KR20200014188A - 점착성 조성물, 점착제 및 점착 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, (메타)아크릴산에스테르 중합체 및 폴리로탁산 화합물을 함유할 경우에, 상온 환경 하 및 저온 환경 하에서 헤이즈값을 낮게 할 수 있는 점착성 조성물, 점착제 및 점착 시트를 제공하는 것을 과제로 한다.
이러한 과제를 해결하기 위한 수단으로서, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)와, 폴리로탁산 화합물(B)을 함유하는 점착성 조성물로서, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 방향환 함유 모노머와, 반응성 관능기 함유 모노머를 함유하고, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 중에 있어서의 구성 모노머 단위로서의 방향환 함유 모노머의 함유량이, 2.5질량% 이상, 30질량% 이하이고, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 중에 있어서의 구성 모노머 단위로서의 반응성 관능기 함유 모노머의 함유량이, 5질량% 이상, 30질량% 이하인 점착성 조성물을 제공한다.
이러한 과제를 해결하기 위한 수단으로서, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)와, 폴리로탁산 화합물(B)을 함유하는 점착성 조성물로서, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 방향환 함유 모노머와, 반응성 관능기 함유 모노머를 함유하고, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 중에 있어서의 구성 모노머 단위로서의 방향환 함유 모노머의 함유량이, 2.5질량% 이상, 30질량% 이하이고, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 중에 있어서의 구성 모노머 단위로서의 반응성 관능기 함유 모노머의 함유량이, 5질량% 이상, 30질량% 이하인 점착성 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은, 점착성 조성물, 점착제 및 점착 시트에 관한 것이고, 특히, 저온 하에서 사용될 수 있는 광학용으로서 호적한 점착성 조성물, 점착제 및 점착 시트에 관한 것이다.
최근의 휴대전화기, 스마트폰, 태블릿 단말 등의 각종 모바일 전자기기는, 액정 소자, 발광 다이오드(LED 소자), 유기 일렉트로 루미네선스(유기 EL) 소자 등을 갖는 표시체 모듈을 사용한 표시체(디스플레이)를 구비하고 있다.
이러한 디스플레이에 있어서는, 통상적으로, 표시체 모듈의 표면측에 보호 패널이 마련되어 있다. 보호 패널과 표시체 모듈과의 사이에는, 외력에 의해 보호 패널이 변형했을 때에도, 변형한 보호 패널이 표시체 모듈에 부딪히지 않도록, 공극이 마련되어 있다.
그러나, 상기와 같은 공극, 즉 공기층이 존재하면, 보호 패널과 공기층과의 굴절률차, 및 공기층과 표시체 모듈과의 굴절률차에 기인하는 광의 반사 손실이 크고, 디스플레이의 화질이 저하한다는 문제가 있다.
그래서, 보호 패널과 표시체 모듈과의 사이의 공극을 점착제층으로 메움에 의해, 디스플레이의 화질을 향상시키는 것이 제안되어 있다. 단, 보호 패널의 표시체 모듈측에는, 액자테두리상의 인쇄층이 단차로서 존재하는 경우가 있다. 점착제층이 그 단차에 추종하지 않으면, 단차 근방에서 점착제층이 들떠 버리고, 그것에 의해 광의 반사 손실이 발생한다. 그 때문에, 상기한 점착제층에는, 단차추종성이 요구된다.
그래서, 특허문헌 1은, 구성 모노머로서 히드록시기 함유 모노머를 함유하는 (메타)아크릴산에스테르 중합체와, 폴리로탁산을 함유하는 점착제층을 갖는 광학용 투명 점착 시트를 제안하고 있다. 당해 발명에서는, 상기와 같이 폴리로탁산을 사용함으로써, (메타)아크릴산에스테르 중합체의 가교점을 슬라이딩시키고, 가교와 유연성의 양립에 의한 단차추종성을 도모하고 있다.
그러나, 상기한 점착제층이 저온 환경에 놓이면, (메타)아크릴산에스테르 중합체와 폴리로탁산과의 상용성이 저하하고, 점착제층의 헤이즈값이 높아져 버린다. 그렇게 되면, 광학 용도로서의 투명성이 확보할 수 없게 된다.
본 발명은, 상기와 같은 실상에 감안해서 이루어진 것이며, (메타)아크릴산에스테르 중합체 및 폴리로탁산 화합물을 함유할 경우에, 상온 환경 하 및 저온 환경 하에서 헤이즈값을 낮게 할 수 있는 점착성 조성물, 점착제 및 점착 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 첫째로 본 발명은, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)와, 폴리로탁산 화합물(B)을 함유하는 점착성 조성물로서, 상기 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 방향환 함유 모노머와, 반응성 관능기 함유 모노머를 함유하고, 상기 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 중에 있어서의 구성 모노머 단위로서의 상기 방향환 함유 모노머의 함유량이, 2.5질량% 이상, 30질량% 이하이고, 상기 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 중에 있어서의 구성 모노머 단위로서의 상기 반응성 관능기 함유 모노머의 함유량이, 5질량% 이상, 30질량% 이하인 것을 특징으로 하는 점착성 조성물을 제공한다(발명 1).
상기 발명(발명 1)에 따른 점착성 조성물로부터 얻어지는 점착제층에 있어서는, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서 상기한 모노머를 상기한 양으로 함유함에 의해, 상온 환경 하 및 저온 환경 하에서의 헤이즈값을 낮게 할 수 있다. 또한, 당해 점착제층에 있어서는, 폴리로탁산 화합물(B)을 함유함에 의해, 응력완화성이 높아지고, 단차추종성이 우수한 것으로 된다.
상기 발명(발명 1)에 있어서는, 상기 점착성 조성물 중에 있어서의 상기 폴리로탁산 화합물(B)의 함유량이, 상기 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 100질량부에 대해서, 1질량부 이상, 20질량부 이하인 것이 바람직하다(발명 2).
상기 발명(발명 1, 2)에 있어서는, 가교제(C)를 함유하는 것이 바람직하다(발명 3).
둘째로 본 발명은, 상기 점착성 조성물(발명 1∼3)을 가교해서 이루어지는 점착제를 제공한다(발명 4).
셋째로 본 발명은, 2매의 박리 시트와, 상기 2매의 박리 시트의 박리면과 접하도록 상기 박리 시트에 협지(挾持)된 점착제층을 구비한 점착 시트로서, 상기 점착제층이, 상기 점착제(발명 4)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 점착 시트를 제공한다(발명 5).
상기 발명(발명 5)에 있어서는, 광학용인 것이 바람직하다(발명 6).
상기 발명(발명 6)에 있어서는, -40℃의 환경 하에서의 사용이 상정되는 광학용인 것이 바람직하다(발명 7).
넷째로 본 발명은, 점착제층을 구비한 점착 시트로서, 상기 점착제층의 23℃에 있어서의 헤이즈값이 8% 이하이고, 상기 점착 시트를 -40℃의 조건에서 3일간 보관한 후에 있어서의 상기 점착제층의 헤이즈값이 8% 이하인 것을 특징으로 하는 점착 시트를 제공한다(발명 8).
다섯째로 본 발명은, 하나의 표시체 구성 부재와, 다른 표시체 구성 부재와, 상기 하나의 표시체 구성 부재와 상기 다른 표시체 구성 부재를 서로 첩합하는 점착제층을 구비한 구성체로서, 상기 점착제층이, 상기 점착 시트(발명 8)의 점착제층을 사용한 것임을 특징으로 하는 구성체(표시체를 포함한다)를 제공한다.
상기 하나의 표시체 구성 부재 및 다른 표시체 구성 부재의 한쪽 또는 양쪽은, 점착제층측에 단차를 갖는 것이어도 되고, 단차를 갖지 않는 것이어도 된다. 또한, 상기 하나의 표시체 구성 부재 및 다른 표시체 구성 부재의 한쪽 또는 양쪽은, 경질판이어도 된다. 또한, 상기 하나의 표시체 구성 부재 및 다른 표시체 구성 부재의 양쪽 모두 경질판이어도 되고, 당해 경질판의 한쪽 또는 양쪽은, 점착제층측에 단차를 갖는 것이어도 되고, 단차를 갖지 않는 것이어도 된다.
본 발명에 따른 점착성 조성물, 점착제 및 점착 시트는, (메타)아크릴산에스테르 중합체 및 폴리로탁산 화합물을 함유할 경우에, 상온 환경 하 및 저온 환경 하에서 헤이즈값을 낮게 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 점착 시트의 단면도.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 표시체의 단면도.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 표시체의 단면도.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다.
〔점착성 조성물〕
본 실시형태에 따른 점착성 조성물(이하 「점착성 조성물 P」라 하는 경우가 있다)은, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)와, 폴리로탁산 화합물(B)을 함유하고, 바람직하게는 가교제(C)를 더 함유한다. (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)는, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 방향환 함유 모노머와, 반응성 관능기 함유 모노머를 함유한다. 그리고, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 중에 있어서의 구성 모노머 단위로서의 방향환 함유 모노머의 함유량은, 2.5질량% 이상, 30질량% 이하이고, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 중에 있어서의 구성 모노머 단위로서의 반응성 관능기 함유 모노머의 함유량은, 5질량% 이상, 25질량% 이하이다. 또, 본 명세서에 있어서, (메타)아크릴산이란, 아크릴산 및 메타크릴산의 양쪽을 의미한다. 다른 유사 용어도 마찬가지이다. 또한, 「중합체」에는 「공중합체」의 개념도 포함되는 것으로 한다.
상기 점착성 조성물 P로부터 얻어지는 점착제는, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 상기한 모노머를 상기한 양으로 함유함에 의해, 상온 환경 하에서의 헤이즈값을 낮게 할 수 있다. 또한, 저온 환경에 놓였을 때에도, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)와 폴리로탁산 화합물(B)과의 상용성이 유지되고, 헤이즈값의 상승을 억제할 수 있다. 예를 들면, 상기 점착제로 이루어지는 두께 50㎛의 점착제층을 갖는 점착 시트를 -40℃의 조건에서 3일간 보관한 후의 헤이즈값을, 8% 이하로 억제할 수 있다.
또한, 폴리로탁산 화합물(B)은, 환상 분자와 그것을 관통하는 직쇄상 분자와의 기계적 결합을 갖고 있고, 환상 분자는 직쇄상 분자 상을 자유롭게 이동(슬라이딩)하는 것이 가능하게 되어 있다. 점착성 조성물 P로부터 얻어지는 점착제는, 이러한 폴리로탁산 화합물(B)을 함유함에 의해, 응력완화성이 높아지고, 단차추종성이 우수한 것으로 된다.
특히, 점착성 조성물 P가 가교제(C)를 함유할 경우에, 점착성 조성물 P를 가교시키면, 가교제(C)의 반응성기와, 폴리로탁산 화합물(B)이 갖는 환상 분자의 반응성기가 반응하여, 가교제 부가물이 형성된다. 또한, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)는, 당해 중합체가 갖는 반응성 관능기 함유 모노머 유래의 반응성 관능기에 의해, 가교제 부가물 중의 가교제(C)를 개재해서 폴리로탁산 화합물(B)의 하나의 환상 분자와 결합하고, 마찬가지로, 다른 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가 당해 폴리로탁산 화합물(B)의 다른 환상 분자와 결합하는 것으로 추정된다. 그 결과, 복수의 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)끼리가, 상기한 슬라이딩 가능한 기계적 결합을 갖는 폴리로탁산 화합물(B)을 개재해서 가교된 구조(가교 구조)가 형성된다. 이러한 가교 구조를 포함함으로써, 얻어지는 점착제는, 응력완화성이 보다 우수하고, 단차추종성이 보다 우수한 것으로 된다. 구체적으로는, 상기 점착제로 이루어지는 점착제층은, 단차를 갖는 부재(예를 들면, 표시체 구성 부재)에 첩부했을 때에, 당해 단차에 추종하기 쉬워, 단차 근방에 극간, 들뜸 등이 발생하는 것이 억제된다. 또한, 그 상태에서 고온 고습 조건 하, 예를 들면, 85℃, 85% RH 조건 하에 72시간 둔 경우에도, 단차 근방에 기포, 들뜸, 벗겨짐 등이 발생하는 것이 억제된다.
또, 얻어지는 점착제의 모두가 상기한 구조일 필요는 없으며, 두 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 폴리로탁산 화합물(B)을 개재하지 않고, 가교제(C)에 의해 직접 결합되어 있는 구조 등을 포함하고 있어도 된다.
(1) 각 성분
(1-1) (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)
본 실시형태에 있어서의 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)는, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 방향환 함유 모노머와, 반응성 관능기 함유 모노머를 함유한다.
방향환 함유 모노머로서는, 중합성의 관점에서, 방향환을 갖는 (메타)아크릴산에스테르가 바람직하다. 방향환으로서는, 벤젠환, 나프탈렌환, 안트라센환, 비페닐환, 플루오렌환 등을 들 수 있고, 그 중에서도, 저온 환경 하에서의 헤이즈값을 낮게 하는 관점에서, 벤젠환이 바람직하다.
방향환 함유 모노머로서는, 예를 들면, (메타)아크릴산페닐, (메타)아크릴산2-페닐에틸, (메타)아크릴산벤질, (메타)아크릴산나프틸, (메타)아크릴산2-페녹시에틸, (메타)아크릴산페녹시부틸, 에톡시화o-페닐페놀아크릴레이트, 페녹시디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 저온 환경 하에서의 헤이즈값을 낮게 하는 관점에서, (메타)아크릴산2-페녹시에틸, (메타)아크릴산벤질 또는 (메타)아크릴산2-페닐에틸이 바람직하고, 아크릴산2-페녹시에틸, 아크릴산벤질 또는 아크릴산2-페닐에틸이 특히 바람직하고, 아크릴산2-페녹시에틸이 더 바람직하다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
(메타)아크릴산에스테르 공중합체(A)는, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 방향환 함유 모노머를 2.5질량% 이상 함유하고, 3.0질량% 이상 함유하는 것이 바람직하고, 5.0질량 이상% 함유하는 것이 특히 바람직하다. 이것에 의해, 얻어지는 점착제의 저온 환경 하에서의 헤이즈값 상승을 억제할 수 있다. 또한, 단차추종성을 보다 우수한 것으로 하는 관점에서, 방향환 함유 모노머를 30질량% 이하 함유하고, 25질량% 이하 함유하는 것이 바람직하고, 20질량% 이하 함유하는 것이 특히 바람직하고, 12질량% 이하 함유하는 것이 더 바람직하다. 이것에 의해, 얻어지는 점착제의 상온 환경 하에서의 헤이즈값을 낮게 억제할 수 있다.
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서 함유하는 반응성 관능기 함유 모노머로서는, 분자 내에 수산기를 갖는 모노머(수산기 함유 모노머), 분자 내에 카르복시기를 갖는 모노머(카르복시기 함유 모노머), 분자 내에 아미노기를 갖는 모노머(아미노기 함유 모노머) 등을 바람직하게 들 수 있다. 이들 반응성 관능기 함유 모노머는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 반응성 관능기 함유 모노머 중에서도, 저온 환경 하 및 상온 환경 하에서의 헤이즈값을 낮게 억제하는 관점에서, 수산기 함유 모노머 또는 카르복시기 함유 모노머가 바람직하다. 본 실시형태에 있어서의 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)는, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 수산기 함유 모노머 및 카르복시기 함유 모노머의 양쪽을 함유해도 되지만, 각각 단독으로 함유하는 것이 바람직하고, 특히, 수산기 함유 모노머만을 함유하는 것이 바람직하다.
수산기 함유 모노머로서는, 예를 들면, (메타)아크릴산2-히드록시에틸, (메타)아크릴산2-히드록시프로필, (메타)아크릴산3-히드록시프로필, (메타)아크릴산2-히드록시부틸, (메타)아크릴산3-히드록시부틸, (메타)아크릴산4-히드록시부틸 등의 (메타)아크릴산히드록시알킬에스테르 등을 들 수 있다. (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서 수산기 함유 모노머를 함유할 경우, 상기한 것 중에서도, 저온 환경 하에서의 헤이즈값을 낮게 하는 관점 및 가교제(C)와의 반응성의 관점에서, (메타)아크릴산2-히드록시에틸 또는 (메타)아크릴산4-히드록시부틸이 바람직하고, 아크릴산2-히드록시에틸 또는 아크릴산4-히드록시부틸이 특히 바람직하고, 아크릴산2-히드록시에틸이 더 바람직하다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
카르복시기 함유 모노머로서는, 예를 들면, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레산, 이타콘산, 시트라콘산 등의 에틸렌성 불포화 카르복시산을 들 수 있다. (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서 카르복시기 함유 모노머를 함유할 경우, 상기한 것 중에서도, 저온 환경 하에서의 헤이즈값을 낮게 하는 관점 및 가교제(C)와의 반응성의 관점에서, 아크릴산이 바람직하다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 중에 있어서의 구성 모노머 단위로서의 반응성 관능기 함유 모노머의 함유량(반응성 관능기 함유 모노머를 2종 이상 함유하는 경우에는, 그 합계량)은, 5질량% 이상이고, 10질량% 이상인 것이 바람직하고, 15질량% 이상인 것이 특히 바람직하다. 또한, 당해 함유량은, 30질량% 이하이고, 25질량% 이하인 것이 바람직하고, 20질량% 이하인 것이 특히 바람직하다. 반응성 관능기 함유 모노머의 함유량이 상기한 범위에 있음으로써, 얻어지는 점착제의, 저온 환경 하에서의 헤이즈값 상승을 억제할 수 있고, 또한, 얻어지는 점착제의 단차추종성을 우수한 것으로 할 수 있다.
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서의 반응성 관능기 함유 모노머로서, 수산기 함유 모노머만을 함유할 경우, 그 함유량은, 7질량% 이상인 것이 바람직하고, 13질량% 이상인 것이 특히 바람직하고, 15질량% 이상인 것이 더 바람직하다. 또한 당해 함유량은, 30질량% 이하인 것이 바람직하고, 25질량% 이하인 것이 특히 바람직하고, 20질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
또한, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서의 반응성 관능기 함유 모노머로서, 카르복시기 함유 모노머만을 함유할 경우, 그 함유량은, 5질량% 이상인 것이 바람직하고, 7질량% 이상인 것이 특히 바람직하고, 9질량% 이상인 것이 더 바람직하다. 또한 당해 함유량은, 25질량% 이하인 것이 바람직하고, 20질량% 이하인 것이 특히 바람직하고, 15질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)는, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, (메타)아크릴산알킬에스테르를 함유하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 양호한 점착성을 발현할 수 있다. 알킬기는, 직쇄상 또는 분기쇄상이어도 된다.
(메타)아크릴산알킬에스테르로서는, 점착성의 관점에서, 알킬기의 탄소수가 1∼20인 (메타)아크릴산알킬에스테르가 바람직하다. 알킬기의 탄소수가 1∼20인 (메타)아크릴산알킬에스테르로서는, 예를 들면, (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산프로필, (메타)아크릴산n-부틸, (메타)아크릴산n-펜틸, (메타)아크릴산n-헥실, (메타)아크릴산2-에틸헥실, (메타)아크릴산이소옥틸, (메타)아크릴산n-데실, (메타)아크릴산n-도데실, (메타)아크릴산미리스틸, (메타)아크릴산팔미틸, (메타)아크릴산스테아릴 등을 들 수 있다.
상기한 것 중에서도, 점착력을 효율적으로 부여함과 함께, 양호한 단차추종성을 확보하는 관점에서, 알킬기의 탄소수가 2∼12인 (메타)아크릴산알킬에스테르가 보다 바람직하고, 알킬기의 탄소수가 4∼10인 아크릴산알킬에스테르가 특히 바람직하고, 알킬기의 탄소수가 5∼8인 아크릴산알킬에스테르가 더 바람직하다. 구체적으로는, (메타)아크릴산n-부틸, (메타)아크릴산2-에틸헥실 또는 (메타)아크릴산이소옥틸이 바람직하고, 아크릴산n-부틸, 아크릴산2-에틸헥실 또는 아크릴산이소옥틸이 특히 바람직하고, 아크릴산2-에틸헥실 또는 아크릴산이소옥틸이 더 바람직하다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)는, 점착성을 부여하는 관점에서, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 알킬기의 탄소수가 1∼20인 (메타)아크릴산알킬에스테르를 50질량% 함유하는 것이 바람직하고, 60질량% 이상 함유하는 것이 보다 바람직하고, 70질량% 함유하는 것이 특히 바람직하다. 또한, 다른 성분의 배합량을 확보하는 관점에서, 알킬기의 탄소수가 1∼20인 (메타)아크릴산알킬에스테르를 95질량% 이하 함유하는 것이 바람직하고, 90질량% 이하 함유하는 것이 보다 바람직하고, 85질량% 이하 함유하는 것이 특히 바람직하다.
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)는, 소망에 따라, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 다른 모노머를 함유해도 된다. 다른 모노머로서는, 상술한 반응성 관능기 함유 모노머의 작용을 저해하지 않기 위해서도, 반응성을 갖는 관능기를 포함하지 않는 모노머인 것이 바람직하다. 이러한 반응성을 갖는 관능기를 포함하지 않는 모노머로서는, 예를 들면, (메타)아크릴산아다만틸, (메타)아크릴산이소보르닐 등의 지환식 구조 함유 모노머, (메타)아크릴산메톡시에틸, (메타)아크릴산에톡시에틸 등의 (메타)아크릴산알콕시알킬에스테르, 아세트산비닐 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 중합 태양은, 랜덤 공중합체여도 되고, 블록 공중합체여도 된다.
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 중량 평균 분자량은, 하한값으로서, 20만 이상인 것이 바람직하고, 30만 이상인 것이 특히 바람직하고, 40만 이상인 것이 더 바람직하다. 중량 평균 분자량의 하한값이 상기이면, 얻어지는 점착제의 응집력을 확보해서, 고온 고습 조건 하에서의 단차추종성을 보다 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 상기 중량 평균 분자량은, 상한값으로서, 180만 이하인 것이 바람직하고, 150만 이하인 것이 보다 바람직하고, 120만 이하인 것이 특히 바람직하고, 75만 이하인 것이 더 바람직하다. 중량 평균 분자량의 상한값이 상기이면, 얻어지는 점착제의 유연성을 확보해서, 단차추종성을 보다 우수한 것으로 할 수 있다. 여기에서, 본 명세서에 있어서의 중량 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법에 의해 측정한 표준 폴리스티렌 환산의 값이다.
또, 점착성 조성물 P에 있어서, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
본 실시형태에 따른 점착성 조성물 P 중에 있어서의 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 함유량은, 하한값으로서, 60질량% 이상인 것이 바람직하고, 70질량% 이상인 것이 특히 바람직하고, 80질량% 이상인 것이 더 바람직하다. (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 함유량의 하한값이 상기임에 의해, 얻어지는 점착제의 점착력이 양호한 것으로 된다. 또한, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 함유량은, 상한값으로서, 98질량% 이하인 것이 바람직하고, 97질량% 이하인 것이 특히 바람직하고, 95질량% 이하인 것이 더 바람직하다. (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 함유량의 상한값이 상기임에 의해, 폴리로탁산 화합물(B)(및 가교제(C))의 함유량을 확보해서, 얻어지는 점착제의 단차추종성을 양호하게 할 수 있다.
(1-2) 폴리로탁산 화합물(B)
폴리로탁산 화합물(B)은, 적어도 두 환상 분자의 개구부에 직쇄상 분자가 관통하며, 또한, 직쇄상 분자의 양 말단에 블록기를 가져서 이루어지는 화합물이다. 이 폴리로탁산 화합물(B)에 있어서는, 환상 분자가 직쇄상 분자 상을 자유롭게 이동하는 것이 가능하지만, 블록기에 의해 환상 분자는 직쇄상 분자로부터는 빼낼 수 없는 구조로 되어 있다. 즉, 직쇄상 분자 및 환상 분자는, 공유 결합 등의 화학 결합이 아니라, 소위 기계적 결합에 의해 그 형태를 유지하는 것으로 되어 있다.
본 실시형태에 있어서의 폴리로탁산 화합물(B)은, 반응성기를 포함하는 환상 분자를 갖는 것이 바람직하다. 당해 반응성기로서는, 가교제(C)의 반응성기와 반응 가능한 것이면 특히 한정되지 않으며, 예를 들면, 수산기, 카르복시기 등을 들 수 있고, 그 중에서도 수산기가 바람직하다.
본 실시형태에 있어서의 폴리로탁산 화합물(B)은, 환상 분자로서 환상 올리고당을 갖는 것이 바람직하다. 환상 올리고당은, 수식하지 않는 상태에서, 반응성기로서 수산기를 갖는다. 또한, 폴리로탁산 화합물(B)의 환상 분자로서 환상 올리고당을 사용함에 의해, 적절한 환경의 선택이 가능하게 되고, 그것에 의해, 직쇄상 분자 상에서 환상 분자가 이동함에 의한 효과가 발현하기 쉽다. 또한, 다양한 치환기 등의 도입도 용이하고, 그것에 의해, 얻어지는 점착제의 물성을 조정하는 것이 가능하게 된다. 또한, 환상 올리고당이면, 입수도 용이하다는 이점도 있다. 또, 본 명세서에 있어서, 「환상 분자」 또는 「환상 올리고당」의 「환상」은, 실질적으로 「환상」인 것을 의미한다. 즉, 직쇄상 분자 상에서 이동 가능하면, 환상 분자는 완전하게는 폐환이 아니어도 되고, 예를 들면 나선 구조여도 된다.
환상 올리고당으로서는, α-시클로덱스트린, β-시클로덱스트린, γ-시클로덱스트린 등의 시클로덱스트린을 바람직하게 들 수 있고, 그 중에서도 특히 α-시클로덱스트린이 바람직하다. 폴리로탁산 화합물(B)의 환상 분자는, 폴리로탁산 화합물(B) 중 또는 점착성 조성물 P 중에서 2종 이상 혼재하여 있어도 된다.
상기 환상 올리고당이 반응성기로서 갖는 수산기는, 환상 올리고당이 오리지널(수식 전의 상태를 말한다)로 갖는 수산기여도 되고, 환상 올리고당에 치환기로서 도입된 수산기여도 된다.
상기 환상 분자의 수산기가는, 하한값으로서 10mgKOH/g 이상인 것이 바람직하고, 30mgKOH/g 이상인 것이 보다 바람직하고, 50mgKOH/g 이상인 것이 특히 바람직하다. 수산기가의 하한값이 상기이면, 폴리로탁산 화합물(B)이 가교제(C)와 충분히 반응할 수 있다. 또한, 상기 환상 분자의 수산기가는, 상한값으로서 1000mgKOH/g 이하인 것이 바람직하고, 200mgKOH/g 이하인 것이 보다 바람직하고, 100mgKOH/g 이하인 것이 특히 바람직하다. 수산기가의 상한값이 상기한 값을 초과하면, 동일한 환상 분자에 있어서 다수의 가교가 발생함에 의해, 당해 환상 분자 자체가 가교점으로 되고, 폴리로탁산 화합물(B) 전체로서의 가교점의 효과를 발휘할 수 없게 되고, 그 결과, 얻어지는 점착제에 있어서 충분한 유연성을 확보할 수 없어질 우려가 있다.
폴리로탁산 화합물(B)의 직쇄상 분자는, 환상 분자에 포접되고, 공유 결합 등의 화학 결합이 아니라 기계적인 결합으로 일체화할 수 있는 분자 또는 물질로서, 직쇄상의 것이면, 특히 한정되지 않는다. 또, 본 명세서에 있어서, 「직쇄상 분자」의 「직쇄」는, 실질적으로 「직쇄」인 것을 의미한다. 즉, 직쇄상 분자 상에서 환상 분자가 이동 가능하면, 직쇄상 분자는 분기쇄를 갖고 있어도 된다.
폴리로탁산 화합물(B)의 직쇄상 분자로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리이소프렌, 폴리이소부틸렌, 폴리부타디엔, 폴리테트라히드로퓨란, 폴리아크릴산에스테르, 폴리디메틸실록산, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등이 바람직하고, 이들 직쇄상 분자는, 점착성 조성물 P 중에서 2종 이상 혼재하여 있어도 된다.
폴리로탁산 화합물(B)의 직쇄상 분자의 수 평균 분자량은, 하한값으로서 3,000 이상인 것이 바람직하고, 10,000 이상인 것이 특히 바람직하고, 20,000 이상인 것이 더 바람직하다. 수 평균 분자량의 하한값이 상기이면, 환상 분자의 직쇄상 분자 상에서의 이동량이 확보되고, 폴리로탁산 화합물(B)에 기인하는 가교 구조의 유연성이 충분히 얻어진다. 또한, 폴리로탁산 화합물(B)의 직쇄상 분자의 수 평균 분자량은, 상한값으로서 300,000 이하인 것이 바람직하고, 200,000 이하인 것이 특히 바람직하고, 100,000 이하인 것이 더 바람직하다. 수 평균 분자량의 상한값이 상기이면, 폴리로탁산 화합물(B)의 용매에의 용해성이 양호하게 된다.
폴리로탁산 화합물(B)의 블록기는, 환상 분자가 직쇄상 분자에 의해 관자상(串刺狀)으로 된 형태를 유지할 수 있는 기이면, 특히 한정되지 않는다. 이와 같은 기로서는, 벌키(bulky)한 기, 이온성기 등을 들 수 있다.
구체적으로는, 폴리로탁산 화합물(B)의 블록기는, 디니트로페닐기류, 시클로덱스트린류, 아다만탄기류, 트리틸기류, 플루오레세인류, 피렌류, 안트라센류 등, 혹은, 수 평균 분자량 1,000∼1,000,000의 고분자의 주쇄 또는 측쇄 등이 바람직하고, 이들 블록기는, 폴리로탁산 화합물(B) 중 또는 점착성 조성물 P 중에서 2종 이상 혼재하여 있어도 된다.
이상 설명한 폴리로탁산 화합물(B)은, 종래 공지의 방법(예를 들면 일본 특개2005-154675에 기재된 방법)에 의해서 얻을 수 있다.
본 실시형태에 따른 점착성 조성물 P 중에 있어서의 폴리로탁산 화합물(B)의 함유량은, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 100질량부에 대해서, 하한값으로서 1질량부 이상인 것이 바람직하고, 2질량부 이상인 것이 특히 바람직하고, 4질량부 이상인 것이 더 바람직하다. 폴리로탁산 화합물(B)의 함유량의 하한값이 상기이면, 얻어지는 점착제의 응력완화성이 보다 높아지고, 그것에 의해서 단차추종성이 보다 우수한 것으로 된다. 또한, 폴리로탁산 화합물(B)의 함유량은, 상한값으로서 20질량부 이하인 것이 바람직하고, 15질량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 10질량부 이하인 것이 특히 바람직하고, 8질량부 이하인 것이 더 바람직하다. 폴리로탁산 화합물(B)의 함유량의 상한값이 상기이면, 얻어지는 점착제의 상온 환경 하에서의 헤이즈값이 너무 높아지는 것을 억제할 수 있다.
(1-3) 가교제(C)
가교제(C)는, 반응성기를 갖는다. 이 반응성기는, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가 갖는 수산기 또는 카르복시기, 및 폴리로탁산 화합물(B)의 환상 분자가 갖는 반응성기와 반응 가능한 것이면 된다. 이러한 가교제(C)는, 폴리로탁산 화합물(B)과 가교제 부가물을 형성한다. 그리고, 당해 가교제 부가물은, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)끼리를 가교한다.
가교제(C)가 갖는 반응성기로서는, 예를 들면, 이소시아네이트기, 에폭시기, 아미노기, 비닐설폰기, 유기 금속 등을 들 수 있다. 이러한 반응성기를 갖는 가교제(C)로서는, 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 아민계 가교제, 비닐설폰계 가교제, 유기 티타늄·지르코늄 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 수산기와의 반응성이 높은 이소시아네이트계 가교제가 바람직하다. 이소시아네이트계 가교제에 의하면, 반응성기로서 수산기를 갖는 폴리로탁산 화합물(B)의 가교제 부가를 충분히 행할 수 있고, 그것에 의해서, 얻어지는 점착제의 응력완화성을 보다 우수한 것으로 할 수 있다. 또, 가교제(C)는, 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
이소시아네이트계 가교제는, 적어도 폴리이소시아네이트 화합물을 포함하는 것이다. 폴리이소시아네이트 화합물로서는, 예를 들면, 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 폴리이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 폴리이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트 등의 지환식 폴리이소시아네이트 등, 및 그들의 뷰렛체, 이소시아누레이트체, 또한 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 트리메틸올프로판, 피마자유 등의 저분자 활성 수소 함유 화합물과의 반응물인 어덕트체 등을 들 수 있다. 그 중에서도 수산기와의 반응성의 관점에서, 트리메틸올프로판 변성의 방향족 폴리이소시아네이트, 특히 트리메틸올프로판 변성 톨릴렌디이소시아네이트 및 트리메틸올프로판 변성 자일릴렌디이소시아네이트가 바람직하다.
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 카르복시기 함유 모노머를 함유하는 경우에는, 가교제(C)로서, 카르복시기와의 반응성이 높은 에폭시계 가교제를 사용하는 것도 바람직하다.
에폭시계 가교제로서는, 예를 들면, 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-자일릴렌디아민, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판디글리시딜에테르, 디글리시딜아닐린, 디글리시딜아민 등을 들 수 있다. 그 중에서도 카르복시기와의 반응성의 관점에서, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-자일릴렌디아민이 바람직하다.
점착성 조성물 P 중에 있어서의 가교제(C)의 함유량은, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 100질량부에 대해서, 하한값으로서 0.01질량부 이상인 것이 바람직하고, 0.03질량부 이상인 것이 특히 바람직하고, 0.05질량부 이상인 것이 더 바람직하다. 가교제(C)의 함유량의 하한값이 상기이면, 상술한 폴리로탁산 화합물(B)의 가교제 부가물을 양호하게 형성할 수 있고, 얻어지는 점착제의 응력완화성을 보다 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 가교제(C)의 함유량은, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 100질량부에 대해서, 상한값으로서 2.5질량부 이하인 것이 바람직하고, 2.0질량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.5질량부 이하인 것이 특히 바람직하고, 0.5질량부 이하인 것이 더 바람직하다. 가교제(C)의 함유량의 상한값이 상기이면, 가교의 정도를 적당한 것으로 하고, 얻어지는 점착제의 단차추종성을 양호하게 확보하는 것이 가능하다.
(1-4) 활성 에너지선 경화성 성분(D)
점착성 조성물 P는, 활성 에너지선 경화성 성분(D)을 더 함유해도 된다. 활성 에너지선 경화성 성분(D)을 함유하는 점착제는, 경화 전에는 단차추종성이 보다 우수한 것으로 되고, 경화 후의 점착제는, 고온 고습 조건 하에서의 단차추종성이 보다 우수한 것으로 된다.
활성 에너지선 경화성 성분(D)은, 활성 에너지선의 조사에 의해서 경화하고, 상기한 효과가 얻어지는 성분이면 특히 제한되지 않으며, 모노머, 올리고머 또는 폴리머의 어느 것이어도 되고, 그들의 혼합물이어도 된다. 그 중에서도, 내블리스터성이 보다 우수한 다관능 아크릴레이트계 모노머를 바람직하게 들 수 있다.
다관능 아크릴레이트계 모노머로서는, 예를 들면, 1,4-헵탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산디(메타)아크릴레이트, 디(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 알릴화시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 에톡시화비스페놀A디아크릴레이트, 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌 등의 2관능형; 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, ε-카프로락톤 변성 트리스-(2-(메타)아크릴옥시에틸)이소시아누레이트 등의 3관능형; 디글리세린테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능형; 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능형; 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트 등의 6관능형 등을 들 수 있다. 상기한 것 중에서도, 얻어지는 점착제의 고온 고습 조건 하에서의 단차추종성의 관점에서, 2관능형 혹은 3관능형의 다관능 아크릴레이트계 모노머가 바람직하고, 트리메틸올프로판디(메타)아크릴레이트 또는 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트가 특히 바람직하고, 트리메틸올프로판디아크릴레이트 또는 트리메틸올프로판트리아크릴레이트가 더 바람직하다. 이들은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다. 또한, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)와의 상용성의 관점에서, 다관능 아크릴레이트계 모노머는, 분자량 1000 미만의 것이 바람직하다.
점착성 조성물 P 중에 있어서의 활성 에너지선 경화성 성분(D)의 함유량은, 얻어지는 점착제의 응집력을 향상시키고, 고온 고습 조건 하에서의 단차추종성을 보다 우수한 것으로 하는 관점에서, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 100질량부에 대해서, 하한값으로서 1질량부 이상인 것이 바람직하고, 2질량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 3질량부 이상인 것이 특히 바람직하다. 한편, 상기 함유량은, 휘어짐 억제 효과를 얻는 관점에서, 상한값으로서 20질량부 이하인 것이 바람직하고, 18질량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 15질량부 이하인 것이 특히 바람직하다.
(1-5) 각종 첨가제
점착성 조성물 P는, 소망에 따라, 아크릴계 점착제에 통상 사용되고 있는 각종 첨가제, 예를 들면 실란커플링제, 점착부여제, 산화방지제, 광안정제, 연화제, 충전제, 굴절률조정제 등을 함유해도 된다. 또, 후술의 중합 용매나 희석 용매는, 점착성 조성물 P를 구성하는 첨가제에 포함되지 않는 것으로 한다.
여기에서, 점착성 조성물 P가 활성 에너지선 경화성 성분(D)을 함유하고, 활성 에너지선으로서 자외선을 사용하는 경우에는, 광중합개시제를 함유하는 것이 바람직하다. 광중합개시제를 함유함에 의해, 활성 에너지선 경화성 성분(D)을 효율 좋게 경화시킬 수 있고, 또한 중합 경화 시간 및 자외선의 조사량을 적게 할 수 있다.
광중합개시제로서는, 예를 들면, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인-n-부틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아미노아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-터셔리부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티오잔톤, 2-에틸티오잔톤, 2-클로로티오잔톤, 2,4-디메틸티오잔톤, 2,4-디에틸티오잔톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논디메틸케탈, p-디메틸아미노벤조산에스테르, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판온], 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
점착성 조성물 P 중에 있어서의 광중합개시제의 함유량은, 활성 에너지선 경화성 성분(D) 100질량부에 대해서, 하한값으로서, 1질량부 이상인 것이 바람직하고, 4질량부 이상인 것이 특히 바람직하고, 8질량부 이상인 것이 더 바람직하다. 또한, 광중합개시제의 함유량은, 상한값으로서, 30질량부 이하인 것이 바람직하고, 20질량부 이하인 것이 특히 바람직하고, 15질량부 이하인 것이 더 바람직하다.
(2) 점착성 조성물의 제조
점착성 조성물 P는, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)를 제조하여, 얻어진 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)와, 폴리로탁산 화합물(B)을 혼합함과 함께, 소망에 따라, 가교제(C), 활성 에너지선 경화성 성분(D), 첨가제 등을 더함으로써 제조할 수 있다.
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)는, 중합체를 구성하는 모노머의 혼합물을 통상의 라디칼 중합법으로 중합함에 의해 제조할 수 있다. (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 중합은, 소망에 따라 중합개시제를 사용해서, 용액 중합법에 의해 행하는 것이 바람직하다. 단, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니며, 무용제로 중합해도 된다. 중합 용매로서는, 예를 들면, 아세트산에틸, 아세트산n-부틸, 아세트산이소부틸, 톨루엔, 아세톤, 헥산, 메틸에틸케톤 등을 들 수 있고, 2종류 이상을 병용해도 된다.
중합개시제로서는, 아조계 화합물, 유기 과산화물 등을 들 수 있고, 2종류 이상을 병용해도 된다. 아조계 화합물로서는, 예를 들면, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 1,1'-아조비스(시클로헥산1-카르보니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸-4-메톡시발레로니트릴), 디메틸2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트), 4,4'-아조비스(4-시아노발레르산), 2,2'-아조비스(2-히드록시메틸프로피오니트릴), 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 등을 들 수 있다.
유기 과산화물로서는, 예를 들면, 과산화벤조일, t-부틸퍼벤조에이트, 쿠멘히드로퍼옥사이드, 디이소프로필퍼옥시디카보네이트, 디-n-프로필퍼옥시디카보네이트, 디(2-에톡시에틸)퍼옥시디카보네이트, t-부틸퍼옥시네오데카노에이트, t-부틸퍼옥시피발레이트, (3,5,5-트리메틸헥사노일)퍼옥사이드, 디프로피오닐퍼옥사이드, 디아세틸퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
또, 상기 중합 공정에 있어서, 2-메르캅토에탄올 등의 연쇄이동제를 배합함에 의해, 얻어지는 중합체의 중량 평균 분자량을 조절할 수 있다.
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가 얻어지면, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 용액에, 폴리로탁산 화합물(B), 그리고 소망에 따라, 가교제(C), 활성 에너지선 경화성 성분(D), 희석 용제, 첨가제 등을 첨가하고, 충분히 혼합함에 의해, 용제로 희석된 점착성 조성물 P(도포 용액)를 얻는다. 또, 상기 각 성분의 어느 하나에 있어서, 고체상의 것을 사용할 경우, 혹은, 희석되어 있지 않은 상태에서 다른 성분과 혼합했을 때에 석출을 발생하는 경우에는, 그 성분을 단독으로 미리 희석 용매에 용해 혹은 희석하고 나서, 그 밖의 성분과 혼합해도 된다.
상기 희석 용제로서는, 예를 들면, 헥산, 헵탄, 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소, 염화메틸렌, 염화에틸렌 등의 할로겐화탄화수소, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 1-메톡시-2-프로판올 등의 알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-펜탄온, 이소포론, 시클로헥산온 등의 케톤, 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르, 에틸셀로솔브 등의 셀로솔브계 용제 등이 사용된다.
이와 같이 해서 조제된 도포 용액의 농도·점도로서는, 코팅 가능한 범위이면 되고, 특히 제한되지 않으며, 상황에 따라서 적의(適宜) 선정할 수 있다. 예를 들면, 점착성 조성물 P의 농도가 10∼60질량%로 되도록 희석한다. 또, 도포 용액을 얻는데 있어서, 희석 용제 등의 첨가는 필요 조건은 아니며, 점착성 조성물 P가 코팅 가능한 점도 등이면, 희석 용제를 첨가하지 않아도 된다. 이 경우, 점착성 조성물 P는, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 중합 용매를 그대로 희석 용제로 하는 도포 용액으로 된다.
〔점착제〕
본 실시형태에 따른 점착제는, 상술한 점착성 조성물 P를 가교함에 의해 얻어진다. 점착성 조성물 P의 가교는, 통상은 가열 처리에 의해 행할 수 있다. 또, 이 가열 처리는, 원하는 대상물에 도포한 점착성 조성물 P의 도막으로부터 희석용제 등을 휘발시킬 때의 건조 처리로 겸할 수도 있다.
가열 처리의 가열 온도는, 50∼150℃인 것이 바람직하고, 70∼120℃인 것이 특히 바람직하다. 또한, 가열 시간은, 10초∼10분인 것이 바람직하고, 50초∼5분인 것이 특히 바람직하다.
가열 처리 후, 필요에 따라서, 상온(예를 들면, 23℃, 50% RH)에서 1∼2주간 정도의 양생 기간을 마련해도 된다. 이 양생 기간이 필요한 경우는, 양생 기간 경과 후, 양생 기간이 불필요한 경우에는, 가열 처리 종료 후, 점착제가 형성된다.
점착성 조성물 P가 가교제(C)를 함유할 경우, 상기한 가열 처리(및 양생)에 의해, 가교제(C)를 개재해서, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 및 폴리로탁산 화합물(B)이 가교된다. 이와 같이 해서 얻어지는 점착제는, 단차추종성이 보다 우수한 것으로 된다.
또, 점착성 조성물 P가 활성 에너지선 경화성 성분(D)을 함유할 경우, 상기와 같이 점착성 조성물 P를 원하는 대상물에 도포하고 가열 처리를 행한 후, 활성 에너지선의 조사에 의해 점착성 조성물 P를 경화시켜서 점착제(점착제층)를 형성해도 되지만, 활성 에너지선 조사 전의 상태에서 피착체에 첩부하고, 그 후, 활성 에너지선을 조사하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 초기 단계의 단차추종성이 보다 우수한 것으로 된다.
본 실시형태에 따른 점착제의 겔분율은, 하한값으로서 20% 이상이고, 30% 이상인 것이 바람직하고, 40% 이상인 것이 특히 바람직하다. 점착제의 겔분율의 하한값이 상기이면, 점착제의 응집력이 높아지고, 고온 고습 조건 하에서의 단차추종성이 우수한 것으로 된다. 또한, 본 실시형태에 따른 점착제의 겔분율은, 상한값으로서 95% 이하이고, 85% 이하인 것이 바람직하고, 75% 이하인 것이 특히 바람직하고, 65% 이하인 것이 더 바람직하다. 점착제의 겔분율의 상한값이 상기이면, 점착제가 너무 딱딱해지지 않고, 초기의 단차추종성이 우수한 것으로 된다. 여기에서, 점착제의 겔분율의 측정 방법은, 후술하는 시험예에 나타내는 바와 같다.
또, 점착성 조성물 P가 활성 에너지선 경화성 성분(D)을 함유할 경우, 점착제는, 활성 에너지선 조사 후에 있어서 상기 겔분율을 충족시키는 것이 바람직하다.
〔점착 시트〕
본 실시형태에 따른 점착 시트는, 적어도, 상술한 점착제로 이루어지는 점착제층을 갖는 점착 시트이고, 바람직하게는, 당해 점착제층의 편면 또는 양면에 박리 시트를 적층해서 이루어지는 점착 시트이다.
본 실시형태에 따른 점착 시트의 일례로서의 구체적 구성을 도 1에 나타낸다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 일 실시형태에 따른 점착 시트(1)는, 2매의 박리 시트(12a, 12b)와, 그들 2매의 박리 시트(12a, 12b)의 박리면과 접하도록 당해 2매의 박리 시트(12a, 12b)에 협지된 점착제층(11)으로 구성된다. 또, 본 명세서에 있어서의 박리 시트의 박리면이란, 박리 시트에 있어서 박리성을 갖는 면을 말하며, 박리 처리를 실시한 면 및 박리 처리를 실시하지 않아도 박리성을 나타내는 면 모두를 포함하는 것이다.
(1) 구성 요소
(1-1) 점착제층
점착제층(11)은, 상술한 점착제로 구성되고, 즉, 점착성 조성물 P를 가교해서 이루어지는 점착제로 구성된다.
본 실시형태에 따른 점착 시트(1)에 있어서의 점착제층(11)의 두께(JIS K7130에 준거해서 측정한 값)는, 하한값으로서 10㎛ 이상인 것이 바람직하고, 25㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 50㎛ 이상인 것이 특히 바람직하다. 점착제층(11)의 두께의 하한값이 상기이면, 원하는 점착력을 발휘하기 쉽고, 또한, 통상의 단차, 예를 들면 표시체 구성 부재의 인쇄층에 의한 단차에 대해서 충분한 단차추종성을 확보할 수 있다.
또한, 점착제층(11)의 두께는, 상한값으로서 1000㎛ 이하인 것이 바람직하고, 500㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 300㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다. 점착제층(11)의 두께의 상한값이 상기이면, 가공성이 양호한 것으로 된다. 또, 점착제층(11)은 단층으로 형성해도 되고, 복수 층을 적층해서 형성할 수도 있다.
(1-2) 박리 시트
박리 시트(12a, 12b)는, 점착 시트(1)의 사용 시까지 점착제층(11)을 보호하는 것이고, 점착 시트(1)(점착제층(11))를 사용할 때에 박리된다. 본 실시형태에 따른 점착 시트(1)에 있어서, 박리 시트(12a, 12b)의 한쪽 또는 양쪽은 반드시 필요한 것은 아니다.
박리 시트(12a, 12b)로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌아세트산비닐 필름, 아이오노머 수지 필름, 에틸렌·(메타)아크릴산 공중합체 필름, 에틸렌·(메타)아크릴산에스테르 공중합체 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리이미드 필름, 불소 수지 필름 등이 사용된다. 또한, 이들의 가교 필름도 사용된다. 또한, 이들의 적층 필름이어도 된다.
상기 박리 시트(12a, 12b)의 박리면(특히 점착제층(11)과 접하는 면)에는, 박리 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 박리 처리에 사용되는 박리제로서는, 예를 들면, 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화 폴리에스테르계, 폴리올레핀계, 왁스계의 박리제를 들 수 있다. 또, 박리 시트(12a, 12b) 중, 한쪽의 박리 시트를 박리력이 큰 중박리형 박리 시트로 하고, 다른 쪽의 박리 시트를 박리력이 작은 경박리형 박리 시트로 하는 것이 바람직하다.
박리 시트(12a, 12b)의 두께에 대해서는 특히 제한은 없지만, 통상 20∼150㎛ 정도이다.
(2) 물성(헤이즈값)
본 실시형태에 따른 점착 시트(1)의 점착제층(11)(두께 : 50㎛)의 23℃에 있어서의 헤이즈값은, 8% 이하인 것이 바람직하고, 7% 이하인 것이 특히 바람직하고, 5% 이하인 것이 더 바람직하다. 또한, 본 실시형태에 따른 점착 시트(1)(점착제층(11)의 두께 : 50㎛)를 -40℃의 조건에서 3일간 보관한 후, 23℃의 조건에서 1시간 방치했을 때의, 당해 점착제층(11)의 헤이즈값은, 8% 이하인 것이 바람직하고, 7% 이하인 것이 특히 바람직하고, 5% 이하인 것이 더 바람직하다. 점착제층(11)의 헤이즈값이 상기임에 의해, 상온 환경 하에서도, 저온 환경 하에서도, 광투과성이 우수하고, 광학 용도로서 호적한 것으로 된다. 특히, 점착제층(11)의 두께가 50㎛로 비교적 두꺼워도 광투과성이 우수하기 때문에, 단차를 갖는 광학 부재를 피착체로 하는 경우에 호적하다. 본 실시형태에 따른 점착 시트(1)에서는, 상술한 점착제 조성물 P를 사용함에 의해, 상기와 같은 낮은 헤이즈값을 달성할 수 있다.
한편, 본 실시형태에 따른 점착 시트(1)의 점착제층(11)(두께 : 50㎛)의 23℃에 있어서의 헤이즈값의 하한값은, 특히 한정되지 않으며, 0% 이상인 것이 바람직하고, 0.1% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 실시형태에 따른 점착 시트(1)(점착제층(11)의 두께 : 50㎛)를 -40℃의 조건에서 3일간 보관한 후의, 당해 점착제층(11)의 헤이즈값의 하한값도, 특히 한정되지 않으며, 0% 이상인 것이 바람직하고, 0.1% 이상인 것이 보다 바람직하다. 여기에서, 본 명세서에 있어서의 헤이즈값은, JIS K7136:2000에 준거해서 측정한 값으로 한다.
또, 점착성 조성물 P가 활성 에너지선 경화성 성분(D)을 함유할 경우, 점착제층(11)은, 활성 에너지선 조사 후에 있어서 상기 헤이즈값을 충족시키는 것이 바람직하다.
(3) 점착 시트의 제조
점착 시트(1)의 일 제조예로서는, 한쪽의 박리 시트(12a)(또는 12b)의 박리면에, 상기 점착성 조성물 P의 도포액을 도포하고, 가열 처리를 행해서 점착성 조성물 P를 열가교하여, 도포층을 형성한 후, 그 도포층에 다른 쪽의 박리 시트(12b)(또는 12a)의 박리면을 중첩한다. 양생 기간이 필요한 경우는 양생 기간을 둠에 의해, 양생 기간이 불필요한 경우는 그대로, 상기 도포층이 점착제층(11)으로 된다. 이상의 공정에 의해, 점착 시트(1)가 얻어진다. 가열 처리 및 양생의 조건에 대해서는, 상술한 바와 같다.
점착 시트(1)의 다른 제조예로서는, 한쪽의 박리 시트(12a)의 박리면에, 상기 점착성 조성물 P의 도포액을 도포하고, 가열 처리를 행해서 점착성 조성물 P를 열가교하여, 도포층을 형성해서, 도포층 부착의 박리 시트(12a)를 얻는다. 또한, 다른 쪽의 박리 시트(12b)의 박리면에, 상기 점착성 조성물 P의 도포액을 도포하고, 가열 처리를 행해서 점착성 조성물 P를 열가교하여, 도포층을 형성해서, 도포층 부착의 박리 시트(12b)를 얻는다. 그리고, 도포층 부착의 박리 시트(12a)와 도포층 부착의 박리 시트(12b)를, 양 도포층이 서로 접촉하도록 첩합한다. 양생 기간이 필요한 경우는 양생 기간을 둠에 의해, 양생 기간이 불필요한 경우는 그대로, 상기한 적층된 도포층이 점착제층(11)으로 된다. 이상의 공정에 의해, 상기 점착 시트(1)가 얻어진다. 이 제조예에 따르면, 점착제층(11)이 두꺼운 경우여도, 안정해서 제조하는 것이 가능하게 된다.
상기 점착성 조성물 P의 도포액을 도포하는 방법으로서는, 예를 들면 바 코트법, 나이프 코트 법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비어 코트법 등을 이용할 수 있다.
〔용도〕
본 실시형태에 따른 점착 시트(1)는, 각종 용도에 사용할 수 있고, 그 중에서도 광학용으로서 사용하는 것이 바람직하고, 특히, -40℃의 환경 하에서의 사용이 상정되는 광학용으로서 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 본 실시형태에 따른 점착 시트(1)는, 단차추종성도 우수하기 때문에, 점착제층(11)측에 단차를 갖는 부재를 첩합하는 용도에도 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 광학용의 2매의 경질판끼리를 첩합하는 용도에도 바람직하게 사용할 수 있다. 이러한 광학 용도로서는, 예를 들면, 표시체(디스플레이)나 태양전지 모듈을 바람직하게 들 수 있고, 표시체를 특히 바람직하게 들 수 있고, 점착제층(11)측에 단차를 갖는 표시체를 더 바람직하게 들 수 있다.
또, 광학용의 2매의 경질판끼리를 첩합하는 용도에 있어서, 한쪽 또는 양쪽의 경질판은, 점착제층(11)측에 단차를 갖는 것이어도 되고, 양쪽의 경질판 모두 단차를 갖지 않는 것이어도 된다. 단차를 갖지 않는 경질판의 경우에도, 본 실시형태에 있어서의 점착제층(11)은, 단차추종성이 우수하다는 특성에 의해서 높은 유연성을 갖고 있고, 그것에 의해, 첩합 시에 휘어지지 않는 경질판끼리를 양호에 첩합할 수 있다.
이하, 표시체를 예로 들어서 설명하지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
본 실시형태에 따른 점착 시트(1)를 사용해서 얻어지는 표시체의 일례를 도 2에 나타낸다. 본 실시형태에 따른 표시체(2)는, 적어도 첩합되는 측의 면에 단차를 갖는 제1 표시체 구성 부재(21)(하나의 표시체 구성 부재)와, 제2 표시체 구성 부재(22)(다른 표시체 구성 부재)와, 그들의 사이에 위치하고, 제1 표시체 구성 부재(21) 및 제2 표시체 구성 부재(22)를 서로 첩합하는 점착제층(11)을 구비해서 구성된다. 본 실시형태에 따른 표시체(2)에서는, 제1 표시체 구성 부재(21)는, 점착제층(11)측의 면에 단차를 갖고 있고, 구체적으로는, 인쇄층(3)에 의한 단차를 갖고 있다.
표시체(2)로서는, 예를 들면, 액정(LCD) 디스플레이, 발광 다이오드(LED) 디스플레이, 유기 일렉트로 루미네선스(유기 EL) 디스플레이, 전자 페이퍼 등을 들 수 있고, 터치패널이어도 된다. 또한, 표시체(2)로서는, 그들의 일부를 구성하는 부재여도 된다.
상기 표시체(2)에 있어서의 점착제층(11)은, 상술한 점착 시트(1)의 점착제층(11) 그 자체이거나, 상술한 점착 시트(1)의 점착제층(11)을 활성 에너지선 조사에 의해 경화시킨 것이다.
제1 표시체 구성 부재(21)는, 유리판, 플라스틱판 등 외에, 그들을 포함하는 적층체 등으로 이루어지는 보호 패널인 것이 바람직하다. 이 경우, 인쇄층(3)은, 제1 표시체 구성 부재(21)에 있어서의 점착제층(11)측에, 액자테두리상으로 형성되는 것이 일반적이다.
상기 유리판으로서는, 특히 한정되지 않으며, 예를 들면, 화학 강화 유리, 무알칼리 유리, 석영 유리, 소다라임 유리, 바륨·스트론튬 함유 유리, 알루미노규산 유리, 납 유리, 붕규산 유리, 바륨붕규산 유리 등을 들 수 있다. 유리판의 두께는, 특히 한정되지 않지만, 통상은 0.1∼5㎜이고, 바람직하게는 0.2∼2㎜이다.
상기 플라스틱판으로서는, 특히 한정되지 않으며, 예를 들면, 아크릴판, 폴리카보네이트판 등을 들 수 있다. 플라스틱판의 두께는, 특히 한정되지 않지만, 통상은 0.2∼5㎜이고, 바람직하게는 0.4∼3㎜이다.
또, 상기 유리판이나 플라스틱판의 편면 또는 양면에는, 각종 기능층(투명 도전막, 금속층, 실리카층, 하드코트 층, 방현층 등)이 마련되어 있어도 되고, 광학 부재가 적층되어 있어도 된다. 또한, 투명 도전막 및 금속층은, 패터닝되어 있어도 된다.
제2 표시체 구성 부재(22)는, 제1 표시체 구성 부재(21)에 첩부되어야 할 광학 부재, 표시체 모듈(예를 들면, 액정(LCD) 모듈, 발광 다이오드(LED) 모듈, 유기 일렉트로 루미네선스(유기 EL) 모듈 등), 표시체 모듈의 일부로서의 광학 부재, 또는 표시체 모듈을 포함하는 적층체인 것이 바람직하다.
상기 광학 부재로서는, 예를 들면, 비산 방지 필름, 편광판(편광필름), 편광자, 위상차판(위상차 필름), 시야각 보상 필름, 휘도 향상 필름, 콘트라스트 향상 필름, 액정 폴리머 필름, 확산 필름, 반투과 반사 필름, 투명 도전성 필름 등을 들 수 있다. 비산 방지 필름으로서는, 기재 필름의 편면에 하드코트 층이 형성되어 이루어지는 하드코트 필름 등이 예시된다.
인쇄층(3)을 구성하는 재료는 특히 한정되지 않으며, 인쇄용의 공지의 재료가 사용된다. 인쇄층(3)의 두께, 즉 단차의 높이의 하한값은, 3㎛ 이상인 것이 바람직하고, 5㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 10㎛ 이상인 것이 특히 바람직하고, 30㎛ 이상인 것이 더 바람직하다. 하한값이 상기임에 의해, 전기 배선을 시인자측으로부터 보이지 않게 하는 등의 은폐성을 충분히 확보할 수 있다. 또한, 상한값은, 80㎛ 이하인 것이 바람직하고, 60㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 40㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다. 상한값이 상기임에 의해, 당해 인쇄층(3)에 대한 점착제층(11)의 단차추종성의 악화를 방지할 수 있다.
상기 표시체(2)를 제조하기 위해서는, 일례로서, 점착 시트(1)의 한쪽의 박리 시트(12a)를 박리하고, 점착 시트(1)의 노출한 점착제층(11)을, 제1 표시체 구성 부재(21)의 인쇄층(3)이 존재하는 측의 면에 첩합한다. 이때, 점착제층(11)은, 단차추종성이 우수하기 때문에, 인쇄층(3)에 의한 단차 근방에 극간이나 들뜸이 발생하는 것이 억제된다.
그 후, 점착 시트(1)의 점착제층(11)으로부터 다른 쪽의 박리 시트(12b)를 박리하고, 점착 시트(1)의 노출한 점착제층(11)과 제2 표시체 구성 부재(22)를 첩합한다. 또한, 다른 예로서, 제1 표시체 구성 부재(21) 및 제2 표시체 구성 부재(22)의 첩합 순서를 바꿔도 된다.
여기에서, 점착성 조성물 P가 활성 에너지선 경화성 성분(D)을 함유할 경우, 제1 표시체 구성 부재(21) 및 점착제층(11)의 적층체와 제2 표시체 구성 부재(22)를 첩합한 후, 제1 표시체 구성 부재(21) 및/또는 제2 표시체 구성 부재(22) 너머로 점착제층(11)에 대해서 활성 에너지선을 조사해서, 점착제층(11)을 경화시키는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 고온 고습 조건 하에서의 단차추종성이 보다 우수한 것으로 된다.
활성 에너지선이란, 전자파 또는 하전 입자선 중에서 에너지 양자를 갖는 것을 말하며, 구체적으로는, 자외선이나 전자선 등을 들 수 있다. 활성 에너지선 중에서도, 취급이 용이한 자외선이 특히 바람직하다.
자외선의 조사는, 고압 수은 램프, 퓨전 H 램프, 제논 램프 등에 의해서 행할 수 있고, 자외선의 조사량은, 조도가 50∼1000mW/㎠ 정도인 것이 바람직하다. 또한, 광량은, 50∼10000mJ/㎠인 것이 바람직하고, 80∼5000mJ/㎠인 것이 보다 바람직하고, 300∼2000mJ/㎠인 것이 특히 바람직하다. 한편, 전자선의 조사는, 전자선 가속기 등에 의해서 행할 수 있고, 전자선의 조사량은, 10∼1000krad 정도가 바람직하다.
상기 표시체(2)는, 상온 환경에서 점착제층(11)의 헤이즈값을 낮게 억제하면서, 저온 환경, 예를 들면 -40℃의 환경에서도, 점착제층(11)에 있어서의 헤이즈값의 상승을 억제할 수 있다. 구체적으로는, 각각의 헤이즈값을 8% 이하로 억제할 수 있다. 그 때문에, 상온 환경 하에서도, 저온 환경 하에서도, 점착제층(11)의 광투과성이 우수하고, 표시체(2)의 시인성이 충분히 담보된다. 또, 상기한 효과는, 점착제층(11)의 두께가 비교적 두꺼워도, 발휘되는 것이다.
또한, 상기 표시체(2)에 있어서, 점착제층(11)은 고온 고습 조건 하에서의 단차추종성이 우수하기 때문에, 표시체(2)가, 예를 들면 고온 고습 조건 하(예를 들면, 85℃, 85% RH)에 놓인 경우에도, 단차 근방에 기포, 들뜸, 벗겨짐 등이 발생하는 것이 억제된다.
또, 본 실시형태에 따른 점착 시트(1)(점착제층(11))의 표시체에 있어서의 사용 위치는, 상기한 예로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 본 실시형태에 따른 점착 시트(1)는, 상기와 같은 단차를 갖지 않는 표시체 구성 부재끼리를 첩합하는데 사용해도 된다.
이상 설명한 실시형태는, 본 발명의 이해를 용이하게 하기 위하여 기재된 것이며, 본 발명을 한정하기 위하여 기재된 것은 아니다. 따라서, 상기 실시형태에 개시된 각 요소는, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 모든 설계 변경이나 균등물도 포함하는 취지이다.
예를 들면, 점착 시트(1)에 있어서의 박리 시트(12a, 12b)의 어느 한쪽 또는 양쪽은 생략되어도 되고, 또한, 박리 시트(12a 및/또는 12b) 대신에 원하는 광학 부재가 적층되어도 된다. 또한, 제1 표시체 구성 부재(21)는, 인쇄층(3) 이외의 단차를 갖는 것이어도 된다. 또한, 제1 표시체 구성 부재(21)뿐만 아니라, 제2 표시체 구성 부재(22)도 점착제층(11)측에 단차를 갖는 것이어도 된다.
(실시예)
이하, 실시예 등에 의해 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위는 이들 실시예 등으로 한정되는 것은 아니다.
〔실시예 1〕
1. (메타)아크릴산에스테르 중합체의 조제
아크릴산2-에틸헥실 80질량부, 아크릴산2-페녹시에틸 5질량부 및 아크릴산2-히드록시에틸 15질량부를 용액 중합법에 의해 공중합시켜서, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)를 조제했다. 이 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 분자량을 후술하는 방법으로 측정했더니, 중량 평균 분자량(Mw) 60만이었다.
2. 점착성 조성물의 조제
상기 공정 1에서 얻어진 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 100질량부(고형분 환산값; 이하 같다)와, 폴리로탁산 화합물(B)(어드밴스트·소프트머티리얼즈샤제, 제품명 「세름 수퍼 폴리머 SH3400P」, 직쇄상 분자 : 폴리에틸렌글리콜, 환상 분자 : 히드록시프로필기 및 카프로락톤쇄를 갖는 α-시클로덱스트린, 블록기 : 아다만탄기, 중량 평균 분자량(Mw) 70만, 수산기가 72mgKOH/g) 5.0질량부와, 가교제(C)로서의 트리메틸올프로판 변성 톨릴렌디이소시아네이트(니혼폴리우레탄샤제, 제품명 「코로네이트L」) 0.3질량부를 혼합하고, 충분히 교반하고, 메틸에틸케톤으로 희석함에 의해, 점착성 조성물의 도포 용액을 얻었다.
여기에서, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)를 100질량부(고형분 환산값)로 한 경우의 점착성 조성물의 각 배합(고형분 환산값)을 표 1에 나타낸다. 또, 표 1에 기재된 약호 등의 상세는 이하와 같다.
[(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)]
2EHA : 아크릴산2-에틸헥실
PEA : 아크릴산2-페녹시에틸
HEA : 아크릴산2-히드록시에틸
Bz : 아크릴산벤질
BA : 아크릴산n-부틸
AA : 아크릴산
[가교제(C)]
TDI : 트리메틸올프로판 변성 톨릴렌디이소시아네이트(니혼폴리우레탄샤제, 제품명 「코로네이트L」)
에폭시 : N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-자일릴렌디아민(소켄가가쿠샤제, 제품명 「E-AX」)
3. 점착 시트의 제조
상기 공정 2에서 얻어진 점착성 조성물의 도포 용액을, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 편면을 실리콘계 박리제로 박리 처리한 중박리형 박리 시트(린텍샤제, 제품명 「SP-PET752150」)의 박리 처리면에, 나이프 코터로 도포했다. 그리고, 도포층에 대하여, 100℃에서 4분간 가열 처리해서 도포층을 형성했다.
다음으로, 상기에서 얻어진 중박리형 박리 시트 상의 도포층과, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 편면을 실리콘계 박리제로 박리 처리한 경박리형 박리 시트(린텍샤제, 제품명 「SP-PET382120」)를, 당해 경박리형 박리 시트의 박리 처리면이 도포층에 접촉하도록 첩합하고, 23℃, 50% RH의 조건 하에서 7일간 양생함에 의해, 중박리형 박리 시트/점착제층(두께 50㎛)/경박리형 박리 시트의 구성으로 이루어지는 점착 시트를 제작했다.
또, 상기 점착제층의 두께는, JIS K7130에 준거하여, 정압 두께 측정기(테크록샤제, 제품명 「PG-02」)를 사용해서 측정한 값이다.
〔실시예 2∼8, 비교예 1∼8〕
(메타)아크릴산에스테르 중합체(A)를 구성하는 각 모노머의 종류 및 비율, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 중량 평균 분자량, 폴리로탁산 화합물(B)의 배합량, 그리고 가교제(C)의 종류 및 배합량을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경하는 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 점착 시트를 제조했다.
〔실시예 9〕
1. (메타)아크릴산에스테르 중합체의 조제
아크릴산2-에틸헥실 77질량부, 아크릴산2-페녹시에틸 15질량부 및 아크릴산2-히드록시에틸 8질량부를 용액 중합법에 의해 공중합시켜서, (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)를 조제했다. 이 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)의 분자량을 후술하는 방법으로 측정했더니, 중량 평균 분자량(Mw) 57만이었다.
2. 점착성 조성물의 조제
상기 공정 1에서 얻어진 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 100질량부와, 폴리로탁산 화합물(B)(어드밴스트·소프트머티리얼즈샤제, 제품명 「세름 수퍼 폴리머 SH3400P」, 직쇄상 분자 : 폴리에틸렌글리콜, 환상 분자 : 히드록시프로필기 및 카프로락톤쇄를 갖는 α-시클로덱스트린, 블록기 : 아다만탄기, 중량 평균 분자량(Mw) 70만, 수산기가 72mgKOH/g) 5.0질량부와, 가교제(C)로서의 트리메틸올프로판 변성 톨릴렌디이소시아네이트(니혼폴리우레탄샤제, 제품명 「코로네이트L」) 0.3질량부와, 활성 에너지선 경화성 성분(D)으로서의 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 6.0질량부와, 광중합개시제로서의 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 0.6질량부를 혼합하고, 충분히 교반하고, 메틸에틸케톤으로 희석함에 의해, 점착성 조성물의 도포 용액을 얻었다.
3. 점착 시트의 제조
상기 공정 2에서 얻어진 점착성 조성물의 도포 용액을 사용하는 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 점착 시트를 제조했다.
여기에서, 상술한 중량 평균 분자량(Mw)은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용해서 이하의 조건에서 측정(GPC 측정)한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이다.
<측정 조건>
·측정 장치 : 도소샤제, HLC-8320
·GPC 칼럼(이하의 순서대로 통과) : 도소샤제
TSK gel superH-H
TSK gel superHM-H
TSK gel superH2000
·측정 용매 : 테트라히드로퓨란
·측정 온도 : 40℃
〔시험예 1〕(겔분율의 측정)
실시예 및 비교예에서 제조한 점착 시트를 80㎜×80㎜의 사이즈로 재단하고, 그 점착제층을 폴리에스테르제 메시(메시 사이즈 200)로 감싸고, 그 질량을 정밀 천칭으로 칭량하고, 상기 메시 단독의 질량을 뺌에 의해, 점착제만의 질량을 산출했다. 이때의 질량을 M1로 한다.
다음으로, 상기 폴리에스테르제 메시로 감싼 점착제를, 실온 하(23℃)에서 아세트산에틸에 24시간 침지시켰다. 그 후 점착제를 취출하고, 온도 23℃, 상대 습도 50%의 환경 하에서, 24시간 풍건(風乾)시키고, 추가로 80℃의 오븐 중에서 12시간 건조시켰다. 건조 후, 그 질량을 정밀 천칭으로 칭량하고, 상기 메시 단독의 질량을 뺌에 의해, 점착제만의 질량을 산출했다. 이때의 질량을 M2로 한다. 겔분율(%)은, (M2/M1)×100으로 나타난다. 결과를 표 2에 나타낸다.
또, 실시예 9의 점착 시트에 대해서는, 점착제층에 대해서 활성 에너지선(자외선; UV)을 조사(중박리형 박리 시트측으로부터 조사)한 후의 겔분율을 측정했다. 활성 에너지선의 조사 조건은 이하와 같다.
<활성 에너지선 조사 조건>
·고압 수은 램프 사용
·조도 200mW/㎠, 광량 1000mJ/㎠
·UV 조도·광량계는 아이그래픽스샤제 「UVPF-A1」을 사용
〔시험예 2〕(헤이즈값의 측정)
(1) 23℃에 있어서의 헤이즈값
실시예 및 비교예에서 제조한 점착 시트로부터 경박리형 박리 시트를 벗기고, 노출한 점착제층을, 소다라임 유리에 첩부했다. 다음으로, 점착제층으로부터 중박리형 박리 시트를 벗기고, 얻어진 적층체에 있어서의 점착제층에 대하여, 23℃의 조건에서, JIS K7136:2000에 준거해서, 헤이즈미터(니혼덴쇼쿠고교샤제, 제품명 「NDH-5000」)를 사용해서 헤이즈값(%)을 측정했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
또, 실시예 9의 점착 시트에 대해서는, 상기와 마찬가지로 해서 소다라임 유리에 첩부한 후, 점착제층에 대해서 활성 에너지선(자외선)을 조사(중박리형 박리 시트측으로부터 조사)했다. 다음으로, 중박리형 박리 시트를 벗기고, 얻어진 적층체에 있어서의 점착제층에 대하여, 23℃의 조건에서, 헤이즈값(%)을 측정했다. 활성 에너지선의 조사 조건은, 시험예 1과 마찬가지이다.
(2) -40℃에 있어서의 헤이즈값
실시예 및 비교예에서 제조한 점착 시트로부터 경박리형 박리 시트를 벗기고, 노출한 점착제층을, 소다라임 유리에 첩부했다. 이 적층체를, -40℃의 조건에서 3일간 보관하고, 그 후, 23℃의 조건에서 1시간 방치했다. 다음으로, 점착제층으로부터 중박리형 박리 시트를 벗기고, 얻어진 적층체에 있어서의 점착제층에 대하여, JIS K7136:2000에 준거해서, 헤이즈미터(니혼덴쇼쿠고교샤제, 제품명 「NDH-5000」)를 사용해서 헤이즈값(%)을 측정했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
또, 실시예 9의 점착 시트에 대해서는, 상기와 마찬가지로 해서 소다라임 유리에 첩부한 후, 점착제층에 대해서 활성 에너지선(자외선)을 조사(중박리형 박리 시트측으로부터 조사)했다. 얻어진 적층체를, -40℃의 조건에서 3일간 보관하고, 그 후, 23℃의 조건에서 1시간 방치했다. 다음으로, 중박리형 박리 시트를 벗기고, 얻어진 적층체에 있어서의 점착제층에 대하여, 헤이즈값(%)을 측정했다. 활성 에너지선의 조사 조건은, 시험예 1과 마찬가지이다.
〔시험예 3〕(단차추종성의 평가)
유리판(NSG프리시전샤제, 제품명 「코닝 유리 이글XG」, 세로 90㎜×가로 50㎜×두께 0.5㎜)의 표면에, 자외선 경화형 잉크(데이코쿠잉크샤제, 제품명 「POS-911묵」)를 액자테두리상(외형 : 세로 90㎜×가로 50㎜, 폭 5㎜)으로 스크린 인쇄했다. 다음으로, 자외선을 조사(80W/㎠, 메탈할라이드 램프 2등, 램프 높이 15㎝, 벨트 스피드 10∼15m/분)해서, 인쇄한 상기 자외선 경화형 잉크를 경화시켜, 인쇄에 의한 단차(단차의 높이 : 30㎛)를 갖는 단차 부착 유리판을 제작했다.
실시예 및 비교예에서 제조한 점착 시트로부터 경박리형 박리 시트를 벗기고, 노출한 점착제층을, 이접착층(易接着層)을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(도요보샤제, 제품명 「PET A4300」, 두께 : 100㎛)의 이접착층에 첩합했다. 다음으로, 중박리형 박리 시트를 벗겨서 점착제층을 표출시키고, 라미네이터(후지프라샤제, 제품명 「LPD3214」)를 사용해서, 점착제층이 액자테두리상의 인쇄 전면(全面)을 덮도록 각 단차 부착 유리판에 라미네이트했다. 그 후, 50℃, 0.5MPa의 조건 하에서 30분간 오토클레이브 처리하고, 상압, 23℃, 50% RH에서 24시간 방치했다.
또, 실시예 9의 점착 시트에 대해서는, PET 필름 너머로 점착제층에 대해서 활성 에너지선(자외선)을 조사하여, 점착제층을 경화시켰다. 활성 에너지선의 조사 조건은, 시험예 1과 마찬가지이다.
다음으로, 85℃, 85% RH의 고온 고습 조건 하에서 72시간 보관하고(내구 시험), 그 후, 23℃, 50% RH의 환경 하에 취출했다. 그리고, 점착제층(특히 인쇄층에 의한 단차의 근방)을 목시에 의해 확인하고, 이하의 기준에 의해 단차추종성을 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
◎ : 단차 근방에 기포나 들뜸·벗겨짐이 확인되지 않았음
○ : 단차 근방에 직경 0.2㎜ 이하의 기포가 확인되고, 들뜸·벗겨짐은 확인되지 않았음
× : 단차 근방에 직경 0.2㎜ 초과의 기포, 또는 들뜸·벗겨짐이 확인되었음
[표 1]
[표 2]
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예에서 얻어진 점착 시트는, 상온 환경 하에서도, 저온 환경 하에서도, 헤이즈값이 낮고, 또한, 단차추종성도 우수했다.
본 발명의 점착성 조성물, 점착제 및 점착 시트는, 예를 들면, -40℃ 등의 저온 환경에서 사용되는 것이 상정되는 표시체(예를 들면 차재용 디스플레이)에 있어서의, 단차를 갖는 보호 패널과 원하는 표시체 구성 부재와의 첩합에 호적하게 사용할 수 있다.
1 : 점착 시트
11 : 점착제층
12a, 12b : 박리 시트
2 : 표시체
21 : 제1 표시체 구성 부재
22 : 제2 표시체 구성 부재
3 : 인쇄층
11 : 점착제층
12a, 12b : 박리 시트
2 : 표시체
21 : 제1 표시체 구성 부재
22 : 제2 표시체 구성 부재
3 : 인쇄층
Claims (8)
- (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)와,
폴리로탁산 화합물(B)
을 함유하는 점착성 조성물로서,
상기 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A)가, 당해 중합체를 구성하는 모노머 단위로서, 방향환 함유 모노머와, 반응성 관능기 함유 모노머를 함유하고,
상기 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 중에 있어서의 구성 모노머 단위로서의 상기 방향환 함유 모노머의 함유량이, 2.5질량% 이상, 30질량% 이하이고,
상기 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 중에 있어서의 구성 모노머 단위로서의 상기 반응성 관능기 함유 모노머의 함유량이, 5질량% 이상, 30질량% 이하인
것을 특징으로 하는 점착성 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 점착성 조성물 중에 있어서의 상기 폴리로탁산 화합물(B)의 함유량이, 상기 (메타)아크릴산에스테르 중합체(A) 100질량부에 대해서, 1질량부 이상, 20질량부 이하인 것을 특징으로 하는 점착성 조성물. - 제1항에 있어서,
가교제(C)를 함유하는 것을 특징으로 하는 점착성 조성물. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 점착성 조성물을 가교해서 이루어지는 점착제.
- 2매의 박리 시트와,
상기 2매의 박리 시트의 박리면과 접하도록 상기 박리 시트에 협지(挾持)된 점착제층
을 구비한 점착 시트로서,
상기 점착제층이, 제4항에 기재된 점착제로 이루어지는
것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제5항에 있어서,
광학용인 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제6항에 있어서,
-40℃의 환경 하에서의 사용이 상정되는 광학용인 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 점착제층을 구비한 점착 시트로서,
상기 점착제층의 23℃에 있어서의 헤이즈값이 8% 이하이고,
상기 점착 시트를 -40℃의 조건에서 3일간 보관한 후에 있어서의 상기 점착제층의 헤이즈값이 8% 이하인
것을 특징으로 하는 점착 시트.
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