KR20200046787A - 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법 - Google Patents

폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는, 공단량체의 함량 및 프로필렌 공중합 엘라스토머의 함량을 이용하여, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값을 예측하는, 물성 예측 방법에 관한 것이다.

Description

폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법 {PROPERTY PREDICTION METHOD FOR POLYPROPYLENE (BLENDING) RESIN}
본 발명은 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는, 공단량체의 함량 및 프로필렌 공중합 엘라스토머의 함량을 이용하여, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값을 예측하는, 물성 예측 방법에 관한 것이다.
폴리프로필렌 등의 프로필렌계 수지는 성형성, 강성이 우수하고, 또한 재생성이나 내열성도 우수하여, 식품 용기, 식품 포장재, 의료용 기구, 의료용 용기, 포장 필름, 부직포 등 각종 용도에 넓게 사용되고 있다.
특히, 프로필렌계 수지를 이용한 부직포는 수술포, 종이 기저귀, 생리 용품 등의 의료 위생 재료; 포장재 등의 산업 자제; 기름 흡착재 등의 공업 자재; 의류재, 청소재, 식품 포장재 등의 생활 용품 분야 등; 다양한 분야에 이용되고 있다.
프로필렌계 수지 부직포에는, 유연성이 요구되기 때문에, 프로필렌에 소량의알파-올레핀을 공중합시킨 랜덤 공중합체로, 멜트 블로운 공정이나, 가열 롤 가공 공정에서, 가공성이 우수한 에틸렌-프로필렌 공중합체 등이 사용된다.
그러나, 이러한 공중합체 등이 사용된 프로필렌계 수지 부직포(Nonwoven fabric)라 하더라도, 직물(woven fabric)에 비해, 유연성이 떨어지기 때문에, 프로필렌계 수지 부직포에, 직물과 유사한 유연성을 부여하거나, 피부로 느껴지는 촉감을 개선하기 위한 노력이 계속 되고 있다.
이러한 부직포의 촉감에 대해서는, 드레이프성(drapability)이나 직물 표면의 감촉을 평가하는 방법이 제시되어 있다.
드레이프성은, 직물 혹은 부직포 등의 천이 늘어져 내리는 특성과 관련된 것으로, 섬유 자체의 탄력성 및 섬유의 경도와 관련이 있다.
직물 표면의 감촉을 평가하는 방법으로는, 핸들-오-미터 평가 방법(Handle-O-Meter Test, INDA IST 90.3-95) 등이 알려져 있다. 핸들-오-미터 평가 방법은, 슬롯 개구부를 통하여 상기 개구부와 대략 동일한 길이를 갖는 블레이드로 직물, 혹은 부직포를 밀 때 소요되는 힘을 측정하는 것으로, 구체적으로는 다음과 같은 방법에 의해 측정된다. 먼저, 5 내지 100 gsm(g/m2)의 기준 중량을 갖는 웹에 대하여, 너비 0.24 inch(6.4 mm)의 슬롯을 형성하는 두 개의 얇은 금속판으로 구성된 기기의 플랫폼 상에. 특정한 치수를 갖는 직물 시편을 놓는다. 이 때, 상기 직물의 중심선(기계 방향, 직교 방향)은 상기 슬롯 및 상기 슬롯의 내부로 시편을 밀어 넣는데 사용되는 침투 블레이드(penetrating blade)를 가로지르도록 배열되며, 상기 침투 블레이드가 상기 시편을 상기 슬롯 내부로 밀어 넣는데 요구되는 힘이, 그램 포스(grams of force)의 단위로 측정되고 기록된다. 상기 테스트는, 상기 시편을 90도(degree)로 다시 배열한 후에, 반복되며, 기계 방향(MD) 및 직교 기계 방향(CD)에서 측정된 값을 평균하여, 수치로 나타낸다.
즉, 기존에는, 프로필렌계 수지 등을, 부직포 등의 제품으로 제조한 후, 이를 직접 측정하는 방법으로, 부직포의 유연성이나 드레이프성, 촉감 등을 측정하였기 때문에, 이러한 물성을 평가하기 위해서는, 프로필렌계 수지 등을 반드시 부직포로 가공하여, 시편을 제조할 필요가 있었다.
본 명세서는, 프로필렌계 수지 등을, 부직포 등의 제품으로 가공하지 않은 상태에서, 수지 자체의 고유 특징을 이용하여, 수지의 물성 및 부직포 가공 시 촉감 등의 물성을 예측할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은,
제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 및 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머 중 어느 하나 이상을 포함하는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법에 있어서,
프로필렌 호모 중합체 기준 시편의 저장 탄성률 값 (Standard Storage Modulus, SSM)을 측정하는 단계;
상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 중, 공단량체의 함량 (C1, wt%)을 구하는 단계;
상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지 총 중량 대비, 상기 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머의 함량(C2, wt%)를 구하는 단계; 및
하기 수학식 1에 의해, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값(Predicted Storage Modulus, PSM)을 도출하는 단계를 포함하는,
폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법을 제공하고자 한다. :
[수학식 1]
Figure pat00001
상기 수학식 1에서,
PSM은, 예측 대상 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값이고;
C1은, 상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 중, 공단량체의 함량 (wt%)이고;
C2는, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지 총 중량 대비, 상기 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머의 함량(wt%)이고;
SSM은, 상기 프로필렌 호모 중합체 기준 시편의 저장 탄성률 값이고;
a1 및 a2는, C2에 대한 계수 값으로, a1은, 1 이상, 2 이하이고, a2는, 25 이상, 35 이하이고;
b1는, C2에 대한 절편 값으로, b1은, 65 이상, 85 이하이다.
이 때, 상기 a1은, 약 1.65 이상, 약 1.75 이하이고, 상기 a2는, 약 28 이상, 약 32 이하인 것이 더욱 바람직할 수 있으며, 상기 a1은, 약 1.70 혹은 약 1.74, 상기 a2는, 약 28.7 혹은 약 30인 것이 가장 바람직할 수 있다.
그리고, 이와 별개로, 상기 b1은, 약 70 이상, 약 82 이하인 것이 바람직할 수 있고, 약 71.1, 혹은 약 80인 것이 가장 바람직할 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체는, 폴리프로필렌 호모 랜덤 중합체, 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체, 부텐-프로필렌 랜덤 공중합체, 펜텐-프로필렌 랜덤 공중합체, 헥센-프로필렌 랜덤 공중합체, 헵텐-프로필렌 랜덤 공중합체, 및 옥텐-프로필렌 랜덤 공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
그리고, 발명의 다른 일 실시예에 따르면,
상기 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머는, 이소택틱 폴리프로필렌 세그먼트를 포함하며;
프로필렌 호모 엘라스토머, 에틸렌-프로필렌 공중합 엘라스토머, 부텐-프로필렌 공중합 엘라스토머, 펜텐-프로필렌 공중합 엘라스토머, 헥센-프로필렌 공중합 엘라스토머, 헵텐-프로필렌 공중합 엘라스토머, 및 옥텐-프로필렌 공중합 엘라스토머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
그리고, 상기 C1은, 약 0 내지 약 10 wt%, 바람직하게는 약 0 내지 약 5 wt%일 수 있다.
그리고, 상기 C2는, 약 0 내지 약 50 wt%, 바람직하게는 약 0 내지 약 30 wt%일 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기준 시편의 저장 탄성률 값 및 상기 예측된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값은, 약 0 ℃ 이상 및 약 30 ℃ 이하의 온도, 바람직하게는 상온, 즉 약 25 ℃ 에서의 저장 탄성률 값일 수 있다.
한편, 발명의 다른 일 측면에 따르면,
제1항에 따라 도출된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값을 이용하여, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지로 제조된 폴리프로필렌 부직포의 핸들-오 -값(Handle-O-Test value)을 예측하는 단계를 포함하는,
폴리프로필렌 부직포의 물성 예측 방법이 제공된다.
그리고, 이 때, 상기 핸들-오-값을 예측하는 단계는, 하기 수학식 2를 이용하여 진행될 수 있다.
[수학식 2]
Figure pat00002
상기 수학식 2에서, e는 자연 상수이고,
HOTV1는, 핸들-오-값이고,
a21은 계수로, 약 1 이상, 약 1.5이하이고, 바람직하게는 약 1.0 이상, 약1.1 이하, 가장 바람직하게는 약 1.0891일 수 있으며,
a22는 계수로, 0 보다 크고, 0.002 이하, 바람직하게는 0 보다 크고, 약 0.0015 이하, 가장 바람직하게는 약 0.0013일 수 있으며,
PSM은, 상기 청구항 1에서 도출된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값이다.
그리고, 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 폴리프로필렌 부직포의 물성 예측 방법은,
상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 유리 전이 온도에서의 위상 각(Phase Angle at glass Temperature, PAT) 값을 측정하는 단계를 더 포함하며,
제1항에 따라 도출된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값 및 상기 위상 각 값을 통해, 폴리프로필렌 부직포의 핸들-오-값(Handle-O-Test value)을 예측하는 단계를 포함할 수 있다.
그리고, 상기 핸들-오-값을 예측하는 단계는, 하기 수학식 3을 이용하여 진행되는 것이 바람직할 수 있다.
[수학식 3]
Figure pat00003
상기 수학식 3에서, e는 자연 상수이고,
HOTV2는, 핸들-오-값이고,
HOTV1은, 상기 수학식 2에서 도출된 핸들-오-값이고,
b21은 계수로, 약 20 이상 약 25이하, 바람직하게는 약 23 이상 약 24 이하, 가장 바람직하게는 약 23.507일 수 있고,
b22는 계수로, 0 보다 작고, 약 -0.5 이상, 바람직하게는 약 -0.3 이상 약 -0.2 이하, 가장 바람직하게는 약 -0.254일 수 있고,
PAT 는, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 유리 전이 온도에서의 위상 각 값이다.
본 발명에서, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용되며, 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 목적으로만 사용된다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합을 설명하기 위한 것이며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 이들의 조합 또는 부가 가능성을 배제하는 것은 아니다.
또한 본 명세서에 있어서, 각 층 또는 요소가 각 층들 또는 요소들의 "상에" 또는 "위에" 형성되는 것으로 언급되는 경우에는 각 층 또는 요소가 직접 각 층들 또는 요소들의 위에 형성되는 것을 의미하거나, 다른 층 또는 요소가 각 층 사이, 대상체, 기재 상에 추가적으로 형성될 수 있음을 의미한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태로 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따르면,
제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 및 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머 중 어느 하나 이상을 포함하는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법에 있어서,
프로필렌 호모 중합체 기준 시편의 저장 탄성률 값 (Standard Storage Modulus, SSM)을 측정하는 단계;
상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 중, 공단량체의 함량 (C1, wt%)을 구하는 단계;
상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지 총 중량 대비, 상기 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머의 함량(C2, wt%)를 구하는 단계; 및
하기 수학식 1에 의해, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값(Predicted Storage Modulus, PSM)을 도출하는 단계를 포함하는,
폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법이 제공된다.
[수학식 1]
Figure pat00004
상기 수학식 1에서,
PSM은, 예측 대상 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값이고;
C1은, 상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 중, 공단량체의 함량 (wt%)이고;
C2는, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지 총 중량 대비, 상기 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머의 함량(wt%)이고;
SSM은, 상기 프로필렌 호모 중합체 기준 시편의 저장 탄성률 값이고;
a1 및 a2는, C2에 대한 계수 값으로, a1은, 1 이상, 2 이하이고, a2는, 25 이상, 35 이하이고;
b1는, C2에 대한 절편 값으로, b1은, 65 이상, 85 이하이다.
본 명세서 전체에 있어서, 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체라 함은,
i) 프로필렌 단량체로부터 유래된 프로필렌 반복 단위만을 포함하는, 프로필렌 랜덤 호모 중합체; 및
ii) 프로필렌 단량체 및 프로필렌 외 다른 알파올레핀 단량체로부터 유래된 각 반복 단위를 포함하는, 프로필렌 랜덤 공중합체;
를 모두 포함하는 개념으로 사용된다.
그리고, 본 명세서 전체에 있어서, 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머라 함은,
i) 프로필렌 단량체로부터 유래된 프로필렌 반복 단위만을 포함하는, 프로필렌 엘라스토머 중합체; 및
ii) 프로필렌 단량체 및 프로필렌 외 다른 알파올레핀 단량체로부터 유래된 각 반복 단위를 포함하는, 프로필렌 엘라스토머 공중합체;
를 모두 포함하는 개념으로 사용된다.
따라서, 본 발명의 일 구현예, 또는 실시예에 있어서, 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 및 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머 중 어느 하나 이상을 포함하는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지라 함은,
i) 프로필렌 단량체로부터 유래된 프로필렌 반복 단위만을 포함하는, 프로필렌 랜덤 호모 중합체;
ii) 프로필렌 단량체 및 프로필렌 외 다른 알파올레핀 단량체로부터 유래된 각 반복 단위를 포함하는, 프로필렌 랜덤 공중합체;
iii) 프로필렌 단량체로부터 유래된 프로필렌 반복 단위만을 포함하는, 프로필렌 엘라스토머 중합체; 및
iv) 프로필렌 단량체 및 프로필렌 외 다른 알파올레핀 단량체로부터 유래된 각 반복 단위를 포함하는, 프로필렌 엘라스토머 공중합체;
등을 단독으로 포함하는, 폴리프로필렌 단독 수지 혹은 상기 (공)중합체 중 어느 하나 이상을 포함하는 폴리프로필렌 블렌딩 수지를 모두 포함할 수 있다.
본 발명의 발명자들은, 상술한 바와 같이 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 및 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머 중 어느 하나 이상을 포함하는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지에 있어서, 이러한 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값이
i) 프로필렌 랜덤 (공)중합체 중, 공단량체의 함량(wt%); 및
ii) 프로필렌 (공)중합 엘라스토머의 상대적 함량(wt%)을 이용하여,
폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값을 예측할 수 있다는 점을 발견하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
구체적으로, 본 발명의 일 측면에 따르면, 프로필렌 호모 중합체 기준 시편의 저장 탄성률 값과, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지 제조에 사용된 프로필렌 랜덤 (공)중합체의 공단량체 함량과, 프로필렌 (공)중합 엘라스토머의 상대적 함량을 하기 수학식 1에 각각 대입하고 계산하여, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값을 도출해낼 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00005
상기 수학식 1에서,
PSM은, 예측 대상 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값이고;
C1은, 상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 중, 공단량체의 함량 (wt%)이고;
C2는, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지 총 중량 대비, 상기 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머의 함량(wt%)이고;
SSM은, 상기 프로필렌 호모 중합체 기준 시편의 저장 탄성률 값이고;
a1 및 a2는, C2에 대한 계수 값으로, a1은, 1 이상, 2 이하이고, a2는, 25 이상, 35 이하이고;
b1는, C2에 대한 절편 값으로, b1은, 65 이상, 85 이하이다.
여기서, 프로필렌 호모 중합체 기준 시편이라 함은, 예측 대상인 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지에 포함되는, 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체와 동일 촉매에 의해 제조되는 것으로 준비하되, 공단량체가 함유되지 않은 프로필렌 호모 중합체, 즉 폴리프로필렌을 준비하는 것이 바람직할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 프로필렌 호모 중합체 기준 시편의 저장 탄성률 값을 기준으로 하고, 여기에서, 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체의 공단량체의 함량(wt%) 및 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머의 상대적 함량(wt%)을 각각 독립된 변수로 하고, 예측 대상이 되는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 특성에 따라 도입된 각 계수 및 단순 계산 식에 따라, 대상 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값을 정확히 예측해낼 수 있는 것이다.
더욱 구체적으로, 상기 수학식 1 및 후술하는 수학식 2, 3의 각 계수 값은, 일부 시편에 대한 실제 저장 탄성률 값을 측정하고, 이를 각 수학식으로 표시되는 함수에 대입하여 각 계수의 값을 도출하는 단계에 의해 구할 수 있으며, 이를 레퍼런스화 하여 사용할 수 있다.
예를 들어, 이러한 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지에 있어서, a1 및 a2는, C2에 대한 계수 값으로, a1은, 1 이상, 2 이하이고, a2는, 25 이상, 35 이하이고; b1는, C2에 대한 절편 값으로, b1은, 65 이상, 85 이하이다.
이 때, 상기 a1은, 약 1.65 이상, 약 1.75 이하이고, 상기 a2는, 약 28 이상, 약 32 이하인 것이 더욱 바람직할 수 있으며, 상기 a1은, 약 1.70 혹은 약 1.74, 상기 a2는, 약 28.7 혹은 약 30인 것이 가장 바람직할 수 있다.
그리고, 이와 별개로, 상기 b1은, 약 70 이상, 약 82 이하인 것이 바람직할 수 있고, 약 71.1, 혹은 약 80인 것이 가장 바람직할 수 있다.
그러나, 본 발명이 상기에 기재한 각 계수의 범위에 반드시 한정되는 것은 아니며, 각 계수들은 측정 대상이 되는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 특성에 따라 다르게 정하여질 수도 있다.
그리고, 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체는, 폴리프로필렌 호모 랜덤 중합체, 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체, 부텐-프로필렌 랜덤 공중합체, 펜텐-프로필렌 랜덤 공중합체, 헥센-프로필렌 랜덤 공중합체, 헵텐-프로필렌 랜덤 공중합체, 및 옥텐-프로필렌 랜덤 공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
그리고, 발명의 다른 일 실시예에 따르면,
상기 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머는, 이소택틱 폴리프로필렌 세그먼트를 포함하며;
프로필렌 호모 엘라스토머, 에틸렌-프로필렌 공중합 엘라스토머, 부텐-프로필렌 공중합 엘라스토머, 펜텐-프로필렌 공중합 엘라스토머, 헥센-프로필렌 공중합 엘라스토머, 헵텐-프로필렌 공중합 엘라스토머, 및 옥텐-프로필렌 공중합 엘라스토머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
그리고, 상기 C1, 즉, 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 중, 프로필렌이 아닌 다른 공단량체의 함량은, 약 0 내지 약 10 wt%, 바람직하게는 약 0 내지 약 5 wt%로, 상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체는, 프로필렌 호모 랜덤 중합체이거나, 공단량체가 적게 포함되어, 기본적인 프로필렌 수지의 물성을 해치지 않는, 프로필렌 랜덤 공중합체일 수 있다.
그리고, 상기 C2, 즉, 제2 프로필렌 엘라스토머 (공)중합체의 상대적 함량은 약 0 내지 약 50 wt%, 바람직하게는 약 0 내지 약 30 wt%로, 상기 제2 프로필렌 엘라스토머 (공)중합체는, 상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체에 비해, 상대적으로 적은 양으로 포함되어, 기본적인 프로필렌 수지의 물성을 해치지 않는 것일 수 있으며, 이 때, 상기 C2는, 상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체와 상기 제2 프로필렌 엘라스토머 (공)중합체 총 중량을 기준으로 한 것일 수 있다.
그리고, 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기준 시편의 저장 탄성률 값 및 상기 예측된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값은, 약 0 ℃ 이상 및 약 30 ℃ 이하의 온도, 바람직하게는 상온, 즉, 약 25 ℃ 에서의 저장 탄성률 값일 수 있으며, 더욱 구체적으로 상기 기준 시편의 저장 탄성률 값 및 상기 예측된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값은, 동일한 온도에서 측정된 것을 전제로 하는 것일 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 수학식 1에서 사용된 기준 시편의 저장 탄성률 값이 상온 저장 탄성률 값인 경우, 수학식 1에 의해 도출되는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값 역시, 상온 저장 탄성률 값일 수 있다.
한편, 발명의 다른 일 측면에 따르면,
제1항에 따라 도출된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값을 이용하여, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지로 제조된 폴리프로필렌 부직포의 핸들-오 -값(Handle-O-Test value)을 예측하는 단계를 포함하는,
폴리프로필렌 부직포의 물성 예측 방법이 제공된다.
그리고, 이 때, 상기 핸들-오-값을 예측하는 단계는, 하기 수학식 2를 이용하여 진행될 수 있다.
[수학식 2]
Figure pat00006
상기 수학식 2에서, e는 자연 상수이고,
HOTV1는, 핸들-오-값이고,
a21은 계수로, 약 1 이상, 약 1.5 이하이고, 바람직하게는 약 1.0 이상, 약1.1 이하, 가장 바람직하게는 약 1.0891일 수 있으며,
a22는 계수로, 0 보다 크고, 0.002 이하, 바람직하게는 0 보다 크고, 약 0.0015 이하, 가장 바람직하게는 약 0.0013일 수 있으며,
PSM은, 상기 청구항 1에서 도출된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값이다.
그러나, 본 발명이 상기에 기재한 각 계수의 범위에 반드시 한정되는 것은 아니며, 각 계수들은 측정 대상이 되는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 제조 특성에 따라 다르게 정하여질 수도 있다.
전술한 바와 같이, 프로필렌계 수지 부직포는, 의료재, 위생재, 등, 인체의 피부와 직접 접촉하는 제품의 표면 재료로 많이 사용되기 때문에, 핸들-오-미터 평가와 같은, 피부로 느껴지는 촉감을 정량화하기 위한 노력이 계속되어 왔으나, 이를 측정하기 위해서는, 프로필렌계 수지 등을 반드시 부직포로 가공하여, 시편을 제조할 필요가 있었다.
그러나, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 부직포를 제조하기 위하여 사용된 프로필렌계 수지, 즉 본 발명의 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지 자체의 특성만으로도, 부직포 가공 시 촉감과 관련된 부분을 비교적 정확하게 도출해낼 수 있게 된다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 먼저, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지에 사용된 프로필렌 랜덤 (공)중합체에서의 공단량체 함량과, 프로필렌 엘라스토머 (공) 중합체의 상대적 함량으로, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값을 비교적 정확하게 예측해낼 수 있으며, 또한, 이와 연속하여, 도출해낸 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값을 이용하여, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지로 제조된 폴리프로필렌 부직포의 핸들-오 -값(Handle-O-Test value)을 예측해낼 수 있는 것이다.
이 때, 상기 폴리프로필렌 부직포는, 예를 들어, 멜트 블로운 가공에 의해 제조된 것일 수 있다.
구체적으로, 예를 들어, 상기 멜트 블로운 공정은, 약 150 내지 약 250℃의 온도 조건, 바람직하게는 약 170℃ 또는 약 230℃의 온도 조건에서, 진행되는 것일 수 있다. 그러나, 본 발명이 반드시 상기 공정 조건에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 멜트 블로운 공정에서 길이 연신 비는, 약 100 내지 약 10,000배, 바람직하게는 약 100 내지 약 1,500배, 또는 약 200 내지 약 1,200배의 연신 비율로 진행되는 것일 수 있다.
그리고, 이 때의 연신 속도는, 약 1,000 내지 약 100,000배/s, 바람직하게는 약 1000 내지 약 15,000배/s, 또는 약 200 내지 약 1,200배/s의 속도로 진행되는 것일 수 있다.
그리고, 이때 연신 직경은, 약 0.35mm 이하, 더욱 바람직하게는 약 0.2 내지 약 0.35mm인 것일 수 있다.
그러나, 상기 멜트 블로운 공정 등은, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지를 가공하여 부직포로 제조하기 위한 방법을 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐이며, 본 발명이 반드시 상기 공정 조건에 한정되는 것은 아니다.
그리고, 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 폴리프로필렌 부직포의 물성 예측 방법은,
상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 유리 전이 온도에서의 위상 각(Phase Angle at glass Temperature, PAT) 값을 측정하는 단계를 더 포함하며,
제1항에 따라 도출된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값 및 상기 위상 각 값을 통해, 폴리프로필렌 부직포의 핸들-오-값(Handle-O-Test value)을 예측하는 단계를 포함할 수 있다.
그리고, 상기 핸들-오-값을 예측하는 단계는, 하기 수학식 3을 이용하여 진행되는 것이 바람직할 수 있다.
[수학식 3]
Figure pat00007
상기 수학식 3에서, e는 자연 상수이고,
HOTV2는, 핸들-오-값이고,
HOTV1은, 상기 수학식 2에서 도출된 핸들-오-값이고,
b21은 계수로, 약 20 이상 약 25이하, 바람직하게는 약 23 이상 약 24 이하, 가장 바람직하게는 약 23.507일 수 있고,
b22는 계수로, 0 보다 작고, 약 -0.5 이상, 바람직하게는 약 -0.3 이상 약 -0.2 이하, 가장 바람직하게는 약 -0.254일 수 있고,
PAT 는, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 유리 전이 온도에서의 위상 각 값이다.
그러나, 본 발명이 상기에 기재한 각 계수의 범위에 반드시 한정되는 것은 아니며, 각 계수들은 측정 대상이 되는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 제조 특성에 따라 다르게 정하여질 수도 있다.
폴리프로필렌 부직포의 핸들-오-값(Handle-O-Test value)은, 부직포 제조에 사용된 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값 외에도, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 유리 전이 온도에서의 위상 각 값과도 관련이 있는 것으로 보인다.
여기에서, 유리 전이 온도에서의 위상 각 값(phase angle), 혹은 위상 차 값, 혹은 위상 지연 값이라 함은, 고분자가 유리 전이에 의해 점탄성을 나타내는 경우 측정되는 고분자 고유의 물성 값으로, 동적 회전 진동 전단 실험 (Dynamic oscillatory shear test), 혹은, 동적 기계 분석(Dynamic mechanical analysis)의, 3 point bending geometry에 의해 측정될 수 있다.
더욱 구체적으로, 물체의 점탄성을 가지게 되는 경우, 물체에 사인 곡선 형태의 변형을 가하고 그 결과 나타나는 응력을 측정할 수 있는데, 이상적인 탄성체는 응력과 변형의 위상이 동일하고(0 degree), 이상적인 점성체는 응력과 변형 사이에 90 도(degree)의 위상 차이 발생하게 되며, 본원발명에서와 같이, 유리 전이 온도에서의 점탄성 고분자의 경우, 0 내지 90 도(degree)에서 위상 차, 위상 각 값을 보이게 된다.
즉, 이를 바탕으로, 상기 수학식 3의 의미를 구체적으로 설명하면, 상기 수학식 2에 의해 도출된 핸들-오-값과, 위상 각 값에 의해 도출해낼 수 있는 핸들-오-값을 평균화 하여, 수치를 보정해낸 것으로, 저장 탄성률로부터 기인하는 요소와, 위상 각 값으로부터 기인하는 요소를 동시에 고려하여, 예측의 정확도를 향상시킨 것으로 볼 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 프로필렌계 수지 등을, 부직포 등의 제품으로 가공하지 않은 상태에서, 수지 자체의 고유 특징을 이용하여, 수지의 유변 물성 및 부직포 가공 시 촉감 등의 물성을, 비교적 정확하게 예측해낼 수 있다.
이하, 발명의 구체적인 실시예를 통해, 발명의 작용 및 효과를 보다 상술하기로 한다. 다만, 이러한 실시예는 발명의 예시로 제시된 것에 불과하며, 이에 의해 발명의 권리범위가 정해지는 것은 아니다.
<실시예>
하기 표 1의 조성을 가지는 폴리프로필렌 (혼합) 수지를 준비하였다.
먼저, 기준 시편이 되는, 폴리프로필렌은, PCT 국제 출원 PCT/KR2018/007873호에 개시된 중합 방법에 의해 제조된 프로필렌 랜덤 중합체를 준비하였다.
그리고, 제1 프로필렌 랜덤 공중합체는, 상기 기준 시편 폴리프로필렌과 동일한 방법으로 제조된 것을 준비하되, 1-부텐을 공단량체로 첨가하였으며, 각 실시예에 있어서 공단량체의 함량은 표 1에 정리한 바와 같다.
제2 프로필렌 엘라스토머 공중합체로는, 에틸렌-프로필렌 공중합체로, 비결정성 C2-C3 영역에 미세하게 분산된 이소택틱 세그먼트 결정이 연결되어 있는 구조를 가지는, Exxon 사의 Vistamaxx6202를 사용하였다.
이하, 각 실시예에서는, 제1 프로필렌 랜덤 공중합체와, 제2 프로필렌 엘라스토머 공중합체를 혼합한, 혼합 수지를 사용하였으며, 제2 프로필렌 엘라스토머 공중합체의 상대적 함량은 표 1에 정리한 바와 같다.
실시예 함량1
(wt%)		 함량2
(wt%)		 분자량3
(g/mol)		 PDI4
기준 시편 0 0 183K 2.37
실시예 1 2.8 0 180K 2.25
실시예 2 0.7 0 187K 2.35
실시예 3 2.3 0 200K 2.19
실시예 4 4 0 190K 2.27
실시예 5 2.4 0 * *
실시예 6 2.8 10 180K 2.25
실시예 7 2.8 20 180K 2.25
실시예 8 0 10 194K 2.81
실시예 9 0 20 194K 2.81
1: 제1 프로필렌 랜덤 공중합체 중, 공단량체인 1-부텐의 함량;
2: 혼합 수지 중, 제2프로필렌 엘라스토머 공중합체 상대 함량;
3: 제1 프로필렌 랜덤 공중합체의 중량 평균 분자량 값;
4: 제1 프로필렌 랜덤 공중합체의 분자량 분포 값;
*: 분자량이 194K이고, 분자량 분포 값이 2.81인 프로필렌 랜덤 공중합체와, 분자량이 190K이고, 분자량 분포 값이 4.80인 프로필렌 랜덤 공중합체를, 7:3의 비율로 혼합하여, 제1 프로필렌 랜덤 공중합체로 사용
부직포 제조
상기 표 1의 조성을 가지는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지를 이용하여 멜트 블로운 공정으로, 부직포를 제조하였다.
멜트 블로운 공정의 온도는, 약 235 ℃이고, 연신사의 직경은 약 14 내지 약 16 ㎛로 가공되었다.
제조된 부직포의 두께는 약 100 내지 약 500㎛, 밀도는, 약 15g/m2였다.
물성 측정
1) 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체의 상온 저장 탄성률 값 측정
상기 각 실시예의 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체에 대하여, 25 ℃에서 상온 저장 탄성률 값을 측정하였다.
측정에는, TA 사 RSA G2 DMA(Dynamic mechanical analysis)의 3point banding geometry를 사용하였으며 온도 범위는, 영하 30 ℃ 내지 250 ℃, 승온속도 5 ℃/min, frequency 1Hz, Strain 0.1%로 Oscillation 하며 물성 측정을 진행하였다.
그리고, 상온 저장 탄성률 값에 대한 측정 결과 값과, 하기 수학식 1에 의해 계산된 상온 저장 탄성률 값을 하기 표 2에 비교 정리하였으며, '측정 결과 값'을 기준으로, 오차율을 계산하였다.
[수학식 1]
Figure pat00008
a1: 1.7, b1: 80, a2: 30, SSM= 기준 시편의 상온 저장 탄성률 값으로, 1501MPa
실시예 저장 탄성률
(측정 값, MPa)		 저장 탄성률
(PSM, MPa)		 오차율
(%)
기준 시편 1501 1501 0
실시예 1 1266 1291 1.97
실시예 2 1369 1448.5 5.81
실시예 3 1301 1328.5 2.11
실시예 4 1165 1201 3.09
실시예 6 1287 1321 2.64
실시예 6 1032 1038.6 0.64
실시예 7 780 786.2 0.79
실시예 8 1158 1201 3.71
실시예 9 894 901 0.78
2) 핸들-오-값 측정
상기 각 실시예의 조성을 가지는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지에 의해 제조된 폴리프로필렌 부직포에 대하여, 핸들 오 테스트 미터를 이용하여, INDA IST 90.3-95) 기준에 따라 핸들-오-값을 측정하였다.
그리고, 측정된 핸들-오-값과, 하기 수학식 2에 의해 계산된 핸들-오-값을 하기 표 3에 비교 정리하였다.
[수학식 2]
Figure pat00009
a21: 1.0891, a22: 0.0013
실시예 핸들-오-값
(측정, gf)		 핸들-오-값
(HOTV1, gf)		 오차율
(%)
기준 시편 8.1 7.664901542 -5.37
실시예 1 5.7 5.728488261 0.50
실시예 2 7 7.126724038 1.81
실시예 3 6 6.034250575 0.57
실시예 4 5.1 5.056384322 -0.86
실시예 5 6.13 5.971819573 -2.58
실시예 6 4.3 4.096167036 -4.74
실시예 7 3.2 2.928972465 -8.47
실시예 8 4.8 5.189574281 8.12
실시예 9 3.6 3.513636943 -2.40
2) 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 위상 각 값 측정
상기 각 실시예의 조성을 가지는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지에 대하여, 유리 전이 온도에서의 위상 각 값을 측정하였다.
측정에는, TA 사 RSA G2 DMA(Dynamic mechanical analysis)의 3point banding geometry를 사용하였으며 온도 범위는, 영하 30 ℃ 내지 250 ℃, 승온속도 5 ℃/min, frequency 1Hz, Strain 0.1%로 Oscillation 하며 물성 측정을 진행하였다.
그리고, 측정된 핸들-오-값과, 하기 수학식 3에 의해 계산된 핸들-오-값을 하기 표 4에 비교 정리하였다.
[수학식 3]
Figure pat00010
b21: 23.507, b22: -0.254
실시예 위상 각
(deg)		 핸들-오-값
(측정, gf)		 핸들-오-값
(HOTV2, gf)		 오차율
(%)
기준 시편 4.29 8.1 7.906129 2.45
실시예 1 5.43 5.7 5.918472 -3.69
실시예 2 4.81 7 6.92791 1.04
실시예 3 5.34 6 6.055326 -0.91
실시예 4 5.93 5.1 5.212597 -2.16
실시예 5 5.14 6.13 6.370884 -3.78
실시예 6 6.78 4.3 4.200394 2.37
실시예 7 8 3.2 3.081136 3.86
실시예 8 5.97 4.8 5.159905 -6.98
실시예 9 7.43 3.6 3.561131 1.09
상기 표 1 내지 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법은, i) 프로필렌 랜덤 (공)중합체 중, 공단량체의 함량(wt%); 및 ii) 프로필렌 (공)중합 엘라스토머의 상대적 함량(wt%) 만을 이용하여, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값을 매우 정확하게 예측해낼 수 있는 것을 확인할 수 있으며, 구체적으로, 실제 측정된 저장 탄성률 값에 대해, 예측된 저장 탄성률 값의 평균 오차율 값이 약 1.25%인 것을 알 수 있다.
또한, 이를 이용하여 제조된 폴리프로필렌 부직포의 핸들-오-값과 관련된, 촉감 관련 물성 역시, 실제 측정된 핸들-오-값에 대해, 예측된 핸들-오-값의 평균 오차율 값이 약 0.83%로, 작은 정도의 오차 범위 내에서 매우 정확하게 예측할 수 있는 것을 명확히 확인할 수 있다.

Claims (12)

  1. 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 및 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머 중 어느 하나 이상을 포함하는 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법에 있어서,
    프로필렌 호모 중합체 기준 시편의 저장 탄성률 값 (Standard Storage Modulus, SSM)을 측정하는 단계;
    상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 중, 공단량체의 함량 (C1, wt%)을 구하는 단계;
    상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지 총 중량 대비, 상기 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머의 함량(C2, wt%)를 구하는 단계; 및
    하기 수학식 1에 의해, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값(Predicted Storage Modulus, PSM)을 도출하는 단계를 포함하는,
    폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법:
    [수학식 1]
    Figure pat00011

    상기 수학식 1에서,
    PSM은, 예측 대상 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값이고;
    C1은, 상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체 중, 공단량체의 함량 (wt%)이고;
    C2는, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지 총 중량 대비, 상기 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머의 함량(wt%)이고;
    SSM은, 상기 프로필렌 호모 중합체 기준 시편의 저장 탄성률 값이고;
    a1 및 a2는, C2에 대한 계수 값으로, a1은, 1 이상, 2 이하이고, a2는, 25 이상, 35 이하이고;
    b1는, C2에 대한 절편 값으로, b1은, 65 이상, 85 이하이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 a1은, 1.65 이상, 1.75 이하이고, 상기 a2는, 28 이상, 32 이하인, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 b1은, 70 이상, 75 이하인, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 프로필렌 랜덤 (공)중합체는, 폴리프로필렌 호모 랜덤 중합체, 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체, 부텐-프로필렌 랜덤 공중합체, 펜텐-프로필렌 랜덤 공중합체, 헥센-프로필렌 랜덤 공중합체, 헵텐-프로필렌 랜덤 공중합체, 및 옥텐-프로필렌 랜덤 공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제2 프로필렌 (공)중합 엘라스토머는, 이소택틱 폴리프로필렌 세그먼트를 포함하며;
    프로필렌 호모 엘라스토머, 에틸렌-프로필렌 공중합 엘라스토머, 부텐-프로필렌 공중합 엘라스토머, 펜텐-프로필렌 공중합 엘라스토머, 헥센-프로필렌 공중합 엘라스토머, 헵텐-프로필렌 공중합 엘라스토머, 및 옥텐-프로필렌 공중합 엘라스토머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는;
    폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 C1은, 0 내지 10 wt%인, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 C2는, 0 내지 50 wt%인, 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 기준 시편의 저장 탄성률 값 및 상기 예측된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값은,
    0 ℃ 이상 및 30 ℃ 이하 온도에서의 저장 탄성률 값인,
    폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 물성 예측 방법.
  9. 제1항에 따라 도출된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값을 이용하여, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지로 제조된 폴리프로필렌 부직포의 핸들-오 -값(Handle-O-Test value)을 예측하는 단계를 포함하는,
    폴리프로필렌 부직포의 물성 예측 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 핸들-오-값을 예측하는 단계는, 하기 수학식 2를 이용하여 진행되는, 폴리프로필렌 부직포의 물성 예측 방법:
    [수학식 2]
    Figure pat00012

    상기 수학식 2에서, e는 자연 상수이고,
    HOTV1는, 핸들-오-값이고,
    a21은 계수로, 1 이상, 1.5이하이고,
    a22는 계수로, 0 보다 크고, 0.002 이하이며,
    PSM은, 상기 청구항 1에서 도출된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값이다.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 유리 전이 온도에서의 위상 각(Phase Angle at glass Temperature, PAT) 값을 측정하는 단계를 더 포함하며,
    제1항에 따라 도출된 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 저장 탄성률 값 및 상기 위상 각 값을 통해, 폴리프로필렌 부직포의 핸들-오-값(Handle-O-Test value)을 예측하는 단계를 포함하는,
    폴리프로필렌 부직포의 물성 예측 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 핸들-오-값을 예측하는 단계는, 하기 수학식 3을 이용하여 진행되는, 폴리프로필렌 부직포의 물성 예측 방법:
    [수학식 3]
    Figure pat00013

    상기 수학식 3에서, e는 자연 상수이고,
    HOTV2는, 핸들-오-값이고,
    HOTV1은, 상기 수학식 2에서 도출된 핸들-오-값이고,
    b21은 계수로, 20 이상 25이하이고,
    b22는 계수로, 0 보다 작고, -0.5 이상이며,
    PAT 는, 상기 폴리프로필렌 (블렌딩) 수지의 유리 전이 온도에서의 위상 각 값이다.
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