KR20200076478A - 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법 - Google Patents

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KR20200076478A
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Abstract

본 발명은 강판의 표면을 개질하여 인산염 처리시 인산염 품질을 향상시킬 수 있는 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법을 제공하고자 한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법은 직접 가열로에서 냉연강판을 산화하는 단계; 상기 산화된 냉연강판을 100%질소 분위기에서 소둔하는 단계; 및 상기 소둔된 냉연강판을 산세처리하는 단계;를 포함한다.

Description

인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법 {METHOD FOR MANUFACTURING COLD-ROLLED STEEL EXCELLENT IN PHOSPHATE TREATMENT PROPERTY}
본 발명은 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법에 관한 것이다.
최근 부각되고 있는 환경 규제에 따른 엄격한 자동차 연비 규제에 대응하기 위한 방안으로 초고강도 강판에 대한 수요가 급증하고 있다. 2020년 국가별 탄소배출량 감축목표 달성을 위해 각국 정부는 완성차 업체에게 연비 개선을 요구하고 있는 반면 고성능화와 각종 편의장치의 증가로 인해 자동차 중량은 지속적으로 증가하고 있다.
따라서 이러한 문제를 해결하기 위하여 고강도 강판, 특히 강도가 980Mpa 이상의 초고강도 강판의 수요가 지속적으로 증가하고 있다.
일반적으로 자동차용 강판은 도장 공정시 도막 밀착성을 확보하기 위해 인산염 처리를 사전에 실시한 후 전착도장을 실시한다. 인산염 처리시 형성된 인산염 결정은 전착도장 후 내식성과 도장밀착성에 큰 영향을 준다. 인산염결정은 그 크기가 작고 치밀하게 형성되어야 도막과의 밀착력이 우수하기 때문에 자동차 사에서는 인산염 결정의 크기 및 인산염 부착량에 일정한 기준을 가지고 있으며, 이를 통과하여야 제품화가 가능하다.
자동차 강판의 고강도화를 위해서는 강도를 증가시키기 위해, Si, Mn, Al 등의 원소를 첨가하는 것이 일반적이나, 이들 원소를 포함하는 강판을 자동차 도장 전처리 공정을 수행하는 경우, 이들 원소들이 강판 표면에 산화물을 생성하여 인산염 처리시, 인산염과의 반응성을 저하시키는 문제점이 있다.
강판과 인산염 사이 반응성이 저하될 경우, 강판 표면 인산염 결정이 조대해질 수 있으며, 인산염 결정이 강판 전체를 덮지 못할 수 있다. 이렇게 되면, 전착도장 이후 도장 밀착성 및 내식성이 저하될 수 있다.
상술한 Si, Mn, Al이 다량 첨가된 냉연강판의 인산염 처리성을 향상시키기 위해서는 강판 표면의 산화물의 생성을 억제해야 하며, 이를 위해서는 강중에 Si 및 Al의 첨가량을 줄여야 하지만, 이러한 경우에는 목표로 하는 재질확보가 어려운 문제가 있다.
또한, 열처리 후 산세강화를 통해 강판 표면에 형성된 Si, Al등의 산화물 제거 방법이 제시되었다. 이는 이미 생성된 강판 표면의 산화물을 강산을 통해 제거하는 방법이나, 최근 제조되고 있는 980MPa이상의 초고강도 강의 경우 실제 효과가 충분하지 않다.
본 발명은 강판의 표면을 개질하여 인산염 처리시 인산염 품질을 향상시킬 수 있는 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법은 직접 가열로에서 냉연강판을 산화하는 단계; 상기 산화된 냉연강판을 100%질소 분위기에서 소둔하는 단계; 및 상기 소둔된 냉연강판을 산세처리하는 단계;를 포함한다.
또한, 상기 냉연강판을 산화하는 단계는, 냉연강판을 공연비가 1.01~1.4인 직접가열로에서 산화하는 것;을 포함할 수 있다.
또한, 상기 냉연강판을 산화하는 단계는, 상기 직접 가열로 출측의 강판의 온도가 550~750℃가 되도록 냉연강판을 산화하는 것;을 포함할 수 있다.
또한, 산화된 냉연강판을 100%질소 분위기에서 소둔하는 단계는, 상기 산화된 냉연강판을 750~850℃의 온도, -60~10℃의 이슬점 온도 및 100%질소 분위기에서 소둔하는 것;을 포함할 수 있다.
또한, 상기 소둔된 냉연강판을 산세처리하는 단계는, 상기 소둔된 냉연강판을 5%이하 농도의 염산을 이용하여 산세처리하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 소둔된 냉연강판을 산세처리하는 단계는, 상기 소둔된 냉연강판을 50℃ 이하의 온도에서 염산을 이용하여 산세처리하는 것;을 포함할 수 있다.
또한, 상기 냉연강판은, 탄소(C): 0.1~0.4%, 실리콘(Si): 0.5~2.0%, 망간(Mn): 2.0~9.0%, 알루미늄(Al): 0.001~1%, 인(P): 0.04% 이하 (0% 제외), 황(S): 0.015% 이하 (0% 제외), 질소(N): 0.02% 이하 (0% 제외), 크롬(Cr): 0.1~0.7%, Sb: 0.001~0.1%, 잔부 철(Fe) 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 소둔 열처리 공정 중 환원 Fe층에 의해 Si, Mn 산화물이 강판 표면부로 확산하는 양이 억제되며 환원 Fe층과 인산염간 반응의 활성화로 인해 인산염 처리성이 우수한 냉연강판을 획득할 수 있다.
도 1은 개시된 실시예에 따른 소둔 시 향상된 인산염 처리성을 개념적으로 도시한다.
도 2는 개시된 실시예에 따라 인산염 처리된 냉연강판의 표면형상을 나타낸다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 이하의 실시예는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상을 충분히 전달하기 위해 제시하는 것이다. 본 발명은 여기서 제시한 실시예만으로 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 예외가 있지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 발명은 980MPa 이상의 높은 인장강도를 가지면서도 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 인산염 처리성이 우수한 냉연강판에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 인산염 처리성이 우수한 냉연강판은, 탄소(C): 0.1~0.4%, 실리콘(Si): 0.5~2.0%, 망간(Mn): 2.0~9.0%, 알루미늄(Al): 0.001~1%, 인(P): 0.04% 이하 (0% 제외), 황(S): 0.015% 이하 (0% 제외), 질소(N): 0.02% 이하 (0% 제외), 크롬(Cr): 0.1~0.7%, Sb: 0.001~0.1%, 잔부 철(Fe) 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 그리고, 몰리브덴(Mo): 0.1% 이하 (0% 제외)를 추가적으로 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 성분계를 보다 상세하게 설명한다. 별도로 언급되지 않는 한 각 성분들의 함량은 중량%를 의미한다.
탄소(C): 0.1~0.4%
C는 마르텐사이트 강도 확보를 위하여 필요하므로 0.1% 이상 첨가되어야 한다. C의 함량이 0.4%를 초과하게 되면 인성 및 용접성의 저하가 발생할 가능성이 높아지고, 강도가 과도하게 높아져서 소둔 및 도금 공정에서 통판성을 저해하는 등 제조공정에서 불리한 점이 있으므로 C의 상한은 0.4% 이하로 제한한다.
실리콘(Si): 0.5~2.0%
Si는 강의 항복강도를 향상시킴과 동시에 실온에서 페라이트 및 잔여 오스테나이트를 안정화시므로, 0.5% 이상 함유하는 것이 바람직하다. 반면 너무 많이 첨가될 경우 열간압연 부하가 증가하여 열연 크랙을 유발할 뿐만 아니라, 소둔 후 표면의 Si농화량이 많아져 인산염 처리성이 열위해지므로 2.0%이하로 제한하는 것이 바람직하다.
망간(Mn): 2.0~9.0%
Mn의 함량은 2.0~9.0%가 바람직하다. 강 중 Mn은 페라이트 형성을 억제하고 오스테나이트를 안정하게 하는 경화능 증가 원소로 잘 알려져 있다. 강판의 인장강도를 980Mpa 이상 확보하는데 Mn이 2.0% 이상이 필요하다. Mn함량이 증가할수록 강도확보는 용이하나, 소둔과정에서 Mn의 표면산화량 증가에 의해 본 발명의 제조방법에 의해서도 인산염 처리성 확보가 어려우므로 9.0%이하로 제한함이 바람직하다.
알루미늄(Al): 0.001~1%
Al은 제강 공정에서 탈산을 위해 첨가되는 원소이며, 탄질화물 형성원소이다. Al은 페라이트역을 확대하는 합금원소로써, Ac1 변태점을 낮추어 소둔 비용을 저감하는 장점이 있으므로, 0.001% 이상 첨가할 필요가 있다. Al함유량이 1%를 초과하면, 용접성이 열화됨과 함께 소둔과정에서 Al의 표면산화량 증가에 의해 본 발명의 제조방법에 의해서도 인산염처리성 확보가 어려우므로. Al의 함량은 0.001~1%가 바람직하다.
인(P): 0.04% 이하 (0% 제외)
P는 불순물 원소로서 그 함량이 0.04%를 초과하면 용접성이 저하되고 강의 취성이 발생할 위험성이 커지며, 덴트 결함 유발 가능성이 높아지기 때문에 그 상한을 0.04%로 한정하는 것이 바람직하다.
황(S): 0.015% 이하 (0% 제외)
S는 P와 마찬가지로 불순물 원소로서, 강판의 연성 및 용접성을 저해하는 원소이다. 그 함량이 0.015%를 초과하면 강판의 연성 및 용접성을 저해할 가능성이 높기 때문에 그 상한을 0.015%로 한정하는 것이 바람직하다.
질소(N): 0.02% 이하 (0% 제외)
N은 0.02%를 초과하면 AlN의 형성에 의하여 연주 시 크랙이 발생할 위험성이 크게 증가하기 때문에 그 상한을 0.02%로 한정하는 것이 바람직하다.
크롬(Cr): 0.1~0.7%
Cr은 경화능 증가원소로서, 페라이트의 형성을 억제하는 장점이 있으므로, 5~25%의 잔류 오스테나이트를 확보하는데 있어서, 0.1% 이상 첨가하는 것이 바람직하며, 0.7%를 초과하는 경우에는 합금 투입량 과다에 의한 합금철 원가가 증가되므로, Cr의 함량은 0.1~0.7%가 바람직하다.
몰리브덴(Mo): 0.1% 이하 (0% 제외)
Mo는 선택적으로 첨가되며 함량은 0.1% 이하가 바람직하다. Mo는 Cr과 마찬가지로 강도향상에 기여하는 효과는 크지만 비교적 고가의 성분으로 0.1%를 초과하면 경제적으로 바람직하지 않다.
Sb: 0.001~0.1%
Sb는 열간압연시 입계의 선택산화를 억제함으로써 스케일의 생성이 균일해지고, 열간압연재 산세성을 향상시키는 역할을 하는 원소이다. Sb 함량이 0.001%미만에서는 그 효과를 달성하기 어렵고, Sb 함량이 0.1% 초과시 그 효과가 포화될 뿐만 아니라, 제조 비용이 상승하고 열간 가공시 취성을 일으킬 수 있으므로 그 상한을 0.1%로 제한하는 것이 바람직하다.
본 발명의 나머지 성분은 철(Fe)이다. 다만, 통상의 제조과정에서는 원료 또는 주위 환경으로부터 의도되지 않는 불순물들이 불가피하게 혼입될 수 있으므로, 이를 배제할 수는 없다. 이들 불순물들은 통상의 제조과정의 기술자라면 누구라도 알 수 있는 것이며, 예를 들어, 일정량의 철 스크랩을 투입함으로써 발생하는 불순물인, Cu, Mg, Zn, Co, Ca, Na, V, Ga, Ge, As, Se, In, Ag, W, Pb, Cd 등이 각각 0.1% 미만이 함유될 수 있으나, 이는 본 발명의 효과를 떨어뜨리지 않는다.
이하, 본 발명의 인산염처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법은 상기 냉연강판을 산화하는 단계, 소둔하는 단계 및 소둔된 냉연강판을 산세처리하는 단계를 포함한다.
상기 산화 공정에 사용되는 설비는 직접가열로 DFF(Direct Fired Furnace) 또는 DFI (Direct Flame Impingement) 등을 들 수 있다.
상기 산화 공정에서 산화 시 산화막의 두께는 50 ~ 500 nm로 성장시키는 것이 바람직하며 이것은 직접가열로의 공연비와 강판온도에 직접적인 영향을 받는다.
상기 직접가열로에서 공연비가 1.01미만인 경우에는 Fe의 산화가 충분히 일어나지 않고, 1.4를 초과하는 경우에는 직접가열로 가열설비의 역화 현상이 발생되므로, 직접가열로에서의 공연비(空燃比)는 1.01∼1.4로 제한하는 것이 바람직하다.
상기 직접가열로 출측 강판온도가 550℃미만인 경우에는 강판 내 Fe의 산화가 충분히 발생되지 않기 때문에 Si, Mn 산화물의 표면으로의 확산을 억제하기 어렵다. 750℃를 초과하는 경우에는 Fe 산화물의 표면으로의 확산속도가 너무 증가되어 농화물의 양이 너무 많아지는 한편, 목표 온도에 도달하기 위해 라인 속도(Line speed)를 감소해야 하기 때문에 생산량 저감을 초래하므로, 직접가열로 출측 강판온도는 550∼750℃로 제한하는 것이 바람직하다.
이때 본 발명에서 설명하고 있는 직접가열로인 DFF 혹은 DFI 설비는 주로 가열대의 전반부에 위치하고 있으나, 목표한 열처리 온도 확보와 Fe 산화물층 형성에 문제가 없으면, 어느 위치나 상관이 없다.
본 발명에 따르면 상기 산화된 강판은 750~850도, DP(이슬점온도) -60~10℃, 100% N2 분위기에서 열처리된다. 도 1의 (a)에 나타난 바와 같이, 통상적인 환원 소둔 분위기인 5~15% H2 분위기에서는 분위기 가스에 의해 강판 표면의 Fe 산화물이 쉽게 환원된다. 750~850도, DP -60~10℃, 5~15% H2 분위기에서 산소 분압은 약 10-23 atm으로 Fe 산화물은 환원시키나 Si, Mn의 산화는 억제할 수 없다. 따라서 환원된 Fe층 내로 분위기 가스 내 산소가 침투하여 계면에서 Si, Mn 산화물의 양을 증가시키게 된다. 그렇게 되면 추후 시편 가공 시 Si, Mn산화물 상단에서 박리가 발생하게 된다.
반면, 도 1의 (b)에 나타난 바와 같이 100% N2 분위기에서는 750~850도, DP -60~10℃에서 통상적으로 산소분압이 약 10-10 atm 정도의 산화분위기이므로 강판 표면의 Fe산화물이 분위기 가스에 의해 환원되지 않으며 Fe보다 산소와 친화력이 좋은 Si, Mn에 의해 산화물 내부에서 환원되게 된다. 그렇게 되면 우수한 인산염 처리성과 가공성을 동시에 확보하는 것이 가능하다.
본 발명에서 환원소둔공정의 설비는 특별히 한정되는 것은 아니며, 연속적으로 열처리를 행하여 강판의 기계적 성질을 확보하고 100% N2 분위기 조성에 문제가 없다면, 설비 종류와 조업 조건은 무관하다.
상기와 같이 제조된 냉연강판을 염산(HCl)을 이용하여 산세를 진행하며, 산세 농도는 5%이하가 바람직하며 온도는 50℃ 이하가 바람직하다. 산세 농도가 5% 초과일 경우 산세에 의해 환원된 Fe층이 부식되어 인산염 처리성이 열화될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하여 구체화하기 위한 것일 뿐 본 발명의 권리범위를 제한하는 것이 아니다.
(실시예)
본 발명은 두께 1.6mm인 미소둔 냉연강판(Full Hard Steel Sheets)을 소지강판으로 하여, 다양한 조건에서 소둔하였다. 제조된 강판의 인장강도는 980Mpa 이상으로 높은 강도를 나타냈으며, 상기와 같이 제조된 냉간압연강판(Cold rolled steel)을 인산염 처리성을 조사하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
이때 인산염처리는 강판의 탈지, 수세, 표면조정, 인산염처리 공정 순으로 실시하였으며, 인산염 덮힘성과 인산염 부착량에 대한 기준은, 대부분의 자동차사에서 채택하고 있는 품질인증 규격 범위이다.
No 직화가열로 소둔로 인산염 품질 가공성 구분
공연비 온도
(℃)		 분위기 (%) 인산염
덮힘성
(100%달성
여부)		 인산염
부착량 (2.0g/m2
이상여부)		 박리
여부
H2 N2
1 0.95 630 5 95 NG X 미박리 비교예
2 1.0 700 5 95 NG X 미박리 비교예
3 1.1 700 5 95 OK O 박리 비교예
4 1.2 630 5 95 OK O 박리 비교예
5 1.1 630 10 90 OK O 박리 비교예
6 1.1 530 5 95 NG X 미박리 비교예
7 1.1 630 0 100 OK O 미박리 실시예
8 1.2 630 0 100 OK O 미박리 실시예
9 1.1 580 0 100 OK O 미박리 실시예
10 1.1 680 0 100 OK O 미박리 실시예
상기 표1에 나타난 바와 같이, 종래방법인 비교예에 따라 열처리 후 인산염 처리한 냉연강판의 경우, 인산염 처리 후 덮힘성이나 부착량이 부족한 것을 알 수 있다. 또한, 통상적인 분위기 가스에서 소둔할 경우 인산염 덮힘성이나 부착량이 만족하더라도 가공시 표층에 박리가 발생할 수 있다.
한편, 본 발명에 부합되는 실시예에 따라 인산염 처리한 냉연강판의 경우에는 인산염 덮힘성과 부착량, 가공성이 자동차사의 요구조건에 만족한 것을 확인할 수 있다.
상기 실시예7에 따라 인산염 처리된 냉연강판의 표면형상을 도 2에 나타내었다. 냉간압연 라인의 열처리 공정이 최적화 될 경우 도 2와 같이 표면에 빈틈없이 인산염 결정이 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
상술한 바에 있어서, 본 발명의 예시적인 실시예들을 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변경 및 변형이 가능함을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (7)

  1. 직접 가열로에서 냉연강판을 산화하는 단계;
    상기 산화된 냉연강판을 100%질소 분위기에서 소둔하는 단계; 및
    상기 소둔된 냉연강판을 산세처리하는 단계;를 포함하는 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 냉연강판을 산화하는 단계는,
    냉연강판을 공연비가 1.01~1.4인 직접가열로에서 산화하는 것;을 포함하는 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법
  3. 제1항에 있어서,
    상기 냉연강판을 산화하는 단계는,
    상기 직접 가열로 출측의 강판의 온도가 550~750℃가 되도록 냉연강판을 산화하는 것;을 포함하는 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    산화된 냉연강판을 100%질소 분위기에서 소둔하는 단계는,
    상기 산화된 냉연강판을 750~850℃의 온도, -60~10℃의 이슬점 온도 및 100%질소 분위기에서 소둔하는 것;을 포함하는 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 소둔된 냉연강판을 산세처리하는 단계는,
    상기 소둔된 냉연강판을 5%이하 농도의 염산을 이용하여 산세처리하는 것을 포함하는 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 소둔된 냉연강판을 산세처리하는 단계는,
    상기 소둔된 냉연강판을 50℃ 이하의 온도에서 염산을 이용하여 산세처리하는 것;을 포함하는 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 냉연강판은, 탄소(C): 0.1~0.4%, 실리콘(Si): 0.5~2.0%, 망간(Mn): 2.0~9.0%, 알루미늄(Al): 0.001~1%, 인(P): 0.04% 이하 (0% 제외), 황(S): 0.015% 이하 (0% 제외), 질소(N): 0.02% 이하 (0% 제외), 크롬(Cr): 0.1~0.7%, Sb: 0.001~0.1%, 잔부 철(Fe) 및 불가피한 불순물을 포함하는 인산염 처리성이 우수한 냉연강판의 제조방법.
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