KR20190016329A - Adhesive film for organic electronic device and encapsulation member comprising the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 유기전자장치용 접착필름 및 이를 포함하는 유기전자장치용 봉지재에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유기전자장치에 수분, 불순물 등의 불량원인 물질이 접근하지 못하도록 제거 및 차단하고, 수분이 제거될 때 발생할 수 있는 층간 박리현상이 일어나지 않는 동시에 내습성 및 내열성이 우수한효과가 있는 유기전자장치용 접착필름 및 이를 포함하는 유기전자장치용 봉지재에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an adhesive film for an organic electronic device and an encapsulating material for an organic electronic device including the same. More particularly, the present invention relates to an adhesive film for an organic electronic device, The present invention relates to an adhesive film for an organic electronic device and an encapsulating material for an organic electronic device including the same, which has an excellent effect of moisture resistance and heat resistance while preventing delamination which may occur when removing the adhesive film.
유기발광다이오드(OLED: Organic Light Emitting Diode)는 발광층이 박막의 유기 화합물로 이루어지는 발광 다이오드로서, 형광성 유기 화합물에 전류를 통과시켜 빛을 발생시키는 전계 발광 현상을 이용한다. 이러한 유기발광다이오드는 일반적으로 3색(Red, Green, Blue) 독립화소방식, 생변환 방식(CCM), 컬리 필터 방식 등으로 주요 컬러를 구현하며, 사용하는 발광재료에 포함된 유기물질의 양에 따라 저분자 유기발광다이오드와 고분자 유기발광다이오드로 구분된다. 또한, 구동방식에 따라 수동형 구동방식과 능동형 구동방식으로 구분될 수 있다.An organic light emitting diode (OLED) is a light emitting diode in which a light emitting layer is a thin film organic compound, and utilizes an electroluminescent phenomenon in which a current is passed through a fluorescent organic compound to generate light. Such organic light emitting diodes are generally realized by three colors (Red, Green, Blue) independent pixel method, a biotransformation method (CCM), a color filter method and the like. Accordingly, the organic light emitting diode is classified into a low molecular organic light emitting diode and a polymer organic light emitting diode. In addition, it can be divided into a passive type driving method and an active type driving method according to a driving method.
이러한 유기발광다이오드는 자체 발광에 의한 고효율, 저전압 구동, 간단한 구동 등의 특징을 가지고 있어, 고화질의 동영상을 표현할 수 있는 장점이 있다. 또한, 유기물의 유연한 특성을 이용한 플렉서블 디스플레이 및 유기물 전자소자에 대한 응용도 기대되고 있는 실정이다.Such organic light emitting diodes are characterized by high efficiency, low voltage driving, and simple driving due to self-emission, which is advantageous in that they can display high-quality moving images. Also, application to flexible displays and organic electronic devices using flexible properties of organic materials is expected.
유기발광다이오드는 기판 상에 발광층인 유기 화합물을 박막의 형태로 적층하는 형태로 제조된다. 그러나, 유기발광다이오드에 사용되는 유기 화합물은 불순물, 산소 및 수분에 매우 민감하여 외부 노출 또는 수분, 산소 침투에 의해 특성이 쉽게 열화되는 문제를 안고 있다. 이러한 유기물의 열화현상은 유기발광다이오드의 발광특성에 영향을 미치고, 수명을 단축시키게 된다. 이러한 현상을 방지하기 위하여 유기전자장치의 내부로 산소, 수분 등이 유입되는 것을 방지하기 위한 박막봉지공정(Thin Film Encapsulation)이 요구된다.The organic light emitting diode is manufactured by laminating an organic compound, which is a light emitting layer, on a substrate in the form of a thin film. However, the organic compound used in the organic light emitting diode is very sensitive to impurities, oxygen and moisture, and has a problem that the characteristics are easily deteriorated by external exposure, moisture, and oxygen penetration. Such deterioration of the organic material affects the luminescence characteristics of the organic light emitting diode and shortens the lifetime. In order to prevent such a phenomenon, Thin Film Encapsulation (hereinafter referred to as " Thin Film Encapsulation ") is required to prevent oxygen, moisture and the like from being introduced into the organic electronic device.
종래에는 금속 캔이나 유리를 홈을 가지도록 캡형태로 가공하여 그 홈에 수분 흡수를 위한 건습제를 파우더 형태로 탑재하였으나, 이러한 방법은 봉지된 유기전자장치로 투습을 목적하는 수준으로 제거하고, 유기전자장치에 수분, 불순물 등의 불량원인 물질이 접근하지 못하도록 차단하며, 수분이 제거될 때 발생할 수 있는 층간 박리현상이 일어나지 않고, 내습성 및 내열성이 우수한 효과를 동시에 가지기 어려운 문제가 있었다.Conventionally, a metal can or a glass is processed into a cap shape having grooves, and a moisture-absorbing agent for absorbing moisture is mounted in a powder form in the groove. However, this method is performed by removing the moisture- There is a problem in that the organic electronic device is prevented from approaching a defect causing substance such as moisture and impurities, and the interlayer separation phenomenon that may occur when moisture is removed does not occur, and the effect of moisture resistance and heat resistance is hardly obtained at the same time.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 해결하려는 과제는 유기전자장치에 수분, 불순물 등의 불량원인 물질이 접근하지 못하도록 제거 및 차단하고, 수분이 제거될 때 발생할 수 있는 층간 박리현상이 일어나지 않는 동시에 내습성 및 내열성이 우수한 효과를 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide an organic electronic device capable of removing and blocking an organic material, such as moisture, impurities, The present invention is to provide an effect of not causing delamination between layers and having excellent moisture resistance and heat resistance.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 제1접착수지 및 제2접착수지를 포함하는 혼합수지, 제1점착부여제를 포함하는 점착부여제 및 흡습제를 포함하여 형성된 접착층을 포함하고, 상기 접착층 및 흡습제는 하기 조건 (1) 및 조건 (2)를 모두 만족하는 유기전자장치용 접착필름을 제공한다.In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides an adhesive sheet comprising a mixed resin comprising a first adhesive resin and a second adhesive resin, an adhesive layer formed by including a tackifier containing a first adhesive agent and a moisture absorbent, The moisture absorber provides an adhesive film for an organic electronic device satisfying all of the following conditions (1) and (2).
(1) 
(2) 
단, 상기 a는 접착층의 두께(㎛), 상기 b는 흡습제의 평균입경(㎛)을 나타낸다.Here, a represents the thickness (占 퐉) of the adhesive layer, and b represents the average particle diameter (占 퐉) of the moisture absorber.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 접착층 및 흡습제는 하기 조건 (1) 및 조건 (2)를 모두 만족할 수 있다.According to one preferred embodiment of the present invention, the adhesive layer and the moisture absorbent may satisfy both of the following conditions (1) and (2).
(1) 
(2) 
또한, 상기 제1접착수지는 중량평균분자량이 30,000 ~ 1,550,000이고, 에틸렌, 프로필렌 및 디엔계 화합물이 공중합된 랜덤 공중합체를 포함할 수 있고, 상기 제2접착수지는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.The first adhesive resin may have a weight average molecular weight of 30,000 to 1,550,000 and may include a random copolymer in which ethylene, propylene and a diene compound are copolymerized, and the second adhesive resin may be a compound represented by the following formula .
[화학식 1][Chemical Formula 1]
상기 화학식 1에 있어서, R1는 수소원자 또는 C3 ~ C10의 직쇄형 알케닐기 또는 C4 ~ C10의 분쇄형 알케닐기이고, 상기 n은 화학식 1로 표시되는 화합물의 중량평균분자량 30,000 ~ 1,550,000을 만족시키는 유리수이다.In Formula 1, R 1 is a hydrogen atom, a straight chain alkenyl group having 3 to 10 carbon atoms or a branched alkenyl group having 4 to 10 carbon atoms, and n is a number satisfying a weight average molecular weight of 30,000 to 1,550,000 It is rational number.
또한, 상기 접착층은 두께가 8 ~ 85㎛일 수 있고, 상기 흡습제는 평균입경은 1 ~ 7㎛일 수 있다.The adhesive layer may have a thickness of 8 to 85 탆, and the moisture absorbent may have an average particle diameter of 1 to 7 탆.
또한, 상기 에틸렌 및 프로필렌은 1 : 0.3 ~ 1.4 중량비로 랜덤 공중합될 수 있고, 상기 디엔계 화합물은 상기 랜덤 공중합체 전체 중량에 대하여 2 ~ 15 중량%로 포함될 수 있다.The ethylene and propylene may be randomly copolymerized in a weight ratio of 1: 0.3 to 1.4, and the diene-based compound may be contained in an amount of 2 to 15% by weight based on the total weight of the random copolymer.
또한, 상기 혼합수지는 제1접착수지 및 제2접착수지를 1 : 0.1 ~ 10의 중량비로 포함할 수 있다.The mixed resin may contain the first adhesive resin and the second adhesive resin in a weight ratio of 1: 0.1-10.
또한, 중량평균분자량이 100 ~ 1500인, 우레탄 아크릴레이트계 경화제 및 아크릴레이트계 경화제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 경화제를 더 포함할 수 있다.Further, it may further comprise a curing agent containing at least one selected from the group consisting of a urethane acrylate curing agent and an acrylate curing agent having a weight average molecular weight of 100 to 1500.
또한, 상기 혼합수지 100 중량부에 대하여 UV 개시제를 0.1 ~ 10 중량부 더 포함할 수 있다.In addition, 0.1 to 10 parts by weight of a UV initiator may be added to 100 parts by weight of the mixed resin.
또한, 하기 측정방법 1에 따라 측정한 글래스 점착력이 1500 gf/25㎜ 이상일 수 있고, 하기 측정방법 2에 따라 측정한 메탈 점착력이 1000 gf/25㎜ 이상일 수 있다.The glass adhesive force measured according to the following measuring method 1 may be 1500 gf / 25 mm or more, and the metal adhesive force measured according to the following measuring method 2 may be 1000 gf / 25 mm or more.
[측정방법 1][Measurement method 1]
점착력 측정 테이프를 접착필름 상면에 라미네이션하고, 시료를 폭25㎜ 및 길이 120㎜로 재단 후, 80℃에서 접착필름 하면을 글래스에 라미네이션한 후, 준비된 시료를 30분 상온 방치하고, 300㎜/min속도로 글래스 점착력을 측정함.After the adhesive tape was laminated on the upper surface of the adhesive film and the sample was cut into a width of 25 mm and a length of 120 mm, the adhesive film was laminated to the glass at 80 캜, and the prepared sample was left at room temperature for 30 minutes. Measure the glass adhesion at the speed.
[측정방법 2][Measurement method 2]
80℃에서 접착필름 상면을 두께 80㎛의 Ni합금에 라미네이션하고, 점착력 측정 테이프를 접착필름 하면에 라미네이션하여, 시료를 폭25㎜ 및 길이 120㎜ 재단한 후, 준비된 시료를 30분 상온 방치하고, 300㎜/min 속도로 메탈 점착력을 측정함.The upper surface of the adhesive film was laminated to an 80 占 퐉 -thick Ni alloy at 80 占 폚, and an adhesive strength measuring tape was laminated on the adhesive film. The sample was cut into a width of 25 mm and a length of 120 mm, Measure the metal adhesion at 300 mm / min.
또한, 상기 혼합수지는 제1혼합수지 및 제2혼합수지를 포함할 수 있고, 상기 접착층은 제1혼합수지를 포함하는 제1접착층; 및 상기 제1접착층의 일면에 형성되며, 제2혼합수지를 포함하는 제2접착층;을 포함할 수 있다.The mixed resin may include a first mixed resin and a second mixed resin, and the adhesive layer may include a first adhesive layer including a first mixed resin; And a second adhesive layer formed on one surface of the first adhesive layer and including a second mixed resin.
또한, 상기 제1접착층 및 제2접착층은 1 : 0.3 ~ 17의 두께비로 구비될 수 있다.The first adhesive layer and the second adhesive layer may be provided with a thickness ratio of 1: 0.3-17.
또한, 상기 제1접착층은 제2점착부여제를 더 포함할 수 있다.In addition, the first adhesive layer may further include a second tackifier.
또한, 상기 제1접착층은 제1혼합수지 100 중량부에 대하여 점착부여제를 50 ~ 300 중량부 포함할 수 있고, 상기 제2접착층은 제2혼합수지 100 중량부에 대하여 점착부여제를 60 ~ 300 중량부 포함할 수 있다.Also, the first adhesive layer may contain 50 to 300 parts by weight of the tackifier for 100 parts by weight of the first mixed resin, and the second adhesive layer may include the tackifier for 60 to 100 parts by weight of the second mixed resin. 300 parts by weight.
또한, 상기 제1접착층은 상기 제1혼합수지 100 중량부에 대하여 흡습제를 1 ~ 40 중량부로 포함할 수 있고, 상기 제2접착층은 상기 제2혼합수지 100 중량부에 대하여 흡습제를 50 ~ 450 중량부로 포함할 수 있다.The first adhesive layer may contain 1 to 40 parts by weight of a hygroscopic agent relative to 100 parts by weight of the first mixed resin, and the second adhesive layer may contain a hygroscopic agent in an amount of 50 to 450 parts by weight .
또한, 본 발명은 상기 유기전자장치용 접착필름을 포함하는 유기전자장치용 봉지재를 제공한다.Further, the present invention provides an encapsulant for an organic electronic device comprising the adhesive film for the organic electronic device.
또한, 본 발명은 기판; 상기 기판의 적어도 일면에 형성된 유기전자장치; 및 상기 유기전자장치를 패키징하는 상기 유기전자장치용 봉지재;를 포함하는 발광장치를 제공한다.In addition, the present invention provides a semiconductor device comprising a substrate; An organic electronic device formed on at least one side of the substrate; And an encapsulating material for the organic electronic device for packaging the organic electronic device.
이하, 본 발명에서 사용한 용어에 대해 설명한다.Hereinafter, terms used in the present invention will be described.
본 발명에서 사용한 용어인 흡습제는 수분을 흡습제의 계면과 반데르발스힘 등의 물리적 또는 화학결합에 의해 흡착시킬 수 있으며, 수분의 흡착으로 인해 물질의 성분이 변화하지 않는 수분흡착 물질 및 화학적 반응을 통해 수분을 흡수하여 새로운 물질로 변화하는 수분흡수 물질을 모두 포함한다.The term "hygroscopic agent" used in the present invention can adsorb moisture by physical or chemical bonding such as interface between a moisture absorber and van der Waals force, and can adsorb moisture adsorbing substances and chemical reactions that do not change the component of the substance due to adsorption of moisture And absorbs moisture to change into a new material.
본 발명의 유기전자장치용 접착필름은 산소, 불순물, 수분을 차단함과 동시에 투습되는 수분을 효과적으로 제거하여 수분이 유기전자장치까지 도달하는 것을 현저히 저지할 수 있어 유기전자장치의 수명 및 내구성을 현저히 향상시킬 수 있다. 또한, 수분이 제거될 때 발생할 수 있는 층간 박리현상이 일어나지 않는 동시에 내습성 및 내열성이 우수한 효과가 있다.INDUSTRIAL APPLICABILITY The adhesive film for an organic electronic device of the present invention effectively blocks moisture, moisture, and moisture from being blocked by oxygen, impurities, and moisture, and prevents moisture from reaching the organic electronic device remarkably, Can be improved. In addition, there is no interlayer peeling phenomenon that may occur when moisture is removed, and an effect of excellent moisture resistance and heat resistance is obtained.
도 1 및 도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 유기전자장치용 접착필름의 단면도, 그리고
도 3 및 도 4는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 발광장치의 단면모식도이다.1 and 2 are sectional views of an adhesive film for an organic electronic device according to a preferred embodiment of the present invention, and Fig.
3 and 4 are cross-sectional schematic views of a light emitting device according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
상술한 바와 같이 최근 유기전자장치를 봉지하는데 사용되던 글래스 소재의 기재는 낮은 강도로 인해 메탈소재의 기재로 대체하는 추세에 있는데, 이러한 방법은 봉지된 유기소자로 투습을 목적하는 수준으로 제거하고, 유기전자장치에 수분, 불순물 등의 불량원인 물질이 접근하지 못하도록 차단하며, 수분이 제거될 때 발생할 수 있는 층간 박리현상이 일어나지 않고, 내습성 및 내열성이 우수한 효과를 동시에 가지기 어려운 문제가 있었다.As described above, the substrate of the glass material, which has recently been used to encapsulate the organic electronic device, has been replaced by a substrate made of a metal material due to its low strength. Such a method has been proposed, There is a problem in that the organic electronic device is prevented from approaching a defect causing substance such as moisture and impurities, and the interlayer separation phenomenon that may occur when moisture is removed does not occur, and the effect of moisture resistance and heat resistance is hardly obtained at the same time.
이에 본 발명은 제1접착수지 및 제2접착수지를 포함하는 혼합수지, 제1점착부여제를 포함하는 점착부여제 및 흡습제를 포함하여 형성된 접착층을 포함하고, 상기 접착층 및 흡습제는 하기 조건 (1) 및 조건 (2)를 모두 만족하는 유기전자장치용 접착필름을 제공하여 상술한 문제의 해결을 모색하였다.Accordingly, the present invention comprises an adhesive layer comprising a mixed resin comprising a first adhesive resin and a second adhesive resin, a tackifier containing a first tackifier, and a desiccant, ) And the condition (2) were satisfied to solve the above-mentioned problems.
이를 통해 종래의 발명과는 달리 산소, 불순물, 수분을 차단함과 동시에 투습되는 수분을 효과적으로 제거하여 수분이 유기전자장치까지 도달하는 것을 현저히 저지할 수 있어 유기전자장치의 수명 및 내구성을 현저히 향상시킬 수 있고, 수분이 제거될 때 발생할 수 있는 층간 박리현상이 일어나지 않으며, 내습성 및 내열성이 우수한 효과를 동시에 달성할 수 있다.As a result, unlike the prior art, oxygen, impurities, and moisture are blocked, moisture that is breathed can be effectively removed, and water can be prevented from reaching the organic electronic device to significantly improve lifetime and durability of the organic electronic device. It is possible to achieve the effect of preventing the delamination phenomenon which may occur when moisture is removed, and the excellent effect of moisture resistance and heat resistance.
구체적으로 도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 유기전자장치용 접착필름의 단면도로써, 유기전자장치용 접착필름(10)은 제1접착수지 및 제2접착수지를 포함하는 혼합수지(15b), 제1점착부여제를 포함하는 점착부여제 및 흡습제(15a)를 포함하여 형성된 접착층(15)을 포함하고, 상기 유기전자장치용 접착필름(10)을 지지하고 보호하기 위한 이형필름 등의 기재필름(13, 14)을 더 포함할 수 있다.Specifically, FIG. 1 is a cross-sectional view of an adhesive film for an organic electronic device according to a preferred embodiment of the present invention, wherein the
또한, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면 본 발명의 유기전자장치용 접착필름(10)은 도 2에 도시된 바와 같이 다층 구조로, 제1접착층(11) 및 상기 제1접착층(11) 일면에 형성된 제2접착층(12)을 포함할 수 있고, 상기 제1접착층(11) 및 제2접착층(12)을 지지하고 보호하기 위한 이형필름 등의 기재필름(13, 14)을 제1접착층(11)의 하부 또는 제2접착층(12)의 상부에 더 포함할 수 있다. 이 경우, 제1접착층(11)은 유기전자장치(미도시)에 직접적으로 접촉하는 층으로써, 제1접착수지 및 제2접착수지를 포함하는 제1혼합수지(11b), 제1점착부여제를 포함하는 점착부여제 및 제1흡습제(11a)를 포함할 수 있고, 제2접착층(12)은 상기 제1접착층(11)의 일면에 형성될 수 있으며, 제1접착수지 및 제2접착수지를 포함하는 제2혼합수지(12b), 제1점착부여제를 포함하는 점착부여제 및 제2흡습제(12a)를 포함할 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the
본 발명에 따른 유기전자장치용 접착필름(10)에 포함되는 각 구성에 대해 설명하기에 앞서서 본 발명의 유기전자장치용 접착필름에 포함되는 접착층(15) 및 흡습제(15a)가 하기 조건 (1) 및 조건 (2)를 만족해야 하는 이유에 대해 먼저 설명한다.The
유기전자장치용 접착필름에서 접착필름에 포함되는 접착층의 두께가 너무 작을 경우 유기전자장치용 접착필름의 합착성이 저하될 수 있고, 접착층 표면에 흡습제가 돌출되는 문제가 발생할 수 있으며, 접착층의 두께가 너무 클 경우 유기전자장치용 접착필름의 신뢰성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 흡습제의 입경이 너무 작을 경우 접착층 표면에서 묻어나오는 흡습제로 인하여 신뢰성이 저하될 수 있고, 흡습제의 입경이 너무 클 경우 접착층 표면에 흡습제가 돌출됨에 따라 유기전자장치용 접착필름의 합착성이 저하될 수 있다.If the thickness of the adhesive layer included in the adhesive film in the adhesive film for organic electronic devices is too small, the adhesion of the adhesive film for an organic electronic device may deteriorate, and a problem that the moisture absorbent protrudes on the surface of the adhesive layer may occur. The reliability of the adhesive film for an organic electronic device may deteriorate. If the particle diameter of the moisture absorber is too small, reliability may be lowered due to the moisture absorptive agent sticking out from the surface of the adhesive layer. If the particle diameter of the moisture absorber is too large, the moisture absorptive agent may protrude on the surface of the adhesive layer, .
이에 따라서, 유기전자장치용 접착필름에 포함되는 접착층 및 흡습제는 적정 두께 및 적정 입경을 나타내야 한다. 본 발명에 따른 유기전자장치용 접착필름은 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 하기 조건 (1) 및 조건 (2)를 모두 만족한다.Accordingly, the adhesive layer and the moisture absorber contained in the adhesive film for an organic electronic device should exhibit an appropriate thickness and a proper particle diameter. The adhesive film for an organic electronic device according to the present invention satisfies both of the following conditions (1) and (2) to solve such a problem.
조건 (1)로써, 
단, 상기 a는 접착층의 두께(㎛), 상기 b는 흡습제의 평균입경(㎛)을 나타낸다.Here, a represents the thickness (占 퐉) of the adhesive layer, and b represents the average particle diameter (占 퐉) of the moisture absorber.
만일, 상기 조건 (1)에서 
이하, 유기전자장치용 접착필름에 포함되는 각 구성에 대해 구체적으로 설명한다.Hereinafter, each configuration included in the adhesive film for an organic electronic device will be described in detail.
먼저, 유기전자장치용 접착필름(10)이 제1접착수지 및 제2접착수지를 포함하는 혼합수지(15b), 제1점착부여제를 포함하는 점착부여제 및 흡습제(15a)를 포함하는 단층 구조의 접착층(15)을 구비하는 경우에 대해 설명한다.First, the
먼저, 본 발명에 따른 유기전자장치용 접착필름(10)에 포함되는 상기 접착층(15)은 상기 조건 (1) 및 조건 (2)를 만족하도록 두께가 8 ~ 85㎛, 바람직하게는 두께가 10 ~ 80㎛일 수 있다. 만일 상기 접착층(15)의 두께가 8㎛ 미만이면 유기전자장치용 접착필름의 합착성이 저하될 수 있고, 접착층 표면에 흡습제가 돌출되는 문제가 발생할 수 있으며, 두께가 85㎛를 초과하면 유기전자장치용 접착필름의 신뢰성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.First, the
다음, 본 발명에 따른 접착층(15)에 포함되는 상기 혼합수지(15b)는 제1접착수지 및 제2접착수지를 1 : 0.1 ~ 10의 중량비로, 바람직하게는 1 : 1 ~ 9의 중량비로 포함할 수 있다. 만일 제1접착수지 및 제2접착수지의 중량비가 1 : 0.1 미만이면 신뢰성이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 중량비가 1 : 10을 초과하면 접착층의 탄성력이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.Next, the
상기 제1접착수지는 에틸렌, 프로필렌 및 디엔계 화합물이 공중합된 랜덤 공중합체를 포함한다. 상기 에틸렌 및 프로필렌은 1 : 0.3 ~ 1.4의 중량비로, 바람직하게는 1 : 0.5 ~ 1.2의 중량비로 랜덤공중합될 수 있다. 만일 상기 공중합되는 에틸렌 및 프로필렌의 중량비가 1 : 0.3 미만이면 모듈러스 및 경도 증가에 따른 패널 합착성 불량을 야기시킬 수 있고, 기재와의 점착력 및 저온에서의 물성 저하를 초래하는 문제가 발생하며 탄성률 저하에 따른 흡습제 부피 팽창에 불리하게 작용할 수 있으며, 중량비가 1 : 1.4를 초과하면 모듈러스 및 경도 저하에 따른 패널 처짐이 발생할 수 있으며, 기계적 물성의 저하는 제품의 기계적 물성의 저하로 연결되어지며, 흡습제의 고충진이 어려움에 따라 신뢰성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.The first adhesive resin includes a random copolymer in which ethylene, propylene and a diene compound are copolymerized. The ethylene and propylene may be randomly copolymerized in a weight ratio of 1: 0.3 to 1.4, preferably 1: 0.5 to 1.2. If the weight ratio of ethylene and propylene to be copolymerized is less than 1: 0.3, it may lead to poor adhesion of the panel due to increase of modulus and hardness, problems of adhesion with a base material and lowering of physical properties at low temperature, And when the weight ratio is more than 1: 1.4, the panel may be deflected due to a decrease in modulus and hardness, and deterioration of mechanical properties may be caused by deterioration of the mechanical properties of the product, There is a possibility that reliability may be deteriorated due to the difficulty of complicating high-speed operation.
또한, 상기 디엔계 화합물은 상기 랜덤 공중합체 전체 중량에 대하여 2 ~ 15 중량%로, 바람직하게는 7 ~ 11 중량%로 포함될 수 있다. 만일 상기 디엔계 화합물이 2 중량% 미만이면 낮은 경화속도 및 경화밀도로 인해 모듈러스가 저하됨에 따른 패널 처짐 문제를 야기할 수 있고, 내열성이 저하될 수 있으며, 탄성 저하에 따른 흡습제 부피 팽창에 의해 기재와의 들뜸현상이 발생할 수 있고, 15 중량%를 초과하면 높은 경화밀도로 인한 젖음성 부족으로 기재와의 점착력 저하, 수지 간의 상용성 저하, 높은 모듈러스에 의한 패널 합착성 저하 문제가 발생하며 열에 의한 황변 현상을 초래할 수 있다.The diene compound may be contained in an amount of 2 to 15% by weight, preferably 7 to 11% by weight based on the total weight of the random copolymer. If the amount of the diene compound is less than 2% by weight, the modulus may be lowered due to a low curing rate and curing density, which may cause a problem of panel sagging and deterioration in heat resistance. Due to the expansion of the moisture absorbent, If the content is more than 15% by weight, a problem of poor adhesion due to lack of wetting due to high curing density, low compatibility with resins, deterioration of panel adhesion due to high modulus, And may cause a phenomenon.
한편, 상기 제1접착수지는 중량평균분자량이 30,000 ~ 1,550,000, 바람직하게는 중량평균분자량이 40,000 ~ 1,500,000일 수 있다. 만일 상기 제1접착수지의 중량평균분자량이 30,000 미만이면 젖음성 저하로 인해 기재와의 점착력이 저하될 수 있고, 겔화율과 모듈러스 증가에 따라 패널에 대한 합착성이 저하될 수 있다. 또한, 만일 중량평균분자량이 1,550,000을 초과하면 겔화율과 모듈러스 저하에 따른 패널 처짐 현상이 발생할 수 있고, 내열성이 저하될 수 있으며, 흡습제의 충진성이 저하됨에 따라 신뢰성이 저하될 수 있고, 기계적 물성이 저하될 수 있다.Meanwhile, the first adhesive resin may have a weight average molecular weight of 30,000 to 1,550,000, and preferably a weight average molecular weight of 40,000 to 1,500,000. If the weight average molecular weight of the first adhesive resin is less than 30,000, the adhesion of the first adhesive resin to the substrate may be deteriorated due to the lowering of the wettability, and the adhesiveness to the panel may be deteriorated due to the increase of the gelation rate and modulus. If the weight average molecular weight exceeds 1,550,000, panel shrinkage may occur due to a decrease in gelation rate and modulus, heat resistance may be deteriorated, reliability of the resin may deteriorate due to decrease in filling property of the moisture absorbent, Can be lowered.
그리고, 상기 제2접착수지는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함한다.The second adhesive resin includes a compound represented by the following formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
상기 화학식 1에 있어서, R1는 수소원자 또는 C3 ~ C10의 직쇄형 알케닐기 또는 C4 ~ C10의 분쇄형 알케닐기일 수 있고, 바람직하게는 R1는 수소원자 또는 C4 ~ C8의 직쇄형 알케닐기 또는 C4 ~ C8의 분쇄형 알케닐기 일 수 있다. R1가 수소원자 또는 C3 ~ C10의 직쇄형 알케닐기 또는 C4 ~ C10의 분쇄형 알케닐기임에 따라 신뢰성이 더욱 우수할 수 있다.In the above formula (1), R 1 may be a hydrogen atom, a straight-chain alkenyl group having 3 to 10 carbon atoms or a branched alkenyl group having 4 to 10 carbon atoms, preferably R 1 is a hydrogen atom or a straight-chain alkenyl group having 4 to 8 carbon atoms Or a C4 to C8 branched alkenyl group. R 1 is a hydrogen atom, a straight-chain alkenyl group having 3 to 10 carbon atoms, or a branched alkenyl group having 4 to 10 carbon atoms.
또한, 상기 n은 화학식 1로 표시되는 화합물의 중량평균분자량 30,000 ~ 1,550,000을 만족시키는 유리수일 수 있고, 바람직하게는 화학식 1로 표시되는 화합물의 중량평균분자량 40,000 ~ 1,500,000을 만족시키는 유리수일 수 있다. 만일 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 중량평균분자량이 30,000 미만이면 젖음성 저하로 인해 기재와의 점착력이 저하될 수 있고, 모듈러스 증가에 따라 패널에 대한 합착성이 저하될 수 있고, 중량평균분자량이 1,550,000을 초과하면 모듈러스 저하에 따른 패널 처짐 현상이 발생할 수 있고, 내열성이 저하될 수 있으며, 흡습제의 충진성이 저하됨에 따라 신뢰성이 저하될 수 있고, 기계적 물성이 저하될 수 있으며, 탄성 저하에 따른 흡습제 부피 팽창에 의한 기재와의 들뜸현상이 발생할 수 있다.The n may be a rational number satisfying the weight average molecular weight of the compound represented by the formula (1) of 30,000 to 1,550,000, preferably a rational number satisfying the weight average molecular weight of the compound of the formula (1) of 40,000 to 1,500,000. If the weight average molecular weight of the compound represented by the formula (1) is less than 30,000, the adhesion to the substrate may be deteriorated due to the lowering of the wettability, the adhesion to the panel may deteriorate as the modulus increases, The panel shrinkage phenomenon may occur due to the modulus deterioration, the heat resistance may be lowered, the filling property of the moisture absorbent may be lowered, the reliability may be lowered, the mechanical properties may be deteriorated, Lifting with the substrate due to volume expansion may occur.
다음, 제1점착부여제를 포함하는 점착부여제에 대하여 설명한다.Next, the tackifier containing the first tackifier will be described.
상기 점착부여제는 통상적으로 유기전자장치용 접착필름에 사용되는 점착 수지라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 각각 독립적으로 수첨 석유수지, 수첨 로진수지, 수첨 로진 에스테르 수지, 수첨 테르펜 수지, 수첨 테르펜 페놀 수지, 중합 로진 수지 및 중합 로진 에스테르 수지 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.The tackifier may be any adhesive resin commonly used in an adhesive film for organic electronic devices. Preferably, the tackifier is selected from the group consisting of a hydrogenated petroleum resin, a hydrogenated rosin resin, a hydrogenated rosin ester resin, a hydrogenated terpene resin, Phenol resin, polymerized rosin resin and polymerized rosin ester resin.
상기 접착층(15)은 상술한 혼합수지 100 중량부에 대하여 점착부여제를 50 ~ 300 중량부, 바람직하게는 80 ~ 280 중량부 포함할 수 있다. 만일 상기 제1혼합수지 100 중량부에 대하여 점착부여제가 50 중량부 미만이면 내습성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있고, 점착부여제가 300 중량부를 초과하면 접착층의 탄성저하(Brittle)에 따른 내구성 및 내습성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.The
다음, 흡습제(15a)에 대하여 설명한다.Next, the moisture absorbent 15a will be described.
상기 흡습제는 통상적으로 유기전자장치의 패키징에 사용되는 봉지재에 포함되는 흡습제 일 수 있고, 바람직하게는 제올라이트, 티타니아, 지르코니아 또는 몬모릴로나이트 등을 성분으로 하는 흡습제, 금속염, 금속산화물 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 금속산화물을 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 금속산화물 중 산화칼슘을 사용할 수 있다.The moisture absorber may be a hygroscopic agent usually contained in an encapsulating material used for packaging of an organic electronic device, preferably a hygroscopic agent containing zeolite, titania, zirconia or montmorillonite, a metal salt, a metal oxide, Or more, and more preferably, a metal oxide can be used, and more preferably, among the metal oxides, calcium oxide can be used.
상기 금속산화물은 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등의 금속산화물이나, 유기 금속산화물 또는 오산화인(P2O5) 등을 단독 또는 2종 이상 사용할 수 있다.The metal oxide may be selected from the group consisting of silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), lithium oxide (Li 2 O), sodium oxide (Na 2 O), barium oxide (BaO), calcium oxide (CaO) ), An organic metal oxide, phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ), etc. may be used alone or in combination of two or more.
또한, 상기 금속염은 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속할로겐화물 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속염소산염 등을 단독 또는 2종 이상 사용할 수 있다.Further, the metal salt is lithium sulfate (Li 2 SO 4), sodium sulfate (Na 2 SO 4), calcium sulfate (CaSO 4), magnesium sulfate (MgSO 4), cobalt sulfate (CoSO 4), sulfate, gallium (Ga 2 (SO (CaCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ), strontium chloride (SrCl 2 ), yttrium chloride (YCl 4 ) 3 ), sulfates such as titanium (Ti (SO 4 ) 2 ) or nickel sulfate (NiSO 4 ) 3), copper chloride (CuCl 2), cesium fluoride (CsF), fluoride tantalum (TaF 5), fluoride, niobium (NbF 5), lithium bromide (LiBr), calcium bromide (CaBr 2), bromide, cesium (CeBr 3), Metal halides such as selenium bromide (SeBr 4 ), vanadium bromide (VBr 3 ), magnesium bromide (MgBr 2 ), barium iodide (BaI 2 ) or magnesium iodide (MgI 2 ) or barium perchlorate (Ba (ClO 4 ) 2 ) Or magnesium chlorate such as magnesium perchlorate (Mg (ClO 4 ) 2 ), etc. may be used alone or in combination of two or more.
상기 흡습제(15a)는 순도가 95% 이상인 것이 바람직할 수 있다. 만일 순도 95% 미만인 경우 수분 흡수기능이 저하될 뿐 아니라 흡습제에 포함되는 물질이 불순물로 작용해 접착필름의 불량을 야기할 수 있고, 유기전자장치에도 영향을 줄 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.The
한편, 상기 흡습제(15a)는 상기 조건 (1) 및 조건 (2)를 만족하도록 평균입경이 1 ~ 7㎛, 바람직하게는 평균입경이 2 ~ 5㎛일 수 있다. 만일 상기 흡습제(15a)의 평균입경이 1㎛ 미만이면 접착층 표면에서 묻어나오는 흡습제로 인하여 신뢰성 및 합착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있으며, 평균입경이 7㎛를 초과하면 접착층 표면에 흡습제가 돌출됨에 따라 유기전자장치용 접착필름의 합착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 흡습제(15a)의 평균입경이 상기 조건을 만족하지 못할 경우, 흡습제의 분산성이 저하되고, 접착필름의 박막화에 용이하지 않을 수 있다.On the other hand, the moisture absorbent 15a may have an average particle diameter of 1 to 7 m, and preferably an average particle diameter of 2 to 5 m so as to satisfy the conditions (1) and (2). If the average particle diameter of the
상기 접착층(15)은 상술한 혼합수지 100 중량부에 대하여 흡습제(15a)를 10 ~ 550 중량부로, 바람직하게는 20 ~ 520 중량부로 포함할 수 있다. 만일 상기 혼합수지 100 중량부에 대하여 흡습제가 10 중량부 미만이면 유기전자장치의 내구성이 저하되고, 수분제거 효과가 현저히 저하되는 등 목적하는 접착필름을 구현할 수 없고, 흡습제가 550 중량부를 초과하면 젖음성 부족으로 인해 접착필름과 유기전자장치와의 밀착력, 접착력 등 합착 불량으로 유기전자장치의 신뢰성이 저하되고, 수분 흡습 시 과도한 부피팽창으로 인해 들뜸현상이 발생함에 따라, 유기전자장치의 수명이 단축되는 문제가 발생할 수 있다.The
한편, 상기 흡습제(15a)의 형상은 통상적으로 당업계에서 사용하는 형상의 흡습제일 수 있음에 따라, 본 발명에서는 이를 특별히 한정하지 않는다.On the other hand, since the shape of the
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 접착층(15)은 혼합수지 100 중량부에 대하여 경화제를 2 ~ 50 중량부로, 바람직하게는 5 ~ 40 중량부로 더 포함할 수 있다. 만일 상기 경화제를 2 중량부 미만으로 포함할 경우 목적하는 겔화율 및 모듈러스를 달성할 수 없고, 탄성력이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 50 중량부를 초과할 경우 높은 모듈러스 및 경도로 인해 패널 합착 불량, 젖음성 저하에 따른 점착력 저하 문제가 발생할 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the
상기 경화제는 통상적으로 경화제로 사용될 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 가교제의 역할을 함으로써 접착필름의 충분한 가교밀도를 확보할 수 있는 물질을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 우레탄 아크릴레이트계 경화제 및 아크릴레이트계 경화제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.The curing agent may be any material that can be used as a curing agent, and may be a material capable of securing sufficient crosslinking density of the adhesive film by acting as a crosslinking agent. More preferably, the curing agent is a urethane acrylate A curing agent, an acrylate-based curing agent, and the like.
상기 경화제는 중량평균분자량이 100 ~ 1500 일 수 있고, 바람직하게는 중량평균분자량이 200 ~ 1300 일 수 있다. 만일 상기 경화제의 중량평균분자량이 100 미만이면 경도 증가에 의해 패널 합착성 및 기재와의 점착력 저하하며 미반응 경화제의 아웃가스(Outgas) 문제가 발생할 수 있고, 중량평균분자량이 1500를 초과하면 연화성(Softness)증가에 의해 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.The curing agent may have a weight average molecular weight of 100 to 1,500, preferably a weight average molecular weight of 200 to 1,300. If the weight average molecular weight of the curing agent is less than 100, the adhesion of the cement composition to the substrate may deteriorate due to the increase of the hardness and the outgassing of the unreacted curing agent may occur. If the weight average molecular weight exceeds 1500, The mechanical properties may be deteriorated due to the increase of the softness.
또한, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면 상기 접착층(15)은 혼합수지 100 중량부에 대하여, UV 개시제를 0.1 ~ 10 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 8 중량부 더 포함할 수 있다. 만일 상기 UV 개시제를 0.1 중량부 미만으로 포함하게 되면 UV경화 불량에 따른 내열성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있고, 10 중량부를 초과하여 포함하게 되면 경화밀도 저하에 따른 내열성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the
상기 UV 개시제는 통상적으로 UV 개시제로 사용되는 것이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 모노 아실 포스파인(Mono Acyl Phosphine), 비스 아실 포스파인(Bis Acyl Phosphine), α-히드록시케톤(α-Hydroxyketone), α-아미노케톤(α-Aminoketone), 페닐글리옥실레이트(Phenylglyoxylate), 벤질디메틸-케탈(Benzyldimethyl-ketal) 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. The UV initiator can be used without limitation as long as it is conventionally used as a UV initiator, and preferably monoacyl phosphine, bisacyl phosphine, at least one selected from the group consisting of α-aminoketone, phenylglyoxylate and benzyldimethyl-ketal may be used.
한편, 본 발명에 따른 유기전자장치용 접착필름(10)에 포함되는 접착층(15)은 점도가 100,000 ~ 300,000 Paㆍs(50℃), 바람직하게는 점도가 120,000 ~ 280,000 Paㆍs(50℃)일 수 있다. 만일 상기 접착층(15)의 점도가 100,000 Paㆍs(50℃) 미만이면 점착성(Tack) 증가에 따라 공정성이 좋지 않게 되어 이형필름을 박리할 수 없는 문제가 발생할 수 있고, 점도가 300,000 Paㆍs(50℃)를 초과하면 점착성(Tack) 저하에 따라 기판과의 점착력이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.Meanwhile, the
상기 점도는 통상적인 점도 측정 방법에 의해 측정된 점도일 수 있으며, 바람직하게는 샘플을 두께 800 ~ 900 ㎛ 로 적층하고, 직경 8mm의 원형으로 타발한 후, 점도측정장비(ARES-G2, TA)를 이용하여 샘플을 플레이트 위에 올려놓고 측정할 수 있다. 이때, 측정 조건은 5% 스트레인(strain), 축방향력(Axial Force) 0.05N, 감도(Sensitivity) 0.005N, 1 rad/s, -5~130℃ 로 측정할 수 있고, 측정 전 축방향력(Axial Force) 0.5N, 감도(Sensitivity) 0.05N 으로 갭(gap) 조정 및 샘플 안정화 후 상기 조건으로 측정을 시작할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.The viscosity may be a viscosity measured by a conventional viscosity measuring method. Preferably, the sample is laminated to a thickness of 800 to 900 占 퐉, and is formed into a circular shape having a diameter of 8 mm. Then, a viscosity measuring instrument (ARES-G2, TA) Can be measured by placing a sample on a plate. At this time, the measurement conditions can be measured with a 5% strain, an axial force of 0.05 N, a sensitivity of 0.005 N, 1 rad / s, and -5 to 130 ° C., The measurement may be started under the above conditions after adjustment of the gap and sample stabilization with an Axial Force of 0.5 N, a sensitivity of 0.05 N, but is not limited thereto.
한편, 단층 구조의 접착층(15)을 구비하는 경우, 본 발명의 유기전자장치용 접착필름(10)은 하기 측정방법 1에 따라 측정한 글래스 점착력이 1500 gf/25㎜ 이상, 바람직하게는 1600 gf/25㎜ 이상일 수 있다. On the other hand, when the
[측정방법 1][Measurement method 1]
핸드롤러(2Kg Hand Roller)를 통해 점착력 측정 테이프(7475, TESA)을 접착필름 상면에 라미네이션하고, 시료를 폭25㎜ 및 길이 120㎜로 재단 후, 80℃에서 접착필름 하면을 글라스에 라미네이션한 후, 준비된 시료를 30분 상온 방치하고, 300㎜/min속도로 글래스 점착력을 측정함.An adhesive force measuring tape 7475 (TESA) was laminated on the upper surface of the adhesive film through a hand roller (2Kg Hand Roller), and the sample was cut into a width of 25 mm and a length of 120 mm. , And the prepared sample was allowed to stand at room temperature for 30 minutes, and the glass adhesion was measured at a rate of 300 mm / min.
또한, 단층 구조의 접착층(15)을 구비하는 경우, 본 발명의 유기전자장치용 접착필름(10)은 하기 측정방법 2에 따라 측정한 메탈 점착력이 1000 gf/25㎜ 이상, 바람직하게는 1100 gf/25㎜ 이상일 수 있다. When the
[측정방법 2][Measurement method 2]
80℃에서 접착필름 상면을 두께 80㎛의 Ni 합금에 라미네이션하고, 핸드롤러(2Kg Hand Roller)를 통해 점착력 측정 테이프(7475, TESA)을 접착필름 하면에 라미네이션하여, 시료를 폭25㎜ 및 길이 120㎜ 재단한 후, 준비된 시료를 30분 상온 방치하고, 300㎜/min속도로 메탈 점착력을 측정함.The upper surface of the adhesive film was laminated to an 80 占 퐉 -thick Ni alloy at 80 占 폚, and an adhesive force measuring tape 7475 (TESA) was laminated on the adhesive film through a hand roller (2Kg Hand Roller) After cutting the sample, the prepared sample is allowed to stand at room temperature for 30 minutes, and the metal adhesion is measured at a speed of 300 mm / min.
상기 측정방법 1 및 측정방법 2에 따라 측정한 점착력이 상기 범위를 만족함에 따라 유기전자장치에 적용 시 접착필름의 박리가 현저히 저하될 수 있다.As the adhesive force measured according to the above-mentioned Measuring Method 1 and Measuring Method 2 satisfies the above range, peeling of the adhesive film may be significantly deteriorated when applied to an organic electronic device.
다음으로, 유기전자장치용 접착필름(10)이 제1접착층(11) 및 상기 제1접착층의 일면에 형성되는 제2접착층(12)을 포함하는 다층 구조의 접착층을 구비하는 경우에 대하여 설명한다.Next, a description will be given of a case where the
이때, 상술한 단층 구조의 접착층을 구비하는 경우와 동일한 내용에 대한 설명은 생략하고 설명하도록 한다.At this time, the same description as the case of providing the above-described single-layered adhesive layer will be omitted.
먼저, 유기발광용 장치와 직접적으로 접촉하는 제1접착층(11)에 대해 설명한다.First, the first
상기 제1접착층(11)에 포함되는 상기 점착부여제는 제1점착부여제를 포함할 수 있다. 또한, 상기 제1접착층(11)에 포함되는 점착부여제는 제2점착부여제를 더 포함할 수 있다.The tackifier contained in the first
상기 제1점착부여제 및 제2점착부여제는 통상적으로 유기전자장치용 접착필름에 사용되는 점착부여제라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 신뢰서을 향상시킬 수 있는 점착부여제를 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 각각 독립적으로, 수첨 석유수지, 수첨 로진수지, 수첨 로진 에스테르 수지, 수첨 테르펜 수지, 수첨 테르펜 페놀 수지, 중합 로진 수지 및 중합 로진 에스테르 수지 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 연화점이 상이한 수첨 석유수지를 사용할 수 있다. 일예로, 연화점이 상이한 수첨 석유수지를 사용하는 경우, 제1점착부여제의 연화점은 제2점착부여제의 연화점 보다 작을 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.The first tackifier and the second tackifier can be used without limitation as long as they are usually used in an adhesive film for an organic electronic device. Preferably, a tackifier capable of improving the reliability can be used , And more preferably each independently selected from among hydrogenated petroleum resin, hydrogenated rosin resin, hydrogenated rosin ester resin, hydrogenated terpene resin, hydrogenated terpene phenol resin, polymerized rosin resin and polymerized rosin ester resin, Preferably, a hydrogenated petroleum resin having a different softening point may be used. For example, when a hydrogenated petroleum resin having a different softening point is used, the softening point of the first tackifier may be smaller than the softening point of the second tackifier, but is not limited thereto.
상기 점착부여제는 제1점착부여제 및 제2점착부여제를 1 : 0.5 ~ 1.5의 중량비로, 바람직하게는 1 : 0.6 ~ 1.4의 중량비로 포함할 수 있다. 만일 상기 제1점착부여제 및 제2점착부여제의 중량비가 1 : 0.5 미만이면 내열 유지력이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 중량비가 1 : 1.5를 초과하면 점착 및 젖음성 저하로 인해 기재와의 점착력 저하 문제가 발생할 수 있다.The tackifier may comprise the first tackifier and the second tackifier in a weight ratio of 1: 0.5 to 1.5, preferably 1: 0.6 to 1.4. If the weight ratio of the first tackifier and the second tackifier is less than 1: 0.5, the heat resistance may deteriorate. If the weight ratio is more than 1: 1.5, the tackiness and the wettability may deteriorate, Degradation problems may occur.
한편, 상기 제1접착층은 상술한 제1혼합수지 100 중량부에 대하여 점착부여제를 50 ~ 300 중량부, 바람직하게는 80 ~ 280 중량부 포함할 수 있다. 만일 상기 제1혼합수지 100 중량부에 대하여 점착부여제가 50 중량부 미만이면 내습성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있고, 점착부여제가 300 중량부를 초과하면 제1접착층의 탄성저하(Brittle)에 따른 내구성 및 내습성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.Meanwhile, the first adhesive layer may contain 50 to 300 parts by weight, preferably 80 to 280 parts by weight, of the tackifier, based on 100 parts by weight of the first mixed resin. If the tackifier is less than 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the first mixed resin, the moisture resistance may be poor. When the tackifier is more than 300 parts by weight, durability due to the brittleness of the first adhesive layer And the moisture resistance may be lowered.
본 발명에 따른 접착필름에 포함되는 제1접착층(11)의 흡습제, 즉 제1흡습제(11a)는 통상적으로 흡습제로 사용할 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 실리카를 사용할 수 있다. 제1흡습제(11a)로 실리카를 사용함에 따라 수분 제거 성능이 우수하고, 유기전자장치와 봉지재의 분리가 방지될 수 있고, 유기전자장치의 내구성을 현저히 증가시킬 수 있다.The hygroscopic agent of the first
한편, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 제1접착층에 포함되는 제1흡습제(11a)는 제1혼합수지 100 중량부에 대하여 1 ~ 40 중량부로, 바람직하게는 5 ~ 35 중량부로 포함할 수 있다. 만일 제1흡습제(11a)가 1 중량부 미만으로 포함되는 경우 목적하는 제1접착층에서의 수분 제거 효과를 달성할 수 없어 유기전자장치의 내구성이 저하될 수 있는 문제점이 있으며, 40 중량부를 초과하여 포함될 경우 젖음성 부족으로 인해 접착필름과 유기전자장치와의 밀착력, 접착력 등 합착 불량으로 유기전자장치의 신뢰성이 저하되는 문제점이 있을 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the first moisture absorber (11a) included in the first adhesive layer is contained in an amount of 1 to 40 parts by weight, preferably 5 to 35 parts by weight, based on 100 parts by weight of the first mixed resin can do. If the amount of the first moisture absorber (11a) is less than 1 part by weight, the desired effect of removing water from the desired first adhesive layer can not be attained and the durability of the organic electronic device may deteriorate. The reliability of the organic electronic device may be deteriorated due to adhesion failure such as adhesive strength between the adhesive film and the organic electronic device and adhesive force due to lack of wettability.
상기 제1흡습제(11a)의 평균입경은 0.05 ~ 1㎛, 바람직하게는 0.1 ~ 0.9㎛일 수 있다. 만일 상기 제1흡습제의 평균입경이 상기 범위를 벗어나면 레진의 흐름성 및 합착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.The first moisture absorbent 11a may have an average particle size of 0.05 to 1 占 퐉, preferably 0.1 to 0.9 占 퐉. If the average particle diameter of the first moisture absorber is out of the above range, the flowability and cohesiveness of the resin may be deteriorated.
한편, 상기 제1흡습제(11a)의 형상은 통상적으로 사용될 수 있는 형상을 갖는 흡습제를 사용할 수 있음에 따라, 이에 대한 자세한 설명은 생략하도록 한다.Meanwhile, since the shape of the first moisture absorbent 11a may be a hygroscopic agent having a shape that can be used normally, a detailed description thereof will be omitted.
한편, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면 상기 제1접착층(11)은 제1혼합수지 100 중량부에 대하여, UV 개시제를 0.1 ~ 5 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 4 중량부 더 포함할 수 있다. 만일 상기 UV 개시제를 0.1 중량부 미만으로 포함하게 되면 UV경화 불량에 따른 내열성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있고, 5 중량부를 초과하여 포함하게 되면 경화밀도 저하에 따른 내열성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있다.Meanwhile, according to a preferred embodiment of the present invention, the first
상기 UV 개시제는 통상적으로 UV 개시제로 사용되는 것이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 모노 아실 포스파인(Mono Acyl Phosphine), 비스 아실 포스파인(Bis Acyl Phosphine), α-히드록시케톤(α-Hydroxyketone), α-아미노케톤(α-Aminoketone), 페닐글리옥실레이트(Phenylglyoxylate), 벤질디메틸-케탈(Benzyldimethyl-ketal) 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. The UV initiator can be used without limitation as long as it is conventionally used as a UV initiator, and preferably monoacyl phosphine, bisacyl phosphine, at least one selected from the group consisting of α-aminoketone, phenylglyoxylate and benzyldimethyl-ketal may be used.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 제1접착층(11)은 제1혼합수지 100 중량부에 대하여, 경화제를 2 ~ 30 중량부, 바람직하게는 5 ~ 25 중량부 더 포함할 수 있다. 만일 상기 경화제를 2 중량부 미만으로 포함할 경우 목적하는 겔화율 및 모듈러스를 달성할 수 없고, 탄성력이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 30 중량부를 초과할 경우 높은 모듈러스 및 경도로 인해 패널 합착 불량, 젖음성 저하에 따른 점착력 저하 문제가 발생할 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the first
상기 경화제는 통상적으로 경화제로 사용될 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 가교제의 역할을 함으로써 접착필름의 충분한 가교밀도를 확보할 수 있는 물질을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 우레탄 아크릴레이트계 경화제 및 아크릴레이트계 경화제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.The curing agent may be any material that can be used as a curing agent, and may be a material capable of securing sufficient crosslinking density of the adhesive film by acting as a crosslinking agent. More preferably, the curing agent is a urethane acrylate A curing agent, an acrylate-based curing agent, and the like.
상기 경화제는 중량평균분자량이 100 ~ 1500 일 수 있고, 바람직하게는 중량평균분자량이 200 ~ 1300 일 수 있다. 만일 상기 경화제의 중량평균분자량이 100 미만이면 경도 증가에 의해 패널 합착성 및 기재와의 점착력 저하하며 미반응 경화제의 아웃가스(Outgas) 문제가 발생할 수 있고, 중량평균분자량이 1500를 초과하면 연화성(Softness)증가에 의해 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.The curing agent may have a weight average molecular weight of 100 to 1,500, preferably a weight average molecular weight of 200 to 1,300. If the weight average molecular weight of the curing agent is less than 100, the adhesion of the cement composition to the substrate may deteriorate due to the increase of the hardness and the outgassing of the unreacted curing agent may occur. If the weight average molecular weight exceeds 1500, The mechanical properties may be deteriorated due to the increase of the softness.
한편, 본 발명에 따른 유기전자장치용 접착필름(10)에 포함되는 제1접착층(11)은 점도가 150,000 Paㆍs(50℃) 이하, 바람직하게는 점도가 10,000 ~ 130,000 Paㆍs(50℃)일 수 있다. 만일 상기 제1접착층(11)의 점도가 150,000 Paㆍs(50℃)를 초과하면 점착성(Tack) 저하에 따라 기판과의 점착력이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.Meanwhile, the first
상기 점도는 통상적인 점도 측정 방법에 의해 측정된 점도일 수 있으며, 바람직하게는 샘플을 두께 800 ~ 900 ㎛ 로 적층하고, 직경 8mm의 원형으로 타발한 후, 점도측정장비(ARES-G2, TA)를 이용하여 샘플을 플레이트 위에 올려놓고 측정할 수 있다. 이때, 측정 조건은 5% 스트레인(strain), 축방향력(Axial Force) 0.05N, 감도(Sensitivity) 0.005N, 1 rad/s, -5~130℃ 로 측정할 수 있고, 측정 전 축방향력(Axial Force) 0.5N, 감도(Sensitivity) 0.05N 으로 갭(gap) 조정 및 샘플 안정화 후 상기 조건으로 측정을 시작할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.The viscosity may be a viscosity measured by a conventional viscosity measuring method. Preferably, the sample is laminated to a thickness of 800 to 900 占 퐉, and is formed into a circular shape having a diameter of 8 mm. Then, a viscosity measuring instrument (ARES-G2, TA) Can be measured by placing a sample on a plate. At this time, the measurement conditions can be measured with a 5% strain, an axial force of 0.05 N, a sensitivity of 0.005 N, 1 rad / s, and -5 to 130 ° C., The measurement may be started under the above conditions after adjustment of the gap and sample stabilization with an Axial Force of 0.5 N, a sensitivity of 0.05 N, but is not limited thereto.
다음으로, 상술한 제1접착층(11) 일면에 형성되는 제2접착층(12)에 대해 설명한다.Next, the second
상기 제2접착층(12)에 포함되는 상기 점착부여제는 제1점착부여제를 포함할 수 있다. 제1점착부여제의 구체적인 종류에 대해서는 상술한 설명과 동일하여 생략하도록 한다.The tackifier contained in the second
한편, 상기 제2접착층(12)은 상술한 제2혼합수지 100 중량부에 대하여 점착부여제를 60 ~ 300 중량부, 바람직하게는 90 ~ 280 중량부 포함할 수 있다. 만일 상기 제2혼합수지 100 중량부에 대하여 점착부여제가 60 중량부 미만이면 내습성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있고, 점착부여제가 300 중량부를 초과하면 제2접착층의 탄성저하(Brittle)에 따른 내구성 및 내습성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.On the other hand, the second
본 발명에 따른 접착필름에 포함되는 제2접착층(12)의 상기 흡습제 즉, 제2흡습제(12a)는 통상적으로 유기전자장치의 패키징에 사용되는 봉지재에 포함되는 흡습제 일 수 있고, 바람직하게는 제올라이트, 티타니아, 지르코니아 또는 몬모릴로나이트 등을 성분으로 하는 흡습제, 금속염, 금속산화물 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 금속산화물을 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 금속산화물 중 산화칼슘을 사용할 수 있다.The moisture absorber of the second
상기 금속산화물은 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등의 금속산화물이나, 유기 금속산화물 또는 오산화인(P2O5) 등을 단독 또는 2종 이상 사용할 수 있다.The metal oxide may be a metal oxide such as silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), sodium oxide (Na 2 O), barium oxide (BaO), calcium oxide (CaO) or magnesium oxide Metal oxides or phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ) may be used singly or in combination of two or more.
또한, 상기 금속염은 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속할로겐화물 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속염소산염 등을 단독 또는 2종 이상 사용할 수 있으며, 바람직하게는 산화칼슘을 사용할 수 있다. 상기 흡습제(12a)는 순도가 95% 이상인 것이 바람직하다, 만일 순도 95% 미만인 경우 수분 흡수기능이 저하될 뿐 아니라 흡습제에 포함되는 물질이 불순물로 작용해 접착필름의 불량을 야기할 수 있고, 유기전자장치에도 영향을 줄 수 있어 바람직하게는 순도가 95 % 이상 인 흡습제를 사용함이 바람직하다.Further, the metal salt is lithium sulfate (Li 2 SO 4), sodium sulfate (Na 2 SO 4), calcium sulfate (CaSO 4), magnesium sulfate (MgSO 4), cobalt sulfate (CoSO 4), sulfate, gallium (Ga 2 (SO (CaCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ), strontium chloride (SrCl 2 ), yttrium chloride (YCl 4 ) 3 ), sulfates such as titanium (Ti (SO 4 ) 2 ) or nickel sulfate (NiSO 4 ) 3), copper chloride (CuCl 2), cesium fluoride (CsF), fluoride tantalum (TaF 5), fluoride, niobium (NbF 5), lithium bromide (LiBr), calcium bromide (CaBr 2), bromide, cesium (CeBr 3), Metal halides such as selenium bromide (SeBr 4 ), vanadium bromide (VBr 3 ), magnesium bromide (MgBr 2 ), barium iodide (BaI 2 ) or magnesium iodide (MgI 2 ) or barium perchlorate (Ba (ClO 4 ) 2 ) Or magnesium chlorate such as magnesium perchlorate (Mg (ClO 4 ) 2 ), or the like may be used alone or two or more of them may be used, and calcium oxide may be preferably used. If the purity is less than 95%, the moisture absorbing function may be deteriorated and the material contained in the moisture absorbent may act as an impurity to cause a failure of the adhesive film. It is preferable to use a moisture absorbent having a purity of 95% or more.
상기와 같은 제2접착층에 포함되는 제2흡습제는 제2혼합수지(12b) 100 중량부에 대하여 50 ~ 450 중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 70 ~ 430 중량부로 포함될 수 있다. 만일 상기 제2혼합수지 100 중량부에 대하여 제2흡습제가 50 중량부 미만으로 포함되면 수분제거 효과가 현저히 저하되는 등 목적하는 접착필름을 구현할 수 없는 문제점이 있을 수 있고, 450 중량부를 초과하여 포함되는 경우 제2접착층(12)의 접착성능이 현저히 저하되고, 수분 흡습 시 과도한 부피팽창으로 인해 제1접착층(11)과 제2접착층(12) 및/또는 제2접착층(12) 및 제1접착층(11)을 포함하는 접착층이 유기전자장치에 들떠 그 사이로 수분이 급속히 침투하여 유기전자장치의 수명을 단축시키는 문제점이 있을 수 있다.The second moisture absorbent contained in the second adhesive layer may be included in an amount of 50 to 450 parts by weight, preferably 70 to 430 parts by weight based on 100 parts by weight of the second mixed resin 12b. If the amount of the second moisture absorber is less than 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the second mixed resin, the desired adhesive film may not be obtained, for example, the moisture removing effect may be significantly reduced. The adhesive performance of the second
상기 제2흡습제(12a)의 평균입경 및 형상은 상술한 단층 구조의 접착층(15)에 포함되는 흡습제(15a)에 대한 평균입경 및 형상과 동일함에 따라, 자세한 설명은 생략하도록 한다.Since the average particle diameter and shape of the
한편, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면 상기 제2접착층(12)은 제2혼합수지 100 중량부에 대하여, UV 개시제를 0.1 ~ 8 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 6 중량부 더 포함할 수 있다. 만일 상기 UV 개시제를 0.1 중량부 미만으로 포함하게 되면 UV경화 불량에 따른 내열성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있고, 8 중량부를 초과하여 포함하게 되면 경화밀도 저하에 따른 내열성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있다.Meanwhile, according to a preferred embodiment of the present invention, the second
상기 UV 개시제는 통상적으로 UV 개시제로 사용되는 것이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 모노 아실 포스파인(Mono Acyl Phosphine), 비스 아실 포스파인(Bis Acyl Phosphine), α-히드록시케톤(α-Hydroxyketone), α-아미노케톤(α-Aminoketone), 페닐글리옥실레이트(Phenylglyoxylate), 벤질디메틸-케탈(Benzyldimethyl-ketal) 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. The UV initiator can be used without limitation as long as it is conventionally used as a UV initiator, and preferably monoacyl phosphine, bisacyl phosphine, at least one selected from the group consisting of α-aminoketone, phenylglyoxylate and benzyldimethyl-ketal may be used.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 제2접착층(12)은 제2혼합수지 100 중량부에 대하여, 경화제를 10 ~ 40 중량부, 바람직하게는 12 ~ 35 중량부 더 포함할 수 있다. 만일 상기 경화제를 10 중량부 미만으로 포함할 경우 목적하는 겔화율 및 모듈러스를 달성할 수 없고, 탄성력이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 40 중량부를 초과할 경우 높은 모듈러스 및 경도로 인해 패널 합착 불량, 젖음성 저하에 따른 점착력 저하 문제가 발생할 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the second
상기 경화제는 통상적으로 경화제로 사용될 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 가교제의 역할을 함으로써 접착필름의 충분한 가교밀도를 확보할 수 있는 물질을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 우레탄 아크릴레이트계 경화제 및 아크릴레이트계 경화제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.The curing agent may be any material that can be used as a curing agent, and may be a material capable of securing sufficient crosslinking density of the adhesive film by acting as a crosslinking agent. More preferably, the curing agent is a urethane acrylate A curing agent, an acrylate-based curing agent, and the like.
상기 경화제는 중량평균분자량이 100 ~ 1500 일 수 있고, 바람직하게는 중량평균분자량이 200 ~ 1300 일 수 있다. 만일 상기 경화제의 중량평균분자량이 100 미만이면 경도 증가에 의해 패널 합착성 및 기재와의 점착력 저하하며 미반응 경화제의 아웃가스(Outgas) 문제가 발생할 수 있고, 중량평균분자량이 1500를 초과하면 연화성(Softness)증가에 의해 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.The curing agent may have a weight average molecular weight of 100 to 1,500, preferably a weight average molecular weight of 200 to 1,300. If the weight average molecular weight of the curing agent is less than 100, the adhesion of the cement composition to the substrate may deteriorate due to the increase of the hardness and the outgassing of the unreacted curing agent may occur. If the weight average molecular weight exceeds 1500, The mechanical properties may be deteriorated due to the increase of the softness.
한편, 본 발명에 따른 유기전자장치용 접착필름(10)에 포함되는 제2접착층(12)은 점도가 200,000 Paㆍs(50℃)이상, 바람직하게는 점도가 220,000 ~ 1,000,000 Paㆍs(50℃)일 수 있다. 만일 상기 제2접착층(12)의 점도가 200,000 Paㆍs(50℃) 미만이면 점착성(Tack) 증가에 따라 공정성이 좋지 않게 되어 이형필름을 박리할 수 없는 문제가 발생할 수 있다.Meanwhile, the second
상기 점도는 통상적인 점도 측정 방법에 의해 측정된 점도일 수 있으며, 바람직하게는 샘플을 두께 800 ~ 900 ㎛ 로 적층하고, 직경 8mm의 원형으로 타발한 후, 점도측정장비(ARES-G2, TA)를 이용하여 샘플을 플레이트 위에 올려놓고 측정할 수 있다. 이때, 측정 조건은 5% 스트레인(strain), 축방향력(Axial Force) 0.05N, 감도(Sensitivity) 0.005N, 1 rad/s, -5 ~ 130 로 측정할 수 있고, 측정 전 축방향력(Axial Force) 0.5N, 감도(Sensitivity) 0.05N 으로 갭(gap) 조정 및 샘플 안정화 후 상기 조건으로 측정을 시작할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.The viscosity may be a viscosity measured by a conventional viscosity measuring method. Preferably, the sample is laminated to a thickness of 800 to 900 占 퐉, and is formed into a circular shape having a diameter of 8 mm. Then, a viscosity measuring instrument (ARES-G2, TA) Can be measured by placing a sample on a plate. At this time, the measurement conditions can be measured with a 5% strain, an axial force of 0.05 N, a sensitivity of 0.005 N, 1 rad / s, and -5 to 130, Axial Force) 0.5 N, Sensitivity 0.05 N. After the gap adjustment and sample stabilization, the measurement can be started under the above conditions, but the present invention is not limited thereto.
한편, 상기 제1접착층 및 제2접착층은 다층 구조의 접착층을 포함하는 경우에 통상적으로 적용될 수 있는 두께의 접착층일 수 있으며, 바람직하게는 상기 제1접착층 및 제2접착층은 1 : 0.3 ~ 17의 두께비로, 바람직하게는 1 : 0.33 ~ 15의 두께비로 구비될 수 있다. 만일 상기 제1접착층 및 제2접착층의 두께비가 1 : 0.3 미만일 경우 유기전자장치용 접착필름의 신뢰성이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 두께비가 1: 17을 초과하는 경우 유기전자장치용 접착필름의 합착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.Meanwhile, the first adhesive layer and the second adhesive layer may be adhesive layers having a thickness generally applicable when the adhesive layer includes a multi-layered adhesive layer. Preferably, the first adhesive layer and the second adhesive layer have a thickness of 1: 0.3 to 17 Thickness ratio, preferably in a thickness ratio of 1: 0.33 to 15. If the thickness ratio of the first adhesive layer and the second adhesive layer is less than 1: 0.3, the reliability of the adhesive film for organic electronic devices may deteriorate. If the thickness ratio exceeds 1: 17, There may arise a problem that the cohesiveness is lowered.
본 발명에 따른 유기전자장치용 접착필름(10)이 제1접착층(11) 및 제2접착층(12)을 포함하는 다층 구조의 접착층을 구비하는 경우, 본 발명의 유기전자장치용 접착필름(10)은 하기 측정방법 1에 따라 측정한 점착력이 1500 gf/25㎜ 이상, 바람직하게는 1600 gf/25㎜ 이상일 수 있다. When the
[측정방법 1][Measurement method 1]
핸드롤러(2Kg Hand Roller)를 통해 점착력 측정 테이프(7475, TESA)을 접착필름 상면에 라미네이션하고, 시료를 폭25㎜ 및 길이 120㎜로 재단 후, 80℃에서 접착필름 하면을 글라스에 라미네이션한 후, 준비된 시료를 30분 상온 방치하고, 300㎜/min속도로 글래스 점착력을 측정함.An adhesive force measuring tape 7475 (TESA) was laminated on the upper surface of the adhesive film through a hand roller (2Kg Hand Roller), and the sample was cut into a width of 25 mm and a length of 120 mm. , And the prepared sample was allowed to stand at room temperature for 30 minutes, and the glass adhesion was measured at a rate of 300 mm / min.
또한, 제1접착층(11) 및 제2접착층(12)을 포함하는 다층 구조의 접착층을 구비하는 경우, 본 발명의 유기전자장치용 접착필름(10)은 하기 측정방법 2에 따라 측정한 메탈 점착력이 1000 gf/25㎜ 이상, 바람직하게는 1100 gf/25㎜ 이상일 수 있다.When the adhesive layer for a organic electronic device according to the present invention has a multilayer structure including the first
[측정방법 2][Measurement method 2]
80℃에서 접착필름 상면을 두께 80㎛의 Ni 합금에 라미네이션하고, 핸드롤러(2Kg Hand Roller)를 통해 점착력 측정 테이프(7475, TESA)을 접착필름 하면에 라미네이션하여, 시료를 폭25㎜ 및 길이 120㎜ 재단한 후, 준비된 시료를 30분 상온 방치하고, 300㎜/min속도로 메탈 점착력을 측정함.The upper surface of the adhesive film was laminated to an 80 占 퐉 -thick Ni alloy at 80 占 폚, and an adhesive force measuring tape 7475 (TESA) was laminated on the adhesive film through a hand roller (2Kg Hand Roller) After cutting the sample, the prepared sample is allowed to stand at room temperature for 30 minutes, and the metal adhesion is measured at a speed of 300 mm / min.
상기 측정방법 1 및 측정방법 2에 따라 측정한 점착력이 상기 범위를 만족함에 따라 유기전자장치에 적용 시 접착필름의 박리가 현저히 저하될 수 있다.As the adhesive force measured according to the above-mentioned Measuring Method 1 and Measuring Method 2 satisfies the above range, peeling of the adhesive film may be significantly deteriorated when applied to an organic electronic device.
한편, 상술한 단층 구조의 접착층(15), 제1접착층(11)과 제2접착층(12)을 포함하는 다층 구조의 접착층을 포함하는 경우, 크기나 두께 등의 제원은 목적에 따라 달라질 수 있음에 따라서, 본 발명에서는 이에 대하여 특별히 한정하지 않는다.On the other hand, when the
또한, 단층 구조의 접착층(15), 제1접착층(11)과 제2접착층(12)을 포함하는 다층 구조의 접착층은 건조된 상태의 접착층 또는 경화된 상태의 접착층일 수 있다.The multi-layered adhesive layer including the single-layered
한편, 본 발명은 본 발명에 따른 유기전자장치용 접착필름을 포함하는 유기전자장치용 봉지재를 포함하며, 상기 유기전자장치용 봉지재를 포함하는 발광장치를 포함한다.Meanwhile, the present invention includes an encapsulant for an organic electronic device including an adhesive film for an organic electronic device according to the present invention, and includes a light emitting device including the encapsulant for the organic electronic device.
상기 발광장치는 기판, 상기 기판의 적어도 일면에 형성된 유기전자장치 및 상기 유기전자장치를 패키징하는 본 발명에 따른 유기전자장치용 봉지재를 포함한다.The light emitting device includes a substrate, an organic electronic device formed on at least one side of the substrate, and an encapsulant for an organic electronic device according to the present invention for packaging the organic electronic device.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 본 발명의 발광장치(100)는 도 3에 도시된 바와 같이 혼합수지(115b) 및 흡습제(115a)를 포함하는 단층 구조의 접착층(115)을 구비하여 형성될 수 있고, 본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 본 발명의 발광장치(100)는 도 4에 도시된 바와 같이 제1혼합수지(111b) 및 제1흡습제(111a)를 포함하는 제1접착층(111) 및 제2혼합수지(112b) 및 제2흡습제(112a)를 포함하는 제2접착층(112)을 포함하는 다층 구조의 접착층을 구비하여 형성될 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the
후술하는 내용은 도 4의 다층 구조의 접착층을 구비하는 발광장치(100)를 기준으로 설명한다.The following description will be made with reference to the
본 발명에 따른 발광장치(100)는 기판(101), 상기 기판(101)의 적어도 일면에 유기전자장치(102)가 형성되고, 상기 기판(101) 및 유기전자장치(102) 상부에 유기전자장치용 봉지재(111, 112)가 형성된다. 상기 유기전자장치용 봉지재는 1접착수지 및 제2접착수지를 포함하는 제1혼합수지(111b) 및 실리카를 포함하는 흡습제(111a)를 포함하는 제1접착층(111); 및 상기 제1접착층의 일면에 형성되고, 제1접착수지 및 제2접착수지를 포함하는 제2혼합수지(112b) 및 흡습제(112a)를 포함하는 제2접착층(112)을 포함한다.A
상기 기판(101)은 바람직하게는 유리기판, 수정기판, 사파이어 기판, 플라스틱 기판 및 구부릴 수 있는 유연한 폴리머 필름 중 어느 하나가 사용될 수 있다.The
상기 기판(101)의 적어도 일면에 형성된 유기전자장치(102)는 상기 기판(102) 상에 하부전극을 박막하고 그 위로 n형 반도체층, 활성층, p형 반도체층, 상부전극을 순차적으로 적층한 후 식각하여 형성되거나 또는 별도의 기판을 통해 제조된 후 상기 기판(101) 상에 배치시켜 형성시킬 수 있다. 이러한 유기전자장치(102)를 기판(101) 상에 형성시키는 구체적인 방법은 당업계의 공지관용의 방법에 의할 수 있는 바, 본 발명에서는 특별히 한정하지 않으며, 상기 유기전자장치(102)는 유기발광다이오드일 수 있다.The organic
다음으로, 상기 유기전자장치(102)를 패키징하는 본 발명에 따른 유기전자장치용 봉지재(111, 112)를 포함하며, 상기 패키징의 구체적 방법은 공지된 통상적인 방법에 의할 수 있고, 본 발명에서는 특별히 한정하지는 않는다. 이에 대한 비제한적인 예로써, 기판(101) 상에 형성된 유기전자장치(102)에 유기전자장치용 봉지재(111, 112)의 제1접착층(111)이 유기전자장치(102)와 직접적으로 접촉시킨 상태에서 진공 프레스 또는 진공라미네이터 등을 사용하여 열 및/또는 압력을 가해 수행할 수 있다. 또한, 접착층의 경화를 위해 열을 가할 수 있고, 광경화되는 접착수지를 포함하는 접착제의 경우 광이 조사되는 챔버로 이동시켜 경화과정을 더 거칠 수 있다.Next, the
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통해 설명한다. 이때, 하기 실시예들은 발명을 예시하기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예들에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the following examples. The following examples are provided to illustrate the invention, but the scope of the present invention is not limited by the following examples.
[[ 실시예Example ]]
실시예Example 1: 유기전자장치용 접착필름의 제조 1: Production of adhesive films for organic electronic devices
(1) 제1접착층 형성(1) First adhesive layer formation
제1접착층을 형성하기 위해 에틸렌 및 프로필렌 단량체를 1 : 0.85의 중량비로 공중합하고, 상기 디엔계 화합물은 랜덤 공중합체 전체 중량에 대하여 9 중량%로 공중합하였으며, 상기 디엔계 화합물은 에틸리덴 노보넨(ethylidene norbornene)을 사용하여 제조한 중량평균분자량 500,000 인 랜덤 공중합체 및 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 1 : 2.33의 중량비로 혼합하여 제1혼합수지를 제조한 다음, 상기 제1혼합수지 100 중량부에 대하여 제1점착부여제(SU-90, 코오롱인더스트리) 80 중량부 및 제2점착부여제(SU-100, 코오롱인더스트리) 50 중량부, 경화제로 중량평균분자량 226 인 아크릴레이트(M200, 미원스페셜티케미칼) 11 중량부, UV 개시제(irgacure TPO, Ciba) 3 중량부 및 평균입경이 0.5 ㎛인 실리카 24 중량부를 투입한 후 교반하였다. 교반이 완료된 혼합물은 캡슐 필터를 통과시켜 이물질을 제거한 후 두께가 75㎛인 중박리 대전방지 이형 PET(RT81AS, SKCHass)에 슬롯 다이 코터를 이용하여 도포하고, 이후 120℃로 건조시켜서 용매를 제거한 후 최종 두께 20 ㎛인 제1접착층을 제조하였다.Ethylene and propylene monomers were copolymerized in a weight ratio of 1: 0.85 to form the first adhesive layer, and the diene compound was copolymerized at 9 wt% based on the total weight of the random copolymer. The diene compound was ethylidene norbornene ( ethylidene norbornene) and a compound represented by the following general formula (1) were mixed at a weight ratio of 1: 2.33 to prepare a first mixed resin, and then 100 parts by weight of the first mixed resin 80 parts by weight of a first tackifier (SU-90, Kolon Industries) and 50 parts by weight of a second tackifier (SU-100, Kolon Industries) were mixed with an acrylate having a weight average molecular weight of 226 as a curing agent (M200, , 3 parts by weight of a UV initiator (irgacure TPO, Ciba) and 24 parts by weight of silica having an average particle diameter of 0.5 mu m were added and stirred. After the stirring was completed, the mixture was passed through a capsule filter to remove foreign matters. The mixture was applied to a heavy-weight anti-static type PET (RT81AS, SKCHass) having a thickness of 75 μm using a slot die coater and then dried at 120 ° C. to remove the solvent A first adhesive layer having a final thickness of 20 m was prepared.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
상기 화학식 1에 있어서, 상기 R1은 이소프렌이고, 상기 n은 화학식 1로 표시되는 화합물의 중량평균분자량 400,000를 만족시키는 유리수이다.In the formula (1), R 1 is isoprene, and n is a rational number satisfying a weight average molecular weight of 400,000 of the compound represented by the formula (1).
(2) 제2접착층 형성(2) Formation of second adhesive layer
제2접착층을 형성하기 위해 에틸렌 및 프로필렌 단량체를 1 : 0.85의 중량비로 공중합하고, 상기 디엔계 화합물은 랜덤 공중합체 전체 중량에 대하여 9 중량%로 공중합하였으며, 상기 디엔계 화합물은 에틸리덴 노보넨(ethylidene norbornene)을 사용하여 제조한 중량평균분자량 500,000 인 랜덤 공중합체 및 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 1 : 2.33의 중량비로 혼합하여 제2혼합수지를 제조한 다음, 상기 제2혼합수지 100 중량부에 대하여 제1점착부여제(SU-90, 코오롱인더스트리) 150 중량부, 경화제로 중량평균분자량 226 인 아크릴레이트(M200, 미원스페셜티케미칼) 17 중량부, UV 개시제(irgacure TPO, Ciba) 3 중량부 및 평균입경이 3 ㎛인 산화칼슘 100 중량부를 투입한 후 교반하였다.Ethylene and propylene monomers were copolymerized at a weight ratio of 1: 0.85 to form a second adhesive layer, and the diene compound was copolymerized at 9 wt% based on the total weight of the random copolymer. The diene compound was ethylidene norbornene ( ethylidene norbornene) and a compound represented by the following formula (1) were mixed at a weight ratio of 1: 2.33 to prepare a second mixed resin, and then 100 parts by weight of the second mixed resin (SU-90, Kolon Industries Co., Ltd.) , 17 parts by weight of an acrylate having a weight average molecular weight of 226 as a curing agent (M200, Specialty Specialty Chemicals), 3 parts by weight of a UV initiator (irgacure TPO, Ciba) and 100 parts by weight of calcium oxide having an average particle diameter of 3 μm Lt; / RTI >
교반이 완료된 혼합물은 20℃에서 점도를 800cps로 맞추고 캡슐 필터를 통과시켜 이물질을 제거한 후 두께가 38um인 경박리 이형PET(RF02, SKCHass)에 슬롯다이 코터를 이용하여 도포하고, 이후 120℃로 건조시켜서 용매를 제거한 후 최종 두께 30 ㎛인 제2접착층을 제조하였다.After the stirring, the mixture was adjusted to a viscosity of 800 cps at 20 ° C., passed through a capsule filter to remove foreign substances, and applied to a light-release PET (RF02, SKCHass) having a thickness of 38 μm by a slot die coater. And the solvent was removed to prepare a second adhesive layer having a final thickness of 30 탆.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
상기 화학식 1에 있어서, 상기 R1은 이소프렌이고, 상기 n은 화학식 1로 표시되는 화합물의 중량평균분자량 400,000를 만족시키는 유리수이다.In the formula (1), R 1 is isoprene, and n is a rational number satisfying a weight average molecular weight of 400,000 of the compound represented by the formula (1).
상기 제조된 제1접착층에 제2접착층이 대면하도록 합지하여 70℃ 라미롤을 통과시켜서 접착필름을 제조하였다.The first adhesive layer thus prepared was laminated so as to face the second adhesive layer and passed through a 70 占 폚 laminated roll to produce an adhesive film.
실시예Example 2 ~ 30 및 2 to 30 and 비교예Comparative Example 1 ~ 5 1-5
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 접착층 두께, 두께 비, 흡습제 입경, 제1접착수지 및 제2접착수지의 중량비, 점착부여제 함량 및 접착층 개수 등을 달리하여 하기 표 1 ~ 표 7과 같은 접착필름을 제조하였다.The results are shown in Tables 1 to 7 below, and the results are shown in Tables 1 to 7 below. The results are shown in Tables 1 to 7, The same adhesive film was produced.
<< 실험예Experimental Example 1> 1>
상기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 접착필름에 대해 하기의 물성을 측정하여 하기 표 1 내지 표 7에 나타내었다.The following properties of the adhesive films prepared through the above Examples and Comparative Examples were measured and shown in Tables 1 to 7 below.
1. 접착필름의 수분 침투 평가1. Evaluation of moisture penetration of adhesive film
시편을 95mm × 95mm 크기로 재단 한 후 100mm × 100mm 무알칼리 유리에 보호필름을 제거 한 후 무알칼리 유리의 4면의 가장자리 부위로부터 2.5mm 안쪽으로 시편이 위치될 수 있도록 잘 맞춘 후 65℃로 가열된 롤 라미네이터를 이용하여 부착하였다. 부착된 시편에 남아있는 이형필름을 제거한 후 또 다른 100mm x 100mm 무알칼리 유리를 덮어 진공라미기로 65℃에서 1분간 라미네이션 하여 기포 없이 합착된 샘플을 제작한다. 합착이 완료된 샘플은 85℃ 상대습도 85% 로 세팅된 신뢰성 챔버에서 1000 시간 단위로 수분이 침투한 길이를 현미경으로 관찰하였다.After cutting the specimen to a size of 95mm × 95mm, remove the protective film from the 100mm × 100mm alkali-free glass, fit the specimen so that the specimen can be positioned 2.5mm from the edges of the four sides of the alkali-free glass, Using a roll laminator. After removing the remaining release film from the adhered specimen, another 100 mm x 100 mm alkali-free glass is covered and laminated with a vacuum laminator at 65 ° C for 1 minute to prepare a sample without air bubbles. The sample after the cementation is completed The length of water penetration in 1000 hour units in a reliability chamber set at 85 DEG C and 85% relative humidity was observed under a microscope.
2. 접착필름의 부피 팽창 평가2. Evaluation of volume expansion of adhesive film
30mm × 20mm로 재단된 50㎛ 두께의 SUS 판에 시편의 이형필름을 제거한 후 약 65℃로 가열된 롤라미네이터를 이용하여 부착했다. 부착된 시편은 SUS 크기에 맞게 칼로 잘라 후 40mm x 30mm 0.7T무알카리 Glass에 65℃로 가열된 롤라미네이터를 이용하여 부착했다. Glass와 SUS 사이에 시편이 보이드(Void) 없이 잘 부착되었는지 확인한 후 85℃, 상대습도 85% 로 세팅된 신뢰성 챔버에서 100시간 간격으로 1,000시간 동안 관찰하여 수분을 흡습한 부위에서 SUS를 기준으로 시편의 높이 변화를 광학현미경을 통해 관찰하였다.The release film of the test piece was removed from the SUS plate having a thickness of 50 mu m cut to 30 mm x 20 mm and then attached using a roll laminator heated to about 65 deg. The attached specimens were cut with a knife according to SUS size, and then attached to a 40 mm x 30 mm 0.7 T non-alkali glass using a roll laminator heated to 65 ° C. After confirming that the specimen adhered well between glass and SUS without voids, it was observed for 1,000 hours at a time interval of 100 hours in a reliability chamber set at 85 ° C and 85% relative humidity. Was observed through an optical microscope.
관찰결과 수분 흡습 부위에 높이 변화가 1㎛ 미만인 경우 ◎, 수분 흡습 부위에 높이 변화가 1 ~ 3㎛ 미만인 경우 ○, 수분 흡습 부위에 높이 변화가 3 ~ 5㎛ 미만인 경우 △, 수분 흡습 부위에 높이 변화가 5㎛ 이상인 경우 ×로 나타내었다.⊚ when the height change is less than 1 탆, ◎ when the height change is less than 1 to 3 탆 at the moisture absorbing portion, △ when the height change is less than 3 to 5 탆 at the moisture absorbing portion, And when the change is 5 占 퐉 or more, it is indicated by 占.
3. 접착필름의 내열성 평가3. Evaluation of Heat Resistance of Adhesive Film
시편을 50mm × 80mm 크기로 재단하고, 시편의 보호필름을 제거 한 후 60mm × 150mm 0.08T Ni 합금에 80℃, Gap 1mm, Speed 1의 조건에서 롤라미네이터를 이용하여 부착했다. 상기 부착된 시편의 라이너 필름(Liner film)을 제거 한 후 30mm × 70mm 5T 무알카리 Glass에 80℃, Gap 1mm, Speed 1의 조건에서 롤라미네이터를 이용하여 부착했다. 상기 Glass에 부착된 시편을 130℃의 체임버(Chamber)에 수직으로 고정한 후, 1kg의 추를 매달아 접착제(adhesive)의 흐름 유무를 파악하였다.The specimen was cut into a size of 50 mm x 80 mm and the protective film of the specimen was removed. Then, the specimen was attached to a 60 mm x 150 mm 0.08T Ni alloy at 80 deg. C, Gap 1 mm, Speed 1 using a roll laminator. The liner film of the adhered specimen was removed and attached to a 30 mm x 70 mm 5T non-alkali glass at 80 ° C, Gap 1 mm, Speed 1 using a roll laminator. The specimen attached to the glass was fixed vertically in a chamber at 130 ° C, and a weight of 1 kg was suspended to determine the flow of the adhesive.
이때, 평가결과 이상이 없는 경우 ○, 조금이라도 흐를 경우 ×로 나타내었다.In this case, the evaluation results are shown as O when there is no abnormality, and X when a little.
4. 4. 글래스Glass 점착력 평가 Adhesion evaluation
실시예 및 비교예에 따라 제조한 접착필름에 대하여, 2 kg 핸드롤러(2kg hand roller)을 통해 점착력 측정 테이프(7475, TESA)를 접착필름의 상면에 라미네이션하고, 시료를 폭25㎜ 및 길이 120㎜로 재단한 후, 80℃에서 접착필름 하면을 무알카리 글래스에 라미네이션한 후, 시료를 30분 동안 상온에서 방치하고, 만능재료시험기(UTM)를 통해 300㎜/min속도로 글래스 점착력을 측정하였다.Adhesive strength measurement tape 7475 (TESA) was laminated on the adhesive film on a 2 kg hand roller with respect to the adhesive films prepared according to Examples and Comparative Examples, and the sample was laminated with a tape having a width of 25 mm and a length of 120 After the laminate was laminated to a non-alkali glass at 80 DEG C, the sample was left at room temperature for 30 minutes, and the glass adhesion was measured at a rate of 300 mm / min through a universal material testing machine (UTM) .
5. 메탈 점착력 평가5. Evaluation of adhesion of metal
실시예 및 비교예에 따라 제조한 접착필름에 대하여, 80℃에서 접착필름 상면을 두께 80㎛의 Ni 합금에 라미네이션하고, 점착력 측정 테이프(7475, TESA)를 접착필름 하면에 라미네이션하여, 시료를 폭 25㎜ 및 길이 120㎜로 재단한 후, 준비된 시료를 30분 상온 방치하고, 만능재료시험기(UTM)를 통해 300㎜/min속도로 메탈 점착력을 측정하였다.The adhesive film prepared according to Examples and Comparative Example was laminated to an 80 占 퐉 thick Ni alloy having a thickness of 80 占 퐉 at 80 占 폚 and laminated to an adhesive film tape 7475 (TESA) 25 mm and a length of 120 mm, the prepared sample was allowed to stand at room temperature for 30 minutes, and the metal adhesion was measured at a rate of 300 mm / min through a universal material testing machine (UTM).
<< 실험예Experimental Example 2> 2>
ITO 패턴이 있는 기판상에 유기발광소자(정공수송층 NPD/두께 800A, 발광층 Alq3/두께 300A, 전자주입층 LiF/두께 10A, 음극 Al + Liq/두께 1,000 A)를 증착 적층 후, 제작된 소자에 실시예 및 비교예에 따른 접착필름을 상온 라미네이션한 후 녹색을 발광하는 OLED 단위 시편을 제작하였다. 이후 시편에 대해 하기의 물성을 평가하여 표 1 내지 표 7에 나타내었다.(Electron transport layer: NPD / thickness 800 A, light emitting layer Alq 3 / thickness 300 A, electron injection layer LiF / thickness 10 A, cathode Al + Liq / thickness 1,000 A) was deposited on the ITO patterned substrate, OLED unit specimens emitting green light were prepared after lamination of the adhesive films according to Examples and Comparative Examples at room temperature. The following properties of the specimens were evaluated and shown in Tables 1 to 7.
1. 접착필름의 수분 침투에 따른 유기발광소자의 내구성 평가1. Evaluation of durability of organic light emitting device according to moisture penetration of adhesive film
시편을 85℃, 상대 습도 85% 의 환경에서 시간대별 발광부에서의 화소축소(Pixel shrinkage)와 다크스팟(Dark spot)의 생성 및/또는 성장을 X100의 디지털 현미경으로 100시간 단위로 관찰하여 화소 축소가 50% 이상 발생 및/또는 다크 스팟이 생성되기까지 소요된 시간을 측정하였다.The generation and / or growth of pixel shrinkage and dark spots in the light emitting part in each time period in the environment of 85 ° C. and 85% relative humidity were observed with a digital microscope of X100 every 100 hours, The time taken for the shrinkage to occur more than 50% and / or to produce a dark spot was measured.
이때, 화소축소 50% 이상 발생 및 다크스팟 생성 소요시간이 1,000시간 이상 일 경우 ◎, 화소축소 50% 이상 발생 및 다크스팟 생성 소요시간이 1000 시간 미만 ~ 800시간 이상 일 경우 ○, 화소축소 50% 이상 발생 및 다크스팟 생성 소요시간이 800시간 미만 ~ 600시간 이상 일 경우 △, 화소축소 50% 이상 발생 및 다크스팟 생성 소요시간이 600시간 미만 일 경우 ×로 나타내었다.◎ when pixel shrinkage occurs more than 50%, ◎ when dark spots are generated for more than 1,000 hours, 50% when pixel shrinkage occurs, and when dark spots are generated for less than 1000 hours to 800 hours, △ when the occurrence time of dark spot is less than 800 hours or more than 600 hours, 50% or more when the dark spot is generated, and × when the dark spot generation time is less than 600 hours.
2. 접착필름의 내구성 평가2. Evaluation of durability of adhesive film
시편을 85℃, 상대습도 85% 로 세팅된 신뢰성 챔버에서 100시간 간격으로 1,000시간 동안 관찰하여 유기전자장치와 접착필름간의 계면분리, 크랙 또는 접착필름내 기포발생, 접착층 간의 분리 등을 광학현미경을 통해 관찰하여 물리적 손상여부를 평가하였다. 평가결과 이상이 없는 경우 ○, 계면분리, 크랙 또는 접착 필름내 기포발생, 접착층 간의 분리 등 중 어떠한 이상이라도 발생하는 경우 ×로 나타내었다.The specimens were observed for 1,000 hours at a time interval of 100 hours in a reliability chamber set at 85 ° C and 85% relative humidity, so that the interface separation between the organic electronic device and the adhesive film, the generation of bubbles in the adhesive film, To assess physical damage. And when the evaluation results are not good, any abnormality such as?, Separation of interfaces, cracks, generation of bubbles in the adhesive film, separation between adhesive layers, or the like occurs.
접착층1st
Adhesive layer
혼합수지1st
Mixed resin
접착층Second
Adhesive layer
혼합수지Second
Mixed resin
필름adhesion
film
시편OLED
Psalter
10Example
10
접착층1st
Adhesive layer
혼합수지1st
Mixed resin
접착층Second
Adhesive layer
혼합수지Second
Mixed resin
필름adhesion
film
시편OLED
Psalter
11Example
11
12Example
12
13Example
13
14Example
14
15Example
15
접착층1st
Adhesive layer
혼합수지1st
Mixed resin
접착층Second
Adhesive layer
혼합수지Second
Mixed resin
필름adhesion
film
시편OLED
Psalter
16Example
16
17Example
17
18Example
18
19Example
19
20Example
20
접착층1st
Adhesive layer
혼합수지1st
Mixed resin
접착층Second
Adhesive layer
혼합수지Second
Mixed resin
필름adhesion
film
시편OLED
Psalter
21Example
21
22Example
22
23Example
23
24Example
24
25Example
25
접착층1st
Adhesive layer
혼합수지1st
Mixed resin
접착층Second
Adhesive layer
혼합수지Second
Mixed resin
필름adhesion
film
시편OLED
Psalter
26Example
26
27Example
27
28Example
28
29Example
29
30Example
30
접착층1st
Adhesive layer
혼합수지1st
Mixed resin
접착층Second
Adhesive layer
혼합수지Second
Mixed resin
필름adhesion
film
시편OLED
Psalter
1Comparative Example
One
2Comparative Example
2
3Comparative Example
3
4Comparative Example
4
5Comparative Example
5
접착층1st
Adhesive layer
혼합수지1st
Mixed resin
접착층Second
Adhesive layer
혼합수지Second
Mixed resin
필름adhesion
film
시편OLED
Psalter
상기 표 1 내지 표 7에서 알 수 있듯이,As can be seen from Tables 1 to 7,
본 발명의 바람직한 접착층 두께, 두께 비, 흡습제 입경, 제1접착수지 및 제2접착수지의 중량비, 점착부여제 함량 및 접착층 개수 등을 모두 만족하는 실시예 1 ~ 3, 실시예 6, 실시예 9, 실시예 10, 실시예 13, 실시예 14, 실시예 17, 실시예 18, 실시예 21, 실시예 22 및 실시예 24 ~ 28이, 이 중에서 하나라도 누락된 실시예 4, 실시예 5, 실시예 7, 실시예 8, 실시예 11, 실시예 12, 실시예 15, 실시예 16, 실시예 19, 실시예 20, 실시예 23, 실시예 29, 실시예 30 및 비교예 1 ~ 5에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 접착필름의 부피팽창이 거의 없었으며, 내열성 및 유기발광소자의 내구성 평가결과가 좋았고 접착필름의 내구성이 우수하고, 점착력이 우수하였다.Examples 1 to 3, Example 6, and Example 9, which satisfy all of the preferable adhesive layer thickness, thickness ratio, particle size of the moisture absorbent, weight ratio of the first adhesive resin and the second adhesive resin, the content of the tackifier, , Example 10, Example 13, Example 14, Example 17, Example 18, Example 21, Example 22, and Examples 24 to 28 are examples 4, 5, Example 7, Example 8, Example 11, Example 12, Example 15, Example 16, Example 19, Example 20, Example 23, Example 29, Example 30, and Comparative Examples 1 to 5 The moisture penetration length was short, and the volume expansion of the adhesive film was scarcely found. The heat resistance and the durability evaluation results of the organic light emitting device were good, the durability of the adhesive film was excellent, and the adhesive strength was excellent.
구체적으로, 본 발명의 바람직한 접착층의 두께를 만족하는 실시예 1 ~ 3이, 이를 만족하지 못하는 실시예 4에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 유기발광소자의 내구성 평가결과가 좋았다.Specifically, Examples 1 to 3 satisfying the preferable thickness of the adhesive layer of the present invention were more effective in removing and blocking moisture than those of Example 4 which did not satisfy the requirement, and the moisture penetration length was short, and the durability evaluation results Was good.
또한, 본 발명의 바람직한 흡습제의 입경을 만족하는 실시예 1, 실시예 6 및 실시예 10이, 이를 만족하지 못하는 실시예 5에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 유기발광소자의 내구성 평가결과가 좋았으며, 점착력이 우수하였고, 실시예 7에 비하여 접착필름의 부피팽창이 거의 없었고, 점착력이 우수하였다.In addition, Example 1, Example 6, and Example 10 satisfying the preferable desiccant particle size of the present invention were more effective in removing and blocking moisture than Example 5, The result of evaluation of durability of the device was good, the adhesive strength was excellent, there was almost no volume expansion of the adhesive film, and the adhesive strength was excellent as compared with Example 7.
또한, 본 발명의 바람직한 제1접착층 및 제2접착층의 두께비를 만족하는 실시예 1, 실시예 9 및 실시예 10이, 이를 만족하지 못하는 실시예 8에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 접착필름의 부피팽창이 거의 없었으며, 실시예 11에 비하여 접착필름의 내구성이 우수하고, 점착력이 우수하였다.In addition, Examples 1, 9, and 10 satisfying the thickness ratios of the first adhesive layer and the second adhesive layer of the present invention are more effective in removing moisture and blocking than those of Example 8, The length was short, the volume expansion of the adhesive film was almost zero, the durability of the adhesive film was superior to that of Example 11, and the adhesive strength was excellent.
또한, 본 발명의 바람직한 제1접착수지 및 제2접착수지의 중량비를 만족하는 실시예 1, 실시예 13 및 실시예 14가, 이를 만족하지 못하는 실시예 12에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 실시예 15에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 접착필름의 내구성이 우수하였다.In addition, Example 1, Example 13, and Example 14 satisfying the weight ratios of the first adhesive resin and the second adhesive resin of the present invention are more effective in removing and blocking moisture than Example 12, The water penetration length was short, the water removal and blocking efficiency was more efficient than that of Example 15, and the water penetration length was short, and the durability of the adhesive film was excellent.
또한, 본 발명의 바람직한 제1접착층의 제1점착부여제 및 제2점착부여제의 함량 및 중량비를 만족하는 실시예 1, 실시예 17 및 실시예 18이, 이를 만족하지 못하는 실시예 16에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 내열성이 우수하였으며, 실시예 19에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 접착필름의 내구성이 우수하고, 점착력이 우수하였다.In addition, Example 1, Example 17, and Example 18 satisfying the content and the weight ratio of the first tackifier and the second tackifier of the preferred first adhesive layer of the present invention, compared to Example 16, The moisture removal and blocking were efficient, the water permeation length was short, and the heat resistance was excellent. In comparison with Example 19, water removal and blocking were efficient, water permeation length was short, durability of the adhesive film was excellent, .
또한, 본 발명의 바람직한 제2접착층의 점착부여제의 함량을 만족하는 실시예 1, 실시예 21 및 실시예 22가, 이를 만족하지 못하는 실시예 20에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 실시예 23에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 접착필름의 부피팽창이 거의 없었으며, 접착필름의 내구성이 우수하였다.In addition, Example 1, Example 21, and Example 22 satisfying the content of the tackifier of the second adhesive layer of the present invention were more effective in removing moisture and blocking than Example 20, The length of the adhesive film was short, the water removal and blocking were efficient, the water permeation length was short, the volume expansion of the adhesive film was almost zero, and the durability of the adhesive film was excellent.
또한, 본 발명의 조건 (1) 및 조건 (2)를 모두 만족하는 실시예 1 ~ 3, 실시예 6 및 실시예 10가, 조건 (1)을 만족하지 못하는 비교예 1에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 접착필름의 부피팽창이 거의 없었으며, 유기발광소자의 내구성 평가결과가 좋았고 접착필름의 내구성이 우수하고, 점착력이 우수하였다. 또한, 조건 (2)를 만족하지 못하는 비교예 2에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 유기발광소자의 내구성 평가결과가 좋았고 접착필름의 내구성 및 점착력이 우수하였다.Examples 1 to 3, Example 6, and Example 10 that satisfied all the conditions (1) and (2) of the present invention were superior to those of Comparative Example 1 that did not satisfy the condition (1) The length of the water permeation was short, the volume expansion of the adhesive film was almost zero, the durability evaluation result of the organic light emitting device was good, the durability of the adhesive film was excellent, and the adhesive strength was excellent. In addition, compared to Comparative Example 2, which did not satisfy the condition (2), moisture removal and blocking became efficient, the water permeation length was short, the durability evaluation result of the organic light emitting device was good, and the durability and adhesion of the adhesive film were excellent.
또한, 본 발명의 바람직한 접착층의 두께를 만족하는 실시예 24 ~ 26이, 이를 만족하지 못하는 실시예 29에 비하여 접착필름의 부피팽창이 거의 없었고, 접착필름의 내구성이 우수하였으며, 점착력이 우수하였다. 또한, 실시예 30에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았다.In addition, Examples 24 to 26 satisfying the preferred thickness of the adhesive layer of the present invention had almost no volume expansion of the adhesive film, excellent durability of the adhesive film, and excellent adhesive strength as compared with Example 29 which did not satisfy the requirements. In addition, compared to Example 30, moisture removal and blocking were efficient, and the moisture permeation length was short.
또한, 본 발명의 조건 (1) 및 조건 (2)를 모두 만족하는 실시예 24 ~ 28이, 조건 (1)을 만족하지 못하는 비교예 3에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 접착필름의 부피팽창이 거의 없었으며, 유기발광소자의 내구성 평가결과가 좋았고 접착필름의 내구성이 우수하고, 점착력이 우수하였다. 또한, 조건 (2)를 만족하지 못하는 비교예 4에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 유기발광소자의 내구성 평가결과가 좋았고 접착필름의 내구성 및 점착력이 우수하였다. 그리고, 비교예 5에 비하여 수분 제거 및 차단이 효율적으로 되어 수분침투길이가 짧았고, 접착필름의 부피팽창이 거의 없었으며, 유기발광소자의 내구성 평가결과가 좋았고 접착필름의 내구성이 우수하고, 점착력이 우수하였다.In addition, Examples 24 to 28 satisfying both Condition (1) and Condition (2) of the present invention were more effective in removing and blocking moisture than Comparative Example 3 in which Condition (1) And the volume expansion of the adhesive film was scarcely observed. The result of evaluation of the durability of the organic light emitting device was good, the durability of the adhesive film was excellent, and the adhesive strength was excellent. In addition, as compared with Comparative Example 4 in which the condition (2) was not satisfied, water removal and blocking became efficient, water penetration length was short, durability evaluation results of the organic light emitting device were good, and durability and adhesion of the adhesive film were excellent. Compared with Comparative Example 5, moisture removal and blocking were efficient, water penetration length was short, volume expansion of the adhesive film was hardly observed, the durability evaluation result of the organic light emitting device was good, the durability of the adhesive film was excellent, .
Claims (16)
상기 접착층 및 흡습제는 하기 조건 (1) 및 조건 (2)를 모두 만족하는 유기전자장치용 접착필름:
(1)
(2)
단, 상기 a는 접착층의 두께(㎛), 상기 b는 흡습제의 평균입경(㎛)을 나타낸다.An adhesive layer formed by including a mixed resin including a first adhesive resin and a second adhesive resin, a tackifier containing a first tackifier, and a moisture absorbent,
Wherein the adhesive layer and the moisture absorber satisfy the following conditions (1) and (2):
(One)
(2)
Here, a represents the thickness (占 퐉) of the adhesive layer, and b represents the average particle diameter (占 퐉) of the moisture absorber.
상기 접착층 및 흡습제는 하기 조건 (1) 및 조건 (2)를 모두 만족하는 유기전자장치용 접착필름:
(1)
(2)
Wherein the adhesive layer and the moisture absorber satisfy the following conditions (1) and (2):
(One)
(2)
상기 제1접착수지는 중량평균분자량이 30,000 ~ 1,550,000이고, 에틸렌, 프로필렌 및 디엔계 화합물이 공중합된 랜덤 공중합체를 포함하고,
상기 제2접착수지는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 유기전자장치용 접착필름:
[화학식 1]
상기 화학식 1에 있어서, R1는 수소원자 또는 C3 ~ C10의 직쇄형 알케닐기 또는 C4 ~ C10의 분쇄형 알케닐기이고, 상기 n은 화학식 1로 표시되는 화합물의 중량평균분자량 30,000 ~ 1,550,000을 만족시키는 유리수이다.The method according to claim 1,
Wherein the first adhesive resin comprises a random copolymer having a weight average molecular weight of 30,000 to 1,550,000 and copolymerized with ethylene, propylene and a diene compound,
Wherein the second adhesive resin comprises a compound represented by the following Formula 1:
[Chemical Formula 1]
In Formula 1, R 1 is a hydrogen atom, a straight chain alkenyl group having 3 to 10 carbon atoms or a branched alkenyl group having 4 to 10 carbon atoms, and n is a number satisfying a weight average molecular weight of 30,000 to 1,550,000 It is rational number.
상기 접착층은 두께가 8 ~ 85㎛이고,
상기 흡습제는 평균입경은 1 ~ 7㎛인 유기전자장치용 접착필름.The method according to claim 1,
The adhesive layer has a thickness of 8 to 85 탆,
Wherein the moisture absorbent has an average particle diameter of 1 to 7 占 퐉.
상기 에틸렌 및 프로필렌은 1 : 0.3 ~ 1.4 중량비로 랜덤 공중합되고,
상기 디엔계 화합물은 상기 랜덤 공중합체 전체 중량에 대하여 2 ~ 15 중량%로 포함되는 유기전자장치용 접착필름.The method of claim 3,
The ethylene and propylene are randomly copolymerized in a weight ratio of 1: 0.3 to 1.4,
Wherein the diene compound is contained in an amount of 2 to 15% by weight based on the total weight of the random copolymer.
상기 혼합수지는 제1접착수지 및 제2접착수지를 1 : 0.1 ~ 10의 중량비로 포함하는 유기전자장치용 접착필름.The method according to claim 1,
Wherein the mixed resin comprises a first adhesive resin and a second adhesive resin in a weight ratio of 1: 0.1-10.
중량평균분자량이 100 ~ 1500인, 우레탄 아크릴레이트계 경화제 및 아크릴레이트계 경화제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 경화제를 더 포함하는 유기전자장치용 접착필름.The method according to claim 1,
A curing agent comprising at least one selected from the group consisting of a urethane acrylate curing agent and an acrylate curing agent having a weight average molecular weight of 100 to 1,500.
상기 혼합수지 100 중량부에 대하여 UV 개시제를 0.1 ~ 10 중량부 더 포함하는 유기전자장치용 접착필름.The method according to claim 1,
And 0.1 to 10 parts by weight of a UV initiator based on 100 parts by weight of the mixed resin.
하기 측정방법 1에 따라 측정한 글래스 점착력이 1500 gf/25㎜ 이상이고,
하기 측정방법 2에 따라 측정한 메탈 점착력이 1000 gf/25㎜ 이상인 유기전자장치용 접착필름.
[측정방법 1]
점착력 측정 테이프를 접착필름 상면에 라미네이션하고, 시료를 폭25㎜ 및 길이 120㎜로 재단 후, 80℃에서 접착필름 하면을 글래스에 라미네이션한 후, 준비된 시료를 30분 상온 방치하고, 300㎜/min속도로 글래스 점착력을 측정함.
[측정방법 2]
80℃에서 접착필름 상면을 두께 80㎛의 Ni합금에 라미네이션하고, 점착력 측정 테이프를 접착필름 하면에 라미네이션하여, 시료를 폭25㎜ 및 길이 120㎜ 재단한 후, 준비된 시료를 30분 상온 방치하고, 300㎜/min 속도로 메탈 점착력을 측정함.The method according to claim 1,
The glass adhesive strength measured according to the following Measuring Method 1 was 1500 gf / 25 mm or more,
An adhesive film for an organic electronic device having a metal adhesive strength of 1000 gf / 25 mm or more as measured according to the following Measuring Method 2.
[Measurement method 1]
After the adhesive tape was laminated on the upper surface of the adhesive film and the sample was cut to a width of 25 mm and a length of 120 mm, the adhesive film was laminated to the glass at 80 DEG C, and the prepared sample was allowed to stand at room temperature for 30 minutes. Measure the glass adhesion at the speed.
[Measurement method 2]
The upper surface of the adhesive film was laminated to an 80 占 퐉 -thick Ni alloy at 80 占 폚, and an adhesive strength measuring tape was laminated on the adhesive film. The sample was cut into a width of 25 mm and a length of 120 mm, Measure the metal adhesion at 300 mm / min.
상기 혼합수지는 제1혼합수지 및 제2혼합수지를 포함하고,
상기 접착층은 제1혼합수지를 포함하는 제1접착층; 및 상기 제1접착층의 일면에 형성되며, 제2혼합수지를 포함하는 제2접착층;을 포함하는 유기전자장치용 접착필름.The method according to claim 1,
Wherein the mixed resin includes a first mixed resin and a second mixed resin,
Wherein the adhesive layer comprises: a first adhesive layer comprising a first mixed resin; And a second adhesive layer formed on one surface of the first adhesive layer and including a second mixed resin.
상기 제1접착층 및 제2접착층은 1 : 0.3 ~ 17의 두께비로 구비되는 유기전자창지용 접착필름.11. The method of claim 10,
Wherein the first adhesive layer and the second adhesive layer are provided in a thickness ratio of 1: 0.3-17.
상기 제1접착층은 제2점착부여제를 더 포함하는 유기전자장치용 접착필름.11. The method of claim 10,
Wherein the first adhesive layer further comprises a second adhesive agent.
상기 제1접착층은 제1혼합수지 100 중량부에 대하여 점착부여제를 50 ~ 300 중량부 포함하고,
상기 제2접착층은 제2혼합수지 100 중량부에 대하여 점착부여제를 60 ~ 300 중량부 포함하는 유기전자장치용 접착필름.11. The method of claim 10,
Wherein the first adhesive layer comprises 50 to 300 parts by weight of a tackifier with respect to 100 parts by weight of the first mixed resin,
Wherein the second adhesive layer comprises 60 to 300 parts by weight of a tackifier to 100 parts by weight of the second mixed resin.
상기 제1접착층은 상기 제1혼합수지 100 중량부에 대하여 흡습제를 1 ~ 40 중량부로 포함하고,
상기 제2접착층은 상기 제2혼합수지 100 중량부에 대하여 흡습제를 50 ~ 450 중량부로 포함하는 유기전자장치용 접착필름.11. The method of claim 10,
Wherein the first adhesive layer comprises 1 to 40 parts by weight of a hygroscopic agent relative to 100 parts by weight of the first mixed resin,
Wherein the second adhesive layer comprises 50 to 450 parts by weight of a moisture absorbent relative to 100 parts by weight of the second mixed resin.
상기 기판의 적어도 일면에 형성된 유기전자장치; 및
상기 유기전자장치를 패키징하는 제15항에 따른 유기전자장치용 봉지재;를 포함하는 발광장치.Board;
An organic electronic device formed on at least one side of the substrate; And
The encapsulant for an organic electronic device according to claim 15, which is packaged with the organic electronic device.
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