JP2008111730A - 揮発性有機化合物の測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】正確なＶＯＣ等の濃度測定を可能とする簡素な構成の揮発性有機化合物の測定装置である。
【解決手段】揮発性有機化合物の濃度を測定する装置であって、被吸着物質供給部材２からの揮発性有機化合物である被吸着物質を含む気体を窒素ガスタンク５からの窒素ガスとともに所定量を気体貯槽１に供給し、攪拌混合させる。気体の量は流量計６により確認され、気体貯槽１内の気体圧力は水銀マノメータ７により計測される。攪拌混合された混合気体は、循環ポンプ４により気体貯槽１と吸着部材３との間で循環させ、吸着部材３の吸着体３ａにＶＯＣを吸着させる。配管９系にある切換弁の切換で条件を変えた種々の吸着試料を得て、ＶＯＣ分析測定が可能である。
【選択図】 図１

Description

本発明は、揮発性有機化合物を含む被吸着物質の気体を吸着して揮発性有機化合物濃度を測定するための装置に関する。

揮発性有機化合物（Ｖolatile Ｏrganic Ｃompounds ： 以降［ＶＯＣ］と称す）は、建材、包装材等から大気に放出され、いわゆるシックハウス症候群の原因となり室内の空気汚染を招き社会的問題となっている。これらのＶＯＣは、ホルムアルデヒド、トルエン、キシレン、クロルピリホス、フタル酸ジ―ｎ―ブチル、エチルベンゼン、パラジクロロベンゼン等の化学物質である。

これらのＶＯＣは、人体に有害であることから国内、国外において規制対象となっていて、種々の規制ガイドラインとして各ＶＯＣ毎に規制数値が決定されている。このような背景にもとづき、ＶＯＣを分析するための装置が種々開発されている。例えば、ＶＯＣをトータルで分析する方法として、トルエン換算にもとづき分析結果を表示する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。

又、包装材のＶＯＣを測定評価する方法として、包装材の密閉部にテフロン（登録商標）等を注入し、恒温槽を介して包装材を所定試験条件に保持し、吸着管にＶＯＣを捕捉し測定分析する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。更に、衣料品に付着するＶＯＣの測定分析方法として、亜臨界ないし超臨界二酸化炭素流体を衣料品と接触させてＶＯＣを測定分析する方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。更に、ＶＯＣをカラムを使用して成分を分離していく形態の検出装置も知られている（例えば、特許文献４参照）。

特開２００３−２０２３２４号公報 特開２００４−１０８９６７号公報 特開２００５−２５７３４５号公報 特開２００５−２２１３４１号公報

しかしながら、従来の測定方法は、例えばホルムアルデヒド等の特定物質に限定した測定のものが多く、個別に行う場合が多い。又、ＶＯＣの分析方法については前述のとおりそれなりの分析技術が提案されてはいる。しかし、分析対象の試料の採集に関わる測定装置としては、必ずしも正確な測定結果の得られる装置とは言えない場合がある。特にＶＯＣを何らかの物質に吸着させて測定する場合においては、吸着体の吸着能力やそれを使用する装置の性能も大きく影響する。それに伴なうＶＯＣを含む被吸着物質の供給と吸着とを合わせもつ提案が少ないのが現状である。

ＶＯＣは前述したように多種類に亘っている。これらのＶＯＣ測定は均一状態を維持し安定して行われることが求められる。従来は、ＶＯＣを含む個別の対象物に限定されるかあるいは特定のＶＯＣのみを測定するなどしていて、測定は不十分である。ＶＯＣの測定結果は、人体の安全に関わるので、正確な濃度の特定値を把握しておく必要があり、そのため基準となる数値との比較も必要となる。このためには、試料の採集段階で確実なＶＯＣの採集を行い、確実な供給及び吸着能力を有する装置により、分析を確実に行なうことが要求される。又、基準値と現場環境下の気体等から得られる測定値は、同一条件のもとに測定されることが望ましい。

本発明は、以上の従来の問題点に鑑みなされたものであり、次の目的を達成する。
本発明の目的は、ＶＯＣ等の常温で気体化できる物質を均一で安定した濃度の気体を作ることができる揮発性有機化合物の測定装置の提供にある。
本発明の他の目的は、対象となるＶＯＣ等を含む被吸着物質の供給と吸着を介在させた循環経路を構成にし、均一、かつ安定したＶＯＣの濃度の測定を可能とした揮発性有機化合物の測定装置の提供にある。
本発明の更に他の目的は、構成が簡素で多種の揮発性有機化合物の濃度を同条件で比較のできる揮発性有機化合物の測定装置の提供にある。

本発明は、前記目的を達成するために次の手段をとる。
本発明１の揮発性有機化合物の測定装置は、揮発性有機化合物の濃度を測定する装置であって、前記揮発性有機化合物を含む被吸着物質の混合気体を所定量貯える気体貯槽（１）と、この気体貯槽（１）内の気体圧力を計測する計測手段（７）と、前記気体貯槽（１）に測定対象の前記揮発性有機化合物を含む気体を所定量供給するための被吸着物質供給部材（２）と、前記測定対象の前記気体とともに前記気体貯槽（１）に充填ガスを供給する充填ガス供給部材（５，１５）と、前記気体貯槽（１）から送り出された前記混合気体を循環して通過させ前記揮発性有機化合物を吸着する吸着体（３ａ）を収容する吸着部材収容手段（３）と、前記気体貯槽（１）と前記吸着部材収容手段（３）との間で前記混合気体を循環させる循環ポンプ（４）と、供給される前記混合気体の流量を測る流量計測手段（６）と、前記気体貯槽（１）、被吸着物質供給部材（２）、及び吸着部材収容手段（３）の間に配置され前記被吸着物質を含む前記混合気体を循環して通過させるための配管（９）と、前記配管（９）系に設けられ前記被吸着物質を含む気体の流路を切り換えるための切換弁（１０，１３，１４）とからなる。

本発明２の揮発性有機化合物の測定装置は、本発明１において、前記被吸着物質供給部材（２）は、前記被吸着物質を気化するための気化器（２ａ）を有していることを特徴とする。

本発明３の揮発性有機化合物の測定装置は、本発明１において、前記気体貯槽（１）は、供給された前記混合気体を均一に拡散するための攪拌装置（１ａ，１ｂ）を有していることを特徴とする。

本発明４の揮発性有機化合物の測定装置は、本発明１において、前記吸着体（３ａ）は、着脱自在に前記吸着部材収容手段（３）に収納されていることを特徴とする。

本発明５の揮発性有機化合物の測定装置は、本発明１において、前記気体貯槽（１）には、前記揮発性有機化合物の成分及び／又は濃度の分析機能を有するための分析装置（８）が接続されていることを特徴とする。

以上説明したように、本発明によれば、ＶＯＣを含む気体の基準となる数値を切換弁の切換と循環経路を有した装置で、異なる種類のＶＯＣを含む被吸着物質を同一装置で同一の条件で測定することで得られる。このため、ＶＯＣ毎に正確で安定したＶＯＣ濃度の測定値を確定することができる。又、構成も簡素にし、測定対象の被吸着物質を吸着部材に所定時間循環吸着させる構成にしてＶＯＣを採集し、又、切換弁により切り換えのできる構成でＶＯＣを採集するようにしたので、測定は容易で、低コストで行うことができる。

［揮発性有機化合物の測定装置］
本発明の揮発性有機化合物の測定装置の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。図１は、本発明に関する測定装置の全体構成を示す構成図である。図に示す装置の基本構成は、気体貯槽１、被吸着物質供給部材２、流量計６、水銀マノメータ７、吸着部材３、循環ポンプ４、窒素ガスタンク５、配管９、切換弁１０，１１，１２，１３，１４等から構成されてる。又、吸着部材３で吸着した後の被吸着物質であるＶＯＣの濃度、成分、時間変化等の分析を行なうための分析装置８等も必要に応じて接続されている。この揮発性有機化合物の測定装置は、吸着部材３の性能試験装置であるとも言える。

また、揮発性有機化合物の測定装置は、観点を変えると分析装置８で分析するためのＶＯＣを採集する吸着装置でもある。次にこの測定装置の内容について説明する。被吸着物質供給部材２は、測定対象のＶＯＣ物質を含む被吸着物質を保持している。この被吸着物質は、気体の状態あるいは気化可能なＶＯＣを含む溶液、固形物、ゲル等の状態で保持されている。被吸着物質は多岐に亘っているが、例えば人体に有害な物質であるホルムアルデヒドを含むものである。この被吸着物質供給部材２は、一定量の被吸着物質を液体等で注入され気化器２ａにより気化される。この気化は気化し難い場合は加熱により気化し易くしている。気化された被吸着物質の気体は、電熱器等により配管９を介して気体貯槽１に供給される。

気体貯槽１は、一定容量の空間を有し、被吸着物質供給部材２から供給される一定量の測定対象である被吸着物質の気体を貯留し、均一化するための容器、又はタンクである。被吸着物質供給部材２から気体貯槽１へは一定量の気体を供給することになるが、この供給は循環経路を伴なっており、この量の確認のための流量計６が配管経路に設けられている。又、気体貯槽１には付随して圧力計測のための気圧測定部材である水銀マノメータ７が設けられている。また、気体貯槽１には、前記揮発性有機化合物の成分及び／又は濃度の分析機能を有するための分析装置８が接続されている。

気体貯槽１は測定前処理として、系全体を減圧脱気し、その脱気状態を水銀マノメータ７、又は電子的計測装置（図示せず）等の測定装置で計測して、測定当初は気体貯槽１内に空気等の物質がない真空状態にあることを確認している。即ち、気体貯槽１を含むこの装置の経路を脱気することにより、被測定ガス以外の空気を測定経路から排除する。

次に、気体貯槽１には窒素ガスタンク５から窒素ガスが設定流量、又は設定圧で送り込まれるようになっている。この窒素ガスは窒素ガスタンク５から切換弁１１を介し、圧力調整弁１５を経由し、切換弁１２を介して気体貯槽１に送り込まれる。即ち、手順としては、吸着部材３に吸着体３ａを装着した後、分析装置８へのガス取り出し口、及び切換弁１０のポートｃ、切換弁１１のポートｋを閉にし、切換弁１１のポートｋを開にして系全体に窒素ガスを充填して大気圧とする。これは測定時に窒素ガスを封入して前記の被吸着物質の気体とともに混合気体とし大気圧のもとで測定するためである。

従って、窒素ガスが気体貯槽１内に送り込まれたときは圧力調整弁１５により例えば０．１ＭＰａ（１気圧）に調整されている。切換弁１３のポートｆ、切換弁１４のポートｉを閉にし、気化器２ａに被吸着物質を充填した後に閉にしたら、切換弁１３のポートｅ及び切換弁１４のポートｇを閉にして測定を開始する。気体貯槽１内の下部には羽根部材１ａが設けられ、更に気体貯槽１外の下部に電磁的に駆動する公知の駆動体１ｂが設けられ、この駆動体１ｂにより羽根部材１ａを回転させるようにしている。従って測定対象の被吸着物質の気体と窒素ガスとは、羽根部材１ａの回転に伴ない気体貯槽１内で混合攪拌され混合気体となる。

吸着部材３は、気体貯槽１からの混合攪拌された混合気体を取り込み、気体中の被吸着物質、即ち、ＶＯＣを吸着させるためのものである。この吸着部材３は、ガス吸着と腐食を避けるため、容器はパイレックス（登録商標）ガラスを使用している。このこの吸着部材３には、例えば、カセット式に取り出し交換自在に吸着体３ａが設けられている。

この吸着部材３の形状は、本例では吸着体３ａに紙や布等のシート状のものを使用し、ＶＯＣを付着させる場合は管状のものが取扱い上の観点からはよいが、これに限定されるものではない。吸着体３は、例えば、アパタイト、シリカゲル、チタン等である。又は、最近開発されている壁材、天井材等の建材で、ホルムアルデヒド、各種の臭いを吸着するものとして用いられている各種製品、素材であっも良い。従って、本実施の形態の揮発性有機化合物の測定装置は、吸着体３ａの性能試験装置とも言える。

又吸着体３ａが粉末状の場合は箱形状にするのがよい。ＶＯＣはこの吸着体３ａに吸着される。この吸着体３ａは、被吸着物質を吸着させると、測定対象の吸着試料となる。この吸着体３ａは、例えば、アパタイト、シリカゲル、チタン等である。この吸着体３ａは吸着するＶＯＣにより性能を異にする。測定対象のＶＯＣに最適なものを使用する。

この吸着部材３が吸着のみの機能の場合は、前述のように吸着体３ａを取り出し、気体貯槽１に接続されている分析装置８でＶＯＣ分析を行うことになる。この場合の容器はパイレックス（登録商標）ガラスのままでよい。他方、この吸着部材３において、紫外線ランプ、蛍光灯など光を照射して分解機能を測定するような場合には、光を照射する面のみ透明石英ガラスにする。本実施の形態においては前者を採用し、所定時間を経て吸着部材３からＶＯＣを吸着した吸着体３ａ、即ち吸着試料を取り出し、分析装置８でＶＯＣの濃度分析を行う。この分析装置８はガスクロマトグラフィ等種々のものが提案され公知であり、その構造、機能の説明は省略する。

この揮発性有機化合物の測定装置の基本的な構成はこのようになっていて、被吸着物質を循環経路の過程で捕捉吸着する構成のものであるが、これら構成体相互は配管９で接続されていて、相互に気体の流通が可能である。この配管９の材質は、気体の化学的影響を受けないものであり、又外部の光等の影響の受けないものである。たとえばテフロン（登録商標）系のものが好ましい。又、この装置は配管系に切換弁１０，１１，１２，１３，１４を設けていて、切り換え操作により気体の流れ方向を変え、必要な流れルートを維持できるようにしている。これらの切換弁１０，１１，１２，１３，１４は、手動の場合はコックを使用し、自動の場合は、電磁操作によって開閉する弁である。

これら切換弁の構成は次のとおりである。気体貯槽１内を減圧させるためには、切換弁１３のポートｆ及び切換弁１０のポートｃを、さらに切換弁１４のポートｉを閉じた上、切換弁１０のポートａ，ｂと切換弁１３のポートｄ，ｅ及び切換弁１４のポートｇ，ｈを開放する。このようにすることで、循環ポンプ４を動作させ、気体貯槽１の残留気体を配管９を介して大気に排出する。循環ポンプ４は、真空ポンプとしての機能と、系内の気体を循環させる機能を備えたモータ付の気体ポンプである。

次に、被吸着物質供給部材２より被吸着物質の気体を気体貯槽１に供給するためには、切換弁１０のポートａを閉じ、ポートｂとｃを開放する。これにより、被吸着物質の気体は循環ポンプ４の駆動で配管９を介して気体貯槽１に供給される。被吸着物質の気体を所定量供給した段階で、切換弁１１，１２を開放すると、窒素ガスは窒素ガスタンク５から切換弁のポートｊ，ｋを通り、圧力調整弁１５を介して、切換弁１２のポートｌ，ｍを通り気体貯槽１に送り込まれる。

圧力調整弁１５は、窒素ガスを気体貯槽１に０．１ＭＰａ（１気圧）の状態にして送り込むための調整弁である。本実施の形態においては、被吸着物質の気体と窒素ガスとはどちらを先に供給するかは問わない。窒素ガスを先に供給し後で被吸着物質の気体を供給することでもよい。

続いて、気体貯槽１と流通する全ての切換弁のポートを閉じ、気体貯槽１内の気体を攪拌混合させる。続いて、切換弁１３のポートｅを閉じ、ポートｆを開放し、切換弁１４のポートｇを閉じ、ポートｉを開放する。又、切換弁１０のポートｂ，ｃを開く。これにより気体貯槽１と吸着部材３との循環経路が成立する。このように切換弁のポートを切り換えることにより、被吸着物質の気体は窒素ガスとともに混合気体として気体貯槽１を中心として切換弁１０，１３，１４、が相互に通じる経路により循環する。

［測定方法の例］
次に、測定方法について図２のフロー図を中心に説明する。先ず気体貯槽１内を循環ポンプ４で脱気して減圧状態にし（１０１）、測定に影響する気体を取り除く。図１の切換弁１０のポートａ，ｂ及び切換弁１３のポートｄ，ｅ、切換弁１４のポートｇ，ｈが開き、循環ポンプ４により気体貯槽１内の気体を配管９ａ，９ｂ，９ｃ，９ｄを介して外部に排出し脱気する。この状態は気体貯槽１内に気体がなく真空状態となる。この真空状態を圧力計測手段の水銀マノメータ７により確認する。減圧状態は、圧力調整弁１５で調整する。

続いて、切換弁１０のポートａ，ｂ、切換弁１３のポートｄを閉じてから、切換弁１１及び切換弁１２のポートを開く。窒素ガスタンク５から窒素ガスをポートｊ，ｋ，ｌ及びｍを介して気体貯槽１に送り込む（１０２）。この供給量は測定対象の被吸着物質の気体とともに気体貯槽１を満杯にするまでの量である。このときの気圧は、圧力調整弁１５により０．１ＭＰａ（１気圧）に調整する。

この状態は、水銀マノメータ７が大気圧を示すことで確認する。水銀マノメータ７の指針をみながら窒素ガスを徐々に充填させ、大気圧を示したところで窒素ガス供給の切換弁１１のポートｊ及びｋを閉じる。実際は、後工程で混合気体が各配管に流れ一時的に減圧することを考慮して大気圧よりやや高めに設定される。なお、場合によっては、窒素ガス供給の切換弁１１のポートｊ及びｋを開けた状態で、常時大気圧に保つような運転であっも良い。次に被吸着物質供給部材２の測定対象の被吸着物質の気体を気体貯槽１内に供給する（１０３）。

被吸着物質供給部材２においては、被吸着物質を気化器２ａに一定量供給し気化させ被吸着物質を含む気体を発生させる。又、この被吸着物質は、循環過程（１）でも気化し続ける。気化し難い場合は、この被吸着物質を電熱器等で加熱して気化を促進させる。この発生した気体は循環ポンプ４により気体貯槽１に供給され、その供給量は定められた定量であり、その量を流量計６により確認する。

被吸着物質供給部材２に溶液、固形体等で保持されている被吸着物質は、このようにして測定経路に循環させる場合は常に気化させ気体の状態にして供給する。
このような状態で被吸着物質が気化したら、窒素ガスと測定対象の気体とは、気体貯槽１下部に設けられた羽根部材１ａの回転により混合攪拌される。気化が終った段階は、混合気体中の気化気体が飽和状態にあると判断される。これは例えば、途中で濃度の試し測定を数回行い、数値が安定したとき気化が完了したとみなす。これが完了したら、循環回路（１）を遮断する。

循環回路（１）を遮断し、循環路（２）を開くことになる。即ち、切換弁１３のポートｅを閉じ、ポートｆを開き、切換弁１４のポートｇを閉じ、ポートｉを開き、気体貯槽１と吸着部材３のみを流通状態にし、循環ポンプ４により気体貯槽１の混合気体を吸着部材３との間で循環させるようにする（１０４）。

このようにして気体貯槽１の混合気体を吸着部材３に送り込む。送り込まれた混合気体は吸着部材３の吸着体３ａを通過する。このとき気体中の測定対象のＶＯＣが吸着体３ａに吸着される。吸着体３ａは、例えば、前述したように、アパタイト、シリカゲル、チタン等のものである。この吸着条件は、流速と送り込む時間の設定で定量的に定められたものとなる。従って、特定された条件下でのＶＯＣが吸着される。結果的に、測定対象のＶＯＣを吸着体３ａへ吸着させることでこの吸着体３ａを吸着試料として、気体に含まれるＶＯＣを採取することになる。この吸着は所定時間循環させることにより行い、吸着状態を均一で安定したものとしている。

所定の条件を満たしたところで、この循環系の流通に関わる切換弁１３、及び切換弁１４を全て閉じ循環状態を停止させ、吸着試料を取り出し分析装置８に組み込み、ＶＯＣの濃度分析を行なう（１０５）。ただし、この測定は、切換弁１３、及び切換弁１４を閉じることなく、連続的に行っても良い。この測定を所定時間毎に行い、測定結果を得るのである。この吸着過程で、もし気体貯槽１内の圧力が低下した場合には、圧力調整弁１５を開き窒素ガスを送り込み０．１ＭＰａ（１気圧）を維持するようにする。

この装置による測定は、例えば試薬として、予めホルムアルデヒド等のＶＯＣそのものを基準値として測定しておき、それとの比較において、ＶＯＣを含む被吸着物資に含まれるＶＯＣ濃度の測定を行い、濃度を確定することができる。

基本的に本装置は、このようにしてＶＯＣの濃度測定を行うための測定装置であるが、吸着体３ａの種類を変え、供給する測定対象の被吸着物質の種類を変えることで同一装置で多岐に亘るＶＯＣの測定分析が可能である。又、前述したように、吸着部材３の構成を変えることで、吸着体３ａを取り出さずにＶＯＣの濃度を測定することも可能である。

本装置の特徴は、切換操作と循環経路の構成により種類の異なるＶＯＣの測定を容易に行うことができることである。基準になる測定値と現場環境下の被吸着物質を含む部材の測定値とが同じ測定条件下で行うことができるので、正確なＶＯＣ分析を行うことが可能である。これは配管系の切換弁の切り換えにより、種々の条件の異なる測定が循環経路で容易に実現できることになり、しかも簡素な構成である。

以上、実施の形態について説明したが、本発明は、本実施の形態に限定されないことはいうまでもない。

図１は、本発明の揮発性有機化合物の測定装置の実施の形態を示す機能ブロック図である。 図２は、本発明装置による測定工程を示すフロー図である。

符号の説明

１…気体貯槽
２…被吸着物質供給部材
３…吸着部材
４…循環ポンプ
５…窒素ガスタンク
６…流量計
７…水銀マノメータ
８…分析装置
９…配管
１０、１１，１２，１３，１４…切換弁
１５…圧力調整弁

Claims (5)

1. 揮発性有機化合物の濃度を測定する装置であって、
   前記揮発性有機化合物を含む被吸着物質の混合気体を所定量貯える気体貯槽（１）と、
   この気体貯槽（１）内の気体圧力を計測する計測手段（７）と、
   前記気体貯槽（１）に測定対象の前記揮発性有機化合物を含む気体を所定量供給するための被吸着物質供給部材（２）と、
   前記測定対象の前記気体とともに前記気体貯槽（１）に充填ガスを供給する充填ガス供給部材（５，１５）と、
   前記気体貯槽（１）から送り出された前記混合気体を循環して通過させ前記揮発性有機化合物を吸着する吸着体（３ａ）を収容する吸着部材収容手段（３）と、
   前記気体貯槽（１）と前記吸着部材収容手段（３）との間で前記混合気体を循環させる循環ポンプ（４）と、
   供給される前記混合気体の流量を測る流量計測手段（６）と、
   前記気体貯槽（１）、被吸着物質供給部材（２）、及び吸着部材収容手段（３）の間に配置され前記被吸着物質を含む前記混合気体を循環して通過させるための配管（９）と、
   前記配管（９）系に設けられ前記被吸着物質を含む気体の流路を切り換えるための切換弁（１０，１３，１４）と
   からなる揮発性有機化合物の測定装置。
2. 請求項１に記載された揮発性有機化合物の測定装置において、
   前記被吸着物質供給部材（２）は、前記被吸着物質を気化するための気化器（２ａ）を有していることを特徴とする揮発性有機化合物の測定装置。
3. 請求項１に記載された揮発性有機化合物の測定装置において、
   前記気体貯槽（１）は、供給された前記混合気体を均一に拡散するための攪拌装置（１ａ，１ｂ）を有していることを特徴とする揮発性有機化合物の測定装置。
4. 請求項１に記載された揮発性有機化合物の測定装置において、
   前記吸着体（３ａ）は、着脱自在に前記吸着部材収容手段（３）に収納されていることを特徴とする揮発性有機化合物の測定装置。
5. 請求項１に記載された揮発性有機化合物の測定装置において、
   前記気体貯槽（１）には、前記揮発性有機化合物の成分及び／又は濃度の分析機能を有するための分析装置（８）が接続されていることを特徴とする揮発性有機化合物の測定装置。

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