각된다. 예는 미국 특허 제8,066,938호에 의해 포함되는 전체 범위의 조성물일 수 있다. 그러나, 그러한 열처리가 282® 합금(용접 가능 단련 니켈계 감마-프라임 형성제로 기술될 수 있음)과 동일한 일반 분류의 합금 내의 모든 합금에 대해 반드시 유리할 것으로 예상되지는 않는다. 그 이유는 상이한 핵심 상(감마-프라임, M23C6 등)의 고용선 온도가 합금마다 상당히 다를 것이고 형성된 상의 형상도 마찬가지로 합금마다 크게 달라질 것으로 예상할 수 있기 때문이다.
비록 발명자가 열처리의 특정한 바람직한 구체예를 개시하기는 했지만, 본 발명이 이에 제한되지 않고, 다음 청구항의 범위 내에서 다양하게 구현될 수 있음을 명백하게 이해해야 한다.

Claims (20)

  1. UNS N07028 내의 합금 조성물 열처리 방법에 있어서, 1550℉ 내지 1750℉의 온도에서 적어도 두 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계, 및
    이후 1300℉ 내지 1550℉의 더 낮은 온도에서 적어도 두 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계를 포함하는 열처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 1550℉ 내지 1750℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하기 전에 1850℉ 내지 1950℉의 온도에서 적어도 한 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계를 또한 포함하는 열처리 방법.
  3. 제1항에 있어서, 1550℉ 내지 1750℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계는 1650℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 것으로 이루어지고 상기 온도에서 4 시간 동안 유지되는 열처리 방법.
  4. 제1항에 있어서, 1300℉ 내지 1550℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계는 1450℉의 온도에서 8 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 것으로 이루어지는 열처리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 1550 내지 l750℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계 이전에 1850℉의 온도에서 2 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계를 또한 포함하는 열처리 방법 .
  6. 제1항에 있어서,
    1550℉ 내지 1700℉의 온도 적어도 두 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계, 및
    이후 1300℉ 내지 1550℉의 더 낮은 온도에서 적어도 두 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계를 포함하는 열처리 방법.
  7. 제6항에 있어서, 1550℉ 내지 1700℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하기 전에 1850℉ 내지 1950℉의 온도에서 적어도 한 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계를 또한 포함하는 열처리 방법.
  8. 제6항에 있어서, 1550℉ 내지 1700℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계는 1650℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 것으로 이루어지고 상기 온도에서 4 시간 동안 유지되는 열처리 방법.
  9. 제6항에 있어서, 1300℉ 내지 1550℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계는 1450℉의 온도에서 8 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 것으로 이루어지는 열처리 방법.
  10. 제6항에 있어서, 1550 내지 1700℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계 이전에 1850℉의 온도에서 2 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계를 또한 포함하는 열처리 방법 .
  11. 제1항에 있어서,
    1550℉ 내지 1750℉의 온도 적어도 두 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계, 및
    이후 1350℉ 내지 1500℉의 온도에서 적어도 두 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계.
  12. 제11항에 있어서, 1550℉ 내지 1750℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하기 전에 1850℉ 내지 1950℉의 온도에서 적어도 한 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계를 또한 포함하는 열처리 방법.
  13. 제11항에 있어서, 1550℉ 내지 1750℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계는 1650℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 것으로 이루어지고 상기 온도에서 4 시간 동안 유지되는 열처리 방법.
  14. 제11항에 있어서, 1350℉ 내지 1500℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계는 1450℉의 온도에서 8 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 것으로 이루어지는 열처리 방법.
  15. 제11항에 있어서, 1550 내지 l750℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계 이전에 1850℉의 온도에서 2 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계를 또한 포함하는 열처리 방법.
  16. 제1항에 있어서,
    1550℉ 내지 1700℉의 온도 적어도 두 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계, 및
    이후 1350℉ 내지 1500℉의 온도에서 적어도 두 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계.
  17. 제16항에 있어서, 1550℉ 내지 1700℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하기 전에 1850℉ 내지 1950℉의 온도에서 적어도 한 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계를 또한 포함하는 열처리 방법.
  18. 제16항에 있어서, 1550℉ 내지 1700℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계는 1650℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 것으로 이루어지고 상기 온도에서 4 시간 동안 유지되는 열처리 방법.
  19. 제16항에 있어서, 1350℉ 내지 1500℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계는 1450℉의 온도에서 8 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 것으로 이루어지는 열처리 방법.
  20. 제16항에 있어서, 1550 내지 1700℉의 온도에서 합금 조성물을 가열하는 단계 이전에 1850℉의 온도에서 2 시간 동안 합금 조성물을 가열하는 단계를 또한 포함하는 열처리 방법 .
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