KR20190028687A - 수소용 압력 용기 및 그 제조 방법 - Google Patents

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히로노부 아라시마
요루 와다
유스케 야나기사와
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가부시끼가이샤 니혼 세이꼬쇼
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Abstract

본 발명은 수소용 압력 용기에서 균열의 진전이 효율적으로 억제될 수 있고, 안정성, 신뢰성 및 내구성의 관점에서 우수한 수소용 압력 용기를 제공한다. 본 발명은 수소 압력 용기 본체의 내부 표면측에 소성 영역이 존재하고, 외부 표면 측에 탄성 영역이 존재하고, 내부 표면에 압축 잔류 응력이 발생하는 수소용 압축 용기에 관한 것이고, 바람직하게는, 수소 압력 용기 본체의 내부 표면에 잔류하는 상당 소성 변형률은 1% 이하이고; 내부 표면측의 소성 영역은 수소 압력 용기 본체의 방사방향으로 벽 두께의 50% 이하로 측정되며; 사용되는 강은 적어도 725MPa의 인장 강도를 갖는다.

Description

수소용 압력 용기 및 그 제조 방법
본 발명은 수소의 저장, 운송과 축압을 행할 수 있고, 수소 스테이션 등을 사용할 수 있는 수소용 압력 용기, 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
고강도 저합금강은 수소를 저장하는 수소용 압력 용기에 자주 사용되고 있다. 고강도 저합금강은 소성 변형이 일어날 수 있는 영역에서 고압 수소 가스와 접촉함으로써, 연성 및 드로잉의 감소, 저주기 피로 수명의 감소 및 피로 균열 진전 속도의 가속 등의 수소 취성 거동을 나타내는 것이 알려져 있다.
또한, 관련 기술에서, 압력 용기에 대해서는 용기의 내부 표면측이 소성 변형되어 용기의 외부 표면측의 탄성 구속에 의해 용기의 내부 표면측에 압축 잔류 응력이 가해지는, 소위 오토플레티지 처리가 행해진다. 오토플레티지 처리된 압력 용기에 대한 효과로서, 피로 균열의 발생 및 피로 균열의 진전을 억제시키는 것이 알려져 있다.
특허문헌 1~3에서는 고압 용기에서 오토플레티지 처리가 행해지는 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 4 및 5에서는 부재에서 오토플레티지 처리가 행해지는 것이 기재되어 있다. 이들 PTLS에서는 어떠한 경우에도, 수소용 압력 용기에서 오토플레티지 처리가 행해지는 것이 기재되어 있지 않다.
관련 기술에서, 고압 수소 가스에서 취성 거동을 나타내는 고강도강을 사용한 고압 수소 가스용 용기의 오토플레티지 처리에 대한 효과를 나타내는 예는 없고, 그 효과도 알려져 있지 않다. 압력 용기에 오토플레티지 치리를 행하는 경우에, 오토플레티지 처리는 고압 수소 가스와 접촉하는 부분의 역할을 하는 내부 표면을 소성 변형시켜, 수소로 인한 영향에 대한 우려가 있다.
또한, 특허문헌 6 및 7에서는 용기 본체 주위에 섬유 강화 수지층을 감싸고, 오토플레티지 처리를 용기 본체에 행하는 것이 기재되어 있다. 이들 PTL에서는 섬유 강화 수지층이 필수 불가결하다.
JP-A-2004-28120 JP-A-2007-239853 JP-A-2007-198531 JP-T-2009-529113 JP-A-2011-99435 JP-A-2012-52588 WO 2004/51138 A1
압력 용기에 통상적으로 사용되는 Cr-Mo 강 및 Ni-Cr-Mo 강 등의 고강도 저합금강은 균열이 내부 전방면에 존재하는 경우에, 수소를 고응력 균열 선단부와 접촉시킴으로써 수소 환경 취성이 발생하고, 도 6에 나타내는 바와 같이, 크랙 진전 속도는 대기 환경과 비교해서 상당히 가속된다. 따라서, 고압 수소 가스 환경에서는 파단이 대기보다 일찍 발생할 수 있다는 우려가 있다. 도 6에서, 균열 선단부에서 동일한 응력 강도 계수 범위(수평축)를 갖는 결함(동일한 크기의 결함)이 대기 및 수소에서의 내부 전방면에 존재하는 경우, 수소에서의 균열 진전 속도는 대기에서보다 한 자릿수 이상 빠르게 진전되는 것을 알 수 있다.
또한, 고강도 저합금강은 고압 수소 가스 환경에서 취성 거동을 나타내는 것으로 알려져 있고, 수소 취성에서의 파단의 특징에 소성 변형의 기여가 있다는 것은 잘 알려져 있는 사실이다. 취성 거동은 특히 큰 소성 변형 영역에서 더욱 현저하게 나타난다.
수소용 압력 용기를 설비로서 경제적으로 우수한 상태에서, 안전하게 사용하기 위해서는 고압 수소 가스 환경에서도 균열 진전을 억제할 필요가 있다. 균열 및 균열 진전의 발생을 억제하는 기술로서, 상술한 오토플레티지 처리가 일반적으로 알려져 있다.
그러나, 오토플레티지 처리는 압력 용기에서 큰 내부 압력을 가함으로써 내부 표면측을 소성 변형시키기 때문에, 고압 수소 가스 환경에서 사용되는 고강도 저합금강을 사용하는 어큐뮬레이터에서, 잔류 변형의 영향으로 인해 대기 환경에서와 동일한 방식으로 균열 진전을 억제하는 효과가 항상 얻어지는 것은 아니다.
도 7은 변형량이 증가하고, 대기 중에서 파괴 인성값이 감소하고, 재료의 인장 강도(TS)로서 작은 변형량으로 효과가 감소할 때, 변형(소성 변형)과 파괴 인성값 사이의 관계를 나타낸다. 한편, 수소 가스에서는 대기에서보다 인장 강도가 낮은 재료일지라도, 파괴 인성값은 대기에서보다 작은 변형량으로 감소한다. 수소용 압력 용기에서, 파단에 대한 효과가 대기에서의 효과와 다르다는 것이 알려져 있다.
또한, 도 7에서, 소성 변형이 증가할수록 파괴 인성값은 감소하고, 인장 강도(TS)가 작을수록 파괴 인성값을 감소시키는데 필요한 소성 변형은 커진다. 한편, 수소에서는 인장 강도가 대기에서보다 낮지만, 파괴 인성값이 크게 감소하는 소성 변형의 크기는 대기에서보다 크게 감소한다.
따라서, 본 발명자는 고압 수소 가스 환경에서의 변형의 영향을 이해하고, 오토플레티지 처리에 실제로 적용될 수 있는 용기에서 고압 수소 가스 환경에서의 균열 진전 거동을 확인함으로써, 본 발명을 달성시킨다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이고, 그 목적은 균열 진전을 억제할 수 있고, 안전성 및 내구성이 우수한 수소용 압력 용기, 및 그 제조 방법을 제공한다.
따라서, 본 발명의 수소용 압력 용기에 있어서, 제 1 예시적인 양태는 강 (steel)으로 제조되는 수소용 압력 용기이고, 압력 잔류 응력은 수소용 압력 용기 본체의 내부 표면측에 존재하고, 탄성 영역은 수소용 압력 용기 본체의 외부 표면쪽에 존재한다.
다른 예시적인 양태에 따른 수소용 압력 용기의 발명은, 다른 예시적인 양태에 따른 본 발명에 있어서, 수소용 용기의 내부 전방면에 잔류하는 상당 소성 변형은 1% 이하의 지점이다.
다른 예시적인 양태에 따른 수소용 압력 용기의 발명은, 다른 예시적인 양태에 따른 본 발명에 있어서, 수소용 압력 용기의 방사 방향으로 내부 표면측의 소성 영역은 벽 두께의 50% 이하이다.
다른 예시적인 양태에 따른 수소용 압력 용기의 발명은, 다른 예시적인 양태에 따른 본 발명에 있어서, 수소용 압력 용기에 사용되는 강은 725MPa 이상의 인장 강도를 갖는다.
다른 예시적인 양태에 따른 수소용 압력 용기의 발명은, 다른 예시적인 양태에 따른 본 발명에 있어서, 강은 Cr-Mo 강, Ni-Cr-Mo 강 또는 Ni-Cr-Mo-V 강이다.
본 발명의 수소용 압력 용기 중에, 제 1 예시적인 양태는 강으로 제조되는 수소용 압력 용기를 제조하는 방법이고, 수소용 압력 용기 본체의 내부 항복 응력 이상의 압력을 그 내부에 가함으로써 오토플레티지 처리를 행하는 단계; 및 수소용 압력 용기 본체의 내부 표면에 압축 잔류 응력을 가하는 단계를 포함한다.
다른 예시적인 양태에 따른 수소용 압력 용기를 제조하는 방법은, 다른 예시적인 양태에 따른 본 발명에 있어서, 압력이 언로딩된 후에, 수소용 압력 용기 본체의 내부 전방면에 잔류하는 상당 소성 변형이 1% 이하가 되도록 압력이 가해진다.
다른 예시적인 양태에 따른 수소용 압력 용기의 발명은, 다른 예시적인 양태에 따른 본 발명에 있어서, 압력이 언로딩된 후에, 수소용 압력 용기 본체의 방사 방향으로 내부 표면측의 소성 영역이 벽 두께의 50% 이하가 되도록 압력이 가해진다.
본 발명에서 규정된 기술적인 사항에 대해 이하에 설명할 것이다.
(오토플레티지 처리)
본 발명에 있어서, 소성 변형의 영향에 의한 수소 취성 거동을 나타내고, 고압 수소 가스 환경 하에서 큰 균열 진전 속도를 나타내는 고강도 저합금강을 사용한 어큐물레이터에서는, 고압 수소 가스 환경에서 상당 소성 변형의 영향을 이해함으로써 본 발명의 수소용 압력 용기의 오토플레티지 처리 상태를 한정한다.
[상당 소성 변형: 1% 이하]
본 발명에 있어서, 상당 소성 변형률이 1% 이하인 것이 바람직하다. 상당 소성 변형률이 1% 이하인 이유로는, 오토플레티지 장력으로서 바우싱거 효과로 인해 재산출되지 않는 압력 범위를 설정하기 위해서이다. 1,046MPa의 인장 강도를 가진 재료가 대기(수소 제외) 중에서 사용되면, 상당 소성 변형이 대략 4%이더라도 파단 인성값의 감소없이 오토플레티지 처리 효과를 얻을 수 있다고 생각된다. 그러나, 수소의 경우에, 상당 소성 변형이 1% 이하이면, 파단 인성값의 감소없이 오토플레티지 효과를 얻을 수 없다고 생각된다.
상당 소성 변형은 잔류 응력을 측정하고 잔류 응력을 변형으로 변환하여 얻어진다. 잔류 응력을 측정하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 그의 전형적인 예는 X선 회절법 및 자기 변형법을 포함한다. 또한, 오토플레티지 처리 전후에 외부 표면의 변형 및 내부 표면과 외부 표면의 치수를 측정하고 그들을 분석함으로써, 상당 소성 변형의 크기를 계산하는 것이 가능하다.
고압 수소를 저장하는 어큐물레이터 용기의 내부 전방면에 인공적으로 균열이 도입되고 피로 시험이 반복되는 경우, 작은 균열의 경우에 오토플레티지 처리가 행해지지 않은 용기에서 균열 진전이 반복적으로 관찰되었고, 오토플레티지 처리가 행해진 용기에서는 균열 진전이 관찰되지 않았다. 또한, 균열이 진전될 수 있는 충분히 큰 균열이 도입되어 피로 시험이 행해지는 경우, 균열이 진전되고 관통할 때까지 오토플레티지 처리가 행해진 용기의 횟수는 오토플레티지 처리가 행해지지 않는 용기보다 몇 배 더 늘어났다. 이들 결과로부터, 모의 시험 샘플을 사용한 실증 시험에 의해, 오토플레티지 처리를 행함으로써 균열 진전의 억제 효과를 얻을 수 있는 것이 판명되었다.
[가소성율: 50% 이하]
수소용 압력 용기에 오토플레티지 효과가 발휘될 수 있기 때문에, 본 발명에서, 오토플레티지 처리 조건은 50% 이하의 가소율인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서, 가소성율은 수소용 압력 용기의 방사 방향 기준으로 수소용 압력 용기에 대한 소성 영역의 벽 두께비를 말한다. 즉, 수소용 압력 용기의 방사 방향으로 내부 표면의 소성 영역은 벽 두께의 50% 이하로 설정된다.
가소성율이 50%를 초과하여 탄성 영역이 좁아지면, 외부로부터의 조임이 약해져 충분한 압축 잔류 응력이 발생되지 않는다. 효율적인 압축 잔류 응력을 가하기 위해서는 가소성율을 10% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
[고강도 저합금강: 인장 강도 725 MPa 이상]
본 발명의 수소용 압력 용기에 사용되는 강(예를 들면, Cr-Mo 강, Ni-Cr-Mo강, Ni-Cr-Mo-V 강)은 725MPa 이상의 인장 강도를 갖는 것이 바람직하다. 강도가 저하되면, 수소 취화의 영향이 작기 때문에, 소성 변형이 커지더라도 수소의 효과로 인한 파괴 인성값의 감소가 저하되고, 오토플레티지 처리 효과에서 대기와 수소 사이의 차이점도 저하된다고 생각된다. 강에 대한 수소의 영향은 강도가 높을수록 취성이기 때문에, 인장 강도의 최소값을 제공하는 것이 바람직하다. 인장 강도는 JIS Z2241(2011)의 "금속 재료 인장 시험 방법"에 근거하여 측정할 수 있다.
즉, 본 발명에 따르면, 수소용 압력 용기의 내부 표면측의 소성 영역 및 외부 표면측의 탄성 영역을 제공함으로써 내부 표면에 압축 잔류 응력을 발생시키고, 고압 수소 가스 중에서 수소용 압력 용기 본체의 내부 표면에 균열 진전을 효율적으로 억제시킬 수 있고, 안정성, 신뢰성 및 내구성이 우수한 수소용 압력 용기를 제공 할 수 있다. 또한, 본체의 압력 용기의 재료로서 고강도 저합금강을 사용함으로써, 벽 두께가 감소될 수 있고 압력 용기의 중량이 감소될 수 있다.
상기 소성 영역 및 탄성 영역은 관련 기술에서 공지된 분석을 행함으로써 결정될 수 있고, 예를 들면 용기를 스크래핑하는 동안 방출된 변형값을 측정하는 삭스법에 의해 결정될 수 있다.
또한, 압축 잔류 응력을 측정하는 방법은 잔류 응력의 측정과 마찬가지로 특별히 한정되지 않고, 전형적인 예는 X선 회절법과 자기 변형법을 포함한다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 수소용 압력 용기를 제조하는 과정 및 수소용 압력 용기를 나타내는 도이다.
도 2는 실시예에서 수소 가스 중의 균열 진전의 억제 효과를 검증하는데 사용되는 압력 용기의 개략도이다.
도 3는 실시예에서 수소 가스 중의 균열 발생 및 진전의 억제 효과를 확인한 결과의 파단면을 나타내는 도면 대용 사진이다.
도 4는 실시예에서 균열 진전의 억제 효과를 확인하기 위해 초기 균열 크기를 증가시킴으로써 수소 가스에서 균열을 진전시키는 결과의 파단면을 나타내는 도면 대용 사진이다.
도 5는 도 4의 균열 진전 시험에서 관통할 때까지의 횟수를 비교한 그래프를 나타내는 도이다.
도 6은 고강도 저합금강의 대기와 수소에서의 균열 진전 속도를 비교하는 도이다.
도 7은 소성 변형의 크기와 파괴 인성값 사이의 관계를 나타내는 도이다.
본 발명은 수소용 강제의 압력 용기인 수소용 압력 용기에 관한 것이고, 수소용 압력 용기의 내부 표면에 압축 잔류 응력 및 외부 표면에 탄성 영역을 가진다. 이하에, 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명할 것이다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태의 수소용 압력 용기(10)는 강제의 원통형 실린더로 만든 압력 용기 본체(1) 및 개폐 가능하도록 압력 용기 본체(1)의 양 단부를 밀폐하는 뚜껑(3)을 포함한다. 뚜껑(3)의 구성은 다양한 구성으로 제공될 수 있다.
압력 용기 본체(1) 및 뚜껑(3)의 재료는 특별히 한정되는 것은 아니고, 압력 용기 본체(1)의 재료로서, 망간강, 크롬몰리브덴강(Cr-Mo 강), 니켈크롬몰리브덴강(Ni-Cr-Mo 강), 니켈크롬몰리브덴바나듐강(Ni-Cr-Mo-V 강), 기타 저합금강 등을 사용할 수 있다. Cr-Mo 강, Ni-Cr-Mo 강 또는 Ni-Cr-Mo-V 강이 바람직하다.
Cr은 경화능, 강도, 내마모성, 내식성 등을 향상시키는 원소이다. Mo는 경화능, 강도, 내식성을 향상시키고, 결정립 조대화 및 템퍼링 취화를 억제시키는 원소이다. Ni는 경화능, 강도 및 내식성을 향상시키는 요소이다. V는 경화능을 향상시키고, 결정립 크기를 미세화하여 강도, 인성 등을 향상시키는 요소이다. 이들 요소를 함유하는 합금강은 고강도성을 가지고 있다. 합금강의 강도가 높으면 압력 용기의 벽 두께를 얇게 할 수 있으므로, 경량 및 소형의 압력 용기를 얻을 수 있다.
상기 강의 인장 강도가 725MPa 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 795MPa 이상이고, 더욱 바람직하게는 825MPa 이상이다. 또한, 1,205MPa 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1,100MPa 이하이다.
뚜껑(3)의 재료는 압력 용기 본체(1)와 동일한 재료일 수 있고, 또는 다른 재료로 만들어질 수 있다. 또한, 뚜껑(3)의 각 부재에 다른 재료로 제조되는 부재를 사용할 수 있다. 압력 용기 본체(1)의 재료 및 뚜껑(3)은 상기에 한정되는 것은 아니다.
압력 용기 본체(1)는 강에 의해 관 형상으로 형성되어 있다. 그 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 결점이 적은 가공 방법이 바람직하고, 예를 들면 단조또는 압출에 의해 일체로 성형된다. 압력 용기 본체(1)의 크기는 특별히 한정되는 것은 아니고, 20리터 이상의 내부 용적을 갖는 것이 바람직하고, 총 길이는 6,000mm 이하가 바람직하다.
20리터 이상의 내부 용적을 가짐으로써, 충분한 양의 수소가 축압될 수 있다. 또한, 도시 지역과 같이 좁은 지역에 설치하는 등의 이유로 압력 용기 본체(1)의 총 길이는 너무 길지 않은 것이 바람직하다. 따라서, 총 길이는 6,000mm 이하로 설정하는 것이 바람직하다.
또한, 압력 용기 본체(1)의 내경은 내부 용적과 총 길이에 따라 변하기 때문에, 특정 범위에 한정되지 않고, 예를 들면 내경이 180mm 이상인 것이 바람직하다. 침투 탐상범의 침투 처리 또는 현상 처리를 행하는 경우에, 내부 표면을 직접 검사시에 그러한 개구 직경이 요구되기 때문이다. 또한, 압력 용기 본체(1)의 벽 두께는 특별히 한정되는 것은 아니다. 벽 두께는 압력 용기 본체(1)에 의해 공유되는 하중을 고려하여 결정될 수 있다.
압력 용기 본체(1)에서, 내부 표면(1a)은 결함이 없도록 경면 가공하는 것이 바람직하다. 압력 용기 본체(1)의 중공부는 내부 표면(1a)를 갖는 부분에 직선형 원통 형상으로 형성되어 경면 가공을 용이하게 행할 수 있다. 내부 표면(1a)은 축압된 수소의 압력이 부하되는 부분이다.
경면 가공으로, 수소 취화에 의한 균열 진전이 벽 두께 방향으로 깊이 0.5mm 및 표면 길이 1.6mm 이상의 결함이 없는 표면 형상을 갖는 것을 방지하는 것이 바람직하다. 이 크기를 초과하는 결점이 압력 용기 본체(1)의 내부 표면에 남아 있으면, 수소 취성으로 인한 균열은 진전되기 쉽고 피로 균열 수명이 감소된다. 그러나, 압력 용기 본체의 형상 등에 따라, 상기 결함 이상의 압력 용기 본체가 허용될 수 있다.
본 발명은 수소용 압력 용기의 제조 방법에 관한 것이고, 수소용 압력 용기 본체의 내부 항복 응력 이상의 압력을 내부에 가하여 오토플레티지 처리를 행하고, 수소용 압력 용기 본체의 내부 표면에 압축 잔류 응력을 가하는 강제의 수소용 압력 용기의 제조 방법이다.
압력 용기 본체(1)에 대해서, 내부 표면으로부터 압력이 가해져 오토플레티지 처리를 행한다. 오토플레티지 처리에 있어서, 압력 용기 본체(1)는 외주방향으로 연장되고 내부 표면 측에서만 소성 변형되므로, 탈압 후에 내부 표면측에 잔류 응력이 남아 강도가 증가한다.
오토플레티지 처리에 있어서, 압력 용기 본체(1)의 내부 표면이 부분적으로 항복되는 정도(내부 항복 응력 이상)로 내부에 압력이 가해진다. 내부 압력 부하는 수압에 의해 통상적으로 행해지고, 압력의 매체는 특별히 한정되지 않는다.
오토플레티지 처리에 있어서, 도 1에 나타내는 바와 같이, 압력 잔류 응력이 압력 용기 본체(1)의 내부 표면(1a)측에 발생하고, 내부 표면(1a)측에 압축 변형률이 잔류한다. 내부 압력 조건을 적용하기 위해, 압축 변형으로서 압력이 언로딩된 후에 상당 소성 변형이 1% 이하가 되도록 내부 압력을 조절한다. 바람직하게는 0.5% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.4% 이하이다. 그 결과, 내부 표면(1a)측은 소성 영역(2a)이 되고 외부 표면(1b)측은 탄성 영역(2b)이 된다.
수소용 용기의 방사방향의 기준에 있어서, 가소성율로서 소성 영역(2a)의 벽 두께비를 수소용 용기에 사용하면, 압력이 업로딩된 후의 가소성율은 50% 이하이고, 탄성 영역(2b)은 벽 두께의 50% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 가소성율은 40% 이하로 설정되는 것이 보다 바람직하다. 또한, 10% 이상이 바람직하고, 20% 이상이보다 바람직하다. 가소성율은 오토플레티지 처리의 내부 압력에 의해 조절된다. 내부 압력은 재질 특성, 압력 용기 크기 등을 고려해서 상기 특성을 얻기 위해서 설정된다.
본 실시형태의 수소용 압력 용기는 수소 스테이션으로서 수소를 사용한 자동차 등의 용도에 사용될 수 있다.
예를 들면, 54개의 연료 전지가 연료 전지 수소 차량에 체워진다고 가정했을 때, 수소를 공급하는 82MPa 수소 스테이션(압축 수소 스탠드)용 어큐뮬레이터는 하루에 54회, 일년에 19,710회, 및 15년간 295,650회 반복되는 내부 압력을 받는다. 이러한 내구성을 보장하기 위해서, 본 실시형태의 수소용 압력 용기는 고강도 및 경량을 실현하고, 도시 지역 등에 설치된 수소 스테이션에서 절대적인 안정성 및 높은 신뢰성을 제공할 수 있다.
(실시예)
예를 들면, 고강도 저합금 Ni-Cr-Mo-V 강(C: 0.27%, Si: 0.06%, Mn: 0.30%, Ni: 3.6%, Cr: 1.7%, Mo: 0.5%, V: 0.08%), 나머지 Fe 및 불가피한 불순물을 사용하면, 오토플레티지 처리를 받은 실시예의 원통형 샘플 및 비교예로서 오토플레티지 처리를 받지 않은 원통형 샘플를 준비하고, 어큐뮬레이터를 모의 시험하는 고압 수소 가스 환경에서의 주기 시험을 행했다. 내부와 외부 지름의 비가 1.6인 380MPa의 압력으로 오토플레티지 처리를 행한 결과로서, 내부 전방면에 발생된 원주 변형은 대략 0.3%였고 내부 전방면으로부터 벽 두께의 대략 40%는 소성 영역(대략 40%의 가소성율)이 되었다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 원통형 샘플(도 2에 나타내는 압력 용기 본체(1))의 내면에 방전 가공에 의해 1.6mm의 길이, 1.0mm의 깊이 및 0.2mm의 폭을 갖는 인공 결함(도 2에 나타내는 초기 균열 L)을 도입하고, 수소 가스 환경에서 피로 균열 진전의 거동을 오토플레티지 처리의 유무에 따라 확인했다.
균열 진전 길이는 TOFD법에 의한 초음파 탐상 시험을 주기적으로 행하면서 확인했다. 오토플레티지 처리를 받지 않은 샘플에서는 40,154회의 큰 균열 전진이 나타나고 있음을 확인했다. 한편, 오토플레티지 처리를 받은 샘플에서는 40,154회의 균열 전진이 확인되지 않았고, 그 후에 대략 24,000회 이상의 반복 주기를 적용하여 64,064회에 도달했을 때에도 초음파 탐상 시험에서는 균열을 잡을 수 없었다. 오토플레티지 처리를 받지 않은 샘플의 파단면은 40,154회의 주기 시험 후에 개방되었고, 오토플레티지 처리를 받은 샘플의 파단면은 64,064회의 주기 시험 후에 개방되었다. 또한, 전자 현미경을 사용한 균열 전진에 대한 관찰 결과는 도 3에 나타내고 있다. 오토플레티지 처리를 받지 않은 샘플에 있어서, 초기 균열로서 도입된 인공 결함으로부터 반타원형 형상의 수소 균열이 진전되고 있는 것이 관찰되었지만, 오토플레티지 처리를 받은 샘플에 있어서 주기의 수가 많음에도 불구하고, 균열 전진이 관찰되지 않았다.
오토플레티지 처리를 받은 샘플에 있어서, 초기에 도입된 인공 결함의 크기가 작으면 균열을 진전시키기 위해 상당히 큰 주기를 적용할 필요가 있다. 따라서, 오토플레티지 처리를 받은 샘플에 있어서도, 시료에서는 균열 진전이 잘 관찰 되도록 도입하는 초기 인공 결함의 크기를 증가시킴으로써 주기 시험이 행해지고, 파단면 관찰에 의한 90MPa 수소 가스 환경에서 피로 균열 진전의 거동을 확인한 결과는 도 4에 나타내고 있다. 비교예로서, 수소 가스 환경에서 피로 균열 진전의 거동은 동일한 재료로부터 취한 오토플레티지 처리를 받지 않은 샘플을 사용하여 조사되었다. 도입된 인공 결함의 크기는 오토플레티지 처리를 받지 않은 샘플에 대한 3.0mm의 길이 및 1.0mm의 깊이이고, 오토플레티지 처리를 받은 샘플에 대한 18.0mm의 길이 및 6.0mm의 깊이이다.
오토플레티지 처리를 받지 않은 샘플에 있어서 상기 샘플은 반타원형 형상으로 신장되는 반면에, 오토플레티지 처리를 받은 샘플에 있어서 내부 전방면의 균열 진전은 내부 전방면의 압축 잔류 응력 효과에 의해 억제되고, 상기 샘플은 깊이 방향으로만 진전되어 있다. 도 4의 파단면에 반타원형 점선은 길이 18.0mm 및 깊이 6.0mm의 크기를 나타낸다.
도 5는 초기 균열의 크기가 18.0 mm의 길이 및 6.00mm의 깊이로 설정될 때에, 오토플레티지 처리의 유무에 따른 균열 진전의 변화를 계산하여 실제 측정함으로써 얻어지는 결과를 나타낸다. 오토플레티지 처리를 받은 샘플은 오토플레티지 처리를 받지 않은 샘플과 비교해서, 6.00mm의 깊이의 균열이 20.5mm의 깊이에 도달하여 관통할 때까지 5회 이상의 주기가 요구된다고 기재되어 있다. 고압 수소 가스에 있어서도, 오토플레티지 처리를 받은 샘플에서는 압축 잔류 응력을 갖는 내부 전방면의 균열 진전이 억제되기 때문에, 오토플레티지 처리를 받지 않은 샘플과 비교해서, 인장 잔류 응력이 잔류하는 외부 표면측에서도 균열 크기가 작고 균열 진전이 느렸다.
이상, 본 발명을 실시형태 및 실시예에 근거하여 설명했지만, 본 발명은 상기 실시형태 및 실시예에서의 설명에 한정되지 않고, 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 상기 실시형태 및 실시예에서 적절한 변형이 가능하다.
본 발명을 특정 실시형태를 사용하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 의도 및 범위를 벗어나지 않고 다양한 수정과 변형이 가능함은 당업자에게 명백할 것이다. 본 출원은 2016년 7월 15일자로 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 번호 2016-140774호)에 기초하고, 그 전체가 참조에 의해 포함된다.
1 압력 용기 본체 1a 내부 표면
1b 외부 표면 2a 소성 영역
2b 탄성 영역 3 뚜껑
10 수소용 압력 용기

Claims (8)

  1. 강으로 제조되는 수소용 압력 용기로서,
    압축 잔류 응력은 수소용 압력 용기 본체의 내부 표면측에 존재하고,
    탄성 영역은 수소용 압력 용기 본체의 외부 표면측에 제공되는 수소용 압력 용기.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수소용 압력 용기 본체의 내부 전방면에 잔류하는 상당 소성 변형은 1% 이하인 수소용 압력 용기.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 수소용 압력 용기 본체의 방사방향으로, 내부 표면측의 소성 영역은 벽 두께의 50% 이하인 수소용 압력 용기.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수소용 압력 용기에 사용되는 강은 725MPa 이상의 인장 강도를 갖는 수소용 압력 용기.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 강은 Cr-Mo 강, Ni-Cr-Mo 강 또는 Ni-Cr-Mo-V 강인 수소용 압력 용기.
  6. 강으로 제조되는 수소용 압력 용기의 제조 방법에 있어서,
    수소용 압력 용기 본체의 내부 항복 응력 이상의 압력을 그 내부에 가함으로써 오토플레티지 처리를 행하는 단계; 및
    수소용 압력 용기 본체의 내부 표면에 압축 잔류 응력을 가하는 단계를 포함하는 수소용 압력 용기의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 압력을 언로딩한 후에, 수소용 압력 용기 본체의 내부 전방면에 잔류하는 상당 소성 변형률이 1% 이하가 되도록 압력을 가하는 수소용 압력 용기의 제조 방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 압력을 언로딩한 후에, 내부 표면측의 소성 영역이 수소용 압력 용기의 방사 방향으로 벽 두께의 50% 이하가 되도록 압력을 가하는 수소용 압력 용기의 제조 방법.
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