KR20180114657A - 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치 - Google Patents

연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 한 실시예에 따른 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치는 마이크로파 장치를 연속적으로 배치하여 마이크로파에 의한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조와 다중 금속 산화물 시스템 등 다양한 헤테로 나노 소재를 제조하는 장치이다.

Description

연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치{MANUFACTURING APPARATUS OF HETERO NANO STRUCTURE USING CONTINUOUS FLOW MICROWAVE SYNTHESIS METHOD}
연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치가 제공된다.
기존의 저차원의 0D(fullerene), 1D(carbon nanotube), 2D(graphene) 탄소 나노구조체들은 기계적, 전기적, 화학적 우수성들로 인하여 학계에서 초미의 관심사가 되어왔지만, 아직까지도 분산성(dispersion), 재적층화(restacking), 방향제어(alignment) 등의 문제점들로 인하여 공학적 응용 및 산업화 단계에 이르지 못하고 있다. 탄소 나노 소재의 공학적 응용성을 확보하기 위해서는 0D, 1D, 2D 등의 저차원 탄소 나노 구조체보다는 서로 다른 나노 구조체들을 결합하여 시너지 효과를 발행하는 3차원(3D) 헤테로 나노 구조체가 기존 문제점들을 극복할 수 있을 것으로 예측되어 이에 대해 세계적으로 학계와 산업계에서 관심이 급속히 대두되고 있다. 3차원(3D) 헤테로 나노구조체는 그 자체로 매우 높은 비표면적을 가질 수 있고, 다공성 구조로 확장이 가능하며, 전기화학적 반응성을 높일 수 있고, 전자, 이온, 또는 열의 전도와 확산에 매우 용이하다는 장점을 가지기 때문이다.
이에 최근 그래핀이나 탄소나노튜브와 같은 기존 저차원 단일 탄소 나노 구조체의 한계점 및 이를 극복하기 위한 3차원(3D) 헤테로 나노 구조체에 대한 연구가 많이 이뤄지고 있다. 하지만 최근 연구 동향들을 보면 첫째, 촉매제에 기반한 화학 기상 증착법으로 공유결합에 의한 강한 결합력이 있는 구조체를 합성하는데, 이 기법은 정교한 온도와 압력이 요구되며, 수소, 메탄 등의 폭발성 가스와 다른 비활성 기체들의 정교한 제어를 위한 시스템이 요구됨으로 관련 장비 시스템이 매우 비싸며, 공정 시간이 지나치게 길 수 있다. 둘째, 수열합성법의 경우, 높은 온도와 압력, 긴 공정시간의 한계로 대량 생산이 용이하지 않을 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치는 신속하고 용이하게, 저비용으로 3차원 헤테로 나노구조체를 합성하는 것을 위한 것이다.
상기 과제 이외에도 구체적으로 언급되지 않은 다른 과제를 달성하는 데 본 발명에 따른 실시예가 사용될 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치는, 촉매를 공급하는 촉매 공급기, 용매를 공급하는 용매 공급기, 모재를 공급하는 모재 공급기, 촉매, 용매 및 모재를 혼합하는 반응물 혼합기, 반응물 혼합기에 일단이 연결되고 마이크로파에 불활성인 재료를 포함하는 스크류 타입의 밀폐형 반응관, 밀폐형 반응관이 장착되도록 양 측벽의 일부에 연통공이 형성되고, 마이크로파를 조사하도록 마그네트론이 장착되며, 전자파가 차폐되어 있는 다수의 마이크로파 조사실, 각 마이크로파 조사실에 위치하고 각 마이크로파 조사실의 온도를 조절하는 온도 제어부, 각 마이크로파 조사실 연결되어 있고 각 마이크로파 조사실의 압력을 조절하는 압력 제어부, 각 마이크로파 조사실 연결되어 있고 각 마이크로파 조사실 내부의 기체의 종류와 양을 조절하는 기체 제어부, 그리고 압력 제어부 및 기체 제어부를 제어하는 제어수단을 포함한다.
밀폐형 반응관은 교반 이송관이 테플론 재질을 포함하는 오픈 튜브와 스크류를 포함할 수 있다.
마이크로파 조사실의 마이크로파 출력은 10 W 내지 3 KW일 수 있다.
각 마이크로파 조사실의 마이크로파 조사 시간은 1초 내지 2시간이고, 마이크로파 조사 중 1초 내지 10분의 냉각 시간을 가질 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치는, 매우 높은 비표면적을 가질 수 있고, 다공성 구조로 확장이 가능하며, 전기화학적 반응성을 높일 수 있고, 전자, 이온, 또는 열의 전도와 확산에 매우 용이하다는 장점을 가진 3차원(3D) 헤테로 나노 구조체를 빠르고, 손쉽고, 안전하게, 저비용으로 생산할 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치의 개략적인 개념도이다.
도 2a는 실시예에 따른 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치를 통해 각 단계별로 수득할 수 있는 삼차원 헤테로 나노 구조체의 예시를 나타낸다.
도 2b은 도 2a에서 각 단계별 삼차원 헤테로 나노 구조체의 SEM 사진들이다.
첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 도면부호가 사용되었다. 또한 널리 알려져 있는 공지기술의 경우 그 구체적인 설명은 생략한다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 한편, 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "아래에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 한편, 어떤 부분이 다른 부분 "바로 아래에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
도 1은 실시예에 따른 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치의 개략적인 개념도이다.
도 1을 참조하면, 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치(100)는 촉매를 공급하는 촉매 공급기(102), 용매를 공급하는 용매 공급기(104), 모재(base material)를 공급하는 모재 공급기(106), 촉매, 용매 및 모재를 혼합하는 반응물 혼합기(108)를 포함한다.
또한 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치(100)는 반응물 혼합기(108)에 일단이 연결되고 마이크로파에 불활성인 재료를 포함하는 스크류(screw) 타입의 밀폐형 반응관(120), 밀폐형 반응관(120)이 장착되도록 양 측벽의 일부에 연통공이 형성되고, 마이크로파(microwave)를 조사하도록 마그네트론(magnetron)이 장착되며, 전자파가 차폐되어 있는 다수의 마이크로파 조사실(110), 각 마이크로파 조사실(110)에 위치하고 각 마이크로파 조사실(110)의 온도를 조절하는 온도 제어부(124), 각 마이크로파 조사실(110) 연결되어 있고 각 마이크로파 조사실(110)의 압력을 조절하는 압력 제어부(140), 각 마이크로파 조사실(110) 연결되어 있고 각 마이크로파 조사실(110) 내부의 기체의 종류와 양을 조절하는 기체 제어부(150), 그리고 압력 제어부(140) 및 기체 제어부(150)를 제어하는 제어수단을 포함한다.
명세서에서, 마이크로파는 약 300 MHz 내지 약 30 GHz의 주파수를 가질 수 있다. 또한, 명세서에서, 모재는 금속, 세라믹, 플라스틱 등 다양한 재료를 포함할 수 있다.
도 1에서 마이크로파 조사실(110)은 예시적으로 세 개가 도시되었지만, 실시예들은 이에 제한되지 않고 다양한 개수의 마이크로파 조사실(110)을 포함할 수 있다. 또한 다수의 마이크로파 조사실(110)은 직렬로 연결될 수도 있고, 병렬로 연결될 수도 있다.
이하에서는 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치(100)의 동작에 대해서 예를 들어 설명한다.
3차원(3D) 헤테로 나노 구조체를 합성하기 위해, 1차 촉매 공급기(102)와 1차 용매 공급기(104), 그리고 1차 모재 공급기(106)에서 공급된 촉매, 용매, 모재를 1차 반응물 혼합기(108)에서 균일하게 혼합한다.
혼합된 반응물은 1차 마이크로파 조사실(110)의 스크류 타입의 밀폐형 반응관(120)으로 이동된다. 여기서, 마이크로파를 조사할 때, 1차 마이크로파 조사실(110)에 연결된 압력 제어부(140) 및 기체 제어부(150)를 통해 적당한 압력과 기체 조건이 조성될 수 있고, 1차 마이크로파 조사실(110)에 위치하는 온도 제어부(124)를 통해 온도가 조절될 수 있다.
1차 마이크로파 조사실(110)에서 1차 마이크로파가 조사되어 소정의 반응이 발생하여 1차 나노 구조체가 형성되면, 1차 나노 구조체는 스크류 타입의 밀폐형 반응관(120)을 통해, 2차 마이크로파 조사실(110)로 이동하게 된다. 이때, 스크류 타입의 밀폐형 반응관이 회전하면서 인접한 조사실로 이동할 수 있다.
이후, 2차 촉매 공급기(102)와 2차 용매 공급기(104), 그리고 2차 모재 공급기(106)에서 공급된 촉매, 용매, 모재를 2차 반응물 혼합기(108)에서 균일하게 혼합하며, 이러한 반응물은 2차 마이크로파 조사실(110)의 스크류 타입의 밀폐형 반응관(120)으로 이동된다. 여기서, 2차 촉매 공급기(102)와 2차 용매 공급기(104), 그리고 2차 모재 공급기(106)에서 새로운 촉매, 용매 모재가 공급되지 않고 1차 반응된 나노 구조체로 대체될 수 있다.
전술한 방식으로 복수 단계를 거쳐 3차원 헤테로 나노 구조체가 제조될 수 있고, 제조된 삼차원 헤테로 나노 구조체는 수집기(collector, 160)에서 수거될 수 있다.
연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치(100)는 마이크로파 조사실(110)을 연속적으로 직렬 또는 병렬로 배치하여 마이크로파에 의한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조와 이중 금속 산화물 시스템 등 다양한 헤테로 나노 소재 제조와 개발에 적용될 수 있다. 또한 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치(100)를 사용함으로써 반응시간을 단축시킬 수 있고, 대량 생산이 용이할 수 있으며, 환경 오염을 최소화시킬 수 있다. 기존의 CVD 방법이나 수열 방법은 초당 2000W의 전력을 소비할 뿐 아니라 최소 일주일 이상의 반응이 지속되어야 하는데 반하여, 실시예들에 따른 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치(100)는 3분에서 1시간 정도로 반응시간을 단축할 수 있어 높은 생산성과 에너지 효율성을 가지게 되며 제조 장치의 유지 관리가 간편할 수 있다.
도 2a는 실시예에 따른 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치를 통해 각 단계별로 수득할 수 있는 삼차원 헤테로 나노 구조체의 예시를 나타내고, 도 2b는 도 2a에서 각 단계별 삼차원 헤테로 나노 구조체의 SEM 사진들이다.
도 2a 및 2b는 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치를 통해 그래핀 옥사이드 시트를 포함하는 헤테로 나노 구조체를 형성하는 과정을 나타낸 것이다. 다만 도 2a 및 도 2b는 설명의 편의를 위해서 제시된 것이고, 다양한 나노 구조체들이 제조될 수 있다.
도 2a 및 도 2b를 참조하면, 1차 마이크로파 조사를 통해 그래핀 옥사이드 시트의 표면에 금속 파티클(particle)을 균일하게 데코레이팅(decorating) 시킬 수 있고, 2차 마이크로파 조사를 통해 하나의 그래핀 옥사이드 시트의 표면에 1차 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있으며, 3차 마이크로파 조사를 통해, 1차 탄소나노튜브에 가지 형태로 또다른 나노튜브를 결합시킬 수 있다(도 2a의 상단 및 도 2b의 상단).
다른 예를 들어 설명하면, 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치에서 1차 마이크로파 조사를 통해 그래핀 옥사이드 시트에 다수의 홀을 형성하고, 2차 마이크로파 조사를 통해 그래핀 옥사이드 시트 표면에 다수의 금속 파티클을 분산 결합시킬 수 있다(도 2a의 하단 및 도 2b의 하단).
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
100: 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치 102: 촉매 공급기
104: 용매 공급기 106: 모재 공급기
108: 반응물 혼합기 110: 마이크로파 조사실
120: 밀폐형 반응관 124: 온도 제어부
140: 압력 제어부 150: 기체 제어부
160: 수집부

Claims (4)

  1. 촉매를 공급하는 촉매 공급기,
    용매를 공급하는 용매 공급기,
    모재(base material)를 공급하는 용매 공급기,
    상기 촉매, 상기 용매 및 상기 모재를 혼합하는 반응물 혼합기,
    상기 반응물 혼합기에 일단이 연결되고 마이크로파에 불활성인 재료를 포함하는 스크류(screw) 타입의 밀폐형 반응관,
    상기 밀폐형 반응관이 장착되도록 양 측벽의 일부에 연통공이 형성되고, 상기 마이크로파를 조사하도록 마그네트론(magnetron)이 장착되며, 전자파가 차폐되어 있는 다수의 마이크로파 조사실,
    상기 각 마이크로파 조사실에 위치하고 상기 각 마이크로파 조사실의 온도를 조절하는 온도 제어부,
    상기 각 마이크로파 조사실 연결되어 있고 상기 각 마이크로파 조사실의 압력을 조절하는 압력 제어부,
    상기 각 마이크로파 조사실 연결되어 있고 상기 각 마이크로파 조사실 내부의 기체의 종류와 양을 조절하는 기체 제어부, 그리고
    상기 압력 제어부 및 상기 기체 제어부를 제어하는 제어수단
    을 포함하는
    연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치.
  2. 제1항에서,
    상기 밀폐형 반응관은 교반 이송관이 테플론 재질을 포함하는 오픈 튜브(open tube)와 스크류를 포함하는 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 마이크로파 조사실의 마이크로파 출력은 10 W 내지 3 KW인 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 각 마이크로파 조사실의 마이크로파 조사 시간은 1초 내지 2시간이고, 상기 마이크로파 조사 중 1초 내지 10분의 냉각 시간을 갖는 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치.

KR1020170046599A 2017-04-11 2017-04-11 연속식 마이크로파 합성법을 이용한 삼차원 헤테로 나노 구조체 제조장치 KR20180114657A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20220060632A (ko) * 2020-11-04 2022-05-12 (주)썬에코 백금촉매 제조장치

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