KR20190107411A

KR20190107411A - 냄새물질 연속 측정장치 및 그 방법

Info

Publication number: KR20190107411A
Application number: KR1020180028640A
Authority: KR
Inventors: 허귀석; 이익재; 강창익; 조윤석; 양우진; 황제국
Original assignee: 주식회사 과학기술분석센타
Priority date: 2018-03-12
Filing date: 2018-03-12
Publication date: 2019-09-20
Also published as: KR102092248B1

Abstract

퍼지장치, 농축탈착장치 및 분석장치를 포함하는 냄새물질 연속 측정장치에 있어서, 공급되는 퍼지가스의 유량을 제어하는 가스유량제어장치; 액상시료가 계속하여 유출입되고, 상기 퍼지장치에 연결되어 상기 액상시료를 연속적으로 제공하는 공급수조; 상기 가스유량제어장치가 상기 퍼지장치에 선택적으로 연결되도록 유로변경이 가능한 제1스위칭밸브; 상기 농축탈착장치가 상기 퍼지장치와 상기 분석장치 중 어느 하나에 선택적으로 연결되도록 유료변경이 가능한 제2스위칭밸브; 및 상기 가스유량제어장치와 상기 제1,2스위칭밸브를 제어하는 제어부;를 더 포함하고, 상기 농축탈착장치는 상기 제1,2스위칭밸브의 유로변경에 의해 농축단계, 탈착단계와 분석단계로 전환되는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정장치를 개시하여, 간단한 구조로 낮은 농도의 냄새물질을 측정할 수 있으며, 측정에 소요되는 비용을 절감할 수 있는 냄새물질 측정장치를 제공한다.

Description

냄새물질 연속 측정장치 및 그 방법{CONTINUOUS MEASURING DEVICE FOR ODOROUS SUSBSTANCES AND METHOD THEREOF}

본 발명은 수질냄새측정장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폐수, 강물 하수처리장 등에서 발생되는 악취의 정도를 측정할 수 있는 수질냄새측정장치에 관한 것이다.

도시화 및 산업화에 따라 종래보다 더 많은 양의 상수원을 필요로하며, 이에 따라 많은 양의 하수를 처리하여야 한다. 또한 상수원의 경우 수중 조류의 대사산물에 의한 이취미(異臭味)가 발생하기 쉽고, 공장폐수, 생활하수, 축산폐수의 경우에는 그 자체로 많은 악취가 발생한다. 따라서 이러한 폐수들이 하천으로 유입되는 경우에는 상수원의 BOD 및 COD 등의 증가와 더불어 악취를 유발시킨다. 이러한 수질오염물질로 인한 악취는 인간생활에 사회적, 심리적 등 영향을 미치며, 사회문제로 확대되었다.

따라서 이러한 악취의 정도를 모니터링하고 관리하여야 할 필요성이 대두되면서 수질오염상태를 분석하기 위한 물 자체의 성분을 분석하는 방법뿐만 아니라, 악취성분 자체의 측정방법에 대한 여러 발명이 발명되었다.

다만 이러한 방법들은 기술적, 경제적인 제약으로 인해 연속 측정이 어려우며, 휘발성이 작은면서 농도가 매우 낮은 냄새물질의 경우에는 측정하기 어렵다는 문제점이 있었다.

(특허문헌 0001)대한민국 등록특허 제20-0415138호(2006년04월21일 등록)

(특허문헌 0002)대한민국 공개특허 제10-2007-0081885호(2007년08월20일 공개)

(특허문헌 0003)대한민국 등록특허 제10-1022267호(2011년03월08일 등록)

본 발명의 실시 예는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 보다 간단한 구조로 수질에 포함된 극미량의 냄새물질을 측정할 수 있으며, 공급되는 퍼지가스의 유량을 제어하여 보다 향상된 효율을 제공하고자 한다.

본 발명의 실시 예는 상기와 같은 과제를 해결하고자, 퍼지장치, 농축탈착장치 및 분석장치를 포함하는 냄새물질 연속 측정장치에 있어서, 공급되는 퍼지가스의 유량을 제어하는 가스유량제어장치; 액상시료가 계속하여 유출입되고, 상기 퍼지장치에 연결되어 상기 액상시료를 연속적으로 제공하는 공급수조; 상기 가스유량제어장치가 상기 퍼지장치에 선택적으로 연결되도록 유로변경이 가능한 제1스위칭밸브; 상기 농축탈착장치가 상기 퍼지장치와 상기 분석장치 중 어느 하나에 선택적으로 연결되도록 유료변경이 가능한 제2스위칭밸브; 및 상기 가스유량제어장치와 상기 제1,2스위칭밸브를 제어하는 제어부;를 더 포함하고, 상기 농축탈착장치는 상기 제1,2스위칭밸브의 유로변경에 의해 농축단계, 탈착단계와 분석단계로 전환되는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정장치를 제공한다.

상기 제1스위칭밸브는 서로 다른 방향으로 형성된 4개의 포트를 갖는 4포트밸브로 형성되는 것이 바람직하고, 상기 제2스위칭밸브는 서로 다른 방향으로 형성된 6개의 포트를 갖는 6포트밸브로 형성되는 것이 바람직하며, 인접하는 상기 2개의 포트는 서로 연결되어 복수 개의 유로가 형성될 수 있다.

상기 퍼지장치는 스파저로 형성될 수 있으며, 상기 스파저는 일정 높이에 제한유출구가 형성되어 상기 액상시료가 일정량 이상 수용되지 않는 것이 바람직하다.

상기 공급수조와 상기 퍼지장치의 시료유입구 사이에 설치되어, 상기 퍼지장치에 상기 액상시료를 공급하는 시료공급펌프; 및 상기 시료공급펌프에서 배출되는 상기 액상시료를 예열하는 프리히터;를 더 포함할 수 있다.

상기 퍼지장치에 증류수를 제공하는 증류수펌프와 상기 증류수에 고농축 냄새물질을 주입하는 주입장치를 포함하는 교정장치; 및 상기 퍼지장치에 설치되는 초음파장치;를 더 포함할 수 있으며, 상기 교정장치와 상기 초음파장치는 상기 제어부에 의해 상기 측정장치를 자동적으로 교정할 수 있다.

상기 제2스위칭밸브의 일 측에 설치되어, 상기 퍼지가스를 외부로 배출시키는 연통밸브; 및 상기 배출되는 퍼지가스의 습도를 측정하는 습도센서;를 더 포함할 수 있다.

상기 측정장치는 가스 크로마토그래프 질량분석계 또는 전자코로 형성될 수 있다.

상기 농축단계는 상기 제1스위칭밸브에 의해 상기 가스유량제어장치와 상기 퍼지장치가 열결되고, 상기 제2스위칭밸브에 의해 상기 퍼지장치가 상기 농축탈착장치에 연결되어, 상기 퍼지장치에서 발생되는 발생가스 중 냄새물질이 흡착되는 단계로 형성될 수 있고, 상기 탈착단계는 상기 제1,2스위칭밸브에 의해 상기 가스유량제어장치와 상기 농축탈착장치가 연결되어, 상기 퍼지가스를 상기 농축탈착장치에 직접적으로 공급하는 단계로 형성될 수 있으며, 상기 분석단계는 상기 제1,2스위칭밸브에 의해 상기 가스유량제어장치와 배출밸브가 연결되어 상기 퍼지가스가 외부로 배출되고, 상기 제2스위칭밸브에 의해 상기 농축탈착장치가 상기 분석장치에 연결되어, 상기 흡착된 냄새물질을 분석하는 단계로 형성될 수 있다.

또한 본 발명의 액상시료의 냄새물질을 연속 측정하는 방법의 일실시 예는 상기 액상시료가 유출입되는 공급수조에서 일부를 채취하여 스파저에 공급하는 샘플링단계; 상기 스파저에 퍼지가스를 공급하고, 상기 스파저를 가열하여 냄새물질을 가스화하여 배출시키는 퍼지단계; 상기 퍼지단계에서 발생되는 발생가스에 포함된 냄새물질을 흡착관에 흡착시키는 농축단계; 상기 농축단계 후, 상기 흡착관을 저온으로 가열하여 상기 액상시료의 일부를 제거하는 제거단계; 상기 제거단계 후, 상기 흡착관을 고온으로 가열하여 상기 냄새물질을 탈착시키는 탈착단계; 및 상기 탈착된 냄새물질을 분석장치에 의해 분석하는 분석단계;를 포함하고 상기 각 단계에서 공급되는 상기 퍼지가스의 양이 제어되는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정방법을 제공한다.

상기 샘플링단계 전에, 상기 채취된 액상시료를 예열하는 예열단계;를 더 포함할 수 있다.

상기 제거단계의 가열시간은 외부로 배출되는 상기 퍼지가스의 습도에 비례하여 제어되는 것이 바람직하다.

상기 탈착단계는 170도이상 190도이하의 온도로 상기 흡착관을 가열하는 것이 바람직하며, 상기 탈착단계 후, 상기 흡착관을 195도이상 210도이하의 온도로 가열하여 남아있는 상기 액상시료를 제거하는 베이크단계;를 더 포함할 수 있다.

상기 제거단계는 상기 흡착관을 45도이상 55이하의 온도로 가열하는 것이 바람직하다.

상기 분석단계 후, 상기 스파저에 증류수와 일정량의 고농도 냄새물질을 주입하고, 초음파처리하여 측정장치를 교정하는 교정단계;를 더 포함할 수 있으며, 상기 교정단계 후, 상기 샘플링단계가 다시 시작되어 냄새물질을 연속하여 측정할 수 있다.

이상에서 살펴 본 봐와 같이, 본 발명의 과제해결 수단에 의하면 다음과 같은 사항을 포함하는 다양한 효과를 기대할 수 있다. 다만, 본 발명이 하기와 같은 효과를 모두 발휘해야 성립되는 것은 아니다.

본 발명에 따른 냄새물질 연속 측정장치는 제1스위칭밸브 및 제2스위칭밸브를 구비하고, 제1,2스위칭밸브의 유로변경에 의해 농축탈착장치의 농축단계, 탈착단계와 분석단계로 전환가능하므로, 보다 간단한 구조를 사용하여 수질에 포함된 극미량의 냄새물질을 측정할 수 있습니다.

퍼지장치는 일정 높이에 제한유출구가 형성된 스파저로 형성되어, 물 시료가 스파저에 일정량 이상 수용되지 않도록 하여, 보다 정확한 측정이 가능하게 하는 동시에, 펌프 고장 시에도 장치 내부로 물 시료가 유입되지 않도록하여 측정장치의 손상을 방지하는 효과를 갖습니다.

또한 퍼지장치에 연결되고, 물 시료가 계속하여 유출입되는 공급수조를 구비하여 냄새물질을 연속적으로 측정할 수 있습니다. 이때 측정장치는 교정장치에 의해 자동으로 시스템 교정이 가능하므로, 사용자에게 보다 향샹된 편의를 제공합니다.

본 발명에 따른 냄새물질 연속 측정방법은 물 시료를 예열하여 퍼지단계에 소요되는 시간을 절감할 수 있습니다. 또한 제거단계를 더 구비하여 냄새물질과 함께 흡착된 물 시료를 효과적으로 제거하여 보다 정확한 측정을 할 수 있습니다.

도 1은 본 발명의 일 실시예의 냄새물질 연속 측정장치의 개념도.
도 2는 본 발명의 일 실시예의 개략도.
도 3은 도 2의 이중유로밸브와 스위칭밸브의 연결을 도시한 개략도.
도 4는 도 2의 교정장치 부분을 확대 도시한 개략도.
도 5는 본 발명의 일 실시예의 측정방법의 순서도.
도 6은 도 5의 퍼지단계, 농축단계, 수분제거단계의 개략도.
도 7은 도 5의 탈착단계의 개략도.
도 8은 도 5의 베이크단계의 개략도.
도 9는 도 5의 시간에 따른 각 단계의 상대습도를 도시한 그래프.

이하 도면을 참조하여 본 발명의 냄새물질 연속 측정장치의 구체적인 실시예에 대해 설명하도록 한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예의 냄새물질 연속 측정장치의 개념도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예의 개략도이며, 도 3은 도 2의 이중유로밸브와 스위칭밸브의 연결을 도시한 개략도이고, 도 4는 도 2의 교정장치 부분을 확대 도시한 개략도이다.

도 1 내지 도 4를 참조하면, 일실시 예에 따른 퍼지장치(110), 농축탈착장치(120) 및 분석장치(200)를 포함하는 냄새물질 연속 측정장치는 공급되는 퍼지가스의 유량을 제어하는 가스유량제어장치(150), 액상시료가 계속하여 유출입되고, 상기 퍼지장치(110)에 연결되어 상기 액상시료를 연속적으로 제공하는 공급수조(180), 상기 가스유량제어장치(150)가 상기 퍼지장치(110)에 선택적으로 연결되도록 유로변경이 가능한 제1스위칭밸브(170), 상기 농축탈착장치(120)가 상기 퍼지장치(110)와 상기 분석장치(200) 중 어느 하나에 선택적으로 연결되도록 유료변경이 가능한 제2스위칭밸브(160) 및 상기 가스유량제어장치(150)와 상기 제1,2스위칭밸브(160,170)를 제어하는 제어장치(190)를 더 포함하고, 상기 농축탈착장치(120)는 상기 제1,2스위칭밸브(160,170)의 유로변경에 의해 농축단계, 탈착단계와 분석단계로 전환되는 것을 특징으로 한다.

전처리장치(PCS,100)는 액상시료를 채취하여 농축 및 탈착할 수 있는 장치로 액상시료에 포함된 물질을 측정하는 장치이다. 따라서 전처리장치(100)는 액상시료에 포함된 물질을 기체상으로 배출시키는 퍼지장치(110)와 배출된 물질을 농축 및 탈착하는 농축탈착장치(120)를 포함한다. 또한 액상시료에서 탈착된 기상의 물질을 분석할 수 있는 분석장치(200)와 연결되어 구성된다.

본 발명은 강, 호수 등과 같은 수질 시료나 음용수에 포함된 냄새물질을 측정하기 위해 주로 사용되므로, 여기서 액상시료는 물 시료인 것이 바람직하다. 다만, 액상시료가 물 시료만을 의미하는 것은 아니다.

퍼지장치(110)는 물 시료의 일부를 채취한 후, 퍼지가스를 공급하고, 이를 가열하여 물 시료에 포함되어 있는 냄새물질을 기체화하여 배출하는 장치이다. 퍼지장치(110)는 액체 중에 가스를 분산시키는 장치인 스파저(110)로 형성된다.

스파저(110)에는 퍼지가스가 유입되는 가스유입구(111), 물 시료가 유입되는 시료유입구(113), 퍼지단계 후 가스화된 냄새물질이 유출되는 가스유출구(112) 및 퍼지단계 후 물 시료가 배출되는 시료유출구(114)가 형성되어 있다.

이때 가스유입구(111)에는 다공성의 기포발생기가 설치되어 냄새물질을 효과적으로 배출할 수 있도록 하며, 시료유출구(114)에는 유출밸브(115)가 설치된다. 또한 시료유입구(113)는 시료공급펌프(181)와 연결되어 물 시료를 공급받으며, 시료유입구(113)와 시료공급펌프(181) 사이에는 프리히터(182)가 설치되어 물 시료를 예열하는 것이 바람직하다.

시료공급펌프(181)는 물 시료가 계속적으로 유출입되는 공급수조(180)에 연결되어 물 시료를 채취한다. 시료공급펌프(181)는 제어장치(190)에 의해 자동적으로 물 시료를 채취하여 퍼지장치(110)에 공급될 수 있어, 작업자가 직접 채취할 필요가 없으므로 보다 향상된 편의 및 안전성을 제공한다.

또한 스파저(110)에는 일정 높이에 제한유출구(116)가 형성되어, 스파저(110) 내부에 일정량 이상의 물 시료가 수용될 수 없도록 한다. 이때 제한유출구(116)의 일 측에는 제한유출밸브(117)가 설치된다.

제한유출구(116)는 미리 설정된 높이에 형성되어, 냄새물질 측정에 사용되는 물 시료의 양을 동일하게 하여 보다 정확한 측정을 할 수 있도록 한다. 물 시료의 양이 변경되는 경우에는 포함되는 냄새물질의 양이 달라져 정확한 측정을 할 수 없기 때문이다. 따라서 정확한 측정을 위해 정량펌프와 같은 고가의 펌프를 사용할 필요가 없으므로, 보다 저렴한 비용으로 정확한 냄새물질을 측정할 수 있다.

또한 펌프가 고정난 경우에도 스파저(110) 밖으로 물 시료가 넘칠 염려가 없으므로, 물 시료에 의한 측정장치의 손상을 최소화할 수 있으며, 스파저(110)만을 교체하여 수 cc에서 수백 cc까지 다양한 용량의 물 시료를 농축 탈착할 수 있다.

농축탈착장치(120)는 퍼지장치(110)와 연통되어 기체상태의 발생가스에 포함된 냄새물질을 농축 및 탈착한다. 이는 극미량의 냄새물질을 분석장치를 통해 측정 가능하도록 하기 위함이다.

본 발명의 농축탈착장치(120)는 종래 충진식 컬럼에 비해 물 시료를 보다 효과적으로 제거할 수 있는 모세관 컬럼을 이용하여 보다 효과적으로 냄새물질을 농축한다.

또한 농축탈착장치(120)에는 히터가 구비되는 것이 바람직하다. 히터는 농축탈착장치(120)의 흡착관을 가열하여 냄새물질 흡착 시 함께 흡착되는 물 시료를 제거하며, 흡착된 냄새물질이 흡착관에서 탈착되도록 한다.

다시 말해, 물 시료에 포함된 극미량의 냄새물질은 퍼지장치(110)와 농축탈착장치(120)에 의해 분석가능하도록 추출 및 농축된다. 예를 들어 본 발명의 냄새물질 연속 측정장치를 이용하면 ppt단위의 냄새물질을 ppb 단위 또는 ppm 단위로 농축시킬 수 있다.

그 결과 본 발명의 냄새물질 연속 측정장치는 수질 속에 극미량 녹아있으며, 휘발성이 낮음에도 악취를 발생시키는 지오스민(Geosmin), 2-MIB와 같은 물질을 효과적으로 측정한다.

스위칭밸브는 서로 다른 방향으로 형성된 복수 개의 포터가 형성되고, 인접하는 2개의 포터가 내부에서 연통되어 복수 개의 유로가 형성된 밸브이다. 따라서 밸브의 회전에 의해 서로 다른 유로를 연결시킨다.

제1스위칭밸브(170)는 가스유량제어장치(150)가 퍼지장치(110)에 선택적으로 연결되도록 유로변경이 가능하다. 이때 제1스위칭밸브(170)는 서로 다른 방향에 형성된 4개의 포트를 갖는 4포트밸브인 것이 바람직하다.

따라서 제1스위칭밸브(170)는 인접하는 2개의 포트가 연통되어 서로 다른 2개 유로가 형성된다. 이때 제1스위칭밸브(170)의 제1유로(171)는 농축단계에서는 가스유량제어장치(150)와 퍼지장치(110)의 가스유입구(111)를 연결하여 퍼지가스를 퍼지장치(110)에 공급하고, 제2유로(172)는 퍼지장치(110)의 가스유출구(112)와 농축탈착장치(120)를 연결하여 퍼지장치(110)에서 발생한 기체를 공급한다.

수분제거단계에서는 제1스위칭밸브(170)의 유로만이 변경되어 제1유로(171)는 가스유량제어장치(150)와 농축탈착장치(120)를 연결하여 퍼지가스를 공급한다. 이때 퍼지가스는 퍼지장치(110)를 거치지 않고 바로 농축탈착장치(120)로 연결되어 공급되는 퍼지가스에 포함되는 수분량을 최소화하여, 수분이 분석기에 미치는 영향을 최소화하여 보다 정확한 측정을 할 수 있도록 한다.

또한 수분제거단계에서는 제2유로(171)는 가스유량제어장치(150)와 배출밸브(161)를 연결하여 퍼지가스를 외부로 배출하고, 제1유로(171)는 퍼지장치의 가스유출구(112)와 가스유입구(111)를 연결하여 발생되는 기체가 농축탈착장치(120)로 유입되는 것을 방지한다.

제2스위칭밸브(160)는 농축탈착장치(120)가 퍼지장치(110)와 분석장치 중 어느 하나에 선택적으로 연결되도록 유로변경이 가능하다. 이때 제2스위칭밸브(160)는 서로 다른 방향에 형성된 6개의 포트를 갖는 6포트밸브인 것이 바람직하다.

따라서 제2스위칭밸브(160)는 인접하는 2개의 포트가 연통되어 서로 다른 3개의 유로가 형성된다. 제2스위칭밸브(160)는 농축단계에서, 제2유로(172)와 농축탈착장치(120)를 연결하여 퍼지장치(110)에서 발생된 기체를 공급하고, 다시 농축탈착장치(120)와 배출밸브(161)를 연결하여 탈착되지 않은 기체를 외부로 배출한다.

수분제거단계에서는 제2스위칭밸브(160)의 유로는 변경되지 않으나, 제1유로(171)에 연결되어 가스유량제어장치(150)에서 공급되는 퍼지가스를 농축탈착장치(120)로 공급하고, 다시 농축탈착장치(120)와 배출밸브(161)를 연결하여 농축되지 않은 기체를 외부로 배출한다.

또한 탈착단계 및 분석단계에서는 제1유로(171)와 배출밸브(161)를 연결하여 가스유량제어장치(150)를 통해 공급되는 퍼지가스를 외부로 방출하고, 농축탈착장치(120)와 분석장치(200)를 연결하여 탈착된 냄새물질을 분석장치로 이동시킨다.

다시 말해, 본 발명은 유로가 변경가능한 제1스위칭밸브(170)와 제2스위칭밸브(160)를 이용하여 보다 간단한 구조로 물 시료에 포함되어 있는 극미량의 냄새물질을 측정한다. 따라서 측정장치의 생산에 비용을 절감시킬뿐만 아니라, 유지보수 비용 또한 절감시켜 보다 저렴한 비용으로 정확한 측정이 가능하다.

분석장치(200)는 탈착과정에서 탈착된 냄새물질의 성분을 분석하는 장치로, GC-MS(Gas Chromatograph-Mass spectrometer)나 전자코로 형성될 수 있다. 구체적으로는 수 cc의 작은 용량의 물 시료로 측정하는 경우에는 GC-MS를 이용하여 냄새물질을 측정하고, 수백 cc의 대용량의 물 시료로 측정하는 경우에는 전자코를 이용하여 냄새물질을 측정할 수 있다.

전자코는 GC-MS보다 상대적으로 낮은 감도를 가져 측정 시 대용량의 물 시료를 필요로한다. 다만 전자코를 사용하는 경우에는 측정장치 자체의 크기를 줄여 이동가능하도록 형성되어 현장에서 냄새측정이 가능하다.

교정장치(140)는 퍼지장치(110)에 증류수를 공급하는 증류수펌프(141)와 증류수에 고농축 냄새물질을 주입하는 주입장치(142)를 포함하여, 퍼지장치(110)를 세척하고, 분석장치(200)를 교정한다. 따라서 본원발명은 냄새물질을 연속 측정하는 경우에도, 자동교정에 의하여 이전에 측정된 물 시료의 영향을 받지 않고, 정확한 측정이 가능하다.

이때 증류수와 고농축 냄새물질은 균일하게 용해되도록 퍼지장치(110)에는 초음파장치가 설치되는 것이 바람직하며, 증류수펌프(141)와 주입장치(142)는 제어장치(190)에 의해 분석 후 자동으로 측정장치를 교정하도록 제어되어 사용자에게 보다 향상된 편의를 제공한다.

제어장치(190)는 제1스위칭밸브(170)와 제2스위칭밸브(160)를 제어하여 농축단계, 탈착단계와 분석단계에 맞추어 유로를 변경하고, 가스유량제어장치(150)를 제어하여 각 단계에서 공급되는 퍼지가스의 양을 조절하며, 교정장치(140) 및 각종 밸브를 제어하여 냄새물질을 연속 측정할 수 있도록 한다.

구체적으로 제1스위칭밸브(170)를 농축단계 후 회전시켜 유로를 변경하여 수분제거단계로 전환하고, 제2스위칭밸브(160)를 탈착단계 후 회전시켜 유로를 변경하여 탈착단계 및 분석단계로 전환한다. 가스유량제어장치(150)를 제어하여 퍼지단계와 제거단계에서는 공급되는 퍼지가스 량을 증가시키고, 농축단계와 탈착단계에서는 공급되는 퍼지가스 량을 감소시켜 분석 시 사용되는 퍼지가스 량을 절감시키고, 가스의 병목현상도 방지하며, 배출밸브(161)를 통해 외부공기가 장치내부로 유입되는 것을 방지한다.

또한 각 종 밸브의 개폐를 제어하고, 교정장치(140)를 제어하여 연속하여 냄새물질을 측정하여 보다 정확한 측정이 가능하도록 한다.

이하 냄새물질 연속 측정장치를 이용한 측정방법에 대해 자세히 설명하도록 한다.

도 5는 본 발명의 일 실시예의 측정방법의 순서도이다. 도 6은 도 5의 퍼지단계, 농축단계, 수분제거단계의 개략도이고, 도 7은 도 5의 탈착단계의 개략도이며, 도 8은 도 5의 베이크단계의 개략도이다. 도 9는 도 5의 시간에 따른 각 단계의 상대습도를 도시한 그래프이다.

도 5 내지 도 9를 참조하면, 본 발명의 일실시 예의 냄새물질 연속 측정방법은 상기 액상시료가 유출입되는 공급수조(180)에서 일부를 채취하여 스파저(110)에 공급하는 샘플링단계(20S), 상기 스파저(110)에 퍼지가스를 공급하고, 상기 스파저(110)를 가열하여 냄새물질을 가스화하여 배출시키는 퍼지단계(30S), 상기 퍼지단계(30S)에서 발생되는 발생가스에 포함된 냄새물질을 흡착관에 흡착시키는 농축단계(40S), 상기 농축단계 후, 상기 흡착관을 저온으로 가열하여 상기 액상시료의 일부를 제거하는 제거단계(50S), 상기 제거단계 후, 상기 흡착관을 고온으로 가열하여 상기 냄새물질을 탈착시키는 탈착단계(60S) 및 상기 탈착된 냄새물질을 분석장치(200)에 의해 분석하는 분석단계를 포함한다.

또한 상기 샘플링단계 이전에 상기 채취된 액상시료를 예열하는 예열단계(10S)를 더 포함할 수 있고, 상기 탈착단계 후 남아있는 액상시료를 제거하는 베이크 단계(70S)를 더 포함할 수 있으며, 상기 분석단계 후에는 상기 스파저(110)에 증류수와 고농도 냄새물질을 주입하고 초음파처리하여 분석장치(200)를 교정하는 교정단계(80S)를 더 포함할 수 있다.

예열단계(10S)는 공급수조(180)에서 채취된 물 시료가 스파저(110)로 공급되기 전 예열되는 단계로, 물 시료의 온도를 상승시켜 퍼지단계(30S)에서 소요되는 시간을 절감한다. 이는 수백 cc의 대용량의 물 시료를 분석할 때 퍼지단계(30S)의 시간을 효과적으로 절감할 수 있다.

샘플링단계(20S)는 공급수조(180)에서 채취된 물 시료를 스파저에 공급하는 단계로, 시료공급펌프(181)에 의해 공급된다.

퍼지단계(30S)는 스파저(110)에 공급된 물 시료에 퍼지가스를 공급하고, 스파저(110)를 가열하여 물 시료에 포함된 냄새물질을 가스화하여 배출시키는 단계이다. 이때 스파저는 60℃ ~ 80℃로 가열되는 것이 바람직하다. 이는 냄새물질을 배출시키는 동시에 기화되는 수증기의 양을 최소화하기 위함이다.

농축단계(40S)는 퍼지단계(30S)에서 발생된 발생가스에 포함된 냄새물질을 흡착관에 흡착시키는 단계이다.

제거단계(50S)는 냄새물질이 흡착된 흡착관을 저온으로 가열하여 냄새물질과 함께 흡착된 물 시료의 일부를 제거하는 단계이다. 이때 흡착관에는 퍼지가스가 직접적으로 공급되며, 약 50℃로 가열되는 것이 바람직하다.

또한 제거단계(50S)는 배출되는 퍼지가스의 습도에 의해 조절된다. 따라서 배출밸브의 일 측에는 습도센서(162)가 설치되는 것이 바람직하다. 구체적으로는 제어부는 배출되는 퍼지가스의 상대습도에 비례하여 가열시간을 제어한다. 따라서 도 9에 도시된 바와 같이 배출되는 퍼지가스의 상대습도는 제거단계(50S)에서 급격하게 낮아진다.

다시 말해, 본 발명은 흡착관에 흡착된 수분을 제거하여, 극미량의 냄새물질을 보다 정확하게 측정한다.

탈착단계(60S)는 흡착관은 고열로 가열하여 흡착된 냄새물질을 다시 탈착시키는 단계이다. 이때 흡착관은 약 180℃로 가열되는 것이 바람직하며, 탈착단계(60S) 후, 다시 약 200℃로 가열하여 흡착관에 남아있는 잔류유기물 및 수분을 제거하는 베이크단계(70S)을 더 포함할 수 있다.

휘발성유기화합물(VOC)은 분자량이크고 극성이 강한물질로 약 200℃의 기화점을 가지므로, 베이크단계를 통해 잔류하는 휘발성유기화합물과 수분을 효과적으로 제거하여 다음 측정에 영향을 미치지 않도록 한다. 따라서 연속적으로 냄새물질을 측정하는 경우에도 정확한 측정이 가능하다.

본 발명의 농축방법은 농축단계(30S)에서 베이크단계(70S)까지는 가스유량제어장치(150)에서 농축탈착장치(120)로 제1,2스위칭밸브(160,170)에 의해 직접 퍼지가스가 제공되어, 제공되는 퍼지가스에 수분함량을 최소화하여 보다 용이하게 냄새물질을 농축 및 탈착할 수 있다.

분석단계는 탈착된 냄새물질의 구성을 분석장치(200)에 의해 분석하는 단계이다.

교정단계(80S)는 스파저에 증류수를 공급하여 스파저(110)를 청소하고, 다시 증류수에 일정량의 고농도 냄새물질을 주입한 표준용액을 공급하여 분석장치(200)를 교정하는 단계이다. 이때 냄새물질이 증류수에 균일하게 잘 용해될 수 있도록 초음파 처리하는 것이 바람직하다.

또한 교정단계(80S) 이후에는 샘플링단계(20S)가 다시 시작될 수 있어 냄새물질은 연속하여 측정할 수 있다.

본 발명의 각 단계는 제어장치(190)에 의해 공급되는 퍼지가스의 양이 조절되어, 측정 시 사용되는 퍼지가스의 양을 절감할 수 있다. 또한 제어장치(190)에 의해 자동으로 각 단계로 전환되어 냄새물질의 연속측정이 가능하다.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시적으로 설명하였으나, 본 발명의 범위는 이와 같은 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 특허청구범위에 기재된 범주 내에서 적절하게 변경 가능한 것은 본 발명의 보호범위에 해당한다.

100 PCS장치
110 퍼지장지,스파저 111 가스유입구 112 가스유출구
113 시료유입구 114 시료유출구 115 유출밸브
116 제한유출구 117 제한유출밸브
120 농축탈착장치
140 교정장치 141 증류수펌프 142 주입장치
150 가스유량제어장치 151 공급유로
160 제2스위칭밸브 161 배출밸브 162 습도센서
170 제1스위칭밸브 171 제1유로 172 제2유로
180 공급수조 181 시료공급펌프 182 프리히터
190 제어장치 200 분석장치
10S 예열단계 20S 샘플링단계 30S 퍼지단계
40S 농축단계 50S 제거단계 60S 탈착단계
70S 베이크단계 80S 교정단계

Claims

퍼지장치, 농축탈착장치 및 분석장치를 포함하는 냄새물질 연속 측정장치에 있어서,
공급되는 퍼지가스의 유량을 제어하는 가스유량제어장치;
액상시료가 계속하여 유출입되고, 상기 퍼지장치에 연결되어 상기 액상시료를 연속적으로 제공하는 공급수조;
상기 가스유량제어장치가 상기 퍼지장치에 선택적으로 연결되도록 유로변경이 가능한 제1스위칭밸브;
상기 농축탈착장치가 상기 퍼지장치와 상기 분석장치 중 어느 하나에 선택적으로 연결되도록 유료변경이 가능한 제2스위칭밸브; 및
상기 가스유량제어장치와 상기 제1,2스위칭밸브를 제어하는 제어부;를 더 포함하고,
상기 농축탈착장치는 상기 제1,2스위칭밸브의 유로변경에 의해 농축단계, 탈착단계와 분석단계로 전환되는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정장치.
제1항에 있어서,
상기 제1스위칭밸브는 서로 다른 방향으로 형성된 4개의 포트를 갖는 4포트밸브로 형성되고,
상기 제2스위칭밸브는 서로 다른 방향으로 형성된 6개의 포트를 갖는 6포트밸브로 형성되며,
인접하는 상기 2개의 포트는 서로 연결되어 복수 개의 유로가 형성되는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정장치.
제1항에 있어서,
상기 퍼지장치는 스파저로 형성되고,
상기 스파저는 일정 높이에 제한유출구가 형성되어 상기 액상시료가 일정량 이상 수용되지 않는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정장치.
제1항에 있어서,
상기 공급수조와 상기 퍼지장치의 시료유입구 사이에 설치되어, 상기 퍼지장치에 상기 액상시료를 공급하는 시료공급펌프; 및
상기 시료공급펌프에서 배출되는 상기 액상시료를 예열하는 프리히터;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정장치.
제1항에 있어서,
상기 퍼지장치에 증류수를 공급하는 증류수펌프와 상기 증류수에 고농축 냄새물질을 주입하는 주입장치를 포함하는 교정장치; 및
상기 퍼지장치에 설치되는 초음파장치;를 더 포함하고,
상기 교정장치와 상기 초음파장치는 상기 제어부에 의해 상기 측정장치를 자동적으로 교정하는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정장치.
제1항에 있어서,
상기 제2스위칭밸브의 일 측에 설치되어, 상기 퍼지가스를 외부로 배출시키는 배출밸브; 및
상기 배출되는 퍼지가스의 습도를 측정하는 습도센서;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정장치.
제1항에 있어서,
상기 측정장치는 가스 크로마토그래프 질량분석계 또는 전자코로 형성되는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정장치.
제1항에 있어서,
상기 농축단계는 상기 제1스위칭밸브에 의해 상기 가스유량제어장치와 상기 퍼지장치가 열결되고, 상기 제2스위칭밸브에 의해 상기 퍼지장치가 상기 농축탈착장치에 연결되어, 상기 퍼지장치에서 발생되는 발생가스 중 냄새물질이 흡착되는 단계이고,
상기 탈착단계는 상기 제1,2스위칭밸브에 의해 상기 가스유량제어장치와 상기 농축탈착장치가 연결되어, 상기 퍼지가스를 상기 농축탈착장치에 직접적으로 공급하는 단계이며,
상기 분석단계는 상기 제1,2스위칭밸브에 의해 상기 가스유량제어장치와 배출밸브가 연결되어 상기 퍼지가스가 외부로 배출되고, 상기 제2스위칭밸브에 의해 상기 농축탈착장치가 상기 분석장치에 연결되어, 상기 흡착된 냄새물질을 분석하는 단계인 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정장치.
액상시료의 냄새물질을 연속 측정하는 방법에 있어서,
상기 액상시료가 유출입되는 공급수조에서 일부를 채취하여 스파저에 공급하는 샘플링단계;
상기 스파저에 퍼지가스를 공급하고, 상기 스파저를 가열하여 냄새물질을 가스화하여 배출시키는 퍼지단계;
상기 퍼지단계에서 발생되는 발생가스에 포함된 냄새물질을 흡착관에 흡착시키는 농축단계;
상기 농축단계 후, 상기 흡착관을 저온으로 가열하여 상기 액상시료의 일부를 제거하는 제거단계;
상기 제거단계 후, 상기 흡착관을 고온으로 가열하여 상기 냄새물질을 탈착시키는 탈착단계; 및
상기 탈착된 냄새물질을 분석장치에 의해 분석하는 분석단계;를 포함하고
상기 각 단계에서 공급되는 상기 퍼지가스의 양이 제어되는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정방법.
제9항에 있어서,
상기 샘플링단계 전에, 상기 채취된 액상시료를 예열하는 예열단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정방법.
제9항에 있어서,
상기 제거단계의 가열시간은 외부로 배출되는 상기 퍼지가스의 습도에 비례하여 제어되는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정방법.
제9항에 있어서,
상기 탈착단계는 170도이상 190도이하의 온도로 상기 흡착관을 가열하고,
상기 탈착단계 후, 상기 흡착관을 195도이상 210도이하의 온도로 가열하여 남아있는 상기 액상시료를 제거하는 베이크단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정방법.
제12항에 있어서,
상기 제거단계는 상기 흡착관을 45도이상 55이하의 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정방법.
제9항에 있어서,
상기 분석단계 후, 상기 스파저에 증류수와 일정량의 고농도 냄새물질을 주입하고, 초음파처리하여 측정장치를 교정하는 교정단계;를 더 포함하고,
상기 교정단계 후, 상기 샘플링단계가 다시 시작되어 냄새물질을 연속하여 측정할 수 있는 것을 특징으로 하는 냄새물질 연속 측정방법.