KR20190091795A - 방탄성능이 향상된 방향족 폴리아미드 섬유의 제조방법 - Google Patents

방탄성능이 향상된 방향족 폴리아미드 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방탄성능이 향상된 방향족 폴리아미드 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 방사 튜브의 형태, 수세 및 건조 조건을 조절하여 종래의 방향족 폴리아미드 섬유 대비 고강도, 고신도 특성을 요구하는 방탄 소재에 적합한 멀티필라멘트를 얻을 수 있는 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트의 제조방법 및 이로부터 제조되는 방탄용 직물에 관한 것이다.

Description

방탄성능이 향상된 방향족 폴리아미드 섬유의 제조방법{Manufacturing Method For Aromatic Polyamide Fibers With Enhanced Ballistic Performance}
본 발명은 방탄성능이 향상된 방향족 폴리아미드 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 방사 튜브의 형태, 수세 및 건조 조건을 조절하여 종래의 방향족 폴리아미드 섬유 대비 고강도, 고신도 특성을 요구하는 방탄 소재에 적합한 멀티필라멘트를 얻을 수 있는 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트의 제조방법 및 이로부터 제조되는 방탄용 직물에 관한 것이다.
방향족 폴리아미드 기격습식방사법(Air gap - wet spinning method)을 최초로 개발한 Dupont사의 한국 특허 제 1999-7003607(출원1997.10.22)호에 따르면 도 1에서 보는 바와 같이, 응고를 2단화하여 1차 응고 배스에서 응고 후 필라멘트 진행 방향에 일정 각도로 응고액을 강하게 분사 시 섬유의 강도가 향상됨을 기술하고 있다. 상기 발명에 따르면 방사 돌기의 모세관 직경은 0.051mm 이하이고, 필라멘트를 약 3.0g/d 이상의 장력 하에서 건조시켜 강도 28.2 내지 28.5g/d, 신도 3.2%의 기계적 물성을 갖는 섬유를 제조할 수 있는 것으로 나타나 있으나, 방탄 소재에 적용할 시 탄도 발사체의 운동 에너지를 분산시키는 데 더욱 효율적인 복합체를 제공하기에는 부족함이 있다.
이에 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 방탄 소재에 적용 시 탄도 발사체의 운동에너지를 분산시키는 효과가 더욱 우수한 고강도의 방향족 폴리아미드 필라멘트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 기술적 과제를 달성하고자, 본 발명은 고유 점도가 5.5dl/g 이상인 폴리파라페닐렌 테레프탈아미드(PPTA)를 18 중량% 이상 함유하는 방사 도프를 모세관 직경이 0.052 내지 0.056mm인 방사 구금을 통해 방사한 후, 공기층, 응고조 및 피드 롤러에 연속적으로 통과시켜 멀티필라멘트를 형성하는 단계; 상기 형성된 멀티필레멘트를 수세액에 통과시키는 단계; 및 상기 수세액을 통과한 멀티필라멘트를 건조시키는 단계;를 포함하고, 상기 수세액에 통과시키는 단계는 상기 멀티필라멘트에 0.3 내지 0.7g/d의 장력을 적용하는 단계를 포함하고, 상기 건조시키는 단계는 상기 멀티필라멘트에 0.5 내지 1.5g/d의 장력을 적용하는 단계를 포함하며, 강도는 29g/d 이상, 바람직하게는 29 내지 30g/d이고, 절단 신도는 3.6 내지 4.8%, 초기 탄성률은 450 내지 700g/d, 바람직하게는 538 내지 695g/d인 것을 특징으로 하는 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트의 제조방법을 제공한다.
상기 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 구성하는 모노필라멘트의 단사 섬도는 0.83 내지 1.2 데니어일 수 있으며, 필라멘트의 총 섬도는 150 내지 300 데니어일 수 있다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 제조방법으로 제조된 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 이용하여 제직된 방탄용 직물을 제공한다.
상기 방탄용 직물을 20 내지 28매 겹친 후 측정한 방탄성능(V50)이 NIJ 레벨 IIIA 기준으로 520 m/s 이상, 바람직하게는 520 내지 560 m/s, 더욱 바람직하게는 523 내지 551 m/s일 수 있다.
본 발명의 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트의 제조방법에 의하면, 탄도 발사체의 운동에너지를 분산시키는 효과가 향상되어, 종래의 방향족 폴리아미드 섬유 대비 고강도 및 고신도 특성을 요구하는 방탄 소재에 더욱 적합한 멀티필라멘트를 얻을 수 있다.
도 1은 종래의 방향족 폴리아미드 섬유의 제조 장치(방사 및 응고 단계)를 나타내는 횡단면도이다.
도 2 및 3은 본 발명의 일 실시예 및 다른 실시예에 따른 방향족 폴리아미드 섬유의 제조 공정을 개략적으로 나타내는 공정 개략도이다.
본 발명의 실시예는 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상세하게 설명하는 실시예 및 도면으로 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.
본 발명은 방사 튜브의 형태, 수세 및 건조 조건을 조절하여 종래의 방향족 폴리아미드 섬유 대비 고강도, 고신도 특성을 요구하는 방탄 소재에 적합한 멀티필라멘트를 얻을 수 있는 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트의 제조방법 및 이로부터 제조되는 방탄용 직물을 제공한다.
고유 점도가 5.5dl/g 이상인 폴리파라페닐렌 테레프탈아미드(PPTA)를 18 중량% 이상 함유하는 방사 도프를 모세관 직경이 0.052 내지 0.056mm인 방사 구금을 통해 방사한 후, 공기층, 응고조 및 피드 롤러에 연속적으로 통과시켜 멀티필라멘트를 형성하는 단계; 상기 형성된 멀티필레멘트를 수세액에 통과시키는 단계; 및 상기 수세액을 통과한 멀티필라멘트를 건조시키는 단계를 포함하고, 상기 수세액에 통과시키는 단계는 상기 멀티필라멘트에 0.3 내지 0.7g/d의 장력을 적용하는 단계를 포함하고, 상기 건조시키는 단계는 상기 멀티필라멘트에 0.5 내지 1.5g/d의 장력을 적용하는 단계를 포함하며, 강도는 29g/d 이상, 바람직하게는 29 내지 30g/d이고, 절단 신도는 3.6 내지 4.8%, 초기 탄성률은 450 내지 700g/d, 바람직하게는 538 내지 695g/d인 것을 특징으로 하는 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트의 제조방법을 제공한다.
도 2 및 3은 본 발명의 일 실시예 및 다른 실시예에 따른 방향족 폴리아미드 섬유의 제조 공정을 개략적으로 나타내는 공정 개략도이다.
본 발명에서 사용하는 방사 팩은 그 바닥에 방사 구금이 위치하고, 상기 방사 구금은 원형 또는 복수의 열로 나란히 배열된 직사각형 형태이며, 상기 방사 구금을 통해 토출된 필라멘트는 대략 5 내지 15mm의 공기층을 통과한 후 응고조로 유입된다.
상기 방사 구금의 모세관 직경은 0.052 내지 0.056mm이며, 바람직하게는 0.054 내지 0.055mm일 수 있다. 이때 방사 구금의 모세관 직경이 0.052mm 미만일 경우 수세 및 건조공정에서 적용하는 장력에 의한 강도 향상 효과가 충분하지 않을 수 있고, 0.056mm을 초과할 경우 섬유의 품질이 불량해져 바람직하지 않다.
방사속도는 300 내지 700m/min인 것이 바람직하며, 이때 방사속도가 300m/min 미만이면 생산성이 떨어지고, 700m/min 초과하면 필라멘트의 물성이 급격히 저하된다.
본 발명에서 사용할 수 있는 방사 구금의 형태는 원형으로 한정되지 않으며, 직사각형 형태의 방사 구금에서도 13mm 이하의 공기층으로 방사가 가능하여 필라멘트의 강도를 향상시키는 효과를 나타낼 수 있다.
공기층을 통화한 후, 응고조로 투입되며, 응고조에서 응고액층을 통과한 방사 도프는 응고튜브 내에서 응고제트에 의해 응고된다. 상기 응고 과정에서 응고액으로는 0 중량% 초과 20 중량% 이하의 황산을 포함하고 있는 수용액을 사용하는 것이 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
응고튜브의 응고제트에 배치된 분사구는, 필라멘트의 진행방향에 따라 5 내지 90°로 분사할 수 있게끔 분사구의 각도를 10 내지 85°로 조절하는 것이 바람직하다. 또한, 응고제트의 직경은 0.1 내지 2.0mm인 것이 바람직하다. 분사액의 충돌에 의해 응고액이 방사 구금으로 역분사하는 현상이 발생할 수 있어 분사구의 각도를 조절하는 것이 중요한데, 예를 들어 응고제트 분사구의 각도가 20°인 경우에는 30°인 경우에 비하여 상기 응고액의 역분사 현상 발생이 현저히 낮아져 방사속도 대비 응고액의 분사속도가 높아지므로 필라멘트의 강도가 더욱 높아질 수 있는 이점이 있다. 본 발명에서는 분사각도를 상기의 범위로 조절함으로써, 필라멘트 진행방향과 분사 방향을 동일하게 하여 견인력(Dragging force)을 최소화함으로써 강도 손실을 줄일 수 있다.
상기 응고조를 통과한 필라멘트는 피드 롤러(견인 롤러)의 구동에 의해 수세장치로 공급되고, 상기 수세장치에서 수세액을 통과하는 과정을 거치면서 필라멘트에 포함된 불순물이 제거된다. 상기 수세장치는 1 내지 8 단의 수세단계를 포함할 수 있으며, 4 내지 12개의 수세롤러를 포함할 수 있다.
상기 필라멘트를 수세액에 통과시키는 단계에서 상기 응고조를 통과한 필라멘트에 0.3 내지 0.7g/d의 장력을 적용하며, 바람직하게는 0.3 내지 0.5g/d의 장력을 적용할 수 있다. 이때 적용하는 장력이 0.3g/d 미만일 경우 필라멘트에 수축이 발생하여 비결정 부분의 배향도가 감소되면서 필라멘트의 강도 개선 효과가 충분하지 않을 수 있고, 0.7g/d를 초과할 경우 비결정 부분의 배향이 증가하고 결정이 치밀하게 되나 생산성이 떨어져 바람직하지 않다.
상기 수세액을 통과한 필라멘트는 건조 공정을 거쳐 건조되는데, 상기 건조 공정에서 상기 수세액을 통과한 필라멘트에 0.5 내지 1.5g/d의 장력을 적용하며, 바람직하게는 0.7 내지 1.0g/d의 장력을 적용할 수 있다. 상기 건조 공정에서 필라멘트에 적용하는 장력은 건조 온도 및 각 롤러 간의 회전속도에 따라 결정될 수 있다. 이때 장력이 0.5g/d미만일 경우 장력에 의한 필라멘트의 강도 개선 효과가 적었으며, 1.5g/d를 초과할 경우 신도 및 강도가 저하된다..
전술한 바와 같이, 상기 선행 기술은, 방향족 폴리아미드 섬유를 형성하는 방향족 폴리아미드 중합물이 방사 구금을 통해 방사되는 과정에서 방사돌기의 모세관 직경이 0.051mm 이하이며, 방사된 필라멘트를 건조하는 단계에서 약 3.0g/d 이상의 장력을 적용한다. 이렇게 제조된 멀티필라멘트의 강도는 28g/d 이상이고, 신도는 3.3 내지 3.6%으로 기계적 강도가 향상된 방향족 폴리아미드 섬유를 수득할 수 있다.
본 발명은 종래의 기술이 가지는 방사 구금의 모세관 직경을 다르게 하였고, 수세 공정 및 건조 공정에서 필라멘트에 상이한 범위의 장력을 적용함으로써 방향족 폴리아미드 섬유의 강도 및 신도를 더욱 향상시키면서, 이를 방탄 소재로 사용 시 단사 섬도(denier per filament, dpf)가 낮아 탄도 발사체의 운동에너지를 분산시키는 효과가 더욱 우수한 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명에서는 방향족 폴리아미드 중합물인 폴리파라페닐렌 테레프탈아미드(PPTA)로 고유점도(I.V.)가 5.5dl/g 이상인 것을 사용하며, p-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드의 저온 축중합으로 제조될 수 있다. 이때, 고유점도가 5.5dl/g 미만이면 섬유의 강도가 떨어지게 된다. 상기 폴리파라페닐렌 테레프탈아미드는 방사 도프 총 중량 중 18 중량% 이상 포함되며, 황산에서 용해시키는 것이 바람직하다.
방사의 방식으로는 습식, 건식, 건습식 등이 사용 가능하며, 특히 건습식 방사법을 이용하는 것이 균일한 구조의 방향족 폴리아미드 섬유 제조가 가능하여 고강도 섬유 제조에 유리하다.
본 발명에 따른 건습식 방사공정을 구체적으로 설명하면, 기어 펌프를 통해 방향족 폴리아미드를 포함하는 방사 도프를 정량적으로 공급하면, 방사노즐을 통해 토출된 방사 원액(방사 도프)이 공기층을 통과하여 응고액의 계면에 도달한다. 용액의 균일한 냉각을 위한 노즐 간격을 고려하여, 노즐 개수는 100 내지 1,200개로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 방사노즐의 모세관 직경은 0.052 내지 0.056mm이며, 바람직하게는 0.052 내지 0.054mm일 수 있다. 이때 방사노즐의 모세관 직경이 0.052mm 미만일 경우 섬유의 강도 향상 효과가 충분하지 못하며, 0.056mm을 초과할 경우 섬유의 품질이 불량해져 바람직하지 않다. 방사속도는 300 내지 700m/min인 것이 바람직하며, 이때 방사속도가 300m/min 미만이면 생산성이 떨어지고, 700m/min 초과하면 필라멘트의 물성이 급격히 저하된다.
방사노즐을 통과한 섬유상의 방사 도프가 응고액 속에서 응고될 때, 유체의 직경이 큰 경우 표면과 내부 사이에 응고 속도의 차이가 커지므로 치밀하고 균일한 조직의 섬유를 얻기가 힘들어 진다. 이에 따라 유체의 직경을 조절하기 위하여 공기층의 두께(토출된 방사 도프가 통과하는 거리)를 조절할 수 있다. 공기층이 너무 짧은 경우 내부가 충분히 응고되지 않아 표면층만 응고되는 현상이 발생하여, 응고 및 탈용매(수세 및 건조) 과정에서 미세공극 발생율이 증가하여 연신비 증가에 방해가 되므로 방사 속도를 높이기 힘들어 진다. 반면에, 공기층이 너무 긴 경우 필라멘트가 점착될 수 있고, 주변 온도 및 습도의 영향이 커지면서 공정 안정성을 유지하기 힘들어진다. 따라서, 공기층은 5 내지 15mm으로 하는 것이 바람직하다.
상기 방향족 폴리아미드 멀티 필라멘트의 물성에는 신도 및 인장강도 등이 포함될 수 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 당업자가 측정할 수 있는 모든 물성이 포함되는 것은 물론이다.
본 발명에서는 상기 방향족 폴리아미드 멀티 필라멘트를 구성하는 모노 필라멘트의 DPF를 0.83 내지 1.2 데니어로 조절하고, 필라멘트를 수세욕에 통과시키는 단계에서 필라멘트에 0.3 내지 0.7g/d의 장력을 적용하고, 필라멘트를 건조시키는 단계에서 0.5 내지 1.5g/d 의 장력을 적용하며, 필라멘트의 총 섬도를 150 내지 300 데니어로 하여 섬세하게 섬도화함으로써 방탄 소재로 사용하기 더욱 적합한 방탄 섬유를 제공할 수 있다.
상기 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 제직하여 제조된 직물 역시 종래 방향족 폴리아미드 섬유에 비하여 우수한 방탄 성능을 나타낼 수 있다. 상기 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 제직하여 제조된 직물을 20 내지 28매 겹친 후 측정한 방탄성능(V50)이 NIJ 레벨 IIIA 기준으로 520m/s 이상, 바람직하게는 520 내지 560m/s일 수 있다. 따라서 고강도 및 고신도 특성을 요구하는 방탄 소재로서 더욱 우수한 성능을 나타낼 수 있다. 또한, 방탄 소재로 상기 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트로 제조된 직물을 사용 시, DPF가 상대적으로 낮아 탄도 발사체의 운동에너지를 분산시키는 데 더욱 효율적이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 예시적인 목적일 뿐 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 1]
p-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드를 모노머로 사용하여 등몰량 저온 축중합을 통해 제조된 고유점도(I.V.) 6.3 dl/g의 중합물을 100.1%의 농황산에 19.5%의 솔리드 함량으로 트윈 스크류 압출기를 이용하여 85℃에서 용해시켜 방사 도프를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 방사 도프를 0.056mm의 직경을 갖는 방사 구금을 통해 방사한 후 6mm의 공기층을 통과시키고, 황산농도가 7 중량%인 5℃의 응고조에 투입하였다. 그 후, 피드 롤러를 거쳐 수세액을 통과시켜 수세 공정을 거치고, 중화 및 건조 공정을 거쳐 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 제조한 후 권취 롤러로 권취하였다. 이때 상기 응고조에서 응고액층을 통과한 방사 도프는 원형의 응고 튜브 내에서 응고제트를 통해 응고되었고, 방사 속도는 450m/min이다.
상기 수세 단계에서 적용한 수세 장력은 0.3g/d이고, 상기 건조 단계에서 적용한 건조 장력은 0.7g/d이다. 최종적으로 제조된 멀티필라멘트를 구성하는 모노필라멘트의 DPF은 1.2 데니어이고, 상기 멀티필라멘트의 총 섬도는 300 데니어이다.
또한, 총 섬도가 300 데니어인 상기 멀티필라멘트(파라 방향족 폴리아미드 섬유)를 이용하여 조직 밀도 53.0*53.0ea/inch인 방향족 폴리아미드 직물을 제직하였다. 상기 방향족 폴리아미드 직물을 24겹으로 겹친 후 하기 표 1과 같이 방탄 성능을 평가 하였다.
[ 실시예 2]
실시예 1과 동일한 방식으로 방사 도프를 제조한 후, 상기 방사 도프를 0.056mm의 직경을 가지는 방사 구금을 통해 방사한 후 6mm의 공기층을 통과시키고, 황산농도가 7 중량%인 5℃의 응고조에 투입하였다. 그 후, 피드 롤러를 거쳐 수세액을 통과시켜 수세 공정을 거치고, 중화 및 건조 공정을 거쳐 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 제조한 후 권취 롤러로 권취하였다. 이때, 상기 응고조에서 응고액층을 통과한 방사 도프는 원형의 응고 튜브 내에서 응고제트를 통해 응고되었고, 방사속도는 450m/min이다.
상기 수세 단계에서 적용한 수세 장력은 0.3g/d이고, 상기 건조 단계에서 적용한 건조 장력은 0.7g/d이다. 최종적으로 제조된 멀티필라멘트를 구성하는 모노필라멘트의 DPF은 1.0 데니어이고, 상기 멀티필라멘트의 총 섬도는 300 데니어이다.
또한, 총 섬도가 300 데니어인 상기 멀티필라멘트(파라 방향족 폴리아미드 섬유)를 이용하여 조직 밀도 53.0*53.0ea/inch인 방향족 폴리아미드 직물을 제직하였다. 상기 방향족 폴리아미드 직물을 24겹으로 겹친 후 하기 표 1과 같이 방탄 성능을 평가 하였다.
[ 실시예 3]
실시예 1과 동일한 방식으로 방사 도프를 제조한 후, 상기 방사 도프를 0.052mm의 직경을 가지는 방사 구금을 통해 방사한 후 6mm의 공기층을 통과시키고, 황산농도가 7 중량%인 5℃의 응고조에 투입하였다. 그 후, 피드 롤러를 거쳐 수세액을 통과시켜 수세 공정을 거치고, 중화 및 건조 공정을 거쳐 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 제조한 후 권취 롤러로 권취하였다. 이때, 상기 응고조에서 응고액층을 통과한 방사 도프는 원형의 응고 튜브 내에서 응고제트를 통해 응고되었고, 방사속도는 450m/min이다.
상기 수세 단계에서 적용한 수세 장력은 0.3g/d이고, 상기 건조 단계에서 적용한 건조 장력은 0.7g/d이다. 최종적으로 제조된 멀티필라멘트를 구성하는 모노필라멘트의 DPF은 1.0 데니어이고, 상기 멀티필라멘트의 총 섬도는 200 데니어이다.
또한, 총 섬도가 200 데니어인 상기 멀티필라멘트(파라 방향족 폴리아미드 섬유)를 이용하여 조직 밀도 70.0*70.0ea/inch인 방향족 폴리아미드 직물을 제직하였다. 상기 방향족 폴리아미드 직물을 24겹으로 겹친 후 하기 표 1과 같이 방탄 성능을 평가 하였다.
[ 실시예 4]
실시예 1과 동일한 방식으로 방사 도프를 제조한 후, 상기 방사 도프를 0.052mm의 직경을 가지는 방사 구금을 통해 방사한 후 6mm의 공기층을 통과시키고, 황산농도가 7 중량%인 5℃의 응고조에 투입하였다. 그 후, 피드 롤러를 거쳐 수세액을 통과시켜 수세 공정을 거치고, 중화 및 건조 공정을 거쳐 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 제조한 후 권취 롤러로 권취하였다. 이때, 상기 응고조에서 응고액층을 통과한 방사 도프는 원형의 응고 튜브 내에서 응고제트를 통해 응고되었고, 방사속도는 450m/min이다.
상기 수세 단계에서 적용한 수세 장력은 0.5g/d이고, 상기 건조 단계에서 적용한 건조 장력은 1.0g/d이다. 최종적으로 제조된 멀티필라멘트를 구성하는 모노필라멘트의 DPF은 0.83 데니어이고, 상기 멀티필라멘트의 총 섬도는 200 데니어이다.
또한, 총 섬도가 200 데니어인 상기 멀티필라멘트(파라 방향족 폴리아미드 섬유)를 이용하여 조직 밀도 70.0*70.0ea/inch인 방향족 폴리아미드 직물을 제직하였다. 상기 방향족 폴리아미드 직물을 24겹으로 겹친 후 하기 표 1과 같이 방탄 성능을 평가 하였다.
[ 비교예 1]
실시예 1과 동일한 방식으로 방사 도프를 제조한 후, 상기 방사 도프를 0.062mm의 직경을 가지는 방사 구금을 통해 방사한 후 6mm의 공기층을 통과시키고, 황산농도가 7 중량%인 5℃의 응고조에 투입하였다. 그 후, 피드 롤러를 거쳐 수세액을 통과시켜 수세 공정을 거치고, 중화 및 건조 공정을 거쳐 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 제조한 후 권취 롤러로 권취하였다. 이때, 상기 응고조에서 응고액층을 통과한 방사 도프는 원형의 응고 튜브 내에서 응고제트를 통해 응고되었고, 방사속도는 350m/min이다.
상기 수세 단계에서 적용한 수세 장력은 0.8g/d이고, 상기 건조 단계에서 적용한 건조 장력은 1.6g/d이다. 최종적으로 제조된 멀티필라멘트를 구성하는 모노필라멘트의 DPF은 1.49 데니어이고, 상기 멀티필라멘트의 총 섬도는 400 데니어이다.
또한, 총 섬도가 200 데니어인 상기 멀티필라멘트(파라 방향족 폴리아미드 섬유)를 이용하여 조직 밀도 36.0*36.0ea/inch인 방향족 폴리아미드 직물을 제직하였다. 상기 방향족 폴리아미드 직물을 24겹으로 겹친 후 하기 표 1과 같이 방탄 성능을 평가 하였다.
[ 비교예 2]
실시예 1과 동일한 방식으로 방사 도프를 제조한 후, 상기 방사 도프를 0.062mm의 직경을 가지는 방사 구금을 통해 방사한 후 6mm의 공기층을 통과시키고, 황산농도가 7 중량%인 5℃의 응고조에 투입하였다. 그 후, 피드 롤러를 거쳐 수세액을 통과시켜 수세 공정을 거치고, 중화 및 건조 공정을 거쳐 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 제조한 후 권취 롤러로 권취하였다. 이때, 상기 응고조에서 응고액층을 통과한 방사 도프는 원형의 응고 튜브 내에서 응고제트를 통해 응고되었고, 방사속도는 400m/min이다.
상기 수세 단계에서 적용한 수세 장력은 0.8g/d이고, 상기 건조 단계에서 적용한 건조 장력은 1.6g/d이다. 최종적으로 제조된 멀티필라멘트를 구성하는 모노필라멘트의 DPF은 1.0 데니어이고, 상기 멀티필라멘트의 총 섬도는 400 데니어이다.
또한, 총 섬도가 200 데니어인 상기 멀티필라멘트(파라 방향족 폴리아미드 섬유)를 이용하여 조직 밀도 36.0*36.0ea/inch인 방향족 폴리아미드 직물을 제직하였다. 상기 방향족 폴리아미드 직물을 24겹으로 겹친 후 하기 표 1과 같이 방탄 성능을 평가 하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 멀티필라멘트 및 방향족 폴리아미드 직물을 하기의 방식으로 측정하였으며, 각 제조 조건 및 물성 평가 결과를 하기 표 1 내지 3에 정리하였다.
물성평가
인장 특성
강도는 파괴 응력을 섬도로 나눈 값으로 나타낸다.
탄성률은 강도와 동일한 단위로 변환한 후, 초기 응력/변형 곡선의 기울기로 나타낸다.
신도는 파단시 길이의 증가%로 나타낸다.
강도 및 탄성률은 g/d (g/denier) 단위로 컴퓨터에 입력하고, 0.8826을 곱해서 dN/tex 단위로 산출한다. 각각 10회 측정 후 그 결과값의 평균치를 기재하였다.
데니어는 9000 m의 얀 또는 필라멘트의 중량(g)이고, dtex는 10,000 m의 얀 또는 필라멘트의 중량(g)이다.
얀의 인장 특성은, 14 시간 이상의 시간 동안 24 ℃ 및 상대 습도 55 %의 시험 조건 하에서 상태를 조절하여 측정하였다. 시험 전에, 각 얀을 하기 수학식 1을 통해 계산되는 꼬임 계수가 1.1이 되도록 꼬임을 부여하였다. (예를 들어, 공칭 1500 데니어인 얀을 약 0.8 꼬임수/cm로 꼰다). 각각의 꼬임이 부여된 얀 샘플을 시험 길이 25.4 cm로 하고, 통상적인 응력/변형 기록 장치를 사용하여 (원래 연신되지 않은 길이를 기준으로) 분 당 50 % 연신시킨다.
얀의 꼬임 계수 (TM)은 다음과 같이 정의된다:
[수학식 1]
Figure pat00001
상기 수학식 1 중, tpi(twist per inch)는 인치 당 꼬임수이다. 얀의 인장 특성은 개별 필라멘트의 인장 특성과 다르기 때문에, 상기 수학식 1의 식을 통해 얀의 꼬임 계수를 계산한다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
방사조건 멀티필라멘트의 섬도
(denier)		 300 300 200 200 400 400
필라멘트 수 250 300 200 240 268 400
단사섬도
(DPF)		 1.2 1.0 1.0 0.83 1.49 1.0
방사 구금 모세관 직경(mm) 0.056 0.056 0.052 0.052 0.062 0.062
수세 장력
(g/d)		 0.3 0.3 0.3 0.5 0.8 0.8
건조 장력
(g/d)		 0.7 0.7 0.7 1.0 1.6 1.6
방사 속도
(m/min)		 450 450 450 450 350 400
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
멀티필라멘트의 물성
 강도 (g/d) 29.1 29.3 29.2 29.8 27.2 27.5
절단신도(%) 4.8 4.7 4.3 3.9 3.4 3.3
초기탄성률 538 555 610 695 731 765
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
방향족 폴리아미드 직물의
방탄 성능		 조직 1 X 1 Plain
제직밀도(EPI) 53*53 70*70 36*36
겹수 24
시험규격 NIJ-STD-0108.01, IIIA
시험탄종 17 Grain FSP
Ballistic Limit(V50) 523 531 538 551 505 510
상기 표 1 내지 3을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 방향족 폴리아미드 섬유 제조방법에 따른 경우, 방사 구금의 모세관 직경, 수세 장력 및 건조 장력을 조절하고, 필라멘트의 총 섬도를 낮춰 섬세하게 섬도화함으로써 종래 방향족 폴리아미드 섬유에 비하여 강도 및 신도가 높은 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 제조할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 상기 본 발명의 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 이용하여 제직된 방향족 폴리아미드 직물의 방탄 성능 역시 종래 방향족 폴리아미드 섬유 직물에 비하여 우수함을 알 수 있다.

Claims (4)

  1. 고유 점도가 5.5dl/g 이상인 폴리파라페닐렌 테레프탈아미드(PPTA)를 18 중량% 이상 함유하는 방사 도프를 모세관 직경이 0.052 내지 0.056mm인 방사 구금을 통해 방사한 후, 공기층, 응고조 및 피드 롤러에 연속적으로 통과시켜 멀티필라멘트를 형성하는 단계;
    상기 형성된 멀티필라멘트를 수세액에 통과시키는 단계; 및
    상기 수세액을 통과한 멀티필라멘트를 건조시키는 단계를 포함하고,
    상기 수세액에 통과시키는 단계는 상기 멀티필라멘트에 0.3 내지 0.7g/d의 장력을 적용하는 단계를 포함하고,
    상기 건조시키는 단계는 상기 멀티필라멘트에 0.5 내지 1.5g/d의 장력을 적용하는 단계를 포함하며,
    강도는 29g/d 이상, 절단 신도는 3.6 내지 4.8%, 초기 탄성률은 450 내지 700g/d인 것을 특징으로 하는 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 구성하는 모노필라멘트의 단사 섬도는 0.83 내지 1.2 데니어이며,
    상기 멀티필라멘트의 총 섬도는 150 내지 300 데니어인 것을 특징으로 하는 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트의 제조방법.
  3. 제1항의 제조방법으로 제조된 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트를 이용하여 제직된 방탄용 직물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 방탄용 직물을 20 내지 28매 겹친 후 측정한 방탄성능(V50)이 NIJ 레벨 IIIA 기준으로 520 m/s 이상인 것을 특징으로 하는 방탄용 직물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115803484A (zh) * 2020-08-21 2023-03-14 东丽株式会社 聚酰胺复丝和其制造方法

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