KR20200056391A - 일렉트로크로믹 조광 부재, 광 투과성 도전 유리 필름 및 일렉트로크로믹 조광 소자 - Google Patents

일렉트로크로믹 조광 부재, 광 투과성 도전 유리 필름 및 일렉트로크로믹 조광 소자 Download PDF

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KR20200056391A
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아키코 스기노
노조미 후지노
겐타 와타나베
다케시 무라시게
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

저저항 및 플렉시블성이 우수한 일렉트로크로믹 조광 부재, 그 일렉트로크로믹 조광 부재에 사용되는 광 투과성 도전 유리 필름 및 그 일렉트로크로믹 조광 부재를 포함하는 일렉트로크로믹 조광 소자를 제공한다.
본 발명의 일렉트로크로믹 조광 부재는, 유리 필름과, 광 투과성 도전층과, 일렉트로크로믹 조광층을 이 순서대로 구비하고, 그 광 투과성 도전층이, 제 1 인듐계 도전성 산화물층과, 금속층과, 제 2 인듐계 도전성 산화물층을, 그 유리 필름측으로부터 이 순서대로 구비한다.

Description

일렉트로크로믹 조광 부재, 광 투과성 도전 유리 필름 및 일렉트로크로믹 조광 소자
본 발명은, 일렉트로크로믹 조광 부재, 광 투과성 도전 유리 필름 및 일렉트로크로믹 조광 소자에 관한 것이다.
종래로부터, 전기 화학적인 산화 환원 반응에 의해, 광 투과량이나 색채 등이 변화하는 일렉트로크로믹 재료를 사용한 전류 구동형의 조광 장치가 알려져 있다. 예를 들어, 작용 전극 시트, 대극 (對極) 시트, 일렉트로크로믹 화합물 및 전해질을 포함하고, 작용 전극 시트가 유리 시트 및 투명 도전성 산화물막을 구비하는 일렉트로크로믹 소자가 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 특허문헌 1 의 일렉트로크로믹 소자에서는, 투명 도전성 산화막으로서, 결정성 ITO 막으로 이루어지는 단층이 사용되고 있다.
일본 공개특허공보 2015-172666호
그런데, 일렉트로크로믹 소자에 있어서는, 일렉트로크로믹 화합물의 응답성의 개량, 에너지 절약 등의 관점에서, 작용 전극 시트 등의 전극 기판의 표면 저항값을 낮게 (저저항화) 하는 것이 요구되고 있다. 저저항화의 방법으로서, ITO 막의 막두께를 두껍게 하는 방법이 검토된다.
그러나, ITO 막의 막두께를 두껍게 하면, 전극 기판을 구부렸을 때에 크랙이 발생하기 쉬워진다. 일렉트로크로믹 소자는, 전류 구동이기 때문에, 전극 기판에 크랙이 발생하면, 크랙 부분에 있어서의 일렉트로크로믹 화합물의 산화환원이 저해되어, 조광 기능이 현저히 저하되는 문제가 발생한다. 구체적으로는, 예를 들어, 착색 또는 탈색시의 균일성이 저하되어, 색 불균일이 발생하는 경우가 있다. 또, ITO 막의 막두께를 두껍게 한 일렉트로크로믹 소자는, 투명성이 낮아, 조광창 등의 용도에는 바람직하지 않다.
본 발명의 과제는, 저저항 및 플렉시블성이 우수한 일렉트로크로믹 조광 부재, 그 일렉트로크로믹 조광 부재에 사용되는 광 투과성 도전 유리 필름 및 그 일렉트로크로믹 조광 부재를 포함하는 일렉트로크로믹 조광 소자를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 일렉트로크로믹 조광 부재는, 유리 필름과, 광 투과성 도전층과, 일렉트로크로믹 조광층을 이 순서대로 구비하고, 그 광 투과성 도전층이, 제 1 인듐계 도전성 산화물층과, 금속층과, 제 2 인듐계 도전성 산화물층을, 그 유리 필름측으로부터 이 순서대로 구비한다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 광 투과성 도전층의 표면 저항값이, 50 Ω/□ 이하이다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 제 1 인듐계 도전성 산화물층 및 상기 제 2 인듐계 도전성 산화물층이, 비정질막이다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 유리 필름의 두께가, 20 ㎛ ∼ 200 ㎛ 이다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 광 투과성 도전 유리 필름이 제공된다. 이 광 투과성 도전 유리 필름은, 유리 필름과, 그 유리 필름의 편측에 배치된 광 투과성 도전층을 구비하고, 그 광 투과성 도전층이, 제 1 인듐계 도전성 산화물층과, 금속층과, 제 2 인듐계 도전성 산화물층을, 그 유리 필름측으로부터 이 순서대로 구비한다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 광 투과성 도전 유리 필름은, 상기 일렉트로크로믹 조광 부재에 사용된다.
본 발명의 또 다른 국면에 의하면, 일렉트로크로믹 조광 소자가 제공된다. 이 일렉트로크로믹 조광 소자는, 상기 일렉트로크로믹 조광 부재와, 전극 기판을 구비하고, 그 전극 기판이, 그 일렉트로크로믹 조광 부재의 상기 일렉트로크로믹 조광층측에 배치된다.
본 발명의 일렉트로크로믹 조광 부재 (그리고, 광 투과성 도전 유리 필름 및 일렉트로크로믹 조광 소자) 는, 광 투과성 도전층이 저저항이기 때문에, 일렉트로크로믹 조광층의 응답성 및 에너지 절약이 우수하다. 또, 본 발명의 일렉트로크로믹 조광 부재는 유리 필름을 구비하고, 유리판과 동등한 내찰상성 및 배리어성을 갖기 때문에, 높은 신뢰성을 갖는다. 구체적으로는, 수지 필름을 기재로서 사용한 경우에 발생할 수 있는 문제 (예를 들어, 수분 등의 환경 인자의 영향에 의한 외관 불량 등의 문제) 를 회피하여, 높은 신뢰성을 갖는다. 또한, 유리 필름은 플렉시블성이 우수하기 때문에, 롤투롤 방식에 의한 제조가 가능하여, 생산성이 향상된다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 일렉트로크로믹 조광 부재의 개략 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 일 실시형태에 의한 광 투과성 도전 유리 필름의 개략 평면도이다.
도 3 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 일렉트로크로믹 조광 소자의 개략 단면도이다.
이하, 본 발명의 대표적인 실시형태에 대해 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태에는 한정되지 않는다.
A. 일렉트로크로믹 (EC) 조광 부재의 전체 구성
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 일렉트로크로믹 조광 부재 (이하, EC 조광 부재라고도 한다) 의 개략 단면도이다. 이 실시형태에 의한 EC 조광 부재 (100) 는, 유리 필름 (10) 과, 광 투과성 도전층 (20) 과, 일렉트로크로믹 조광층 (이하, EC 조광층이라고도 한다) (30) 을 이 순서대로 구비한다. 일 실시형태에 있어서는, EC 조광 부재 (100) 는, 유리 필름 (10) 과, 광 투과성 도전층 (20) 과, EC 조광층 (30) 만으로 구성된다. 또, 유리 필름 (10) 및 광 투과성 도전층 (20) 은, 광 투과성 도전 유리 필름 (110) 을 구성한다. 광 투과성 도전 유리 필름 (110) 은, EC 조광 부재가 적용된 일렉트로크로믹 조광 소자에 있어서, 전극으로서 기능할 수 있다.
광 투과성 도전층 (20) 은, 제 1 인듐계 도전성 산화물층 (21) 과, 금속층 (22) 과, 제 2 인듐계 도전성 산화물층 (23) 을, 유리 필름 (10) 측으로부터 이 순서대로 구비한다.
본 발명에 있어서는, 금속층을 개재하여 적층된 제 1 인듐계 도전성 산화물층과 제 2 인듐계 도전성 산화물층을 배치함으로써, 저저항인 광 투과성 도전층이 형성된다. 이와 같은 광 투과성 도전층을 형성함으로써, 일렉트로크로믹 조광층의 응답성이 향상된다. 또, 에너지 소비가 적은 EC 조광 부재를 얻을 수 있다. 나아가서는, 상기 광 투과성 도전층을 구비하는 EC 조광 부재는, 광 투과성도 우수하다.
또, 금속층을 개재하여, 제 1 인듐계 도전성 산화물층과 제 2 인듐계 도전성 산화물층을 적층함으로써, 금속층의 가시광 반사율이 높은 경우라도 (예를 들어, 파장 550 ㎚ 의 반사율이 15 ％ 이상, 나아가서는, 30 ％ 이상이어도), 가시광 투과율이 높은 광 투과성 도전층 (결과적으로, 가시광 투과율이 높은 EC 조광 부재) 이 형성된다.
또한, 본원 발명의 EC 조광 부재는, 기재로서 유리 필름이 사용된다. 유리 필름은, 환경 인자에 의한 악영향을 받기 어렵고, 상기 EC 조광 부재는, 신뢰성이 우수하고, 가혹한 상황하에서 사용되는 제품에도 바람직하게 사용될 수 있다.
B. 유리 필름
유리 필름은, EC 조광 부재의 기계 강도를 확보하기 위한 지지재로서 기능할 수 있다. 유리 필름은, EC 조광 부재가 적용된 일렉트로크로믹 조광 소자가 구비하는 전극 기판의 일부일 수 있다.
유리 필름으로는, 임의의 적절한 제조 방법으로 얻어진 것이 사용될 수 있다. 대표적으로는, 유리 필름은, 실리카나 알루미나 등의 주원료와, 망초나 산화안티몬 등의 소포제와, 카본 등의 환원제를 포함하는 혼합물을, 1400 ℃ ∼ 1600 ℃ 의 온도에서 용융하고, 박판상으로 성형한 후, 냉각시켜 제작된다.
유리 필름의 성형 방법은, 예를 들어, 슬롯 다운 드로법, 퓨전법, 플로트법 등을 들 수 있다. 이들 중 퓨전법에 의해 성형한 유리 필름은, 플로트법에 의해 성형한 경우와 같이 표면이 주석 등으로 오염되어 있지 않기 때문에 연마 처리를 실시할 필요가 없고, 또 표면의 평활성 및 박형화를 확보할 수 있다. 이들의 관점에서, 퓨전법을 사용하는 것이 바람직하다.
유리 필름의 두께는, 바람직하게는 20 ㎛ ∼ 200 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 50 ㎛ ∼ 150 ㎛ 이다. 이와 같은 범위이면, 플렉시블성이 우수하고, 롤투롤 방식의 프로세스를 채용하기 쉬운 일렉트로크로믹 조광 부재를 얻을 수 있다.
유리 필름의 23 ℃ 에 있어서의 영률 Eg 는, 통상 70 ㎬ 정도이지만, 바람직하게는 50 ∼ 120 ㎬, 보다 바람직하게는 60 ∼ 80 ㎬, 더욱 바람직하게는 65 ∼ 75 ㎬ 이다. 영률이란, 폭방향 10 ㎜ 의 단책상 (短冊狀) 의 시료를 23 ℃ 에 있어서 척 사이 50 ㎜, 속도 300 ㎜/min 으로 인장하고, 얻어지는 응력-변형 (S-S) 곡선에 있어서 최대 접선의 기울기로부터 산출되는 값을 말한다.
유리 필름의 폭은, 바람직하게는 50 ㎜ ∼ 2000 ㎜ 이고, 보다 바람직하게는 100 ㎜ ∼ 1000 ㎜ 이다.
유리 필름은, 바람직하게는 장척상의 유리 리본이다. 장척상인 경우, 그 길이는, 바람직하게는 100 m 이상이고, 보다 바람직하게는 500 m 이상이다.
유리 롤의 23 ℃ 에 있어서의 굽힘 응력은 20 ㎬ 이상인 것이 바람직하다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 유리 필름 대신에, 수지 필름이 부착된 유리 기재가 사용될 수 있다. 수지 필름이 부착된 유리 기재는, 상기 유리 필름에 수지 필름을 적층하여 구성된다. 유리 필름과 수지 필름은, 임의의 적절한 점착제 또는 접착제를 개재하여 적층될 수 있다. 수지 필름이 부착된 유리 기재는, 강도가 우수하고, 롤투롤 방식의 프로세스에 보다 바람직하다는 점에서 유리하다.
수지 필름은, 임의의 적절한 수지 재료로 구성된다. 당해 수지로는, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리염화비닐리덴, 폴리프로필렌, 폴리비닐알코올, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 에틸렌아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-비닐알코올 공중합체, 에틸렌-메타크릴산 공중합체, 나일론, 셀로판, 실리콘 수지 등을 들 수 있다.
수지 필름의 폭은, 유리 필름의 폭에 대하여, 바람직하게는 1 ％ ∼ 20 ％ 이고, 보다 바람직하게는 3 ％ ∼ 15 ％ 이다. 또, 유리 필름의 전체면을 보강하는 경우, 수지 필름의 폭은, 유리 필름의 폭에 대하여, 바람직하게는 80 ％ ∼ 110 ％ 이고, 보다 바람직하게는 90 ％ ∼ 100 ％ 이다.
수지 필름의 영률은, 바람직하게는 0.1 ∼ 20 ㎬, 보다 바람직하게는 0.5 ∼ 10 ㎬, 더욱 바람직하게는 2 ∼ 5 ㎬ 이다.
수지 필름의 두께는, 특별히 제한되지 않고, 바람직하게는 2 ㎛ ∼ 200 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 10 ㎛ ∼ 150 ㎛ 이고, 더욱 바람직하게는 20 ㎛ ∼ 100 ㎛ 이다.
수지 필름의 23 ℃ 에 있어서의 영률 (㎬) 과 두께 (㎛) 의 곱은, 100 × 103 pa·m 이상인 것이 바람직하다.
수지 필름의 길이는, 유리 필름의 길이에 따라, 임의의 적절한 길이로 될 수 있다.
C. 광 투과성 도전층
광 투과성 도전층은, EC 조광 부재가 적용된 일렉트로크로믹 조광 소자가 구비하는 전극 기판의 일부일 수 있고, 외부 전원으로부터의 전류를 EC 조광층에 통전시키는 기능을 갖는다.
상기와 같이, 광 투과성 도전층은, 유리 필름측으로부터 순서대로, 제 1 인듐계 도전성 산화물층 (이하, 제 1 산화물층으로도 약칭한다) 과, 금속층과, 제 2 인듐계 도전성 산화물층 (이하, 제 2 산화물층으로도 약칭한다) 을 구비한다. 일 실시형태에 있어서는, 광 투과성 도전층은, 제 1 산화물층과, 금속층과, 제 2 산화물층만으로 이루어진다.
광 투과성 도전층의 표면 저항값 R 은, 예를 들어, 50 Ω/□ 이하, 바람직하게는, 30 Ω/□ 이하, 보다 바람직하게는, 20 Ω/□ 이하, 더욱 바람직하게는, 15 Ω/□ 이하이고, 또, 예를 들어, 0.1 Ω/□ 이상, 바람직하게는, 1 Ω/□ 이상, 보다 바람직하게는, 5 Ω/□ 이상이다. 광 투과성 도전층의 표면 저항값은, 예를 들어, 광 투과성 도전 유리 필름 (110) 의 광 투과성 도전층의 4 표면에 대하여, JIS K 7194 (1994 년) 의 4 탐침법에 준거하여 측정할 수 있다.
광 투과성 도전층의 비저항은, 예를 들어, 2.5 × 10-4 Ω·㎝ 이하, 바람직하게는, 2.0 × 10-4 Ω·㎝ 이하, 보다 바람직하게는, 1.1 × 10-4 Ω·㎝ 이하이고, 또, 예를 들어, 0.01 × 10-4 Ω·㎝ 이상, 바람직하게는, 0.1 × 10-4 Ω·㎝ 이상, 보다 바람직하게는, 0.5 × 10-4 Ω·㎝ 이상이다. 광 투과성 도전층의 비저항은, 광 투과성 도전층의 두께와, 광 투과성 도전층의 표면 저항값을 사용하여 산출된다.
광 투과성 도전층의 두께는, 예를 들어, 20 ㎚ 이상, 바람직하게는, 40 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는, 60 ㎚ 이상, 더욱 바람직하게는, 80 ㎚ 이상이고, 또, 예를 들어, 150 ㎚ 이하, 바람직하게는, 120 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는, 100 ㎚ 이하이다.
C-1. 제 1 인듐계 도전성 산화물층 (제 1 산화물층)
제 1 인듐계 도전성 산화물층 (제 1 산화물층) 은, 금속층 및 제 2 인듐계 도전성 산화물층 (제 2 산화물층) 과 함께, 광 투과성 도전층에 도전성을 부여하는 도전층이다. 또, 제 1 산화물층은, 제 2 산화물층과 함께, 금속층의 가시광 반사율을 억제하여, 광 투과성 도전층의 가시광 투과율을 향상시키기 위한 광학 조정층이기도 하다.
제 1 산화물층은, 도전성 산화물로서, 인듐 산화물 (In2O3) 을 함유한다. 도전성 산화물로서, 금속 원자가 도프된 인듐 산화물을 사용해도 된다. 그 금속 원자로는, 예를 들어, Sn, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, W 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속 원자를 들 수 있다.
제 1 산화물층 중의 도전성 산화물로는, 저저항 및 투명성의 관점에서, 바람직하게는, 인듐주석 복합 산화물 (ITO), 인듐갈륨 복합 산화물 (IGO), 인듐갈륨아연 복합 산화물 (IGZO) 등을 들 수 있고, 보다 바람직하게는, ITO 를 들 수 있다.
ITO 에 함유되는 산화주석 (SnO2) 의 함유량은, 산화주석 및 산화인듐의 합계량에 대하여, 예를 들어, 0.5 질량％ 이상, 바람직하게는, 3 질량％ 이상, 보다 바람직하게는, 6 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는, 8 질량％ 이상, 특히 바람직하게는, 10 질량％ 이상이고, 또, 예를 들어, 35 질량％ 이하, 바람직하게는, 20 질량％ 이하, 보다 바람직하게는, 15 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는, 13 질량％ 이하이다. 산화인듐의 함유량은, 산화주석의 함유량의 잔부이다. ITO 에 함유되는 산화주석의 함유량을, 바람직한 범위로 함으로써, ITO 막의 시간 경과적으로의 막질 변화를 억제하기 쉽다.
제 1 산화물층 중의 도전성 산화물은, 결정질 및 비정질 중 어느 것이어도 된다. 금속층의 균일 형성의 관점에서, 바람직하게는, 비정질이다. 즉, 제 1 산화물층은, 바람직하게는, 비정질막이고, 보다 바람직하게는, 비정질 ITO 막이다. 또한, 본 명세서에 있어서는, 25,000 배에서의 평면 TEM 화상에 있어서, 결정립이 차지하는 면적 비율이 80 ％ 이하 (바람직하게는, 0 ％ 이상 50 ％ 이하) 인 경우에, 비정질이라고 하고, 80 ％ 초과인 경우에, 결정질이라고 한다.
제 1 산화물층 중, 도전성 산화물 (바람직하게는 ITO) 의 함유 비율은, 예를 들어, 95 질량％ 이상, 바람직하게는, 98 질량％ 이상, 보다 바람직하게는, 99 질량％ 이상이고, 또, 예를 들어, 100 질량％ 이하이다.
제 1 산화물층의 두께는, 예를 들어, 5 ㎚ 이상, 바람직하게는, 20 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는, 30 ㎚ 이상이고, 또, 예를 들어, 60 ㎚ 이하, 바람직하게는, 50 ㎚ 이하이다. 제 1 산화물층의 두께가 상기 범위이면, 광 투과성 도전층의 가시광 투과율을 높은 수준으로 조정하기 쉽다. 제 1 산화물층의 두께는, 예를 들어, 투과형 전자 현미경 (TEM) 에 의한 단면 관찰에 의해 측정된다.
C-2. 금속층
금속층은, 제 1 산화물층 및 제 2 산화물층과 함께, 광 투과성 도전층에 도전성을 부여하는 도전층이다. 또, 금속층은, 광 투과성 도전층의 표면 저항값을 낮게 하는 저저항화층이기도 하다.
금속층은, 임의의 적절한 금속에 의해 형성된다. 당해 금속으로는, 예를 들어, Ti, Si, Nb, In, Zn, Sn, Au, Ag, Cu, Al, Co, Cr, Ni, Pb, Pd, Pt, Cu, Ge, Ru, Nd, Mg, Ca, Na, W, Zr, Ta 및 Hf 로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종의 금속을 들 수 있다. 또, 이들 금속을 2 종 이상 함유하는 합금을 사용해도 된다.
금속으로서, 바람직하게는, 은 (Ag), 은 합금을 들 수 있고, 보다 바람직하게는, 은 합금을 들 수 있다. 은 또는 은 합금을 사용하면, 저항값이 작고, 또한, 근적외선 영역의 평균 반사율이 특히 높은 광 투과성 도전층을 형성할 수 있다. 이와 같은 광 투과성 도전층을 구비하는 일렉트로크로믹 조광 부재는, 옥외나 창에 사용되는 용도에도 바람직하다. 광 투과성 도전 유리 필름의 근적외선 (파장 850 ∼ 2500 ㎚) 의 평균 반사율은, 예를 들어, 10 ％ 이상, 바람직하게는, 20 ％ 이상, 보다 바람직하게는, 50 ％ 이상이고, 또, 예를 들어, 95 ％ 이하, 바람직하게는, 90 ％ 이하이다.
은 합금으로는, 예를 들어, Ag-Cu 합금, Ag-Pd 합금, Ag-Sn 합금, Ag-In 합금, Ag-Pd-Cu 합금, Ag-Pd-Cu-Ge 합금, Ag-Cu-Au 합금, Ag-Cu-Sn 합금, Ag-Cu-In 합금, Ag-Ru-Cu 합금, Ag-Ru-Au 합금, Ag-Nd 합금, Ag-Mg 합금, Ag-Ca 합금, Ag-Na 합금 등을 들 수 있다. 저저항, 습열 내구성의 관점에서, 은 합금으로서, 바람직하게는, Ag-Cu 합금, Ag-Cu-In 합금, Ag-Cu-Sn 합금, Ag-Pd 합금, Ag-Pd-Cu 합금 등을 들 수 있다.
은 합금 중, 은의 함유 비율은, 예를 들어, 80 질량％ 이상, 바람직하게는, 90 질량％ 이상, 보다 바람직하게는, 95 질량％ 이상이고, 또, 예를 들어, 99.9 질량％ 이하이다. 은 합금에 있어서의 그 밖의 금속의 함유 비율은, 상기한 은의 함유 비율의 잔부이다.
금속층의 두께는, 예를 들어, 1 ㎚ 이상, 바람직하게는, 5 ㎚ 이상이고, 또, 예를 들어, 20 ㎚ 이하, 바람직하게는, 10 ㎚ 이하이다. 이와 같은 범위이면, 광 투과성이 우수한 광 투과성 도전층을 형성할 수 있다. 금속층의 두께는, 예를 들어, 투과형 전자 현미경 (TEM) 에 의한 단면 관찰에 의해 측정된다.
C-3. 제 2 인듐계 도전성 산화물층 (제 2 산화물층)
제 2 인듐계 도전성 산화물층 (제 2 산화물층) 은, 제 1 산화물층 및 금속층과 함께, 광 투과성 도전층에 도전성을 부여하는 도전층이다. 또, 제 2 산화물층은, 금속층의 가시광 반사율을 억제하고, 광 투과성 도전층의 가시광 투과율을 향상시키기 위한 광학 조정층이기도 하다.
제 2 산화물층은, 도전성 산화물로서, 인듐 산화물 (In2O3) 을 함유한다. 제 2 산화물층을 형성하는 도전성 산화물로는, C-1 항에서 예시한 도전성 산화물을 들 수 있고, 바람직하게는, ITO 를 들 수 있다. 또, 제 2 산화물층은, 바람직하게는, 비정질막이고, 보다 바람직하게는, 비정질 ITO 막이다.
제 2 산화물층 중, 도전성 산화물 (바람직하게는 ITO) 의 함유 비율은, 예를 들어, 95 질량％ 이상, 바람직하게는, 98 질량％ 이상, 보다 바람직하게는, 99 질량％ 이상이고, 또, 예를 들어, 100 질량％ 이하이다.
제 2 산화물층의 두께는, 예를 들어, 5 ㎚ 이상, 바람직하게는, 20 ㎚ 이상, 더욱 바람직하게는, 30 ㎚ 이상이고, 또, 예를 들어, 60 ㎚ 이하, 바람직하게는, 50 ㎚ 이하이다. 제 2 산화물층의 두께가 상기 범위이면, 광 투과성 도전층의 가시광 투과율을 높은 수준으로 조정하기 쉽다. 제 2 산화물층의 두께는, 예를 들어, 투과형 전자 현미경 (TEM) 에 의한 단면 관찰에 의해 측정된다.
제 2 산화물층의 두께의, 제 1 산화물층의 두께에 대한 비 (제 2 산화물층의 두께/제 1 산화물층의 두께) 는, 예를 들어, 0.5 이상, 바람직하게는, 0.75 이상, 또, 예를 들어, 1.5 이하, 바람직하게는, 1.25 이하이다.
제 2 산화물층의 두께의, 금속층의 두께에 대한 비 (제 2 산화물층의 두께/금속층의 두께) 는, 예를 들어, 2.0 이상, 바람직하게는, 3.0 이상이고, 또, 예를 들어, 10 이하, 바람직하게는, 8.0 이하이다.
D. EC 조광층
EC 조광층은, 광 투과성 도전층을 통하여 통전되는 전류에 의해, 광 투과율이나 색채를 변화시키는 조광층이다.
일 실시형태에 있어서는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, EC 조광층 (30) 은, 광 투과성 도전층 (20) 측으로부터 순서대로, 제 1 일렉트로크로믹 화합물층 (이하, 제 1 EC 층이라고도 한다) (31) 과, 전해질층 (32) 과, 제 2 일렉트로크로믹 화합물층 (이하, 제 2 EC 층이라고도 한다) (33) 을 구비한다.
EC 조광층의 두께는, 예를 들어, 0.1 ㎛ 이상 5000 ㎛ 이하이다.
D-1. 제 1 일렉트로크로믹 화합물층 (제 1 EC 층)
제 1 EC 층은, 제 2 EC 층과 함께, 제 1 EC 층에 흐르는 전류에 따라, 그 광 투과율이나 색채를 변화시키는 조광층이다.
제 1 EC 층은 임의의 적절한 일렉트로크로믹 화합물로 형성된다. 일렉트로크로믹 화합물로는, 예를 들어, 산화텅스텐, 산화몰리브덴, 산화바나듐, 산화인듐, 산화이리듐, 산화니켈, 프러시안 블루 등의 무기계 일렉트로크로믹 화합물 ; 예를 들어, 프탈로시아닌계 화합물, 스티릴계 화합물, 비올로겐계 화합물, 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜 등의 유기계 일렉트로크로믹 화합물 등을 들 수 있다.
제 1 EC 층의 두께는, 예를 들어, 0.01 ㎛ 이상 3000 ㎛ 이하이다.
D-2. 전해질층
전해질층은, 제 1 EC 층 및 제 2 EC 층을 구성하는 일렉트로크로믹 화합물에 효율적으로 통전시키기 위한 층이다.
전해질층은, 액상 전해질 및 그 액상 전해질을 봉지하는 봉지재로 형성되어 있어도 되고, 또, 고체상 전해질막으로 형성되어 있어도 된다.
전해질층을 형성하는 전해질로는 한정되지 않고, 예를 들어, LiClO4, LiBF4, LiAsF6, LiPF6, LiCF3SO3, LiCF3COO, KCl, NaClO3, NaCl, NaBF4, NaSCN, KBF4, Mg(ClO4)2, Mg(BF4)2 등의 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속염 등을 들 수 있다. 또, 4 급 암모늄염, 4 급 포스포늄염 등도 들 수 있다.
전해질층으로서 액상 전해질을 사용하는 경우에는, 바람직하게는, 전해질과 함께 유기 용매를 병용한다. 유기 용매는, 전해질을 용해하면 한정적이지 않고, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 메틸카보네이트 등의 카보네이트류 ; 예를 들어, 테트라하이드로푸란 등의 푸란류 ; 예를 들어, γ-부티로락톤, 1,2-디메톡시에탄, 1,3-디옥솔란, 4-메틸-1,3-디옥솔란, 포름산메틸, 아세트산메틸, 프로피온산메틸, 아세토니트릴, N,N-디메틸포름아미드 등을 들 수 있다.
전해질층의 두께는, 예를 들어, 0.01 ㎛ 이상 3000 ㎛ 이하이다.
D-3. 제 2 일렉트로크로믹 화합물층 (제 2 EC 층)
제 2 EC 층은, 제 1 EC 층과 함께, 제 2 EC 층에 흐르는 전류에 따라, 그 광 투과율이나 색채를 변화시키는 조광층이다.
제 2 EC 층은 임의의 적절한 일렉트로크로믹 화합물로 형성된다. 그 일렉트로크로믹 화합물로는, 특별히 한정되지 않고, D-1 항에서 예시한 일렉트로크로믹 화합물이 사용될 수 있다.
제 2 EC 층의 두께는, 예를 들어, 0.01 ㎛ 이상 3000 ㎛ 이하이다.
E. 광 투과성 도전 유리 필름
도 2 는, 본 발명의 일 실시형태에 의한 광 투과성 도전 유리 필름의 개략 평면도이다. 이 실시형태에 의한 광 투과성 도전 유리 필름 (110) 은, 유리 필름 (10) 과, 유리 필름 (10) 의 편측에 배치된 광 투과성 도전층 (20) 을 구비한다. 일 실시형태에 있어서는, 광 투과성 도전성 필름 (110) 은, 유리 필름 (10) 과 광 투과성 도전층 (20) 만으로 이루어진다.
유리 필름의 자세한 것은, 상기 B 항에서 설명한 바와 같다.
광 투과성 도전층의 자세한 것은, 상기 C 항에서 설명한 바와 같다. 즉, 광 투과성 도전 유리 필름 (110) 은, 제 1 인듐계 도전성 산화물층 (21) 과, 금속층 (22) 과, 제 2 인듐계 도전성 산화물층 (23) 을, 유리 필름 (10) 측으로부터 이 순서대로 구비한다.
광 투과성 도전 유리 필름의 두께는, 예를 들어, 20 ㎛ 이상, 바람직하게는, 50 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들어, 200 ㎛ 이하, 바람직하게는 150 ㎛ 이하이다.
광 투과성 도전 유리 필름의 가시광 투과율은, 예를 들어, 60 ％ 이상, 바람직하게는, 80 ％ 이상, 보다 바람직하게는, 85 ％ 이상이고, 또, 예를 들어, 95 ％ 이하이다. 본 발명에 있어서는, 제 1 산화물층과 제 2 산화물층 사이에 금속층을 배치함으로써, 그 금속층의 가시광 반사율이 높은 경우라도, 가시광 투과율이 높은 광 투과성 도전 유리 필름을 얻을 수 있다.
F. EC 조광 부재의 제조 방법
EC 조광 부재는, 임의의 적절한 방법에 의해 제조될 수 있다. 이하, EC 조광 부재의 제조 방법의 대표예를 나타낸다.
EC 조광 부재를 제조하려면, 먼저, 광 투과성 도전 유리 필름을 제작하고, 이어서, 광 투과성 도전 유리 필름에 EC 조광층을 형성한다.
광 투과성 도전 유리 필름은, 유리 필름 상에, 제 1 산화물층, 금속층 및 제 2 산화물층을 형성하여 얻어진다. 이들 각 층의 형성 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 일 실시형태에 있어서는, 건식법이 사용된다. 보다 구체적으로는, 건식법으로서, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 마그네트론 스퍼터링법 등의 스퍼터링법이 사용된다.
스퍼터링법에서 사용되는 가스로는, 예를 들어, Ar 등의 불활성 가스를 들 수 있다. 또, 필요에 따라, 산소 등의 반응성 가스를 병용할 수 있다. 반응성 가스를 병용하는 경우에 있어서, 반응성 가스의 유량비는, 특별히 한정되지 않고, 반응성 가스의 유량의, 불활성 가스의 유량에 대한 비로, 예를 들어, 0.1/100 이상, 바람직하게는, 1/100 이상이고, 또, 예를 들어, 5/100 이하이다. 일 실시형태에 있어서는, 제 1 산화물층의 형성에 있어서, 가스로서, 바람직하게는 불활성 가스 및 반응성 가스가 병용된다. 금속층의 형성에 있어서, 가스로서, 바람직하게는 불활성 가스가 단독 사용된다. 제 2 산화물층의 형성에 있어서, 가스로서, 바람직하게는 불활성 가스 및 반응성 가스가 병용된다.
스퍼터링법을 채용하는 경우, 타깃재로는, 각 층을 구성하는 상기 서술한 무기 산화물 또는 금속을 들 수 있다.
스퍼터링법에서 사용되는 전원에는 한정은 없고, 예를 들어, DC 전원, MF/AC 전원 및 RF 전원의 단독 사용 또는 병용을 들 수 있고, 바람직하게는, DC 전원을 들 수 있다.
광 투과성 도전층은, 필요에 따라, 에칭에 의해, 배선 패턴 등의 패턴 형상으로 형성해도 된다.
EC 조광층은, 공지된 재료를 사용할 수 있다. EC 조광층과, 제 2 인듐계 도전성 산화물층이 접촉하도록, EC 조광층을 광 투과성 도전 유리 필름의 상면에 배치한다. 이로써, EC 조광 부재가 얻어진다. 또한, 상기한 제조 방법을, 롤투롤 방식으로 실시할 수 있다. 또, 일부 또는 전부를 배치 방식으로 실시할 수도 있다.
G. 일렉트로크로믹 조광 소자
도 3 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 일렉트로크로믹 조광 소자 (EC 조광 소자) 의 개략 단면도이다. 이 실시형태에 의한 EC 조광 소자 (200) 는, EC 조광 부재 (100) 와, EC 조광 부재 (100) 의 편측에 배치된 전극 기판 (상측 전극 기판) (120) 을 구비한다. EC 조광 부재 (100) 로는, A 항 ∼ D 항에서 설명한 EC 조광 부재가 사용될 수 있다. 전극 기판 (120) 은, EC 조광 부재 (110) 의 EC 조광층 (30) 측에 배치될 수 있다. 일 실시형태에 있어서는, EC 조광 소자 (200) 는, EC 조광 부재 (110) 와 전극 기판 (120) 만으로 구성된다.
전극 기판 (120) 으로는, 상기 광 투과성 도전 유리 필름 (110) 이 사용될 수 있다. 즉, 전극 기판 (120) 은, 광 투과성 도전층 (20) 과, 유리 필름 (10) 을, EC 조광 부재 (100) 로부터 이 순서대로 구비할 수 있다. 이와 같이 전극 기판 (120) (광 투과성 도전 유리 필름 (110)) 이 배치된 EC 조광 소자 (120) 는, 1 쌍의 광 투과성 도전성 필름 (110) 사이에, EC 조광층 (30) 이 배치된 구성일 수 있다. 또한, 상기와 같이, 전극 기판 (120) 과 대향하여 배치되는 광 투과성 도전 유리 필름 (110) 은, EC 조광 소자의 하측 전극으로서 기능할 수 있다.
본 발명의 EC 조광 소자는, 광 투과성 도전층의 표면 저항값이 낮고, 저저항이다. 그 때문에, EC 조광층의 응답성 및 에너지 절약이 우수하다. 또, 상기 EC 조광 소자는, 유리 필름을 구비하고, 유리판과 동등한 내찰상성 및 배리어성을 갖기 때문에 높은 신뢰성을 갖는다. 구체적으로는, 수지 필름을 기재로서 사용한 경우에 발생할 수 있는 문제 (예를 들어, 수분 등의 환경 인자의 영향에 의한 외관 불량 등의 문제) 를 회피하여, 높은 신뢰성을 갖는다. 또한, 유리 필름은 플렉시블성이 우수하기 때문에, 롤투롤 방식으로의 제조가 가능하여, 생산성이 향상된다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은, 전혀 실시예 및 비교예에 한정되지 않는다. 또, 이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기의 「발명을 실시하기 위한 형태」에 있어서 기재되어 있는, 그것들에 대응하는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등 해당 기재된 상한치 (「이하」,「미만」으로서 정의되고 있는 수치) 또는 하한치 (「이상」,「초과」로서 정의되고 있는 수치) 로 대체할 수 있다.
[실시예 1]
(유리 필름의 준비)
두께가 100 ㎛ 인 유리 필름 롤을 준비하였다.
(제 1 인듐계 도전성 산화물층 (제 1 산화물층) 의 형성)
이어서, 유리 필름 롤을 진공 스퍼터 장치에 설치하고, 미반송시의 기압이 4 × 10-3 ㎩ 가 될 때까지 진공 배기하였다 (탈가스 처리). 이 때, 스퍼터링 가스 (Ar 및 O2) 를 도입하지 않은 상태로, 유리 필름의 일부를 반송하고, 2 × 10-2 ㎩ 까지 기압이 오르는 것을 확인하였다. 이로써, 유리 필름 롤에 충분한 양의 가스가 잔존하고 있는 것을 확인하였다.
이어서, 유리 필름 롤을 조출하면서, 유리 필름의 상면에, 스퍼터링에 의해, 비정질 ITO 로 이루어지고, 두께가 40 ㎚ 인 제 1 인듐계 도전성 산화물층을 형성하였다. 구체적으로는, Ar 및 O2 를 도입한 기압 0.3 ㎩ 의 진공 분위기하 (유량비는 Ar : O2 = 100 : 1.4) 에서, 직류 (DC) 전원을 사용하여, 12 질량％ 의 산화주석과 88 질량％ 의 산화인듐의 소결체로 이루어지는 타깃을 스퍼터링하였다.
(금속층의 형성)
Ag-Cu 합금으로 이루어지고, 두께가 8 ㎚ 인 금속층을, 스퍼터링에 의해, 제 1 인듐계 도전성 산화물층의 상면에 형성하였다. 구체적으로는, Ar 을 도입한 기압 0.3 ㎩ 의 진공 분위기에서, 전원으로서, 직류 (DC) 전원을 사용하고 Ag 합금 (미츠비시 마테리얼사 제조, 품번 「No.317」) 을 스퍼터링하였다.
(제 2 인듐계 도전성 산화물층 (제 2 산화물층) 의 형성)
비정질 ITO 로 이루어지고, 두께가 38 ㎚ 인 제 2 인듐계 도전성 산화물층을, 금속층의 상면에, 스퍼터링에 의해, 형성하였다. 구체적으로는, Ar 및 O2 를 도입한 기압 0.4 ㎩ 의 진공 분위기하 (유량비는 Ar : O2 = 100 : 1.5) 에서, 직류 (DC) 전원을 사용하여, 12 질량％ 의 산화주석과 88 질량％ 의 산화인듐의 소결체로 이루어지는 타깃을 스퍼터링하였다.
상기의 조작에 의해, 유리 필름 상에, 순서대로, 제 1 인듐계 도전성 산화물층, 금속층 및 제 2 인듐계 도전성 산화물층이 형성된 광 투과성 도전 유리 필름을 얻었다.
얻어진 광 투과성 도전 유리 필름을, 대기 분위기하에서 140 ℃, 30 분의 조건으로, 가열하였다.
[비교예 1]
제 1 인듐계 도전성 산화물층의 두께를 30 ㎚ 로 하고, 금속층 및 제 2 인듐계 도전성 산화물층을 형성하지 않았던 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 광 투과성 도전 유리 필름을 얻었다.
[비교예 2]
제 1 인듐계 도전성 산화물층의 두께를 100 ㎚ 로 하고, 금속층 및 제 2 인듐계 도전성 산화물층을 형성하지 않았던 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 광 투과성 도전 유리 필름을 얻었다.
[평가]
얻어진 광 투과성 도전 유리 필름을 이하의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(1) 광 투과성 도전층의 표면 저항값
JIS K 7194 (1994 년) 의 4 탐침법에 준거하여, 광 투과성 도전층의 초기의 표면 저항값 R0 를 측정하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
(2) 가시광 투과율
헤이즈 미터 (스가 시험기사 제조, 장치명 「HGM-2DP) 를 사용하여, 광 투과성 도전 유리 필름의 전광선 투과율을 측정하여, 가시광 투과율로 하였다.
(3) 응답성
실시예 및 비교예에서 얻어진 광 투과성 도전 유리 필름을 사용하여, 하기와 같이 하여, 500 × 500 ㎜ 의 EC 조광 소자를 제조하였다. 얻어진 EC 조광 소자에 전류를 흘려, EC 조광층의 색채가 변화하는 시간을 측정하였다. EC 조광층의 색채가 변화하는 시간이 60 초 이내인 경우를 0 으로 평가하고, 60 초보다 긴 경우를 × 로 평가하였다.
(EC 조광 소자의 제조)
실시예 1 에서 얻어진 광 투과성 도전 유리 필름을 2 장 준비하고, 이들을 EC 조광 소자의 상측 전극 기판 및 하측 전극 기판으로서 사용하여, EC 조광 소자를 제조하였다. 구체적으로는, 시판되는 EC 조광층 (일렉트로크로믹 화합물층/전해질층/일렉트로크로믹 화합물층) 의 양면에, 광 투과성 도전 유리 필름을 적층하여, EC 조광 소자를 제조하였다.
비교예 1 및 2 에 대해서도, 이들의 실험예에서 얻어진 광 투과성 도전 유리 필름을 사용하여, 상기 동일하게, EC 조광 소자를 제조하였다.
Figure pct00001
산업상 이용가능성
본 발명의 광학 적층체는 전류 구동형의 조광 장치에 바람직하게 사용된다.
10 : 유리 필름
20 : 광 투과성 도전층
21 : 제 1 인듐계 도전성 산화물층 (제 1 산화물층)
22 : 금속층
23 : 제 2 인듐계 도전성 산화물층 (제 2 산화물층)
30 : 일렉트로크로믹 조광층 (EC 조광층)
31 : 제 1 일렉트로크로믹 화합물층 (제 1 EC 층)
32 : 전해질층
33 : 제 2 일렉트로크로믹 화합물층 (제 2 EC 층)
100 : 일렉트로크로믹 조광 부재 (EC 조광 부재)
110 : 광 투과성 도전 유리 필름
200 : 일렉트로크로믹 조광 소자

Claims (7)

  1. 유리 필름과, 광 투과성 도전층과, 일렉트로크로믹 조광층을 이 순서대로 구비하고,
    그 광 투과성 도전층이, 제 1 인듐계 도전성 산화물층과, 금속층과, 제 2 인듐계 도전성 산화물층을, 그 유리 필름측으로부터 이 순서대로 구비하는, 일렉트로크로믹 조광 부재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 광 투과성 도전층의 표면 저항값이, 50 Ω/□ 이하인, 일렉트로크로믹 조광 부재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 인듐계 도전성 산화물층 및 상기 제 2 인듐계 도전성 산화물층이, 비정질막인, 일렉트로크로믹 조광 부재.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유리 필름의 두께가, 20 ㎛ ∼ 200 ㎛ 인, 일렉트로크로믹 조광 부재.
  5. 유리 필름과, 그 유리 필름의 편측에 배치된 광 투과성 도전층을 구비하고,
    그 광 투과성 도전층이, 제 1 인듐계 도전성 산화물층과, 금속층과, 제 2 인듐계 도전성 산화물층을, 그 유리 필름측으로부터 이 순서대로 구비하는, 광 투과성 도전 유리 필름.
  6. 제 5 항에 있어서,
    제 1 항에 기재된 일렉트로크로믹 조광 부재에 사용되는, 광 도전성 유리 필름.
  7. 제 1 항에 기재된 일렉트로크로믹 조광 부재와,
    전극 기판을 구비하고,
    그 전극 기판이, 그 일렉트로크로믹 조광 부재의 상기 일렉트로크로믹 조광층측에 배치되는, 일렉트로크로믹 조광 소자.
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