KR20190021948A - 유기전자소자 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 산화아연(ZnO) 나노 입자; 분산제; 및 유기 용매를 포함하며, 상기 분산제는 중량 평균 분자량이 60g/mol 이상 400g/mol 이하인 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 포함하는 것인 유기전자소자의 전자 수송층 형성용 조성물, 이를 포함하는 유기전자소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

유기전자소자 및 이의 제조방법{ORGANIC ELECTRONIC DEVICE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 명세서는 유기전자소자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
유기전자소자 중 하나인 유기태양전지는 광기전력효과(photovoltaic effect)를 응용함으로써 태양에너지를 직접 전기에너지로 변환할 수 있는 소자이다. 태양전지는 박막을 구성하는 물질에 따라 무기태양전지와 유기태양전지로 나뉠 수 있다. 전형적인 태양전지는 무기 반도체인 결정성 실리콘(Si)을 도핑(doping)하여 p-n 접합으로 만든 것이다.
빛을 흡수하여 생기는 전자와 정공은 p-n 접합점까지 확산되고 그 전계에 의하여 가속되어 전극으로 이동한다. 그러나 종래 무기 태양전지는 이미 경제성과 재료상의 수급에서 한계를 보이고 있기 때문에, 가공이 쉬우며 저렴하고 기판 형태에 제한 없이 곡면, 구면 등 다양한 형태로 구부리거나 접을 수 있어 휴대가 용이한 유기태양전지가 장기적인 대체 에너지원으로 각광받고 있다.
이러한 유기태양전지는 전자수송층의 물질, 합성 방법, 코팅 방법에 따라 특성이 달라질 수 있다. 따라서, 고성능의 유기태양전지를 위해서, 전자수송층의 연구가 필요하다.
특히, 유기전자소자에는 주로 산화아연(ZnO) 나노 입자를 전자수송층으로 사용하고 있으며, 산화아연(ZnO) 나노 입자를 균일하게 코팅하기 위하여, 균일한 분산이 필요하다.
Adv. Mater. 2007, 19, 2445-2449
본 출원은 유기전자소자 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 출원의 일 실시상태는 산화아연(ZnO) 나노 입자; 분산제; 및 유기 용매를 포함하며, 상기 분산제는 중량 평균 분자량이 60g/mol 이상 400g/mol 이하인 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 포함하는 것인 유기전자소자의 전자 수송층 형성용 조성물을 제공한다.
또한 본 출원의 일 실시상태는 제1 전극; 상기 제1 전극과 대향하여 구비되는 제2 전극; 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 구비되는 광활성층; 및 상기 광활성층과 상기 제1 전극 사이에 구비되는 전자수송층을 포함하고, 상기 전자수송층은 본 출원의 일 실시상태에 따른 조성물로 형성된 유기전자소자를 제공한다.
마지막으로, 본 출원의 일 실시상태는 기판을 준비하는 단계; 상기 기판 상에 제1 전극을 형성하는 단계; 상기 제1 전극 상에 전자수송층을 형성하는 단계; 상기 전자수송층 상에 광활성층을 형성하는 단계; 및 상기 광활성층 상에 제2 전극을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 전자수송층은 본 출원의 일 실시상태에 따른 조성물을 이용하여 형성하는 것인 유기전자소자의 제조방법을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 유기전자소자는, 전자수송층으로 사용되는 산화아연(ZnO) 나노 입자를 균일하게 분산시킬 수 있는 분산제로 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 사용하여, 유기전자소자의 셀 및 모듈 효율을 증가시킬 수 있다.
또한, 본 출원의 일 실시상태에 따른 유기전자소자는 충전율(Fill Factor: FF)을 향상시켜 높은 효율을 구현할 수 있다.
또한, 본 출원의 일 실시상태에 따른 유기전자소자는 간단한 제조 공정으로 인하여, 공정의 효율성을 향상시키며, 비용이 저렴하고 생산속도가 향상되는 효과가 있다.
또한, 본 출원의 일 실시상태에 따른 유기전자소자는 에너지 변환 효율이 향상되는 효과가 있다.
또한, 본 출원의 일 실시상태에 따른 유기전자소자는 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 사용하여 전자수송층에서 장벽 높이를 낮춰주고 산화아연 나노 입자의 결함과 트랩 사이트를 패시베이션해주는 역할을 하여 유기태양전지의 성능을 증가시킬 수 있다.
도 1 및 2는 본 명세서의 실시상태에 따른 유기전자소자의 구조 단면도이다.
도 3은 산화아연(ZnO) 나노 입자가 코팅된 상태의 SEM 이미지를 나타낸 도이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 출원에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 출원에 있어서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접하여 있는 경우뿐만 아니라, 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 출원의 일 실시상태는 산화아연(ZnO) 나노 입자; 분산제; 및 유기 용매를 포함하며, 상기 분산제는 중량 평균 분자량이 60g/mol 이상 400g/mol 이하인 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 포함하는 것인 유기전자소자의 전자 수송층 형성용 조성물을 제공한다.
상기 유기 전자 소자는 유기 발광 소자, 유기 태양 전지, 유기 포토다이오드 및 유기 트랜지스터로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
산화아연(ZnO)을 전자수송물질로 갖는 전자수송층을 제조하는 경우, 일반적으로 졸-겔(sol-gel) 방법을 통해 전구체(precursor) 용액을 코팅한 후 고온 후처리로 산화아연(ZnO) 박막을 형성하는 방법과 산화아연(ZnO) 나노 입자를 합성하여 코팅하는 방법이 주로 사용된다.
산화아연(ZnO) 나노 입자들을 얇은 박막으로 균일하게 코팅하려면 분산액 상태에서 코팅해야 하는데, 이 때 첨가되는 분산제에 따라 코팅되는 분산액의 균일성에 차이가 발생하게 되며, 균일성이 낮아 코팅 후 박막에 분산액이 남아있게 되면 유기전자소자의 효율이 떨어질 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 정제된 산화아연(ZnO) 나노 입자가 분산되는 조성물에 분산제로 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 포함하도록 하여, 상기 폴리에틸렌글리콜(PEG)이 분산제로서 산화아연(ZnO) 나노 입자들이 액상에서 잘 분산되어 장기간 보관은 물론 상기 조성물을 전극 상에 도포하여 코팅 시 균일하게 코팅 되도록 도와주는 역할을 함으로써, 유기전자소자의 효율을 증가시킬 수 있다.
또한, 폴리에틸렌글리콜(PEG)은 유기전자소자에서 전자수송층으로 사용했을 때, 광활성층에서 분리된 정공이 음극으로 이동할 수 있게 그 사이 장벽의 높이를 낮춰주는 역할을 하고 옴 접촉(ohmic contact)을 형성하며, 산화아연 나노 입자의 결함과 트랩 사이트를 패시베이션해주는 역할을 하여 유기전자소자의 성능을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면 산화아연(ZnO)을 포함하는 전자수송층에 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 첨가하여 산화아연(ZnO) 나노 입자의 트랩 사이트도 줄이며, 이와 동시에 폴리에틸렌글리콜(PEG) 특유의 옴 접촉(ohmic contact) 형성효과를 더함으로써 유기전자소자의 성능을 향상시킬 수 있다.
큰 규모의(bulk) 산화아연(ZnO)과는 달리 산화아연(ZnO) 나노 입자의 표면은 Zn 또는 O 위치가 비어있을 수 있거나, 다른 재배치(rearrangement)가 일어날 수 있으며, 이에 따라 상기 트랩 사이트(trap site)가 발생할 수 있다.
에너지가 높고 불안정한 트랩 사이트(trap site)에서는 산화 반응(oxidation reaction)을 일으켜 유기물질을 분해 시킬 수 있으며, 또한 다른 에너지 레벨을 형성하여 전자를 저장하는 역할을 할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 유기전자소자의 전자수송층 형성용 조성물에 첨가함으로써, 이를 이용하여 전자수송층 형성시 광활성층에서 분리된 전자가 음극으로 이동할 수 있게 그 사이 장벽의 높이를 낮춰주는 역할을 하고 옴 접촉(ohmic contact)을 형성하며, 산화아연 나노 입자의 결함과 트랩 사이트를 패시베이션해주는 역할을 하여 유기전자소자의 성능을 증가시킬 수 있다.
산화아연 나노 입자와 이온성기로 구성된 유기전자소자의 경우 이를 녹일 수 있는 용매에 한계가 있고, 수분이 포함되는 경우 자유롭게 움직이고 침투성이 좋아 유기전자소자의 수명을 감소시킬 수 있는 단점이 있다. 또한 금속이온의 경우에는 독성(toxicity)이 높은 단점이있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 비이온성기인 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 사용함으로써 상기 문제점을 해결할 수 있었다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 산화아연(ZnO) 나노 입자의 직경은 1nm 이상 100nm 이하, 바람직하게는 10nm 이상 50nm 이하이다. 산화아연 나노 입자의 크기가 상기 범위를 만족할 경우 나노 입자 분산용액의 안정성을 확보하면서 코팅 시 전자수송층 박막 균일도와 높은 패킹 밀도(packing density)를 확보할 수 있다.
상기 산화아연(ZnO) 나노 입자의 직경이 1nm 이상인 경우, 나노 입자의 표면 에너지가 너무 높아져서 나노 입자의 상태가 불안정해지는 것을 방지할 수 있고, 이에 따라 나노 입자가 용액 안에서 잘 분산되지 않고 뭉치는 현상을 방지할 수 있으며, 밴드갭 에너지가 적절하여 전도성이 우수하다. 또한, 상기 산화아연(ZnO) 나노 입자의 직경이 100nm 이하인 경우, 코팅 시 패킹(packing)이 잘 이루어지며, 빈 공간(void)이 생기지 않아 박막 형성이 잘 이루어지고, 이에 따라 박막이 울퉁불퉁하지 않아 필름 두께가 고르므로 소자의 수명이 증가할 수 있다.
상기 산화아연(ZnO) 나노 입자의 직경은 산화아연(ZnO) 나노 입자를 용액에 분산시켜 DLS(Dynamic Light Scattering)의 방법으로 입자의 크기를 측정할 수 있으며, 또한 상기 용액을 기판에 코팅하여 SEM (또는 TEM)의 이미지로도 측정할 수 있다.
도 3은 상기 산화아연(ZnO) 나노 입자가 코팅된 상태의 SEM (또는 TEM)이미지를 나타낸 도이다. 구체적으로 코팅된 상태의 산화아연(ZnO) 나노 입자의 모양을 확인할 수 있으며, 나노 입자 사이에 빈 공간(Void) 또한 확인할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 조성물 내 폴리에틸렌글리콜(PEG)의 함량은 0.001wt% 이상 20wt% 이하, 바람직하게는 0.01wt% 이상 15wt% 이하일 수 있다.
상기 조성물 내 폴리에틸렌글리콜(PEG)의 함량이 상기 범위인 경우 점성도(viscosity)가 높아져서 코팅성이 떨어지는 것을 방지할 수 있다.
또한, 폴리에틸렌글리콜(PEG)은 절연(insulating) 특성을 가지고 있어 유기전자소자에 소량 넣어주는 것이 바람직하며, 구체적으로 상기 조성물 내 폴리에틸렌글리콜(PEG)의 함량 범위에 맞게 넣어주는 것이 바람직하다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리에틸렌글리콜(PEG)의 중량 평균 분자량은 60g/mol 이상 400g/mol 이하, 바람직하게는 80g/mol 이상 200g/mol 이하, 더욱 바람직하게는 100g/mol 이상 150g/mol 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 유기전자소자는 저분자량의 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 분산제의 중량 평균 분자량 범위를 만족하는 경우 산화아연(ZnO) 나노 입자들이 균일하게 분산될 수 있다.
상기 폴리에틸렌글리콜(PEG)의 분자 길이가 증가하게 되면 상기 산화아연(ZnO) 나노 입자들을 균일하게 분산하지 못하며, 산화아연(ZnO) 나노 입자들이 PEG 고분자와 서로 얽히고 뭉치게된다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기용매는 1-부탄올, 이소프로필 알코올 또는 메탄올일 수 있으나, 유기용매라면 이에 한정되지 않는다.
본 명세서에 있어서, 상기 유기용매는 알코올계 용매일 수 있다. 상기 알코올계 용매는 예컨대, 에탄올, 메탄올, 1-부탄올 및 이소프로필알콜로 이루진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 알코올계 용매를 사용할 경우, 상기 이산화티타늄 나노 입자 및 산화아연 나노 입자의 분산이 잘 되고, 전자수송층의 제조 후 건조시 용매의 증발 속도가 증가하여 공정이 간편해지는 효과가 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 조성물을 전극 상에 도포하는 단계 이후에 건조하는 단계를 더 포함한다. 이때, 상기 건조는 80 ℃ 내지 120 ℃에서 하는 것이 바람직하다.
본 출원의 일 실시상태는 제1 전극; 상기 제1 전극과 대향하여 구비되는 제2 전극; 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 구비되는 광활성층; 및 상기 광활성층과 상기 제1 전극 사이에 구비되는 전자수송층을 포함하고, 상기 전자수송층은 본 출원의 일 실시상태에 따른 조성물로 형성된 유기전자소자를 제공한다.
상기 조성물로 형성된 유기전자소자는 상기 조성물 중 용매가 제거된 상태의 조성물을 포함하는 유기전자소자를 의미한다. 예컨대, 상기 유기전자소자의 전자수송층은 상기 산화아연(ZnO) 나노 입자; 및 상기 분산제를 포함하는 조성물을 포함할 수 있다.
또한, 상기 광활성층과 상기 제2 전극 사이에 정공수송층을 더 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 광활성층은 전자 주개 물질 및 전자 받개 물질을 포함한다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 광활성층은 제1 전자 주개 물질, 제2 전자 주개 물질 및 전자 받개 물질을 포함한다.
상기 광활성층은 광 여기에 의하여 상기 전자주개 물질이 전자와 정공이 쌍을 이룬 엑시톤(exciton)을 형성하고, 상기 엑시톤이 전자주개/전자받개의 계면에서 전자와 정공으로 분리된다. 분리된 전자와 정공은 전자주개 물질 및 전자받개 물질로 각각 이동하고 이들이 각각 제1 전극과 제2 전극에 수집됨으로써 외부에서 전기 에너지로 이용할 수 있다.
또한, 본 출원에 있어서, 상기 광활성층은 벌크 이종 접합구조 또는 이중층 접합구조일 수 있다. 상기 벌크 이종 접합 구조는 벌크 헤테로정션(BHJ: bulk heterojunction) 접합형일 수 있으며, 상기 이중층 접합구조는 바이레이어(bi-layer) 접합형일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 전자 주개 물질은 적어도 한 종의 전자 공여체; 또는 적어도 한 종의 전자수용체와 적어도 한 종의 전자 공여체의 중합체를 포함할 수 있다. 상기 전자 공여물질은 적어도 한 종의 전자 공여체를 포함할 수 있다. 또한, 상기 전자 공여물질은 적어도 한 종의 전자 수용체와 적어도 한 종의 전자 공여체의 중합체를 포함한다.
구체적으로 상기 전자 주개 물질은 MEH-PPV(poly[2-methoxy-5-(2′-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylene vinylene])를 시작으로 티오펜계, 플루오렌계 또는 카바졸계 등의 다양한 고분자 물질 및 단분자 물질일 수 있다.
구체적으로, 상기 단분자 물질은 구리(Ⅱ)프탈로시아닌(Copper(Ⅱ) phthalocyanine), 아연프탈로시아닌(zinc phthalocyanine), 트리스[4-(5-디사이노메틸이덴메틸-2-티에닐)페닐]아민(tris[4-(5-dicyanomethylidenemethyl-2-thienyl)phenyl]amine), 2,4-비스[4-(N,N-디벤질아미노)-2,6-디히드록시페닐]스쿠아레인(2,4-bis[4-(N,N-dibenzylamino)-2,6-dihydroxyphenyl]squaraine), 벤즈[b]안트라센(benz[b]anthracene), 및 펜타센(pentacene)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 고분자 물질은 폴리 3-헥실 티오펜 (P3HT: poly 3-hexyl thiophene), PCDTBT(poly[N-9'-heptadecanyl-2,7-carbazole-alt-5,5-(4'-7'-di-2-thienyl-2',1',3'-benzothiadiazole)]), PCPDTBT(poly[2,6-(4,4-bis-(2,ethylhexyl)-4H-cyclopenta[2,1-b;3,4-b']dithiophene)-alt-4,7-(2,1,3-benzothiadiazole)]), PFO-DBT(poly[2,7-(9,9-dioctyl-fluorene)-alt-5,5-(4,7-di 2-thienyl-2,1,3-benzothiadiazole)]), PTB7(Poly[[4,8-bis[(2-ethylhexyl)oxy]benzo[1,2-b:4,5-b']dithiophene-2,6-diyl][3-fluoro-2-[(2-ethylhexyl)carbonyl]thieno[3,4-b]thiophenediyl]]) 및 PSiF-DBT(Poly[2,7-(9,9-dioctyl-dibenzosilole)-alt-4,7-bis(thiophene-2-yl)benzo-2,1,3-thiadiazole])로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 전자 주개 물질은 P3HT, PTB7, PCE-10, small organic molecules 또는 co-block polymers 등이 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 전자 받개 물질은 플러렌 유도체 또는 비플러렌 유도체일 수 있다.
본 출원에 있어서, 상기 플러렌 유도체는 C60 내지 C90의 플러렌 유도체이다. 구체적으로, 상기 플러렌 유도체는 C60 플러렌 유도체 또는 C70 플러렌 유도체일 수 있다.
본 출원에 있어서, 상기 C60 플러렌 유도체 또는 C70 플러렌 유도체는 각각 독립적으로 수소; 중수소; 할로겐기; 니트릴기; 니트로기; 이미드기; 아미드기; 히드록시기; 치환 또는 비치환된 알킬기; 치환 또는 비치환된 시클로알킬기; 치환 또는 비치환된 알콕시기; 치환 또는 비치환된 아릴옥시기; 치환 또는 비치환된 알킬티옥시기; 치환 또는 비치환된 아릴티옥시기; 치환 또는 비치환된 알킬술폭시기; 치환 또는 비치환된 아릴술폭시기; 치환 또는 비치환된 알케닐기; 치환 또는 비치환된 실릴기; 치환 또는 비치환된 붕소기; 치환 또는 비치환된 알킬아민기; 치환 또는 비치환된 아랄킬아민기; 치환 또는 비치환된 아릴아민기; 치환 또는 비치환된 헤테로아릴아민기; 치환 또는 비치환된 아릴기; 및 N, O, S 원자 중 1개 이상을 포함하는 치환 또는 비치환된 헤테로고리기로 이루어진 군으로부터 선택되거나, 인접한 2개의 치환기는 축합고리를 형성하는 치환기로 추가로 치환될 수 있다.
본 출원에 있어서, 상기 플러렌 유도체는 C76 플러렌 유도체, C78 플러렌 유도체, C84 플러렌 유도체 및 C90 플러렌 유도체로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 C76 플러렌 유도체, C78 플러렌 유도체, C84 플러렌 유도체 및 C90 플러렌 유도체는 각각 독립적으로 수소; 중수소; 할로겐기; 니트릴기; 니트로기; 이미드기; 아미드기; 히드록시기; 치환 또는 비치환된 알킬기; 치환 또는 비치환된 시클로알킬기; 치환 또는 비치환된 알콕시기; 치환 또는 비치환된 아릴옥시기; 치환 또는 비치환된 알킬티옥시기; 치환 또는 비치환된 아릴티옥시기; 치환 또는 비치환된 알킬술폭시기; 치환 또는 비치환된 아릴술폭시기; 치환 또는 비치환된 알케닐기; 치환 또는 비치환된 실릴기; 치환 또는 비치환된 붕소기; 치환 또는 비치환된 알킬아민기; 치환 또는 비치환된 아랄킬아민기; 치환 또는 비치환된 아릴아민기; 치환 또는 비치환된 헤테로아릴아민기; 치환 또는 비치환된 아릴기; 및 N, O, S 원자 중 1개 이상을 포함하는 치환 또는 비치환된 헤테로고리기로 이루어진 군으로부터 선택되거나, 인접한 2개의 치환기는 축합고리를 형성하는 치환기로 추가로 치환될 수 있다.
상기 플러렌 유도체는 비플러렌유도체에 비하여, 전자-정공 쌍(exciton, electron- hole pair)을 분리하는 능력과 전하 이동도가 우수해 효율 특성에 유리하다.
본 출원에 있어서, 광활성층은 전자 주개 물질 및 전자 받개 물질이 벌크 헤테로 정션(BHJ: bulk heterojunction)을 형성할 수 있다.
상기와 같은 광활성 물질들은 유기 용매에 용해시킨 후 용액을 스핀 코팅 등의 방법으로 광활성층을 도입할 수 있다. 이때, 광활성층은 딥코팅, 스크린 프린팅, 스프레이 코팅, 닥터 블레이드, 브러쉬 페인팅 등의 방법을 응용할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 전자 받개 물질은 PC61BM, PC71BM, 또는 ICBA 등이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 전자수송층은 전도성 산화물 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상을 더 포함한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 전자수송층은 티타늄 산화물; 아연 산화물; 및 세슘 카보네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상을 더 포함한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 전자수송층의 두께는 10nm 이상 100nm 이하, 바람직하게는 15nm 이상 90nm 이하인 것인 유기전자소자를 제공한다.
상기 전자수송층의 두께가 10nm 이상인 경우, 나노 입자의 크기에 대한 전자수송층의 두께가 적절하여 필름 형성이 잘 이루어지고, 이에 따라 전자수송층의 역할을 할 수 있다. 또한 상기 전자수송층의 두께가 100nm 이하인 경우, 전자 수송층의 저항이 작아짐으로 인해, 광활성층에서 분리된 전자를 전극으로 원활하게 이동시키지 못하는 것을 방지할 수 있다.
본 출원에 있어서, 상기 유기전자소자는 기판을 더 포함하고, 상기 제1 전극은 상기 기판 상에 구비되며, 상기 제1 전극은 애노드일 수 있다. 구체적으로, 상기 유기전자소자는 노말 구조의 유기전자소자일 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 실시상태에 따른 유기전자소자의 일 예를 도시한 것이다. 구체적으로, 도 1은 인버티드 구조의 유기전자소자를 나타내었다. 보다 구체적으로, 도 1은 기판(101), 제1 전극(102), 전자수송층(103), 광활성층(104), 정공수송층(105) 및 제2 전극(106)이 순차적으로 적층된 인버티드 구조의 유기전자소자를 나타내었다.
본 출원에 있어서, 상기 기판은 투명성, 표면평활성, 취급용이성 및 방수성이 우수한 기판을 사용할 수 있다. 구체적으로, 유리 기판, 박막유리 기판 또는 투명 플라스틱 기판을 사용할 수 있다. 상기 플라스틱 기판은 PET(polyethylene terephthalate), PEN(Polyethylene naphthalate), PEEK(Polyether ether ketone) 또는 PI(Polyimide) 등의 필름이 단층 또는 복층의 형태로 포함될 수 있다. 다만, 상기 기판은 이에 한정되지 않으며, 유기전자소자에 통상적으로 사용되는 기판을 사용할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 기판은 유리, PET 또는 PI 등이 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원에 있어서, 상기 제1 전극은 애노드이고, 상기 제2 전극은 캐소드일 수 있다. 또한, 상기 제1 전극은 캐소드이고, 상기 제2 전극은 애노드일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 제1 전극 및 제2 전극은 ITO(Indium tin oxide), Ag nanowires, PEDOT:PSS, 메탈메쉬(Metal mesh), 탄소나노튜브(carbon nanotubes), 전도성 고분자(conductive polymer) 또는 FTO 등이 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원에 있어서, 상기 제1 전극은 투명전극일 수 있다.
상기 제1 전극이 투명전극인 경우, 상기 제1 전극은 산화주석인듐(ITO) 또는 산화아연인듐(IZO) 등과 같은 전도성 산화물일 수 있다. 나아가, 상기 제1 전극은 반투명 전극일 수도 있다. 상기 제1 전극이 반투명 전극인 경우, Ag, Au, Mg, Ca 또는 이들의 합금 같은 반투명 금속으로 제조될 수 있다. 반투명 금속이 제1 전극으로 사용되는 경우, 상기 유기태양전지는 미세공동구조를 가질 수 있다.
본 명세서의 상기 전극이 투명 전도성 산화물층인 경우, 상기 전극은 유리 및 석영판 이외에 PET (polyethylene terephthalate), PEN (polyethylene naphthalate), PP (polypropylene), PI(polyimide), PC (polycarbonate), PS (polystyrene), POM (polyoxymethylene), AS 수지 (acrylonitrile styrene copolymer), ABS 수지 (acrylonitrile butadiene styrene copolymer) TAC (triacetyl cellulose) 및 PAR (polyarylate) 등을 포함하는 플라스틱과 같은 유연하고 투명한 물질 위에 도전성을 갖는 물질이 코팅된 것이 사용될 수 있다. 구체적으로, ITO (indium tin oxide), 플루오린이 도핑된 틴 옥사이드 (fluorine doped tin oxide; FTO), 알루미늄이 도핑된 징크 옥사이드 (aluminium doped zinc oxide, AZO), IZO (indium zinc oxide), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3 및 ATO (antimony tin oxide) 등이 될 수 있으며, 보다 구체적으로 ITO일 수 있다.
본 출원에 있어서, 상기 제2 전극은 금속 전극일 수 있다. 구체적으로, 상기 금속 전극은 은(Ag), 알루미늄(Al), 백금(Pt), 텅스텐(W), 구리(Cu), 몰리브덴(Mo), 금(Au), 니켈(Ni), 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
본 출원에 있어서, 상기 유기전자소자는 인버티드 구조일 수 있다. 본 출원의 일 실시상태에 따른 유기전자소자가 인버티드 구조인 경우, 상기 제2 전극은 금속 전극일 수 있다. 구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 유기전자소자가 인버티드 구조인 경우, 상기 제2 전극은 금(Au), 은(Ag), 알루미늄 (Al), MoO3/Au, MoO3/Ag, MoO3/Al, V2O5/Au, V2O5/Ag, 또는 V2O5/Al 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 상기 인버티드 구조의 유기전자소자는 일반적인 구조의 유기전자소자의 애노드와 캐소드가 역방향으로 구성된 것을 의미할 수 있다.
도 2는 본 출원의 일 실시상태에 따른 유기전자소자의 일 예를 도시한 것이다. 구체적으로, 도 2는 컨벤셔널(Conventional) 구조의 유기전자소자를 나타내었다. 보다 구체적으로, 도 2는 기판(101), 제1 전극(102), 정공수송층(105), 광활성층(104), 전자수송층(103) 및 제2 전극(106)이 순차적으로 적층된 컨벤셔널 구조의 유기전자소자를 나타내었다.
본 출원에 있어서, 상기 유기전자소자는 유기물층을 더 포함할 수 있다. 상기 유기물층은 정공주입층, 정공수송층, 전자차단층, 전자수송층 및 전자주입층으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 층을 더 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 정공수송층 물질은 정공을 광활성층으로 효율적으로 전달시킴으로써, 생성되는 전하가 전극으로 이동되는 확률을 높이는 물질이 될 수 있으나, 특별히 제한되지는 않는다.
구체적으로, 상기 정공수송층은 터셔리부틸피리딘(tertiary butyl pyridine, TBP), 리튬 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드(Lithium bis(trifluoro methanesulfonyl)imide, LiTFSI), 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(4-스티렌설포네이트) [PEDOT:PSS] 등을 사용할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 광활성층의 상부에는 정공수송층이 스핀 코팅, 딥 코팅, 잉크젯 프린팅, 그라비아 프린팅, 스프레이 코팅, 닥터 블레이드, 바 코팅, 그라비아 코팅, 브러쉬 페인팅, 열증착 등의 방법을 통해 도입될 수 있다. 이 경우, 주로 전도성 고분자 용액으로서 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(4-스티렌설포네이트) [PEDOT:PSS]이 사용되며, 정공추출금속 산화물(hole-extracting metal oxides) 물질로는 몰리브덴 산화물(MoOx), 바나듐 산화물(V2O5), 니켈 산화물(NiO), 텅스텐 산화물(WOx) 등을 사용할 수 있다.
구체적으로 상기 정공수송층 물질로 PEDOT:PSS, VOx, MoOx, NiO 또는 WO3 등이 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 x의 범위는 1 내지 7, 바람직하게는 1 내지 5의 정수이다.
본 명세서에 있어서, 상기 유기전자소자는 권취된 구조일 수 있다. 구체적으로, 상기 유기전자소자는 유연한 필름 형태로 제조가 가능하며, 이를 원통형으로 말아 속이 비어 있는 권취된 구조의 전자소자로 만들 수 있다. 상기 유기전자소자가 권취된 구조인 경우, 이를 지면에 세워 놓는 방식으로 설치할 수 있다. 이 경우, 상기 유기전자소자를 설치한 위치의 태양이 동쪽에서 서쪽으로 이동하는 동안, 빛의 입사각이 최대가 되는 부분을 확보할 수 있다. 따라서, 태양이 떠 있는 동안 최대한 많은 빛을 흡수하여 효율을 높일 수 있는 이점이 있다.
본 출원의 일 실시상태는 기판을 준비하는 단계; 상기 기판 상에 제1 전극을 형성하는 단계; 상기 제1 전극 상에 전자수송층을 형성하는 단계; 상기 전자수송층 상에 광활성층을 형성하는 단계; 및 상기 광활성층 상에 제2 전극을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 전자수송층은 본 출원의 일 실시상태에 따른 코팅 조성물을 이용하여 형성하는 것인 유기전자소자의 제조방법을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 전자수송층 상에 광활성층을 형성한 후, 상기 광활성층 상에 정공수송층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것인 유기전자소자의 제조방법을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 전자수송층을 형성하는 방법은 스핀코팅, 바코터 코팅, 슬롯다이, 스피레이 코팅, 그라비아 프린틴(gravure printing)인 것인 유기전자소자의 제조방법을 제공한다.
상기 전자수송층을 형성하는 방법은 바코터 코팅인 것인 유기 전자소자의 제조방법을 제공한다.
상기 산화아연(ZnO) 나노 입자의 합성은 기체 합성, 고체 합성 또는 용액 합성에 따른 것인 유기전자소자의 제조 방법을 제공한다.
상기 기체 합성 방법으로 증발(evaporation), 플라즈마 증착(Plasma deposition)방법이 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 고체 합성 방법으로 그라인딩(grinding), 열분해(pyrolysis)방법이 이용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 용액 합성 방법으로 수열 합성 방법(hydrothermal method), 졸-겔 코팅법(sol-gel method) 침강법(precipitation method), Hot-injection method, Organometallic approach, 마이크로웨이브 합성(Microwave synthesis) 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예 1.
10nm 내지 30nm 직경의 제1 산화아연(ZnO) 나노 입자를 중량 평균 분자량 120g/mol인 PEG 분산제를 사용하여 1-부탄올 용매에 2.5wt% 함량으로 분산시켜 1 이상의 PEG 분자가 포함된 전자수송층 용액을 제조하였다.
준비된 용액을 바코터를 이용하여 유리/ITO 기판 위에 1 이상의 PEG 분자가 포함된 신규 산화아연(ZnO) 나노 입자 박막을 형성하였다. 그 후 100℃의 오븐에서 10분간 건조하여 1 이상의 PEG 분자가 포함된 산화아연(ZnO) 나노 입자 전자수송층을 제조하였다.
그 후 전자 주개 물질로 P3HT와 전자 받개 물질로 PC61BM을 유기용매에 용해시킨 후, 상기 전자수송층 위에 바코팅하여 벌크 헤테로 정션 상태인 광활성층을 형성하였다.
상기 광활성층의 유기용매가 완전히 증발한 후 열증착 방법으로 MoO3/Ag 제2 전극을 형성하여 광활성 면적이 1.00cm2인 인버티드 구조의 유기전자소자를 완성하였다.
비교예 1.
상기 실시예 1에서 산화아연(ZnO) 나노 입자를 2-(2-Methoxyethoxy)acetic acid(MEAA) 분산제를 사용하여 제조한 전자수송층 용액으로 전자수송층을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 유기전자소자를 제작하였다.
비교예 2.
상기 실시예 1에서 전자수송층 용액 대신 상업용 산화아연(ZnO) 나노 입자 분산 용액 제품(스위스 Nanograde사 N-10)을 전자수송층 용액으로 전자수송층을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 유기전자소자를 제작하였다.
표 1은 유기전자소자의 광활성층 면적이 1.00cm2인 cell의 성능평가를 나타낸 것이다.
전자수송층
(분산제)
Voc
(V)
Jsc
(mA/cm2)
FF
(%)
η
(%)
ηavg
(%)
실시예 1 ZnO
(PEG)
0.958 11.628 0.515 5.74 5.66±0.10
비교예 1 ZnO
(MEAA)
0.935 9.43 0.392 3.47 3.33±0.14
비교예 2 ZnO
(N-10)
0.966 11.024 0.471 5.02 4.87±0.09
실시예 2.
상기 실시예 1의 제조방법 중 넓은 면적의 유기전자소자를 제작하고 넓은 면적의 여러 유기전자소자를 직렬 연결하여 광활성 면적이 6.40cm2인 유기전자소자 모듈을 제작한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 유기전자소자를 제조하였다.
실시예 3.
상기 실시예 2의 제조방법 중 전자 주개 물질로 P3HT 대신 PTB7을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 유기전자소자를 제조하였다.
비교예 3.
상기 실시예 2에서 산화아연(ZnO) 나노 입자를 MEAA 분산제를 사용하여 제조한 전자수송층 용액으로 전자수송층을 제조한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 유기전자소자를 제작하였다.
비교예 4.
상기 실시예 2에서 전자수송층 용액 대신 상업용 산화아연(ZnO) 나노 입자 분산 용액 제품(스위스 Nanograde사 N-10)을 전자수송층 용액으로 전자수송층을 제조한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 유기전자소자를 제작하였다.
비교예 5.
상기 실시예 3의 제조방법 중 전자 주개 물질로 P3HT 대신 PTB7을 사용하고, 전자수송층 용액 대신 상업용 산화아연(ZnO) 나노 입자 분산 용액 제품(스위스 Nanograde사 N-10)을 전자수송층 용액으로 전자수송층을 제조한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 유기전자소자를 제작하였다.
표 2는 유기전자소자의 광활성층 면적이 6.40cm2인 유기전자소자 모듈의 성능평가를 나타낸 것이다.
전자수송층
(분산제)
Voc
(V)
Jsc
(mA/cm2)
FF
(%)
η
(%)
광활성층
Donor
실시예 2 ZnO
(PEG)
4.384 2.185 0.452 4.33 P3HT
실시예 3 ZnO
(PEG)
3.801 3.166 0.592 7.12 PTB7
비교예 3 ZnO
(MEAA)
4.19 1.92 0.365 2.94 P3HT
비교예 4 ZnO
(N-10)
4.400 2.082 0.452 4.14 P3HT
비교예 5 ZnO
(N-10)
3.734 3.337 0.516 6.43 PTB7
상기 표 1 및 표 2에서 Voc는 개방전압을, Jsc는 단락전류를, FF는 충전율(Fill factor)를, η는 에너지 변환 효율을, ηavg는 유기전자소자 10개의 평균 에너지 변환 효율을 의미한다. 개방전압과 단락전류는 각각 전압-전류 밀도 곡선의 4사분면에서 X축과 Y축 절편이며, 이 두 값이 높을수록 유기전자소자의 효율은 바람직하게 높아진다. 또한, 충전율(Fill factor)은 곡선 내부에 그릴 수 있는 직사각형의 넓이를 단락전류와 개방전압의 곱으로 나눈 값이다. 이 세 가지 값을 조사된 빛의 세기로 나누면 에너지 변환 효율을 구할 수 있으며, 높은 값일수록 바람직하다.
상기 표 1에서 알 수 있듯, 실시예 1과 같이 전자수송층을 분산하기 위한 분산제로 PEG를 사용한 경우, 충전율 및 에너지 변환효율이 다른 분산제를 사용한 비교예 1 및 2에 비하여 높음을 알 수 있다.
유기전자소자에 있어서 광활성층의 전자주개물질이 상이한 경우, 유기전자소자의 성능이 크게 달라질 수 있다. 상기 표 2에서 알 수 있듯, 본 발명의 전자수송층은 어떠한 전자주개물질을 사용하여도 에너지변환효율이 증가함을 확인할 수 있었다.
101: 기판
102: 제1 전극
103: 전자수송층
104: 광활성층
105: 정공수송층
106: 제2 전극

Claims (13)

  1. 산화아연(ZnO) 나노 입자;
    분산제; 및
    유기 용매를 포함하며,
    상기 분산제는 중량 평균 분자량이 60g/mol 이상 400g/mol 이하인 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 포함하는 것인 유기전자소자의 전자 수송층 형성용 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 산화아연(ZnO) 나노 입자의 직경은 10nm 이상 50nm 이하인 것인 유기전자소자의 전자 수송층 형성용 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 조성물 내 폴리에틸렌글리콜(PEG)의 함량은 0.001wt% 이상 20wt% 이하인 것인 유기전자소자의 전자 수송층 형성용 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 유기용매는 1-부탄올, 이소프로필 알코올 또는 메탄올인 것인 유기전자소자의 전자 수송층 형성용 조성물.
  5. 제1 전극;
    상기 제1 전극과 대향하여 구비되는 제2 전극;
    상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 구비되는 광활성층; 및
    상기 광활성층과 상기 제1 전극 사이에 구비되는 전자수송층;
    을 포함하고,
    상기 전자수송층은 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 따른 조성물로 형성된 유기전자소자.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 광활성층과 상기 제2 전극 사이에 정공수송층을 더 포함하는 것인 유기전자소자.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 광활성층은 전자 주개 물질 및 전자 받개 물질을 포함하는 것인 유기전자소자.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 전자수송층은 전도성 산화물 및 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상을 더 포함하는 것인 유기전자소자.
  9. 청구항 5에 있어서,
    상기 전자수송층의 두께는 10nm 이상 100nm 이하인 것인 유기전자소자.
  10. 청구항 5에 있어서,
    상기 유기전자소자는 정공주입층, 정공수송층, 정공차단층, 전하발생층, 전자차단층, 전자주입층 및 전자수송층으로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상의 유기물층을 더 포함하는 것인 유기전자소자.
  11. 기판을 준비하는 단계;
    상기 기판 상에 제1 전극을 형성하는 단계;
    상기 제1 전극 상에 전자수송층을 형성하는 단계;
    상기 전자수송층 상에 광활성층을 형성하는 단계; 및
    상기 광활성층 상에 제2 전극을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 전자수송층은 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 따른 조성물을 이용하여 형성하는 것인 유기전자소자의 제조방법.
  12. 청구항 11에 있어서, 상기 전자수송층 상에 광활성층을 형성한 후,
    상기 광활성층 상에 정공수송층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것인 유기전자소자의 제조방법.
  13. 청구항 11에 있어서,
    상기 전자수송층을 형성하는 방법은 바코터 코팅인 것인 유기 전자소자의 제조방법.
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