KR20190072247A - 다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법 및 이에 의해 제조되는 다이아몬드 지립 - Google Patents

다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법 및 이에 의해 제조되는 다이아몬드 지립 Download PDF

Info

Publication number
KR20190072247A
KR20190072247A KR1020170173455A KR20170173455A KR20190072247A KR 20190072247 A KR20190072247 A KR 20190072247A KR 1020170173455 A KR1020170173455 A KR 1020170173455A KR 20170173455 A KR20170173455 A KR 20170173455A KR 20190072247 A KR20190072247 A KR 20190072247A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
diamond
coating layer
oxygen content
present
deposition source
Prior art date
Application number
KR1020170173455A
Other languages
English (en)
Inventor
이종민
이현우
허지인
Original Assignee
일진다이아몬드(주)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 일진다이아몬드(주) filed Critical 일진다이아몬드(주)
Priority to KR1020170173455A priority Critical patent/KR20190072247A/ko
Publication of KR20190072247A publication Critical patent/KR20190072247A/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4417Methods specially adapted for coating powder
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24DTOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D3/00Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
    • B24D3/02Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
    • B24D3/04Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially inorganic
    • B24D3/06Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially inorganic metallic or mixture of metals with ceramic materials, e.g. hard metals, "cermets", cements
    • B24D3/10Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially inorganic metallic or mixture of metals with ceramic materials, e.g. hard metals, "cermets", cements for porous or cellular structure, e.g. for use with diamonds as abrasives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4485Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation without using carrier gas in contact with the source material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4488Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by in situ generation of reactive gas by chemical or electrochemical reaction

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)

Abstract

본 발명은 금속 본드와의 양호한 결합력을 갖는 다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법에 관한 것이다. 본 발명은 코팅될 다이아몬드 분말과, Ti 및 반응촉매를 포함하는 증착소스를 증착챔버 내에 제공하는 단계 및 상기 다이아몬드 분말과 상기 증착소스를 반응시켜 상기 다이아몬드 분말의 입자 표면에 Ti 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립의 제조 방법을 제공한다.

Description

다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법 및 이에 의해 제조되는 다이아몬드 지립{Forming Surface Coating of Diamond Abrasive Grain And Diamond Abrasive Grain Therefrom}
본 발명은 다이아몬드 표면 코팅 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 본드와의 양호한 결합력을 갖는 다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법에 관한 것이다.
다이아몬드는 강도가 우수하여 건설, 석재, 자동차, 우주항공, 기계, 디스플레이, 반도체 분야에서 부품을 가공하는 연삭공구의 지립으로서 널리 사용되고 있다.
휠과 같은 연삭공구는 다이아몬드, cBN, SiC 또는 Al2O3와 같이 피삭재를 가공하기 위한 지립과 지립을 지지하기 위한 기지상 물질인 본드로 구성되어 있다. 본드는 지립에 대해 양호한 지지력을 제공하고 지립이 피삭재를 가공할 때 가공 부하를 잘 견뎌 낼 수 있어야 한다.
도 1은 종래의 연삭 휠에 사용되는 연마 세그먼트의 단면을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 휠과 같은 연삭 공구(2)에 부착되는 연마 세그먼트(1)는 기지상인 본드(20)와 본드 내에 분산된 연마 지립(10)으로 구성되어 있다. 통상 상기 본드(20)로는 코발트, 철, 니켈, 구리, 주석 등의 금속 또는 그 합금, Al2O3, B2O3, NaO, SiO2와 같은 세라믹스 물질, 또는 우레탄, 레진, 폴리이미드, 에폭시 등과 같은 고분자 물질이 사용될 수 있다.
이 때, 본드로 금속이 사용되는 경우 다이아몬드 지립(10)과 금속 본드(20)와의 결합력을 제공하기 위해, 다이아몬드 입자(12)의 표면에는 Ti과 같은 코팅층(14)이 형성된다. 다아이몬드 입자(12) 표면에 Ti 코팅층(14)이 형성되는 경우, 다이아몬드 입자와 티타늄 코팅층의 계면측에는 TiC 반응층이 형성되는 것으로 알려져 있다. 또한, Ti 표면 코팅층은 소결시 다이아몬드 입자와 금속 본드 간의 결합력을 제공하여 다이아몬드 입자가 금속 본드 내에 견고히 지지되게 한다.
그러나, Ti 코팅층 형성 시 코팅층의 산화에 의해 산화티탄이 형성되는 경우 다이아몬드 입자와 Ti 코팅층 간의 결합력이 감소하게 되어, 다이아몬드 지립과 본드와의 소결 반응성이 나빠질 수 있다. 이 경우, 금속 본드는 다이아몬드 지립에 대하여 원하는 지지력을 제공할 수 없게 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 일본공개특허 제2014-79861호는 다이아몬드 입자의 Ti 코팅층 외곽에 TiH2 코팅층을 형성하는 방법을 제시하고 있다. 그러나, 이와 같이 추가적인 코팅층을 형성하는 방법은 필연적으로 공정을 복잡하게 하며 비용 상승의 원인이 된다.
(1) 일본공개특허 제2014-79861호
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 다이아몬드 입자에 대한 양호한 부착성을 갖는 코팅층을 갖는 다이아몬드 지립의 코팅 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 금속 본드에 의해 양호한 지지력을 제공할 수 있는 다이아몬드 지립의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 다이아몬드 입자의 표면에 낮은 산소 함량의 Ti 코팅층을 갖는 다이아몬드 지립의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 전술한 방법에 의해 제조된 신규한 다이아몬드 지립을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 코팅될 다이아몬드 분말과, Ti 및 반응촉매를 포함하는 증착소스를 증착챔버 내에 제공하는 단계; 및 상기 다이아몬드 분말과 상기 증착소스를 반응시켜 상기 다이아몬드 분말의 입자 표면에 Ti 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립의 제조 방법을 제공한다.
이 때, 상기 반응촉매는 할로겐화 암모늄을 포함하고, 상기 할로겐화 암모늄은 NH4Cl일 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 증착소스는 고상일 수 있고, 이 때 상기 Ti 코팅층 형성 단계는 상기 증착소스를 기화하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 증착소스 중의 Ti과 할로겐화 암모늄의 중량비는 1:0.5 ~ 1:9, 더 바람직하게는 1:0.5 ~ 1:4일 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅층 형성 단계는 700~1000℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 다이아몬드 입자, 상기 다이아몬드 입자 표면에 형성된 Ti 코팅층을 포함하고, 상기 Ti 코팅층의 산소함량은 내부의 다이아몬드 입자 산소함량의 4배 미만인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립을 제공한다.
본 발명에서 상기 Ti 코팅층의 산소함량은 내부의 다이아몬드 입자 산소함량의 2배 미만으로 유지될 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 다이아몬드 입자는 입경이 20~200 ㎛이고, 상기 다이아몬드 지립에서 상기 Ti 코팅층의 중량비는 외할로 1~5 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 다이아몬드 입자의 표면에 낮은 산소 함량의 Ti 코팅층을 제공할 수 있게 된다. 이에 따라, Ti 코팅층은 다이아몬드 입자에 대해 양호한 부착성을 제공하면서, 금속 본드에 대하여 양호한 지지력을 제공할 수 있게 된다.
도 1은 종래의 연삭 휠에 사용되는 연마 세그먼트의 단면을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 다이아몬드 지립의 제조 방법을 개략적으로 도시한 절차도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 다이아몬드 입자의 표면 형상을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 다이아몬드 지립 샘플을 주사전자현미경 관찰 사진이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 다이아몬드 지립 샘플에 대한 XRD 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 샘플의 AES(Auger Electron Spectroscopy) 측정 결과를 보여주는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 다이아몬드 지립을 촬영한 전자현미경 사진이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시에를 설명함으로써 본 발명을 상술한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 다이아몬드 지립의 제조 방법을 개략적으로 도시한 절차도이다.
도 2를 참조하면, 먼저 증착챔버 내에 코팅될 다이아몬드 분말과, Ti 코팅층 형성을 위한 증착소스가 제공된다(S110). 상기 증착소스는 증착챔버 내에서 적절한 위치에 제공될 수 있다. 본 발명에서 증착챔버는 10-1 torr 이상의 진공 상태로 유지될 수 있고, 1000 ℃의 이하의 온도에서 열처리가 가능한 것이면 특별히 제한되지 않는다. 또한, 본 발명에서 제조 과정 중 상기 반응챔버는 불활성 분위기 또는 환원 분위기로 유지될 수 있다.
본 발명에서 상기 다이아몬드 분말은 평균 입도가 20~200 ㎛인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서 상기 다이아몬드 분말의 표면은 다양한 형상을 가질 수 있다. 예컨대, 상기 다이아몬드 분말은 매끈한 표면을 가질 수 있고, 이와 달리 규칙적이거나 불규칙적인 표면 패턴을 가진 것일 수 있다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 다이아몬드 입자의 표면 형상을 모식적으로 도시한 도면이다.
먼저, 도 3의 (a)는 단면 형상이 전형적인 다각형 형상으로, 매끈한 면(12A)을 갖는 다이아몬드 입자를 보여주고 있다. 이와 달리, 도 3의 (b)는 음각 패턴이 형성된 면(120A)을 갖는 다이아몬드 입자를 도시하고 있다. 도 3의 (b)에서 면(12A) 내부로 움푹 들어간 홈(12B)은 단면상 각진 노치 형상을 가지거나 오목한 형상을 가질 수도 있다.
이와 같은 표면 홈 패턴을 갖는 구조는 가공 충격 발생 시 홈(12B) 사이에서 균열을 유도할 수 있다. 그 결과 입자 표면에서 입자의 일부가 파쇄되더라도 파쇄된 인접 부위의 홈이 가공 에지 역할을 하게 되므로 휠은 가공 중에 균일한 절삭성 및 연삭성을 유지할 수 있게 된다.
다시 도 2를 참조하면, 바람직하게는 본 발명에서 증착소스는 Ti 및 반응촉매의 혼합물로서 제공된다. 상기 반응촉매로는 할로겐화 암모늄과 같은 할로겐염이 사용될 수 있다. 예컨대, 염화암모늄(NH4Cl), 불화암모늄(NH4F), 아이오딘화 암모늄(NH4I) 등이 본 발명의 반응촉매로 사용될 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 증착소스는 고상의 것이 제공될 수 있다. 그러나, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 예컨대 Ti 및 반응촉매로 작용할 수 있는 혼합물 또는 화합물이 액상 형태로 제공될 수 있다. 또한, 상기 증착소스는 Ti을 포함하는 기상 가스 형태로 제공될 수도 있을 것이다.
한편, 이상에서 증착소스가 혼합된 상태로 제공되는 것을 예시하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 예컨대, Ti 소스를 구성하는 Ti 분말과 NH4Cl 분말은 서로 분리된 상태에서 챔버 내에 제공될 수 있음은 물론이다. 또, 본 발명에서 코팅될 다이아몬드 입자와 증착소스는 함께 혼합되어 제공될 수도 있을 것이다.
이어서, 증착소스는 증착챔버 내에서 기화된다(S120). 증착소스의 기화를 위하여 상기 증착챔버의 온도는 700~1000 ℃의 온도를 유지될 수 있다. 고상의 증착소스를 포함하는 경우 증착챔버의 온도는 증착소스 중의 반응촉매의 승화 온도 이상인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서 부가적으로 기화된 가스상을 상기 증착챔버 내의 다이아몬드 분말로 확산 또는 유도하기 위한 적절한 수단이 부가될 수 있다.
다음으로, 기화 소스는 상기 다이아몬드 분말의 입자 표면에서 반응하여 Ti 코팅층을 형성한다(S130). 본 발명의 명세서에서 Ti 코팅층이라 함은 단순히 Ti 금속 원소로 구성된 코팅층만을 의미하는 것이 아니라, 소스로부터 제공된 Ti 및 그 화합물을 포함하는 코팅층을 의미한다. 구체적으로, 상기 Ti 코팅층은 Ti과 다이아몬드의 반응에 의해 생성되는 TiC를 포함한다. 또한, 상기 Ti 코팅층은 주로 TiC상으로 존재하지만, 금속 Ti 또는 소량의 TiO2, TiCO 또는 TiN상을 포함할 수도 있다.
Ti 금속 분말과 반응촉매로서 NH4Cl을 사용하는 경우, 증착챔버 내에서 일어난 TiC 형성 반응식(800~900℃)은 예시적으로 아래와 같다.
(반응식 1)
Ti + 4NH4Cl + 4C → TiCl4 + CH4 + 2N2 → TiC + 4HCl + 2N2
전술한 본 발명의 방법에 따라 Ti과 반응촉매의 혼합물 소스로부터 증착된 Ti 코팅층은 매우 낮은 산소 함유량을 갖는다.
본 발명에서 산소 함량은 Ti 혼합물 소스 중 Ti 금속 분말과 반응촉매의 중량 비율을 조절함으로써 제어될 수 있다. 바람직하게는 상기 Ti 코팅층은 3000 ppm 미만, 더 바람직하게는 2000 ppm 미만, 더욱 바람직하게는 1000 ppm 미만인 것이 좋다. 다이아몬드 지립의 코어를 구성하는 다이아몬드 베어 입자를 기준으로 보면, 본 발명의 다이아몬드 지립의 코팅층의 산소 함량은 내부의 베어 입자의 산소함량에 비해 4배 미만의 산소함량으로 유지될 수 있다. 가장 양호한 실시예에 따르면, 본 발명의 다이아몬드 지립은 상기 내부의 다이아몬드 입자의 산소 함량에 비해 3배 미만이고, Ti 코팅층의 산소 함량은 내부의 다이아몬드 입자 산소 함량의 2배 미만이다.
이를 위하여, 본 발명에서 Ti 혼합물 소스 중 Ti 분말 : 반응촉매(NH4Cl)의 중량비는 1:0.5 ~ 1: 9, 더 바람직하게는 1:0.5 ~1:4 범위 내에서 유지될 수 있다.
본 발명에서 Ti 코팅층은 다이아몬드 지립의 표면 전부를 커버할 수도 있으나, 표면 일부만을 커버할 수도 있다. 또한, 본 발명에서 다이아몬드 지립의 표면 코팅층의 두께는 Ti 소스의 함량 및 증착시간에 의해 제어될 수 있다. 바람직하게는 상기 다이아몬드 입자에 대한 Ti 코팅층의 비율은 다이아몬드 입자 100 중량부를 기준으로 10 중량부(외할로 10중량%) 미만 더 바람직하게는 1~5 중량부(외할로 1~5중량%) 차지하도록 그 두께가 제어되는 것이 좋다. 이를 위하여, Ti 혼합물 소스 중 Ti 함량은 증착챔버 내에 제공되는 다이아몬드 분말 100 중량부를 기준으로 1~20 중량부일 수 있다.
<실시예 1>
증착챔버에서 평균 입경이 30-40㎛인 다이아몬드 분말을 사용하여 Ti 코팅을 실시하였다. 증착소스로 Ti 금속 분말과 NH4Cl을 혼합한 상태의 혼합물을 사용하였고, 혼합물 소스 내의 Ti:NH4Cl의 중량비는 2:1로 하였다. 혼합물 소스의 전체 함량은 다이아몬드 분말 100 중량부를 기준으로 3 중량부가 되도록 하였다.
증착챔버 내부를 10-1 torr의 진공으로 유지하면서 900℃에서 1시간 동안 코팅하였다.
<비교예 1>
혼합물 소스 대신 Ti 분말만을 소스로 하여 Ti 코팅층을 증착한 것 외에는 실시예1과 동일하게 하여 다이아몬드 입자 표면에 Ti 코팅층을 형성하였다.
<비교예 2>
Ti 타겟을 사용하여 1.1~1.3x10-4 torr의 진공에서 스퍼터링에 의해 다이아몬드 입자 표면에 코팅층을 형성하였다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 다이아몬드 지립 샘플을 주사전자현미경 관찰 사진이다. 입경이 균일하고 각진 형상을 갖는 다이아몬드 입자의 표면에 Ti 코팅층이 형성된 모습을 보여주고 있다.
도 5는 실시예 1에 따라 제조된 다이아몬드 지립 샘플에 대한 XRD 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 5를 참조하면, 다이아몬드 및 TiC에 대응하는 특징 피크를 확인할 수 있으며, Ti 코팅층이 주로 TiC상으로 이루어져 있음을 알 수 있다.
도 6의 (a) 내지 (c)는 각각 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 3에 따라 제조된 샘플의 AES(Auger Electron Spectroscopy) 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
먼저, 도 6의 (a) 및 (c)를 대비하면, 실시예 1(도 6의 (c))은 비교예 1(도 6의 (a))에 비해 Ti 코팅 표면에서 매우 낮은 산소 함량을 가지고 있음을 알 수 있다. 두 샘플은 내부로 갈수록 산소함량은 급격히 감소하는데, Ti 코팅 내부의 산소 함량도 실시예 1의 값이 비교예 1의 값에 비해 상당히 낮음을 알 수 있다.
한편, 스퍼터링에 의해 제조된 비교예 2 샘플의 경우, 표면과 내부에서 유사한 수준의 산소 함량을 나타내는데, 그 절대적인 값은 실시예 1 보다 매우 큼을 알 수 있다.
아래 표 1은 레코사의 상품명 RO500 OXYGEN DETERMINATOR를 이용하여 실시예 1 및 비교예 1에 의해 제조된 다이아몬드 지립의 산소함량을 측정한 결과를 정리하여 나타낸 표이다.
참고를 위하여, 다이아몬드 베어 입자의 산소 함량을 함께 나타내었다.
구분 산소함량 베어입자와 산소함량차
베어 입자 481 ppm
실시예 1 1343 ppm 862 ppm
비교예 1 3571 ppm 3090 ppm
실시예 1의 경우 Ti 코팅층의 형성에 의해 약 862 ppm의 산소함량 증가에 그치나, 비교예 1의 경우 3000 ppm 이상의 산소함량이 증가하였음을 알 수 있다.
<실시예 2>
실시예 1과 마찬가지로, 증착챔버에서 평균 입경이 30-40㎛인 다이아몬드 분말을 사용하여 Ti 코팅을 실시하였다. 다만, Ti 혼합물 소스 내의 Ti:NH4Cl의 중량비는 샘플마다 달리하였다. 제조된 샘플의 산소 함량을 RO500 (OXYGEN DETERMINATOR)를 이용하여 측정하였다. 사용된 다이아몬드 분말의 중량, 혼합물 소스의 중량 및 산소 함량 측정 결과를 아래 표 2에 정리하였다.
샘플번호 Diamond(g) Ti Powder(g) NH4Cl(g) 산소함량(ppm)
#1 1200 24 12 1343
#2 1200 24 24 1410
#3 1200 24 36 1520
#4 1200 24 48 1690
#5 1200 24 60 2100
#6 1200 24 72 2200
#7 1200 24 84 2522
#8 1200 24 96 2786
#9 1200 24 108 2877
#10 1200 24 120 3058
표 2에 나타난 바와 같이, Ti 분말 : NH4Cl의 중량비 1 : 5에 도달하여도 Ti 분말만을 사용한 비교예 1의 샘플의 산소함량 즉 3571 ppm 보다 낮은 값을 갖는 것을 알 수 있다. 본 실시예의 측정 구간에서 Ti에 대한 NH4Cl 함량이 감소할수록 산소 함량은 감소함을 보여준다. 그러나, Ti : NH4Cl의 비가 1 : 0.5 미만인 경우에는 NH4Cl 첨가에 의한 산소함량 감소효과는 관찰할 수 없다.
<실시예 3>
A. 표면 홈 패턴을 갖는 다이아몬드 입자의 제조
다이아몬드 입자의 표면 일부에 마스킹 패턴을 형성하였다. 마스킹 패턴은 1차적으로 수작업에 의해 표면 일부에 폴리머 패턴을 형성하고, 폴리머 패턴이 형성된 입자에 산화물인 알루미나(alumina)나 TiN, TiC, TiO2와 같은 세라믹스를 코팅한 후 유기 용매를 이용하여 폴리머를 선택적으로 용해 제거하는 방식으로 수행하였다. 이에 따라 입자는 표면 중에 폴리머 입자가 제거된 영역은 외부에 노출된 상태로 되고 나머지 부분은 세라믹스 입자에 의해 코팅된 구조를 갖게 된다. 이어서, 개방된 입자 표면을 식각한다. 식각은 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 니켈/인(Ni/P), 크롬(Cr), 탄탈륨(Ta), 철(Fe), 코발트(Co) 또는 망간(Mn)과 같은 금속 분말과 다이아몬드 입자를 혼합한 후 고온(600~1000℃)에서 열처리함으로써 수행하였다. 열처리에 따라 노출된 다이아몬드 입자 표면은 식각되어 홈 패턴이 형성된다. 마지막으로, 황산이나 질산과 같은 강산을 사용하여 다이아몬드 입자 표면의 세라믹스를 제거하고 건조함으로써 도 2의 (b)에 도시된 바와 같이 표면 홈 패턴을 갖는 다이아몬드 입자를 제조하였다.
B. Ti 코팅층의 형성
표면 홈 패턴이 형성된 다이아몬드 입자로 실시예 1과 마찬가지의 조건으로 Ti과 NH4Cl 혼합소스를 이용하여 Ti 코팅층을 형성하였다. 도 7의 (a)는 Ti 코팅층 형성 전의 다이아몬드 입자를 촬영한 전자현미경 사진이고, (b)는 표면에 Ti 코팅층 후의 다이아몬드 지립을 촬영한 전자현미경 사진이다.
이상 다이아몬드 입자를 중심으로 본 발명을 설명하였으나, 본 발명인 다른 연마 입자 상의 코팅층 형성 방법 예컨대 cBN 연마 입자 표면의 TiN 코팅층 형등에 적용될 수 있을 것이다. 또한, 이상 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명의 기술적 사상이 상술한 바람직한 실시예에 한정되는 것은 아니며, 특허청구범위에 구체화된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범주에서 다양하게 구현될 수 있다.

Claims (10)

  1. 코팅될 다이아몬드 분말을 증착챔버 내에 제공하는 단계;
    Ti 및 반응촉매를 포함하는 증착소스를 증착챔버 내에 제공하는 단계; 및
    상기 다이아몬드 분말과 상기 증착소스를 반응시켜 상기 다이아몬드 분말의 입자 표면에 Ti 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반응촉매는 할로겐화 암모늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 할로겐화 암모늄은 NH4Cl인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립의 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 증착소스는 고상이고,
    상기 Ti 코팅층 형성 단계는,
    상기 증착소스를 기화하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 증착소스 중의 Ti과 할로겐화 암모늄의 중량비는 1:0.5 ~ 1:9인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립의 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 증착소스 중의 Ti과 할로겐화 암모늄의 중량비는 1:0.5 ~ 1:4인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립의 제조 방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 기화 단계 및 코팅층 형성 단계는 700~1000℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립의 제조 방법.
  8. 다이아몬드 입자, 상기 다이아몬드 입자 표면에 형성된 Ti 코팅층을 포함하고,
    상기 Ti 코팅층의 산소함량은 내부의 다이아몬드 입자 산소함량의 4배 미만인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 Ti 코팅층의 산소함량은 내부의 다이아몬드 입자 산소함량의 2배 미만인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 다이아몬드 입자는 입경이 20~200 ㎛이고,
    상기 다이아몬드 지립에서 상기 Ti 코팅층의 중량비는 외할로 1~5 중량%인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 지립.
KR1020170173455A 2017-12-15 2017-12-15 다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법 및 이에 의해 제조되는 다이아몬드 지립 KR20190072247A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170173455A KR20190072247A (ko) 2017-12-15 2017-12-15 다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법 및 이에 의해 제조되는 다이아몬드 지립

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170173455A KR20190072247A (ko) 2017-12-15 2017-12-15 다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법 및 이에 의해 제조되는 다이아몬드 지립

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20190072247A true KR20190072247A (ko) 2019-06-25

Family

ID=67065604

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020170173455A KR20190072247A (ko) 2017-12-15 2017-12-15 다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법 및 이에 의해 제조되는 다이아몬드 지립

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20190072247A (ko)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014079861A (ja) 2012-10-17 2014-05-08 Noritake Co Ltd 砥粒及び砥粒製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014079861A (ja) 2012-10-17 2014-05-08 Noritake Co Ltd 砥粒及び砥粒製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1709139B1 (en) Method of coating abrasives
CN100348776C (zh) 用金属涂覆超级磨料的方法
JP4790630B2 (ja) 被覆された研磨材
EP1709136B1 (en) Coated abrasives
EP0344421B1 (en) Burnt surface sintered alloy with and without a rigid surface film coating and process for producing the alloy
KR20180075502A (ko) 소결체 및 그 제조 방법
KR20140133561A (ko) 나노적층형의 코팅된 절삭 공구
KR20170103626A (ko) 서멧, 절삭 공구, 및 서멧의 제조 방법
JPS58211863A (ja) コ−テイング付き複合改質珪素−アルミニウム−酸素窒素化物切削工具
JPS58211862A (ja) コ−テイング付き複合窒化珪素切削工具
JP5081352B2 (ja) 炭化物被覆ダイヤモンド粉末の製造方法
CN110408829B (zh) 一种梯度多层涂层与梯度硬质合金相结合的刀具及其制备方法
KR20190072247A (ko) 다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법 및 이에 의해 제조되는 다이아몬드 지립
KR20190072230A (ko) 표면 형상 제어된 다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법 및 이에 의해 제조되는 다이아몬드 지립
US20090031637A1 (en) Coated abrasives
EP3868732B1 (en) Coated cubic boron nitride particle and method of manufacturing same
KR101106884B1 (ko) 붕소 코팅된 연마제
KR102318672B1 (ko) 입방정 질화붕소 입자 및 그 제조방법
WO2024034076A1 (ja) 超砥粒および砥石
KR102094297B1 (ko) 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법
JP3976285B2 (ja) 窒化硬質層を有するサーメット工具およびその製造方法
JP2001322067A (ja) 金属炭化物被覆超砥粒の製造方法、金属炭化物被覆超砥粒および超砥粒工具
JP3027991B2 (ja) 硬質層被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具
JPS63229203A (ja) 表面被覆超硬合金製切削工具
JPH07331443A (ja) 硬質被覆層がすぐれた層間密着性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application