KR20190028762A - 건조된 폴리머 입자들을 형성하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하기 위한 벨트 건조기 배열체, 및 건조된 폴리머 입자들을 형성하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하기 위한 방법 - Google Patents
건조된 폴리머 입자들을 형성하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하기 위한 벨트 건조기 배열체, 및 건조된 폴리머 입자들을 형성하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하기 위한 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 건조된 폴리머 입자들을 형성하도록 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하기 위한 벨트 건조기 배열체에 관한 것으로, 이것은 - 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면 (F) 에 건조 케이크 (35) 또는 조각 (37) 을 형성하기 위해서 수성 폴리머 겔을 수용 및 건조하기 위해 건조기 구조체 (36A) 및 컨베이어 벨트 (36F) 를 가지는 벨트 건조기 (36) - 및 건조, 분쇄된 폴리머 입자들 (39) 을 형성하기 위해서 건조 케이크 (35) 또는 조각 (37) 의 건조된 폴리머 겔의 분쇄를 위해, 생성물 유동 방향으로 건조기 구조체의 하류에 배치된 분쇄 배열체 (38) 를 갖는다. 본 발명에 따르면, - 분쇄 배열체 (38) 는 밀링 롤러 (38.1) 형태의 분쇄기를 가지고, 밀링 롤러 (38.1) 의 가공 에지 (38.1R) 의 상부 가공 라인 (H) 은, 건조 케이크 (35) 또는 조각 (37) 을 밀링하기 위해, 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면 (F) 과 같은 높이로 또는 그 위에 배열되고, 밀링 롤러 (38.1) 는 건조 케이크 (35) 또는 조각 (37) 의 분쇄 건조된 폴리머 입자들 (39) 을 하향으로 토출하도록 설계된다.
Description
본 발명은 청구항 1 의 전제부에 따른 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하기 위한 벨트 건조기 배열체에 관한 것이다. 본 발명은 또한 청구항 19 의 전제부에 따른 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하는 방법 및 청구항 20 에 따른 제조 방법에 관한 것이다.
물 흡수성 또는 고흡수성 폴리머들 (SAP, 약하여 고흡수제들로 불림) 은 액체들, 예를 들어 물 또는 유사한 액체들의 건조 상태에서 상기 폴리머들의 질량의 몇 배 (간혹, 천 배 초과) 를 흡수할 수 있는 가교 결합된 친수성 폴리머들을 지칭한다.
고흡수제들의 주요 사용 분야는 위생 부문이고 또한 상처 드레싱들 및 깁스들의 의료 부문에서도 중요한 역할을 한다. 고흡수제들의 추가 중요한 사용 분야는 농업 및 원예이고, 여기에서 고흡수제들은 토양이 수분을 저장할 수 있는 능력을 개선하도록 사용된다.
고흡수제의 요구는 특정 사용 분야에 의존하고, 그런 이유 때문에 고흡수제들의 특성들 (예를 들어 팽윤도 및 팽윤율) 은 대응하여 조절되어야 한다. 이러한 목적을 위한 중요한 문제는, 실금 제품들에서 고흡수제들의 사용에 특히 중요한, 비교적 높은 온도 및/또는 압력 하에서 흡수될 액체의 흡수가 발생하는지 여부에 대한 것이다. 대단히 중요한 다른 문제들은 흡수될 액체의 성질 및 조성인데, 고흡수제의 팽윤도는 팽윤제의 염 함량에 의해 크게 영향을 받기 때문이다.
물 흡수성 폴리머들은 특히 (공)중합된 친수성 단량체들로 형성된 폴리머들, 적합한 그래프트 베이스, 가교 결합된 셀룰로오스 또는 전분 에테르 상의 하나 이상의 친수성 단량체들의 그래프트 공중합체들, 가교 결합된 카르복시메틸셀룰로오스, 부분적으로 가교 결합된 폴리알킬렌 옥사이드, 또는 수성 액체들에서 팽윤 가능한 천연 제품들, 예를 들어 구아 유도체들이다. 이런 종류의 물 흡수성 폴리머들은 기저귀들, 탐폰들 및 생리대들을 제조하는데 사용될 뿐만 아니라, 시장 원예에서 보수제들 (water-retaining agents) 로서 사용된다.
물 흡수성 폴리머 입자들을 위한 제조 방법은, 폴리머 겔의 제조를 위해 수성 단량체 용액 또는 현탁액을 중합하는 단계; 수성 폴리머 겔을 컨베이어 벨트에 적용하고 운반 방향으로 폴리머 겔을 컨베이어 벨트에서 운반함으로써 컨베이어 벨트를 구비한 벨트 건조기에서 수성 폴리머 겔을 건조하는 단계; 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 건조된 폴리머 겔을 파쇄 및/또는 연마하는 단계를 갖는다.
물 흡수성 폴리머들의 제조는, 예를 들어, 1998 년, F. L. Buchholz 및 A. T. Graham, Wiley-VCH 에 의한 논문 "Modern Superabsorbent Technology", 또는 Ullmanns "Encyclopedia of Industrial Chemistry", 6 판, 35 권, 73 ~ 103 페이지에서 기술된다.
건조를 위해, 특히 순환 공기를 가이드하기 위한 공기 순환 벨트 건조기 형태의 벨트 건조기는 본질적으로 컨베이어 벨트를 포함하는 건조기 기구 및 공기 재순환을 위한 건조기 기구 하류의 공기 재순환 도관을 가지고 설계된다. 재순환 공기는 여기에서 건조기 기구로부터 인출되고 공기 재순환 도관을 통하여 건조기 기구로 피드백된다. 공기 재순환 도관은 건조기 기구에서 공기 유동 방향에 대한 상류 흡입 섹션과 공기 재순환 도관에서 공기 유동 방향에 대한 하류 배출 섹션 사이에 형성된 공기 인출 도관을 갖는다. 수성 폴리머 겔 상태의 고흡수성 폴리머는 습윤 상태인 것으로 간주되고 그러므로 일반적인 표현으로 습윤 재료로서 또한 지칭될 수 있고; 환언하면, 수성 폴리머 겔은 특히 후술되는 바와 같이 건조하기 전 상당 비율의 물을 여전히 가지고 있다. 수성 폴리머 겔은 단량체 용액 또는 현탁액을 중합함으로써 수득된다. 여전히 수성인 폴리머 입자들의 수성 폴리머 겔은 바람직하게 예를 들어 40 ~ 60% 의 고체 함량을 갖는 과립 형태로 벨트 건조기로 도입된다. 이 상태에서, 폴리머 겔은 기본적으로 이미 원하는 가교 결합도로 가교 결합된 형태이고, 특히 비교적 낮은 가교 결합도를 가지고 특히 처음에는 균질하게 가교 결합된 형태로 되어 있고, 특히 처음에는 거의 표면 가교 결합되지 않는다.
물 흡수성 폴리머 입자 상태의 고흡수성 폴리머는 건조 후 상태로 있는 것으로 간주되고; 환언하면, 그것은 특히 후술하는 바와 같이 수성 폴리머 겔의 건조 후 폴리머 입자들의 낮은 잔류 물 함량을 가지고; 따라서 고흡수성 폴리머는 바람직하게 건조된 폴리머 겔, 특히 건조된 폴리머 입자들의 형태로 되어 있다. 이 상태에서, 물 흡수성 폴리머 입자들은 바람직하게 후가교 결합될 수 있고, 특히 표면 가교 결합될 수 있고, 이 경우에 표면 가교 결합도는 바람직하게 전술한 비교적 낮은 초기 균질 가교 결합도보다 높다. 바람직하게, 중합 후, 물 흡수성 폴리머들의 수성 폴리머 겔이 수득되고, 이것은 건조된다. 물 흡수성, 특히 건조된 폴리머 입자들을 포함하는 물 흡수성 폴리머를 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하는 원리는 마찬가지로 1998 년, F. L. Buchholz 및 A. T. Graham, Wiley-VCH 에 의한 논문 "Modern Superabsorbent Technology", 87 ~ 93 페이지에서 기술된다.
벨트 건조기에서, 수성 폴리머 겔은 부분적으로 건조된 폴리머 겔을 제공하도록 건조되어서 건조 케이크의 형태를 취한다. 바람직하게, 건조 케이크는 따라서 벨트 건조기의 건조기 기구를 통하여 연장되는 벨트 건조기의 벨트에서 부분적으로 건조된 폴리머 겔의 스트랜드, 즉 부분적으로 건조된 폴리머 스트랜드의 형태를 취한다.
건조 케이크는, 벨트 건조기의 단부에서, 즉 건조기 기구에서 나갈 때, 건조된 폴리머 겔의 실질적으로 건조된 스트랜드의 형태로, 예를 들어 슬래브 또는 보드형 스트랜드, 즉 건조된 폴리머 스트랜드의 형태로 되어 있다. 부분적으로 건조된 폴리머 겔 및 건조 케이크의 건조된 폴리머 겔은 이하 용어 "건조된 폴리머 입자들" 로 간혹 이미 지칭되고; 두 경우는 "수성 폴리머 겔" 과는 대조적으로 용어들 "고흡수성 또는 물 흡수성 폴리머 겔" 또는 "건조된 폴리머 겔" 에 의해 커버된다.
벨트 건조기에서 도입 모듈은 수성 폴리머 입자들의 형태로 고흡수성 폴리머를 도입하는 역할을 한다. 실제로, 건조 조건들은 그러면 건조기 용량의 이용과 물 흡수성 폴리머 입자들의 가공성 사이 절충안을 구성하도록 선택된다. 건조기의 다른 설계들과 비교해, 수성 폴리머 겔 또는 물 흡수성 폴리머 입자들이 컨베이어 벨트에서 산개되어 있으므로, (중력 외에는) 제품을 손상시키는 큰 기계적 응력이 없다는 장점을 벨트 건조기는 갖는다. 원칙적으로, 벨트 건조기는 하나 이상의 건조기 존들에 의해 하나 이상의 제어 존들의 형태를 구성하는 옵션을 제공한다.
벨트 건조기는, 예를 들어, 폴리머 투입을 위한 제품 적용 모듈, 하나 이상의 건조기 존들의 형성을 위한 다수의 건조기 모듈들, 및 폴리머 출력을 위한 배출 모듈을 포함한다. 배출 모듈은 물 흡수성 폴리머 입자들 형태의 고흡수성 폴리머를 배출하는 역할을 하고; 보다 특히, 컨베이어 벨트는 배출 모듈에서 끝나거나 전환점을 갖는다. 배출 모듈에서 벨트 건조기의 단부에서, 고흡수성 폴리머는 파쇄기 또는 유사한 분쇄기로 떨어지거나 공급될 수 있다. 이 목적으로, 건조 케이크는 전체적으로, 또는 건조 케이크의 조각들로서 또는 건조 케이크의 어떤 다른 조대한 덩어리들로서 분쇄기에 공급될 수 있다. 그 경우에 건조되지만 아직 분쇄되지 않은 폴리머 입자들 일부는 파쇄 건조된 폴리머 겔, 예를 들어 비교적 조대한 덩어리들의 형태를 취하고, 일부는 건조된 폴리머 겔의 불가피한 파쇄 잔류물의 형태를 취한다.
그 후 형성된 것은 분쇄기에서 분쇄를 통하여 건조된 폴리머 겔의 완전히 분쇄 건조된 폴리머 입자들이다. 특히, 건조된 폴리머 겔의 파쇄 잔류물 및 분쇄로부터 기인한 잔류물들은 미세한 입자들 및 초미세한 입자들을 포함하는 미세한 폴리머 입자 분말을 포함한다. 분쇄 후, 건조 및 분쇄된 폴리머 입자들은 바람직하게 공압 운반 작동으로 도입되고 연마 작동으로 보내고, 즉 연마 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 그 후에 추가로 프로세싱된다.
WO2015/163512 A1 은, 폴리머 겔이 건조되는 물 흡수성 폴리머 입자들을 위한 제조 방법을 설명한다. 건조 후, 건조된 폴리머 겔은 제 1 연마 장치에서 제 1 연마 단계로 보내진 후, 드웰 (dwell) 장치로, 그 후 제 2 연마 장치에서 제 2 연마 단계로 보내진다. 제 1 및 제 2 연마 장치에서 체류 시간들은 약 3 분 정도이고, 드웰 장치에서 체류 시간은 30 분 이상으로, 연마 장치에서 체류 시간을 항상 훨씬 초과한다. 드웰 장치는 덩어리진 재료가 추가 운반되는 것을 방지한다. 입자 크기 면에서, 150 ㎛ 에서 연마가 이루어진다.
특히 연마 건조된 폴리머 입자들은 그 후 체질 (sieving) 작동으로 보내질 수 있다. 그러면, 중간 크기의 분획물은 이미 바람직한 원하는 입자 크기를 가지고 있고 이 초기 스테이지에서 분리될 수 있다. 오버사이즈 분획물 또는 미세 분획물은 선택적으로 연마, 체질되거나 한 번 더 프로세싱되어 중간 크기의 분획물에 부가될 수 있다. 중간 크기의 분획물의 건조, 연마 및 체질된 폴리머 입자들은 표면 재프로세싱될 수 있다. 건조, 연마 및 체질되고 표면 재프로세싱된 폴리머 입자들은 세이프가드 스크리닝 (safeguard screening) 을 부여받을 수 있다.
건조 작동에서, 연속 대류 벨트 건조기들을 사용할 수 있고; 이것은 이하 처음에 명시된 유형의 벨트 건조기, 특히 공기 순환 벨트 건조기에 관한 것이다. 처음에 명시된 벨트 건조기는 특히 수성 폴리머 겔을 위해, 특히 제한된 유동성의 생성물을 피스 형태로 형성하기 위해 구성된다. 연속 벨트 건조기에서, 천공된 컨베이어 벨트 상의, 공기가 통과할 수 있는 집합체 (aggregate) 의 형태로 적용된, 폴리머 스트랜드로서 수성 폴리머 겔의 생성물 층은 처음에 프로세스에서 건조 공간을 통하여 이송 및 건조되어서 부분적으로 건조된 폴리머 겔을 제공하고 끝으로 건조 케이크에 건조된 폴리머 겔을 제공하고; 후자는 그 후 추가로 프로세싱되어서 물 흡수성 폴리머 입자들로서 전술한 건조된 폴리머 입자들을 제공한다.
부분적으로 건조된 폴리머 겔의 건조 케이크의 생성물 층 및 그 후 건조된 폴리머 겔을 통하여 유동하는 건조 가스는 건조될 수성 폴리머 겔 또는 부분적으로 건조된 물 흡수성 폴리머 입자들로 열을 도입하고 증발하는 수분을 멀리 이송하는 역할을 한다. 사용된 건조 가스는 바람직하게 건조 공기로서 공기이다. 공기 순환 벨트 건조기에서, 생성물 층을 통하여 유동하는 건조 공기는 부가적으로 순환 공기로서 안내된다.
이송 벨트들을 가지는 벨트 건조기들은 벨트 반응기들과 구별되어야 한다. 벨트 반응기는 수성 폴리머 겔을 그것의 시재료들로 제조하는데 사용되지만, 벨트 건조기는 수성 폴리머 겔로부터 물 흡수성 폴리머 입자들을 제조하고, 특히 바람직하게 먼저 원하는 가교 결합도로 균질하게 가교 결합되고, 선택적으로 또한 표면 가교 결합된 수성 폴리머 겔로부터 언급된 물 흡수성 폴리머 입자들을 제조하는데 사용된다.
WO2015/074966A1 은 분쇄기를 구비한 고흡수성 폴리머들 (SAP, 약하여 고흡수제들로 불림) 을 위한 플레이트 벨트 건조기를 설명한다. 크로스-블레이드 분쇄기 형태의 이러한 분쇄기는 원칙적으로 공지되어 있고 SAP 의 분쇄에 사용되고 상업적으로 이용 가능하다. 일례로는 Grenzebach 웹페이지: https://www.yumpu.com/de/document/view/6323642/thermische-verfahrenstechnik-grenzebach-maschinenbau-gmbh 에서 분명히 드러난다.
출원인의 크로스-블레이드 분쇄기들 중 하나는 원칙적으로 WO2013/072419 에서 SAP 제조에 대해 설명된다. 이 크로스-블레이드 분쇄기는 다수의 바들이 수용된 샤프트를 포함한다. 샤프트에 배치된 바들 뿐만 아니라, 크로스-블레이드 분쇄기는 샤프트에 배치된 바들 사이의 사이 공간들에 맞물리는 다수의 고정 장착된 바들을 포함한다. 분쇄기로 도입된 폴리(메타)크릴레이트 덩어리들은 고정 장착된 바들로 떨어져 상기 바들에 놓이게 된다. 샤프트와 함께 회전하는 바들은 덩어리들을 파쇄한다.
WO2014/044780A1 은, 일반적인 표현으로, SAP 덩어리들의 임의의 크기 감소를 부가적으로 초래하는 그리드 형태의 조절 가능한 가이딩 수단과 조합하는 파쇄기를 개시한다.
원하는 것은 건조된 폴리머 입자들로 벨트 건조기의 컨베이어 벨트의 단부에서, 건조된 폴리머 스트랜드, 즉 건조 케이크 또는 건조 케이크의 조대한 조각들의 개선된 분쇄이다. 이에 대한 이유는, 본질적으로, 첫째, 경도 및 콘시스턴시 (consistency) 에 대해 건조된 폴리머 겔의 특성들이 달라질 수 있어서 분쇄기의 분쇄 용량이 상이한 정도로 나타나기 때문이다. 둘째, 공압 운반을 위해 - 특히 중간 단계로서 내부에 수용되는 연마 및/또는 체질 작동과 공압 운반을 위해 - 건조된 폴리머 겔의 이미 잘 분쇄된 폴리머 입자들의 매우 균질화된 생성물 스트림이 제공되고, 특히 비교적 일정한 파라미터들을 갖는 공압 운반으로 도입될 수 있는 것이 유리하다.
본 발명의 목적은, 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하기 위한 개선된 장치 및 개선된 방법을 명시하는 것이다. 보다 특히, 건조부 하류에서 또는 벨트 건조기 하류에서 건조 케이크 형태의 건조된 폴리머 겔은 개선된 방식으로 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 분쇄되어야 한다. 보다 특히, 건조된 폴리머 입자들은, 폴리머 스트랜드, 즉 건조 케이크의 건조된 폴리머 겔을 위한 개선된 분쇄 프로세스의 맥락에서, 후속 공압 운반 및/또는 연마 작동에 최적이고/적합한 입자 크기 분포로 분쇄되어야 한다. 본 발명의 다른 목적은 물 흡수성 폴리머 입자들의 제조를 위한 개선된 제조 방법을 명시하는 것이다.
장치에 대해, 상기 목적은 청구항 1 에 따른 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하기 위한 벨트 건조기 배열체로 본 발명에 의해 달성된다.
건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하기 위한 벨트 건조기 배열체에 대해, 본 발명의 출발점은, 벨트 건조기 배열체가:
- 컨베이어 벨트의 수용면에 건조 케이크를 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 수용 및 건조하기 위해 건조기 기구 및 컨베이어 벨트를 가지는 벨트 건조기,
- 건조 분쇄된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 건조 케이크 또는 임의의 조각들의 건조된 폴리머 겔의 분쇄를 위해, 생성물 유동 방향으로 상기 건조기 기구의 하류에 배치된 분쇄 배열체를 가진다는 점이다.
본 발명에 따르면,
- 상기 분쇄 배열체는 밀링 드럼 형태의 분쇄기를 가지고
- 상기 밀링 드럼은 건조 케이크 또는 임의의 조각들의 밀 프로세싱을 위해 상기 밀링 드럼의 가공 에지의 상부 가공 라인이 컨베이어 벨트의 수용면에 또는 그 위에 있도록 배치되고, 상기 밀링 드럼은 상기 건조 케이크 또는 조각들의 분쇄 건조된 폴리머 입자들을 하향 방향으로 토출하도록 설계된다.
프로세스에 대해, 상기 목적은 청구항 19 의 방법으로 본 발명에 의해 달성된다.
방법에 대해, 본 발명에 대한 출발점은 분쇄 배열체를 이용해 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔이 건조되고 건조된 폴리머 겔은 분쇄되는 방법이다. 이 목적을 위해, 다음을 갖는 벨트 건조기 배열체가 제공된다:
- 컨베이어 벨트의 수용면에 건조 케이크를 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 수용 및 건조하기 위해 건조기 기구 및 컨베이어 벨트를 가지는 벨트 건조기,
- 건조 분쇄된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 건조 케이크 또는 임의의 조각들의 건조된 폴리머 겔의 분쇄를 위해, 생성물 유동 방향으로 상기 건조기 기구의 하류에 배치된 분쇄 배열체.
본 발명에 따르면,
- 상기 분쇄 배열체는 밀링 드럼 형태의 분쇄기를 가지고,
상기 방법에서:
- 상기 건조 케이크의 건조된 폴리머 겔은 건조 분쇄된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 분쇄되고,
- 상기 건조 케이크 또는 임의의 조각들은 상기 밀링 드럼의 가공 에지의 상부 가공 라인이 컨베이어 벨트의 수용면에 또는 그 위에 있도록 밀링함으로써 프로세싱되고 상기 밀링 드럼은 상기 건조 케이크 또는 조각들의 분쇄 건조된 폴리머 입자들을 하향 방향으로 토출한다.
밀링 드럼의 가공 에지의 가공 라인은 밀링 드럼의 가공 에지의 상부 정점에 대한 접선을 의미하는 것으로 이해된다. 대응하여, 밀링 드럼의 하부 가공 라인은 밀링 드럼의 가공 에지의 하부 정점에 대한 접선을 의미하는 것으로 이해된다. 가공 에지는 건조 케이크에 가공하는 밀링 드럼의 외부 에지, 환언하면, 보다 특히, 기능 요소들의 윤곽을 그리는 원형 에지를 의미하는 것으로 이해되고 상기 원형 에지의 반경은 밀링 드럼의 기능 요소들의 외부 단부에 의해 규정된다.
본 발명의 개념에 따르면, 단순화된 표현으로, 밀링 드럼은 건조 케이크의 밀 프로세싱 및 하향 방향으로 건조 케이크의 밀링 건조된 폴리머 입자들의 토출을 위해 컨베이어 벨트의 레벨에 또는 그 레벨 위에 배치된다.
본 발명은, 컨베이어 벨트 상에서, 건조된 폴리머 스트랜드, 특히 건조 케이크 또는 건조 케이크의 임의의 조각들의 건조된 폴리머 입자들의 개선된 분쇄가 단지 크로스-블레이드 분쇄기를 갖는 벨트 건조기의 컨베이어 벨트의 단부에서 문제가 있거나 거의 달성할 수 없다는 고려에서 비롯된다.
이 고려에서 비롯되어, 본 발명은 밀링 드럼이 첫째 컨베이어 벨트의 바로 하류에서 건조 케이크 및 건조 케이크의 조각들에서 폴리머 입자들의 분포와 더 잘 부합될 수 있고, 둘째, 잘 분쇄되거나 미세하게 분쇄 건조된 폴리머 입자들의 생성물은 공압 운반 작동 및/또는 연마 작동에 대한 요건들에 대해 독립적으로 부합될 수 있다는 점을 인식하였다.
본 발명은 또한 청구항 20 에 따른 제조 방법을 이끈다.
본 발명에 따르면, 물 흡수성 폴리머 입자들의 제조를 위한 제조 방법은:
- 수성 폴리머 겔의 물 흡수성 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 단량체 용액 또는 현탁액을 중합하는 단계로서, 상기 용액은
a)
산 기들을 가지고 적어도 부분적으로 중화될 수 있는 적어도 하나의 에틸렌성 불포화 단량체,
b)
적어도 하나의 가교제,
c)
적어도 하나의 개시제,
d)
a) 에 언급된 단량체들과 공중합 가능한 선택적으로 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체들 및 선택적으로 하나 이상의 수용성 폴리머들을 포함하는, 상기 단량체 용액 또는 현탁액을 중합하는 단계,
- 상기 수성 폴리머 겔을 벨트 건조기 배열체로 운반하는 단계를 갖는다.
본 발명은 추가로:
- 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 따른 벨트 건조기 배열체로 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하는 단계로서,
상기 벨트 건조기 배열체는,
- 컨베이어 벨트의 수용면에 건조 케이크 또는 조각들을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 수용 및 건조하기 위해 건조기 기구 및 컨베이어 벨트를 가지는 벨트 건조기,
- 건조 분쇄된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 건조 케이크 또는 조각들의 건조된 폴리머 겔의 분쇄를 위해, 생성물 유동 방향으로 상기 건조기 기구의 하류에 배치된 분쇄 배열체를 가지고,
- 상기 분쇄 배열체는 밀링 드럼 형태의 분쇄기를 가지고, 상기 방법에서:
- 상기 건조 케이크의 건조된 폴리머 겔은 건조 분쇄된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 분쇄되고, 여기에서
- 상기 건조 케이크 또는 조각들은 상기 밀링 드럼의 가공 에지의 상부 가공 라인이 컨베이어 벨트의 수용면에 또는 그 위에 있도록 밀링함으로써 프로세싱되고 상기 밀링 드럼은 상기 건조 케이크 또는 조각들의 분쇄 건조된 폴리머 입자들 (39) 을 하향 방향으로 토출하는, 상기 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 폴리머 겔을 분쇄하는 단계,
- 상기 건조 및 분쇄된 폴리머 입자들을 선택적으로 연마 및/또는 분류하는 단계를 제공한다.
또한, 본 발명의 유리한 개선예들은 종속항들로부터 가져올 수 있고 추가 장점들에 관하여 목적 범위 내에서 설명되는 개념을 구현하는 유리한 방법을 개별적으로 명시할 수 있다.
유리하게도, 건조기 기구는 컨베이어 벨트에 수성 폴리머 겔을 수용하고 건조기 기구와 폴리머 겔 입구 및 폴리머 겔 출구를 통하여 운반 방향으로 컨베이어 벨트에서 폴리머 겔을 운반하기 위해 컨베이어 벨트를 갖는다. 보다 특히, 건조기 기구는 수성 폴리머 겔을 건조시키기 위한 투입 공기 및 출력 공기를 운반하기 위해 건조기 기구에 연결된 공기 도관을 갖는다.
분쇄 배열체는 유리하게도 건조된 폴리머 겔을 건조된 폴리머 입자들로 분쇄하기 위해 폴리머 겔 출구의, 생성물 유동 방향으로, 하류에 배치되고, 건조된 폴리머 겔은 건조된 폴리머 겔의 건조 케이크 또는 건조 케이크의 조각들로서 분쇄 배열체로 공급되고 건조된 폴리머 입자들로 분쇄된다.
바람직하게, 밀링 드럼은 기능 요소들을 갖는 회전 가능한 샤프트를 가지고 컨베이어 벨트는 디플렉팅 롤을 가지고, 회전 가능한 샤프트는 디플렉팅 롤의 회전 방향에 반대인 회전 방향으로 회전하도록 설계되었다. 이런 방식에서 바람직한 대향한 회전 방향들은 하향 방향으로 건조 케이크 또는 조각들의 분쇄 건조된 폴리머 입자들의 토출을 보조한다.
바람직하게, 밀링 드럼의 반경은 건조 케이크 또는 조각들의 두께 이상이고 그리고/또는 밀링 드럼의 하부 가공 라인은 컨베이어 벨트의 수용면 아래에 있다. 이렇게 제공하면 밀링 드럼으로 직접 건조 케이크 또는 조각들의 거의 완전한 가이드, 및 상기 케이크 또는 조각들의 완전한 포착을 보조한다. 개별적으로 또는 단독으로, 이렇게 제공하면 특히 건조 케이크 또는 조각들이 완전히 또는 부분적으로 밀링 드럼을 지나 가이드되는 위험을 감소시킨다.
바람직하게, 밀링 드럼의 상부 가공 라인은 건조 케이크의 상부 에지 위에 있거나 조각들의 상부 에지 위에 있다. 이것은 하향 방향으로 건조 케이크 또는 조각들의 분쇄 건조된 폴리머 입자들의 토출을 보조한다.
바람직하게, 밀링 드럼의 상부 가공 라인은 컨베이어 벨트의 수용면으로부터 상부 거리를 가지고 컨베이어 벨트의 수용면의 레벨 위 상부 거리는 적어도 5 ㎝, 바람직하게 적어도 8 ㎝, 바람직하게 적어도 10 ㎝ 이다. 이것은 직접 건조 케이크 또는 조각들에서 효율적으로 가공할 수 있는 밀링 드럼의 능력을 보조한다. 밀링 드럼이 위에서부터 다소 건조 케이크 또는 조각들에 충돌하도록 보장된다.
바람직하게, 건조 케이크 또는 조각들을 위한 지지부는 컨베이어 벨트의 연장부에서 컨베이어 벨트와 밀링 드럼 사이에 배치된다. 이것은 건조 케이크 및 조각들의 부분들이 분쇄되지 않은 형태로 밀링 드럼과 컨베이어 벨트의 단부 사이에 떨어지는 것을 방지한다. 더욱이, 밀링 드럼으로부터 충격력들은 지지부에 의해 흡수되고; 이것은 컨베이어 벨트 및/또는 후방 디플렉팅 롤이 이러한 충격력들을 흡수할 필요가 없다는 점을 의미한다.
바람직하게, 지지부는 폐쇄된 지지면을 갖는 지지 테이블로서 설계되고, 여기에서 지지 테이블의 후방 에지와 밀링 드럼의 전방 가공 에지 사이에 후방 거리를 둔다. 지지 테이블은 특히 양호한 지지 특성들을 가지고, 그것의 폐쇄된 지지면과, 건조 케이크 및 조각들의 부분들이 분쇄되지 않은 형태로 컨베이어 벨트의 단부 너머로 떨어지는 것을 효율적으로 방지한다. 따라서, 지지 테이블의 후방 에지와 밀링 드럼의 전방 가공 에지 사이에 둔 거리는 유리한 방식으로 설정될 수 있다.
유리하게도, 지지부는 측방향으로 이격된 지지 요소들, 특히 로드들, 바들, 폴들 등을 가지는 지지 그리드의 형태를 취한다. 지지 그리드는 비교적 간단한 방식으로 구현 가능하다. 건조 케이크 또는 조각들이 지지 그리드의 이격된 지지 요소들에서 파괴될 때 지지 그리드는 밀링 드럼의 분쇄 작용을 부가적으로 보조할 수 있다.
특히 유리하게도, 지지부의 전방 부분은 폐쇄된 지지면을 갖는 지지 테이블로서 설계되고 지지부의 후방 부분은 측방향으로 이격된 지지 요소들, 특히 로드들, 바들, 폴들 등을 갖는 지지 그리드의 형태를 취한다. 이 바람직한 개선예는 전술한 지지 테이블 및 전술한 지지 그리드의 장점들을 조합한다.
유리하게도, 밀링 드럼에서 기능 요소들은 지지 그리드의 지지 요소들 사이의 사이 공간들으로 맞물릴 수 있다. 이것은, 밀링 드럼에서 기능 요소들이 건조 케이크 또는 조각들에 충돌하여서, 그것들이 지지 그리드의 이격된 지지 요소들에서 파괴되는 장점을 갖는다. 따라서, 사이 공간들에 의해 측방향으로 이격된 지지 요소들 사이 거리는 유리한 방식으로 설정될 수 있다.
밀링 드럼은 분쇄 배열체의 유일한 분쇄기일 수도 있지만 반드시 그럴 필요는 없다. 일 개선예에서는, 분쇄 배열체가, 밀링 드럼 및 선택적인 운반 스크류 이외에, 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소, 특히 추가 분쇄기 및/또는 디플렉팅 수단을 가지는 경우일 수도 있다.
본 출원의 맥락에서 추가 분쇄기는 일반적으로 적어도 하나의 회전 드럼 (회전자) 을 갖는 수단; 환언하면, 회전 드럼 단독 (밀, 절삭 밀) 또는 고정 부분과 조합되는 회전 드럼, 특히 스파이크 드럼 (파쇄기, 특히 크로스-블레이드 분쇄기), 또는 그 밖의 하나 이상의 회전 드럼들과 조합되는 회전 드럼 (밀) 을 의미한다는 것이 이해될 것이다. 이것은 또한 주요 운반 용도에 알맞은 운반 스크류 형태의 분쇄기를 포함하지만, 또한 분쇄 기능을 취할 수 있다. 따라서, 분쇄기는 적어도 모든 종류의 밀들, 파쇄기들 및 스크류들을 포함하지만, 그리드들 또는 유사한 가이딩 수단들은 포함하지 않는데, 왜냐하면 그것들은 건조 케이크의 건조된 폴리머 겔을 건조된 폴리머 입자들로 분쇄하는데 활발히 역할을 하는 어떠한 회전 드럼도 가지지 않기 때문이다.
분쇄 배열체가 운반 스크류를 포함하고, 밀링 드럼 분쇄 배열체는 생성물 유동 방향으로 운반 스크류의 바로 상류에 배치되고 그리고/또는 운반 스크류는 추가 분쇄기로서 기능하는 경우가 바람직하다.
운반 스크류가 밀링 드럼 옆에 또는 아래에 배치되고 그리고/또는 밀링 드럼으로부터 자유 낙하하는 건조된 폴리머 입자들을 수용하도록 배치되는 경우가 바람직하다.
더욱이, 개선예는, 분쇄 배열체가 바람직하게 공압 운반 작동의 바로 하류에 그리고 컨베이어 벨트의 단부에서 폴리머 배출부 바로 뒤에 배치되는 장점을 이용한다. 이런 식으로, 분쇄 배열체는 벨트 건조기와 공압 운반 작동 사이에 공간 절약되게 수용된다. 그럼에도 불구하고, 그것은 벨트 건조기에 독립적으로, 특히 건조된 건조 케이크로부터 파쇄되는 건조된 폴리머 입자들의 조대한 조각들의 특성들에 매우 독립적으로 작동될 수 있다.
적어도 하나의 운반 유닛, 특히 기계적 또는 공압 운반 유닛, 특히 운반 스크류에 의해 직접 추가로 운반되도록 미리 규정된 크기 분포를 갖는 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 건조 케이크를 분쇄하도록 밀링 드럼이 설계되는 경우가 바람직하다. 바람직하게, 분쇄 배열체, 특히 밀링 드럼은 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 건조 케이크를 분쇄하도록 설계되고, 여기에서 분쇄 건조된 폴리머 입자들은 0.5 ㎜ 와 10 ㎜ 사이, 바람직하게 1 ㎜ 와 9 ㎜ 사이, 특히 1 과 5 ㎜ 사이의 질량 평균 입자 직경을 갖는다. 분쇄 후 질량 평균 입자 직경은 EDANA 테스트 방법 번호 WSP 220.2-05 의 "입자 크기 분포" 에 의해 결정된다.
유리하게도, 분쇄 배열체는 분쇄 배열체에서 90 초 미만의 폴리머 입자들의 체류 시간을 위해 설계되어 있다. 하지만, 밀링 드럼에서 폴리머 입자들의 체류 시간은 훨씬 낮다.
바람직하게, 프로세스 및 분쇄 배열체를 구비한 벨트 건조기 및/또는 연마 작동은 온도 변화에 강하다. 분쇄 배열체는 특히 40 ℃ 와 140 ℃ 사이, 특히 60 ℃ 와 120 ℃ 사이, 바람직하게 80 ℃ 와 120 ℃ 사이의 온도에서 폴리머 입자들을 분쇄하도록 설계된다. 이것은 폴리머 입자들의 분쇄 및 운반에 대해 장점을 갖는다. 이것은 유리하게도 분쇄된 폴리머 입자들의 분쇄 효과 및 크기 분포에 영향을 미칠 수 있다.
바람직한 개선예의 맥락에서, 밀링 드럼은 50 rpm 초과, 250 rpm 미만의 회전 속도로 샤프트를 회전시키도록 설계된다. 이것은 유리하게도 분쇄된 폴리머 입자들의 분쇄 효과 및 크기 분포에 영향을 미칠 수 있다.
유리하게도, 밀링 드럼에서의 다수의 기능 요소들은 다수의 로드들, 치형부들 (teeth), 바들, 패들 표면들 또는 치형, 지그재그 또는 너얼링된 요소들 또는 에지들, 특히 치형 나선들 또는 너얼링된 스크류들의 형태를 취한다. 이런 기능 요소들은 건조 케이크 또는 그것의 조각들의 분쇄에 유리한 것으로 발견되었다.
유리하게도, 밀링 드럼은 가공 에지를 형성하도록 나선의 기본 프로파일을 따라 배열된 다수의 기능 요소들을 갖는다. 보다 특히, 나선은 20° 와 70° 사이의 플라이트 각도를 갖는 스크류 플라이트를 갖는다. 이것은 바람직한 분쇄를 이끌고 그리고/또는 시간의 경과에 따라 밀링 드럼을 위해, 특히 그것의 구동을 위해 그리고/또는 전술한 지지를 위해 균질화된 하중 분포를 제공한다.
유리하게도, 나선은 단일 스크류 플라이트를 가질 수도 있고 또는 나선은 다수의 균일하게 향하거나 대향한, 특히 분리되거나 맞물린 스크류 플라이트들을 가질 수도 있다. 이것은 운반 방향, 특히 중간에 대해 가로질러 분쇄 건조된 폴리머 입자들의 생성물 스트림을 향하게 할 수 있는 가능성을 제공한다.
유리하게도, 분쇄 배열체는 생성물 유동 방향으로 공압 운반 및/또는 연마 작동 하류에 배치된다.
연마 작동이 적어도 200 ㎛, 보다 바람직하게 250 ~ 500 ㎛, 매우 특히 300 ~ 700 ㎛ 의 질량 평균 입자 직경을 갖는 건조, 분쇄 및 연마된 폴리머 입자들로 분쇄 배열체로부터의 분쇄 건조된 폴리머 입자들을 연마하도록 설계된 경우가 유리하다. 연마 및 체질 후 질량 평균 입자 직경은 분쇄 후 질량 평균 입자 직경과 유사하게 EDANA 테스트 방법 번호 WSP 220.2-05 의 "입자 크기 분포" 로 생성물 스트림에서 결정된다.
이제, 본 발명의 실시예들이 이하 도면을 참조하여 설명된다. 이것은 반드시 실시예들을 일정한 비율로 나타내도록 의도되지 않고; 그 대신, 설명을 위해 도면은 개략적 및/또는 약간 왜곡된 형태로 작성된다. 도면들로부터 아주 명백한 교시의 추가된 것과 관련하여, 관련된 종래 기술이 참조된다. 여기에서, 본 발명의 일반적인 사상 및 개념을 벗어나지 않으면서 실시형태의 형태 및 세부 사항에 관한 다양한 변형 및 변경이 이루어질 수 있다는 것을 고려해야 한다. 설명, 도면 및 청구 범위에 개시된 본 발명의 특징들은 개별적으로 또는 임의의 조합으로 본 발명의 개선예에 필수적일 수 있다. 더욱이, 본 발명의 범위는 설명, 도면 및/또는 청구 범위에 개시된 특징들 중 적어도 2 가지의 모든 조합들을 포함한다. 본 발명의 일반 사상 및 개념은 이하 도시되고 설명된 바람직한 실시형태들의 정확한 형태 또는 세부 사항에 한정되지 않거나, 청구 범위에 청구된 주제와 비교하여 제한될 주제에 한정되지 않는다. 치수의 범위가 정해진 경우, 언급된 한도 내의 임의의 값들은 또한 한계 값으로 개시되고 원하는 대로 사용 가능하고 청구 가능할 것이다. 본 발명의 추가 장점들, 특징들 및 세부 사항들은 뒤따르는 설명으로부터, 바람직한 실시예들로부터 그리고 도면으로부터 분명하게 될 것이다.
구체적인 도면들이 다음과 같이 도시된다.
도 1 은 벨트 건조기를 가지고, 생성물 유동 방향으로 벨트 건조기의 하류에, 부가적으로 생성물 유동 방향으로 공압 운반 작동의 상류에 배치되는, 건조된 폴리머 입자들로 건조된 폴리머 겔의 건조 케이크의 분쇄를 위한 분쇄 배열체를 가지는, 물 흡수성 폴리머 입자들의 제조를 위한 제조 배열체의 개략도이다.
도 2 는, 즉 후속 공압 운반 작동의 상류와 생성물 유동 방향으로 벨트 건조기의 하류에서 건조된 폴리머 입자들로 건조된 폴리머 겔의 건조 케이크의 전체 분쇄를 위해, 밀링 드럼 및 운반 스크류를 구비한 도 1 의 분쇄 배열체의, 개략적인 형태로 도시된, 바람직한 실시형태이다.
도 3a 는 건조 케이크에 대한 다수의 기능 요소들을 구비한 밀링 드럼의 회전 가능한 샤프트의 배열체로, 건조 케이크는 전체로서 그리고 본질적으로 파괴되지 않은 형태로 수평 지지부에 의해 지지되고 밀링 드럼은 건조 케이크로부터 직접 건조된 폴리머 입자들을 밀링하도록 설계된다.
도 3b 는 건조 케이크에 대한 다수의 기능 요소들을 구비한 밀링 드럼의 회전 가능한 샤프트의 변형된 배열체로, 전체로서 그리고 본질적으로 파괴되지 않은 형태의 건조 케이크 또는 부분적으로 파괴되거나 분리된 조각들은 앵글드 지지부에 의해 지지되어서 밀링 드럼은 건조 케이크로부터 직접 또는 여기에 예로서 도시된 건조 케이크의 조각들로부터 직접 건조된 폴리머 입자들을 밀링하도록 설계된다.
도 4 는 건조 케이크 또는 그것의 조각들로부터 건조된 폴리머 입자들을 밀링하도록 설계된, 여기에서 임팩트 바들 형태의, 다수의 기능 요소들을 구비한 밀링 드럼의 회전 가능한 샤프트의 상세도이다.
도 5a 는 컨베이어 벨트의 연장부에서 폐쇄된 평평한 지지 테이블 형태의 지지부로, 그것의 에지와 밀링 드럼의 가공 에지 사이에 거리가 있다.
도 5b 는 본질적으로 밀링 드럼을 대면한 측에서 적어도 부분적으로 개방된 지지 그리드 형태의 지지부로, 로드들 또는 바들이 사이 공간들 또는 유사한 고정된 지지 요소들에 의해 이격되어 있고; 밀링 드럼의 기능 요소들은 이 사이 공간들에 맞물리고, 지지 그리드는 따라서 밀링 드럼의 가공 에지와 중첩 배열된다.
도 6 은, 도면들 A, B 및 C 에서, 밀링 드럼의 가공 에지들의 나선 형태의 3 가지 다른 기본 프로파일들이다.
도 7a 및 도 7b 는, 분쇄 (도 7a) 및 연마 (도 7b) 후 질량 평균 입자 직경의 그래프 결정을 위한, 특히 3 가지 예들을 이용한 연마 후 질량 평균 입자 직경을 결정하는 유사한 방법을 설명하기 위한, 체질 분획물들의 질량 비율 누적 플롯이다.
도 2 는, 즉 후속 공압 운반 작동의 상류와 생성물 유동 방향으로 벨트 건조기의 하류에서 건조된 폴리머 입자들로 건조된 폴리머 겔의 건조 케이크의 전체 분쇄를 위해, 밀링 드럼 및 운반 스크류를 구비한 도 1 의 분쇄 배열체의, 개략적인 형태로 도시된, 바람직한 실시형태이다.
도 3a 는 건조 케이크에 대한 다수의 기능 요소들을 구비한 밀링 드럼의 회전 가능한 샤프트의 배열체로, 건조 케이크는 전체로서 그리고 본질적으로 파괴되지 않은 형태로 수평 지지부에 의해 지지되고 밀링 드럼은 건조 케이크로부터 직접 건조된 폴리머 입자들을 밀링하도록 설계된다.
도 3b 는 건조 케이크에 대한 다수의 기능 요소들을 구비한 밀링 드럼의 회전 가능한 샤프트의 변형된 배열체로, 전체로서 그리고 본질적으로 파괴되지 않은 형태의 건조 케이크 또는 부분적으로 파괴되거나 분리된 조각들은 앵글드 지지부에 의해 지지되어서 밀링 드럼은 건조 케이크로부터 직접 또는 여기에 예로서 도시된 건조 케이크의 조각들로부터 직접 건조된 폴리머 입자들을 밀링하도록 설계된다.
도 4 는 건조 케이크 또는 그것의 조각들로부터 건조된 폴리머 입자들을 밀링하도록 설계된, 여기에서 임팩트 바들 형태의, 다수의 기능 요소들을 구비한 밀링 드럼의 회전 가능한 샤프트의 상세도이다.
도 5a 는 컨베이어 벨트의 연장부에서 폐쇄된 평평한 지지 테이블 형태의 지지부로, 그것의 에지와 밀링 드럼의 가공 에지 사이에 거리가 있다.
도 5b 는 본질적으로 밀링 드럼을 대면한 측에서 적어도 부분적으로 개방된 지지 그리드 형태의 지지부로, 로드들 또는 바들이 사이 공간들 또는 유사한 고정된 지지 요소들에 의해 이격되어 있고; 밀링 드럼의 기능 요소들은 이 사이 공간들에 맞물리고, 지지 그리드는 따라서 밀링 드럼의 가공 에지와 중첩 배열된다.
도 6 은, 도면들 A, B 및 C 에서, 밀링 드럼의 가공 에지들의 나선 형태의 3 가지 다른 기본 프로파일들이다.
도 7a 및 도 7b 는, 분쇄 (도 7a) 및 연마 (도 7b) 후 질량 평균 입자 직경의 그래프 결정을 위한, 특히 3 가지 예들을 이용한 연마 후 질량 평균 입자 직경을 결정하는 유사한 방법을 설명하기 위한, 체질 분획물들의 질량 비율 누적 플롯이다.
도면들에서, 단순화를 위해, 동일하거나 유사한 부분들 또는 동일하거나 유사한 기능의 부분들에 대해 동일한 도면 부호들이 사용되었다.
제조 방법은, 예를 들어, 다음 단계들을 갖는다:
- 수성 폴리머 겔을 제공하도록 단량체 용액 또는 현탁액을 중합으로 프로세싱하는 단계,
- 수성 폴리머 겔을 벨트 건조기에서 건조하는 단계, 여기서
벨트 건조기는 순환 이송 벨트를 가지고 수성 폴리머 겔은 이송 벨트에서 운반된다.
여기에서
- 이송 벨트가 관절식 구성의 관절식 라인에 분리된 다수의 벨트 플레이트들을 가지는 플레이트 이송 벨트의 형태를 취하고, 각각의 벨트 플레이트는 수성 폴리머 겔을 수용하기 위한 표면을 가지는 것이 바람직하다.
보다 특히, 이 제조 방법은 가교 결합된 수성 폴리머 겔을 제공하도록 단량체 용액 또는 현탁액을 중합으로 프로세싱하는 단계를 포함할 수도 있다.
특히 바람직한 개선예의 맥락에서, 본 발명의 개념 또는 그것의 개선예들 중 하나는 특히 고흡수제들을 위한 특정 제조 방법, 특히 고흡수제들용 폴리머 겔을 위한 특정 제조 방법에 특히 유리하고, 이것은 이하 몇 가지 개선예들로 기술되고 부분적으로 또한 WO2011/104152 및 WO2006/100300 A1 에서 설명되는데, 그것의 개시 내용은 이로써 본 출원의 개시 내용에 참조로 원용된다는 것을 인식하였다.
보다 특히, 이것은 다음을 포함하는 단량체 용액 또는 현탁액의 중합에 의해 물 흡수성 폴리머 입자들의 제조를 위한 제조 방법에 관한 것이다.
a)
산 기들을 가지고 적어도 부분적으로 중화될 수 있는 적어도 하나의 에틸렌성 불포화 단량체,
b)
적어도 하나의 가교제,
c)
적어도 하나의 개시제,
d)
a) 에 언급된 단량체들과 공중합 가능한 선택적으로 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체들 및 선택적으로 하나 이상의 수용성 폴리머들.
물 흡수성 폴리머 입자들은 단량체 용액 또는 현탁액의 중합에 의해 제조되고 비수용성이다.
그 후, 특히 잔류 수분 함량이 바람직하게 0.5 중량% ~ 15 중량%, 보다 바람직하게 1 중량% ~ 10 중량%, 가장 바람직하게 2 중량% ~ 8 중량% 라는 점에서, 원하는, 바람직하게 낮은, 물 함량이 설정될 때까지 수성 폴리머 겔은 벨트 건조기로 건조되고, 상기 잔류 수분 함량은 EDANA 권장 테스트 방법 번호 WSP 230.2-05 의 "가열시 질량 손실 (Mass Loss Upon Heating)" 에 의해 결정된다. 너무 높은 잔류 수분 함량인 경우에, 건조된 폴리머 겔은 너무 낮은 유리 전이 온도 Tg 를 가지고 단지 어렵게 추가 프로세싱될 수 있다. 너무 낮은 잔류 수분 함량인 경우에, 건조된 폴리머 겔은 너무 취성이고, 후속 분쇄 단계들에서, 바람직하지 못하게 지나치게 낮은 입자 크기를 갖는 다량의 폴리머 입자들 ("미세분") 이 수득된다. 건조 전 겔의 고체 함량은 바람직하게 25 ~ 90 중량%, 보다 바람직하게 35 ~ 70 중량%, 가장 바람직하게 40 ~ 60 중량% 이다. 하지만, 유동층 건조기 또는 패들 건조기는 선택적으로 또한 건조 목적으로 사용될 수도 있다.
그 후에, 건조된 폴리머 겔은 연마 및 분류되고, 연마를 위해 사용된 장치는 단일- 또는 다중-스테이지 롤 밀들, 바람직하게 2- 또는 3-스테이지 롤 밀들, 핀 밀들, 해머 밀들 또는 진동 밀들일 수도 있다.
도 1 은 일반적으로 폴리(메타)크릴레이트, 즉 SAP 제조 방법의 개략도를 도시한다. 도 1 의 개략도는 건조된 폴리머 입자들로 폴리(메타)크릴레이트의 제조 방법의 시퀀스를 도시한다.
폴리(메타)크릴레이트의 제조를 위한 반응물들 (31) 은, 예를 들어, 혼합 니이더 (mixing kneader), 벨트 반응기 또는 다른 반응기 (30) 로 도입된다. 혼합 니이더는, 예를 들어, 니이딩 바들이 원주에 배치된 상태로 디스크 면들이 수용되는 표면들에 2 개의 축선 방향으로 평행한, 회전 샤프트들을 포함한다. 중합 반응에서, 폴리(메타)크릴레이트는 겔형 콘시스턴시의 덩어리들 (33) 형태로 반응기 (30) 에서 나가는 생성물로서 제조된다. 덩어리들 (33) 은 겔 벙커 (32) 로 들어가고, 겔 벙커로부터 덩어리들, 환언하면, 여전히 수성인 폴리머 겔 입자들의 수성 폴리머 겔의 상태에서 고흡수성 폴리머로서의 덩어리들 (33) 은 피봇 벨트 또는 유사한 운반 수단 (34) 으로 벨트 건조기 (36) 의 도 2 에 도시된 컨베이어 벨트 (36F) 에 적용된다. 벨트 건조기 (36) 는 200 ℃ 까지의 온도에서 컨베이어 벨트 (36F) 상의 수성 폴리머 겔 입자들로부터 액체를 제거하여서, 그것들은 부분적으로 건조된, 즉 여전히 촉촉한, 폴리머 겔 입자들의 형태로 컨베이어 벨트에서 벨트 건조기를 통하여 운반된다. 보드형의 단단한 건조 케이크 (35) 의 건조된 폴리머 겔 입자들 형태의, 건조된 폴리(메타)크릴레이트 덩어리들이 벨트 건조기의 출구에 도달한다. 건조 케이크 (35) 는 그런 후에 분쇄 배열체 (38) 로 들어간다.
컨베이어 벨트의 단부에서, 건조 케이크 (35) 는 (도 3a 에서 볼 수 있듯이) 파괴되지 않은 형태로 분쇄 배열체 (38) 로 들어갈 수 있거나 (도 3b 에서 볼 수 있듯이) 파쇄되거나 부분적으로 파쇄된 조각들 (37) 의 형태일 수도 있고; 그런 후에 조각들 (37), 즉 조대한 조각들 또는 덩어리들은 추후에 분쇄 배열체 (38) 로 들어간다.
건조 케이크 (35) 가, 제 1 변형 실시형태 (도 3a) 에서, 파괴되지 않은 형태로, 즉 전체로서 분쇄 배열체 (38) 의 밀에 직접 도달하면, 분쇄된 폴리머 입자들은 건조 케이크 (35) 로부터 직접 밀링된다. 하지만, 또한 원칙적으로, 제 2 변형 실시형태 (도 3b) 에서, 건조 케이크 (35) 의 조각들 (37) 또는 다른 조대한 덩어리들은 분쇄된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 밀에 의해 밀링될 수 있다.
종래 기술에 따른, 예를 들어 WO2013/072419 에 따른 분쇄 배열체의 일부로서, 크로스-블레이드 분쇄기로서 설계된 단 하나의 분쇄기만 제공된다. 종래 기술에 따른 크로스-블레이드 분쇄기는, 예를 들어, 다수의 기능 로드들이 수용되는 샤프트를 포함한다. 기능 로드들은 샤프트 (10) 에 용접된다. 샤프트에 배치된 기능 로드들 뿐만 아니라, 크로스-블레이드 분쇄기는 샤프트에 배치된 기능 로드들 (14) 사이의 사이 공간들에 맞물리는 다수의 고정 장착된 바들을 포함한다. 분쇄기로 도입된 건조 케이크의 건조된 폴리머 입자들의 폴리(메타)크릴레이트 덩어리들은 전형적으로 컨베이어 벨트로부터 고정 장착된 바들로 떨어져 상기 바들 위에 놓여진다. 샤프트와 함께 회전하는 기능 로드들은 덩어리들을 파쇄한다. 크로스-블레이드 분쇄기를 통과한 후, 조대하게 분쇄 건조된 폴리머 입자들은 공압 이송 시스템을 통하여, 예를 들어 밀을 갖는 연마 작동부 등으로 공급된다. 폴리(메타)크릴레이트 입자들은, 생성물이 분말의 형태를 취할 때까지 추가로 분쇄된다.
하지만, 단 하나의 크로스-블레이드 분쇄기를 갖는 이런 비교적 단순하고 효율적인 종래 기술의 플랜트 설계가 갖는 문제점은, 단 하나의 크로스-블레이드 분쇄기에 의하여 조각들의 충분히 미세한 분쇄가 부족할 수 있다는 점이다. 이것은, 건조될 생성물 (단량체 용액의 고체 함량, 중화 레벨, 가교결합 레벨 등), 건조 조건들 및 벨트 건조기의 처리량에 따라, 건조 케이크 (35) 는 실제로 다른 경도를 가질 것으로 예상될 가능성이 상당히 있기 때문이다. 따라서, 치수들에 따라, 단독으로 제공된 크로스-블레이드 분쇄기는 미세하게 분쇄된 조각들을 제공하기에 불충분할 가능성이 있을 수도 있다. 이 조각들은, 예를 들어, 크로스-블레이드 분쇄기의 바들 사이에 지나치게 큰 치수의 간격 영역을 통하여 떨어질 수 있고, 또는 그것들은 단순히 그 영역에 놓이게 될 수 있다. 두 경우 모두 플랜트의 작동에 불리한 것으로 발견된다. 특히 지나치게 조대한 덩어리들이 공압 이송 시스템으로 들어가면, 이것은 이송 문제점들을 이끌 수 있다. 보다 특히, 지나치게 조대한 덩어리들은 불리하게도 운반 영역에 추가로 제공된 밀에 의해 단지 프로세싱되거나, 상기 운반 영역으로 심지어 도입되지 않는다.
본원의 경우에, 본 발명은 다수의 양태들에서 도 2 및 이하 도면에 바람직한 실시형태로 도시된 밀링 드럼 (38.1) 의 유용성을 인식하였다. 밀링 드럼 (38.1) 은 제 1 변형예에서 건조 케이크 (35) 에서 직접 가공하거나 (도 3a) 제 2 변형예에서 건조 케이크 (35) 의 조각들 (37) 에서 직접 가공하고 (도 3b) - 환언하면, 밀링 드럼 (38.1) 은 벨트 건조기 (36) 의 컨베이어 벨트 (36F) 로부터 거의 수평으로 받아들인 파괴되지 않은 건조된 폴리머 스트랜드, 즉 건조 케이크 (35), 또는 파쇄된 폴리머 스트랜드, 즉 건조 케이크 (35) 의 조각들 (37) 을 직접 밀링한다.
그러므로, 도 1 의 분쇄 배열체 (38) 에 대해, 밀링 드럼 (38.1) 으로서 설계된 분쇄기가 제공되고; 환언하면, 밀링 드럼 (38.1) 은 분쇄 건조된 폴리머 입자들 (39) 을 제공하기 위해서 밀링 드럼에 대해 거의 수평으로 그리고 직접 벨트 건조기 (36) 의 컨베이어 벨트 (36F) 에 의해 밀려 이동되는 건조 케이크 (35) 또는 건조 케이크의 조각들 (37) 을 밀링한다.
선택적으로, 밀링 드럼 (38.1) 은 밀링 드럼 (38.1) 의 하류에 배열된 분쇄 장치 (38) 의 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소 (38.2) 와 조합하여 결합된다. 분쇄 장치 (38) 의 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소 (38.2) 가 추가 분쇄기일 수도 있다. 분쇄 장치 (38) 의 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소 (38.2) 는 또한 디플렉팅 수단, 예로 퍼널 (funnel) 등일 수도 있다.
본 발명의 개념에 따르면, 단순화된 표현으로, 밀링 드럼 (38.1) 은 건조 케이크의 밀 프로세싱 및 하향 방향으로 건조 케이크의 밀링 건조된 폴리머 입자들의 토출을 위해 컨베이어 벨트의 수용면의 레벨에 또는 그 레벨 위에 배치된다.
구체적으로 - 도 2 및 이하 도면에서 명백한 것처럼 - 밀링 드럼 (38.1) 의 가공 에지 (38.1R) 의 상부 가공 라인 (H) 은 건조 케이크 (35) 또는 그것의 조각들 (37) 의 밀 프로세싱을 위해 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면 (F) 에 또는 그 위에 배치되고, 여기에서 밀링 드럼 (38.1) 은 하향 방향으로 건조 케이크 (35) 의 분쇄 건조된 폴리머 입자들 (39) 을 토출하도록 설계되는 경우이다.
하향 방향으로 건조 케이크 (35) 의 분쇄 건조된 폴리머 입자들 (39) 의 토출은 중력을 따르고 바람직하게 밀링 드럼 (38.1) 의 회전 방향에 의해 보조된다. 밀링 드럼 (38.1) 의 가공 에지 (38.1R) 의 가공 라인 (H) 은 밀링 드럼 (38.1) 의 가공 에지 (38.1R) 에서 상부 정점에 대한 접선을 의미하는 것으로 이해된다. 대응하여, 밀링 드럼의 하부 가공 라인 (h) 은 밀링 드럼 (38.1) 의 가공 에지 (38.1R) 의 하부 정점에 대한 접선을 의미하는 것으로 이해된다. 가공 에지 (38.1R) 는 밀링 드럼의 기능 요소들 (ZF2) 의 단부에 의해 규정된 반경의 원, 환언하면, 특히, 건조 케이크 (35) 또는 그것의 조각들 (37) 에 작용하는 밀링 드럼 (38.1) 의 외부 에지를 의미하는 것으로 이해될 것이다.
이것은, 밀링 드럼으로부터 분쇄된 폴리머 입자들이 공압 이송 시스템에 의해 운반 가능하고 바람직하게 밀에 의해 효율적으로 연마 가능하도록 충분히 미세하게 분쇄되는 것을 보장한다. 도 1 의 분쇄 배열체 (38) 의 세부 사항은 추가 도면들, 도 2 내지 도 6 을 참조하여 설명된다.
여전히 도 1 을 참조하면, 밀링 드럼 (38.1) 및 선택적인 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소 (38.2) 를 구비한 분쇄 배열체 (38) 는 선택적으로 또한 도 2 에 도시되고 추가로 설명되는 운반 스크류 (40) 를 갖는다. 선택적인 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소 (38.2) 가 제공되지 않는다면, 분쇄 배열체 (38) 의 밀링 드럼 (38.1) 은 생성물 유동 방향으로 운반 스크류 (40) 의 상류에 직접 배치된다. 도 1 의 운반 스크류 (40) 는, 생성물 유동 방향으로, 밀링 드럼 (38.1) 또는 선택적인 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소 (38.2) 의 바로 하류에 배치된다. 선택적인 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소 (38.2) 가 제공된다면, 분쇄 배열체 (38) 의 밀링 드럼 (38.1) 은 따라서 생성물 유동 방향으로 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소 (38.2) 의 상류에 직접 배치되고 운반 스크류 (40) 의 상류에 간접 배치된다.
본 맥락에서, 여기에서 일괄하여 도면 부호 39 로 주어진, 건조된 폴리머 입자들 (보다 구체적으로 폴리(메타)크릴레이트 입자들), 즉 공압 운반 및 연마 작동을 위해 충분히 분쇄된 폴리머 입자들은 운반 스크류 (40) 로 공급된다. 운반 스크류 (40) 는 바람직하게 양호한 생성물의 메인 유동 균질화를 제공한다.
이 점에 있어서 잘 분쇄되어 균질화된 메인 유동 (41) 의 건조된 폴리머 입자들은 그 후 공압 운반 작동 (42) 으로 공급되고, 공압 운반을 위해 균질화된 생성물 스트림에서 이런 충분히 분쇄된 폴리머 입자들은 도면 부호 43 으로 식별된다. 이런 건조된 폴리머 입자들 (43) 은 그 후 연마 작동을 위해 밀을 구비한 연마부 (44) 로 공급되고, 여기에서 입자들은 연마되고 연마 건조된 폴리머 입자들 (45) 로서 체질 장치 (46) 에 도달한다. 체질 장치 (46) 의 하류에서, 양호한 분획물의 원하는 입자 크기 분포를 갖는 체질, 연마 및 건조된 폴리머 입자들 (47) 은 체질 장치를 떠나고, 이런 체질, 연마, 건조된 폴리머 입자들 (47) 은 선택적으로 추가 처리, 예를 들어 표면 후가교결합 작동 및 후속 건조 작동 또는 다른 열 처리 작동으로 보내지고, 세이프가드 스크리닝 후, 생성물로서 제공된다. 체질 장치 (46) 의 하류에서 오버사이즈를 갖는 임의의 분획물들은, 양호한 분획물의 원하는 입자 크기 분포를 가질 때까지 밀에서 연마 작동부 (44) 로 한 번 더 보내질 수 있다.
연마된 폴리머 입자들로서 제거된 고흡수성 폴리머 입자들의 평균 입자 크기는 바람직하게 적어도 200 ㎛, 보다 바람직하게 250 ~ 600 ㎛, 매우 특히 300 ~ 500 ㎛ 이다. 폴리머 입자들의 평균 입자 크기는 EDANA 권장 테스트 방법 번호 WSP 220.2-05 의 "입자 크기 분포" 에 의해 결정될 수도 있는데, 여기에서 스크린 분획물들의 질량 비율은 누적된 형태로 플로팅되고 평균 입자 크기는 그래프로 결정된다. 여기에서 평균 입자 크기는 누적 50 중량% 에 대해 발생하는 메시 크기의 값이다.
150 ㎛ 초과의 입자 크기를 가지는 폴리머 입자들의 비율은 바람직하게 적어도 90 중량%, 보다 바람직하게 적어도 95 중량%, 가장 바람직하게 적어도 98 중량% 이다.
너무 작은 입자 크기를 갖는 폴리머 입자들은 투과성 (폴리머 입자들 사이 액체 투과성 척도로서 SFC 값에 대응; 테스트 방법, 예를 들어, EP 0 752 892 B1 pp.33-36 [0224]-[0251]) 을 낮춘다. 지나치게 작은 폴리머 입자들 ("미세분들") 의 비율은 따라서 적어야 한다.
지나치게 작은 폴리머 입자들은 따라서 제거되고 제조 방법으로 재순환된다. 재순환은 바람직하게 중합 전, 중 또는 직후, 즉 폴리머 겔의 건조 전 수행된다. 지나치게 작은 폴리머 입자들은 재순환 전에 또는 도중에 물 및/또는 수성 계면활성제로 촉촉해질 수 있다.
또한, 이후의 제조 방법 단계들에서, 예를 들어 표면 후가교결합 또는 다른 코팅 단계 후 지나치게 작은 폴리머 입자들을 제거할 수 있다. 이 경우에, 재순환된 지나치게 작은 폴리머 입자들은 표면 후가교 결합되거나 다른 방식으로, 예를 들어 흄드 실리카 (fumed silica) 로 코팅된다.
니이딩 반응기가 중합에 사용된다면, 지나치게 작은 폴리머 입자들은 바람직하게 니이딩 반응기의 마지막 1/3 에 첨가된다.
지나치게 작은 폴리머 입자들이 매우 초기 스테이지에서, 예를 들어 실제로 단량체 용액으로 첨가된다면, 이것은 결과적으로 생성된 물 흡수성 폴리머 입자들의 원심 분리 보유 용량 (CRC) 을 낮춘다. 하지만, 이것은, 예를 들어, 사용된 가교제 b) 의 양을 조절함으로써 보상될 수 있다. 지나치게 작은 폴리머 입자들은 또한 이후 스테이지에서 첨가될 수 있지만, 그 후 단지 불충분하게 포함될 가능성이 있을 수 있다.
하지만, 불충분하게 포함된, 지나치게 작은 폴리머 입자들은 연마 중 건조된 폴리머 겔로부터 다시 분리되고, 따라서 분류 과정에서 다시 제거되고 재순환될 지나치게 작은 폴리머 입자들의 양을 증가시킨다.
최대 850 ㎛ 의 입자 크기를 가지는 입자들의 비율은 바람직하게 적어도 90 중량%, 보다 바람직하게 적어도 95 중량%, 가장 바람직하게 적어도 98 중량% 이다. 최대 600 ㎛ 의 입자 크기를 가지는 입자들의 비율은 바람직하게 적어도 90 중량%, 보다 바람직하게 적어도 95 중량%, 가장 바람직하게 적어도 98 중량% 이다. 너무 큰 입자 크기를 갖는 폴리머 입자들은 팽윤율을 낮춘다. 따라서, 지나치게 큰 폴리머 입자들의 비율은 마찬가지로 낮아야 한다. 지나치게 큰 폴리머 입자들은 따라서 제거되고 건조된 폴리머 겔의 연마로 재순환된다.
본 발명의 개념에 따르면, 전술한 도 1 에 대해, 도 2 및 이하 도면을 참조하여, 각각의 경우에 0.5 ㎜ 를 훨씬 초과하는 질량 평균 입자 직경을 갖는, 건조된 폴리머 입자들 (39) 을 제공하도록 개선된 방식으로 건조 후 또는 벨트 건조기 (36) 의 하류에서, 폴리머 겔의 건조된 폴리머 스트랜드, 즉 건조 케이크 (35) 또는 건조 케이크 (35) 의 조각들 (37) 을 분쇄하는 바람직한 분쇄 배열체들 (38) 의 설명이 뒤따른다. 보다 특히, 건조된 폴리머 입자들은, 건조 케이크 (35) 또는 건조 케이크 (35) 의 조각들 (37) 의 건조된 폴리머 겔에 대한 개선된 분쇄 프로세스의 맥락에서, 후속 공압 운반 및/또는 연마 작동을 위해 의도되거나 적합한 입자 크기로 분쇄되어야 한다.
이 점에서, 도 2 는 분쇄 밀 (ZF) 로도 지칭되는 밀링 드럼 (38.1) 형태의 제 1 분쇄기를 갖는 분쇄 배열체 (38) 를 도시한다. 분쇄 배열체 (38) 는 또한 운반 스크류 (40) 를 갖는다. 단순화를 위해, 운반 스크류 (40) 는 도 2 에서 90° 만큼 회전되어 도시된다. 하지만, 그것은 실제로 밀링 드럼 (38.1) 의 축선에 평행한 (즉 사실상 도 2 와 비교해 90° 만큼 회전) 축선과 정렬된다. 따라서, 운반 스크류 (40) 는 축 방향으로, 즉 축선을 따라, 폴리머 입자들 (39) 을 이송하고 그리고/또는 (운반 스크류 (40) 의 나선 설계에 따라) 그것들을 함께 끌어당기고; 즉 우선적으로 그것들을 이 축선의 중간을 향하여 이송하도록 설계된다. 여기에서 운반 스크류 (40) 는 유리하게도 또한 이미 분쇄 및 건조된 폴리머 입자들 (39) 을 균질화하는 역할을 한다. 게다가, 이것은 유리하게도 건조된 폴리머 입자들 (39) 의 추가 분쇄를 위해 설계될 수도 있다. 이 점에 있어서, 운반 스크류 (40) 는 또한 균질화된 스트림 (41) 의 제조를 위해 이미 분쇄된 폴리머 입자들의 추가 분쇄기로서 역할을 할 수도 있다. 이런 분쇄되고 충분히 균질화된 건조된 폴리머 입자들 (41) 은 그 후 공압 운반 작동 (42) 으로 생성물 스트림 (43) 으로서 도달한다.
이 배열체에서 유리한 점은, 공압 운반 작동 (42) 에 의해 직접 운반될 수 있도록 미리 규정된 크기 분포를 가지는 건조된 폴리머 입자들 (39) 을 제공하기 위해서, 건조 케이크 (35) - 즉 밀링 드럼 (38.1) 에 직접, 거의 수평으로 도달하는 파괴되지 않은 건조 케이크 (35) (도 3a) 또는 밀링 드럼 (38.1) 에 거의 수평으로 직접 도달하는 건조 케이크 (35) 의 조각들 (37) (도 3b) - 를 밀링 드럼 (38.1) 이 분쇄한다는 점이다.
이 점에 있어서, 도 2 에 도시된 운반 스크류 (40) 는 선택적이다. 그것은 또한 전적으로 폴리머 입자들 (39) 의 이송 및 균질화를 위해 제공될 수도 있다. 하지만, 그것은 유리하게도 또한 폴리머 입자들 (39) 을 위한 제 2 분쇄기로서 기능할 수도 있다. 본 맥락에서 폴리머 입자들 (41) 및 또한 균질화된 폴리머 입자들은 0.5 ㎜ 와 10 ㎜ 사이, 바람직하게 1 ㎜ 와 9 ㎜ 사이, 특히 1 과 5 ㎜ 사이의 질량 평균 입자 직경을 갖는다.
전체 분쇄 배열체 (38) 는 바람직하게 약 40 ℃ 를 초과하고 최대 140 ℃ 까지의 온도, 바람직하게 60 ~ 120 ℃, 보다 바람직하게 80 ~ 120 ℃ 에서 작업하고 - 이것은, 예외적으로, 분쇄 배열체 (38) 의 영역에서 건조 케이크 (35) 의 비교적 일정한 경도 레벨들을 보장하고 수분의 응축 및 케이킹을 방지한다.
건조기 기구 (36) 에서 건조 케이크 (35) (도 3a) 또는 그것의 조각들 (37) (도 3b) 에 대한 밀링 드럼 (38.1) 의 상대 배열은 이제 도 3a 및 도 3b 에서 각각 상세히 도시될 것이고, 이 목적으로, 기구 (36) 의 컨베이어 벨트 (36F) 는 건조 케이크 (35) 와 도시된다. 예를 들어, 밀링 드럼 (38.1) 은 도 4 에 도시되어 있다.
건조 케이크 (35) 는, 도 3a 에 따른 일 변형예에서는, 여기에 지지 테이블 (36T) 로 도시된 지지부에 대해 파괴되지 않은 형태로 가이드함으로써 밀링 드럼에 의해 프로세싱될 수 있다. 하지만, 도 3b 에 따르면 컨베이어 벨트 (36F) 의 단부에서 건조 케이크 (35) 를 또한 파쇄할 수 있다. 그 후, 건조 케이크 (35) 의 건조된 폴리머 입자들의 조각들 (37) 은, 여기에서 십자형 (crucial) 분쇄기로 제공되는 밀링 드럼 (38.1) 의 방향으로, 일 변형예에서는 여기에서 지지 테이블 (36T) 로 도시된 지지부를 가로질러 슬라이딩되거나 밀릴 것이다. 건조 케이크에 직접 건조된 폴리머 입자들의 밀링을 위한 밀링 드럼 (38.1) 을 위치결정하거나, 건조 케이크 또는 그것의 임의의 조각들 (37) 을 직접 밀링 드럼 (38.1) 에 가이드하는 것이 유리하다는 점을 발견하였다.
이 목적으로, 분쇄 밀 (ZF) 형태의 밀링 드럼 (38.1) 은 건조 케이크 (35) 또는 그것의 조각들 또는 덩어리들 (37) 에서 직접 건조된 폴리머 입자들을 밀링하도록 설계된 다수의 기능 요소들 (ZF2) 을 갖는 회전 가능한 샤프트 (ZF1) 를 가진다. 밀링 드럼 (38.1) 의 가공 에지 (38.1R) 는 건조 케이크에 작용하는 밀링 드럼의 외부 에지, 환언하면, 보다 특히, 밀링 드럼의 기능 요소들의 단부에 의해 규정된 반경을 가지는 원주를 의미하는 것으로 이해된다.
여전히 도 3a 및 도 3b 를 참조하면, 여기에 도시된 실시형태에서, 밀링 드럼 (38.1) 은 지지부 단부로부터 0.5 ~ 5 ㎝ 의 거리 (D) 에 배열되는 것으로 생각된다.
건조 케이크 (35) 또는 그것의 조각들 (37) 을 위한 지지부는 수용면 (F) 의 연장부에서 컨베이어 벨트 (36F) 와 밀링 드럼 (38.1) 사이에 배치되고 컨베이어 벨트 (36F) 또는 이송 방향 (C) 에 거의 평행하게 정렬되거나, 그렇지 않으면 수평선 또는 이송 방향 (C) 에 각도 (δ) 로, 즉 바람직하게 아래로, 대안적으로는 적절한 경우 또한 위로 기울어져 있다.
도 3a 의 실시형태에서, 각도 (δ) 는 0° 와 비슷하거나 대략 그 정도이고, 지지 테이블 (36T) 형태의 지지부는 컨베이어 벨트 (36F) 또는 이송 방향 (C) 에 거의 평행하게 정렬된 것을 의미한다.
도 3b 의 실시형태에서, 하향 방향으로 수평선 또는 이송 방향 (C) 에 대한 각도 (δ) 는 0° 보다 약간 크고, 지지 테이블 (36T) 은 약간, 즉 본 맥락에서는 하향 방향으로 1° ~ 5° 의 각도 (δ) 로 기울어져 있다는 것을 의미한다. 선택적으로, 변형 실시형태에서, 각도 (δ) 는 하지만 최대 10° 또는 적절하다면 최대 15° 일 수도 있다.
여기에 도시되지 않은 변화된 실시형태에서, 수평선 또는 이송 방향 (C) 에 대한 각도 (δ') 는 대안적으로 또한 위로 향할 수도 있다. 예를 들어, 지지 테이블 (36T) 은 컨베이어 벨트 (36F) 에 대해 거의 평행하거나 대안적으로 약간 위로 기울어질 수 있어서, 건조 케이크 (35) 또는 건조 케이크의 조각들 (37) 은 지지 테이블 (36T) 의 상향 경사 때문에 약간 위로 기울어져 배치된다. 수평선 또는 이송 방향 (C) 에 대한 이러한 상향 각도 (δ') 는, 예를 들어, 1° ~ 5° 또는 적절하다면 최대 10° 또는 적절하다면 최대 15°의 각도 (δ') 일 수도 있다. 원칙적으로, 적어도 30° 까지의 하향 또는 상향 각도들 (δ, δ') 을 이론적으로 생각할 수 있다.
밀링 드럼 (38.1) 의 상대 높이는 건조된 폴리머 입자들로 건조 케이크 (35) 또는 조각들 (37) 의 매우 실질적으로 균질하고 충분한 분쇄를 달성하도록 컨베이어 벨트 (36F) 에 대해 설정된다. 환언하면, 건조 케이크 (35) 또는 조각들 (37) 의 밀 프로세싱을 위한, 밀링 드럼 (38.1) 의 상부 가공 라인 (H) 은, 도 3a 및 도 3b 에서 명백한 것처럼, 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면과 적어도 같은 높이로 또는 약간 위에 있다. 따라서, 밀링 드럼은 건조 케이크의 밀링 건조된 폴리머 입자들 (39) 의 토출을 위해 이미 하향 방향으로 배열되어 있다. 게다가, 밀링 드럼 (38.1) 은 기능 요소들 (ZF2) 을 구비한 회전 가능한 샤프트 (ZF1) 를 가지고 컨베이어 벨트 (36F) 는 디플렉팅 롤 (36U) 을 가지고, 회전 가능한 샤프트 (ZF1) 는 디플렉팅 롤 (36U) 의 회전 방향 (R1) 에 반대인 회전 방향 (R2) 으로 회전하도록 설계되었다. 이것 역시 하향 방향으로 건조 케이크의 밀링 건조된 폴리머 입자들 (39) 의 토출을 보조한다.
전술한 방식으로 건조 케이크 (35) 및 조각들 (37) 에 대한 밀링 드럼 (38.1) 의 상대적 정렬은 가공 라인 (H) 으로 표시된다. 본 맥락에서, 밀링 드럼 (38.1) 의 가공 에지 (38.1R) 의 가공 라인 (H) 은 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면 (F) 의 레벨에 또는 그 위에 있다. 이것은 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면 (F) 에 대한 가공 라인 (H) 의 레벨링으로부터 명백하게 된다. 도 3a 및 도 3b 에 따르면, 파괴되지 않은 건조 케이크 (35) 의 경우에, 보다 바람직하게, 밀링 드럼 (38.1) 의 상부 가공 라인 (H) 은 건조 케이크의 상부 에지 (35C) 위에 있거나 건조 케이크 (35) 의 상부 에지 (35C) 또는 조각들 (37) 의 상부 에지 (37C) 에 상대적이다.
한편, 본 발명의 개념에 따라, 본 맥락에서는 밀링 드럼 (38.1) 이 충분히 큰 직경을 가지도록 보장된다. 이 목적으로, 밀링 드럼 (38.1) 의 축선 (38.1A) 이 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면 (F) 의 레벨에 있거나 그 레벨 아래에 있도록 보장된다. 구체적으로, 본 맥락에서는 밀링 드럼 (38.1) 의 반경 (r) 이 건조 케이크 (35) 또는 조각들 (37) 의 두께 (35D, 37D) 이상이고 밀링 드럼 (38.1) 의 하부 가공 라인이 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면 (F) 아래에 있도록 보장된다.
건조 케이크 (35) 또는 조각들 (37) 에 대한 밀링 드럼 (38.1) 의 이런 상대적 정렬의 맥락에서, 분쇄기 (38) 에서 전술한 원주 속도 및 온도 조건들의 선택된 파라미터들을 고려하면, 결과는 이미 분쇄된 폴리머 입자들 (39) 의 놀랄 만큼 균질하고 잘 분쇄된 토출이다. 이것은 도 7a 및 도 7b 에서 더 다루어진다.
도 4 는 조각들 (37) 또는 건조 케이크 (35) 의 밀링을 위해 가공 에지 (38.1R) 를 형성하는 임팩트 바들 형태의 상기 기능 요소들 (ZF2) 을 갖는 분쇄 밀 (ZF) 형태의 이러한 밀링 드럼 (38.1) 의 특히 바람직한 실시형태를 도시한다. 가공 에지 (38.1R) 는 나선의 프로파일, 여기에서는 스크류형 프로파일을 갖는 나선을 따르도록 알아볼 수 있게 설계되고, 여기에서 스크류는 40° 와 50° 사이의 플라이트 각도를 갖는다.
미리 정해진 입자 크기를 달성하기 위해서, 밀링 드럼은 밀링 드럼의 가공 에지 (38.1R) 의 실제 직경에 따라 50 초과 분당 회전수 (revolutions per minute; RPM), 250 미만 RPM, 바람직하게 약 100 정도의 RPM 속도로 회전한다. 원칙적으로, 밀링 드럼은 밀링 드럼의 가공 에지 (38.1R) 의 직경 감소에 따라 증가하는 경향이 있는 속도로 미리 정해진 입자 크기를 달성하도록 회전하는 것이 유리한 것으로 발견되었다. 본 맥락에서, 이것은 바람직하게 분쇄 배열체 (38) 의 영역에서 섭씨 40°~ 140 ℃, 바람직하게 60 ~ 120 ℃, 보다 바람직하게 80 ~ 120 ℃ 의 주위 온도에서 적용된다.
도 5a 및 도 5b 는 각각, 도 3a 및 도 3b 에 대한 예로서 설명되는 지지부, 즉 건조 케이크 (35) 또는 - 그것이 파괴되었다면 - 건조 케이크 (35) 의 조각들 (37) 을 지지 가이드하기 위한 한 가지 경우에 지지 테이블 (36T) 및 다른 경우에 지지 그리드 (36G) 를 직접 밀링 드럼 (38.1) 에 대해 상대적으로 배열한 것을 측면도 "1" 및 상면도 "2" 에 도시한다. 이 점에서, 도 5a 및 도 5b 각각은 샤프트 (ZF1) 에 적절한 기능 요소들 (ZF2) 을 가지고 그것에 의해 형성된 가공 에지 (38.1R) 를 갖는 밀링 드럼 (38.1) 을 도시한다.
도 5a 의 실시형태에서, 지지부는 폐쇄된 지지면을 갖는 지지 테이블 (36T) 로서 설계되고, 여기에서 지지 테이블 (36T) 의 에지와 밀링 드럼 (38.1) 의 가공 에지 (38.1R) 사이에 거리 (D) 를 둔다. 거리 (D) 는 0.5 ㎝ 와 20 ㎝ 사이, 바람직하게 10 ㎝ 미만, 보다 바람직하게 2 ㎝ 미만의 범위에 있을 가능성이 높을 수도 있다.
도 5b 의 실시형태에서는, 지지부와 밀링 드럼 (38.1) 사이에 이러한 거리가 없다. 이 경우에, 지지부는 적어도 부분적으로 사이 공간들에 의해 측방향으로 이격되어 있고 밀링 드럼 (38.1) 에서 기능 요소들 (ZF2) 의 사이 공간들로 맞물리는 로드들 또는 바들 또는 유사한 지지 요소들 (36B) 을 갖는 지지 그리드 (36G) 의 형태이다.
두 실시형태들에서, 거리 (D) 는 최소한으로 유지되거나 (도 5a) 그렇지 않으면 회피되어서 (도 5b), 건조 케이크 (35) 또는 조각들 (37) 의 임의의 비교적 작은 피스들이 지지부 (예를 들어, 지지 테이블 (36T) 또는 지지 그리드 (36G)) 와 밀링 드럼 (38.1) 사이에 바이패스하는 것을 방지한다. 지지 테이블 (36T) 또는 지지 그리드 (36G) 형태인 지지부는 또한 밀링 드럼 (38.1) 에 대한 기능 요소들 (ZF2) 의 충격 압력이 지지부에 의해 흡수된다는 장점을 갖는다.
도 6 은 (가공 에지를 위한 포위하는 경계선의 의미에서) 가공 에지 (38.1R) 의 기본 프로파일에 대한 옵션들을 개략적인 형태로 도시하고; 예를 들어, 도면 A 에서는, 예로서 도 4 또는 도 5a, 도 5b 에 도시된 밀링 드럼 (38.1) 의 샤프트 (ZF1) 에 대해 도시한다.
도면 A 에서, 가공 에지 (38.1R) 는 좌측에서 우측으로 본 시계 방향으로 선회하는 나선형 기본 프로파일을 따른다.
도 6 에서 도면 B 는 가공 에지 (38.1R) 의 유사한 나선형 프로파일을 도시하는데, 여기에서 나선은 이 경우에 반시계 방향으로 좌측에서 우측으로 선회한다. 밀링 드럼 (38.1R) 의 회전 방향에 따라, 이것은 또한 측면으로 밀링된 폴리머 입자들의 생성물 스트림의 대응하는 운반을 수반한다. 도 6 의 도면 C 는, 좌측 및 우측에서 가공 에지 (38.1R) 에 대한 나선형 프로파일들이 밀링 드럼 (38.1R) 의 중간 (M) 으로부터 대향한 방식으로 형성되므로, 밀링 드럼 (38.1R) 의 회전 방향에 따라, 밀링된 폴리머 입자들의 생성물 스트림이 중간을 향해 운반되는 추가 실시형태를 도시한다. 맞물리는, 평행한, 나선 가공 라인들 등과 같은 추가 실시형태들을 생각할 수 있다.
도 7a 는 분쇄 후 질량 평균 입자 직경의 그래프 결정을 위한 체질 분획물들의 질량 비율 누적 플롯을 도시한다.
측정 결과는 체 크기들에 대해 하기 표, 표 1 에 플로팅되고; 값들은 도 7a 에 나타나 있다. 분쇄 후 생성물 스트림 (41) 에서 질량 평균 입자 직경은 약 3.0 ㎜ 이고, 이것은 도 7a 의 50 중량% 값에 대한 입자들의 질량 평균 입자 직경의 지정 및 플롯으로부터 명백해진다. 분쇄 후 질량 평균 입자 직경은 EDANA 테스트 방법 번호 WSP 220.2-05 의 "입자 크기 분포" 에 의해 결정된다. 하지만, 분쇄 후 생성물 스트림 (41) 의 입자 크기 분포를 결정하기 위해, 0.6 / 1 / 2 / 3.15 / 4 / 5 / 6.3 / 8 /10 /14 / 20 ㎜ 의 메시 크기들을 갖는 체들이 사용된다 (하기 분획물 참조). 여기에서, 질량 평균 입자 직경은 도 7a 에 도시된 누적 50 중량% 에 대해 발생된 "메시 크기" 값이다.
[표 1]
연마 및 체질 후 질량 평균 입자 직경은 분쇄 후 질량 평균 입자 직경과 유사하게 생성물 스트림 (47) 에서 결정되고 도 7b 에 도시되어 있다. 하지만, 입자 크기 분포를 결정하기 위해, 45 /150 / 212 / 300 / 425 / 500 / 600 / 710 / 850 ㎛ 의 메시 크기들을 가지는 체들이 사용된다 (하기 분획물 참조). 생성물 스트림 (47) 의 연마 및 체질 후 입자 크기 분포의 결정은 150 과 850 ㎛ 사이, 100 과 700 ㎛ 사이, 100 과 600 ㎛ 사이로 체질된 생성물에서 수행되었다.
각각의 측정 결과는 체 크기들에 대해 하기 표들에 플로팅되고; 그 값들은 도 7b 에 도시되어 있다. 결과적으로, 150 및 850 ㎛ 에서 생성물 체질한 경우에 570 ㎛ (표 2A), 100 및 700 ㎛ 에서 생성물 체질한 경우에 425 ㎛ (표 2B), 100 및 600 ㎛ 에서 생성물 체질한 경우에 348 ㎛ (표 2C) 의 연마 및 체질 후 질량 평균 입자 직경이 된다.
[표 2A]
[표 2B]
[표 2C]
31
반응물들
30 반응기
33 덩어리들
32 겔 벙커
34 운반 수단
35 건조 케이크
35C 상부 에지
35D 건조 케이크 (35) 의 두께
36 벨트 건조기
36A 건조기 기구
36F 컨베이어 벨트
36U 디플렉팅 롤
37 건조 케이크 (35) 의 조각들
37C 상부 에지
37D 조각들 (37) 의 두께
F 수용면
36T 지지 테이블
36G 지지 그리드
36B 지지 그리드 (36G) 의, 사이 공간들에 의해 측방향으로 이격된, 로드들 또는 바들 또는 유사한 지지 요소들
38 분쇄 배열체
38.1 밀링 드럼
38.1R 가공 에지
38.1A 축선
38.2 분쇄 배열체의 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소
H 상부 가공 라인
h 하부 가공 라인
R1 디플렉팅 롤 (36U) 의 회전 방향
R2 회전 가능한 샤프트 (ZF1) 의 회전 방향
R 밀링 드럼 (38.1) 의 반경
D 지지부 단부로부터 밀링 드럼 (38.1) 의 거리
40 운반 스크류
41 메인 스트림에서 폴리머 입자들
42 공압 운반
43 공압 운반에서 생성물 스트림
39, 45, 47 분쇄 (39) 및 연마 (45) 및 체질 (47) 폴리머 입자들
44 연마부
46 체질 장치
ZF 분쇄 밀
ZF1 분쇄 밀의 회전 가능한 샤프트
ZF2 분쇄 밀의 기능 요소들
30 반응기
33 덩어리들
32 겔 벙커
34 운반 수단
35 건조 케이크
35C 상부 에지
35D 건조 케이크 (35) 의 두께
36 벨트 건조기
36A 건조기 기구
36F 컨베이어 벨트
36U 디플렉팅 롤
37 건조 케이크 (35) 의 조각들
37C 상부 에지
37D 조각들 (37) 의 두께
F 수용면
36T 지지 테이블
36G 지지 그리드
36B 지지 그리드 (36G) 의, 사이 공간들에 의해 측방향으로 이격된, 로드들 또는 바들 또는 유사한 지지 요소들
38 분쇄 배열체
38.1 밀링 드럼
38.1R 가공 에지
38.1A 축선
38.2 분쇄 배열체의 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소
H 상부 가공 라인
h 하부 가공 라인
R1 디플렉팅 롤 (36U) 의 회전 방향
R2 회전 가능한 샤프트 (ZF1) 의 회전 방향
R 밀링 드럼 (38.1) 의 반경
D 지지부 단부로부터 밀링 드럼 (38.1) 의 거리
40 운반 스크류
41 메인 스트림에서 폴리머 입자들
42 공압 운반
43 공압 운반에서 생성물 스트림
39, 45, 47 분쇄 (39) 및 연마 (45) 및 체질 (47) 폴리머 입자들
44 연마부
46 체질 장치
ZF 분쇄 밀
ZF1 분쇄 밀의 회전 가능한 샤프트
ZF2 분쇄 밀의 기능 요소들
Claims (20)
- 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 상기 수성 폴리머 겔을 분쇄하기 위한 벨트 건조기 배열체로서,
- 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면 (F) 에 건조 케이크 (35) 또는 조각들 (37) 을 제공하기 위해서 상기 수성 폴리머 겔을 수용 및 건조하기 위해 건조기 기구 (36A) 및 컨베이어 벨트 (36F) 를 가지는 벨트 건조기 (36),
- 건조 분쇄된 폴리머 입자들 (39) 을 제공하기 위해서 상기 건조 케이크 (35) 또는 상기 조각들 (37) 의 건조된 상기 수성 폴리머 겔의 분쇄를 위해, 생성물 유동 방향으로 상기 건조기 기구의 하류에 배치된 분쇄 배열체 (38) 를 가지고,
- 상기 분쇄 배열체 (38) 는 밀링 드럼 (38.1) 형태의 분쇄기를 가지고
- 상기 밀링 드럼은 상기 건조 케이크 (35) 또는 상기 조각들 (37) 의 밀 프로세싱을 위해 상기 밀링 드럼 (38.1) 의 가공 에지 (38.1R) 의 상부 가공 라인 (H) 이 상기 컨베이어 벨트 (36F) 의 상기 수용면 (F) 의 레벨에 또는 그 위에 있도록 배치되고, 상기 밀링 드럼 (38.1) 은 상기 건조 케이크 (35) 또는 상기 조각들 (37) 의 건조 분쇄된 폴리머 입자들 (39) 을 하향 방향으로 토출하도록 설계되는, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항에 있어서,
상기 밀링 드럼 (38.1) 은 기능 요소들 (ZF2) 을 갖는 회전 가능한 샤프트 (ZF1) 를 가지고 상기 컨베이어 벨트 (36F) 는 디플렉팅 롤 (36U) 을 가지고, 상기 회전 가능한 샤프트 (ZF1) 는 상기 디플렉팅 롤 (36U) 의 회전 방향 (R1) 에 반대인 회전 방향 (R2) 으로 회전하도록 설계되는, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 밀링 드럼 (38.1) 의 반경 (r) 은 상기 건조 케이크 (35) 또는 상기 조각들 (37) 의 두께 (35D, 37D) 이상이고 그리고/또는 상기 밀링 드럼 (38.1) 의 하부 가공 라인 (h) 은 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면 (F) 아래에 있는, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 밀링 드럼 (38.1) 의 상기 상부 가공 라인 (H) 은 상기 건조 케이크의 상부 에지 (35C) 위에 또는 상기 조각들 (37) 의 상부 에지 (37C) 위에 있는, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 밀링 드럼 (38.1) 의 상기 상부 가공 라인 (H) 은 상기 컨베이어 벨트의 수용면 (F) 으로부터 상부 거리를 가지고 상기 컨베이어 벨트의 상기 수용면 (F) 의 레벨 위 상부 거리는 적어도 5 ㎝, 바람직하게 적어도 8 ㎝, 바람직하게 적어도 10 ㎝ 인, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 건조 케이크 (35) 또는 상기 조각들 (37) 의 지지부는 상기 컨베이어 벨트의 연장부에서 상기 컨베이어 벨트 (36F) 와 상기 밀링 드럼 (38.1) 사이에 배치되는, 벨트 건조기 배열체. - 제 6 항에 있어서,
상기 지지부는 폐쇄된 지지면을 갖는 지지 테이블 (36T) 로서 설계되고, 상기 지지 테이블 (36T) 의 후방 에지와 상기 밀링 드럼 (38.1) 의 전방 가공 에지 (38.1R) 사이에 후방 거리 (D) 가 있는, 벨트 건조기 배열체. - 제 6 항에 있어서,
상기 지지부는 측방향으로 이격된 지지 요소들 (36B), 특히 로드들, 바들, 폴들 등을 가지는 지지 그리드 (36G) 의 형태를 취하는, 벨트 건조기 배열체. - 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지지부의 전방 부분은 폐쇄된 지지면을 갖는 지지 테이블로서 설계되고 상기 지지부의 후방 부분은 측방향으로 이격된 지지 요소들, 특히 로드들, 바들, 폴들 등을 가지는 지지 그리드의 형태를 취하는, 벨트 건조기 배열체. - 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
상기 밀링 드럼 (38.1) 상의 기능 요소들 (ZF2) 은 지지 그리드 (36G) 의 지지 요소들 (36B) 간 사이 공간들에 맞물릴 수 있는, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분쇄 배열체는, 상기 밀링 드럼 (38.1) 및 선택적인 운반 스크류 (40) 이외에, 추가 분쇄 요소 및/또는 가이드 요소 (38.2), 특히 추가 분쇄기 및/또는 디플렉팅 수단을 가지는, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
- 상기 분쇄 배열체 (38), 특히 상기 밀링 드럼은 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 상기 건조 케이크를 분쇄하도록 설계되고, 건조 분쇄된 상기 폴리머 입자들은 0.5 ㎜ 와 10 ㎜ 사이, 바람직하게 1 ㎜ 와 9 ㎜ 사이, 특히 1 과 5 ㎜ 사이의 질량 평균 입자 직경을 가지는, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분쇄 배열체 (38) 는 상기 분쇄 배열체에서 90 초 미만의 폴리머 입자들의 체류 (dwell) 시간을 위해 설계되는, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분쇄 배열체는 40 ℃ 와 140 ℃ 사이, 특히 60 ℃ 와 120 ℃ 사이, 바람직하게 80 ℃ 와 120 ℃ 사이 온도에서 상기 폴리머 입자들을 분쇄하도록 설계되는, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
- 상기 밀링 드럼 (38.1) 은 50 rpm 초과, 250 rpm 미만의 회전 속도로 상기 샤프트 (ZF1) 를 회전 (R2) 시키도록 설계되는, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 밀링 드럼 (38.1) 상의 다수의 기능 요소들 (ZF2) 은 다수의 로드들, 치형부들 (teeth), 바들, 패들 표면들 또는 치형, 지그재그 또는 너얼링된 (knurled) 요소들 또는 에지들, 특히 치형 나선들 또는 너얼링된 스크류들의 형태를 취하는, 벨트 건조기 배열체. - 제 16 항에 있어서,
상기 밀링 드럼 (38.1) 은 가공 에지 (38.1R) 를 형성하도록 나선의 기본 프로파일을 따라 배열된 다수의 기능 요소들 (ZF2) 을 가지고, 상기 나선은 특히 20° 와 70° 사이의 플라이트 각도를 갖는 스크류 플라이트를 가지는, 벨트 건조기 배열체. - 제 17 항에 있어서,
상기 나선은 단일 스크류 플라이트를 가지고, 또는 상기 나선은 다수의 균일하게 향하거나 대향한, 특히 분리되거나 맞물리는, 스크류 플라이트들을 가지는, 벨트 건조기 배열체. - 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 따른 벨트 건조기 배열체로 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 상기 수성 폴리머 겔을 분쇄하는 방법으로서,
상기 벨트 건조기 배열체는,
- 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면 (F) 에 건조 케이크 (35) 또는 조각들 (37) 을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 수용 및 건조하기 위해 건조기 기구 (36A) 및 컨베이어 벨트 (36F) 를 가지는 벨트 건조기 (36),
- 건조 분쇄된 폴리머 입자들 (39) 을 제공하기 위해서 상기 건조 케이크 (35) 또는 상기 조각들 (37) 의 건조된 상기 수성 폴리머 겔의 분쇄를 위해, 생성물 유동 방향으로 상기 건조기 기구의 하류에 배치된 분쇄 배열체 (38) 를 가지고,
- 상기 분쇄 배열체 (38) 는 밀링 드럼 (38.1) 형태의 분쇄기를 가지고,
상기 방법에서:
- 상기 건조 케이크 (35) 의 건조된 상기 수성 폴리머 겔은 건조 분쇄된 폴리머 입자들 (39) 을 제공하도록 분쇄되고,
- 상기 건조 케이크 (35) 또는 상기 조각들 (37) 은 상기 밀링 드럼 (38.1) 의 가공 에지 (38.1R) 의 상부 가공 라인 (H) 이 상기 컨베이어 벨트 (36F) 의 상기 수용면 (F) 에 또는 그 위에 있도록 밀링함으로써 프로세싱되고 상기 밀링 드럼 (38.1) 은 상기 건조 케이크 (35) 또는 상기 조각들 (37) 의 건조 분쇄된 폴리머 입자들 (39) 을 하향 방향으로 토출하는, 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 상기 수성 폴리머 겔을 분쇄하는 방법. - 물 흡수성 폴리머 입자들의 제조를 위한 제조 방법으로서,
상기 방법은:
- 수성 폴리머 겔의 물 흡수성 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 단량체 용액 또는 현탁액을 중합하는 단계로서, 여기서 상기 용액은
a) 산 기들을 가지고 적어도 부분적으로 중화될 수 있는 적어도 하나의 에틸렌성 불포화 단량체,
b) 적어도 하나의 가교제,
c) 적어도 하나의 개시제,
d) a) 에 언급된 단량체들과 공중합 가능한 선택적으로 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체들 및 선택적으로 하나 이상의 수용성 폴리머들을 포함하는, 상기 단량체 용액 또는 현탁액을 중합하는 단계,
- 상기 수성 폴리머 겔을 벨트 건조기 배열체로 운반하는 단계,
- 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 따른 상기 벨트 건조기 배열체로 건조된 폴리머 입자들을 제공하기 위해서 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 상기 수성 폴리머 겔을 분쇄하는 단계로서,
상기 벨트 건조기 배열체는,
- 컨베이어 벨트 (36F) 의 수용면 (F) 에 건조 케이크 (35) 또는 조각들 (37) 을 제공하기 위해서 상기 수성 폴리머 겔을 수용 및 건조하기 위해 건조기 기구 (36A) 및 컨베이어 벨트 (36F) 를 가지는 벨트 건조기 (36),
- 건조 분쇄된 폴리머 입자들 (39) 을 제공하기 위해서 상기 건조 케이크 (35) 또는 상기 조각들 (37) 의 건조된 상기 수성 폴리머 겔의 분쇄를 위해, 생성물 유동 방향으로 상기 건조기 기구의 하류에 배치된 분쇄 배열체 (38) 를 가지고,
- 상기 분쇄 배열체 (38) 는 밀링 드럼 (38.1) 형태의 분쇄기를 가지고, 상기 방법에서:
- 상기 건조 케이크 (35) 의 건조된 상기 수성 폴리머 겔은 건조 분쇄된 폴리머 입자들 (39) 을 제공하도록 분쇄되고,
- 상기 건조 케이크 (35) 또는 상기 조각들 (37) 은 상기 밀링 드럼 (38.1) 의 가공 에지 (38.1R) 의 상부 가공 라인 (H) 이 상기 컨베이어 벨트 (36F) 의 상기 수용면 (F) 에 또는 그 위에 있도록 밀링함으로써 프로세싱되고 상기 밀링 드럼 (38.1) 은 상기 건조 케이크 (35) 또는 상기 조각들 (37) 의 건조 분쇄된 상기 폴리머 입자들 (39) 을 하향 방향으로 토출하는, 상기 수성 폴리머 겔을 건조하고 건조된 상기 수성 폴리머 겔을 분쇄하는 단계,
- 건조 및 분쇄된 상기 폴리머 입자들을 선택적으로 연마 및/또는 분류하는 단계를 가지는, 물 흡수성 폴리머 입자들의 제조를 위한 제조 방법.
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| EP16179778 | 2016-07-15 | ||
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