KR20190084479A - Analysis method for metal component of battery negative electrode surface - Google Patents

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Abstract

According to the present invention, a metal component of a surface of a degraded battery cathode can be analyzed using a laser induced breakdown spectroscope (LIBS). Specifically, a content difference for light elements such as a lithium (Li), a sodium (Na), and the like can be imaged to identify a distribution pattern.

Description

전지 음극 표면의 금속 성분 분석 방법{ANALYSIS METHOD FOR METAL COMPONENT OF BATTERY NEGATIVE ELECTRODE SURFACE}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method for analyzing a metal component on a surface of a battery cathode,

본 발명은 전지 음극 표면의 금속 성분 분석 방법에 관한 것으로, 전지의 퇴화된 음극 전극 표면의 금속 성분 및 함량 분포를 분석할 수 있는 방법을 제공한다.The present invention relates to a method for analyzing a metal component on a surface of a battery negative electrode, and provides a method of analyzing a metal component and a content distribution on a surface of a degenerated negative electrode of a battery.

금속이 불균일하게 분포되어 있는 고체 물질의 분석에 있어서, 물질을 용해시키는 경우 금속의 분포도를 측정할 수 없을 뿐만 아니라 고체 물질의 표면만을 선택하여 용해시키기가 어렵다는 문제점이 있다. 그러므로, 일반적으로 대부분의 경우 고체 물질의 금속 표면 분석 및 분포 분석을 위하여 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM), 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM) 등을 사용하여 맵핑(mapping)을 하는 방법을 채택하고 있다. 그러나, 이러한 방법은 고진공 상태에서 전도성 물질을 코팅해야 하는 등의 전처리 공정이 선행되어야 하는 번거로움이 있으며, 일반적인 SEM, TEM 등으로 리튬(Li) 원소 분포를 측정하기에는 어려움이 있다.In the analysis of a solid material in which the metal is unevenly distributed, when the material is dissolved, the distribution of the metal can not be measured, and it is difficult to select and solubilize only the surface of the solid material. Therefore, in general, in most cases, a method of mapping by using a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), or the like for the analysis and distribution analysis of a metal surface of a solid material . However, this method has a problem that it is troublesome to carry out a pretreatment process such as coating a conductive material in a high vacuum state, and it is difficult to measure the distribution of lithium (Li) element by general SEM, TEM and the like.

따라서, 퇴화된 음극 전극 표면에 대하여 전처리 과정 없이 상압 상태에서 성분 및 분포도를 분석할 수 있는 방법이 요구된다.Therefore, there is a need for a method of analyzing the components and the distribution of the degenerated cathode electrode surface at a normal pressure without a pretreatment process.

본 발명은 전지의 음극 표면에 대한 금속 성분 및 함량을 분석할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is an object of the present invention to provide a method for analyzing a metal component and a content of a negative electrode surface of a battery.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은In order to solve the above problems,

레이저 유도 플라즈마 분광기(LIBS: Laser Induced Breakdown Spectroscope)를 이용하여 퇴화된 음극 표면을 분석하는 방법이되,This is a method of analyzing the degraded cathode surface using a laser induced breakdown spectroscope (LIBS)

상기 레이저 유도 플라즈마 분광 측정 시 스팟 크기가 10 내지 200 ㎛이고,A spot size of 10 to 200 占 퐉 in the laser induced plasma spectroscopy measurement,

레이저 레벨이 10 내지 200mJ이고,A laser level of 10 to 200 mJ,

맵핑(mapping) 해상도가 0.2 내지 1.0 마이크론인 것인 전지 음극 표면의 금속 성분 분석 방법을 제공한다.Wherein the mapping resolution is 0.2 to 1.0 micron.

일구현예에 따르면, 상기 전지는 2차 전지일 수 있으며, 본 발명은 시료의 전처리 공정 없이 측정이 상압에서 진행될 수 있다.According to one embodiment, the battery may be a secondary battery, and the present invention can proceed at normal pressure without pretreatment of the sample.

일구현예에 따르면, 상기 퇴화된 음극 표면의 퇴화 물질은 리튬(Li), 알루미늄(Al), 나트륨(Na), 망간(Mn) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.According to one embodiment, the degraded material of the degenerated negative electrode surface includes at least one selected from the group consisting of lithium (Li), aluminum (Al), sodium (Na), manganese (Mn) and magnesium .

또한, 본 발명은 리튬(Li), 나트륨(Na) 및 이들의 혼합으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 경원소의 함량 분포를 분석할 수 있다.Further, the present invention can analyze the distribution of the content of the light source containing at least one selected from lithium (Li), sodium (Na), and a mixture thereof.

본 발명의 기타 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.The details of other embodiments of the present invention are included in the detailed description below.

본 발명의 방법에 따르면, 금속이 불균일하게 분포되어 있는 고체 물질에 대한 표면분석을 통하여 경원소의 성분 및 함량을 확인할 수 있다. 또한, 분석 대상에 대한 전처리 과정이 필요하지 않으므로 간단하고 정밀하게 금속 성분의 분포를 확인할 수 있다.According to the method of the present invention, it is possible to confirm the composition and content of the light source through the surface analysis of the solid material in which the metal is unevenly distributed. In addition, since the pretreatment process for the analyte is not necessary, the distribution of the metal components can be confirmed simply and precisely.

도 1은 사용하지 않은 음극의 표면에 대한 LIBS 측정 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 2는 퇴화된 음극 표면에 대한 LIBS 측정 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3은 실시예에 따른 리튬(Li) 원소의 맵핑(mapping) 분포 양상을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예에 따른 나트륨(Na) 원소의 맵핑(mapping) 분포 양상을 나타낸 것이다.
도 5는 실시예에 따른 알루미늄(Al) 원소의 맵핑(mapping) 분포 양상을 나타낸 것이다.
도 6은 비교예에 따른 리튬(Li) 원소의 맵핑(mapping) 분포 양상을 나타낸 것이다.
도 7은 실시예에 따른 리튬(Li) 원소의 맵핑(mapping) 분포 양상을 나타낸 것이다.
Figure 1 shows the LIBS measurement spectrum for the surface of the unused cathode.
Figure 2 shows the LIBS measurement spectrum for the degraded cathode surface.
Figure 3 shows the mapping distribution of lithium (Li) elements according to the embodiment.
Figure 4 shows the mapping distribution of sodium (Na) elements according to an embodiment.
Figure 5 shows the mapping distribution of aluminum (Al) elements according to an embodiment.
6 is a mapping distribution diagram of a lithium (Li) element according to a comparative example.
FIG. 7 shows the mapping distribution of lithium (Li) elements according to the embodiment.

이하에서는, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시양태를 가질 수 있는 바, 특정 실시양태를 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환식, 균등식 내지 대체식을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.The invention is capable of various modifications and various embodiments, and particular embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the detailed description. It is to be understood, however, that the invention is not to be limited to the specific embodiments, but includes all conversion, equivalent, and alternative expressions included in the spirit and scope of the present invention. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명에서 사용하는 용어 '전지'는 '건전지' 및 '배터리(battery)'와 혼용하여 사용할 수 있다.The term 'battery' used in the present invention can be used in combination with 'battery' and 'battery'.

일반적으로, 2차 전지의 음극 분석은 염산 수용액에 음극재를 용해한 후 유도결합 플라즈마 분석기(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)를 사용하여 금속 원소의 함량을 측정하는 방법을 사용한다. 유도결합 플라즈마 분석법(ICP-OES)은 아르곤(Ar) 가스와 같은 불활성 가스를 플라즈마화시킨 후, 액상의 시료를 작은 입자의 상태로 주입하는 방법으로 무기금속의 정량을 분석할 수 있다. 그러나, 이와 같은 방법은 음극 표면에 전이된 금속 원소의 성분 및 분포도는 확인할 수 없다는 문제점을 가진다.In general, the cathode analysis of a secondary battery is performed by dissolving an anode material in an aqueous hydrochloric acid solution and then measuring the content of metal elements using an inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES). Inductively Coupled Plasma Analysis (ICP-OES) can analyze the quantitation of inorganic metals by converting an inert gas such as argon (Ar) gas into plasma and injecting a liquid sample into small particles. However, such a method has a problem that the component and the distribution of the metal element transferred to the surface of the negative electrode can not be confirmed.

본 발명에서는 전도성과 비전도성 물질에 관계 없이 원소의 분석이 가능한 레이저 유도 플라즈마 분광기(Laser Induced Breakdown Spectroscope, LIBS)를 사용하여 음극 표면에서 퇴화된 음극 표면의 금속 성분을 측정함으로써 상기와 같은 문제점을 해결할 수 있다.The present invention solves the above problems by measuring the metal component of the cathode surface degraded on the surface of the cathode using a laser induced breakdown spectroscope (LIBS) capable of analyzing the element irrespective of the conductive and non-conductive materials .

레이저 유도 플라즈마 분광법(LIBS)은 레이저 어블레이션(laser ablation) 작용을 원리로 한다. 레이저 어블레이션(laser ablation)은 고출력 펄스 레이저(pulsed laser)를 이용하여 레이저 빔을 시료 표면에 조사하여 시료가 소량 제거되는 과정을 의미한다. 이러한 과정으로 인하여 물질의 표면에 순간적으로 초고온의 플라즈마를 생성시키고, 이 플라즈마로부터 방출되는 빛을 분광학적으로 분석하여 정성 및 정량 분석을 하는 원소분석기기가 LIBS이다. LIBS는 고체, 액체, 기체 상태의 측정 대상으로부터 직접적으로 원자의 방출선을 얻는 방식으로, 전처리 과정 없이 빠르게 미량의 원소에 대한 검출이 가능한 원자분광학적 방법이다.Laser induced plasma spectroscopy (LIBS) is based on laser ablation. Laser ablation refers to a process in which a small amount of sample is removed by irradiating a laser beam onto a sample surface using a pulsed laser. LIBS is an elemental analysis instrument that generates ultra-high-temperature plasma instantaneously on the surface of a material and analyzes qualitatively and quantitatively the light emitted from the plasma. LIBS is an atomic spectroscopic method that can detect trace elements quickly, without preprocessing, by obtaining emission lines of atoms directly from solid, liquid, and gaseous measurement objects.

경원소는 이온화가 잘 되는 특성이 있어 X선 형광분석(XRF)과 같은 장비로는 분석이 어렵다. LIBS를 사용한 분광법은 물질 표면의 Li, Na 등과 같은 경원소를 분석하기에 적합하므로, 본 발명에서는 LIBS를 이용하여 음극 표면의 Li 등을 분석하였다. 구체적으로, 작은 파워에도 쉽게 이온화되는 특성을 가지는, 많은 양의 경원소에 대한 분석을 위하여, LIBS 분석 시 스팟 크기를 키우고, 레이저 레벨을 낮추는 조건을 선택할 수 있다. 또한, Li 등과 같은 경원소와 함께 Ni, Co, Mn과 Zr, Mg, Ti 등의 전극 성분의 분석이 필요하므로, 경원소와 중원소를 함께 분석할 수 있는 스팟 크기 및 레이저 레벨의 적절한 조건을 선택할 수 있다.Light elements are well ionized and are difficult to analyze using XRF (XRF) equipment. Since the spectroscopic method using LIBS is suitable for analyzing light elements such as Li and Na on the surface of the material, Li of the cathode surface is analyzed using LIBS in the present invention. Specifically, for analysis of large quantities of light elements, which are easily ionized even at low power, it is possible to select the conditions to raise the spot size and lower the laser level in the LIBS analysis. In addition, it is necessary to analyze Ni, Co, Mn and Zr, Mg, and Ti electrode components together with light elements such as Li and so on. Therefore, appropriate conditions of spot size and laser level You can choose.

일구현예에 따르면, 레이저 유도 플라즈마 분광기(LIBS)를 사용하여 측정 시 스팟의 크기는 예를 들어, 10 내지 200㎛, 예를 들어 50 내지 200㎛, 예를 들어 100 내지 200㎛로 설정 가능하나, 이에 제한되지는 않으며 스팟의 크기가 커지면 에너지의 파워를 줄일 수 있고, 스팟의 크기가 작아지면 파워를 높여 집약적으로 분석할 수 있다는 장점이 있다. 구체적으로, 전극 분석 시에는 Li과 같은 경원소의 함량이 높아 낮은 에너지가 필요하므로 스팟 크기를 100 내지 200㎛으로 설정할 수 있다. 상기와 같은 스팟 크기의 범위에서 이온화가 쉽게 이루어지는 경원소를 분석할 수 있다는 장점을 가질 수 있다.According to one embodiment, the size of the spot when measured using a laser induced plasma spectroscope (LIBS) can be set, for example, from 10 to 200 mu m, for example from 50 to 200 mu m, for example from 100 to 200 mu m However, the present invention is not limited to this. As the size of the spot increases, the power of the energy can be reduced. If the size of the spot decreases, the power can be increased and analyzed intensively. Specifically, in the electrode analysis, since the content of the light source such as Li is high and low energy is required, the spot size can be set to 100 to 200 탆. It is possible to analyze light elements easily ionized in the range of the spot size as described above.

또한, 레이저 레벨은 예를 들어, 10 내지 200mJ, 예를 들어 10 내지 50mJ, 예를 들어 25 내지 50mJ로 설정할 수 있으며, 상기와 같은 레이저 레벨의 설정 범위에서 전극 표면에 존재하는 Li 등과 같은 경원소를 분석하기에 적합할 수 있다.The laser level can be set to, for example, 10 to 200 mJ, for example, 10 to 50 mJ, for example, 25 to 50 mJ. In the setting range of the laser level as described above, Lt; / RTI >

또한, 맵핑(mapping) 해상도는 0.2마이크론 이상, 예를 들어 0.2 내지 1 마이크론으로 설정할 수 있으며, 상기와 같은 조건에서 경원소의 정밀한 검출 및 함량 분석을 할 수 있다.In addition, the mapping resolution can be set to 0.2 micron or more, for example, 0.2 to 1 micron, and the precise detection and content analysis of the light source can be performed under the above conditions.

일구현예에 따르면, 측정 대상 전지는 1차 전지, 2차 전지 등을 포함할 수 있다. 1차 전지는 한 번 소모되면 다시 쓸 수 없는 전지로, 망간 전지, 알칼리 전지, 수은 전지, 리튬 전지 등을 포함할 수 있다. 2차 전지는 충전하여 여러 번 쓸 수 있는 전지로, 납축 전지, 니켈-카드뮴 전지, 니켈-수소 전지, 리튬계 전지 등을 포함할 수 있다. 본 발명에서는 예를 들어 2차 전지를 측정 대상으로 할 수 있으며, 예를 들어 리튬 2차 전지의 퇴화된 음극을 측정할 수 있다.According to one embodiment, the measurement target cell may include a primary battery, a secondary battery, and the like. The primary battery is a battery that can not be reused once consumed, and may include a manganese battery, an alkaline battery, a mercury battery, a lithium battery, and the like. The secondary battery is a battery that can be charged and used many times, and may include a lead-acid battery, a nickel-cadmium battery, a nickel-hydrogen battery, a lithium battery, and the like. In the present invention, for example, a secondary battery can be measured, and for example, the degraded cathode of a lithium secondary battery can be measured.

일구현예에 따르면, 전지의 퇴화된 음극 시료 분석 시, 시료의 전처리 공정 없이 상압에서 측정을 진행할 수 있다.According to one embodiment, when analyzing a degenerated negative electrode sample of a battery, measurement can be carried out at normal pressure without a sample pretreatment process.

일구현예에 따르면, 측정 물질은 2차 전지의 구동에 따른 퇴화물질을 포함할 수 있다. 구체적으로, 리튬(Li), 알루미늄(Al), 나트륨(Na), 망간(Mn) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the measurement material may include a degenerate material depending on the driving of the secondary battery. Specifically, it may include at least one selected from the group consisting of lithium (Li), aluminum (Al), sodium (Na), manganese (Mn), and magnesium (Mg).

일구현예에 따르면, 경원소의 검출 및 함량에 대한 3D 맵핑(mapping) 분포 양상을 확인할 수 있으며, 특히, 리튬(Li), 나트륨(Na) 등의 경원소에 대한 함량의 차이를 확인할 수 있다.According to an embodiment, it is possible to confirm the 3D mapping distribution pattern of the detection and content of the light source, and in particular, the difference in content with respect to light elements such as lithium (Li) and sodium (Na) can be confirmed.

이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein.

실시예 1: LIBS를 이용한 분석Example 1: Analysis using LIBS

1) 평평한(flat)한 음극 시료를 3cm×3cm 이상의 크기로 준비하여 시료 홀더(holder)에 올려 놓았다. 구체적으로, 상기 음극 시료는 에너지 저장 시스템(energy storage system, ESS)용 2차 전지로, 천연흑연(graphite)으로 구성된 것을 사용하였으며, 300번의 충전 및 방전 과정을 통하여 퇴화시킨 음극의 표면을 분석하였다.1) A flat cathode sample was prepared in a size of 3 cm × 3 cm or more and placed on a sample holder. Specifically, the negative electrode sample was a secondary battery for an energy storage system (ESS), and was composed of natural graphite. The surface of the negative electrode was analyzed through 300 charging and discharging processes .

2) LIBS(Applied Spectra_LIBS J200)을 사용하였으며, 프로그램에서 음극 시료의 측정 부위를 선정한 후, 다음과 같은 조건으로 설정하였다.2) LIBS (Applied Spectra_LIBS J200) was used, and the measurement sites of the cathode sample were selected in the program, and the conditions were set as follows.

- Laser Spot Size; 200㎛- Laser Spot Size; 200 탆

- Laser Output level; 10(max 100)- Laser Output level; 10 (max 100)

- Start Wavelength; 186.143- Start Wavelength; 186.143

- End Wavelength; 1050.123- End Wavelength; 1050.123

- Mapping- Mapping

Area; 10 mm x 10 mmArea; 10 mm x 10 mm

40 lines x 45 points = 1800 spots40 lines x 45 points = 1800 spots

소요시간; 864 secTime; 864 sec

3) 스펙트럼(spectrum) 분석 결과는 도 1 및 2에 나타내었다.3) Spectrum analysis results are shown in FIGS. 1 and 2. FIG.

사용하지 않은(fresh) 음극의 표면 스펙트럼은 도 1에 나타내었으며, 퇴화된 음극의 표면 스펙트럼은 도 2에 나타내었다. 도 1 및 2에 나타난 바와 같이, 리튬(Li), 알루미늄(Al), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 등이 퇴화 음극에서 검출되는 것을 확인할 수 있다.The surface spectrum of the fresh cathode is shown in Fig. 1, and the surface spectrum of the degenerated cathode is shown in Fig. It can be seen that lithium (Li), aluminum (Al), manganese (Mn), magnesium (Mg) and the like are detected in the degenerate cathode as shown in Figs.

4) 리튬(Li) 610.362 nm, 나트륨(Na) 589.592 nm, 알루미늄(Al) 394.401 nm 에서 표면 맵핑(mapping) 을 통해 원소의 분포 양상을 관찰하였으며, 결과는 하기 도 3 내지 5에 나타내었다. 도 3은 리튬(Li), 도 4는 나트륨(Na), 도 5는 알루미늄(Al) 맵핑 결과를 각각 나타낸 것이다.4) The elemental distribution pattern was observed through surface mapping at 610.362 nm of lithium, 589.592 nm of sodium, and 394.401 nm of aluminum (Al), and the results are shown in FIGS. 3 to 5. 3 shows lithium (Li), FIG. 4 shows sodium (Na), and FIG. 5 shows the result of aluminum (Al) mapping.

도 3 내지 5에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따르면 리튬(Li), 나트륨(Na), 알루미늄(Al) 등의 경원소에 대한 함량 차이 및 분포양상을 정밀하게 확인할 수 있다.As can be seen from FIGS. 3 to 5, according to the present invention, content differences and distribution patterns with respect to light elements such as lithium (Li), sodium (Na), and aluminum (Al) can be accurately confirmed.

비교예 1: 변경된 조건의 LIBS를 이용한 분석Comparative Example 1: Analysis using modified LIBS

스팟 크기(spot size): 500 ㎛Spot size: 500 탆

레이저 레벨: 200mJLaser level: 200 mJ

맵핑 해상도(mapping resolution): 20 micronMapping resolution: 20 micron

의 조건을 적용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 리튬(Li) 610.362 nm 에서 표면 맵핑(mapping) 을 통해 원소의 분포 양상을 관찰하였으며, 그 결과는 도 6에 나타내었다. 이는 Spectrolaser 7000(Photon Machines 社) 제품을 사용한 것으로 스팟 크기(spot size)와 레이저 레벨(laser level)이 고정되어 있다., The distribution pattern of elements was observed through surface mapping at 610.362 nm of lithium (Li) in the same manner as in Example 1. The results are shown in FIG. It uses a Spectrolaser 7000 (Photon Machines) product, which has a fixed spot size and laser level.

도 6에 나타난 바와 같이, 선명한 해상도를 기대하기 어렵다.As shown in Fig. 6, it is difficult to expect a clear resolution.

실험예 1: 실시예와 비교예 정확도 분석Experimental Example 1: Analysis of Examples and Comparative Examples Accuracy

실시예 및 비교예의 결과에 대한 정확성을 확인하기 위하여, 실시예 1에 따른 방법으로 리튬(Li) 610.362 nm 에서 표면 맵핑(mapping) 을 통해 원소의 분포 양상을 관찰하였으며, 그 결과는 도 7에 나타내었다. 도 7에서 확인할 수 있는 바와 같이, 표면 mapping 분석을 통해 전극 표면의 퇴화부분, 뜯긴 부분 그리고 전사부분을 확인 할 수 있으며, 실제로 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 측정한 결과가 더욱 정밀하고 정확도 높음을 확인할 수 있다.In order to confirm the accuracy of the results of Examples and Comparative Examples, the distribution pattern of elements was observed through surface mapping at 610.362 nm of lithium (Li) by the method according to Example 1, . As can be seen from FIG. 7, it is possible to identify the degenerated portion, the torn portion, and the transfer portion of the electrode surface through the surface mapping analysis. In fact, the results obtained by the method according to the embodiment of the present invention are more accurate and accurate can confirm.

상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 전지 음극 표면의 금속 성분 분석 방법으로 시료의 전처리 과정 없이 경원소의 검출 및 함량에 대한 분포 양상을 정밀하게 분석할 수 있음을 확인하였다.As described above, it was confirmed that the method of analyzing the metal component on the surface of the battery negative electrode according to the present invention can precisely analyze the distribution pattern of the light source and the content without pretreatment of the sample.

이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술한 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention. something to do. It is therefore intended that the scope of the invention be defined by the claims appended hereto and their equivalents.

Claims (5)

레이저 유도 플라즈마 분광기(LIBS: Laser Induced Breakdown Spectroscope)를 이용하여 퇴화된 음극 표면을 분석하는 방법이되,
상기 레이저 유도 플라즈마 분광 측정 시 스팟 크기가 10 내지 200㎛이고,
레이저 레벨이 10 내지 200mJ이고,
맵핑(mapping) 해상도가 0.2 내지 1.0 micron인 것인 전지 음극 표면의 금속 성분 분석 방법.
This is a method of analyzing the degraded cathode surface using a laser induced breakdown spectroscope (LIBS)
The spot size of the laser induced plasma spectroscopy is 10 to 200 mu m,
A laser level of 10 to 200 mJ,
Wherein the mapping resolution is 0.2 to 1.0 micron.
제1항에 있어서,
상기 전지가 2차 전지인 것인 전지 음극 표면의 금속 성분 분석 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the battery is a secondary battery.
제1항에 있어서,
시료의 전처리 공정 없이 측정이 상압에서 진행되는 것인 전지 음극 표면의 금속 성분 분석 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the measurement proceeds at normal pressure without pretreatment of the sample.
제1항에 있어서,
상기 퇴화된 음극 표면의 퇴화 물질이 리튬(Li), 알루미늄(Al), 나트륨(Na), 망간(Mn) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인 전지 음극 표면의 금속 성분 분석 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the degraded material of the degenerated negative electrode surface comprises at least one selected from the group consisting of lithium (Li), aluminum (Al), sodium (Na), manganese (Mn) and magnesium (Mg) METHOD FOR DETERMINING METAL COMPONENTS
제1항에 있어서,
리튬(Li), 나트륨(Na) 또는 이들의 혼합물을 포함하는 경원소의 함량 분포를 분석하는 것인 전지 음극 표면의 금속 성분 분석 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the distribution of the content of the light source containing lithium (Li), sodium (Na), or a mixture thereof is analyzed.
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