CN109661550A - 干燥聚合物水凝胶并粉碎干燥的聚合物凝胶形成干燥的聚合物颗粒的带式干燥机设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于干燥聚合物水凝胶并粉碎干燥的聚合物凝胶以形成干燥的聚合物颗粒的带式干燥机设备，其具有：带式干燥机(36)，其具有干燥器装置(36A)和传送带(36F)，用于接收并干燥聚合物水凝胶，以在传送带(36F)的接收表面(F)上形成干燥饼(35)或碎片物(37)，以及粉碎设备(38)，其沿产物流动方向布置在干燥器装置的下游，用于粉碎干燥饼(35)或碎片物(37)的干燥的聚合物凝胶，以形成经干燥、粉碎的聚合物颗粒(39)。根据本发明，粉碎设备(38)具有粉碎筒(38.1)形式的粉碎器，将该粉碎筒(38.1)的工作边缘(38.1R)的上工作线(H)布置于与传送带(36F)的接收表面(F)的齐平处或在其上方，用于粉碎干燥饼(35)或碎片(37)，粉碎筒(38.1)被设计成向下排出干燥饼(35)或碎片物(37)的经粉碎、干燥的聚合物颗粒(39)。

Description

干燥聚合物水凝胶并粉碎干燥的聚合物凝胶形成干燥的聚合 物颗粒的带式干燥机设备及方法
本发明涉及根据权利要求1的前序部分所述的用于干燥聚合物水凝胶并粉碎干燥的聚合物凝胶以得到干燥的聚合物颗粒的带式干燥机设备。本发明还涉及根据权利要求19的前序部分所述的干燥聚合物水凝胶并粉碎干燥的聚合物凝胶以得到干燥的聚合物颗粒的方法以及涉及根据权利要求20所述的制备方法。
吸水性或超吸收性聚合物(SAP，简称为超级吸收剂)是指交联的亲水聚合物，其可吸收数倍于其干燥状态下的质量(有时超过一千倍)的液体，例如水或类似液体。
超级吸收剂的主要应用领域是卫生领域，并且还在医疗领域中的伤口敷料和膏药中起着主要作用。超级吸收剂的其他重要应用领域是农业和园艺，其中使用超级吸收剂是为了改善土壤储存水分的能力。
对超级吸收剂的要求取决于特定的使用领域，因此必须相应地调整超级吸收剂的性质(例如溶胀度和溶胀速率)。为此有意义的是对于待吸收的液体的吸收是否是在相对高的温度和/或在压力下进行，这对于在失禁产品中的超级吸收剂应用而言尤其重要。其它有重要意义的是待吸收液体的性质和组成，因为超级吸收剂的溶胀度明显地受到溶胀剂的盐含量的影响。
吸水聚合物尤其是由(共)聚合的亲水单体形成的聚合物、一种或多种亲水单体在合适的接枝基底上的接枝共聚物、交联的纤维素或淀粉醚、交联的羧甲基纤维素、部分交联的聚环氧烷或可在水性液体中溶胀的天然产物，例如瓜尔胶衍生物。这种吸水性聚合物用于制备尿布、棉塞和卫生巾，也用作市场园艺中的保水剂。
制备吸水性聚合物颗粒的方法具有以下步骤：使单体水溶液或悬浮液聚合以制备聚合物凝胶；在具有传送带的带式干燥机中，通过将聚合物水凝胶施加在传送带上并沿输送方向输送传送带上的聚合物凝胶来干燥聚合物水凝胶；将干燥的聚合物凝胶破碎和/或研磨，得到聚合物颗粒。
吸水性聚合物的制备描述于例如专著“Modern Superabsorbent PolymerTechnology”，F.L.Buchholz和A.T.Graham，Wiley-VCH， 1998中或Ullmanns“Encyclopediaof Industrial Chemistry”，第6版，第35卷，第73至103页中。
为了干燥，将带式干燥机——尤其是用于引导循环空气的空气循环带式干燥机的形式——设计成具有主要包括传送带的干燥器装置，并在干燥器装置下游设计有空气再循环管道以用于空气再循环。此处，将再循环空气从干燥器装置中取出，并通过空气再循环管道返回干燥器装置。空气再循环管道具有在相对于干燥器装置中的空气流动方向的上游入口区域和相对于空气再循环管道中的空气流动方向的下游排出区域之间形成的空气取出管道。
处于聚合物水凝胶状态的超吸收性聚合物被认为处于湿润状态，因此也可笼统地称为湿材料；换言之，聚合物水凝胶在干燥前仍具有相对较大比例的水；尤其是如下所述。聚合物水凝胶通过使单体溶液或悬浮液聚合获得。将仍含水的聚合物颗粒的聚合物水凝胶优选地以颗粒形式引入带式干燥机中，例如其中固含量为40-60％。在这种状态下，聚合物凝胶基本上已经呈具有所需交联度的交联形式，尤其是首先以均匀交联的形式，特别是具有相对较低的交联度，尤其是首先几乎没有表面交联。
处于吸水性聚合物颗粒状态的超吸收性聚合物被认为是干燥后的状态；换言之，在聚合物水凝胶干燥后，它具有低的聚合物颗粒残余水含量，尤其是如下所述；因此，超吸收性聚合物优选为干燥的聚合物凝胶的形式，尤其是干燥的聚合物颗粒的形式。在这种状态下，吸水性聚合物颗粒可优选为后交联的，尤其是表面交联，在这种情况下的表面交联度优选高于上述相对较低的初始均匀交联度。优选地，在聚合之后，获得吸水聚合物的聚合物水凝胶，将其干燥。干燥聚合物水凝胶以得到含有吸水性、尤其是干燥的聚合物颗粒的吸水性聚合物的原理同样记载于专著“Modern Superabsorbent Polymer Technology”，F.L.Buchholz和A.T.Graham， Wiley-VCH，1998，第87至93页。
在带式干燥机中，将聚合物水凝胶干燥以得到部分干燥的聚合物凝胶，从而呈干燥饼的形式。干燥饼优选地在带式干燥机的带上呈部分干燥的聚合物凝胶束的形式(即部分干燥的聚合物束的形式)，因此带式干燥机的带延伸通过带式干燥机的干燥器装置。
在带式干燥机的末端——即在离开干燥器装置时——的干燥饼是以干燥的聚合物凝胶的基本上干燥的束的形式，例如以片的形式或板样束的形式，即干燥的聚合物束的形式。部分干燥的聚合物凝胶和干燥饼的干燥的聚合物凝胶有时在下文中称为术语“干燥的聚合物颗粒”；这两种情况都被涵盖在术语“超吸收性聚合物凝胶或吸水性聚合物凝胶”或“干燥的聚合物凝胶”中，与“聚合物水凝胶”相对。
带式干燥机中的引入模块用于引入含水聚合物颗粒形式的超吸收性聚合物。于是，对干燥条件的选择实际上是对干燥能力的利用度与吸水性聚合物颗粒的可加工性进行折衷。与干燥器的其他设计相比，带式干燥机的优点在于(除了重力之外)没有明显的有损于产物的的机械应力，因为聚合物水凝胶或吸水性聚合物颗粒松散地位于传送带上。原则上，带式干燥机提供了通过一个或多个干燥器区来构建一个或多个控制区结构的选项。
带式干燥机包括，例如，用于聚合物输入的产物施加模块、用于形成一个或多个干燥器区的多个干燥器模块以及用于聚合物输出的排出模块。排出模块用于排出呈吸水性聚合物颗粒形式的超吸收性聚合物；更具体地，传送带结束于排出模块，或在排出模块中具有转折点。在带式干燥机末端的排出模块中，超吸收性聚合物可落到破碎机或类似的粉碎机上或供应至破碎机或类似的粉碎机。为此目的，可将干燥饼整个地供应至粉碎机，或者作为干燥饼的碎片物或作为干燥饼的一些其他粗糙的块状物供应至粉碎机。在这种情况下，一些干燥且尚未粉碎的聚合物颗粒为压碎的干燥聚合物凝胶的形式，例如相对粗糙的块状物，并且一些为干燥聚合物凝胶的不可避免的压碎残余物的形式。
之后形成的是通过粉碎机粉碎产生的干燥聚合物凝胶的完全粉碎的干燥聚合物颗粒。特别地，干燥聚合物凝胶的压碎残余物和由粉碎产生的残余物包括含有精细颗粒和超细颗粒的精细聚合物颗粒粉末。在粉碎后，优选将干燥且粉碎的聚合物颗粒引入气力输送操作并送至研磨操作，即之后进一步处理以得到磨碎的干燥的聚合物颗粒。
WO 2015/163512 A1阐述了制备吸水性聚合物颗粒的方法，其中将聚合物凝胶干燥。在干燥后，将干燥的聚合物凝胶送入第一研磨设备中进行第一研磨步骤，然后送入停留设备，然后送入第二研磨设备中进行第二研磨步骤。第一和第二研磨设备中的停留时间在3分钟左右，在停留设备中的停留时间为30分钟以上，总是比研磨设备中的停留时间长得多。停留设备防止结块的材料进入下一步的输送。就粒径而言，研磨在150μm下进行。
尤其是然后可以将经研磨的干燥聚合物颗粒送入筛分操作。之后，中等尺寸级分具有已优选的所需粒度，且可以在该早期阶段分离出来。可任选地将过大尺寸的级分或细粒级分再次研磨、筛分或处理，并且添加到中等尺寸级分中。可以对经干燥、磨碎且筛分的中等尺寸级分的聚合物颗粒进行表面再处理。可以对经干燥、磨碎且筛分及表面再处理的聚合物颗粒进行保障性筛选(safeguard screening)。
在干燥操作中，可以使用连续对流带式干燥机；在下文中，这涉及开头所述类型的带式干燥机，尤其是空气循环带式干燥机。开头所述的带式干燥机特别是装配成用于聚合物水凝胶，尤其是用于形成流动性有限的块状产物。在连续带式干燥机中，在穿孔的传送带上，将以聚集体(空气可穿过聚集体流动)形式施用的聚合物水凝胶的产物层作为聚合物束输送通过干燥空间，并且在该过程中首先干燥得到部分干燥的聚合物凝胶，最后得到干燥饼形式的干燥聚合物凝胶；然后将后者进一步处理，得到上述干燥的聚合物颗粒作为吸水性聚合物颗粒。
流过部分干燥的聚合物凝胶及之后的干燥聚合物凝胶干燥饼的产物层的干燥气用于把热量引入待干燥的聚合物水凝胶中或部分干燥的吸水性聚合物颗粒中，并且用于运走蒸发的水分。所用的干燥气优选为空气作为干燥用空气。在空气循环带式干燥机中，流过产物层的干燥用空气另外也作为循环空气。
具有传送带的带式干燥机应与带式反应器不同。带式反应器用于由聚合物水凝胶的起始材料制备聚合物水凝胶，而带式干燥机用于由聚合物水凝胶制备吸水性聚合物颗粒，尤其是制备所述吸水性聚合物颗粒，优选由首先是以所需交联度的均匀交联并任选地也表面交联的聚合物水凝胶制备。
WO 2015/074966A1描述了一种用于超吸收性聚合物(SAP，简称为超级吸收剂)的板带式干燥机，其具有粉碎机。呈交叉刀片式粉碎机形式的粉碎机原则上是已知的并且用于粉碎SAP并且是商业上可获得的。一个实例从格林策巴赫(Grenzebach)的网页上可见：https://www.yumpu.com/de/document/view/6323642/thermische-verfahre nstechnik-grenzebach-maschinenbau-gmbh。
WO2013/072419中申请人所述的交叉刀片式粉碎机之一基本上与 SAP制备有关。该交叉刀片式粉碎机包括一个轴，其上容纳多个杆。除了布置在轴上的杆之外，交叉刀片式粉碎机还包括众多的固定安装的杆，这些杆啮合到布置在轴上的杆之间的间隙中。引入至粉碎机中的聚(甲基) 丙烯酸酯块状物落在固定安装的杆上并停留在其上。通过与该轴一起旋转的杆使块状物破碎。
WO 2014/044780 A1概括性地公开了一种破碎机，其与另外能够使 SAP块状物的尺寸有一定程度的减小的栅条形式的可调节的引导装置相结合。
需要对将带式干燥机传送带末端处的干燥聚合物束(即其干燥饼或干燥饼的粗碎片物)粉碎成干燥聚合物颗粒的粉碎进行改进。其原因基本上是，首先，干燥的聚合物凝胶在硬度和稠度方面的性质可能变化，因此表明粉碎机的粉碎能力程度不同。其次，对于气力输送——尤其是对于其中提供研磨和/或筛分操作作为中间步骤的气力输送——有利的是：提供干燥聚合物凝胶的已充分粉碎的聚合物颗粒的高度均匀化的产物流，并且特别是可将其以相对较恒定的参数引入气力输送中。
本发明的一个目的是指定一种改进的设备和改进的方法，其用于干燥聚合物水凝胶并粉碎干燥的聚合物凝胶以得到干燥的聚合物颗粒。更具体地，将干燥下游或带式干燥机下游的干燥饼形式的干燥的聚合物凝胶以一种改进的方式粉碎成干燥的聚合物颗粒。更具体地，在用于聚合物束(即干燥饼)的干燥聚合物凝胶的改进的粉碎方法下，干燥的聚合物颗粒将被粉碎成对于随后的气力输送和/或研磨操作而言，最佳/适合的粒度分布。本发明的另一个目的是指定一种用于制备吸水性聚合物颗粒的改进的制备方法。
关于设备，本发明通过使用根据权利要求1所述的用于干燥聚合物水凝胶并粉碎干燥的聚合物凝胶以得到干燥的聚合物颗粒的带式干燥机设备来实现所述目的。
关于用于干燥聚合物水凝胶并粉碎干燥的聚合物凝胶以得到干燥的聚合物颗粒的带式干燥机设备，本发明的出发点在于带式干燥机设备具有：
-带式干燥机，其具有用于接收并干燥聚合物水凝胶的干燥器装置和传送带，以在传送带的接收表面上得到干燥饼，
-粉碎设备，其沿产物流动方向布置在干燥器装置的下游，用于粉碎干燥饼的干燥的聚合物凝胶或其任何碎片，以得到经干燥、粉碎的聚合物颗粒。
根据本发明，
-粉碎设备具有粉碎筒(milling drum)形式的粉碎机，其
-布置为粉碎筒的工作边缘的上工作线位于传送带的接收表面处或其上方，以用于对干燥饼或任何碎片物进行粉碎处理，其中粉碎筒设计成向下排出干燥饼或碎片物的经粉碎、干燥的聚合物颗粒。
关于所述工艺，本发明通过权利要求19的方法实现所述目的。
关于所述方法，本发明的出发点是其中将聚合物水凝胶干燥并使用粉碎设备将干燥的聚合物凝胶粉碎以得到干燥的聚合物颗粒的方法。为此目的，提供一种带式干燥机设备，其具有：
-带式干燥机，其具有用于接收并干燥聚合物水凝胶的干燥器装置和传送带，以在传送带的接收表面上得到干燥饼，
-粉碎设备，其沿产物流动方向布置在干燥器装置的下游，用于粉碎干燥饼的干燥的聚合物凝胶或其任何碎片物，以得到经干燥、粉碎的聚合物颗粒。
根据本发明，
-粉碎设备包括粉碎筒形式的粉碎机，并且在所述方法中：
-将干燥饼的干燥的聚合物凝胶粉碎，得到经干燥、粉碎的聚合物颗粒，其中
-将干燥饼或其任何碎片物通过粉碎进行处理，其中粉碎筒的工作边缘的上工作线在传送带的接收表面处或其上方，并且粉碎筒向下排出干燥饼或碎片物的经粉碎、干燥的聚合物颗粒。
粉碎筒的工作边缘的工作线应理解为意指粉碎筒的工作边缘的上顶点的切线。相应地，粉碎筒的下工作线应理解为意指粉碎筒的工作边缘的下顶点的切线。工作边缘应理解为意指作用于干燥饼上的粉碎筒的外边缘；换言之，更具体地，意指描绘出功能元件轮廓的圆形边缘，其半径由粉碎筒的功能元件的外端限定。
根据本发明的思想，简言之，粉碎筒布置在传送带水平处或其水平上方，用于对干燥饼进行粉碎处理并向下排出干燥饼的经粉碎、干燥的聚合物颗粒。
本发明从以下考虑开始：在带式干燥机的传送带末端处，仅使用交叉刀片式粉碎机对传送带上的干燥聚合物束、尤其是干燥饼或干燥饼的任何碎片的干燥聚合物颗粒的粉碎进行改进是成问题的或是几乎不能实现的。
从这一考虑出发，本发明已经认识到，首先，在传送带下游紧接处，粉碎筒可更好地匹配干燥饼和干燥饼的碎片中聚合物颗粒的分布，其次，充分粉碎的或精细粉碎的干燥聚合物颗粒的产物可独立地匹配气力输送操作和/或研磨操作的要求。
本发明还带来了根据权利要求20所述的制备方法。
根据本发明，制备吸水性聚合物颗粒的制备方法具有以下步骤：
-使单体溶液或悬浮液聚合，以得到聚合物水凝胶的吸水性聚合物颗粒，其中所述溶液包含
a)至少一种带有酸基团且可能已被至少部分中和的烯键式不饱和单体，
b)至少一种交联剂，
c)至少一种引发剂，
d)任选地一种或多种可与a)中提及的单体共聚的烯键式不饱和单体，和
任选地一种或多种水溶性聚合物，
-将聚合物水凝胶输送至带式干燥机设备。
本发明还提供：
-使用根据权利要求1至18中任一项所述的带式干燥机设备干燥聚合物水凝胶并粉碎干燥的聚合物凝胶，以得到干燥的聚合物颗粒，所述带式干燥机设备具有：
-带式干燥机，其具有用于接收和用于干燥聚合物水凝胶的干燥器装置和传送带，以在传送带的接收表面上得到干燥饼或碎片，
-粉碎设备，其沿产物流动方向布置在干燥器装置的下游，用于粉碎干燥饼或碎片物的干燥的聚合物凝胶，以得到经干燥、粉碎的聚合物颗粒，其中
-粉碎设备具有粉碎筒形式的粉碎机，在所述方法中：
-将干燥饼的干燥的聚合物凝胶粉碎，得到经干燥、粉碎的聚合物颗粒，其中
-将干燥饼或碎片物通过粉碎进行处理，其中粉碎筒的工作边缘的上工作线在传送带的接收表面处或其上方，并且粉碎筒向下排出干燥饼或碎片物的经粉碎、干燥的聚合物颗粒(39)，
-任选地将经干燥且粉碎的聚合物颗粒研磨和/或分级。
本发明其他有利的改进方案可由从属权利要求中获得，并且逐一指定实施目标范围内阐明的思想的有利方式以及其他优点。
有利地，干燥器装置具有传送带，其用于在传送带上接收聚合物水凝胶并且用于将传送带上的聚合物凝胶沿输送方向输送通过干燥器装置和聚合物凝胶入口及聚合物凝胶出口。更具体地，干燥器装置具有连接至干燥器装置的空气管道，其用于输入空气和输出空气以干燥聚合物水凝胶。
粉碎设备有利地沿产物流动方向布置在聚合物凝胶出口的下游，用于将干燥的聚合物凝胶粉碎成干燥的聚合物颗粒，干燥的聚合物凝胶作为干燥的聚合物凝胶的干燥饼或干燥饼的碎片物供应至粉碎设备，并粉碎成干燥的聚合物颗粒。
优选地，粉碎筒具有带有功能元件的可旋转轴，并且传送带具有偏转辊，可旋转轴设计成以与偏转辊的旋转方向相反的旋转方向旋转。以相反的旋转方向(优选以此方式)辅助向下排出干燥饼或碎片物的经粉碎的干燥的聚合物颗粒。
优选地，粉碎筒的半径不小于干燥饼或碎片物的厚度和/或粉碎筒的下工作线位于传送带的接收表面的下方。这些规定有助于将几乎全部的干燥饼或碎片物直接引导至粉碎筒上，并由此将所述干燥饼或碎片物全部捕获。各自地或单独地，这些规定尤其是降低了干燥饼或碎片物被全部或部分地引导越过粉碎筒的风险。
优选地，粉碎筒的上工作线位于干燥饼的上边缘的上方或碎片物的上边缘的上方。这有助于将干燥饼或碎片物的经粉碎的干燥的聚合物颗粒向下排出。
优选地，粉碎筒的上工作线与传送带的接收表面具有上部距离，并且上部距离为传送带的接收表面水平面以上至少5cm，优选地为至少8cm，优选地为至少10cm。这有助于粉碎筒能够直接有效地作用于干燥饼或碎片物。这确保了粉碎筒从上方或多或少地撞击干燥饼或碎片物。
优选地，在传送带的外延空间中，在传送带和粉碎筒之间布置用于干燥饼或碎片物的支撑件。这可以防止部分干燥饼和部分碎片物以未破碎的形式从粉碎筒和传送带的端部之间落下。此外，来自粉碎筒的冲击力被支撑件吸收；这意味着传送带和/或后偏转辊不必吸收这种冲击力。
优选地，将支撑件设计为具有封闭支撑面的支撑台，其中在支撑台的后边缘和粉碎筒的前工作边缘之间留有后部距离。支撑台具有特别好的支撑性能，并且通过其封闭的支撑面，有效地防止部分干燥饼和部分碎片物超出传送带端部以未粉碎的形式落下。因此，可以有利的方式相应地设定支撑台的后边缘和粉碎筒的前工作边缘之间留下的距离。
有利地，支撑件采用支撑栅条的形式，支撑栅条具有在横向上间隔的支撑元件，尤其是杆、条、柱等。支撑栅条可以以相对简单的方式实现。如果干燥饼或碎片物在支撑栅条的间隔开的支撑元件上断裂，则支撑栅条可另外辅助粉碎筒的粉碎作用。
特别有利地，支撑件的前部设计为具有封闭支撑面的支撑台，支撑件的后部采用具有在横向上间隔的支撑元件、尤其是杆、条、柱等的支撑栅条的形式。该优选的改进方案结合了上文阐明的支撑台和上文阐明的支撑栅条的优点。
有利地，粉碎筒上的功能元件可啮合到支撑栅条的支撑元件之间的间隙中。这具有以下优点：粉碎筒上的功能元件撞击干燥饼或碎片物，使得它们在支撑栅条的间隔开的支撑元件上断裂。可以有利的方式相应地设定由间隙横向间隔开的支撑元件之间的距离。
粉碎筒可以是，但不一定是粉碎设备的唯一粉碎机。在一个改进方案中，可能的情况是，除了粉碎筒和任选的螺旋输送机之外，粉碎设备还具有其他的粉碎元件和/或引导元件，尤其是其他的粉碎机和/或偏转装置。
在本申请的上下文中，其他粉碎机一般应理解为意指具有至少一个旋转筒(转筒)的装置；换言之，单独的旋转筒(碾磨机，切割式碾磨机) 或旋转筒，尤其是销式筒，与固定部件结合(破碎机，尤其是交叉刀片式粉碎机)，或者旋转筒与一个或多个旋转筒(粉碎机)结合。这还包括一种螺旋输送机形式的粉碎机，其主要目的是用于输送，但也可执行粉碎功能。因此，粉碎机包括至少所有类型的碾磨机、破碎机和螺旋装置，但不包括栅条或类似的引导装置，因为后者不具有任何主动用于将干燥饼的干燥的聚合物凝胶粉碎成干燥的聚合物颗粒的旋转筒。
优选这样的情况：粉碎设备包括螺旋输送机，其中粉碎筒粉碎设备沿产物流动方向紧接螺旋输送机的上游布置和/或螺旋输送机充当其他粉碎机。
优选这样的情况：螺旋输送机沿着粉碎筒侧方布置或布置在粉碎筒之下和/或布置成用以接收从粉碎筒自由落下的干燥的聚合物颗粒。
此外，该改进方案利用了这样的优点：即粉碎设备优选紧跟在传送带末端的聚合物排出后而布置并且紧跟在气力输送操作的下游布置。这样，粉碎设备以节省空间的方式容纳在带式干燥机和气力输送操作之间。然而，它可以独立于带式干燥机操作，尤其是在很大程度上不依赖于干燥的聚合物颗粒的粗碎片物(来自于对干燥的干燥饼的压碎)的性质而操作。
优选这样的情况：将粉碎筒设计成粉碎干燥饼以得到具有预定尺寸分布的干燥的聚合物颗粒，以便通过至少一个输送单元、尤其是机械的或气力的输送单元、尤其是螺旋输送机直接进行进一步输送。优选地，将粉碎设备、尤其是粉碎筒设计成粉碎干燥饼以得到干燥的聚合物颗粒，其中经粉碎的干燥的聚合物颗粒的质量平均粒径为0.5mm至10mm，优选1mm 至9mm，尤其是1至5mm。粉碎后的质量平均粒径通过EDANA测试方法编号WSP 220.2-05“粒度分布”测定。
有利地，粉碎设备设计成使聚合物颗粒在粉碎设备中的停留时间低于 90秒。然而，聚合物颗粒在粉碎筒中的停留时间要短得多。
优选地，具有粉碎设备和/或研磨操作的方法和带式干燥机对于温度变化是稳健的。粉碎设备尤其设计成在40℃至140℃、尤其是60℃至120 ℃、优选地80℃至120℃的温度下粉碎聚合物颗粒。这在聚合物颗粒的粉碎和输送方面具有优势。可以有利地影响粉碎的聚合物颗粒的粉碎效果和粒径分布。
在优选的改进方案的情况下，将粉碎筒设计成以大于50rpm且小于250rpm的旋转速度使轴旋转。这使得可以有利地影响粉碎的聚合物颗粒的粉碎效果和粒径分布。
有利地，粉碎筒上的多个功能元件采用多个杆、齿、条、桨表面或齿形、锯齿形或带凸起的元件或边缘，尤其是带齿螺旋形或有凸起的螺旋形。已发现，这些功能元件有利于干燥饼或其碎片物的粉碎。
有利地，粉碎筒具有多个沿螺旋的基本外形布置的功能元件，以形成工作边缘。更具体地，螺旋具有螺纹角在20°和70°之间的螺旋螺纹。这导致优选的粉碎和/或随着时间的推移为粉碎筒、尤其是为其驱动件和/ 或为上述支撑件提供均匀的载荷分布。
有利地，螺旋可具有单个螺旋螺纹或螺旋可具有多个均匀地定向的或相对的、尤其是分开的或相互啮合的螺旋螺纹。这使得可以横向于输送方向、尤其是向中间处引导经粉碎干燥的聚合物颗粒的产物流。
有利地，将粉碎设备沿产物流动方向布置在气力输送和/或研磨操作的下游。
有利的情况是，将研磨操作用于使来自粉碎设备的经粉碎的干燥的聚合物颗粒研磨成干燥、粉碎且磨碎的聚合物颗粒，其质量平均粒径为至少 200μm，更优选为250至500μm，非常特别是300至700μm。研磨和筛分后的质量平均粒径根据EDANA测试方法编号WSP220.2-05“粒度分布”在产物料流上进行测定，类似于粉碎后的质量平均粒径的测定。
现在参考附图在下文中描述本发明的工作实施例。这不一定意在按比例示出工作实施例；相反，用于阐明的附图是以示意性和/或稍微变形的形式制作的。关于明显地可由附图中得到的附加教导，则参考相关的现有技术。此处应该考虑到，在不脱离本发明的总体构思和思想的情况下，可以进行与实施方案的形式和细节有关的各种修改和改变。在说明书、附图和权利要求中公开的本发明的特征对于本发明的单独或任何组合的改进方案可能是必不可少的。此外，本发明的范围包括说明书、附图和/或权利要求中公开的至少两个特征的所有组合。本发明的总体构思和思想并不局限于在下文中示出并描述的优选实施方案的确切形式或细节，或者限制于与权利要求中要求保护的主题相比将受到限制的主题。在给出尺寸范围的情况下，所述限制范围内的任何值也应作为限制性值公开，并且可以根据需要使用和要求保护。从下面的描述、优选的工作实施例和附图中，本发明的其它优点、特征和细节将是显而易见的。
具体的附图示出了：
图1用于制备吸水性聚合物颗粒的制备设备的示意图，所述设备具有带式干燥机，并且沿产物流动方向在带式干燥机的下游具有粉碎设备，其用于将干燥的聚合物凝胶的干燥饼粉碎成干燥的聚合物颗粒，该粉碎设备也被布置在沿产物流动方向上气力输送操作的上游；
图2以示意的形式示出的图1的粉碎设备的一个优选的实施方案，具有粉碎筒和螺旋输送机；即，用于沿产物流动方向在带式干燥机的下游及随后的气力输送操作的上游将干燥的聚合物凝胶的干燥饼全部粉碎成干燥的聚合物颗粒；
图3A具有多个功能元件的粉碎筒的可旋转轴相对于干燥饼的布局，其中基本上呈未破碎形式的干燥饼整体由水平支撑件支撑，并且其中将粉碎筒设计为将干燥饼直接粉碎成干燥的聚合物颗粒；
图3B具有多个功能元件的粉碎筒的可旋转轴相对于干燥饼的修改的布局，其中基本上呈未破碎形式的干燥饼整体或部分破碎或断裂的碎片物由成角度的支撑件支撑，以便将粉碎筒设计成此处示例的将干燥饼或干燥饼的碎片物直接粉碎成干燥的聚合物颗粒；
图4具有多个功能元件的粉碎筒的可旋转轴的详图，此处是冲击条的形式，其被设计成将干燥饼或其碎片物粉碎成干燥的聚合物颗粒，
图5A在传送带的外延空间中呈封闭的平坦支撑台形式的支撑件，在其边缘和粉碎筒的工作边缘之间留有距离；
图5B支撑栅条形式的支撑件，其基本上在面向粉碎筒的一面上至少部分地敞开，具有由间隙间隔开的杆或条或类似的固定支撑元件；粉碎筒的功能元件啮合至这些间隙中，因此支撑栅条与粉碎筒的工作边缘重叠排列；
图6在视图A、B和C中示出了粉碎筒的工作边缘的三种不同的螺旋形基本轮廓；
图7A、图7B是用于图解确定粉碎(图7A)和研磨(图7B)之后质量平均粒径的筛分级分的质量比例的累积曲线图，尤其是用于阐明使用三个实施例测定研磨后质量平均粒径的类似方法。
在附图中，为了简单起见，相同的附图标记用于相同或相似的部件或具有相同或相似功能的部件。
制备方法具有例如以下步骤：
-用聚合反应处理单体溶液或悬浮液，得到聚合物水凝胶，
-在带式干燥机中干燥聚合物水凝胶，其中
带式干燥机具有循环传送带，聚合物水凝胶在传送带上输送。
此处优选的是
-传送带采用板式传送带的形式，其具有多个在铰接构造的铰接线上分离的带板，并且其中每个带板具有用于接收聚合物水凝胶的表面。
更具体地，该制备方法可包括：用聚合反应处理单体溶液或悬浮液，得到交联的聚合物水凝胶。
在特别优选的改进方案的情况下，已经认识到本发明的思想或其改进方案之一对于超级吸收剂的特定制备方法、尤其是对于用于超级吸收剂的聚合物凝胶的特定制备方法特别有利，下文中描述了它的一些改进方案，并且有一部分也在WO2011/104152和WO2006/100300 A1中被详细地阐述，WO2011/104152和WO2006/100300A1的公开内容在此通过引用纳入本申请的公开内容中。
更具体地，本发明涉及通过使包含以下物质的单体溶液或悬浮液聚合来制备吸水性聚合物颗粒的制备方法
a)至少一种带有酸基团并且可能被至少部分中和的烯键式不饱和单体，
b)至少一种交联剂，
c)至少一种引发剂，
d)任选地一种或多种可与a)中提及的单体共聚的烯键式不饱和单体，和
任选地一种或多种水溶性聚合物。
吸水性聚合物颗粒通过使单体溶液或悬浮液聚合制备，并且是水不溶性的。
然后用带式干燥机干燥聚合物水凝胶，直至达到所需的、优选地低的含水量，尤其是达到残留水分含量优选为0.5重量％至15重量％，更优选为1重量％至10重量％，且最优选为2重量％至8重量％，残余水分含量通过EDANA推荐的测试方法编号WSP 230.2-05“加热时质量损失 (Mass Loss Upon Heating)”测定。在残留水分含量太高的情况下，干燥的聚合物凝胶具有太低的玻璃化转变温度Tg并且难以进一步处理。在残留水分含量太低的情况下，干燥的聚合物凝胶太脆，并且在随后的粉碎步骤中，获得不想要的大量的具有过低粒度的聚合物颗粒(“细粉”)。干燥前凝胶的固体含量优选为25至90重量％，更优选为35至70重量％，最优选为40至60重量％。然而，流化床干燥器或桨式干燥器也可任选地用于干燥目的。
此后，将干燥的聚合物凝胶研磨并分级，用于研磨的设备可为单级或多级辊式碾磨机，优选两级或三级辊式碾磨机、销式碾磨机、锤式碾磨机或振动碾磨机。
图1示出了聚(甲基)丙烯酸酯(即通常是SAP)的制备方法的示意图。图1的示意图示出了制备聚(甲基)丙烯酸酯直至干燥的聚合物颗粒的方法的次序。
将用于制备聚(甲基)丙烯酸酯的反应物31引入例如混合捏合机、带式反应器或其它反应器30中。混合捏合机包括例如两个轴向平行的旋转轴，旋转轴的表面上配备了盘面(disk face)，盘面具有布置在它们的周边处的捏合杆。在聚合反应中，生成聚(甲基)丙烯酸酯作为产物，其以类凝胶稠度的块状物33的形式离开反应器30。块状物33进入凝胶料仓32，使用枢轴带或类似输送工具34将来自凝胶料仓32的块状物施加至带式干燥机36 的传送带36F，如图2所示；换言之，块状物33作为处于仍呈聚合物水凝胶颗粒的聚合物水凝胶状态的超吸收性的聚合物。带式干燥机36在最高达 200℃的温度下从传送带36F上的聚合物水凝胶颗粒中除去液体，使得它们在传送带上以部分干燥的——即仍湿润的——聚合物凝胶颗粒的形式输送通过带式干燥机。干燥的聚(甲基)丙烯酸酯块状物以板样坚固干燥饼35的干燥的聚合物凝胶颗粒的形式到达带式干燥机的出口。然后干燥饼35 进入粉碎设备38。
在传送带的末端，干燥饼35可以以未破碎的形式进入粉碎设备38(如图3A中可以看到的)或者可以以破碎的或部分破碎的碎片物37的形式进入粉碎设备38(如图3B中可以看到的)中；然后碎片物37即粗碎片物或块状物随后进入粉碎设备38。
在第一个改进的实施方案(图3A)中，如果干燥饼35以未破碎的形式(即整个地)直接到达粉碎设备38的碾磨机，则直接由干燥饼35粉碎成粉碎的聚合物颗粒。然而，在第二个改进的实施方案中(图3B)，原则上也可以通过粉碎机粉碎干燥饼35的碎片物37或其它粗块状物，得到粉碎的聚合物颗粒。
作为根据现有技术(例如根据WO 2013/072419)所述的粉碎设备的一部分，仅提供一种设计为交叉刀片式粉碎机的粉碎机。根据现有技术的交叉刀片式粉碎机包括例如轴，其上容纳多个功能杆。功能杆焊接至轴10 上。除了布置在轴上的功能杆之外，交叉刀片式粉碎机包括多个固定安装的条，这些条啮合至布置在轴上的功能杆14之间的间隙中。已引入至粉碎机中的干燥饼的干燥的聚合物颗粒的聚(甲基)丙烯酸酯块状物通常从传送带落到固定安装的条上，并停留在其上。随轴旋转的功能杆将块状物破碎。在通过交叉刀片式粉碎机后，将粗糙地粉碎的干燥的聚合物颗粒通过气力输运系统供应至例如使用碾磨机的研磨操作等。将聚(甲基)丙烯酸酯颗粒在其中进一步粉碎，直到产物呈粉末形式。
然而，仅具有一种交叉刀片式粉碎机这种现有技术的相对简单且高效的设备设计的问题在于仅通过一种交叉刀片式粉碎机对碎片物的粉碎可能不够精细。这是因为，依赖于待干燥的产物(单体溶液的固含量、中和水平、交联水平等)、干燥条件和带式干燥机的通过量，干燥饼35确实极有很可能被预期具有不同的硬度。因此，根据尺寸，只设置交叉刀片式粉碎机可能不足以提供精细粉碎的碎片物。例如，它们可能通过交叉刀片式粉碎机的条之间的过大尺寸的间隔区域落下，或者它们可能仅停留在其上。已发现这两种情况对于设备的操作都是不利的。尤其是如果过于粗糙的块状物进入气力输运系统，这可能导致运输问题。更具体地，不利的是，过于粗糙的块状物只能通过另外设置于输送区域中的碾磨机处理，或者甚至不被引入其中。
在目前的情况下，本发明已经认识到粉碎筒38.1的实用性，粉碎筒 38.1作为优选实施方案在图2及后文中以多个方面示出。粉碎筒38.1在第一改进方案中直接作用于干燥饼35(图3A)或者在第二改进方案中直接作用于干燥饼35的碎片物37上(图3B)——换言之，粉碎筒38.1直接粉碎已从带式干燥机36的传送带36F上大致水平地得到的未破碎的干燥聚合物束，即干燥饼35，或破碎的聚合物束，即干燥饼35的碎片物37。
因此，对于图1的粉碎设备38，提供设计为粉碎筒38.1的粉碎机；换言之，粉碎筒38.1将对由带式干燥机36的传送带36F直接推动的且大致水平地朝向粉碎筒的干燥饼35或干燥饼的碎片物37粉碎，得到经粉碎的干燥的聚合物颗粒39。
任选地，粉碎筒38.1与粉碎设备38的其他粉碎元件和/或引导元件 38.2——其布置在粉碎筒38.1的下游——组合。粉碎设备38的其他粉碎元件和/或引导元件38.2可为其他粉碎机。粉碎设备38的其他粉碎元件和 /或引导元件38.2也可为偏转装置，例如漏斗等。
根据本发明的思想，简言之，粉碎筒38.1布置在传送带的接收表面的水平面处或水平面之上，用于对干燥饼进行粉碎处理以及向下排出干燥饼的经粉碎的干燥的聚合物颗粒。
特别是这种情况——如图2及后文中显而易见的——粉碎筒38.1的工作边缘38.1R的上工作线H布置在传送带36F的接收表面F处或其上方，以对干燥饼35或其碎片物37进行粉碎处理，其中粉碎筒38.1设计成向下排出干燥饼35的经粉碎的干燥的聚合物颗粒39。
干燥饼35的经粉碎的干燥的聚合物颗粒39遵循重力向下排出，并且优选地有粉碎筒38.1的旋转方向的辅助。粉碎筒38.1的工作边缘38.1R 的工作线H应理解为意指粉碎筒38.1的工作边缘38.1R处的上顶点的切线。相应地，粉碎筒的下工作线h应理解为意指粉碎筒38.1的工作边缘 38.1R的下顶点的切线。工作边缘38.1R应理解为意指具有由粉碎筒的功能元件ZF2的端部限定的半径的圆；换言之，具体而言，作用于干燥饼 35或其碎片物37上的粉碎筒38.1的外边缘。
这确保了来自粉碎筒的经粉碎的聚合物颗粒被足够精细地粉碎以能够通过气力输运系统输送，并且优选能够通过碾磨机有效地研磨。图1 的粉碎设备38的细节将与其他图，图2至图6，联系起来阐明。
仍参考图1，粉碎筒38.1和任选的其他粉碎元件和/或引导元件38.2 的粉碎设备38任选地还具有螺旋输送机40，该螺旋输送机在图2中示出并进一步阐明。如果未提供任选的其他粉碎元件和/或引导元件38.2，则粉碎设备38的粉碎筒38.1沿产物流动方向紧接着布置在螺旋输送机40 的上游。图1中的螺旋输送机40沿产物流动方向紧接着粉碎筒38.1或任选的其他粉碎元件和/或引导元件38.2的下游布置。如果提供任选的其他粉碎元件和/或引导元件38.2，则将粉碎设备38的粉碎筒38.1沿产物流动方向紧接着布置在其他粉碎元件和/或引导元件38.2的上游和不紧接着布置在螺旋输送机40的上游。
在本文中，干燥的聚合物颗粒(更具体地，聚(甲基)丙烯酸酯颗粒)，即充分地粉碎以用于气力输送和研磨操作的聚合物颗粒——在此均赋予附图标记39——被供应至螺旋输送机40。螺旋输送机40优选提供优良产物的均匀化的主物流。
然后将在这方面已充分粉碎并均匀化的主物流41的干燥的聚合物颗粒供应至气力输送操作42，并且用于气力输送的均匀化产物流中的这些充分粉碎的聚合物颗粒由附图标记43标识。然后将这些干燥的聚合物颗粒43供应至用于研磨操作的使用碾磨机的研磨44，其中将它们磨碎，并作为经磨碎的干燥的聚合物颗粒45到达筛分设备46中。在筛分设备46 的下游，达到良好级分所需的粒度分布的经筛分、磨碎并干燥的聚合物颗粒47离开筛分设备，并且任选地将这些经筛分、磨碎、干燥的聚合物颗粒47送去进一步处理，例如表面后交联操作和随后的干燥操作或其他热处理操作，并在保障性筛选后，作为产物提供。在筛分设备46下游可将具有过大尺寸的任何级分再次送至碾磨机中进行研磨操作44，直至它们达到良好级分所需的粒度分布。
作为磨碎的聚合物颗粒移出的超吸收性聚合物颗粒的平均粒度优选地为至少200μm，更优选为250至600μm且非常特别是300至500μm。聚合物颗粒的平均粒度可通过EDANA推荐的测试方法编号WSP 220.2-05“粒度分布”测定，其中筛选级分的质量比例以累积形式绘图，平均粒度通过图表确定。此处平均粒径是筛目尺寸的值，其累积为50重量％。
粒径大于150μm的聚合物颗粒的比例优选为至少90重量％，更优选为至少95重量％，最优选为至少98重量％。
具有过小粒径的聚合物颗粒降低了渗透性(对应于作为液体在聚合物颗粒之间的渗透性的量度的SFC值；测试方法，例如，EP 0 752 892 B1 第33-36页[0224]-[0251])。因此，过小的聚合物颗粒(“细粉”)的比例应该很小。
因此，将过小的聚合物颗粒移出并再循环至制备方法中。再循环优选地在聚合之前、在聚合期间或紧接着聚合之后完成，即在聚合物凝胶干燥之前进行。在再循环之前或期间，可用水和/或含水表面活性剂润湿过于小的聚合物颗粒。
也可以在稍后的制备方法步骤中——例如在表面后交联或另一个涂覆步骤之后——移出过小的聚合物颗粒。在这种情况下，再循环的过小聚合物颗粒被表面后交联或以另一种方式涂覆，例如使用煅烧二氧化硅涂覆。
如果使用捏合反应器进行聚合，则优选将过小聚合物颗粒加入捏合反应器的最后三分之一中。
如果在非常早的阶段加入过小聚合物颗粒，例如实际上被加入至单体溶液中，则这降低了所得的吸水性聚合物颗粒的离心保留容量(CRC)。然而，这可例如通过调节所用交联剂b)的量来补偿。过小聚合物颗粒也可以在稍后阶段加入，但是可能仅被不充分地纳入。
然而，在研磨期间，不充分地纳入的过小聚合物颗粒再次与干燥的聚合物凝胶分离，因此在分级过程中被再次移出，并且增加了待被再循环的过小聚合物颗粒的量。
粒径为至多850μm的颗粒的比例优选为至少90重量％，更优选为至少95重量％，最优选为至少98重量％。粒径为至多600μm的颗粒的比例优选为至少90重量％，更优选为至少95重量％，最优选为至少98 重量％。粒径太大的聚合物颗粒降低了溶胀速率。因此，过大的聚合物颗粒的比例同样应是低的。因此，移出过大的聚合物颗粒并将其再循环至干燥的聚合物凝胶的研磨中。
根据本发明的思想，下面是优选的粉碎设备38的描述，该描述与上述图1相关并参考图2及后文，所述优选的粉碎设备38将以改进的方式对干燥后的或带式干燥机36下游的聚合物凝胶的干燥聚合物束(即干燥饼35或干燥饼35的碎片物37)进行粉碎，得到干燥的聚合物颗粒39——在每种情况下具有远大于0.5mm的质量平均粒径。更具体地，在改进的用于使干燥饼35或干燥饼35的碎片物37的干燥聚合物凝胶粉碎的方法中，干燥的聚合物颗粒被粉碎成具有适于或预期用于随后的气力输送和/ 或研磨操作的粒径。
在这方面，图2示出了粉碎设备38，其具有粉碎筒38.1形式的第一粉碎机，也称为粉碎碾磨机ZF。粉碎设备38也具有螺旋输送机40。为简单起见，在图2中示出旋转90°的螺旋输送机40。然而，它实际上轴线与粉碎筒38.1的轴线平行设置(即，实际上与图2相比旋转90°)。因此，将螺旋输送机40设计成沿横向方向即沿轴线运输聚合物颗粒39，和/或用于(根据螺旋输送机40的螺旋设计)将它们放在一起；即，优先用于将它们朝向该轴的中间运输。此处的螺旋输送机40还有利地用于使已经粉碎并干燥的聚合物颗粒39均匀化。此外，还可有利地将它设计为进一步粉碎干燥的聚合物颗粒39。在这方面，螺旋输送机40也可用作已粉碎的聚合物颗粒的其他粉碎机和用于制备其均匀化物流41。然后，这些粉碎且充分均匀化的干燥的聚合物颗粒41作为产物流43到达气力输送操作42。
在这种设备中有利的是，粉碎筒38.1粉碎干燥饼35——即直接地、几乎水平地到达粉碎筒38.1的未破碎的干燥饼35(图3A)或者大致水平地直接到达粉碎筒38.1的干燥饼35的碎片物37(图3B)——以得到具有预定尺寸分布的干燥的聚合物颗粒39，以便能够通过气力输送操作42 直接输送。
在这方面，图2中所示的螺旋输送机40是任选的。它也可以专门为了运输和均化聚合物颗粒39而提供。然而，它也可以有利地作为第二粉碎机用于聚合物颗粒39。在本文中，聚合物颗粒41以及均匀化的聚合物颗粒的质量平均粒径为0.5mm至10mm，优选为1mm至9mm，尤其是1至5mm。
整个粉碎设备38优选在高于约40℃且最高至140℃、优选60-120℃、更优选80-120℃的温度下工作，这以特别的方式确保了在粉碎设备38的区域中干燥饼35的硬度水平相对较恒定并防止水分冷凝和结块。
现在图3A和图3B中分别详细地示出粉碎筒38.1相对于干燥器装置 36中的干燥饼35(图3A)或其碎片物37(图3B)的相对布局，其中，为此目的，装置36的传送带36F带有干燥饼35而示出。例如，图4中示出了粉碎筒38.1。
根据图3A，干燥饼35可通过将其以未破碎形式引导至支撑件——此处作为一种变型以支撑台36T示出——上而通过粉碎筒处理。然而，根据图3B，也可以使传送带36F的末端处的干燥饼35破碎。然后使干燥饼 35的干燥的聚合物颗粒的碎片物37沿粉碎筒38.1(在此提供作为重要的粉碎机)的方向滑过或被推过支撑件(此处作为一种变型以支撑台36T 示出)。已经发现，有利的是，将用于粉碎干燥的聚合物颗粒的粉碎筒 38.1安置在干燥饼处，或者将干燥饼或其任何碎片物37直接引导至粉碎筒38.1。
为此目的，粉碎碾磨机ZF形式的粉碎筒38.1具有可旋转轴ZF1，可旋转轴ZF1具有多个被设计用于将干燥饼35或其碎片物或块状物37直接粉碎成干燥的聚合物颗粒的功能元件ZF2。粉碎筒38.1的工作边缘 38.1R应理解为意指作用于干燥饼的粉碎筒的外边缘；换言之，更具体地，圆周具有由粉碎筒的功能元件的端部限定的半径。
仍参考图3A和图3B，此处所示的实施方案中，考虑粉碎筒38.1以与支撑件端部的距离D为0.5至5cm而布置。
用于干燥饼35或其碎片物37的支撑件布置在接收表面F的外延空间中，在传送带36F和粉碎筒38.1之间，并且几乎平行于传送带36F或运输方向C，或者以相对于水平方向或运输方向C的角度δ倾斜，即优选地向下，但是如果合适的话也可向上。
在图3A的实施方案中，角度δ接近0°或约为0°，这意味着支撑台36T形式的支撑件几乎平行于传送带36F或运输方向C。
在图3B的实施方案中，沿向下方向相对于水平方向或运输方向C的角度δ略大于0°，这意味着支撑台36T略微倾斜，即在本文中角度δ沿向下方向为1°至5°。然而，任选地，在修改的实施方案中，角度δ可以最高达10°或者如果合适的话最高达15°。
在此处未示出的不同的实施方案中，相对于水平方向或送输方向C 的角度δ'也可以替代性地朝上。例如，支撑台36T可基本平行于传送带 36F，或者略微向上倾斜，使得由于支撑台36T的向上倾斜，干燥饼35 或干燥饼的碎片物37置于略微向上的斜坡上。这种相对于水平方向或运输方向C向上的角度δ'例如可以是1°至5°的角度δ'，或者如果合适的话，可以是至多10°或者如果合适的话至多15°。原则上，理论上可以考虑向下或向上的角度δ、δ'至少最高达30°。
粉碎筒38.1的相对高度相对于传送带36F设定，以将干燥饼35或碎片物37非常均匀地并充分地粉碎成干燥的聚合物颗粒。换言之，用于对干燥饼35或碎片物37进行粉碎处理的粉碎筒38.1的上工作线H至少与传送带36F的接收表面齐平或稍高，如图3A和图3B中显而易见的。因此，已将粉碎筒布置为以向下的方向排出干燥饼的经粉碎的干燥的聚合物颗粒39。另外，粉碎筒38.1具有带有功能元件ZF2的可旋转轴ZF1且传送带36F具有偏转辊36U，可旋转轴ZF1设计成以与偏转辊36U的旋转方向R1相反的旋转方向R2旋转。这也有助于向下排出干燥饼的经粉碎、干燥的聚合物颗粒39。
以上述方式，粉碎筒38.1相对于干燥饼35和碎片物37的对齐以工作线H表示。在本文中，粉碎筒38.1的工作边缘38.1R的工作线H在传送带36F的接收表面F的水平处或其上方。这由工作线H相对于传送带 36F的接收表面F的水平可明显看出。根据图3A和3B，在未破碎的干燥饼35的情况下，更优选地，粉碎筒38.1的上工作线H在干燥饼的上边缘35C上方或与干燥饼35的上边缘35C或碎片物37的上边缘37C相当。
另一方面，遵循本发明的思想，在本文中确保粉碎筒38.1具有足够大的直径。为此目的，确保粉碎筒38.1的轴38.1A处于或低于传送带36F 的接收表面F的水平处。具体地，在本文中确保粉碎筒38.1的半径r不小于干燥饼35或碎片物37的厚度35D、37D，并且粉碎筒38.1的下工作线低于传送带36F的接收表面F。
在这种粉碎筒38.1相对于干燥饼35或碎片物37的对齐、并且给定了粉碎机38中的上述圆周速度和温度条件的已选参数的情况下，结果是令人惊讶地得到了均匀且充分粉碎的经粉碎的聚合物颗粒39的排出物。这将与图7A和图7B联系起来进一步介绍。
图4示出了这种粉碎碾磨机ZF形式的粉碎筒38.1的特别优选的实施方案，其中粉碎碾磨机ZF具有冲击条(impact bar)形式的功能元件ZF2，其形成用于粉碎碎片物37或干燥饼35的工作边缘38.1R。该工作边缘 38.1R被可以辨别地设计成遵循螺旋形的轮廓；此处是一个螺杆状外形的螺旋形物，其中螺杆的螺纹角在40°和50°之间。
为了实现预定的粒度，粉碎筒以大于50转/分钟且小于250转/分钟、优选地约100转/分钟的速度旋转，这取决于粉碎筒的工作边缘38.1R的实际直径。原则上，已经发现有利的是，粉碎筒以某一速度旋转以实现预定的粒度，该速度倾向于随着粉碎筒的工作边缘38.1R的直径减小而增加。在本文中，优选地在粉碎设备38的区域中的环境温度为40℃-140℃、优选60℃-120℃、更优选80℃-120℃的情况下都是成立的。
图5A和5B分别以侧视图“1”和俯视图“2”示出图3A和图3B举例说明的支撑件的相对布局；即，在一种情况下，支撑台36T，以及在另一种情况下，支撑栅条36G，用于将干燥饼35或者——在破碎的情况下——干燥饼35的碎片物37支撑性地直接引导至粉碎筒38.1。在这方面，图5A和图5B各自示出了粉碎筒38.1，其在轴ZF1上具有适当的功能元件ZF2并且具有由其形成的工作边缘38.1R。
在图5A的实施方案中，支撑件设计为具有封闭支撑面的支撑台36T，其中在支撑台36T的边缘和粉碎筒38.1的工作边缘38.1R之间留有距离 D。距离D很可能在0.5cm至20cm的范围内，优选地低于10cm，更优选地低于2cm。
在图5B的实施方案中，在支撑件和粉碎筒38.1之间没有这样的距离。在这种情况下，支撑件至少部分地为具有杆或条或类似的支撑元件36B 的支撑栅条36G的形式，所述杆或条或类似的支撑元件36B通过间隙在横向上间隔开并且啮合至粉碎筒38.1上的功能元件ZF2的间隙中。
在这两个实施方案中，距离D保持最小(图5A)或者不存在(图5B)，以防止干燥饼35或碎片物37的任何较小的碎块穿过支撑件(例如支撑台 36T或支撑栅条36G)和粉碎筒38.1之间。无论支撑件是支撑台36T还是支撑栅条36G的形式，它的优点还在于粉碎筒38.1上的功能元件ZF2 的冲击压力被支撑件吸收。
图6以示意图的形式示出了工作边缘38.1R的基本轮廓(意指工作边缘的包络边界线)的选项；例如，在视图A中，为图4或图5A、图5B 中示例性示出的粉碎筒38.1的轴ZF1。
在视图A中，工作边缘38.1R遵循螺旋状的基本轮廓，其从左到右以顺时针方向转动。
图6的视图B中示出了工作边缘38.1R的类似螺旋状轮廓，其中在这种情况下螺旋以逆时针方向从左向右转动。根据粉碎筒38.1R的旋转方向，这还伴随着将经粉碎的聚合物颗粒的产物流相应地输送到侧面。
图6的视图C示出了另一实施方案，其中，根据粉碎筒38.1R的旋转方向，由于工作边缘38.1R的左侧和右侧的螺旋状轮廓从粉碎筒38.1R 的中间M以相对的方式运行，因此经粉碎的聚合物颗粒的产物流朝向中间输送。其他实施方案是可想到的，例如相互啮合、平行、螺旋的工作线等。
图7A示出了用于图解确定粉碎后质量平均粒径的筛分级分的质量比例的累积图。
测量结果以筛分尺寸绘制在下面的表(表1)中；这些值在7A示出。粉碎后产物流41中的质量平均粒径为约3.0mm，这可以由图7A中50％重量值的颗粒的质量平均粒径的图和分配中清楚地看出。粉碎后的质量平均粒径通过EDANA测试方法编号WSP 220.2-05“粒度分布”测定。然而，为了测定粉碎后产物流41中的粒度分布，使用筛目尺寸为 0.6/1/2/3.15/4/5/6.3/8/10/14/20mm(参见下面的级分)的筛。此处质量平均粒径是图7A中示出的累积50重量％的“筛目尺寸”值。
表1
研磨并筛分后的质量平均粒径在产物流47上测定，类似于粉碎后的质量平均粒径，并示于图7B中。然而，为了测定分布的粒度分布，使用筛目尺寸为45/150/212/300/425/500/600/710/850μm的筛(参见下面的级分)。研磨并筛分后产物流47的粒径分布的测定是针对在150和850μm 之间、100和700μm之间和100和600μm之间筛出的产物进行的。
测量的相应结果以筛分尺寸绘制于下面的表中；值示于图7B中。结果是，在150和850μm产物筛分的情况下，研磨并筛分后的质量平均粒径为570μm；在100和700μm产物筛分的情况下，研磨并筛分后的质量平均粒径为425μm(表2B)；在100和600μm产物筛分的情况下，研磨并筛分后的质量平均粒径为348μm。
表2A
产物筛分
150和850μm：
表2B
产物筛分
100和700μm：
表2C
产物筛分
100和600μm：
附图标记：
31 反应物
30 反应器
33 块状物
32 凝胶料仓
34 输送装置
35 干燥饼
35C 上边缘
35D 干燥饼35的厚度
36 带式干燥机
36A 干燥器装置
36F 传送带
36U 偏转辊
37 干燥饼35的碎片物
37C 上边缘
37D 碎片物37的厚度
F 接收表面
36T 支撑台
36G 支撑栅条
36B 支撑栅条36G的通过间隙横向间隔开的杆或条或类似支撑元件
38 粉碎设备
38.1 粉碎筒
38.1R 工作边缘
38.1A 轴
38.2 粉碎设备的其他粉碎元件和/或引导元件
H 上工作线
h 下工作线
R1 偏转辊36U的旋转方向
R2 可旋转轴ZF1的旋转方向
R 粉碎筒38.1的半径
D 粉碎筒38.1与支撑件末端的距离
40 螺旋输送机
41 主物流中的聚合物颗粒
42 气力输送
43 气力输送中的产物流
39、45、47 粉碎的聚合物颗粒(39)和磨碎的聚合物颗粒(45) 和筛分的聚合物颗粒(47)
44 研磨
46 筛分装置
ZF 粉碎碾磨机
ZF1 粉碎碾磨机的可旋转轴
ZF2 粉碎碾磨机的功能元件。

Claims (20)

1.用于干燥聚合物水凝胶并粉碎干燥的聚合物凝胶以得到干燥的聚合物颗粒的带式干燥机设备，其具有：
-带式干燥机(36)，其具有用于接收和干燥聚合物水凝胶的干燥器装置(36A)和传送带(36F)，以在传送带(36F)的接收表面(F)上得到干燥饼(35)或碎片物(37)，
-粉碎设备(38)，沿产物流动方向布置在干燥器装置的下游，用于粉碎干燥饼(35)或碎片物(37)的干燥的聚合物凝胶，以得到经干燥、粉碎的聚合物颗粒(39)，
其中
-粉碎设备(38)具有粉碎筒(38.1)形式的粉碎机，其
-布置以用于对干燥饼(35)或碎片物(37)进行粉碎处理，其中粉碎筒(38.1)的工作边缘(38.1R)的上工作线(H)在传送带(36F)的接收表面(F)的水平处或其上方，其中粉碎筒(38.1)设计成向下排出干燥饼(35)或碎片物(37)的经粉碎、干燥的聚合物颗粒(39)。
2.根据权利要求1所述的带式干燥机设备，其中
粉碎筒(38.1)具有带有功能元件(ZF2)的可旋转轴(ZF1)，传送带(36F)具有偏转辊(36U)，可旋转轴(ZF1)设计成以与偏转辊(36U)的旋转方向(R1)相反的旋转方向(R2)旋转。
3.根据权利要求1或2所述的带式干燥机设备，其中粉碎筒(38.1)的半径(r)不小于干燥饼(35)或碎片物(37)的厚度(35D，37D)和/或粉碎筒(38.1)的下工作线(h)位于传送带(36F)的接收表面(F)的下方。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的带式干燥机设备，其中粉碎筒(38.1)的上工作线(H)在干燥饼的上边缘(35C)的上方或碎片物(37)的上边缘(37C)的上方。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的带式干燥机设备，其中粉碎筒(38.1)的上工作线(H)与传送带的接收表面(F)具有上部距离，且传送带的接收表面(F)水平面以上的上部距离至少为5cm，优选地至少为8cm，优选地至少为10cm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的带式干燥机设备，其中，在传送带的外延空间中，在传送带(36F)和粉碎筒(38.1)之间，布置干燥饼(35)或碎片物(37)的支撑件。
7.根据权利要求6所述的带式干燥机设备，其中将支撑件设计为具有封闭支撑面的支撑台(36T)，其中在支撑台(36T)的后边缘和粉碎筒(38.1)的前工作边缘(38.1R)之间留出后部距离(D)。
8.根据权利要求6所述的带式干燥机设备，其中，支撑件采用支撑栅条(36G)的形式，所述支撑栅条具有横向上间隔开的支撑元件(36B)，尤其是杆、条、柱等。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的带式干燥机设备，其中支撑件的前部设计为具有封闭支撑面的支撑台，并且支撑件的后部采用具有在横向上间隔开的支撑元件、尤其是杆、条、柱等的支撑栅条的形式。
10.根据权利要求8和9中任一项所述的带式干燥机设备，其中粉碎筒(38.1)上的功能元件(ZF2)可啮合至支撑栅条(36G)的支撑元件(36B)之间的间隙中。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的带式干燥机设备，其中，除了粉碎筒(38.1)和任选的螺旋输送机(40)之外，粉碎设备还具有其他粉碎元件和/或引导元件(38.2)，尤其是其他粉碎机和/或偏转装置。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的带式干燥机设备，其中，
-粉碎设备(38)，尤其是粉碎筒，被设计成对干燥饼进行粉碎以得到干燥的聚合物颗粒，其中经粉碎、干燥的聚合物颗粒的质量平均粒径为0.5mm至10mm，优选地为1mm至9mm，尤其是1mm至5mm。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的带式干燥机设备，其中粉碎设备(38)设计为聚合物颗粒在粉碎设备中的停留时间低于90秒。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的带式干燥机设备，其中粉碎设备设计成使聚合物颗粒在40℃至140℃、尤其是60℃至120℃、优选地80℃至120℃的温度下粉碎。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的带式干燥机设备，其中
-粉碎筒(38.1)设计成使轴(ZF1)以大于50rpm且小于250rpm的旋转速度旋转(R2)。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的带式干燥机设备，其中
粉碎筒(38.1)上的多个功能元件(ZF2)的形式为多个杆、齿、条、桨表面或齿形、锯齿形的或带凸起的元件或边缘，尤其是带齿螺旋形或有凸起的螺杆。
17.根据权利要求16所述的带式干燥机设备，其中粉碎筒(38.1)具有多个功能元件(ZF2)，其沿螺旋的基本轮廓布置形成工作边缘(38.1R)，且螺旋尤其具有螺纹角度在20°和70°之间的螺旋螺纹。
18.根据权利要求17所述的带式干燥机设备，其中螺旋具有单螺旋螺纹或螺旋具有多个均匀地定向或相对的、尤其是分开的或相互啮合的螺旋螺纹。
19.使用根据权利要求1至18中任一项所述的带式干燥机设备干燥聚合物水凝胶和粉碎干燥的聚合物凝胶以得到干燥的聚合物颗粒的方法，所述带式干燥机设备具有：
-带式干燥机(36)，其具有用于接收和干燥聚合物水凝胶的干燥器装置(36A)和传送带(36F)，以在传送带(36F)的接收表面(F)上得到干燥饼(35)或碎片物(37)，
-粉碎设备(38)，沿产物流动方向布置在干燥器装置的下游，用于粉碎干燥饼(35)或碎片物(37)的干燥的聚合物凝胶，以得到经干燥、粉碎的聚合物颗粒(39)，其中粉碎设备(38)具有粉碎筒(38.1)形式的粉碎机，并且在该方法中：
-将干燥饼(35)的干燥的聚合物凝胶粉碎，得到经干燥、粉碎的聚合物颗粒(39)，其中
-干燥饼(35)或碎片物(37)通过粉碎进行处理，其中粉碎筒(38.1)的工作边缘(38.1R)的上工作线(H)在传送带(36F)的接收表面(F)处或其上方，并且粉碎筒(38.1)向下排出干燥饼(35)或碎片物(37)的经粉碎、干燥的聚合物颗粒(39)。
20.制备吸水性聚合物颗粒的方法，其具有以下步骤：
-使单体溶液或悬浮液聚合，得到聚合物水凝胶的吸水性聚合物颗粒，其中所述溶液包含
a)至少一种带有酸基团且可已被至少部分中和的烯键式不饱和单体，
b)至少一种交联剂，
c)至少一种引发剂，
d)任选地一种或多种可与a)中提及的单体共聚的烯键式不饱和单体，和
任选地一种或多种水溶性聚合物，
-将聚合物水凝胶输送至带式干燥机设备，
-使用根据权利要求1至18中任一项所述的带式干燥机设备干燥聚合物水凝胶和粉碎经干燥的聚合物凝胶以得到干燥的聚合物颗粒，所述带式干燥机设备具有：
-带式干燥机(36)，其具有用于接收和干燥聚合物水凝胶的干燥器装置(36A)和传送带(36F)，以在传送带(36F)的接收表面(F)上得到干燥饼(35)或碎片物(37)，
-粉碎设备(38)，沿产物流动方向布置在干燥器装置的下游，用于粉碎干燥饼(35)或碎片物(37)的干燥的聚合物凝胶，以得到经干燥、粉碎的聚合物颗粒(39)，其中
-粉碎设备(38)具有粉碎筒(38.1)形式的粉碎机，并且在所述方法中：
-将干燥饼(35)的干燥的聚合物凝胶粉碎，得到经干燥、粉碎的聚合物颗粒(39)，其中
-干燥饼(35)或碎片物(37)通过粉碎进行处理，其中粉碎筒(38.1)的工作边缘(38.1R)的上工作线(H)在传送带(36F)的接收表面(F)处或其上方，且粉碎筒(38.1)向下排出干燥饼(35)或碎片物(37)的经粉碎、干燥的聚合物颗粒(39)，
-任选地将经干燥且粉碎的聚合物颗粒研磨和/或分级。
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