JP3314881B2 - 粉状ポリマー組成物の製造方法 - Google Patents
粉状ポリマー組成物の製造方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
- C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
- C04B40/0039—Premixtures of ingredients
- C04B40/0042—Powdery mixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- C04B2111/60—Flooring materials
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- C04B2111/72—Repairing or restoring existing buildings or building materials
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリマーディスパージ
ョンと、水硬性物質とからなる水硬性物質含有粉状ポリ
マー組成物の製造方法に関するものである。さらに詳し
くは粉状ポリマー組成物同士のブロッキングを防止し、
分散性に優れた水硬性物質含有粉状ポリマー組成物を製
造する方法に関するものである。そして、その産業上の
利用分野は、密実で耐久性に優れたコンクリート、補修
材、床材、防水材、接着剤及び建材など多岐にわたる。
ョンと、水硬性物質とからなる水硬性物質含有粉状ポリ
マー組成物の製造方法に関するものである。さらに詳し
くは粉状ポリマー組成物同士のブロッキングを防止し、
分散性に優れた水硬性物質含有粉状ポリマー組成物を製
造する方法に関するものである。そして、その産業上の
利用分野は、密実で耐久性に優れたコンクリート、補修
材、床材、防水材、接着剤及び建材など多岐にわたる。
【０００２】
【従来の技術およびその課題】従来、ポリマーディスパ
ージョンは、セメント、骨材、及び水等と混合して、モ
ルタルやコンクリートなどの耐ひび割れ性、曲げ強さ、
耐衝撃性及び接着性等を改善した高耐久性モルタルなど
に用いられることが知られている。また、合成水和物を
ポリマーディスパージョンで接合硬化させて建材などに
用いることも知られている。
ージョンは、セメント、骨材、及び水等と混合して、モ
ルタルやコンクリートなどの耐ひび割れ性、曲げ強さ、
耐衝撃性及び接着性等を改善した高耐久性モルタルなど
に用いられることが知られている。また、合成水和物を
ポリマーディスパージョンで接合硬化させて建材などに
用いることも知られている。
【０００３】しかしながら、ポリマーディスパージョン
をセメントと混合すると、水和反応を起こして硬化して
しまうため、施工する場合には現場で調合せざるをえな
かった。そして、このような場合、ポリマーディスパー
ジョンは水性系で分散しているため輸送コストがかさむ
こと、また、現場での取扱が難しいこと、計量ミスが起
こり易いこと等の問題を有しており、その対策としてし
てポリマーディスパージョンを粉状にすることが望まれ
ていた。
をセメントと混合すると、水和反応を起こして硬化して
しまうため、施工する場合には現場で調合せざるをえな
かった。そして、このような場合、ポリマーディスパー
ジョンは水性系で分散しているため輸送コストがかさむ
こと、また、現場での取扱が難しいこと、計量ミスが起
こり易いこと等の問題を有しており、その対策としてし
てポリマーディスパージョンを粉状にすることが望まれ
ていた。
【０００４】一方、粉状ポリマーに対しては貯蔵中にブ
ロッキングしないこと、水に対する良好な再分散性を持
つこと、さらに接着剤、塗料、セメント、混和材等の多
様な用途に対応するために低い造膜温度を持つこと等が
基本的に要求されている。
ロッキングしないこと、水に対する良好な再分散性を持
つこと、さらに接着剤、塗料、セメント、混和材等の多
様な用途に対応するために低い造膜温度を持つこと等が
基本的に要求されている。
【０００５】しかしながら、低い造膜温度のポリマーデ
ィスパージョンは噴霧乾燥する際に噴霧乾燥塔の壁に付
着したり、貯蔵中にブロッキングしたりして粉状にする
ことが困難であるため種々の改良が加えられてきた。例
えば、（１）ポリビニルアルコールなどを調製添加する
方法（特公昭53-47382号）、（２）二段重合によってエ
マルジョン粒子に最低造膜温度の高い共重合体を形成さ
せる方法（特公昭60-1900号）、（３）乾燥した抗ケー
キング剤を使用する方法（特公昭55-50971号）及び
（４）抗ブロッキング材を使用する方法（特開昭57-139
137号）などが知られている。
ィスパージョンは噴霧乾燥する際に噴霧乾燥塔の壁に付
着したり、貯蔵中にブロッキングしたりして粉状にする
ことが困難であるため種々の改良が加えられてきた。例
えば、（１）ポリビニルアルコールなどを調製添加する
方法（特公昭53-47382号）、（２）二段重合によってエ
マルジョン粒子に最低造膜温度の高い共重合体を形成さ
せる方法（特公昭60-1900号）、（３）乾燥した抗ケー
キング剤を使用する方法（特公昭55-50971号）及び
（４）抗ブロッキング材を使用する方法（特開昭57-139
137号）などが知られている。
【０００６】しかしながら、（１）では、ポリマーディ
スパージョンの固形分濃度が20〜30％と低く乾燥時に多
量の水分を除去する必要がある。（２）では、エマルジ
ョンを得るのに二段重合という煩雑な手段をとる必要が
ある。（３）ではポリマーに対する抗ケーキング剤の付
着力が十分でない。また、(4) ではポリマーディスパー
ジョンを得るのにアニオン性乳化剤、ノニオン性乳化剤
及びポリビニルアルコールの三種類もの乳化剤を併用す
る必要がある。
スパージョンの固形分濃度が20〜30％と低く乾燥時に多
量の水分を除去する必要がある。（２）では、エマルジ
ョンを得るのに二段重合という煩雑な手段をとる必要が
ある。（３）ではポリマーに対する抗ケーキング剤の付
着力が十分でない。また、(4) ではポリマーディスパー
ジョンを得るのにアニオン性乳化剤、ノニオン性乳化剤
及びポリビニルアルコールの三種類もの乳化剤を併用す
る必要がある。
【０００７】本発明者らは、以上の課題を解決すべく種
々検討を行った結果、容易な方法で得られる造膜温度の
低いポリマーディスパージョンと、セメント質物質又は
セメント質物質と無機質の超微粉の水性分散体とを同時
に噴霧乾燥することにより、作業性、耐久性に優れた水
硬性物質含有粉状ポリマー組成物が得られるという知見
を見いだし、本発明を完成するに至った。
々検討を行った結果、容易な方法で得られる造膜温度の
低いポリマーディスパージョンと、セメント質物質又は
セメント質物質と無機質の超微粉の水性分散体とを同時
に噴霧乾燥することにより、作業性、耐久性に優れた水
硬性物質含有粉状ポリマー組成物が得られるという知見
を見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００８】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、エチレ
ン５〜30重量％、酢酸ビニル70〜90重量％、不飽和カル
ボン酸エステル１〜10重量％、及び該モノマー混合物に
対してノニオン性乳化剤0.1〜３重量％、保護コロイド
１〜５重量％未満を用いた乳化重合で得られる造膜温度
５℃以下の共重合体に対して、重合度500〜1000、鹸化
度85％以上のポリビニルアルコールを５〜20重量％加
え、共重合体濃度40〜50重量％、全固形分濃度45〜55重
量％にしたポリマーディスパージョンと、セメント質物
質又はセメント質物質と無機質の超微粉の水性分散体と
を、同時に噴霧乾燥塔に導入し、噴霧乾燥することを特
徴とする水硬性物質含有粉状ポリマー組成物の製造方法
である。
ン５〜30重量％、酢酸ビニル70〜90重量％、不飽和カル
ボン酸エステル１〜10重量％、及び該モノマー混合物に
対してノニオン性乳化剤0.1〜３重量％、保護コロイド
１〜５重量％未満を用いた乳化重合で得られる造膜温度
５℃以下の共重合体に対して、重合度500〜1000、鹸化
度85％以上のポリビニルアルコールを５〜20重量％加
え、共重合体濃度40〜50重量％、全固形分濃度45〜55重
量％にしたポリマーディスパージョンと、セメント質物
質又はセメント質物質と無機質の超微粉の水性分散体と
を、同時に噴霧乾燥塔に導入し、噴霧乾燥することを特
徴とする水硬性物質含有粉状ポリマー組成物の製造方法
である。
【０００９】以下、本発明について詳しく説明する。
【００１０】本発明に係るポリマーディスパージョン
は、その性能及び作業性の面から最低造膜温度が低いこ
とが望まれるが、その温度が５℃以下であれば作業性上
は特に問題ない。またモノマーとしてはエチレン、酢酸
ビニル及び不飽和カルボン酸エステルを含んでいる。こ
こでいう不飽和カルボン酸エステルとは、不飽和カルボ
ン酸エステル及び／叉は不飽和カルボン酸のジエステル
であり、例えばメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸プロピル、クロトン酸メチル、イタコ
ン酸ジメチル、マレイン酸ジメチル、フマル酸ジメチ
ル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
プロピル及びアクリル酸ブチル等である。
は、その性能及び作業性の面から最低造膜温度が低いこ
とが望まれるが、その温度が５℃以下であれば作業性上
は特に問題ない。またモノマーとしてはエチレン、酢酸
ビニル及び不飽和カルボン酸エステルを含んでいる。こ
こでいう不飽和カルボン酸エステルとは、不飽和カルボ
ン酸エステル及び／叉は不飽和カルボン酸のジエステル
であり、例えばメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸プロピル、クロトン酸メチル、イタコ
ン酸ジメチル、マレイン酸ジメチル、フマル酸ジメチ
ル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
プロピル及びアクリル酸ブチル等である。
【００１１】ポリマーディスパージョンの最低造膜温度
に影響を与えるモノマーの組成は、最低造膜温度が5 ℃
以下になるなら特に限定されるものではないないが、エ
チレン含有量５〜３０重量％、酢酸ビニル含有量70〜90
重量％及び不飽和カルボン酸エステル含有量1 〜10重量
％が好ましい。エチレン及び不飽和カルボン酸エステル
がこれ以上多い場合には曲げ強度、接着強度が低下し、
酢酸ビニルがこれ以上多い場合には最低造膜温度が高く
なり、耐水性及び耐アルカリ性も低下する。
に影響を与えるモノマーの組成は、最低造膜温度が5 ℃
以下になるなら特に限定されるものではないないが、エ
チレン含有量５〜３０重量％、酢酸ビニル含有量70〜90
重量％及び不飽和カルボン酸エステル含有量1 〜10重量
％が好ましい。エチレン及び不飽和カルボン酸エステル
がこれ以上多い場合には曲げ強度、接着強度が低下し、
酢酸ビニルがこれ以上多い場合には最低造膜温度が高く
なり、耐水性及び耐アルカリ性も低下する。
【００１２】ポリマーディスパージョンを噴霧乾燥する
際、その固形分濃度を高いまま乾燥することはエネルギ
ーコストの面からは有利であるが、一方、粉末の状態が
悪く再乳化性及び貯蔵安定性に劣る傾向にある。しかし
ながら、ポリマーディスパージョンを合成する際、分散
剤として乳化剤及び保護コロイドを使用することによ
り、固形分濃度が高いままでも問題なく噴霧乾燥するこ
とが可能となる。
際、その固形分濃度を高いまま乾燥することはエネルギ
ーコストの面からは有利であるが、一方、粉末の状態が
悪く再乳化性及び貯蔵安定性に劣る傾向にある。しかし
ながら、ポリマーディスパージョンを合成する際、分散
剤として乳化剤及び保護コロイドを使用することによ
り、固形分濃度が高いままでも問題なく噴霧乾燥するこ
とが可能となる。
【００１３】本発明に係る乳化剤は、ノニオン性乳化剤
であり、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、オ
キシエチレン−オキシプロピレンブロックポリマーの一
種あるいは二種以上の混合物である。そして、その使用
量は仕込モノマー量に対して0.１〜３重量％が適当であ
る。乳化剤の使用量が０．１重量％未満の場合はポリマ
ーディスパージョンが機械的に不安定となり、３重量％
を越える場合は効果に対する顕著な影響は認められなく
なり、経済的に不利になることがある。
であり、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、オ
キシエチレン−オキシプロピレンブロックポリマーの一
種あるいは二種以上の混合物である。そして、その使用
量は仕込モノマー量に対して0.１〜３重量％が適当であ
る。乳化剤の使用量が０．１重量％未満の場合はポリマ
ーディスパージョンが機械的に不安定となり、３重量％
を越える場合は効果に対する顕著な影響は認められなく
なり、経済的に不利になることがある。
【００１４】本発明に係る保護コロイドは、重合度500
〜2500、鹸化度80〜93％である一種あるいは二種以上の
ポリビニルアルコールである。そして、その使用量は共
重合体に対して１〜５重量％未満が適当である。ポリビ
ニルアルコールの使用量が１重量％未満ではポリマーデ
ィスパージョンが機械的に不安定となり、５重量％以上
ではポリマーディスパージョンの粘度が高くなり、噴霧
乾燥後の粉末状態が悪くなることがある。
〜2500、鹸化度80〜93％である一種あるいは二種以上の
ポリビニルアルコールである。そして、その使用量は共
重合体に対して１〜５重量％未満が適当である。ポリビ
ニルアルコールの使用量が１重量％未満ではポリマーデ
ィスパージョンが機械的に不安定となり、５重量％以上
ではポリマーディスパージョンの粘度が高くなり、噴霧
乾燥後の粉末状態が悪くなることがある。
【００１５】本発明に係るポリマーディスパージョンの
重合は、例えばモノマーを分添あるいは一括で仕込み、
重合温度45〜75℃で触媒を分添することによって行われ
る。この方法により固形分濃度の高いポリマーディスパ
ージョンが容易に得られる。
重合は、例えばモノマーを分添あるいは一括で仕込み、
重合温度45〜75℃で触媒を分添することによって行われ
る。この方法により固形分濃度の高いポリマーディスパ
ージョンが容易に得られる。
【００１６】ポリマーディスパージョンの重合に係る触
媒は、エチレン／酢酸ビニル共重合で一般に使用される
レドックス系触媒である。例えば、過酸化水素、過硫酸
塩、t-ブチルハイドロパーオキサイド等の過酸化物、ホ
ルムアルデヒドナトリウムスルホキシレート、チオ硫酸
あるいは亜二チオン酸等の還元性硫黄酸化物塩及び硫酸
鉄等が用いられる。
媒は、エチレン／酢酸ビニル共重合で一般に使用される
レドックス系触媒である。例えば、過酸化水素、過硫酸
塩、t-ブチルハイドロパーオキサイド等の過酸化物、ホ
ルムアルデヒドナトリウムスルホキシレート、チオ硫酸
あるいは亜二チオン酸等の還元性硫黄酸化物塩及び硫酸
鉄等が用いられる。
【００１７】ポリマーディスパージョンを噴霧乾燥する
際、ポリビニルアルコールを共重合体に添加することに
より噴霧乾燥塔の塔入口温度が高い状態でも乾燥するこ
とができ再分散性の良好な粉状ポリマー組成物が得られ
る。
際、ポリビニルアルコールを共重合体に添加することに
より噴霧乾燥塔の塔入口温度が高い状態でも乾燥するこ
とができ再分散性の良好な粉状ポリマー組成物が得られ
る。
【００１８】本発明に係るポリビニルアルコールは、重
合度が500 〜1000のものが好ましく、更に好ましくは50
0 〜600 のものであり、鹸化度が85％以上が好ましく、
更に好ましくは95％以上のものである。ポリビニルアル
コールの重合度が大きすぎると粉状ポリマー組成物がブ
ロッキングしやすく、貯蔵安定性及び再乳化性が低下
し、小さすぎると粉状ポリマー組成物の再乳化性が劣
る。また、鹸化度が低いと粉状ポリマー組成物の再乳化
性が劣る。そして、ポリビニルアルコールの使用量は共
重合体に対して5 〜30重量％が好ましく、更に好ましく
は10〜20重量％である。ポリビニルアルコールの使用量
がこれより多いとポリマーディスパージョンとポリビニ
ルアルコールとの混合物の粘土が上がり過ぎて作業性が
低下する。また、少ないと粉状ポリマー組成物の再乳化
性が劣る。
合度が500 〜1000のものが好ましく、更に好ましくは50
0 〜600 のものであり、鹸化度が85％以上が好ましく、
更に好ましくは95％以上のものである。ポリビニルアル
コールの重合度が大きすぎると粉状ポリマー組成物がブ
ロッキングしやすく、貯蔵安定性及び再乳化性が低下
し、小さすぎると粉状ポリマー組成物の再乳化性が劣
る。また、鹸化度が低いと粉状ポリマー組成物の再乳化
性が劣る。そして、ポリビニルアルコールの使用量は共
重合体に対して5 〜30重量％が好ましく、更に好ましく
は10〜20重量％である。ポリビニルアルコールの使用量
がこれより多いとポリマーディスパージョンとポリビニ
ルアルコールとの混合物の粘土が上がり過ぎて作業性が
低下する。また、少ないと粉状ポリマー組成物の再乳化
性が劣る。
【００１９】ポリマーディスパージョンを噴霧乾燥する
際、水硬性物質を同時に噴霧乾燥塔に導入し、噴霧乾燥
することによりブロッキングすることのない貯蔵安定性
に優れた粉状ポリマー組成物が得られる。
際、水硬性物質を同時に噴霧乾燥塔に導入し、噴霧乾燥
することによりブロッキングすることのない貯蔵安定性
に優れた粉状ポリマー組成物が得られる。
【００２０】本発明では、セメント質物質又はセメント
質物質と無機質の超微粉を水硬性物質として使用する。
質物質と無機質の超微粉を水硬性物質として使用する。
【００２１】セメント質物質としては、普通ポルトラン
ドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルト
ランドセメント及び白色ポルトランドセメント等の各種
ポルトランドセメント、これらポルトランドセメントに
高炉スラグ及びフライアッシュを混合した混合セメン
ト、超速硬セメント並びにアルミナセメント等が使用可
能である。ここで、超速硬セメントとしては、例えばフ
ッ素含有カルシウムアルミネートがある。また、中庸熱
セメント、高炉セメント及びフライアッシュセメントを
始めとする低発熱セメント、並びに、耐硫酸塩セメント
も使用可能である。セメント質物質の粒径は、通常5 〜
30μのものが使用されているが、水硬性を有するもので
あればこれより小さいもの、あるいは、大きいものも使
用可能である。
ドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルト
ランドセメント及び白色ポルトランドセメント等の各種
ポルトランドセメント、これらポルトランドセメントに
高炉スラグ及びフライアッシュを混合した混合セメン
ト、超速硬セメント並びにアルミナセメント等が使用可
能である。ここで、超速硬セメントとしては、例えばフ
ッ素含有カルシウムアルミネートがある。また、中庸熱
セメント、高炉セメント及びフライアッシュセメントを
始めとする低発熱セメント、並びに、耐硫酸塩セメント
も使用可能である。セメント質物質の粒径は、通常5 〜
30μのものが使用されているが、水硬性を有するもので
あればこれより小さいもの、あるいは、大きいものも使
用可能である。
【００２２】また、水硬性物質として通常のセメントコ
ンクリートに用いられている急硬材、膨張材及び高強度
混和材やその他各種の混和剤を併用することも可能であ
る。急硬材としてはカルシウムアルミネートを主成分と
するもの、膨張材としてはカルシウムスルフォアルミネ
ートを主成分とするもの、高強度混和材としては無水セ
ッコウを主成分とするもの等が挙げられる。これら混和
材の粒径は通常0.5 〜30μのものが使用されているが、
これより小さいもの、あるいは、大きいものも使用可能
である。
ンクリートに用いられている急硬材、膨張材及び高強度
混和材やその他各種の混和剤を併用することも可能であ
る。急硬材としてはカルシウムアルミネートを主成分と
するもの、膨張材としてはカルシウムスルフォアルミネ
ートを主成分とするもの、高強度混和材としては無水セ
ッコウを主成分とするもの等が挙げられる。これら混和
材の粒径は通常0.5 〜30μのものが使用されているが、
これより小さいもの、あるいは、大きいものも使用可能
である。
【００２３】無機質の超微粉としてはセメント質物質よ
り１オーダー、好ましくは、２オーダー小さい粒子であ
り、超微粉の成分的な制限は特にないが水に対して易溶
性のものは適当でない。また、その製造方法としては特
に制限はなく通常の方法でよいが経済性の面からは粉
砕、分級によって製造されるものや副生成物として製造
されるものが好ましい。具体的には高炉スラグやフライ
アッシュ等の微粉砕物、並びに、シリコン、含シリコン
合金、及びジルコニア等の製造時の副産物であるシリカ
質ダストやシリカヒュームなどが好適である。その他、
シリカゲル、オパール質硅石、酸化チタン、酸化アルミ
ニウム、酸化ジルコニウム、各種ガラス、ベントナイト
等の粘土鉱物やその仮焼物、非晶質アルミノシリケー
ト、酸化クロム及び活性炭等の超微粉も使用可能であ
る。
り１オーダー、好ましくは、２オーダー小さい粒子であ
り、超微粉の成分的な制限は特にないが水に対して易溶
性のものは適当でない。また、その製造方法としては特
に制限はなく通常の方法でよいが経済性の面からは粉
砕、分級によって製造されるものや副生成物として製造
されるものが好ましい。具体的には高炉スラグやフライ
アッシュ等の微粉砕物、並びに、シリコン、含シリコン
合金、及びジルコニア等の製造時の副産物であるシリカ
質ダストやシリカヒュームなどが好適である。その他、
シリカゲル、オパール質硅石、酸化チタン、酸化アルミ
ニウム、酸化ジルコニウム、各種ガラス、ベントナイト
等の粘土鉱物やその仮焼物、非晶質アルミノシリケー
ト、酸化クロム及び活性炭等の超微粉も使用可能であ
る。
【００２４】これら水硬性物質の使用量はポリマーディ
スパージョンの固形分100 重量部に対して、31〜99重量
部が適当である。水硬性物質の使用量が31重量部未満で
は、流動性向上、強度上昇、緻密性向上、収縮低減及
び、ひび割れ抵抗性等の水硬性物質の混和材としての効
果が少なく、99重量部を越えるとポリマーディスパージ
ョンの再分散性が劣り、ひび割れ抵抗性や接着性などが
劣るものとなる。
スパージョンの固形分100 重量部に対して、31〜99重量
部が適当である。水硬性物質の使用量が31重量部未満で
は、流動性向上、強度上昇、緻密性向上、収縮低減及
び、ひび割れ抵抗性等の水硬性物質の混和材としての効
果が少なく、99重量部を越えるとポリマーディスパージ
ョンの再分散性が劣り、ひび割れ抵抗性や接着性などが
劣るものとなる。
【００２５】噴霧乾燥方法としては、ポリビニルアルコ
ールを予め混入したポリマーディスパージョンと水硬性
物質の水性分散体を同時に、しかし導入経路は各々別々
の噴霧ノズルを使用して乾燥塔内に噴霧する方式、叉
は、あらかじめ水硬性物質とポリマーディスパージョン
からなる混合スラリーを作製し該スラリーを二流体ノズ
ル叉は回転ディスクで乾燥塔内に噴霧する方式等を採用
することができる。
ールを予め混入したポリマーディスパージョンと水硬性
物質の水性分散体を同時に、しかし導入経路は各々別々
の噴霧ノズルを使用して乾燥塔内に噴霧する方式、叉
は、あらかじめ水硬性物質とポリマーディスパージョン
からなる混合スラリーを作製し該スラリーを二流体ノズ
ル叉は回転ディスクで乾燥塔内に噴霧する方式等を採用
することができる。
【００２６】本発明における水硬性物質の水性分散体と
は、水硬性物質を水に分散させたもの、又は水硬性物質
をポリマーディスパージョンに分散させたものである。
は、水硬性物質を水に分散させたもの、又は水硬性物質
をポリマーディスパージョンに分散させたものである。
【００２７】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳しく説明
する。 実施例１
する。 実施例１
【００２８】撹拌機付き耐圧反応缶に以下の組成混合物
を仕込んだ。 水 400 重量部 酢酸ビニル 430 重量部 アクリル酸ｎ−ブチル 15 重量部 乳化剤（エマルゲン-913、花王石鹸株式会社製） 4 重量部 保護コロイド（PVA-05、電気化学工業株式会社製） 20 重量部 硫酸鉄 0.01 重量部 ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート 0.1 重量部 酢酸ソーダ 0.5 重量部 この溶液をよく撹拌しながらエチレンを２回吹き込んで
反応缶内の空気を除去し、エチレンを加圧し60部仕込ん
だ。反応混合物を加熱昇温し内温が60℃になった段階
で、過硫酸アンモニウムの５重量％水溶液を添加し反応
を開始した。以後は反応缶内温が60℃一定になるように
触媒を添加し続け６時間後に重合は完結した。この間の
過硫酸アンモニウム水溶液の添加量は約10部であった。
この結果、固形分濃度約56重量％の共重合体分散液が約
930 部得られた。
を仕込んだ。 水 400 重量部 酢酸ビニル 430 重量部 アクリル酸ｎ−ブチル 15 重量部 乳化剤（エマルゲン-913、花王石鹸株式会社製） 4 重量部 保護コロイド（PVA-05、電気化学工業株式会社製） 20 重量部 硫酸鉄 0.01 重量部 ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート 0.1 重量部 酢酸ソーダ 0.5 重量部 この溶液をよく撹拌しながらエチレンを２回吹き込んで
反応缶内の空気を除去し、エチレンを加圧し60部仕込ん
だ。反応混合物を加熱昇温し内温が60℃になった段階
で、過硫酸アンモニウムの５重量％水溶液を添加し反応
を開始した。以後は反応缶内温が60℃一定になるように
触媒を添加し続け６時間後に重合は完結した。この間の
過硫酸アンモニウム水溶液の添加量は約10部であった。
この結果、固形分濃度約56重量％の共重合体分散液が約
930 部得られた。
【００２９】実施例２ 実施例１で得られた共重合体分散液にポリビニルアルコ
ールを加えたポリマーディスパージョンと水硬性物質と
を同時に噴霧乾燥塔に導入して乾燥を行った。噴霧乾燥
方式は、三流体ノズル方式を用い、噴霧乾燥装置として
日本酪農機械社製の商品名「西独ヌビロサ方式噴霧乾燥
機」を用いた。
ールを加えたポリマーディスパージョンと水硬性物質と
を同時に噴霧乾燥塔に導入して乾燥を行った。噴霧乾燥
方式は、三流体ノズル方式を用い、噴霧乾燥装置として
日本酪農機械社製の商品名「西独ヌビロサ方式噴霧乾燥
機」を用いた。
【００３０】すなわち、実施例１で得られた共重合体分
散液に重合度550 、鹸化度98％のポリビニルアルコール
の18重量％水溶液を加えて生成したポリマーディスパー
ジョンを三流体ノズルの中心管から2.5 〜4.0kg/h の速
度で吐出し、外側管から水硬性物質として高炉スラグ
（ガス吸着法による平均粒径1.0 μ）を水で20重量％に
希釈したスラリーを2.5 〜4.0kg/h の速度で吐出し、最
外側管から圧縮空気を2.0 〜3.0kgf／cm2 で吐出した。
また、乾燥機内の温度として、流体ノズル近傍での温度
が１００℃の場合と１３０℃の場合について実施した。
各条件と得られた粉状ポリマー組成物の性状を表１に示
す。
散液に重合度550 、鹸化度98％のポリビニルアルコール
の18重量％水溶液を加えて生成したポリマーディスパー
ジョンを三流体ノズルの中心管から2.5 〜4.0kg/h の速
度で吐出し、外側管から水硬性物質として高炉スラグ
（ガス吸着法による平均粒径1.0 μ）を水で20重量％に
希釈したスラリーを2.5 〜4.0kg/h の速度で吐出し、最
外側管から圧縮空気を2.0 〜3.0kgf／cm2 で吐出した。
また、乾燥機内の温度として、流体ノズル近傍での温度
が１００℃の場合と１３０℃の場合について実施した。
各条件と得られた粉状ポリマー組成物の性状を表１に示
す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【発明の効果】本発明の方法によれば、粉状体同士のブ
ロッキングが起こらない分散性に優れた水硬性物質含有
粉状ポリマー組成物が得られる。また、この粉状ポリマ
ー組成物は長期の保存が可能である。更に本発明により
製造した水硬性物質含有粉状ポリマー組成物をセメント
の混和材として用いることにより、密実な耐久性に優れ
たセメント硬化体を得ることができる。
ロッキングが起こらない分散性に優れた水硬性物質含有
粉状ポリマー組成物が得られる。また、この粉状ポリマ
ー組成物は長期の保存が可能である。更に本発明により
製造した水硬性物質含有粉状ポリマー組成物をセメント
の混和材として用いることにより、密実な耐久性に優れ
たセメント硬化体を得ることができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ // Ｃ０９Ｊ 1/00 Ｃ０９Ｊ 1/00 (72)発明者 下田 和幸 千葉県市原市五井南海岸６番地 電気化 学工業株式会社 千葉工場内 (72)発明者 平野 秀樹 千葉県市原市五井南海岸６番地 電気化 学工業株式会社 千葉工場内 審査官 平塚 政宏 (56)参考文献 特開 平５−170500（ＪＰ，Ａ) 特公 昭60−1900（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭55−50971（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭57−49505（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 24/26
Claims (1)
- 【請求項１】 エチレン５〜30重量％、酢酸ビニル70〜
90重量％、不飽和カルボン酸エステル１〜10重量％、及
び該モノマー混合物に対してノニオン性乳化剤0.1〜３
重量％、保護コロイド１〜５重量％未満を用いた乳化重
合で得られる造膜温度５℃以下の共重合体に対して、重
合度500〜1000、鹸化度85％以上のポリビニルアルコー
ルを５〜20重量％加え、共重合体濃度40〜50重量％、全
固形分濃度45〜55重量％にしたポリマーディスパージョ
ンと、セメント質物質又はセメント質物質と無機質の超
微粉の水性分散体とを、同時に噴霧乾燥塔に導入し、噴
霧乾燥することを特徴とする水硬性物質含有粉状ポリマ
ー組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25011092A JP3314881B2 (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 粉状ポリマー組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25011092A JP3314881B2 (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 粉状ポリマー組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06100344A JPH06100344A (ja) | 1994-04-12 |
| JP3314881B2 true JP3314881B2 (ja) | 2002-08-19 |
Family
ID=17202977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25011092A Expired - Fee Related JP3314881B2 (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 粉状ポリマー組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3314881B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| DE19531515B4 (de) * | 1995-08-26 | 2005-12-22 | Celanese Emulsions Gmbh | Herstellung von Polyvinylester-Dispersionen |
| DE19532426C1 (de) * | 1995-09-02 | 1996-09-26 | Hoechst Ag | Dispersionspulver für Baustoffe mit geringem Luftporengehalt, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung |
| US5782972A (en) * | 1997-03-21 | 1998-07-21 | W.R. Grace & Co.-Conn. | Additive for production of highly workable mortar cement |
| US6451880B1 (en) | 1998-11-23 | 2002-09-17 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Workability and board life in masonry mortar and method for obtaining same |
| DE10019598A1 (de) * | 2000-04-20 | 2001-11-08 | Wacker Polymer Systems Gmbh | Verwendung von in Wasser redispergierbaren Polymerpulvern in Baukleber-Zusammensetzungen |
| TW200513492A (en) * | 2003-05-14 | 2005-04-16 | Mitsubishi Rayon Co | Rubber containing graft copolymer mixed resin powder and manufacturing method thereof |
| JP2010150508A (ja) * | 2008-11-26 | 2010-07-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 造粒体及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-09-18 JP JP25011092A patent/JP3314881B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06100344A (ja) | 1994-04-12 |
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