KR20190030738A - 절연성 플라스터 층 또는 절연성 패널의 형태인 다공성 성형체 - Google Patents

절연성 플라스터 층 또는 절연성 패널의 형태인 다공성 성형체 Download PDF

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압둘마지드 하셈자데
헤럴드 제
피터 애즈벡
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와커 헤미 아게
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Abstract

본 발명은 절연성 플라스터 층 또는 절연성 패널의 형태인 다공성 성형체에 관한 것으로서, 상기 다공성 성형체는 무기 재료로 형성된 폐쇄-셀화된 중공체, 개방-셀화된 중공체 또는 혼합-셀화된 중공체를 포함하고, 바인더를 포함하며, 복합체 입자가 바인더로서 함유되고, 상기 복합체 입자는 하나 이상의 유기 중합체 및 하나 이상의 무기 고체를 함유하고, 무기 고체의 중량 퍼센트는 복합체 입자 내의 유기 중합체 및 무기 고체의 총 중량을 기준으로 15 중량% 내지 50 중량%이다.

Description

절연성 플라스터 층 또는 절연성 패널의 형태인 다공성 성형체
본 발명은 절연성 플라스터 층 또는 절연성 패널의 형태인 다공성 성형체, 이러한 다공성 성형체의 제조 방법 및 이러한 다공성 성형체를 제조하기 위한 모르타르 혼합물에 관한 것이다.
절연성 플라스터 층의 제조 및 절연성 패널의 제조에서, 발포 폴리스티렌 (expanded polystyrene, EPS) 또는 폴리우레탄 폼과 같은 쉽게 인화되는 물질이 자주 사용된다. 여기서 단점은 이러한 재료의 예고된 연소 용이성이다.
내화성을 향상시키기 위해, CH 710 162 A2는 발포 폴리스티렌 또는 폴리 우레탄을 포함하는 단열성 패널을 설명하며, 이 단열성 패널에는 팽창되고, 폐쇄-셀화된 실리카 모래를 포함하는 중공체를 포함하는 내화성 층이 있으며, 이러한 실리카 모래는 서로 결합되며, 미네랄 바인더에 의해 패널에 결합된다. WO 2015/056138 A1에는 단열 및 내화성용 패널을 설명하며, 이러한 패널은 팽창된 펄라이트를 시멘트와 같은 미네랄 바인더 또는 유기 바인더와 혼합하여 몰드에 압착 또는 부어넣고, 혼합물을 경화시킴으로써 얻어진다. WO 2015/056139 A2는 단열 및 내화성용 모르타르 혼합물에 관한 것으로서, 이러한 모르타르 혼합물은 팽창된 실리카 모래 또는 팽창된 펄라이트의 폐쇄-셀화된 구체, 및 무기 또는 유기 바인더 및 임의로 추가의 첨가제로 구성된다. EP 2 899 174 A2는 건축 구조물을 열적으로 절연화하는 방법을 설명하며, 여기서 폐쇄되고, 팽창된 실리카 모래 또는 팽창된 펄라이트를 포함하는 공기 충진된 구체가 시멘트-기재의 바인더와 조합되어 중공 공간 및 건축 구조물의 벽들의 중간 공간으로 펌핑된다. WO 2012/031717 A1은 연기 차단 및 열적으로 절연성 형상의 내화성 부품을 설명하며, 이 부품은 하나 이상의 경량 충전제, 무기 및 유기 성분을 가지는 열적으로 경화된 하이브리드 바인더, 및 울라스토나이트 또는 섬유 및 알루미늄 트리하이드레이트와 같은 수분-제거 재료를 함유한다.
미네랄 경량 충전제를 포함하는 이러한 절연성 재료의 제조에서, 석고 플라스터, 시멘트 또는 물유리와 같은 무기 바인더, 또는 수성 중합체 분산물과 같은 유기 바인더를 사용한다. 미네랄로 결합된 절연성 재료는 인화성이 없지만, 부서지기 쉽고 유연성이 약하다. 한편, 유기적으로 결합된 절연성 재료는 유연하지만, 쉽게 연소된다.
따라서, 본 발명의 목적은 미네랄 경량 충전제를 기재로 하여, 유연성을 가지면서 동시에 개선된 내화성을 제공하는 절연성 재료를 제공하는 것이다.
본 발명은 절연성 플라스터 층 또는 절연성 패널의 형태인 다공성 성형체를 제공하며, 다공성 성형체는 무기 재료를 포함하는 폐쇄-셀화된(closed celled) 중공체, 개방-셀화된(open-celled) 중공체 또는 혼합-셀화된(mixed-celled) 중공체, 및 바인더를 포함하고, 복합체 입자가 바인더로서 존재하고, 상기 복합체 입자는 하나 이상의 유기 중합체 및 하나 이상의 무기 고체를 함유하고, 무기 고체의 중량비는 복합체 입자 내의 유기 중합체 및 무기 고체의 총 중량을 기준으로 15 중량% 내지 50 중량%이다.
복합체 입자는 선행 기술이며 상업적으로 입수할 수 있고, 수성 분산물의 형태로 또는 물에 분산 가능한 중합체 분말로서 존재할 수 있다. WO 03/000760 A1은 무기 고체 입자 및 유기 중합체를 포함하는 복합체 입자 분산물의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 무기 고체 입자의 분산물의 존재 하에 소량의 실리콘-관능성 단량체를 함유하는 단량체 혼합물의 중합에 의한 것이다. 이러한 방식으로 얻을 수 있는 제품은 도료, 접착제 및 모르타르 조성물용 바인더로서 권장된다. WO 2004/035474 A1은 실란화된 실리카 입자의 수성 분산물을 수성 중합체 분산물과 혼합함으로써 얻어지는 수성 복합체 입자 분산물을 개시한다. 이 제품은 도료 조성물 및 시멘트-기재의 모르타르 제형용 바인더로서 권장된다. WO 2009/112370 A1은 염기성 pH로 설정된 수성 중합체 분산물에서 하나 이상의 알콕시실란을 축합시켜 복합체 입자 분산물을 제조하는 방법을 설명한다. 이에 대한 대안으로서, 실리카 졸은 알콕시실란의 축합에 의해 별도로 제조된 다음 수성 중합체 분산물과 혼합될 수 있다. 용도로는, 도료 조성물 및 접착제에서의 사용이 권장된다. WO 2012/110618 A1은 수성 중합체 분산물 및 수성 실리카 졸의 혼합 및 이 혼합물에서의 단량체의 후속 중합에 의해 개질된 복합체 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 용도로는 앞서 설명한 것들이 권장된다. WO 2012/022667 A1은 물에 분산된 무기 고형물의 존재 하에 에틸렌계 불포화 단량체의 중합에 의한 복합체 입자 분산물의 제조를 설명하며, 생성된 분산물의 저장 안정성을 개선시키기 위해 중합 도중 또는 중합 후에 에폭시실란이 첨가된다.
복합체 입자는 유기 중합체 상 및 상기 유기 중합체 내에 분산된 미분된, 유기 고체 입자를 바람직하게는 물리적 결합을 통해 (예를 들어, 중합체 내의 카르 복실-관능성 단량체 단위를 통해) 또는 화학 결합을 통해 (예를 들어, 중합체 내의 실리콘-관능성 중합체 단위를 통해) 유기 중합체 상의 중합체 사슬에 연결되는 무기 고체 입자와 함께 포함한다.
미분된, 유기 고체 입자로서, 금속 산화물 또는 반금속 산화물이 바람직하다. 물에 분산된 고체 입자의 입자 크기는 바람직하게는 4 nm 내지 150 nm, 특히 바람직하게는 5 nm 내지 100 nm이다. 입자 크기는 통계적 광 산란, 예를 들어 Coulter의 Nanosizer를 사용하여 결정된 중량 평균 입자 크기 dw이다.
적합한 금속 산화물은, 예를 들어 티타늄, 지르코늄, 알루미늄, 바륨, 마그네슘 또는 철의 산화물이다. 이러한 금속 산화물은 상업적으로 이용 가능하며, 예를 들어 티타늄 이산화물, 지르코늄(IV) 산화물, 주석(II) 산화물, 주석(IV) 산화물, 알루미늄 산화물, 히드록시 알루미늄 산화물, 바륨 산화물, 마그네슘 산화물, 철(II) 산화물, 철(III) 산화물, 철(II/III) 산화물이다. 바람직한 반금속 산화물로서, 이산화규소가 언급될 수 있다. 이산화규소는 비정질 형태 및/또는 다양한 결정 구조로 존재할 수 있다. 이산화 규소는, 예를 들어, 물유리 또는 실리카 졸의 형태로 존재할 수 있다. 적합한 이산화규소는 또한 Aerosil®, Nalco®, Levasil®, Ludox®, Nyacol®, Bindzil® 및 Snowtex®라는 상표명으로 알려져 있다. 실리카 졸, 및 알루미네이트 또는 에폭시실란으로 개질된 실리카 졸이 특히 바람직하다. 개질된 실리카 졸을 제조하기 위해, 수성 알루미네이트 용액, 예를 들어 NaAl(OH)4, 또는 에폭시실란, 예를 들어 3-글리시독시프로필-트리메톡시실란을 교반하면서 선택적으로 가열하면서 통상적인 실리카 졸에 첨가한다.
미분된 무기 고체의 제조는 당업자에게 공지되어 있으며, 예를 들어, 침전 반응 또는 기체 상에서의 화학 반응에 의해 수행된다 (E. Matijevic, Chem. Mater. 1993, 5, pages 412 to 426; Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A 23, pages 583 to 660, Verlag Chemie, Weinheim, 1992 참조).
유기 중합체의 수성 분산물을 제조하기에 적합한 에틸렌계 불포화 단량체는
1 개 내지 15 개의 탄소 원자를 가지는 비분지형 또는 분지형 알킬카르복실산의 비닐 에스테르, 1 개 내지 15 개의 탄소 원자를 가지는 알콜의 메타크릴산 에스테르 및 아크릴산 에스테르, 비닐 방향족, 올레핀, 디엔 또는 비닐 할라이드이다. 바람직한 비닐 에스테르는 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트, 비닐 부티레이트, 비닐 2-에틸헥사노에이트, 비닐 라우레이트, 1- 메틸비닐 아세테이트, 비닐 피발레이트, 및 9 개 내지 13 개의 탄소 원자를 가지는 알파-분 지형 모노카르복실산의 비닐 에스테르, 예를 들어 VeoVa9® 또는 VeoVa10® (Momentive의 상표명). 비닐 아세테이트가 특히 바람직하다. 바람직한 메타크릴산 에스테르 또는 아크릴산 에스테르는 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 노르보르닐 아크릴레이트이다. 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트 및 2-에틸헥실 아크릴레이트가 특히 바람직하다. 올레핀 및 디엔의 예로는 에틸렌, 프로필렌 및 1,3- 부타디엔이 있다. 적합한 비닐 방향족은 스티렌 및 비닐 톨루엔이다. 바람직한 비닐 할라이드는 비닐 클로라이드이다.
단량체의 총 중량을 기준으로, 0.05 중량% 내지 20 중량%, 특히 바람직하게는 1 중량% 내지 10 중량%의 하나 이상의 관능성 공단량체를 추가적으로 공중합시키는 것이 바람직하다. 관능성 공단량체의 예로는 에틸렌계 불포화 모노카르복실산 및 디카르복실산, 바람직하게는 아크릴산, 메타크릴산, 푸마르산 및 말레산, 및 무수말레산; 에틸렌계 불포화 카르복스아미드 및 카르복실 니트릴, 바람직하게는 아크릴아미드 및 아크릴로니트릴; 에틸렌계 불포화 술폰산 및 이의 염, 바람직하게는 비닐 술폰산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 술폰산이 있다. 관능성 공단량체의 예는 또한 글리시딜 메타크릴레이트 및 글리시딜 아크릴 레이트와 같은 에폭사이드-관능성 공단량체를 포함한다. 관능성 공단량체의 추가적인 예는 아크릴옥시프로필트리(알콕시)실란 및 메타크릴옥시프로필트리(알콕시)실란과 같은 실리콘-관능성 공단량체이며, 예를 들어 알콕시 기로서 존재할 수 있는 메톡시, 에톡시 및 에톡시프로필렌 글리콜 에테르 라디칼을 가질 수 있으며, 예를 들어 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리알콕시실란 및 비닐메틸디알콕시실란, 예를 들어 비닐트리메톡시실란 또는 비닐트리에톡시실란 또는 비닐메틸디메톡시실란과을 들 수 있다. 관능성 공단량체의 예로서, 히드록시 기를 갖는 단량체로 형성되는, 예를 들어 히드록시알킬 메타크릴레이트 및 히드록시알킬 아크릴레이트, 예컨대 히드록시에틸 또는 히드록시프로필 또는 히드록시부틸 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트가 언급될 수 있다. 에틸렌계 불포화 모노카르복실산 및 디카르복실산 및 실리콘-관능성 공단량체가 바람직하다.
유기 중합체로서, 3 중량% 내지 12 중량%의 에틸렌계 불포화 카르복실산, 예컨대 아크릴산 또는 메타크릴산, 및 선택적으로 0.1 중량% 내지 3 중량%의 에틸렌계 불포화 실란, 예컨대 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐 메틸디메톡시실란 또는 비닐메틸디에톡시실란을 가지는 비닐 에스테르, 특히 비닐 아세테이트의 중합체;
0.1 중량% 내지 3 중량%의 에틸렌계 불포화 실란, 예컨대 비닐트리에톡시실란, 비닐메틸디메톡시실란 또는 비닐메틸디에톡시실란을 가지는 비닐 에스테르, 특히 비닐 아세테이트의 중합체;
가 바람직하며, 여기서 상기 중합체는 각각의 경우에 공중합되는 비닐 에스테르와 상이한 비닐 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단량체 단위 5 중량% 내지 45 중량%를 포함할 수 있고, 상기 중합체는 3 개 내지 15 개의 탄소 원자를 가지는 비분지형 또는 분지형 알킬카르복실산의 에스테르, 메타크릴산 에스테르, 및 1 개 내지 15 개의 탄소 원자를 가지는 알콜의 아크릴산 에스테르, 스티렌, 에틸렌, 부타디엔 및 비닐 클로라이드이고, 여기서, 각각 중량%의 합은 100 중량%가 된다.
또한, 3 중량% 내지 12 중량%의 아크릴산 또는 메타크릴산과 같은 에틸렌계 불포화 카르복실산, 및 선택적으로 0.1 중량% 내지 3 중량%의 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐메틸디메톡시실란 또는 비닐메틸디에톡시실란과 같은 에틸렌계 불포화 실란, 및 선택적으로 0.1 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 중량% 내지 30 중량%의 스티렌을 가지는, 1 개 내지 15 개의 탄소 원자를 가지는 알콜의 (메트)아크릴산 에스테르, 예를 들어 메틸(메트)아크릴레이트 및/또는 n-부틸(메트)아크릴레이트의 중합체;
0.1 중량% 내지 3 중량%의 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐메틸디메톡시실란 또는 비닐메틸디에톡시실란과 같은 에틸렌계 불포화 실란, 및 선택적으로 0.1 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 중량% 내지 30 중량%의 스티렌을 가지는, 1 개 내지 15 개의 탄소 원자를 가지는 알콜의 (메트)아크릴산 에스테르, 예를 들면 메틸(메트)아크릴레이트 및/또는 n-부틸(메트)아크릴 레이트의 중합체;
가 유기 중합체로서 바람직하며, 각각 중량%는 최대 각각 중량%의 합은 100 중량%가 된다.
유기 중합체는 당업자에게 공지된 중합 공정에 의해 제조될 수 있다: 예를 들어, Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Vol. 8, pages 659 to 677, John Wiley and Sons, Inc., 1987 또는 DE　10　2006　050　336　A1에서 설명된 현탁액 또는 미니에멀젼 또는 바람직하게는 에멀젼 중합 공정. 여기서, 에틸렌계 불포화 단량체는 유화제 및/또는 보호 콜로이드의 존재 하에 자유 라디칼 개시 중합에 의해 수성 매질에서 중합된다.
단량체 및 공단량체의 중량비는 바람직하게는 -50 ℃ 내지 +50 ℃의 유리 전이 온도 Tg가 일반적으로 얻어지도록 선택된다. 중합체의 유리 전이 온도 Tg는 예를 들어 개방된 도가니에서 10 K/min의 가열 속도로 Mettler-Toledo의 동적 시차 주사 열량계 DSC1을 사용하여, DSC (동적 시차 열 분석, DIN EN ISO 11357-1/2)에 의해 공지된 방식으로 결정될 수 있다. 열 유동 그래프에서의 제2 가열 곡선의 단계 중점 (중간 지점 = 열 유동 단계의 1/2 단계 높이)에서의 온도는 유리 전이 온도로 여겨진다. Tg는 Fox 방정식을 사용하여 대략 미리 계산될 수 있다. Fox T. G., Bull. Am. Physics Soc. 1, 3, page 123 (1956)에 따르면: 1/Tg = x1/Tg1 + x2/Tg2 + ... + xn/Tgn, 여기서, xn은 단량체 n의 질량 분율 (중량%/100)이며, Tgn은 단량체 n의 동종 중합체의 유리 전이 온도 (켈빈)이다. 동종 중합체에 대한 Tg 값은 Polymer Handbook 2nd Edition, J. Wiley & Sons, New York (1975)에 나와있다.
유기 중합체 및 미분된 무기 고체 입자를 함유하는 복합체 입자의 제조는 선행 기술로서 상기된 방법에 의해 수행될 수 있다. 여기서, 미분된 무기 고체 입자는 바람직하게는 안정한 수성 고체 분산물의 형태로 사용된다. 미분된 무기 고체-함유 수성 분산물은 바람직하게는 유기 중합체의 제조에서 중합 중에 첨가되거나, 또는 최종 중합체 분산물에 첨가된다.
또한, 미분된 무기 고체의 수성 분산물을 작용기, 예를 들어 실란 기 및/또는 카르복실 기를 함유하는 중합체의 중합체 분산물과 혼합하여, 무기 입자와 유기 입자 사이에 물리적 결합이 발생하도록 할 수 있는 공정이 바람직하다.
마찬가지로, 미분된 무기 고체-함유 수성 분산물을 에폭시실란 화합물 예를 들어 3-글리시독시-프로필트리메톡시실란 또는 3- 글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 및 수성 중합체 분산물과 혼합하고, 그 중합체는 선택적으로 실란 기 및/또는 카르복실 기와 같은 작용기를 함유하는 공정이 바람직하다.
상기 혼합 공정은 바람직하게는 20 ℃ 내지 70 ℃의 온도에서 일정 시간, 바람직하게는 1 내지 12 시간 동안 수행된다.
복합체 입자는 적어도 부분적으로 코어-쉘 구조를 갖는다. 여기서, 무기 입자는 코어를 형성하고 중합체 사슬은 쉘을 형성한다. 복합체 입자 내의 무기 고체의 중량비는 복합체 입자 내의 무기 중합체 및 무기 고체의 총 중량을 기준으로 각각 바람직하게는 15 중량% 내지 50 중량%, 특히 바람직하게는 20 중량% 내지 40 중량%이다.
이러한 방식으로 얻을 수 있는 복합체 입자는 일반적으로 수성 분산물 형태로 존재하고, 40 % 내지 70 %의 고체 함량, 특히 바람직하게는 45 % 내지 65 %의 고체 함량, 가장 바람직하게는 50 % 내지 60 %의 고체 함량을 갖는 수성 분산물의 형태로 존재한다. 복합체 입자의 분산물은 바람직하게는 65 mPas 내지 3000 mPas, 특히 바람직하게는 75 mPas 내지 2000 mPas, 특히 80 mPas 내지 900 mPas의 점도를 가진다 (25 ℃, 물에서의 50 % 농도 분산물, 및 20 rpm에서 Brookfield 점도). 복합체 입자의 입자 크기는 5 nm 내지 5000 nm 범위이다. 바람직한 입자 크기는 50 nm 내지 500 nm 범위이다. 입자 크기는 통계적 광 산란, 예를 들어, Coulter의 Nanosizer에 의해 결정된 중량 평균 입자 크기 dw이다.
복합체 입자를 분말 형태로 제조하기 위해, 개질된 복합체 입자의 분산물을 분무 건조할 수 있으며, 선택적으로 건조 보조제로서 보호 콜로이드를 첨가하여 분무 건조시킬 수 있다. 건조 보조제로서 폴리비닐 알콜이 바람직하게 사용된다. 분무 건조는 통상적인 분무 건조 설비에서 수행되며, 원자화는 1-유체, 2-유체 또는 다-유체 노즐에 의해 또는 회전 디스크에 수행될 수 있는 원자화와 함께 수행된다. 출구 온도는 일반적으로 45 ℃ 내지 120 ℃, 바람직하게는 60 ℃ 내지 90 ℃의 범위에서 선택된다. 블로킹 안정성을 향상시키기 위해, 얻어진 분말에는 블로킹 방지제 (고화 방지제)가 제공될 수 있다. 블로킹 방지제의 예로는 탄산 칼슘, 탈크, 실리카, 카올린이 있다.
생성된 분말 형태의 복합체 입자는 물, 유기 용매 또는 반응성 희석제에서 후속하는 분쇄 및/또는 재분산에 의해 원하는 형태로 될 수 있다.
무기 재료를 포함하는 적합한 폐쇄-셀화된, 개방-셀화된 또는 혼합-셀화된 중공체는 당업자에게 공지되어 있고, 상업적으로 이용가능하며, 예를 들어 중공 유리 구체 또는 실리케이트, 팽창된 실리카 모래 또는 팽창된 펄라이트와 같은 에어로겔이다.
절연성 플라스터 층을 제조하기 위한 제형은 공지되어 있다. 일반적으로, 절연성 플라스터 층용 모르타르 조성물은 각각 물을 제외한 건조 조성물의 총 중량을 기준으로, 무기 재료를 포함하는 폐쇄-셀화된 중공체, 개방-셀화된 중공체, 또는 혼합-셀화된 중공체 10 중량% 내지 50 중량%, 복합체 입자 5 중량% 내지 20 중량%, 충전제 40 중량% 내지 80 중량%, 미네랄 바인더 및/또는 중합체성 바인더 0 중량% 내지 20 중량%, 및 선택적으로 추가의 첨가제 0.1 중량% 내지 10 중량%를 함유하고, 각각 중량%의 합은 100 중량%가 된다.
각각 물을 제외한 건조 조성물의 총 중량을 기준으로, 각각 중량%의 합은 100 중량%가 되는, 무기 재료를 포함하는 폐쇄-셀화된 중공체, 개방-셀화된 중공체, 또는 혼합-셀화된 중공체 10 중량% 내지 80 중량%, 복합체 입자 5 중량% 내지 20 중량%, 충전제 10 중량% 내지 40 중량%, 미네랄 바인더 및/또는 중합체성 바인더 0 중량% 내지 20 중량%, 및 선택적으로 추가의 첨가제 0.1 중량% 내지 10 중량%를 포함하는 조성물은 절연성 패널을 제조하는데 적합하다.
적합한 충전제의 예는 실리카 모래, 탄산 칼슘, 백운석, 알루미늄 실리케이트, 점토, 백악, 백색 수화 석회, 탈크 또는 운모이다. 상기한 충전제의 혼합물을 사용할 수도 있다. 실리카 모래, 석영 가루, 탄산 칼슘, 백악 또는 백색 수화 석회가 바람직하다.
적합한 무기 바인더는 예를 들어 시멘트, 특히 포틀랜드 시멘트, 알루미 네이트 시멘트, 마그네시아 시멘트, 슬래그 모래 시멘트 및 혼합된 시멘트, 포졸라나, 석회 및 석고 플라스터이다.
적합한 중합체성 바인더는 비닐 에스테르 중합체, 예컨대 비닐 아세테이트-에틸렌 중합체, 또는 (메트)아크릴산 에스테르 중합체, 스티렌-아크릴산 에스테르 중합체 또는 스티렌-부타디엔 중합체이며, 이들은 수성 중합체 분산물의 형태 또는 모르타르 조성물을 제조하기위한 수-분산성 중합체 분말의 형태로 사용된다.
(모르타르) 조성물을 위한 추가의 통상적인 충전제는 증점제, 예를 들어 셀룰로스 에테르 및 개질된 셀룰로오스 에테르와 같은 다당류, 전분 에테르, 시트 실리케이트, 폴리아크릴산 및 그의 부분 에스테르와 같은 폴리카르복실산 및 선택적으로 아세탈화 또는 소수성으로 개질될 수 있는 폴리비닐 알콜, 카제인 및 결합성 증점제이다. 통상적인 첨가제, 특히 절연성 패널의 기계적 강도를 향상시키기 위한 통상적인 첨가제는 유기 또는 무기 섬유 재료이다. 또한, 소수화제, 방부제, 필름 형성 보조제, 분산제, 발포 안정제, 소포제 및 난연제가 사용될 수 있다. 첨가제는 첨가제의 유형에 따라 본 목적을 위해 일반적인 양으로 사용된다. 알루미늄 트리히드레이트와 같은 수분 제거 미네랄을 사용하지 않는 것이 바람직하다.
모르타르 조성물은 공지된 방법으로 물과 혼합되고 절연성 플라스터 층 으로서 처리되며, 즉, 지지 재료에 적용되고, 예를 들어, 플라스터화 기계에 의해 석조물에 분무되고 이어서 평탄화된다.
절연성 패널을 제조하기 위해, 조성물을 공지된 방식으로 물과 혼합하고 몰드에 압착 또는 부어 넣은 다음 열을 가하거나, 또는 열을 가하지 않고 경화시킨다.
하기 실시 예는 본 발명을 설명하기 위한 것이다:
(비교) 분산물의 제조:
실리카가 없는 비교 분산물 (비교 분산물 1):
탈이온수 1.0g, 소듐 라우릴 설페이트 4.6g, 및 포타슘 퍼옥소디설페이트 1.4g을 질소 분위기 하에 3 리터의 반응기에 넣고, 교반하면서 40 ℃로 가열 하였다. 이 온도에서, 하기 조성을 갖는 혼합물을 반응기에 도입하였다:
비닐트리에톡시실란 0.8 g
메타크릴 산 8.5 g
부틸 아크릴레이트 100.8 g
도데실 메르캅탄 0.3 g
메틸 메타크릴레이트 40.7g
스티렌 18.7 g
이후 온도를 80 ℃로 증가시키고, 이 온도에 도달 한 후에, 개시제 용액 (물 86.8g 중의 포타슘 퍼옥소디설페이트 1.4g)을 3 시간에 걸쳐 공급하면서, 동시에 하기 조성을 갖는 용액을 2.5 시간에 걸쳐 별도로 반응기에 도입 하였다:
비닐트리에톡시실란: 3.7 g
메타크릴 산: 37.1 g
부틸 아크릴레이트: 440.8 g
도데실 메르캅탄: 1.48 g
메틸 메타크릴레이트: 177.8g
스티렌: 81.5 g
계량된 첨가가 완료된 후, 혼합물을 2 시간 동안 80 ℃에서 1 시간 동안 85 ℃에서 교반하였다.
이어서, 중합체 분산물을 물로 희석하고 암모니아 수용액 (12.5 % 농도)에 의해 pH를 9로 설정하였다. 43.0 중량%의 고체 함량 (DIN EN ISO 3251)을 갖는 중합체 용액을 수득하였다. 최소 필름 형성 온도 (DIN ISO 2115)는 5 ℃였다.
10 중량%의 실리카를 갖는 복합 분산물 (비교 분산물 2):
43 % 농도의 수성 비교 분산물 1의 1000 g을 교반하면서 50 ℃의 이중벽 반응기에 넣고, 120 g의 수성 실리카 졸 (고체 함량 40 %, Akzo Nobel의 Bindzil 2040)을 첨가하였다.
이러한 방식으로 얻어진 용액은 총 고체 함량을 기준으로 42.7 %의 고체 함량 및 10 중량%의 실리카 함량을 가졌다.
30 중량%의 실리카를 갖는 복합 분산물 (복합 분산물 3):
43 % 농도의 수성 비교 분산물 1의 1000 g을 교반하면서 50 ℃의 이중벽 반응기에 넣고, 460 g의 실리카 졸 (고체 함량 40 %, Akzo Nobel의 Bindzil 2040)을 첨가하였다. 이러한 방식으로 얻어진 용액은 총 고체 함량을 기준으로 42.1 %의 고체 함량 및 30 중량%의 실리카 함량을 가졌다.
45 중량 %의 실리카를 갖는 복합 분산물 (복합 분산물 4):
43 % 농도의 수성 비교 분산물 1의 1000g을 교반하면서 50 ℃의 이중벽 반응기에 넣고, 880 g의 실리카 졸 (고체 함량 40 %, Akzo Nobel의 Bindzil 2040)을 첨가하였다. 이러한 방식으로 얻어진 용액은 총 고체 함량을 기준으로 41.6 %의 고체 함량 및 45 중량%의 실리카 함량을 가졌다.
절연성 패널의 제조:
절연성 패널을 제조하기 위해, 표 1의 제형이 사용되었다. 원재료를 합하여 몰드 (두께 1.5cm, 폭 4.5cm, 및 길이 28cm)에 부었다. 1 주일의 건조 시간 후, 절연성 패널 (시험편)을 몰드로부터 꺼냈다.
[표 1]
Figure pct00001
연소 시험:
연소 시험의 경우, 시험편을 수평으로 놓고, Tirill 버너 화염 (h = 20 mm)을 60 초 이상 적용하였다. 점화 및 연소 여부를 결정하였다. 또한, 화염 적용 후 플레이트의 안정성 및 변화를 평가하였다. 연소 시험의 결과는 표 2에 요약되어 있다.
변형 시험 (파쇄 변위):
변형의 결정은 DIN EN 12002에 따라 수행되었다. 여기서, 파쇄 변위는 DIN EN 12002에 따라 3-포인트 벤딩 시험에서 결정되었다.
절연성 패널을 제조하기 위해, 표 1의 제형이 사용되었다. 원재료를 합하여 몰드 (두께 1.5cm, 폭 4.5cm, 및 길이 28cm)에 부었다. 1 주일의 건조 시간 후, 절연성 패널 (시험편)을 몰드로부터 꺼냈다.
변형 시험을 하기 전에, 시험편을 표준 조건 (DIN 50014, 23 ℃ 및 50 % 상대 대기 습도)에서 3 일, 및 50 ℃에서 2 일 동안 보관했다.
변형 시험의 결과는 표 2에 요약되어 있다.
[표 2]
Figure pct00002
* 보관: 90 % 대기 습도에서 3 일, 및 표준 조건에서 2 일.
** 보관: 표준 조건에서 3 일, 및 50 ℃에서 2 일.
결과는 본 발명의 복합 분산물을 사용하여 결합된 플레이트 (실시예 3 및 실시예 4)가 무기 결합된 플레이트 (비교예 1) 및 유기 결합된 플레이트 (비교예 2)와 비교하여 우수한 내화성(fire protection) 및 만족스러운 변형성을 갖는다는 것을 보여준다.

Claims (10)

  1. 절연성 플라스터 층 또는 절연성 패널의 형태인 다공성 성형체에 있어서,
    무기 재료를 포함하는 폐쇄-셀화된(closed celled) 중공체, 개방-셀화된(open-celled) 중공체 또는 혼합-셀화된(mixed-celled) 중공체, 및 바인더를 포함하고,
    복합체 입자가 바인더로서 존재하고,
    상기 복합체 입자는 하나 이상의 유기 중합체 및 하나 이상의 무기 고체를 함유하고,
    무기 고체의 중량비는 복합체 입자 내의 유기 중합체 및 무기 고체의 총 중량을 기준으로 15 중량% 내지 50 중량%인, 다공성 성형체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기 고체로서 티타늄 산화물, 지르코늄 산화물, 알루미늄 산화물, 바륨 산화물, 마그네슘 산화물 또는 철 산화물 중 하나 이상의 산화물, 또는 이산화규소가 존재하는, 다공성 성형체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    1 개 내지 15 개의 탄소 원자를 가지는 비분지형 또는 분지형 알킬카르복실산의 비닐 에스테르, 1 개 내지 15 개의 탄소 원자를 가지는 알콜의 메타크릴산 에스테르 및 아크릴산 에스테르, 비닐 방향족, 올레핀, 디엔 또는 비닐 할라이드, 및 선택적으로 단량체의 총 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 20 중량%의 에틸렌계 불포화 모노카르복실산 및 디카르복실산 및 실리콘-관능성 공단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 관능성 공단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는, 에틸렌계 불포화 단량체의 하나 이상의 중합체가 유기 중합체로서 존재하는, 다공성 성형체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    성형체를 제조하기 위한 제형이, 물을 제외한 건조 조성물의 총 중량을 기준으로, 5 중량% 내지 20 중량%의 복합체 입자를 함유하는, 다공성 성형체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    중공 유리 구체 또는 실리케이트, 팽창된 실리카 모래 또는 팽창된 펄라이트를 포함하는 에어로겔로 이루어진 군으로부터의 하나 이상의 구성요소가, 무기 재료를 포함하는 폐쇄-셀화된 중공체, 개방-셀화된 중공체, 또는 혼합-셀화된 중공체로서 존재하는, 다공성 성형체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 다공성 성형체를 절연성 플라스터 층의 형태로 제조하는 방법으로서,
    각각 물을 제외한 건조 조성물의 총 중량을 기준으로, 각각 중량%의 합은 100 중량%가 되는, 무기 재료를 포함하는 폐쇄-셀화된 중공체, 개방-셀화된 중공체, 또는 혼합-셀화된 중공체 10 중량% 내지 50 중량%, 복합체 입자 5 중량% 내지 20 중량%, 충전제 40 중량% 내지 80 중량%, 미네랄 바인더 및/또는 중합체성 바인더 0 중량% 내지 20 중량%, 및 선택적으로 추가의 첨가제 0.1 중량% 내지 10 중량%를 물과 함께 혼합하고, 지지 재료에 적용하는, 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 다공성 성형체를 절연성 패널의 형태로 제조하는 방법으로서,
    각각 물을 제외한 건조 조성물의 총 중량을 기준으로, 각각 중량%의 합은 100 중량%가 되는, 무기 재료를 포함하는 폐쇄-셀화된 중공체, 개방-셀화된 중공체, 또는 혼합-셀화된 중공체 10 중량% 내지 80 중량%, 복합체 입자 5 중량% 내지 20 중량%, 충전제 10 중량% 내지 40 중량%, 미네랄 바인더 및/또는 중합체성 바인더 0 중량% 내지 20 중량%, 및 선택적으로 추가의 첨가제 0.1 중량% 내지 10 중량%를 물과 함께 혼합하고, 몰드에 압착 또는 부어 넣은 후 열을 가하거나, 또는 열을 가하지 않고 경화시키는, 제조 방법.
  8. 다공성 성형체를 제조하기 위한 복합체 입자의 용도로서,
    상기 복합체 입자는 하나 이상의 유기 중합체 및 하나 이상의 무기 고체를 함유하고, 상기 무기 고체의 중량비는 복합체 입자 내의 유기 중합체 및 무기 고체의 총 중량을 기준으로 15 중량% 내지 50 중량%인, 용도.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 복합체 입자가 절연성 플라스터 층을 제조하기 위해 사용되는, 용도.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 복합체 입자는 절연성 패널을 제조하기 위해 사용되는, 용도.
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