KR102094297B1 - 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법 - Google Patents

입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102094297B1
KR102094297B1 KR1020180094147A KR20180094147A KR102094297B1 KR 102094297 B1 KR102094297 B1 KR 102094297B1 KR 1020180094147 A KR1020180094147 A KR 1020180094147A KR 20180094147 A KR20180094147 A KR 20180094147A KR 102094297 B1 KR102094297 B1 KR 102094297B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
cubic boron
boron nitride
powder
mixture
nitride
Prior art date
Application number
KR1020180094147A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20200018840A (ko
Inventor
김선욱
김진호
이영진
전대우
라용호
황종희
이미재
임태영
Original Assignee
한국세라믹기술원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국세라믹기술원 filed Critical 한국세라믹기술원
Priority to KR1020180094147A priority Critical patent/KR102094297B1/ko
Publication of KR20200018840A publication Critical patent/KR20200018840A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102094297B1 publication Critical patent/KR102094297B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/10—Other heavy metals
    • C23G1/106—Other heavy metals refractory metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

본 발명의 일 실시예인 입방정 질화불소의 질화티타늄 코팅방법은, 입방정 질화붕소(cubic boron nitride, cBN) 분말을 준비하는 단계; 상기 준비된 분말을 산처리하는 단계; 상기 산처리된 분말을 세척하는 단계; 상기 세척된 분말을 건조하는 단계; TTIP(Titanium terta isoproxide)가 포함된 무수에탄올과 상기 건조된 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물에 증류수를 첨가하는 단계; 상기 혼합물을 세척하는 단계; 상기 세척된 혼합물을 건조하는 단계; 및 상기 건조된 혼합물을 열처리하는 단계를 포함한다.

Description

입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법{METHOD OF COATING CUBIC BORON NITRIDE WITH TITANIUM NITRIDE}
본 발명은 미세 공구 재료를 위한 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 질소 이온화 반응을 이용한 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법에 관한 것이다.
미세 금형 가공을 위한 미세 공구 재료로 초경합금이 많이 사용된다. 최근들어, 단결정, 다결정 다이아몬드 재료를 이용한 미세 공구가 많이 연구되고 있다.
하지만, 높은 가격과 공구 제작에 어려움이 있고, 특히 탄소 확산으로 인한 가공할 수 있는 재료가 비철금속(non-ferrous metal)에 제한되어 금형강과 같은 철계금속(ferrous metal)에는 적용할 수 없는 문제가 있다.
이로 인해, 다이아몬드 재료를 대신하여 높은 경도를 가지며 금형강 가공에 적용할 수 있는 다결정 입방정질화붕소(Polycrystalline Cubic Boron Nitride, PCBN) 공구가 사용되고 있다. 다결정 입방정질화붕소(PCBN)는 cBN(cubic boron nitride) 분말을 다양한 세라믹과 함께 소결하여 생산한다.
또한, 통상 절삭공구(cutting tools), 총형공구(boring tools)로 사용되는 입방정 질화붕소(cBN) 소결체는 자기확산계수가 대단히 작아 TiN, TiC, Al 등의 결합제를 사용한다.
고상 소결이 진행됨에 따라 입방정 질화붕소와 결합제 계면에서 화학반응에 의해 화합물이 형성되며, 이는 소결체의 강도에 큰 영향을 미치게 된다. 결합제의 양이 적은 순수 입방정 질화붕소 소결체의 경우, cBN-cBN 입자들간에 접촉이 일어나 소결체의 강도 저하가 발생한다.
따라서 결합제의 크기는 부피비로 55~70%정도 포함된 소결체의 경우가 가장 적은 마모(flank wear or crater wear)를 보인다고 알려져 있다. 이는 결합제가 입자의 형태로 혼합될 대를 설명한 것이다. 만약, 결합제가 미세한 입방정 질화붕소 입자 표면에 균일하게 피복되어 있다면 보다 성능이 좋은 입방정 질화붕소 소결체를 얻을 수 있을 것이다.
결합제를 피복하는 방법으로는 용융염을 이용하는 방법과 티타늄(Ti)를 이용하여, 입방정 질화붕소의 표면에 산화티타늄(TiOx)를 피복하고 이를 질화처리하여 입방정 질화붕소 분말 표면에 질화 티타늄(TiN)을 형성시키는 방법이 있다.
그러나, 액상법을 이용하면서, 입방정 질화붕소 분말 표면에 균일한 질화티타늄 코팅층을 형성하는 방법에 대한 연구는 부족한 실정이다.
본 발명의 일 목적은, 액상의 TTIP(Titanium tetra isoproxide) 혼합물 및 질소 이온화 반응을 이용하여, 입방정 질화붕소 분말 표면에 균일한 질화티타늄 코팅층을 형성하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예인 입방정 질화불소의 질화티타늄 코팅방법은, 입방정 질화붕소(cubic boron nitride, cBN) 분말을 준비하는 단계; 상기 준비된 분말을 산처리하는 단계; 상기 산처리된 분말을 세척하는 단계; 상기 세척된 분말을 건조하는 단계; TTIP(Titanium terta isoproxide)가 포함된 무수에탄올과 상기 건조된 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물에 증류수를 첨가하는 단계; 상기 혼합물을 세척하는 단계; 상기 세척된 혼합물을 건조하는 단계; 및 상기 건조된 혼합물을 열처리하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 cBN 분말의 입도는 2 내지 4 ㎛일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 산처리는, 질산 및 황산의 혼합물로 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 산처리는, 45-55 중량%: 55-45 중량%로 혼합된 질산 및 황산의 혼합물로 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 산처리하는 단계에서, 상기 분말이 2 내지 4시간 동안 교반될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 분말을 세척하는 단계는, 한 번 또는 그 이상의 세척이 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 분말을 건조하는 단계는, 60 내지 100 ℃에서 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 혼합물을 세척하는 단계는, 한 번 또는 그 이상의 세척이 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 열처리하는 단계는, 질소 및 수소 분위기에서 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 열처리하는 단계는, 95% 질소 및 5% 수소 분위기에서 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 열처리하는 단계는, 800 내지 1000 ℃의 온도에서 3 내지 5시간 동안 실시될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예인, 입방정 질화불소 복합체는, 상기 코팅방법에 의하여 제조되는, 입방정 질화불소 복합체로서, 상기 복합체는 입방정 질화불소 분말 및 상기 입방정 질화불소 분말의 표면 상에 형성된 8 내지 12 nm의 질화티타늄 코팅층을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 입방정 질화불소 분말 표면에, 균일한 질화티타늄 코팅층을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 입방정 질화불소 분말 표면에, 균일한 질화티타늄 코팅층을 형성하여, cBN-cBN 직접결합을 줄여 돌발적인 칩핑현상을 최소화할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 성능이 우수한 입방정 질화불소 소결체를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법에 대한 플로우차트이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화티타늄이 코팅된 입방정 질화붕소 복합체의 XRD(X-ray Diffraction) 패턴에 대한 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화티타늄이 코팅된 입방정 질화붕소 복합체의 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy) 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화티타늄이 코팅된 입방정 질화붕소 복합체의 TEM(Transmission Electron Microscopy) 이미지이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 구성요소 등이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 구성요소 등이 존재하지 않거나 부가될 수 없음을 의미하는 것은 아니다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 일 실시예를 도면을 통하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법에 대한 플로우차트이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예인 입방정 질화불소의 질화티타늄 코팅방법은, 입방정 질화붕소(cubic boron nitride, cBN) 분말을 준비하는 단계(S110); 상기 준비된 분말을 산처리하는 단계(S120); 상기 산처리된 분말을 세척하는 단계(S130); 상기 세척된 분말을 건조하는 단계(S140); TTIP(Titanium terta isoproxide)가 포함된 무수에탄올과 상기 건조된 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계(S150); 상기 혼합물에 증류수를 첨가하는 단계(S160); 상기 혼합물을 세척하는 단계(S170); 상기 세척된 혼합물을 건조하는 단계(S180); 및 상기 건조된 혼합물을 열처리하는 단계(S190)를 포함한다.
먼저, 입방정 질화붕소 분말을 준비한다(S110).
입방정 질화붕소는 cubic boron nitride로, h-BN(hexagonal boron nitride, 육방정 질화붕소)의 동질이상이다. 입방정 질화붕소는 자연 상태에서는 존재하지 않으며 고온고압하에서 인공적으로만 합성되는 물질이다. 또한, 이러한 입방정 질화붕소는 결정학적으로 붕소(boron)과 질소(nitrogen)의 원자가 교대로 배열되어 있는 것을 제외하고는 결정학적으로 다이아몬드와 차이가 없다. 또한 입방정 질화붕소의 경도 및 열전도도는 전체 물질 중 다이아몬드 다음이며 다이아몬드의 약 50~65% 정도에 해당하며 그 괴에 결정구조나 격자상수, 밀도 등의 값은 다이아몬드의 각각의 값과 거의 비슷하다. 또한, 다이아몬드는 성분이 탄소이므로 650 ℃ 이상의 온도에서 산소와 접촉시 쉽게 산화된다. 그러나 입방정 질화붕소의 경우에는 초기 산화로 생긴 B2O3 막이 입방정 질화붕소의 표면을 치밀하게 덮고 있으므로, 1370 ℃ 까지도 산화되지 않는다. 다른 중요한 반응으로는 다이아몬드는 철족 원소들을 용매로 하여 합성되기 때문에 이들 재료를 가공할 때 열이 발생되면 촉매반응에 의해 흑연으로 역변환한다. 입방정 질화붕소의 경우는 철족 금속원소가 아닌 다른 화합물계 용매를 써서 합하고 내열성(내산화성)이 뛰어나기 때문에 철족원소 재료를 포함한 가공가능한 금속종류의 범위가 넓어서 열처리에 의해 경화된 강까지도 가공이 가능하다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 cBN 분말의 입도는 2 내지 4 ㎛일 수 있다. 바람직하게는 2.5 내지 3.5 ㎛일 수 있다. 이러한 입도 범위의 입방정 질화붕소 분말을 이용하여 우수한 질화티타늄 코팅층을 형성할 수 있다.
그리고, 준비된 분말을 산처리한다.(S120)
이러한 산처리 단계를 통하여, 입방정 질화붕소 분말의 표면에 붙은 이물질을 제거할 수 있다. 이 때, 산처리는, 질산 및 황산의 혼합물로 실시되는 것이 바람직하다. 특히, 45-55 중량%: 55-45 중량%로 혼합된 질산 및 황산의 혼합물로 실시되는 것이 보다 바람직하며, 1:1로 혼합된 질산 및 황산 혼합물을 사용하는 것이 가장 바람직하다. 이러한 혼합비에서, 입방정 질화붕소 분말의 표면에 부착된 이물질을 효과적으로 제거할 수 있다.
또한, 질산 및 황산 각각은 69 내지 71%의 농도인 것이 바람직하며, 70%인 것이 보다 바람직하다. 이러한 농도 구간의 질산 및 황산을 이용하여 입방정 질화붕소 분말의 표면에 부착된 이물질을 효과적으로 제거할 수 있다.
그리고, 산처리하는 단계에서, 상기 입방정 질화붕소 분말은, 2 내지 4시간 동안 교반되는 것이 바람직하다. 또한, 3시간 교반되는 것이 보다 바람직하다. 이를 통하여, 입방정 질화붕소 분말의 표면에 부착된 이물질을 효과적으로 제거할 수 있다.
그리고, 상기 산처리된 분말을 세척한다(S130).
상기 분말을 세척하는 단계는, 한 번 또는 그 이상의 세척이 실시될 수 있다. 특히, 증류수를 통해서 3 내지 4회 실시할 수 있다. 그리고, 마지막은 에탄올을 사용하여 세척하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 세척된 분말을 건조한다(S140).
이를 통하여, 에탄올과 증류수를 증발시킬 수 있다. 상기 분말을 건조하는 단계는, 60 내지 100 ℃에서 실시되는 것이 바람직하고, 90℃에 실시되는 것이 보다 바람직하다. 또한, 1 내지 3시간 건조하는 것이 바람직하고, 2시간 건조하는 것이 보다 바람직하다.
그리고, TTIP(Titanium terta isoproxide)가 포함된 무수에탄올과 상기 건조된 분말을 혼합하여 혼합물을 형성한다(S150).
이를 통하여, 입방정 질화붕소 분말의 표면에 TiOx 피복층을 형성할 수 있다. 본 발명에서는 액상의 TTIP를 사용하는데, 이 때, 무수에탄올을 사용하는 것이 바람직하다. 일반 에탄올의 경우 TTIP와 반응할 수 있기 때문에, 이러한 문제를 방지하기 위하여, 무수에탄올을 사용한다.
TTIP를 무수에탄올에 혼합하고, 분산시키고, 격렬하게 교반한다. 이렇게 제조된 TTIP가 포함된 무수에탄올에 상기 세척된 입방정 질화붕소 분말을 혼합하고, 교반하여, 혼합물을 형성한다.
그리고, 상기 혼합물에 증류수를 첨가한다(S160).
증류수는 0.20 내지 0.30 ml/min의 속도로 첨가하는 것이 바람직하며, 0.25 ml/min으 속도로 첨가하는 것이 보다 바람직하다. 증류수를 모두 넣은 후, 12시간 동안 65 ℃에서 침전시키는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 혼합물을 세척한다(S170).
혼합물의 표면에 붙은 이물질을 제거하기 위하여, 세척을 실시할 수 있다. 상기 혼합물을 세척하는 단계는, 한 번 또는 그 이상의 세척이 실시될 수 있다.
그리고, 상기 세척된 혼합물을 건조한다(S180).
이 때, 원심분리기를 이용하는 것이 바람직하며, 2 내지 4회 세척 및 건조를 실시하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 건조된 혼합물을 열처리한다.(S190)를 포함한다.
상기 열처리하는 단계는, 질소 및 수소 분위기에서 실시되는 것이 바람직하다. 질소를 통하여, TiOx가 질화되어 TiN의 코팅층을 형성시킬 수 있으며, 추가적으로, 수소에 의하여 불순물을 제거할 수 있다. 이 때, 질소와 수소는 95% 및 5%가 각각 포함될 수 있다. 여기서, 상기 열처리하는 단계는, 800 내지 1000 ℃의 온도에서 3 내지 5시간 동안 실시되는 것이 바람직하다.
이를 통하여, 입방정 질화붕소 분말 표면에 균일하게 질화티타늄 코팅층을 형성시킬 수 있다.
본 발명의 다른 실시예인, 입방정 질화불소 복합체는, 상기 코팅방법에 의하여 제조되는, 입방정 질화불소 복합체로서, 상기 복합체는, 입방정 질화불소 분말 및 상기 입방정 질화불소 분말의 표면 상에 형성된 8 내지 12 nm의 질화티타늄 코팅층을 포함한다.
이 때, 상기 질화티타늄 코팅층은 10 nm일 수 있다.
이하, 실험예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
[ 실험예 ]
본 발명의 일실시예에 따라, 제조된 질화티타늄이 코팅된 입방정 질화붕소 복합체의 코팅정도를 확인하기 위하여 하기와 실험을 실시하였다.
평균입도가 2~4 ㎛인 입방정 질화붕소 분말 20 g을 준비하였다.
이렇게 준비된 입방정 질화붕소 분말을 4시간 동안 산처리하였다. 산처리시, 황산(Sulfuric acid, 69.0~71.0%, DAEJUNG), 질산(Nitric acid, 69.0~71.0%, DAEJUNG)을 1:1로 혼합하여 사용하였다. 산처리를 통해 입방정 질화붕소 분말의 표면에 붙은 이물질을 제거하였다.
그 후, 증류수를 이용하여, 산처리된 입방정 질화붕소 분말을 3회 세척하고 최종적으로 에탄올을 사용하여 세척했다.
그리고, 세척된 입방정 질화붕소 분말을 90℃에서 2시간 동안 건조하여 에탄올과 증류수를 증발시켰다.
그 다음, TTIP를 무수에탄올과 30분간 혼합한 후 3구 플라스크에서 30분간 분산시켰다. 그 후 격렬하게 교반하며, 입방정 질화붕소 분말을 투입하였다.
다시 30분 동안 교반 후 분당 0.25ml의 속도로 증류수를 첨가하였다. 증류수를 모두 넣은 후에는 12시간동안 65℃에서 침전시켰으며 원심분리기를 통해 3회의 세척 및 건조를 실시하였다.
최종적으로 900℃에서 4시간 동안 질소95% 및 수소5%의 혼합가스로 열처리를 하였다.
수득한 복합체에 대하여, XRD(X-ray Diffraction) 패턴 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 2에 도시하였다.
도 2에 도시한 바와 같이, 입방정 질화붕소와 질화티타늄(TiN), 산화티타늄(TiOx)이 생성되었음을 확인할 수 있었다. XRD 결과 티타늄은 관측되지 않았다. 이는 첨가된 티타늄 모두가 입방정 질화붕소 분말로 이동하여, 입방정 질화붕소 분말 입자의 표면에서 질화티타늄 또는 산화티타늄을 형성하였기 때문으로 판단되었다.
질화티타늄으로 코팅된 입방정 질화붕소 분말의 XRD 패턴 분석 결과로 40~45℃ 사이에서 질화티타늄 피크(peak)가 가장 강도가 강하게 나오며, 바로 옆에 입방정 질화붕소 피크가 겹치듯이 나온 것을 확인할 수 있었다. 이외에도 산화티타늄의 피크가 조금 보이는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 입방정 질화붕소 분말에 대하여, FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy)을 이용하여, 분석을 실시하였다. x1,000, x3,000, x10,000, x35,000, x70,000에서 측정한 이미지를 도 3(a) 내지 (e)에 각각 도시하였다.
도 3에 도시한 바와 같이, 산처리로 표면의 이물질을 제거하여, 매끈한 입방정 질화붕소의 표면을 확인 할 수 있었지만, 표면에 작은 점들을 확인할 수 있는데, 이는 입방정 질화붕소 분말에 코팅되지 못한 티타늄 또는 XRD pattern에서 확인된 산화티타늄으로 확인되었다.
또한, 입방정 질화붕소 분말에 대하여, TEM(Transmission Electron Microscopy)을 이용하여, 분석을 실시하였다. 200nm, 100nm, 50nm 에서 측정한 이미지를 도 4(a) 내지 (c)에 각각 도시하였다.
도 4에 도시한 바와 같이, 입방정 질화붕소 분말 입자의 표면을 TEM으로 측정시, 약 10 nm정도의 질화티타늄 코팅층이 나타나는 것을 확인하였다. 50nm의 TEM image 결과, 질화티타늄이 입방정 질화붕소 표면을 따라 비교적 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있었다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기 술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (12)

  1. 입방정 질화붕소(cubic boron nitride, cBN) 분말을 준비하는 단계;
    상기 준비된 분말을 산처리하는 단계;
    상기 산처리된 분말을 세척하는 단계;
    상기 세척된 분말을 건조하는 단계;
    TTIP(Titanium terta isoproxide)가 포함된 무수에탄올과 상기 건조된 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 혼합물에 증류수를 첨가하는 단계;
    상기 혼합물을 세척하는 단계;
    상기 세척된 혼합물을 건조하는 단계; 및
    상기 건조된 혼합물을 열처리하는 단계를 포함하는 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법
  2. 제1항에 있어서,
    상기 cBN 분말의 입도는 2 내지 4 ㎛인, 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산처리는, 질산 및 황산의 혼합물로 실시되는, 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 산처리는, 45-55 중량%: 55-45 중량%로 혼합된 질산 및 황산의 혼합물로 실시되는, 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 산처리하는 단계에서, 상기 분말이 2 내지 4시간 동안 교반되는, 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 분말을 세척하는 단계는, 한 번 또는 그 이상의 세척이 실시되는, 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 분말을 건조하는 단계는, 60 내지 100 ℃에서 실시되는, 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물을 세척하는 단계는, 한 번 또는 그 이상의 세척이 실시되는, 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계는, 질소 및 수소 분위기에서 실시되는, 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계는, 95% 질소 및 5% 수소 분위기에서 실시되는, 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계는, 800 내지 1000 ℃의 온도에서 3 내지 5시간 동안 실시되는, 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법.
  12. 삭제
KR1020180094147A 2018-08-13 2018-08-13 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법 KR102094297B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180094147A KR102094297B1 (ko) 2018-08-13 2018-08-13 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180094147A KR102094297B1 (ko) 2018-08-13 2018-08-13 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200018840A KR20200018840A (ko) 2020-02-21
KR102094297B1 true KR102094297B1 (ko) 2020-03-27

Family

ID=69671004

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020180094147A KR102094297B1 (ko) 2018-08-13 2018-08-13 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102094297B1 (ko)

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Malik Adeel Umer, et al., Polycrystalline cubic boron nitride sintered compacts prepared from nanocrystalline TiN coated cBN powder, Materials Science and Engineering A 552 (2012) 151-156 1부.*
Park HS. et al., Preparation of nanocrystalline TiN coated cubic boron nitride powders by a sol-gel process. J Nanosci Nanotechnol. 2011 Jan*

Also Published As

Publication number Publication date
KR20200018840A (ko) 2020-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5211726A (en) Products and process for making multigrain abrasive compacts
RU2161087C2 (ru) Режущий инструмент на основе поликристаллического кубического нитрида бора и способ его изготовления (варианты)
EP0503974B1 (en) Multigrain abrasive particles
JP2010517910A (ja) 多結晶ダイヤモンド（ｐｃｄ）材料
KR101104051B1 (ko) 코팅된 연마제
JP4861831B2 (ja) 被覆研磨剤
CN109070236B (zh) 立方晶氮化硼烧结体切削工具
JP5081352B2 (ja) 炭化物被覆ダイヤモンド粉末の製造方法
JP2005517626A (ja) 被覆済みダイヤモンド粒子
KR0151588B1 (ko) 피복된 육방정 질화 붕소로부터의 입방정 질화 붕소의 제조방법 및 이로부터 제조된 내마모성 입자 및 제품
CN107531578B (zh) 聚晶磨料构造
KR102094297B1 (ko) 입방정 질화붕소의 질화티타늄 코팅방법
JP2004323891A (ja) 鉄鋼表面の改質方法
Lee et al. Improving wear resistance of cBN-based cutting tools using TiN coating on cBN powder surface
EP3868732B1 (en) Coated cubic boron nitride particle and method of manufacturing same
EP1664365B1 (en) Boron coated abrasives
JP3269305B2 (ja) 硬質被覆層がすぐれた層間密着性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具
Ukhina et al. Surface modification of synthetic diamond with tungsten
KR102318672B1 (ko) 입방정 질화붕소 입자 및 그 제조방법
JPH0525606A (ja) 酸化クロム溶射材料及びその製造方法
Kurlov et al. Phases and Equilibria in the W–C and W–Co–C Systems
JP3265885B2 (ja) 硬質被覆層がすぐれた層間密着性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具
Park et al. Preparation of Nanocrystalline TiN Coated Cubic Boron Nitride Powders by a Sol–Gel Process
Saggu et al. Development and characterization of cubic boron nitride based surface composite on D2 tool steel using thermal diffusion
KR20190072230A (ko) 표면 형상 제어된 다이아몬드 지립의 표면 코팅 방법 및 이에 의해 제조되는 다이아몬드 지립

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant