KR20200082196A - W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 텅스텐 산화물 분말 및 구리 산화물 분말의 혼합분말을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 혼합분말을 환원 분위기하에서 열처리해 W-Cu 소결체를 제조하는 단계;를 포함하는 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법에 대한 것으로서, 본 발명에 따른 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법에 따르면, 출발 원료를 순금속이 아닌 금속 산화물(WO3 및 CuO) 형태로 사용함과 동시에 환원처리 조건을 제어함으로써 종래의 제조방법보다 제조원가를 크게 절감할 수 있을 뿐만 아니라, 낮은 접촉저항을 가지는 고품질의 W-Cu계 전기 접점재료를 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 전기 접점재료의 제조방법에 대한 것으로서, 보다 상세하게는 W-Cu계 전기접점재료의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 전기 접점재료(electrical contact point materials)는 전기적 회로를 기계적으로 개폐하는 부품소재로서, 접촉저항의 안정성, 내용착성, 내소모성, 내아크성 등이 요구된다. 이러한 접점재료로 사용되는 원료는 우선적으로 전기전도도가 우수한 금속원소와 고융점 금속 또는 탄화물(혹은 산화물)로 구성된 소재, 즉, Cu-W, Ag-W, Ag-CdO, Ag-Mo, Ag-WC, Ag-W-WC, Ag-Cu-W, Ag-Ni, W-Cu-Ni, Cu-C, Cu-WC 등의 복합재료(composite materials) 형태로 개발되어 왔다.
특히 상기한 Ag-CdO계 접점재료는 아크 발생시 발생하는 잠열을 흡수하여 대기 중으로 열을 분산시키는 특성을 가지고 있기 때문에, 내용착성 및 내아크성을 향상시켜 대표적인 전기접점재료로 사용되어 왔다.
그러나 이러한 Ag-CdO는 고가의 은(Ag)으로 인해 스위치 제조 단가가 상승함에 따라 산화카드뮴(CdO)의 함량을 증가시키고 있으나, 산화카드뮴 함량이 증가할수록 가공성이 떨어지고, 산화물 입자간 응집하려는 힘이 커지게 되어 오히려 접촉저항이 높아지고 접점의 수명이 저하하는 문제점 뿐만 아니라, 최근 RoHS(Restriction of Hazardous Substances) 등의 유해물질 사용에 관한 제한으로 대체가 시급한 상황이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 낮은 접촉저항 및 우수한 경도 등 전기 접점재료에 요구되는 물성이 뛰어난 고품질 전기 접점재료를 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 종래 기술에 비해 제조원가를 현저히 절감할 수 있는 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은, 전술한 바와 같이 낮은 접촉저항 및 우수한 경도 등 전기 접점재료에 요구되는 물성이 뛰어난 고품질 전기 접점재료를 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 종래 기술에 비해 제조원가를 현저히 절감할 수 있는 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 W-Cu계 전기 접점재료를 제공하고자 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 (a) 텅스텐 산화물 분말 및 구리 산화물 분말의 혼합분말을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 혼합분말을 환원 분위기하에서 열처리해 W-Cu 소결체를 제조하는 단계;를 포함하는 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법을 제안한다.
이때, 상기 텅스텐 산화물은 WO, WO2, WO3, W2O6, W3O8, W3O9 및 W4O12으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으나, 상대적으로 낮은 온도에서 환원이 가능한 WO3인 것이 바람직하다.
또한, 상기 구리 산화물은 CuO 및 Cu2O로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
나아가, 본 발명은 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법의 바람직한 일례로서, (a) WO3 분말 및 CuO 분말의 혼합분말을 제조하는 단계; (b-1) 상기 혼합분말을 수소(H2) 분위기하에서 300℃에서 20분 동안 환원 열처리하는 단계; (b-2) 상기 혼합분말을 수소 분위기하에서 30℃/min의 승온 속도로 300℃에서 900℃까지 승온시키는 단계; 및 (b-3) 상기 혼합분말을 수소 분위기하에서 900℃에서 1 내지 3시간 동안 환원 열처리해 W-Cu 소결체를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법을 제안한다.
본 발명에 따른 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법에 따르면, 출발 원료를 순금속이 아닌 금속 산화물(WO3 및 CuO) 형태로 사용함과 동시에 환원처리 조건을 제어함으로써 종래의 제조방법보다 제조원가를 크게 절감할 수 있을 뿐만 아니라, 낮은 접촉저항을 가지는 고품질의 W-Cu계 전기 접점재료를 제조할 수 있다.
도 1은 수소(H2)에 의한 텅스텐 산화물(WO3)의 환원반응 온도 및 시간에 따른 분말 시료의 사진이다.
도 2는 수소(H2)에 의한 텅스텐 산화물(WO3)의 환원반응 온도(400 ~ 1000℃) 및 시간(1h)에 따른 분말 시료를 XRD로 분석한 결과이다.
도 3은 수소(H2)에 의한 텅스텐 산화물(WO3)의 환원반응 온도(900℃) 및 시간(15min ~ 3h)에 따른 분말 시료를 XRD로 분석한 결과이다.
도 4는 본원 실시예 1 내지 3의 W-Cu계 소결체 제조 시 수소(H2)에 의한 W03 및 CuO의 환원반응의 열처리 패턴을 나타낸 것이다.
도 5는 본원 실시예 1 내지 3의 W-Cu계 소결체 시료를 SEM 으로 분석한 결과이다.
도 6은 본원 실시예 1 내지 3의 W-Cu계 소결체 시료를 XRD로 분석한 결과이다.
도 2는 수소(H2)에 의한 텅스텐 산화물(WO3)의 환원반응 온도(400 ~ 1000℃) 및 시간(1h)에 따른 분말 시료를 XRD로 분석한 결과이다.
도 3은 수소(H2)에 의한 텅스텐 산화물(WO3)의 환원반응 온도(900℃) 및 시간(15min ~ 3h)에 따른 분말 시료를 XRD로 분석한 결과이다.
도 4는 본원 실시예 1 내지 3의 W-Cu계 소결체 제조 시 수소(H2)에 의한 W03 및 CuO의 환원반응의 열처리 패턴을 나타낸 것이다.
도 5는 본원 실시예 1 내지 3의 W-Cu계 소결체 시료를 SEM 으로 분석한 결과이다.
도 6은 본원 실시예 1 내지 3의 W-Cu계 소결체 시료를 XRD로 분석한 결과이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고, 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예 등을 도면에 예시하고, 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니고, 본 발명의 기술 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 식으로 이해되어야 하고, 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 첨부된 표와 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
<실시예>
W-Cu 소결체 제조를 위해 텅스텐(W)과 동(Cu)의 산화물을 이용하여 수소(H2)로 환원할 경우, 다음과 같은 반응 식(1)로 나타낼 수 있다.
WO3(s) + CuO(s) + 3/2H2(g) ===> W-Cu(s) + 3H2O(g) ----- (1)
이러한 화학반응의 가능 여부를 Ihsan Barin 등이 보고한 열역학 데이터북으로부터 추산하면 다음과 같다.
우선 텅스텐 산화물은 WO(g), WO2(g), WO2.9(s), WO2.96(s), WO3(g), W2O6(g), W3O8(g), W3O9(g), W4O12(g) 등 다수의 산화물이 존재하는 것으로 보고되고 있지만, WO2 과 WO3을 수소로 환원할 경우에 Ihsan Barin 등이 보고한 열역학 데이터북으로부터 추산하면, WO2은 식(2)에서 알 수 있듯이 1300K(1027℃)에서는 환원반응이 어렵지만, 1400K(1127℃)이상에서 환원반응이 가능함을 알 수 있다. 그러나 WO3은 식(3)에서 알 수 있듯이 비교적 저온 1100K(827℃)에서도 환원반응이 가능함을 알 수 있다.
WO2(s) + 2H2(g) ===> W(s) + 2H2O(g) -------------------- (2)
ΔG1300K = + 4.053kJ/mol, ΔG1400K = - 1.476kJ/mol,
WO3(s) + 3H2(g) ===> W(s) + 3H2O(g) ------------------- (3)
ΔG1000K = + 7.540kJ/mol, ΔG1100K = + 0.128kJ/mol,
ΔG1200K = - 7.403kJ/mol,
또한 구리 산화물은 CuO 및 Cu2O 의 2종류가 상용되고 있으며, 여기서도 CuO 및 Cu2O를 수소로 환원할 경우, CuO과 Cu2O 모두 식(4)와 (5)에서 알 수 있듯이 비교적 저온 400K(127℃)에서도 환원반응이 가능함을 알 수 있다.
CuO(s) + H2(g) ===> Cu(s) + H2O(g) ------------------- (4)
ΔG400K = - 105.076kJ/mol, ΔG500K = - 109.327kJ/mol,
Cu2O(s) + H2(g) ===> 2Cu(s) + H2O(g) ------------------- (5)
ΔG400K = - 83.867kJ/mol, ΔG500K = - 86.638kJ/mol,
이상과 같이 W-Cu 소결체 제조를 위해 텅스텐 산화물(WO3)과 구리 산화물(CuO 및 Cu2O)을 이용하여 수소(H2)로 환원할 경우, 텅스텐 산화물(WO3)은 1100K(827℃)이상에서 환원반응이 가능하지만, 구리 산화물(CuO 및 Cu2O)의 경우는 비교적 저온 400K(127℃)에서도 환원반응이 가능함을 알 수 있다.
도 1은 본 발명에서 수소(H2)에 의한 텅스텐 산화물(WO3)의 환원반응에 있어서 반응온도 및 시간을 변화시켜 실시한 분말시료의 사진을 나타낸 것이다. 사용된 WO3 분말시료는 평균입도(D50) 72.718 ㎛이었으며, 15g 천평하여 석영 보트(100 mmL*40 mmW) 위에 넣고, 50ml/min의 수소(H2, 5N up)) 분위기에서 튜브전기로를 이용하여 400~1000℃범위에서 소정시간(15min, 30min, 1h, 1.5h, 2h, 3h)을 변화시켜 환원반응을 실시하였다. 그 결과 도 1-(a)에서 알 수 있는 반와 같이 환원온도가 상승함에 따라 노란색(반응전) → 청색(400℃) → 짙은 자주색(600~700℃) → 회색((800℃이상)으로 변화하였다. 또한 도 1-(b)는 900℃에서 반응시간을 15min에서 4h까지 변화시켜 환원한 것으로 2시간 이상의 시료는 완전하게 회색으로 변환됨을 알 수 있었다.
도 2는 도 1에 나타낸 분말시료를 XRD로 상변화를 비교 분석한 결과이다. 우선 도 2-(a)는 환원반응 전 WO3의 peak이며, 도 2-(b)의 400℃에서 반응한 시료는 대부분 YTO(WO3)의 peak만 관찰됨으로써 환원반응이 거의 얼어나지 않았다. 그러나 도 2-(c)의 시료에서는 도 2-(b)의 시료와는 달리 BTO(W20O58) peak로 확인되었다. 또한 도 2-(d)는 600℃에서는 BTO(W20O58) peak는 소멸되고, WO2 peak만 관찰되었다. 또한 이러한 WO2 peak의 강도는 환원온도 증가와 함께 약화되었지만, 1000℃의 시료에도 잔류함을 확인하였다.
도 3은 도 2에 나타낸 WO3와 동일한 분말을 환원온도를 900℃로 고정하고 반응시간을 15min에서 3h까지 변화시켜 가열 한 후 XRD로 분석한 결과이다. 우선 이들 시료에서는 도 2에 나타낸 분석결과로부터 예측할 수 있는 바와 같이, BTO(W20O58) peak는 관찰되지 않았지만, 도 3-(b)~(e)의 시료에서 WO2 peak 관찰되었다. 그러나 도 3-(f)~(g)의 시료에서는 텅스텐 산화물 peak는 관찰되지 않고 순 텅스텐 peak만 관찰되었다.
<실시예 1 내지 3> W-Cu계 복합체 제조 및 물성 평가
<표 1>은 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 3에 관한 것으로서, 전술한 수소(H2)에 의한W03 및 CuO의 환원조건을 토대로 하여 W-Cu 소결체를 제조하기 위한 원료의 화학조성 및 환원반응 조건을 나타낸 것이다.
도 4는 발명의 실시예 1 내지 실시예 3의 W-Cu계 복합분말 제조 시 수소(H2)에 의한 W03 및 CuO의 환원반응의 열처리 패턴을 나타낸 것이다.
<표 1>
도 5 및 도 6은 본 발명의 실시예 1~3의 W-Cu 소결체 제조를 위한 환원반응의 열처리 패턴 및 SEM/XRD로 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 5의 실시예 1 내지 실시예 3의 복합분말 시료는 환원반응 온도를 RT-->300℃-->900℃x1~3h으로 변화시켜 제조한 것으로서, 도 6에 나타낸 XRD 분석결과에서 알 수 있는 바와 같이, W03 와 CuO가 대부분 환원됨을 확인할 수 있으며, 구리(Cu)의 입자가 40~50㎛ 크기의 입자도 소수 발견되었지만, 약 20~50㎛범위까지 비교적 광범위하게 성장되며, 특히 환원반응 시간이 증가함에 따라 W과 Cu의 입자가 분리되어 성장함을 알 수 있다.
또한 도 6에 나타낸 비교예 1의 시료는 W-Cu 소결체의 원료분말로 산화물이 아닌 상용 시약급 순 텅스텐(W, 3N)과 순 구리(Cu, 3N) 분말을 막자사발로 혼합한 것이다.
<표 2>는 <표 1>에 나타낸 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 3의 W-Cu계 복합분말의 조성 및 환원조건으로 제조한 복합분말 20g을 SKD11제 다이(ㅨ25)를 이용하여 500kgf/㎠로 가압성형하여 1100℃에서 1시간 동안 수소 분위기에서 소결하여 얻어진 W-Cu계 복합체의 조성, 제조 조건 및 특성을 나타낸 것이다.
또한 W-Cu 소결체의 전기저항(μΩ)은 4 point 표면저항기, 비중(g/㎤)은 아르키메데스 비중측정기, 경도는 Rockwell 경도기(RHB)로 측정하였다.
<표 2>
이상은 본 발명을 바람직한 실시예에 의거하여 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되지 아니하고 청구항에 기재된 범위 내에서 변형이나 변경 실시가 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이며, 그러한 변형이나 변경은 첨부된 특허청구 범위에 속한다 할 것이다.
Claims (5)
- (a) 텅스텐 산화물 분말 및 구리 산화물 분말의 혼합분말을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 혼합분말을 환원 분위기하에서 열처리해 W-Cu 소결체를 제조하는 단계;를 포함하는 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 텅스텐 산화물은 WO, WO2, WO3, W2O6, W3O8, W3O9 및 W4O12으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 구리 산화물은 CuO 및 Cu2O로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법. - 제1항에 있어서,
(a) WO3 분말 및 CuO 분말의 혼합분말을 제조하는 단계;
(b-1) 상기 혼합분말을 수소(H2) 분위기하에서 300℃에서 20분 동안 환원 열처리하는 단계;
(b-2) 상기 혼합분말을 수소 분위기하에서 30℃/min의 승온 속도로 300℃에서 900℃까지 승온시키는 단계; 및
(b-3) 상기 혼합분말을 수소 분위기하에서 900℃에서 1 내지 3시간 동안 환원 열처리해 W-Cu 소결체를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 W-Cu계 전기 접점재료의 제조방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 W-Cu계 전기 접점재료.
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|---|---|---|---|---|
| CN114086023A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-02-25 | 浙江福达合金材料科技有限公司 | 基于发泡熔渗工艺制备铜基电接触材料的方法及其产品 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH05182554A (ja) | 1991-12-27 | 1993-07-23 | Tokuriki Honten Co Ltd | Ａｇー酸化物系複合電気接点材料の製造方法 |
| KR20120046516A (ko) | 2010-11-02 | 2012-05-10 | 한국화학공업 주식회사 | 다층 접점 재료 및 그 제조 방법 |
| KR20170074489A (ko) | 2015-12-22 | 2017-06-30 | 희성금속 주식회사 | 은-합금계 전기접점재료 및 이의 제조방법 |
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