KR20200052723A - The melt temperature measuring method in solution growth method using the groove shaped crucible - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method of measuring the temperature of splat in a solvent growth method using a crucible having a recessed groove formed therein. More specifically, the method comprises: a step of accommodating growth material molten liquid in a crucible in order to conduct a top seeded solution growth method; a step of suspending a structure in the molten liquid; and a step of heating the molten liquid to measure a surface temperature of the structure. In the top seeded solution growth method, by constructing a structure of graphite material on the molten liquid surface, and by measuring the temperature of the bottom surface of the graphite material which expresses color in response to thermal conduction from the molten liquid, the temperature of the molten liquid surface may be measured within a minimal margin of error.

Description

내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법{The melt temperature measuring method in solution growth method using the groove shaped crucible}The melt temperature measuring method in solution growth method using the groove shaped crucible}

본 발명은 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법에 관한 것으로서, 용액성장법의 수행 과정에서 공기 중에 노출된 표면의 온도를 최소한의 오차 범위에서 측정하는 방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 상부종자용액성장법을 시행하기 위하여 도가니에 성장원료 용융액을 수용하는 단계; 상기 용융액상에 구조물을 부유시키는 단계; 상기 용융액을 가열하여 구조물 표면의 온도를 측정하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법을 제공한다.The present invention relates to a method for measuring the temperature of a melt in a solution growth method using a crucible with an indentation groove formed therein, and a method for measuring a temperature of a surface exposed in the air in a minimum error range in the course of performing the solution growth method In more detail, the step of accommodating the growth raw material melt in the crucible in order to implement the upper seed solution growth method; Floating the structure on the melt; It provides a method for measuring the temperature of the melt in a solution growth method using a crucible having an indentation groove formed therein, comprising: heating the melt to measure the temperature of the structure surface.

SiC 단결정 성장을 위한 상부종자용액성장법(Top seeded solution growth)은 고품질의 종자 결정을 그라파이트 재질의 수직축에 부착한 후 용융액에 침전시켜서 결정을 성장하는 초크랄스키법과 유사하다.Top seeded solution growth for SiC single crystal growth is similar to the Czochralski method of growing crystals by attaching high quality seed crystals to the vertical axis of graphite material and then precipitating them in the melt.

용액성장법은 대체로 성장로 상하부에 각각 파이로메터기(pyrometer)를 장착하여 흑체복사 원리를 통해 도가니 최하단부와 용융액 표면을 동시에 측정할 수 있도록 하는데, 이는 실제 성장이 발생하고 또한 직접적인 영향을 미치는 핫존의 온도분포 및 온도구배를 측정하여 정상적인 결정성장에 요구되는 조건을 적절히 제어하기 위한 것이다. In the solution growth method, a pyrometer is mounted on the upper and lower parts of the growth furnace to measure the bottom of the crucible and the surface of the melt at the same time through the blackbody radiation principle, which is a hot zone where actual growth occurs and has a direct effect. It is to properly control the conditions required for normal crystal growth by measuring the temperature distribution and temperature gradient of.

성장로 상부에 장착된 파이로메터기는 대체로 용액의 표면 온도를 발열색을 통해 흑체복사 원리로 측정할 수 있는데, 고온에서 완전히 용융된 액체의 표면은 거울과 같아서 용융액 상부를 단열하는 그라파이트 덮개 또는 그라파이트 단열재 등 색이 검은 물질의 상이 관찰하는 각도에 따라서 반사되는 경우가 발생되기 때문에 용융액 표면의 온도를 간접적으로 나타내는 발열색이 불균일하게 보일 수 있으며, 결과적으로 파이로메터기로 용융액 표면의 온도 측정시 측정 위치에 따라서 온도 편차가 매우 크게 발생하는 문제를 초래할 수 있다. The pyrometer mounted on the top of the growth furnace can generally measure the surface temperature of the solution through the heating color through the blackbody radiation principle.The surface of the liquid completely melted at high temperature is like a mirror, so a graphite cover or graphite that insulates the top of the melt Since the color of black material, such as insulation, is reflected depending on the angle observed, the heating color indirectly indicating the temperature of the melt surface may appear non-uniform, and as a result, when measuring the temperature of the melt surface with a pyrometer Depending on the location, it may cause a problem that a temperature deviation is very large.

실제 측정 결과, 위치에 따라 발색이 백색광에 가까운 가장 밝은 영역에서 가장 어두운 영역 대비로 최대 200℃ 이상의 차이가 발생하는 것으로 알려져 있다. As a result of the actual measurement, it is known that a difference of up to 200 ° C or more occurs from the brightest region close to white light to the darkest region depending on the position.

따라서, 이와 같이 온도편차가 매우 크게 발생되는 경우에는 정상적인 결정성장에 요구되는 조건을 제어하기 어려우며, 이 경우 단결정의 품질에 좋지 못한 영향을 미칠 수 있다는 문제점이 있다. Therefore, if the temperature deviation is very large as described above, it is difficult to control the conditions required for normal crystal growth, and in this case, there is a problem that the quality of a single crystal may be adversely affected.

한편, 대한민국등록특허 제1339147호에서는 "잉곳 제조 장치"를 개시하고 있는데, 본 선행기술은 도가니 측면의 온도를 측정하여 용액의 온도를 간접적으로 유추하는 것으로서 노출이 거의 없는 용액 상부를 통해 온도를 측정할 수 없기 때문에 도가니 측면을 감싸는 실드에 홀을 만들고 그 틈으로 온도를 측정하는 장치, 즉, 도가니 외부면을 감싸는 실드에 온도 측정부 역할을 하는 홀 구조를 만들고, 구조물 내부로 가스 침투를 막는 부재(브라켓, 투명창 등)에 대한 기술적 사상을 제시하고 있다. 동 선행기술과 같이 도가니 측면의 온도를 측정하는 방식은 석영과 같이 도가니가 원료의 일부로 이용되지 않는 결정 용액성장시 가능한 방식이며, 도가니가 주 원료의 일부로 소모되는 단결정 성장의 경우에서는 차용되기 어려운 문제점이 있다. On the other hand, Korean Registered Patent No. 1339147 discloses an "ingot manufacturing apparatus", which measures the temperature of the side of the crucible to indirectly infer the temperature of the solution and measures the temperature through the top of the solution with little exposure. Because it cannot be made, a hole is formed in the shield surrounding the crucible side and the temperature is measured by the gap, that is, a member that creates a hole structure that serves as a temperature measuring unit for the shield surrounding the outer surface of the crucible and prevents gas penetration into the structure It presents a technical idea for (brackets, transparent windows, etc.). As in the prior art, the method of measuring the temperature of the side of the crucible is a method capable of growing a crystal solution in which the crucible is not used as part of the raw material, such as quartz, and is difficult to borrow in the case of single crystal growth in which the crucible is consumed as part of the main raw material. There is this.

대한민국공개특허 제2012-0149792호Republic of Korea Patent No. 2012-0149792 대한민국등록특허 제1339147호Korea Registered Patent No. 1339147

본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 용융액 표면에 그라파이트 소재의 구조물을 설치하여 용융액으로부터 열전도를 받아 발색하는 그라파이트 소재의 바닥면의 온도를 측정함으로써 용융액 표면의 온도를 최소 오차범위내에서 측정할 수 있는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been devised to solve the above-mentioned problems, and the present invention is to minimize the temperature of the surface of the melt by measuring the temperature of the bottom surface of the graphite material that develops color by receiving heat conduction from the melt by installing a structure of graphite material on the surface of the melt. It is an object of the present invention to provide a method for measuring the temperature of a melt in a solution growth method using a crucible in which an indentation groove is formed within an error range.

또한, 본 발명은 구조물을 통해 용액 상부 온도를 측정하는 것으로서 용융액 상부 온도를 최소 오차범위로 측정함으로써 용융액 상하부 온도차를 결정성장에 유리한 조건으로 유지 및 제어하도록 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.In addition, the present invention is to measure the upper temperature of the solution through the structure, by measuring the upper temperature of the melt to a minimum error range, a solution using a crucible with an indentation groove formed to maintain and control the temperature difference between the upper and lower melts in a favorable condition for crystal growth. Another object is to provide a method for measuring the temperature of a melt in a growth method.

본 발명은 상대적으로 간접열 발생정도가 적어서 도가니 부식 정도가 미비한 도가니 하단부~상부에 노출된 용융액 표면부의 온도를 측정하는 것을 기본으로 한다.The present invention is based on the measurement of the temperature of the surface of the melt exposed to the lower part to the upper part of the crucible where the degree of corrosion of the crucible is insufficient because the degree of indirect heat generation is relatively small.

또한, 본 발명은 도가니의 내면 중 일부에 요입홈을 형성하고, 수용되는 용융액의 표면이 요입홈의 하단 모다 아래에 위치되도록 함으로써, 가열과정에서 구조물과 도가니 사이에 위치하는 용융액이 도가니의 표면을 따라서 상승할 때, 요입홈에 의해 더 이상의 상승이 제어되도록 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.In addition, the present invention forms an indentation groove on a part of the inner surface of the crucible, and the surface of the crucible is melted between the structure and the crucible during the heating process by allowing the surface of the melt to be accommodated to be located below the lower side of the indentation groove. Accordingly, another object of the present invention is to provide a method for measuring the temperature of a melt in a solution growth method using a crucible having an indentation groove formed therein so that when the ascending groove is further controlled by the indentation groove.

본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, 상부종자용액성장법을 시행하기 위하여 도가니에 성장원료 용융액을 수용하는 단계; 상기 용융액상에 구조물을 부유시키는 단계; 상기 용융액을 가열하여 구조물 표면의 온도를 측정하는 단계;를 포함하여 구성되되, 상기 도가니의 내부에는 요입홈이 형성되며, 상기 용융액은 그 상면이 상기 요입홈의 하단보다 아래에 위치되도록 수용되는 것을 특징으로 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of receiving a growth raw material melt in a crucible in order to implement the upper seed solution growth method; Floating the structure on the melt; Heating the melt to measure the temperature of the surface of the structure; configured to include, wherein an indentation groove is formed inside the crucible, and the melt is accommodated such that its upper surface is located below the lower end of the indentation groove. It provides a method for measuring the temperature of a melt in a solution growth method using a crucible having an indentation groove formed therein.

상기 요입홈의 상단 첨부 또는 가상의 첨부에서 요입홈 방향과 도가니 표면 방향사이에서 측정되는 각도는 60도 내지 90도인 것이 바람직하다.It is preferable that the angle measured between the concave groove direction and the crucible surface direction in the upper or virtual attachment of the concave groove is 60 degrees to 90 degrees.

상기 요임홈의 하단 첨부 또는 가상의 첨부에서 요입홈 방향과 도가니 표면방향사이에서 측정되는 각도는 90도 미만인 것이 바람직하다.It is preferable that the angle measured between the concave groove direction and the crucible surface direction in the bottom attachment or the virtual attachment of the concave groove is less than 90 degrees.

상기 구조물은 그라파이트 구조물인 것이 바람직하다.It is preferred that the structure is a graphite structure.

상기 용융액상에 부유된 그라파이트 구조물은 보트의 형태인 것이 바람직하다.It is preferable that the graphite structure suspended in the molten liquid is in the form of a boat.

상기 용융액상에 부유된 구조물 표면의 온도 측정시 온도 측정 지점은 상기 구조물과 상기 용융액이 접하는 영역과 인접한 지점인 것이 바람직하다.When measuring the temperature of the surface of the structure suspended on the melt, the temperature measurement point is preferably a point adjacent to a region in contact with the structure and the melt.

상기 구조물 표면의 온도를 측정하는 단계; 이후에, 상기 구조물 표면의 동일 지점에 대한 온도를 반복해서 측정하고, 발열이 가장 강한 밝은색의 온도를 동일한 횟수만큼 반복해서 측정한 후 그 평균오차를 도출하여 저장하는 단계;를 더 포함하는 것이 바람직하다.Measuring the temperature of the surface of the structure; After that, repeatedly measuring the temperature for the same point on the surface of the structure, repeatedly measuring the temperature of the brightest color having the strongest heat the same number of times, and deriving and storing the average error. desirable.

상기 평균오차를 도출하여 저장하는 단계; 이후에 상기 평균오차를 기준으로 하여, 향후 측정된 구조물의 온도로부터 용융액 표면의 온도를 보정하는 단계;를 더 포함하는 것이 바람직하다.Deriving and storing the average error; Thereafter, based on the average error, correcting the temperature of the melt surface from the temperature of the structure measured in the future; it is preferable to further include.

또한, 본 발명은 전술한 바와 같이 용융액 표면의 온도를 측정하기 위하여 보트 형상으로 마련되는 것을 특징으로 하는 용융액 표면 온도 측정용 구조물을 제공한다.In addition, the present invention provides a structure for measuring the surface temperature of the melt, characterized in that provided in a boat shape to measure the temperature of the surface of the melt as described above.

이상과 같은 본 발명에 따르면, 상부종자용액성장법에서 용융액 표면에 그라파이트 소재의 구조물을 설치하여 용융액으로부터 열전도를 받아 발색하는 그라파이트 소재의 바닥면의 온도를 측정함으로써 용융액 표면의 온도를 최소 오차범위내에서 측정할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.According to the present invention as described above, by installing the structure of the graphite material on the surface of the melt in the upper seed solution growth method by measuring the temperature of the bottom surface of the graphite material to develop color by receiving heat conduction from the melt, the temperature of the melt surface is within the minimum error range. You can expect measurable effects in.

또한, 본 발명은 구조물을 통해 용액 상부 온도를 측정하는 것으로서 용융액 상부 온도를 최소 오차범위로 측정함으로써 용융액 상하부 온도차를 결정성장에 유리한 조건으로 유지 및 제어하도록 하는 효과를 기대할 수 있다.In addition, the present invention can be expected to have an effect of maintaining and controlling the temperature difference between the top and bottom of the melt in favorable conditions for crystal growth by measuring the upper temperature of the solution through a structure and measuring the upper temperature of the melt in a minimum error range.

또한, 본 발명은 도가니의 내면 중 일부에 요입홈을 형성하고, 수용되는 용융액의 표면이 요입홈의 하단 모다 아래에 위치되도록 함으로써, 가열과정에서 구조물과 도가니 사이에 위치하는 용융액이 도가니의 표면을 따라서 상승할 때, 요입홈에 의해 더 이상의 상승이 제어되도록 하는 효과를 기대할 수 있다. In addition, the present invention forms an indentation groove on a part of the inner surface of the crucible, and the surface of the crucible is melted between the structure and the crucible during the heating process by allowing the surface of the melt to be accommodated to be located below the lower side of the indentation groove. Therefore, when ascending, it is possible to expect an effect that further elevation is controlled by the recess groove.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 보트형태의 구조물을 용융액에 부유시킨 것을 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 보트형태 구조물과 도가니 사이에서 모세관력에 의하여 용액이 상승하는 것을 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 보트형태의 구조물과 도가니 사이에서 모세관력에 의하여 용액이 상승하다가 요입홈에서 상승이 제한되는 것을 나타내는 모식도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 보트형태의 구조물에서 요입홈의 각 첨부가 이루는 다양한 각도와 형태를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 의한 보트형태의 구조물에서 요입홈의 각 첨부가 이루는 다양한 각도와 형태를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 도가니에서, 요입홈의 상단첨부가 (a) 60도~90도 사이의 각도를 이루는 경우, (b) 60도 미만의 각도를 이루는 경우를 각각 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 의한 도가니 내측에 형성되는 구조물인 돌설물의 실시형태를 나타내는 도면이다.1 is a schematic diagram showing that a boat-shaped structure according to an embodiment of the present invention is suspended in a melt.
Figure 2 is a schematic diagram showing that the solution is raised by the capillary force between the crucible and the boat-shaped structure according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a schematic diagram showing that the solution is raised by the capillary force between the boat-shaped structure and the crucible according to an embodiment of the present invention, the rise is limited in the indentation groove.
4 is a view showing various angles and shapes that each attachment of the recess groove in the boat-shaped structure according to an embodiment of the present invention.
5 is a view showing various angles and shapes that each attachment of the recess groove in the boat-shaped structure according to another embodiment of the present invention.
6 is a view showing a case where the upper end of the concave groove forms an angle between (a) 60 degrees and 90 degrees, and (b) an angle of less than 60 degrees in a crucible according to an embodiment of the present invention. to be.
7 is a view showing an embodiment of a protruding structure that is formed inside the crucible according to an embodiment of the present invention.

이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 하기의 설명에서는 본 발명의 실시예에 따른 동작을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흐트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It should be noted that in the following description, only parts necessary for understanding the operation according to the embodiment of the present invention are described, and descriptions of other parts will be omitted so as not to obscure the gist of the present invention.

이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 실시 예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.The terms or words used in the present specification and claims described below should not be construed as being limited to ordinary or lexical meanings, and the inventor is appropriate as a concept of terms to describe his or her invention in the best way. Based on the principle that it can be defined, it should be interpreted as meanings and concepts consistent with the technical spirit of the present invention. Therefore, the embodiments shown in the embodiments and the drawings described in this specification are only the most preferred embodiments of the present invention, and do not represent all of the technical spirit of the present invention, and various equivalents that can replace them at the time of this application It should be understood that there may be water and variations.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 보트(190)형태의 구조물을 용융액에 부유시킨 것을 나타내는 모식도이다. 1 is a schematic diagram showing that a structure of a boat 190 according to an embodiment of the present invention is suspended in a melt.

도시된 바와 같이, 보트(190)형태의 구조물은 용융액상에 부유된 상태로 존재하였으며, 따라서 구조물의 온도를 측정하기 용이하게 구성되었다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 보트(190) 형태의 구조물은 결정시드(150)를 지지하고 있는 지지봉(130)과 도가니(110) 사이에 위치하며, 상기 보트(190) 위에는 열전대(170)가 보트(190)의 내부까지 연장되어 보트(190)의 내부 표면온도를 측정하게 된다. As shown, the structure of the boat 190 type existed in a suspended state on the molten liquid, and thus was easily configured to measure the temperature of the structure. In addition, the structure of the boat 190 according to an embodiment of the present invention is located between the support rod 130 and the crucible 110 supporting the crystal seed 150, and the thermocouple 170 on the boat 190 ) Extends to the interior of the boat 190 to measure the internal surface temperature of the boat 190.

이와 같은 보트(190)형태의 구조물을 사용했는지의 여부에 따라서 용융액 표면온도를 측정하였으며, 이를 아래 표로 나타내었다. The surface temperature of the melt was measured according to whether or not such a structure of the boat 190 was used, and this is shown in the table below.

일련번호Serial Number 보트(190) 사용여부Whether to use the boat (190) 용융액 표면온도(℃)Melt surface temperature (℃) 도가니(110) 하부온도(℃)Crucible (110) lower temperature (℃) 1One ×× 1700~19201700 ~ 1920 1904~19071904 ~ 1907 22 ○○ (1) 1810
(2) 1955
(3) 1960(1) 1810
(2) 1955
(3) 1960 33 ○○ (1) 1770
(2) 1969
(3) 1977(1) 1770
(2) 1969
(3) 1977

여기서, (1)은 용융액 표면에서 상대적으로 어두운 영역의 온도를, (2) 그라파이트 보트(190)의 바닥 온도를,(3) 그라파이트 보트(190) 바깥 용융액 표면 중에서 가장 백색광에 가까운 영역의 온도를 각각 나타낸다. 위 표로부터 알 수 있는 바와 같이, 그라파이트 보트(190) 구조물을 사용하기 전에 측정된 용융액 표면 온도는 최저 1700℃, 최고 1920℃로서, 약 220℃의 편차를 나타내어 측정 온도의 신뢰도가 매우 낮았다. Here, (1) is the temperature of the relatively dark area on the surface of the melt, (2) the bottom temperature of the graphite boat 190, and (3) the temperature of the area closest to the white light among the surfaces of the outer surface of the graphite boat 190. Respectively. As can be seen from the above table, the surface temperature of the melt measured before using the graphite boat 190 structure was as low as 1700 ° C and as high as 1920 ° C, showing a deviation of about 220 ° C, and the reliability of the measured temperature was very low.

그러나, 그라파이트 보트(190) 구조물을 사용한 경우에는 그라파이트 보트(190) 구조물 바닥 온도 ~ 용융액 표면 중에서 가장 백색광에 가까운 영역간의 온도차이 약 5℃(최대 8℃)에 불과하였다.However, when the graphite boat 190 structure was used, the temperature difference between the bottom temperature of the graphite boat 190 structure and the region closest to the white light among the melt surfaces was only about 5 ° C (up to 8 ° C).

즉, 그라파이트 소재의 구조물을 이용하여 용융액 표면의 온도 편차를 측정한 결과, 구조물 표면에서는 측정 위치에 따른 온도편차가 거의 없었으며, 용융액의 자유 표면(발열이 가장 강한 밝은색 영역) 온도와 비교했을 때에도 매우 적은 온도차를 보이는 것으로 보아, 그라파이트 구조물을 사용하여 간접적으로 용융액 표면 온도를 측정하는 것이 효과적인 방법임이 입증되었다. That is, as a result of measuring the temperature deviation of the surface of the melt using the structure of the graphite material, there was almost no temperature deviation depending on the measurement position on the surface of the structure, and compared with the temperature of the free surface of the melt (the brightest color area with the highest heat generation). Even when it seemed to show a very small temperature difference, it was proved to be an effective method to measure the surface temperature of the melt indirectly using a graphite structure.

본 발명의 온도 측정 과정은 아래와 같다. The temperature measurement process of the present invention is as follows.

본 발명의 용융액 표면 온도 측정방법은 전체적으로, 상부종자용액성장법을 시행하기 위하여 도가니(110)에 성장원료 용융액을 수용하는 단계; 상기 용융액상에 구조물을 띄우거나 상기 도가니(110)의 내측에 설치하는 단계; 상기 용융액을 가열하여 구조물 표면의 온도를 측정하는 단계;를 포함하여 구성된다.The method for measuring the surface temperature of the melt of the present invention generally includes receiving the growth raw material melt in the crucible 110 to implement the upper seed solution growth method; Floating the structure on the melt or installing it inside the crucible 110; And measuring the temperature of the surface of the structure by heating the melt.

도가니(110)에 실리콘 등 용융액 기본 금속재료를 채운 후 그 위에 그라파이트 보트(190) 구조물을 얹어두고 고온으로 가열하면 구조물이 밀도차이에 의해 용융액 밑으로 가라앉지 않고 표면에 부유하였다. After filling the crucible 110 with a base metal material such as silicon, and placing a graphite boat 190 structure thereon and heating it to a high temperature, the structure floated on the surface without sinking under the melt due to the density difference.

이 때, 구조물의 무게가 무겁지 않게 도가니(110) 규격 및 용융액 밀도를 고려하여 크기를 결정해야 하며, 또한 구조물의 벽 두께가 너무 두텁지 않도록 해야하지만, 너무 얇으면 오히려 용융액과 반응하여 깨질 수 있으니 적정 두께를 갖도록 고려해야 한다. 바람직한 두께범위로는 보트(190) 형태의 구조물의 경우 벽면 및 바닥면의 두께가 3mm ~ 7mm이며, 3mm 미만의 경우에는 용융액(융체)과 접하는 바닥면이 용융액에 의하여 부식되어 천공이 발생되며, 7mm를 초과하는 경우에는 보트(190)의 중량으로 인하여 쉽게 가라앉게되므로 위 수치는 그 임계적 의의가 있다.In this case, the size of the structure should be determined in consideration of the crucible 110 size and the melt density so that the weight of the structure is not heavy, and the wall thickness of the structure should not be too thick, but if it is too thin, it may react with the melt and break. It should be considered to have an appropriate thickness. In the preferred thickness range, in the case of a structure in the form of a boat 190, the thickness of the wall surface and the bottom surface is 3 mm to 7 mm, and in the case of less than 3 mm, the bottom surface in contact with the melt (melt) is corroded by the melt, and perforation occurs. If it exceeds 7mm, because the weight of the boat 190 sinks easily, the above value has a significant significance.

한편, 용융액 표면온도 측정의 편의성을 제공하기 위하여 다음과 같은 단계를 더 부가할 수 있으며, 이는 제어수단 또는 컴퓨터 단말기 등을 이용하여 수행될 수 있다. Meanwhile, the following steps may be further added to provide convenience of measuring the surface temperature of the melt, which may be performed using a control means or a computer terminal.

즉, 상기 구조물 표면의 온도를 측정하는 단계; 이후에, 상기 구조물 표면의 동일 지점에 대한 온도를 반복해서 측정하고, 발열이 가장 강한 밝은색의 온도를 동일한 횟수만큼 반복해서 측정한 후, 양 측정온도 각각에 대한 차이를 산출하고, 그 차이의 평균값을 도출하여 저장하는 단계;를 더 포함할 수 있다.That is, measuring the temperature of the surface of the structure; Thereafter, the temperature of the same point on the surface of the structure is repeatedly measured, and the temperature of the brightest color having the strongest heat is repeatedly measured the same number of times, and then the difference between each of the measured temperatures is calculated, and And deriving and storing the average value.

이후에, 상기 차이의 평균값을 도출하여 저장하는 단계; 이후에 상기 차이의 평균값을 기준으로 하여, 향후 측정된 구조물의 온도로부터 용융액 표면의 온도를 보정하는 단계;를 수행할 수 있다. Thereafter, deriving and storing an average value of the differences; Thereafter, based on the average value of the difference, correcting the temperature of the melt surface from the temperature of the structure measured in the future; may be performed.

즉, 이와 같은 차이의 평균값을 저장하면, 향후에 구조물의 온도를 측정하였을 때, 용융액의 표면온도를 estimation할 수 있다. 물론, 보다 정확한 값을 측정하기 위해서는 위 단계를 거치지 않고 구조물의 표면온도와 용융액 표면의 발열이 가장 강한 밝은색의 온도를 측정하여 비교한 후 용융액 표면온도를 확정할 수도 있다. That is, if the average value of these differences is stored, the surface temperature of the melt can be estimated when the temperature of the structure is measured in the future. Of course, in order to measure a more accurate value, the surface temperature of the structure may be measured and compared without measuring the temperature of the brightest color having the strongest heat generation on the surface of the melt, and then the melt surface temperature may be determined.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 보트(190)형태 구조물과 도가니(110) 사이에서 모세관력에 의하여 용액이 상승하는 것을 나타내는 모식도이다.2 is a schematic diagram showing that the solution is raised by the capillary force between the boat 190 type structure and the crucible 110 according to an embodiment of the present invention.

도시된 바와 같이, 본 발명에 의한 구조물을 도가니(110) 내부에 도입하는 경우, 구조물이 도가니(110) 내면과 인접하게 되면, 가열 등의 경우나, 그 밖의 경우, 도가니(110) 내벽과 구조물의 외벽사이에 작용하는 모세관 현상에 의하여 용융액이 그 사이로 상승하는 경향을 보인다. 이는 구조물을 도입할 때, 주의하여야 하는 요소이며, 이에 대한 대응방안이 필요하다. 그렇지 않으면 도가니(110) 밖으로 용융액이 유출될 위험성이 있게 된다. As illustrated, when the structure according to the present invention is introduced into the crucible 110, when the structure is adjacent to the inner surface of the crucible 110, in the case of heating or the like, in other cases, the inner wall and the structure of the crucible 110 Due to the capillary action acting between the outer walls of the melt tends to rise. This is a factor to be careful when introducing structures, and countermeasures are needed. Otherwise, there is a risk that the molten liquid flows out of the crucible 110.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 보트(190)형태의 구조물과 도가니(110) 사이에서 모세관력에 의하여 용액이 상승하다가 요입홈에서 상승이 제한되는 것을 나타내는 모식도이다.3 is a schematic view showing that the solution is raised by capillary force between the structure of the boat 190 and the crucible 110 according to an embodiment of the present invention, and then the rise in the indentation groove is limited.

도시된 바와 같이, 도가니(110)의 내면 일측에는 요입홈(120, 121)이 형성되도록 할 수도 있다. 상기 요입홈(120, 121)의 가장 하단부는 용융액의 표면보다 높은 곳에 위치되는 것이 바람직하다. 이와 같이 요입홈을 형성하는 이유는 전술한 모세관 현상으로 인하여 상승하는 용융액이 더 이상 상승하지 못하도록 제어하기 위함이다.As shown, indentation grooves 120 and 121 may be formed on one side of the inner surface of the crucible 110. It is preferable that the lowermost portions of the concave grooves 120 and 121 are located higher than the surface of the melt. The reason for forming the concave groove is to control the rising melt from rising due to the capillary phenomenon described above.

모세관 현상(capillary effect)은 유체와 고체사이 표면장력에 의해 발생하는 현상으로서, 유체 밀도가 낮을 수록, 점성(또는 응집력)이 약할수록 그 경향이 더 커질 수 있으며, 유체를 담고 있는 그라파이트 도가니(110) 표면이 거칠수록 유체가 도가니(110) 벽을 타고 오르는 현상이 적게 발생한다. The capillary effect is a phenomenon caused by the surface tension between a fluid and a solid. The lower the fluid density, the weaker the viscosity (or cohesion), the greater the tendency, and the graphite crucible containing the fluid (110 ) The rougher the surface, the less the fluid rises on the crucible 110 wall.

본 발명의 용액은 실리콘을 기본으로 하는 화합물 융액(Si-Cr, Si-Fe, Si-Ti 등이 이에 해당할 수 있음)을 의미하는데, 이와 같은 화합물은 탄소와 화학적 반응을 잘 일으키는 물질로서, 그라파이트 도가니(110)를 식각하는 현상을 유발함과 동시에 도가니(110) 벽을 타고 수직 상승 이동하는 현상이 동반될 수 있다. The solution of the present invention refers to a silicon-based compound melt (Si-Cr, Si-Fe, Si-Ti, etc. may correspond to this). Such a compound is a substance that causes a chemical reaction with carbon well, A phenomenon that causes the phenomenon of etching the graphite crucible 110 and at the same time may be accompanied by a phenomenon of vertical upward movement on the wall of the crucible 110.

이 때, 요입홈 구조를 도가니(110) 상단부에 도입함으로써, 도가니(110) 벽을 타고 수직 상승 이동하는 유체의 흐름을 방해함과 동시에 여유공간 없이 정밀하게 짜맞춰져 있는 단열재 내부로 도가니(110)를 삽입하는 과정에서 손잡이 역할을 수행해줄 수 있다. At this time, by introducing an indentation groove structure to the upper end of the crucible 110, while interfering with the flow of fluid moving vertically upward on the wall of the crucible 110, at the same time, the crucible 110 into the inside of the heat-insulated material that is precisely framed without free space. In the process of inserting the can act as a handle.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 도가니(110)에서 요입홈의 각 첨부가 이루는 다양한 각도와 형태를 나타내는 도면이며, 도 5는 본 발명의 다른 실시예에 의한 도가니(110)에서 요입홈의 각 첨부가 이루는 다양한 각도와 형태를 나타내는 도면이며, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 도가니(110)에서, 요입홈의 상단첨부가 (a) 60도~90도 사이의 각도를 이루는 경우, (b) 60도 미만의 각도를 이루는 경우를 각각 나타내는 도면이다.4 is a view showing a variety of angles and forms that each attachment of the recess groove in the crucible 110 according to an embodiment of the present invention, Figure 5 is a recess groove in the crucible 110 according to another embodiment of the present invention Is a view showing a variety of angles and forms that each attachment of, Figure 6 in the crucible 110 according to an embodiment of the present invention, the upper end of the concave groove (a) forms an angle between 60 degrees to 90 degrees In the case, (b) is a view showing the case where each angle is less than 60 degrees.

상기 요입홈의 상단 첨부 또는 가상의 첨부에서 요입홈 방향과 도가니(110) 표면 방향사이에서 측정되는 각도는 60도 내지 90도인 것이 바람직하다(도 4 및 도 5의 (a), (b)).It is preferable that the angle measured between the concave groove direction and the surface direction of the crucible 110 in the upper or virtual attachment of the concave groove is 60 to 90 degrees ((a) and (b) in FIGS. 4 and 5). .

상기 요임홈의 하단 첨부 또는 가상의 첨부에서 요입홈 방향과 도가니(110) 표면 방향사이에서 측정되는 각도는 90도 미만인 것이 바람직하다.It is preferable that the angle measured between the concave groove direction and the surface direction of the crucible 110 in the bottom attachment or the virtual attachment of the concave groove is less than 90 degrees.

요입홈의 형태에서, 하단 첨부 또는 가상의 첨부에서 요입홈 방향과 도가니(110) 표면방향사이에서 측정되는 각도는 90도 미만이며, 상단 첨부 또는 가상의 첨부에서 요입홈 방향과 도가니(110) 표면 방향사이에서 측정되는 각도는 60도 내지 90도인 것이 바람직하다. 도 4 및 도 5의 (c)와 같이 90도를 초과하는 경우에는 용융액이 도가니 외부로 넘칠 가능성이 높다.In the form of the concave groove, the angle measured between the concave groove direction and the surface direction of the crucible 110 in the bottom attachment or the virtual attachment is less than 90 degrees, and the concave groove direction and the crucible 110 surface in the top attachment or virtual attachment It is preferable that the angle measured between directions is 60 degrees to 90 degrees. As shown in Figs. 4 and 5 (c), when it exceeds 90 degrees, it is highly likely that the molten liquid overflows to the outside of the crucible.

도 4의 경우, 요입홈의 상단 첨부는 도가니(110) 내면으로부터 요입홈을 향해 절곡된 형태를 갖는 경우이고, 도 5와 같이 도가니(110) 내면으로부터 요입홈을 향해 만곡된 형태를 갖는 경우에는 각도측정을 위하여 가상의 첨부를 고려하여야 하기 때문에 점선으로 표시를 하였다. In the case of FIG. 4, the upper end of the recess groove has a shape that is bent from the inner surface of the crucible 110 toward the recess groove, and when it has a shape curved from the inner surface of the crucible 110 toward the recess groove as shown in FIG. 5. Since the virtual attachment must be considered for angle measurement, it is marked with a dotted line.

유체의 상승이동을 제어하는 요인은 상단 첨부의 각도와 밀접한 관계를 맺고 있는데, 상단 첨부 또는 가상의 첨부에서 요입홈 방향과 도가니(110) 표면 방향사이에서 측정되는 각도는 60도 내지 90도의 각도를 가질 경우, 도가니(110) 표면을 따라 상승이동하던 유체의 이동방향이 상단방향으로 계속하여 진행되는 것이 아닌 수평방향(90도의 각도) 또는 하단방향(60도 ~ 90도 미만의 각도)으로 전환된다. 즉, 위와 같은 형상과 각도로 구현함으로써 중력에 의하여 유체가 더 이상 상승하지 못하고 멈추거나 상승이동하는 에너지가 감소하도록 제어할 수 있다. 다만, 도 6의 (a)와 같이 60도 내지 90도의 각도(θ)를 이루고 일정 정도의 깊이(d)를 갖는 경우가 아니라, 도 6의 (b)와 같이 60도의 미만의 각도(θ')를 이루는 경우에는, 요입홈의 깊이(d')가 얕아지며, 따라서 상승하던 용융액이 요입홈을 극복하여 더 상승할 수 있으므로, 요입홈의 상단의 각도는 60도 ~ 90도의 범위에서 임계적 의의가 있다. The factor that controls the upward movement of the fluid is closely related to the angle of the top attachment. The angle measured between the indentation groove direction and the surface direction of the crucible 110 in the top attachment or the virtual attachment is an angle of 60 degrees to 90 degrees. If it has, the moving direction of the fluid that has been upwardly moved along the surface of the crucible 110 is switched to the horizontal direction (angle of 90 degrees) or the lower direction (angle of less than 60 degrees to less than 90 degrees) rather than continuing to the upper direction. . That is, by implementing the above shape and angle, it is possible to control the fluid to stop rising or move upward and decrease energy due to gravity. However, the angle θ 'of less than 60 degrees, as shown in FIG. 6 (b), is not the case where the angle θ of 60 degrees to 90 degrees is formed as shown in FIG. 6 (a) and has a certain depth d. ), The depth (d ') of the indentation groove becomes shallow, so the rising melt can overcome the indentation groove and rise further, so the angle at the top of the indentation groove is critical in the range of 60 degrees to 90 degrees. It is meaningful.

도 7은 본 발명의 일 실시예에 의한 도가니(110) 내측에 형성되는 구조물인 돌설물(210)의 실시형태를 나타내는 도면이다.FIG. 7 is a view showing an embodiment of a structure 210 formed in the crucible 110 according to an embodiment of the present invention.

도시된 바와 같이, 그라파이트 보트(190)구조물을 추가 제작하지 않고, 도가니(110)의 내측으로 돌설되는 돌설물(210)을 제작한 후, 용융액 표면 대신 돌설물(210) 영역의 온도를 측정하여 용융액 표면온도를 간접적으로 측정할 수 있다. As shown, without preparing the graphite boat 190 structure additionally, after preparing the protruding object 210 protruding to the inside of the crucible 110, by measuring the temperature of the protruding object 210 area instead of the surface of the melt The surface temperature of the melt can be measured indirectly.

해당 돌설물(210)은 용융액에 침전되지 않는 적정 높이에 있어야 하며, 용융액 표면으로부터 최대한 가깝게 위치해야 하고, 실제 용융액 표면온도와 편차를 최소화하기 위해 적정한 두께로 제작되어야 한다.The protruding material 210 should be at an appropriate height that does not settle in the melt, and should be located as close as possible to the melt surface, and must be manufactured to an appropriate thickness to minimize the actual melt surface temperature and deviation.

110 : 도가니 120 , 121, 122 : 요입홈
130 : 지지봉 150 : 결정시드
170 : 열전대 190 : 보트
210 : 돌설물110: crucible 120, 121, 122: recess groove
130: support rod 150: crystal seed
170: thermocouple 190: boat
210: stone snow

Claims (9)

상부종자용액성장법을 시행하기 위하여 도가니에 성장원료 용융액을 수용하는 단계;
상기 용융액상에 구조물을 부유시키는 단계;
상기 용융액을 가열하여 구조물 표면의 온도를 측정하는 단계;
를 포함하여 구성되되,
상기 도가니의 내부에는 요입홈이 형성되며, 상기 용융액은 그 상면이 상기 요입홈의 하단보다 아래에 위치되도록 수용되는 것을 특징으로 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법.Receiving a growth raw material melt in a crucible to implement the upper seed solution growth method;
Floating the structure on the melt;
Heating the melt to measure the temperature of the structure surface;
Consisting of, including
An indentation groove is formed inside the crucible, and the melt temperature is measured in a solution growth method using a crucible with an indentation groove formed therein, characterized in that the upper surface thereof is accommodated below the lower end of the indentation groove. Way. 제1항에 있어서,
상기 요입홈의 상단 첨부 또는 가상의 첨부에서 요입홈 방향과 도가니 표면 방향사이에서 측정되는 각도는 60도 내지 90도인 것을 특징으로 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법.According to claim 1,
Measurement of the temperature of the melt in the solution growth method using a crucible with an indentation groove formed therein, wherein the angle measured between the indentation groove direction and the crucible surface direction in the upper or virtual attachment of the recess groove is 60 degrees to 90 degrees. Way. 제1항에 있어서,
상기 요임홈의 하단 첨부 또는 가상의 첨부에서 요입홈 방향과 도가니 표면방향사이에서 측정되는 각도는 90도 미만인 것을 특징으로 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법.According to claim 1,
Method for measuring the temperature of a melt in a solution growth method using a crucible with an indentation groove formed therein, wherein the angle measured between the indentation groove direction and the surface direction of the crucible in the lower or virtual attachment of the recess groove is less than 90 degrees. 제1항에 있어서,
상기 구조물은 그라파이트 구조물인 것을 특징으로 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법.According to claim 1,
The structure is a graphite structure, the method for measuring the temperature of the melt in the solution growth method using a crucible with an indentation groove formed therein. 제4항에 있어서,
상기 용융액상에 부유된 그라파이트 구조물은 보트의 형태인 것을 특징으로 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법.The method of claim 4,
The method of measuring the temperature of a melt in a solution growth method using a crucible having an indentation groove formed therein, wherein the graphite structure suspended on the melt is in the form of a boat. 제1항에 있어서,
상기 용융액상에 부유된 구조물 표면의 온도 측정시 온도 측정 지점은 상기 구조물과 상기 용융액이 접하는 영역과 인접한 지점인 것을 특징으로 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법.According to claim 1,
When measuring the temperature of the surface of the structure suspended on the melt, the temperature measurement point is a point adjacent to the region where the structure and the melt contact the melt temperature measurement method in a solution growth method using a crucible with an indentation groove formed therein. . 제1항에 있어서,
상기 구조물 표면의 온도를 측정하는 단계; 이후에, 상기 구조물 표면의 동일 지점에 대한 온도를 반복해서 측정하고, 발열이 가장 강한 밝은색의 온도를 동일한 횟수만큼 반복해서 측정한 후 그 평균오차를 도출하여 저장하는 단계;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법.According to claim 1,
Measuring the temperature of the surface of the structure; After that, the temperature of the same point on the surface of the structure is repeatedly measured, the temperature of the brightest color having the strongest heat is repeatedly measured the same number of times, and the average error is derived and stored;
Method for measuring the temperature of the melt in the solution growth method using a crucible with an indentation groove formed therein further comprising a. 제7항에 있어서,
상기 평균오차를 도출하여 저장하는 단계; 이후에 상기 평균오차를 기준으로 하여, 향후 측정된 구조물의 온도로부터 용융액 표면의 온도를 보정하는 단계;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 내부에 요입홈이 형성된 도가니를 이용한 용액성장법에서 융체의 온도 측정 방법.The method of claim 7,
Deriving and storing the average error; Thereafter, based on the average error, correcting the temperature of the melt surface from the temperature of the structure measured in the future;
Method for measuring the temperature of the melt in the solution growth method using a crucible with an indentation groove formed therein further comprising a. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 용융액 표면의 온도를 측정하기 위하여 보트 형상으로 마련되거나 도가니 내측에 돌출형성되는 돌설물인 것을 특징으로 하는 용융액 표면 온도 측정용 구조물.

A structure for measuring the surface temperature of a melt, characterized in that it is provided in a boat shape or protrudes inside the crucible to measure the temperature of the surface of the melt of any one of claims 1 to 8.

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