KR20190113542A - Solder joint electrode and copper alloy target for forming coating film of solder joint electrode - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 예를 들어 전자 부품이나 반도체 소자 등을 땜납 접합하는 경우의 접합 대상이 되는 외부 전극 등의 전극 (이하,「땜납 접합 전극」이라고 표기한다) 및 땜납 접합 전극의 피막 형성에 사용하는 구리 합금 타깃에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 전자 부품이나 반도체 소자의 외부 전극 등의 최외층에, 땜납 접합하기 위해 바람직한 구리 합금 피막이 형성된 땜납 접합 전극, 및 그 구리 합금 피막을 형성하기 위해 사용하는 땜납 접합 전극의 피막 형성용 구리 합금 타깃에 관한 것이다.Industrial Applicability The present invention is used for forming a film of an electrode (hereinafter, referred to as a "solder bonding electrode") and a solder bonding electrode, for example, an external electrode to be joined when soldering an electronic component, a semiconductor element, or the like. More specifically, it relates to a copper alloy target, and more specifically, used to form a solder joint electrode having a copper alloy film, which is preferable for solder bonding to an outermost layer such as an external electrode of an electronic component or a semiconductor element, and the copper alloy film. A copper alloy target for film formation of a solder joint electrode.
일반적으로, 전자 부품이나 반도체 소자 등을 땜납 접합하는 경우의 접합 대상이 되는 외부 전극 등의 전극 표면에는, 접합에 사용하는, 땜납과의 젖음성이 높아지는 상태로 하기 위한 피막이 형성된다.In general, a film is formed on the surface of an electrode such as an external electrode to be used for solder bonding an electronic component, a semiconductor element, or the like, in order to make the wettability with the solder to be used to be increased.
예를 들어, 접합 부품의 골격을 구성하는 하지 합금이 Fe-42 질량％ Ni 합금 (알로이 42) 인 경우에는, 접합부의 표면에 금 도금을 실시하거나, Cu-2.4 질량％ Fe-0.03 질량％ P-0.12 질량％ Zn (알로이 194) 인 경우에는, 은 도금 상에 추가로 주석 도금을 실시하거나, 혹은 니켈 도금 상에 추가로 팔라듐 도금을 실시하거나 함으로써, 모두 땜납 접합시에 있어서의 용융 땜납과의 젖음성이 높아지는 표면 상태가 되도록 피막이 형성된다.For example, when the underlying alloy constituting the skeleton of the joined part is a Fe-42 mass% Ni alloy (alloy 42), the surface of the joined part is subjected to gold plating or Cu-2.4 mass% Fe-0.03 mass% P In the case of -0.12 mass% Zn (alloy 194), by tin plating further on silver plating or palladium plating additionally on nickel plating, all with the molten solder at the time of solder bonding are performed. A film is formed so that it may become the surface state which becomes high wettability.
접합부의 표면에, 땜납과의 젖음성을 높이는 피막을 형성하는 방법으로는, 상기 서술한 바와 같이, 도금에 의한 성막이 많이 사용되어 왔지만, 최근, 전자 부품은 소형화가 진행됨으로써, 땜납 접합 전극에 형성하는 피막의 두께도 가능한 한 얇게 하는 것이 요구되고 있어, 도금 성막보다 얇게 피막을 형성할 수 있는 스퍼터링 성막으로 피막의 형성 방법이 변화하고 있다.As a method of forming a film which improves the wettability with a solder on the surface of a junction part, as mentioned above, although film-forming by plating has been used a lot, in recent years, electronic components are miniaturized and formed in a solder joint electrode. It is required to make the thickness of the film as thin as possible, and the formation method of a film is changing with sputtering film which can form a film thinner than plating film formation.
접합부의 표면에 스퍼터링 성막에 의해 피막을 형성하는 기술에 관해서는, 예를 들어, 특허문헌 1 에는, Ag 를 주체로 하고, 희토류 원소를 0.02 ∼ 2 원자％ 함유하는 Ag 합금계 스퍼터링 타깃이 개시되어 있다.Regarding the technique of forming a film by sputtering film formation on the surface of a junction part, for example, Patent Document 1 discloses an Ag alloy-based sputtering target mainly containing Ag and containing 0.02 to 2 atomic% of rare earth elements. have.
그러나, 은 등의 귀금속은 금속 가격이 비싸기 때문에, 시장에서는 은보다 저렴한 금속을 주성분으로 하는 합금 타깃을 사용하여 스퍼터링 성막에 의한 피막을 형성하는 것이 강하게 요구되고 있다.However, since precious metals such as silver have a high metal price, there is a strong demand in the market to form a film by sputtering film formation using an alloy target composed mainly of a metal cheaper than silver.
특허문헌 2 에는, 구리를 주성분으로 하고, 은이 10 질량％ 초과 25 질량％ 미만, 니켈이 0.1 질량％ 이상 3 질량％ 이하의 비율로 함유되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 땜납 접합 전극 성막용 구리 합금 타깃이 개시되어 있다.Patent Document 2 contains copper as a main component, and silver is contained in an amount of more than 10% by mass and less than 25% by mass and nickel in a ratio of 0.1% by mass or more and 3% by mass or less. The copper alloy target for solder joint electrode film forming is Is disclosed.
최근, 전자 부품의 소형화가 점점 진행됨으로써, 그 전자 부품을 땜납 접합하는 경우의 접합 부품 접합부인 외부 전극 등의 사이즈나 형상도 미세화가 진행되어, 종래보다 땜납 젖음성이 저하된다는 문제가 발생하고 있다.In recent years, as miniaturization of electronic components has progressed, the size and shape of external electrodes, such as a joint part joint part at the time of solder-bonding an electronic component, also refine | miniaturize, and the problem that solder wettability falls is compared with the past.
이 때문에, 최근의 사이즈나 형상이 미세화된 접합부에는, 특허문헌 2 에 기재된 땜납 접합 전극 성막용 구리 합금 타깃을 사용한 스퍼터링 성막에 의해 형성한 피막에 비해, 더욱 양호한 땜납 접합성을 갖는 것이 요망된다.For this reason, it is desired to have more favorable solder joint property in the junction part which the size and shape of the recent refinement | miniaturization have compared with the film formed by sputtering deposition using the copper alloy target for solder joint electrode film described in patent document 2.
본 발명은, 이와 같은 실정을 감안하여 이루어진 것으로서, 은을 주성분으로 하는 합금 타깃을 사용한 스퍼터링 성막에 비해 피막 형성 비용을 저감시킬 수 있고, 또한 최근의 사이즈나 형상이 미세화된 접합부에 있어서도, 양호한 땜납 접합성을 나타내는, 우수한 땜납 젖음성을 갖는 구리 합금 피막을 갖는 땜납 접합 전극, 및 그 구리 합금 피막을 형성할 수 있는, 땜납 접합 전극의 피막 형성용 구리 합금 타깃을 제공하는 것을 목적으로 한다.This invention is made | formed in view of such a situation, and compared with the sputtering film-forming which used the alloy target which consists of silver as a main component, the film formation cost can be reduced, and also in the joint part which the size and shape of the recent refinement | miniaturization are favorable solder | pewter It is an object of the present invention to provide a solder joint electrode having a copper alloy film having excellent solder wettability, and a copper alloy target for film formation of a solder joint electrode capable of forming the copper alloy film.
본 발명자는, 상기 서술한 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭하였다. 그 결과, 구리를 주성분으로 하는 구리 합금에 있어서, 소정의 비율로 은을 함유시킴과 함께, 소정의 비율로 니켈 및 팔라듐을 함유시킴으로써, 보다 우수한 땜납 젖음성을 나타내는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉 본 발명은, 이하의 것을 제공한다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM This inventor earnestly examined in order to solve the subject mentioned above. As a result, in a copper alloy containing copper as a main component, it is found that silver is contained at a predetermined ratio, and nickel and palladium are contained at a predetermined ratio, thereby exhibiting better solder wettability, thereby completing the present invention. Reached. That is, this invention provides the following.
(1) 본 발명의 제 1 발명은, 구리와 은과 니켈과 팔라듐의 합금으로 이루어지고, 구리를 주성분으로 하고, 은이 10 질량％ 초과 50 질량％ 미만, 니켈이 0.05 질량％ 초과 1.0 질량％ 미만, 팔라듐이 0.1 질량％ 초과 1.0 질량％ 미만의 비율로 함유되어 있는 구리 합금 피막을 갖는 것을 특징으로 하는 땜납 접합 전극이다.(1) 1st invention of this invention consists of an alloy of copper, silver, nickel, and palladium, and has copper as a main component, silver is more than 10 mass% less than 50 mass%, and nickel is more than 0.05 mass% less than 1.0 mass% It is a solder joint electrode which has a copper alloy film which palladium contains in the ratio of more than 0.1 mass% and less than 1.0 mass%.
(2) 본 발명의 제 2 발명은, 구리와 은과 니켈과 팔라듐의 합금으로 이루어지고, 구리를 주성분으로 하고, 은이 10 질량％ 초과 50 질량％ 미만, 니켈이 0.05 질량％ 초과 1.0 질량％ 미만, 팔라듐이 0.1 질량％ 초과 1.0 질량％ 미만의 비율로 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 땜납 접합 전극의 피막 형성용 구리 합금 타깃이다.(2) The 2nd invention of this invention consists of an alloy of copper, silver, nickel, and palladium, and has copper as a main component, silver is more than 10 mass% less than 50 mass%, and nickel is more than 0.05 mass% less than 1.0 mass% Palladium is contained in the ratio of more than 0.1 mass% and less than 1.0 mass%, It is a copper alloy target for film formation of the solder joint electrode characterized by the above-mentioned.
(3) 본 발명의 제 3 발명은, 제 1 발명에 있어서, 상기 구리 합금 피막이, 욕온 (浴溫) 245 ℃ 의 Sn-3.5 질량％ Ag-0.5 질량％ Cu 땜납욕을 사용하여, JIS C 60068-2-54 : 2009 에 준거한 시험 방법에 의해 측정하였을 때의, 그 땜납욕에 침지 후, 그 땜납욕과의 접촉각이 90 도 이하가 될 때까지의 제로 크로스 타임이 3 초 이내가 되는, 땜납 젖음성을 갖는 땜납 접합 전극이다.(3) According to a third aspect of the present invention, in the first invention, the copper alloy film is JIS C 60068 using a Sn-3.5 mass% Ag-0.5 mass% Cu solder bath having a bath temperature of 245 ° C. -2-54: Zero cross time of less than 3 seconds after immersion in the solder bath as measured by the test method according to 2009 until the contact angle with the solder bath becomes 90 degrees or less. It is a solder joint electrode having solder wettability.
(4) 본 발명의 제 4 발명은, 제 2 발명에 있어서, 스퍼터링 성막에 의한, 땜납 접합 전극에 대한 구리 합금 피막의 형성에 사용한 경우, 상기 땜납 접합 전극에 형성되는 그 구리 합금 피막이, 욕온 245 ℃ 의 Sn-3.5 질량％ Ag-0.5 질량％ Cu 땜납욕을 사용하여, JIS C 60068-2-54 : 2009 에 준거한 시험 방법에 의해 측정하였을 때의, 그 땜납욕에 침지 후, 그 땜납욕과의 접촉각이 90 도 이하가 될 때까지의 제로 크로스 타임이 3 초 이내가 되는, 땜납 젖음성을 갖는 땜납 접합 전극의 피막 형성용 구리 합금 타깃이다.(4) When the 4th invention of this invention is used for formation of the copper alloy film with respect to a solder joint electrode by sputtering film formation in 2nd invention, the copper alloy film formed in the said solder joint electrode is bath temperature 245 The solder bath after being immersed in the solder bath as measured by a test method based on JIS C 60068-2-54: 2009 using Sn-3.5 mass% Ag-0.5 mass% Cu solder bath at 占 폚. It is a copper alloy target for film formation of the solder joint electrode which has solder wettability whose zero cross time until a contact angle with a contact becomes 90 degrees or less becomes less than 3 second.
본 발명에 의하면, 은을 주성분으로 하는 합금 타깃을 사용한 스퍼터링 성막에 비해 피막 형성 비용을 저감시킬 수 있고, 또한 최근의 미세한 접합부에 있어서도, 양호한 땜납 접합성을 나타내는, 우수한 땜납 젖음성을 갖는 땜납 접합 전극 및 땜납 접합 전극의 피막 형성용 구리 합금 타깃이 얻어진다. ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the solder joint electrode which has the outstanding solder wettability which can reduce film formation cost compared with sputtering film-forming using the alloy target which has silver as a main component, and shows favorable solder joint property also in the recent minute joint part, and The copper alloy target for film formation of a solder joint electrode is obtained.
도 1 은 구리 합금 시료를 용융 땜납욕 중에 수직으로 침지시켰을 때의 접촉각 (θ) 에 기초한, 그 구리 합금의 땜납 젖음성의 모습을 모식적으로 나타내는 도면이다.FIG. 1: is a figure which shows typically the solder wettability of the copper alloy based on the contact angle (theta) when a copper alloy sample is immersed vertically in a molten solder bath.
이하, 본 발명의 땜납 접합 전극 및 접합 전극의 피막 형성용 구리 합금 타깃의 구체적인 실시형태에 대해 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은, 이하의 실시형태에 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 요지를 변경하지 않는 범위에 있어서 다양한 변경이 가능하다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the specific embodiment of the solder joint electrode of this invention and the copper alloy target for film formation of a junction electrode is explained in full detail. In addition, this invention is not limited to the following embodiment, A various change is possible in the range which does not change the summary of this invention.
＜1. 구리 합금 피막 및 피막 형성용 구리 합금 타깃＞<1. Copper alloy film and copper alloy target for film formation>
본 실시형태의 땜납 접합 전극에 구비되는 구리 합금 피막 및 피막 형성용 구리 합금 타깃 (이하,「구리 합금 타깃」이라고 표기한다) 은, 구리와 은과 니켈과 팔라듐의 4 원소로 구성된 합금으로서, 구리를 주성분으로 하여, 은이 10 질량％ 초과 50 질량％ 미만의 비율로 함유되고, 니켈이 0.05 질량％ 초과 1.0 질량％ 미만의 비율로 함유되고, 팔라듐이 0.1 질량％ 초과 1.0 질량％ 미만의 비율로 함유되어 있다.The copper alloy film and the copper alloy target for film formation (henceforth a "copper alloy target") with which the solder joint electrode of this embodiment is equipped are an alloy consisting of copper, silver, nickel and palladium. Containing as a main component, silver is contained in the ratio of more than 10 mass% and less than 50 mass%, nickel is contained in the ratio of more than 0.05 mass% and less than 1.0 mass%, and palladium is contained in the ratio of more than 0.1 mass% and less than 1.0 mass% It is.
순구리 타깃을 사용한 스퍼터링 성막에 의해 접합 전극의 표면에 형성된 피막은, 은 타깃을 사용하여 형성한 피막보다 비용을 현격히 낮게 할 수 있다. 그러나, 순구리 타깃에 의한 피막은, 성막 당초에는 밝고 연한 구리색을 갖고 양호한 땜납 젖음성을 나타내고 있지만, 보관 환경 등이나 땜납 접합을 위한 리플로시에 있어서의 예비 가열 등에 의해 표면에 산화 피막이 형성되어 엷은 갈색 등으로 변색됨으로써, 땜납 젖음성이 현저하게 저하되어, 양호하게 땜납 접합할 수 없게 되는 경우가 있다. 이 때문에, 납땜 처리를 실시할 때에는, 접합 전극의 표면을 청정하게 할 뿐만 아니라, 염소를 함유하는 이른바 활성 플럭스를 사용하여, 표면에 형성된 산화막의 제거 처리가 필요해지는 등, 수고가 드는 프로세스 관리가 되고 있었다.The film formed on the surface of the junction electrode by sputtering film formation using a pure copper target can make cost significantly lower than the film formed using a silver target. However, although the film formed by the pure copper target has bright and light copper color at the beginning of film formation and shows good solder wettability, an oxide film is formed on the surface due to storage environment, preheating during reflow for solder bonding, and the like. By changing color to brown or the like, the solder wettability may be remarkably lowered, and solder joining may not be performed satisfactorily. For this reason, when performing a soldering process, not only the surface of a junction electrode is clean, but also process management which requires trouble, such as the removal process of the oxide film formed in the surface using the so-called active flux containing chlorine is needed. It was.
이에 대하여, 본 실시형태의 땜납 접합 전극에 구비되는 구리 합금 피막 및 구리 합금 타깃과 같이, 구리와 은과 니켈과 팔라듐의 4 원소의 합금으로 구성되고, 소정의 비율로 은을 함유함과 함께, 소정의 비율로 니켈 및 팔라듐을 함유하여 이루어지는 조성으로 함으로써, 그 구리 합금 타깃이나 그 구리 합금 타깃을 사용한 스퍼터링 성막에 의해 형성된 구리 합금 피막은, 그 구리 합금의 조성에 의해, 대기 중에 있어서의 산화 등을 효과적으로 억제할 수 있어, 땜납 젖음성이 보다 향상된다. 이 때문에, 본 실시형태의 구리 합금 타깃을 사용하여 형성된 구리 합금 피막을 갖는 땜납 접합 전극에 납땜 처리를 실시할 때에는, 염소를 함유하지 않는 이른바 비활성 플럭스 처리에 의한 땜납 접합 전극 표면의 청정 처리만으로, 땜납 합금과의 땜납 젖음성이 순구리나 순구리에 의한 성막과 동등 이상의 양호한 땜납 젖음성을 나타내는 표면 상태로 할 수 있어, 간편한 프로세스 관리로 양호하게 땜납 접합을 실시할 수 있다.On the other hand, like the copper alloy film and copper alloy target with which the solder joint electrode of this embodiment is equipped, it is comprised from the alloy of 4 elements of copper, silver, nickel, and palladium, and contains silver at a predetermined ratio, By setting the composition containing nickel and palladium at a predetermined ratio, the copper alloy film formed by sputtering film formation using the copper alloy target or the copper alloy target is oxidized in the air by the composition of the copper alloy. Can be effectively suppressed, and solder wettability is further improved. For this reason, when performing a soldering process on the solder joint electrode which has a copper alloy film formed using the copper alloy target of this embodiment, only the clean process of the solder joint electrode surface by what is called an inert flux process which does not contain chlorine, The solder wettability with a solder alloy can be made into the surface state which shows the good solder wettability equivalent to or more than the film formation by pure copper or pure copper, and can carry out solder joint favorably by simple process management.
본 발명의 4 원계 땜납 합금 조성에 있어서의 은의 함유량에 관해서는, 본 실시형태의 땜납 접합 전극에 구비되는 구리 합금 피막 및 구리 합금 타깃 중의 은의 함유량이 10 질량％ 이하이면, 그 구리 합금 타깃이나 그 구리 합금 타깃을 사용한 스퍼터링 성막에 의해 땜납 합금 전극에 형성된 구리 합금 피막의 산화를 충분히 억제할 수 없어, 시간 경과적 변화에 의해 땜납 젖음성이 악화되어, 번잡한 프로세스 관리가 필요해지는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 은의 함유량을 50 질량％ 이상으로 한 경우에도, 땜납 젖음성 향상의 효과가 서서히 악화되는 데다가, 비용 상승으로도 되기 때문에 바람직하지 않다.As for content of silver in the ternary solder alloy composition of this invention, if the content of silver in the copper alloy film and copper alloy target with which the solder joint electrode of this embodiment is 10 mass% or less, the copper alloy target or its Since sputtering film formation using a copper alloy target cannot sufficiently suppress oxidation of the copper alloy film formed on the solder alloy electrode, the solder wettability may deteriorate due to the change over time, and complicated process management may be required. Not. On the other hand, even when silver content is made into 50 mass% or more, since the effect of a solder wettability improvement deteriorates gradually, and also becomes a cost increase, it is unpreferable.
니켈 및 팔라듐의 함유량에 관해서는, 본 실시형태의 땜납 접합 전극에 구비되는 구리 합금 피막 및 구리 합금 타깃 중의 니켈의 함유량이 0.05 질량％ 이하, 혹은 팔라듐의 함유량이 0.1 질량％ 이하이면, 그 구리 합금 타깃이나 그 구리 합금 타깃을 사용한 스퍼터링 성막에 의해 땜납 합금 전극에 형성된 구리 합금 피막의 산화를 충분히 억제할 수 없어, 땜납 젖음성이 현저하게 떨어져, 간편한 프로세스 관리로는 양호한 땜납 접합을 실시할 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 니켈이나 팔라듐의 함유량이 1.0 질량％ 이상이 되어도, 그 구리 합금 타깃이나 그 구리 합금 타깃을 사용한 스퍼터링 성막에 의해 땜납 합금 전극에 형성된 구리 합금 피막의 산화 억제 효과가 감소하여, 땜납 합금 전극의 땜납 젖음성이 떨어지기 때문에 바람직하지 않다. 또, 팔라듐의 함유량이 1.0 질량％ 이상이 되면 비용 상승으로도 되기 때문에 바람직하지 않다.About content of nickel and palladium, if the content of nickel in the copper alloy film and copper alloy target with which the solder joint electrode of this embodiment is equipped is 0.05 mass% or less, or content of palladium is 0.1 mass% or less, the copper alloy Since the sputtering film formation using the target or the copper alloy target cannot sufficiently suppress the oxidation of the copper alloy film formed on the solder alloy electrode, the solder wettability is remarkably degraded, and good solder bonding cannot be performed by simple process management. Not desirable On the other hand, even if the content of nickel or palladium is 1.0% by mass or more, the oxidation inhibitory effect of the copper alloy film formed on the solder alloy electrode is reduced by sputtering film formation using the copper alloy target or the copper alloy target, and the It is not preferable because the solder wettability is poor. Moreover, when content of palladium becomes 1.0 mass% or more, since it will become a cost increase, it is unpreferable.
＜2. 땜납 젖음성의 평가＞<2. Evaluation of Solder Wetability>
도 1 에 스퍼터링 성막에 의해 표면에 형성된 피막 (10A) 을 갖는 땜납 접합 전극의 시료 (10) 를, 용융 땜납욕 (11) 중에 수직으로 침지시켰을 때의 땜납 젖음성의 모습을 모식적으로 나타낸다. 용융 땜납욕 (11) 의 표면이, 시료 (10) 의 표면에 형성된 구리 합금 피막 (10A) 에 접하는 각도 (θ) 를 접촉각 (θ) 으로 한 경우, 땜납이, 시료 (10) 의 표면에 형성된 구리 합금 피막 (10A) 과 충분히 확실하게 접합되기 위해서는, 도 1(A) 및 (B) 에 나타내는 바와 같은 상태가 될 필요가 있기 때문에, 시료 (10) 의 표면에 형성된 구리 합금 피막 (10A) 에 대한 용융 땜납욕 (11) 표면의 접촉각이 90 도 이하 (θ ≤ 90 도) 의 상태가 되는 것이 필요해진다.In FIG. 1, the solder wettability when the
시료 (10) 의 표면에 형성된 구리 합금 피막 (10A) 에 대한 용융 땜납욕 (11) 의 표면의 접촉각이 작아질수록 양호한 땜납 젖음성을 나타낸다. 또한, 구리 합금 피막 (10A) 에 대한 용융 땜납욕 (11) 의 표면의 접촉각 (θ) 이 90 도 (θ ＝ 90 도) 가 되는 도 1(B) 의 상태는, θ ＜ 90 도의 도 1(A) 의 상태에 비해 약간 떨어지지만, 표면 피막 (10A) 과 땜납이 확실히 접합된 상태로서, 땜납 젖음성이 양호하다고 판단된다. 한편, 도 1(C) 의 상태는, 구리 합금 피막 (10A) 에 대한 용융 땜납욕 (11) 의 표면의 접촉각 (θ) 이 90 도를 초과한 (θ ＞ 90 도) 경우의 상태이며, 땜납이 시료 (10) 표면의 구리 합금 피막 (10A) 에 젖으며 퍼지지 않고 피하는 상태로서, 땜납 젖음성이 불량이며, 접합 면적도 충분히 얻어지지 않아 접합성도 떨어지는 것으로 판단된다.The smaller the contact angle of the surface of the
본 실시형태에 있어서의 젖음성의 평가는, 도 1 에 나타내는 시료 (10) 를 용융 땜납욕 (11) 에 수직으로 일정 길이 침지시키고 나서, 시료 (10) 의 표면의 구리 합금 피막 (10A) 에 대한 용융 땜납욕 (11) 의 표면이, 땜납 젖음성이 양호하다고 판단되는 상태가 될 때까지 필요로 하는 시간을 측정함으로써 실시한다. 즉, 젖음성을 갖는 시료를 용융 땜납욕 (11) 에 침지시키면, 침지 직후에는 도 1(C) 에 가깝게 용융 땜납욕 (11) 표면이 시료 (10) 에 의해 압입된 상태가 된다. 그 후, 용융 땜납이 시료 (10) 의 표면의 구리 합금 피막 (10A) 을 따라 젖으며 퍼짐으로써, 도 1(B) 의 상태를 거쳐 도 1(A) 의 상태가 되어 안정된다. 시료 (10) 가 용융 땜납욕 (11) 에 접촉하였을 때부터, 용융 땜납욕 (11) 의 표면이 압입된 도 1(C) 에 가까운 상태를 거쳐, 접촉각 (θ) 이 90 도가 되는 도 1(B) 의 상태가 될 때까지의 시간을 제로 크로스 타임이라고 한다. 제로 크로스 타임이 짧을수록, 땜납이 젖으며 퍼지는 시간이 짧아 땜납 젖음성이 양호해져, 양호한 땜납 접합이 얻어진다.Evaluation of the wettability in this embodiment, after immersing the
구체적으로는, 본 실시형태의 구리 합금 타깃을 사용한 스퍼터링 성막에 의해 형성된 구리 합금 피막의 평가에서는, 욕온 245 ℃ 의 Sn-3.5 질량％ Ag-0.5 질량％ Cu 의 땜납욕을 사용하여, JIS C 60068-2-54 : 2009 (IEC 60068-2-54 : 2006) 에 준거한 납땜성 시험 방법 (땜납조 (槽) 평형법) 에 의해, 구리 합금 피막이 형성된 시료를 땜납욕에 침지 후, 땜납욕의 표면의 구리 합금 피막에 대한 접촉각 (θ) 이 90 도 이하가 될 때까지의 시간을 측정한다.Specifically, in the evaluation of the copper alloy film formed by sputtering film formation using the copper alloy target of the present embodiment, JIS C 60068 was used using a solder bath of Sn-3.5 mass% Ag-0.5 mass% Cu at a bath temperature of 245 ° C. After immersing the sample in which the copper alloy film was formed in the solder bath by the solderability test method (solder bath equilibrium method) according to -2-54: 2009 (IEC 60068-2-54: 2006), The time until the contact angle (theta) with respect to the copper alloy film on the surface becomes 90 degrees or less is measured.
＜3. 구리 합금 타깃의 제조 방법＞<3. Manufacturing Method of Copper Alloy Target>
본 실시형태의 구리 합금 타깃은, 예를 들어 고주파 진공 용해로 등의 밀폐 가능한 챔버 내를 진공화시킨 후, 아르곤 가스나 질소 가스 등의 불활성 가스를 도입하여, 그 챔버 내에 준비된, 상기 서술한 소정의 조성 성분이 되는 배합의 금속 재료를 용해시켜 구리 합금 용탕을 제조하고, 제조된 구리 합금 용탕을 사용하여 주조함으로써 제조할 수 있다. 또한, 주조 처리에 의해 얻어지는 주괴 (鑄塊) 의 형상은, 특별히 규정되는 것은 아니지만 원기둥상으로 제조하는 것이 일반적이다. 얻어진 원기둥상의 주괴를 원하는 직경, 두께의 원반상으로 잘라냄으로써, 원반상의 구리 합금 타깃을 제조할 수 있다. 또한, 타깃의 형상은 원반상에 한정되지 않으며, 얻어진 원기둥상의 주괴를 단조나 압연을 거쳐 판상으로 제조할 수도 있다.The copper alloy target of this embodiment vacuums the inside of a sealable chamber, such as a high frequency vacuum melting furnace, and introduce | transduces inert gas, such as argon gas and nitrogen gas, and prepares the above-mentioned predetermined | prescribed in the chamber. It can manufacture by melt | dissolving the metal material of the mixing | blending which becomes a composition component, manufacturing a copper alloy molten metal, and casting using the manufactured copper alloy molten metal. In addition, although the shape of the ingot obtained by a casting process is not specifically prescribed | regulated, it is common to manufacture in cylindrical form. A disk shaped copper alloy target can be manufactured by cutting the obtained cylindrical ingot into the disk shape of desired diameter and thickness. In addition, the shape of a target is not limited to a disk shape, The obtained cylindrical ingot can also be manufactured in plate shape through forging or rolling.
또한, 금속 재료를 용해시켜 구리 합금 용탕으로 할 때, 및 그 구리 합금 용탕을 주조할 때, 밀폐 가능한 챔버 내의 압력을 0.01 ㎩ 이하까지 진공화시킨 후에 불활성 가스를 도입하여 챔버 내의 압력을 1 ㎩ 이상 90,000 ㎩ 이하로 하는 것이 바람직하다.In addition, when dissolving a metal material into a molten copper alloy and casting the molten copper alloy, the pressure in the sealable chamber is evacuated to 0.01 kPa or less, followed by introducing an inert gas to increase the pressure in the chamber to 1 kPa or more. It is preferable to set it as 90,000 Pa or less.
챔버 내의 압력을 0.01 ㎩ 이하까지 진공화시키는 것에 의해, 그 챔버 내의 산소를 가능한 한 제거함으로써, 얻어지는 구리 합금 타깃 내의 함유 산소량 (함유 산소 농도) 이나 함유 수소량 (함유 수소 농도) 을 바람직한 함유량까지 저감시킬 수 있다.By vacuuming the pressure in the chamber to 0.01 Pa or less, the oxygen content (oxygen content) and the hydrogen content (hydrogen content) in the copper alloy target obtained can be reduced to the desired content by removing oxygen in the chamber as much as possible. Can be.
또, 챔버 내를 진공화시킨 후, 아르곤 가스나 질소 가스 등의 불활성 가스를 도입하여 챔버 내의 압력을 1 ㎩ 이상 90,000 ㎩ 이하로 조정하고, 그 압력하에서 용해 및 주조를 실시함으로써, 챔버 내에서 구리를 증발시키지 않고, 산화를 방지하면서 용해 및 주조를 할 수 있고, 또, 구리 합금 용탕 내에 버블링함으로써 구리 합금 내에 함유되는 수소나 산소 등의 가스 성분을 제거할 수 있어, 주괴 표면의 산화를 방지할 뿐만 아니라, 주괴의 내부, 즉 구리 합금 타깃 내부에 있어서의 블로 홀 (주조 내부 결함인 공동) 의 형성도 억제됨으로써, 구리 합금 타깃을 사용한 스퍼터링시에 이상 방전의 발생을 방지할 수 있다.After evacuating the chamber, an inert gas such as argon gas or nitrogen gas is introduced to adjust the pressure in the chamber to 1 kPa or more and 90,000 kPa or less, and dissolution and casting are performed under the pressure. It is possible to dissolve and cast while preventing oxidation, and to prevent gas oxidation such as hydrogen and oxygen contained in the copper alloy by bubbling in the molten copper alloy, thereby preventing oxidation of the ingot surface. In addition, the formation of blow holes (cavities as casting internal defects) inside the ingot, that is, inside the copper alloy target can be suppressed, so that abnormal discharge can be prevented during sputtering using the copper alloy target.
불활성 가스 도입 후의 챔버 내의 압력이 1 ㎩ 미만이면, 금속 재료를 용해시키고 있는 동안에 구리가 챔버 내에서 증발되어 시인창을 흐리게 하기 때문에 작업성이 나빠지고, 또, 챔버 내에 형성되어 있는, 금속 재료가 용해되는 온도로 가열하기 위한 발진 코일이나 전극 단자 등의 모든 부분에 증발된 구리가 증착됨으로써, 주괴 내의 구리 조성이 편차가 발생하여, 특히 주괴 상부의 구리 조성이 낮아지는 경우가 있기 때문에, 제조된 구리 합금 타깃의 수율이 저하되어 생산성이 악화되는 경우가 있다. 한편으로, 챔버 내의 압력이 90,000 ㎩ 를 초과하면, 금속 재료의 용해 및 구리 합금 용탕을 사용한 주조시에 구리 합금에 함유되는 가스 성분이 거의 제거되지 않아, 주괴의 내부, 즉 구리 합금 타깃 내부에 블로 홀이 다수 형성되어, 스퍼터링시에 이상 방전이 빈발해진다.If the pressure in the chamber after the introduction of the inert gas is less than 1 Pa, the workability is deteriorated because copper is evaporated in the chamber to cloud the viewing window while dissolving the metal material, and the metal material formed in the chamber Evaporated copper is deposited on all parts, such as an oscillation coil and an electrode terminal for heating to the temperature which melt | dissolves, and the copper composition in an ingot may generate | occur | produce a deviation, especially since the copper composition in the upper part of a ingot may become low, The yield of a copper alloy target may fall, and productivity may deteriorate. On the other hand, if the pressure in the chamber exceeds 90,000 kPa, the gas components contained in the copper alloy are hardly removed at the time of melting the metal material and casting using the molten copper alloy, and thus blows into the inside of the ingot, that is, inside the copper alloy target. Many holes are formed, and abnormal discharge frequently occurs during sputtering.
실시예Example
이하, 실시예 및 비교예를 사용하여, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이하의 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, although an Example and a comparative example are used and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to a following example at all.
≪실시예 및 비교예≫`` Examples and Comparative Examples ''
＜구리 합금 타깃의 제조＞<Production of copper alloy target>
실시예 및 비교예의 각각에 있어서, 구리 이외의 금속 재료가 하기 표 1 에 나타내는 함유율의 성분 조성이 되는 구리 합금 타깃의 시료를 제조하였다. 또한, 비교예의 시료 8, 9, 10 은, 특허문헌 2 에 기재된 땜납 접합 전극 성막용 구리 합금 타깃의 실시예의 시료 9, 1, 5 에 가까운 성분 조성이다.In each of the Example and the comparative example, the sample of the copper alloy target whose metal materials other than copper used as the component composition of the content rate shown in following Table 1 was manufactured. In addition, the
보다 구체적으로는, 고주파 용해로를 사용하여, 챔버 내를 0.009 ㎩ 이하까지 진공화시킨 후, 아르곤 가스를 500 ㎩ 까지 도입하고, 그 챔버 내에서 구리 이외의 금속 재료가 하기 표 1 에 나타내는 성분 조성이 되도록, 각각의 함유량을 조정한, 구리, 은, 니켈 및 팔라듐으로 이루어지는 금속 재료를 용해시켜 구리 합금 용탕을 제조하고, 상기 압력하에서 10 분간 유지한 후에 흑연 주형에 주입 (鑄入) 하여 원기둥상의 주괴를 제조하였다. 그리고, 제조된 원기둥상의 주괴를 두께 5 ㎜, 직경 75 ㎜ 의 원반상으로 잘라내어 평가용의 구리 합금 타깃 시료로 하고, 각각의 시료를 이하에 나타내는 평가에 사용하였다.More specifically, after evacuating a chamber to 0.009 kPa or less using a high frequency melting furnace, argon gas is introduced to 500 kPa, and the metal composition other than copper in the chamber shows the component composition shown in Table 1 below. The metal material which consists of copper, silver, nickel, and palladium which adjusted each content so that it may melt | dissolve to produce a copper alloy molten metal, hold | maintains for 10 minutes under the said pressure, and injects into a graphite mold, and injects it into a columnar ingot. Was prepared. And the produced cylindrical ingot was cut into the disk shape of thickness 5mm and diameter 75mm, it was set as the copper alloy target sample for evaluation, and each sample was used for the evaluation shown below.
＜평가＞<Evaluation>
스퍼터링 성막된 피막의 평가로서, 제조된 구리 합금 타깃을 사용하여 구리판의 표면에 스퍼터링법에 의해 구리 합금을 성막한 것을 시료로 하고, 구리판의 표면에 형성된 구리 합금 피막의 땜납 젖음성의 평가를 실시하였다.As an evaluation of the film sputtered into a film, the sample which formed the copper alloy into the surface of the copper plate by the sputtering method using the manufactured copper alloy target as a sample, and evaluated the solder wettability of the copper alloy film formed on the surface of the copper plate. .
구리판에 대한 구리 합금의 성막은, 스퍼터링 장치를 사용하여 실시하였다. 구체적으로는, 챔버 내의 진공도가 1 × 10-3 ㎩ 에 도달한 후, 아르곤 가스를 15 SCCM 이 되도록 공급하면서 스퍼터링을 실시하여, 0.3 ㎜ × 5 ㎜ × 15 ㎜ 의 단책상 (短冊狀) 구리판의 전체면에 0.5 ㎛ 두께가 되도록 성막하였다.Film-forming of the copper alloy with respect to the copper plate was performed using the sputtering apparatus. Specifically, after the degree of vacuum in the chamber reaches 1 × 10 −3 Pa, sputtering is performed while supplying argon gas to be 15 SCCM, thereby providing a 0.3 mm × 5 mm × 15 mm single-sheet copper plate. The film was formed to have a thickness of 0.5 mu m on the entire surface.
땜납 젖음성의 평가는, 솔더 체커를 사용하여 평가하였다. 땜납 젖음성의 시험에서는, 플럭스로서, 로진 25 ％ 와 이소프로판올 75 ％ 로 이루어지는 비활성화 로진 플럭스를 사용하였다. 또, 땜납욕으로는, Sn-3 질량％ Ag-0.5 질량％ Cu 를 용해시켜 245 ℃ 로 유지한 용융 땜납욕을 사용하였다. 또한, 구리판의 전체면에 구리 합금 피막이 형성된 시료의 땜납욕에 대한 침지 속도는 5 ㎜/s, 침지 깊이는 2 ㎜, 침지 시간은 15 초로 하였다.The solder wettability was evaluated using the solder checker. In the solder wettability test, an inert rosin flux consisting of rosin 25% and isopropanol 75% was used as the flux. As the solder bath, a molten solder bath in which Sn-3 mass% Ag-0.5 mass% Cu was dissolved and held at 245 ° C was used. Moreover, the immersion speed with respect to the solder bath of the sample in which the copper alloy film was formed in the whole surface of the copper plate was 5 mm / s, the immersion depth was 2 mm, and the immersion time was 15 seconds.
솔더 체커는, 구리 합금 피막이 형성된 시료에 작용하는 부력 B 와 표면 장력 S 의 차를 젖음력 F (F ＝ S － B) 로 하고, 그 젖음력 F 를 시간 경과적으로 관측하는 것이다. 그래서, 스퍼터링 성막 시료 (구리 합금 피막이 형성된 시료) 의 땜납 젖음성에 대해서는, JIS C 60068-2-54 : 2009 에 준거한 시험 방법으로 평가하는 것으로 하고, 구리 합금 피막이 형성된 시료를 땜납욕에 수직으로 침지 후, 땜납욕의 표면의 구리 합금 피막에 대한 접촉각이 90 도 이하가 될 때까지의 시간, 이른바 제로 크로스 타임을 측정하고, 측정한 제로 크로스 타임의 수치로 평가하였다. 또한, 평가 시간인 15 초가 되어도 접촉각이 90 도 이하로 되지 않은 경우에는, 하기 표 1 중의 제로 크로스 타임의 란에『×』로 기재하였다.A solder checker makes the difference of the buoyancy B and surface tension S which act on the sample in which the copper alloy film was formed into the wet force F (F = S-B), and observes the wet force F over time. Therefore, the solder wettability of a sputtering film-forming sample (sample with a copper alloy film) shall be evaluated by the test method based on JIS C 60068-2-54: 2009, and the sample with a copper alloy film was immersed perpendicularly to a solder bath. Then, the time until the contact angle with respect to the copper alloy film of the surface of a solder bath becomes 90 degrees or less, what is called zero cross time was measured, and the numerical value of the measured zero cross time was evaluated. In addition, when the contact angle did not become 90 degrees or less even if it was 15 second which is evaluation time, it described as "x" in the column of zero cross time of following Table 1.
＜결과＞<Result>
하기 표 1 에 땜납 젖음성의 평가 결과를 나타낸다. 또한, 표 1 에는, 상기 서술한 바와 같이, 각 실시예, 비교예에 있어서의 구리 합금 타깃 및 구리 합금 타깃을 사용하여 형성된 구리 합금 피막의 성분 조성에 대해서도 아울러 나타냈다.Table 1 shows the results of evaluation of the solder wettability. In addition, in Table 1, as mentioned above, the component composition of the copper alloy film formed using the copper alloy target and copper alloy target in each Example and a comparative example was also shown.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 실시예의 시료 1 ∼ 9 는, 제로 크로스 타임이 3.2 초 이하가 되어, 비교예의 시료 7 에 나타내는 구리만의 시료에 있어서의 제로 크로스 타임 5 초를 기준으로 한 경우의 제로 크로스 타임의 단축률이 36 ％ ∼ 66 ％ 가 되어, 땜납 젖음성이 매우 양호함이 확인되는 결과가 되었다.As shown in Table 1, the samples 1-9 of the Example have zero cross time of 3.2 seconds or less, and zero when the zero cross time in the sample of copper only shown in Sample 7 of the comparative example was based on 5 seconds. The shortening rate of cross time became 36%-66%, and it turned out that the solder wettability was very favorable.
한편, 비교예의 시료 1, 3, 5 의, 본 발명에 필수인 원소 중 구리 이외의 원소인 은, 니켈, 팔라듐 중 어느 원소의 함유율이 본 발명의 범위의 하한값보다 낮은 시료 (비교예의 시료 1), 혹은 본 발명에 필수인 원소 중 구리 이외의 원소인 은, 니켈, 팔라듐 중 어느 것을 함유하지 않는 시료 (비교예의 시료 3, 5) 는, 땜납욕에 수직으로 침지 후, 15 초를 경과해도 접촉각이 90 도가 되지 않아, 땜납 젖음성이 떨어짐이 확인되는 결과가 되었다. 또, 귀금속 원소인 은이나 팔라듐을 본 발명의 범위의 상한을 초과하여 함유하는 비교예의 시료 2 나 비교예의 시료 6 은, 제로 크로스 타임이 각각 4.8 초, 4.1 초 걸려, 비교예의 시료 7 에 나타내는 구리만의 시료에 있어서의 제로 크로스 타임 5 초를 기준으로 한 경우의 제로 크로스 타임의 단축률이 각각 4 ％, 18 ％ 에 그쳐, 실시예의 시료 1 ∼ 9 의 제로 크로스 타임의 단축률 36 ％ ∼ 66 ％ 와 같은, 현저한 땜납 젖음성의 향상 효과는 얻어지지 않음이 확인되는 결과가 되었다. 니켈을 본 발명의 범위의 상한을 초과하여 함유하는 비교예의 시료 4 도, 제로 크로스 타임이 4.7 초 걸려, 비교예의 시료 7 에 나타내는 구리만의 시료에 있어서의 제로 크로스 타임 5 초를 기준으로 한 경우의 제로 크로스 타임의 단축률이 6 ％ 에 그쳐, 실시예의 시료 1 ∼ 9 의 제로 크로스 타임의 단축률 36 ％ ∼ 66 ％ 와 같은, 현저한 땜납 젖음성의 향상 효과는 얻어지지 않음이 확인되는 결과가 되었다. 또, 특허문헌 2 의 실시예의 시료 9, 1, 5 에 가까운 성분 조성으로 한 비교예의 시료 8, 9, 10 도, 제로 크로스 타임이 각각 3.6 초, 4.2 초, 3.8 초 걸려, 비교예의 시료 7 에 나타내는 구리만의 시료에 있어서의 제로 크로스 타임 5 초를 기준으로 한 경우의 제로 크로스 타임의 단축률이 16 ％ ∼ 28 ％ 에 그쳐, 실시예의 시료 1 ∼ 9 의 제로 크로스 타임의 단축률 36 ％ ∼ 66 ％ 와 같은, 현저한 땜납 젖음성의 향상 효과는 얻어지지 않음이 확인되는 결과가 되었다.On the other hand, samples 1, 3, and 5 of the comparative examples, which are elements other than copper among the elements essential for the present invention, have a content of any element among nickel and palladium having a lower content than the lower limit of the range of the present invention (sample 1 of the comparative example). The samples which do not contain any of silver, nickel or palladium which are elements other than copper among the elements essential for the present invention (samples 3 and 5 in the comparative example) have a contact angle even after 15 seconds have elapsed after being immersed perpendicularly to the solder bath. It did not become this 90 degree | times, and it became a result by which solder wettability was inferior. Moreover, the sample 2 of the comparative example and the sample 6 of the comparative example which contain silver and palladium which are noble metal elements exceeding the upper limit of the range of this invention have zero cross time of 4.8 second and 4.1 second, respectively, and copper shown in the sample 7 of a comparative example The reduction rate of the zero cross time in the case of the zero cross time of 5 seconds in the sample only was 4% and 18%, respectively, and the reduction rate of the zero cross time of the samples 1 to 9 of the examples was 36% to 66. It was a result that the remarkable solder wettability improvement effect like% was not acquired. When the sample 4 of the comparative example containing nickel exceeding the upper limit of the range of the present invention also took 4.7 seconds of zero cross time, and based on 5 seconds of zero cross time in the sample of copper only shown in sample 7 of the comparative example. The shortening rate of the zero cross time was only 6%, and it was a result that the significant improvement of solder wettability, such as the shortening rate of 36% to 66% of the zero cross time of the samples 1 to 9 of Examples, was not obtained. . Moreover, the
본 발명의 땜납 접합 전극 및 땜납 접합 전극의 피막 형성용 구리 합금 타깃은, 소형화된 부품의 사이즈나 형상이 미세화된 접합부를 땜납 접합하는 것이 요구되는 분야에 유용하다. The solder joint electrode and the copper alloy target for film formation of a solder joint electrode of this invention are useful in the field where solder joints with which the size and shape of a miniaturized component were refine | miniaturized are required.
10 : 시료
10A : 피막
11 : 용융 땜납욕10: sample
10A: film
11: melt solder bath
Claims (4)
상기 구리 합금 피막은, 욕온 245 ℃ 의 Sn-3.5 질량％ Ag-0.5 질량％ Cu 땜납욕을 사용하여, JIS C 60068-2-54 : 2009 에 준거한 시험 방법에 의해 측정하였을 때의, 그 땜납욕에 침지 후, 그 땜납욕과의 접촉각이 90 도 이하가 될 때까지의 제로 크로스 타임이 3 초 이내가 되는, 땜납 젖음성을 갖는 것을 특징으로 하는 땜납 접합 전극.The method of claim 1,
The said copper alloy film is the solder when it measured by the test method based on JIS C 60068-2-54: 2009 using Sn-3.5 mass% Ag-0.5 mass% Cu solder bath of 245 degreeC of bath temperature. A solder joint electrode having a solder wettability in which a zero cross time until a contact angle with the solder bath becomes 90 degrees or less after being immersed in the bath is within 3 seconds.
스퍼터링 성막에 의한, 땜납 접합 전극에 대한 구리 합금 피막의 형성에 사용한 경우, 상기 땜납 접합 전극에 형성되는 그 구리 합금 피막이, 욕온 245 ℃ 의 Sn-3.5 질량％ Ag-0.5 질량％ Cu 땜납욕을 사용하여, JIS C 60068-2-54 : 2009 에 준거한 시험 방법에 의해 측정하였을 때의, 그 땜납욕에 침지 후, 그 땜납욕과의 접촉각이 90 도 이하가 될 때까지의 제로 크로스 타임이 3 초 이내가 되는, 땜납 젖음성을 갖는 것을 특징으로 하는 땜납 접합 전극의 피막 형성용 구리 합금 타깃. The method of claim 2,
When used for formation of the copper alloy film with respect to a solder joint electrode by sputtering film formation, the copper alloy film formed in the said solder joint electrode uses Sn-3.5 mass% Ag-0.5 mass% Cu solder bath of 245 degreeC of bath temperature. After the immersion in the solder bath as measured by the test method according to JIS C 60068-2-54: 2009, the zero cross time until the contact angle with the solder bath becomes 90 degrees or less is 3 The copper alloy target for film formation of the solder joint electrode which has solder wettability which becomes within second.
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