KR20200018774A - 매우 낮은 수분 투과도를 갖는 라미네이팅 필름 접착제 - Google Patents

매우 낮은 수분 투과도를 갖는 라미네이팅 필름 접착제 Download PDF

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KR20200018774A
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meth
film
encapsulant
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헨켈 아이피 앤드 홀딩 게엠베하
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Abstract

본 발명은 감압성 접착제 특성을 갖는, 전자 장치를 위한 경화성 차단성 봉지제 또는 밀봉제에 관한 것이다. 봉지제는 낮은 수증기 투과율을 요구하는 전자 장치에 특히 적합하다.

Description

매우 낮은 수분 투과도를 갖는 라미네이팅 필름 접착제
본 발명은 탁월한 수분 차단성 특성을 갖는 차단성 감압성 필름 접착제에 관한 것이다. 차단성 감압성 필름 접착제는 수분에 민감한 전자 장치, 예컨대 OLED 및 OPV를 봉지하기 위한 감압성 접착제로서 특히 적합하다. 차단성 감압성 필름 접착제는 또한 더 빠른 처리를 위한 롤-투-롤(roll-to-roll) 공정 용도에 적합하다.
전자 장치 및 회로, 예컨대, 유기 광기전력 장치 (OPV), 유기 발광 다이오드 (OLED), 유기 전기영동 디스플레이, 유기 전기변색 디스플레이 등은 널리 보급되어 있다. OLED는, 예를 들어, 가상-뷰 및 직접-뷰 디스플레이에서, 랩톱 컴퓨터, 텔레비젼, 디지털 시계, 전화기, 무선 호출기, 휴대 전화기, 계산기, 대면적 장치로서 유용성을 갖는다.
유기 전자 장치 및 회로를 위해 다양한 패키지 기하구조가 공지되어 있고, 일반적으로, 이러한 기하구조는 기판/이면시트 (이하에 상호교환적으로 사용됨)와 커버/전면시트/차단성 필름 (이하에 상호교환적으로 사용됨) 사이에 배치된 활성 유기 부품으로 이루어지고, 기판 및 커버는 활성 유기 부품을 둘러싸는 라미네이팅 접착제/차단성 감압성 필름 접착제/봉지제 (이하에 상호교환적으로 사용됨)에 의해 함께 접착된다. 기판 및 커버 중 하나 또는 둘 다는 투명한 재료, 예를 들어, 투명한 유리 및 가요성을 갖는 얇은 플라스틱 차단성 필름으로 만들어진다. 활성 유기 부품은 기판에 부착되고, 일부 실시양태에서, 그것은 부품과 기판 사이의 접촉 영역을 그것의 주위에서 밀봉하는 무기 차단성 코팅, 완충 필름, 또는 무기 및/또는 유기 층으로 구성된 코팅으로 덮인다. 봉지제는 활성 유기 부품 위에, 및 차단성 코팅이 존재하는 경우에, 그 위에 적층된다. 이러한 봉지제는 기판과 커버 사이의 공간을 충전하고, 활성 유기 부품을 둘러싸고, 기판을 커버에 접착시킨다. 일부 실시양태에서, 건조제 패키지가, 주머니, 또는 얇은 또는 두꺼운 필름 형태로, 일반적으로 커버 내의 요부(indentation) 또는 공동에서 커버에 부착되거나, 대안으로서, 건조제가 커버 내의 홈에 제공된다.
유기 전자 장치 내의 많은 활성 유기 부품은 수분 및 산소에 의한 열화에 취약하다. 예를 들어, 간단히 기술하자면, OLED는, 애노드, 발광 층 및 캐소드로 이루어진다. 낮은 일 함수 금속의 층이 전형적으로 효율적인 전자 주입 및 낮은 작동 전압을 보장하기 위해 캐소드로서 이용된다. 낮은 일 함수 금속은 산소 및 수분과 화학적으로 반응하고, 이러한 반응은 장치의 수명을 제한할 것이다. 산소 및 수분은 또한 발광 유기 재료와 반응하여 발광을 억제할 것이다. 그러므로, 활성 유기 부품을 에워싸는 패키지는 주위 환경으로부터 유래된 산소 및 수증기 둘 다가 활성 유기 부품으로 전달되는 것을 제한하도록 설계되어야 한다.
감압성 접착제 특성을 갖는 봉지제가 수증기의 전달을 제한하는 데 사용될 수 있고, 감압성 필름 접착제는 통상적으로 봉지제 필름으로서 두 개의 실리콘 릴리스 캐리어 라이너들 사이에 있는 얇은 필름으로 제공된다. 라이너 중 하나의 제거 시, 노출된 봉지제 필름은 장치의 커버 또는 기판에 부착된다. 후속적으로, 제2 라이너가 제거되어, 커버와 기판이 서로 라미네이팅되도록 (또는 부착되도록) 허용된다. 봉지제 필름은 장기간 변형에 노출 시 접착 및 가요성을 유지해야 한다.
감압성 접착제 특성을 갖는 봉지제 필름 또는 봉지제 (이하에 상호교환적으로 사용됨)는 장치의 제조 처리를 용이하게 할 수 있다. 감압성 접착제 특성을 갖는 봉지제에 있어서 제조 속도 및 독성은 개선되었지만, 단점은 조립 동안의 저조한 수분 배출 및 공극 형성을 포함하는데, 왜냐하면 필름은 전형적으로 조립 온도에서 그것의 액체 봉지제 대응물보다 더 높은 점도를 갖기 때문이다. 이러한 문제는 전극, 버스 바, 잉크 스텝, 집적 회로, 와이어 등과 같은 부품을 함유하는 기판의 경우에, 그것의 평탄하지 않은 표면으로 인해 악화된다. 더 우수한 수분 배출을 달성하고 공극의 형성을 최소화하기 위해, 핫 라미네이션이 일반적으로 경화되지 않은 봉지제 필름에 적용된다. 그러나, 유기 부품은 열에 민감하고 열에의 지속적인 노출은 상기 부품에 해롭다.
WO 2009/148722 및 WO 2011/062932에는 300,000 Da 중량 평균 분자량 (Mw) 폴리이소부틸렌-기재의 봉지제의 용도가 개시되어 있다. 이러한 봉지제는 높은 점도를 갖는 감압성 접착제 필름을 생성하고, 따라서 유기 전자 장치에서 공극 또는 기포를 형성하기 쉽다. 이러한 문제를 최소화하기 위해 적층 온도를 상승시킬 수 있지만, 활성 유기 부품은 약 120℃에서 분해되기 시작한다.
WO2007/087281에서는 약 10 내지 80 wt%의 폴리이소부틸렌 수지에 대해 약 20 내지 90 wt%의 점착부여제가 요구된다. 또한, 폴리이소부틸렌 수지의 중량 평균 분자량 (Mw)은 약 300,000 g/mol, 500,000 또는 그 초과이다. 이러한 높은 Mw로 인해, 기판에의 임의의 접착을 달성하기 위해 다량의 점착부여제가 요구되며, 이는 혼탁함 및 물 흡수를 초래한다.
US 8,232,350에서는 임의의 점착부여제 없이 다관능성 (메트)아크릴레이트 단량체가 요구된다. 다관능성 (메트)아크릴레이트 단량체는 가교성 관능기를 제공하지만, 이것은 경질 필름 및 기판에의 약한 점착을 초래할 수 있다.
WO 2013/165637은 약 1,000 내지 약 95,000의 Mw를 갖는 폴리이소부틸렌 및 관능화된 폴리이소부틸렌에 관한 것이지만, 이것은 광학 장치를 위한 더 낮은 광학적 퍼센트 투과를 초래할 수 있다.
관련 기술분야에서는, 120℃ 미만의 온도에서 라미네이팅될 수 있고, 평탄하지 않은 표면 상에 공극 없는 봉지제를 형성할 수 있고, 낮은 수증기 투과율과 높은 퍼센트 투과로 우수한 접착을 유지할 수 있는 경화성 봉지제 필름이 필요하다.
본 발명은 수분에 민감한 전자 장치를 밀봉하기에 적합한 경화성 봉지제를 제공한다. 경화성 봉지제는 매우 낮은 수분 투과도를 갖고, 이로써 장치의 수명이 연장된다.
한 실시양태에서, 경화성 봉지제는 (A) 폴리이소부틸렌, (B) (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌, (C) 약 10 wt% 미만의 점착부여제, 및 (D) 자유 라디칼 개시제를 포함하는 감압성 필름 접착제이다. 폴리이소부틸렌 대 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌의 비는 약 1:0.2 내지 약 1:5의 범위이다. 또한, 조성물은 약 1,000 Da 미만의 Mw를 갖는 첨가된 (메트)아크릴계 단량체를 갖지 않는다. 경화성 봉지제는 희석제, 왁스, 항산화제, 및/또는 건조제 충전제를 추가로 포함할 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 경화성 봉지제는 (a) 100,000 Da 초과의 Mw를 갖는 폴리이소부틸렌; (b) (i) 약 1,000 내지 약 95,000 Da의 Mw 및 (ii) 폴리이소부틸렌 당 하나 초과의 (메트)아크릴레이트 관능기를 갖는 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌; 및 (c) 자유 라디칼 개시제를 포함하는 조성물이다. 조성물은 본질적으로 약 1,000 Da 미만의 Mw를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 갖지 않는다.
또 다른 실시양태는 (1) (A) 폴리이소부틸렌, (B) (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌, (C) 약 10 wt% 미만의 점착부여제, 및 (D) 자유 라디칼 개시제를 (E) 희석제와 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; (2) 혼합물을 약 0.001 내지 약 100 mm의 두께로 제1 라이너 필름 상에 코팅 또는 캐스팅하는 단계; (3) 희석제를 증발 또는 발산시켜 b-스테이지(b-staged) 필름을 형성하는 단계; 및 (4) b-스테이지 필름을 UV-vis를 사용하여 경화시켜 경화된 필름을 형성하는 단계를 포함하는 봉지제의 형성 방법에 관한 것이다. 저장 및 운송을 위해 제2 라이너를 b-스테이지 필름 또는 경화된 필름 상에 놓을 수 있다.
또 다른 실시양태에서, (1) (A) 폴리이소부틸렌, (B) (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌, (C) 약 10 wt% 미만의 점착부여제, 및 (D) 자유 라디칼 개시제를 (E) 희석제와 혼합하여 혼합물을 형성하고; (2) 혼합물을 약 0.001 내지 약 100 mm의 두께로 차단성 필름 상에 코팅 또는 캐스팅하고; (3) 희석제를 증발 또는 발산시켜 b-스테이지 필름을 형성하고; (4) b-스테이지 필름을 UV-vis를 사용하여 경화시켜 차단성 필름 상에 경화된 필름을 형성함으로써, 다발형(bundled) 차단성 필름을 형성한다. 저장 및 운송을 위해 제2 라이너를 b-스테이지 필름 또는 경화된 필름 상에 놓을 수 있다. 이러한 다발 공정의 경우에, 감압성 접착제 필름을 커버 라이너로서의 차단성 필름 상에 직접 라미네이팅한다.
그 밖의 또 다른 실시양태는 (i) (A) 폴리이소부틸렌, (B) (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌, (C) 약 10 wt% 미만의 점착부여제, 및 (D) 자유 라디칼 개시제를 포함하는 경화된 감압성 필름 접착제인, 제1 면 및 제2 면을 갖는 봉지제를 제조하고; (ii) 봉지제의 제1 면을 제1 기판 상에 적층하고; (iii) 제2 기판을 봉지제의 제2 면 상에 적층하는 것인, 장치의 제조 방법에 관한 것이다. 봉지제는 차단성 감압성 접착제로서 제1 기판과 제2 기판을 함께 접착시킨다. 차단성 감압성 접착제는 OLED, OPV, CIGS 또는 양자점과 같은 활성 부품을 수분 침입으로부터 보호함으로써 상기 장치의 수명을 연장시킨다. 또한, 기판은, 독립적으로, PI, 차단성 필름/PET, 차단성 필름/COP, 얇은 필름 봉지 층이다.
그 밖의 또 다른 실시양태는 상기에 기술된 경화된 봉지제를 포함하는 장치에 관한 것이다. 장치는 전자 장치, 광전자 장치, OLED, 광기전력 전지, 유기 광기전력 전지, 가요성 박막 유기 광기전력 전지, CIGS 광기전력 전지 등을 포함한다.
또 다른 실시양태는 SiN, SiO2 또는 Al2O3을 포함하는 커버 라이너 상에 코팅된 상기에 기술된 경화된 봉지제를 포함하는 필름 라미네이트에 관한 것이다.
도 1은 장치의 단면도이며, 여기서 차단성 봉지제는 기판 및 차단성 필름에 접착되고 두 개의 층 내에 봉지된 활성 부품을 보호한다.
본원에 인용된 모든 참조문헌은 그 전문이 참조로 포함된다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에서 사용되는 모든 전문 용어 및 과학 용어는 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 불일치가 있는 경우에, 정의를 포함하여, 본 문헌에 따를 것이다. 바람직한 방법 및 재료가 하기에 기술되어 있지만, 본원에 기술된 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 개시내용의 실시 또는 시험에서 사용될 수 있기는 한다. 본원에서 언급된 모든 공보, 특허 출원, 특허 및 다른 참조문헌은 그 전문이 참조로 포함된다. 본원에 개시된 재료, 방법, 및 실시예는 단지 예시하는 것이며, 제한하고자 하는 것은 아니다.
명세서 및 청구범위에서 사용되는 용어 "포함하는(comprising)"은 "~로 이루어진" 및 "~로 본질적으로 이루어진" 실시양태를 포함할 수 있다. 본원에 사용되는 용어 "포함하다(comprise(s))," "포함하다(include(s))," "갖는(having)," "갖다(has)," "할 수 있다(can)," "함유하다(contain(s))" 및 그것의 변이형은, 지명된 성분/단계의 존재를 요구하며 다른 성분/단계의 존재를 허용하는 개방형(open-ended) 접속구, 용어, 또는 단어이도록 의도된다. 그러나, 이러한 표현은 또한 열거된 성분/단계로 "이루어진" 및 "본질적으로 이루어진" 조성물 또는 공정을 기술하는 것으로 해석되어야 하며, 이는 지명된 성분/단계 및 그로부터 초래될 수 있는 임의의 불순물의 존재만을 허용하며 다른 성분/단계를 배제한다.
본 출원의 명세서 및 청구범위에서 수치 값은, 특히 그것이 중합체 또는 중합체 조성물에 관한 것이기 때문에, 다양한 특성의 개별 중합체를 함유할 수 있는 조성물에 대한 평균 값을 반영한다. 더욱이, 상반되게 기재되지 않는 한, 수치 값은 동일한 갯수의 유효숫자로 감소될 때의 수치 값, 및 값을 결정하기 위한, 본 출원에 기술된 유형의 종래의 측정 기술의 실험 오차 미만만큼 상기 언급된 값과 상이한 수치 값을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본원에 개시된 모든 범위는 언급된 끝점을 포함하며 독립적으로 조합될 수 있다 (예를 들어, "2 내지 10"의 범위는 끝점인 2 및 10, 및 모든 중간 값을 포함함). 본원에 개시된 범위의 끝점 및 임의의 값은 정확한 범위 또는 값으로 제한되지 않고, 그것은 이러한 범위 및/또는 값에 가까운 값을 포함하도록 충분히 부정확하다. 본원에서 사용된 근사어는 관련된 기본 기능의 변화를 초래하지 않고서 변동할 수 있는 임의의 양적 표현을 수식하기 위해 적용될 수 있다. 따라서, "약"과 같은 용어 또는 용어들에 의해 수식된 값은, 일부 경우에, 명시된 정확한 값으로 제한되지 않을 수 있다. 적어도 일부 경우에, 근사어는 값을 측정하기 위한 기기의 정밀도에 상응할 수 있다. 수식어 "약"은 또한 두 개의 끝점의 절대값에 의해 한정되는 범위를 개시하는 것으로 간주되어야 한다. 예를 들어, 표현 "약 2 내지 약 4"는 또한 범위 "2 내지 4"를 개시한다. 용어 "약"은 기재된 숫자의 ±10%를 의미할 수 있다. 예를 들어, "약 10%"는 9% 내지 11의 범위를 암시할 수 있고", "약 1"은 0.9-1.1을 의미할 수 있다. "반올림"과 같은, "약"의 다른 의미는 문맥으로부터 명백해질 것이며, 따라서 예를 들어 "약 1"은 또한 0.5 내지 1.4를 의미할 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "본질적으로 갖지 않는"은 조성물이 지명된 성분을 미량을 초과하게 포함하지 않을 수 있다는 것을 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "부가적인 첨가된 성분이 없는"은 지명된 성분이 첨가되도록 의도되지 않지만 미량으로 존재할 수 있다는 것을 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "경화성 차단성 감압성 접착제"는, 용매의 제거 시 필름으로서 형성될 준비가 된, 용매와의 혼합물이다. "경화성 차단성 감압성 필름 접착제"는, 경화될 준비가 된, b-스테이지 필름 상태에서 용매를 갖지 않는 봉지제이다.
용어 "방사선 경화"는 본원에서는 화학 방사선 노출을 통한 봉지제의 경화성 부분의 강인화, 강화 또는 가황을 의미한다. 화학 방사선은, 전자-빔 경화, 자외선 (UV) 및 가시광 경화를 포함하는, 재료의 화학적 변화를 유도하는 전자기 방사선이다. 이러한 경화의 개시는 적절한 광개시제의 첨가를 통해 달성된다. 봉지제의 경화는 자외선 (UV) 또는 가시광에의 직접 노출 또는 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 유리 등으로 만들어진 투명한 덮개 또는 커버 시트를 통한 간접 노출에 의해 달성된다.
한 실시양태에서, 경화성 차단성 감압성 접착제는 (A) 폴리이소부틸렌, (B) (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌, (C) 약 10 wt% 미만의 점착부여제, 및 (D) 자유 라디칼 개시제를 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 경화성 차단성 감압성 접착제는 (a) 100,000 Da 초과의 Mw를 갖는 폴리이소부틸렌; (b) (i) 약 1,000 내지 약 95,000 Da의 Mw 및 (ii) 폴리이소부틸렌 당 하나 초과의 (메트)아크릴레이트 관능기를 갖는 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌; 및 (c) 자유 라디칼 개시제를 포함한다. 이러한 PIB에 대한 상한은 약 1,000,000 Da 미만이다.
폴리이소부틸렌 (PIB)은 실질적으로 이소부틸렌의 단독중합체이다. 그것은 폴리부텐 및 부틸 고무라고도 불릴 수 있다. 그것은 일반적으로 중합체 쇄 당 75% 미만의 말단 알파 올레핀을 함유한다. PIB는, 아크릴레이트, (메트)아크릴레이트, 스티렌계 C＝C 결합, 디알릴, 말레산 무수물 등을 포함하지만 이로 제한되지 않는, 임의의 다른 라디칼 반응성 관능기를 갖지 않는다. 상업적으로 입수 가능한 PIB는, 오파놀(Oppanol), 글리소팔(Glissopal), 및 인도폴(Indopol)을 포함하지만 이로 제한되지 않는다. 이러한 PIB의 다수가 심지어 75% 이하의 말단 알파 C＝C 결합을 함유할 수 있고, 자유 라디칼 반응에 대한 이러한 PIB의 반응성은 비교적 낮고 불완전하며, 그러므로 비반응성 또는 비경화성 PIB인 것으로 간주된다. 한 실시양태에서, PIB의 중량 평균 분자량 (Mw)은 약 100,000 초과이다. 또 다른 실시양태에서, PIB의 Mw은 약 100,000 미만이다. 그 밖의 또 다른 실시양태에서, PIB는 약 100,000 초과의 Mw를 갖는 PIB와 약 100,000 미만의 Mw를 갖는 PIB의 혼합물이다.
PIB의 총 함량은 임의의 용매에 대한 고려 없이 경화성 봉지제의 총 중량을 기준으로 약 10 내지 약 90 중량 퍼센트, 더 바람직하게는 약 20 내지 약 60 중량 퍼센트의 범위이다.
PIB 희석제가 봉지제에 추가로 첨가될 수 있다. PIB 희석제는 전형적으로 약 1,000 내지 약 10,000 Da의 범위의 Mw를 갖는다. 이것은 낮은 점도를 갖고 가열 시 100% 수분 배출을 달성하도록 봉지제의 총점도를 감소시킬 수 있다.
(메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌은 말단 또는 펜던트(pendant) (메트)아크릴레이트 관능기를 갖는 폴리이소부틸렌이다. 방사선에 의해 반응성 및 경화성이 되는 말단 및/또는 그라프팅된 펜던트 관능기의 예는 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 비닐, 비닐 에테르, 프로페닐, 크로틸, 알릴, 수소화규소, 비닐실릴, 프로파르길, 시클로알케닐, 티올, 글리시딜, 지방족 에폭시, 시클로지방족 에폭시, 옥세탄, 이타코네이트, 말레이미드, 말리에이트, 푸마레이트, 신나메이트 에스테르, 스티렌계, 아크릴아미드, 메타크릴아미드 및 칼콘 기로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하지만 이로 제한되지 않는다.
예시적인 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌은 디알릴 폴리이소부틸렌, 디(메트)아크릴레이트 폴리이소부틸렌, 및 비닐-말단 폴리이소부틸렌을 포함하지만 이로 제한되지 않는다. 대표적인 폴리이소부틸렌 (메트)아크릴레이트는 에디슨 폴리머 이노베이션 코포레이션(Edison Polymer Innovation Corp.)에 허여된 U.S. 특허 5,171,760, 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corp.)에 허여된 U.S. 특허 5,665,823, 및 문헌(Polymer Bulletin, Vol. 6, pp. 135-141 (1981), T.P. Liao and J. P. Kennedy)에 기술되어 있다. 대표적인 폴리이소부틸렌 비닐 에테르는 문헌(Polymer Bulletin, Vol. 25, pp. 633 (1991), J. P. Kennedy), 및 다우 코닝 코포레이션에 허여된 U.S. 특허 6,054,549, 6,706,779B2에 기술되어 있다. 바람직한 관능화된 PIB는 (메트)아크릴계 또는 75%의 알파-올레핀 관능기로 종결되거나 그라프팅된 자유 라디칼 반응성 폴리이소부틸렌, 부틸 고무 유도체 등이다. 특히, 관능화된 폴리이소부틸렌은 (i) 약 1,000 내지 약 95,000 Da의 Mw를 갖고 (ii) 중합체 쇄 당 하나 초과의 자유-라디칼 반응성 관능기를 함유한다. 관능화된 PIB는 말단 (메트)아크릴레이트, 펜던트 (메트)아크릴레이트, 말단 아크릴레이트, 및/또는 펜던트 아크릴레이트로부터 선택되는 자유-라디칼 관능기를 사용하여 형성된다.
경화성 봉지제의 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌은 임의의 용매에 대한 고려 없이 경화성 봉지제의 총 중량을 기준으로 약 5 내지 약 90 중량 퍼센트, 더 바람직하게는 약 10-50 중량 퍼센트의 범위의 양으로 존재한다.
PIB 대 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌의 비는 조성물 중 약 1:0.2 내지 약 1:5의 범위이다. 더 바람직한 실시양태에서, PIB 대 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌의 비는 조성물 중 약 1:0.5 내지 약 1:4의 범위이다.
적합한 점착부여제는 PIB와 상용성 (또는 혼화성)인 임의의 수지 또는 혼합물, 예컨대 (1) 천연 또는 변성 로진, 예컨대, 예를 들어, 검 로진, 우드 로진, 톨 오일 로진, 증류된 로진, 수소화된 로진, 이량체화된 로진, 및 중합된 로진; (2) 천연 또는 변성 로진의 글리세롤 및 펜타에리트리톨 에스테르, 예컨대, 예를 들어 옅은(pale) 우드 로진의 글리세롤 에스테르, 수소화된 로진의 글리세롤 에스테르, 중합된 로진의 글리세롤 에스테르, 수소화된 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 및 로진의 페놀계-변성 펜타에리트리톨 에스테르; (3) 천연 테르펜의 공중합체 및 삼원중합체, 예를 들어, 스티렌/테르펜 및 D-메틸 스티렌/테르펜; (4) ASTM 방법 E28,58T에 의해 결정 시 약 80 내지 약 150℃의 연화점을 갖는 폴리테르펜 수지; 적당히 낮은 온도에서 프리델-크라프츠(Friedel-Crafts) 촉매의 존재하에, 일반적으로 테르펜 탄화수소의 중합으로부터 생성된 후자의 폴리테르펜 수지, 예컨대 피넨으로서 공지된 이환형 모노테르펜; 또한 수소화된 폴리테르펜 수지; (5) 페놀계 변성 테르펜 수지 및 그것의 수소화된 유도체, 예를 들어, 산성 매질 중 이환형 테르펜과 페놀의 축합으로부터 생성된 수지 생성물; (6) 약 70 내지 약 135℃의 볼 앤드 링 연화점(Ball and Ring softening point)을 갖는 지방족 석유 탄화수소 수지; 주로 올레핀 및 디올레핀으로 이루어진 단량체의 중합으로부터 생성된 후자의 수지; 또한 수소화된 지방족 석유 탄화수소 수지; (7) 지환족 석유 탄화수소 수지 및 그것의 수소화된 유도체; 및 (8) 지방족/방향족 또는 시클로지방족/방향족 공중합체 및 그것의 수소화된 유도체를 포함하지만 이로 제한되지 않는다. 특정 점착부여제의 선호도 및 선택은 봉지제 필름 배합물의 다른 성분과의 상용성에 좌우될 수 있다. 또한, 봉지제를 위한 점착부여제를 선택할 때 점착부여제의 색 및 소수성이 고려되어야 한다.
점착부여제는 또한 약 25℃ 미만의 링 앤드 볼 연화점을 갖는 액체 점착부여제일 수 있고, 폴리테르펜, 예컨대 사르토머(Sartomer)로부터 입수 가능한 윙택(Wingtack) 10, 및 엑손모빌 케미칼(ExxonMobil Chemical)로부터 입수 가능한 에스코레즈(Escorez) 2520을 포함하는 액체 점착부여 희석제이다. 합성 액체 올리고머는 영구적으로 유체 형태인, 폴리부텐, 폴리프로펜, 폴리테르펜 등의 높은 점도의 올리고머이다. 예는 쿠라레이(Kuraray)로부터 LIR 50으로서 입수 가능한 폴리이소프렌, 및 명칭 인도폴 하에 입수 가능한 아모코(Amoco)의 폴리부텐, 사르토머로부터의 윙택 10 및 합성 액체 올리고머 폴리부텐, 예컨대 아모코로부터의 인도폴 300을 포함한다.
존재하는 경우에, 본 발명의 봉지제 조성물은 전형적으로 점착부여제를, 임의의 용매에 대한 고려 없이, 봉지제의 총 중량을 기준으로, 약 20, 19, 18, 17, 16, 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, wt% 미만, 약 0.1 내지 약 5 wt%의 양으로 포함할 것이다.
바람직한 점착부여제는 우드 로진, 검 로진 또는 톨 오일 로진 및 테르펜 수지로부터 유도된 로진 에스테르를 포함한다. 또한 지방족/방향족 또는 시클로지방족/방향족 공중합체 및 그것의 수소화된 유도체가 바람직하다. 이러한 점착부여제는 탁월하면서도 강력한 접착 및 PIB 및 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌과의 혼화성을 부여한다.
특히 바람직한 점착부여제는 높은 퍼센트 투과를 제공하도록 낮은 가드너(Gardner) 색을 갖거나 무색이다.
라디칼 경화 개시제는 전자기 에너지 선, 예컨대 UV 선에 의해 분해됨으로써 라디칼을 발생시키는 라디칼 중합 개시제, 또는 열 분해됨으로써 라디칼을 발생시키는 열 분해성 라디칼 개시제를 포함한다. 하나 이상의 광개시제를 포함하는 라디칼 광중합 개시 시스템을 문헌(Fouassier, J-P., Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring Fundamentals and Applications 1995, Hanser/Gardner Publications, Inc., New York, NY)에서 찾을 수 있다.
라디칼 광중합 개시제는 I형 알파 분열 개시제, 예컨대 아세토페논 유도체, 예컨대 2-히드록시-2-메틸프로피오페논 및 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤; 아실포스핀 옥시드 유도체, 예컨대 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 페닐포스핀 옥시드; 및 벤조인 에테르 유도체, 예컨대 벤조인 메틸 에테르 및 벤조인 에틸 에테르를 포함한다. 상업적으로 입수 가능한 라디칼 광개시제는 시바 스페셜티 케미칼(Ciba Speciality Chemical)로부터의 이르가큐어(Irgacure) 651, 이르가큐어 184, 이르가큐어 907, 다로커(Darocur) 1173 및 이르가큐어 819를 포함한다. II형 광개시제가 또한 경화성 봉지제에 적합하고, 그것은 벤조페논, 이소프로필티옥산톤, 및 안트로퀴논을 포함한다. 전술된 화합물의 많은 치환된 유도체가 또한 사용될 수 있다. 방사선 경화성 봉지제를 위한 광개시제의 선택은 방사선 경화와 관련된 기술분야의 통상의 기술자에게 친숙하다. 광개시제 시스템은 하나 이상의 광개시제 및 임의로 하나 이상의 광증감제를 포함할 것이다. 적절한 광개시제의 선택은 봉지제가 사용될 특정 용도에 크게 좌우된다. 적합한 광개시제는 봉지제의 수지 및 다른 첨가제의 광 흡수 스펙트럼과 구별되는 광 흡수 스펙트럼을 나타내는 광개시제이다. 광개시제의 양은, 용매에 대한 고려 없이, 봉지제의 총 중량을 기준으로, 전형적으로 약 0.01 내지 약 10 wt%, 바람직하게는, 약 0.01 내지 약 5 wt%의 범위이다.
한 실시양태에서, 유기 광기전력 전지는 휘발성 저분자량 유기 분자 (약 1,000 Da 미만의 Mw를 가짐)를 함유하지 않는 봉지제 층을 갖는다. 이론에 얽매이려는 것은 아니지만, 봉지제 층 내의 이러한 분자의 존재는 가열 시 공극이 형성되게 할 수 있고 봉지제 층과 활성 유기 층 사이의 접착에 영향을 줄 수 있고, 더 중요하게는 활성 유기 층 내의 저분자량 유기 분자의 이동 및 용매화로 인해 활성 유기 층의 형태를 변형시킬 수 있다고 생각된다. 문헌("Organic Photovoltaics: Challenges and Opportunities," by Russell Gaudiana, J. of Polymer Science: Part B: Polymer Physics 2012, DOI: 10.1002/polb.23083)에 공지된 바와 같이, 활성 층의 형태는 모듈 효율에 매우 중요하다. 예를 들어, 공정 시간의 높은 백분율은 활성 유기 부품으로부터의 용매의 증발 속도를 제어하는 데 집중되는데 왜냐하면 그것은 활성 층의 최적의 형태를 확립하는 데 있어서 주요 인자이기 때문이다. 활성 층의 코팅 품질은 정확한 두께, 표면 거칠기, 및 핀홀을 갖지 않는 필름에 의해 결정된다.
경화성 차단성 감압성 접착제는 배합물의 점도를 조절하기 위해 가소제, 왁스, 및 미네랄 오일을 추가로 포함할 수 있다.
가소제의 비제한적인 예는 극성 가소제, 고체 가소제, 액체 가소제 (천연 및 합성), 및 주로 지방족인 특징을 갖고 PIB와 상용성인 가소제를 포함한다. 고체 가소제는 주위 온도에서 고체이고, 바람직하게는 60℃ 초과의 연화점을 갖는다. 봉지제에서 후속적으로 재결정화될 수 있는 임의의 고체 가소제가 적합하다. 예는 제노비크 스페셜티즈(Genovique Specialties)로부터 입수 가능한 1,4-시클로헥산 디메탄올 디벤조에이트인 벤조플렉스(Benzoflex) 352를 포함한다. 천연 액체 가소제의 비제한적인 예는 식물성 오일이다. 합성 액체 가소제는 중간 분자량 내지 고분자량의 액체 폴리올레핀, 이소-파라핀 또는 파라핀을 포함한다. 예는 엑손모빌 케미칼로부터의 스펙트라신 플러스(SpectraSyn Plus) 6을 포함한다.
PIB와 상용성인 적합한 왁스는 석유 기재의 종래 왁스, 천연 물질-기재의 왁스, 관능화된 왁스, 및 폴리올레핀 공중합체를 포함한다. 용어 석유 유도된 왁스는 약 130℉ 내지 약 225℉의 범위 내의 융점을 갖는 파라핀 및 미세결정질 왁스 둘 다 뿐만 아니라 합성 왁스, 예컨대 저분자량 폴리에틸렌 또는 피셔-트롭쉬(Fisher-Tropsch) 왁스를 포함한다. 적어도 약 175℉의 융점을 갖는 폴리에틸렌 또는 피셔-트롭쉬 왁스가 가장 바람직하다. 원하는 특성을 달성하는데 필요한 왁스의 양은, 용매에 대한 고려 없이, 봉지제의 총 중량을 기준으로, 전형적으로 약 0.5 내지 약 10 wt% 범위일 것이다.
오일의 비제한적인 예는 파라핀계 및 나프텐계 석유, 고정제 공업용 백색 석유 미네랄 오일, 예컨대 크롬프톤-위트코(Crompton-Witco)로부터의 케이돌(Kaydol) 오일 및 나프텐계 석유, 예컨대 칼루멧 루브리컨츠(Calumet Lubricants)로부터의 칼솔(Calsol) 5550을 포함한다. 희석제는 또한 액체 점착부여제 (약 25℃ 미만의 링 앤드 볼 연화점을 가짐), 합성 액체 올리고머, 및 그것의 혼합물일 수 있다. 존재하는 경우에, 본 발명의 배합물은 전형적으로 용매에 대한 고려 없이, 봉지제의 총 중량을 기준으로 약 50 wt% 미만의 양으로 오일 희석제를 포함할 것이다.
경화성 차단성 감압성 접착제는 임의로 열 안정화제, 항산화제, UV 흡수제, 및 장애 아민 광 안정화제를 포함하는 첨가제를 포함할 수 있다. 임의의 공지된 열 안정화제가 적합할 수 있고, 바람직한 일반적인 부류의 열 안정화제는, 페놀계 항산화제, 알킬화된 모노페놀, 알킬티오메틸페놀, 히드로퀴논, 알킬화된 히드로퀴논, 토코페롤, 히드록실화된 티오디페닐 에테르, 알킬리덴비스페놀, O-, N- 및 S-벤질 화합물, 히드록시벤질화된 말로네이트, 방향족 히드록시벤질 화합물, 트리아진 화합물, 아민계 항산화제, 아릴 아민, 디아릴 아민, 폴리아릴 아민, 아실아미노페놀, 옥스아미드, 금속 불활성화제, 포스파이트, 포스포나이트, 벤질포스포네이트, 아스코르브산 (비타민 C), 히드록실아민, 니트론, 티오시너지스트, 벤조푸라논, 인돌리논 등, 및 그것의 혼합물을 포함하지만 이로 제한되지 않는다. 열 안정화제의 사용은 임의적이며, 일부 경우에, 특히 그것이 전자 장치 내에서 반응하여 활성 유기 부품을 열화시키는 경우에, 바람직하지 않다. 열 안정화제가 사용되는 경우에, 그것은, 용매에 대한 고려 없이, 봉지제의 총 중량을 기준으로 약 0.00005 wt% 및 약 10 wt% 이하의 수준으로 존재할 수 있다.
임의의 공지된 UV 흡수제가 봉지제 조성물에서 사용되기에 적합할 수 있고, 바람직한 일반적인 부류의 UV 흡수제는 벤조트리아졸 유도체, 히드록시벤조페논, 히드록시페닐 트리아진, 치환된 및 비치환된 벤조산의 에스테르 등 및 그것의 혼합물을 포함하지만 이로 제한되지 않는다. 장애 아민 광 안정화제 (HALS)가 사용될 수 있고 또한 관련 기술분야에 널리 공지되어 있다. 일반적으로, 장애 아민 광 안정화제는, 일반적으로 아민 관능기에 인접한 탄소 원자 상의 지방족 치환기로부터 유도된, 상당량의 입체 장애를 특징으로 하는, 2급, 3급, 아세틸화된, N-히드로카르빌옥시 치환된, 히드록실-치환된 N-히드로카르빌옥시 치환된, 또는 달리 치환된 환형 아민이다. UV 흡수제의 사용은 임의적이며, 일부 경우에, 특히 그것이 전자 장치 내에서 반응하여 활성 유기 부품을 열화시키는 경우에, 바람직하지 않다. UV 흡수제가 이용되는 경우에, 그것은 용매에 대한 고려 없이, 경화성 봉지제의 총 중량을 기준으로 약 0.00005 wt% 및 약 10 wt% 이하의 수준으로 배합물에 존재할 수 있다.
봉지제 조성물에서 유용한 실란 커플링제의 예는 C3-C24 알킬 트리알콕시실란, (메트)아크릴옥시프로필트리알콕시실란, 클로로프로필메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스메톡시에톡시실란, 비닐벤질프로필트메톡시실란, 아미노프로필트리메톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 글리시독시프로필트리알콕시실란, 베타-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 메르캅토프로필메톡시실란, 아미노프로필트리알콕시실란, 및 그것들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하지만 이로 제한되지 않는다. 실란 커플링제의 사용은 임의적이며, 일부 경우에, 특히 그것이 전자 장치 내에서 반응하여 활성 유기 부품을 열화시키는 경우에 바람직하지 않다. 실란 커플링제가 이용되는 경우에, 그것은 용매에 대한 고려 없이, 경화성 봉지제의 총 중량을 기준으로 약 0.01 wt% 및 약 10 wt% 이하의 수준으로 배합물에 존재할 수 있다.
다양한 특성을 만족시키고 특정 적용 요건을 충족시키기 위해 감압성 접착제에서 통상적으로 사용되는 다른 첨가제가 또한 경화성 봉지제에 첨가될 수 있다. 이러한 첨가제는, 목적에 따라, 봉지제 조성물에 소량으로 또는 더 대량으로 혼입될 수 있는, 안료, 유동 조절제, 염료를 포함하지만 이로 제한되지 않는다.
바람직한 실시양태에서, 성분을 용매에 용해시켜 혼합물을 형성한다. 전형적인 용매는 비양성자성 유기 용매이고, 따라서 그것은 반응에 참여할 수 없다. 이러한 용매는 환형, 선형 및/또는 분지형 에테르, 탄화수소, 예컨대 알칸 또는 알켄, 케톤, 방향족 용매, 예컨대 피리딘, 톨루엔 및/또는 나프탈렌, 할로겐화된 용매, 예컨대 메틸렌클로라이드 등일 수 있지만 이로 제한되지 않는다. 둘 이상의 다양한 용매들, 또는 하나 이상의 다양한 용매들의 혼합물을 사용하는 것이 또한 가능하다. 그래서, 종종 사용된 용매는 선택된 농도 범위에서 적어도 부분적으로 혼화성인 것이 유리하다. 성분이 용매에 완전히 용해되는 것이 요구되지는 않는다는 것을 유념하는 것이 중요하다. 종종 제한된 용해도로도 충분하며, 따라서 나머지 성분 재료는 전형적으로 반응 매질에 분산된다. 성분이 고체 형태인 경우에 이는 유리한 반응 조건일 수 있는데, 왜냐하면 완전한 용해가 요구되지 않기 때문이다. 전형적으로, 봉지제 성분은 모두 용매 또는 용매의 혼합물, 예를 들어 크실렌, 톨루엔, 헵탄, 헥산, 시클로헥산 등에 용해된다.
추가의 실시양태에서, 건조제가 봉지제의 수분 차단성 특성을 개선하는 데 사용될 수 있다. 첨가된 경우에, 건조제는 용매를 포함하지 않는 봉지제의 20 wt% 이하를 차지한다. 사용되기에 적합한 건조제 특성을 갖는 충전제 (건조제 충전제라고 지칭됨)는 특정 전자 장치를 위한 허용 가능한 수분 수준을 총족하도록 적절한 수분 제거율, 용량, 및 잔류 수분 수준 (건조제가 활발히 물을 제거할 수 있을 때의 수분의 최저 수준)을 제공하는 임의의 충전제일 수 있다. 건조제 충전제는 물 및/또는 수증기와 반응하거나, 그것을 흡수하거나 흡착할 수 있을 것이다. 이러한 건조제의 대표적인 목록을 문헌(Dean, J. Lange's Handbook of Chemistry, 1999, McGraw Hill, Inc., New York, NY, pp. 11.5)에서 찾을 수 있다.
일반적으로, 적합한 건조제는 금속 산화물, 예컨대, CaO, BaO, MgO; 다른 산화물, 예컨대 SiO2, P2O5, Al2O3; 금속 수소화물, 예컨대 CaH2, NaH, LiAlH4; 금속 염, 예컨대 CaSO4, Na2SO4, MgSO4, CaCO3, K2CO3, 및 CaCl2; 분말형 제올라이트, 예컨대 4A 및 3A 분자체; 금속 과염소산염, 예컨대, Ba(ClO4)2, Mg(ClO4)2; 초흡수성 중합체, 예컨대, 약간 가교된 폴리(아크릴산); 및 물과 반응하는 금속, 예컨대 칼슘을 포함한다. 임의의 충전제와 마찬가지로, 건조제 충전제 입자 크기, 입자 크기 분포, 형상, 및 표면 관능기는 수지 시스템에 적재될 수 있는 수준 및 어떤 레올로지가 초래될 수 있을지에 영향을 미칠 것이다. 이러한 인자는 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 이해되며 달리 본 발명의 조성물과 관련되어 있지 않다. 상기에 개시된 더 통상적인 비-건조제 충전제와 이러한 건조제 충전제의 블렌드가 고려되며 실시예에 기술되어 있다. 건조제 충전제의 입자 크기의 통상적인 범위는 약 0.001 내지 약 200 마이크로미터이다. 관련 기술분야의 통상의 기술자라면 수지에 적절한 입자 크기 범위, 레올로지, 및 특정한 최종 사용 용도에 필요한 제거율을 결정할 수 있을 것이다.
b-스테이지 경화성 차단성 감압성 필름 접착제를 형성하기 위해, 경화성 차단성 감압성 접착제의 성분을 용매와 혼합하고, 이어서 라이너 상에 코팅한다. 예를 들어, 시트를 용액 캐스팅 또는 침지 코팅을 통해 형성할 수 있다. 용액 캐스팅을 관련 기술분야에 공지된 기술을 사용하여 수행한다. 용액을 명시된 제곱미터 당 중량을 갖는 필름으로서 캐스팅하고, 이어서 용매를 증발시켜 고체 봉지제 필름을 형성한다. 용매를 열 및/또는 공기를 사용하여 제거할 수 있다. 필름 두께는 약 0.001 mm 내지 약 10 mm, 바람직하게는 약 0.005 내지 약 0.5 mm의 범위이다. 라이너 상의 건조된 필름은 b-스테이지 경화성 차단성 감압성 필름 접착제이다.
약 280 내지 약 450 nm의 범위의 UV-vis 방사선을 b-스테이지 필름 상에 가하여 경화된 차단성 감압성 필름 접착제를 형성한다.
오염을 최소화하기 위해 또 다른 라이너를 상기 경화된 필름 상에 적층하여, 경화된 차단성 필름이 두 개의 라이너들 사이에 삽입되도록 한다. 용이한 제거를 위해 라이너는 전형적으로 실리콘으로 코팅된다. 봉지제 필름을, 시트 또는 롤로서, PET, 유리 등과 같은 릴리스 라이너 상에서, 또는 실리콘 PET 또는 크라프트지 릴리스 라이너와 같은 캐리어 필름들 사이에서 운반할 수 있다. 봉지제 필름을 포함하는 시트 또는 롤을 임의의 적합한 공정을 통해 제조할 수 있다.
이어서 봉지제 필름을 이러한 상태로 저장 또는 운송할 수 있다. 봉지제 필름은 실질적으로 맑고 실질적으로 투명하여, 약 2 미만, 약 1.5 미만, 심지어 약 1 미만의 헤이즈 값을 갖는다. 봉지제 필름은 또한 ASTM F-1249에 따라 38℃ 및 100% 상대습도에서 측정 시 약 0.3 미만의 수증기 투과율 (WVTR) 값을 갖는다.
경화된 봉지제 필름을 OLED 장치의 제조에 있어서 더 빠른 처리를 위해 롤-투-롤 라미네이션 공정에서 사용할 수 있다.
제1 라이너의 제거 시 노출된 경화된 차단성 감압성 접착제 필름(200)을 압력을 가하면서 차단성 필름(100)에 라미네이팅한다. 후속적으로, 경화된 차단성 감압성 접착제 필름(200)의 제2 라이너를 제거하고 기판(400) 상에 라미네이팅한다. 기판 (400)은 활성 부품(300)을 갖는다. 활성 부품은 OLED, OPV, 광기전력 전지이다. 또 다른 실시양태에서, 경화된 차단성 감압성 접착제 필름(200)을 차단성 필름(100) 및 기판(400) 둘 다에 동시에 라미네이팅한다. 임의로, 열 및/또는 진공을 가하여, 라미네이션을 촉진하고 임의의 갇힌 공기를 제거하고 층들 사이의 임의의 공극을 제거할 수 있다.
한 실시양태에서, 기판은 전기 배선, 예컨대 크로스 리본(cross ribbon) 및 버스 바를 포함하는, 피크 및 공극을 갖는 평탄하지 않은 표면을 갖는다. 그러므로, 경화된 봉지제는 균일하게 기판의 공극 위를 유동하여 그것을 충전해야 한다. 광기전력 전지는 모듈 내에 매립된 다른 관능성 필름, 시트 층, 봉지제 층 (예를 들어, 유전 층 또는 차단성 층)을 추가로 포함할 수 있다.
한 실시양태에서, 봉지제 필름은 기판 면 및 커버 면 둘 다에 평탄하지 않은 표면을 가져서, 라이네이션 공정 동안에 탈기를 용이하게 한다. 평탄하지 않은 표면은 기계적 엠보싱 또는 시트의 압출 동안의 용융 파괴 및 뒤이은 ?칭(quenching)에 의해 생성될 수 있어서, 취급 동안에 표면 거칠기가 유지된다. 표면 패턴은 널리 공지된 통상의 기술 공정을 통해 시트에 적용될 수 있다. 예를 들어, 압출된 시트는 압출기 다이의 출구에 근접하게 위치한 다이 롤의 특별히 제조된 표면 위를 통과할 수 있다. 이로써 다이를 빠져 나온 용융된 중합체의 한 면에 원하는 표면 특징이 부여된다. 따라서, 이러한 다이 롤의 표면이 미소한 피크 및 밸리를 갖는 경우에, 롤 위를 통과한 중합체 시트의 면에 거친 표면이 부여될 것이고, 거친 표면은 일반적으로 각각 롤 표면의 밸리 및 피크와 동일한 형태를 취하게 될 것이다. 이러한 다이 롤은, 예를 들어, U. S. 특허 번호 4,035,549 및 U. S. 특허 공개 번호 2003/0124296에 기술되어 있다.
또 다른 실시양태에서, 봉지제 필름은 단층 또는 다층 형태일 수 있다. 용어 "단층"은 본원에 기술된 접착제로 만들어지거나 본질적으로 이루어진 시트를 의미한다. 다층 형태일 때, 시트는 부층을 포함하며, 부층 중 적어도 하나는 본 발명의 접착제로 만들어지거나 본질적으로 이루어지는 반면에, 다른 부층(들)은 임의의 다른 적합한 중합체 재료(들)로 만들어지나 그것을 포함할 수 있다.
또 다른 실시양태에서, (1) (A) 폴리이소부틸렌, (B) (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌, (C) 약 10 wt% 미만의 점착부여제, 및 (D) 자유 라디칼 개시제를 (E) 희석제와 혼합하여 혼합물을 형성하고; (2) 혼합물을 약 0.001 내지 약 100 mm의 두께로 차단성 필름 상에 코팅 또는 캐스팅하고; (3) 희석제를 증발 또는 발산시켜 b-스테이지 필름을 형성하고; (4) b-스테이지 필름을 UV-vis를 사용하여 경화시켜 차단성 필름 상에 경화된 필름을 형성함으로써, 다발형 차단성 필름을 형성한다. 저장 및 운송을 위해 제2 라이너를 b-스테이지 필름 또는 경화된 필름 상에 놓을 수 있다. 이러한 다발 공정의 경우에, 감압성 접착제 필름을 커버 라이너로서의 차단성 필름 상에 직접 라미네이팅한다. 커버 라이너를 SiN, SiO2 또는 Al2O3으로써 스퍼터링할 수 있다.
한 실시양태에서, 경화성 봉지제 필름은 광전자 장치, OLED, 광기전력 전지, 유기 광기전력 전지, 가요성 박막 유기 광기전력 전지, CIGS 광기전력 전지 등을 위한 봉지제로서 적합하다. 한 바람직한 실시양태에서, 봉지제는, 수분 및 산소 차단성 요건이 가장 까다로운 유기 광기전력 장치 (OPV)를 위한 봉지제로서 적합하다. 경화된 봉지제 필름은 종래의 액체 봉지제에 비해 수많은 이점을 갖는다. 본원에 기술된 경화된 봉지제 필름은 라미네이팅 공정 동안에 재료가 광기전력 전지 조립체의 평탄하지 않은 표면의 주위 및 그 위에서 충분히 유동하는 것을 허용하여 기포, 및 전지 파손을 최소화한다. 추가로, 경화된 봉지제는 봉지제 층의 우수한 수분 및 산소 차단성 특성 및 광학 투명성을 제공한다. 경화된 봉지제 필름은 우수한 접착 및 가요성을 유지하고, 그것이 오랜 기간 동안에 경질 디스플레이 또는 광기전력 장치에서 굽혀지거나 수직으로 고정될 때 가요성 디스플레이 또는 박막 광기전력 장치의 층분리 손상을 방지한다.
본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위해 하기 실시예가 제공된다. 본 발명을 수행하기 위해 현재 고려되는 바람직한 방식을 제시하는 이러한 실시예는 본 발명을 예시하고자 하는 것이지 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예
샘플의 성분은 하기와 같다.
오파놀(Oppanol) PIB 시리즈는 바스프(BASF)로부터 유래된다.
(메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌은 두 개의 말단 아크릴레이트 관능기를 갖는 PIB이고 약 14,000의 Mw를 갖는다. 이것을 문헌(T.P. Liao and J. P. Kennedy, Polymer Bulletin, Vol. 6, pp. 135-141 (1981))에 기술된 방법에 따라 합성하였다.
CN308은 사르토머로부터의 반응성 폴리부타디엔 디아크릴레이트이다.
이르가큐어 시리즈 및 루시린(Lucirin) TPO-L은 바스프로부터의 광개시제이다.
KE-100 및 크리스탈렉스(Kristallex) 3085는 각각 아라카와 케미칼(Arakawa Chemical) 및 이스트만 케미칼즈(Eastman Chemicals)로부터의 점착부여제이다.
실란(Silane) Z6040 및 Z6030은 각각 다우 코닝(Dow Corning)으로부터의 글리시독시프로필트리메톡시실란 및 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란이다.
헵탄은 시그마 알드리치(Sigma Aldrich)로부터의 용매이다.
샘플의 점도, 수증기 투과율 (WVTR), 퍼센트 투과 (%T), 헤이즈, 전단 강도를 하기와 같이 측정하였다.
용매 중 경화되지 않은 봉지제의 점도를 브룩필드 점도계(Brookfield Viscometer), CP 51을 사용하여 25℃ 및 100 rpm에서 측정하였다.
WVTR을 모콘 퍼미아트란(Mocon Permeatran)-W 모델3/33을 사용하여 38℃/100%RH에서 ASTM F-1249에 따라 측정하였다. 조성물을 위한 최적의 WVTR은 38℃/100%RH에서 약 0.3 미만이다.
퍼센트 투과를 데이터컬러(Datacolor) 650을 사용하여 측정하였다.
헤이즈를 데이터컬러 650을 사용하여 측정하였다.
경화된 봉지제 필름의 박리 강도를 유리 상에서 12IPM에서 ASTMD903에 따라 측정하였다. 전단 강도 시험을 23℃에서 50% 상대습도에서 수행하였다.
실시예 1
샘플 1-6의 성분이 표 1에 나열되어 있다. 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 바와 같이, 성분들을 130℃에서 브라벤더(Brabender)에서 또는 글라스-콜(Glas-Col)을 사용하여 혼합함으로써, 비교 샘플 1을 제조하였다. 비교 샘플 2-6 및 실시예 1-2를 균질해질 때까지 헵탄 용매에 용해시켰다. 전형적으로, 샘플은 100 rpm에서 약 200 내지 약 1,000 cps의 점도 범위를 가졌다.
<표 1>
Figure pct00001
이어서 샘플의 봉지제를 필름으로서 코팅하고 경화시켰다. 비교 샘플 1은 핫 멜트 접착제였고, 이것을 열을 사용하여 필름으로서 캐스팅하고 이어서 냉각시켰다. 나머지 샘플을 캐스팅하고 용매를 증발시켜 필름을 형성하고, 이어서 0.1- 2 J/cm2의 UV-A를 사용하여 경화시켰다.
WVTR, %T, 및 박리 강도를 경화된 봉지제 필름 상에서 측정하였다. 특성이 표 2에 나열되어 있다.
<표 2>
Figure pct00002
NA* - 낮은 접착력으로 인해 헤이즈를 측정할 수 없었고 기기로 전송할 수 없었다.
C1의 핫 멜트 필름은 가장 낮은 % T 값을 가졌다.
임의의 점착부여제를 갖지 않는 샘플 C2 및 C3의 고분자량 PIB 및 (메트)아크릴레이트 단량체는 박리 강도를 갖지 않았다.
역시, C4, C5 및 C6의 고분자량 PIB 및 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌도 낮은 박리 강도를 가졌다.
Mw 값과 무관한 PIB의 조합 또는 다양한 분자량을 갖는 PIB의 혼합물, (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌 및 5wt% 미만의 점착부여제는 필름 Ex 1 및 Ex 2를 생성하였고 가장 높은 박리 강도 값을 가졌다. 더욱이, 실시예 C1 및 C2의 헤이즈 값은 비교 샘플 C4, C5 및 C6보다 적어도 한 자리수 더 낮았다. 또한, 수증기 투과율은 Ex 1 및 Ex 2의 경우에 허용 가능하다.
관련 기술분야의 통상의 기술자가 명백하게 알게 될 바와 같이, 본 발명의 많은 변경 및 변형은 발명의 진의 및 범위로부터의 벗어나지 않게 이루어질 수 있다. 본원에 기술된 특정 실시양태는 단지 예로서 제공되며, 본 발명은 첨부된 청구범위 및 이러한 청구범위의 제목이 되는 등가물의 모든 범위에 의해서만 제한되어야 한다.

Claims (19)

  1. a) 폴리이소부틸렌;
    b) (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌;
    c) 조성물의 총 중량을 기준으로 약 10 wt% 미만의 점착부여제; 및
    d) 자유 라디칼 개시제
    를 포함하는 조성물이며,
    여기서 폴리이소부틸렌 대 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌의 비는 약 1:0.2 내지 약 1:5의 범위이고;
    조성물은 약 1,000 Da 미만의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는 첨가된 (메트)아크릴계 단량체를 갖지 않는 것인
    조성물.
  2. 제1항에 있어서, 봉지제가 38℃ 및 100% 상대습도에서 ASTM F-1249에 따라 약 0.3 미만의 WVTR 값을 갖는 것인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 폴리이소부틸렌이 (i) 100,000 Da 초과의 Mw를 갖는 폴리이소부틸렌과 (ii) 100,000 Da 미만의 Mw를 갖는 폴리이소부틸렌의 혼합물을 포함하는 것인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 점착부여제가 5 wt% 미만으로 존재하는 것인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 점착부여제가 실질적으로 맑고 실질적으로 투명한 것인 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 폴리이소부틸렌 대 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌의 비가 약 1:0.5 내지 1:4의 범위인 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 경화성 감압성 접착제 필름인 조성물.
  8. 제7항의 경화성 감압성 접착제 필름의 경화된 조성물.
  9. 제8항의 경화된 조성물을 포함하는 물품.
  10. 제9항에 있어서, OLED, 유기 광기전력 모듈, CIGS 광기전력 모듈 또는 페로브스카이트 광기전력 모듈로부터 선택되는 전자 장치인 물품.
  11. (a) 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 조성물의 제1 필름 및
    (b) SiN, SiO2 또는 Al2O3을 포함하는 커버 라이너
    를 포함하고, 여기서 제1 필름이 커버 라이너 상에 코팅된 것인
    필름 라미네이트.
  12. a) 100,000 Da 초과의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는 폴리이소부틸렌;
    b) (i) 약 1,000 내지 약 95,000 Da의 Mw 및 (ii) 폴리이소부틸렌 당 하나 초과의 (메트)아크릴레이트 관능기를 갖는 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌; 및
    c) 자유 라디칼 개시제
    를 포함하고,
    약 1,000 Da 미만의 Mw를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 본질적으로 갖지 않는
    조성물.
  13. 제12항에 있어서, 폴리이소부틸렌이 약 1,000,000 Da 미만의 Mw를 갖는 것인 조성물.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, (메트)아크릴레이트 관능기가 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌의 펜던트 위치에 존재하는 것인 조성물.
  15. 제12항 또는 제13항에 있어서, (메트)아크릴레이트 관능기가 (메트)아크릴레이트-관능화된 폴리이소부틸렌의 말단 위치에 존재하는 것인 조성물.
  16. 제12항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물의 총 중량을 기준으로 10 wt% 미만의 점착부여제를 추가로 포함하는 조성물.
  17. 제11항에 있어서, 경화성 봉지제인 조성물.
  18. (1) 제1항 내지 제6항 및 제12항 내지 제16항 중 어느 한 항의 성분을 희석제와 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    (2) 혼합물을 약 0.001 내지 약 10 mm의 두께로 라이너 상에 코팅 또는 캐스팅하는 단계;
    (3) 희석제를 증발 또는 발산시켜 b-스테이지 필름을 형성하는 단계; 및
    (4) b-스테이지 필름을 경화시키는 단계
    를 포함하는, 봉지제의 형성 방법.
  19. (i) 제1 면 및 제2 면을 갖는, 제18항의 봉지제를 제조하는 단계;
    (ii) 필름 라미네이트의 제1 면을 제1 기판 상에 적층하는 단계;
    (iii) 제2 기판을 라이너를 갖지 않는 필름 라미네이트의 제2 면 상에 적층하여, 봉지제가 제1 기판과 제2 기판을 함께 접착시키도록 하는 단계
    를 포함하고,
    여기서 제1 기판 및 제2 기판이 독립적으로 유리, PET, COP (환형 올레핀 중합체), 및 PI인
    장치의 형성 방법.
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