KR20200058805A - 광학기능성 흡수 용액 조성물, 이를 사용한 적외선 흡수 글라스 및 이를 포함하는 적외선 차단 필터, 가시광선 흡수 글라스 및 이를 포함하는 적외선 투과 필터 - Google Patents
광학기능성 흡수 용액 조성물, 이를 사용한 적외선 흡수 글라스 및 이를 포함하는 적외선 차단 필터, 가시광선 흡수 글라스 및 이를 포함하는 적외선 투과 필터 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지; 유기 용매; 및 내열성 염료 및 비내열성 염료 중 어느 하나 이상을 포함하는 염료;를 포함하는 광학기능성 흡수 용액 조성물과, 이를 사용한 적외선 흡수 강화 글라스 그리고 이를 포함하는 적외선 투과 필터에 관한 것이다.
Description
본 발명은 광학기능성 흡수 용액 조성물, 이를 사용한 적외선 흡수 글라스 및 이를 포함하는 적외선 차단 필터, 가시광선 흡수 글라스 및 이를 포함하는 적외선 투과 필터에 관한 것이다.
최근 스마트 폰과 태블릿 PC의 보급의 확대 등으로 이미지 센서를 이용한 디지털 카메라 모듈의 수요가 크게 늘어나고 있다. 이러한 모바일 기기에 이용되는 디지털 카메라 모듈의 발전 방향은 박형화와 고화질을 추구하는 방향으로 발전을 해나가고 있는 상황이다.
이러한 디지털 카메라 모듈의 영상 신호는 이미지 센서를 통해서 받아들여지게 되는데, 반도체로 이루어진 이미지 센서는 가시광선 영역에서 사람이 보는 것과 유사한 파장 반응성을 가지게 설계가 되어 있다. 그러나 이미지 센서는 사람의 눈과는 다르게 적외선 영역의 파장에서도 반응을 하는 특징을 가지기 때문에, 사람의 눈으로 보는 것과 유사한 영상 정보를 얻기 위해서 적외선 영역의 파장을 차단하는 적외선 차단 필터(IR Cut Filter) 가 필요하다.
이러한 문제를 최소화 할 수 있도록, 적외선 영역 흡수제를 포함한 적외선 차단 필터가 고화소인 구조에 많이 사용된다.
그러나, 글라스(Glass) 위에 흡수 물질을 직접 형성하면 필터에서 요구되는 glass 와 흡수 물질의 부착력을 구현하기 어렵다는 문제가 있었다.
따라서, 유리와의 부착력이 확보된 적외선 차단 재료의 요구가 증가하고 있다.
또한, 최근 스마트폰 내 사물인식 및 생체인식을 위한 특정 파장대의 적외선만 투과 시킬 수 있는 band pass filter의 수요가 증가 하고 있다.
이를 구현하기 위해서는 유리와의 부착력이 확보된 가시광선 흡수 재료의 요구 또한 증가 되고 있다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 글라스와의 부착력이 확보된, 적외선 및 가시광선 차단 재료를 형성할 수 있는 광학기능성 흡수 용액 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 광학기능성 흡수 용액 조성물을 사용하여 간편한 방법으로 제조 가능하며, 적외선 및 가시광선 차단이 가능한 광학필터를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 적외선 및 가시광선 차단 재료를 포함하는 광학필터를 구비한 모듈을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지; 유기 용매; 및 내열성 염료 및 비내열성 염료 중 어느 하나 이상을 포함하는 염료;를 포함하는 광학기능성 흡수 용액 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은, 투명 글라스 상에, 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지; 및 내열성 염료 및 비내열성 염료 중 어느 하나 이상을 포함하는 염료;를 포함하는 광학기능성 흡수층이 형성된 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 글라스를 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 적외선 흡수 글라스; 상기 적외선 흡수 글라스의 제 1표면에 형성된 반사 방지층; 및 상기 적외선 흡수 글라스의 제 2표면에 형성된 IR 반사층;을 포함하는 적외선 차단 필터를 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 투명 글라스 상에, 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지; 및 내열성 염료 및 비내열성 염료 중 어느 하나 이상을 포함하는 염료;를 포함하는 광학기능성 흡수층이 형성된 것을 특징으로 하는 가시광선 흡수 글라스를 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 가시광선 흡수 글라스; 및 상기 가시광선 흡수 글라스의 제 1표면에 형성된 반사 방지층;을 포함하는 적외선 투과 필터를 제공한다.
상기 적외선 차단 필터를 포함하는 카메라 모듈을 제공한다.
상기 적외선 투과 필터를 포함하는 생체인식 모듈을 제공한다.
본 발명의 적외선 차단 필터 및 적외선 투과 필터에 따르면,
광학기능성 흡수층과 글라스와의 부착력이 확보되어 박리가 발생하지 않고, 고온에서 내열특성이 향상되며, 크랙 발생이 저감되는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1과 비교예 1 내지 2에 따른 성막 효과를 비교한 사진이다.
도 2는 실시예 1과 비교예 3 내지 4에 따른 표면 헤이즈 특성을 비교한 사진이다.
도 3은 실시예 1과 비교예 5 내지 6에 따른 크랙 발생 정도를 비교한 사진이다.
도 4는 실시예 1과 비교예 7 내지 8에 따른 박리 및 끈적임 정도를 비교한 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예 2의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예 3의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 비교예 1의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 비교예 2의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
도 10는 본 발명의 비교예 9의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1과 비교예 3 내지 4에 따른 표면 헤이즈 특성을 비교한 사진이다.
도 3은 실시예 1과 비교예 5 내지 6에 따른 크랙 발생 정도를 비교한 사진이다.
도 4는 실시예 1과 비교예 7 내지 8에 따른 박리 및 끈적임 정도를 비교한 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예 2의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예 3의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 비교예 1의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 비교예 2의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
도 10는 본 발명의 비교예 9의 내열 테스트 전/후 광흡수 특성을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
도면에서는 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분을 생략하였고, 명세서 전체를 통해 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 사용하였다. 또한, 도면에서 표시된 구성요소의 크기 및 상대적인 크기는 실제 축척과는 무관하며, 설명의 명료성을 위해 축소되거나 과장된 것일 수 있다.
광학기능성 흡수 용액 조성물
본 발명에 따른 광학기능성 흡수 용액 조성물은, 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지; 유기 용매; 및 내열성 염료 및 비내열성 염료 중 어느 하나 이상을 포함하는 혼합 염료;를 포함한다.
상기 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지는, 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서, R1은 CH2이고, R2는 탄소수 1 내지 3의 알킬렌기이고, R3 내지 R7은 각각 탄소수 1 내지 3의 알킬기이다.)
본 발명에 따른 광학기능성 흡수 용액 조성물의 경우, 상기와 같이 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지를 사용함에 따라서, 유리 기판 상에 도포하는 경우, 상기 수지 내의 Si가 유리와 접촉하여 결합을 이루기 때문에, 유리와의 부착력이 향상될 수 있다.
본 발명에 따른 광학기능성 흡수 용액 조성물에 있어서, 상기 유기 용매는 클로로포름(Chloroform), 사이클로헥사논(cyclohexanone), THF(TetraHydroFuran), 톨루엔(Toluene), 헥산(Hexane), 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 광학기능성 흡수 용액 조성물의 경우, 상기와 같은 유기 용매를 사용함에 따라서, 상기 수지와 염료의 분산이 잘 이루어지고 유리와의 부착력이 확보될 수 있다.
본 발명에 따른 광학기능성 흡수 용액 조성물에 있어서, 상기 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지는 유기 용매 100 중량부 대비 40 중량부 내지 90 중량부로 포함될 수 있다. 상기 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지의 함량이 40 중량부 보다 적으면 경화 시에 크랙이 발생하는 문제가 있고, 상기 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지의 함량이 90 중량부 보다 많으면 투과율 저하의 문제가 있다.
본 발명에 따른 광학기능성 흡수 용액 조성물에 있어서,
상기 혼합 염료는, 내열성 염료 및 비내열성 염료 중 어느 하나 이상을 포함한다.
상기 내열성 염료로는 스쿠아릴륨계 화합물, 시아닌계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 나프탈로시아닌계 화합물, 디티올 금속 착화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상이고, 120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 미만인 것을 사용할 수 있다.
상기 비내열성 염료로는 스쿠아릴륨계 화합물, 시아닌계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 나프탈로시아닌계 화합물, 디티올 금속 착화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상이고, 120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 이상인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 광학기능성 흡수 용액 조성물에는 경화제를 더 포함할 수 있다. 상기 경화제로는 업계에서 사용하는 통상적인 열경화제 또는 광경화제를 사용할 수 있다.
상기 경화제의 사용량은 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지 100 중량부 대비 4 중량부 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 상기 경화제가 4 중량부 미만으로 사용되는 경우에는 경화 후 끈적임이 발생할 수 있고, 10 중량부를 초과하여 사용되는 경우에는 경화 후 박리가 발생할 수 있다.
적외선 흡수 글라스
본 발명에 따른 적외선 흡수 글라스는 투명 글라스 상에, 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지; 및 내열성 염료 및 비내열성 염료 중 어느 하나 이상을 포함하는 염료;를 포함하는 광학기능성 흡수층이 형성된다.
상기 광학기능성 흡수층은, 본 발명의 광학기능성 흡수 용액 조성물이 투명 글라스 상에, 도포된 후 경화되어 형성된 것으로, 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지의 Si 성분과 투명 글라스 성분이 서로 결합하여 부착력을 향상시킬 수 있다.
상기 투명 글라스는 유리 성분의 기판이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 투명 강화 글라스 및 일반적인 광학용 글라스로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
그 외, 상기 광학기능성 흡수층 내의 각 구성의 내용은 앞서 살펴본 광학기능성 흡수 용액 조성물의 내용과 같다.
상기와 같이 제조된 적외선 흡수 강화 글라스는 흡수 극대가 600 내지 800 nm 인 일 수 있다.
적외선 차단 필터
본 발명에 따른 적외선 차단 필터는 상기 적외선 흡수 글라스; 상기 적외선 흡수 글라스의 제 1표면에 형성된 반사 방지층; 및 상기 적외선 흡수 글라스의 제 2표면에 형성된 IR 반사층;을 포함한다.
본 발명에 따른 적외선 차단 필터는 적외선 흡수 글라스를 포함한다.
상기 적외선 흡수 글라스의 내용은 앞서 살펴본 바와 같다.
본 발명에 따른 적외선 차단 필터는 상기 적외선 흡수 글라스의 제 1표면에 형성된 반사 방지층을 포함한다.
상기 반사 방지층은, 외광 반사를 방지하고, 콘트라스트에 영향을 미치는 확산 반사를 줄이는 역할을 하는 것으로서, 적외선 흡수 글라스의 상부에 구비되어 있다. 이를 위하여, 상기 반사 방지층은 일반적으로 3.0% 이하의 반사율을 가질 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1.8%이하의 반사율을 가질 수 있다. 또한, 상기 반사 방지층으로는, 저굴절율층을 사용할 수 있으며, 상기 반사 방지층의 굴절률은 상기 적외선 흡수 글라스의 굴절률보다 낮을 수 있다. 구체적으로 상기 반사 방지층의 굴절률은 1.20 내지 1.55 범위인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1.30 내지 1.50 범위일 수 있다. 상기 반사 방지층의 두께는 0.1 내지 25㎛의 두께로 사용할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 반사 방지층으로는, 특별한 제한이 있는 것은 아니지만, 바람직하게는 산화규소(SiO2), 질화규소(SiNx), 산화티타늄(TiO2), 알루미늄(Al) 및 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 증착된 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 적외선 차단 필터는 상기 적외선 흡수 글라스의 제 2표면에 형성된 IR 반사층을 포함한다.
상기 IR 반사층은, 본 발명의 적외선 차단 필터에서 IR을 차단하는 층을 말하며, 구체적으로는 적외선을 반사하여 차단 시키는 기능을 한다.
본 발명에 있어서, 상기 IR 반사층은 앞서 살펴본 반사 방지층과 동일한 물성을 가지는 것을 사용할 수 있다. 상기 IR 반사층으로는, 특별한 제한이 있는 것은 아니지만, 바람직하게는 산화규소(SiO2 ), 질화규소(SiNx), 산화티타늄(TiO2), 알루미늄(Al) 및 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 증착된 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 적외선 차단 필터는 파장 500nm이상 1000nm 이하에서 투과율 50%가 되는 지점의 파장값이 600nm~660nm 사이 값을 갖는 것을 특징으로 한다.
가시광선 흡수 글라스 (적외선 투과 글라스)
본 발명에 따른 가시광선 흡수 글라스는 투명 글라스 상에, 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지; 및 내열성 염료 및 비내열성 염료 중 어느 하나 이상을 포함하는 염료;를 포함하는 광학기능성 흡수층이 형성된다.
상기 광학기능성 흡수층은, 본 발명의 광학기능성 흡수 용액 조성물이 투명 글라스 상에, 도포된 후 경화되어 형성된 것으로, 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지의 Si 성분과 투명 글라스 성분이 서로 결합하여 부착력을 향상시킬 수 있다.
상기 투명 글라스는 유리 성분의 기판이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 투명 강화 글라스 및 일반적인 광학용 글라스로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
그 외, 상기 광학기능성 흡수층 내의 각 구성의 내용은 앞서 살펴본 광학기능성 흡수 용액 조성물의 내용과 같다.
상기와 같이 제조된 가시광선 흡수 글라스는 파장 500nm이상 1000nm 이하에서 투과율 50%가 되는 지점의 파장값이 700nm~1000nm 사이 값을 갖는 것을 특징으로 한다.
적외선 투과 필터
본 발명에 따른 적외선 투과 필터는 상기 가시광선 흡수 글라스; 및 상기 가시광선 흡수 글라스의 제 1표면에 형성된 반사 방지층;을 포함한다.
본 발명에 따른 적외선 투과 필터는 가시광선 흡수 글라스를 포함한다.
상기 가시광선 흡수 글라스의 내용은 앞서 살펴본 바와 같다.
본 발명에 따른 적외선 투과 필터는 상기 가시광선 흡수 글라스의 제 1표면에 형성된 반사 방지층을 포함한다.
상기 반사 방지층은, 외광 반사를 방지하고, 콘트라스트에 영향을 미치는 확산 반사를 줄이는 역할을 하는 것으로서, 투명 필름의 상부에 구비되어 있다. 이를 위하여, 상기 반사 방지층은 일반적으로 3.0% 이하의 반사율을 가질 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1.8%이하의 반사율을 가질 수 있다. 또한, 상기 반사 방지층으로는, 저굴절율층을 사용할 수 있으며, 상기 반사 방지층의 굴절률은 상기 투명 필름의 굴절률보다 낮을 수 있다. 구체적으로 상기 반사 방지층의 굴절률은 1.20 내지 1.55 범위인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1.30 내지 1.50 범위일 수 있다. 상기 반사 방지층의 두께는 0.1 내지 25㎛의 두께로 사용할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 반사 방지층으로는, 특별한 제한이 있는 것은 아니지만, 바람직하게는 산화규소(SiO2), 질화규소(SiNx), 산화티타늄(TiO2), 알루미늄(Al) 및 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 증착된 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 적외선 투과 필터는 파장 500nm이상 1000nm 이하에서 투과율 50%가 되는 지점의 파장값이 700nm~1000nm 사이 값을 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 적외선 투과 필터는 파장 500nm에서 650nm 사이의 최대 투과율이 10% 이하인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 적외선 투과 필터는 80℃에서 120 hour 이상 노출시켰을 때, 투과율 50% 가 되는 파장의 변화가 50nm 이하인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 적외선 투과 필터는 80℃에서 120 hour 이상 노출시켰을 때, 투과율 50% 가 되는 파장의 변화가 50nm 이하인 것을 특징으로 한다.
상기 적외선 차단 필터 및 투과 필터는, 상기와 같은 광학적 특징을 가짐에 따라서, 광학용 또는 생체인식용으로 사용할 수 있다.
구체적으로, 광학용으로는 카메라 모듈 등으로 사용할 수 있으며, 생체인식용으로는 지문인식, 홍채인식, 안면인식 등으로 사용할 수 있다.
카메라 모듈
구체적으로, 광학용으로는 카메라 모듈 등으로 사용할 수 있으며, 생체인식용으로는 지문인식, 홍채인식, 안면인식 등으로 사용할 수 있다.
최근 스마트 폰과 태블릿 PC의 보급의 확대 등으로 이미지 센서를 이용한 디지털 카메라 모듈의 수요가 크게 늘어나고 있다. 이러한 모바일 기기에 이용되는 디지털 카메라 모듈의 발전 방향은 박형화와 고화질을 추구하는 방향으로 발전을 해나가고 있는 상황이다.
이러한 디지털 카메라 모듈의 영상 신호는 이미지 센서를 통해서 받아들여지게 되는데, 반도체로 이루어진 이미지 센서는 가시광선 영역에서 사람이 보는 것과 유사한 파장 반응성을 가지게 설계가 되어 있다. 그러나 이미지 센서는 사람의 눈 과는 다르게 적외선 영역의 파장에서도 반응을 하는 특징을 가지기 때문에, 사람의 눈으로 보는 것과 유사한 영상 정보를 얻기 위해서 적외선 영역의 파장을 차단하는 적외선 차단 필터(IR Cut Filter) 가 필요하다.
이러한 문제를 최소화 할 수 있도록, 적외선 영역 흡수제를 포함한 적외선 차단 필터가 고화소인 구조에 많이 사용된다.
생체인식 모듈
본 발명에 따른 생체인식 모듈은 상기 적외선 투과 필터를 포함한다.
본 발명에 따른 생체인식 모듈은 사용자의 얼굴, 지문, 홍채 등을 촬상하여, 수집된 정보를 생체인식정보로서 변환 처리하는 기능을 하드웨어적으로 제공하는 모든 모듈에 적용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 모듈(module)이란, 특정한 기능이나 동작을 처리하는 하나의 단위를 의미하며, 이는 하드웨어나 소프트웨어 또는 하드웨어 및 소프트웨어의 결합으로 구현할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예
[실시예 1]
<캡슐화 염료 조성물의 제조>
120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 미만인 내열성 염료 (미국 Exciton社 AE-2염료) 1.2g과 120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 이상인 비내열성 염료 (일본 Hayasibara社 AH-2염료) 0.2g을 혼합한 후, 사이클로헥사논(cyclohexanone) 50 g을 섞은 후, 5시간 동안 중합 교반하여, 캡슐화 염료 조성물을 제조하였다.
<광학기능성 흡수 용액 조성물의 제조>
상기 제조된 캡슐화 염료 조성물에, 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지 20 g과 6중량%의 경화제를 첨가 한 후, 첨가한 후, 5시간 동안 중합 교반하여, 광학기능성 흡수 용액 조성물을 제조하였다.
상기 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지는 메틸트리클로로실란 및 이를 이용한 혼합물을 가수분해하여 제조하였다.
<적외선 흡수 강화 글라스의 제조>
100 ㎛의 투명 강화 글라스(D263T (독일 Shott社))을 준비한 후, 상기 광학기능성 흡수 용액 조성물을 투명 강화 글라스 상에 1.5㎛ 두께로 도포한 후, 130℃에서 60분간 건조하여 적외선 흡수 강화 글라스를 제조하였다.
<적외선 차단 필터의 제조>
상기 적외선 흡수 강화 글라스에서, 광학기능성 흡수 용액 조성물이 코팅된 표면 상에, 이빔 증착기(E-beam evaporator)로 TiO2와 SiO2를 교대로 증착하여 2.5 ㎛의 반사 방지층을 형성하였다. 이 후, 반대면에 이빔 증착기(E-beam evaporator)로 TiO2와 SiO2를 교대로 증착하여 2.9 ㎛의 IR 반사층을 형성하여, 적외선 차단 필터를 제조하였다.
[실시예 2]
120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 미만인 내열성 염료 (미국 Exciton社 AE-2염료) 대신 120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 미만인 내열성 염료 (미국 Exciton社 AE-3염료) 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로, 캡슐화 염료 조성물, 광학기능성 흡수 용액 조성물, 적외선 흡수 강화 글라스 및 적외선 차단 필터를 제조하였다.
[실시예 3]
<염료 조성물의 제조>
120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 미만인 내열성 염료인 (한국 H社 AC1 염료)1.0g, (한국 H社 AC2 염료)1.0g, (한국 H社 AC5 염료) 0.8g, (미국 Exciton社 AE-3염료) 0.1g과 클로로포름 10 g을 섞은 후, 5시간 동안 중합 교반하여, 캡슐화 염료 조성물을 제조하였다.
<광학기능성 흡수 용액 조성물의 제조>
상기 제조된 캡슐화 염료 조성물에, 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지(제품명 RN1, N社) 20 g을 첨가한 후, 5시간 동안 중합 교반하여, 광학기능성 흡수 용액 조성물을 제조하였다.
<가시광선 흡수 강화 글라스의 제조>
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
<적외선 투과 필터의 제조>
상기 가시광선 흡수 강화 글라스에서, 광학기능성 흡수 용액 조성물이 코팅된 표면 상에, 이빔 증착기(E-beam evaporator)로 TiO2와 SiO2를 교대로 증착하여 2.5 ㎛의 반사 방지층을 형성하여 적외선 투과 필터를 제조하였다.
[비교예 1]
<캡슐화 염료 조성물의 제조>
120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 미만인 내열성 염료 (미국 Exciton社 AE-2염료) 1.2g과 120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 이상인 비내열성 염료 (일본 Hayasibara社 AH-2염료) 0.2g을 혼합한 후, 사이클로헥사논(cyclohexanone) 50 g을 섞은 후, 5시간 동안 중합 교반하여, 캡슐화 염료 조성물을 제조하였다.
<광학기능성 흡수 용액 조성물의 제조>
상기 제조된 캡슐화 염료 조성물에, 수지(U2, 일본 JCN社) 10 g을 첨가한 후, 5시간 동안 중합 교반하여, 광학기능성 흡수 용액 조성물을 제조하였다.
<적외선 흡수 강화 글라스의 제조>
100 ㎛의 투명 강화 글라스(D263T (독일 Schott社))을 준비한 후, 상기 광학기능성 흡수 용액 조성물을 투명 강화 글라스 상에 1.5㎛ 두께로 도포한 후, 130℃에서 60분간 건조하여 적외선 흡수 강화 글라스를 제조하였다.
<적외선 차단 필터의 제조>
상기 적외선 흡수 강화 글라스에서, 광학기능성 흡수 용액 조성물이 코팅된 표면 상에, 이빔 증착기(E-beam evaporator)로 TiO2와 SiO2를 교대로 증착하여 2.5 ㎛의 반사 방지층을 형성하였다. 이 후, 반대면에 이빔 증착기(E-beam evaporator)로 TiO2와 SiO2를 교대로 증착하여 2.9 ㎛의 IR 반사층을 형성하여, 적외선 차단 필터를 제조하였다.
[비교예 2]
<캡슐화 염료 조성물의 제조>
120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 미만인 내열성 염료 (미국 Exciton社 AE-2염료) 1.2g과 120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 이상인 비내열성 염료 (일본 Hayasibara社 AH-2염료) 0.2g을 혼합한 후,
사이클로헥사논(cyclohexanone) 50 g을 섞은 후, 5시간 동안 중합 교반하여, 캡슐화 염료 조성물을 제조하였다.
<광학기능성 흡수 용액 조성물의 제조>
상기 제조된 캡슐화 염료 조성물에, 수지(U3, 일본 JCN社) 15 g을 첨가한 후, 5시간 동안 중합 교반하여, 광학기능성 흡수 용액 조성물을 제조하였다.
<적외선 흡수 강화 글라스의 제조>
100 ㎛의 투명 강화 글라스(D263T (독일 Schott社))을 준비한 후, 상기 광학기능성 흡수 용액 조성물을 투명 강화 글라스 상에 1.5㎛ 두께로 도포한 후, 130℃에서 60분간 건조하여 적외선 흡수 강화 글라스를 제조하였다.
<적외선 차단 필터의 제조>
상기 적외선 흡수 강화 글라스에서, 광학기능성 흡수 용액 조성물이 코팅된 표면 상에, 이빔 증착기(E-beam evaporator)로 TiO2와 SiO2를 교대로 증착하여 2.5 ㎛의 반사 방지층을 형성하였다. 이 후, 반대면에 이빔 증착기(E-beam evaporator)로 TiO2와 SiO2를 교대로 증착하여 2.9 ㎛의 IR 반사층을 형성하여, 적외선 차단 필터를 제조하였다.
[비교예 3]
사이클로헥사논(cyclohexanone) 대신 Methyl Ethyl Ketone을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로, 캡슐화 염료 조성물, 광학기능성 흡수 용액 조성물, 적외선 흡수 강화 글라스 및 적외선 차단 필터를 제조하였다.
[비교예 4]
사이클로헥사논(cyclohexanone) 대신 아세톤을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로, 캡슐화 염료 조성물, 광학기능성 흡수 용액 조성물, 적외선 흡수 강화 글라스 및 적외선 차단 필터를 제조하였다.
[비교예 5]
아크릴기에 실록산기가 치환된 수지를 10g 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로, 캡슐화 염료 조성물, 광학기능성 흡수 용액 조성물, 적외선 흡수 강화 글라스 및 적외선 차단 필터를 제조하였다.
[비교예 6]
아크릴기에 실록산기가 치환된 수지를 15g 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로, 캡슐화 염료 조성물, 광학기능성 흡수 용액 조성물, 적외선 흡수 강화 글라스 및 적외선 차단 필터를 제조하였다.
[비교예 7]
아크릴기에 실록산기가 치환된 수지 대비 20중량%의 경화제를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로, 캡슐화 염료 조성물, 광학기능성 흡수 용액 조성물, 적외선 흡수 강화 글라스 및 적외선 차단 필터를 제조하였다.
[비교예 8]
아크릴기에 실록산기가 치환된 수지 대비 2중량%의 경화제를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로, 캡슐화 염료 조성물, 광학기능성 흡수 용액 조성물, 적외선 흡수 강화 글라스 및 적외선 차단 필터를 제조하였다.
[비교예 9]
<염료 조성물의 제조>
120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 미만인 내열성 염료 (한국 H社 AC1 염료)1.0g, (한국 H社 AC2 염료)1.0g, (한국 H社 AC5 염료) 0.8g, (미국 Exciton社 AE-3염료) 0.1g과 클로로포름 10 g을 섞은 후, 5시간 동안 중합 교반하여, 캡슐화 염료 조성물을 제조하였다.
<광학기능성 흡수 용액 조성물의 제조>
상기 제조된 캡슐화 염료 조성물에, 수지(U2, 일본 JCN社) 10 g을 첨가한 후, 5시간 동안 중합 교반하여, 광학기능성 흡수 용액 조성물을 제조하였다.
<가시광선 흡수 강화 글라스의 제조>
실시예 3과 동일한 방법으로 제조하였다.
<적외선 투과 필터의 제조>
상기 가시광선 흡수 강화 글라스에서, 광학기능성 흡수 용액 조성물이 코팅된 표면 상에, 이빔 증착기(E-beam evaporator)로 TiO2와 SiO2를 교대로 증착하여 2.5 ㎛의 반사 방지층을 형성하여 적외선 투과 필터를 제조하였다.
실험예 1: 레진의 성막 상태 확인
1) 박리 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 2에서 제조된 적외선 흡수 강화 글라스에 대하여 성막 상태를 확인하였다.
도 1에서 나타난 바와 같이, 일반 레진을 사용하여 제조한 비교예 1 내지 비교예 2의 경우, 글라스에 성막한 후 100℃에서 1hr 동안 끓임 테스트 후 상온에서 5hr방치 하여 스크래쳐 후 3M 610 tape을 사용하여 박리 테스트를 진행 시에 박리가 발생하는 것을 알 수 있었다. 이에 비하여, 실시예 1의 경우, 박리 현상이 발생하지 않았다.
이러한 결과로부터, 기존의 상용화된 프라이머(primer)나 수지로는 글라스와의 부착력 확보가 어렵고, 본 발명과 같은 수지를 사용해야 부착력을 확보할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
2) 헤이즈 평가
상기 실시예 2 및 비교예 3 내지 4에서 제조된 적외선 흡수 강화 글라스에 대하여 성막 상태를 확인하였다.
도 2에서 나타난 바와 같이, Methyl Ethyl Ketone 및 아세톤을 사용하여 제조한 비교예 3 내지 비교예 4의 경우, 투명 강화 글라스 상에 1.5㎛ 두께로 도포한 후, 130℃에서 60분간 건조 한 후, 표면이 뿌옇게 변하는 것을 알 수 있었다. 이에 비하여, 실시예 1의 경우, 뿌옇게 변하는 현상(표면 haze)이 발생하지 않았다.
이러한 결과로부터, 헤이즈가 발생하지 않기 위해서는 본 발명의 레진과 염료 분산을 위해 사용되는 용매의 조합이 중요하다는 것을 알 수 있었다.
실험예 2: 공정 개선 확인
1) 크랙 개선 평가
상기 실시예 1 및 비교예 5 내지 6에서 제조된 적외선 흡수 강화 글라스에 대하여 크랙 발생 여부를 확인하였다.
도 3에서 나타난 바와 같이, 용매와 수지의 함량비율이 10:5인 실시예 1의 경우 경화 후 크랙이 발생하지 않았으나, 수지의 함량이 10:4 이하인 비교예 5 내지 6의 경우 크랙이 발생하는 것을 알 수 있었다.
이러한 결과로부터, 크랙 발생 방지를 위해서는, 일정 함량 이상의 수지가 포함되어야 한다는 것을 알 수 있었다.
2) 박리 및 끈적임 개선 평가
상기 실시예 1 및 비교예 7 내지 8에서 제조된 적외선 흡수 강화 글라스에 대하여 크랙 발생 여부를 확인하였다.
도 4에서 나타난 바와 같이, 경화제의 함량비율이 수지 대비 20중량%인 비교예 7의 경우 박리가 발생하였으며, 경화제의 함량비율이 수지 대비 2중량% 인 비교예 8의 경우 끈적이는 것을 알 수 있었다.
이러한 결과로부터, 박리 발생 및 끈적임 방지를 위해서는, 일정 함량의 경화제가 포함되어야 한다는 것을 알 수 있었다.
실험예 3: 광흡수 특성 확인
1) 카메라용 적외선 흡수 글라스
먼저, 실시예 1 및 실시예 2와, 비교예 1 내지 2에서 제조된 카메라용 적외선 흡수 글라스의 광 흡수 특성을 투과율(transmittance)을 통하여 확인하였다.
도 5(실시예 1), 도 6(실시예 2), 도 8(비교예 1) 및 도 9(비교예 2)에 나타난 바와 같이, 실시예 1 및 2는 비교예 1 및 2에서 제조된 카메라용 적외선 흡수 글라스와 달리 고온 190℃에서 1시간 후에 광흡수 특성이 변하지 않음을 확인하였고 이에 따라 상기 적외선 흡수 강화글라스의 경우 카메라용 적외선 차단 필터 제품에 사용할 수 있음을 알 수 있었다.
2) 생체인식용 가시광선 흡수 글라스
먼저, 실시예 3 및 비교예 9에서 제조된 카메라용 가시광선 흡수 글라스의 광 흡수 특성을 투과율(transmittance)을 통하여 확인하였다.
도 7 및 도 10에 나타난 바와 같이, 실시예 3은 비교예 9 에서 제조된 카메라용 가시광선 흡수 글라스와 달리 고온 190℃에서 1시간 후에 광흡수 특성이 변하지 않음을 확인하였고 이에 따라 상기 가시광선 흡수 강화글라스의 경우 생체인식용 적외선 투과 필터 제품에 사용할 수 있음을 알 수 있었다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것이며, 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.
Claims (25)
- 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지; 유기 용매; 및 내열성 염료 및 비내열성 염료 중 어느 하나 이상을 포함하는 염료;를 포함하는 광학기능성 흡수 용액 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지는, 하기 화학식 1로 표현되는 것을 특징으로 하는, 광학기능성 흡수 용액 조성물.
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서, R1은 CH2이고, R2는 탄소수 1 내지 3의 알킬렌기이고, R3 내지 R7은 각각 탄소수 1 내지 3의 알킬기이다.) - 제1항에 있어서,
상기 유기 용매는 클로로포름(Chloroform), 사이클로헥사논(cyclohexanone), THF(TetraHydroFuran), 톨루엔(Toluene), 헥산(Hexane), 또는 이들 중 2 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 광학기능성 흡수 용액 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 내열염료는, 스쿠아릴륨계 화합물, 시아닌계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 나프탈로시아닌계 화합물, 디티올 금속 착화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상이고, 120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 미만인 것이고,
상기 비내열염료는 스쿠아릴륨계 화합물, 시아닌계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 나프탈로시아닌계 화합물, 디티올 금속 착화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상이고, 120℃에서 96hour 이상 노출시켰을 때, 열에 의한 흡수극대의 투과율 변화가 0.5 % 이상인 것을 특징으로 하는, 광학기능성 흡수 용액 조성물. - 제1항에 있어서,
경화제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 광학기능성 흡수 용액 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지는 유기 용매 100 중량부 대비 40 중량부 내지 90 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는, 광학기능성 흡수 용액 조성물. - 제5항에 있어서,
상기 경화제는 아크릴기에 실록산기가 치환된 수지 100 중량부 대비 4 중량부 내지 10 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는, 광학기능성 흡수 용액 조성물. - 투명 글라스 상에,
아크릴기에 실록산기가 치환된 수지; 및 내열성 염료 및 비내열성 염료 중 어느 하나 이상을 포함하는 염료;를 포함하는 광학기능성 흡수층이 형성된 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 글라스. - 제8항에 있어서,
상기 투명 글라스는 투명 강화 글라스인 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 글라스. - 제8항에 있어서,
상기 광학기능성 흡수층은, 제1항의 광학기능성 흡수 용액 조성물이 투명 글라스 상에, 도포된 후 경화되어 형성된 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 글라스. - 제8항에 있어서,
상기 글라스는, 광학용인 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 글라스. - 제8항에 있어서,
상기 글라스는, 흡수 극대가 600 내지 800 nm 인 적외선 흡수 글라스. - 제8항의 적외선 흡수 글라스;
상기 적외선 흡수 글라스의 제 1표면에 형성된 반사 방지층; 및
상기 적외선 흡수 글라스의 제 2표면에 형성된 IR 반사층;을 포함하는 적외선 차단 필터. - 제13항에 있어서,
상기 적외선 차단 필터는 파장 500nm 이상 1000nm 이하에서 투과율 50%가 되는 지점의 파장값이 600nm~660nm 사이 값을 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 차단 필터. - 제13항에 있어서,
상기 적외선 차단 필터는 80℃에서 120 hour 이상 노출시켰을 때, 투과율 50% 가 되는 파장의 변화가 50nm 이하인 것을 특징으로 하는 적외선 차단 필터. - 투명 글라스 상에,
아크릴기에 실록산기가 치환된 수지; 및 내열성 염료 및 비내열성 염료 중 어느 하나 이상을 포함하는 염료;를 포함하는 광학기능성 흡수층이 형성된 것을 특징으로 하는 가시광선 흡수 글라스. - 제16항에 있어서,
상기 투명 글라스는 투명 강화 글라스인 것을 특징으로 하는 가시광선 흡수 글라스. - 제16항에 있어서,
상기 광학기능성 흡수층은, 제1항의 광학기능성 흡수 용액 조성물이 투명 글라스 상에, 도포된 후 경화되어 형성된 것을 특징으로 하는 가시광선 흡수 글라스. - 제16항에 있어서,
상기 글라스는, 생체인식용인 것을 특징으로 하는 가시광선 흡수 글라스. - 제16항에 있어서,
상기 글라스는, 파장 500nm이상 1000nm 이하에서 투과율 50%가 되는 지점의 파장값이 700nm~1000nm 사이 값을 갖는 것을 특징으로 하는 가시광선 흡수 글라스. - 제16항의 가시광선 흡수 글라스; 및
상기 가시광선 흡수 글라스의 제 1표면에 형성된 반사 방지층;을 포함하는 적외선 투과 필터. - 제21항에 있어서,
상기 적외선 투과 필터는 파장 500nm에서 650nm 사이의 최대 투과율이 10% 이하인 것을 특징으로 하는 적외선 투과 필터. - 제21항에 있어서,
상기 적외선 투과 필터는 80℃에서 120 hour 이상 노출시켰을 때, 투과율 50% 가 되는 파장의 변화가 50nm 이하인 것을 특징으로 하는 적외선 투과 필터. - 제21항의 적외선 차단 필터를 포함하는 카메라 모듈.
- 제13항의 적외선 투과 필터를 포함하는 생체인식 모듈.
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