KR20180135600A - 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODcr)의 분석장치 및 분석방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 중크롬산칼륨(K2Cr2O7)을 산화제로 사용하는 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치 및 분석방법에 관한 것으로, 특히 열선(11)을 감싸는 코일형 관(12)으로 이루어진 코일반응기(10)를 구비하여 시료의 비표면적(단위 시료당 반응할 수 있는 표면적)을 크게 하고, 분석장치의 전, 후에 차단밸브(31, 32)를 설치하여 코일반응기(10)의 내부압력을 높임으로써, 낮은 반응온도에서 높은 산화율을 유지하면서도 소량의 시료로 신속한 분석이 가능하다.
Description
본 발명은 중크롬산칼륨(K2Cr2O7)을 산화제로 사용하는 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치 및 분석방법에 관한 것으로, 특히 열선을 감싸는 코일형 관으로 이루어진 코일반응기를 구비하여 반응용액의 단위시료당 반응할 수 있는 표면적을 크게 하고, 분석장치의 전, 후에 차단밸브를 설치하여 코일반응기의 내부압력을 높임으로써, 낮은 반응온도에서 높은 산화율을 유지하면서도 소량의 시료로 신속한 분석이 가능한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치 및 분석방법에 관한 것이다.
화학적 산소요구량(COD)은 수중 유기물을 이산화탄소(CO2)로 바꿀 때 이동되는 전자량을 산소량으로 환산한 것으로서 수질오염의 정도를 나타내는 주요지표 중의 하나이다.
중크롬산칼륨(K2Cr2O7)은 과망간산칼륨(KMnO4)에 비해 높은 산화력을 가져 이를 이용한 COD 측정법은 수중 유기물량을 보다 효과적으로 정량할 수 있다.
따라서 미국 환경보호청(US EPA)에서 중크롬산칼륨(K2Cr2O7)을 이용한 COD 분석방법을 표준방법(APHA, 2005)으로 제시하고 있으며 여러 국가에서 널리 이용하고 있다.
그러나 상기 표준방법은 높은 산화율을 기대할 수 있으나 가열시간이 2시간 이상으로 길고, 황산수은·황산은·중크롬산칼륨 등의 유해화학물질과 다량의 산성폐액이 발생할 수 있으며, 가열의 정도가 샘플마다 균일하지 않고, 분석자의 숙련된 기술을 요구하고 있어 시료의 특성에 따라 COD 정량과정에서 오차가 발생할 수 있다.
COD 측정법 개선에 대한 종래기술로서 Ryding(1977) 등은 환류 냉각기 대신 고압멸균기에서 약 120℃로 가열하는 방법을 사용하였으나 난분해성 시료에 대한 분해효율이 낮은 단점이 있었고, Rozenberg(1993) 등은 석영모래로 채워진 유리관에 시료를 통과하여 분해시간을 30분으로 단축하였으나 입자성 오염물질이 존재하면 유리관이 막히는 단점이 있었으며, Cuesta(1998), Ai(2004) 등은 마이크로웨이브, 나노 이산화티타늄(Nano-TiO2) 광촉매 산화반응을 적용하였으나 전력 소모량이 많아 분석법이 상용화되지 못하였다.
또한, 중크롬산칼륨 수용액의 압송능력을 높이기 위하여 다중 실린지 펌프장치 등을 구비한 화학적 산소요구량 연속 자동측정장치가 개발되고(대한민국 등록실용신안공보 등록번호 20-0281743), 반응조에 투입될 시약을 미리 계량하여 반응조에 공급하는 중크롬산칼륨법에 의한 시오디 측정장치가 개발되었으나(대한민국 등록실용신안공보 등록번호 20-0281690), 다중 실린지 펌프장치를 구비한 측정장치의 경우, 200℃에서 산화가 이루어지기 때문에 300℃에서 산화를 하는 표준방법에 비해 산화율이 낮을 수 있다는 단점이 있으며, 계량장치를 구비한 측정장치의 경우, 계량장치의 구비로 시약의 소비량을 줄이면서 측정의 정확도를 향상시킬 수 있지만 기타 부대조건 없이 짧은 가열시간에 높은 산화율을 기대하기 힘든 문제점이 있었다.
본 발명은 종래의 중크롬산칼륨(K2Cr2O7)을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법에 대한 상기 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 측정시간이 짧고 폐액 발생량을 줄이며 분석자에 의한 오차의 발생이 없고 재현성이 높은 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치 및 분석방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 일체형의 구조로 이루어져 휘발성 유기물의 손실을 방지함으로써 적은 양의 시료로 신속하게 높은 수준의 산화율을 얻을 수 있는 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치 및 분석방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 기존의 표준방법에 비하여 덜 복잡한 분석절차와 운전비용으로 화학적 산소요구량(CODCr) 측정의 초기비용을 낮출 수 있는 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치 및 분석방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 시료의 연속주입 및 자동적정 기술을 적용하여 측정기기를 개발할 경우 수질자동측정망(TMS) 및 하수처리장에 유용하게 활용할 수 있는 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치 및 분석방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 장치에 있어서, 시료가 통과하는 반응조를 코일형태로 제작하여 단위시료당 반응할 수 있는 표면적을 크게 한 것을 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 장치에 있어서: 시료의 가열 및 산화반응이 일어나는 반응조로서, 열선을 감싸는 코일형 관으로 이루어진 코일반응기를 포함하는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치를 제공한다.
여기서, 본 발명에 따른 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치는 상기 코일반응기의 산화시간과 압력조건을 조절할 수 있도록 분석장치의 전, 후로 차단밸브를 더 포함하여 이루어진다.
또한, 여기서 본 발명에 따른 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치는 상기 코일반응기의 시료가 차단밸브가 폐쇄되는 동안 가열·가압 및 산화되는 것을 포함하여 이루어진다.
또한, 여기서 본 발명에 따른 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치는 상기 코일반응기가 차단밸브가 폐쇄되는 동안 코일반응기의 시료용액이 가열됨에 따라 코일반응기의 제한된 부피 내에서 시료용액이 팽창 및 기화하여 코일반응기 내에 자체적으로 압력이 형성되는 것을 포함하여 이루어진다.
또한, 여기서 본 발명에 따른 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치는 상기 코일반응기의 열선을 감싸는 코일형 관이 시료의 진행방향에 따라 유입부, 가열·가압부, 냉각부, 유출부로 나누어지고, 가열·가압부와 냉각부는 코일형태를 취하고 있는 것을 더 포함하여 이루어진다.
여기서, 상기 코일반응기의 열선을 감싸는 코일형 관은 유리재질로 이루어진다.
또한, 본 발명은 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 방법에 있어서, 열선을 감싸는 코일형 관으로 이루어진 코일반응기에서 시료를 가열·가압 및 산화시키는 것을 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법을 제공한다.
여기서, 본 발명에 따른 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법은 분석장치의 전, 후에 설치된 차단밸브의 유로를 일정한 시간간격으로 개방 및 폐쇄하여 시료를 반 연속적으로 상기 코일반응기에 유입시키는 것을 포함한다.
또한, 본 발명은 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 방법에 있어서, 시료가 통과하는 반응조를 열선을 감싸는 코일형태로 제작하여 시료의 단위 부피당 가열을 받는 체류시간을 길게 하고, 분석장치의 전, 후에 설치된 차단밸브를 일정한 시간간격으로 개·폐하여 폐쇄된 시간에는 상기 반응조의 반응물에 압력이 가해지도록 하는 것을 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 방법에 있어서, 1) 열선을 감싸는 코일형 관으로 이루어진 코일반응기에 시료를 유입시키는 단계; 2) 분석장치의 전, 후에 설치된 차단밸브의 유로를 폐쇄하고, 코일반응기의 시료를 가열·가압하여 산화시키는 단계; 3) 산화된 시료를 냉각하여 화학적 산소요구량(COD)을 측정하는 단계;를 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 방법에 있어서, 1) 분석장치의 전, 후에 설치된 차단밸브를 개방하여 열선을 감싸는 코일형 관으로 이루어진 코일반응기에 시료를 유입시키는 단계; 2) 유입되는 시료의 선두가 열선의 오른쪽 끝에 도달하여 열선 둘레의 코일 유리관에 용액이 차게 되면 차단밸브를 폐쇄하여 시료를 소정시간 가열하는 단계; 3) 차단밸브를 소정시간 개방하여 코일반응기에서 가열된 시료용액을 냉각조로 이동시키고 그 뒤의 시료용액이 코일반응기 내에 진입하게 되면 다시 차단밸브를 닫아 시료를 소정시간 가열하는 단계; 를 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법을 제공한다.
본 발명에 따른 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치 및 분석방법은 코일반응기를 구비하여 반응용액의 단위시료당 반응할 수 있는 표면적을 크게 하고, 분석장치의 전, 후에 차단밸브를 설치하여 코일반응기의 내부압력을 높임으로써, 낮은 반응온도에서 높은 산화율을 유지하면서도 소량의 시료로 신속한 분석이 가능한 효과를 가진다.
또한, 일체형의 구조로 이루어져 휘발성 유기물의 손실을 방지함으로써 적은 양의 시료로 신속하게 높은 수준의 산화율을 얻을 수 있어 경제적이고 효과적인 화학적 산소요구량(CODCr)의 연속측정이 가능한 효과를 가진다.
또한, 기존의 표준방법에 비하여 측정시간이 짧고 폐액 발생량이 적으며 분석자에 의한 오차의 발생이 없고 재현성이 높은 효과를 가진다.
또한, 기존의 표준방법에 비하여 덜 복잡한 분석절차와 운전비용으로 화학적 산소요구량(CODCr) 측정의 초기비용을 낮추는 효과를 가진다.
또한, 시료의 연속주입 및 자동적정 기술을 적용하여 측정기기를 개발할 경우, 수질자동측정망(TMS) 및 하수처리장에 유용하게 활용할 수 있는 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치를 설명하기 위한 개념도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 분석장치의 설치모습을 나타내는 사진이다.
도 3은 주사기 펌프(syringe pump)로 본 발명의 일 실시예에 따른 분석장치에 시료를 주입하는 모습을 나타내는 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 코일형 관의 구조를 나타내는 개념도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 분석장치의 설치모습을 나타내는 사진이다.
도 3은 주사기 펌프(syringe pump)로 본 발명의 일 실시예에 따른 분석장치에 시료를 주입하는 모습을 나타내는 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 코일형 관의 구조를 나타내는 개념도이다.
본 발명에 따른 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법은 습식산화법(wet oxidation process)을 이용한 것으로, '습식산화'란 수중의 부유성 및 용해성 물질을 150~320℃와 1~22MPag(150~3,200psig)의 가열 가압 조건에서 산화시키는 것을 말한다.
일반적으로 화학반응에 영향을 미치는 인자로서 ① 반응물질의 농도, ② 반응온도, ③ 촉매, ④ 반응표면적, ⑤ 압력조건을 들 수 있으며, 본 발명에 따른 CODCr 분석방법은 상기 ①, ②, ③의 농도, 온도, 촉매가 고정된 조건에서 상기 ④, ⑤의 반응표면적 및 압력조건을 개선하여 반응수율(산화율)을 높인 것이다.
즉, 시료가 통과하는 반응조를 코일형태로 제작하여 시료의 비표면적(단위 시료당 반응할 수 있는 표면적)을 크게 함으로써 시료의 단위 부피당 가열을 받는 체류시간을 길게 하였으며, 가압함으로써 시료의 반응분자 간의 거리를 좁혀 반응이 신속히 이루어질 수 있도록 하였다.
이하, 본 발명에 따른 일 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다.
<실시예>
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치를 설명하기 위한 개념도이고, 도 2는 분석장치의 설치모습을 나타내는 사진이고, 도 3은 주사기 펌프(syringe pump)로 분석장치에 시료를 주입하는 모습을 나타내는 사진이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치는 가열 및 산화반응이 일어나는 코일반응기(10)와, 산화 후 시료를 냉각시키는 냉각조(20)로 크게 나누어지고, 코일반응기(10)의 산화시간과 압력조건을 조절할 수 있도록 차단밸브(31, 32)가 분석장치의 앞, 뒤로 설치된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치는 분석장치의 앞, 뒤에 설치되는 차단밸브(31, 32)의 유로를 일정시간 간격으로 개·폐하여 시료의 전부를 반 연속적으로 코일반응기(10)에 유입시키고, 폐쇄된 시간에 코일반응기(10)의 시료를 가열·가압하여 산화시킨 후, 산화된 시료를 냉각 및 유출시켜 유출된 시료를 적정하여 화학적 산소요구량(CODCr)을 측정할 수 있도록 구성된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 코일반응기(10)는 차단밸브(31, 32)가 폐쇄되는 동안 코일반응기(10)의 시료용액이 가열됨에 따라 코일반응기(10)의 제한된 부피 내에서 팽창 및 기화하여 자체적으로 압력을 형성하게 된다.
[화학적 산소요구량(CODCr)의 분석실험 예]
1. 코일형 관의 제작
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 코일반응기(10)의 열선(11)을 감싸는 코일형 관(12)의 구조를 나타내는 개념도로서, 코일형 관(12)은 시료의 진행방향에 따라 유입부(121), 가열·가압부(122), 냉각부(123), 유출부(124)로 나누어지고, 가열·가압부(122)와 냉각부(122)는 코일형태를 취하고 있으며 각각 16회와 5회의 관꼬임으로 이루어져 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 코일형 관(12)은 유입부(121), 가열·가압부(122), 냉각부(123), 유출부(124)가 각각 10㎝, 20㎝, 5㎝, 10㎝의 길이를 가지며 10㎝의 높이(125)를 가진다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 코일형 관(12)의 관 내경은 유입부(121), 유출부(124) 6㎜, 가열·가압부(122), 냉각부 4㎜로 이루어진다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 코일형 관(12)은 유리재질로 제작된다.
2. 시료의 준비
시료를 주입하기 위한 주사기 펌프(syringe pump)의 주사용량(50mL)을 고려하여 시료샘플로서 표준물질 KHP(potassium Hydrogen Phthalate: 프탈산수소칼륨) 10mL, 산화제 5mL, 황산 15mL를 사용하여 시료 총량을 30mL로 하였으며, 이는 표준방법(APHA, 2005)의 CODCr 분석법(150mL)에 비해 시료의 양을 1/5로 줄인 것이다(아래 [표 1] 참조).
| 표준방법(APHA) | 비고 | 본발명의 코일방법 | 비고 |
| HgSO4 0.5g | 시료 중 Cl- 의 저해를 방지하기 위함 | (생략) | KHP를 이용한 분석 시, 불필요하여 생략 |
| 시료 50mL | 시료 10mL | ||
| K2Cr2O7 25mL | 산화제 | K2Cr2O7 5mL | |
| H2SO4 75mL (AgSO4 0.5g/1L H2SO4) |
AgSO4 가 소량 첨가된 황산을 사용하며 이때 AgSO4 는 촉매역할 | H2SO4 15mL | |
| 총량 150mL | 총량 30mL | ||
3. 시료의 적정 주입속도 결정
실험시 시료용액의 총 용량은 30mL로, 이를 2, 4, 6mL/min의 유속으로 흘려보낼 때 각각 15분, 7.5분, 5분이 소요된다. 여기에 표준방법보다 반응온도를 낮추고 코일반응기(10)에 압력을 주기 위해 차단밸브(31, 32)의 개·폐를 여러 번 반복하게 되면 분석시간이 더욱 추가되는데, 아래 [표 2]와 같이 표준물질(KHP) 500ppm으로 실험하였을 때, 상기 3종류의 유속에 대하여 모두 비슷한 수준의 산화율을 얻어, 분석시간 면에서 유리하면서도 주입되는 시료용액에 충분히 가압하기 위하여 너무 느리지도, 빠르지도 않은 4mL/min을 시료의 주입속도로 정하였다.
| 주입속도 | 시료 | 화학적 산소요구량(ppm) |
| 2mL/min | KHP 500ppm | 472 |
| 4mL/min | KHP 500ppm | 483 |
| 6mL/MIN | KHP 500ppm | 485 |
4. 코일반응기의 반응온도 설정
코일반응기(10)는 코일형태로 제작되어 단위 시료당 반응할 수 있는 표면적이 크고, 차단밸브(31, 32)에 의해 가압되어 반응이 신속히 이루어질 수 있는 점을 고려하여, 표준방법(APHA, 2005)의 반응온도(250℃)보다 100℃ 낮은 150℃로 설정하였다.
5. 차단밸브의 최적 개·폐 사이클 조건 설정
주사기 펌프(syringe pump)를 이용하여 4mL/min의 유속으로 총량 30mL의 시료를 포함한 용액을 주입시킬 때, 약 1분 후부터 용액의 선두가 열선(11) 오른쪽 끝에 도달하여 열선(11) 둘레의 코일 유리관에 처음으로 용액이 차게 되며, 이때부터 차단밸브(31, 32)의 개·폐를 시작하게 되는데 차단밸브(31, 32)를 닫으면 시료용액이 가열됨에 따라 코일반응기(10)의 제한된 부피 내에서 시료용액이 팽창 및 기화하여 코일반응기(10) 내에 압력이 형성되고, 차단밸브(31, 32)를 열면 코일반응기(10)에서 가열되던 시료용액은 냉각조(20)로 이동하고 그 뒤의 시료용액이 코일반응기(10) 내에 진입하게 되며, 다시 차단밸브(31, 32)를 닫으면 코일반응기(10)가 가열·가압을 받게 된다. 이러한 과정이 시료용액의 첫머리부터 나머지가 모두 코일반응기(10)를 통과할 때까지 반복된다.
따라서 표준방법(APHA, 2005)의 반응온도(250℃)보다 100℃가량 낮아진 온도조건(150℃)에서의 최적의 반응조건을 찾기 위하여 위와 같은 방법으로 시료용액을 흘려주고, 차단밸브(31, 32)를 여닫는 시간을 각각 변화시켜 가며 산화율 결과를 관찰한 실험결과에 의하면, 흐름(차단밸브의 개방) 15초, 가열(차단밸브의 폐쇠) 45초일 때 가장 높은 산화율을 보여, 흐름(차단밸브의 개방) 15초, 가열(차단밸브의 폐쇠) 45초를 차단밸브(31, 32)의 최적 개·폐 사이클 조건으로 설정하였다.
6. 분석실험 결과
상기 분석실험 예에서 제시한 방법에 따라 100ppm의 표준물질(KHP)을 분석하였을 때, 분석시간이 표준방법(APHA, 2005)의 2시간에 비해 30분으로 크게 단축되었으며 표준방법(APHA, 2005)대비 80% 이상의 산화율을 얻었다.
이와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치는 열선(11)을 감싸는 코일형 관(12)으로 이루어진 코일 반응기(10)를 구비하여 반응용액의 단위 시료당 반응할 수 있는 표면적을 크게 하고, 분석장치의 전, 후에 차단밸브(31, 32)를 설치하여 코일 반응기(10)의 내부압력을 높임으로써 낮은 반응온도에서 높은 산화율을 유지하면서도 소량의 시료로 신속한 분석이 가능하였다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부한 도면에 의해 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환, 변형 및 변환이 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것임을 첨언한다.
10: 코일반응기
11: 열선
12: 코일형 관
121: 유입부
122: 가열·가압부
123: 냉각부
124: 유출부
125: 높이
20: 냉각조
21: 수조
31, 32: 차단밸브
11: 열선
12: 코일형 관
121: 유입부
122: 가열·가압부
123: 냉각부
124: 유출부
125: 높이
20: 냉각조
21: 수조
31, 32: 차단밸브
Claims (12)
- 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 장치에 있어서,
시료가 통과하는 반응조를 코일형태로 제작하여 단위 시료당 반응할 수 있는 표면적을 크게 한 것을 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치. - 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 장치에 있어서,
시료의 가열 및 산화반응이 일어나는 반응조로서, 열선(11)을 감싸는 코일형 관(12)으로 이루어진 코일반응기(10)를 포함하는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치. - 제 2항에 있어서,
상기 코일반응기(10)의 산화시간과 압력조건을 조절할 수 있도록 분석장치의 전, 후로 차단밸브(31, 32)를 더 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치. - 제 3항에 있어서,
상기 코일반응기(10)의 시료가 차단밸브(31, 32)가 폐쇄되는 동안 가열·가압 및 산화되는 것을 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치. - 제 3항에 있어서,
상기 코일반응기(10)가 차단밸브(31, 32)가 폐쇄되는 동안 코일반응기(10)의 시료용액이 가열됨에 따라 코일반응기(10)의 제한된 부피 내에서 시료용액이 팽창 및 기화하여 코일반응기(10) 내에 자체적으로 압력이 형성되는 것을 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치. - 제 1항에 있어서,
상기 코일반응기(10)의 열선(11)을 감싸는 코일형 관(12)이 시료의 진행방향에 따라 유입부(121), 가열·가압부(122), 냉각부(123), 유출부(124)로 나누어지고, 가열·가압부(122)와 냉각부(122)는 코일형태를 취하고 있는 것을 더 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치. - 제 6항에 있어서,
상기 코일반응기(10)의 열선(11)을 감싸는 코일형 관(12)이 유리재질로 이루어지는 것을 포함하는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석장치. - 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 방법에 있어서,
열선(11)을 감싸는 코일형 관(12)으로 이루어진 코일반응기(10)에서 시료를 가열·가압 및 산화시키는 것을 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법. - 제 8항에 있어서,
분석장치의 전, 후에 설치된 차단밸브(31, 32)의 유로를 일정한 시간간격으로 개방 및 폐쇄하여 시료를 반 연속적으로 상기 코일반응기(10)에 유입시키는 것을 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법. - 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 방법에 있어서,
시료가 통과하는 반응조를 열선을 감싸는 코일형태로 제작하여 시료의 단위 부피당 가열을 받는 체류시간을 길게 하고, 분석장치의 전, 후에 설치된 차단밸브(31, 32)를 일정한 시간간격으로 개·폐하여 폐쇄된 시간에는 상기 반응조의 반응물에 압력이 가해지도록 하는 것을 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법. - 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 방법에 있어서,
1) 열선(11)을 감싸는 코일형 관(12)으로 이루어진 코일반응기(10)에 시료를 유입시키는 단계;
2) 분석장치의 전, 후에 설치된 차단밸브(31, 32)의 유로를 폐쇄하고, 코일반응기(10)의 시료를 가열·가압하여 산화시키는 단계;
3) 산화된 시료를 냉각하여 화학적 산소요구량(CODCr)을 측정하는 단계; 를 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법. - 중크롬산칼륨을 산화제로 사용하여 수중 유기물의 화학적 산소요구량(CODCr)을 분석하는 방법에 있어서,
1) 분석장치의 전, 후에 설치된 차단밸브(31, 32)를 개방하여 열선(11)을 감싸는 코일형 관(12)으로 이루어진 코일반응기(10)에 시료를 유입시키는 단계;
2) 유입되는 시료의 선두가 열선(11)의 오른쪽 끝에 도달하여 열선(11) 둘레의 코일 유리관에 용액이 차게 되면 차단밸브(31, 32)를 폐쇄하여 시료를 가열하는 단계;
3) 차단밸브(31, 32)를 개방하여 코일반응기(10)에서 가열된 시료용액을 냉각조(20)로 이동시키고 그 뒤의 시료용액이 코일반응기(10) 내에 진입하게 되면 다시 차단밸브(31, 32)를 닫아 시료를 가열하는 단계; 를 포함하여 이루어지는 반 연속흐름 코일반응기 기반 저온고압 산화법을 이용한 화학적 산소요구량(CODCr)의 분석방법.
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