CN113640906A - 一种近完美光吸收体及其普适性的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近完美光吸收体及其普适性的制备方法。该光吸收体，由聚合物膜和光耗散层组成；所述聚合物膜和光耗散层均具有不贯穿整个膜的锥状结构；构成所述聚合物膜的材料是经重离子辐照后能产生可蚀刻潜径迹的高分子聚合物。该光吸收体在250‑14000nm波长范围具有高效的光吸收，尤其在600‑950nm波长范围内，平均光吸收率可以高达99.97％，可用于光热水处理等诸多领域。

Description

一种近完美光吸收体及其普适性的制备方法
技术领域
本发明涉及一种近完美光吸收体及其普适性的制备方法。
背景技术
光吸收是光通过材料时，与材料发生相互作用，电磁辐射能被转化为其他能量形式的物理过程。自然界中各种块体材料对光的吸收非常有限，而一些具有微纳结构的材料则可实现独特的光吸收性能，使人类对光吸收的操控成为可能。
随着现代科技的飞速发展，人们设计出了各种各样的光吸收体。当光从一种介质传播到另一种介质时，由于两者折射率的不同，部分光被反射，折射率差别越大，反射光比例也越大。为此，人们在铝等衬底上生长出竖直排列的碳纳米管阵列，由于碳管的空心结构和碳管之间的疏松排列，使得整体结构的有效折射率与周围空气介质的折射率非常接近，从而大大降低了菲涅尔反射，足够的吸光厚度使得透射率基本为零，由此得到了宽谱的吸收率接近100％的近完美光吸收体。基于竖排碳纳米管阵列的光吸收体在抑制杂散光领域有非常好的应用潜力，但是其结构非常脆弱，而且有衬底依赖性，沿水平方向的导电性差，难以与光电子功能器件结合。随着电磁超材料概念的提出，一种MIM多层结构的电磁共振体系得到了快速发展。MIM结构一般由三层结构构成：金属微纳结构单元、介电层、金属反射层。顶层的金属纳米结构与底层金属膜之间的电磁共振、金属纳米结构本身的电共振及各种共振模式的耦合，共同实现了对特定频带电磁波的吸收。该结构通过结构参数的调整，可实现微波到可见波段之间特定频带的吸收，因为此结构基于电共振和磁共振模式的耦合，所以吸收频带往往较窄。此外，由于顶层金属纳米结构的非连续性，该结构上表面无法实现良好的导电响应。一些具有锥形或金字塔形表面的金属或半导体材料也具有很好的光吸收特性。对于这类结构，要满足宽谱吸收，锥形结构就要足够长，同时要兼顾亚波长间距的尺寸要求，要得到这种大长径比的锥形结构，对加工技术来说无疑是个巨大挑战(对于可见光波段，要求锥的间距小于400nm)。这种结构的实现往往依托于电子束光刻或聚焦离子束铣削，这大大增加了制备成本，同时很难满足大规模应用。一种基于离子束辐照和化学蚀刻的方法，可以实现大面积制备。日本产业技术综合研究所与量子科学技术研究开发机构合作，制造出一种表面布满锥形腔的光吸收体。该光吸收体在中红外波段(6-15μm)表现出很强的光吸收特性，平均光吸收率达到99.95％。但是该光吸收体采用的CR-39材料对可见光透明，在太阳光谱范围内的吸收极低，这彻底限制了它在太阳能存储、太阳能光热水处理等领域的应用。以该光吸收体为母板复刻出来的包含炭黑的PDMS光吸收体在太阳光谱范围内有很好的吸光表现，但是复刻出的镍光吸收体仅在250-570nm波长范围内具有较好的吸光效果(99.8％)，光吸收频段较窄。(K.Amemiya,H.Koshikawa,M.Imbe,T.Yamaki and HiroshiShitomi.Perfect blackbody sheets from nano-precision microtextured elastomersfor light and thermal radiation management,J.Mater.Chem.C,2019,7,5418-5425.)
综上所述，现有的完美光吸收体制备方法主要针对一种或者有限的几种材料体系，很难满足不同用途对光吸收材料体系多样性的需求。因此，发展一种普适性的完美光吸收体制备方法具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种近完美光吸收体及其普适性的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种近完美光吸收体，由聚合物膜和光耗散层组成；
所述聚合物膜和光耗散层均具有不贯穿整个膜的锥状结构。
上述近完美光吸收体中，聚合物膜两表面在重离子辐照加化学过蚀刻之后形成了大长径比的不规则锥状结构，在其中一个表面用镀膜技术沉积一层光耗散材料形成光耗散层，另一表面则充当减反射层，接收入射光。聚合物膜减反射层大长径比的锥状结构实现了从空气折射率到聚合物折射率的梯度转变。入射光以极低的反射率从空气进入聚合物膜，在光耗散层实现宽谱的近完美吸收。
具体的，构成所述聚合物膜的材料是经重离子辐照后能产生可蚀刻潜径迹的高分子聚合物；
构成所述聚合物膜的材料可选用但不限于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚碳酸酯(PC)；所需厚度以在保证获得不规则锥状结构的前提下膜材料仍然具有自持的机械强度。
所述聚合物膜的厚度为10-175μm；
例如，对于辐照注量为1×109ions/cm2的PC膜，膜厚在10μm以上即可。
构成所述光耗散层的材料选自金属、合金和石墨中至少一种；所述金属具体选自金、银、铜、铝、钯、钴、铬、铁、铟、钼、铌、镍、铅、铂、锡、钽、钒、钨、锌、锰、锑、铋和锗中至少一种；所述合金具体为镍铬、镍铁或钛铝合金；
所述锥状结构中，锥角的角度为1-26°；
所述光耗散层的有效厚度不小于50nm；优选100nm。
本发明提供的制备所述光吸收体的方法包括：
1)对构成所述聚合物膜的材料进行辐照；
2)对辐照后的聚合物膜进行蚀刻；
3)在蚀刻好的聚合物膜的任意一侧进行光耗散材料的沉积，得到所述光吸收体。
上述方法的步骤1)辐照步骤中，所用辐照离子在被辐照聚合物膜中的电子能损大于径迹蚀刻所需阈值；具体为Kr、Xe、Ta或Bi；
所需辐照注量和被辐照材料种类及器件所设计工作波长范围有关。
本发明实施例中所涉及条件下所需辐照注量一般为1×107-1×1010ions/cm2，离子垂直射入聚合物膜。更宽的注量范围亦可，但更低的辐照注量会降低最终的吸光性能，更高的注量会降低最终的机械强度。重离子辐照可分两种情况，一种是离子从聚合物膜的一侧入射另一侧射出，形成的潜径迹连续且贯穿整个聚合物膜；另一种是离子依次从膜的两面入射，不要求离子完全穿透聚合物膜，只需入射到一定深度即可，两边辐照注量也可以不同，从而降低了聚合物膜厚度对离子能量的要求。具体的，辐照注量可为5×108ions/cm2、1×109ions/cm2、2×109ions/cm2或5×109ions/cm2；离子能量具体可为15-25MeV/u；更具体可为16、19.5或25MeV/u；
所述步骤2)蚀刻步骤中，蚀刻液为氢氧化钠水溶液和甲醇组成的混合液；所述氢氧化钠水溶液的浓度具体为2.5-9M；更具体为5M；所述甲醇在所述蚀刻液的体积百分含量具体为30％-95％；更具体为50％-95％；
蚀刻温度为室温；
蚀刻时间为15-40min；具体为20-30min；
蚀刻方向为在所述辐照后的聚合物膜的两侧依次或同时蚀刻。
对于PET膜，优选蚀刻条件为5M NaOH水溶液与甲醇的混合液，甲醇含量50％，蚀刻时间30min；
对于PC膜，优选蚀刻条件为9M NaOH水溶液与甲醇的混合液，甲醇含量95％，蚀刻时间20min。
所述步骤3)沉积步骤中，沉积方法为离子溅射法、真空蒸镀法、真空离子镀膜法、化学反应沉积法或电镀法。所述离子溅射法中，具体可选择溅射靶材为钯靶，设置溅射电流为10-150mA如20mA，镀膜时间为2000s。
另外，上述本发明提供的光吸收体在光热水处理中的应用，也属于本发明的保护范围。
和现有技术相比，本发明有如下有益效果：
本发明所述的光吸收体在250-14000nm波长范围具有高效的光吸收，尤其在600-950nm波长范围内，平均光吸收率可以高达99.97％(本数据由中国计量科学研究院测试提供)，详见图1(a)。
本发明所述光吸收体的光耗散材料镀膜面也具有良好的光吸收特性，沉积Pd后，300-2500nm范围的平均光吸收率可达到97％以上，见图1(b)。
本发明所述的光吸收体制备方法具有普适性，目前已验证23种金属，3种合金和石墨，可以满足不同应用对吸光材料体系的要求。
本发明所述的光吸收体的光耗散层可以是导电良好的金属，光吸收体整体可实现电流导通，可应用于电控器件或与光电子功能器件。
本发明中所述光吸收体的光耗散层为相互连通的空心锥阵列，基于锥结构的对称性，本吸收体对入射光的入射偏振角度并不敏感，从而实现了任意偏振角度的高效光吸收。
本发明所述的光吸收体的基材可以是柔性的聚合物膜，这有利于在可穿戴和非平面光伏、热光伏等器件中的应用。
本发明所述的制备方法简单，可实现大规模制备。本方法中包含的聚合物膜的辐照、蚀刻、光耗散层的沉积均已实现大规模制备。
本发明中所述的制备方法对辐射离子种类、注量、蚀刻液配比、蚀刻时间、光耗散层厚度等关键参数有较大的容忍度，从而降低了制备的精度要求，保证了良品率。
本发明提供的光吸收体可用于光热水处理等诸多领域。
附图说明
图1为本发明实施例中分别在PC和PET基底上沉积金属Pd的吸收光谱图。
图2为本发明所述光吸收体的结构示意图。
图3为本发明实施例中的扫描电镜图。
图4为本发明实施例中光吸收体沉积不同光耗散材料的非沉积面吸收光谱图。
图5为本发明实施例中利用光吸收体进行光热水处理的结构示意图及装置图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例及相应附图，对本发明的技术方案进行详细说明。本发明的结构示意图只是为了清楚地展示本发明所涉及器件的结构，对锥形结构的排列做了理想化处理，对锥角做了适当放大。在真实结构中，锥结构的长径比远大于示意图中所示情况，所以本示意图不应该被认为严格反映了本发明所涉及器件几何尺寸的比例关系。另外，本说明书所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，旨在进一步说明本发明的内容，不应该被认为限制本发明的具体范围。基于本说明书中描述的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都应属于本发明所涵盖的范围。
图2是本发明所述光吸收体的结构示意图，此光吸收体由上层聚合物膜和下层光耗散材料组成。
具体制备过程分三步：
聚合物膜辐照
此步骤的目的是在聚合物膜内形成不贯穿或贯穿整个膜的可蚀刻的潜径迹，所以凡是在被辐照聚合物膜中的电子能损大于径迹蚀刻所需阈值的离子均可用于聚合物膜辐照。所需离子能量与聚合物膜厚度及所需锥形结构几何尺寸有关，单面辐照保证离子能完全穿透聚合物膜即可，双面辐照保证每次辐照的穿透深度大于所需锥形结构的锥长即可。所需辐照注量和被辐照材料种类及器件所设计工作波长范围有关。本发明的实施例中只用实验室现有的紫外可见分光光度计对光吸收体的吸光性能进行表征，仪器的工作波长范围为300-2500nm，对于PET材料，设计工作波长范围在300-2500nm的光吸收体所需辐照注量大于1×109ions/cm2即可。同时考虑到宽谱吸收对蚀刻所得锥形结构大长径比的要求，将辐照注量上限设为1×1010ions/cm2。根据已有理论，设计工作在中、远红外波段的光吸收体时，辐照注量可以相应降低。对于PC材料，由辐照注量大于1×107ions/cm2的膜制备出的光吸收体，在200-2500nm波长范围的平均光吸收率就可达到99.7％。对于其他种类的材料，所需辐照注量可能不同。
聚合物膜蚀刻
此步骤的目的是在聚合物膜表面蚀刻出大长径比的不规则锥状结构。聚合物膜经过步骤1的辐照过程后，在膜内产生可蚀刻的潜径迹。在蚀刻液的作用下，沿径迹方向的径迹蚀刻速率远大于平行于膜表面方向的体蚀刻速率，所以在膜内形成锥尖相对的大长径比的双锥结构，随着蚀刻的进一步进行，膜表面处的锥底直径越来越大，最终相邻的锥底彼此重叠，锥孔之间未被蚀刻的聚合物形成不规则的锥状凸起结构。关于蚀刻液的种类和配比是多种多样的，对于不同的聚合物膜，蚀刻液的成分和配比也不尽相同，本说明书无法一一列举，凡是采用本说明书实施例未提及的聚合物膜和蚀刻液，但采用本说明书描述的辐照和蚀刻方法获得与本发明类似的光吸收体，被认为是简单的等同替换，应涵盖在本发明的保护范围中。关于蚀刻时间，保证锥底相互重叠即可。
光耗散层沉积
此步骤的目的是提供足够厚度的光耗散层。当光耗散材料沉积在步骤2)蚀刻好的聚合物膜一侧时，覆盖整个锥孔的内壁和蚀刻剩余的凸起部分。当光从另一侧入射时，整个光耗散层相当于一个空心锥阵列。光耗散层的厚度原则上没有严格要求，只要入射光能完全耗散在该层则可。所用沉积镀膜设备也没有特殊要求，所沉积光耗散材料能覆盖锥孔的内壁和蚀刻剩余的凸起部分则可。
实施例1
本实施例公开了一种近完美光吸收体的制备方法，具体如下：
采用高能重离子加速器提供的Ta离子对PET薄膜进行辐照，离子能量16MeV/u，辐照注量2×109ions/cm2，膜厚50μm，离子完全穿透薄膜。
将辐照后的PET薄膜放入400ml蚀刻液中，保证薄膜两侧与蚀刻液充分接触，蚀刻液为5M NaOH水溶液和甲醇的混合液，甲醇与氢氧化钠水溶液的体积比为1:1，室温蚀刻30min。
将蚀刻好的PET薄膜用去离子水反复清洗多次后自然晾干，放入离子溅射镀膜仪中，选择溅射靶材为金靶，设置溅射电流为10mA，镀膜时间为2000s，溅射结束后得到所需光吸收体。
图3是此实施例中光吸收体的光入射表面和断面的扫描电镜图。
实施例2
本实施例公开了一种近完美光吸收体的制备方法，具体如下：
采用高能重离子加速器提供的Kr离子对PET薄膜进行辐照，离子能量25MeV/u，辐照注量1×109ions/cm2，膜厚50μm，离子完全穿透薄膜。
将辐照后的PET薄膜放入400ml蚀刻液中，保证薄膜两侧与蚀刻液充分接触，蚀刻液为5M NaOH水溶液和甲醇的混合液，甲醇与氢氧化钠水溶液的体积比为1:1，室温蚀刻30min。
将蚀刻好的PET薄膜用去离子水反复清洗多次后自然晾干，放入离子溅射镀膜仪中，选择溅射靶材为金靶，设置溅射电流为10mA，镀膜时间为2000s，溅射结束后得到所需光吸收体。
实施例3
本实施例公开了一种近完美光吸收体的制备方法，具体如下：
采用高能重离子加速器提供的Kr离子对PC薄膜进行辐照，离子能量25MeV/u，辐照注量1×109ions/cm2，膜厚30μm，离子完全穿透薄膜。
将辐照后的PC薄膜放入400ml蚀刻液中，保证薄膜两侧与蚀刻液充分接触，蚀刻液为9M NaOH水溶液和甲醇的混合液，甲醇与氢氧化钠水溶液的体积比为19:1，室温蚀刻20min。
将蚀刻好的PC薄膜用去离子水反复清洗多次后自然晾干，放入离子溅射镀膜仪中，选择溅射靶材为金靶，设置溅射电流为10mA，镀膜时间为2000s，溅射结束后得到所需光吸收体。
实施例4
本实施例公开了一种近完美光吸收体的制备方法，具体如下：
采用高能重离子加速器提供的Xe离子对PC薄膜进行辐照，离子能量19.5MeV/u，辐照注量5×109ions/cm2，膜厚175μm，离子完全穿透薄膜。
将辐照后的PC薄膜放入400ml蚀刻液中，保证薄膜两侧与蚀刻液充分接触，蚀刻液为5M NaOH水溶液和甲醇的混合液，甲醇与氢氧化钠水溶液的体积比为1:1，室温蚀刻40min。
将蚀刻好的PC薄膜用去离子水反复清洗多次后自然晾干，放入离子溅射镀膜仪中，选择溅射靶材为钯靶，设置溅射电流为20mA，镀膜时间为2000s，溅射结束后得到所需光吸收体。
实施例5
本实施例公开了一种近完美光吸收体的制备方法及吸光特性，具体如下：
采用高能重离子加速器提供的Ta离子对PET薄膜进行辐照，离子能量16MeV/u，辐照注量2×109ions/cm2，膜厚50μm，离子完全穿透薄膜。
将辐照后的PET薄膜放入400ml蚀刻液中，保证薄膜两侧与蚀刻液充分接触，蚀刻液为5M NaOH水溶液和甲醇的混合液，甲醇与氢氧化钠水溶液的体积比为1:1，室温蚀刻30min。
将蚀刻好的PET薄膜用去离子水反复清洗多次后自然晾干，放入离子溅射镀膜仪中，选择溅射靶材分别为下列27种靶材中的一种(其中包括金、银、铜、铝、钯、钴、铬、铁、铟、钼、铌、镍、铅、铂、锡、钽、钒、钨、锌、锰、锑、铋、锗、镍铬合金、镍铁合金、钛铝合金、石墨)，设置溅射电流为10-150mA，镀膜时间为2000s，溅射结束后得到具有不同光耗散层的光吸收体。将得到的光吸收体放入紫外可见分光光度计的积分球内进行吸收光谱测试，结果如图4所示，其中包含部分光吸收体的光学照片。
实施例6
本实施例公开了一种近完美光吸收体的制备方法，具体如下：
采用高能重离子加速器提供的Xe离子对PC薄膜进行辐照，离子能量19.5MeV/u，辐照注量5×109ions/cm2，膜厚175×2μm，离子完全穿透第一层薄膜，在第二层膜的穿透深度为100μm左右，更换第一层膜，翻转第二层膜进行第二次辐照，辐照注量5×108ions/cm2，除了两侧辐照所形成潜径迹的重合区域，大部分潜径迹均未贯穿整个膜。
将辐照后的PC薄膜放入400ml蚀刻液中，保证薄膜两侧与蚀刻液充分接触，蚀刻液为5M NaOH水溶液和甲醇的混合液，甲醇与氢氧化钠水溶液的体积比为1:1，室温蚀刻40min。
将蚀刻好的PC薄膜用去离子水反复清洗多次后自然晾干，放入离子溅射镀膜仪中，选择溅射靶材为钯靶，设置溅射电流为20mA，镀膜时间为2000s，溅射结束后得到所需光吸收体。
实施例7
本实施例公开了一种近完美光吸收体用于光热水处理的方法，具体如下：
通过实施例1所述制备过程得到一种近完美光吸收体。如图5所示，所得光吸收体膜为有效区域直径4cm，厚度50μm的PET圆片。将此光吸收体应用于光热水处理的示意图亦如图5所示。
光热水处理装置的主体结构包括四部分：上层泡沫板、光吸收体膜、吸水无纺布条、带有金属支撑网的下层泡沫板，此四部分按照图5所示的顺序组装成实物图所示的一级或多级主体结构，此主体结构和集水槽构成完整的光热水处理装置。图5中的实验装置图展示了光热水处理装置的真实工作场景，污水槽装有1L左右待处理液(可以是海水、生活污水等)，光热水处理装置置于污水槽中，待处理液经吸水条由毛细作用送到光吸收体在光照情况下形成的加热区，产生的水蒸气穿过金属支撑网在集水槽中冷凝。实验中采用太阳光模拟器模拟太阳光照射，在一个太阳光强下，一级光热水处理装置可实现1.2kg/m2h的水处理能力。通过多级热利用结构可以进一步提升光热水处理装置的水处理能力(用上一级产生的水蒸气加热下一级)，在一个太阳光强下，十级光热水处理装置可实现4.1kg/m2h的水处理能力。
值得强调的是，以上所述的实施例仅对本发明的技术方案作详细阐述，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。凡是在不脱离本发明技术方案构思的前提下，对本发明技术方案进行简单修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的保护范围中。

Claims (7)

1.一种光吸收体，由聚合物膜和光耗散层组成；
所述聚合物膜和光耗散层均具有不贯穿整个膜的锥状结构。
2.根据权利要求1所述的光吸收体，其特征在于：构成所述聚合物膜的材料是经重离子辐照后能产生可蚀刻潜径迹的高分子聚合物；
构成所述聚合物膜的材料具体为PET或PC；
构成所述光耗散层的材料选自金属、合金和石墨中至少一种；所述金属具体选自金、银、铜、铝、钯、钴、铬、铁、铟、钼、铌、镍、铅、铂、锡、钽、钒、钨、锌、锰、锑、铋和锗中至少一种；所述合金具体为镍铬、镍铁或钛铝合金；
所述锥状结构中，锥角的角度为1-26°；
所述聚合物膜的厚度为10-175μm；
所述光耗散层的有效厚度不小于50nm；优选100nm。
3.一种制备权利要求1或2所述光吸收体的方法包括：
1)对构成所述聚合物膜的材料进行辐照；
2)对辐照后的聚合物膜进行蚀刻；
3)在蚀刻好的聚合物膜的任意一侧进行光耗散材料的沉积，得到所述光吸收体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤1)辐照步骤中，所用辐照离子在被辐照聚合物膜中的电子能损大于径迹蚀刻所需阈值；具体为Kr、Xe、Ta或Bi。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述步骤2)蚀刻步骤中，蚀刻液为氢氧化钠水溶液和甲醇组成的混合液；所述氢氧化钠水溶液的浓度具体为2.5-9M；更具体为5M；所述甲醇在所述蚀刻液的体积百分含量具体为30％-95％；更具体为50％-95％；
蚀刻温度为室温；
蚀刻时间为15-40min；具体为20-30min；
蚀刻方向为在所述辐照后的聚合物膜的两侧依次或同时蚀刻。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：所述步骤3)沉积步骤中，沉积方法为离子溅射法、真空蒸镀法、真空离子镀膜法、化学反应沉积法或电镀法。
7.权利要求1或2所述光吸收体在光热水处理中的应用。
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