KR20200054257A - 광 흡수체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
광 흡수체의 제조 방법은, 수지 기판에 이온 빔을 조사하는 제1 단계(S100)와, 상기 조사된 수지 기판을 알칼리 용액으로 에칭하여 그 표면에 요철면을 형성하는 제2 단계(S110)와, 상기 에칭된 수지 기판의 요철면을 덮는 전사체를 형성하는 제3 단계(S120)와, 상기 전사체를 상기 수지 기판으로부터 박리하여 광 흡수체를 얻는 제4 단계(S130)를 포함한다. 상기 전사체의 예로서 금속막, 광 경화성 수지 및 실리콘 고무를 개시한다.
Description
본 발명은 광 흡수체의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 넓은 파장 영역에 걸쳐 저반사율의 광 흡수체의 제조 방법에 관한 것이다.
적외선 카메라는, 여러 가지 산업 분야에서 이용되고 있다. 예컨대, 공장의 프로세스의 온도 감시, 온도 이상의 검출, 집적 회로 기판의 히트 테스트, 축산 분야에서의 소나 돼지의 체온 관리, 방범 시스템이나 인플루엔자 대책 등에 있어서의 사람의 체온 검출 등을 들 수 있다.
일반 가시광용의 카메라에서는, 렌즈나 케이스 내부가 가시광의 미광(迷光)이나 난반사를 저감하기 위해 흑색으로 도장되어 있지만, 적외선 카메라에서는 적외선의 미광이나 난반사를 저감하는 것은 용이하지 않다.
영국 서리나노시스템사의 VANTABLACK(등록상표)은 카본 나노튜브를 배향시킨 저반사체이고, 자외선으로부터 원적외선의 파장 영역에서 반사율이 매우 낮은 것이 알려져 있다. 또한, 이온 빔을 유리형 탄소 기재에 조사하여 표면에 바늘형의 형상을 형성한 반사 방지 구조체가 알려져 있다(예컨대, 특허문헌 1 참조).
본원 발명자는 사이클로트론으로부터의 이온 빔을 CR-39 기판에 조사하고, 그 기판을 에칭하고, 또한 그 표면에 Ni/Cr막 및 DLC층을 형성하여, 가시 내지 근적외의 파장 영역인 400 ㎚∼1700 ㎚의 파장의 광의 전반사율이 1％∼3％인 광 흡수체를 개발하였다(비특허문헌 1 참조).
아메미야 구니아키 외 8명 「Fabrication of hard-coated optical absorbers with microstructured surfaces using etched ion tracks: toward broadband ultra-low reflectance」 Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, vol.356-357, 2015년, p.154-159
본 발명의 목적은 저반사율의 광 흡수체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 광 흡수체의 제조 방법으로서, 수지 기판에 이온 빔을 조사하는 제1 단계와, 상기 조사된 수지 기판을 알칼리 용액으로 에칭하여 그 표면에 요철면을 형성하는 제2 단계와, 상기 에칭된 수지 기판의 요철면을 덮는 전사체를 형성하는 제3 단계와, 상기 전사체를 상기 수지 기판으로부터 박리하여 광 흡수체를 얻는 제4 단계를 포함하는, 상기 제조 방법이 제공된다.
상기 양태에 따르면, 이온 빔 조사 및 에칭 처리에 의해 수지 기판에 형성된 요철 형상을 전사체에 전사하고, 이 전사체를 광 흡수체로 함으로써, 전사된 요철 형상에 의해 저반사율의 광 흡수체를 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 광 흡수체의 제조 방법으로서, 수지 기판에 이온 빔을 조사하는 제1 단계와, 상기 조사된 수지 기판의 표면을 알칼리 용액으로 에칭하는 제2 단계를 포함하고, 상기 제1 및 제2 단계에 의해, 상기 수지 기판에, 4 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.1％ 이하인 요철면이 형성되는, 상기 제조 방법이 제공된다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 광 흡수체의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시예 2의 광 흡수체의 원적외 영역에 있어서의 반사율 및 투과율을 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시예 3의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예 3의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시예 4의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 10은 본 발명의 실시예 5의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 11은 본 발명의 실시예 5의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다.
도 12는 전반사율의 측정에 있어서 제1 샘플 포트를 사용한 설정을 설명하기 위한 도면이다.
도 13은 전반사율의 측정에 있어서의 백그라운드의 측정의 설정을 설명하기 위한 도면이다.
도 14는 전반사율의 측정에 있어서 제2 샘플 포트를 사용한 설정을 설명하기 위한 도면이다.
도 15는 전반사율의 측정의 설정에 따른 측정 데이터의 차이를 설명하기 위한 도면이다.
도 16은 본 발명의 실시예 2의 광 흡수체의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다.
도 17은 본 발명의 실시예 3의 광 흡수체의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다.
도 18은 본 발명의 실시예 4의 광 흡수체의 (a)는 단파장측의 전반사율 및 (b)는 장파장측의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다.
도 19는 본 발명의 실시예 5의 광 흡수체의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시예 2의 광 흡수체의 원적외 영역에 있어서의 반사율 및 투과율을 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시예 3의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예 3의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시예 4의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 10은 본 발명의 실시예 5의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 11은 본 발명의 실시예 5의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다.
도 12는 전반사율의 측정에 있어서 제1 샘플 포트를 사용한 설정을 설명하기 위한 도면이다.
도 13은 전반사율의 측정에 있어서의 백그라운드의 측정의 설정을 설명하기 위한 도면이다.
도 14는 전반사율의 측정에 있어서 제2 샘플 포트를 사용한 설정을 설명하기 위한 도면이다.
도 15는 전반사율의 측정의 설정에 따른 측정 데이터의 차이를 설명하기 위한 도면이다.
도 16은 본 발명의 실시예 2의 광 흡수체의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다.
도 17은 본 발명의 실시예 3의 광 흡수체의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다.
도 18은 본 발명의 실시예 4의 광 흡수체의 (a)는 단파장측의 전반사율 및 (b)는 장파장측의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다.
도 19는 본 발명의 실시예 5의 광 흡수체의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다.
이하, 도면에 기초하여 본 발명의 일 실시형태를 설명한다. 또한, 복수의 도면 중에서 공통된 요소에 대해서는 동일한 부호를 붙이고, 그 요소의 상세한 설명의 반복을 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 광 흡수체의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다. 도 1을 참조하면서, 광 흡수체의 제조 방법을 설명한다.
먼저, 수지 기판에 이온 빔을 조사한다(S100). 구체적으로는, 수지 기판, 예컨대, 알릴디글리콜카보네이트 수지(CR-39)에 사이클로트론에 의해 가속된 이온 빔을 조사한다. 이에 의해, 수지 기판의 표면 근방에 이온 비적이 다수 형성된다. 이온 비적은 랜덤하게 분포되는 것이 바람직하다. 이온 빔은 산소 이온을 이용할 수 있지만, Ne 이온과 Ne 이온보다 무거운 이온 중 어느 하나의 이온인 것이, 수지 기판의 이온 비적을 따라 선택적으로 에칭이 진행되기 쉬워져, 최종적인 피트 애스펙트비(피트 깊이/피트 반경)를 크게 할 수 있다는 점에서 바람직하다.
이온 빔의 가속 에너지는 200 MeV 이상인 것이, 충분한 침입 깊이를 얻을 수 있어, 피트 반경을 크게 취하여도 큰 피트 애스펙트비를 얻을 수 있다는 점에서 바람직하다. 이온 빔의 수지 기판에의 조사 밀도는, 적절하게 선택되지만, 원적외선의 파장의 광을 포착하는데 필요 충분한 피트의 밀도의 관점에서 1×105/㎠∼1×106/㎠인 것이 바람직하다.
계속해서, 이온 빔을 조사한 수지 기판을 알칼리 용액으로 에칭하여 그 표면에 요철면을 형성한다(S110). 구체적으로는, 알칼리 용액은, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨의 수용액을 이용하여, 예컨대 70℃로 가열하면서, 미리 정해진 시간, 이온 빔을 조사한 수지 기판을 침지한다. 계속해서, 그 수지 기판을 수세하고, 건조한다.
계속해서, 에칭된 수지 기판의 요철면을 덮는 전사체를 형성한다(S120). 전사체는, 예컨대, 금속막, 광 경화성 수지, 실리콘 고무에 의해 형성한다. 전사체에는, S110에서 형성된 요철을 반전시킨 형상의 요철면이 형성된다.
계속해서, 전사체를 수지 기판으로부터 박리하여 광 흡수체를 얻는다(S130). 이에 의해, 수지 기판에 형성된 요철 형상이 전사되어, 반전된 요철 형상이 형성된 전사체가 얻어진다.
또한, 전술한 전사체 형성 공정(S120)에 있어서, 전사체로서 금속막을 형성하는 경우는, 전기 도금을 행하기 위한 전극층으로서, 예컨대, 진공 증착법, 스퍼터법에 따라, 예컨대 두께 100 ㎚∼500 ㎚의 구리(Cu), 니켈(Ni), 코발트(Co) 등의 금속막(단일 금속 또는 합금막)을 수지 기판의 요철면 상에 형성한다. 전극층의 하지층으로서, 밀착성을 높이기 위해 티탄(Ti)막을 형성하여도 좋다. 또한, 전극층은, 무전해 도금법에 따라 형성하여도 좋고, 전극층과 수지 기판의 밀착성을 향상시키기 위해, 실란 커플링제에 의해 수지 기판의 요철면을 표면 처리하여도 좋다. 계속해서, 전극층을 이용하여, 전기 도금법에 따라, 두께 예컨대, 100 ㎛∼1 ㎜의 Ni, 크롬(Cr), Cu, 금(Au), 은(Ag), 주석(Sn) 등의 단일 금속 또는 합금 또는 이들을 적층한 전기 도금막을 형성한다. 전술한 박리 공정(S130)에 있어서 수지 기판으로부터 박리함으로써, 수지 기판의 요철 형상이 반전된 표면을 갖는 금속막의 전사체의 광 흡수체가 형성된다. 이 광 흡수체는 금속막에 의해 형성되어 있기 때문에, 요철면이 높은 내구성을 가지며, 내열성도 가지고, 또한 바인더 프리이다. 또한, 전극층은, 무전해 도금법, 진공 증착법 등에 따라 형성하여도 좋고, 이것을 조합하여도 좋다. 또한, 금속막 전체를 무전해 도금법으로 형성하여도 좋다.
또한, 전술한 전사체 형성 공정(S120)에 있어서, 전사체로서 광 경화성 수지, 예컨대 자외선 경화 수지를 형성하는 경우는, 에칭된 수지 기판의 요철면에 자외선 경화 수지를 적하 도포하고, 자외선 조사에 의해 경화시킨다. 적하 전 또는 적하 후에 자외선 경화 수지의 탈포를 행하는 것이 바람직하다. 전술한 박리 공정(S130)에 있어서 수지 기판으로부터 박리함으로써, 수지 기판의 요철 형상이 반전된 표면을 갖는 자외선 경화 수지의 전사체의 광 흡수체가 형성된다. 이에 의해, 형이 되는 요철면을 갖는 수지 기판을 반복해서 사용할 수 있기 때문에 양산성이 우수하고, 저비용이다.
또한, 전술한 전사체 형성 공정(S120)에 있어서, 전사체로서 실리콘 고무를 형성하는 경우는, 실리콘 조성물, 예컨대 2액식 경화성의 실리콘 조성물의 주제(主劑) 및 경화제를 혼합하고, 에칭된 수지 기판의 요철면에 적하 도포하여 경화시킨다. 적하 전 또는 적하 후(경화 전)에 실리콘 조성물의 탈포를 행하는 것이 바람직하다. 전술한 박리 공정(S130)에 있어서 수지 기판으로부터 박리함으로써, 수지 기판의 요철 형상이 반전된 표면을 갖는 실리콘 고무의 전사체의 광 흡수체가 형성된다. 이에 의해, 틀이 되는 요철면을 갖는 수지 기판을 반복해서 사용할 수 있기 때문에 양산성이 우수하고, 저비용이며, 내열성이 우수하다. 또한, 이 광 흡수체는, 가요성을 가지고 있기 때문에 곡면에도 첩부할 수 있다.
본 실시형태의 광 흡수체의 제조 방법에 따르면, 이온 빔 조사 및 에칭 처리에 의해 수지 기판에 형성된 요철 형상을 전사체에 전사하고, 전사체의 재료를, 예컨대, 금속막, 광 경화성 수지 및 실리콘 고무를 선택함으로써, 이들 재료에 따른 내구성, 양산성, 저비용 등 특징을 갖게 되고, 또한, 후술하는 실시예에서 설명하는 바와 같이, 저반사율의 광 흡수체를 제조할 수 있다.
본 실시형태의 변형예로서, 박리 공정(S130) 후에, 전사체의 요철면을 덮는 재전사체를 형성하여도 좋다. 예컨대, 전술한 금속막, 광 경화성 수지, 또는 실리콘 고무의 전사체의 요철면에, 전술한 광 경화성 수지나 실리콘 조성물에 의해 재전사체를 형성하여, 요철 형상을 재전사하여도 좋다. 특히 금속막은 내구성이 우수하기 때문에, 몇 번이라도 사용할 수 있기 때문에 양산성이 우수하다. 재전사체의 형성 방법은 전술한 광 경화성 수지나 실리콘 조성물의 전사 처리를 이용할 수 있다. 또한, 재전사체의 광 경화성 수지나 실리콘 조성물에 카본 분체, 예컨대 카본 블랙이나 카본 나노 튜브를 혼합하여도 좋다. 이에 의해 자외선∼근적외선의 파장 영역에서의 반사율을 저하할 수 있고, 또한, 재전사체의 상기 재료에 카본 나노 튜브를 혼합함으로써, 전사체의 요철면에 재전사체의 상기 재료를 더욱 추종시킬 수 있다.
또한, 본 실시형태의 다른 변형예로서, S110에서 형성한 요철면을 갖는 광 흡수체를 후술하는 실시예에서 나타내는 바와 같이, 중적외선의 파장 영역에 있어서 현저한 저반사율을 갖는 광 흡수체를 제조할 수 있다.
[실시예 1]
두께 0.8 ㎜의 CR-39의 수지 기판(제품명 바리오트랙, 후쿠비가가쿠고교사 제조, 나가세랜다우어사 판매)에, 양자 과학 기술 연구 개발 기구 다카사키 양자 응용 연구소의 AVF 사이클로트론에 의해 가속 에너지 260 MeV의 네온(Ne) 이온을 조사하였다. 조사 밀도는 1×106/㎠로 설정하였다.
계속해서, 이온 빔을 조사한 수지 기판을 70℃, 6.38 규정 (N)의 수산화나트륨 수용액에 9시간 침지하여 에칭을 행하고, 그 후 수세 및 건조하여, 표면에 미세한 요철이 형성된 수지 기판을 얻었다.
계속해서, 수지 기판의 요철면에 스퍼터법에 따라 두께 50 ㎚의 Ti막 및 두께 300 ㎚의 Cu막의 전기 도금용의 전극층을 형성하였다. 계속해서, 전기 도금법에 따라 전극층 상에 두께 500 ㎛의 Ni 도금막을 전사체로서 형성하였다.
계속해서, 수지 기판으로부터 Ni 도금막을 박리하여 요철이 전사된 Ni 도금막의 광 흡수체를 얻었다.
도 2는 실시예 1의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다. 도 2를 참조하면, Ni 도금막의 광 흡수체의 표면에는, 근원으로부터 선단을 향하여 직경이 작아지는 원추형의 다수의 돌기가, 서로 선단이 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 사이를 두고 분포되어 형성되어 있는 것을 알 수 있다.
또한, 전자 현미경 사진은 니혼덴시사 제조의 주사형 전자 현미경(제품명 JSM-7400F, 가속 전압 1.5 ㎸)을 사용하였고, 배율은 1000배이다.
도 3은 실시예 1의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다. 도 3을 참조하면, Ni 도금막의 광 흡수체는, 250 ㎚∼770 ㎚의 파장의 전반사율이 0.5％ 이하로 저하하였고, 0.1％ 이상으로 된 것을 알 수 있다.
또한, 전반사율은, 퍼킨엘머사의 자외 가시 근적외 분광 광도계(제품명 LAMBDA 900)에 반구전반사율 측정 유닛(스펙트랄론 적분구)을 사용하여, 파장 250 ㎚∼750 ㎚의 범위에서, 10 ㎚ 간격으로 측정하였다. 참조 표준으로서, 교정값을 갖는 스펙트랄론 99％ 표준 반사판(미국 랩스페어사 제조, 제품 번호 SRS-99-020)을 이용하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일하게 하여, CR-39의 수지 기판에 요철면을 형성하였다.
계속해서, 수지 기판의 요철면에 우레탄아크릴레이트 수지 및 에폭시아크릴레이트 수지를 주성분으로 하는 자외선 경화 수지(유니테크사 제조, 제품명 유니솔라 소프트)를 적하 도포하여 표면을 덮고, 탈포 후, CR-39의 수지 기판의 요철면과는 반대측으로부터 파장 385 ㎚의 자외광을 UV 라이트에 의해 3∼6분 조사하여 자외선 경화 수지를 경화시켰다.
계속해서, 수지 기판으로부터 경화된 자외선 경화 수지를 박리하여 요철이 전사된 자외선 경화 수지의 광 흡수체를 얻었다.
도 4는 실시예 2의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다. 도 4를 참조하면, 자외선 경화 수지의 광 흡수체의 표면에는, 근원으로부터 선단을 향하여 직경이 작아지는 원추형의 다수의 돌기가, 서로 선단이 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 사이를 두고 분포되어 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 전자 현미경은 실시예 1과 같은 것을 사용하고, 배율은 500배이다.
도 5는 실시예 2의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다. 도 5를 참조하면, 자외선 경화 수지의 광 흡수체는, 중적외선의 파장 영역의 5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.5％ 이하로 저하하였고, 0.2％ 이상으로 된 것을 알 수 있다.
또한, 전반사율은, 니혼분코사 제조의 푸리에 변환 적외 분광 분석 장치(제품명 FT/IR-6300 type A)에 반구전반사율 측정 유닛(금코트 적분구)을 사용하고, 파장 1.28 ㎛∼15.4 ㎛(파수 650 ㎝-1∼7800 ㎝-1)의 범위를 0.96 ㎝-1의 파수 간격으로 측정하였다. 참조 표준으로서, 교정값을 갖는 표준 반사판(미국 랩스페어사 제조, 제품명 인프라골드)을 이용하였다.
도 6은 실시예 2의 광 흡수체의 원적외선의 파장 영역에 있어서의 반사율 및 투과율을 나타내는 도면이다. 도 6을 참조하면, 자외선 경화 수지의 광 흡수체는, 원적외의 파장 영역의 100 ㎛에 있어서 반사율이 1％ 또는 그 이하로 되어 있는 것을 알 수 있다. 이것과, 도 5에 나타낸 중적외선의 파장 영역의 5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.5％ 이하로 저하한 것을 고려하면, 이번에 측정하지 않은, 15 ㎛∼100 ㎛의 파장 영역에서, 반사율이 1％ 이하인 것이 추찰된다. 또한, 자외선 경화 수지의 광 흡수체는, 원적외의 파장 영역의 100 ㎛에 있어서 투과율이 0.1％ 또는 그 이하로 되었기 때문에, 광 흡수율이 98.9％ 또는 그 이상인 것이 추찰된다.
또한, 원적외 영역에 있어서의 반사율 및 투과율의 측정은, 오오츠카덴시사 제조의 테라헤르츠 분광기(제품명 TR-1000)를 사용하여, 경면 반사 성분만의 반사율과 투과율을 측정하였다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일하게 하여, CR-39의 수지 기판에 요철면을 형성하였다.
계속해서, 2액식 경화성의 실리콘 조성물(신에츠실리콘사 제조 주제 SIM-360, 경화제 CAT-360)의 주제와 경화제를 9:1로 혼합하고, 탈포 후, 수지 기판의 요철면에 적하 도포하여 표면을 덮고, 또한 진공 데시케이터 내에서 탈포 후, 실온에서 12시간 방치하여 경화시킨 실리콘 고무를 얻었다.
계속해서, 수지 기판으로부터 경화된 실리콘 고무를 박리하여 요철이 전사된 실리콘 고무의 광 흡수체를 얻었다.
도 7은 실시예 3의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다. 도 7을 참조하면, 실리콘 고무의 광 흡수체의 표면에는, 근원으로부터 선단을 향하여 직경이 작아지는 원추형의 다수의 돌기가, 서로 선단이 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 사이를 두고 분포되어 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 전자 현미경은 실시예 1과 같은 것을 사용하고, 배율은 500배이다.
도 8은 실시예 3의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다. 도 8을 참조하면, 실리콘 고무의 광 흡수체는, 중적외선의 파장 영역의 5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.5％ 이하로 저하하였고, 0.1％ 이상으로 된 것을 알 수 있다. 또한, 전반사율의 측정 조건은, 실시예 2의 도 5의 측정과 같다.
[실시예 4]
실시예 4는 실시예 1의 Ni 도금막의 광 흡수체를 이용하여, 그 요철면의 전사체를 제작하였다.
계속해서, 2액식 경화성의 실리콘 조성물(신에츠실리콘사 제조 주제 SIM-360, 경화제 CAT-360)의 주제와 경화제를 9:1로 혼합하고, 또한, 실리콘 조성물에 대하여 카본 블랙을 5 wt％ 혼련하고, 탈포 후, Ni 도금막의 요철면에 적하 도포하여 표면을 덮고, 또한 진공 데시케이터 내에서 탈포 후, 실온에서 12시간 방치하여 경화시킨 실리콘 고무를 얻었다.
계속해서, Ni 도금막으로부터 경화된 실리콘 고무를 박리하여 요철이 전사된 카본 블랙 함유 실리콘 고무의 광 흡수체를 얻었다.
도 9는 실시예 4의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다. 도 9를 참조하면, 카본 블랙 함유 실리콘 고무의 광 흡수체의 표면에는, 복수의 선단이 능선형으로 연속된 다수의 돌기가 형성되어 있고, 서로 선단이 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 사이를 두고 분포되어 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 전자 현미경은 실시예 1과 같은 것을 사용하고, 배율은 500배이다. 이 형상은, 후술하는 실시예 5의 도 11에 나타내는 형상과 유사하기 때문에, 적어도 도 11에 나타내는 저반사율의 특성을 가지고 있다고 추찰할 수 있고, 또한, 카본 블랙을 함유하고 있기 때문에, 자외선∼근적외선의 파장 영역에서도 저반사율을 기대할 수 있다.
[실시예 5]
실시예 5는 실시예 1과 마찬가지로, CR-39의 수지 기판에 가속 에너지 260 MeV의 네온(Ne) 이온 빔을 1×106/㎠의 밀도로 조사하고, 계속해서, 70℃, 6.38 규정 (N)의 수산화나트륨 수용액에 9시간 침지하여 에칭을 행하고, 그 후 수세 및 건조하여 얻은, 표면에 미세한 요철이 형성된 수지 기판이다.
도 10은 실시예 5의 광 흡수체의 표면의 전자 현미경 사진이다. 도 10을 참조하면, 수지 기판의 광 흡수체의 표면에는, 복수의 선단이 능선형으로 연속된 다수의 돌기가 형성되어 있고, 서로 선단이 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 사이를 두고 분포되어 형성되고, 능선형의 연속된 돌기가 서로 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 사이를 두고 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 전자 현미경은 실시예 1과 동일한 것을 사용하고, 배율은 500배이다.
도 11은 실시예 5의 광 흡수체의 전반사율을 나타내는 도면이다. 도 11을 참조하면, 실시예 5의 수지 기판의 광 흡수체는, 중적외선의 파장 영역의 5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.4％ 이하로 저하하였고, 0.2％ 이상으로 된 것을 알 수 있다. 또한, 전반사율의 측정 조건은, 실시예 2의 도 5의 측정과 동일하다.
상기 실시예 2의 도 5, 실시예 3의 도 8 및 실시예 5의 도 11에 있어서, 중적외선의 파장 영역의 1.28 ㎛∼15.4 ㎛의 파장의 전반사율의 측정 결과를 나타내었다. 이들 측정에서는, 광 흡수체의 샘플의 전반사율의 측정(이하, 「샘플 측정」이라고 칭함)과, 백그라운드의 측정(이하, 「백그라운드 측정」이라고 칭함)의 2개의 측정에 의해, 각 샘플의 전반사율의 데이터를 구하였다.
도 12는 전반사율의 측정에 있어서 제1 샘플 포트를 사용한 설정을 설명하기 위한 도면이다. 도 13은 전반사율의 측정에 있어서의 백그라운드의 측정의 설정을 설명하기 위한 도면이다. 도 12 및 도 13을 참조하면, 측정에 사용한 반구 전반사율 측정 유닛(금코트 적분구)에서는, 적분구(10)에, 측정 샘플을 설치하는 샘플 포트로서 원형의 개구부가 마련되어 있다. 샘플 포트는, 개구부의 직경이 20 ㎜[제1 샘플 포트(11)]와 30 ㎜[제2 샘플 포트(12)]가 있다. 상기 실시예 2의 도 5, 실시예 3의 도 8 및 실시예 5의 도 11에서는, 샘플 측정은, 도 12에 나타내는 바와 같이 제1 샘플 포트(11)에 측정 샘플(13)을 세팅하여 측정광이 입사하도록 하여 행하고, 백그라운드 측정은, 도 13에 나타내는 바와 같이 제2 샘플 포트(12)를 측정광이 통과하도록 하여 행하였다. 또한, 샘플 측정(도 12)에서는 제2 샘플 포트(12)가 포트 플러그(14)에 의해 폐쇄되고, 백그라운드 측정에서는 제1 샘플 포트(11)가 포트 플러그(15)에 의해 폐쇄되었다. 이와 같이 샘플 측정과 백그라운드 측정에서는 상이한 샘플 포트에 측정광이 입사하도록 되어 있기 때문에, 백그라운드 측정에 대응한 샘플 측정이 행해지지 않았다. 본원 발명자는 상기 실시예 2의 도 5, 실시예 3의 도 8 및 실시예 5의 도 11에서는, 측정 샘플의 전반사율이 적정하게 얻어지고 있지 않은 것에 생각이 미쳐, 이하와 같이, 재차, 측정을 행하였다.
도 14는 전반사율의 측정에 있어서 제2 샘플 포트를 사용한 설정을 설명하기 위한 도면이다. 새로운 측정으로서, 도 14에 나타내는 바와 같이, 측정 샘플(13)을 제2 샘플 포트(12)에 세팅하여 측정을 행하였다. 또한, 백그라운드 측정은, 도 13에 나타낸 바와 같이, 측정 샘플(13)을 세팅하지 않는 제2 샘플 포트(12)를 측정광이 통과하도록 하여 행하였다.
도 15는 전반사율의 측정의 설정에 따른 측정 데이터의 차이를 설명하기 위한 도면이다. 도 15의 (a)는 도 12에 나타내는 배치로 샘플 측정을 행한 경우에 얻어진 데이터를 나타내고, 도 15의 (b)는 도 14에 나타내는 배치로 샘플 측정을 행한 경우에 얻어진 데이터를 나타낸다. 또한, 양방의 데이터 모두, 앞서 나타낸 실시예 5의 광 흡수체를 측정 샘플로서 사용하였고, 또한, 백그라운드를 제외하는 처리는 하지 않은 데이터, 소위 생데이터이다.
제1 샘플 포트(11)에 측정 샘플(13)을 세팅한 경우(도 12)의 도 15의 (a)에 나타내는 전반사율에 비하여, 제2 샘플 포트(12)에 측정 샘플(13)을 세팅한 경우(도 14)의 도 15의 (b)에 나타내는 전반사율 쪽이 낮은 것을 알 수 있다. 예컨대, 파장 4 ㎛에서는, 전반사율이 도 15의 (a)에서는 0.6％인 것에 비하여 도 15의 (b)에서는 0.3％로 저하하였다. 이것으로부터 분명한 바와 같이, 제1 샘플 포트(11)에 측정 샘플(13)을 세팅한 상기 실시예 2의 도 5, 실시예 3의 도 8 및 실시예 5의 도 11의 샘플 측정 시에 얻어진 전반사율은, 제2 샘플 포트(12)에 측정 샘플(13)을 세팅한 경우보다 높아진 것을 알 수 있다.
[제2 샘플 포트(12)에 의한 샘플 측정 및 백그라운드 측정에 의해 얻어진 전반사율]
이하, 샘플 측정을 제2 샘플 포트(12)에 세팅하여 측정을 행하고, 백그라운드 측정은, 측정 샘플(13)을 세팅하지 않는 제2 샘플 포트(12)를 측정광이 통과하도록 하여 행하여 얻어진 전반사율을 나타낸다. 측정 샘플은 앞의 각 실시예에서 사용한 샘플과 동일하고, 측정 장치는 앞의 도 5(실시예 2)에서 서술한 측정 장치와 동일하다.
도 16은 본 발명의 실시예 2의 광 흡수체의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다. 도 16을 참조함으로써, 실시예 2의 자외선 경화 수지의 광 흡수체는, 중적외선의 파장 영역의 3 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.3％ 이하이고, 0.02％ 이상인 것을 알 수 있다.
도 17은 본 발명의 실시예 3의 광 흡수체의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다. 도 17을 참조하면, 실시예 3의 실리콘 고무의 광 흡수체는, 중적외선의 파장 영역의 5.5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.2％ 이하이고, 0.001％ 이상인 것을 알 수 있다.
도 18은 본 발명의 실시예 4의 광 흡수체의 (a)는 단파장측의 전반사율 및 (b)는 장파장측의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다. 실시예 4의 광 흡수체는, 앞서 서술한 바와 같이, 실시예 1의 Ni 도금막의 광 흡수체의 요철면을 카본 블랙 함유 실리콘 조성물에 의해 덮고 경화 후에 박리하여 얻은 카본 블랙 함유 실리콘 고무를 포함하는 전사체이고, 도 9의 전자 현미경 사진에 나타낸 표면을 갖는다. 도 18의 (a)를 참조하면, 실시예 4의 카본 블랙 함유 실리콘 고무의 광 흡수체는, 자외선∼근적외선의 파장 영역의 250 ㎚(0.25 ㎛)∼2400 ㎚(2.4 ㎛)의 전반사율이 0.6％ 이하이고, 0.2％ 이상인 것을 알 수 있다. 도 18의 (b)를 참조하면, 실시예 4의 카본 블랙 함유 실리콘 고무의 광 흡수체는, 중적외선의 파장 영역의 2 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.4％ 이하이고, 0.001％ 이상인 것을 알 수 있다. 또한, 자외선∼근적외선의 파장 영역의 0.25 ㎛∼2.4 ㎛의 전반사율은, 퍼킨엘머사의 자외 가시 근적외 분광 광도계(제품명 LAMBDA 900)에 반구 전반사율 측정 유닛(스펙트랄론 적분구)을 사용하여, 10 ㎚의 파장 간격으로 측정하였다. 참조 표준으로서, 교정값을 갖는 스펙트랄론 99％ 표준 반사판(미국 랩스페어사 제조, 제품 번호 SRS-99-020)을 이용하였다.
도 19는 본 발명의 실시예 5의 광 흡수체의 전반사율(제2 샘플 포트 사용)을 나타내는 도면이다. 도 19를 참조함으로써, 실시예 5의 수지 기판의 광 흡수체는, 중적외선의 파장 영역의 4 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.1％ 이하이고, 0.001％ 이상인 것을 알 수 있다.
이상, 본 발명의 실시형태 및 실시예에 대해서 상세하게 서술하였지만, 본 발명은 이러한 특정 실시형태 및 실시예에 한정되는 것이 아니며, 청구범위에 기재된 본 발명의 범위 내에 있어서, 여러 가지의 변형·변경이 가능하다.
또한, 본 발명의 실시형태에 따른 제조 방법에 따라 제조된 광 흡수체는, 플랜트 모니터링이나 발열자 검지를 위한 서모그래피나, 차재용 보행자 암시 장치, 야간 방범, 지킴이 등을 위한 적외 센서나, 지구 관측(리모트 센싱)용 적외선 센서 등의 폭넓은 용도로 이용할 수 있고, 또한, 대면적화가 용이하게 가능하기 때문에, 상온역에서의 주된 방사 파장역, 예컨대, (3 ㎛∼100 ㎛)의 파장 영역에서 방사율이 거의 100％인 평면 흑체 표준으로서 사용할 수 있다.
또한, 이상의 설명에 관해서 또한 실시형태로서 이하의 부기를 개시한다.
(부기 1) 광 흡수체의 제조 방법으로서,
수지 기판에 이온 빔을 조사하는 제1 단계와,
상기 조사된 수지 기판을 알칼리 용액으로 에칭하여 그 표면에 요철면을 형성하는 제2 단계와,
상기 에칭된 수지 기판의 요철면을 덮는 전사체를 형성하는 제3 단계와,
상기 전사체를 상기 수지 기판으로부터 박리하여 광 흡수체를 얻는 제4 단계
를 포함하는, 상기 제조 방법.
(부기 2) 상기 수지 기판은 알릴디글리콜카보네이트 수지(CR-39)이고,
상기 이온 빔은 Ne 이온과 Ne 이온보다 무거운 이온 중 어느 하나를 이용하고,
상기 알칼리 용액은 강알칼리성을 갖는,
부기 1에 기재된 제조 방법.
(부기 3) 상기 이온 빔은 가속 에너지가 200 MeV 이상인, 부기 1 또는 2에 기재된 제조 방법.
(부기 4) 상기 제3 단계에서, 상기 전사체는, 상기 에칭된 수지 기판의 요철면에 형성된 금속막인, 부기 1∼3 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법.
(부기 5) 상기 금속막의 광 흡수체는, 250 ㎚∼770 ㎚의 파장의 전반사율이 0.5％ 이하인 표면이 형성되는, 부기 4에 기재된 제조 방법.
(부기 6) 상기 금속막의 광 흡수체는, 250 ㎚∼770 ㎚의 파장의 전반사율이 0.1％ 이상인 표면이 형성되는, 부기 5에 기재된 제조 방법.
(부기 7) 상기 제3 단계에서, 상기 전사체는, 상기 에칭된 수지 기판의 요철면에 광 경화성 수지를 도포하고, 광 조사에 의해 경화시킨 광 경화성 수지인, 부기 1∼3 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법.
(부기 8) 상기 광 경화성 수지의 광 흡수체는, 5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.5％ 이하인 표면이 형성되는, 부기 7에 기재된 제조 방법.
(부기 9) 상기 광 경화성 수지의 광 흡수체는, 5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.2％ 이상인 표면이 형성되는, 부기 8에 기재된 제조 방법.
(부기 10) 상기 광 경화성 수지의 광 흡수체는, 3 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.3％ 이하인 표면이 형성되는, 부기 7에 기재된 제조 방법.
(부기 11) 상기 광 경화성 수지의 광 흡수체는, 3 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.02％ 이상인 표면이 형성되는, 부기 10에 기재된 제조 방법.
(부기 12) 상기 제3 단계에서, 상기 전사체는, 상기 에칭된 수지 기판의 요철면에 실리콘 조성물을 도포하여, 경화시킨 실리콘 고무인, 부기 1∼3 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법.
(부기 13) 상기 실리콘 고무의 광 흡수체는, 5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.5％ 이하인 표면이 형성되는, 부기 12에 기재된 제조 방법.
(부기 14) 상기 실리콘 고무의 광 흡수체는, 5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.1％ 이상인 표면이 형성되는, 부기 13에 기재된 제조 방법.
(부기 15) 상기 실리콘 고무의 광 흡수체는, 5.5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.2％ 이하인 표면이 형성되는, 부기 12에 기재된 제조 방법.
(부기 16) 상기 실리콘 고무의 광 흡수체는, 5.5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.001％ 이상인 표면이 형성되는, 부기 15에 기재된 제조 방법.
(부기 17) 상기 제4 단계에서 얻어진 상기 전사체의 요철면을 덮는 재전사체를 형성하는 제5 단계와,
상기 재전사체를 상기 전사체로부터 박리하여 광 흡수체를 얻는 제6 단계
를 더 포함하는, 부기 1∼16 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법.
(부기 18) 상기 제5 단계에서, 상기 재전사체는, 카본 분체를 분산시킨 실리콘 조성물을 도포하여, 경화시킨 실리콘 고무인, 부기 17에 기재된 제조 방법.
(부기 19) 상기 카본 분체를 분산시킨 실리콘 고무의 광 흡수체는, 0.25 ㎛∼2.4 ㎛의 파장의 전반사율이 0.6％ 이하인 표면이 형성되는, 부기 18에 기재된 제조 방법.
(부기 20) 상기 카본 분체를 분산시킨 실리콘 고무의 광 흡수체는, 0.25 ㎛∼2.4 ㎛의 파장의 전반사율이 0.2％ 이상인 표면이 형성되는, 부기 19에 기재된 제조 방법.
(부기 21) 상기 카본 분체를 분산시킨 실리콘 고무의 광 흡수체는, 2 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.4％ 이하인 표면이 형성되는, 부기 18에 기재된 제조 방법.
(부기 22) 상기 카본 분체를 분산시킨 실리콘 고무의 광 흡수체는, 2 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.001％ 이상인 표면이 형성되는, 부기 21에 기재된 제조 방법.
(부기 23) 광 흡수체의 제조 방법으로서,
수지 기판에 이온 빔을 조사하는 제1 단계와,
상기 조사된 수지 기판의 표면을 알칼리 용액으로 에칭하는 제2 단계를 포함하고,
상기 제1 및 제2 단계에 의해, 상기 수지 기판에, 5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.4％ 이하인 요철면이 형성되는, 상기 제조 방법.
(부기 24) 상기 수지 기판은, 5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.2％ 이상인, 부기 23에 기재된 제조 방법.
(부기 25) 광 흡수체의 제조 방법으로서,
수지 기판에 이온 빔을 조사하는 제1 단계와,
상기 조사된 수지 기판의 표면을 알칼리 용액으로 에칭하는 제2 단계를 포함하고,
상기 제1 및 제2 단계에 의해, 상기 수지 기판에, 4 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.1％ 이하인 요철면이 형성되는, 상기 제조 방법.
(부기 26) 상기 수지 기판은, 4 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.001％ 이상인, 부기 25에 기재된 제조 방법.
(부기 27) 상기 수지 기판은 알릴디글리콜카보네이트 수지(CR-39)이고,
상기 알칼리 용액은 강알칼리성을 가지며,
상기 이온 빔은 Ne 이온과 Ne 이온보다 무거운 이온 중 어느 하나를 이용하는, 부기 23∼26 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법.
(부기 28) 상기 이온 빔은 가속 에너지가 200 MeV 이상인, 부기 23∼27 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법.
Claims (13)
- 광 흡수체의 제조 방법에 있어서,
수지 기판에 이온 빔을 조사하는 제1 단계와,
상기 조사된 수지 기판을 알칼리 용액으로 에칭하여 그 표면에 요철면을 형성하는 제2 단계와,
상기 에칭된 수지 기판의 요철면을 덮는 전사체를 형성하는 제3 단계와,
상기 전사체를 상기 수지 기판으로부터 박리하여 광 흡수체를 얻는 제4 단계
를 포함하는, 광 흡수체 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 수지 기판은 알릴디글리콜카보네이트 수지(CR-39)이고,
상기 이온 빔은 Ne 이온과 Ne 이온보다 무거운 이온 중 어느 하나를 이용하고,
상기 알칼리 용액은 강알칼리성을 갖는, 광 흡수체 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 이온 빔은 가속 에너지가 200 MeV 이상인, 광 흡수체 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제3 단계에서, 상기 전사체는 상기 에칭된 수지 기판의 요철면에 형성된 금속막인, 광 흡수체 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 금속막의 광 흡수체는, 250 ㎚∼770 ㎚의 파장의 전반사율이 0.5％ 이하인 표면이 형성되는, 광 흡수체 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제3 단계에서, 상기 전사체는, 상기 에칭된 수지 기판의 요철면에 광 경화성 수지를 도포하고, 광 조사에 의해 경화시킨 광 경화성 수지인, 광 흡수체 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 광 경화성 수지의 광 흡수체는, 3 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.3％ 이하인 표면이 형성되는, 광 흡수체 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제3 단계에서, 상기 전사체는, 상기 에칭된 수지 기판의 요철면에 실리콘 조성물을 도포하여, 경화시킨 실리콘 고무인, 광 흡수체 제조 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 실리콘 고무의 광 흡수체는, 5.5 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.2％ 이하인 표면이 형성되는, 광 흡수체 제조 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제4 단계에서 얻어진 상기 전사체의 요철면을 덮는 재전사체를 형성하는 제5 단계와,
상기 재전사체를 상기 전사체로부터 박리하여 광 흡수체를 얻는 제6 단계
를 더 포함하는, 광 흡수체 제조 방법. - 제10항에 있어서, 상기 제5 단계에서, 상기 재전사체는, 카본 분체를 분산시킨 실리콘 조성물을 도포하여, 경화시킨 실리콘 고무이고, 상기 카본 분체를 분산시킨 실리콘 고무의 광 흡수체는, 0.25 ㎛∼2.4 ㎛의 파장의 전반사율이 0.6％ 이하, 그리고 2 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.4％ 이하인 표면이 형성되는, 광 흡수체 제조 방법.
- 광 흡수체의 제조 방법에 있어서,
수지 기판에 이온 빔을 조사하는 제1 단계와,
상기 조사된 수지 기판의 표면을 알칼리 용액으로 에칭하는 제2 단계
를 포함하고,
상기 제1 및 제2 단계에 의해, 상기 수지 기판에, 4 ㎛∼15 ㎛의 파장의 전반사율이 0.1％ 이하인 요철면이 형성되는, 광 흡수체 제조 방법. - 제12항에 있어서, 상기 수지 기판은 알릴디글리콜카보네이트 수지(CR-39)이고,
상기 알칼리 용액은 강알칼리성을 가지며,
상기 이온 빔은 Ne 이온과 Ne 이온보다 무거운 이온 중 어느 하나를 이용하는, 광 흡수체 제조 방법.
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